# Electronic Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2013 ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_bg_144m #_database_code_CSD 'BG0144' _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 971997' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C22 H48 N6, Ni Cl4' _chemical_formula_sum 'C22 H48 Cl4 N6 Ni' _chemical_formula_weight 597.17 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ni Ni 0.3393 1.1124 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting cubic _symmetry_space_group_name_H-M Pa-3 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' '-x, y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' 'z, x, y' 'z+1/2, -x+1/2, -y' '-z+1/2, -x, y+1/2' '-z, x+1/2, -y+1/2' 'y, z, x' '-y, z+1/2, -x+1/2' 'y+1/2, -z+1/2, -x' '-y+1/2, -z, x+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y, -z-1/2' 'x, -y-1/2, z-1/2' '-x-1/2, y-1/2, z' '-z, -x, -y' '-z-1/2, x-1/2, y' 'z-1/2, x, -y-1/2' 'z, -x-1/2, y-1/2' '-y, -z, -x' 'y, -z-1/2, x-1/2' '-y-1/2, z-1/2, x' 'y-1/2, z, -x-1/2' _cell_length_a 18.5823(18) _cell_length_b 18.5823(18) _cell_length_c 18.5823(18) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 6416.5(11) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 100(1) _cell_measurement_reflns_used 9782 _cell_measurement_theta_min 2.19 _cell_measurement_theta_max 29.18 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour 'pale blue' _exptl_crystal_size_max 0.18 _exptl_crystal_size_mid 0.16 _exptl_crystal_size_min 0.12 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.236 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2544 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.958 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.64 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.75 _exptl_absorpt_process_details ; BRUKER AXS SMART APEX 2 Vers. 3.0-2009 R.H. Blessing, Acta Cryst. (1995) A51 33-38 ; _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 100(1) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator 'Triumph Goebel mirror' _diffrn_measurement_device_type ; Bruker D8 KAPPA series II with APEX II area detector system ; _diffrn_measurement_method ; Data collection strategy APEX 2/COSMO ; _diffrn_detector_area_resol_mean 512 _diffrn_reflns_number 40041 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0506 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0226 _diffrn_reflns_limit_h_min -25 _diffrn_reflns_limit_h_max 25 _diffrn_reflns_limit_k_min -25 _diffrn_reflns_limit_k_max 24 _diffrn_reflns_limit_l_min -22 _diffrn_reflns_limit_l_max 17 _diffrn_reflns_theta_min 1.90 _diffrn_reflns_theta_max 29.48 _reflns_number_total 2961 _reflns_number_gt 2258 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'BRUKER D8 KAPPA APEX 2 Vers. 3.0-2009' _computing_cell_refinement 'BRUKER D8 KAPPA APEX 2 Vers. 3.0-2009' _computing_data_reduction 'BRUKER D8 KAPPA APEX 2 Vers. 3.0-2009' _computing_structure_solution 'BRUKER D8 KAPPA APEX 2 Vers. 3.0-2009' _computing_structure_refinement 'BRUKER AXS SHELXTL (c) 2008 / Vers. 2008/4' _computing_molecular_graphics 'BRUKER AXS SHELXTL (c) 2008 / Vers. 2008/4' _computing_publication_material 'BRUKER AXS SHELXTL (c) 2008 / Vers. 2008/4' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. Treatment of hydrogen atoms: Riding model on idealized geometries with the 1.2 fold isotropic displacement parameters of the equivalent Uij of the corresponding carbon atom. The methyl groups are idealized with tetrahedral angles in a combined rotating and rigid group refinement with the 1.5 fold isotropic displacement parameters of the equivalent Uij of the corresponding carbon atom. Hydrogen atom position H(1,2) taken from a Fourier-map and also refined as riding group with the 1.2 fold isotropic displacement parameters of the equivalent Uij of the corresponding nitrogen atoms. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0285P)^2^+3.5033P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 2961 _refine_ls_number_parameters 100 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0534 _refine_ls_R_factor_gt 0.0296 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0813 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0665 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.137 _refine_ls_restrained_S_all 1.137 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ni1 Ni 0.795517(11) 0.295517(11) 0.204483(11) 0.02257(10) Uani 1 3 d S . . Cl1 Cl 0.86494(2) 0.36494(2) 0.13506(2) 0.02597(15) Uani 1 3 d S . . Cl2 Cl 0.86388(2) 0.21369(3) 0.26405(2) 0.03691(13) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.68761(7) 0.02428(7) 0.33358(7) 0.0187(3) Uani 1 1 d . . . H1 H 0.7121 -0.0074 0.3006 0.022 Uiso 1 1 d R . . N2 N 0.66533(7) 0.09647(7) 0.23437(6) 0.0180(2) Uani 1 1 d . . . H2 H 0.6645 0.1450 0.2137 0.022 Uiso 1 1 d R . . C1 C 0.64867(7) 0.14867(7) 0.35133(7) 0.0149(4) Uani 1 3 d S . . C2 C 0.66810(7) 0.08824(8) 0.30588(7) 0.0155(3) Uani 1 1 d . . . C3 C 0.66684(9) -0.00291(8) 0.40528(8) 0.0220(3) Uani 1 1 d . . . H3 H 0.6415 0.0366 0.4316 0.026 Uiso 1 1 d R . . C4 C 0.73283(10) -0.02474(10) 0.44895(9) 0.0319(4) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.7590 -0.0628 0.4234 0.048 Uiso 1 1 d R . . H4B H 0.7175 -0.0426 0.4962 0.048 Uiso 1 1 d R . . H4C H 0.7643 0.0171 0.4553 0.048 Uiso 1 1 d R . . C5 C 0.61434(10) -0.06583(9) 0.39642(10) 0.0291(4) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.5718 -0.0496 0.3698 0.044 Uiso 1 1 d R . . H5B H 0.5997 -0.0834 0.4440 0.044 Uiso 1 1 d R . . H5C H 0.6379 -0.1048 0.3698 0.044 Uiso 1 1 d R . . C6 C 0.67331(9) 0.03844(8) 0.18057(8) 0.0213(3) Uani 1 1 d . . . H6 H 0.6535 -0.0071 0.2013 0.026 Uiso 1 1 d R . . C7 C 0.63025(10) 0.05765(10) 0.11335(9) 0.0304(4) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.5800 0.0664 0.1266 0.046 Uiso 1 1 d R . . H7B H 0.6327 0.0178 0.0789 0.046 Uiso 1 1 d R . . H7C H 0.6505 0.1011 0.0913 0.046 Uiso 1 1 d R . . C8 C 0.75282(10) 0.02682(10) 0.16254(10) 0.0311(4) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.7722 0.0702 0.1396 0.047 Uiso 1 1 d R . . H8B H 0.7576 -0.0141 0.1296 0.047 Uiso 1 1 d R . . H8C H 0.7796 0.0169 0.2069 0.047 Uiso 1 1 d R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Ni1 0.02257(10) 0.02257(10) 0.02257(10) -0.00093(8) -0.00093(8) 0.00093(8) Cl1 0.02597(15) 0.02597(15) 0.02597(15) 0.00029(15) 0.00029(15) -0.00029(15) Cl2 0.0309(2) 0.0479(3) 0.0319(2) 0.01592(19) 0.01052(17) 0.0159(2) N1 0.0229(6) 0.0170(6) 0.0163(6) 0.0003(5) 0.0014(5) 0.0033(5) N2 0.0215(6) 0.0173(6) 0.0152(6) -0.0008(5) 0.0006(5) 0.0004(5) C1 0.0149(4) 0.0149(4) 0.0149(4) -0.0008(5) -0.0008(5) 0.0008(5) C2 0.0119(6) 0.0174(6) 0.0173(7) -0.0013(5) 0.0005(5) -0.0008(5) C3 0.0291(8) 0.0187(7) 0.0182(7) 0.0023(6) 0.0018(6) 0.0022(6) C4 0.0419(10) 0.0292(9) 0.0245(8) 0.0043(7) -0.0095(7) 0.0014(8) C5 0.0322(9) 0.0227(8) 0.0325(9) 0.0054(7) 0.0035(7) -0.0012(7) C6 0.0265(8) 0.0206(7) 0.0167(7) -0.0044(6) 0.0016(6) 0.0000(6) C7 0.0397(10) 0.0329(9) 0.0188(7) -0.0030(7) -0.0051(7) -0.0021(7) C8 0.0310(9) 0.0353(9) 0.0269(8) -0.0054(7) 0.0091(7) 0.0028(7) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Ni1 Cl1 2.2345(8) . ? Ni1 Cl2 2.2696(5) 11_556 ? Ni1 Cl2 2.2696(5) 8_645 ? Ni1 Cl2 2.2696(5) . ? N1 C2 1.3449(19) . ? N1 C3 1.4764(19) . ? N2 C2 1.3386(18) . ? N2 C6 1.4780(19) . ? C1 C2 1.4508(14) . ? C1 C2 1.4508(14) 8_645 ? C1 C2 1.4508(14) 11_556 ? C3 C4 1.526(2) . ? C3 C5 1.532(2) . ? C6 C7 1.526(2) . ? C6 C8 1.530(2) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag Cl1 Ni1 Cl2 110.194(14) . 11_556 ? Cl1 Ni1 Cl2 110.194(14) . 8_645 ? Cl2 Ni1 Cl2 108.739(14) 11_556 8_645 ? Cl1 Ni1 Cl2 110.195(14) . . ? Cl2 Ni1 Cl2 108.737(14) 11_556 . ? Cl2 Ni1 Cl2 108.740(14) 8_645 . ? C2 N1 C3 125.26(12) . . ? C2 N2 C6 125.75(13) . . ? C2 C1 C2 119.893(12) . 8_645 ? C2 C1 C2 119.892(12) . 11_556 ? C2 C1 C2 119.892(12) 8_645 11_556 ? N2 C2 N1 119.42(13) . . ? N2 C2 C1 118.68(13) . . ? N1 C2 C1 121.89(13) . . ? N1 C3 C4 111.15(13) . . ? N1 C3 C5 109.31(13) . . ? C4 C3 C5 111.48(13) . . ? N2 C6 C7 109.30(13) . . ? N2 C6 C8 110.36(13) . . ? C7 C6 C8 111.11(14) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.990 _diffrn_reflns_theta_full 29.48 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.990 _refine_diff_density_max 0.387 _refine_diff_density_min -0.255 _refine_diff_density_rms 0.053 ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_bg_185m #_database_code_CSD 'BG0185' _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 886453' _audit_creation_method SHELXL-2013 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C25.42 H52.88 Cl2 Cu2 N6 O0.86' _chemical_formula_weight 654.43 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_H-M_alt 'P 21/n' _space_group_name_Hall '-P 2yn' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 9.8688(3) _cell_length_b 25.3571(7) _cell_length_c 14.0716(4) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 94.1590(10) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 3512.06(18) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 100(1) _cell_measurement_reflns_used 23976 _cell_measurement_theta_min 2.22 _cell_measurement_theta_max 28.73 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.238 _exptl_crystal_F_000 1385 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.320 _exptl_crystal_size_mid 0.230 _exptl_crystal_size_min 0.170 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.388 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.665 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.798 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.60 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.75 _exptl_absorpt_process_details ; BRUKER AXS SMART APEX 2 Vers. 3.0-2009 R.H. Blessing, Acta Cryst. (1995) A51 33-38 ; _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 100(1) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator 'Triumph Goebel mirror' _diffrn_measurement_device_type ; Bruker D8 KAPPA series II with APEX II area detector system ; _diffrn_measurement_method ; Data collection strategy APEX 2/COSMO ; _diffrn_detector_area_resol_mean 512 _diffrn_reflns_number 52732 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0258 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0312 _diffrn_reflns_limit_h_min -13 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min 0 _diffrn_reflns_limit_k_max 34 _diffrn_reflns_limit_l_min 0 _diffrn_reflns_limit_l_max 18 _diffrn_reflns_theta_min 1.606 _diffrn_reflns_theta_max 28.732 _diffrn_reflns_theta_full 27.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.979 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.988 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.979 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.988 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.979 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.988 _reflns_number_total 8907 _reflns_number_gt 7245 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'BRUKER D8 KAPPA APEX 2 Vers. 3.0-2009' _computing_cell_refinement 'BRUKER D8 KAPPA APEX 2 Vers. 3.0-2009' _computing_data_reduction 'BRUKER D8 KAPPA APEX 2 Vers. 3.0-2009' _computing_structure_solution 'BRUKER D8 KAPPA APEX 2 Vers. 3.0-2009' _computing_structure_refinement 'BRUKER AXS SHELXTL (c) 2008 / Vers. 2008/4' _computing_molecular_graphics 'BRUKER AXS SHELXTL (c) 2008 / Vers. 2008/4' _computing_publication_material 'BRUKER AXS SHELXTL (c) 2008 / Vers. 2008/4' _refine_special_details ; Treatment of hydrogen atoms: Riding model on idealized geometries with the 1.2 fold isotropic displacement parameters of the equivalent Uij of the corresponding carbon atom. The methyl groups are idealized with tetrahedral angles in a combined rotating and rigid group refinement with the 1.5 fold isotropic displacement parameters of the equivalent Uij of the corresponding carbon atom. Comment: The THF molecule refined isotropically and is only partially occupied ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0907P)^2^+4.4843P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 8907 _refine_ls_number_parameters 310 _refine_ls_number_restraints 4 _refine_ls_R_factor_all 0.0625 _refine_ls_R_factor_gt 0.0497 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1560 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1482 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.082 _refine_ls_restrained_S_all 1.083 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Cu1 Cu 0.47755(3) 0.05093(2) 0.68342(3) 0.02202(11) Uani 1 1 d . . . . . Cl1 Cl 0.59795(8) -0.01629(3) 0.66789(6) 0.03378(19) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.3788(2) 0.11347(9) 0.70358(17) 0.0195(4) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.5524(2) 0.16270(10) 0.63135(18) 0.0158(5) Uani 1 1 d . . . . . Cu2 Cu 0.64852(3) 0.24437(2) 0.48913(2) 0.01890(10) Uani 1 1 d . . . . . Cl2 Cl 0.57242(8) 0.27716(3) 0.35881(6) 0.03215(18) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.3869(2) 0.20421(9) 0.72750(18) 0.0217(5) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.3282 0.1997 0.7711 0.026 Uiso 1 1 d R U . . . C2 C 0.4340(2) 0.15973(10) 0.68855(18) 0.0165(5) Uani 1 1 d . . . . . N3 N 0.7344(2) 0.22279(9) 0.60634(16) 0.0181(4) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.6763(2) 0.19132(10) 0.66553(18) 0.0163(5) Uani 1 1 d . . . . . N4 N 0.7260(2) 0.18549(10) 0.75687(17) 0.0242(5) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.7766 0.2115 0.7810 0.029 Uiso 1 1 d R U . . . C4 C 0.5620(3) 0.12822(10) 0.55229(19) 0.0187(5) Uani 1 1 d . . . . . N5 N 0.6839(2) 0.10560(11) 0.53834(19) 0.0274(5) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.7492 0.1107 0.5834 0.033 Uiso 1 1 d R U . . . C5 C 0.2560(3) 0.10985(11) 0.7571(2) 0.0263(6) Uani 1 1 d . . . . . H5A H 0.1972 0.1413 0.7419 0.032 Uiso 1 1 d R U . . . N6 N 0.4568(3) 0.11451(10) 0.49199(18) 0.0262(5) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.4596 0.0831 0.4656 0.031 Uiso 1 1 d R U . . . C6 C 0.2963(4) 0.10920(16) 0.8640(3) 0.0428(9) Uani 1 1 d . . . . . H6A H 0.3555 0.0789 0.8793 0.064 Uiso 1 1 d R U . . . H6B H 0.2145 0.1065 0.8992 0.064 Uiso 1 1 d R U . . . H6C H 0.3449 0.1418 0.8819 0.064 Uiso 1 1 d R U . . . C7 C 0.1772(4) 0.06002(14) 0.7274(4) 0.0512(12) Uani 1 1 d . . . . . H7A H 0.1447 0.0625 0.6601 0.077 Uiso 1 1 d R U . . . H7B H 0.0994 0.0563 0.7665 0.077 Uiso 1 1 d R U . . . H7C H 0.2367 0.0293 0.7369 0.077 Uiso 1 1 d R U . . . C8 C 0.4212(3) 0.25890(11) 0.7063(2) 0.0254(6) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.4933 0.2595 0.6599 0.031 Uiso 1 1 d R U . . . C9 C 0.4740(4) 0.28551(14) 0.7988(3) 0.0509(11) Uani 1 1 d . . . . . H9A H 0.4034 0.2848 0.8443 0.076 Uiso 1 1 d R U . . . H9B H 0.4978 0.3222 0.7854 0.076 Uiso 1 1 d R U . . . H9C H 0.5547 0.2668 0.8259 0.076 Uiso 1 1 d R U . . . C10 C 0.2947(3) 0.28732(13) 0.6631(3) 0.0341(7) Uani 1 1 d . . . . . H10A H 0.2622 0.2700 0.6035 0.051 Uiso 1 1 d R U . . . H10B H 0.3175 0.3241 0.6502 0.051 Uiso 1 1 d R U . . . H10C H 0.2235 0.2861 0.7081 0.051 Uiso 1 1 d R U . . . C11 C 0.8747(3) 0.24194(11) 0.6304(2) 0.0210(5) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 0.8853 0.2500 0.7001 0.025 Uiso 1 1 d R U . . . C12 C 0.9738(3) 0.19912(15) 0.6090(3) 0.0361(7) Uani 1 1 d . . . . . H12A H 0.9543 0.1673 0.6450 0.054 Uiso 1 1 d R U . . . H12B H 1.0665 0.2111 0.6273 0.054 Uiso 1 1 d R U . . . H12C H 0.9654 0.1912 0.5406 0.054 Uiso 1 1 d R U . . . C13 C 0.8999(4) 0.29209(15) 0.5750(3) 0.0402(8) Uani 1 1 d . . . . . H13A H 0.9043 0.2836 0.5074 0.060 Uiso 1 1 d R U . . . H13B H 0.9861 0.3078 0.5996 0.060 Uiso 1 1 d R U . . . H13C H 0.8257 0.3171 0.5826 0.060 Uiso 1 1 d R U . . . C14 C 0.7052(3) 0.14061(12) 0.8205(2) 0.0252(6) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 0.6154 0.1239 0.8018 0.030 Uiso 1 1 d R U . . . C15 C 0.8164(4) 0.10015(14) 0.8138(3) 0.0350(7) Uani 1 1 d . . . . . H15A H 0.8127 0.0860 0.7489 0.052 Uiso 1 1 d R U . . . H15B H 0.8036 0.0715 0.8589 0.052 Uiso 1 1 d R U . . . H15C H 0.9050 0.1168 0.8290 0.052 Uiso 1 1 d R U . . . C16 C 0.7031(4) 0.16225(16) 0.9217(2) 0.0390(8) Uani 1 1 d . . . . . H16A H 0.7904 0.1791 0.9400 0.058 Uiso 1 1 d R U . . . H16B H 0.6880 0.1332 0.9657 0.058 Uiso 1 1 d R U . . . H16C H 0.6299 0.1882 0.9245 0.058 Uiso 1 1 d R U . . . C17 C 0.7190(3) 0.07369(14) 0.4568(3) 0.0371(8) Uani 1 1 d . . . . . H17 H 0.6482 0.0458 0.4448 0.044 Uiso 1 1 d R U . . . C18 C 0.8544(4) 0.0468(2) 0.4866(4) 0.0649(16) Uani 1 1 d . . . . . H18A H 0.9237 0.0738 0.5019 0.097 Uiso 1 1 d R U . . . H18B H 0.8821 0.0249 0.4341 0.097 Uiso 1 1 d R U . . . H18C H 0.8443 0.0247 0.5428 0.097 Uiso 1 1 d R U . . . C19 C 0.7245(7) 0.1064(2) 0.3685(3) 0.0706(16) Uani 1 1 d . . . . . H19A H 0.6363 0.1234 0.3537 0.106 Uiso 1 1 d R U . . . H19B H 0.7459 0.0838 0.3151 0.106 Uiso 1 1 d R U . . . H19C H 0.7950 0.1334 0.3789 0.106 Uiso 1 1 d R U . . . C20 C 0.3371(4) 0.14649(15) 0.4671(3) 0.0567(14) Uani 1 1 d . . . . . H20 H 0.3381 0.1787 0.5082 0.068 Uiso 1 1 d R U . . . C21 C 0.3481(5) 0.16275(18) 0.3587(4) 0.0596(13) Uani 1 1 d . . . . . H21A H 0.4321 0.1827 0.3526 0.089 Uiso 1 1 d R U . . . H21B H 0.2698 0.1847 0.3377 0.089 Uiso 1 1 d R U . . . H21C H 0.3488 0.1310 0.3191 0.089 Uiso 1 1 d R U . . . C22 C 0.2119(4) 0.1173(3) 0.4752(4) 0.0724(16) Uani 1 1 d . . . . . H22A H 0.2147 0.0845 0.4385 0.109 Uiso 1 1 d R U . . . H22B H 0.1346 0.1388 0.4502 0.109 Uiso 1 1 d R U . . . H22C H 0.2017 0.1090 0.5423 0.109 Uiso 1 1 d R U . . . O1 O 1.0763(5) -0.0650(2) 0.8026(4) 0.0797(15) Uiso 0.848(7) 1 d D . P . . C31 C 1.0853(8) -0.0587(3) 0.9002(5) 0.080(2) Uiso 0.848(7) 1 d D . P . . H31A H 1.0813 -0.0206 0.9152 0.097 Uiso 0.848(7) 1 d R U P . . H31B H 1.1727 -0.0728 0.9283 0.097 Uiso 0.848(7) 1 d R U P . . C32 C 0.9665(6) -0.0872(3) 0.9399(5) 0.0649(16) Uiso 0.848(7) 1 d D . P . . H32A H 0.9948 -0.1217 0.9678 0.078 Uiso 0.848(7) 1 d R U P . . H32B H 0.9244 -0.0657 0.9885 0.078 Uiso 0.848(7) 1 d R U P . . C33 C 0.8723(7) -0.0934(3) 0.8500(4) 0.0652(16) Uiso 0.848(7) 1 d D . P . . H33A H 0.8670 -0.1306 0.8290 0.078 Uiso 0.848(7) 1 d R U P . . H33B H 0.7797 -0.0803 0.8594 0.078 Uiso 0.848(7) 1 d R U P . . C34 C 0.9428(5) -0.0600(2) 0.7807(4) 0.0501(12) Uiso 0.848(7) 1 d D . P . . H34A H 0.9191 -0.0720 0.7146 0.060 Uiso 0.848(7) 1 calc R U P . . H34B H 0.9150 -0.0226 0.7860 0.060 Uiso 0.848(7) 1 calc R U P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Cu1 0.02112(18) 0.02009(18) 0.0251(2) -0.00272(12) 0.00367(13) 0.00164(12) Cl1 0.0308(4) 0.0282(4) 0.0416(5) -0.0112(3) -0.0029(3) 0.0072(3) N1 0.0158(10) 0.0195(11) 0.0238(12) -0.0008(9) 0.0065(9) 0.0000(8) C1 0.0129(11) 0.0211(12) 0.0133(12) -0.0021(9) 0.0010(9) -0.0013(9) Cu2 0.01574(17) 0.02621(19) 0.01436(18) 0.00305(12) -0.00166(12) -0.00246(12) Cl2 0.0298(4) 0.0392(4) 0.0257(4) 0.0136(3) -0.0098(3) -0.0110(3) N2 0.0212(11) 0.0190(11) 0.0258(13) -0.0029(9) 0.0076(9) -0.0010(8) C2 0.0130(11) 0.0203(12) 0.0159(13) -0.0006(9) -0.0014(9) 0.0003(9) N3 0.0142(10) 0.0254(11) 0.0141(11) 0.0008(8) -0.0015(8) -0.0032(8) C3 0.0131(11) 0.0217(12) 0.0141(12) -0.0030(9) 0.0007(9) 0.0007(9) N4 0.0219(11) 0.0350(13) 0.0149(12) 0.0032(9) -0.0037(9) -0.0096(10) C4 0.0200(12) 0.0210(12) 0.0153(13) 0.0006(9) 0.0018(10) -0.0050(9) N5 0.0192(11) 0.0356(14) 0.0279(14) -0.0111(10) 0.0060(10) -0.0036(10) C5 0.0216(13) 0.0212(13) 0.0378(17) 0.0001(11) 0.0137(12) 0.0004(10) N6 0.0295(13) 0.0229(12) 0.0246(13) -0.0074(9) -0.0095(10) 0.0023(10) C6 0.047(2) 0.048(2) 0.036(2) 0.0146(16) 0.0229(16) 0.0197(17) C7 0.0306(18) 0.0313(18) 0.096(3) -0.0087(19) 0.032(2) -0.0102(14) C8 0.0185(12) 0.0185(13) 0.0395(18) -0.0007(11) 0.0037(12) -0.0008(10) C9 0.048(2) 0.0258(17) 0.073(3) -0.0098(17) -0.030(2) -0.0002(15) C10 0.0278(15) 0.0288(15) 0.044(2) 0.0068(14) -0.0070(14) -0.0002(12) C11 0.0155(12) 0.0276(13) 0.0193(14) 0.0000(10) -0.0033(10) -0.0072(10) C12 0.0203(14) 0.0448(19) 0.043(2) -0.0034(15) -0.0008(13) -0.0011(13) C13 0.0290(16) 0.0428(19) 0.048(2) 0.0101(16) -0.0036(15) -0.0093(14) C14 0.0198(13) 0.0380(16) 0.0177(14) 0.0079(11) -0.0004(10) -0.0015(11) C15 0.0368(17) 0.0368(17) 0.0310(18) 0.0006(13) -0.0004(14) 0.0040(14) C16 0.0456(19) 0.052(2) 0.0204(16) 0.0076(14) 0.0097(14) 0.0122(16) C17 0.0318(16) 0.0406(18) 0.041(2) -0.0216(15) 0.0186(14) -0.0116(14) C18 0.0250(18) 0.073(3) 0.099(4) -0.055(3) 0.018(2) -0.0040(18) C19 0.109(4) 0.064(3) 0.045(3) -0.017(2) 0.047(3) -0.026(3) C20 0.058(2) 0.0373(19) 0.067(3) -0.0285(18) -0.048(2) 0.0257(18) C21 0.053(2) 0.044(2) 0.077(3) 0.012(2) -0.028(2) -0.0048(19) C22 0.0223(18) 0.122(5) 0.074(3) 0.021(3) 0.0084(19) 0.026(2) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Cu1 N1 1.893(2) . ? Cu1 Cl1 2.0983(8) . ? N1 C2 1.317(3) . ? N1 C5 1.476(3) . ? C1 C4 1.424(4) . ? C1 C2 1.468(3) . ? C1 C3 1.473(3) . ? Cu2 N3 1.880(2) . ? Cu2 Cl2 2.1020(8) . ? N2 C2 1.351(3) . ? N2 C8 1.464(4) . ? N2 H2 0.8800 . ? N3 C3 1.314(3) . ? N3 C11 1.483(3) . ? C3 N4 1.350(4) . ? N4 C14 1.471(4) . ? N4 H4 0.8800 . ? C4 N6 1.338(3) . ? C4 N5 1.360(4) . ? N5 C17 1.466(4) . ? N5 H5 0.8800 . ? C5 C7 1.526(5) . ? C5 C6 1.527(5) . ? C5 H5A 1.0000 . ? N6 C20 1.454(4) . ? N6 H6 0.8800 . ? C6 H6A 0.9800 . ? C6 H6B 0.9800 . ? C6 H6C 0.9800 . ? C7 H7A 0.9800 . ? C7 H7B 0.9800 . ? C7 H7C 0.9800 . ? C8 C9 1.524(5) . ? C8 C10 1.528(4) . ? C8 H8 1.0000 . ? C9 H9A 0.9800 . ? C9 H9B 0.9800 . ? C9 H9C 0.9800 . ? C10 H10A 0.9800 . ? C10 H10B 0.9800 . ? C10 H10C 0.9800 . ? C11 C12 1.507(4) . ? C11 C13 1.521(4) . ? C11 H11 1.0000 . ? C12 H12A 0.9800 . ? C12 H12B 0.9800 . ? C12 H12C 0.9800 . ? C13 H13A 0.9800 . ? C13 H13B 0.9800 . ? C13 H13C 0.9800 . ? C14 C15 1.510(4) . ? C14 C16 1.529(5) . ? C14 H14 1.0000 . ? C15 H15A 0.9800 . ? C15 H15B 0.9800 . ? C15 H15C 0.9800 . ? C16 H16A 0.9800 . ? C16 H16B 0.9800 . ? C16 H16C 0.9800 . ? C17 C19 1.498(6) . ? C17 C18 1.531(6) . ? C17 H17 1.0000 . ? C18 H18A 0.9800 . ? C18 H18B 0.9800 . ? C18 H18C 0.9800 . ? C19 H19A 0.9800 . ? C19 H19B 0.9800 . ? C19 H19C 0.9800 . ? C20 C22 1.452(7) . ? C20 C21 1.591(7) . ? C20 H20 1.0000 . ? C21 H21A 0.9800 . ? C21 H21B 0.9800 . ? C21 H21C 0.9800 . ? C22 H22A 0.9800 . ? C22 H22B 0.9800 . ? C22 H22C 0.9800 . ? O1 C34 1.338(7) . ? O1 C31 1.380(8) . ? C31 C32 1.518(9) . ? C31 H31A 0.9900 . ? C31 H31B 0.9900 . ? C32 C33 1.522(8) . ? C32 H32A 0.9899 . ? C32 H32B 0.9901 . ? C33 C34 1.501(7) . ? C33 H33A 0.9900 . ? C33 H33B 0.9900 . ? C34 H34A 0.9900 . ? C34 H34B 0.9900 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N1 Cu1 Cl1 175.94(8) . . ? C2 N1 C5 120.1(2) . . ? C2 N1 Cu1 119.89(17) . . ? C5 N1 Cu1 118.38(17) . . ? C4 C1 C2 119.8(2) . . ? C4 C1 C3 117.2(2) . . ? C2 C1 C3 121.4(2) . . ? N3 Cu2 Cl2 171.97(7) . . ? C2 N2 C8 128.1(2) . . ? C2 N2 H2 116.0 . . ? C8 N2 H2 115.9 . . ? N1 C2 N2 121.3(2) . . ? N1 C2 C1 119.3(2) . . ? N2 C2 C1 119.4(2) . . ? C3 N3 C11 119.8(2) . . ? C3 N3 Cu2 122.90(18) . . ? C11 N3 Cu2 117.31(17) . . ? N3 C3 N4 121.7(2) . . ? N3 C3 C1 118.8(2) . . ? N4 C3 C1 119.5(2) . . ? C3 N4 C14 127.4(2) . . ? C3 N4 H4 116.3 . . ? C14 N4 H4 116.4 . . ? N6 C4 N5 116.9(2) . . ? N6 C4 C1 124.2(2) . . ? N5 C4 C1 118.8(2) . . ? C4 N5 C17 127.4(3) . . ? C4 N5 H5 116.3 . . ? C17 N5 H5 116.3 . . ? N1 C5 C7 109.4(3) . . ? N1 C5 C6 109.8(3) . . ? C7 C5 C6 110.6(3) . . ? N1 C5 H5A 109.0 . . ? C7 C5 H5A 109.0 . . ? C6 C5 H5A 109.0 . . ? C4 N6 C20 126.0(3) . . ? C4 N6 H6 117.1 . . ? C20 N6 H6 116.9 . . ? C5 C6 H6A 109.5 . . ? C5 C6 H6B 109.5 . . ? H6A C6 H6B 109.5 . . ? C5 C6 H6C 109.4 . . ? H6A C6 H6C 109.5 . . ? H6B C6 H6C 109.5 . . ? C5 C7 H7A 109.6 . . ? C5 C7 H7B 109.3 . . ? H7A C7 H7B 109.5 . . ? C5 C7 H7C 109.5 . . ? H7A C7 H7C 109.5 . . ? H7B C7 H7C 109.5 . . ? N2 C8 C9 108.4(3) . . ? N2 C8 C10 109.5(2) . . ? C9 C8 C10 110.4(3) . . ? N2 C8 H8 109.4 . . ? C9 C8 H8 109.7 . . ? C10 C8 H8 109.5 . . ? C8 C9 H9A 109.6 . . ? C8 C9 H9B 109.1 . . ? H9A C9 H9B 109.5 . . ? C8 C9 H9C 109.7 . . ? H9A C9 H9C 109.5 . . ? H9B C9 H9C 109.5 . . ? C8 C10 H10A 109.7 . . ? C8 C10 H10B 109.3 . . ? H10A C10 H10B 109.5 . . ? C8 C10 H10C 109.4 . . ? H10A C10 H10C 109.5 . . ? H10B C10 H10C 109.5 . . ? N3 C11 C12 109.1(2) . . ? N3 C11 C13 110.0(2) . . ? C12 C11 C13 111.6(3) . . ? N3 C11 H11 108.7 . . ? C12 C11 H11 108.6 . . ? C13 C11 H11 108.8 . . ? C11 C12 H12A 109.6 . . ? C11 C12 H12B 109.3 . . ? H12A C12 H12B 109.5 . . ? C11 C12 H12C 109.5 . . ? H12A C12 H12C 109.5 . . ? H12B C12 H12C 109.5 . . ? C11 C13 H13A 109.6 . . ? C11 C13 H13B 109.3 . . ? H13A C13 H13B 109.5 . . ? C11 C13 H13C 109.5 . . ? H13A C13 H13C 109.5 . . ? H13B C13 H13C 109.5 . . ? N4 C14 C15 110.7(2) . . ? N4 C14 C16 107.5(3) . . ? C15 C14 C16 111.1(3) . . ? N4 C14 H14 109.2 . . ? C15 C14 H14 109.3 . . ? C16 C14 H14 108.9 . . ? C14 C15 H15A 109.2 . . ? C14 C15 H15B 109.6 . . ? H15A C15 H15B 109.5 . . ? C14 C15 H15C 109.6 . . ? H15A C15 H15C 109.5 . . ? H15B C15 H15C 109.5 . . ? C14 C16 H16A 109.3 . . ? C14 C16 H16B 109.4 . . ? H16A C16 H16B 109.5 . . ? C14 C16 H16C 109.7 . . ? H16A C16 H16C 109.5 . . ? H16B C16 H16C 109.5 . . ? N5 C17 C19 111.6(3) . . ? N5 C17 C18 106.4(3) . . ? C19 C17 C18 113.0(4) . . ? N5 C17 H17 108.7 . . ? C19 C17 H17 108.6 . . ? C18 C17 H17 108.5 . . ? C17 C18 H18A 109.3 . . ? C17 C18 H18B 109.4 . . ? H18A C18 H18B 109.5 . . ? C17 C18 H18C 109.8 . . ? H18A C18 H18C 109.5 . . ? H18B C18 H18C 109.5 . . ? C17 C19 H19A 109.5 . . ? C17 C19 H19B 109.5 . . ? H19A C19 H19B 109.5 . . ? C17 C19 H19C 109.3 . . ? H19A C19 H19C 109.5 . . ? H19B C19 H19C 109.5 . . ? C22 C20 N6 112.2(4) . . ? C22 C20 C21 108.9(3) . . ? N6 C20 C21 105.4(4) . . ? C22 C20 H20 110.0 . . ? N6 C20 H20 110.0 . . ? C21 C20 H20 110.2 . . ? C20 C21 H21A 109.5 . . ? C20 C21 H21B 109.2 . . ? H21A C21 H21B 109.5 . . ? C20 C21 H21C 109.6 . . ? H21A C21 H21C 109.5 . . ? H21B C21 H21C 109.5 . . ? C20 C22 H22A 109.5 . . ? C20 C22 H22B 109.5 . . ? H22A C22 H22B 109.5 . . ? C20 C22 H22C 109.4 . . ? H22A C22 H22C 109.5 . . ? H22B C22 H22C 109.5 . . ? C34 O1 C31 102.1(5) . . ? O1 C31 C32 108.4(6) . . ? O1 C31 H31A 108.9 . . ? C32 C31 H31A 110.0 . . ? O1 C31 H31B 110.3 . . ? C32 C31 H31B 110.8 . . ? H31A C31 H31B 108.3 . . ? C31 C32 C33 100.6(5) . . ? C31 C32 H32A 111.3 . . ? C33 C32 H32A 112.1 . . ? C31 C32 H32B 111.4 . . ? C33 C32 H32B 111.7 . . ? H32A C32 H32B 109.6 . . ? C34 C33 C32 101.5(5) . . ? C34 C33 H33A 111.2 . . ? C32 C33 H33A 111.2 . . ? C34 C33 H33B 111.9 . . ? C32 C33 H33B 111.6 . . ? H33A C33 H33B 109.3 . . ? O1 C34 C33 106.9(5) . . ? O1 C34 H34A 110.3 . . ? C33 C34 H34A 110.3 . . ? O1 C34 H34B 110.3 . . ? C33 C34 H34B 110.3 . . ? H34A C34 H34B 108.6 . . ? _refine_diff_density_max 1.513 _refine_diff_density_min -0.809 _refine_diff_density_rms 0.112 _vrf_PLAT601_bg_185m ; PROBLEM: Structure Contains Solvent Accessible VOIDS of . 157.00 A**3 RESPONSE: The refinement was performed with solvent-free reflection data following PLATON/squeeze run. A refinement of the untreated reflection data set produces three peaks with 3.42 - 5.52 e/A**3 corresponding to THF molecule highly disordered on an inversion centre. The peaks attributed as carbon atoms result in R1 = 0.0552. The SQUEEZE refinement revealed voids with total volume of 314 A**3 at the positions 0, 0.5, 0.5; 0.5, 0, 0 corresponding to 157 A**3 each. Reference: Spek, A.L. (1990), Acta Cryst. A46, C-34 ; _shelxl_version_number 2013-4 _shelx_res_file ; TITL C22 H46 Cl2 Cu2 N6 * C4 H8 O in P2(1)/n CELL 0.71073 9.8688 25.3571 14.0716 90.000 94.159 90.000 ZERR 4.00 0.0003 0.0007 0.0004 0.000 0.001 0.000 LATT 1 SYMM 0.5-X, 0.5+Y, 0.5-Z SFAC C H N CL CU O UNIT 101.7 211.5 24 8 8 3.434 LIST 6 ! automatically inserted. Change 6 to 4 for CHECKCIF!! TEMP -173 SIZE 0.32 0.23 0.17 ACTA 54 L.S. 14 BOND $H FMAP 2 PLAN 10 SADI O1 C31 o1 c34 SADI c31 c32 c32 c33 c33 c34 OMIT -2 4 3 OMIT -1 1 4 OMIT -3 1 2 OMIT 2 2 1 OMIT -1 7 5 OMIT 2 0 0 WGHT 0.090700 4.484300 FVAR 10.20167 0.84788 CU1 5 0.477555 0.050935 0.683420 11.00000 0.02112 0.02009 = 0.02515 -0.00272 0.00367 0.00164 CL1 4 0.597945 -0.016293 0.667892 11.00000 0.03083 0.02815 = 0.04156 -0.01124 -0.00288 0.00723 N1 3 0.378776 0.113469 0.703579 11.00000 0.01578 0.01953 = 0.02380 -0.00076 0.00653 0.00005 C1 1 0.552416 0.162705 0.631347 11.00000 0.01294 0.02114 = 0.01326 -0.00207 0.00100 -0.00129 CU2 5 0.648525 0.244370 0.489130 11.00000 0.01574 0.02621 = 0.01436 0.00305 -0.00166 -0.00246 CL2 4 0.572424 0.277164 0.358812 11.00000 0.02985 0.03916 = 0.02571 0.01361 -0.00985 -0.01096 N2 3 0.386850 0.204207 0.727505 11.00000 0.02117 0.01897 = 0.02585 -0.00294 0.00761 -0.00103 AFIX 3 H2 2 0.328231 0.199750 0.771055 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C2 1 0.434000 0.159732 0.688551 11.00000 0.01301 0.02031 = 0.01594 -0.00061 -0.00137 0.00032 N3 3 0.734371 0.222795 0.606344 11.00000 0.01424 0.02542 = 0.01412 0.00077 -0.00154 -0.00315 C3 1 0.676340 0.191323 0.665528 11.00000 0.01314 0.02171 = 0.01406 -0.00304 0.00071 0.00073 N4 3 0.725985 0.185487 0.756870 11.00000 0.02191 0.03502 = 0.01488 0.00324 -0.00366 -0.00956 AFIX 3 H4 2 0.776630 0.211453 0.781045 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.561975 0.128216 0.552293 11.00000 0.02000 0.02096 = 0.01527 0.00061 0.00184 -0.00503 N5 3 0.683912 0.105598 0.538336 11.00000 0.01925 0.03564 = 0.02790 -0.01110 0.00600 -0.00357 AFIX 3 H5 2 0.749196 0.110743 0.583365 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.255970 0.109849 0.757122 11.00000 0.02164 0.02118 = 0.03779 0.00008 0.01374 0.00043 AFIX 3 H5A 2 0.197202 0.141288 0.741852 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N6 3 0.456765 0.114508 0.491995 11.00000 0.02950 0.02292 = 0.02458 -0.00739 -0.00952 0.00233 AFIX 3 H6 2 0.459631 0.083105 0.465597 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 0.296323 0.109199 0.863962 11.00000 0.04687 0.04809 = 0.03630 0.01462 0.02288 0.01968 AFIX 3 H6A 2 0.355476 0.078873 0.879296 11.00000 -1.50000 H6B 2 0.214543 0.106517 0.899230 11.00000 -1.50000 H6C 2 0.344884 0.141827 0.881913 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C7 1 0.177171 0.060022 0.727448 11.00000 0.03062 0.03128 = 0.09575 -0.00870 0.03217 -0.01023 AFIX 3 H7A 2 0.144720 0.062493 0.660108 11.00000 -1.50000 H7B 2 0.099390 0.056311 0.766451 11.00000 -1.50000 H7C 2 0.236698 0.029251 0.736942 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C8 1 0.421203 0.258903 0.706275 11.00000 0.01848 0.01848 = 0.03954 -0.00070 0.00373 -0.00085 AFIX 3 H8 2 0.493285 0.259450 0.659873 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9 1 0.473964 0.285507 0.798754 11.00000 0.04832 0.02581 = 0.07346 -0.00983 -0.03026 -0.00016 AFIX 3 H9A 2 0.403377 0.284846 0.844266 11.00000 -1.50000 H9B 2 0.497762 0.322151 0.785378 11.00000 -1.50000 H9C 2 0.554692 0.266844 0.825899 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C10 1 0.294723 0.287315 0.663123 11.00000 0.02777 0.02878 = 0.04445 0.00679 -0.00701 -0.00017 AFIX 3 H10A 2 0.262153 0.270014 0.603508 11.00000 -1.50000 H10B 2 0.317489 0.324123 0.650240 11.00000 -1.50000 H10C 2 0.223495 0.286138 0.708117 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C11 1 0.874664 0.241943 0.630393 11.00000 0.01551 0.02760 = 0.01935 0.00000 -0.00334 -0.00723 AFIX 3 H11 2 0.885294 0.249991 0.700104 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12 1 0.973827 0.199121 0.608991 11.00000 0.02033 0.04482 = 0.04262 -0.00344 -0.00081 -0.00112 AFIX 3 H12A 2 0.954349 0.167272 0.645024 11.00000 -1.50000 H12B 2 1.066462 0.211098 0.627336 11.00000 -1.50000 H12C 2 0.965367 0.191220 0.540645 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C13 1 0.899867 0.292087 0.575036 11.00000 0.02904 0.04279 = 0.04784 0.01008 -0.00365 -0.00925 AFIX 3 H13A 2 0.904308 0.283643 0.507371 11.00000 -1.50000 H13B 2 0.986069 0.307845 0.599628 11.00000 -1.50000 H13C 2 0.825742 0.317112 0.582599 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C14 1 0.705222 0.140609 0.820461 11.00000 0.01978 0.03797 = 0.01770 0.00792 -0.00044 -0.00151 AFIX 3 H14 2 0.615422 0.123896 0.801839 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 0.816444 0.100149 0.813830 11.00000 0.03678 0.03679 = 0.03095 0.00059 -0.00045 0.00397 AFIX 3 H15A 2 0.812719 0.085956 0.748914 11.00000 -1.50000 H15B 2 0.803592 0.071453 0.858950 11.00000 -1.50000 H15C 2 0.905048 0.116756 0.828993 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C16 1 0.703096 0.162253 0.921732 11.00000 0.04561 0.05202 = 0.02038 0.00763 0.00973 0.01222 AFIX 3 H16A 2 0.790435 0.179147 0.940010 11.00000 -1.50000 H16B 2 0.688047 0.133220 0.965708 11.00000 -1.50000 H16C 2 0.629871 0.188194 0.924480 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C17 1 0.719030 0.073694 0.456819 11.00000 0.03184 0.04057 = 0.04112 -0.02165 0.01861 -0.01164 AFIX 3 H17 2 0.648229 0.045797 0.444833 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18 1 0.854408 0.046820 0.486649 11.00000 0.02496 0.07311 = 0.09854 -0.05473 0.01756 -0.00403 AFIX 3 H18A 2 0.923659 0.073816 0.501884 11.00000 -1.50000 H18B 2 0.882126 0.024870 0.434115 11.00000 -1.50000 H18C 2 0.844339 0.024697 0.542807 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C19 1 0.724479 0.106385 0.368485 11.00000 0.10855 0.06391 = 0.04542 -0.01745 0.04739 -0.02610 AFIX 3 H19A 2 0.636295 0.123399 0.353732 11.00000 -1.50000 H19B 2 0.745927 0.083756 0.315148 11.00000 -1.50000 H19C 2 0.794955 0.133424 0.378860 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C20 1 0.337114 0.146486 0.467075 11.00000 0.05825 0.03729 = 0.06676 -0.02850 -0.04794 0.02568 AFIX 3 H20 2 0.338123 0.178661 0.508214 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C21 1 0.348082 0.162746 0.358690 11.00000 0.05312 0.04351 = 0.07739 0.01249 -0.02800 -0.00476 AFIX 3 H21A 2 0.432075 0.182681 0.352574 11.00000 -1.50000 H21B 2 0.269847 0.184704 0.337685 11.00000 -1.50000 H21C 2 0.348768 0.130973 0.319078 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C22 1 0.211851 0.117338 0.475164 11.00000 0.02228 0.12179 = 0.07376 0.02116 0.00839 0.02619 AFIX 3 H22A 2 0.214690 0.084549 0.438494 11.00000 -1.50000 H22B 2 0.134646 0.138775 0.450231 11.00000 -1.50000 H22C 2 0.201686 0.109006 0.542279 11.00000 -1.50000 AFIX 0 O1 6 1.076280 -0.065023 0.802564 21.00000 0.07970 C31 1 1.085272 -0.058718 0.900195 21.00000 0.08048 AFIX 3 H31A 2 1.081328 -0.020627 0.915191 21.00000 -1.20000 H31B 2 1.172724 -0.072837 0.928315 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C32 1 0.966468 -0.087231 0.939932 21.00000 0.06491 AFIX 3 H32A 2 0.994800 -0.121710 0.967755 21.00000 -1.20000 H32B 2 0.924399 -0.065673 0.988541 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C33 1 0.872333 -0.093387 0.850032 21.00000 0.06520 AFIX 3 H33A 2 0.867045 -0.130632 0.828979 21.00000 -1.20000 H33B 2 0.779743 -0.080301 0.859427 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C34 1 0.942757 -0.059955 0.780662 21.00000 0.05008 AFIX 23 H34A 2 0.919139 -0.072008 0.714614 21.00000 -1.20000 H34B 2 0.915030 -0.022611 0.785971 21.00000 -1.20000 AFIX 0 HKLF 4 REM C22 H46 Cl2 Cu2 N6 * C4 H8 O in P2(1)/n REM R1 = 0.0497 for 7245 Fo > 4sig(Fo) and 0.0625 for all 8907 data REM 310 parameters refined using 4 restraints END WGHT 0.0907 4.4857 REM Highest difference peak 1.513, deepest hole -0.809, 1-sigma level 0.112 Q1 1 0.3121 0.1986 0.4546 11.00000 0.05 1.51 Q2 1 1.0863 -0.0837 0.9344 11.00000 0.05 1.28 Q3 1 0.9397 -0.1151 0.9222 11.00000 0.05 1.28 Q4 1 0.1983 0.1081 0.4181 11.00000 0.05 1.10 Q5 1 1.0013 -0.0271 0.8795 11.00000 0.05 1.09 Q6 1 0.9980 -0.0649 0.9592 11.00000 0.05 1.06 Q7 1 0.5509 0.0112 0.6592 11.00000 0.05 1.04 Q8 1 1.0406 -0.0340 0.8625 11.00000 0.05 1.02 Q9 1 0.8755 0.2971 0.6526 11.00000 0.05 0.92 Q10 1 0.9370 -0.1064 0.7977 11.00000 0.05 0.88 ; _shelx_res_checksum 60887 _shelx_hkl_file ; 2 0 0 96452 3894 403317 32.50 0.38 1.0000 4 0 0 188309 2959 230020 -4.55 0.19 1.0000 6 0 0 66485 1502 47709 -3.88 -0.59 1.0000 8 0 0 75 1377 -1377 0.57 -0.65 1.0000 10 0 0 41927 2344 33679 2.10 0.21 1.0000 12 0 0 5132 3141 7399 1.54 0.31 1.0000 1 1 0 1901399 36676 3774198 -56.12 -0.65 1.0000 2 1 0 157908 1700 199723 -4.96 -0.14 1.0000 3 1 0 114918 1468 175165 -7.91 -0.48 1.0000 4 1 0 1075607 8131 1016896 -2.86 0.17 1.0000 5 1 0 215266 1958 158790 6.53 0.09 1.0000 6 1 0 4171 651 4422 -0.25 0.03 1.0000 7 1 0 10921 758 8546 1.07 0.74 1.0000 8 1 0 22194 1139 21952 0.10 -0.12 1.0000 9 1 0 103144 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27351 -0.55 0.43 1.0000 4 9 17 164442 11211 160146 -0.52 -0.21 1.0000 -5 10 17 69517 4131 68772 0.14 0.04 1.0000 -4 10 17 36864 3378 36011 0.23 0.13 1.0000 -2 10 17 16 5412 -5412 0.35 -0.18 1.0000 -1 10 17 59 5509 -4446 -0.76 -0.05 1.0000 0 10 17 27236 6379 25612 0.53 -0.34 1.0000 1 10 17 78329 8118 79541 -0.33 0.71 1.0000 2 10 17 11111 6572 12081 0.47 -0.45 1.0000 3 10 17 31929 7345 30831 0.26 0.69 1.0000 -5 11 17 47669 3789 46206 -0.32 -0.23 1.0000 -4 11 17 8911 3036 8934 0.03 -0.15 1.0000 -2 11 17 23181 6185 25225 0.65 0.02 1.0000 -1 11 17 18654 6089 19813 -0.48 0.32 1.0000 0 11 17 74517 7925 76932 0.46 -0.36 1.0000 1 11 17 19941 6669 19330 -0.22 0.46 1.0000 2 11 17 61083 7828 60695 0.02 -1.02 1.0000 3 11 17 123384 10148 120037 -0.50 0.22 1.0000 -4 12 17 9439 3095 8952 0.22 0.17 1.0000 -2 12 17 5510 5702 5026 0.37 -0.21 1.0000 -1 12 17 18229 6185 19910 -0.62 0.06 1.0000 0 12 17 5523 6089 5316 0.17 -0.52 1.0000 1 12 17 2798 6379 3189 -0.14 0.85 1.0000 2 12 17 86132 8698 85727 0.08 -0.26 1.0000 -4 13 17 7827 4156 7992 0.07 -0.26 1.0000 -3 13 17 7189 3866 7635 -0.26 -0.03 1.0000 -2 13 17 28357 6475 30348 0.59 -0.08 1.0000 -1 13 17 38318 6765 37499 -0.31 0.47 1.0000 0 13 17 3200 6282 2899 0.27 -0.35 1.0000 1 13 17 26 6282 -193 0.28 0.43 1.0000 2 13 17 4486 6669 5412 0.12 -0.90 1.0000 -3 14 17 3345 3866 3576 -0.30 0.23 1.0000 -2 14 17 368 5992 290 0.31 -0.19 1.0000 -1 14 17 19 5896 -3866 -0.44 0.03 1.0000 0 14 17 11290 6572 12371 -0.21 -0.56 1.0000 1 14 17 61694 8022 61758 -0.07 0.59 1.0000 -2 15 17 32104 6765 30637 0.42 -0.06 1.0000 -1 15 17 18398 6572 18363 0.00 0.42 1.0000 0 15 17 10600 6475 10728 0.06 -0.11 1.0000 1 5 18 42275 7152 44941 -0.64 0.09 1.0000 2 5 18 32821 7152 32087 0.25 -0.22 1.0000 0 6 18 63 5896 -5896 0.78 0.12 1.0000 1 6 18 43178 7152 42525 -0.18 0.30 1.0000 2 6 18 7444 6572 6862 0.40 -0.27 1.0000 -2 7 18 33431 6379 33344 0.03 -0.12 1.0000 -1 7 18 641 5992 1063 -0.72 -0.16 1.0000 0 7 18 226832 12371 225480 0.17 -0.24 1.0000 1 7 18 15935 6475 14497 -0.58 0.07 1.0000 2 7 18 3691 6379 3769 0.06 -0.37 1.0000 -2 8 18 19 5702 -2030 0.43 0.08 1.0000 -1 8 18 109116 9085 107956 -0.19 0.17 1.0000 0 8 18 17483 6572 19136 0.60 0.11 1.0000 1 8 18 9470 6572 9665 -0.02 0.43 1.0000 2 8 18 39327 7442 40399 0.30 -0.34 1.0000 -1 9 18 57969 7345 60502 -0.51 -0.13 1.0000 0 9 18 33481 6959 33827 0.13 -0.33 1.0000 1 9 18 99263 9472 100997 -0.28 0.24 1.0000 -1 10 18 70037 7732 71616 -0.30 0.23 1.0000 0 10 18 3531 6282 3866 0.27 -0.10 1.0000 -1 11 18 8185 6282 8795 -0.33 -0.02 1.0000 ; _shelx_hkl_checksum 67446 ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_bg_213x #_database_code_CSD 'BG213X' _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 971998' _audit_creation_method SHELXL-2013 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C47 H42 Cr N6 O4' _chemical_formula_weight 806.86 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cr Cr 0.3209 0.6236 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 33 _space_group_name_H-M_alt 'P n a 21' _space_group_name_Hall 'P 2c -2n' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, z+1/2' _cell_length_a 24.6646(14) _cell_length_b 14.2926(7) _cell_length_c 11.5541(7) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 4073.1(4) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 180(1) _cell_measurement_reflns_used 6062 _cell_measurement_theta_min 2.42 _cell_measurement_theta_max 24.73 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_colour orange _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.316 _exptl_crystal_F_000 1688 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.150 _exptl_crystal_size_mid 0.120 _exptl_crystal_size_min 0.030 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.333 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.952 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.990 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.66 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.75 _exptl_absorpt_process_details ; BRUKER AXS SMART APEX 2 Vers. 3.0-2009 R.H. Blessing, Acta Cryst. (1995) A51 33-38 ; _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 180(1) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source 'sealed X-RAY tube' _diffrn_radiation_monochromator 'Triumph Goebel mirror' _diffrn_measurement_device_type ; Bruker D8 KAPPA series II with APEX II area detector system ; _diffrn_measurement_method ; Data collection strategy APEX 2/COSMO ; _diffrn_detector_area_resol_mean 512 _diffrn_reflns_number 32293 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0814 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0607 _diffrn_reflns_limit_h_min -31 _diffrn_reflns_limit_h_max 31 _diffrn_reflns_limit_k_min -18 _diffrn_reflns_limit_k_max 12 _diffrn_reflns_limit_l_min -14 _diffrn_reflns_limit_l_max 14 _diffrn_reflns_theta_min 1.651 _diffrn_reflns_theta_max 27.169 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.986 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.995 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.986 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.995 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.977 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.995 _reflns_number_total 8839 _reflns_number_gt 6082 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.886 _reflns_Friedel_fraction_max 0.967 _reflns_Friedel_fraction_full 0.994 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'BRUKER D8 KAPPA APEX 2 Vers. 3.0-2009' _computing_cell_refinement 'BRUKER D8 KAPPA APEX 2 Vers. 3.0-2009' _computing_data_reduction 'BRUKER D8 KAPPA APEX 2 Vers. 3.0-2009' _computing_structure_solution 'BRUKER D8 KAPPA APEX 2 Vers. 3.0-2009' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013)' _computing_molecular_graphics 'BRUKER AXS SHELXTL Vers. 2008/4' _computing_publication_material 'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013)' _refine_special_details ; Treatment of hydrogen atoms: Riding model on idealized geometries with the 1.2 fold isotropic displacement parameters of the equivalent Uij of the corresponding carbon atom. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0401P)^2^+0.0123P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 2351 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons and Flack (2004), Acta Cryst. A60, s61). ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.016(12) _chemical_absolute_configuration ? _refine_ls_number_reflns 8839 _refine_ls_number_parameters 522 _refine_ls_number_restraints 8 _refine_ls_R_factor_all 0.0860 _refine_ls_R_factor_gt 0.0443 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0961 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0839 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.010 _refine_ls_restrained_S_all 1.010 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Cr1 Cr 0.25216(2) 0.57269(4) 0.02647(7) 0.01843(14) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.36517(14) 0.7460(2) 0.2155(3) 0.0297(9) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 0.3531 0.7392 0.2884 0.036 Uiso 1 1 d R U . . . N2 N 0.29298(12) 0.6504(2) 0.1585(3) 0.0182(7) Uani 1 1 d . . . . . N3 N 0.28793(13) 0.8541(2) -0.0884(3) 0.0225(8) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.2624 0.8680 -0.1413 0.027 Uiso 1 1 d R U . . . N4 N 0.25006(12) 0.7051(2) -0.0585(3) 0.0187(7) Uani 1 1 d . . . . . N5 N 0.41004(12) 0.6500(2) -0.1097(3) 0.0220(8) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.4364 0.6087 -0.0928 0.026 Uiso 1 1 d R U . . . N6 N 0.33200(13) 0.5674(2) -0.0471(3) 0.0182(7) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.20235(13) 0.4519(2) -0.1556(3) 0.0501(10) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.24644(12) 0.3913(2) 0.1546(3) 0.0358(8) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.13721(12) 0.5888(2) 0.1055(3) 0.0481(10) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.34108(14) 0.7297(2) 0.0068(3) 0.0171(9) Uani 1 1 d . . . . . H1A H 0.3683 0.7773 0.0010 0.020 Uiso 1 1 d R U . . . C2 C 0.33246(15) 0.7065(3) 0.1336(4) 0.0189(9) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.28880(15) 0.7650(3) -0.0474(3) 0.0182(9) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 0.36081(15) 0.6424(3) -0.0559(3) 0.0177(8) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 0.22303(17) 0.5023(3) -0.0889(4) 0.0283(10) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.25185(16) 0.4634(3) 0.1054(4) 0.0230(9) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.18266(18) 0.5863(3) 0.0773(4) 0.0271(11) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 0.41453(16) 0.7961(3) 0.2068(4) 0.0240(10) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 0.45377(17) 0.7752(3) 0.1260(4) 0.0330(11) Uani 1 1 d . . . . . H12 H 0.4485 0.7249 0.0735 0.040 Uiso 1 1 d R U . . . C13 C 0.50088(18) 0.8272(4) 0.1219(5) 0.0416(13) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 0.5269 0.8145 0.0634 0.050 Uiso 1 1 d R U . . . C14 C 0.51015(19) 0.8963(4) 0.1997(5) 0.0442(14) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 0.5429 0.9312 0.1961 0.053 Uiso 1 1 d R U . . . C15 C 0.47229(19) 0.9155(3) 0.2852(5) 0.0410(13) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 0.4790 0.9632 0.3404 0.049 Uiso 1 1 d R U . . . C16 C 0.42416(18) 0.8658(3) 0.2885(4) 0.0314(11) Uani 1 1 d . . . . . H16 H 0.3981 0.8786 0.3468 0.038 Uiso 1 1 d R U . . . C21 C 0.28446(15) 0.6337(3) 0.2800(4) 0.0203(9) Uani 1 1 d . . . . . C22 C 0.25603(17) 0.6984(3) 0.3459(4) 0.0287(10) Uani 1 1 d . . . . . H22 H 0.2407 0.7521 0.3104 0.034 Uiso 1 1 d R U . . . C23 C 0.25018(19) 0.6842(3) 0.4637(4) 0.0356(11) Uani 1 1 d . . . . . H23 H 0.2309 0.7288 0.5087 0.043 Uiso 1 1 d R U . . . C24 C 0.27165(17) 0.6059(3) 0.5163(5) 0.0342(11) Uani 1 1 d . . . . . H24 H 0.2680 0.5970 0.5973 0.041 Uiso 1 1 d R U . . . C25 C 0.29874(18) 0.5413(3) 0.4494(4) 0.0336(11) Uani 1 1 d . . . . . H25 H 0.3127 0.4864 0.4849 0.040 Uiso 1 1 d R U . . . C26 C 0.30573(16) 0.5539(3) 0.3324(4) 0.0251(10) Uani 1 1 d . . . . . H26 H 0.3250 0.5090 0.2880 0.030 Uiso 1 1 d R U . . . C31 C 0.32329(16) 0.9278(3) -0.0550(4) 0.0208(9) Uani 1 1 d . . . . . C32 C 0.34550(17) 0.9856(3) -0.1373(4) 0.0287(11) Uani 1 1 d . . . . . H32 H 0.3373 0.9756 -0.2166 0.034 Uiso 1 1 d R U . . . C33 C 0.37925(19) 1.0578(3) -0.1062(5) 0.0363(12) Uani 1 1 d . . . . . H33 H 0.3934 1.0988 -0.1633 0.044 Uiso 1 1 d R U . . . C34 C 0.39186(18) 1.0711(3) 0.0090(5) 0.0399(13) Uani 1 1 d . . . . . H34 H 0.4171 1.1182 0.0303 0.048 Uiso 1 1 d R U . . . C35 C 0.3686(2) 1.0158(3) 0.0930(5) 0.0385(12) Uani 1 1 d . . . . . H35 H 0.3765 1.0269 0.1722 0.046 Uiso 1 1 d R U . . . C36 C 0.33341(19) 0.9441(3) 0.0619(4) 0.0301(11) Uani 1 1 d . . . . . H36 H 0.3166 0.9068 0.1196 0.036 Uiso 1 1 d R U . . . C41 C 0.20108(15) 0.7368(3) -0.1128(4) 0.0189(9) Uani 1 1 d . . . . . C42 C 0.19112(18) 0.7167(3) -0.2272(4) 0.0319(11) Uani 1 1 d . . . . . H42 H 0.2157 0.6789 -0.2700 0.038 Uiso 1 1 d R U . . . C43 C 0.1454(2) 0.7519(3) -0.2798(4) 0.0377(12) Uani 1 1 d . . . . . H43 H 0.1390 0.7380 -0.3590 0.045 Uiso 1 1 d R U . . . C44 C 0.10869(18) 0.8056(3) -0.2202(5) 0.0336(12) Uani 1 1 d . . . . . H44 H 0.0780 0.8309 -0.2587 0.040 Uiso 1 1 d R U . . . C45 C 0.11756(18) 0.8227(3) -0.1051(5) 0.0389(12) Uani 1 1 d . . . . . H45 H 0.0918 0.8574 -0.0619 0.047 Uiso 1 1 d R U . . . C46 C 0.16373(17) 0.7891(3) -0.0511(4) 0.0315(11) Uani 1 1 d . . . . . H46 H 0.1700 0.8025 0.0282 0.038 Uiso 1 1 d R U . . . C51 C 0.42084(16) 0.7243(3) -0.1895(4) 0.0233(9) Uani 1 1 d . . . . . C52 C 0.38129(19) 0.7548(3) -0.2648(4) 0.0329(11) Uani 1 1 d . . . . . H52 H 0.3461 0.7281 -0.2613 0.040 Uiso 1 1 d R U . . . C53 C 0.3927(2) 0.8232(3) -0.3459(5) 0.0432(13) Uani 1 1 d . . . . . H53 H 0.3652 0.8459 -0.3960 0.052 Uiso 1 1 d R U . . . C54 C 0.4443(2) 0.8600(4) -0.3531(5) 0.0534(15) Uani 1 1 d . . . . . H54 H 0.4530 0.9046 -0.4111 0.064 Uiso 1 1 d R U . . . C55 C 0.4838(2) 0.8302(4) -0.2772(5) 0.0514(15) Uani 1 1 d . . . . . H55 H 0.5190 0.8568 -0.2809 0.062 Uiso 1 1 d R U . . . C56 C 0.47221(18) 0.7628(3) -0.1939(4) 0.0375(12) Uani 1 1 d . . . . . H56 H 0.4991 0.7427 -0.1407 0.045 Uiso 1 1 d R U . . . C61 C 0.34941(15) 0.4856(3) -0.1084(4) 0.0211(9) Uani 1 1 d . . . . . C62 C 0.35570(18) 0.4871(3) -0.2276(4) 0.0285(11) Uani 1 1 d . . . . . H62 H 0.3486 0.5428 -0.2697 0.034 Uiso 1 1 d R U . . . C63 C 0.37179(18) 0.4073(3) -0.2851(4) 0.0349(12) Uani 1 1 d . . . . . H63 H 0.3769 0.4093 -0.3665 0.042 Uiso 1 1 d R U . . . C64 C 0.38097(19) 0.3246(4) -0.2262(5) 0.0393(13) Uani 1 1 d . . . . . H64 H 0.3915 0.2698 -0.2668 0.047 Uiso 1 1 d R U . . . C65 C 0.3741(2) 0.3234(3) -0.1079(5) 0.0393(13) Uani 1 1 d . . . . . H65 H 0.3801 0.2670 -0.0666 0.047 Uiso 1 1 d R U . . . C66 C 0.35899(17) 0.4035(3) -0.0488(4) 0.0292(10) Uani 1 1 d . . . . . H66 H 0.3550 0.4018 0.0328 0.035 Uiso 1 1 d R U . . . O4 O 0.49903(14) 0.5146(2) -0.0922(4) 0.0480(9) Uani 1 1 d . . . . . C71 C 0.4982(2) 0.5003(3) 0.0286(5) 0.0535(14) Uani 1 1 d D . . . . H71A H 0.5184 0.5506 0.0688 0.064 Uiso 1 1 d R U . A . H71B H 0.4605 0.4995 0.0576 0.064 Uiso 1 1 d R U . . . C72 C 0.5382(8) 0.4234(11) 0.0501(11) 0.061(5) Uiso 0.49(3) 1 d D . P A 1 H72A H 0.5716 0.4494 0.0848 0.073 Uiso 0.49(3) 1 calc R U P A 1 H72B H 0.5226 0.3772 0.1047 0.073 Uiso 0.49(3) 1 calc R U P A 1 C73 C 0.5500(8) 0.3812(12) -0.0523(11) 0.059(4) Uiso 0.49(3) 1 d D . P A 1 H73A H 0.5367 0.3158 -0.0517 0.071 Uiso 0.49(3) 1 calc R U P A 1 H73B H 0.5897 0.3804 -0.0647 0.071 Uiso 0.49(3) 1 calc R U P A 1 C72' C 0.5104(8) 0.3973(8) 0.0462(11) 0.062(5) Uiso 0.51(3) 1 d D . P A 2 H72C H 0.5389 0.3895 0.1057 0.074 Uiso 0.51(3) 1 calc R U P A 2 H72D H 0.4774 0.3642 0.0726 0.074 Uiso 0.51(3) 1 calc R U P A 2 C73' C 0.5279(8) 0.3605(9) -0.0595(11) 0.065(4) Uiso 0.51(3) 1 d D . P A 2 H73C H 0.5056 0.3057 -0.0811 0.078 Uiso 0.51(3) 1 calc R U P A 2 H73D H 0.5662 0.3402 -0.0537 0.078 Uiso 0.51(3) 1 calc R U P A 2 C74 C 0.5223(2) 0.4360(4) -0.1487(5) 0.0619(17) Uani 1 1 d D . . . . H74A H 0.4956 0.4057 -0.2002 0.074 Uiso 1 1 d R U . A . H74B H 0.5539 0.4557 -0.1956 0.074 Uiso 1 1 d R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Cr1 0.0187(3) 0.0159(2) 0.0207(3) 0.0015(3) 0.0002(3) -0.0021(3) N1 0.031(2) 0.039(2) 0.019(2) -0.0002(18) -0.0039(17) -0.0141(18) N2 0.0199(17) 0.0164(17) 0.0183(19) -0.0009(14) -0.0001(15) -0.0001(14) N3 0.0251(19) 0.0184(17) 0.024(2) 0.0049(15) -0.0052(16) -0.0019(15) N4 0.0178(17) 0.0209(17) 0.0175(18) -0.0003(14) -0.0003(16) 0.0005(15) N5 0.0160(17) 0.0166(17) 0.033(2) 0.0054(16) 0.0019(16) 0.0039(14) N6 0.0221(18) 0.0128(16) 0.0196(19) 0.0012(15) -0.0001(15) -0.0001(15) O1 0.058(2) 0.046(2) 0.046(2) -0.0147(18) -0.017(2) -0.0160(18) O2 0.045(2) 0.0236(16) 0.039(2) 0.0103(15) 0.0050(17) -0.0031(15) O3 0.0210(17) 0.063(2) 0.060(3) 0.020(2) 0.0111(17) 0.0016(17) C1 0.0176(19) 0.0155(18) 0.018(2) 0.0013(17) 0.0029(17) -0.0041(15) C2 0.018(2) 0.017(2) 0.022(2) 0.0022(18) 0.0010(18) 0.0020(18) C3 0.023(2) 0.018(2) 0.013(2) -0.0004(17) 0.0027(18) 0.0037(18) C4 0.017(2) 0.019(2) 0.017(2) 0.0009(18) -0.0001(18) 0.0016(17) C5 0.027(2) 0.025(2) 0.033(3) 0.006(2) -0.003(2) -0.002(2) C6 0.021(2) 0.023(2) 0.025(2) -0.0023(19) 0.003(2) -0.002(2) C7 0.028(3) 0.025(2) 0.028(3) 0.0058(19) -0.004(2) -0.001(2) C11 0.022(2) 0.023(2) 0.027(3) 0.004(2) -0.0059(19) -0.0026(19) C12 0.027(2) 0.035(3) 0.037(3) -0.004(2) -0.006(2) 0.002(2) C13 0.023(3) 0.065(4) 0.037(3) -0.001(3) 0.002(2) -0.006(2) C14 0.026(2) 0.052(3) 0.054(4) 0.008(3) -0.009(3) -0.012(2) C15 0.041(3) 0.037(3) 0.045(3) 0.000(2) -0.013(3) -0.010(2) C16 0.029(2) 0.034(3) 0.032(3) -0.005(2) -0.006(2) -0.003(2) C21 0.016(2) 0.023(2) 0.021(2) 0.0014(18) -0.0008(17) -0.0052(18) C22 0.033(2) 0.029(2) 0.024(2) 0.0005(19) 0.003(2) 0.005(2) C23 0.036(3) 0.041(3) 0.029(3) -0.004(2) 0.007(2) 0.006(2) C24 0.034(2) 0.046(3) 0.022(3) 0.005(3) -0.001(2) -0.006(2) C25 0.039(3) 0.032(3) 0.030(3) 0.008(2) -0.006(2) -0.001(2) C26 0.025(2) 0.023(2) 0.027(3) -0.0007(19) -0.002(2) 0.0042(18) C31 0.023(2) 0.0103(18) 0.029(3) 0.0002(19) -0.0005(19) 0.0021(17) C32 0.036(3) 0.021(2) 0.029(3) 0.000(2) 0.003(2) -0.002(2) C33 0.042(3) 0.027(3) 0.040(3) 0.001(2) 0.010(2) -0.007(2) C34 0.033(2) 0.025(2) 0.061(4) -0.006(3) -0.006(3) -0.005(2) C35 0.053(3) 0.023(2) 0.039(3) -0.002(2) -0.019(3) 0.005(2) C36 0.041(3) 0.020(2) 0.029(3) 0.0034(18) -0.005(2) 0.003(2) C41 0.019(2) 0.016(2) 0.022(2) 0.0032(18) -0.0002(18) -0.0027(17) C42 0.036(3) 0.038(3) 0.021(3) -0.001(2) 0.001(2) 0.004(2) C43 0.046(3) 0.041(3) 0.026(3) 0.003(2) -0.014(2) 0.000(2) C44 0.021(2) 0.037(3) 0.042(3) 0.008(2) -0.010(2) -0.001(2) C45 0.030(3) 0.046(3) 0.040(3) -0.010(3) -0.005(2) 0.013(2) C46 0.027(2) 0.039(3) 0.028(3) -0.007(2) -0.003(2) 0.007(2) C51 0.028(2) 0.019(2) 0.024(3) -0.0011(18) 0.0101(19) 0.0010(19) C52 0.034(3) 0.030(3) 0.034(3) 0.002(2) 0.012(2) 0.003(2) C53 0.054(3) 0.039(3) 0.037(3) 0.008(3) 0.010(3) 0.014(3) C54 0.081(4) 0.034(3) 0.046(4) 0.013(3) 0.029(3) 0.001(3) C55 0.059(3) 0.043(3) 0.052(4) -0.003(3) 0.030(3) -0.019(3) C56 0.034(3) 0.035(3) 0.043(3) -0.001(2) 0.014(2) -0.006(2) C61 0.019(2) 0.017(2) 0.027(3) -0.0036(19) 0.0013(19) -0.0029(17) C62 0.039(3) 0.025(2) 0.021(3) -0.005(2) -0.001(2) 0.001(2) C63 0.045(3) 0.034(3) 0.025(3) -0.008(2) 0.006(2) -0.007(2) C64 0.045(3) 0.025(2) 0.048(4) -0.015(2) 0.008(3) 0.000(2) C65 0.052(3) 0.021(2) 0.045(3) 0.000(2) 0.010(3) 0.007(2) C66 0.039(3) 0.022(2) 0.027(3) -0.002(2) 0.008(2) 0.0016(19) O4 0.053(2) 0.043(2) 0.048(2) 0.0082(19) 0.0024(18) 0.0161(17) C71 0.054(3) 0.058(3) 0.048(4) -0.004(4) -0.003(3) 0.006(3) C74 0.066(4) 0.067(4) 0.053(4) -0.001(3) 0.009(3) 0.015(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Cr1 C6 1.809(4) . ? Cr1 C5 1.819(5) . ? Cr1 C7 1.823(5) . ? Cr1 N4 2.133(3) . ? Cr1 N2 2.138(3) . ? Cr1 N6 2.146(3) . ? N1 C2 1.366(5) . ? N1 C11 1.416(5) . ? N1 H1 0.8993 . ? N2 C2 1.294(5) . ? N2 C21 1.439(5) . ? N3 C3 1.358(5) . ? N3 C31 1.421(5) . ? N3 H3 0.8994 . ? N4 C3 1.289(5) . ? N4 C41 1.435(5) . ? N5 C4 1.368(5) . ? N5 C51 1.431(5) . ? N5 H5 0.8995 . ? N6 C4 1.290(5) . ? N6 C61 1.433(5) . ? O1 C5 1.171(5) . ? O2 C6 1.184(5) . ? O3 C7 1.168(5) . ? C1 C2 1.517(5) . ? C1 C3 1.520(5) . ? C1 C4 1.523(5) . ? C1 H1A 0.9594 . ? C11 C12 1.378(6) . ? C11 C16 1.393(6) . ? C12 C13 1.380(6) . ? C12 H12 0.9494 . ? C13 C14 1.356(7) . ? C13 H13 0.9493 . ? C14 C15 1.386(7) . ? C14 H14 0.9495 . ? C15 C16 1.383(6) . ? C15 H15 0.9492 . ? C16 H16 0.9492 . ? C21 C22 1.388(6) . ? C21 C26 1.395(6) . ? C22 C23 1.384(6) . ? C22 H22 0.9493 . ? C23 C24 1.380(6) . ? C23 H23 0.9494 . ? C24 C25 1.377(6) . ? C24 H24 0.9491 . ? C25 C26 1.374(6) . ? C25 H25 0.9493 . ? C26 H26 0.9493 . ? C31 C32 1.375(6) . ? C31 C36 1.394(6) . ? C32 C33 1.374(6) . ? C32 H32 0.9492 . ? C33 C34 1.379(7) . ? C33 H33 0.9492 . ? C34 C35 1.378(7) . ? C34 H34 0.9493 . ? C35 C36 1.390(6) . ? C35 H35 0.9492 . ? C36 H36 0.9495 . ? C41 C42 1.375(5) . ? C41 C46 1.383(6) . ? C42 C43 1.376(6) . ? C42 H42 0.9495 . ? C43 C44 1.373(7) . ? C43 H43 0.9492 . ? C44 C45 1.369(6) . ? C44 H44 0.9490 . ? C45 C46 1.384(6) . ? C45 H45 0.9493 . ? C46 H46 0.9492 . ? C51 C52 1.379(6) . ? C51 C56 1.382(6) . ? C52 C53 1.382(6) . ? C52 H52 0.9494 . ? C53 C54 1.379(7) . ? C53 H53 0.9493 . ? C54 C55 1.378(7) . ? C54 H54 0.9493 . ? C55 C56 1.391(7) . ? C55 H55 0.9495 . ? C56 H56 0.9494 . ? C61 C66 1.380(6) . ? C61 C62 1.385(6) . ? C62 C63 1.378(6) . ? C62 H62 0.9494 . ? C63 C64 1.382(7) . ? C63 H63 0.9492 . ? C64 C65 1.378(7) . ? C64 H64 0.9494 . ? C65 C66 1.383(6) . ? C65 H65 0.9493 . ? C66 H66 0.9491 . ? O4 C71 1.411(7) . ? O4 C74 1.421(7) . ? C71 C72 1.497(11) . ? C71 C72' 1.516(11) . ? C71 H71A 0.9894 . ? C71 H71B 0.9893 . ? C72 C73 1.360(14) . ? C72 H72A 0.9900 . ? C72 H72B 0.9900 . ? C73 C74 1.522(12) . ? C73 H73A 0.9900 . ? C73 H73B 0.9900 . ? C72' C73' 1.399(14) . ? C72' H72C 0.9900 . ? C72' H72D 0.9900 . ? C73' C74 1.498(12) . ? C73' H73C 0.9900 . ? C73' H73D 0.9900 . ? C74 H74A 0.9893 . ? C74 H74B 0.9893 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C6 Cr1 C5 83.69(19) . . ? C6 Cr1 C7 85.72(19) . . ? C5 Cr1 C7 85.63(19) . . ? C6 Cr1 N4 176.68(16) . . ? C5 Cr1 N4 98.30(16) . . ? C7 Cr1 N4 91.77(15) . . ? C6 Cr1 N2 95.21(16) . . ? C5 Cr1 N2 175.10(16) . . ? C7 Cr1 N2 99.06(16) . . ? N4 Cr1 N2 83.03(12) . . ? C6 Cr1 N6 99.97(15) . . ? C5 Cr1 N6 93.01(17) . . ? C7 Cr1 N6 173.98(17) . . ? N4 Cr1 N6 82.62(12) . . ? N2 Cr1 N6 82.47(13) . . ? C2 N1 C11 131.9(4) . . ? C2 N1 H1 114.1 . . ? C11 N1 H1 114.0 . . ? C2 N2 C21 115.4(3) . . ? C2 N2 Cr1 121.2(3) . . ? C21 N2 Cr1 122.8(2) . . ? C3 N3 C31 126.2(3) . . ? C3 N3 H3 117.1 . . ? C31 N3 H3 116.7 . . ? C3 N4 C41 117.3(3) . . ? C3 N4 Cr1 121.7(3) . . ? C41 N4 Cr1 120.1(2) . . ? C4 N5 C51 121.1(3) . . ? C4 N5 H5 119.4 . . ? C51 N5 H5 119.5 . . ? C4 N6 C61 118.3(3) . . ? C4 N6 Cr1 120.5(3) . . ? C61 N6 Cr1 120.0(2) . . ? C2 C1 C3 110.6(3) . . ? C2 C1 C4 108.9(3) . . ? C3 C1 C4 110.3(3) . . ? C2 C1 H1A 108.8 . . ? C3 C1 H1A 109.3 . . ? C4 C1 H1A 108.9 . . ? N2 C2 N1 123.1(4) . . ? N2 C2 C1 117.1(3) . . ? N1 C2 C1 119.7(3) . . ? 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= 0.02124 0.00138 -0.00081 -0.00522 C22 1 0.256033 0.698370 0.345914 11.00000 0.03322 0.02866 = 0.02420 0.00048 0.00342 0.00526 AFIX 3 H22 2 0.240713 0.752109 0.310384 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C23 1 0.250184 0.684248 0.463735 11.00000 0.03611 0.04115 = 0.02946 -0.00443 0.00695 0.00628 AFIX 3 H23 2 0.230944 0.728848 0.508685 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C24 1 0.271648 0.605873 0.516263 11.00000 0.03440 0.04627 = 0.02187 0.00539 -0.00134 -0.00634 AFIX 3 H24 2 0.268049 0.597016 0.597313 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C25 1 0.298742 0.541259 0.449405 11.00000 0.03877 0.03222 = 0.02982 0.00799 -0.00594 -0.00087 AFIX 3 H25 2 0.312712 0.486430 0.484925 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C26 1 0.305733 0.553885 0.332432 11.00000 0.02467 0.02322 = 0.02744 -0.00074 -0.00204 0.00416 AFIX 3 H26 2 0.324964 0.508974 0.287952 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C31 1 0.323289 0.927753 -0.055001 11.00000 0.02320 0.01026 = 0.02895 0.00021 -0.00051 0.00207 C32 1 0.345500 0.985631 -0.137335 11.00000 0.03597 0.02101 = 0.02906 -0.00021 0.00263 -0.00245 AFIX 3 H32 2 0.337261 0.975642 -0.216625 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C33 1 0.379249 1.057820 -0.106164 11.00000 0.04171 0.02715 = 0.04012 0.00083 0.00970 -0.00702 AFIX 3 H33 2 0.393409 1.098773 -0.163344 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C34 1 0.391856 1.071111 0.008954 11.00000 0.03331 0.02504 = 0.06149 -0.00550 -0.00579 -0.00463 AFIX 3 H34 2 0.417116 1.118169 0.030274 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C35 1 0.368560 1.015818 0.093008 11.00000 0.05269 0.02350 = 0.03928 -0.00170 -0.01862 0.00504 AFIX 3 H35 2 0.376472 1.026880 0.172237 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C36 1 0.333407 0.944117 0.061934 11.00000 0.04119 0.01953 = 0.02948 0.00338 -0.00520 0.00270 AFIX 3 H36 2 0.316577 0.906785 0.119634 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C41 1 0.201076 0.736787 -0.112758 11.00000 0.01866 0.01637 = 0.02163 0.00323 -0.00019 -0.00268 C42 1 0.191124 0.716702 -0.227194 11.00000 0.03624 0.03849 = 0.02096 -0.00104 0.00100 0.00417 AFIX 3 H42 2 0.215654 0.678933 -0.269954 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C43 1 0.145420 0.751863 -0.279824 11.00000 0.04583 0.04143 = 0.02579 0.00255 -0.01375 -0.00042 AFIX 3 H43 2 0.139020 0.737984 -0.358994 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C44 1 0.108689 0.805607 -0.220169 11.00000 0.02141 0.03715 = 0.04227 0.00843 -0.01042 -0.00080 AFIX 3 H44 2 0.078019 0.830857 -0.258689 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C45 1 0.117564 0.822686 -0.105108 11.00000 0.03015 0.04627 = 0.04025 -0.00984 -0.00524 0.01299 AFIX 3 H45 2 0.091754 0.857406 -0.061868 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C46 1 0.163726 0.789076 -0.051144 11.00000 0.02747 0.03860 = 0.02840 -0.00729 -0.00305 0.00703 AFIX 3 H46 2 0.170006 0.802537 0.028176 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C51 1 0.420844 0.724261 -0.189465 11.00000 0.02768 0.01851 = 0.02361 -0.00111 0.01007 0.00095 C52 1 0.381287 0.754849 -0.264794 11.00000 0.03401 0.03045 = 0.03435 0.00155 0.01178 0.00346 AFIX 3 H52 2 0.346097 0.728079 -0.261283 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C53 1 0.392698 0.823185 -0.345865 11.00000 0.05353 0.03864 = 0.03734 0.00838 0.00982 0.01432 AFIX 3 H53 2 0.365188 0.845925 -0.395976 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C54 1 0.444290 0.859954 -0.353133 11.00000 0.08068 0.03385 = 0.04555 0.01298 0.02867 0.00116 AFIX 3 H54 2 0.452980 0.904584 -0.411083 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C55 1 0.483786 0.830187 -0.277221 11.00000 0.05911 0.04315 = 0.05189 -0.00284 0.03038 -0.01870 AFIX 3 H55 2 0.519025 0.856757 -0.280941 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C56 1 0.472206 0.762773 -0.193942 11.00000 0.03413 0.03546 = 0.04292 -0.00078 0.01373 -0.00582 AFIX 3 H56 2 0.499126 0.742733 -0.140691 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C61 1 0.349406 0.485551 -0.108448 11.00000 0.01937 0.01716 = 0.02684 -0.00359 0.00128 -0.00292 C62 1 0.355696 0.487062 -0.227558 11.00000 0.03917 0.02485 = 0.02139 -0.00465 -0.00101 0.00071 AFIX 3 H62 2 0.348626 0.542782 -0.269668 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C63 1 0.371790 0.407284 -0.285079 11.00000 0.04495 0.03447 = 0.02531 -0.00847 0.00580 -0.00723 AFIX 3 H63 2 0.376930 0.409274 -0.366460 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C64 1 0.380965 0.324581 -0.226203 11.00000 0.04545 0.02499 = 0.04753 -0.01482 0.00784 0.00021 AFIX 3 H64 2 0.391534 0.269761 -0.266753 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C65 1 0.374066 0.323432 -0.107894 11.00000 0.05159 0.02145 = 0.04484 -0.00002 0.01007 0.00686 AFIX 3 H65 2 0.380126 0.266962 -0.066624 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C66 1 0.358990 0.403519 -0.048848 11.00000 0.03855 0.02204 = 0.02690 -0.00173 0.00768 0.00158 AFIX 3 H66 2 0.354960 0.401849 0.032822 11.00000 -1.20000 AFIX 0 O4 4 0.499029 0.514602 -0.092180 11.00000 0.05278 0.04301 = 0.04812 0.00821 0.00239 0.01614 C71 1 0.498217 0.500330 0.028644 11.00000 0.05417 0.05817 = 0.04815 -0.00404 -0.00331 0.00633 AFIX 3 H71A 2 0.518358 0.550610 0.068834 11.00000 -1.20000 H71B 2 0.460478 0.499540 0.057634 11.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 1 C72 1 0.538158 0.423427 0.050104 21.00000 0.06059 AFIX 23 H72A 2 0.571623 0.449388 0.084846 21.00000 -1.20000 H72B 2 0.522631 0.377227 0.104665 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C73 1 0.549961 0.381183 -0.052295 21.00000 0.05882 AFIX 23 H73A 2 0.536741 0.315783 -0.051734 21.00000 -1.20000 H73B 2 0.589674 0.380369 -0.064701 21.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 2 C72' 1 0.510373 0.397340 0.046190 -21.00000 0.06188 AFIX 23 H72C 2 0.538907 0.389492 0.105665 -21.00000 -1.20000 H72D 2 0.477378 0.364186 0.072624 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C73' 1 0.527923 0.360479 -0.059538 -21.00000 0.06540 AFIX 23 H73C 2 0.505558 0.305671 -0.081120 -21.00000 -1.20000 H73D 2 0.566208 0.340221 -0.053676 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 0 C74 1 0.522332 0.435972 -0.148670 11.00000 0.06608 0.06662 = 0.05310 -0.00137 0.00909 0.01470 AFIX 3 H74A 2 0.495552 0.405692 -0.200250 11.00000 -1.20000 H74B 2 0.553882 0.455712 -0.195560 11.00000 -1.20000 AFIX 0 HKLF 4 REM bg_213x in Pna2(1) REM R1 = 0.0443 for 6082 Fo > 4sig(Fo) and 0.0860 for all 8839 data REM 522 parameters refined using 8 restraints END WGHT 0.0401 0.0123 REM Highest difference peak 0.311, deepest hole -0.353, 1-sigma level 0.054 Q1 1 0.5567 0.4148 0.0165 11.00000 0.05 0.31 Q2 1 0.2086 0.6099 0.0407 11.00000 0.05 0.30 Q3 1 0.5179 0.4221 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