# Electronic Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2013 ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. 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They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 8.0783(3) _cell_length_b 11.2416(3) _cell_length_c 14.5084(5) _cell_angle_alpha 76.347(2) _cell_angle_beta 89.396(3) _cell_angle_gamma 76.328(2) _cell_volume 1242.61(7) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_reflns_used 8548 _cell_measurement_theta_min 2.82 _cell_measurement_theta_max 29.33 _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour blue _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.539 _exptl_crystal_F_000 590 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.300 _exptl_crystal_size_mid 0.160 _exptl_crystal_size_min 0.120 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.133 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.727 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.876 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.7274 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.8760 _exptl_absorpt_process_details sadabs _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source ? _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 29287 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0264 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0251 _diffrn_reflns_limit_h_min -11 _diffrn_reflns_limit_h_max 11 _diffrn_reflns_limit_k_min -16 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_l_min -20 _diffrn_reflns_limit_l_max 20 _diffrn_reflns_theta_min 2.598 _diffrn_reflns_theta_max 30.560 _diffrn_reflns_theta_full 26.300 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.985 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.989 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.985 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.989 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.985 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.989 _reflns_number_total 7511 _reflns_number_gt 6544 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution ? _computing_structure_refinement 'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; ? ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0359P)^2^+3.8087P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 7511 _refine_ls_number_parameters 325 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0600 _refine_ls_R_factor_gt 0.0514 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1419 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1371 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.156 _refine_ls_restrained_S_all 1.156 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1 C 0.6282(4) 0.2953(3) 0.2884(2) 0.0220(5) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 0.6019 0.3518 0.2276 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . C2 C 0.7937(4) 0.2258(3) 0.3112(2) 0.0243(6) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.8802 0.2353 0.2670 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.8324(4) 0.1419(3) 0.3992(2) 0.0239(6) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.9454 0.0925 0.4159 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.7037(4) 0.1308(3) 0.4630(2) 0.0214(5) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.7268 0.0736 0.5237 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.5408(3) 0.2055(3) 0.43558(19) 0.0176(5) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.3928(3) 0.2078(2) 0.49706(18) 0.0169(5) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.3951(3) 0.1425(3) 0.59106(19) 0.0184(5) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.4978 0.0880 0.6219 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.2436(3) 0.1580(3) 0.64011(18) 0.0171(5) Uani 1 1 d . . . . . C9 C 0.0942(3) 0.2392(3) 0.59163(18) 0.0175(5) Uani 1 1 d . . . . . H9 H -0.0106 0.2506 0.6226 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.1026(3) 0.3024(2) 0.49793(18) 0.0163(5) Uani 1 1 d . . . . . C11 C -0.0389(3) 0.3945(2) 0.43603(18) 0.0162(5) Uani 1 1 d . . . . . C12 C -0.2031(3) 0.4332(3) 0.46526(19) 0.0194(5) Uani 1 1 d . . . . . H12 H -0.2321 0.4015 0.5284 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C -0.3239(4) 0.5195(3) 0.3998(2) 0.0220(5) Uani 1 1 d . . . . . H13 H -0.4372 0.5475 0.4178 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C -0.2778(4) 0.5644(3) 0.3085(2) 0.0235(6) Uani 1 1 d . . . . . H14 H -0.3592 0.6229 0.2628 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C -0.1114(4) 0.5227(3) 0.2845(2) 0.0212(5) Uani 1 1 d . . . . . H15 H -0.0797 0.5537 0.2218 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.2453(4) 0.0935(3) 0.74168(19) 0.0188(5) Uani 1 1 d . . . . . C17 C 0.3670(4) -0.0185(3) 0.7792(2) 0.0273(6) Uani 1 1 d . . . . . H17 H 0.4458 -0.0552 0.7388 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.3732(5) -0.0764(3) 0.8754(2) 0.0357(8) Uani 1 1 d . . . . . H18 H 0.4568 -0.1524 0.9004 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.2598(5) -0.0248(4) 0.9347(2) 0.0356(8) Uani 1 1 d . . . . . H19 H 0.2659 -0.0643 1.0005 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 0.1361(5) 0.0852(3) 0.8983(2) 0.0315(7) Uani 1 1 d . . . . . H20 H 0.0567 0.1205 0.9391 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 0.1284(4) 0.1438(3) 0.8019(2) 0.0245(6) Uani 1 1 d . . . . . H21 H 0.0428 0.2187 0.7771 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C 0.2112(4) 0.1457(3) 0.2590(2) 0.0217(5) Uani 1 1 d . . . . . C23 C 0.1638(5) 0.0767(4) 0.1887(3) 0.0373(8) Uani 1 1 d . . . . . H23A H 0.1132 0.1380 0.1303 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . H23B H 0.0813 0.0286 0.2165 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . H23C H 0.2665 0.0189 0.1742 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C 0.2897(3) 0.6082(3) 0.2347(2) 0.0215(5) Uani 1 1 d . . . . . C25 C 0.3156(5) 0.7122(3) 0.1521(3) 0.0357(8) Uani 1 1 d . . . . . H25A H 0.4135 0.6794 0.1172 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . H25B H 0.3370 0.7819 0.1762 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . H25C H 0.2130 0.7426 0.1096 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . C26 C 0.2594(8) 0.4328(5) 0.0249(3) 0.0604(14) Uani 1 1 d . . . . . H26A H 0.3749 0.4154 0.0548 0.072 Uiso 1 1 calc R U . . . H26B H 0.1772 0.4291 0.0760 0.072 Uiso 1 1 calc R U . . . N1 N 0.5038(3) 0.2858(2) 0.34881(16) 0.0178(4) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.2488(3) 0.2849(2) 0.45314(15) 0.0163(4) Uani 1 1 d . . . . . N3 N 0.0061(3) 0.4400(2) 0.34707(16) 0.0173(4) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.2014(3) 0.2627(2) 0.22776(15) 0.0255(4) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.2538(3) 0.0855(2) 0.34157(17) 0.0319(5) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.2806(3) 0.5060(2) 0.21319(15) 0.0248(4) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 0.2772(3) 0.6256(2) 0.31576(16) 0.0303(5) Uani 1 1 d . . . . . Cl1 Cl 0.25193(16) 0.31711(12) -0.03593(7) 0.0520(3) Uani 1 1 d . . . . . Cl2 Cl 0.2103(3) 0.58461(14) -0.05099(9) 0.0786(5) Uani 1 1 d . . . . . Cu2 Cu 0.25305(4) 0.37079(3) 0.32019(2) 0.01648(9) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.0226(13) 0.0257(14) 0.0181(12) -0.0047(10) 0.0060(10) -0.0074(11) C2 0.0185(12) 0.0291(15) 0.0253(14) -0.0068(12) 0.0073(10) -0.0056(11) C3 0.0174(12) 0.0277(14) 0.0260(14) -0.0076(11) 0.0033(10) -0.0030(11) C4 0.0183(12) 0.0221(13) 0.0216(13) -0.0026(10) 0.0028(10) -0.0032(10) C5 0.0179(12) 0.0173(12) 0.0176(12) -0.0042(9) 0.0036(9) -0.0045(9) C6 0.0175(11) 0.0168(11) 0.0150(11) -0.0026(9) 0.0014(9) -0.0029(9) C7 0.0176(12) 0.0184(12) 0.0165(11) -0.0014(9) -0.0004(9) -0.0019(9) C8 0.0196(12) 0.0180(12) 0.0119(11) -0.0005(9) -0.0005(9) -0.0041(9) C9 0.0169(11) 0.0203(12) 0.0140(11) -0.0019(9) 0.0016(9) -0.0039(9) C10 0.0167(11) 0.0169(11) 0.0138(11) -0.0011(9) 0.0009(9) -0.0036(9) C11 0.0169(11) 0.0176(11) 0.0132(11) -0.0019(9) -0.0008(9) -0.0042(9) C12 0.0186(12) 0.0224(13) 0.0163(11) -0.0036(10) 0.0015(9) -0.0042(10) C13 0.0167(12) 0.0253(14) 0.0220(13) -0.0050(11) -0.0005(10) -0.0019(10) C14 0.0196(13) 0.0234(13) 0.0238(13) -0.0006(11) -0.0045(10) -0.0029(10) C15 0.0221(13) 0.0228(13) 0.0161(12) 0.0006(10) -0.0002(10) -0.0052(10) C16 0.0209(12) 0.0214(12) 0.0126(11) -0.0001(9) 0.0005(9) -0.0060(10) C17 0.0262(14) 0.0260(14) 0.0227(14) 0.0042(11) 0.0016(11) -0.0028(11) C18 0.0362(18) 0.0317(17) 0.0257(16) 0.0103(13) -0.0027(13) 0.0009(14) C19 0.0432(19) 0.0406(19) 0.0161(13) 0.0074(13) -0.0010(13) -0.0107(16) C20 0.0366(17) 0.0388(18) 0.0152(13) -0.0006(12) 0.0050(12) -0.0076(14) C21 0.0267(14) 0.0277(14) 0.0165(12) -0.0017(11) 0.0031(10) -0.0055(11) C22 0.0161(12) 0.0252(14) 0.0237(13) -0.0086(11) 0.0046(10) -0.0025(10) C23 0.044(2) 0.0379(19) 0.0389(19) -0.0220(16) 0.0028(15) -0.0137(16) C24 0.0160(12) 0.0222(13) 0.0206(12) 0.0015(10) 0.0029(10) -0.0005(10) C25 0.0422(19) 0.0247(15) 0.0323(17) 0.0078(13) 0.0081(14) -0.0076(14) C26 0.095(4) 0.060(3) 0.030(2) -0.0027(19) -0.009(2) -0.033(3) N1 0.0179(10) 0.0192(10) 0.0165(10) -0.0041(8) 0.0034(8) -0.0050(8) N2 0.0176(10) 0.0171(10) 0.0127(9) -0.0020(8) 0.0009(8) -0.0028(8) N3 0.0180(10) 0.0199(11) 0.0133(10) -0.0024(8) 0.0000(8) -0.0048(8) O1 0.0339(12) 0.0239(10) 0.0174(9) -0.0038(8) -0.0019(8) -0.0057(9) O2 0.0410(13) 0.0236(11) 0.0274(11) -0.0015(9) 0.0006(10) -0.0054(10) O3 0.0307(11) 0.0237(10) 0.0170(9) 0.0004(8) 0.0053(8) -0.0061(8) O4 0.0340(12) 0.0321(12) 0.0243(11) -0.0055(9) 0.0058(9) -0.0087(10) Cl1 0.0613(7) 0.0610(7) 0.0305(5) -0.0090(4) -0.0022(4) -0.0104(5) Cl2 0.1261(14) 0.0616(8) 0.0399(6) 0.0007(6) 0.0106(7) -0.0200(8) Cu2 0.01696(16) 0.01888(16) 0.01156(14) -0.00049(11) 0.00205(11) -0.00362(11) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 N1 1.333(3) . ? C1 C2 1.379(4) . ? C1 H1 0.9500 . ? C2 C3 1.386(4) . ? C2 H2 0.9500 . ? C3 C4 1.393(4) . ? C3 H3 0.9500 . ? C4 C5 1.388(4) . ? C4 H4 0.9500 . ? C5 N1 1.354(3) . ? C5 C6 1.483(4) . ? C6 N2 1.337(3) . ? C6 C7 1.386(4) . ? C7 C8 1.405(4) . ? C7 H7 0.9500 . ? C8 C9 1.406(4) . ? C8 C16 1.479(4) . ? C9 C10 1.386(3) . ? C9 H9 0.9500 . ? C10 N2 1.338(3) . ? C10 C11 1.486(4) . ? C11 N3 1.351(3) . ? C11 C12 1.390(4) . ? C12 C13 1.390(4) . ? C12 H12 0.9500 . ? C13 C14 1.383(4) . ? C13 H13 0.9500 . ? C14 C15 1.384(4) . ? C14 H14 0.9500 . ? C15 N3 1.338(3) . ? C15 H15 0.9500 . ? C16 C21 1.393(4) . ? C16 C17 1.396(4) . ? C17 C18 1.390(4) . ? C17 H17 0.9500 . ? C18 C19 1.372(5) . ? C18 H18 0.9500 . ? C19 C20 1.387(5) . ? C19 H19 0.9500 . ? C20 C21 1.394(4) . ? C20 H20 0.9500 . ? C21 H21 0.9500 . ? C22 O2 1.236(4) . ? C22 O1 1.269(4) . ? C22 C23 1.520(4) . ? C23 H23A 0.9800 . ? C23 H23B 0.9800 . ? C23 H23C 0.9800 . ? C24 O4 1.237(4) . ? C24 O3 1.277(4) . ? C24 C25 1.515(4) . ? C25 H25A 0.9800 . ? C25 H25B 0.9800 . ? C25 H25C 0.9800 . ? C26 Cl1 1.747(5) . ? C26 Cl2 1.756(5) . ? C26 H26A 0.9900 . ? C26 H26B 0.9900 . ? N1 Cu2 2.026(2) . ? N2 Cu2 1.946(2) . ? N3 Cu2 2.032(2) . ? O1 Cu2 2.114(2) . ? O3 Cu2 1.951(2) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N1 C1 C2 122.2(3) . . ? N1 C1 H1 118.9 . . ? C2 C1 H1 118.9 . . ? C1 C2 C3 119.2(3) . . ? C1 C2 H2 120.4 . . ? C3 C2 H2 120.4 . . ? C2 C3 C4 119.3(3) . . ? C2 C3 H3 120.4 . . ? C4 C3 H3 120.4 . . ? C5 C4 C3 118.2(3) . . ? C5 C4 H4 120.9 . . ? C3 C4 H4 120.9 . . ? N1 C5 C4 122.0(2) . . ? N1 C5 C6 113.6(2) . . ? C4 C5 C6 124.3(2) . . ? N2 C6 C7 120.8(2) . . ? N2 C6 C5 112.8(2) . . ? C7 C6 C5 126.4(2) . . ? C6 C7 C8 119.2(2) . . ? C6 C7 H7 120.4 . . ? C8 C7 H7 120.4 . . ? C7 C8 C9 118.6(2) . . ? C7 C8 C16 119.9(2) . . ? C9 C8 C16 121.5(2) . . ? C10 C9 C8 118.8(2) . . ? C10 C9 H9 120.6 . . ? C8 C9 H9 120.6 . . ? N2 C10 C9 121.0(2) . . ? N2 C10 C11 112.1(2) . . ? C9 C10 C11 126.9(2) . . ? N3 C11 C12 121.9(2) . . ? N3 C11 C10 113.9(2) . . ? C12 C11 C10 124.3(2) . . ? C11 C12 C13 118.4(3) . . ? C11 C12 H12 120.8 . . ? C13 C12 H12 120.8 . . ? C14 C13 C12 119.5(3) . . ? C14 C13 H13 120.2 . . ? C12 C13 H13 120.2 . . ? C13 C14 C15 119.0(3) . . ? C13 C14 H14 120.5 . . ? C15 C14 H14 120.5 . . ? N3 C15 C14 122.0(3) . . ? N3 C15 H15 119.0 . . ? C14 C15 H15 119.0 . . ? C21 C16 C17 118.7(3) . . ? C21 C16 C8 121.0(3) . . ? C17 C16 C8 120.3(3) . . ? C18 C17 C16 120.3(3) . . ? C18 C17 H17 119.8 . . ? C16 C17 H17 119.8 . . ? C19 C18 C17 120.5(3) . . ? C19 C18 H18 119.7 . . ? C17 C18 H18 119.7 . . ? C18 C19 C20 119.9(3) . . ? C18 C19 H19 120.0 . . ? C20 C19 H19 120.0 . . ? C19 C20 C21 120.0(3) . . ? C19 C20 H20 120.0 . . ? C21 C20 H20 120.0 . . ? C16 C21 C20 120.5(3) . . ? C16 C21 H21 119.8 . . ? C20 C21 H21 119.8 . . ? O2 C22 O1 125.0(3) . . ? O2 C22 C23 118.4(3) . . ? O1 C22 C23 116.6(3) . . ? C22 C23 H23A 109.5 . . ? C22 C23 H23B 109.5 . . ? H23A C23 H23B 109.5 . . ? C22 C23 H23C 109.5 . . ? H23A C23 H23C 109.5 . . ? H23B C23 H23C 109.5 . . ? O4 C24 O3 124.5(3) . . ? O4 C24 C25 120.3(3) . . ? O3 C24 C25 115.2(3) . . ? C24 C25 H25A 109.5 . . ? C24 C25 H25B 109.5 . . ? H25A C25 H25B 109.5 . . ? C24 C25 H25C 109.5 . . ? H25A C25 H25C 109.5 . . ? H25B C25 H25C 109.5 . . ? Cl1 C26 Cl2 111.8(2) . . ? Cl1 C26 H26A 109.3 . . ? Cl2 C26 H26A 109.3 . . ? Cl1 C26 H26B 109.3 . . ? Cl2 C26 H26B 109.3 . . ? H26A C26 H26B 107.9 . . ? C1 N1 C5 119.1(2) . . ? C1 N1 Cu2 126.0(2) . . ? C5 N1 Cu2 114.69(18) . . ? C6 N2 C10 121.6(2) . . ? C6 N2 Cu2 118.72(18) . . ? C10 N2 Cu2 119.67(18) . . ? C15 N3 C11 119.2(2) . . ? C15 N3 Cu2 125.64(19) . . ? C11 N3 Cu2 115.12(18) . . ? C22 O1 Cu2 120.12(19) . . ? C24 O3 Cu2 115.06(18) . . ? N2 Cu2 O3 156.44(10) . . ? N2 Cu2 N1 79.62(9) . . ? O3 Cu2 N1 97.29(9) . . ? N2 Cu2 N3 79.18(9) . . ? O3 Cu2 N3 99.48(9) . . ? N1 Cu2 N3 157.79(9) . . ? N2 Cu2 O1 112.12(9) . . ? O3 Cu2 O1 91.44(9) . . ? N1 Cu2 O1 97.75(9) . . ? N3 Cu2 O1 96.29(9) . . ? _refine_diff_density_max 1.077 _refine_diff_density_min -1.008 _refine_diff_density_rms 0.100 _shelxl_version_number 2013-4 _shelx_res_file ; TITL m in P -1 CELL 0.71073 8.0783 11.2416 14.5084 76.347 89.396 76.328 ZERR 2.00 0.0003 0.0003 0.0005 0.002 0.003 0.002 LATT 1 SFAC C H N O CL CU UNIT 52 46 6 8 4 2 MERG 2 OMIT -6 0 1 OMIT 3 4 3 OMIT -3 -4 5 OMIT 3 4 8 OMIT 4 1 6 OMIT -1 -8 5 FMAP 2 PLAN 25 list 4 SIZE 0.12 0.16 0.30 ACTA 52.60 BOND $H L.S. 4 TEMP -123.00 WGHT 0.035900 3.808700 FVAR 0.35705 C1 1 0.628192 0.295293 0.288370 11.00000 0.02259 0.02569 = 0.01807 -0.00472 0.00602 -0.00740 AFIX 43 H1 2 0.601886 0.351809 0.227569 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C2 1 0.793749 0.225770 0.311160 11.00000 0.01852 0.02908 = 0.02527 -0.00679 0.00735 -0.00564 AFIX 43 H2 2 0.880196 0.235270 0.267034 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 0.832391 0.141889 0.399237 11.00000 0.01736 0.02766 = 0.02603 -0.00760 0.00330 -0.00301 AFIX 43 H3 2 0.945439 0.092480 0.415918 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.703715 0.130792 0.463048 11.00000 0.01832 0.02207 = 0.02157 -0.00259 0.00275 -0.00321 AFIX 43 H4 2 0.726808 0.073627 0.523727 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.540775 0.205537 0.435577 11.00000 0.01792 0.01735 = 0.01759 -0.00419 0.00357 -0.00449 C6 1 0.392825 0.207812 0.497057 11.00000 0.01752 0.01675 = 0.01505 -0.00259 0.00138 -0.00294 C7 1 0.395085 0.142534 0.591056 11.00000 0.01764 0.01839 = 0.01650 -0.00139 -0.00042 -0.00195 AFIX 43 H7 2 0.497769 0.087990 0.621939 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 0.243558 0.158049 0.640109 11.00000 0.01958 0.01802 = 0.01189 -0.00048 -0.00045 -0.00411 C9 1 0.094199 0.239233 0.591633 11.00000 0.01688 0.02030 = 0.01396 -0.00185 0.00157 -0.00388 AFIX 43 H9 2 -0.010617 0.250596 0.622559 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10 1 0.102576 0.302395 0.497933 11.00000 0.01671 0.01690 = 0.01383 -0.00109 0.00095 -0.00360 C11 1 -0.038891 0.394508 0.436027 11.00000 0.01688 0.01758 = 0.01322 -0.00191 -0.00077 -0.00420 C12 1 -0.203110 0.433227 0.465264 11.00000 0.01862 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original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_Compound3 _audit_creation_method SHELXL-2013 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C42 H30 Cl4 Cu2 N6, 2(C21 H15 Cl2 Cu N3)' _chemical_formula_sum 'C84 H60 Cl8 Cu4 N12' _chemical_formula_weight 1775.20 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _space_group_name_Hall '-P 1' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 9.7921(8) _cell_length_b 13.3622(5) _cell_length_c 15.6530(3) _cell_angle_alpha 102.603(2) _cell_angle_beta 93.497(3) _cell_angle_gamma 104.137(2) _cell_volume 1924.03(18) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_reflns_used 3226 _cell_measurement_theta_min 2.33 _cell_measurement_theta_max 29.30 _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour blue _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.532 _exptl_crystal_F_000 900 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.300 _exptl_crystal_size_mid 0.200 _exptl_crystal_size_min 0.190 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.423 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.675 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.774 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6748 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7737 _exptl_absorpt_process_details sadabs _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source ? _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 27787 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0318 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0350 _diffrn_reflns_limit_h_min -11 _diffrn_reflns_limit_h_max 11 _diffrn_reflns_limit_k_min -16 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_l_min -18 _diffrn_reflns_limit_l_max 18 _diffrn_reflns_theta_min 2.627 _diffrn_reflns_theta_max 25.349 _diffrn_reflns_theta_full 26.300 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.899 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.899 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.899 _reflns_number_total 7025 _reflns_number_gt 5845 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution ? _computing_structure_refinement 'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; ? ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0451P)^2^+0.8159P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 7025 _refine_ls_number_parameters 487 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0407 _refine_ls_R_factor_gt 0.0324 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0856 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0821 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.059 _refine_ls_restrained_S_all 1.059 _refine_ls_shift/su_max 0.009 _refine_ls_shift/su_mean 0.001 loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.000 0.500 0.000 152.3 31.4 ' ' _platon_squeeze_details ; ; loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Cu1 Cu -0.06672(3) 0.26491(2) 0.51092(2) 0.01823(9) Uani 1 1 d . . . . . Cu2 Cu 0.62201(4) 0.56655(3) 0.91815(2) 0.02844(10) Uani 1 1 d . . . . . Cl2 Cl -0.28053(6) 0.15439(5) 0.54939(4) 0.02384(14) Uani 1 1 d . . . . . Cl1 Cl -0.14601(7) 0.36177(5) 0.42831(4) 0.02403(14) Uani 1 1 d . . . . . Cl4 Cl 0.65090(7) 0.61032(6) 1.06549(4) 0.03130(16) Uani 1 1 d . . . . . N5 N 0.5514(2) 0.50221(16) 0.79496(13) 0.0203(4) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.0773(2) 0.21862(16) 0.57290(13) 0.0185(4) Uani 1 1 d . . . . . C14 C -0.0576(3) 0.5228(2) 0.73375(17) 0.0232(6) Uani 1 1 d . . . . . H14 H -0.1013 0.5795 0.7477 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . N1 N -0.0226(2) 0.15492(16) 0.41122(13) 0.0198(4) Uani 1 1 d . . . . . N3 N -0.0261(2) 0.37426(16) 0.62868(13) 0.0184(4) Uani 1 1 d . . . . . C27 C 0.4645(3) 0.54396(19) 0.75364(16) 0.0187(5) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.1256(2) 0.13897(19) 0.53048(16) 0.0192(5) Uani 1 1 d . . . . . C9 C 0.2142(3) 0.2289(2) 0.70576(17) 0.0222(5) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.2439 0.2616 0.7665 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . N4 N 0.4889(2) 0.65602(17) 0.89696(14) 0.0255(5) Uani 1 1 d . . . . . N6 N 0.7148(2) 0.44404(17) 0.89499(14) 0.0242(5) Uani 1 1 d . . . . . C10 C 0.1208(2) 0.26519(19) 0.65814(16) 0.0188(5) Uani 1 1 d . . . . . C37 C 0.4098(3) 0.36844(18) 0.52337(16) 0.0187(5) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.2201(3) 0.09902(19) 0.57379(17) 0.0211(5) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.2540 0.0422 0.5429 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.0628(2) 0.35703(19) 0.69045(16) 0.0184(5) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 0.0707(2) 0.10344(19) 0.43555(16) 0.0195(5) Uani 1 1 d . . . . . C13 C 0.0340(3) 0.5057(2) 0.79608(17) 0.0251(6) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 0.0551 0.5513 0.8537 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . C29 C 0.4576(2) 0.41457(19) 0.61825(16) 0.0180(5) Uani 1 1 d . . . . . C24 C 0.3073(3) 0.7690(2) 0.85054(18) 0.0323(7) Uani 1 1 d . . . . . H24 H 0.2442 0.8077 0.8348 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . C31 C 0.5902(3) 0.41634(19) 0.75318(16) 0.0194(5) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.2647(3) 0.14343(19) 0.66334(16) 0.0202(5) Uani 1 1 d . . . . . C30 C 0.5457(2) 0.37090(19) 0.66484(16) 0.0195(5) Uani 1 1 d . . . . . H30 H 0.5744 0.3106 0.6358 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . C38 C 0.2885(3) 0.38605(19) 0.48258(16) 0.0208(5) Uani 1 1 d . . . . . H38 H 0.2373 0.4294 0.5160 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . C28 C 0.4158(3) 0.50236(19) 0.66469(16) 0.0200(5) Uani 1 1 d . . . . . H28 H 0.3548 0.5331 0.6355 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C -0.0845(3) 0.4553(2) 0.65040(17) 0.0214(5) Uani 1 1 d . . . . . H15 H -0.1468 0.4671 0.6070 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . C26 C 0.4278(3) 0.63429(19) 0.81296(16) 0.0208(5) Uani 1 1 d . . . . . C40 C 0.3182(3) 0.2789(2) 0.34371(17) 0.0266(6) Uani 1 1 d . . . . . H40 H 0.2871 0.2483 0.2828 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . C39 C 0.2437(3) 0.34049(19) 0.39404(16) 0.0226(6) Uani 1 1 d . . . . . H39 H 0.1607 0.3517 0.3674 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . C1 C -0.0731(3) 0.1334(2) 0.32640(17) 0.0259(6) Uani 1 1 d . . . . . H1 H -0.1394 0.1689 0.3093 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . C2 C -0.0324(3) 0.0611(2) 0.26258(18) 0.0298(6) Uani 1 1 d . . . . . H2 H -0.0683 0.0484 0.2023 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . C32 C 0.6821(3) 0.3804(2) 0.81233(16) 0.0208(5) Uani 1 1 d . . . . . C22 C 0.4605(3) 0.7338(2) 0.95670(18) 0.0326(7) Uani 1 1 d . . . . . H22 H 0.5044 0.7501 1.0157 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.0949(3) 0.4221(2) 0.77440(17) 0.0234(6) Uani 1 1 d . . . . . H12 H 0.1582 0.4095 0.8168 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.4569(3) 0.0515(2) 0.6684(2) 0.0289(6) Uani 1 1 d . . . . . H17 H 0.4626 0.0492 0.6077 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . C34 C 0.8221(3) 0.2697(2) 0.84800(18) 0.0297(6) Uani 1 1 d . . . . . H34 H 0.8582 0.2092 0.8323 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.3615(3) 0.09987(19) 0.71222(18) 0.0233(6) Uani 1 1 d . . . . . C33 C 0.7331(3) 0.2923(2) 0.78695(17) 0.0244(6) Uani 1 1 d . . . . . H33 H 0.7077 0.2481 0.7289 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.1123(3) 0.0272(2) 0.37558(17) 0.0241(6) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.1744 -0.0104 0.3944 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.0611(3) 0.0074(2) 0.28745(18) 0.0296(6) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.0901 -0.0428 0.2444 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . C25 C 0.3373(3) 0.6892(2) 0.78752(17) 0.0261(6) Uani 1 1 d . . . . . H25 H 0.2960 0.6729 0.7280 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . C35 C 0.8582(3) 0.3353(2) 0.93161(18) 0.0316(6) Uani 1 1 d . . . . . H35 H 0.9209 0.3217 0.9738 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C41 C 0.4386(3) 0.2623(2) 0.38294(17) 0.0263(6) Uani 1 1 d . . . . . H41 H 0.4908 0.2207 0.3485 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.5429(3) 0.0072(2) 0.7125(2) 0.0386(7) Uani 1 1 d . . . . . H18 H 0.6087 -0.0246 0.6822 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.5347(3) 0.0083(2) 0.8001(2) 0.0439(8) Uani 1 1 d . . . . . H19 H 0.5935 -0.0234 0.8301 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . C42 C 0.4835(3) 0.3056(2) 0.47165(16) 0.0225(5) Uani 1 1 d . . . . . H42 H 0.5656 0.2926 0.4978 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C 0.3696(3) 0.7913(2) 0.93570(19) 0.0366(7) Uani 1 1 d . . . . . H23 H 0.3503 0.8457 0.9797 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . C36 C 0.8016(3) 0.4211(2) 0.95273(17) 0.0302(6) Uani 1 1 d . . . . . H36 H 0.8251 0.4657 1.0107 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 0.4400(3) 0.0562(2) 0.8443(2) 0.0390(8) Uani 1 1 d . . . . . H20 H 0.4334 0.0567 0.9047 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 0.3549(3) 0.1032(2) 0.80118(18) 0.0294(6) Uani 1 1 d . . . . . H21 H 0.2922 0.1376 0.8323 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . Cl3 Cl 0.85061(9) 0.70877(6) 0.89553(5) 0.0445(2) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Cu1 0.01952(16) 0.02036(16) 0.01625(16) 0.00369(12) 0.00044(12) 0.00903(12) Cu2 0.0390(2) 0.0344(2) 0.01525(17) -0.00035(14) -0.00388(14) 0.02311(16) Cl2 0.0228(3) 0.0225(3) 0.0278(3) 0.0067(3) 0.0059(3) 0.0077(2) Cl1 0.0287(3) 0.0268(3) 0.0199(3) 0.0079(2) 0.0000(2) 0.0121(3) Cl4 0.0409(4) 0.0390(4) 0.0158(3) 0.0008(3) -0.0036(3) 0.0208(3) N5 0.0226(11) 0.0229(11) 0.0162(11) 0.0041(8) 0.0014(8) 0.0085(9) N2 0.0182(11) 0.0188(10) 0.0189(11) 0.0044(8) 0.0032(8) 0.0056(8) C14 0.0283(14) 0.0220(13) 0.0225(14) 0.0059(10) 0.0040(11) 0.0118(11) N1 0.0189(11) 0.0194(10) 0.0202(11) 0.0037(8) 0.0018(8) 0.0047(8) N3 0.0184(11) 0.0204(11) 0.0179(11) 0.0059(8) 0.0021(8) 0.0071(8) C27 0.0192(13) 0.0184(12) 0.0196(13) 0.0049(10) 0.0026(10) 0.0064(10) C6 0.0178(12) 0.0182(12) 0.0224(13) 0.0064(10) 0.0042(10) 0.0043(10) C9 0.0199(13) 0.0236(13) 0.0223(14) 0.0048(10) -0.0023(10) 0.0060(10) N4 0.0335(13) 0.0259(12) 0.0181(11) 0.0018(9) -0.0029(9) 0.0141(10) N6 0.0286(12) 0.0296(12) 0.0164(11) 0.0017(9) 0.0003(9) 0.0155(10) C10 0.0159(12) 0.0201(12) 0.0203(13) 0.0055(10) 0.0014(10) 0.0044(10) C37 0.0214(13) 0.0168(12) 0.0166(13) 0.0044(10) -0.0004(10) 0.0028(10) C7 0.0192(13) 0.0181(12) 0.0277(14) 0.0049(10) 0.0052(10) 0.0081(10) C11 0.0161(12) 0.0203(12) 0.0200(13) 0.0073(10) 0.0023(10) 0.0052(10) C5 0.0179(12) 0.0182(12) 0.0215(13) 0.0059(10) 0.0031(10) 0.0023(10) C13 0.0280(14) 0.0236(13) 0.0226(14) 0.0015(11) 0.0019(11) 0.0088(11) C29 0.0160(12) 0.0183(12) 0.0187(13) 0.0046(10) 0.0033(10) 0.0024(9) C24 0.0419(17) 0.0303(15) 0.0291(16) 0.0042(12) -0.0009(13) 0.0214(13) C31 0.0201(13) 0.0205(13) 0.0184(13) 0.0059(10) 0.0018(10) 0.0060(10) C8 0.0160(12) 0.0210(12) 0.0233(14) 0.0064(10) 0.0011(10) 0.0039(10) C30 0.0181(12) 0.0190(12) 0.0215(13) 0.0037(10) 0.0028(10) 0.0062(10) C38 0.0249(13) 0.0167(12) 0.0209(13) 0.0043(10) 0.0006(10) 0.0066(10) C28 0.0234(13) 0.0199(12) 0.0184(13) 0.0059(10) -0.0002(10) 0.0086(10) C15 0.0232(13) 0.0240(13) 0.0219(13) 0.0091(10) 0.0021(10) 0.0122(10) C26 0.0256(14) 0.0207(13) 0.0165(13) 0.0025(10) 0.0038(10) 0.0087(10) C40 0.0353(15) 0.0220(13) 0.0182(13) 0.0034(10) -0.0003(11) 0.0020(11) C39 0.0247(14) 0.0201(13) 0.0213(14) 0.0066(10) -0.0049(10) 0.0033(10) C1 0.0262(14) 0.0284(14) 0.0213(14) 0.0018(11) -0.0031(11) 0.0090(11) C2 0.0343(16) 0.0311(15) 0.0216(14) 0.0016(11) -0.0007(12) 0.0094(12) C32 0.0193(13) 0.0239(13) 0.0193(13) 0.0055(10) 0.0019(10) 0.0060(10) C22 0.0466(18) 0.0323(15) 0.0187(14) -0.0028(12) -0.0043(12) 0.0197(13) C12 0.0224(13) 0.0274(14) 0.0210(14) 0.0048(11) -0.0007(10) 0.0096(11) C17 0.0200(14) 0.0254(14) 0.0411(17) 0.0083(12) 0.0015(12) 0.0058(11) C34 0.0347(16) 0.0293(15) 0.0303(15) 0.0090(12) 0.0027(12) 0.0168(12) C16 0.0193(13) 0.0176(12) 0.0308(15) 0.0049(11) -0.0043(11) 0.0036(10) C33 0.0271(14) 0.0224(13) 0.0233(14) 0.0039(11) 0.0013(11) 0.0076(11) C4 0.0228(14) 0.0233(13) 0.0259(14) 0.0036(11) 0.0054(11) 0.0070(11) C3 0.0331(15) 0.0282(15) 0.0256(15) -0.0006(11) 0.0052(12) 0.0104(12) C25 0.0324(15) 0.0276(14) 0.0189(13) 0.0044(11) -0.0021(11) 0.0116(12) C35 0.0371(16) 0.0387(16) 0.0257(15) 0.0107(12) -0.0012(12) 0.0210(13) C41 0.0333(15) 0.0237(14) 0.0213(14) 0.0023(11) 0.0074(11) 0.0086(11) C18 0.0284(16) 0.0290(16) 0.060(2) 0.0104(14) -0.0008(14) 0.0128(12) C19 0.0425(19) 0.0289(16) 0.061(2) 0.0112(15) -0.0178(16) 0.0152(14) C42 0.0229(13) 0.0220(13) 0.0228(14) 0.0052(10) 0.0023(10) 0.0068(10) C23 0.0526(19) 0.0337(16) 0.0256(16) -0.0023(12) -0.0003(13) 0.0248(14) C36 0.0356(16) 0.0392(16) 0.0175(14) 0.0033(12) -0.0034(11) 0.0180(13) C20 0.053(2) 0.0283(15) 0.0344(17) 0.0053(13) -0.0140(14) 0.0140(14) C21 0.0345(16) 0.0230(14) 0.0298(15) 0.0017(11) -0.0062(12) 0.0126(12) Cl3 0.0524(5) 0.0406(4) 0.0347(4) -0.0018(3) 0.0035(3) 0.0114(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Cu1 N2 1.958(2) . ? Cu1 N3 2.035(2) . ? Cu1 N1 2.043(2) . ? Cu1 Cl1 2.2469(7) . ? Cu1 Cl2 2.4410(7) . ? Cu2 N5 1.939(2) . ? Cu2 N4 2.030(2) . ? Cu2 N6 2.036(2) . ? Cu2 Cl4 2.2343(7) . ? Cu2 Cl3 2.6570(9) . ? N5 C27 1.333(3) . ? N5 C31 1.343(3) . ? N2 C6 1.331(3) . ? N2 C10 1.337(3) . ? C14 C13 1.378(4) . ? C14 C15 1.383(4) . ? C14 H14 0.9500 . ? N1 C1 1.332(3) . ? N1 C5 1.353(3) . ? N3 C15 1.334(3) . ? N3 C11 1.355(3) . ? C27 C28 1.388(3) . ? C27 C26 1.487(3) . ? C6 C7 1.388(3) . ? C6 C5 1.481(3) . ? C9 C10 1.385(3) . ? C9 C8 1.406(4) . ? C9 H9 0.9500 . ? N4 C22 1.335(3) . ? N4 C26 1.350(3) . ? N6 C36 1.337(3) . ? N6 C32 1.355(3) . ? C10 C11 1.480(3) . ? C37 C42 1.397(3) . ? C37 C38 1.408(3) . ? C37 C29 1.476(3) . ? C7 C8 1.394(4) . ? C7 H7 0.9500 . ? C11 C12 1.378(3) . ? C5 C4 1.384(4) . ? C13 C12 1.380(4) . ? C13 H13 0.9500 . ? C29 C30 1.404(3) . ? C29 C28 1.404(3) . ? C24 C23 1.370(4) . ? C24 C25 1.387(4) . ? C24 H24 0.9500 . ? C31 C30 1.379(3) . ? C31 C32 1.484(3) . ? C8 C16 1.482(3) . ? C30 H30 0.9500 . ? C38 C39 1.382(3) . ? C38 H38 0.9500 . ? C28 H28 0.9500 . ? C15 H15 0.9500 . ? C26 C25 1.373(4) . ? C40 C39 1.382(4) . ? C40 C41 1.384(4) . ? C40 H40 0.9500 . ? C39 H39 0.9500 . ? C1 C2 1.381(4) . ? C1 H1 0.9500 . ? C2 C3 1.380(4) . ? C2 H2 0.9500 . ? C32 C33 1.379(4) . ? C22 C23 1.379(4) . ? C22 H22 0.9500 . ? C12 H12 0.9500 . ? C17 C18 1.374(4) . ? C17 C16 1.393(4) . ? C17 H17 0.9500 . ? C34 C35 1.378(4) . ? C34 C33 1.385(4) . ? C34 H34 0.9500 . ? C16 C21 1.390(4) . ? C33 H33 0.9500 . ? C4 C3 1.384(4) . ? C4 H4 0.9500 . ? C3 H3 0.9500 . ? C25 H25 0.9500 . ? C35 C36 1.377(4) . ? C35 H35 0.9500 . ? C41 C42 1.381(4) . ? C41 H41 0.9500 . ? C18 C19 1.375(5) . ? C18 H18 0.9500 . ? C19 C20 1.387(5) . ? C19 H19 0.9500 . ? C42 H42 0.9500 . ? C23 H23 0.9500 . ? C36 H36 0.9500 . ? C20 C21 1.384(4) . ? C20 H20 0.9500 . ? C21 H21 0.9500 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N2 Cu1 N3 79.01(8) . . ? N2 Cu1 N1 78.67(8) . . ? N3 Cu1 N1 155.56(8) . . ? N2 Cu1 Cl1 155.53(6) . . ? N3 Cu1 Cl1 98.04(6) . . ? N1 Cu1 Cl1 98.13(6) . . ? N2 Cu1 Cl2 99.60(6) . . ? N3 Cu1 Cl2 94.24(6) . . ? N1 Cu1 Cl2 99.17(6) . . ? Cl1 Cu1 Cl2 104.85(3) . . ? N5 Cu2 N4 79.53(8) . . ? N5 Cu2 N6 79.38(8) . . ? N4 Cu2 N6 158.40(9) . . ? N5 Cu2 Cl4 164.69(7) . . ? N4 Cu2 Cl4 98.89(6) . . ? N6 Cu2 Cl4 100.19(6) . . ? N5 Cu2 Cl3 98.11(7) . . ? N4 Cu2 Cl3 93.50(7) . . ? N6 Cu2 Cl3 94.04(7) . . ? Cl4 Cu2 Cl3 97.19(3) . . ? C27 N5 C31 121.4(2) . . ? C27 N5 Cu2 119.12(16) . . ? C31 N5 Cu2 119.51(16) . . ? C6 N2 C10 121.5(2) . . ? C6 N2 Cu1 119.48(16) . . ? C10 N2 Cu1 118.96(16) . . ? C13 C14 C15 118.4(2) . . ? C13 C14 H14 120.8 . . ? C15 C14 H14 120.8 . . ? C1 N1 C5 118.8(2) . . ? C1 N1 Cu1 125.95(17) . . ? C5 N1 Cu1 115.19(16) . . ? C15 N3 C11 119.0(2) . . ? C15 N3 Cu1 125.90(17) . . ? C11 N3 Cu1 115.03(16) . . ? N5 C27 C28 120.7(2) . . ? N5 C27 C26 112.9(2) . . ? C28 C27 C26 126.4(2) . . ? N2 C6 C7 121.2(2) . . ? N2 C6 C5 112.7(2) . . ? C7 C6 C5 126.1(2) . . ? C10 C9 C8 119.4(2) . . ? C10 C9 H9 120.3 . . ? C8 C9 H9 120.3 . . ? C22 N4 C26 118.6(2) . . ? C22 N4 Cu2 126.39(18) . . ? C26 N4 Cu2 114.96(16) . . ? C36 N6 C32 118.4(2) . . ? C36 N6 Cu2 126.58(18) . . ? C32 N6 Cu2 114.97(16) . . ? N2 C10 C9 120.5(2) . . ? N2 C10 C11 112.7(2) . . ? C9 C10 C11 126.8(2) . . ? C42 C37 C38 118.2(2) . . ? C42 C37 C29 120.8(2) . . ? C38 C37 C29 121.0(2) . . ? 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AFIX 43 H36 2 0.825139 0.465670 1.010670 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C20 1 0.439999 0.056158 0.844300 11.00000 0.05260 0.02830 = 0.03442 0.00531 -0.01401 0.01397 AFIX 43 H20 2 0.433414 0.056673 0.904688 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C21 1 0.354931 0.103164 0.801182 11.00000 0.03448 0.02299 = 0.02981 0.00171 -0.00621 0.01264 AFIX 43 H21 2 0.292247 0.137583 0.832328 11.00000 -1.20000 AFIX 0 CL3 4 0.850612 0.708768 0.895532 11.00000 0.05238 0.04058 = 0.03469 -0.00182 0.00349 0.01137 HKLF 4 REM m in P -1 REM R1 = 0.0324 for 5845 Fo > 4sig(Fo) and 0.0407 for all 7025 data REM 487 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0426 0.8780 REM Highest difference peak 1.749, deepest hole -0.451, 1-sigma level 0.065 Q1 1 0.8243 0.8191 0.9339 11.00000 0.05 1.75 Q2 1 0.9347 0.7278 0.8752 11.00000 0.05 0.54 Q3 1 0.5684 0.5162 0.8504 11.00000 0.05 0.37 Q4 1 0.5391 0.5010 0.9047 11.00000 0.05 0.35 Q5 1 0.7291 0.6376 1.0428 11.00000 0.05 0.33 Q6 1 0.4518 0.5986 0.7808 11.00000 0.05 0.31 Q7 1 0.6428 0.3961 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-0.03 0.00 1.0000 0 -6 18 199 120 210 -0.23 0.00 1.0000 0 -6 18 178 103 188 -0.23 0.00 1.0000 1 -6 18 1725 190 1782 -0.41 0.00 1.0000 -1 6 -18 1459 201 1512 -0.41 0.00 1.0000 1 -6 18 1711 198 1768 -0.41 0.00 1.0000 -2 6 -18 3472 275 3529 -0.29 0.00 1.0000 2 -6 18 3154 252 3209 -0.29 0.00 1.0000 2 -6 18 2837 220 2889 -0.29 0.00 1.0000 -3 -5 18 179 130 169 -0.24 0.00 1.0000 -3 -5 18 375 114 360 -0.24 0.00 1.0000 -2 -5 18 39 117 39 0.02 0.00 1.0000 -2 -5 18 75 87 76 0.02 0.00 1.0000 -1 -5 18 438 141 448 0.15 0.00 1.0000 -1 -5 18 394 116 404 0.15 0.00 1.0000 0 -5 18 397 128 382 -0.23 0.00 1.0000 0 -5 18 237 104 226 -0.23 0.00 1.0000 1 -5 18 34 100 43 -0.44 0.00 1.0000 -1 5 -18 78 132 92 -0.44 0.00 1.0000 1 -5 18 1 85 0 -0.44 0.00 1.0000 1 -5 18 18 116 25 -0.44 0.00 1.0000 2 -5 18 270 109 291 -0.38 0.00 1.0000 -2 5 -18 391 148 417 -0.38 0.00 1.0000 2 -5 18 355 127 379 -0.38 0.00 1.0000 -3 -4 18 0 110 0 -0.15 0.00 1.0000 -3 -4 18 0 86 0 -0.15 0.00 1.0000 -2 -4 18 189 118 180 0.19 0.00 1.0000 -2 -4 18 135 97 128 0.19 0.00 1.0000 -1 -4 18 886 141 871 0.15 0.00 1.0000 -1 -4 18 865 151 850 0.15 0.00 1.0000 0 -4 18 127 113 119 -0.23 0.00 1.0000 0 -4 18 243 104 231 -0.23 0.00 1.0000 1 -4 18 4160 253 4094 -0.31 0.00 1.0000 -1 4 -18 4397 287 4329 -0.31 0.00 1.0000 1 -4 18 4369 260 4302 -0.31 0.00 1.0000 2 -4 18 534 123 513 -0.28 0.00 1.0000 -2 4 -18 579 155 557 -0.28 0.00 1.0000 2 -4 18 873 134 846 -0.28 0.00 1.0000 -4 -3 18 493 143 504 -0.15 0.00 1.0000 -4 -3 18 569 130 581 -0.15 0.00 1.0000 -3 -3 18 682 149 691 -0.10 -0.01 1.0000 -3 -3 18 894 139 904 -0.10 -0.01 1.0000 -2 -3 18 330 120 327 0.05 0.00 1.0000 -2 -3 18 368 114 365 0.05 0.00 1.0000 -1 -3 18 489 135 500 -0.15 0.00 1.0000 -1 -3 18 532 120 543 -0.15 0.00 1.0000 0 -3 18 913 139 937 -0.23 0.00 1.0000 0 -3 18 672 145 692 -0.23 0.00 1.0000 1 -3 18 2038 195 2042 -0.03 0.00 1.0000 1 -3 18 2207 194 2211 -0.03 0.00 1.0000 -1 3 -18 2313 230 2317 -0.03 0.00 1.0000 -2 3 -18 414 152 415 0.02 0.00 1.0000 2 -3 18 366 109 367 0.02 0.00 1.0000 -4 -2 18 61 109 61 0.04 -0.01 1.0000 4 2 -18 59 106 59 0.04 0.01 1.0000 -4 -2 18 1 86 1 0.04 -0.01 1.0000 -3 -2 18 59 91 63 -0.15 -0.02 1.0000 -3 -2 18 25 115 28 -0.15 -0.02 1.0000 -2 -2 18 797 150 771 -0.28 -0.01 1.0000 -2 -2 18 1015 143 985 -0.28 -0.01 1.0000 -1 -2 18 102 113 88 -0.42 0.00 1.0000 -1 -2 18 159 98 142 -0.42 0.00 1.0000 0 -2 18 339 124 343 -0.07 0.00 1.0000 0 2 -18 804 167 811 -0.07 0.00 1.0000 0 -2 18 601 121 607 -0.07 0.00 1.0000 -1 2 -18 125 129 113 0.34 0.00 1.0000 1 -2 18 42 85 35 0.34 0.00 1.0000 -2 2 -18 2808 258 2749 0.34 0.00 1.0000 2 -2 18 2603 192 2546 0.34 0.00 1.0000 -4 -1 18 825 146 842 0.18 -0.01 1.0000 -4 -1 18 599 151 614 0.18 -0.01 1.0000 4 1 -18 576 154 591 0.18 0.01 1.0000 3 1 -18 1062 159 1035 -0.25 0.02 1.0000 -3 -1 18 1128 153 1100 -0.25 -0.02 1.0000 -3 -1 18 1076 168 1049 -0.25 -0.02 1.0000 -2 -1 18 158 92 141 -0.42 -0.01 1.0000 -2 -1 18 74 111 62 -0.42 -0.01 1.0000 -1 -1 18 270 103 255 -0.29 0.00 1.0000 -1 -1 18 319 125 302 -0.29 0.00 1.0000 0 1 -18 321 150 336 0.26 0.00 1.0000 0 -1 18 260 124 273 0.26 0.00 1.0000 0 -1 18 383 110 399 0.26 0.00 1.0000 -1 1 -18 433 150 396 0.55 0.00 1.0000 1 -1 18 49 84 37 0.55 0.00 1.0000 -3 0 18 950 162 979 -0.29 -0.01 1.0000 -3 0 18 1029 155 1060 -0.29 -0.01 1.0000 -2 0 18 783 141 799 -0.17 0.00 1.0000 -2 0 18 522 145 535 -0.17 0.00 1.0000 -1 0 18 0 81 0 0.16 0.00 1.0000 -1 0 18 136 116 142 0.16 0.00 1.0000 0 0 -18 133 131 150 0.45 0.00 1.0000 0 0 18 224 121 246 0.45 0.00 1.0000 0 0 18 0 80 1 0.45 0.00 1.0000 -1 0 -18 681 172 716 0.40 0.00 1.0000 1 0 18 929 146 970 0.40 0.00 1.0000 -2 1 18 668 134 648 0.23 0.00 1.0000 -2 1 18 369 133 354 0.23 0.00 1.0000 -1 1 18 1391 159 1334 0.47 0.00 1.0000 -1 1 18 1507 177 1447 0.47 0.00 1.0000 0 0 0 1 0 0 0.47 0.00 1.0000 0 0 0 1 0 0 0.47 0.00 1.0000 ; _shelx_hkl_checksum 6677 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 967359' ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_Compound4 _audit_creation_method SHELXL-2013 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C23 H23 Cu N3 O2 S, 2(N O3)' _chemical_formula_sum 'C23 H23 Cu N5 O8 S' _chemical_formula_weight 593.06 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _space_group_name_Hall '-P 1' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 9.9081(4) _cell_length_b 10.6163(3) _cell_length_c 13.7652(5) _cell_angle_alpha 101.172(2) _cell_angle_beta 101.232(2) _cell_angle_gamma 116.680(3) _cell_volume 1201.88(8) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_reflns_used 5260 _cell_measurement_theta_min 2.42 _cell_measurement_theta_max 29.25 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour blue _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.639 _exptl_crystal_F_000 610 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.380 _exptl_crystal_size_mid 0.280 _exptl_crystal_size_min 0.160 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.056 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.690 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.849 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6896 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.8492 _exptl_absorpt_process_details sadabs _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source ? _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 15087 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0231 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0272 _diffrn_reflns_limit_h_min -12 _diffrn_reflns_limit_h_max 11 _diffrn_reflns_limit_k_min -12 _diffrn_reflns_limit_k_max 12 _diffrn_reflns_limit_l_min -16 _diffrn_reflns_limit_l_max 16 _diffrn_reflns_theta_min 2.429 _diffrn_reflns_theta_max 25.499 _diffrn_reflns_theta_full 26.300 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.907 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.997 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.907 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.997 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.907 _reflns_number_total 4436 _reflns_number_gt 4143 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution ? _computing_structure_refinement 'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; ? ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0360P)^2^+1.1074P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens mixed _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 4436 _refine_ls_number_parameters 349 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0313 _refine_ls_R_factor_gt 0.0289 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0769 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0757 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.069 _refine_ls_restrained_S_all 1.069 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1 C 0.4740(3) 0.1580(2) 0.07600(15) 0.0220(4) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 0.3716 0.0707 0.0490 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . C2 C 0.5615(3) 0.2005(3) 0.00928(16) 0.0251(5) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.5196 0.1426 -0.0625 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.7095(3) 0.3272(2) 0.04770(16) 0.0235(4) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.7709 0.3573 0.0028 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.7685(2) 0.4110(2) 0.15295(15) 0.0201(4) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.8698 0.4997 0.1809 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.6761(2) 0.3621(2) 0.21586(15) 0.0161(4) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.7266(2) 0.4383(2) 0.32961(14) 0.0154(4) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.8737(2) 0.5597(2) 0.39113(15) 0.0170(4) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.9535 0.6056 0.3606 0.020 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.9041(2) 0.6145(2) 0.49893(15) 0.0161(4) Uani 1 1 d . . . . . C9 C 0.7821(2) 0.5427(2) 0.54015(14) 0.0159(4) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.7988 0.5766 0.6129 0.019 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.6376(2) 0.4223(2) 0.47396(14) 0.0147(4) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 0.4989(2) 0.3312(2) 0.50480(14) 0.0151(4) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 0.4920(2) 0.3639(2) 0.60509(15) 0.0175(4) Uani 1 1 d . . . . . H12 H 0.5791 0.4482 0.6596 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.3544(2) 0.2705(2) 0.62468(15) 0.0196(4) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 0.3459 0.2908 0.6928 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.2310(2) 0.1484(2) 0.54373(16) 0.0208(4) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 0.1366 0.0835 0.5558 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.2453(2) 0.1208(2) 0.44492(16) 0.0197(4) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 0.1601 0.0361 0.3897 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 1.0617(2) 0.7432(2) 0.56810(15) 0.0170(4) Uani 1 1 d . . . . . C17 C 1.1949(2) 0.7918(2) 0.53379(15) 0.0187(4) Uani 1 1 d . . . . . H17 H 1.1844 0.7431 0.4648 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 1.3416(2) 0.9099(2) 0.59907(16) 0.0210(4) Uani 1 1 d . . . . . H18 H 1.4308 0.9417 0.5745 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 1.3598(2) 0.9825(2) 0.70020(16) 0.0220(4) Uani 1 1 d . . . . . H19 H 1.4610 1.0629 0.7451 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 1.2283(3) 0.9361(2) 0.73486(16) 0.0246(4) Uani 1 1 d . . . . . H20 H 1.2396 0.9855 0.8039 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 1.0808(2) 0.8183(2) 0.66968(16) 0.0222(4) Uani 1 1 d . . . . . H21 H 0.9916 0.7882 0.6942 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C 0.0124(3) 0.2388(3) 0.08189(18) 0.0348(6) Uani 1 1 d . . . . . H22A H -0.0659 0.1462 0.0891 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . H22B H -0.0204 0.2387 0.0100 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . H22C H 0.0190 0.3239 0.1302 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C 0.3152(3) 0.4266(3) 0.09199(19) 0.0348(5) Uani 1 1 d . . . . . H23A H 0.4265 0.4514 0.1057 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . H23B H 0.3102 0.5046 0.1399 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . H23C H 0.2707 0.4192 0.0196 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . N1 N 0.5302(2) 0.23695(18) 0.17770(12) 0.0172(3) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.61196(19) 0.37373(17) 0.37133(12) 0.0148(3) Uani 1 1 d . . . . . N3 N 0.37673(19) 0.21077(18) 0.42522(12) 0.0163(3) Uani 1 1 d . . . . . N4 N 0.8636(2) 0.8074(2) 0.18498(14) 0.0265(4) Uani 1 1 d . . . . . N5 N 0.8033(2) 0.3156(2) 0.75563(15) 0.0286(4) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.71615(19) 0.7252(2) 0.14734(13) 0.0422(5) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.93685(19) 0.89745(19) 0.13946(12) 0.0322(4) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.9405(2) 0.80372(19) 0.26615(13) 0.0356(4) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 0.7149(2) 0.18598(19) 0.69546(17) 0.0454(5) Uani 1 1 d . . . . . O5 O 0.84616(19) 0.42145(17) 0.72131(13) 0.0302(4) Uani 1 1 d . . . . . O6 O 0.8581(3) 0.3419(3) 0.85279(16) 0.0650(7) Uani 1 1 d . . . . . O7 O 0.25718(17) 0.28563(16) 0.23002(10) 0.0210(3) Uani 1 1 d . . . . . O8 O 0.24873(19) -0.00484(17) 0.20181(12) 0.0221(3) Uani 1 1 d . . . . . S1 S 0.20239(6) 0.25242(6) 0.11173(4) 0.02073(12) Uani 1 1 d . . . . . Cu1 Cu 0.41187(3) 0.19848(2) 0.28461(2) 0.01513(8) Uani 1 1 d . . . . . H8A H 0.163(3) -0.025(3) 0.187(2) 0.023 Uiso 1 1 d . U . . . H8B H 0.257(3) -0.061(3) 0.224(2) 0.023 Uiso 1 1 d . U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.0221(10) 0.0230(10) 0.0173(10) 0.0018(8) 0.0046(8) 0.0109(9) C2 0.0299(12) 0.0325(12) 0.0135(9) 0.0032(8) 0.0060(8) 0.0184(10) C3 0.0281(11) 0.0338(12) 0.0178(10) 0.0123(9) 0.0126(9) 0.0194(10) C4 0.0197(10) 0.0236(10) 0.0181(9) 0.0082(8) 0.0076(8) 0.0105(9) C5 0.0175(9) 0.0182(9) 0.0152(9) 0.0062(7) 0.0058(7) 0.0107(8) C6 0.0183(9) 0.0175(9) 0.0145(9) 0.0073(7) 0.0068(7) 0.0107(8) C7 0.0163(9) 0.0183(9) 0.0175(9) 0.0076(8) 0.0078(7) 0.0080(8) C8 0.0165(9) 0.0163(9) 0.0178(9) 0.0068(8) 0.0053(7) 0.0097(8) C9 0.0190(10) 0.0168(9) 0.0133(9) 0.0057(7) 0.0057(7) 0.0095(8) C10 0.0174(9) 0.0165(9) 0.0143(9) 0.0069(7) 0.0063(7) 0.0106(8) C11 0.0152(9) 0.0152(9) 0.0158(9) 0.0062(7) 0.0052(7) 0.0078(8) C12 0.0175(9) 0.0190(10) 0.0170(9) 0.0073(8) 0.0058(7) 0.0093(8) C13 0.0229(10) 0.0237(10) 0.0179(9) 0.0099(8) 0.0108(8) 0.0134(9) C14 0.0174(10) 0.0225(10) 0.0239(10) 0.0114(8) 0.0107(8) 0.0081(9) C15 0.0170(10) 0.0177(10) 0.0206(10) 0.0066(8) 0.0063(8) 0.0055(8) C16 0.0166(9) 0.0166(9) 0.0188(9) 0.0074(8) 0.0056(8) 0.0086(8) C17 0.0206(10) 0.0183(9) 0.0199(10) 0.0071(8) 0.0078(8) 0.0110(8) C18 0.0171(10) 0.0204(10) 0.0277(11) 0.0105(8) 0.0094(8) 0.0094(8) C19 0.0155(10) 0.0178(10) 0.0246(10) 0.0046(8) 0.0014(8) 0.0050(8) C20 0.0228(11) 0.0253(11) 0.0182(10) 0.0019(8) 0.0046(8) 0.0090(9) C21 0.0177(10) 0.0252(11) 0.0197(10) 0.0061(8) 0.0068(8) 0.0077(9) C22 0.0314(13) 0.0547(16) 0.0222(11) 0.0070(11) 0.0035(9) 0.0289(12) C23 0.0501(15) 0.0315(12) 0.0261(11) 0.0138(10) 0.0168(11) 0.0196(12) N1 0.0191(8) 0.0181(8) 0.0154(8) 0.0046(7) 0.0056(7) 0.0104(7) N2 0.0171(8) 0.0153(8) 0.0142(8) 0.0060(6) 0.0063(6) 0.0088(7) N3 0.0163(8) 0.0166(8) 0.0162(8) 0.0063(6) 0.0060(6) 0.0077(7) N4 0.0261(10) 0.0261(10) 0.0193(9) 0.0006(7) 0.0107(8) 0.0080(8) N5 0.0370(11) 0.0342(11) 0.0364(11) 0.0211(9) 0.0275(9) 0.0254(10) O1 0.0221(9) 0.0480(11) 0.0269(9) -0.0014(8) 0.0083(7) -0.0008(8) O2 0.0273(8) 0.0420(10) 0.0292(8) 0.0188(7) 0.0147(7) 0.0139(8) O3 0.0345(9) 0.0373(9) 0.0305(9) 0.0171(7) 0.0104(7) 0.0122(8) O4 0.0291(9) 0.0257(9) 0.0686(13) 0.0160(9) 0.0088(9) 0.0061(8) O5 0.0308(9) 0.0250(8) 0.0381(9) 0.0172(7) 0.0134(7) 0.0128(7) O6 0.125(2) 0.0683(15) 0.0368(11) 0.0306(11) 0.0466(13) 0.0639(16) O7 0.0245(8) 0.0250(7) 0.0147(7) 0.0054(6) 0.0041(6) 0.0148(6) O8 0.0208(8) 0.0159(7) 0.0248(8) 0.0056(6) 0.0067(6) 0.0059(7) S1 0.0250(3) 0.0247(3) 0.0149(2) 0.00456(19) 0.00497(19) 0.0158(2) Cu1 0.01525(13) 0.01431(13) 0.01268(13) 0.00361(9) 0.00493(9) 0.00508(10) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 N1 1.340(3) . ? C1 C2 1.385(3) . ? C1 H1 0.9500 . ? C2 C3 1.375(3) . ? C2 H2 0.9500 . ? C3 C4 1.391(3) . ? C3 H3 0.9500 . ? C4 C5 1.383(3) . ? C4 H4 0.9500 . ? C5 N1 1.356(3) . ? C5 C6 1.482(3) . ? C6 N2 1.340(2) . ? C6 C7 1.383(3) . ? C7 C8 1.402(3) . ? C7 H7 0.9500 . ? C8 C9 1.404(3) . ? C8 C16 1.487(3) . ? C9 C10 1.382(3) . ? C9 H9 0.9500 . ? C10 N2 1.337(2) . ? C10 C11 1.483(3) . ? C11 N3 1.360(2) . ? C11 C12 1.379(3) . ? C12 C13 1.396(3) . ? C12 H12 0.9500 . ? C13 C14 1.380(3) . ? C13 H13 0.9500 . ? C14 C15 1.384(3) . ? C14 H14 0.9500 . ? C15 N3 1.342(3) . ? C15 H15 0.9500 . ? C16 C21 1.399(3) . ? C16 C17 1.399(3) . ? C17 C18 1.382(3) . ? C17 H17 0.9500 . ? C18 C19 1.388(3) . ? C18 H18 0.9500 . ? C19 C20 1.387(3) . ? C19 H19 0.9500 . ? C20 C21 1.385(3) . ? C20 H20 0.9500 . ? C21 H21 0.9500 . ? C22 S1 1.778(2) . ? C22 H22A 0.9800 . ? C22 H22B 0.9800 . ? C22 H22C 0.9800 . ? C23 S1 1.789(2) . ? C23 H23A 0.9800 . ? C23 H23B 0.9800 . ? C23 H23C 0.9800 . ? N1 Cu1 2.0451(16) . ? N2 Cu1 1.9293(16) . ? N3 Cu1 2.0223(16) . ? N4 O3 1.242(2) . ? N4 O1 1.245(2) . ? N4 O2 1.272(2) . ? N5 O5 1.233(2) . ? N5 O4 1.241(3) . ? N5 O6 1.264(3) . ? O7 S1 1.5270(14) . ? O7 Cu1 2.2054(14) . ? O8 Cu1 1.9408(15) . ? O8 H8A 0.75(3) . ? O8 H8B 0.75(3) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N1 C1 C2 121.7(2) . . ? N1 C1 H1 119.2 . . ? C2 C1 H1 119.2 . . ? C3 C2 C1 119.51(19) . . ? C3 C2 H2 120.2 . . ? C1 C2 H2 120.2 . . ? C2 C3 C4 119.36(19) . . ? C2 C3 H3 120.3 . . ? C4 C3 H3 120.3 . . ? C5 C4 C3 118.43(19) . . ? C5 C4 H4 120.8 . . ? C3 C4 H4 120.8 . . ? N1 C5 C4 122.03(17) . . ? N1 C5 C6 114.05(16) . . ? C4 C5 C6 123.91(18) . . ? N2 C6 C7 120.96(17) . . ? N2 C6 C5 112.23(17) . . ? C7 C6 C5 126.80(17) . . ? C6 C7 C8 119.45(17) . . ? C6 C7 H7 120.3 . . ? C8 C7 H7 120.3 . . ? C7 C8 C9 118.03(18) . . ? C7 C8 C16 121.13(17) . . ? C9 C8 C16 120.83(17) . . ? C10 C9 C8 119.44(17) . . ? C10 C9 H9 120.3 . . ? C8 C9 H9 120.3 . . ? N2 C10 C9 121.04(17) . . ? N2 C10 C11 112.54(16) . . ? C9 C10 C11 126.40(17) . . ? N3 C11 C12 122.14(17) . . ? N3 C11 C10 114.21(16) . . ? C12 C11 C10 123.65(17) . . ? C11 C12 C13 118.54(18) . . ? C11 C12 H12 120.7 . . ? C13 C12 H12 120.7 . . ? C14 C13 C12 119.11(18) . . ? C14 C13 H13 120.4 . . ? C12 C13 H13 120.4 . . ? C13 C14 C15 119.66(18) . . ? C13 C14 H14 120.2 . . ? C15 C14 H14 120.2 . . ? N3 C15 C14 121.61(18) . . ? N3 C15 H15 119.2 . . ? C14 C15 H15 119.2 . . ? C21 C16 C17 118.18(18) . . ? C21 C16 C8 120.76(17) . . ? C17 C16 C8 121.06(17) . . ? C18 C17 C16 120.76(18) . . ? C18 C17 H17 119.6 . . ? C16 C17 H17 119.6 . . ? C17 C18 C19 120.61(18) . . ? C17 C18 H18 119.7 . . ? C19 C18 H18 119.7 . . ? C20 C19 C18 119.18(19) . . ? C20 C19 H19 120.4 . . ? C18 C19 H19 120.4 . . ? C21 C20 C19 120.51(19) . . ? C21 C20 H20 119.7 . . ? C19 C20 H20 119.7 . . ? C20 C21 C16 120.74(19) . . ? C20 C21 H21 119.6 . . ? C16 C21 H21 119.6 . . ? S1 C22 H22A 109.5 . . ? S1 C22 H22B 109.5 . . ? H22A C22 H22B 109.5 . . ? S1 C22 H22C 109.5 . . ? H22A C22 H22C 109.5 . . ? H22B C22 H22C 109.5 . . ? S1 C23 H23A 109.5 . . ? S1 C23 H23B 109.5 . . ? H23A C23 H23B 109.5 . . ? S1 C23 H23C 109.5 . . ? H23A C23 H23C 109.5 . . ? H23B C23 H23C 109.5 . . ? C1 N1 C5 118.98(17) . . ? C1 N1 Cu1 126.79(14) . . ? C5 N1 Cu1 114.08(12) . . ? C10 N2 C6 121.07(17) . . ? C10 N2 Cu1 118.87(13) . . ? C6 N2 Cu1 119.89(13) . . ? C15 N3 C11 118.95(16) . . ? C15 N3 Cu1 127.19(13) . . ? C11 N3 Cu1 113.70(12) . . ? O3 N4 O1 121.37(19) . . ? O3 N4 O2 119.40(18) . . ? O1 N4 O2 119.22(19) . . ? O5 N5 O4 120.7(2) . . ? O5 N5 O6 118.4(2) . . ? O4 N5 O6 120.8(2) . . ? S1 O7 Cu1 114.33(8) . . ? Cu1 O8 H8A 119(2) . . ? Cu1 O8 H8B 113(2) . . ? H8A O8 H8B 108(3) . . ? O7 S1 C22 104.81(9) . . ? O7 S1 C23 104.89(10) . . ? C22 S1 C23 98.97(13) . . ? N2 Cu1 O8 163.13(7) . . ? N2 Cu1 N3 80.51(6) . . ? O8 Cu1 N3 101.72(7) . . ? N2 Cu1 N1 79.54(7) . . ? O8 Cu1 N1 95.71(6) . . ? N3 Cu1 N1 159.19(7) . . ? N2 Cu1 O7 104.34(6) . . ? O8 Cu1 O7 92.20(6) . . ? N3 Cu1 O7 94.72(6) . . ? N1 Cu1 O7 95.90(6) . . ? _refine_diff_density_max 0.996 _refine_diff_density_min -0.654 _refine_diff_density_rms 0.080 _shelxl_version_number 2013-4 _shelx_res_file ; TITL m in P -1 CELL 0.71073 9.9081 10.6163 13.7652 101.172 101.232 116.680 ZERR 2.00 0.0004 0.0003 0.0005 0.002 0.002 0.003 LATT 1 SFAC C H N O S CU UNIT 46 46 10 16 2 2 MERG 2 OMIT 0.00 51.00 OMIT 4 -1 4 OMIT 3 -2 1 FMAP 2 PLAN 25 SIZE 0.16 0.28 0.38 ACTA 52.60 BOND $H L.S. 12 TEMP -123.00 WGHT 0.036000 1.107400 FVAR 0.35757 C1 1 0.474030 0.158032 0.075997 11.00000 0.02209 0.02296 = 0.01728 0.00181 0.00460 0.01090 AFIX 43 H1 2 0.371585 0.070690 0.048960 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C2 1 0.561504 0.200536 0.009284 11.00000 0.02993 0.03247 = 0.01354 0.00316 0.00595 0.01838 AFIX 43 H2 2 0.519553 0.142578 -0.062501 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 0.709514 0.327233 0.047698 11.00000 0.02812 0.03384 = 0.01781 0.01230 0.01259 0.01945 AFIX 43 H3 2 0.770927 0.357294 0.002806 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.768472 0.410982 0.152948 11.00000 0.01969 0.02359 = 0.01810 0.00824 0.00763 0.01050 AFIX 43 H4 2 0.869775 0.499669 0.180948 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.676117 0.362077 0.215864 11.00000 0.01748 0.01820 = 0.01523 0.00623 0.00579 0.01066 C6 1 0.726564 0.438310 0.329607 11.00000 0.01826 0.01750 = 0.01447 0.00734 0.00675 0.01070 C7 1 0.873707 0.559713 0.391132 11.00000 0.01627 0.01834 = 0.01752 0.00756 0.00777 0.00802 AFIX 43 H7 2 0.953532 0.605616 0.360594 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 0.904092 0.614478 0.498934 11.00000 0.01645 0.01628 = 0.01782 0.00681 0.00526 0.00971 C9 1 0.782145 0.542707 0.540152 11.00000 0.01900 0.01678 = 0.01325 0.00569 0.00569 0.00951 AFIX 43 H9 2 0.798786 0.576575 0.612914 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10 1 0.637612 0.422313 0.473963 11.00000 0.01737 0.01647 = 0.01431 0.00694 0.00626 0.01057 C11 1 0.498854 0.331178 0.504801 11.00000 0.01519 0.01521 = 0.01585 0.00622 0.00518 0.00783 C12 1 0.492028 0.363929 0.605093 11.00000 0.01751 0.01897 = 0.01702 0.00726 0.00584 0.00927 AFIX 43 H12 2 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molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_Compound5 _audit_creation_method SHELXL-2013 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C23 H22 Cu N3 O2, N O3' _chemical_formula_sum 'C23 H22 Cu N4 O5' _chemical_formula_weight 497.98 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_H-M_alt 'P 21/n' _space_group_name_Hall '-P 2yn' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 8.6645(5) _cell_length_b 24.9251(5) _cell_length_c 9.9251(3) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 103.888(3) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 2080.80(14) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used 2188 _cell_measurement_theta_min 2.31 _cell_measurement_theta_max 31.68 _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour blue _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.590 _exptl_crystal_F_000 1028 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.380 _exptl_crystal_size_mid 0.280 _exptl_crystal_size_min 0.120 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.096 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.681 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.880 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.678 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.765 _exptl_absorpt_process_details sadabs _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source ? _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 25187 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0168 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0225 _diffrn_reflns_limit_h_min -11 _diffrn_reflns_limit_h_max 11 _diffrn_reflns_limit_k_min -33 _diffrn_reflns_limit_k_max 33 _diffrn_reflns_limit_l_min -13 _diffrn_reflns_limit_l_max 13 _diffrn_reflns_theta_min 2.266 _diffrn_reflns_theta_max 28.375 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.997 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.997 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _reflns_number_total 5201 _reflns_number_gt 4535 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution ? _computing_structure_refinement 'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; ? ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0718P)^2^+2.1508P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens mixed _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 5201 _refine_ls_number_parameters 301 _refine_ls_number_restraints 3 _refine_ls_R_factor_all 0.0530 _refine_ls_R_factor_gt 0.0466 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1448 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1399 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.155 _refine_ls_restrained_S_all 1.620 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1 C 0.6085(4) 0.30209(12) 0.7956(3) 0.0404(6) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 0.6197 0.2677 0.7629 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . C2 C 0.4933(4) 0.31131(14) 0.8674(4) 0.0481(7) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.4275 0.2836 0.8826 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.4775(4) 0.36186(14) 0.9162(4) 0.0476(7) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.4010 0.3688 0.9656 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.5756(4) 0.40270(12) 0.8918(3) 0.0410(6) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.5671 0.4372 0.9253 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.6867(3) 0.39095(10) 0.8164(3) 0.0307(5) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.7991(3) 0.43056(10) 0.7835(3) 0.0296(5) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.8118(3) 0.48416(11) 0.8207(3) 0.0332(5) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.7401 0.4994 0.8659 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.9333(3) 0.51536(10) 0.7900(3) 0.0326(5) Uani 1 1 d . . . . . C9 C 1.0371(3) 0.49076(11) 0.7209(3) 0.0351(6) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 1.1199 0.5102 0.6999 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 1.0162(3) 0.43738(10) 0.6840(3) 0.0312(5) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 1.1192(3) 0.40496(11) 0.6169(3) 0.0321(5) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 1.2448(4) 0.42595(13) 0.5702(3) 0.0414(6) Uani 1 1 d . . . . . H12 H 1.2682 0.4624 0.5785 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 1.3346(4) 0.39135(15) 0.5107(4) 0.0497(8) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 1.4196 0.4042 0.4782 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 1.2965(4) 0.33767(14) 0.5005(4) 0.0504(8) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 1.3564 0.3138 0.4619 0.061 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 1.1697(4) 0.31961(13) 0.5475(4) 0.0435(7) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 1.1441 0.2833 0.5389 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.9572(3) 0.57243(10) 0.8337(3) 0.0331(5) Uani 1 1 d . . . . . C17 C 0.8901(3) 0.59328(12) 0.9367(3) 0.0403(6) Uani 1 1 d . . . . . H17 H 0.8270 0.5715 0.9776 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.9163(4) 0.64600(13) 0.9787(4) 0.0451(7) Uani 1 1 d . . . . . H18 H 0.8709 0.6594 1.0476 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 1.0093(4) 0.67886(12) 0.9191(4) 0.0476(8) Uani 1 1 d . . . . . H19 H 1.0268 0.7143 0.9478 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 1.0764(5) 0.65884(13) 0.8164(4) 0.0524(8) Uani 1 1 d . . . . . H20 H 1.1400 0.6808 0.7764 0.063 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 1.0490(4) 0.60617(12) 0.7733(3) 0.0442(7) Uani 1 1 d . . . . . H21 H 1.0926 0.5932 0.7027 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C 0.9542(4) 0.22725(12) 0.7147(3) 0.0452(7) Uani 1 1 d D . . . . H22A H 0.8844 0.2033 0.7493 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . H22B H 1.0088 0.2055 0.6596 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C 1.0633(5) 0.24349(12) 0.8237(3) 0.0561(10) Uani 1 1 d D . . . . H23A H 1.1651 0.2442 0.8013 0.084 Uiso 1 1 calc R U . . . H23B H 1.0672 0.2192 0.8996 0.084 Uiso 1 1 calc R U . . . H23C H 1.0372 0.2788 0.8497 0.084 Uiso 1 1 calc R U . . . N1 N 0.7042(3) 0.34086(9) 0.7712(2) 0.0322(5) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.8985(3) 0.40867(8) 0.7148(2) 0.0294(4) Uani 1 1 d . . . . . N3 N 1.0810(3) 0.35227(9) 0.6052(2) 0.0337(5) Uani 1 1 d . . . . . N4 N 0.5688(3) 0.44520(10) 0.2570(3) 0.0439(6) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.7205(3) 0.34028(9) 0.4600(3) 0.0549(7) Uani 1 1 d D . . . . O2 O 0.8693(3) 0.25774(8) 0.6350(3) 0.0467(5) Uani 1 1 d D . . . . H2A H 0.7981 0.2438 0.5575 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . O3 O 0.6591(3) 0.44574(10) 0.3759(3) 0.0567(6) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 0.5764(4) 0.48170(12) 0.1763(3) 0.0733(8) Uani 1 1 d . . . . . O5 O 0.4743(4) 0.40806(13) 0.2237(4) 0.0803(9) Uani 1 1 d . . . . . Cu1 Cu 0.87690(4) 0.33366(2) 0.66350(3) 0.02934(12) Uani 1 1 d . . . . . H1A H 0.680(4) 0.3726(9) 0.432(4) 0.044 Uiso 1 1 d D U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.0444(15) 0.0329(14) 0.0449(15) 0.0019(12) 0.0126(12) -0.0068(11) C2 0.0465(16) 0.0468(17) 0.0552(18) 0.0082(15) 0.0202(14) -0.0108(14) C3 0.0441(16) 0.0495(18) 0.0572(19) 0.0079(14) 0.0278(14) 0.0019(13) C4 0.0419(15) 0.0368(14) 0.0500(16) 0.0014(12) 0.0226(13) 0.0047(12) C5 0.0305(12) 0.0298(12) 0.0328(12) 0.0022(10) 0.0092(10) 0.0017(10) C6 0.0283(11) 0.0271(12) 0.0342(12) -0.0004(9) 0.0090(9) 0.0012(9) C7 0.0329(12) 0.0283(12) 0.0404(14) -0.0033(10) 0.0124(10) 0.0042(10) C8 0.0340(12) 0.0252(11) 0.0382(13) -0.0027(10) 0.0077(10) 0.0015(10) C9 0.0325(12) 0.0286(12) 0.0472(15) -0.0040(11) 0.0151(11) -0.0046(10) C10 0.0310(12) 0.0285(12) 0.0356(13) -0.0022(10) 0.0113(10) -0.0003(9) C11 0.0322(12) 0.0296(12) 0.0361(13) -0.0035(10) 0.0115(10) 0.0011(10) C12 0.0410(14) 0.0372(14) 0.0508(17) -0.0058(12) 0.0208(13) -0.0037(12) C13 0.0444(16) 0.0553(19) 0.0580(19) -0.0034(15) 0.0292(15) 0.0009(14) C14 0.0510(18) 0.0505(19) 0.057(2) -0.0094(15) 0.0281(16) 0.0087(14) C15 0.0459(16) 0.0343(14) 0.0538(18) -0.0098(13) 0.0189(14) 0.0036(12) C16 0.0314(12) 0.0250(11) 0.0408(14) -0.0027(10) 0.0043(10) 0.0024(9) C17 0.0391(14) 0.0347(14) 0.0483(16) -0.0075(12) 0.0130(12) 0.0003(11) C18 0.0459(16) 0.0373(15) 0.0502(17) -0.0127(13) 0.0077(13) 0.0040(13) C19 0.0565(19) 0.0269(13) 0.0532(18) -0.0059(12) 0.0006(15) 0.0000(13) C20 0.067(2) 0.0301(15) 0.063(2) -0.0015(14) 0.0213(17) -0.0062(14) C21 0.0566(18) 0.0304(14) 0.0494(17) -0.0022(12) 0.0199(14) -0.0025(12) C22 0.069(2) 0.0271(13) 0.0435(16) 0.0017(11) 0.0210(15) 0.0096(13) C23 0.086(2) 0.0250(13) 0.0393(16) -0.0012(11) -0.0201(16) 0.0139(15) N1 0.0326(11) 0.0283(10) 0.0360(11) 0.0006(8) 0.0090(9) -0.0026(8) N2 0.0300(10) 0.0242(10) 0.0359(11) -0.0017(8) 0.0116(8) 0.0001(8) N3 0.0326(11) 0.0303(11) 0.0396(12) -0.0055(9) 0.0113(9) 0.0013(9) N4 0.0404(13) 0.0322(12) 0.0589(16) 0.0026(11) 0.0118(12) 0.0042(10) O1 0.0676(16) 0.0386(12) 0.0448(13) 0.0071(9) -0.0132(11) 0.0004(10) O2 0.0545(13) 0.0253(10) 0.0533(12) -0.0009(9) -0.0005(10) 0.0020(9) O3 0.0596(14) 0.0436(13) 0.0621(15) 0.0081(11) 0.0050(12) -0.0072(11) O4 0.082(2) 0.0561(16) 0.076(2) 0.0263(14) 0.0095(16) 0.0057(14) O5 0.079(2) 0.072(2) 0.083(2) -0.0111(17) 0.0078(17) -0.0305(17) Cu1 0.03096(18) 0.02266(17) 0.03458(19) -0.00180(11) 0.00825(13) 0.00025(11) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 N1 1.333(4) . ? C1 C2 1.378(5) . ? C1 H1 0.9300 . ? C2 C3 1.369(5) . ? C2 H2 0.9300 . ? C3 C4 1.384(4) . ? C3 H3 0.9300 . ? C4 C5 1.386(4) . ? C4 H4 0.9300 . ? C5 N1 1.348(3) . ? C5 C6 1.477(3) . ? C6 N2 1.337(3) . ? C6 C7 1.384(4) . ? C7 C8 1.400(4) . ? C7 H7 0.9300 . ? C8 C9 1.397(4) . ? C8 C16 1.487(3) . ? C9 C10 1.380(4) . ? C9 H9 0.9300 . ? C10 N2 1.340(3) . ? C10 C11 1.476(3) . ? C11 N3 1.352(3) . ? C11 C12 1.384(4) . ? C12 C13 1.385(4) . ? C12 H12 0.9300 . ? C13 C14 1.376(5) . ? C13 H13 0.9300 . ? C14 C15 1.368(5) . ? C14 H14 0.9300 . ? C15 N3 1.339(4) . ? C15 H15 0.9300 . ? C16 C21 1.388(4) . ? C16 C17 1.393(4) . ? C17 C18 1.381(4) . ? C17 H17 0.9300 . ? C18 C19 1.378(5) . ? C18 H18 0.9300 . ? C19 C20 1.382(5) . ? C19 H19 0.9300 . ? C20 C21 1.384(4) . ? C20 H20 0.9300 . ? C21 H21 0.9300 . ? C22 C23 1.318(4) . ? C22 O2 1.211(4) . ? C22 H22A 0.9700 . ? C22 H22B 0.9700 . ? C23 H23A 0.9600 . ? C23 H23B 0.9600 . ? C23 H23C 0.9600 . ? N1 Cu1 2.045(2) . ? N2 Cu1 1.935(2) . ? N3 Cu1 2.042(2) . ? N4 O4 1.225(4) . ? N4 O5 1.228(4) . ? N4 O3 1.249(4) . ? O1 Cu1 2.152(2) . ? O1 H1A 0.896(18) . ? O2 Cu1 1.912(2) . ? O2 H2A 0.9300 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N1 C1 C2 122.2(3) . . ? N1 C1 H1 118.9 . . ? C2 C1 H1 118.9 . . ? C3 C2 C1 118.9(3) . . ? C3 C2 H2 120.6 . . ? C1 C2 H2 120.6 . . ? C2 C3 C4 119.8(3) . . ? C2 C3 H3 120.1 . . ? C4 C3 H3 120.1 . . ? C3 C4 C5 118.3(3) . . ? C3 C4 H4 120.8 . . ? C5 C4 H4 120.8 . . ? N1 C5 C4 121.6(2) . . ? N1 C5 C6 114.4(2) . . ? C4 C5 C6 124.0(2) . . ? N2 C6 C7 120.7(2) . . ? N2 C6 C5 112.3(2) . . ? C7 C6 C5 126.9(2) . . ? C6 C7 C8 119.6(2) . . ? C6 C7 H7 120.2 . . ? C8 C7 H7 120.2 . . ? C7 C8 C9 118.0(2) . . ? C7 C8 C16 121.8(2) . . ? C9 C8 C16 120.1(2) . . ? C10 C9 C8 119.6(2) . . ? C10 C9 H9 120.2 . . ? C8 C9 H9 120.2 . . ? N2 C10 C9 120.9(2) . . ? N2 C10 C11 112.7(2) . . ? C9 C10 C11 126.3(2) . . ? N3 C11 C12 122.3(2) . . ? N3 C11 C10 114.1(2) . . ? C12 C11 C10 123.6(2) . . ? C11 C12 C13 118.4(3) . . ? C11 C12 H12 120.8 . . ? C13 C12 H12 120.8 . . ? C14 C13 C12 119.2(3) . . ? C14 C13 H13 120.4 . . ? C12 C13 H13 120.4 . . ? C15 C14 C13 119.5(3) . . ? C15 C14 H14 120.2 . . ? C13 C14 H14 120.2 . . ? N3 C15 C14 122.4(3) . . ? N3 C15 H15 118.8 . . ? C14 C15 H15 118.8 . . ? C21 C16 C17 118.3(3) . . ? C21 C16 C8 120.5(3) . . ? C17 C16 C8 121.2(3) . . ? C18 C17 C16 120.6(3) . . ? C18 C17 H17 119.7 . . ? C16 C17 H17 119.7 . . ? C17 C18 C19 120.5(3) . . ? C17 C18 H18 119.8 . . ? C19 C18 H18 119.8 . . ? C20 C19 C18 119.6(3) . . ? C20 C19 H19 120.2 . . ? C18 C19 H19 120.2 . . ? C19 C20 C21 120.0(3) . . ? C19 C20 H20 120.0 . . ? C21 C20 H20 120.0 . . ? C20 C21 C16 121.0(3) . . ? C20 C21 H21 119.5 . . ? C16 C21 H21 119.5 . . ? C23 C22 O2 123.2(3) . . ? C23 C22 H22A 106.5 . . ? O2 C22 H22A 106.5 . . ? C23 C22 H22B 106.5 . . ? O2 C22 H22B 106.5 . . ? H22A C22 H22B 106.5 . . ? C22 C23 H23A 109.5 . . ? C22 C23 H23B 109.5 . . ? H23A C23 H23B 109.5 . . ? C22 C23 H23C 109.5 . . ? H23A C23 H23C 109.5 . . ? H23B C23 H23C 109.5 . . ? C1 N1 C5 119.1(2) . . ? C1 N1 Cu1 126.6(2) . . ? C5 N1 Cu1 114.22(17) . . ? C6 N2 C10 121.1(2) . . ? C6 N2 Cu1 119.66(17) . . ? C10 N2 Cu1 119.17(17) . . ? C15 N3 C11 118.3(3) . . ? C15 N3 Cu1 127.5(2) . . ? C11 N3 Cu1 114.01(17) . . ? O4 N4 O5 121.4(3) . . ? O4 N4 O3 119.3(3) . . ? O5 N4 O3 119.3(3) . . ? Cu1 O1 H1A 118(2) . . ? C22 O2 Cu1 122.0(2) . . ? C22 O2 H2A 119.0 . . ? Cu1 O2 H2A 119.0 . . ? O2 Cu1 N2 173.17(9) . . ? O2 Cu1 N3 100.63(10) . . ? N2 Cu1 N3 79.57(9) . . ? O2 Cu1 N1 99.24(10) . . ? N2 Cu1 N1 79.32(9) . . ? N3 Cu1 N1 156.98(9) . . ? O2 Cu1 O1 86.87(9) . . ? N2 Cu1 O1 99.91(9) . . ? N3 Cu1 O1 96.31(11) . . ? N1 Cu1 O1 96.26(11) . . ? _refine_diff_density_max 1.614 _refine_diff_density_min -1.095 _refine_diff_density_rms 0.091 _shelxl_version_number 2013-4 _shelx_res_file ; TITL m in P 21/n CELL 0.71073 8.6645 24.9251 9.9251 90.000 103.888 90.000 ZERR 4.00 0.0005 0.0005 0.0003 0.000 0.003 0.000 LATT 1 SYMM 1/2 - X, 1/2 + Y, 1/2 - Z SFAC C H N O CU UNIT 92 88 16 20 4 MERG 2 DFIX 2.000 0.010 C23 C22 DANG 3.000 0.040 O2 C23 DFIX 0.950 0.020 O1 H1A FMAP 2 PLAN 25 ACTA size 0.38 0.28 0.12 list 4 BOND $H L.S. 24 TEMP 23.00 WGHT 0.071800 2.150800 FVAR 0.43761 C1 1 0.608476 0.302089 0.795551 11.00000 0.04436 0.03288 = 0.04490 0.00193 0.01259 -0.00680 AFIX 43 H1 2 0.619747 0.267682 0.762946 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C2 1 0.493340 0.311305 0.867439 11.00000 0.04650 0.04678 = 0.05520 0.00817 0.02024 -0.01080 AFIX 43 H2 2 0.427510 0.283629 0.882574 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 0.477469 0.361865 0.916198 11.00000 0.04413 0.04948 = 0.05718 0.00786 0.02780 0.00189 AFIX 43 H3 2 0.400974 0.368760 0.965574 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.575550 0.402705 0.891838 11.00000 0.04191 0.03685 = 0.04999 0.00138 0.02259 0.00471 AFIX 43 H4 2 0.567062 0.437166 0.925251 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.686738 0.390952 0.816395 11.00000 0.03051 0.02977 = 0.03278 0.00222 0.00922 0.00174 C6 1 0.799105 0.430557 0.783478 11.00000 0.02828 0.02714 = 0.03421 -0.00036 0.00904 0.00116 C7 1 0.811792 0.484159 0.820745 11.00000 0.03285 0.02832 = 0.04037 -0.00332 0.01242 0.00423 AFIX 43 H7 2 0.740069 0.499367 0.865939 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 0.933255 0.515356 0.790000 11.00000 0.03401 0.02517 = 0.03816 -0.00266 0.00768 0.00152 C9 1 1.037142 0.490763 0.720907 11.00000 0.03250 0.02856 = 0.04717 -0.00403 0.01508 -0.00457 AFIX 43 H9 2 1.119883 0.510245 0.699910 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10 1 1.016234 0.437381 0.683999 11.00000 0.03100 0.02849 = 0.03564 -0.00224 0.01127 -0.00034 C11 1 1.119177 0.404960 0.616905 11.00000 0.03220 0.02959 = 0.03606 -0.00350 0.01146 0.00114 C12 1 1.244754 0.425947 0.570199 11.00000 0.04104 0.03724 = 0.05084 -0.00575 0.02078 -0.00371 AFIX 43 H12 2 1.268247 0.462382 0.578517 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 1.334608 0.391345 0.510744 11.00000 0.04442 0.05530 = 0.05800 -0.00345 0.02924 0.00089 AFIX 43 H13 2 1.419645 0.404230 0.478170 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 1.296463 0.337667 0.500485 11.00000 0.05104 0.05047 = 0.05744 -0.00939 0.02810 0.00874 AFIX 43 H14 2 1.356418 0.313832 0.461906 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 1.169682 0.319611 0.547455 11.00000 0.04591 0.03431 = 0.05379 -0.00981 0.01889 0.00359 AFIX 43 H15 2 1.144147 0.283330 0.538931 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16 1 0.957182 0.572427 0.833659 11.00000 0.03144 0.02499 = 0.04075 -0.00270 0.00426 0.00244 C17 1 0.890064 0.593283 0.936712 11.00000 0.03913 0.03466 = 0.04827 -0.00745 0.01304 0.00032 AFIX 43 H17 2 0.827001 0.571500 0.977636 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18 1 0.916303 0.645996 0.978654 11.00000 0.04590 0.03728 = 0.05016 -0.01269 0.00770 0.00397 AFIX 43 H18 2 0.870860 0.659424 1.047617 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C19 1 1.009311 0.678860 0.919109 11.00000 0.05653 0.02687 = 0.05316 -0.00586 0.00064 -0.00004 AFIX 43 H19 2 1.026828 0.714323 0.947845 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C20 1 1.076432 0.658839 0.816442 11.00000 0.06674 0.03013 = 0.06308 -0.00146 0.02127 -0.00624 AFIX 43 H20 2 1.140020 0.680751 0.776402 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C21 1 1.048966 0.606167 0.773259 11.00000 0.05657 0.03040 = 0.04940 -0.00224 0.01990 -0.00254 AFIX 43 H21 2 1.092628 0.593176 0.702743 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C22 1 0.954249 0.227247 0.714715 11.00000 0.06874 0.02714 = 0.04352 0.00172 0.02104 0.00959 AFIX 23 H22A 2 0.884383 0.203268 0.749264 11.00000 -1.20000 H22B 2 1.008753 0.205478 0.659583 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C23 1 1.063330 0.243485 0.823709 11.00000 0.08600 0.02497 = 0.03933 -0.00124 -0.02012 0.01388 AFIX 33 H23A 2 1.165094 0.244239 0.801279 11.00000 -1.50000 H23B 2 1.067168 0.219223 0.899564 11.00000 -1.50000 H23C 2 1.037193 0.278823 0.849686 11.00000 -1.50000 AFIX 0 N1 3 0.704238 0.340859 0.771194 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-1.50000 HKLF 4 REM m in P 21/n REM R1 = 0.0466 for 4535 Fo > 4sig(Fo) and 0.0530 for all 5201 data REM 301 parameters refined using 3 restraints END WGHT 0.0848 2.4089 REM Highest difference peak 1.614, deepest hole -1.095, 1-sigma level 0.091 Q1 1 1.0170 0.2404 0.8095 11.00000 0.05 1.61 Q2 1 1.0723 0.2389 0.7790 11.00000 0.05 1.45 Q3 1 0.9489 0.1880 0.6945 11.00000 0.05 0.57 Q4 1 0.6798 0.3121 0.4167 11.00000 0.05 0.55 Q5 1 0.7628 0.3353 0.4520 11.00000 0.05 0.40 Q6 1 0.9483 0.5435 0.8146 11.00000 0.05 0.32 Q7 1 0.7418 0.4131 0.7956 11.00000 0.05 0.30 Q8 1 0.5143 0.4689 0.1366 11.00000 0.05 0.29 Q9 1 0.7933 0.3351 0.5600 11.00000 0.05 0.28 Q10 1 0.8291 0.4538 0.8139 11.00000 0.05 0.28 Q11 1 0.5687 0.3965 0.2294 11.00000 0.05 0.27 Q12 1 0.9172 0.5849 0.8826 11.00000 0.05 0.27 Q13 1 0.4598 0.4269 0.1636 11.00000 0.05 0.27 Q14 1 1.1041 0.3777 0.5985 11.00000 0.05 0.27 Q15 1 0.9897 0.4282 0.6987 11.00000 0.05 0.26 Q16 1 1.0770 0.6276 0.8104 11.00000 0.05 0.24 Q17 1 0.8972 0.4974 0.8207 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8 12 72.22 4.24 3 -8 -12 69.23 3.23 3 8 -12 71.89 3.19 2 -8 -12 4.25 1.60 -2 8 12 4.93 2.30 2 8 -12 5.23 1.72 1 8 -12 13.73 1.82 1 -8 -12 11.91 1.83 -1 8 12 14.89 2.55 -1 -8 12 14.01 1.77 0 -8 -12 6.80 1.89 0 -8 12 8.21 1.58 0 8 12 8.65 2.37 1 -8 12 25.77 2.39 1 8 12 25.41 2.84 -1 -8 -12 23.71 2.32 -6 9 12 1.00 2.21 6 -9 -12 -1.26 1.40 6 9 -12 -0.84 1.65 -5 9 12 25.70 2.92 5 -9 -12 30.15 2.33 5 9 -12 27.95 2.38 -4 9 12 0.40 2.21 4 -9 -12 0.57 1.54 4 9 -12 0.24 1.53 3 -9 -12 3.22 1.54 3 9 -12 3.87 1.62 -3 9 12 4.64 2.33 2 9 -12 2.87 1.66 -2 9 12 0.47 2.20 2 -9 -12 2.06 1.69 -1 -9 12 21.04 2.14 1 -9 -12 20.27 2.15 1 9 -12 21.12 2.27 -1 9 12 22.26 2.71 0 -9 -12 -1.51 1.71 0 9 12 1.19 2.27 0 -9 12 1.93 1.57 1 9 12 55.62 3.94 1 -9 12 49.23 2.88 -1 -9 -12 51.06 2.96 5 -10 -12 22.21 2.21 5 10 -12 22.54 2.21 -5 10 12 22.70 2.86 4 10 -12 11.65 1.92 -4 10 12 12.90 2.59 4 -10 -12 10.21 1.74 3 10 -12 36.19 2.56 3 -10 -12 33.46 2.55 -3 10 12 32.85 3.43 2 10 -12 43.55 2.68 -2 -10 12 45.70 2.51 -2 10 12 50.12 3.83 2 -10 -12 46.91 2.85 1 -10 -12 -0.16 1.74 -1 10 12 2.63 2.26 -1 -10 12 1.89 1.57 0 -10 -12 26.24 2.61 0 10 12 27.44 2.92 0 -10 12 22.33 2.31 5 -11 -12 1.83 1.52 -5 11 12 1.37 2.23 5 11 -12 3.02 1.68 4 11 -12 0.12 1.68 4 -11 -12 -2.14 1.51 -4 11 12 -1.88 2.19 3 -11 -12 1.15 1.60 -3 11 12 0.52 2.19 3 11 -12 -0.39 1.58 2 -11 -12 20.15 2.11 -2 -11 12 18.80 1.93 2 11 -12 21.65 2.21 -2 11 12 18.65 2.70 -1 -11 12 1.88 1.60 -1 11 12 0.37 2.26 1 -11 -12 2.80 1.80 0 11 12 6.37 2.46 0 -11 12 5.32 1.73 0 -11 -12 7.32 1.99 5 -12 -12 0.24 1.46 -5 12 12 1.72 2.27 4 12 -12 47.03 2.80 -4 12 12 43.11 3.75 4 -12 -12 46.34 2.68 -3 12 12 4.95 2.39 3 -12 -12 6.32 1.72 3 12 -12 7.08 1.77 -2 -12 12 6.00 1.63 2 -12 -12 4.38 1.78 -2 12 12 2.28 2.30 -1 -12 12 -2.02 1.56 -1 12 12 0.29 2.21 1 -12 -12 -1.57 1.72 0 12 12 16.40 2.72 0 -12 -12 18.41 2.22 4 -13 -12 0.56 1.55 -4 13 12 0.31 2.23 4 13 -12 1.91 1.74 -3 13 12 -1.53 2.23 3 -13 -12 0.59 1.61 3 13 -12 -2.63 1.51 -2 13 12 16.40 2.67 -2 -13 12 18.62 1.94 2 -13 -12 15.40 2.02 -1 13 12 0.91 2.24 1 -13 -12 1.14 1.65 -1 -13 12 -0.08 1.64 3 -14 -12 71.44 3.26 -3 14 12 72.44 4.38 2 -14 -12 4.23 1.65 -2 14 12 6.15 2.40 4 0 -13 -0.29 1.70 3 0 -13 4.33 1.71 2 0 -13 -2.35 1.74 1 0 -13 -2.28 1.76 4 1 -13 4.92 1.85 4 -1 -13 8.36 1.91 3 1 -13 19.02 2.05 3 -1 -13 21.79 2.32 2 -1 -13 5.45 1.90 2 1 -13 8.14 1.94 1 -1 -13 16.19 2.16 1 1 -13 13.37 2.09 4 2 -13 24.43 2.52 4 -2 -13 24.17 2.35 3 -2 -13 4.78 1.71 3 2 -13 6.94 1.80 2 2 -13 26.94 2.62 2 -2 -13 30.09 2.49 1 -2 -13 0.66 1.66 1 2 -13 0.96 1.69 4 3 -13 26.33 2.59 4 -3 -13 31.56 2.63 3 -3 -13 11.50 1.99 3 3 -13 11.15 1.90 2 3 -13 19.10 2.07 2 -3 -13 16.70 2.02 1 3 -13 -0.15 1.75 1 -3 -13 -1.92 1.66 -4 4 13 17.08 2.78 4 4 -13 19.36 2.20 4 -4 -13 20.98 2.14 3 4 -13 8.73 1.86 3 -4 -13 10.01 1.83 2 4 -13 11.37 2.02 2 -4 -13 9.43 1.97 1 -4 -13 2.87 1.87 4 5 -13 3.68 1.86 -4 5 13 1.10 2.35 4 -5 -13 3.43 1.77 3 -5 -13 -2.68 1.66 -3 5 13 -2.05 2.22 3 5 -13 0.77 1.79 2 -5 -13 6.62 1.79 2 5 -13 4.89 1.91 3 -6 -13 43.54 2.72 -3 6 13 45.93 3.93 3 6 -13 43.66 2.76 2 6 -13 -0.94 1.72 -2 6 13 -1.73 2.30 2 -6 -13 -0.69 1.74 0 0 0 0.00 0.00 ; _shelx_hkl_checksum 26477 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 967361' ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_Compound6 _audit_creation_method SHELXL-2013 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C22 H15 Cl Cu F3 N3 O3 S' _chemical_formula_sum 'C22 H15 Cl Cu F3 N3 O3 S' _chemical_formula_weight 557.42 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' F F 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_H-M_alt 'P 21/c' _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 7.5816(15) _cell_length_b 12.192(2) _cell_length_c 20.344(4) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90.60(3) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 1880.4(6) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min 2.61 _cell_measurement_theta_max 27.32 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour blue _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.969 _exptl_crystal_F_000 1124 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.41 _exptl_crystal_size_mid 0.35 _exptl_crystal_size_min 0.28 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.481 _shelx_estimated_absorpt_T_min ? _shelx_estimated_absorpt_T_max ? _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5819 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.6818 _exptl_absorpt_process_details sadabs _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source ? _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 9285 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0679 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0883 _diffrn_reflns_limit_h_min -8 _diffrn_reflns_limit_h_max 9 _diffrn_reflns_limit_k_min -14 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -24 _diffrn_reflns_limit_l_max 23 _diffrn_reflns_theta_min 2.608 _diffrn_reflns_theta_max 25.499 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.941 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.942 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.941 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.942 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.941 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.942 _reflns_number_total 3299 _reflns_number_gt 2767 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution ? _computing_structure_refinement 'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; ? ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0640P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 3299 _refine_ls_number_parameters 307 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0489 _refine_ls_R_factor_gt 0.0414 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1152 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1110 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.056 _refine_ls_restrained_S_all 1.056 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1 C -0.0997(5) 0.2219(3) -0.05441(15) 0.0167(7) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 0.0050 0.2108 -0.0788 0.020 Uiso 1 1 calc R U . . . C2 C -0.2320(5) 0.2775(3) -0.07972(17) 0.0216(8) Uani 1 1 d . . . . . H2 H -0.2235 0.3083 -0.1225 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C -0.3837(5) 0.2908(3) -0.04375(17) 0.0235(8) Uani 1 1 d . . . . . H3 H -0.4793 0.3305 -0.0627 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C -0.4016(5) 0.2493(3) 0.01807(17) 0.0198(8) Uani 1 1 d . . . . . H4 H -0.5063 0.2579 0.0427 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C -0.2628(4) 0.1963(2) 0.04091(15) 0.0147(7) Uani 1 1 d . . . . . C6 C -0.2618(5) 0.1505(2) 0.10701(16) 0.0140(7) Uani 1 1 d . . . . . C7 C -0.3929(4) 0.1539(2) 0.15402(15) 0.0136(7) Uani 1 1 d . . . . . H7 H -0.5015 0.1891 0.1439 0.016 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C -0.3692(5) 0.1077(2) 0.21447(16) 0.0150(7) Uani 1 1 d . . . . . C9 C -0.2120(4) 0.0566(2) 0.22305(16) 0.0152(7) Uani 1 1 d . . . . . H9 H -0.1861 0.0214 0.2637 0.018 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C -0.0878(4) 0.0549(2) 0.17299(16) 0.0142(7) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 0.0802(4) 0.0015(2) 0.17196(15) 0.0135(7) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 0.1306(5) -0.0603(3) 0.22101(17) 0.0192(8) Uani 1 1 d . . . . . H12 H 0.0602 -0.0715 0.2588 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.2914(5) -0.1073(3) 0.21387(18) 0.0208(8) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 0.3349 -0.1535 0.2480 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.3952(5) -0.0910(3) 0.15895(18) 0.0193(8) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 0.5080 -0.1245 0.1561 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.3364(5) -0.0295(3) 0.11156(17) 0.0190(8) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 0.4048 -0.0177 0.0733 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C -0.5058(5) 0.1120(2) 0.26643(16) 0.0138(7) Uani 1 1 d . . . . . C17 C -0.6246(5) 0.1873(3) 0.26861(17) 0.0202(8) Uani 1 1 d . . . . . H17 H -0.6206 0.2444 0.2369 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C -0.7591(5) 0.1897(3) 0.31502(18) 0.0247(8) Uani 1 1 d . . . . . H18 H -0.8416 0.2482 0.3127 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C -0.7783(5) 0.1178(3) 0.36081(18) 0.0223(8) Uani 1 1 d . . . . . H19 H -0.8707 0.1195 0.3920 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C -0.6582(5) 0.0434(3) 0.35940(16) 0.0210(8) Uani 1 1 d . . . . . H20 H -0.6612 -0.0129 0.3917 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C -0.5253(5) 0.0405(3) 0.31366(16) 0.0168(7) Uani 1 1 d . . . . . H21 H -0.4420 -0.0175 0.3167 0.020 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C 0.1575(6) 0.4144(3) 0.06773(19) 0.0304(10) Uani 1 1 d . . . . . N1 N -0.1146(4) 0.1817(2) 0.00558(13) 0.0141(6) Uani 1 1 d . . . . . N2 N -0.1120(4) 0.10285(19) 0.11728(13) 0.0110(6) Uani 1 1 d . . . . . N3 N 0.1818(4) 0.0160(2) 0.11731(13) 0.0139(6) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.2031(3) 0.24026(16) 0.10012(12) 0.0191(5) Uani 1 1 d . . . . . O2 O -0.0552(4) 0.32167(19) 0.14358(14) 0.0301(7) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.2356(4) 0.36058(18) 0.18398(12) 0.0256(6) Uani 1 1 d . . . . . F1 F 0.0527(5) 0.39823(19) 0.01769(12) 0.0628(10) Uani 1 1 d . . . . . F2 F 0.1156(3) 0.49855(16) 0.09247(11) 0.0398(7) Uani 1 1 d . . . . . F3 F 0.3211(4) 0.42002(18) 0.04617(14) 0.0538(8) Uani 1 1 d . . . . . S1 S 0.13081(12) 0.32412(6) 0.13117(4) 0.0167(2) Uani 1 1 d . . . . . Cl1 Cl 0.25341(13) 0.08240(7) -0.03297(4) 0.0226(2) Uani 1 1 d . . . . . Cu1 Cu 0.07012(5) 0.10272(3) 0.05050(2) 0.01350(15) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.022(2) 0.0105(16) 0.0180(16) 0.0002(12) 0.0051(15) -0.0035(14) C2 0.031(2) 0.0131(16) 0.0205(17) 0.0043(13) -0.0019(17) -0.0032(15) C3 0.027(2) 0.0168(17) 0.0271(18) 0.0077(14) -0.0020(17) 0.0016(15) C4 0.0168(19) 0.0168(17) 0.0260(18) 0.0035(14) 0.0040(15) 0.0011(14) C5 0.0174(19) 0.0073(14) 0.0194(16) 0.0018(12) 0.0002(15) -0.0048(13) C6 0.0173(19) 0.0037(14) 0.0209(16) -0.0003(12) 0.0016(15) -0.0012(13) C7 0.0124(18) 0.0056(14) 0.0229(17) 0.0024(12) 0.0037(14) -0.0009(12) C8 0.0169(19) 0.0086(15) 0.0196(17) 0.0006(12) 0.0046(15) -0.0016(13) C9 0.0199(19) 0.0071(14) 0.0188(16) 0.0022(12) 0.0023(15) 0.0001(13) C10 0.0173(19) 0.0063(14) 0.0189(16) -0.0007(12) 0.0005(15) -0.0011(13) C11 0.0156(18) 0.0061(14) 0.0189(16) -0.0009(12) 0.0020(14) -0.0025(13) C12 0.022(2) 0.0131(16) 0.0223(17) 0.0017(13) 0.0046(16) 0.0009(14) C13 0.024(2) 0.0104(16) 0.0278(19) -0.0001(13) 0.0008(17) 0.0044(14) C14 0.019(2) 0.0095(15) 0.0291(19) -0.0042(13) -0.0001(17) 0.0050(14) C15 0.019(2) 0.0097(15) 0.0279(18) -0.0052(13) 0.0026(16) -0.0019(14) C16 0.0128(18) 0.0096(15) 0.0191(17) -0.0010(12) 0.0026(15) -0.0016(13) C17 0.023(2) 0.0136(17) 0.0242(18) 0.0025(13) 0.0048(16) 0.0013(15) C18 0.028(2) 0.0167(18) 0.0296(19) -0.0006(14) 0.0079(18) 0.0070(16) C19 0.022(2) 0.0215(18) 0.0237(18) -0.0005(14) 0.0119(16) -0.0010(16) C20 0.029(2) 0.0130(16) 0.0206(17) 0.0024(13) 0.0029(16) -0.0038(15) C21 0.0184(19) 0.0112(16) 0.0208(17) 0.0012(13) 0.0039(15) -0.0009(13) C22 0.054(3) 0.0111(18) 0.026(2) -0.0028(14) -0.002(2) 0.0087(18) N1 0.0181(16) 0.0055(12) 0.0186(13) 0.0001(10) 0.0021(13) -0.0028(11) N2 0.0123(15) 0.0027(12) 0.0182(14) -0.0005(10) 0.0055(12) -0.0019(10) N3 0.0165(16) 0.0025(12) 0.0227(14) -0.0022(10) 0.0042(12) 0.0001(11) O1 0.0217(14) 0.0024(10) 0.0331(13) -0.0046(9) 0.0012(11) 0.0015(9) O2 0.0244(15) 0.0152(13) 0.0510(17) -0.0166(11) 0.0130(14) -0.0033(11) O3 0.0414(17) 0.0054(11) 0.0297(14) -0.0017(10) -0.0123(13) -0.0040(11) F1 0.127(3) 0.0231(13) 0.0372(15) 0.0023(10) -0.0419(18) 0.0019(15) F2 0.0685(18) 0.0044(10) 0.0464(14) -0.0016(9) -0.0065(13) 0.0124(10) F3 0.077(2) 0.0176(12) 0.0670(19) 0.0120(11) 0.0388(17) 0.0042(13) S1 0.0213(5) 0.0077(4) 0.0212(4) -0.0031(3) 0.0010(4) 0.0001(3) Cl1 0.0271(5) 0.0192(4) 0.0218(4) -0.0022(3) 0.0110(4) 0.0044(4) Cu1 0.0167(3) 0.0070(2) 0.0169(2) 0.00026(14) 0.00513(18) 0.00114(15) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 C2 1.311(5) . ? C1 N1 1.321(4) . ? C1 H1 0.9500 . ? C2 C3 1.379(5) . ? C2 H2 0.9500 . ? C3 C4 1.364(5) . ? C3 H3 0.9500 . ? C4 C5 1.315(5) . ? C4 H4 0.9500 . ? C5 N1 1.352(4) . ? C5 C6 1.456(4) . ? C6 N2 1.290(4) . ? C6 C7 1.387(5) . ? C7 C8 1.363(4) . ? C7 H7 0.9500 . ? C8 C9 1.354(5) . ? C8 C16 1.489(5) . ? C9 C10 1.395(5) . ? C9 H9 0.9500 . ? C10 N2 1.287(4) . ? C10 C11 1.431(5) . ? C11 C12 1.304(4) . ? C11 N3 1.371(4) . ? C12 C13 1.357(5) . ? C12 H12 0.9500 . ? C13 C14 1.387(5) . ? C13 H13 0.9500 . ? C14 C15 1.297(5) . ? C14 H14 0.9500 . ? C15 N3 1.303(4) . ? C15 H15 0.9500 . ? C16 C17 1.287(5) . ? C16 C21 1.306(5) . ? C17 C18 1.397(5) . ? C17 H17 0.9500 . ? C18 C19 1.289(5) . ? C18 H18 0.9500 . ? C19 C20 1.286(5) . ? C19 H19 0.9500 . ? C20 C21 1.379(5) . ? C20 H20 0.9500 . ? C21 H21 0.9500 . ? C22 F2 1.187(4) . ? C22 F1 1.300(5) . ? C22 F3 1.322(5) . ? C22 S1 1.710(4) . ? N1 Cu1 1.923(3) . ? N2 Cu1 1.947(3) . ? N3 Cu1 1.913(3) . ? O1 S1 1.324(2) . ? O1 Cu1 2.197(2) . ? O2 S1 1.436(3) . ? O3 S1 1.402(2) . ? Cl1 Cu1 2.2194(12) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C2 C1 N1 118.8(3) . . ? C2 C1 H1 120.6 . . ? N1 C1 H1 120.6 . . ? C1 C2 C3 119.4(3) . . ? C1 C2 H2 120.3 . . ? C3 C2 H2 120.3 . . ? C4 C3 C2 122.5(3) . . ? C4 C3 H3 118.8 . . ? C2 C3 H3 118.8 . . ? C5 C4 C3 114.9(4) . . ? C5 C4 H4 122.5 . . ? C3 C4 H4 122.5 . . ? C4 C5 N1 122.9(3) . . ? C4 C5 C6 120.8(3) . . ? N1 C5 C6 116.3(3) . . ? N2 C6 C7 122.5(3) . . ? N2 C6 C5 108.6(3) . . ? C7 C6 C5 128.9(3) . . ? C8 C7 C6 121.4(3) . . ? C8 C7 H7 119.3 . . ? C6 C7 H7 119.3 . . ? C9 C8 C7 114.4(3) . . ? C9 C8 C16 122.9(3) . . ? C7 C8 C16 122.7(3) . . ? C8 C9 C10 120.9(3) . . ? C8 C9 H9 119.6 . . ? C10 C9 H9 119.6 . . ? N2 C10 C9 123.0(3) . . ? N2 C10 C11 108.2(3) . . ? C9 C10 C11 128.7(3) . . ? C12 C11 N3 122.2(3) . . ? C12 C11 C10 120.3(3) . . ? N3 C11 C10 117.5(3) . . ? C11 C12 C13 114.7(4) . . ? C11 C12 H12 122.6 . . ? C13 C12 H12 122.6 . . ? C12 C13 C14 122.9(3) . . ? C12 C13 H13 118.5 . . ? C14 C13 H13 118.5 . . ? C15 C14 C13 119.2(3) . . ? C15 C14 H14 120.4 . . ? C13 C14 H14 120.4 . . ? C14 C15 N3 118.8(4) . . ? C14 C15 H15 120.6 . . ? N3 C15 H15 120.6 . . ? C17 C16 C21 111.5(4) . . ? C17 C16 C8 122.8(3) . . ? C21 C16 C8 125.7(3) . . ? C16 C17 C18 123.7(3) . . ? C16 C17 H17 118.2 . . ? C18 C17 H17 118.2 . . ? C19 C18 C17 124.3(4) . . ? C19 C18 H18 117.9 . . ? C17 C18 H18 117.9 . . ? C20 C19 C18 112.2(4) . . ? C20 C19 H19 123.9 . . ? C18 C19 H19 123.9 . . ? C19 C20 C21 123.7(3) . . ? C19 C20 H20 118.1 . . ? C21 C20 H20 118.1 . . ? C16 C21 C20 124.6(3) . . ? C16 C21 H21 117.7 . . ? C20 C21 H21 117.7 . . ? F2 C22 F1 107.4(3) . . ? F2 C22 F3 110.6(4) . . ? F1 C22 F3 108.4(4) . . ? F2 C22 S1 101.7(3) . . ? F1 C22 S1 114.6(3) . . ? F3 C22 S1 113.7(3) . . ? C1 N1 C5 121.4(3) . . ? C1 N1 Cu1 123.8(3) . . ? C5 N1 Cu1 114.8(2) . . ? C10 N2 C6 117.7(3) . . ? C10 N2 Cu1 121.2(2) . . ? C6 N2 Cu1 121.1(2) . . ? C15 N3 C11 122.1(3) . . ? C15 N3 Cu1 124.3(2) . . ? C11 N3 Cu1 113.5(2) . . ? S1 O1 Cu1 128.20(16) . . ? O1 S1 O3 112.12(16) . . ? O1 S1 O2 118.71(15) . . ? O3 S1 O2 114.94(17) . . ? O1 S1 C22 94.83(17) . . ? O3 S1 C22 107.67(17) . . ? O2 S1 C22 105.7(2) . . ? N3 Cu1 N1 158.35(12) . . ? N3 Cu1 N2 79.43(11) . . ? N1 Cu1 N2 79.21(11) . . ? N3 Cu1 O1 84.13(9) . . ? N1 Cu1 O1 99.48(9) . . ? N2 Cu1 O1 90.24(10) . . ? N3 Cu1 Cl1 101.88(9) . . ? N1 Cu1 Cl1 98.69(9) . . ? N2 Cu1 Cl1 171.19(8) . . ? O1 Cu1 Cl1 98.55(7) . . ? _refine_diff_density_max 0.567 _refine_diff_density_min -1.209 _refine_diff_density_rms 0.116 _shelxl_version_number 2013-4 _shelx_res_file ; TITL m in P 21/c CELL 0.71073 7.5816 12.1920 20.3440 90.000 90.600 90.000 ZERR 4.00 0.0015 0.0020 0.0040 0.000 0.030 0.000 LATT 1 SYMM - X, 1/2 + Y, 1/2 - Z SFAC C H N O F S CL CU UNIT 88 60 12 12 12 4 4 4 MERG 2 OMIT -2.00 51.00 FMAP 2 PLAN 25 ACTA BOND $H LIST 4 L.S. 8 TEMP -123.00 WGHT 0.064000 FVAR 0.13992 C1 1 -0.099723 0.221930 -0.054414 11.00000 0.02182 0.01055 = 0.01798 0.00020 0.00505 -0.00353 AFIX 43 H1 2 0.004972 0.210798 -0.078783 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C2 1 -0.232026 0.277505 -0.079721 11.00000 0.03125 0.01309 = 0.02052 0.00434 -0.00194 -0.00323 AFIX 43 H2 2 -0.223473 0.308311 -0.122461 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 -0.383671 0.290840 -0.043753 11.00000 0.02651 0.01682 = 0.02706 0.00770 -0.00197 0.00159 AFIX 43 H3 2 -0.479297 0.330467 -0.062747 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 -0.401566 0.249288 0.018066 11.00000 0.01676 0.01680 = 0.02602 0.00345 0.00396 0.00111 AFIX 43 H4 2 -0.506330 0.257942 0.042748 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 -0.262817 0.196343 0.040910 11.00000 0.01737 0.00733 = 0.01945 0.00176 0.00021 -0.00476 C6 1 -0.261776 0.150518 0.107011 11.00000 0.01732 0.00370 = 0.02088 -0.00028 0.00160 -0.00118 C7 1 -0.392860 0.153866 0.154019 11.00000 0.01241 0.00559 = 0.02286 0.00237 0.00367 -0.00094 AFIX 43 H7 2 -0.501502 0.189133 0.143858 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 -0.369183 0.107658 0.214472 11.00000 0.01692 0.00858 = 0.01964 0.00064 0.00457 -0.00159 C9 1 -0.212015 0.056571 0.223051 11.00000 0.01987 0.00708 = 0.01879 0.00221 0.00230 0.00006 AFIX 43 H9 2 -0.186065 0.021427 0.263692 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10 1 -0.087751 0.054886 0.172991 11.00000 0.01726 0.00628 = 0.01894 -0.00073 0.00052 -0.00106 C11 1 0.080221 0.001497 0.171955 11.00000 0.01561 0.00614 = 0.01888 -0.00093 0.00203 -0.00246 C12 1 0.130578 -0.060290 0.221005 11.00000 0.02244 0.01312 = 0.02225 0.00173 0.00459 0.00090 AFIX 43 H12 2 0.060155 -0.071487 0.258768 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 0.291430 -0.107320 0.213866 11.00000 0.02428 0.01043 = 0.02776 -0.00008 0.00077 0.00439 AFIX 43 H13 2 0.334935 -0.153481 0.247984 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 0.395213 -0.090995 0.158954 11.00000 0.01935 0.00948 = 0.02913 -0.00424 -0.00010 0.00500 AFIX 43 H14 2 0.508003 -0.124498 0.156101 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 0.336414 -0.029452 0.111564 11.00000 0.01930 0.00974 = 0.02790 -0.00519 0.00261 -0.00188 AFIX 43 H15 2 0.404847 -0.017733 0.073348 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16 1 -0.505829 0.111991 0.266431 11.00000 0.01276 0.00962 = 0.01908 -0.00096 0.00257 -0.00157 C17 1 -0.624595 0.187281 0.268607 11.00000 0.02301 0.01362 = 0.02418 0.00250 0.00481 0.00128 AFIX 43 H17 2 -0.620609 0.244381 0.236883 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18 1 -0.759055 0.189737 0.315015 11.00000 0.02812 0.01666 = 0.02958 -0.00063 0.00792 0.00696 AFIX 43 H18 2 -0.841642 0.248244 0.312681 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C19 1 -0.778342 0.117755 0.360808 11.00000 0.02194 0.02155 = 0.02372 -0.00049 0.01192 -0.00096 AFIX 43 H19 2 -0.870677 0.119476 0.392000 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C20 1 -0.658194 0.043357 0.359397 11.00000 0.02949 0.01302 = 0.02061 0.00241 0.00286 -0.00381 AFIX 43 H20 2 -0.661163 -0.012859 0.391702 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C21 1 -0.525276 0.040532 0.313656 11.00000 0.01839 0.01116 = 0.02078 0.00118 0.00392 -0.00089 AFIX 43 H21 2 -0.441956 -0.017490 0.316707 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C22 1 0.157533 0.414432 0.067734 11.00000 0.05417 0.01111 = 0.02595 -0.00285 -0.00235 0.00871 N1 3 -0.114590 0.181685 0.005580 11.00000 0.01812 0.00551 = 0.01860 0.00005 0.00207 -0.00278 N2 3 -0.112045 0.102854 0.117281 11.00000 0.01231 0.00272 = 0.01818 -0.00047 0.00550 -0.00192 N3 3 0.181806 0.016012 0.117307 11.00000 0.01650 0.00250 = 0.02266 -0.00222 0.00419 0.00010 O1 4 0.203120 0.240258 0.100119 11.00000 0.02168 0.00243 = 0.03307 -0.00459 0.00115 0.00146 O2 4 -0.055233 0.321668 0.143581 11.00000 0.02437 0.01516 = 0.05101 -0.01658 0.01301 -0.00327 O3 4 0.235574 0.360579 0.183975 11.00000 0.04141 0.00544 = 0.02969 -0.00168 -0.01232 -0.00403 F1 5 0.052666 0.398228 0.017689 11.00000 0.12722 0.02313 = 0.03725 0.00232 -0.04188 0.00191 F2 5 0.115626 0.498550 0.092472 11.00000 0.06850 0.00440 = 0.04636 -0.00158 -0.00650 0.01239 F3 5 0.321142 0.420023 0.046168 11.00000 0.07750 0.01760 = 0.06701 0.01199 0.03884 0.00419 S1 6 0.130810 0.324125 0.131169 11.00000 0.02131 0.00770 = 0.02117 -0.00311 0.00099 0.00005 CL1 7 0.253414 0.082398 -0.032972 11.00000 0.02711 0.01918 = 0.02185 -0.00216 0.01100 0.00436 CU1 8 0.070117 0.102717 0.050497 11.00000 0.01670 0.00698 = 0.01694 0.00026 0.00513 0.00114 HKLF 4 REM m in P 21/c REM R1 = 0.0414 for 2767 Fo > 4sig(Fo) and 0.0489 for all 3299 data REM 307 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0674 0.0000 REM Highest difference peak 0.567, deepest hole -1.209, 1-sigma level 0.116 Q1 1 0.1621 0.0902 0.0072 11.00000 0.05 0.57 Q2 1 -0.0383 0.1553 0.0267 11.00000 0.05 0.46 Q3 1 -0.1705 0.1813 0.0143 11.00000 0.05 0.45 Q4 1 0.0005 0.3353 0.1092 11.00000 0.05 0.44 Q5 1 -0.0240 0.0993 0.0914 11.00000 0.05 0.44 Q6 1 -0.1076 0.1890 -0.0261 11.00000 0.05 0.43 Q7 1 -0.2034 0.0314 0.2377 11.00000 0.05 0.42 Q8 1 -0.0072 -0.0987 0.1410 11.00000 0.05 0.40 Q9 1 0.1258 0.0084 0.1488 11.00000 0.05 0.38 Q10 1 -0.4975 0.2430 0.0178 11.00000 0.05 0.37 Q11 1 -0.6615 0.0188 0.3754 11.00000 0.05 0.37 Q12 1 -0.7106 0.0610 0.3540 11.00000 0.05 0.36 Q13 1 -0.3175 0.1614 0.1391 11.00000 0.05 0.35 Q14 1 -0.2693 0.1743 0.0717 11.00000 0.05 0.34 Q15 1 0.2065 -0.0727 0.2174 11.00000 0.05 0.33 Q16 1 -0.0079 0.3941 0.0502 11.00000 0.05 0.33 Q17 1 0.3275 0.0886 -0.0732 11.00000 0.05 0.33 Q18 1 -0.0162 0.0210 0.1687 11.00000 0.05 0.33 Q19 1 0.1217 0.1209 -0.0529 11.00000 0.05 0.32 Q20 1 -0.7068 0.1771 0.2807 11.00000 0.05 0.32 Q21 1 0.0204 0.1591 -0.0224 11.00000 0.05 0.32 Q22 1 -0.0044 0.1361 -0.0969 11.00000 0.05 0.32 Q23 1 -0.4327 0.2771 0.0406 11.00000 0.05 0.31 Q24 1 0.1195 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