# Electronic Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2014 data_1 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C12 H56 Cu1.50 Ge La N8 O46 W11' _chemical_formula_weight 3377.81 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ge Ge 0.1547 1.8001 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' La La -0.2871 2.4523 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 11.5054(11) _cell_length_b 12.5391(12) _cell_length_c 21.400(2) _cell_angle_alpha 86.083(2) _cell_angle_beta 76.139(2) _cell_angle_gamma 74.298(2) _cell_volume 2885.6(5) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used 10036 _cell_measurement_theta_min 1.69 _cell_measurement_theta_max 25.00 _exptl_crystal_description Prism _exptl_crystal_colour Purple _exptl_crystal_size_max 0.49 _exptl_crystal_size_mid 0.41 _exptl_crystal_size_min 0.25 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.888 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2997 _exptl_absorpt_coefficient_mu 23.702 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0303 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.0664 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean none _diffrn_standards_number none _diffrn_standards_interval_count none _diffrn_standards_interval_time none _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 14704 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0534 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0952 _diffrn_reflns_limit_h_min -13 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -14 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -24 _diffrn_reflns_limit_l_max 25 _diffrn_reflns_theta_min 1.69 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 10036 _reflns_number_gt 7660 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker XSCANS' _computing_cell_refinement 'Bruker XSCANS' _computing_data_reduction 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. The ISOR instruction is used for O6, O8W, O13, O20, O29, O34, O35, O36, O39, N2, O1W, O3, O18, O27, O32, O38, W1, W8, W10, GE1, O5, O25, W5, W11, O36, N7, O2 and O8. The DFIX instruction is used for C7 and C8, C12 and C10. The O3W, O7W, N5, N6, C1 and C4-C12 are refined isostropicallly. 657 parameters and 170 restraints are used in the refinement. 18134 Corrected reflections written to file 1.hkl. Estimated minimum and maximum transmission: 0.3440 and 0.7457. The ratio of these values is more reliable than their absolute values! Additional spherical absorption correction applied with mu*r = 0.2000 Lambda/2 correction factor = 0.0015. For this structure, the high peaks are close to the heavy elements. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0999P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.00006(3) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_number_reflns 10036 _refine_ls_number_parameters 657 _refine_ls_number_restraints 170 _refine_ls_R_factor_all 0.0815 _refine_ls_R_factor_gt 0.0622 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1726 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1600 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.990 _refine_ls_restrained_S_all 1.056 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.47771(7) 0.86171(7) 0.32879(4) 0.0187(2) Uani 1 1 d U . . W2 W 0.47960(8) 0.68978(7) 0.19405(4) 0.0187(2) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.56771(8) 0.55410(7) 0.34250(4) 0.0212(2) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.83433(8) 0.41024(6) 0.24929(4) 0.0209(2) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.74552(8) 0.54456(7) 0.10220(3) 0.0188(2) Uani 1 1 d U . . W6 W 0.66372(8) 0.82222(7) 0.09252(4) 0.0201(2) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.66819(8) 0.98944(7) 0.22711(4) 0.0194(2) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.75515(8) 0.86412(7) 0.35949(4) 0.0186(2) Uani 1 1 d U . . W9 W 0.84514(8) 0.56090(7) 0.36958(4) 0.0211(2) Uani 1 1 d . . . W10 W 1.05169(8) 0.55176(7) 0.13750(4) 0.0206(2) Uani 1 1 d U . . W11 W 0.97128(8) 0.82653(7) 0.12662(4) 0.0205(2) Uani 1 1 d U . . La1 La 1.11278(11) 0.70721(10) 0.26734(5) 0.0241(3) Uani 1 1 d . . . Ge1 Ge 0.76529(17) 0.69878(15) 0.23036(8) 0.0113(4) Uani 1 1 d U . . O1 O 0.3290(13) 0.9137(12) 0.3680(7) 0.031(4) Uani 1 1 d . . . O1W O 0.4291(16) 0.0757(13) 0.4561(8) 0.046(4) Uani 1 1 d U . . O2 O 0.5109(13) 0.7095(11) 0.3563(6) 0.023(3) Uani 1 1 d U . . O2W O 1.2707(15) 0.5279(14) 0.2965(9) 0.047(5) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.5074(12) 0.9891(10) 0.2794(6) 0.020(3) Uani 1 1 d U . . O3W O 1.146(2) 0.7297(18) 0.3779(11) 0.075(6) Uiso 1 1 d . . . O4 O 0.5659(12) 0.8890(11) 0.3857(6) 0.019(3) Uani 1 1 d . . . O4W O 1.1624(16) 0.8950(14) 0.2810(9) 0.049(5) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.6878(12) 0.8195(10) 0.2743(6) 0.018(3) Uani 1 1 d U . . O5W O -0.0229(18) 0.0472(17) 0.2548(12) 0.078(7) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.4588(12) 0.8047(11) 0.2527(6) 0.022(3) Uani 1 1 d U . . O6W O 0.5094(19) 1.3583(17) 0.2142(10) 0.064(6) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.3263(13) 0.6931(12) 0.1965(7) 0.030(4) Uani 1 1 d . . . O7W O 0.872(4) 0.451(3) 0.5582(18) 0.059(10) Uiso 0.50 1 d P . . O8 O 0.5671(13) 0.5748(11) 0.1323(6) 0.022(3) Uani 1 1 d U . . O8W O 1.005(5) 0.917(5) 0.447(3) 0.113(19) Uani 0.50 1 d PU . . O9 O 0.6834(11) 0.6896(9) 0.1728(5) 0.012(3) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.5001(12) 0.7967(10) 0.1272(6) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.5159(12) 0.5919(11) 0.2618(6) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.4420(15) 0.5082(13) 0.3862(7) 0.037(4) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.6678(12) 0.5396(11) 0.3990(6) 0.022(3) Uani 1 1 d U . . O14 O 0.7531(13) 0.5879(10) 0.2838(6) 0.020(3) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.6724(12) 0.4170(11) 0.2996(6) 0.020(3) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.8901(15) 0.2698(11) 0.2373(7) 0.033(4) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.8819(15) 0.4205(11) 0.3272(6) 0.030(4) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.9665(13) 0.4620(10) 0.1992(6) 0.020(3) Uani 1 1 d U . . O19 O 0.7562(13) 0.4567(11) 0.1780(6) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.7642(14) 0.4457(13) 0.0469(6) 0.033(4) Uani 1 1 d U . . O21 O 0.9041(14) 0.5537(10) 0.0980(6) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.7098(14) 0.6776(11) 0.0516(6) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.6396(15) 0.9033(12) 0.0269(7) 0.033(4) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.8315(14) 0.8089(11) 0.0880(7) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.6276(13) 0.9240(11) 0.1608(7) 0.026(3) Uani 1 1 d U . . O26 O 0.6399(13) 1.1284(13) 0.2056(7) 0.032(4) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.8340(13) 0.9303(11) 0.1821(6) 0.025(3) Uani 1 1 d U . . O28 O 0.7144(12) 0.9990(10) 0.3072(6) 0.019(3) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.7593(13) 0.9222(12) 0.4302(7) 0.028(3) Uani 1 1 d U . . O30 O 0.9108(13) 0.8281(10) 0.3144(6) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.7583(13) 0.7131(10) 0.3885(6) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.8823(14) 0.5199(12) 0.4419(6) 0.031(4) Uani 1 1 d U . . O33 O 0.9770(15) 0.5930(11) 0.3235(6) 0.031(4) Uani 1 1 d . . . O34 O 1.1522(13) 0.4495(12) 0.0829(7) 0.030(3) Uani 1 1 d U . . O35 O 1.1542(12) 0.5652(11) 0.1834(6) 0.025(3) Uani 1 1 d U . . O36 O 1.0617(12) 0.6841(11) 0.0855(6) 0.020(3) Uani 1 1 d U . . O37 O 0.9205(12) 0.6967(10) 0.1935(6) 0.018(3) Uani 1 1 d . . . O38 O 1.0187(14) 0.9109(13) 0.0649(7) 0.036(4) Uani 1 1 d U . . O39 O 1.0773(12) 0.8277(11) 0.1734(6) 0.022(3) Uani 1 1 d U . . Cu1 Cu 0.4219(3) 0.2530(2) 0.41522(13) 0.0362(7) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 0.5000 0.5000 0.0000 0.088(2) Uani 1 2 d S . . N1 N 0.461(2) 0.297(2) 0.4944(10) 0.057(7) Uani 1 1 d . . . H1C H 0.4196 0.3675 0.5044 0.068 Uiso 1 1 calc R . . H1D H 0.4369 0.2535 0.5277 0.068 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.6070(16) 0.2204(13) 0.3785(8) 0.027(4) Uani 1 1 d U . . H2B H 0.6345 0.1549 0.3579 0.033 Uiso 1 1 calc R . . H2C H 0.6242 0.2734 0.3501 0.033 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 0.238(2) 0.292(2) 0.4509(11) 0.065(7) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.2212 0.2600 0.4898 0.078 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.2087 0.3657 0.4556 0.078 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 0.380(2) 0.2266(18) 0.3335(9) 0.045(6) Uani 1 1 d . . . H4C H 0.4148 0.2669 0.3018 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H4D H 0.4119 0.1547 0.3229 0.054 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 0.633(3) 0.366(3) -0.0351(16) 0.099(10) Uiso 1 1 d . . . H5B H 0.6311 0.3546 -0.0758 0.119 Uiso 1 1 calc R . . H5C H 0.7076 0.3761 -0.0353 0.119 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 0.426(3) 0.411(2) 0.0700(15) 0.088(9) Uiso 1 1 d . . . H6A H 0.4292 0.4326 0.1088 0.105 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.3473 0.4148 0.0696 0.105 Uiso 1 1 calc R . . N7 N 1.0307(18) 0.3218(15) 0.0292(8) 0.033(4) Uani 1 1 d U . . H7A H 1.0438 0.3890 0.0238 0.050 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.9496 0.3279 0.0373 0.050 Uiso 1 1 calc R . . H7C H 1.0686 0.2823 -0.0064 0.050 Uiso 1 1 calc R . . N8 N 0.900(2) 0.182(2) 0.0881(15) 0.080(9) Uani 1 1 d . . . H8B H 0.8757 0.2330 0.0596 0.120 Uiso 1 1 calc R . . H8C H 0.8574 0.2041 0.1276 0.120 Uiso 1 1 calc R . . H8D H 0.8877 0.1182 0.0796 0.120 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 1.140(3) 0.0697(19) 0.1099(14) 0.061 Uiso 1 1 d D . . H12A H 1.2202 0.0840 0.0990 0.091 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 1.1446 0.0009 0.0911 0.091 Uiso 1 1 calc R . . H12C H 1.1130 0.0652 0.1559 0.091 Uiso 1 1 calc R . . C1 C 0.594(2) 0.284(2) 0.4833(13) 0.045 Uiso 1 1 d . . . H1A H 0.6086 0.3571 0.4762 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.6205 0.2541 0.5221 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.668(3) 0.217(3) 0.4317(14) 0.075(10) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.6621 0.1442 0.4500 0.090 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.798(3) 0.198(3) 0.4160(14) 0.069(9) Uani 1 1 d . . . H3C H 0.8282 0.1887 0.4548 0.104 Uiso 1 1 calc R . . H3D H 0.8205 0.2596 0.3919 0.104 Uiso 1 1 calc R . . H3E H 0.8353 0.1317 0.3905 0.104 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.178(3) 0.252(3) 0.4061(16) 0.077 Uiso 1 1 d . . . H4A H 0.1756 0.1759 0.4171 0.092 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.0931 0.2966 0.4115 0.092 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.243(3) 0.257(3) 0.3390(16) 0.072 Uiso 1 1 d . . . H5A H 0.2254 0.3368 0.3314 0.086 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.199(3) 0.219(3) 0.2855(16) 0.076 Uiso 1 1 d . . . H6C H 0.2688 0.1738 0.2561 0.115 Uiso 1 1 calc R . . H6D H 0.1606 0.2828 0.2631 0.115 Uiso 1 1 calc R . . H6E H 0.1405 0.1772 0.3032 0.115 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.619(3) 0.287(3) -0.0027(16) 0.080 Uiso 1 1 d D . . H7D H 0.6925 0.2568 0.0136 0.096 Uiso 1 1 calc R . . H7E H 0.6149 0.2312 -0.0312 0.096 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.510(3) 0.298(3) 0.0532(16) 0.087 Uiso 1 1 d D . . H8A H 0.5595 0.3039 0.0833 0.104 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.475(3) 0.204(3) 0.0880(18) 0.087 Uiso 1 1 d . . . H9A H 0.5315 0.1367 0.0694 0.130 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.3921 0.2053 0.0854 0.130 Uiso 1 1 calc R . . H9C H 0.4771 0.2080 0.1323 0.130 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 1.084(3) 0.262(2) 0.0875(18) 0.081 Uiso 1 1 d D . . H10A H 1.1736 0.2477 0.0796 0.097 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 1.0448 0.3011 0.1278 0.097 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 1.045(3) 0.166(3) 0.0837(19) 0.083 Uiso 1 1 d . . . H11A H 1.0771 0.1510 0.0375 0.099 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0169(4) 0.0207(4) 0.0113(4) -0.0089(3) 0.0084(3) -0.0009(3) W2 0.0192(5) 0.0215(4) 0.0102(4) -0.0065(3) 0.0043(3) -0.0019(4) W3 0.0285(5) 0.0215(5) 0.0080(4) -0.0026(3) 0.0075(3) -0.0070(4) W4 0.0328(5) 0.0141(4) 0.0070(4) -0.0030(3) 0.0046(3) 0.0011(4) W5 0.0254(4) 0.0174(4) 0.0063(4) -0.0062(3) 0.0037(3) 0.0016(3) W6 0.0246(5) 0.0186(4) 0.0084(4) -0.0012(3) 0.0039(3) 0.0023(4) W7 0.0214(5) 0.0153(4) 0.0127(4) -0.0054(3) 0.0080(3) 0.0008(4) W8 0.0192(4) 0.0214(4) 0.0091(4) -0.0091(3) 0.0069(3) -0.0021(3) W9 0.0293(5) 0.0233(5) 0.0045(4) -0.0021(3) 0.0034(3) -0.0026(4) W10 0.0197(4) 0.0229(4) 0.0079(4) -0.0047(3) 0.0073(3) 0.0052(3) W11 0.0193(5) 0.0241(5) 0.0083(4) 0.0001(3) 0.0086(3) 0.0003(4) La1 0.0212(7) 0.0290(7) 0.0133(6) -0.0051(5) 0.0068(5) -0.0001(6) Ge1 0.0132(8) 0.0106(8) 0.0057(7) -0.0002(6) 0.0022(6) 0.0004(6) O1 0.028(9) 0.026(8) 0.034(9) -0.012(7) 0.007(7) -0.008(7) O1W 0.055(8) 0.036(8) 0.033(7) -0.008(6) 0.020(6) -0.011(7) O2 0.027(7) 0.019(6) 0.012(6) -0.003(5) 0.003(5) 0.005(5) O2W 0.042(11) 0.036(10) 0.057(11) 0.022(9) -0.013(9) -0.002(9) O3 0.024(6) 0.019(6) 0.010(5) -0.007(5) 0.005(5) -0.002(5) O4 0.018(7) 0.022(7) 0.016(7) -0.012(6) -0.003(6) 0.001(6) O4W 0.043(11) 0.048(11) 0.057(12) -0.014(9) -0.011(9) -0.013(9) O5 0.018(3) 0.018(3) 0.018(3) 0.0001(11) -0.0036(12) -0.0040(13) O5W 0.044(13) 0.055(13) 0.13(2) -0.013(13) -0.033(14) 0.011(11) O6 0.018(6) 0.024(6) 0.015(6) -0.007(5) 0.005(5) 0.003(5) O6W 0.071(15) 0.058(13) 0.074(15) 0.016(11) -0.024(12) -0.032(12) O7 0.029(9) 0.041(9) 0.025(8) -0.008(7) -0.011(7) -0.011(7) O8 0.031(7) 0.016(6) 0.011(6) -0.001(5) 0.008(5) -0.003(5) O8W 0.11(2) 0.11(2) 0.11(2) -0.009(10) -0.030(11) -0.023(11) O9 0.014(7) 0.008(6) 0.006(6) 0.002(5) 0.001(5) 0.006(5) O10 0.028(8) 0.012(7) 0.014(7) -0.005(5) -0.001(6) 0.007(6) O11 0.022(8) 0.031(8) 0.011(7) -0.007(6) 0.009(6) -0.010(7) O12 0.040(10) 0.034(9) 0.028(9) -0.001(7) 0.012(7) -0.010(8) O13 0.024(7) 0.027(6) 0.010(6) -0.001(5) 0.008(5) -0.011(6) O14 0.031(8) 0.016(7) 0.005(6) -0.004(5) 0.004(6) -0.002(6) O15 0.019(7) 0.020(7) 0.015(7) -0.009(6) 0.001(6) 0.005(6) O16 0.056(11) 0.009(7) 0.029(8) 0.001(6) -0.011(8) 0.001(7) O17 0.051(10) 0.020(8) 0.016(7) -0.005(6) -0.014(7) 0.001(7) O18 0.029(7) 0.017(6) 0.004(5) 0.001(5) 0.003(5) 0.005(5) O19 0.031(9) 0.027(8) 0.009(7) -0.009(6) 0.001(6) -0.004(7) O20 0.038(7) 0.039(7) 0.014(6) -0.010(5) 0.005(6) -0.005(6) O21 0.050(10) 0.012(7) 0.012(7) 0.000(5) -0.003(7) -0.006(7) O22 0.047(10) 0.011(7) 0.017(7) 0.000(6) 0.000(7) 0.003(7) O23 0.044(10) 0.035(9) 0.016(7) -0.008(6) 0.001(7) -0.007(8) O24 0.039(9) 0.017(8) 0.022(8) -0.001(6) 0.006(7) -0.002(7) O25 0.026(3) 0.026(3) 0.026(3) -0.0006(11) -0.0062(13) -0.0063(13) O26 0.022(8) 0.039(9) 0.032(9) -0.005(7) 0.008(7) -0.012(7) O27 0.022(7) 0.025(6) 0.020(6) -0.008(5) 0.007(5) 0.001(6) O28 0.023(8) 0.012(7) 0.017(7) -0.009(5) 0.000(6) 0.001(6) O29 0.022(7) 0.031(7) 0.023(6) -0.012(5) 0.009(5) -0.003(6) O30 0.034(8) 0.015(7) 0.012(7) 0.007(5) 0.000(6) -0.002(6) O31 0.029(8) 0.014(7) 0.022(7) -0.001(6) -0.008(6) 0.002(6) O32 0.041(7) 0.033(7) 0.012(6) 0.009(5) -0.002(6) -0.005(6) O33 0.051(10) 0.017(8) 0.017(7) -0.012(6) -0.004(7) 0.002(7) O34 0.026(7) 0.032(7) 0.021(6) -0.008(5) 0.003(6) 0.004(6) O35 0.017(6) 0.022(6) 0.028(6) -0.014(5) 0.004(5) 0.003(5) O36 0.015(5) 0.023(6) 0.012(5) -0.004(4) 0.004(4) 0.006(5) O37 0.017(7) 0.015(7) 0.013(7) 0.004(5) 0.002(6) 0.004(6) O38 0.031(7) 0.039(7) 0.023(7) 0.006(6) 0.009(6) -0.002(6) O39 0.014(6) 0.029(7) 0.021(6) 0.001(5) 0.006(5) -0.010(5) Cu1 0.0435(18) 0.0313(16) 0.0201(14) -0.0095(12) 0.0114(13) -0.0011(14) Cu2 0.054(4) 0.087(5) 0.127(6) 0.057(4) -0.035(4) -0.025(3) N1 0.059(15) 0.071(16) 0.036(13) -0.041(12) 0.015(11) -0.023(14) N2 0.039(8) 0.009(7) 0.023(7) 0.001(6) 0.005(7) 0.002(6) N3 0.065(17) 0.062(16) 0.049(15) -0.027(12) 0.017(13) -0.002(14) N4 0.057(15) 0.050(14) 0.019(10) -0.017(9) 0.010(10) -0.012(12) N7 0.038(8) 0.033(8) 0.016(7) 0.003(6) 0.006(6) -0.002(7) N8 0.055(17) 0.09(2) 0.11(2) -0.010(17) -0.041(17) -0.008(16) C2 0.05(2) 0.11(3) 0.047(19) -0.038(18) -0.006(16) 0.02(2) C3 0.09(3) 0.08(2) 0.043(17) 0.011(16) -0.027(18) -0.03(2) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O1 1.686(14) . ? W1 O4 1.861(12) . ? W1 O6 1.904(13) . ? W1 O3 1.917(13) . ? W1 O2 1.922(13) . ? W1 O5 2.351(13) . ? W2 O7 1.742(14) . ? W2 O11 1.886(13) . ? W2 O6 1.904(13) . ? W2 O10 1.910(13) . ? W2 O8 1.917(13) . ? W2 O9 2.278(12) . ? W3 O12 1.740(15) . ? W3 O13 1.829(13) . ? W3 O2 1.900(13) . ? W3 O11 1.946(13) . ? W3 O15 1.953(13) . ? W3 O14 2.333(13) . ? W4 O16 1.717(13) . ? W4 O18 1.882(13) . ? W4 O17 1.897(13) . ? W4 O15 1.898(13) . ? W4 O19 1.931(13) . ? W4 O14 2.269(12) . ? W5 O20 1.709(14) . ? W5 O21 1.840(15) . ? W5 O19 1.908(13) . ? W5 O22 1.928(13) . ? W5 O8 1.937(14) . ? W5 O9 2.292(11) . ? W6 O23 1.709(14) . ? W6 O24 1.871(15) . ? W6 O25 1.900(14) . ? W6 O22 1.951(13) . ? W6 O10 1.955(14) . ? W6 O9 2.316(11) . ? W7 O26 1.734(15) . ? W7 O27 1.889(13) . ? W7 O25 1.895(14) . ? W7 O3 1.920(13) . ? W7 O28 1.933(12) . ? W7 O5 2.273(12) . ? W8 O29 1.741(14) . ? W8 O30 1.771(14) . ? W8 O31 1.946(13) . ? W8 O28 1.974(13) . ? W8 O4 2.055(13) . ? W8 O5 2.301(12) . ? W9 O32 1.711(13) . ? W9 O33 1.731(16) . ? W9 O31 1.919(13) . ? W9 O17 1.932(13) . ? W9 O13 2.071(13) . ? W9 O14 2.293(12) . ? W10 O35 1.753(13) . ? W10 O34 1.761(14) . ? W10 O18 1.935(12) . ? W10 O36 1.948(13) . ? W10 O21 2.064(14) . ? W10 O37 2.228(13) . ? W11 O38 1.714(14) . ? W11 O39 1.757(13) . ? W11 O27 1.949(13) . ? W11 O36 1.953(13) . ? W11 O24 2.043(15) . ? W11 O37 2.200(12) . ? La1 O30 2.428(14) . ? La1 O33 2.452(15) . ? La1 O39 2.477(13) . ? La1 O35 2.488(13) . ? La1 O7 2.526(15) 1_655 ? La1 O3W 2.53(2) . ? La1 O4W 2.619(17) . ? La1 O2W 2.625(15) . ? Ge1 O5 1.741(13) . ? Ge1 O9 1.747(12) . ? Ge1 O14 1.752(12) . ? Ge1 O37 1.765(13) . ? O1W Cu1 2.321(16) . ? O7 La1 2.526(15) 1_455 ? Cu1 N4 1.993(19) . ? Cu1 N1 2.00(2) . ? Cu1 N3 2.00(2) . ? Cu1 N2 2.022(18) . ? Cu2 N6 1.97(3) . ? Cu2 N6 1.97(3) 2_665 ? Cu2 N5 1.99(3) . ? Cu2 N5 1.99(3) 2_665 ? N1 C1 1.46(3) . ? N1 H1C 0.9000 . ? N1 H1D 0.9000 . ? N2 C2 1.47(3) . ? N2 H2B 0.9000 . ? N2 H2C 0.9000 . ? N3 C4 1.49(4) . ? N3 H3A 0.9000 . ? N3 H3B 0.9000 . ? N4 C5 1.49(4) . ? N4 H4C 0.9000 . ? N4 H4D 0.9000 . ? N5 C7 1.20(4) . ? N5 H5B 0.9000 . ? N5 H5C 0.9000 . ? N6 C8 1.49(4) . ? N6 H6A 0.9000 . ? N6 H6B 0.9000 . ? N7 C10 1.58(3) . ? N7 H7A 0.8900 . ? N7 H7B 0.8900 . ? N7 H7C 0.8900 . ? N8 C11 1.60(4) . ? N8 H8B 0.8900 . ? N8 H8C 0.8900 . ? N8 H8D 0.8900 . ? C12 C11 1.56(4) . ? C12 H12A 0.9600 . ? C12 H12B 0.9600 . ? C12 H12C 0.9600 . ? C1 C2 1.40(4) . ? C1 H1A 0.9700 . ? C1 H1B 0.9700 . ? C2 C3 1.41(4) . ? C2 H2A 0.9800 . ? C3 H3C 0.9600 . ? C3 H3D 0.9600 . ? C3 H3E 0.9600 . ? C4 C5 1.46(4) . ? C4 H4A 0.9700 . ? C4 H4B 0.9700 . ? C5 C6 1.50(4) . ? C5 H5A 0.9800 . ? C6 H6C 0.9600 . ? C6 H6D 0.9600 . ? C6 H6E 0.9600 . ? C7 C8 1.494(11) . ? C7 H7D 0.9700 . ? C7 H7E 0.9700 . ? C8 C9 1.45(5) . ? C8 H8A 0.9800 . ? C9 H9A 0.9600 . ? C9 H9B 0.9600 . ? C9 H9C 0.9600 . ? C10 C11 1.41(4) . ? C10 H10A 0.9700 . ? C10 H10B 0.9700 . ? C11 H11A 0.9800 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 W1 O4 102.7(6) . . ? O1 W1 O6 101.8(6) . . ? O4 W1 O6 155.4(6) . . ? O1 W1 O3 100.1(6) . . ? O4 W1 O3 89.6(6) . . ? O6 W1 O3 87.8(5) . . ? O1 W1 O2 102.5(6) . . ? O4 W1 O2 88.8(6) . . ? O6 W1 O2 84.3(6) . . ? O3 W1 O2 157.2(5) . . ? O1 W1 O5 170.5(5) . . ? O4 W1 O5 73.0(5) . . ? O6 W1 O5 82.9(5) . . ? O3 W1 O5 71.7(5) . . ? O2 W1 O5 86.1(5) . . ? O7 W2 O11 102.8(6) . . ? O7 W2 O6 101.6(6) . . ? O11 W2 O6 85.6(6) . . ? O7 W2 O10 98.0(6) . . ? O11 W2 O10 158.8(6) . . ? O6 W2 O10 86.7(5) . . ? O7 W2 O8 101.1(6) . . ? O11 W2 O8 90.6(5) . . ? O6 W2 O8 157.2(6) . . ? O10 W2 O8 89.0(5) . . ? O7 W2 O9 170.4(5) . . ? O11 W2 O9 85.3(5) . . ? O6 W2 O9 83.8(5) . . ? O10 W2 O9 74.3(5) . . ? O8 W2 O9 73.5(5) . . ? O12 W3 O13 103.8(7) . . ? O12 W3 O2 102.2(7) . . ? O13 W3 O2 91.0(6) . . ? O12 W3 O11 99.5(7) . . ? O13 W3 O11 156.8(5) . . ? O2 W3 O11 83.6(6) . . ? O12 W3 O15 100.4(7) . . ? O13 W3 O15 90.7(6) . . ? O2 W3 O15 156.3(6) . . ? O11 W3 O15 85.6(5) . . ? O12 W3 O14 171.4(6) . . ? O13 W3 O14 73.5(5) . . ? O2 W3 O14 86.1(5) . . ? O11 W3 O14 83.6(5) . . ? O15 W3 O14 71.7(5) . . ? O16 W4 O18 101.5(7) . . ? O16 W4 O17 99.2(6) . . ? O18 W4 O17 93.1(6) . . ? O16 W4 O15 100.0(7) . . ? O18 W4 O15 158.0(5) . . ? O17 W4 O15 87.7(6) . . ? O16 W4 O19 102.0(6) . . ? O18 W4 O19 85.4(6) . . ? O17 W4 O19 158.7(6) . . ? O15 W4 O19 86.0(6) . . ? O16 W4 O14 169.9(6) . . ? O18 W4 O14 85.1(5) . . ? O17 W4 O14 72.6(5) . . ? O15 W4 O14 74.1(5) . . ? O19 W4 O14 86.1(5) . . ? O20 W5 O21 104.2(7) . . ? O20 W5 O19 101.2(6) . . ? O21 W5 O19 87.8(6) . . ? O20 W5 O22 100.9(6) . . ? O21 W5 O22 92.1(6) . . ? O19 W5 O22 157.2(6) . . ? O20 W5 O8 97.5(6) . . ? O21 W5 O8 158.2(6) . . ? O19 W5 O8 86.6(6) . . ? O22 W5 O8 85.1(6) . . ? O20 W5 O9 169.1(6) . . ? O21 W5 O9 85.6(5) . . ? O19 W5 O9 83.6(5) . . ? O22 W5 O9 73.7(5) . . ? O8 W5 O9 72.8(5) . . ? O23 W6 O24 101.9(7) . . ? O23 W6 O25 104.7(6) . . ? O24 W6 O25 87.0(6) . . ? O23 W6 O22 98.4(6) . . ? O24 W6 O22 89.3(6) . . ? O25 W6 O22 156.8(6) . . ? O23 W6 O10 101.6(6) . . ? O24 W6 O10 156.5(5) . . ? O25 W6 O10 87.8(6) . . ? O22 W6 O10 86.6(6) . . ? O23 W6 O9 169.4(6) . . ? O24 W6 O9 84.0(5) . . ? O25 W6 O9 84.1(5) . . ? O22 W6 O9 72.7(5) . . ? O10 W6 O9 72.6(5) . . ? O26 W7 O27 102.9(6) . . ? O26 W7 O25 103.2(6) . . ? O27 W7 O25 84.6(6) . . ? O26 W7 O3 99.4(6) . . ? O27 W7 O3 157.6(6) . . ? O25 W7 O3 87.9(6) . . ? O26 W7 O28 98.7(6) . . ? O27 W7 O28 93.2(6) . . ? O25 W7 O28 157.9(5) . . ? O3 W7 O28 85.9(5) . . ? O26 W7 O5 169.3(6) . . ? O27 W7 O5 84.8(5) . . ? O25 W7 O5 84.8(5) . . ? O3 W7 O5 73.5(5) . . ? O28 W7 O5 73.1(5) . . ? O29 W8 O30 105.3(6) . . ? O29 W8 O31 100.2(6) . . ? O30 W8 O31 94.0(6) . . ? O29 W8 O28 100.4(6) . . ? O30 W8 O28 91.6(5) . . ? O31 W8 O28 156.4(5) . . ? O29 W8 O4 92.9(6) . . ? O30 W8 O4 161.8(5) . . ? O31 W8 O4 84.0(5) . . ? O28 W8 O4 83.7(5) . . ? O29 W8 O5 162.4(6) . . ? O30 W8 O5 90.9(5) . . ? O31 W8 O5 85.2(5) . . ? O28 W8 O5 71.8(5) . . ? O4 W8 O5 71.0(5) . . ? O32 W9 O33 103.9(7) . . ? O32 W9 O31 99.9(6) . . ? O33 W9 O31 93.6(6) . . ? O32 W9 O17 101.7(6) . . ? O33 W9 O17 93.1(6) . . ? O31 W9 O17 155.1(6) . . ? O32 W9 O13 94.0(6) . . ? O33 W9 O13 162.1(6) . . ? O31 W9 O13 82.3(6) . . ? O17 W9 O13 83.9(6) . . ? O32 W9 O14 163.4(6) . . ? O33 W9 O14 91.8(6) . . ? O31 W9 O14 84.4(5) . . ? O17 W9 O14 71.5(5) . . ? O13 W9 O14 70.5(5) . . ? O35 W10 O34 99.6(6) . . ? O35 W10 O18 96.3(6) . . ? O34 W10 O18 100.6(6) . . ? O35 W10 O36 95.6(6) . . ? O34 W10 O36 100.0(6) . . ? O18 W10 O36 154.1(5) . . ? O35 W10 O21 168.6(6) . . ? O34 W10 O21 91.6(6) . . ? O18 W10 O21 79.0(5) . . ? O36 W10 O21 84.9(5) . . ? O35 W10 O37 85.0(5) . . ? O34 W10 O37 171.4(5) . . ? O18 W10 O37 85.9(5) . . ? O36 W10 O37 72.3(5) . . ? O21 W10 O37 84.2(5) . . ? O38 W11 O39 99.0(7) . . ? O38 W11 O27 101.9(7) . . ? O39 W11 O27 94.0(6) . . ? O38 W11 O36 98.1(6) . . ? O39 W11 O36 95.9(6) . . ? O27 W11 O36 155.9(6) . . ? O38 W11 O24 92.5(7) . . ? O39 W11 O24 168.3(6) . . ? O27 W11 O24 81.9(6) . . ? O36 W11 O24 84.1(5) . . ? O38 W11 O37 170.5(6) . . ? O39 W11 O37 85.2(5) . . ? O27 W11 O37 86.2(5) . . ? O36 W11 O37 72.8(5) . . ? O24 W11 O37 83.7(5) . . ? O30 La1 O33 71.3(5) . . ? O30 La1 O39 80.3(4) . . ? O33 La1 O39 124.8(4) . . ? O30 La1 O35 125.3(4) . . ? O33 La1 O35 80.0(4) . . ? O39 La1 O35 79.5(5) . . ? O30 La1 O7 146.6(5) . 1_655 ? O33 La1 O7 141.9(5) . 1_655 ? O39 La1 O7 74.8(4) . 1_655 ? O35 La1 O7 71.6(4) . 1_655 ? O30 La1 O3W 81.2(6) . . ? O33 La1 O3W 84.6(6) . . ? O39 La1 O3W 136.8(6) . . ? O35 La1 O3W 141.5(6) . . ? O7 La1 O3W 102.0(6) 1_655 . ? O30 La1 O4W 76.7(5) . . ? O33 La1 O4W 139.9(5) . . ? O39 La1 O4W 71.0(5) . . ? O35 La1 O4W 139.5(5) . . ? O7 La1 O4W 74.2(5) 1_655 . ? O3W La1 O4W 66.9(6) . . ? O30 La1 O2W 139.5(5) . . ? O33 La1 O2W 77.2(5) . . ? O39 La1 O2W 139.8(5) . . ? O35 La1 O2W 71.5(5) . . ? O7 La1 O2W 70.0(5) 1_655 . ? O3W La1 O2W 70.8(7) . . ? O4W La1 O2W 115.8(6) . . ? O5 Ge1 O9 107.9(6) . . ? O5 Ge1 O14 106.6(6) . . ? O9 Ge1 O14 106.4(6) . . ? O5 Ge1 O37 111.9(6) . . ? O9 Ge1 O37 110.9(6) . . ? O14 Ge1 O37 112.8(6) . . ? W3 O2 W1 154.0(7) . . ? W1 O3 W7 121.8(7) . . ? W1 O4 W8 121.5(6) . . ? Ge1 O5 W7 121.5(6) . . ? Ge1 O5 W8 121.0(6) . . ? W7 O5 W8 95.1(5) . . ? Ge1 O5 W1 124.1(6) . . ? W7 O5 W1 92.9(5) . . ? W8 O5 W1 94.6(5) . . ? W1 O6 W2 153.9(8) . . ? W2 O7 La1 145.8(7) . 1_455 ? W2 O8 W5 119.9(7) . . ? Ge1 O9 W2 125.4(6) . . ? Ge1 O9 W5 122.2(6) . . ? W2 O9 W5 93.8(4) . . ? Ge1 O9 W6 120.4(6) . . ? W2 O9 W6 93.4(4) . . ? W5 O9 W6 93.5(4) . . ? W2 O10 W6 119.7(7) . . ? W2 O11 W3 153.0(8) . . ? W3 O13 W9 121.3(6) . . ? Ge1 O14 W4 120.7(6) . . ? Ge1 O14 W9 120.9(7) . . ? W4 O14 W9 94.1(5) . . ? Ge1 O14 W3 125.3(7) . . ? W4 O14 W3 93.3(5) . . ? W9 O14 W3 94.7(4) . . ? W4 O15 W3 120.7(7) . . ? W4 O17 W9 121.4(7) . . ? W4 O18 W10 159.0(8) . . ? W5 O19 W4 148.9(8) . . ? W5 O21 W10 153.5(7) . . ? W5 O22 W6 119.9(7) . . ? W6 O24 W11 151.7(8) . . ? W7 O25 W6 153.5(8) . . ? W7 O27 W11 156.3(8) . . ? W7 O28 W8 119.6(6) . . ? W8 O30 La1 157.1(7) . . ? W9 O31 W8 143.0(8) . . ? W9 O33 La1 158.7(8) . . ? W10 O35 La1 126.4(6) . . ? W10 O36 W11 116.9(6) . . ? Ge1 O37 W11 122.8(6) . . ? Ge1 O37 W10 122.3(7) . . ? W11 O37 W10 97.3(5) . . ? W11 O39 La1 126.3(6) . . ? N4 Cu1 N1 173.9(10) . . ? N4 Cu1 N3 84.6(9) . . ? N1 Cu1 N3 94.8(9) . . ? N4 Cu1 N2 95.6(8) . . ? N1 Cu1 N2 84.8(8) . . ? N3 Cu1 N2 177.7(9) . . ? N4 Cu1 O1W 95.4(8) . . ? N1 Cu1 O1W 90.6(9) . . ? N3 Cu1 O1W 87.8(9) . . ? N2 Cu1 O1W 94.5(6) . . ? N6 Cu2 N6 180.0(19) . 2_665 ? N6 Cu2 N5 90.5(13) . . ? N6 Cu2 N5 89.5(13) 2_665 . ? N6 Cu2 N5 89.5(13) . 2_665 ? N6 Cu2 N5 90.5(13) 2_665 2_665 ? N5 Cu2 N5 180.000(3) . 2_665 ? C1 N1 Cu1 109.5(15) . . ? C1 N1 H1C 109.8 . . ? Cu1 N1 H1C 109.8 . . ? C1 N1 H1D 109.8 . . ? Cu1 N1 H1D 109.8 . . ? H1C N1 H1D 108.2 . . ? C2 N2 Cu1 108.5(16) . . ? C2 N2 H2B 110.0 . . ? Cu1 N2 H2B 110.0 . . ? C2 N2 H2C 110.0 . . ? Cu1 N2 H2C 110.0 . . ? H2B N2 H2C 108.4 . . ? C4 N3 Cu1 109.3(18) . . ? C4 N3 H3A 109.8 . . ? Cu1 N3 H3A 109.8 . . ? C4 N3 H3B 109.8 . . ? Cu1 N3 H3B 109.8 . . ? H3A N3 H3B 108.3 . . ? C5 N4 Cu1 112.2(17) . . ? C5 N4 H4C 109.2 . . ? Cu1 N4 H4C 109.2 . . ? C5 N4 H4D 109.2 . . ? Cu1 N4 H4D 109.2 . . ? H4C N4 H4D 107.9 . . ? C7 N5 Cu2 110(3) . . ? C7 N5 H5B 109.7 . . ? Cu2 N5 H5B 109.7 . . ? C7 N5 H5C 109.7 . . ? Cu2 N5 H5C 109.7 . . ? H5B N5 H5C 108.2 . . ? C8 N6 Cu2 101(2) . . ? C8 N6 H6A 111.5 . . ? Cu2 N6 H6A 111.5 . . ? C8 N6 H6B 111.5 . . ? Cu2 N6 H6B 111.5 . . ? H6A N6 H6B 109.4 . . ? C10 N7 H7A 109.5 . . ? C10 N7 H7B 109.5 . . ? H7A N7 H7B 109.5 . . ? C10 N7 H7C 109.5 . . ? H7A N7 H7C 109.5 . . ? H7B N7 H7C 109.5 . . ? C11 N8 H8B 109.5 . . ? C11 N8 H8C 109.5 . . ? H8B N8 H8C 109.5 . . ? C11 N8 H8D 109.5 . . ? H8B N8 H8D 109.5 . . ? H8C N8 H8D 109.5 . . ? C11 C12 H12A 109.5 . . ? C11 C12 H12B 109.5 . . ? H12A C12 H12B 109.5 . . ? C11 C12 H12C 109.5 . . ? H12A C12 H12C 109.5 . . ? H12B C12 H12C 109.5 . . ? C2 C1 N1 116(3) . . ? C2 C1 H1A 108.3 . . ? N1 C1 H1A 108.3 . . ? C2 C1 H1B 108.3 . . ? N1 C1 H1B 108.3 . . ? H1A C1 H1B 107.4 . . ? C1 C2 C3 122(3) . . ? C1 C2 N2 113(3) . . ? C3 C2 N2 117(3) . . ? C1 C2 H2A 99.5 . . ? C3 C2 H2A 99.5 . . ? N2 C2 H2A 99.5 . . ? C2 C3 H3C 109.5 . . ? C2 C3 H3D 109.5 . . ? H3C C3 H3D 109.5 . . ? C2 C3 H3E 109.5 . . ? H3C C3 H3E 109.5 . . ? H3D C3 H3E 109.5 . . ? C5 C4 N3 112(3) . . ? C5 C4 H4A 109.2 . . ? N3 C4 H4A 109.2 . . ? C5 C4 H4B 109.2 . . ? N3 C4 H4B 109.2 . . ? H4A C4 H4B 107.9 . . ? C4 C5 N4 110(3) . . ? C4 C5 C6 121(3) . . ? N4 C5 C6 117(3) . . ? C4 C5 H5A 101.5 . . ? N4 C5 H5A 101.5 . . ? C6 C5 H5A 101.5 . . ? C5 C6 H6C 109.5 . . ? C5 C6 H6D 109.5 . . ? H6C C6 H6D 109.5 . . ? C5 C6 H6E 109.5 . . ? H6C C6 H6E 109.5 . . ? H6D C6 H6E 109.5 . . ? N5 C7 C8 120(4) . . ? N5 C7 H7D 107.3 . . ? C8 C7 H7D 107.3 . . ? N5 C7 H7E 107.3 . . ? C8 C7 H7E 107.3 . . ? H7D C7 H7E 106.9 . . ? C9 C8 C7 123(3) . . ? C9 C8 N6 118(3) . . ? C7 C8 N6 118(3) . . ? C9 C8 H8A 91.6 . . ? C7 C8 H8A 91.6 . . ? N6 C8 H8A 91.6 . . ? C8 C9 H9A 109.5 . . ? C8 C9 H9B 109.5 . . ? H9A C9 H9B 109.5 . . ? C8 C9 H9C 109.5 . . ? H9A C9 H9C 109.5 . . ? H9B C9 H9C 109.5 . . ? C11 C10 N7 95(3) . . ? C11 C10 H10A 112.8 . . ? N7 C10 H10A 112.8 . . ? C11 C10 H10B 112.8 . . ? N7 C10 H10B 112.8 . . ? H10A C10 H10B 110.3 . . ? C10 C11 C12 106(3) . . ? C10 C11 N8 117(3) . . ? C12 C11 N8 130(3) . . ? C10 C11 H11A 99.2 . . ? C12 C11 H11A 99.2 . . ? N8 C11 H11A 99.2 . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A N1 H1C O13 0.90 2.31 3.00(2) 132.9 2_666 N1 H1D O31 0.90 2.47 3.12(2) 129.8 2_666 N1 H1D O4 0.90 2.49 3.36(3) 163.9 2_666 N2 H2B O28 0.90 2.16 3.06(2) 175.8 1_545 N2 H2C O15 0.90 2.17 3.05(2) 167.5 . N3 H3B O7W 0.90 2.27 3.15(5) 165.5 2_666 N3 H3B O32 0.90 2.55 3.20(3) 129.4 2_666 N4 H4C O6W 0.90 2.33 3.23(3) 175.2 1_545 N4 H4D O3 0.90 2.22 3.11(2) 169.4 1_545 N5 H5B O7 0.90 2.59 3.48(4) 168.4 2_665 N5 H5C O20 0.90 2.31 2.95(4) 127.3 . N5 H5C O36 0.90 2.54 3.31(4) 145.0 2_765 N6 H6A O6W 0.90 2.66 3.41(4) 142.6 1_545 N6 H6B O34 0.90 2.12 3.01(3) 168.2 1_455 N7 H7A O34 0.89 2.27 2.84(2) 122.2 . N7 H7A O21 0.89 2.61 3.16(2) 121.4 . N7 H7A O21 0.89 2.63 3.08(2) 112.5 2_765 N7 H7B N8 0.89 2.20 2.67(3) 112.3 . N7 H7B O20 0.89 2.21 2.98(2) 144.6 . N7 H7C O24 0.89 2.07 2.96(2) 175.9 2_765 N7 H7C O36 0.89 2.46 2.91(2) 111.7 2_765 N8 H8B O20 0.89 2.65 3.41(3) 143.2 . N8 H8D O38 0.89 2.62 3.33(3) 136.3 1_545 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.987 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.987 _refine_diff_density_max 3.588 _refine_diff_density_min -3.868 _refine_diff_density_rms 0.578 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 967043' data_2 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C12 H56 Cu1.50 Ge N8 O46 Pr W11' _chemical_formula_weight 3379.73 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ge Ge 0.1547 1.8001 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Pr Pr -0.2180 2.8214 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 11.430(2) _cell_length_b 12.540(3) _cell_length_c 21.298(4) _cell_angle_alpha 85.591(4) _cell_angle_beta 76.173(4) _cell_angle_gamma 73.999(4) _cell_volume 2849.2(10) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used 9919 _cell_measurement_theta_min 1.93 _cell_measurement_theta_max 25.00 _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour purple _exptl_crystal_size_max 0.24 _exptl_crystal_size_mid 0.12 _exptl_crystal_size_min 0.10 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.939 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3000 _exptl_absorpt_coefficient_mu 24.110 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0684 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.1966 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean none _diffrn_standards_number none _diffrn_standards_interval_count none _diffrn_standards_interval_time none _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 14412 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0316 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0716 _diffrn_reflns_limit_h_min -12 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -14 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -25 _diffrn_reflns_limit_l_max 24 _diffrn_reflns_theta_min 1.93 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 9919 _reflns_number_gt 7347 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker XSCANS' _computing_cell_refinement 'Bruker XSCANS' _computing_data_reduction 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. The ISOR instruction is used for C8, N6, C11, O8 and O24. The DFIX instruction is used for N6 and C8, C4 and C5, C8 and C9, C10 and C11, C11 and C12, N7 and C10, C7 and C8. The DELU instruction is used for C5 and C6. The O3W, O7W and C4-C12 are refined isostropicallly. 672 parameters and 25 restraints are used in the refinement. 17227 Corrected reflections written to file 2.hkl. Ratio of minimum to maximum apparent transmission: 0.0357. Diagnostic plots written to Postscript file test.eps. Lambda/2 correction factor = 0.0015. For this structure, the high peaks are close to the heavy elements. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0601P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 9919 _refine_ls_number_parameters 672 _refine_ls_number_restraints 25 _refine_ls_R_factor_all 0.0705 _refine_ls_R_factor_gt 0.0477 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1220 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1143 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.016 _refine_ls_restrained_S_all 1.016 _refine_ls_shift/su_max 0.003 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.47670(6) 0.86062(5) 0.32964(3) 0.02604(16) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.47736(6) 0.68988(5) 0.19498(3) 0.02665(16) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.56785(7) 0.55225(5) 0.34421(3) 0.02888(17) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.83544(7) 0.40815(5) 0.25093(3) 0.02952(17) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.74419(7) 0.54397(5) 0.10288(3) 0.02788(17) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.66210(7) 0.82148(5) 0.09193(3) 0.02824(17) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.66697(6) 0.98835(5) 0.22638(3) 0.02658(16) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.75688(6) 0.86168(5) 0.35928(3) 0.02618(16) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.84724(7) 0.55854(5) 0.37096(3) 0.02938(17) Uani 1 1 d . . . W10 W 1.05318(7) 0.54999(5) 0.13791(3) 0.02986(17) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.97225(7) 0.82462(5) 0.12613(3) 0.02949(17) Uani 1 1 d . . . Pr1 Pr 1.11176(9) 0.70346(8) 0.26658(4) 0.0344(2) Uani 1 1 d . . . Ge1 Ge 0.76493(15) 0.69697(11) 0.23106(7) 0.0208(3) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.3253(10) 0.9107(9) 0.3697(5) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . O1W O 0.4221(13) 0.0762(9) 0.4553(6) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.5103(11) 0.7074(9) 0.3580(5) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . O2W O 1.2720(15) 0.5252(12) 0.2971(8) 0.075(5) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.5044(10) 0.9893(7) 0.2793(5) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . O3W O 1.1526(18) 0.7223(16) 0.3761(9) 0.100(6) Uiso 1 1 d . . . O4 O 0.5674(10) 0.8883(8) 0.3869(5) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . O4W O 1.1619(13) 0.8869(11) 0.2816(7) 0.061(4) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.6887(10) 0.8175(8) 0.2746(4) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . O5W O -0.0245(15) 0.0460(10) 0.2521(9) 0.084(6) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.4550(10) 0.8051(9) 0.2529(5) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . O6W O 0.5078(15) 1.3575(11) 0.2151(7) 0.069(4) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.3243(10) 0.6925(8) 0.1984(5) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . O7W O 0.829(7) 0.437(6) 0.549(3) 0.21(3) Uiso 0.50 1 d P . . O8 O 0.5622(10) 0.5772(8) 0.1333(4) 0.024(2) Uani 1 1 d U . . O8W O 1.005(4) 0.906(3) 0.453(3) 0.17(3) Uani 0.50 1 d P . . O9 O 0.6823(10) 0.6909(8) 0.1730(4) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.4989(10) 0.7953(8) 0.1274(5) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.5142(10) 0.5898(8) 0.2618(4) 0.024(2) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.4427(12) 0.5072(9) 0.3880(5) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.6710(10) 0.5333(9) 0.4017(5) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.7561(10) 0.5861(8) 0.2834(4) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.6703(11) 0.4168(9) 0.3017(5) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.8874(12) 0.2685(9) 0.2393(5) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.8844(11) 0.4195(8) 0.3294(5) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.9699(10) 0.4604(8) 0.2013(4) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.7594(11) 0.4536(8) 0.1792(5) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.7638(13) 0.4460(8) 0.0465(5) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.9038(11) 0.5530(9) 0.0969(5) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.7096(11) 0.6780(8) 0.0506(5) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.6334(11) 0.9038(8) 0.0265(5) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.8280(10) 0.8078(8) 0.0866(5) 0.028(2) Uani 1 1 d U . . O25 O 0.6236(10) 0.9266(8) 0.1588(4) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.6415(10) 1.1266(8) 0.2057(5) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.8342(10) 0.9287(8) 0.1830(5) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.7175(10) 0.9941(8) 0.3059(5) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.7628(11) 0.9186(9) 0.4295(5) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.9104(10) 0.8246(9) 0.3152(5) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.7605(10) 0.7117(8) 0.3879(5) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.8879(12) 0.5155(10) 0.4425(6) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.9797(11) 0.5918(9) 0.3239(5) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . O34 O 1.1505(11) 0.4512(9) 0.0840(5) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . O35 O 1.1580(10) 0.5610(9) 0.1855(5) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . O36 O 1.0599(10) 0.6834(9) 0.0857(5) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.9175(10) 0.6921(8) 0.1958(4) 0.025(2) Uani 1 1 d . . . O38 O 1.0182(12) 0.9115(10) 0.0633(5) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . O39 O 1.0773(10) 0.8220(9) 0.1748(5) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu 0.4209(2) 0.25383(17) 0.41475(10) 0.0388(5) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 0.5000 0.5000 0.0000 0.0823(14) Uani 1 2 d S . . N1 N 0.4564(16) 0.2996(13) 0.4935(7) 0.051(4) Uani 1 1 d . . . H1C H 0.4126 0.3701 0.5030 0.061 Uiso 1 1 calc R . . H1D H 0.4336 0.2559 0.5271 0.061 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.6058(13) 0.2183(10) 0.3783(6) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . H2B H 0.6315 0.1560 0.3548 0.040 Uiso 1 1 calc R . . H2C H 0.6252 0.2741 0.3524 0.040 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 0.2354(17) 0.2992(14) 0.4486(8) 0.066(5) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.2145 0.2527 0.4810 0.080 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.2130 0.3678 0.4651 0.080 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 0.3769(14) 0.2278(12) 0.3321(7) 0.046(4) Uani 1 1 d . . . H4C H 0.3973 0.2782 0.3021 0.055 Uiso 1 1 calc R . . H4D H 0.4217 0.1600 0.3171 0.055 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 0.629(2) 0.352(2) -0.0323(9) 0.107(8) Uani 1 1 d . . . H5B H 0.6163 0.3308 -0.0690 0.128 Uiso 1 1 calc R . . H5C H 0.7074 0.3592 -0.0399 0.128 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 0.4266(18) 0.4217(14) 0.0734(10) 0.084(6) Uani 1 1 d DU . . H6A H 0.4394 0.4442 0.1097 0.101 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.3436 0.4375 0.0768 0.101 Uiso 1 1 calc R . . N7 N 1.0326(15) 0.3203(12) 0.0287(6) 0.048(4) Uani 1 1 d D . . H7A H 1.0487 0.3862 0.0261 0.072 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.9506 0.3296 0.0350 0.072 Uiso 1 1 calc R . . H7C H 1.0715 0.2836 -0.0078 0.072 Uiso 1 1 calc R . . N8 N 0.8987(16) 0.1799(16) 0.0895(11) 0.087(7) Uani 1 1 d . . . H8B H 0.8753 0.2314 0.0605 0.130 Uiso 1 1 calc R . . H8C H 0.8625 0.2059 0.1292 0.130 Uiso 1 1 calc R . . H8D H 0.8757 0.1195 0.0843 0.130 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 1.1251(19) 0.0652(16) 0.1174(10) 0.061 Uiso 1 1 d D . . H12A H 1.2115 0.0630 0.1007 0.091 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 1.1132 -0.0066 0.1133 0.091 Uiso 1 1 calc R . . H12C H 1.1011 0.0853 0.1622 0.091 Uiso 1 1 calc R . . C1 C 0.595(2) 0.2895(18) 0.4815(8) 0.056(6) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.6102 0.3601 0.4659 0.067 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.6212 0.2716 0.5219 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.6681(19) 0.2029(15) 0.4338(9) 0.049(5) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.6565 0.1329 0.4546 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.803(2) 0.1883(19) 0.4169(9) 0.065(7) Uani 1 1 d . . . H3C H 0.8339 0.1792 0.4557 0.098 Uiso 1 1 calc R . . H3D H 0.8214 0.2524 0.3934 0.098 Uiso 1 1 calc R . . H3E H 0.8429 0.1237 0.3907 0.098 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.168(2) 0.299(2) 0.4009(10) 0.077 Uiso 1 1 d D . . H4A H 0.1331 0.3750 0.3885 0.092 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.0986 0.2673 0.4197 0.092 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.244(2) 0.2356(19) 0.3418(10) 0.072 Uiso 1 1 d DU . . H5A H 0.2466 0.1611 0.3600 0.086 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.196(2) 0.224(2) 0.2840(11) 0.076 Uiso 1 1 d U . . H6C H 0.2623 0.1779 0.2527 0.115 Uiso 1 1 calc R . . H6D H 0.1676 0.2954 0.2653 0.115 Uiso 1 1 calc R . . H6E H 0.1284 0.1896 0.2968 0.115 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.608(2) 0.268(2) 0.0225(11) 0.080 Uiso 1 1 d D . . H7D H 0.6186 0.1965 0.0038 0.096 Uiso 1 1 calc R . . H7E H 0.6703 0.2586 0.0476 0.096 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.482(2) 0.3006(14) 0.0665(12) 0.087 Uiso 1 1 d D . . H8A H 0.4367 0.2925 0.0341 0.104 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.484(3) 0.1886(17) 0.0964(12) 0.087 Uiso 1 1 d D . . H9A H 0.5494 0.1336 0.0702 0.130 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.4051 0.1733 0.0991 0.130 Uiso 1 1 calc R . . H9C H 0.4990 0.1869 0.1389 0.130 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 1.079(2) 0.2546(16) 0.0848(10) 0.081 Uiso 1 1 d D . . H10A H 1.1680 0.2427 0.0794 0.097 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 1.0354 0.2908 0.1257 0.097 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 1.046(2) 0.1494(15) 0.0799(12) 0.083 Uiso 1 1 d D . . H11A H 1.0797 0.1275 0.0346 0.099 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0285(4) 0.0198(3) 0.0227(3) -0.0054(2) 0.0044(3) -0.0021(3) W2 0.0333(4) 0.0202(3) 0.0213(3) -0.0017(3) -0.0005(3) -0.0033(3) W3 0.0411(4) 0.0209(3) 0.0192(3) 0.0012(3) 0.0018(3) -0.0072(3) W4 0.0465(5) 0.0139(3) 0.0190(3) 0.0005(2) 0.0001(3) 0.0005(3) W5 0.0412(4) 0.0175(3) 0.0166(3) -0.0030(2) 0.0003(3) 0.0006(3) W6 0.0372(4) 0.0189(3) 0.0197(3) 0.0031(2) -0.0002(3) 0.0008(3) W7 0.0300(4) 0.0151(3) 0.0257(3) -0.0009(2) 0.0036(3) 0.0004(3) W8 0.0298(4) 0.0208(3) 0.0213(3) -0.0062(2) 0.0034(3) -0.0024(3) W9 0.0398(4) 0.0229(3) 0.0186(3) 0.0004(3) -0.0019(3) -0.0015(3) W10 0.0322(4) 0.0235(3) 0.0200(3) -0.0010(3) 0.0042(3) 0.0068(3) W11 0.0304(4) 0.0244(3) 0.0216(3) 0.0032(3) 0.0054(3) 0.0019(3) Pr1 0.0336(6) 0.0300(5) 0.0277(5) -0.0018(4) 0.0039(4) 0.0019(4) Ge1 0.0268(9) 0.0142(8) 0.0130(8) -0.0013(6) 0.0038(7) 0.0012(7) O1 0.030(7) 0.028(6) 0.044(7) -0.001(5) 0.004(6) -0.005(5) O1W 0.064(9) 0.031(7) 0.043(7) 0.004(6) -0.001(7) -0.017(6) O2 0.040(7) 0.031(6) 0.016(5) 0.003(4) 0.000(5) -0.007(5) O2W 0.081(12) 0.051(9) 0.093(11) 0.026(8) -0.016(10) -0.027(8) O3 0.036(7) 0.009(5) 0.026(5) -0.006(4) -0.001(5) 0.005(4) O4 0.032(7) 0.019(5) 0.023(5) -0.010(4) 0.003(5) 0.002(5) O4W 0.063(10) 0.040(8) 0.070(9) -0.017(7) -0.019(8) 0.010(7) O5 0.027(6) 0.024(5) 0.011(5) 0.000(4) 0.000(5) -0.003(5) O5W 0.072(11) 0.020(7) 0.166(17) -0.002(9) -0.049(12) -0.005(7) O6 0.029(7) 0.035(6) 0.022(6) -0.008(5) -0.003(5) -0.002(5) O6W 0.077(11) 0.047(9) 0.091(11) -0.002(8) -0.009(9) -0.037(8) O7 0.027(6) 0.028(6) 0.033(6) -0.003(5) -0.002(5) 0.001(5) O8 0.033(6) 0.018(5) 0.016(5) -0.010(4) 0.004(4) -0.001(4) O8W 0.12(4) 0.12(3) 0.27(5) -0.15(4) -0.14(4) 0.08(3) O9 0.028(6) 0.025(6) 0.015(5) -0.003(4) 0.004(5) 0.002(5) O10 0.035(7) 0.029(6) 0.024(6) -0.002(5) -0.009(5) 0.003(5) O11 0.031(6) 0.019(5) 0.016(5) 0.000(4) 0.000(5) -0.002(5) O12 0.063(9) 0.025(6) 0.042(7) 0.013(5) -0.010(7) -0.023(6) O13 0.036(7) 0.033(6) 0.022(6) 0.000(5) 0.001(5) -0.006(5) O14 0.044(7) 0.014(5) 0.018(5) -0.002(4) -0.005(5) 0.003(5) O15 0.041(7) 0.032(6) 0.028(6) -0.006(5) -0.005(6) -0.013(5) O16 0.057(9) 0.039(7) 0.024(6) 0.001(5) -0.008(6) -0.001(6) O17 0.042(7) 0.018(5) 0.033(6) -0.001(5) -0.013(6) 0.005(5) O18 0.027(6) 0.019(5) 0.020(5) 0.003(4) 0.000(5) 0.012(4) O19 0.048(8) 0.019(6) 0.030(6) -0.001(5) -0.007(6) 0.001(5) O20 0.076(10) 0.017(6) 0.028(6) -0.011(5) -0.006(7) -0.002(6) O21 0.049(8) 0.030(6) 0.012(5) 0.003(4) -0.002(5) 0.003(5) O22 0.042(7) 0.026(6) 0.019(6) 0.002(5) 0.004(5) 0.008(5) O23 0.037(7) 0.028(6) 0.027(6) 0.001(5) -0.004(5) 0.002(5) O24 0.032(6) 0.014(5) 0.023(5) 0.006(4) 0.003(4) 0.008(4) O25 0.035(7) 0.022(5) 0.017(5) -0.005(4) 0.001(5) 0.000(5) O26 0.036(7) 0.021(6) 0.041(7) 0.003(5) -0.005(6) -0.002(5) O27 0.027(6) 0.021(5) 0.025(6) 0.004(4) 0.011(5) -0.004(5) O28 0.031(7) 0.021(6) 0.025(6) -0.003(4) 0.005(5) 0.003(5) O29 0.029(7) 0.042(7) 0.037(7) -0.010(6) -0.001(6) -0.003(5) O30 0.032(7) 0.027(6) 0.037(7) -0.003(5) 0.002(6) -0.002(5) O31 0.033(7) 0.024(6) 0.023(6) 0.006(5) -0.006(5) 0.000(5) O32 0.057(9) 0.038(7) 0.042(7) 0.007(6) -0.015(7) 0.005(6) O33 0.043(8) 0.033(7) 0.037(7) 0.006(5) -0.012(6) -0.003(6) O34 0.036(7) 0.033(6) 0.023(6) -0.008(5) 0.009(5) 0.007(5) O35 0.026(6) 0.033(6) 0.021(6) -0.014(5) 0.007(5) 0.005(5) O36 0.025(6) 0.028(6) 0.033(6) 0.000(5) 0.010(5) 0.007(5) O37 0.030(6) 0.020(5) 0.019(5) 0.000(4) 0.005(5) -0.004(5) O38 0.048(8) 0.037(7) 0.033(7) 0.003(5) 0.014(6) 0.001(6) O39 0.027(7) 0.036(6) 0.033(6) -0.007(5) 0.004(5) -0.007(5) Cu1 0.0450(14) 0.0309(11) 0.0289(11) -0.0062(9) 0.0027(11) 0.0008(10) Cu2 0.060(3) 0.072(3) 0.113(4) 0.037(3) -0.032(3) -0.015(2) N1 0.061(12) 0.046(10) 0.033(9) -0.002(7) 0.014(8) -0.016(9) N2 0.055(10) 0.008(6) 0.026(7) -0.005(5) 0.014(7) -0.007(6) N3 0.065(13) 0.053(11) 0.071(12) -0.032(9) 0.003(11) -0.006(9) N4 0.046(10) 0.033(8) 0.051(10) -0.006(7) -0.012(8) 0.005(7) N5 0.10(2) 0.16(2) 0.054(13) -0.027(14) -0.029(13) -0.014(17) N6 0.069(9) 0.086(10) 0.098(10) 0.013(8) -0.016(8) -0.029(8) N7 0.069(12) 0.047(9) 0.011(7) 0.001(6) 0.007(7) -0.002(8) N8 0.036(11) 0.075(14) 0.15(2) -0.036(14) -0.006(13) -0.022(10) C1 0.069(16) 0.071(15) 0.020(9) -0.008(9) 0.005(10) -0.019(12) C2 0.049(13) 0.036(11) 0.046(12) 0.003(9) 0.006(11) 0.001(9) C3 0.086(19) 0.084(17) 0.044(12) 0.016(11) -0.013(12) -0.059(15) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O1 1.702(11) . ? W1 O4 1.884(10) . ? W1 O6 1.919(9) . ? W1 O3 1.926(9) . ? W1 O2 1.931(10) . ? W1 O5 2.357(10) . ? W2 O7 1.725(11) . ? W2 O11 1.871(9) . ? W2 O8 1.893(9) . ? W2 O6 1.896(10) . ? W2 O10 1.897(10) . ? W2 O9 2.280(10) . ? W3 O12 1.720(11) . ? W3 O13 1.854(11) . ? W3 O2 1.896(10) . ? W3 O15 1.926(11) . ? W3 O11 1.976(9) . ? W3 O14 2.361(11) . ? W4 O16 1.704(11) . ? W4 O18 1.892(10) . ? W4 O19 1.907(10) . ? W4 O17 1.912(10) . ? W4 O15 1.917(11) . ? W4 O14 2.259(9) . ? W5 O20 1.717(10) . ? W5 O21 1.832(12) . ? W5 O19 1.924(10) . ? W5 O22 1.944(10) . ? W5 O8 1.959(11) . ? W5 O9 2.308(9) . ? W6 O23 1.710(10) . ? W6 O24 1.832(11) . ? W6 O25 1.905(9) . ? W6 O22 1.944(10) . ? W6 O10 1.945(11) . ? W6 O9 2.295(9) . ? W7 O26 1.717(10) . ? W7 O27 1.882(10) . ? W7 O25 1.909(9) . ? W7 O3 1.926(11) . ? W7 O28 1.929(10) . ? W7 O5 2.280(9) . ? W8 O29 1.728(11) . ? W8 O30 1.734(11) . ? W8 O31 1.925(9) . ? W8 O28 1.948(10) . ? W8 O4 2.042(11) . ? W8 O5 2.288(9) . ? W9 O32 1.704(11) . ? W9 O33 1.740(12) . ? W9 O17 1.911(10) . ? W9 O31 1.920(10) . ? W9 O13 2.068(11) . ? W9 O14 2.305(10) . ? W10 O34 1.714(10) . ? W10 O35 1.781(10) . ? W10 O18 1.933(10) . ? W10 O36 1.946(10) . ? W10 O21 2.086(11) . ? W10 O37 2.237(10) . ? W11 O38 1.735(11) . ? W11 O39 1.757(11) . ? W11 O36 1.930(10) . ? W11 O27 1.963(10) . ? W11 O24 2.087(11) . ? W11 O37 2.260(9) . ? Pr1 O33 2.398(11) . ? Pr1 O39 2.405(11) . ? Pr1 O30 2.419(11) . ? Pr1 O35 2.444(10) . ? Pr1 O7 2.488(11) 1_655 ? Pr1 O3W 2.526(18) . ? Pr1 O4W 2.579(13) . ? Pr1 O2W 2.620(15) . ? Ge1 O37 1.712(10) . ? Ge1 O14 1.724(9) . ? Ge1 O5 1.733(9) . ? Ge1 O9 1.743(10) . ? O1W Cu1 2.324(11) . ? O7 Pr1 2.488(11) 1_455 ? Cu1 N1 1.976(15) . ? Cu1 N3 2.001(18) . ? Cu1 N2 2.005(14) . ? Cu1 N4 2.016(14) . ? Cu2 N6 1.924(18) 2_665 ? Cu2 N6 1.924(18) . ? Cu2 N5 2.07(2) . ? Cu2 N5 2.07(2) 2_665 ? N1 C1 1.51(3) . ? N1 H1C 0.9000 . ? N1 H1D 0.9000 . ? N2 C2 1.49(2) . ? N2 H2B 0.9000 . ? N2 H2C 0.9000 . ? N3 C4 1.42(3) . ? N3 H3A 0.9000 . ? N3 H3B 0.9000 . ? N4 C5 1.46(3) . ? N4 H4C 0.9000 . ? N4 H4D 0.9000 . ? N5 C7 1.54(3) . ? N5 H5B 0.9000 . ? N5 H5C 0.9000 . ? N6 C8 1.478(10) . ? N6 H6A 0.9000 . ? N6 H6B 0.9000 . ? N7 C10 1.513(10) . ? N7 H7A 0.8900 . ? N7 H7B 0.8900 . ? N7 H7C 0.8900 . ? N8 C11 1.59(3) . ? N8 H8B 0.8900 . ? N8 H8C 0.8900 . ? N8 H8D 0.8900 . ? C12 C11 1.503(10) . ? C12 H12A 0.9600 . ? C12 H12B 0.9600 . ? C12 H12C 0.9600 . ? C1 C2 1.48(2) . ? C1 H1A 0.9700 . ? C1 H1B 0.9700 . ? C2 C3 1.46(3) . ? C2 H2A 0.9800 . ? C3 H3C 0.9600 . ? 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O30 Pr1 O7 145.8(3) . 1_655 ? O35 Pr1 O7 72.2(3) . 1_655 ? O33 Pr1 O3W 84.3(5) . . ? O39 Pr1 O3W 136.9(5) . . ? O30 Pr1 O3W 81.8(5) . . ? O35 Pr1 O3W 138.9(5) . . ? O7 Pr1 O3W 99.2(5) 1_655 . ? O33 Pr1 O4W 138.7(4) . . ? O39 Pr1 O4W 71.7(4) . . ? O30 Pr1 O4W 76.3(4) . . ? O35 Pr1 O4W 140.3(4) . . ? O7 Pr1 O4W 73.2(4) 1_655 . ? O3W Pr1 O4W 65.9(5) . . ? O33 Pr1 O2W 77.1(4) . . ? O39 Pr1 O2W 140.0(4) . . ? O30 Pr1 O2W 138.7(4) . . ? O35 Pr1 O2W 70.5(4) . . ? O7 Pr1 O2W 70.0(4) 1_655 . ? O3W Pr1 O2W 68.9(6) . . ? O4W Pr1 O2W 114.4(4) . . ? O37 Ge1 O14 110.6(5) . . ? O37 Ge1 O5 112.1(5) . . ? O14 Ge1 O5 107.8(4) . . ? O37 Ge1 O9 111.1(5) . . ? O14 Ge1 O9 107.6(5) . . ? O5 Ge1 O9 107.6(5) . . ? W3 O2 W1 153.6(6) . . ? W1 O3 W7 120.8(5) . . ? W1 O4 W8 120.7(5) . . ? Ge1 O5 W7 121.7(4) . . ? Ge1 O5 W8 121.4(5) . . ? W7 O5 W8 95.3(3) . . ? Ge1 O5 W1 123.8(5) . . ? W7 O5 W1 92.5(4) . . ? W8 O5 W1 94.5(3) . . ? W2 O6 W1 152.6(6) . . ? W2 O7 Pr1 147.7(6) . 1_455 ? W2 O8 W5 119.8(5) . . ? Ge1 O9 W2 124.9(5) . . ? Ge1 O9 W6 122.0(5) . . ? W2 O9 W6 93.8(4) . . ? Ge1 O9 W5 121.4(5) . . ? W2 O9 W5 93.2(4) . . ? W6 O9 W5 93.4(3) . . ? W2 O10 W6 120.7(5) . . ? W2 O11 W3 151.4(5) . . ? W3 O13 W9 120.0(5) . . ? Ge1 O14 W4 122.5(5) . . ? Ge1 O14 W9 121.4(5) . . ? W4 O14 W9 94.1(4) . . ? Ge1 O14 W3 124.6(5) . . ? W4 O14 W3 92.6(3) . . ? W9 O14 W3 93.5(3) . . ? W4 O15 W3 120.8(5) . . ? W9 O17 W4 121.8(5) . . ? W4 O18 W10 157.5(6) . . ? W4 O19 W5 150.0(6) . . ? W5 O21 W10 151.8(5) . . ? W5 O22 W6 119.0(5) . . ? W6 O24 W11 151.2(6) . . ? W6 O25 W7 151.2(6) . . ? W7 O27 W11 155.4(6) . . ? W7 O28 W8 121.1(5) . . ? W8 O30 Pr1 157.8(6) . . ? W9 O31 W8 144.3(6) . . ? W9 O33 Pr1 159.1(6) . . ? W10 O35 Pr1 124.4(5) . . ? W11 O36 W10 117.7(5) . . ? Ge1 O37 W10 124.6(5) . . ? Ge1 O37 W11 122.4(5) . . ? W10 O37 W11 95.1(4) . . ? W11 O39 Pr1 127.8(5) . . ? N1 Cu1 N3 93.9(7) . . ? N1 Cu1 N2 86.2(6) . . ? N3 Cu1 N2 176.3(7) . . ? N1 Cu1 N4 172.8(6) . . ? N3 Cu1 N4 83.9(7) . . ? N2 Cu1 N4 95.6(6) . . ? N1 Cu1 O1W 92.9(5) . . ? N3 Cu1 O1W 88.7(6) . . ? N2 Cu1 O1W 95.1(5) . . ? N4 Cu1 O1W 94.0(5) . . ? N6 Cu2 N6 180.0(8) 2_665 . ? N6 Cu2 N5 90.8(8) 2_665 . ? N6 Cu2 N5 89.2(8) . . ? N6 Cu2 N5 89.2(8) 2_665 2_665 ? N6 Cu2 N5 90.8(8) . 2_665 ? N5 Cu2 N5 180.000(3) . 2_665 ? C1 N1 Cu1 108.7(11) . . ? C1 N1 H1C 109.9 . . ? Cu1 N1 H1C 109.9 . . ? C1 N1 H1D 109.9 . . ? Cu1 N1 H1D 109.9 . . ? H1C N1 H1D 108.3 . . ? C2 N2 Cu1 107.6(10) . . ? C2 N2 H2B 110.2 . . ? Cu1 N2 H2B 110.2 . . ? C2 N2 H2C 110.2 . . ? Cu1 N2 H2C 110.2 . . ? H2B N2 H2C 108.5 . . ? C4 N3 Cu1 113.3(13) . . ? C4 N3 H3A 108.9 . . ? Cu1 N3 H3A 108.9 . . ? C4 N3 H3B 108.9 . . ? Cu1 N3 H3B 108.9 . . ? H3A N3 H3B 107.7 . . ? C5 N4 Cu1 111.7(12) . . ? C5 N4 H4C 109.3 . . ? Cu1 N4 H4C 109.3 . . ? C5 N4 H4D 109.3 . . ? Cu1 N4 H4D 109.3 . . ? H4C N4 H4D 107.9 . . ? C7 N5 Cu2 105.2(14) . . ? C7 N5 H5B 110.7 . . ? Cu2 N5 H5B 110.7 . . ? C7 N5 H5C 110.7 . . ? Cu2 N5 H5C 110.7 . . ? H5B N5 H5C 108.8 . . ? C8 N6 Cu2 110.8(14) . . ? C8 N6 H6A 109.5 . . ? Cu2 N6 H6A 109.5 . . ? C8 N6 H6B 109.5 . . ? Cu2 N6 H6B 109.5 . . ? H6A N6 H6B 108.1 . . ? C10 N7 H7A 109.5 . . ? C10 N7 H7B 109.5 . . ? H7A N7 H7B 109.5 . . ? C10 N7 H7C 109.5 . . ? H7A N7 H7C 109.5 . . ? H7B N7 H7C 109.5 . . ? C11 N8 H8B 109.5 . . ? C11 N8 H8C 109.5 . . ? H8B N8 H8C 109.5 . . ? C11 N8 H8D 109.5 . . ? H8B N8 H8D 109.5 . . ? H8C N8 H8D 109.5 . . ? C11 C12 H12A 109.5 . . ? C11 C12 H12B 109.5 . . ? H12A C12 H12B 109.5 . . ? C11 C12 H12C 109.5 . . ? H12A C12 H12C 109.5 . . ? H12B C12 H12C 109.5 . . ? C2 C1 N1 111.5(16) . . ? C2 C1 H1A 109.3 . . ? N1 C1 H1A 109.3 . . ? C2 C1 H1B 109.3 . . ? N1 C1 H1B 109.3 . . ? H1A C1 H1B 108.0 . . ? C3 C2 C1 116.2(19) . . ? C3 C2 N2 116.0(16) . . ? C1 C2 N2 107.7(15) . . ? C3 C2 H2A 105.3 . . ? C1 C2 H2A 105.3 . . ? N2 C2 H2A 105.3 . . ? C2 C3 H3C 109.5 . . ? C2 C3 H3D 109.5 . . ? H3C C3 H3D 109.5 . . ? C2 C3 H3E 109.5 . . ? H3C C3 H3E 109.5 . . ? H3D C3 H3E 109.5 . . ? N3 C4 C5 114(2) . . ? N3 C4 H4A 108.7 . . ? C5 C4 H4A 108.7 . . ? N3 C4 H4B 108.7 . . ? C5 C4 H4B 108.7 . . ? H4A C4 H4B 107.6 . . ? N4 C5 C4 112.3(18) . . ? N4 C5 C6 117.8(18) . . ? C4 C5 C6 125(2) . . ? N4 C5 H5A 97.4 . . ? C4 C5 H5A 97.4 . . ? C6 C5 H5A 97.4 . . ? C5 C6 H6C 109.5 . . ? C5 C6 H6D 109.5 . . ? H6C C6 H6D 109.5 . . ? C5 C6 H6E 109.5 . . ? H6C C6 H6E 109.5 . . ? H6D C6 H6E 109.5 . . ? C8 C7 N5 113(2) . . ? C8 C7 H7D 108.9 . . ? N5 C7 H7D 108.9 . . ? C8 C7 H7E 108.9 . . ? N5 C7 H7E 108.9 . . ? H7D C7 H7E 107.7 . . ? N6 C8 C7 114.7(18) . . ? N6 C8 C9 146(2) . . ? C7 C8 C9 96.3(18) . . ? N6 C8 H8A 94.9 . . ? C7 C8 H8A 94.9 . . ? C9 C8 H8A 94.9 . . ? C8 C9 H9A 109.5 . . ? C8 C9 H9B 109.5 . . ? H9A C9 H9B 109.5 . . ? C8 C9 H9C 109.5 . . ? H9A C9 H9C 109.5 . . ? H9B C9 H9C 109.5 . . ? C11 C10 N7 101.0(14) . . ? C11 C10 H10A 111.6 . . ? N7 C10 H10A 111.6 . . ? C11 C10 H10B 111.6 . . ? N7 C10 H10B 111.6 . . ? H10A C10 H10B 109.4 . . ? C10 C11 C12 105.3(16) . . ? C10 C11 N8 106.6(18) . . ? C12 C11 N8 127(2) . . ? C10 C11 H11A 105.3 . . ? C12 C11 H11A 105.3 . . ? N8 C11 H11A 105.3 . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A N1 H1C O13 0.90 2.30 2.996(18) 133.6 2_666 N1 H1D O31 0.90 2.46 3.113(18) 129.6 2_666 N1 H1D O4 0.90 2.47 3.349(18) 164.5 2_666 N2 H2B O28 0.90 2.21 3.107(15) 171.1 1_545 N2 H2C O15 0.90 2.14 3.035(16) 172.8 . N3 H3B O7W 0.90 2.37 3.18(7) 150.6 2_666 N3 H3B O32 0.90 2.40 3.20(2) 147.3 2_666 N4 H4C O6W 0.90 2.30 3.17(2) 160.5 1_545 N4 H4D O3 0.90 2.22 3.108(17) 171.2 1_545 N5 H5B O8 0.90 2.68 3.33(2) 130.0 2_665 N5 H5B O7 0.90 2.69 3.51(2) 151.8 2_665 N5 H5C O20 0.90 2.50 3.02(2) 117.2 . N5 H5C O36 0.90 2.52 3.38(3) 158.7 2_765 N6 H6A O8 0.90 2.60 3.29(2) 134.1 . N6 H6A O6W 0.90 2.61 3.34(3) 138.7 1_545 N6 H6B O34 0.90 2.13 3.03(2) 172.2 1_455 N7 H7A O34 0.89 2.21 2.859(19) 128.9 . N7 H7A O21 0.89 2.60 3.170(18) 122.5 . N7 H7B O20 0.89 2.20 2.99(2) 147.7 . N7 H7C O24 0.89 2.02 2.911(17) 174.7 2_765 N7 H7C O36 0.89 2.43 2.888(17) 112.0 2_765 N8 H8B O20 0.89 2.67 3.42(2) 143.2 . N8 H8C O16 0.89 2.63 3.42(2) 148.2 . N8 H8D O38 0.89 2.67 3.30(2) 128.4 1_545 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.987 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.987 _refine_diff_density_max 2.551 _refine_diff_density_min -3.169 _refine_diff_density_rms 0.389 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 967044' data_3 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C12 H56 Cu1.50 Ge N8 Nd O46 W11' _chemical_formula_weight 3383.14 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ge Ge 0.1547 1.8001 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Nd Nd -0.1943 3.0179 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 11.4615(14) _cell_length_b 12.6091(15) _cell_length_c 21.456(3) _cell_angle_alpha 85.706(2) _cell_angle_beta 76.120(2) _cell_angle_gamma 74.166(2) _cell_volume 2895.9(6) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used 9943 _cell_measurement_theta_min 1.68 _cell_measurement_theta_max 25.00 _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour purple _exptl_crystal_size_max 0.47 _exptl_crystal_size_mid 0.26 _exptl_crystal_size_min 0.23 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.880 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3003 _exptl_absorpt_coefficient_mu 23.776 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0316 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.0734 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean none _diffrn_standards_number none _diffrn_standards_interval_count none _diffrn_standards_interval_time none _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 14273 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0590 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1080 _diffrn_reflns_limit_h_min -13 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -14 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -18 _diffrn_reflns_limit_l_max 25 _diffrn_reflns_theta_min 1.68 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 9943 _reflns_number_gt 7607 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker XSCANS' _computing_cell_refinement 'Bruker XSCANS' _computing_data_reduction 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. The ISOR instruction is used for O5, O10, O15, O21, O24, O33, O34, O36, N8, O15, O18, O20, O27 and O39. The DFIX instruction is used for C7 and C8, C10 and C11. The O3W, O7W and C4-C12 are refined isostropicallly. 672 parameters and 86 restraints are used in the refinement. 14934 Corrected reflections written to file 3.hkl. Estimated minimum and maximum transmission: 0.2556 and 0.7457. The ratio of these values is more reliable than their absolute values! Additional spherical absorption correction applied with mu*r = 0.2000. Lambda/2 correction factor = 0.0015. For this structure, the high peaks are close to the heavy elements. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1070P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment CONSTR _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 9943 _refine_ls_number_parameters 672 _refine_ls_number_restraints 86 _refine_ls_R_factor_all 0.0896 _refine_ls_R_factor_gt 0.0735 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1956 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1858 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.034 _refine_ls_restrained_S_all 1.033 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.47634(8) 0.86079(7) 0.32961(4) 0.0228(2) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.47668(8) 0.68967(7) 0.19523(4) 0.0237(2) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.56697(9) 0.55285(7) 0.34385(4) 0.0257(2) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.83446(9) 0.40889(7) 0.25031(4) 0.0259(2) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.74358(9) 0.54407(7) 0.10293(4) 0.0241(2) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.66178(8) 0.82150(7) 0.09222(4) 0.0248(2) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.66667(8) 0.98874(7) 0.22636(4) 0.0232(2) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.75707(8) 0.86263(7) 0.35848(4) 0.0229(2) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.84701(9) 0.56011(7) 0.36964(4) 0.0253(2) Uani 1 1 d . . . W10 W 1.05269(8) 0.55109(7) 0.13748(4) 0.0260(2) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.97198(8) 0.82538(7) 0.12610(4) 0.0255(2) Uani 1 1 d . . . Nd1 Nd 1.11068(11) 0.70509(10) 0.26585(6) 0.0302(3) Uani 1 1 d . . . Ge1 Ge 0.76427(19) 0.69747(16) 0.23072(9) 0.0177(5) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.3233(15) 0.9131(13) 0.3690(8) 0.040(4) Uani 1 1 d . . . O1W O 0.4237(17) 0.0766(13) 0.4551(8) 0.042(4) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.5098(14) 0.7101(12) 0.3568(7) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . O2W O 1.265(2) 0.5268(19) 0.2982(11) 0.083(8) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.4994(13) 0.9889(12) 0.2804(7) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . O3W O 1.144(2) 0.725(2) 0.3742(12) 0.086(7) Uiso 1 1 d . . . O4 O 0.5644(14) 0.8888(12) 0.3859(6) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . O4W O 1.1635(16) 0.8854(14) 0.2814(9) 0.049(5) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.6870(12) 0.8182(11) 0.2742(6) 0.022(3) Uani 1 1 d U . . O5W O -0.0232(19) 0.0450(16) 0.2528(14) 0.080(8) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.4533(14) 0.8057(11) 0.2525(7) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . O6W O 0.512(2) 1.3570(15) 0.2149(10) 0.063(6) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.3252(14) 0.6928(13) 0.1989(7) 0.034(4) Uani 1 1 d . . . O7W O 0.789(8) 0.458(7) 0.563(4) 0.17(3) Uiso 0.50 1 d P . . O8 O 0.5575(14) 0.5741(11) 0.1346(6) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O8W O 1.006(6) 0.913(7) 0.447(4) 0.18(5) Uani 0.50 1 d P . . O9 O 0.6806(13) 0.6907(10) 0.1724(6) 0.020(3) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.4953(12) 0.7942(10) 0.1268(6) 0.017(3) Uani 1 1 d U . . O11 O 0.5136(14) 0.5886(12) 0.2614(6) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.4424(15) 0.5059(14) 0.3894(8) 0.041(4) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.6709(14) 0.5370(11) 0.3997(7) 0.029(4) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.7569(14) 0.5896(11) 0.2831(6) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.6683(13) 0.4157(11) 0.3013(6) 0.023(3) Uani 1 1 d U . . O16 O 0.8886(15) 0.2690(12) 0.2374(7) 0.036(4) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.8866(13) 0.4193(11) 0.3281(7) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.9665(14) 0.4608(10) 0.2014(6) 0.024(3) Uani 1 1 d U . . O19 O 0.7553(15) 0.4538(12) 0.1783(6) 0.031(4) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.7610(17) 0.4436(12) 0.0484(7) 0.039(4) Uani 1 1 d U . . O21 O 0.9042(12) 0.5536(11) 0.0961(6) 0.022(3) Uani 1 1 d U . . O22 O 0.7072(14) 0.6779(11) 0.0512(6) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.6350(16) 0.9064(13) 0.0262(7) 0.038(4) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.8260(13) 0.8094(12) 0.0875(6) 0.027(3) Uani 1 1 d U . . O25 O 0.6238(12) 0.9281(10) 0.1590(7) 0.020(3) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.6399(15) 1.1247(12) 0.2056(7) 0.036(4) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.8346(12) 0.9260(11) 0.1813(7) 0.024(3) Uani 1 1 d U . . O28 O 0.7207(13) 0.9956(11) 0.3054(7) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.7656(15) 0.9207(13) 0.4269(7) 0.038(4) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.9116(15) 0.8233(14) 0.3131(7) 0.037(4) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.7596(14) 0.7128(11) 0.3866(7) 0.030(4) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.8865(16) 0.5168(13) 0.4421(7) 0.040(4) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.9781(12) 0.5936(11) 0.3232(6) 0.022(3) Uani 1 1 d U . . O34 O 1.1517(14) 0.4502(13) 0.0825(7) 0.036(4) Uani 1 1 d U . . O35 O 1.1545(14) 0.5673(11) 0.1849(7) 0.030(4) Uani 1 1 d . . . O36 O 1.0598(12) 0.6828(10) 0.0851(6) 0.020(3) Uani 1 1 d U . . O37 O 0.9186(15) 0.6963(12) 0.1946(6) 0.031(4) Uani 1 1 d . . . O38 O 1.0172(16) 0.9119(12) 0.0625(7) 0.041(4) Uani 1 1 d . . . O39 O 1.0771(13) 0.8243(12) 0.1741(7) 0.031(4) Uani 1 1 d U . . Cu1 Cu 0.4204(3) 0.2528(2) 0.41515(14) 0.0378(7) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 0.5000 0.5000 0.0000 0.085(2) Uani 1 2 d S . . N1 N 0.461(2) 0.2974(18) 0.4927(10) 0.055(7) Uani 1 1 d . . . H1C H 0.4149 0.3661 0.5039 0.066 Uiso 1 1 calc R . . H1D H 0.4430 0.2516 0.5256 0.066 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.6046(17) 0.2161(14) 0.3792(9) 0.028(4) Uani 1 1 d . . . H2B H 0.6298 0.1534 0.3566 0.034 Uiso 1 1 calc R . . H2C H 0.6246 0.2707 0.3529 0.034 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 0.235(2) 0.298(2) 0.4482(11) 0.067(8) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.2139 0.2538 0.4816 0.080 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.2120 0.3673 0.4629 0.080 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 0.375(2) 0.231(2) 0.3344(10) 0.051(6) Uani 1 1 d . . . H4C H 0.3925 0.2846 0.3062 0.062 Uiso 1 1 calc R . . H4D H 0.4229 0.1662 0.3176 0.062 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 0.624(3) 0.355(3) -0.0327(14) 0.086(10) Uani 1 1 d . . . H5B H 0.6085 0.3335 -0.0682 0.103 Uiso 1 1 calc R . . H5C H 0.7026 0.3618 -0.0417 0.103 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 0.424(3) 0.415(3) 0.077(2) 0.107(12) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.4318 0.4405 0.1132 0.128 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.3420 0.4264 0.0787 0.128 Uiso 1 1 calc R . . N7 N 1.030(2) 0.3193(15) 0.0304(9) 0.042(5) Uani 1 1 d . . . H7A H 1.0439 0.3857 0.0267 0.063 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.9480 0.3265 0.0400 0.063 Uiso 1 1 calc R . . H7C H 1.0639 0.2838 -0.0066 0.063 Uiso 1 1 calc R . . N8 N 0.895(2) 0.178(2) 0.0938(13) 0.064(7) Uani 1 1 d U . . H8B H 0.8701 0.2290 0.0653 0.095 Uiso 1 1 calc R . . H8C H 0.8555 0.2016 0.1333 0.095 Uiso 1 1 calc R . . H8D H 0.8776 0.1158 0.0870 0.095 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 1.121(3) 0.065(2) 0.1175(15) 0.061 Uiso 1 1 d . . . H12A H 1.2059 0.0659 0.0992 0.091 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 1.1101 -0.0055 0.1096 0.091 Uiso 1 1 calc R . . H12C H 1.1026 0.0760 0.1630 0.091 Uiso 1 1 calc R . . C1 C 0.595(3) 0.294(3) 0.4803(15) 0.069(10) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.6231 0.2812 0.5201 0.082 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.6082 0.3639 0.4620 0.082 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.666(2) 0.203(2) 0.4342(12) 0.045(7) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.6589 0.1327 0.4560 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.803(3) 0.199(3) 0.4142(16) 0.069(9) Uani 1 1 d . . . H3C H 0.8368 0.1897 0.4515 0.103 Uiso 1 1 calc R . . H3D H 0.8121 0.2664 0.3925 0.103 Uiso 1 1 calc R . . H3E H 0.8455 0.1381 0.3858 0.103 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.160(3) 0.293(3) 0.3980(17) 0.077 Uiso 1 1 d . . . H4A H 0.0961 0.2551 0.4161 0.092 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.1200 0.3668 0.3856 0.092 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.245(3) 0.233(3) 0.3419(17) 0.072 Uiso 1 1 d . . . H5A H 0.2506 0.1584 0.3590 0.086 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.199(3) 0.223(3) 0.2879(17) 0.076 Uiso 1 1 d . . . H6C H 0.2636 0.1781 0.2563 0.115 Uiso 1 1 calc R . . H6D H 0.1706 0.2952 0.2698 0.115 Uiso 1 1 calc R . . H6E H 0.1305 0.1903 0.3008 0.115 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.602(3) 0.272(3) 0.0252(16) 0.080 Uiso 1 1 d D . . H7D H 0.6072 0.2012 0.0082 0.096 Uiso 1 1 calc R . . H7E H 0.6677 0.2612 0.0481 0.096 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.479(3) 0.310(3) 0.0714(18) 0.087 Uiso 1 1 d D . . H8A H 0.4332 0.3002 0.0401 0.104 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.478(4) 0.199(3) 0.1007(19) 0.087 Uiso 1 1 d . . . H9A H 0.5432 0.1437 0.0749 0.130 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.3992 0.1851 0.1028 0.130 Uiso 1 1 calc R . . H9C H 0.4922 0.1967 0.1432 0.130 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 1.089(3) 0.251(3) 0.0858(18) 0.081 Uiso 1 1 d D . . H10A H 1.1797 0.2280 0.0738 0.097 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 1.0616 0.2898 0.1262 0.097 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 1.032(3) 0.157(3) 0.0867(19) 0.083 Uiso 1 1 d D . . H11A H 1.0623 0.1355 0.0415 0.099 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0158(5) 0.0209(5) 0.0222(4) -0.0065(3) 0.0082(4) 0.0016(4) W2 0.0209(5) 0.0224(5) 0.0206(4) -0.0030(3) 0.0028(4) 0.0003(4) W3 0.0302(5) 0.0223(5) 0.0172(4) 0.0014(3) 0.0064(4) -0.0052(4) W4 0.0357(6) 0.0141(4) 0.0169(4) 0.0011(3) 0.0032(4) 0.0034(4) W5 0.0293(5) 0.0183(4) 0.0144(4) -0.0027(3) 0.0041(4) 0.0033(4) W6 0.0259(5) 0.0197(5) 0.0177(4) 0.0033(3) 0.0034(4) 0.0040(4) W7 0.0200(5) 0.0154(4) 0.0235(4) -0.0009(3) 0.0066(4) 0.0029(3) W8 0.0191(5) 0.0231(5) 0.0184(4) -0.0059(3) 0.0069(4) -0.0004(4) W9 0.0285(5) 0.0237(5) 0.0148(4) 0.0015(3) 0.0030(4) 0.0005(4) W10 0.0201(5) 0.0246(5) 0.0170(4) -0.0019(3) 0.0084(4) 0.0102(4) W11 0.0187(5) 0.0250(5) 0.0194(4) 0.0031(4) 0.0085(4) 0.0043(4) Nd1 0.0232(7) 0.0296(7) 0.0248(6) -0.0005(5) 0.0068(5) 0.0037(5) Ge1 0.0164(11) 0.0156(11) 0.0118(10) -0.0016(8) 0.0061(9) 0.0035(9) O1 0.025(9) 0.035(9) 0.052(11) -0.017(8) 0.005(8) -0.001(7) O1W 0.055(12) 0.034(9) 0.030(9) -0.007(7) 0.010(8) -0.014(9) O2 0.033(9) 0.027(8) 0.018(7) -0.009(6) 0.003(7) 0.000(7) O2W 0.078(17) 0.074(16) 0.071(15) 0.005(13) -0.022(13) 0.025(13) O3 0.017(8) 0.026(8) 0.027(8) 0.001(6) 0.006(6) 0.001(6) O4 0.026(8) 0.034(9) 0.018(7) -0.010(6) 0.006(6) -0.007(7) O4W 0.033(10) 0.036(10) 0.064(12) -0.005(9) -0.006(9) 0.013(8) O5 0.013(6) 0.029(6) 0.020(6) -0.003(5) 0.002(5) -0.001(5) O5W 0.049(13) 0.038(11) 0.16(2) 0.001(14) -0.043(16) -0.009(10) O6 0.029(9) 0.019(7) 0.032(8) 0.001(6) -0.007(7) 0.002(7) O6W 0.082(16) 0.037(11) 0.077(14) 0.015(10) -0.022(13) -0.028(11) O7 0.019(8) 0.044(10) 0.027(8) -0.008(7) 0.003(7) 0.007(7) O8 0.027(8) 0.025(8) 0.021(7) -0.002(6) 0.002(7) -0.003(7) O8W 0.11(5) 0.23(8) 0.19(7) -0.16(7) -0.11(5) 0.09(5) O9 0.028(8) 0.005(6) 0.013(6) 0.000(5) 0.013(6) 0.001(6) O10 0.017(3) 0.017(3) 0.017(3) 0.0004(10) -0.0033(12) -0.0042(12) O11 0.042(10) 0.027(8) 0.007(6) -0.005(6) 0.006(7) -0.005(7) O12 0.025(9) 0.051(11) 0.035(9) -0.011(8) 0.011(8) -0.001(8) O13 0.026(8) 0.021(8) 0.035(9) -0.013(7) -0.001(7) 0.002(7) O14 0.036(9) 0.019(7) 0.014(7) -0.001(6) -0.009(7) 0.002(6) O15 0.032(6) 0.014(5) 0.022(5) 0.010(4) -0.002(5) -0.012(5) O16 0.039(10) 0.018(8) 0.036(9) 0.000(7) 0.000(8) 0.010(7) O17 0.025(8) 0.022(8) 0.026(8) -0.007(6) 0.000(7) 0.006(6) O18 0.038(7) 0.010(6) 0.015(6) -0.004(5) -0.002(5) 0.005(5) O19 0.040(10) 0.031(8) 0.010(7) 0.005(6) 0.007(7) -0.004(7) O20 0.061(8) 0.026(7) 0.021(6) -0.010(5) 0.006(6) -0.010(6) O21 0.016(6) 0.022(6) 0.017(6) 0.010(5) 0.006(5) 0.000(5) O22 0.036(9) 0.018(7) 0.019(7) 0.008(6) -0.008(7) -0.008(7) O23 0.046(11) 0.032(9) 0.024(8) 0.007(7) 0.002(8) 0.003(8) O24 0.016(6) 0.034(7) 0.019(6) 0.001(5) 0.006(5) 0.004(5) O25 0.011(7) 0.010(7) 0.033(8) 0.007(6) 0.000(6) 0.001(5) O26 0.043(10) 0.027(8) 0.032(9) -0.002(7) -0.009(8) 0.001(7) O27 0.010(6) 0.026(6) 0.029(6) 0.002(5) 0.001(5) 0.000(5) O28 0.015(7) 0.019(7) 0.031(8) -0.002(6) 0.006(6) 0.010(6) O29 0.040(10) 0.042(10) 0.022(8) -0.014(7) -0.008(8) 0.007(8) O30 0.029(9) 0.047(10) 0.023(8) 0.001(7) 0.005(7) -0.001(8) O31 0.032(9) 0.022(8) 0.030(8) -0.014(7) -0.003(7) 0.002(7) O32 0.040(10) 0.039(10) 0.030(9) 0.010(7) 0.002(8) -0.004(8) O33 0.015(6) 0.021(6) 0.020(6) -0.006(5) 0.005(5) 0.005(5) O34 0.032(7) 0.033(7) 0.027(7) -0.013(6) -0.001(6) 0.016(6) O35 0.039(10) 0.018(7) 0.020(7) 0.001(6) 0.007(7) 0.002(7) O36 0.014(6) 0.017(6) 0.019(6) 0.006(5) 0.008(5) 0.002(5) O37 0.042(10) 0.025(8) 0.013(7) 0.010(6) 0.007(7) -0.004(7) O38 0.040(10) 0.026(9) 0.026(8) 0.006(7) 0.015(8) 0.017(7) O39 0.020(6) 0.033(7) 0.030(7) 0.000(6) 0.005(6) 0.001(5) Cu1 0.0359(17) 0.0341(16) 0.0304(15) -0.0077(13) 0.0059(14) 0.0024(14) Cu2 0.048(3) 0.081(4) 0.124(6) 0.041(4) -0.034(4) -0.012(3) N1 0.082(19) 0.041(13) 0.026(11) 0.003(10) 0.003(12) -0.005(13) N2 0.039(12) 0.016(9) 0.029(10) 0.006(8) -0.002(9) -0.012(8) N3 0.069(18) 0.055(16) 0.046(14) -0.015(12) 0.007(13) 0.021(14) N4 0.038(13) 0.061(15) 0.046(13) -0.019(12) -0.009(11) 0.005(11) N5 0.063(19) 0.12(3) 0.08(2) 0.01(2) -0.036(17) -0.024(18) N6 0.07(2) 0.09(2) 0.17(4) 0.04(2) -0.05(2) -0.019(18) N7 0.059(15) 0.015(10) 0.032(11) 0.010(8) 0.011(10) 0.004(9) N8 0.056(10) 0.059(10) 0.083(11) -0.001(8) -0.012(8) -0.031(8) C1 0.029(16) 0.11(3) 0.052(18) -0.034(19) 0.008(14) -0.006(17) C2 0.027(14) 0.054(16) 0.045(15) 0.016(13) -0.013(12) 0.005(12) C3 0.05(2) 0.09(2) 0.06(2) -0.013(18) 0.006(17) -0.029(19) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O1 1.722(16) . ? W1 O4 1.856(14) . ? W1 O3 1.907(14) . ? W1 O2 1.908(15) . ? W1 O6 1.941(14) . ? W1 O5 2.354(14) . ? W2 O7 1.708(15) . ? W2 O11 1.882(14) . ? W2 O6 1.903(14) . ? W2 O8 1.909(13) . ? W2 O10 1.911(13) . ? W2 O9 2.274(14) . ? W3 O12 1.746(17) . ? W3 O13 1.848(14) . ? W3 O2 1.930(14) . ? W3 O15 1.951(14) . ? W3 O11 1.989(13) . ? W3 O14 2.398(15) . ? W4 O16 1.722(14) . ? W4 O18 1.870(15) . ? W4 O17 1.927(13) . ? W4 O15 1.938(14) . ? W4 O19 1.948(14) . ? W4 O14 2.305(13) . ? W5 O20 1.729(14) . ? W5 O21 1.848(14) . ? W5 O19 1.917(13) . ? W5 O22 1.952(13) . ? W5 O8 2.015(15) . ? W5 O9 2.309(12) . ? W6 O23 1.747(15) . ? W6 O24 1.825(14) . ? W6 O25 1.928(13) . ? W6 O22 1.957(13) . ? W6 O10 1.987(13) . ? W6 O9 2.298(12) . ? W7 O26 1.702(15) . ? W7 O25 1.904(13) . ? W7 O27 1.912(13) . ? W7 O28 1.954(14) . ? W7 O3 1.988(14) . ? W7 O5 2.290(14) . ? W8 O29 1.722(14) . ? W8 O30 1.759(16) . ? W8 O31 1.934(15) . ? W8 O28 1.960(14) . ? W8 O4 2.084(15) . ? W8 O5 2.306(13) . ? W9 O32 1.730(15) . ? W9 O33 1.730(14) . ? W9 O31 1.929(13) . ? W9 O17 1.938(13) . ? W9 O13 2.060(15) . ? W9 O14 2.294(12) . ? W10 O34 1.759(14) . ? W10 O35 1.780(15) . ? W10 O36 1.944(13) . ? W10 O18 1.971(14) . ? W10 O21 2.092(13) . ? W10 O37 2.261(14) . ? W11 O38 1.750(16) . ? W11 O39 1.760(15) . ? W11 O27 1.932(13) . ? W11 O36 1.960(13) . ? W11 O24 2.097(14) . ? W11 O37 2.222(14) . ? Nd1 O30 2.391(15) . ? Nd1 O33 2.410(14) . ? Nd1 O35 2.418(14) . ? Nd1 O39 2.426(15) . ? Nd1 O3W 2.49(2) . ? Nd1 O7 2.503(15) 1_655 ? Nd1 O4W 2.571(18) . ? Nd1 O2W 2.62(2) . ? Ge1 O14 1.705(14) . ? Ge1 O5 1.747(13) . ? Ge1 O37 1.749(16) . ? Ge1 O9 1.769(14) . ? O1W Cu1 2.315(17) . ? O7 Nd1 2.503(15) 1_455 ? Cu1 N4 1.98(2) . ? Cu1 N1 1.99(2) . ? Cu1 N2 2.001(19) . ? Cu1 N3 2.01(3) . ? Cu2 N5 2.03(3) . ? Cu2 N5 2.03(3) 2_665 ? Cu2 N6 2.04(4) 2_665 ? Cu2 N6 2.04(4) . ? N1 C1 1.48(4) . ? N1 H1C 0.9000 . ? N1 H1D 0.9000 . ? N2 C2 1.49(3) . ? N2 H2B 0.9000 . ? N2 H2C 0.9000 . ? N3 C4 1.54(4) . ? N3 H3A 0.9000 . ? N3 H3B 0.9000 . ? N4 C5 1.45(4) . ? N4 H4C 0.9000 . ? N4 H4D 0.9000 . ? N5 C7 1.59(4) . ? N5 H5B 0.9000 . ? N5 H5C 0.9000 . ? N6 C8 1.31(4) . ? N6 H6A 0.9000 . ? N6 H6B 0.9000 . ? N7 C10 1.60(4) . ? N7 H7A 0.8900 . ? N7 H7B 0.8900 . ? N7 H7C 0.8900 . ? N8 C11 1.50(4) . ? N8 H8B 0.8900 . ? N8 H8C 0.8900 . ? N8 H8D 0.8900 . ? C12 C11 1.55(4) . ? C12 H12A 0.9600 . ? C12 H12B 0.9600 . ? C12 H12C 0.9600 . ? C1 C2 1.50(4) . ? C1 H1A 0.9700 . ? C1 H1B 0.9700 . ? C2 C3 1.51(4) . ? C2 H2A 0.9800 . ? C3 H3C 0.9600 . ? C3 H3D 0.9600 . ? 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W2 O9 W6 94.5(5) . . ? Ge1 O9 W5 121.0(6) . . ? W2 O9 W5 93.9(5) . . ? W6 O9 W5 94.0(4) . . ? W2 O10 W6 118.9(6) . . ? W2 O11 W3 150.3(8) . . ? W3 O13 W9 121.5(8) . . ? Ge1 O14 W9 123.4(7) . . ? Ge1 O14 W4 122.1(7) . . ? W9 O14 W4 93.8(5) . . ? Ge1 O14 W3 124.4(7) . . ? W9 O14 W3 93.2(5) . . ? W4 O14 W3 91.1(5) . . ? W4 O15 W3 119.5(7) . . ? W4 O17 W9 120.6(7) . . ? W4 O18 W10 158.2(8) . . ? W5 O19 W4 147.9(9) . . ? W5 O21 W10 151.0(7) . . ? W5 O22 W6 119.1(7) . . ? W6 O24 W11 152.3(8) . . ? W7 O25 W6 151.3(7) . . ? W7 O27 W11 157.9(8) . . ? W7 O28 W8 119.8(7) . . ? W8 O30 Nd1 158.8(10) . . ? W9 O31 W8 144.1(9) . . ? W9 O33 Nd1 159.4(7) . . ? W10 O35 Nd1 126.9(7) . . ? W10 O36 W11 117.3(6) . . ? Ge1 O37 W11 123.6(7) . . ? Ge1 O37 W10 122.2(8) . . ? W11 O37 W10 96.1(5) . . ? W11 O39 Nd1 126.9(8) . . ? N4 Cu1 N1 171.7(10) . . ? N4 Cu1 N2 96.2(8) . . ? N1 Cu1 N2 84.5(9) . . ? N4 Cu1 N3 82.7(9) . . ? N1 Cu1 N3 96.1(10) . . ? N2 Cu1 N3 176.7(9) . . ? N4 Cu1 O1W 95.6(9) . . ? N1 Cu1 O1W 92.6(8) . . ? N2 Cu1 O1W 93.9(7) . . ? N3 Cu1 O1W 89.4(9) . . ? N5 Cu2 N5 180.000(3) . 2_665 ? N5 Cu2 N6 91.5(13) . 2_665 ? N5 Cu2 N6 88.5(13) 2_665 2_665 ? N5 Cu2 N6 88.5(13) . . ? N5 Cu2 N6 91.5(13) 2_665 . ? N6 Cu2 N6 180(2) 2_665 . ? C1 N1 Cu1 110.9(16) . . ? C1 N1 H1C 109.5 . . ? Cu1 N1 H1C 109.5 . . ? C1 N1 H1D 109.5 . . ? Cu1 N1 H1D 109.5 . . ? H1C N1 H1D 108.0 . . ? C2 N2 Cu1 107.7(14) . . ? C2 N2 H2B 110.2 . . ? Cu1 N2 H2B 110.2 . . ? C2 N2 H2C 110.2 . . ? Cu1 N2 H2C 110.2 . . ? H2B N2 H2C 108.5 . . ? C4 N3 Cu1 114.3(18) . . ? C4 N3 H3A 108.7 . . ? Cu1 N3 H3A 108.7 . . ? C4 N3 H3B 108.7 . . ? Cu1 N3 H3B 108.7 . . ? H3A N3 H3B 107.6 . . ? C5 N4 Cu1 114.4(19) . . ? C5 N4 H4C 108.7 . . ? Cu1 N4 H4C 108.7 . . ? C5 N4 H4D 108.7 . . ? Cu1 N4 H4D 108.7 . . ? H4C N4 H4D 107.6 . . ? C7 N5 Cu2 104(2) . . ? C7 N5 H5B 111.1 . . ? Cu2 N5 H5B 111.1 . . ? C7 N5 H5C 111.1 . . ? Cu2 N5 H5C 111.1 . . ? H5B N5 H5C 109.0 . . ? C8 N6 Cu2 110(3) . . ? C8 N6 H6A 109.6 . . ? Cu2 N6 H6A 109.6 . . ? C8 N6 H6B 109.6 . . ? Cu2 N6 H6B 109.6 . . ? H6A N6 H6B 108.1 . . ? C10 N7 H7A 109.5 . . ? C10 N7 H7B 109.5 . . ? H7A N7 H7B 109.5 . . ? C10 N7 H7C 109.5 . . ? H7A N7 H7C 109.5 . . ? H7B N7 H7C 109.5 . . ? C11 N8 H8B 109.5 . . ? C11 N8 H8C 109.5 . . ? H8B N8 H8C 109.5 . . ? C11 N8 H8D 109.5 . . ? H8B N8 H8D 109.5 . . ? H8C N8 H8D 109.5 . . ? C11 C12 H12A 109.5 . . ? C11 C12 H12B 109.5 . . ? H12A C12 H12B 109.5 . . ? C11 C12 H12C 109.5 . . ? H12A C12 H12C 109.5 . . ? H12B C12 H12C 109.5 . . ? N1 C1 C2 108(2) . . ? N1 C1 H1A 110.2 . . ? C2 C1 H1A 110.2 . . ? N1 C1 H1B 110.2 . . ? C2 C1 H1B 110.2 . . ? H1A C1 H1B 108.5 . . ? N2 C2 C1 108(2) . . ? N2 C2 C3 113(2) . . ? C1 C2 C3 112(3) . . ? N2 C2 H2A 108.0 . . ? C1 C2 H2A 108.0 . . ? C3 C2 H2A 108.0 . . ? C2 C3 H3C 109.5 . . ? C2 C3 H3D 109.5 . . ? H3C C3 H3D 109.5 . . ? C2 C3 H3E 109.5 . . ? H3C C3 H3E 109.5 . . ? H3D C3 H3E 109.5 . . ? C5 C4 N3 109(3) . . ? C5 C4 H4A 109.9 . . ? N3 C4 H4A 109.9 . . ? C5 C4 H4B 109.9 . . ? N3 C4 H4B 109.9 . . ? H4A C4 H4B 108.3 . . ? C6 C5 N4 121(3) . . ? C6 C5 C4 119(3) . . ? N4 C5 C4 115(3) . . ? C6 C5 H5A 97.7 . . ? N4 C5 H5A 97.7 . . ? C4 C5 H5A 97.7 . . ? C5 C6 H6C 109.5 . . ? C5 C6 H6D 109.5 . . ? H6C C6 H6D 109.5 . . ? C5 C6 H6E 109.5 . . ? H6C C6 H6E 109.5 . . ? H6D C6 H6E 109.5 . . ? C8 C7 N5 113(3) . . ? C8 C7 H7D 108.9 . . ? N5 C7 H7D 108.9 . . ? C8 C7 H7E 108.9 . . ? N5 C7 H7E 108.9 . . ? H7D C7 H7E 107.7 . . ? N6 C8 C9 145(4) . . ? N6 C8 C7 119(4) . . ? C9 C8 C7 95(3) . . ? N6 C8 H8A 92.4 . . ? C9 C8 H8A 92.4 . . ? C7 C8 H8A 92.4 . . ? C8 C9 H9A 109.5 . . ? C8 C9 H9B 109.5 . . ? H9A C9 H9B 109.5 . . ? C8 C9 H9C 109.5 . . ? H9A C9 H9C 109.5 . . ? H9B C9 H9C 109.5 . . ? C11 C10 N7 96(2) . . ? C11 C10 H10A 112.6 . . ? N7 C10 H10A 112.6 . . ? C11 C10 H10B 112.6 . . ? N7 C10 H10B 112.6 . . ? H10A C10 H10B 110.1 . . ? C10 C11 N8 121(3) . . ? C10 C11 C12 101(3) . . ? N8 C11 C12 129(3) . . ? C10 C11 H11A 100.2 . . ? N8 C11 H11A 100.2 . . ? C12 C11 H11A 100.2 . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A N1 H1C O13 0.90 2.34 3.05(2) 135.5 2_666 N1 H1D O31 0.90 2.57 3.18(3) 125.8 2_666 N1 H1D O4 0.90 2.50 3.39(3) 169.1 2_666 N2 H2B O28 0.90 2.21 3.11(2) 170.7 1_545 N2 H2C O15 0.90 2.18 3.07(2) 172.0 . N3 H3B O7W 0.90 2.23 3.01(9) 144.9 2_666 N3 H3B O32 0.90 2.45 3.23(3) 144.6 2_666 N4 H4C O6W 0.90 2.38 3.22(3) 154.8 1_545 N4 H4D O3 0.90 2.30 3.18(3) 166.0 1_545 N5 H5B O8 0.90 2.62 3.28(3) 131.4 2_665 N5 H5B O7 0.90 2.74 3.54(3) 148.6 2_665 N5 H5C O20 0.90 2.56 3.05(3) 114.8 . N5 H5C O36 0.90 2.57 3.44(3) 160.6 2_765 N6 H6A O8 0.90 2.62 3.30(4) 132.2 . N6 H6A O6W 0.90 2.61 3.32(4) 137.2 1_545 N6 H6B O34 0.90 2.10 3.00(3) 179.1 1_455 N7 H7A O34 0.89 2.24 2.87(3) 127.0 . N7 H7A O21 0.89 2.60 3.18(2) 124.0 . N7 H7B O20 0.89 2.22 3.00(3) 145.4 . N7 H7C O24 0.89 2.10 2.98(2) 169.6 2_765 N7 H7C O36 0.89 2.40 2.90(2) 116.6 2_765 N8 H8B O20 0.89 2.69 3.46(3) 144.7 . N8 H8C O16 0.89 2.59 3.35(3) 142.8 . N8 H8D O38 0.89 2.65 3.32(3) 132.8 1_545 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.974 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.974 _refine_diff_density_max 4.429 _refine_diff_density_min -5.716 _refine_diff_density_rms 0.624 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 967042' data_4 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C12 H56 Cu1.50 Ge N8 O46 Sm W11' _chemical_formula_weight 3389.25 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ge Ge 0.1547 1.8001 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Sm Sm -0.1638 3.4418 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 11.408(3) _cell_length_b 12.563(4) _cell_length_c 21.400(6) _cell_angle_alpha 85.602(5) _cell_angle_beta 75.868(5) _cell_angle_gamma 74.308(5) _cell_volume 2863.3(14) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used 9897 _cell_measurement_theta_min 1.96 _cell_measurement_theta_max 25.00 _exptl_crystal_description PRISM _exptl_crystal_colour purple _exptl_crystal_size_max 0.42 _exptl_crystal_size_mid 0.20 _exptl_crystal_size_min 0.11 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.931 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3007 _exptl_absorpt_coefficient_mu 24.166 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0351 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.1763 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean none _diffrn_standards_number none _diffrn_standards_interval_count none _diffrn_standards_interval_time none _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 14149 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0922 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.2069 _diffrn_reflns_limit_h_min -13 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -14 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -17 _diffrn_reflns_limit_l_max 25 _diffrn_reflns_theta_min 1.96 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 9897 _reflns_number_gt 5951 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker XSCANS' _computing_cell_refinement 'Bruker XSCANS' _computing_data_reduction 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. The ISOR instruction is used for O2, O5, O6, O11, O14, O17, O18, O20, O21, O32, O33, O34, O37, O38, O39, O25, N4, O23 and O4. The DFIX instruction is used for C7 and C8, C10 and C11, C2 and C3, C4 and C5, C5 and C6, N1 and C1, N3 and C4, N4 and C5, N5 and C7, N8 and C11. The DELU instruction is used for W2 and O7, SM1 and O7. The O3W, O7W, N5, N8 and C1-C12 are refined isostropicallly. 632 parameters and 149 restraints are used in the refinement. 17252 Corrected reflections written to file 4.hkl Ratio of minimum to maximum apparent transmission: 0.059912, Diagnostic plots written to Postscript file testm.eps, Lambda/2 correction factor = 0.0015. For this structure, the high peaks are close to the heavy elements. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0368P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 9897 _refine_ls_number_parameters 632 _refine_ls_number_restraints 149 _refine_ls_R_factor_all 0.1474 _refine_ls_R_factor_gt 0.0964 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2491 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2208 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.005 _refine_ls_restrained_S_all 1.002 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.47544(13) 0.85993(10) 0.33028(6) 0.0292(4) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.47475(14) 0.68923(10) 0.19621(6) 0.0304(4) Uani 1 1 d U . . W3 W 0.56520(14) 0.55211(10) 0.34483(6) 0.0311(4) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.83348(14) 0.40795(10) 0.25088(6) 0.0321(4) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.74246(14) 0.54366(10) 0.10356(5) 0.0315(4) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.66184(14) 0.82134(10) 0.09247(6) 0.0322(4) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.66699(13) 0.98829(10) 0.22645(6) 0.0299(4) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.75763(13) 0.86119(10) 0.35851(6) 0.0286(4) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.84664(14) 0.55870(10) 0.37004(6) 0.0319(4) Uani 1 1 d . . . W10 W 1.05296(14) 0.55015(10) 0.13755(6) 0.0338(4) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.97300(14) 0.82498(10) 0.12581(6) 0.0325(4) Uani 1 1 d . . . Sm1 Sm 1.10825(18) 0.70364(14) 0.26467(8) 0.0401(5) Uani 1 1 d . . . Ge1 Ge 0.7639(3) 0.6968(2) 0.23108(12) 0.0213(7) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.3261(19) 0.9126(17) 0.3685(9) 0.034(5) Uani 1 1 d . . . O1W O 0.422(2) 0.0758(18) 0.4558(10) 0.041(6) Uiso 1 1 d . . . O2 O 0.5062(19) 0.7101(15) 0.3577(8) 0.025(5) Uani 1 1 d U . . O2W O 1.271(3) 0.532(2) 0.2972(14) 0.078(9) Uiso 1 1 d . . . O3 O 0.507(2) 0.9875(16) 0.2782(10) 0.040(6) Uani 1 1 d . . . O3W O 1.151(4) 0.719(3) 0.374(2) 0.131(14) Uiso 1 1 d . . . O4 O 0.5657(19) 0.8883(16) 0.3854(9) 0.027(5) Uani 1 1 d U . . O4W O 1.155(2) 0.885(2) 0.2833(11) 0.055(7) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.6868(18) 0.8168(15) 0.2755(8) 0.026(5) Uani 1 1 d U . . O5W O -0.011(3) 0.042(2) 0.2509(16) 0.084(10) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.456(2) 0.8059(18) 0.2529(9) 0.036(5) Uani 1 1 d U . . O6W O 0.513(2) 1.359(2) 0.2151(14) 0.067(9) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.329(2) 0.6910(17) 0.2026(11) 0.046(5) Uani 1 1 d U . . O7W O 0.888(9) 0.436(7) 0.554(4) 0.14(3) Uiso 0.50 1 d P . . O8 O 0.563(2) 0.5746(17) 0.1343(9) 0.041(6) Uani 1 1 d . . . O8W O 1.024(7) 0.898(7) 0.450(4) 0.13(3) Uani 0.50 1 d P . . O9 O 0.6815(19) 0.6872(16) 0.1721(8) 0.027(5) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.498(2) 0.7963(17) 0.1274(10) 0.037(6) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.5113(19) 0.5860(15) 0.2639(9) 0.030(5) Uani 1 1 d U . . O12 O 0.438(2) 0.5064(17) 0.3888(10) 0.036(5) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.6681(19) 0.5345(15) 0.4016(9) 0.030(5) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.758(2) 0.5861(16) 0.2846(8) 0.029(5) Uani 1 1 d U . . O15 O 0.671(2) 0.4133(17) 0.3011(9) 0.037(6) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.883(2) 0.2660(16) 0.2393(9) 0.042(7) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.882(2) 0.4161(15) 0.3281(9) 0.031(5) Uani 1 1 d U . . O18 O 0.9667(19) 0.4586(14) 0.2008(9) 0.027(5) Uani 1 1 d U . . O19 O 0.756(2) 0.4496(17) 0.1796(10) 0.039(6) Uani 1 1 d U . . O20 O 0.761(2) 0.4452(17) 0.0466(10) 0.040(6) Uani 1 1 d U . . O21 O 0.899(2) 0.5542(15) 0.0961(9) 0.029(5) Uani 1 1 d U . . O22 O 0.706(2) 0.6782(16) 0.0519(10) 0.046(7) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.628(2) 0.9048(19) 0.0264(10) 0.049(6) Uani 1 1 d U . . O24 O 0.829(2) 0.8071(15) 0.0858(9) 0.033(6) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.6273(19) 0.9272(15) 0.1570(8) 0.025(5) Uani 1 1 d U . . O26 O 0.643(2) 1.1235(17) 0.2078(10) 0.042(6) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.831(2) 0.9265(16) 0.1835(9) 0.035(6) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.7189(19) 1.0008(15) 0.3055(8) 0.028(5) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.766(2) 0.9186(18) 0.4269(9) 0.039(6) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.914(2) 0.8247(18) 0.3137(9) 0.039(6) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.761(2) 0.7104(14) 0.3867(8) 0.026(5) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.885(2) 0.5178(17) 0.4430(9) 0.038(5) Uani 1 1 d U . . O33 O 0.9821(19) 0.5924(16) 0.3244(9) 0.029(5) Uani 1 1 d U . . O34 O 1.154(2) 0.4481(16) 0.0829(9) 0.035(5) Uani 1 1 d U . . O35 O 1.155(2) 0.5627(17) 0.1836(9) 0.036(5) Uiso 1 1 d . . . O36 O 1.063(2) 0.6818(17) 0.0846(11) 0.043(6) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.917(2) 0.6927(16) 0.1949(9) 0.032(5) Uani 1 1 d U . . O38 O 1.021(2) 0.9117(17) 0.0621(10) 0.048(6) Uani 1 1 d U . . O39 O 1.076(2) 0.8207(16) 0.1735(9) 0.037(5) Uani 1 1 d U . . Cu1 Cu 0.4229(4) 0.2537(3) 0.41479(18) 0.0432(12) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 0.5000 0.5000 0.0000 0.092(3) Uani 1 2 d S . . N1 N 0.466(2) 0.298(2) 0.4946(12) 0.043(7) Uani 1 1 d DU . . H1C H 0.4226 0.3675 0.5053 0.051 Uiso 1 1 calc R . . H1D H 0.4452 0.2530 0.5278 0.051 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.610(2) 0.2162(17) 0.3802(10) 0.020(5) Uani 1 1 d U . . H2B H 0.6368 0.1535 0.3572 0.024 Uiso 1 1 calc R . . H2C H 0.6328 0.2713 0.3551 0.024 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 0.237(3) 0.296(3) 0.4469(14) 0.058(9) Uani 1 1 d D . . H3A H 0.2164 0.2466 0.4778 0.069 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.2140 0.3622 0.4656 0.069 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 0.382(3) 0.235(2) 0.3339(12) 0.047(8) Uani 1 1 d DU . . H4C H 0.3994 0.2888 0.3062 0.056 Uiso 1 1 calc R . . H4D H 0.4294 0.1696 0.3166 0.056 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 0.623(4) 0.355(3) -0.030(2) 0.108(15) Uiso 1 1 d D . . H5B H 0.6102 0.3387 -0.0673 0.130 Uiso 1 1 calc R . . H5C H 0.7003 0.3657 -0.0382 0.130 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 0.421(4) 0.413(3) 0.077(2) 0.104(14) Uani 1 1 d U . . H6A H 0.4204 0.4390 0.1152 0.125 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.3423 0.4123 0.0765 0.125 Uiso 1 1 calc R . . N7 N 1.034(3) 0.321(2) 0.0285(12) 0.055(9) Uani 1 1 d . . . H7A H 1.0513 0.3862 0.0277 0.083 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.9517 0.3312 0.0352 0.083 Uiso 1 1 calc R . . H7C H 1.0717 0.2874 -0.0089 0.083 Uiso 1 1 calc R . . N8 N 0.903(3) 0.185(3) 0.0905(16) 0.076(11) Uiso 1 1 d D . . H8B H 0.8785 0.2368 0.0623 0.114 Uiso 1 1 calc R . . H8C H 0.8751 0.2121 0.1301 0.114 Uiso 1 1 calc R . . H8D H 0.8716 0.1278 0.0882 0.114 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 1.169(4) 0.077(3) 0.1028(18) 0.061 Uiso 1 1 d . . . H12A H 1.2412 0.0969 0.0774 0.091 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 1.1798 -0.0015 0.0993 0.091 Uiso 1 1 calc R . . H12C H 1.1571 0.0944 0.1471 0.091 Uiso 1 1 calc R . . C1 C 0.600(3) 0.290(3) 0.4824(18) 0.057(11) Uiso 1 1 d D . . H1A H 0.6174 0.3588 0.4652 0.068 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.6296 0.2705 0.5215 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.656(3) 0.203(3) 0.4357(19) 0.062(11) Uiso 1 1 d D . . H2A H 0.6448 0.1328 0.4566 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.793(3) 0.195(3) 0.4142(18) 0.057(11) Uiso 1 1 d D . . H3C H 0.8283 0.1856 0.4511 0.085 Uiso 1 1 calc R . . H3D H 0.8047 0.2614 0.3914 0.085 Uiso 1 1 calc R . . H3E H 0.8328 0.1327 0.3863 0.085 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.164(3) 0.301(4) 0.3995(15) 0.077 Uiso 1 1 d D . . H4A H 0.1306 0.3769 0.3874 0.092 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.0946 0.2679 0.4167 0.092 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.251(3) 0.237(4) 0.3426(16) 0.072 Uiso 1 1 d D . . H5A H 0.2548 0.1626 0.3602 0.086 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.199(4) 0.229(4) 0.2858(18) 0.076 Uiso 1 1 d D . . H6C H 0.2630 0.1832 0.2537 0.115 Uiso 1 1 calc R . . H6D H 0.1713 0.3011 0.2681 0.115 Uiso 1 1 calc R . . H6E H 0.1298 0.1961 0.2993 0.115 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.622(4) 0.259(3) 0.0124(19) 0.080 Uiso 1 1 d D . . H7D H 0.6969 0.2365 0.0292 0.096 Uiso 1 1 calc R . . H7E H 0.6144 0.1974 -0.0094 0.096 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.508(4) 0.303(4) 0.064(2) 0.087 Uiso 1 1 d D . . H8A H 0.5576 0.3141 0.0936 0.104 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.478(5) 0.202(4) 0.102(2) 0.087 Uiso 1 1 d . . . H9A H 0.5340 0.1364 0.0816 0.130 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.3932 0.2025 0.1030 0.130 Uiso 1 1 calc R . . H9C H 0.4870 0.2049 0.1452 0.130 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 1.087(5) 0.241(3) 0.090(2) 0.081 Uiso 1 1 d D . . H10A H 1.1774 0.2216 0.0830 0.097 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 1.0469 0.2720 0.1319 0.097 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 1.039(3) 0.148(3) 0.075(2) 0.083 Uiso 1 1 d D . . H11A H 1.0642 0.1402 0.0285 0.099 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0294(9) 0.0251(7) 0.0223(7) -0.0079(5) 0.0072(6) 0.0012(6) W2 0.0366(9) 0.0261(7) 0.0205(7) -0.0043(5) -0.0002(6) 0.0007(6) W3 0.0410(9) 0.0250(7) 0.0196(6) -0.0012(5) 0.0028(6) -0.0043(6) W4 0.0482(10) 0.0180(6) 0.0183(6) -0.0022(4) 0.0011(6) 0.0036(6) W5 0.0443(10) 0.0236(7) 0.0155(6) -0.0059(4) 0.0020(6) 0.0031(6) W6 0.0394(9) 0.0252(7) 0.0194(7) 0.0002(5) 0.0024(6) 0.0041(6) W7 0.0328(9) 0.0199(6) 0.0251(7) -0.0034(5) 0.0053(6) 0.0033(6) W8 0.0308(9) 0.0253(7) 0.0202(6) -0.0083(5) 0.0057(6) 0.0002(6) W9 0.0413(10) 0.0269(7) 0.0174(6) -0.0011(5) 0.0014(6) 0.0010(6) W10 0.0372(9) 0.0275(7) 0.0188(7) -0.0039(5) 0.0066(6) 0.0105(6) W11 0.0338(9) 0.0283(7) 0.0202(7) 0.0008(5) 0.0080(6) 0.0041(6) Sm1 0.0423(13) 0.0318(9) 0.0274(9) -0.0029(7) 0.0099(8) 0.0064(8) Ge1 0.025(2) 0.0159(16) 0.0137(15) 0.0012(11) 0.0045(13) 0.0024(14) O1 0.014(13) 0.042(13) 0.038(12) -0.022(10) -0.002(10) 0.009(10) O2 0.033(9) 0.031(8) 0.014(7) 0.002(6) -0.008(7) -0.012(7) O3 0.036(15) 0.025(12) 0.047(14) -0.007(9) 0.012(11) -0.006(11) O4 0.020(9) 0.032(8) 0.026(8) -0.004(6) -0.005(7) -0.001(7) O4W 0.06(2) 0.056(16) 0.051(15) -0.030(12) -0.020(13) -0.009(14) O5 0.018(8) 0.027(8) 0.020(7) -0.005(6) 0.007(6) 0.006(7) O5W 0.07(2) 0.032(16) 0.15(3) -0.017(17) -0.05(2) 0.027(15) O6 0.027(9) 0.047(9) 0.033(8) 0.002(7) -0.010(7) -0.005(7) O6W 0.030(17) 0.044(16) 0.11(2) -0.016(15) 0.008(16) 0.003(13) O7 0.059(11) 0.028(12) 0.054(14) 0.005(10) -0.017(13) -0.013(12) O8 0.08(2) 0.036(12) 0.018(11) 0.001(9) -0.023(11) -0.014(13) O8W 0.09(6) 0.15(7) 0.15(6) -0.10(6) -0.07(5) 0.02(5) O9 0.026(13) 0.034(12) 0.015(10) 0.000(8) -0.010(9) 0.005(10) O10 0.028(14) 0.040(13) 0.036(12) 0.003(10) -0.016(10) 0.009(11) O11 0.032(9) 0.024(8) 0.022(8) -0.002(6) 0.005(7) 0.005(7) O12 0.023(14) 0.039(13) 0.048(13) -0.008(10) -0.010(11) -0.008(11) O13 0.020(13) 0.027(11) 0.026(11) -0.006(8) 0.009(9) 0.009(9) O14 0.034(9) 0.034(8) 0.013(7) 0.002(6) -0.007(7) 0.002(7) O15 0.017(13) 0.043(13) 0.033(12) 0.002(9) 0.004(10) 0.010(10) O16 0.08(2) 0.033(12) 0.014(11) -0.010(8) 0.007(11) -0.025(13) O17 0.036(9) 0.019(8) 0.025(8) 0.012(6) -0.003(7) 0.006(7) O18 0.028(9) 0.014(7) 0.027(8) 0.001(6) 0.005(7) 0.003(7) O19 0.037(10) 0.034(8) 0.043(9) 0.007(7) 0.004(7) -0.018(7) O20 0.053(10) 0.031(8) 0.033(8) -0.017(7) -0.002(7) -0.006(7) O21 0.038(9) 0.022(8) 0.025(8) -0.002(6) 0.005(7) -0.014(7) O22 0.067(19) 0.011(11) 0.048(14) -0.005(9) -0.006(13) 0.006(11) O23 0.057(10) 0.049(9) 0.036(9) 0.010(7) -0.017(8) -0.002(8) O24 0.043(15) 0.017(10) 0.020(10) 0.006(8) 0.007(10) 0.011(10) O25 0.021(9) 0.031(8) 0.022(7) -0.002(6) -0.011(7) 0.003(7) O26 0.023(14) 0.038(13) 0.043(13) -0.001(10) 0.011(11) 0.010(11) O27 0.052(16) 0.028(11) 0.017(10) 0.008(8) 0.003(10) -0.010(11) O28 0.021(13) 0.032(11) 0.020(10) -0.005(8) 0.010(9) -0.002(10) O29 0.035(15) 0.057(15) 0.014(10) -0.010(9) 0.011(10) -0.004(12) O30 0.044(16) 0.048(14) 0.015(11) -0.005(9) -0.004(10) 0.003(12) O31 0.038(14) 0.011(10) 0.024(11) -0.004(7) -0.001(9) 0.000(9) O32 0.050(10) 0.041(9) 0.028(8) 0.006(7) -0.018(7) -0.012(8) O33 0.019(9) 0.040(8) 0.032(8) -0.007(7) -0.015(7) -0.003(7) O34 0.034(9) 0.028(8) 0.032(8) -0.008(7) -0.001(7) 0.008(7) O36 0.031(15) 0.031(13) 0.054(15) -0.017(10) 0.004(12) 0.007(11) O37 0.030(9) 0.033(8) 0.020(8) -0.013(6) 0.009(7) 0.002(7) O38 0.054(10) 0.035(9) 0.042(9) 0.012(7) -0.003(8) -0.003(8) O39 0.039(9) 0.033(8) 0.027(8) 0.005(7) -0.003(7) 0.006(7) Cu1 0.049(3) 0.038(2) 0.027(2) -0.0081(17) 0.006(2) 0.004(2) Cu2 0.067(7) 0.086(6) 0.114(7) 0.029(5) -0.028(6) -0.007(5) N1 0.041(11) 0.042(10) 0.041(10) -0.010(8) -0.006(8) -0.004(8) N2 0.020(9) 0.017(8) 0.015(8) 0.008(6) -0.001(7) 0.003(7) N3 0.021(19) 0.08(2) 0.06(2) -0.026(17) -0.011(15) 0.018(17) N4 0.054(12) 0.041(10) 0.039(10) -0.003(8) -0.007(8) -0.003(8) N6 0.104(17) 0.099(16) 0.106(16) 0.011(10) -0.025(10) -0.025(10) N7 0.05(2) 0.07(2) 0.024(15) -0.007(14) -0.016(14) 0.020(18) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O1 1.674(19) . ? W1 O4 1.85(2) . ? W1 O2 1.893(18) . ? W1 O6 1.92(2) . ? W1 O3 1.94(2) . ? W1 O5 2.344(19) . ? W2 O7 1.63(3) . ? W2 O6 1.91(2) . ? W2 O11 1.915(19) . ? W2 O8 1.92(2) . ? W2 O10 1.94(2) . ? W2 O9 2.28(2) . ? W3 O12 1.74(2) . ? W3 O13 1.85(2) . ? W3 O2 1.934(19) . ? W3 O11 1.96(2) . ? W3 O15 1.98(2) . ? W3 O14 2.39(2) . ? W4 O16 1.74(2) . ? W4 O18 1.867(19) . ? W4 O17 1.89(2) . ? W4 O15 1.89(2) . ? W4 O19 1.92(2) . ? W4 O14 2.275(19) . ? W5 O20 1.740(19) . ? W5 O21 1.80(2) . ? W5 O8 1.93(3) . ? W5 O19 1.95(2) . ? W5 O22 1.95(2) . ? W5 O9 2.262(18) . ? W6 O23 1.75(2) . ? W6 O24 1.84(2) . ? W6 O25 1.888(18) . ? W6 O10 1.94(2) . ? W6 O22 1.94(2) . ? W6 O9 2.311(18) . ? W7 O26 1.68(2) . ? W7 O27 1.85(2) . ? W7 O3 1.89(2) . ? W7 O25 1.921(18) . ? W7 O28 1.95(2) . ? W7 O5 2.302(18) . ? W8 O29 1.72(2) . ? W8 O30 1.76(2) . ? W8 O31 1.936(17) . ? W8 O28 2.020(19) . ? W8 O4 2.06(2) . ? W8 O5 2.28(2) . ? W9 O32 1.73(2) . ? W9 O33 1.75(2) . ? W9 O31 1.908(17) . ? W9 O17 1.963(19) . ? W9 O13 2.08(2) . ? W9 O14 2.260(19) . ? W10 O35 1.74(2) . ? W10 O34 1.765(18) . ? W10 O36 1.95(2) . ? W10 O18 1.961(17) . ? W10 O21 2.14(2) . ? W10 O37 2.242(18) . ? W11 O39 1.72(2) . ? W11 O38 1.76(2) . ? W11 O36 1.97(2) . ? W11 O27 1.98(2) . ? W11 O24 2.10(2) . ? W11 O37 2.26(2) . ? Sm1 O33 2.36(2) . ? Sm1 O30 2.37(2) . ? Sm1 O39 2.391(19) . ? Sm1 O35 2.44(2) . ? Sm1 O7 2.51(3) 1_655 ? Sm1 O3W 2.53(4) . ? Sm1 O4W 2.55(2) . ? Sm1 O2W 2.61(3) . ? Ge1 O37 1.72(2) . ? Ge1 O14 1.738(18) . ? Ge1 O5 1.745(17) . ? Ge1 O9 1.775(19) . ? O1W Cu1 2.34(2) . ? O7 Sm1 2.51(3) 1_455 ? Cu1 N4 1.95(3) . ? Cu1 N3 2.00(3) . ? Cu1 N2 2.01(2) . ? Cu1 N1 2.04(3) . ? Cu2 N5 2.01(4) . ? Cu2 N5 2.01(4) 2_665 ? Cu2 N6 2.07(4) 2_665 ? Cu2 N6 2.07(4) . ? N1 C1 1.452(10) . ? N1 H1C 0.9000 . ? N1 H1D 0.9000 . ? N2 C2 1.39(4) . ? N2 H2B 0.9000 . ? N2 H2C 0.9000 . ? N3 C4 1.449(10) . ? N3 H3A 0.9000 . ? N3 H3B 0.9000 . ? N4 C5 1.447(10) . ? N4 H4C 0.9000 . ? N4 H4D 0.9000 . ? N5 C7 1.452(10) . ? N5 H5B 0.9000 . ? N5 H5C 0.9000 . ? N6 C8 1.47(5) . ? N6 H6A 0.9000 . ? N6 H6B 0.9000 . ? N7 C10 1.72(5) . ? N7 H7A 0.8900 . ? N7 H7B 0.8900 . ? N7 H7C 0.8900 . ? N8 C11 1.455(10) . ? N8 H8B 0.8900 . ? N8 H8C 0.8900 . ? N8 H8D 0.8900 . ? C12 C11 1.72(5) . ? C12 H12A 0.9600 . ? C12 H12B 0.9600 . ? C12 H12C 0.9600 . ? C1 C2 1.44(5) . ? C1 H1A 0.9700 . ? C1 H1B 0.9700 . ? C2 C3 1.496(10) . ? C2 H2A 0.9800 . ? C3 H3C 0.9600 . ? C3 H3D 0.9600 . ? C3 H3E 0.9600 . ? C4 C5 1.495(10) . ? C4 H4A 0.9700 . ? C4 H4B 0.9700 . ? C5 C6 1.498(10) . ? C5 H5A 0.9800 . ? C6 H6C 0.9600 . ? C6 H6D 0.9600 . ? C6 H6E 0.9600 . ? C7 C8 1.493(10) . ? C7 H7D 0.9700 . ? C7 H7E 0.9700 . ? C8 C9 1.52(6) . ? C8 H8A 0.9800 . ? C9 H9A 0.9600 . ? C9 H9B 0.9600 . ? C9 H9C 0.9600 . ? C10 C11 1.496(10) . ? C10 H10A 0.9700 . ? C10 H10B 0.9700 . ? C11 H11A 0.9800 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 W1 O4 103.7(9) . . ? O1 W1 O2 102.7(10) . . ? O4 W1 O2 90.2(8) . . ? O1 W1 O6 101.2(10) . . ? O4 W1 O6 155.0(9) . . ? O2 W1 O6 85.1(8) . . ? O1 W1 O3 99.8(10) . . ? O4 W1 O3 89.3(9) . . ? O2 W1 O3 156.9(8) . . ? O6 W1 O3 85.6(9) . . ? O1 W1 O5 170.4(9) . . ? O4 W1 O5 72.5(7) . . ? O2 W1 O5 86.3(8) . . ? O6 W1 O5 82.7(8) . . ? O3 W1 O5 71.6(8) . . ? O7 W2 O6 100.8(10) . . ? O7 W2 O11 99.7(10) . . ? O6 W2 O11 88.5(8) . . ? O7 W2 O8 102.5(11) . . ? O6 W2 O8 156.7(10) . . ? O11 W2 O8 89.3(8) . . ? O7 W2 O10 100.8(10) . . ? O6 W2 O10 85.9(9) . . ? O11 W2 O10 159.4(9) . . ? O8 W2 O10 88.1(8) . . ? O7 W2 O9 172.0(9) . . ? O6 W2 O9 84.4(8) . . ? O11 W2 O9 86.5(8) . . ? O8 W2 O9 72.3(9) . . ? O10 W2 O9 73.3(8) . . ? O12 W3 O13 103.8(9) . . ? O12 W3 O2 102.0(9) . . ? O13 W3 O2 92.6(8) . . ? O12 W3 O11 97.9(9) . . ? O13 W3 O11 158.2(8) . . ? O2 W3 O11 84.5(8) . . ? O12 W3 O15 100.2(9) . . ? O13 W3 O15 90.3(9) . . ? O2 W3 O15 156.2(8) . . ? O11 W3 O15 84.1(8) . . ? O12 W3 O14 171.3(8) . . ? O13 W3 O14 73.3(7) . . ? O2 W3 O14 86.4(7) . . ? O11 W3 O14 85.0(8) . . ? O15 W3 O14 71.9(8) . . ? O16 W4 O18 103.5(9) . . ? O16 W4 O17 100.0(9) . . ? O18 W4 O17 93.0(9) . . ? O16 W4 O15 97.2(10) . . ? O18 W4 O15 158.8(8) . . ? O17 W4 O15 88.0(9) . . ? O16 W4 O19 98.6(10) . . ? O18 W4 O19 86.4(9) . . ? O17 W4 O19 160.9(8) . . ? O15 W4 O19 85.9(9) . . ? O16 W4 O14 169.9(7) . . ? O18 W4 O14 83.9(7) . . ? O17 W4 O14 72.4(7) . . ? O15 W4 O14 76.2(8) . . ? O19 W4 O14 88.6(8) . . ? O20 W5 O21 103.4(10) . . ? O20 W5 O8 97.8(10) . . ? O21 W5 O8 158.7(8) . . ? O20 W5 O19 100.4(10) . . ? O21 W5 O19 89.7(9) . . ? O8 W5 O19 87.3(9) . . ? O20 W5 O22 99.9(10) . . ? O21 W5 O22 90.5(10) . . ? O8 W5 O22 84.9(10) . . ? O19 W5 O22 159.1(9) . . ? O20 W5 O9 168.4(9) . . ? O21 W5 O9 86.2(8) . . ? O8 W5 O9 72.6(8) . . ? O19 W5 O9 85.9(8) . . ? O22 W5 O9 73.3(8) . . ? O23 W6 O24 104.5(10) . . ? O23 W6 O25 102.0(9) . . ? O24 W6 O25 87.6(9) . . ? O23 W6 O10 98.2(11) . . ? O24 W6 O10 157.2(8) . . ? O25 W6 O10 89.2(9) . . ? O23 W6 O22 98.3(10) . . ? O24 W6 O22 88.9(10) . . ? O25 W6 O22 159.7(9) . . ? O10 W6 O22 86.3(10) . . ? O23 W6 O9 166.9(10) . . ? O24 W6 O9 84.8(7) . . ? O25 W6 O9 87.5(7) . . ? O10 W6 O9 72.5(8) . . ? O22 W6 O9 72.3(8) . . ? O26 W7 O27 104.1(9) . . ? O26 W7 O3 100.1(9) . . ? O27 W7 O3 155.8(8) . . ? O26 W7 O25 103.8(10) . . ? O27 W7 O25 83.7(9) . . ? O3 W7 O25 89.2(9) . . ? O26 W7 O28 94.6(10) . . ? O27 W7 O28 91.4(9) . . ? O3 W7 O28 88.1(9) . . ? 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O35 W10 O18 95.4(9) . . ? O34 W10 O18 100.5(8) . . ? O36 W10 O18 154.5(9) . . ? O35 W10 O21 168.4(8) . . ? O34 W10 O21 91.4(9) . . ? O36 W10 O21 83.8(9) . . ? O18 W10 O21 80.1(8) . . ? O35 W10 O37 85.5(9) . . ? O34 W10 O37 172.0(8) . . ? O36 W10 O37 73.8(7) . . ? O18 W10 O37 84.7(7) . . ? O21 W10 O37 83.4(8) . . ? O39 W11 O38 102.0(11) . . ? O39 W11 O36 95.4(10) . . ? O38 W11 O36 98.4(10) . . ? O39 W11 O27 94.1(9) . . ? O38 W11 O27 103.3(9) . . ? O36 W11 O27 154.0(9) . . ? O39 W11 O24 166.2(8) . . ? O38 W11 O24 91.9(10) . . ? O36 W11 O24 83.3(9) . . ? O27 W11 O24 81.8(8) . . ? O39 W11 O37 83.2(9) . . ? O38 W11 O37 170.5(9) . . ? O36 W11 O37 73.1(8) . . ? O27 W11 O37 84.1(7) . . ? O24 W11 O37 83.2(7) . . ? O33 Sm1 O30 73.0(7) . . ? O33 Sm1 O39 128.7(8) . . ? O30 Sm1 O39 81.7(7) . . ? O33 Sm1 O35 82.4(7) . . ? O30 Sm1 O35 129.6(8) . . ? O39 Sm1 O35 80.7(7) . . ? O33 Sm1 O7 141.0(7) . 1_655 ? O30 Sm1 O7 145.2(7) . 1_655 ? O39 Sm1 O7 78.1(7) . 1_655 ? O35 Sm1 O7 74.2(7) . 1_655 ? O33 Sm1 O3W 81.6(11) . . ? O30 Sm1 O3W 81.4(11) . . ? O39 Sm1 O3W 137.9(11) . . ? O35 Sm1 O3W 138.0(11) . . ? O7 Sm1 O3W 95.2(11) 1_655 . ? O33 Sm1 O4W 135.7(7) . . ? O30 Sm1 O4W 73.7(8) . . ? O39 Sm1 O4W 73.1(8) . . ? O35 Sm1 O4W 141.8(7) . . ? O7 Sm1 O4W 73.6(8) 1_655 . ? O3W Sm1 O4W 65.2(11) . . ? O33 Sm1 O2W 76.8(8) . . ? O30 Sm1 O2W 138.1(8) . . ? O39 Sm1 O2W 140.3(8) . . ? O35 Sm1 O2W 72.7(8) . . ? O7 Sm1 O2W 66.8(8) 1_655 . ? O3W Sm1 O2W 65.9(12) . . ? O4W Sm1 O2W 111.8(9) . . ? O37 Ge1 O14 109.9(10) . . ? O37 Ge1 O5 112.5(9) . . ? O14 Ge1 O5 106.8(8) . . ? O37 Ge1 O9 110.2(9) . . ? O14 Ge1 O9 108.4(10) . . ? O5 Ge1 O9 109.0(10) . . ? W1 O2 W3 154.4(10) . . ? W7 O3 W1 122.2(11) . . ? W1 O4 W8 121.7(9) . . ? Ge1 O5 W8 121.2(10) . . ? Ge1 O5 W7 120.8(8) . . ? W8 O5 W7 95.1(7) . . ? Ge1 O5 W1 124.3(10) . . ? W8 O5 W1 95.3(6) . . ? W7 O5 W1 92.7(7) . . ? W2 O6 W1 151.9(12) . . ? W2 O7 Sm1 153.6(13) . 1_455 ? W2 O8 W5 120.3(11) . . ? Ge1 O9 W5 122.5(10) . . ? 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C8 N6 Cu2 100(3) . . ? C8 N6 H6A 111.9 . . ? Cu2 N6 H6A 111.9 . . ? C8 N6 H6B 111.9 . . ? Cu2 N6 H6B 111.9 . . ? H6A N6 H6B 109.6 . . ? C10 N7 H7A 109.5 . . ? C10 N7 H7B 109.5 . . ? H7A N7 H7B 109.5 . . ? C10 N7 H7C 109.5 . . ? H7A N7 H7C 109.5 . . ? H7B N7 H7C 109.5 . . ? C11 N8 H8B 109.5 . . ? C11 N8 H8C 109.5 . . ? H8B N8 H8C 109.5 . . ? C11 N8 H8D 109.5 . . ? H8B N8 H8D 109.5 . . ? H8C N8 H8D 109.5 . . ? C11 C12 H12A 109.5 . . ? C11 C12 H12B 109.5 . . ? H12A C12 H12B 109.5 . . ? C11 C12 H12C 109.5 . . ? H12A C12 H12C 109.5 . . ? H12B C12 H12C 109.5 . . ? C2 C1 N1 104(3) . . ? C2 C1 H1A 111.0 . . ? N1 C1 H1A 111.0 . . ? C2 C1 H1B 111.0 . . ? N1 C1 H1B 111.0 . . ? H1A C1 H1B 109.0 . . ? N2 C2 C1 116(3) . . ? N2 C2 C3 107(3) . . ? C1 C2 C3 108(3) . . ? N2 C2 H2A 108.5 . . ? C1 C2 H2A 108.5 . . ? C3 C2 H2A 108.5 . . ? C2 C3 H3C 109.5 . . ? C2 C3 H3D 109.5 . . ? H3C C3 H3D 109.5 . . ? C2 C3 H3E 109.5 . . ? H3C C3 H3E 109.5 . . ? H3D C3 H3E 109.5 . . ? N3 C4 C5 106(3) . . ? N3 C4 H4A 110.5 . . ? C5 C4 H4A 110.5 . . ? N3 C4 H4B 110.5 . . ? C5 C4 H4B 110.5 . . ? H4A C4 H4B 108.6 . . ? N4 C5 C4 115(3) . . ? N4 C5 C6 121(3) . . ? C4 C5 C6 118(3) . . ? N4 C5 H5A 98.3 . . ? C4 C5 H5A 98.3 . . ? C6 C5 H5A 98.3 . . ? C5 C6 H6C 109.5 . . ? C5 C6 H6D 109.5 . . ? H6C C6 H6D 109.5 . . ? C5 C6 H6E 109.5 . . ? H6C C6 H6E 109.5 . . ? H6D C6 H6E 109.5 . . ? N5 C7 C8 101(3) . . ? N5 C7 H7D 111.5 . . ? C8 C7 H7D 111.5 . . ? N5 C7 H7E 111.5 . . ? C8 C7 H7E 111.5 . . ? H7D C7 H7E 109.3 . . ? N6 C8 C7 133(4) . . ? N6 C8 C9 120(4) . . ? C7 C8 C9 106(4) . . ? N6 C8 H8A 92.6 . . ? C7 C8 H8A 92.6 . . ? C9 C8 H8A 92.6 . . ? C8 C9 H9A 109.5 . . ? C8 C9 H9B 109.5 . . ? H9A C9 H9B 109.5 . . ? C8 C9 H9C 109.5 . . ? H9A C9 H9C 109.5 . . ? H9B C9 H9C 109.5 . . ? C11 C10 N7 92(3) . . ? C11 C10 H10A 113.3 . . ? N7 C10 H10A 113.3 . . ? C11 C10 H10B 113.3 . . ? N7 C10 H10B 113.3 . . ? H10A C10 H10B 110.6 . . ? N8 C11 C10 108(4) . . ? N8 C11 C12 146(4) . . ? C10 C11 C12 79(3) . . ? N8 C11 H11A 105.2 . . ? C10 C11 H11A 105.2 . . ? C12 C11 H11A 105.2 . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A N1 H1C O13 0.90 2.29 3.01(3) 136.6 2_666 N1 H1D O4 0.90 2.47 3.36(3) 168.0 2_666 N1 H1D O31 0.90 2.56 3.18(3) 126.6 2_666 N2 H2B O28 0.90 2.15 3.05(3) 174.3 1_545 N2 H2C O15 0.90 2.14 3.03(3) 174.2 . N3 H3B O32 0.90 2.41 3.23(4) 151.7 2_666 N3 H3B O7W 0.90 2.54 3.29(9) 141.2 2_666 N4 H4C O6W 0.90 2.31 3.15(4) 154.3 1_545 N4 H4D O3 0.90 2.35 3.23(3) 165.7 1_545 N5 H5C O20 0.90 2.45 2.99(5) 118.1 . N5 H5C O36 0.90 2.56 3.40(5) 156.0 2_765 N6 H6A O6W 0.90 2.62 3.33(6) 135.7 1_545 N6 H6B O34 0.90 2.04 2.93(5) 166.6 1_455 N7 H7A O34 0.89 2.17 2.83(4) 131.2 . N7 H7A O21 0.89 2.62 3.19(3) 122.6 . N7 H7B O20 0.89 2.23 3.03(4) 149.7 . N7 H7C O24 0.89 2.02 2.90(3) 171.3 2_765 N7 H7C O36 0.89 2.43 2.90(4) 113.2 2_765 N7 H7C O22 0.89 2.61 3.04(4) 110.5 2_765 N8 H8B O20 0.89 2.64 3.41(4) 145.6 . N8 H8C O16 0.89 2.51 3.35(4) 158.6 . _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.980 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.980 _refine_diff_density_max 4.273 _refine_diff_density_min -4.501 _refine_diff_density_rms 0.645 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 967045' data_5 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C12 H56 Cu1.50 Eu Ge N8 O46 W11' _chemical_formula_weight 3390.86 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ge Ge 0.1547 1.8001 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Eu Eu -0.1578 3.6682 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 11.327(6) _cell_length_b 12.493(6) _cell_length_c 21.298(10) _cell_angle_alpha 85.454(9) _cell_angle_beta 75.769(12) _cell_angle_gamma 74.292(11) _cell_volume 2812(2) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used 9800 _cell_measurement_theta_min 1.94 _cell_measurement_theta_max 25.00 _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour purple _exptl_crystal_size_max 0.49 _exptl_crystal_size_mid 0.21 _exptl_crystal_size_min 0.13 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 4.005 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3009 _exptl_absorpt_coefficient_mu 24.679 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0291 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.1417 _exptl_absorpt_process_details sadabs _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type BrukerAPEX-II _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean none _diffrn_standards_number none _diffrn_standards_interval_count none _diffrn_standards_interval_time none _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 14237 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1504 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.3411 _diffrn_reflns_limit_h_min -10 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -13 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -24 _diffrn_reflns_limit_l_max 25 _diffrn_reflns_theta_min 1.69 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 9798 _reflns_number_gt 3597 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker XSCANS' _computing_cell_refinement 'Bruker XSCANS' _computing_data_reduction 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. The ISOR instruction is used for O3, O4W, O6W, O8, O10, O19, O21, O22, O24, O30, O32, O33, O35, O38, O39, N1, N4, C1, C2, C3, O1W, O4, O6, O34, O25, O7, O39, O11, O2, O17, O28, O31 and O14. The DFIX instruction is used for C8 and C9, C7 and C8, C2 and C3, C5 and C6, C11 and C12, C4 and C5, CU2 and C8, CU2 and C9, The DELU instruction is used for CU1 and N3, W2 and O7. The O2W, O3W, O5, O7W, O8W, O9, O13, O15, O16, O18, O23, O26, O27, O37, N1-N8 and C1-C12 are refined isostropicallly. 587 parameters and 208 restraints are used in the refinement. 17513 Corrected reflections written to file 5.hkl Ratio of minimum to maximum apparent transmission: 0.038023, Diagnostic plots written to Postscript file testm.eps. Lambda/2 correction factor = 0.0015. For this structure, the high peaks are close to the heavy elements. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0267P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.000100(17) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_number_reflns 9798 _refine_ls_number_parameters 587 _refine_ls_number_restraints 208 _refine_ls_R_factor_all 0.2430 _refine_ls_R_factor_gt 0.1131 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1969 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1712 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.997 _refine_ls_restrained_S_all 0.990 _refine_ls_shift/su_max 0.004 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.4754(2) 0.85990(14) 0.33060(8) 0.0346(6) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.4735(2) 0.68939(14) 0.19665(8) 0.0357(7) Uani 1 1 d U . . W3 W 0.5650(2) 0.55214(14) 0.34549(8) 0.0350(7) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.8338(2) 0.40749(13) 0.25115(8) 0.0386(7) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.7427(2) 0.54374(14) 0.10380(8) 0.0354(7) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.6611(2) 0.82102(14) 0.09261(8) 0.0374(7) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.6667(2) 0.98790(13) 0.22610(8) 0.0349(7) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.7590(2) 0.86112(14) 0.35823(8) 0.0324(6) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.8472(2) 0.55867(14) 0.37014(8) 0.0362(7) Uani 1 1 d . . . W10 W 1.0525(2) 0.55039(14) 0.13752(8) 0.0373(7) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.9734(2) 0.82495(14) 0.12547(8) 0.0363(7) Uani 1 1 d . . . Eu1 Eu 1.1069(3) 0.70350(18) 0.26418(10) 0.0463(9) Uani 1 1 d . . . Ge1 Ge 0.7639(5) 0.6960(3) 0.23127(18) 0.0241(14) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.324(3) 0.906(2) 0.3699(13) 0.042(10) Uani 1 1 d . . . O1W O 0.424(3) 0.078(2) 0.4559(11) 0.033(8) Uani 1 1 d U . . O2 O 0.510(2) 0.7044(18) 0.3568(10) 0.017(6) Uani 1 1 d U . . O2W O 1.271(5) 0.534(4) 0.299(2) 0.123(17) Uiso 1 1 d . . . O3 O 0.514(3) 0.989(2) 0.2800(11) 0.032(8) Uani 1 1 d U . . O3W O 1.137(5) 0.722(4) 0.373(2) 0.138(19) Uiso 1 1 d . . . O4 O 0.564(3) 0.891(2) 0.3860(12) 0.047(9) Uani 1 1 d U . . O4W O 1.148(3) 0.882(2) 0.2840(13) 0.050(9) Uani 1 1 d U . . O5 O 0.684(3) 0.817(2) 0.2759(11) 0.028(7) Uiso 1 1 d . . . O5W O -0.021(4) 0.043(3) 0.2502(16) 0.076(13) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.447(3) 0.8094(19) 0.2552(10) 0.021(7) Uani 1 1 d U . . O6W O 0.508(3) 1.355(2) 0.2133(13) 0.049(9) Uani 1 1 d U . . O7 O 0.331(3) 0.693(2) 0.2013(13) 0.050(7) Uani 1 1 d U . . O7W O 0.822(7) 0.453(5) 0.556(3) 0.06(2) Uiso 0.50 1 d P . . O8 O 0.569(3) 0.579(2) 0.1358(10) 0.029(7) Uani 1 1 d U . . O8W O 1.028(8) 0.906(6) 0.450(3) 0.08(2) Uiso 0.50 1 d P . . O9 O 0.681(3) 0.6871(19) 0.1742(10) 0.020(6) Uiso 1 1 d . . . O10 O 0.507(3) 0.7966(19) 0.1283(10) 0.024(7) Uani 1 1 d U . . O11 O 0.501(3) 0.581(2) 0.2643(12) 0.039(8) Uani 1 1 d U . . O12 O 0.447(3) 0.509(3) 0.3921(15) 0.068(13) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.663(3) 0.531(2) 0.4012(11) 0.028(7) Uiso 1 1 d . . . O14 O 0.753(3) 0.5864(19) 0.2866(10) 0.020(6) Uani 1 1 d U . . O15 O 0.677(3) 0.4153(19) 0.3036(10) 0.019(6) Uiso 1 1 d . . . O16 O 0.881(3) 0.274(2) 0.2412(11) 0.028(7) Uiso 1 1 d . . . O17 O 0.889(2) 0.4193(17) 0.3298(9) 0.010(5) Uani 1 1 d U . . O18 O 0.966(2) 0.4623(18) 0.1995(10) 0.014(6) Uiso 1 1 d . . . O19 O 0.743(3) 0.4556(18) 0.1791(10) 0.019(7) Uani 1 1 d U . . O20 O 0.762(3) 0.446(2) 0.0480(11) 0.044(10) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.911(3) 0.550(2) 0.0986(11) 0.032(7) Uani 1 1 d U . . O22 O 0.715(3) 0.680(2) 0.0534(11) 0.037(8) Uani 1 1 d U . . O23 O 0.638(3) 0.906(2) 0.0268(13) 0.053(9) Uiso 1 1 d . . . O24 O 0.834(3) 0.811(2) 0.0863(11) 0.036(8) Uani 1 1 d U . . O25 O 0.620(3) 0.930(2) 0.1602(10) 0.027(7) Uani 1 1 d U . . O26 O 0.645(3) 1.127(2) 0.2078(12) 0.033(7) Uiso 1 1 d . . . O27 O 0.827(3) 0.9265(19) 0.1819(10) 0.022(6) Uiso 1 1 d . . . O28 O 0.729(3) 1.000(2) 0.3061(12) 0.034(7) Uani 1 1 d U . . O29 O 0.770(3) 0.914(2) 0.4273(10) 0.026(8) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.909(3) 0.8208(19) 0.3128(11) 0.024(7) Uani 1 1 d U . . O31 O 0.761(3) 0.714(2) 0.3864(11) 0.027(7) Uani 1 1 d U . . O32 O 0.893(3) 0.5152(19) 0.4421(11) 0.023(7) Uani 1 1 d U . . O33 O 0.986(3) 0.586(2) 0.3223(11) 0.037(8) Uani 1 1 d U . . O34 O 1.149(3) 0.451(2) 0.0848(11) 0.029(7) Uani 1 1 d U . . O35 O 1.148(3) 0.563(2) 0.1829(11) 0.031(7) Uani 1 1 d U . . O36 O 1.064(3) 0.682(2) 0.0850(10) 0.021(7) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.914(3) 0.689(2) 0.1913(11) 0.027(7) Uiso 1 1 d . . . O38 O 1.018(3) 0.910(2) 0.0668(11) 0.026(7) Uani 1 1 d U . . O39 O 1.078(3) 0.8152(19) 0.1731(11) 0.027(7) Uani 1 1 d U . . Cu1 Cu 0.4242(7) 0.2534(4) 0.4148(2) 0.051(2) Uani 1 1 d U . . Cu2 Cu 0.5000 0.5000 0.0000 0.086(4) Uani 1 2 d SD . . N1 N 0.466(4) 0.290(3) 0.4901(15) 0.045(11) Uani 1 1 d U . . H1A H 0.4180 0.3587 0.5025 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.4450 0.2424 0.5222 0.054 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.616(4) 0.221(3) 0.3799(15) 0.036(10) Uiso 1 1 d . . . H2A H 0.6457 0.1656 0.3512 0.043 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.6392 0.2823 0.3614 0.043 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 0.257(4) 0.298(3) 0.4455(15) 0.037 Uiso 1 1 d U . . H3A H 0.2361 0.2533 0.4795 0.044 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.2381 0.3668 0.4606 0.044 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 0.375(4) 0.235(3) 0.3350(15) 0.042(11) Uani 1 1 d U . . H4A H 0.3916 0.2903 0.3077 0.050 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.4265 0.1710 0.3169 0.050 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 0.628(5) 0.367(4) -0.034(2) 0.100(18) Uiso 1 1 d . . . H5A H 0.6235 0.3613 -0.0757 0.120 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.7028 0.3793 -0.0361 0.120 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 0.440(5) 0.416(4) 0.070(2) 0.105(19) Uiso 1 1 d . . . H6A H 0.4436 0.4438 0.1069 0.126 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.3598 0.4174 0.0716 0.126 Uiso 1 1 calc R . . N7 N 1.036(4) 0.318(3) 0.0296(18) 0.067(16) Uani 1 1 d . . . H7C H 1.0558 0.3821 0.0277 0.100 Uiso 1 1 calc R . . H7D H 0.9527 0.3305 0.0344 0.100 Uiso 1 1 calc R . . H7E H 1.0754 0.2807 -0.0069 0.100 Uiso 1 1 calc R . . N8 N 0.903(5) 0.180(4) 0.091(2) 0.099(18) Uiso 1 1 d . . . H8B H 0.8899 0.2388 0.0648 0.149 Uiso 1 1 calc R . . H8C H 0.8543 0.1977 0.1306 0.149 Uiso 1 1 calc R . . H8D H 0.8844 0.1239 0.0763 0.149 Uiso 1 1 calc R . . C1 C 0.601(5) 0.288(4) 0.482(2) 0.056(15) Uani 1 1 d U . . H1C H 0.6280 0.2701 0.5223 0.068 Uiso 1 1 calc R . . H1D H 0.6194 0.3563 0.4636 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.655(4) 0.192(4) 0.435(2) 0.052(14) Uani 1 1 d DU . . H2C H 0.6351 0.1234 0.4535 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.794(4) 0.181(4) 0.419(2) 0.060(16) Uani 1 1 d DU . . H3C H 0.8370 0.1227 0.3887 0.090 Uiso 1 1 calc R . . H3D H 0.8244 0.1645 0.4581 0.090 Uiso 1 1 calc R . . H3E H 0.8107 0.2501 0.4007 0.090 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.166(6) 0.299(4) 0.396(2) 0.077 Uiso 1 1 d D . . H4C H 0.0969 0.2679 0.4184 0.092 Uiso 1 1 calc R . . H4D H 0.1316 0.3747 0.3835 0.092 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.240(5) 0.232(4) 0.3375(19) 0.072 Uiso 1 1 d D . . H5C H 0.2411 0.1561 0.3539 0.086 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.201(5) 0.231(4) 0.275(2) 0.076 Uiso 1 1 d D . . H6C H 0.1145 0.2295 0.2845 0.115 Uiso 1 1 calc R . . H6D H 0.2529 0.1664 0.2511 0.115 Uiso 1 1 calc R . . H6E H 0.2117 0.2967 0.2504 0.115 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.631(5) 0.254(4) -0.0036(19) 0.080 Uiso 1 1 d D . . H7A H 0.6068 0.2065 -0.0296 0.096 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.7134 0.2169 0.0039 0.096 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.534(5) 0.2849(15) 0.0586(18) 0.087 Uiso 1 1 d D . . H8A H 0.5944 0.2968 0.0817 0.104 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.513(5) 0.1841(18) 0.0980(19) 0.087 Uiso 1 1 d D . . H9A H 0.5864 0.1231 0.0867 0.130 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.4418 0.1649 0.0892 0.130 Uiso 1 1 calc R . . H9C H 0.4960 0.1997 0.1432 0.130 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 1.077(6) 0.245(5) 0.090(3) 0.081 Uiso 1 1 d . . . H10A H 1.1656 0.2381 0.0857 0.097 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 1.0304 0.2855 0.1290 0.097 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 1.057(5) 0.143(5) 0.095(3) 0.083 Uiso 1 1 d D . . H11A H 1.0925 0.1228 0.0495 0.099 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 1.160(5) 0.063(4) 0.121(2) 0.081 Uiso 1 1 d D . . H12A H 1.2389 0.0817 0.1029 0.121 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 1.1672 -0.0113 0.1093 0.121 Uiso 1 1 calc R . . H12C H 1.1411 0.0682 0.1673 0.121 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0502(17) 0.0225(10) 0.0234(9) -0.0047(7) 0.0019(10) -0.0051(11) W2 0.0555(18) 0.0210(10) 0.0250(10) -0.0009(7) -0.0059(11) -0.0034(11) W3 0.0567(18) 0.0212(9) 0.0221(9) 0.0021(7) -0.0024(11) -0.0085(11) W4 0.0699(19) 0.0150(9) 0.0212(9) 0.0015(7) -0.0045(11) -0.0011(11) W5 0.0602(18) 0.0177(9) 0.0201(9) -0.0027(7) -0.0051(11) 0.0004(11) W6 0.0605(19) 0.0210(10) 0.0229(9) 0.0029(7) -0.0052(11) -0.0027(11) W7 0.0545(18) 0.0132(9) 0.0286(10) -0.0022(7) 0.0004(11) -0.0033(10) W8 0.0482(17) 0.0195(9) 0.0235(9) -0.0048(7) 0.0015(10) -0.0065(10) W9 0.0595(18) 0.0214(9) 0.0213(9) 0.0015(7) -0.0040(11) -0.0055(11) W10 0.0519(18) 0.0236(10) 0.0211(9) 0.0003(7) 0.0006(11) 0.0074(11) W11 0.0515(17) 0.0217(9) 0.0241(9) 0.0050(7) 0.0022(11) -0.0015(11) Eu1 0.062(2) 0.0273(13) 0.0323(13) 0.0002(10) 0.0049(14) 0.0024(14) Ge1 0.041(4) 0.010(2) 0.015(2) -0.0011(16) -0.001(2) -0.002(2) O1 0.05(3) 0.018(15) 0.055(18) -0.017(14) -0.015(19) -0.003(17) O1W 0.034(12) 0.025(10) 0.033(10) -0.002(8) -0.007(8) 0.003(8) O2 0.017(6) 0.017(6) 0.017(6) -0.0004(10) -0.0041(17) -0.0044(18) O3 0.036(12) 0.034(10) 0.030(10) -0.008(8) -0.009(8) -0.010(8) O4 0.050(12) 0.041(11) 0.035(10) -0.001(8) 0.001(9) 0.001(9) O4W 0.049(13) 0.042(11) 0.053(11) -0.011(8) -0.008(9) -0.006(9) O5W 0.04(3) 0.08(3) 0.09(3) 0.00(2) -0.04(2) 0.03(2) O6 0.018(11) 0.021(9) 0.025(9) -0.006(8) -0.008(8) -0.003(8) O6W 0.054(13) 0.037(11) 0.051(11) 0.006(8) -0.014(9) -0.003(9) O7 0.058(9) 0.041(11) 0.048(11) -0.003(8) -0.008(9) -0.010(9) O8 0.034(11) 0.030(10) 0.016(9) -0.008(8) 0.005(8) -0.004(8) O10 0.027(11) 0.017(9) 0.019(9) -0.005(7) 0.006(8) -0.002(8) O11 0.047(12) 0.032(10) 0.032(10) 0.000(8) -0.004(8) -0.007(8) O12 0.05(3) 0.07(2) 0.07(2) 0.027(19) 0.01(2) 0.00(2) O14 0.020(6) 0.020(6) 0.020(6) -0.0005(10) -0.0046(17) -0.0051(19) O17 0.010(6) 0.010(6) 0.010(6) -0.0002(10) -0.0026(16) -0.0028(17) O19 0.028(11) 0.015(9) 0.018(9) 0.003(7) -0.006(8) -0.012(8) O20 0.03(3) 0.06(2) 0.026(16) -0.004(14) 0.007(16) 0.007(18) O21 0.037(11) 0.029(10) 0.019(9) 0.011(8) -0.005(8) 0.005(8) O22 0.053(12) 0.030(10) 0.029(10) -0.003(8) -0.008(8) -0.010(8) O24 0.043(12) 0.034(10) 0.021(9) 0.001(8) -0.006(8) 0.006(8) O25 0.025(11) 0.028(10) 0.021(9) 0.001(8) -0.002(8) 0.002(8) O28 0.034(7) 0.033(7) 0.034(7) -0.0005(10) -0.008(2) -0.009(2) O29 0.05(2) 0.030(16) 0.018(13) 0.006(12) -0.015(15) -0.032(16) O30 0.027(11) 0.017(9) 0.035(10) -0.012(8) -0.007(8) -0.012(8) O31 0.027(7) 0.027(7) 0.027(7) -0.0006(10) -0.0064(18) -0.007(2) O32 0.018(11) 0.025(10) 0.027(9) -0.003(8) -0.009(8) -0.003(8) O33 0.044(12) 0.036(10) 0.028(10) -0.005(8) -0.019(9) 0.006(8) O34 0.027(11) 0.031(10) 0.028(10) 0.002(8) -0.012(8) -0.002(8) O35 0.031(11) 0.027(10) 0.028(10) 0.016(8) -0.009(8) 0.000(8) O36 0.02(2) 0.034(16) 0.012(13) 0.002(11) -0.007(13) -0.012(15) O38 0.022(11) 0.028(10) 0.033(10) -0.001(8) -0.009(8) -0.012(8) O39 0.031(9) 0.022(8) 0.025(8) 0.013(6) -0.007(6) -0.007(6) Cu1 0.074(6) 0.026(3) 0.037(3) -0.005(2) 0.005(4) -0.003(4) Cu2 0.081(11) 0.077(8) 0.102(8) 0.045(6) -0.041(8) -0.021(7) N1 0.047(14) 0.048(13) 0.040(13) 0.006(9) -0.009(9) -0.013(9) N4 0.036(14) 0.043(13) 0.046(13) 0.003(9) -0.012(9) -0.010(9) N7 0.07(4) 0.04(2) 0.09(3) -0.02(2) 0.03(3) -0.03(3) C1 0.058(18) 0.055(17) 0.055(17) 0.005(9) -0.012(10) -0.014(10) C2 0.052(17) 0.049(16) 0.054(16) 0.002(9) -0.011(10) -0.013(10) C3 0.062(18) 0.056(17) 0.059(17) -0.002(10) -0.015(10) -0.011(10) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O1 1.68(3) . ? W1 O4 1.84(3) . ? W1 O6 1.90(2) . ? W1 O2 1.94(2) . ? W1 O3 1.95(3) . ? W1 O5 2.30(3) . ? W2 O7 1.58(4) . ? W2 O8 1.88(2) . ? W2 O11 1.92(2) . ? W2 O10 1.94(2) . ? W2 O6 1.94(2) . ? W2 O9 2.27(3) . ? W3 O12 1.65(3) . ? W3 O13 1.77(3) . ? W3 O2 1.85(2) . ? W3 O15 1.96(2) . ? W3 O11 2.00(3) . ? W3 O14 2.32(3) . ? W4 O16 1.62(2) . ? W4 O15 1.83(3) . ? W4 O18 1.89(2) . ? W4 O17 1.95(2) . ? W4 O19 2.02(3) . ? W4 O14 2.29(2) . ? W5 O20 1.70(3) . ? W5 O8 1.86(3) . ? W5 O19 1.87(2) . ? W5 O21 1.90(3) . ? W5 O22 1.94(2) . ? W5 O9 2.27(2) . ? W6 O23 1.72(3) . ? W6 O10 1.82(3) . ? W6 O22 1.89(2) . ? W6 O24 1.89(3) . ? W6 O25 1.95(2) . ? W6 O9 2.32(2) . ? W7 O26 1.71(3) . ? W7 O27 1.81(3) . ? W7 O3 1.83(3) . ? W7 O25 1.87(3) . ? W7 O28 2.03(3) . ? W7 O5 2.29(2) . ? W8 O30 1.70(3) . ? W8 O29 1.71(2) . ? W8 O31 1.88(2) . ? W8 O28 1.98(2) . ? W8 O4 2.08(3) . ? W8 O5 2.29(3) . ? W9 O32 1.74(2) . ? W9 O33 1.75(3) . ? W9 O17 1.89(2) . ? W9 O31 1.94(2) . ? W9 O13 2.14(3) . ? W9 O14 2.25(3) . ? W10 O35 1.66(3) . ? W10 O34 1.70(2) . ? W10 O18 1.90(2) . ? W10 O36 1.93(2) . ? W10 O21 1.98(3) . ? W10 O37 2.18(2) . ? W10 Eu1 3.686(4) . ? W11 O38 1.65(2) . ? W11 O39 1.71(3) . ? W11 O36 1.95(2) . ? W11 O27 1.98(2) . ? W11 O24 2.01(3) . ? W11 O37 2.25(2) . ? W11 Eu1 3.682(4) . ? Eu1 O39 2.34(2) . ? Eu1 O33 2.36(3) . ? Eu1 O30 2.36(3) . ? Eu1 O35 2.44(3) . ? Eu1 O3W 2.45(5) . ? Eu1 O4W 2.49(3) . ? Eu1 O7 2.54(4) 1_655 ? Eu1 O2W 2.61(5) . ? Eu1 O37 3.02(3) . ? Ge1 O37 1.69(3) . ? Ge1 O9 1.74(3) . ? Ge1 O14 1.74(2) . ? Ge1 O5 1.76(2) . ? O1W Cu1 2.30(3) . ? O7 Eu1 2.54(4) 1_455 ? Cu1 N3 1.79(4) . ? Cu1 N1 1.90(4) . ? Cu1 N4 1.96(4) . ? Cu1 N2 2.06(4) . ? Cu2 N6 1.84(5) . ? Cu2 N6 1.84(5) 2_665 ? Cu2 N5 1.94(5) 2_665 ? Cu2 N5 1.94(5) . ? N1 C1 1.49(6) . ? N1 H1A 0.9000 . ? N1 H1B 0.9000 . ? N2 C2 1.34(5) . ? N2 H2A 0.9000 . ? N2 H2B 0.9000 . ? N3 C4 1.63(6) . ? N3 H3A 0.9000 . ? N3 H3B 0.9000 . ? N4 C5 1.53(6) . ? N4 H4A 0.9000 . ? N4 H4B 0.9000 . ? N5 C7 1.50(6) . ? N5 H5A 0.9000 . ? N5 H5B 0.9000 . ? N6 C8 1.70(5) . ? N6 H6A 0.9000 . ? N6 H6B 0.9000 . ? N7 C10 1.60(6) . ? N7 H7C 0.8900 . ? N7 H7D 0.8900 . ? N7 H7E 0.8900 . ? N8 C11 1.70(7) . ? N8 H8B 0.8900 . ? N8 H8C 0.8900 . ? N8 H8D 0.8900 . ? C1 C2 1.52(6) . ? C1 H1C 0.9700 . ? C1 H1D 0.9700 . ? C2 C3 1.496(10) . ? C2 H2C 0.9800 . ? C3 H3C 0.9600 . ? C3 H3D 0.9600 . ? C3 H3E 0.9600 . ? C4 C5 1.496(10) . ? C4 H4C 0.9700 . ? C4 H4D 0.9700 . ? C5 C6 1.497(10) . ? C5 H5C 0.9800 . ? C6 H6C 0.9600 . ? C6 H6D 0.9600 . ? C6 H6E 0.9600 . ? C7 C8 1.498(10) . ? C7 H7A 0.9700 . ? C7 H7B 0.9700 . ? C8 C9 1.500(9) . ? C8 H8A 0.9800 . ? C9 H9A 0.9600 . ? C9 H9B 0.9600 . ? C9 H9C 0.9600 . ? C10 C11 1.35(7) . ? C10 H10A 0.9700 . ? C10 H10B 0.9700 . ? C11 C12 1.502(10) . ? C11 H11A 0.9800 . ? C12 H12A 0.9600 . ? C12 H12B 0.9600 . ? C12 H12C 0.9600 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 W1 O4 104.0(13) . . ? O1 W1 O6 97.3(13) . . ? O4 W1 O6 158.7(12) . . ? O1 W1 O2 101.0(12) . . ? O4 W1 O2 91.5(12) . . ? O6 W1 O2 84.9(10) . . ? O1 W1 O3 104.0(12) . . ? O4 W1 O3 86.2(12) . . ? O6 W1 O3 88.2(11) . . ? O2 W1 O3 154.7(10) . . ? O1 W1 O5 173.5(11) . . ? O4 W1 O5 73.6(11) . . ? O6 W1 O5 85.2(10) . . ? O2 W1 O5 85.1(9) . . ? O3 W1 O5 70.0(10) . . ? O7 W2 O8 105.6(14) . . ? O7 W2 O11 97.5(14) . . ? O8 W2 O11 88.7(10) . . ? O7 W2 O10 103.0(14) . . ? O8 W2 O10 86.5(9) . . ? O11 W2 O10 159.6(14) . . ? O7 W2 O6 98.6(13) . . ? O8 W2 O6 155.6(13) . . ? O11 W2 O6 91.0(10) . . ? O10 W2 O6 85.3(10) . . ? O7 W2 O9 171.7(12) . . ? O8 W2 O9 69.4(11) . . ? O11 W2 O9 89.2(12) . . ? O10 W2 O9 70.5(10) . . ? O6 W2 O9 86.2(10) . . ? O12 W3 O13 98.3(15) . . ? O12 W3 O2 102.2(13) . . ? O13 W3 O2 94.0(11) . . ? O12 W3 O15 102.9(13) . . ? O13 W3 O15 87.0(11) . . ? O2 W3 O15 154.5(10) . . ? O12 W3 O11 98.3(16) . . ? O13 W3 O11 163.1(12) . . ? O2 W3 O11 86.1(10) . . ? O15 W3 O11 85.7(10) . . ? O12 W3 O14 170.2(13) . . ? O13 W3 O14 74.7(11) . . ? O2 W3 O14 85.3(10) . . ? O15 W3 O14 70.3(9) . . ? O11 W3 O14 88.4(11) . . ? O16 W4 O15 98.5(12) . . ? O16 W4 O18 104.7(12) . . ? O15 W4 O18 156.6(10) . . ? O16 W4 O17 100.3(11) . . ? O15 W4 O17 86.9(11) . . ? O18 W4 O17 91.6(10) . . ? O16 W4 O19 101.1(12) . . ? O15 W4 O19 85.6(11) . . ? O18 W4 O19 87.3(10) . . ? O17 W4 O19 158.1(9) . . ? O16 W4 O14 168.4(10) . . ? O15 W4 O14 73.2(10) . . ? O18 W4 O14 84.2(9) . . ? 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C5 N4 Cu1 120(2) . . ? C5 N4 H4A 107.3 . . ? Cu1 N4 H4A 107.3 . . ? C5 N4 H4B 107.3 . . ? Cu1 N4 H4B 107.3 . . ? H4A N4 H4B 106.9 . . ? C7 N5 Cu2 123(3) . . ? C7 N5 H5A 106.7 . . ? Cu2 N5 H5A 106.7 . . ? C7 N5 H5B 106.7 . . ? Cu2 N5 H5B 106.7 . . ? H5A N5 H5B 106.6 . . ? C8 N6 Cu2 107(3) . . ? C8 N6 H6A 110.4 . . ? Cu2 N6 H6A 110.4 . . ? C8 N6 H6B 110.4 . . ? Cu2 N6 H6B 110.4 . . ? H6A N6 H6B 108.6 . . ? C10 N7 H7C 109.5 . . ? C10 N7 H7D 109.5 . . ? H7C N7 H7D 109.5 . . ? C10 N7 H7E 109.5 . . ? H7C N7 H7E 109.5 . . ? H7D N7 H7E 109.5 . . ? C11 N8 H8B 109.5 . . ? C11 N8 H8C 109.5 . . ? H8B N8 H8C 109.5 . . ? C11 N8 H8D 109.5 . . ? H8B N8 H8D 109.5 . . ? H8C N8 H8D 109.5 . . ? N1 C1 C2 97(4) . . ? N1 C1 H1C 112.4 . . ? C2 C1 H1C 112.4 . . ? N1 C1 H1D 112.4 . . ? C2 C1 H1D 112.4 . . ? H1C C1 H1D 109.9 . . ? N2 C2 C3 108(4) . . ? N2 C2 C1 110(4) . . ? C3 C2 C1 104(4) . . ? N2 C2 H2C 111.8 . . ? C3 C2 H2C 111.8 . . ? C1 C2 H2C 111.8 . . ? C2 C3 H3C 109.5 . . ? C2 C3 H3D 109.5 . . ? H3C C3 H3D 109.5 . . ? C2 C3 H3E 109.5 . . ? H3C C3 H3E 109.5 . . ? H3D C3 H3E 109.5 . . ? C5 C4 N3 110(4) . . ? C5 C4 H4C 109.6 . . ? N3 C4 H4C 109.6 . . ? C5 C4 H4D 109.6 . . ? N3 C4 H4D 109.6 . . ? H4C C4 H4D 108.1 . . ? C4 C5 C6 127(4) . . ? C4 C5 N4 102(4) . . ? C6 C5 N4 119(4) . . ? C4 C5 H5C 101.3 . . ? C6 C5 H5C 101.3 . . ? N4 C5 H5C 101.3 . . ? C5 C6 H6C 109.5 . . ? C5 C6 H6D 109.5 . . ? H6C C6 H6D 109.5 . . ? C5 C6 H6E 109.5 . . ? H6C C6 H6E 109.5 . . ? H6D C6 H6E 109.5 . . ? C8 C7 N5 100(3) . . ? C8 C7 H7A 111.7 . . ? N5 C7 H7A 111.7 . . ? C8 C7 H7B 111.7 . . ? N5 C7 H7B 111.7 . . ? H7A C7 H7B 109.4 . . ? C7 C8 C9 111.5(10) . . ? C7 C8 N6 120(3) . . ? C9 C8 N6 126(3) . . ? C7 C8 H8A 94.4 . . ? C9 C8 H8A 94.4 . . ? N6 C8 H8A 94.4 . . ? C8 C9 H9A 109.5 . . ? C8 C9 H9B 109.5 . . ? H9A C9 H9B 109.5 . . ? C8 C9 H9C 109.5 . . ? H9A C9 H9C 109.5 . . ? H9B C9 H9C 109.5 . . ? C11 C10 N7 115(5) . . ? C11 C10 H10A 108.5 . . ? N7 C10 H10A 108.5 . . ? C11 C10 H10B 108.5 . . ? N7 C10 H10B 108.5 . . ? H10A C10 H10B 107.5 . . ? C10 C11 C12 110(5) . . ? C10 C11 N8 98(4) . . ? C12 C11 N8 148(5) . . ? C10 C11 H11A 96.5 . . ? C12 C11 H11A 96.5 . . ? N8 C11 H11A 96.5 . . ? C11 C12 H12A 109.5 . . ? C11 C12 H12B 109.5 . . ? H12A C12 H12B 109.5 . . ? C11 C12 H12C 109.5 . . ? H12A C12 H12C 109.5 . . ? H12B C12 H12C 109.5 . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A N1 H1A O13 0.90 2.40 3.14(4) 139.2 2_666 N1 H1B O4 0.90 2.46 3.35(4) 167.0 2_666 N1 H1B O31 0.90 2.60 3.20(4) 124.5 2_666 N2 H2A O28 0.90 2.22 3.09(4) 163.3 1_545 N2 H2B O15 0.90 2.06 2.95(4) 168.3 . N3 H3B O7W 0.90 2.20 3.01(7) 148.8 2_666 N3 H3B O32 0.90 2.54 3.29(4) 141.2 2_666 N4 H4A O6W 0.90 2.33 3.15(4) 151.1 1_545 N4 H4B O3 0.90 2.33 3.21(4) 165.2 1_545 N5 H5B O20 0.90 2.34 2.97(7) 126.5 . N5 H5B O36 0.90 2.52 3.29(6) 144.9 2_765 N6 H6A O6W 0.90 2.62 3.32(6) 134.5 1_545 N6 H6B O34 0.90 2.26 3.15(6) 169.3 1_455 N7 H7C O34 0.89 2.15 2.83(5) 132.9 . N7 H7C O21 0.89 2.61 3.16(4) 121.5 . N7 H7D O20 0.89 2.21 3.02(5) 150.9 . N7 H7E O24 0.89 2.01 2.90(4) 176.6 2_765 N7 H7E O36 0.89 2.50 2.93(5) 110.2 2_765 N7 H7E O22 0.89 2.50 2.95(5) 111.7 2_765 N8 H8B N7 0.89 2.10 2.64(6) 118.7 . N8 H8B O20 0.89 2.65 3.43(5) 148.0 . _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.989 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.989 _refine_diff_density_max 3.422 _refine_diff_density_min -4.412 _refine_diff_density_rms 0.689 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 967046' data_6 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C12 H58 Cu1.50 Ge N8 O46 Tb W11' _chemical_formula_weight 3415.83 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ge Ge 0.1547 1.8001 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Tb Tb -0.1723 4.1537 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 11.472(5) _cell_length_b 12.626(6) _cell_length_c 21.551(10) _cell_angle_alpha 85.036(7) _cell_angle_beta 75.206(7) _cell_angle_gamma 74.721(7) _cell_volume 2911(2) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used 10105 _cell_measurement_theta_min 1.67 _cell_measurement_theta_max 25.00 _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour purple _exptl_crystal_size_max 0.49 _exptl_crystal_size_mid 0.15 _exptl_crystal_size_min 0.04 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.897 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3033 _exptl_absorpt_coefficient_mu 23.980 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0300 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.4472 _exptl_absorpt_process_details sadabs _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean none _diffrn_standards_number none _diffrn_standards_interval_count none _diffrn_standards_interval_time none _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 14707 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0532 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0924 _diffrn_reflns_limit_h_min -13 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -21 _diffrn_reflns_limit_l_max 25 _diffrn_reflns_theta_min 1.67 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 10105 _reflns_number_gt 8225 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker XSCANS' _computing_cell_refinement 'Bruker XSCANS' _computing_data_reduction 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. The DFIX instruction is used for Cu2 and C8, Cu2 and C9, C11 and C12, C10 and C11, C4 and C5, C5 and C6, N8 and C11, N7 and C10, N5 and C7. The O2W, O3W, O5, O7W, O8W, O9W, O13 and C1-C12 are refined isostropicallly. 658 parameters and 11 restraints are used in the refinement. 18041 Corrected reflections written to file 6.hkl. Estimated minimum and maximum transmission: 0.2405 and 0.7457. The ratio of these values is more reliable than their absolute values! Additional spherical absorption correction applied with mu*r = 0.2000. Lambda/2 correction factor = 0.0015. Diagnostic plots written to Postscript file testm.eps. For this structure, the high peaks are close to the heavy elements. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0958P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 10105 _refine_ls_number_parameters 658 _refine_ls_number_restraints 11 _refine_ls_R_factor_all 0.0731 _refine_ls_R_factor_gt 0.0614 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1675 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1594 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.032 _refine_ls_restrained_S_all 1.032 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.47388(6) 0.85844(5) 0.33104(3) 0.02143(18) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.47140(7) 0.68858(5) 0.19754(3) 0.02266(18) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.56018(7) 0.54999(6) 0.34644(3) 0.02301(18) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.82916(7) 0.40597(5) 0.25218(3) 0.02343(19) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.74019(7) 0.54295(5) 0.10443(3) 0.02258(18) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.66251(7) 0.82102(6) 0.09290(3) 0.02451(19) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.66911(7) 0.98738(5) 0.22610(3) 0.02284(18) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.75753(6) 0.85872(5) 0.35838(3) 0.02137(18) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.84327(7) 0.55618(5) 0.37100(3) 0.02270(18) Uani 1 1 d . . . W10 W 1.05219(6) 0.54880(6) 0.13741(3) 0.02374(18) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.97537(7) 0.82448(6) 0.12469(3) 0.02459(19) Uani 1 1 d . . . Tb1 Tb 1.10221(8) 0.70194(7) 0.26178(4) 0.0303(2) Uani 1 1 d . . . Ge1 Ge 0.76289(15) 0.69533(12) 0.23149(7) 0.0161(4) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.3215(11) 0.9096(10) 0.3730(6) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . O1W O 0.4174(14) 0.0797(12) 0.4547(6) 0.048(4) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.5058(10) 0.7060(9) 0.3577(5) 0.021(2) Uani 1 1 d . . . O2W O 1.2571(19) 0.5424(17) 0.2991(10) 0.086 Uiso 1 1 d . . . O3 O 0.5020(10) 0.9883(9) 0.2796(5) 0.022(2) Uani 1 1 d . . . O3W O 1.154(2) 0.6998(18) 0.3632(10) 0.100 Uiso 1 1 d . . . O4 O 0.5659(11) 0.8878(9) 0.3864(5) 0.024(2) Uani 1 1 d . . . O4W O 1.1578(14) 0.8698(13) 0.2872(7) 0.057(4) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.6850(10) 0.8151(8) 0.2751(5) 0.019(2) Uani 1 1 d . . . O5W O -0.0145(16) 0.0429(13) 0.2479(11) 0.079(6) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.4483(11) 0.8038(9) 0.2558(5) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . O6W O 0.5102(19) 1.3567(14) 0.2136(10) 0.079(6) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.3175(12) 0.6902(10) 0.2023(6) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . O7W O 0.916(4) 0.365(4) 0.545(2) 0.103(14) Uiso 0.50 1 d P . . O8 O 0.5547(11) 0.5744(11) 0.1360(5) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . O8W O 1.026(4) 0.902(4) 0.442(2) 0.092(12) Uiso 0.50 1 d P . . O9W O 1.3371(19) 0.0111(17) 0.1753(10) 0.087 Uiso 1 1 d . . . O9 O 0.6789(11) 0.6877(9) 0.1742(4) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.4958(10) 0.7965(9) 0.1276(5) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.5058(12) 0.5892(8) 0.2655(5) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.4352(12) 0.5039(10) 0.3921(6) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.6655(10) 0.5333(9) 0.4015(5) 0.025(2) Uiso 1 1 d . . . O14 O 0.7532(11) 0.5853(9) 0.2849(5) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.6614(11) 0.4144(9) 0.3043(5) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.8814(13) 0.2675(10) 0.2410(6) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.8781(10) 0.4129(9) 0.3307(5) 0.022(2) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.9629(11) 0.4575(9) 0.2013(5) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.7504(11) 0.4524(9) 0.1805(5) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.7594(13) 0.4446(11) 0.0486(6) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.9033(10) 0.5514(9) 0.0965(5) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.7070(12) 0.6770(9) 0.0517(5) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.6388(12) 0.9034(10) 0.0269(5) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.8327(9) 0.8085(9) 0.0874(5) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.6263(11) 0.9259(9) 0.1592(5) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.6446(13) 1.1254(10) 0.2050(6) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.8395(10) 0.9277(9) 0.1804(5) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.7202(11) 0.9929(9) 0.3048(5) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.7694(11) 0.9167(10) 0.4269(5) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.9152(12) 0.8175(10) 0.3119(5) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.7580(11) 0.7113(9) 0.3874(5) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.8819(12) 0.5151(10) 0.4435(5) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.9764(10) 0.5934(9) 0.3221(5) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . O34 O 1.1539(11) 0.4488(10) 0.0827(5) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . O35 O 1.1553(11) 0.5676(9) 0.1846(5) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O36 O 1.0621(10) 0.6805(10) 0.0846(5) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.9188(10) 0.6910(9) 0.1959(5) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O38 O 1.0248(12) 0.9103(10) 0.0622(5) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . O39 O 1.0841(11) 0.8214(9) 0.1730(5) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu 0.4269(2) 0.25358(19) 0.41467(10) 0.0384(6) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 0.5000 0.5000 0.0000 0.0682(13) Uani 1 2 d SD . . N1 N 0.4679(17) 0.2996(13) 0.4930(7) 0.044(4) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.4270 0.3699 0.5020 0.053 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.4437 0.2573 0.5272 0.053 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.6099(15) 0.2125(13) 0.3792(6) 0.035(4) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.6322 0.1497 0.3575 0.042 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.6329 0.2655 0.3519 0.042 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 0.239(2) 0.308(2) 0.4487(10) 0.082(8) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.2123 0.2642 0.4816 0.098 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.2201 0.3765 0.4633 0.098 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 0.3831(18) 0.2337(15) 0.3314(8) 0.055(5) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.4056 0.2849 0.3024 0.066 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.4266 0.1673 0.3156 0.066 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 0.625(2) 0.3571(16) -0.0353(9) 0.094(9) Uani 1 1 d D . . H5A H 0.6083 0.3356 -0.0699 0.112 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.7038 0.3653 -0.0459 0.112 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 0.428(2) 0.404(2) 0.0743(15) 0.111(10) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.4367 0.4240 0.1117 0.133 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.3468 0.4120 0.0773 0.133 Uiso 1 1 calc R . . N7 N 1.0308(16) 0.3184(13) 0.0288(7) 0.044(4) Uani 1 1 d D . . H7A H 1.0445 0.3851 0.0240 0.065 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.9494 0.3242 0.0365 0.065 Uiso 1 1 calc R . . H7C H 1.0698 0.2809 -0.0069 0.065 Uiso 1 1 calc R . . N8 N 0.9073(16) 0.181(2) 0.0903(10) 0.084(8) Uani 1 1 d D . . H8A H 0.8885 0.2411 0.0664 0.126 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.8628 0.1926 0.1305 0.126 Uiso 1 1 calc R . . H8C H 0.8897 0.1254 0.0747 0.126 Uiso 1 1 calc R . . C1 C 0.601(3) 0.288(2) 0.4800(10) 0.062(7) Uani 1 1 d . . . H1C H 0.6268 0.2734 0.5202 0.074 Uiso 1 1 calc R . . H1D H 0.6197 0.3562 0.4619 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.675(2) 0.197(2) 0.4350(10) 0.054(6) Uani 1 1 d . . . H2C H 0.6593 0.1299 0.4576 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.818(2) 0.176(2) 0.4143(10) 0.054(6) Uani 1 1 d . . . H3C H 0.8504 0.1664 0.4517 0.081 Uiso 1 1 calc R . . H3D H 0.8400 0.2366 0.3888 0.081 Uiso 1 1 calc R . . H3E H 0.8513 0.1101 0.3895 0.081 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.177(3) 0.307(2) 0.3980(12) 0.084 Uiso 1 1 d D . . H4C H 0.1475 0.3825 0.3843 0.101 Uiso 1 1 calc R . . H4D H 0.1046 0.2786 0.4159 0.101 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.253(3) 0.243(3) 0.3402(12) 0.098 Uiso 1 1 d D . . H5C H 0.2528 0.1699 0.3602 0.118 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.201(3) 0.228(3) 0.2858(13) 0.086 Uiso 1 1 d D . . H6C H 0.1127 0.2343 0.3010 0.129 Uiso 1 1 calc R . . H6D H 0.2407 0.1560 0.2683 0.129 Uiso 1 1 calc R . . H6E H 0.2148 0.2826 0.2532 0.129 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.609(2) 0.278(2) 0.0186(12) 0.080 Uiso 1 1 d D . . H7D H 0.6286 0.2060 0.0006 0.096 Uiso 1 1 calc R . . H7E H 0.6700 0.2770 0.0425 0.096 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.494(3) 0.2926(14) 0.0624(14) 0.090 Uiso 1 1 d D . . H8D H 0.4531 0.2909 0.0278 0.107 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.457(2) 0.1915(12) 0.0928(11) 0.075 Uiso 1 1 d D . . H9A H 0.3769 0.2119 0.1223 0.113 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.5176 0.1513 0.1154 0.113 Uiso 1 1 calc R . . H9C H 0.4531 0.1463 0.0601 0.113 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 1.078(3) 0.2602(16) 0.0833(11) 0.083 Uiso 1 1 d D . . H10A H 1.0399 0.3014 0.1224 0.099 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 1.1679 0.2485 0.0747 0.099 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 1.0429(18) 0.1528(18) 0.0887(14) 0.083 Uiso 1 1 d D . . H11A H 1.0732 0.1356 0.0431 0.100 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 1.141(2) 0.0633(15) 0.1114(13) 0.081 Uiso 1 1 d D . . H12A H 1.1227 -0.0064 0.1105 0.121 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 1.1408 0.0777 0.1545 0.121 Uiso 1 1 calc R . . H12C H 1.2213 0.0620 0.0837 0.121 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0213(4) 0.0190(4) 0.0183(3) -0.0045(3) 0.0012(3) 0.0003(3) W2 0.0261(4) 0.0206(4) 0.0185(3) -0.0015(3) -0.0056(3) -0.0006(3) W3 0.0297(4) 0.0201(4) 0.0164(3) 0.0025(3) -0.0020(3) -0.0059(3) W4 0.0357(4) 0.0132(4) 0.0161(3) 0.0013(2) -0.0050(3) 0.0014(3) W5 0.0314(4) 0.0182(4) 0.0135(3) -0.0025(2) -0.0039(3) 0.0011(3) W6 0.0317(4) 0.0195(4) 0.0157(3) 0.0037(3) -0.0050(3) 0.0029(3) W7 0.0274(4) 0.0135(4) 0.0205(3) -0.0004(2) 0.0003(3) 0.0011(3) W8 0.0235(4) 0.0199(4) 0.0166(3) -0.0047(3) 0.0003(3) -0.0019(3) W9 0.0291(4) 0.0213(4) 0.0140(3) 0.0018(3) -0.0045(3) -0.0013(3) W10 0.0238(4) 0.0231(4) 0.0152(3) -0.0024(3) 0.0001(3) 0.0057(3) W11 0.0260(4) 0.0232(4) 0.0161(3) 0.0039(3) 0.0015(3) 0.0006(3) Tb1 0.0322(5) 0.0260(5) 0.0221(4) 0.0003(3) 0.0032(4) 0.0011(4) Ge1 0.0216(9) 0.0124(9) 0.0103(7) -0.0008(6) -0.0020(7) 0.0012(7) O1 0.028(7) 0.027(7) 0.038(7) -0.010(5) -0.002(5) -0.006(6) O1W 0.058(10) 0.042(8) 0.027(7) -0.002(6) 0.016(6) -0.009(7) O2 0.019(6) 0.019(6) 0.026(6) -0.002(5) 0.000(5) -0.010(5) O3 0.019(6) 0.018(6) 0.020(5) 0.003(4) 0.001(5) 0.004(5) O4 0.028(7) 0.021(6) 0.023(6) 0.002(5) -0.011(5) -0.004(5) O4W 0.047(9) 0.053(10) 0.071(10) -0.042(8) -0.008(8) -0.004(8) O5 0.020(6) 0.019(6) 0.015(5) 0.005(4) -0.006(4) -0.002(5) O5W 0.054(11) 0.036(10) 0.159(19) 0.001(11) -0.043(12) -0.014(8) O6 0.043(8) 0.025(6) 0.016(5) 0.003(5) -0.008(5) -0.009(6) O6W 0.092(15) 0.053(11) 0.108(15) 0.010(10) -0.065(13) -0.010(10) O7 0.037(8) 0.031(7) 0.033(7) -0.014(5) -0.018(6) 0.017(6) O8 0.022(7) 0.046(8) 0.024(6) -0.008(5) -0.004(5) -0.002(6) O9 0.037(7) 0.019(6) 0.010(5) 0.004(4) -0.006(5) -0.002(5) O10 0.024(6) 0.015(6) 0.025(6) 0.000(4) -0.003(5) 0.002(5) O11 0.056(8) 0.006(5) 0.020(5) 0.004(4) -0.009(5) -0.012(5) O12 0.037(8) 0.032(7) 0.034(7) 0.003(5) -0.008(6) -0.005(6) O14 0.034(7) 0.024(6) 0.015(5) 0.005(4) -0.007(5) -0.009(5) O15 0.038(7) 0.021(6) 0.022(6) 0.004(5) -0.006(5) -0.011(5) O16 0.047(9) 0.027(7) 0.038(7) -0.008(6) -0.010(6) 0.005(6) O17 0.017(6) 0.019(6) 0.022(5) -0.007(4) 0.005(4) 0.002(5) O18 0.033(7) 0.019(6) 0.018(5) 0.002(4) -0.001(5) 0.001(5) O19 0.036(7) 0.019(6) 0.015(5) 0.008(4) 0.000(5) -0.009(5) O20 0.060(10) 0.036(8) 0.023(6) -0.011(5) -0.010(6) -0.001(7) O21 0.024(6) 0.031(7) 0.009(5) 0.005(4) 0.004(4) -0.004(5) O22 0.054(9) 0.014(6) 0.024(6) -0.003(5) -0.019(6) 0.008(6) O23 0.047(8) 0.034(7) 0.022(6) -0.001(5) -0.011(6) 0.000(6) O24 0.008(5) 0.034(7) 0.013(5) -0.005(4) 0.009(4) 0.007(5) O25 0.036(7) 0.025(7) 0.022(6) -0.001(5) -0.004(5) 0.001(6) O26 0.046(8) 0.026(7) 0.033(7) 0.003(5) 0.000(6) -0.010(6) O27 0.014(6) 0.022(6) 0.023(5) 0.001(5) 0.005(5) 0.006(5) O28 0.041(8) 0.026(7) 0.014(5) 0.002(5) 0.003(5) -0.003(6) O29 0.026(7) 0.036(7) 0.023(6) -0.009(5) 0.001(5) -0.003(6) O30 0.041(8) 0.027(7) 0.020(6) 0.001(5) -0.004(5) -0.006(6) O31 0.036(7) 0.021(6) 0.026(6) -0.003(5) -0.016(5) -0.004(5) O32 0.043(8) 0.039(8) 0.025(6) 0.009(5) -0.013(6) -0.005(6) O33 0.020(6) 0.024(6) 0.020(5) -0.001(5) 0.001(5) 0.008(5) O34 0.033(7) 0.035(7) 0.021(6) -0.018(5) -0.002(5) 0.016(6) O35 0.033(7) 0.019(6) 0.023(6) 0.000(5) -0.005(5) -0.002(5) O36 0.015(6) 0.037(7) 0.024(6) -0.004(5) 0.004(5) 0.004(5) O37 0.023(6) 0.025(6) 0.019(5) 0.012(5) 0.004(5) -0.010(5) O38 0.044(8) 0.032(7) 0.022(6) 0.018(5) 0.001(6) -0.003(6) O39 0.026(7) 0.018(6) 0.031(6) -0.001(5) -0.005(5) 0.001(5) Cu1 0.0471(15) 0.0329(13) 0.0245(11) -0.0036(9) 0.0004(10) 0.0006(11) Cu2 0.053(3) 0.056(3) 0.098(3) 0.026(2) -0.035(3) -0.010(2) N1 0.062(12) 0.030(9) 0.024(8) -0.013(7) 0.007(8) 0.003(9) N2 0.051(11) 0.031(9) 0.020(7) 0.000(6) 0.003(7) -0.019(8) N3 0.072(16) 0.096(19) 0.057(13) -0.029(12) -0.012(11) 0.021(14) N4 0.063(13) 0.043(11) 0.042(10) -0.004(8) -0.016(9) 0.021(10) N5 0.11(2) 0.087(18) 0.078(16) -0.026(14) -0.058(16) 0.021(16) N6 0.065(18) 0.11(2) 0.15(3) 0.05(2) -0.030(17) -0.012(16) N7 0.051(11) 0.032(9) 0.026(8) -0.007(7) 0.005(7) 0.013(8) N8 0.063(15) 0.11(2) 0.064(14) 0.023(13) -0.001(12) -0.010(14) C1 0.09(2) 0.074(18) 0.037(12) 0.011(11) -0.024(13) -0.044(16) C2 0.045(14) 0.074(17) 0.045(12) -0.009(11) -0.009(10) -0.015(12) C3 0.053(15) 0.060(15) 0.047(12) 0.001(11) 0.003(11) -0.026(12) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O1 1.729(12) . ? W1 O4 1.897(10) . ? W1 O2 1.927(11) . ? W1 O6 1.932(10) . ? W1 O3 1.950(11) . ? W1 O5 2.355(11) . ? W2 O7 1.736(13) . ? W2 O11 1.895(10) . ? W2 O8 1.926(11) . ? W2 O6 1.926(11) . ? W2 O10 1.959(11) . ? W2 O9 2.301(12) . ? W3 O12 1.727(13) . ? W3 O13 1.862(10) . ? W3 O2 1.920(11) . ? W3 O15 1.946(11) . ? W3 O11 1.980(10) . ? W3 O14 2.404(12) . ? W4 O16 1.709(12) . ? W4 O18 1.877(12) . ? W4 O17 1.928(10) . ? W4 O15 1.946(12) . ? W4 O19 1.955(10) . ? W4 O14 2.304(11) . ? W5 O20 1.737(11) . ? W5 O21 1.865(11) . ? W5 O19 1.927(10) . ? W5 O22 1.961(11) . ? W5 O8 2.003(12) . ? W5 O9 2.314(10) . ? W6 O23 1.724(12) . ? W6 O24 1.890(11) . ? W6 O25 1.924(11) . ? W6 O10 1.963(12) . ? W6 O22 1.979(11) . ? W6 O9 2.331(10) . ? W7 O26 1.730(12) . ? W7 O25 1.918(11) . ? W7 O27 1.931(10) . ? W7 O28 1.943(11) . ? W7 O3 1.967(11) . ? W7 O5 2.318(10) . ? W8 O29 1.754(11) . ? W8 O30 1.793(12) . ? W8 O31 1.911(11) . ? W8 O28 1.980(11) . ? W8 O4 2.066(11) . ? W8 O5 2.322(9) . ? W9 O32 1.732(11) . ? W9 O33 1.770(12) . ? W9 O31 1.962(11) . ? W9 O17 1.976(10) . ? W9 O13 2.065(11) . ? W9 O14 2.304(10) . ? W10 O34 1.768(10) . ? W10 O35 1.816(11) . ? W10 O36 1.944(12) . ? W10 O18 1.975(11) . ? W10 O21 2.105(11) . ? W10 O37 2.262(11) . ? W11 O38 1.730(11) . ? W11 O39 1.810(11) . ? W11 O27 1.953(10) . ? W11 O36 1.980(11) . ? W11 O24 2.059(11) . ? W11 O37 2.288(10) . ? Tb1 O30 2.310(12) . ? Tb1 O33 2.330(12) . ? Tb1 O35 2.333(10) . ? Tb1 O39 2.348(11) . ? Tb1 O3W 2.41(2) . ? Tb1 O7 2.448(14) 1_655 ? Tb1 O4W 2.507(14) . ? Tb1 O2W 2.53(2) . ? Tb1 O37 2.859(11) . ? Ge1 O14 1.734(11) . ? Ge1 O37 1.745(11) . ? Ge1 O5 1.753(10) . ? Ge1 O9 1.772(10) . ? O1W Cu1 2.307(14) . ? O7 Tb1 2.448(14) 1_455 ? Cu1 N2 1.983(16) . ? Cu1 N1 2.032(15) . ? Cu1 N4 2.035(16) . ? Cu1 N3 2.04(2) . ? Cu2 N5 2.05(2) . ? Cu2 N5 2.05(2) 2_665 ? Cu2 N6 2.06(3) . ? Cu2 N6 2.06(3) 2_665 ? N1 C1 1.45(3) . ? N1 H1A 0.9000 . ? N1 H1B 0.9000 . ? N2 C2 1.55(2) . ? N2 H2A 0.9000 . ? N2 H2B 0.9000 . ? N3 C4 1.45(3) . ? N3 H3A 0.9000 . ? N3 H3B 0.9000 . ? N4 C5 1.44(3) . ? N4 H4A 0.9000 . ? N4 H4B 0.9000 . ? N5 C7 1.472(10) . ? N5 H5A 0.9000 . ? N5 H5B 0.9000 . ? N6 C8 1.42(3) . ? N6 H6A 0.9000 . ? N6 H6B 0.9000 . ? N7 C10 1.477(10) . ? N7 H7A 0.8900 . ? N7 H7B 0.8900 . ? N7 H7C 0.8900 . ? N8 C11 1.495(10) . ? N8 H8A 0.8900 . ? N8 H8B 0.8900 . ? N8 H8C 0.8900 . ? C1 C2 1.49(3) . ? C1 H1C 0.9700 . ? C1 H1D 0.9700 . ? C2 C3 1.53(3) . ? C2 H2C 0.9800 . ? C3 H3C 0.9600 . ? C3 H3D 0.9600 . ? C3 H3E 0.9600 . ? C4 C5 1.489(10) . ? C4 H4C 0.9700 . ? 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Ge1 O5 W8 120.2(5) . . ? W7 O5 W8 94.5(4) . . ? Ge1 O5 W1 125.1(5) . . ? W7 O5 W1 92.9(4) . . ? W8 O5 W1 95.2(4) . . ? W2 O6 W1 152.1(6) . . ? W2 O7 Tb1 152.6(6) . 1_455 ? W2 O8 W5 118.5(6) . . ? Ge1 O9 W2 125.2(5) . . ? Ge1 O9 W5 121.8(5) . . ? W2 O9 W5 94.1(4) . . ? Ge1 O9 W6 120.3(6) . . ? W2 O9 W6 93.8(4) . . ? W5 O9 W6 93.8(3) . . ? W2 O10 W6 119.2(5) . . ? W2 O11 W3 152.3(6) . . ? W3 O13 W9 122.4(6) . . ? Ge1 O14 W4 122.1(5) . . ? Ge1 O14 W9 122.7(6) . . ? W4 O14 W9 94.2(4) . . ? Ge1 O14 W3 123.9(6) . . ? W4 O14 W3 91.8(4) . . ? W9 O14 W3 94.0(4) . . ? W4 O15 W3 120.7(6) . . ? W4 O17 W9 119.7(5) . . ? W4 O18 W10 159.0(6) . . ? W5 O19 W4 148.4(7) . . ? W5 O21 W10 150.8(5) . . ? W5 O22 W6 118.7(5) . . ? W6 O24 W11 152.2(5) . . ? W7 O25 W6 152.0(7) . . ? W7 O27 W11 155.4(7) . . ? W7 O28 W8 120.5(6) . . ? W8 O30 Tb1 158.7(7) . . ? W8 O31 W9 144.5(7) . . ? W9 O33 Tb1 160.0(6) . . ? W10 O35 Tb1 124.4(6) . . ? W10 O36 W11 117.9(5) . . ? Ge1 O37 W10 123.6(6) . . ? Ge1 O37 W11 121.7(5) . . ? W10 O37 W11 95.3(4) . . ? Ge1 O37 Tb1 125.9(5) . . ? W10 O37 Tb1 91.0(4) . . ? W11 O37 Tb1 90.2(4) . . ? W11 O39 Tb1 123.3(6) . . ? N2 Cu1 N1 85.0(6) . . ? N2 Cu1 N4 95.6(7) . . ? N1 Cu1 N4 170.6(7) . . ? N2 Cu1 N3 175.6(9) . . ? N1 Cu1 N3 94.5(7) . . ? N4 Cu1 N3 84.2(8) . . ? N2 Cu1 O1W 94.5(6) . . ? N1 Cu1 O1W 94.6(6) . . ? N4 Cu1 O1W 94.7(7) . . ? N3 Cu1 O1W 89.9(9) . . ? N5 Cu2 N5 180.0(11) . 2_665 ? N5 Cu2 N6 85.9(10) . . ? N5 Cu2 N6 94.1(10) 2_665 . ? N5 Cu2 N6 94.1(10) . 2_665 ? N5 Cu2 N6 85.9(10) 2_665 2_665 ? N6 Cu2 N6 180.0(17) . 2_665 ? C1 N1 Cu1 109.1(12) . . ? C1 N1 H1A 109.9 . . ? Cu1 N1 H1A 109.9 . . ? C1 N1 H1B 109.9 . . ? Cu1 N1 H1B 109.9 . . ? H1A N1 H1B 108.3 . . ? C2 N2 Cu1 109.2(11) . . ? C2 N2 H2A 109.8 . . ? Cu1 N2 H2A 109.8 . . ? C2 N2 H2B 109.8 . . ? Cu1 N2 H2B 109.8 . . ? H2A N2 H2B 108.3 . . ? C4 N3 Cu1 109.8(15) . . ? C4 N3 H3A 109.7 . . ? Cu1 N3 H3A 109.7 . . ? C4 N3 H3B 109.7 . . ? Cu1 N3 H3B 109.7 . . ? H3A N3 H3B 108.2 . . ? C5 N4 Cu1 112.3(14) . . ? C5 N4 H4A 109.1 . . ? Cu1 N4 H4A 109.1 . . ? C5 N4 H4B 109.1 . . ? Cu1 N4 H4B 109.1 . . ? H4A N4 H4B 107.9 . . ? C7 N5 Cu2 103.4(17) . . ? C7 N5 H5A 111.1 . . ? Cu2 N5 H5A 111.1 . . ? C7 N5 H5B 111.1 . . ? Cu2 N5 H5B 111.1 . . ? H5A N5 H5B 109.1 . . ? C8 N6 Cu2 108.6(19) . . ? C8 N6 H6A 110.0 . . ? Cu2 N6 H6A 110.0 . . ? C8 N6 H6B 110.0 . . ? Cu2 N6 H6B 110.0 . . ? H6A N6 H6B 108.4 . . ? C10 N7 H7A 109.5 . . ? C10 N7 H7B 109.5 . . ? H7A N7 H7B 109.5 . . ? C10 N7 H7C 109.5 . . ? H7A N7 H7C 109.5 . . ? H7B N7 H7C 109.5 . . ? C11 N8 H8A 109.5 . . ? C11 N8 H8B 109.5 . . ? H8A N8 H8B 109.5 . . ? C11 N8 H8C 109.5 . . ? H8A N8 H8C 109.5 . . ? H8B N8 H8C 109.5 . . ? N1 C1 C2 113.0(18) . . ? N1 C1 H1C 109.0 . . ? C2 C1 H1C 109.0 . . ? N1 C1 H1D 109.0 . . ? C2 C1 H1D 109.0 . . ? H1C C1 H1D 107.8 . . ? C1 C2 C3 120(2) . . ? C1 C2 N2 105.3(18) . . ? C3 C2 N2 115.0(18) . . ? C1 C2 H2C 105.1 . . ? C3 C2 H2C 105.1 . . ? N2 C2 H2C 105.1 . . ? C2 C3 H3C 109.5 . . ? C2 C3 H3D 109.5 . . ? H3C C3 H3D 109.5 . . ? C2 C3 H3E 109.5 . . ? H3C C3 H3E 109.5 . . ? H3D C3 H3E 109.5 . . ? N3 C4 C5 117(2) . . ? N3 C4 H4C 108.1 . . ? C5 C4 H4C 108.1 . . ? N3 C4 H4D 108.1 . . ? C5 C4 H4D 108.1 . . ? H4C C4 H4D 107.3 . . ? N4 C5 C4 111(2) . . ? N4 C5 C6 121(2) . . ? C4 C5 C6 123(3) . . ? N4 C5 H5C 96.6 . . ? C4 C5 H5C 96.6 . . ? C6 C5 H5C 96.6 . . ? C5 C6 H6C 109.5 . . ? C5 C6 H6D 109.5 . . ? H6C C6 H6D 109.5 . . ? C5 C6 H6E 109.5 . . ? H6C C6 H6E 109.5 . . ? H6D C6 H6E 109.5 . . ? C8 C7 N5 120(2) . . ? C8 C7 H7D 107.4 . . ? N5 C7 H7D 107.4 . . ? C8 C7 H7E 107.4 . . ? N5 C7 H7E 107.4 . . ? H7D C7 H7E 107.0 . . ? C7 C8 N6 114.6(19) . . ? C7 C8 C9 117(2) . . ? N6 C8 C9 128(3) . . ? C7 C8 H8D 90.8 . . ? N6 C8 H8D 90.8 . . ? C9 C8 H8D 90.8 . . ? C8 C9 H9A 109.5 . . ? C8 C9 H9B 109.5 . . ? H9A C9 H9B 109.5 . . ? C8 C9 H9C 109.5 . . ? H9A C9 H9C 109.5 . . ? H9B C9 H9C 109.5 . . ? N7 C10 C11 104.3(18) . . ? N7 C10 H10A 110.9 . . ? C11 C10 H10A 110.9 . . ? N7 C10 H10B 110.9 . . ? C11 C10 H10B 110.9 . . ? H10A C10 H10B 108.9 . . ? N8 C11 C10 106(2) . . ? N8 C11 C12 140(2) . . ? C10 C11 C12 109.7(9) . . ? N8 C11 H11A 96.4 . . ? C10 C11 H11A 96.4 . . ? C12 C11 H11A 96.4 . . ? C11 C12 H12A 109.5 . . ? C11 C12 H12B 109.5 . . ? H12A C12 H12B 109.5 . . ? C11 C12 H12C 109.5 . . ? H12A C12 H12C 109.5 . . ? H12B C12 H12C 109.5 . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A N1 H1A O13 0.90 2.36 3.052(17) 133.6 2_666 N1 H1B O4 0.90 2.50 3.38(2) 165.1 2_666 N1 H1B O31 0.90 2.52 3.18(2) 129.9 2_666 N2 H2A O28 0.90 2.23 3.121(19) 170.3 1_545 N2 H2B O15 0.90 2.12 3.009(19) 167.1 . N3 H3B O32 0.90 2.39 3.15(2) 142.6 2_666 N4 H4A O6W 0.90 2.24 3.10(3) 159.0 1_545 N4 H4B O3 0.90 2.32 3.21(2) 169.0 1_545 N5 H5A O8 0.90 2.60 3.28(2) 132.6 2_665 N5 H5B O36 0.90 2.52 3.38(3) 160.3 2_765 N5 H5B O20 0.90 2.63 3.08(3) 112.1 . N6 H6A O6W 0.90 2.55 3.33(3) 145.1 1_545 N6 H6B O34 0.90 2.11 3.01(3) 174.1 1_455 N7 H7A O34 0.89 2.31 2.91(2) 124.3 . N7 H7A O21 0.89 2.62 3.068(18) 112.4 2_765 N7 H7A O21 0.89 2.64 3.211(19) 123.1 . N7 H7B O20 0.89 2.27 3.04(2) 144.3 . N7 H7C O24 0.89 2.05 2.943(17) 177.2 2_765 N7 H7C O36 0.89 2.47 2.901(19) 110.5 2_765 N8 H8A N7 0.89 2.07 2.59(3) 116.2 . N8 H8A O20 0.89 2.66 3.47(3) 152.9 . _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.985 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.985 _refine_diff_density_max 3.799 _refine_diff_density_min -4.266 _refine_diff_density_rms 0.565 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 967047' data_7 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C12 H56 Cu1.50 Er Ge N8 O46 W11' _chemical_formula_weight 3406.16 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ge Ge 0.1547 1.8001 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Er Er -0.2586 4.9576 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 11.2900(8) _cell_length_b 12.4765(9) _cell_length_c 21.3987(15) _cell_angle_alpha 84.6320(10) _cell_angle_beta 74.8200(10) _cell_angle_gamma 75.3590(10) _cell_volume 2813.4(3) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used 9686 _cell_measurement_theta_min 1.93 _cell_measurement_theta_max 25.00 _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour purple _exptl_crystal_size_max 0.50 _exptl_crystal_size_mid 0.23 _exptl_crystal_size_min 0.11 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 4.021 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3019 _exptl_absorpt_coefficient_mu 25.043 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0281 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.1693 _exptl_absorpt_process_details sadabs _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker P4' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean none _diffrn_standards_number none _diffrn_standards_interval_count none _diffrn_standards_interval_time none _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 14387 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1150 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0818 _diffrn_reflns_limit_h_min -13 _diffrn_reflns_limit_h_max 12 _diffrn_reflns_limit_k_min -14 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -22 _diffrn_reflns_limit_l_max 25 _diffrn_reflns_theta_min 1.93 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 9717 _reflns_number_gt 8203 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker XSCANS' _computing_cell_refinement 'Bruker XSCANS' _computing_data_reduction 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. The ISOR instruction is used for O4, O7, O9, O18, O14, O22, O17, O36, C1, O23, O26, N8, O25 and O22. The DFIX instruction is used for Er1 and O3W, O2W and O3W, O4W and O3W, C7 and C8. The W5, W6 and W8 split respectively into two positions. The O2W, O3W, O4, O7W, O21, N1, N2 and C1-C12 are refined isostropicallly. 658 parameters and 89 restraints are used in the refinement. 17406 Corrected reflections written to file 7.hkl. Estimated minimum and maximum transmission: 0.2756 and 0.1101. The ratio of these values is more reliable than their absolute values! Additional spherical absorption correction applied with mu*r = 0.2000. Lambda/2 correction factor = 0.0015. For this structure, the high peaks are close to the heavy elements. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1413P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment CONSTR _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 9717 _refine_ls_number_parameters 658 _refine_ls_number_restraints 89 _refine_ls_R_factor_all 0.0715 _refine_ls_R_factor_gt 0.0637 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1866 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1801 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.000 _refine_ls_restrained_S_all 0.996 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.47362(7) 0.85739(5) 0.33174(3) 0.01615(19) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.46879(7) 0.68797(5) 0.19859(3) 0.01586(19) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.55633(7) 0.54815(5) 0.34819(3) 0.01638(19) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.82564(7) 0.40422(5) 0.25360(3) 0.01673(19) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.7400(5) 0.5430(5) 0.1046(3) 0.0140(8) Uani 0.85 1 d P . . W5' W 0.729(3) 0.541(3) 0.1096(17) 0.017(6) Uiso 0.15 1 d P . . W6 W 0.6660(4) 0.8220(4) 0.0931(2) 0.0151(7) Uani 0.85 1 d P . . W6' W 0.652(2) 0.817(2) 0.0934(14) 0.021(5) Uiso 0.15 1 d P . . W7 W 0.67273(7) 0.98683(5) 0.22598(3) 0.01778(19) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.7566(4) 0.8587(3) 0.35868(19) 0.0150(5) Uani 0.85 1 d P . . W8' W 0.769(2) 0.8433(18) 0.3591(12) 0.011(3) Uiso 0.15 1 d P . . W9 W 0.84104(7) 0.55361(5) 0.37246(3) 0.01644(19) Uani 1 1 d . . . W10 W 1.05262(7) 0.54727(5) 0.13742(3) 0.01661(19) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.97898(7) 0.82443(6) 0.12358(3) 0.01737(19) Uani 1 1 d . . . Er1 Er 1.09715(8) 0.70023(6) 0.25922(4) 0.0194(2) Uani 1 1 d D . . Ge1 Ge 0.76311(16) 0.69405(12) 0.23217(7) 0.0107(4) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.3210(16) 0.9100(11) 0.3727(7) 0.041(4) Uani 1 1 d . . . O1W O 0.4157(17) 0.0769(11) 0.4554(8) 0.048(4) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.5048(12) 0.7039(9) 0.3596(6) 0.019(3) Uani 1 1 d . . . O2W O 1.2195(19) 0.6170(16) 0.3312(10) 0.078(6) Uiso 1 1 d D . . O3 O 0.5064(12) 0.9867(9) 0.2802(5) 0.018(3) Uani 1 1 d . . . O3W O 1.016(2) 0.7536(17) 0.3752(5) 0.142 Uiso 1 1 d D . . O4 O 0.5654(12) 0.8853(9) 0.3875(5) 0.020(3) Uiso 1 1 d . . . O4W O 1.1584(16) 0.8532(12) 0.2949(8) 0.057(5) Uani 1 1 d D . . O5 O 0.6848(11) 0.8151(8) 0.2757(5) 0.013(2) Uani 1 1 d . . . O5W O -0.0081(17) 0.0396(14) 0.2482(10) 0.060(5) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.4479(13) 0.8021(9) 0.2556(5) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . O6W O 0.5100(17) 1.3526(13) 0.2105(9) 0.053(4) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.3129(13) 0.6912(10) 0.2032(6) 0.028(3) Uani 1 1 d U . . O7W O 0.913(3) 0.351(2) 0.5464(15) 0.045(8) Uiso 0.50 1 d P . . O8 O 0.5504(12) 0.5739(9) 0.1378(5) 0.019(3) Uani 1 1 d . . . O8W O 1.020(8) 0.896(4) 0.452(4) 0.19(4) Uani 0.50 1 d P . . O9 O 0.6805(11) 0.6877(8) 0.1747(5) 0.012(2) Uani 1 1 d U . . O10 O 0.4984(12) 0.7957(9) 0.1289(6) 0.020(3) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.5005(12) 0.5883(10) 0.2667(6) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.4273(13) 0.5024(10) 0.3945(6) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.6600(13) 0.5295(9) 0.4049(5) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.7471(11) 0.5829(8) 0.2871(5) 0.012(2) Uani 1 1 d U . . O15 O 0.6561(12) 0.4110(9) 0.3068(5) 0.019(3) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.8721(13) 0.2620(9) 0.2447(6) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.8750(13) 0.4142(9) 0.3322(6) 0.023(3) Uani 1 1 d U . . O18 O 0.9674(11) 0.4544(8) 0.2020(5) 0.016(2) Uani 1 1 d U . . O19 O 0.7485(12) 0.4515(9) 0.1821(6) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.7576(13) 0.4444(10) 0.0495(6) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.9020(13) 0.5510(9) 0.0988(6) 0.024(3) Uiso 1 1 d . . . O22 O 0.7084(12) 0.6780(9) 0.0529(5) 0.018(2) Uani 1 1 d U . . O23 O 0.6373(13) 0.9054(10) 0.0269(6) 0.028(3) Uani 1 1 d U . . O24 O 0.8332(12) 0.8082(9) 0.0890(6) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.6233(13) 0.9263(9) 0.1586(6) 0.023(3) Uani 1 1 d U . . O26 O 0.6514(13) 1.1239(9) 0.2030(6) 0.029(3) Uani 1 1 d U . . O27 O 0.8408(13) 0.9271(9) 0.1804(6) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.7202(12) 0.9934(9) 0.3051(6) 0.019(3) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.7740(14) 0.9132(10) 0.4276(6) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.9167(15) 0.8153(10) 0.3115(6) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.7567(13) 0.7071(9) 0.3894(6) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.8858(12) 0.5087(10) 0.4444(6) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.9771(12) 0.5912(9) 0.3226(6) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . O34 O 1.1537(13) 0.4496(10) 0.0832(6) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . O35 O 1.1522(13) 0.5631(9) 0.1870(6) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O36 O 1.0652(12) 0.6813(9) 0.0836(5) 0.023(3) Uani 1 1 d U . . O37 O 0.9176(13) 0.6892(8) 0.1966(5) 0.020(3) Uani 1 1 d . . . O38 O 1.0332(13) 0.9139(10) 0.0616(6) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . O39 O 1.0826(12) 0.8205(9) 0.1736(6) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu 0.4323(3) 0.25426(19) 0.41420(11) 0.0330(6) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 0.5000 0.5000 0.0000 0.0558(12) Uani 1 2 d S . . N1 N 0.4735(18) 0.2936(14) 0.4941(8) 0.037(4) Uiso 1 1 d . . . H1A H 0.4332 0.3641 0.5044 0.044 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.4474 0.2490 0.5277 0.044 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.6170(14) 0.2051(11) 0.3816(7) 0.018(3) Uiso 1 1 d . . . H2B H 0.6360 0.1418 0.3602 0.021 Uiso 1 1 calc R . . H2C H 0.6455 0.2568 0.3536 0.021 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 0.244(2) 0.3171(18) 0.4485(10) 0.059(6) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.2145 0.2761 0.4831 0.071 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.2309 0.3868 0.4613 0.071 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 0.391(2) 0.2347(14) 0.3319(9) 0.047(5) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.4191 0.2840 0.3018 0.057 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.4313 0.1663 0.3174 0.057 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 0.623(3) 0.355(2) -0.0324(11) 0.076(8) Uani 1 1 d . . . H5B H 0.6074 0.3318 -0.0674 0.091 Uiso 1 1 calc R . . H5C H 0.7038 0.3601 -0.0415 0.091 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 0.422(2) 0.4104(17) 0.0775(14) 0.077(8) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.4427 0.4272 0.1127 0.093 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.3377 0.4314 0.0845 0.093 Uiso 1 1 calc R . . N7 N 1.0260(19) 0.3167(13) 0.0301(8) 0.036(4) Uani 1 1 d . . . H7C H 1.1043 0.3235 0.0120 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H7D H 0.9894 0.3658 0.0611 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H7E H 0.9819 0.3288 0.0002 0.054 Uiso 1 1 calc R . . N8 N 0.896(2) 0.1877(18) 0.0929(10) 0.056(6) Uani 1 1 d U . . H8B H 0.8982 0.1195 0.1098 0.085 Uiso 1 1 calc R . . H8C H 0.8496 0.2010 0.0639 0.085 Uiso 1 1 calc R . . H8D H 0.8617 0.2365 0.1242 0.085 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 1.142(3) 0.059(2) 0.1208(13) 0.061 Uiso 1 1 d . . . H12A H 1.1987 0.0423 0.1486 0.091 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 1.1792 0.0173 0.0820 0.091 Uiso 1 1 calc R . . H12C H 1.0640 0.0393 0.1428 0.091 Uiso 1 1 calc R . . C1 C 0.611(3) 0.280(2) 0.4814(11) 0.047(6) Uani 1 1 d U . . H1C H 0.6362 0.2652 0.5218 0.056 Uiso 1 1 calc R . . H1D H 0.6325 0.3487 0.4623 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.681(2) 0.1863(18) 0.4358(10) 0.039(5) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.6635 0.1182 0.4589 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.821(2) 0.1708(18) 0.4183(11) 0.049(7) Uani 1 1 d . . . H3C H 0.8511 0.1575 0.4569 0.074 Uiso 1 1 calc R . . H3D H 0.8424 0.2364 0.3960 0.074 Uiso 1 1 calc R . . H3E H 0.8594 0.1087 0.3906 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.172(3) 0.317(3) 0.3946(15) 0.077 Uiso 1 1 d . . . H4C H 0.0979 0.2878 0.4129 0.092 Uiso 1 1 calc R . . H4D H 0.1433 0.3929 0.3793 0.092 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.255(3) 0.250(2) 0.3399(15) 0.072 Uiso 1 1 d . . . H5A H 0.2482 0.1769 0.3598 0.086 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.217(3) 0.239(3) 0.2830(15) 0.076 Uiso 1 1 d . . . H6C H 0.1264 0.2562 0.2924 0.115 Uiso 1 1 calc R . . H6D H 0.2502 0.1643 0.2685 0.115 Uiso 1 1 calc R . . H6E H 0.2485 0.2890 0.2497 0.115 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.590(3) 0.276(3) 0.0300(15) 0.080 Uiso 1 1 d D . . H7A H 0.6079 0.2010 0.0155 0.096 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.6463 0.2768 0.0571 0.096 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.457(3) 0.304(2) 0.0712(16) 0.087 Uiso 1 1 d D . . H8A H 0.4148 0.2997 0.0374 0.104 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.470(4) 0.186(2) 0.0952(16) 0.087 Uiso 1 1 d D . . H9A H 0.5246 0.1378 0.0615 0.130 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.3883 0.1696 0.1072 0.130 Uiso 1 1 calc R . . H9C H 0.5053 0.1751 0.1322 0.130 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 1.115(4) 0.182(2) 0.1032(16) 0.081 Uiso 1 1 d . . . H10A H 1.0749 0.2258 0.1417 0.097 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 1.1928 0.2040 0.0815 0.097 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 1.030(4) 0.198(3) 0.0598(17) 0.083 Uiso 1 1 d . . . H11A H 1.0671 0.1447 0.0251 0.099 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0086(4) 0.0212(3) 0.0179(4) -0.0017(3) -0.0001(3) -0.0052(3) W2 0.0086(4) 0.0239(4) 0.0168(4) 0.0011(3) -0.0038(3) -0.0069(3) W3 0.0127(4) 0.0213(3) 0.0163(4) 0.0043(3) -0.0020(3) -0.0094(3) W4 0.0179(4) 0.0161(3) 0.0161(4) 0.0028(2) -0.0040(3) -0.0052(3) W5 0.0099(13) 0.0212(12) 0.0118(12) -0.0002(7) -0.0017(8) -0.0066(8) W6 0.0098(11) 0.0220(10) 0.0144(9) 0.0069(4) -0.0045(7) -0.0064(8) W7 0.0153(4) 0.0165(3) 0.0201(4) 0.0021(3) -0.0011(3) -0.0056(3) W8 0.0076(11) 0.0187(13) 0.0179(8) -0.0031(8) -0.0004(6) -0.0036(9) W9 0.0132(4) 0.0233(4) 0.0137(4) 0.0032(3) -0.0035(3) -0.0071(3) W10 0.0097(4) 0.0232(4) 0.0155(4) -0.0010(3) -0.0011(3) -0.0033(3) W11 0.0113(4) 0.0241(4) 0.0160(4) 0.0044(3) -0.0004(3) -0.0079(3) Er1 0.0112(5) 0.0274(4) 0.0194(4) 0.0001(3) -0.0020(3) -0.0065(3) Ge1 0.0067(10) 0.0145(8) 0.0109(8) 0.0014(6) -0.0009(7) -0.0046(7) O1 0.048(11) 0.034(7) 0.030(8) -0.008(6) 0.002(7) -0.003(7) O1W 0.052(12) 0.035(8) 0.047(9) -0.003(7) 0.009(8) -0.012(8) O2 0.011(7) 0.023(6) 0.026(6) 0.004(5) -0.009(5) -0.007(5) O3 0.013(7) 0.024(6) 0.023(6) 0.006(5) -0.009(5) -0.011(5) O4W 0.050(12) 0.044(9) 0.087(13) -0.024(9) -0.032(10) -0.002(8) O5 0.003(6) 0.020(5) 0.013(5) -0.001(4) -0.003(4) 0.002(4) O5W 0.034(11) 0.052(10) 0.098(14) 0.008(10) -0.013(10) -0.024(9) O6 0.028(8) 0.017(5) 0.017(6) -0.004(5) -0.002(5) 0.001(5) O6W 0.028(10) 0.056(10) 0.075(12) 0.001(9) -0.016(9) -0.010(8) O7 0.021(7) 0.034(6) 0.037(6) -0.004(5) -0.018(5) -0.007(5) O8 0.014(7) 0.028(6) 0.021(6) -0.014(5) -0.007(5) -0.006(5) O8W 0.23(8) 0.07(3) 0.37(11) 0.09(5) -0.25(9) -0.07(4) O9 0.008(5) 0.017(5) 0.014(5) 0.005(4) -0.003(4) -0.007(4) O10 0.013(7) 0.027(6) 0.024(6) 0.014(5) -0.008(5) -0.013(5) O11 0.020(8) 0.030(6) 0.024(7) -0.002(5) -0.010(5) -0.010(6) O12 0.025(8) 0.035(7) 0.026(7) 0.006(5) -0.004(6) -0.019(6) O13 0.029(8) 0.023(6) 0.012(6) 0.007(5) 0.006(5) -0.011(6) O14 0.012(6) 0.017(4) 0.011(5) 0.003(4) -0.010(4) -0.001(4) O15 0.023(8) 0.017(5) 0.016(6) 0.002(4) -0.001(5) -0.008(5) O16 0.027(8) 0.027(6) 0.028(7) -0.003(5) -0.014(6) -0.009(6) O17 0.029(7) 0.016(5) 0.025(5) 0.006(4) -0.006(5) -0.010(5) O18 0.015(3) 0.016(2) 0.016(2) -0.0001(10) -0.0043(11) -0.0033(11) O19 0.021(8) 0.030(6) 0.023(6) 0.007(5) -0.009(5) -0.019(6) O20 0.022(8) 0.034(7) 0.026(7) -0.005(5) 0.002(6) -0.013(6) O22 0.018(3) 0.018(3) 0.018(3) -0.0004(10) -0.0045(11) -0.0042(11) O23 0.022(7) 0.037(6) 0.024(6) 0.010(5) -0.015(5) -0.002(5) O24 0.019(7) 0.020(6) 0.023(6) 0.006(5) -0.006(5) -0.007(5) O25 0.022(3) 0.023(3) 0.023(3) -0.0006(10) -0.0057(12) -0.0056(11) O26 0.022(7) 0.019(5) 0.039(6) 0.004(5) -0.002(5) -0.001(5) O27 0.024(8) 0.020(6) 0.025(6) 0.006(5) -0.014(6) -0.005(5) O28 0.012(7) 0.018(5) 0.027(7) 0.004(5) -0.001(5) -0.008(5) O29 0.028(9) 0.035(7) 0.031(7) -0.011(6) -0.014(6) 0.003(6) O30 0.048(10) 0.024(6) 0.017(6) -0.001(5) -0.001(6) -0.007(6) O31 0.027(8) 0.019(6) 0.024(7) -0.004(5) 0.003(6) -0.009(5) O32 0.017(8) 0.035(7) 0.024(7) 0.004(5) -0.010(5) -0.007(6) O33 0.013(7) 0.023(6) 0.027(7) 0.001(5) -0.002(5) -0.006(5) O34 0.030(9) 0.033(7) 0.014(6) -0.007(5) 0.002(5) 0.000(6) O35 0.019(8) 0.023(6) 0.027(7) 0.001(5) -0.008(6) 0.001(5) O36 0.021(6) 0.027(5) 0.015(5) -0.005(4) 0.006(5) -0.003(5) O37 0.032(8) 0.017(5) 0.009(5) 0.005(4) -0.002(5) -0.007(5) O38 0.022(8) 0.041(7) 0.028(7) 0.009(6) -0.007(6) -0.013(6) O39 0.011(7) 0.029(6) 0.027(7) 0.005(5) -0.006(5) -0.006(5) Cu1 0.0367(17) 0.0333(12) 0.0238(12) -0.0024(9) 0.0012(11) -0.0073(11) Cu2 0.045(3) 0.053(2) 0.084(3) 0.026(2) -0.038(3) -0.026(2) N3 0.034(14) 0.075(14) 0.051(13) -0.008(11) -0.004(10) 0.016(11) N4 0.067(16) 0.038(10) 0.035(10) 0.006(8) -0.018(10) -0.006(10) N5 0.09(2) 0.098(18) 0.061(15) -0.011(13) -0.048(15) -0.020(16) N6 0.029(14) 0.061(14) 0.15(2) 0.041(15) -0.033(15) -0.026(11) N7 0.040(12) 0.042(9) 0.020(8) 0.002(7) 0.001(8) -0.010(9) N8 0.044(9) 0.069(9) 0.053(9) -0.003(7) -0.005(7) -0.015(7) C1 0.051(10) 0.056(9) 0.038(9) -0.002(7) -0.015(7) -0.016(8) C2 0.031(14) 0.052(12) 0.038(12) 0.010(10) -0.021(10) -0.007(11) C3 0.045(17) 0.043(12) 0.034(12) 0.003(9) 0.021(11) 0.002(11) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O1 1.707(16) . ? W1 O4 1.877(12) . ? W1 O2 1.924(11) . ? W1 O3 1.927(11) . ? W1 O6 1.942(11) . ? W1 O5 2.321(11) . ? W2 O7 1.727(13) . ? W2 O11 1.874(12) . ? W2 O6 1.891(11) . ? W2 O8 1.903(10) . ? W2 O10 1.932(11) . ? W2 O9 2.309(11) . ? W3 O12 1.729(13) . ? W3 O13 1.857(13) . ? W3 O2 1.902(11) . ? W3 O15 1.941(11) . ? W3 O11 1.985(12) . ? W3 O14 2.330(12) . ? W4 O16 1.733(11) . ? W4 O18 1.903(12) . ? W4 O17 1.928(12) . ? W4 O19 1.928(12) . ? W4 O15 1.940(12) . ? W4 O14 2.288(10) . ? W5 O20 1.722(13) . ? W5 O21 1.827(15) . ? W5 O19 1.932(13) . ? W5 O22 1.935(12) . ? W5 O8 2.019(14) . ? W5 O9 2.308(12) . ? W5' O20 1.75(4) . ? W5' O19 1.85(4) . ? W5' O8 1.90(4) . ? W5' O21 1.94(4) . ? W5' O22 2.00(4) . ? W5' O9 2.28(4) . ? W6 O23 1.729(12) . ? W6 O24 1.830(14) . ? W6 O25 1.886(12) . ? W6 O10 1.945(13) . ? W6 O22 1.959(11) . ? W6 O9 2.312(11) . ? W6' O23 1.74(3) . ? W6' O10 1.78(3) . ? W6' O22 1.89(3) . ? W6' O25 1.95(3) . ? W6' O24 1.99(3) . ? W6' O9 2.29(3) . ? W7 O26 1.709(11) . ? W7 O27 1.886(13) . ? W7 O28 1.919(12) . ? W7 O3 1.932(12) . ? W7 O25 1.950(12) . ? W7 O5 2.290(10) . ? W8 O29 1.756(13) . ? W8 O30 1.798(15) . ? W8 O31 1.943(12) . ? W8 O28 1.962(12) . ? W8 O4 2.032(14) . ? W8 O5 2.293(11) . ? W8' O30 1.68(3) . ? W8' O31 1.79(3) . ? W8' O29 1.79(3) . ? W8' O28 2.13(2) . ? W8' O4 2.15(3) . ? W8' O5 2.32(3) . ? W9 O32 1.744(12) . ? W9 O33 1.769(12) . ? W9 O17 1.920(11) . ? W9 O31 1.932(11) . ? W9 O13 2.069(13) . ? W9 O14 2.301(10) . ? W10 O34 1.733(11) . ? W10 O35 1.791(13) . ? W10 O18 1.936(11) . ? W10 O36 1.954(12) . ? W10 O21 2.066(13) . ? W10 O37 2.259(11) . ? W10 Er1 3.5762(10) . ? W11 O38 1.739(12) . ? W11 O39 1.770(12) . ? W11 O36 1.960(11) . ? W11 O27 1.960(12) . ? W11 O24 2.034(13) . ? W11 O37 2.301(11) . ? W11 Er1 3.5702(10) . ? Er1 O30 2.256(14) . ? Er1 O33 2.270(12) . ? Er1 O35 2.270(11) . ? Er1 O39 2.270(12) . ? Er1 O2W 2.33(2) . ? Er1 O7 2.396(14) 1_655 ? Er1 O4W 2.433(15) . ? Er1 O3W 2.500(10) . ? Er1 O37 2.743(13) . ? Ge1 O37 1.699(13) . ? Ge1 O9 1.745(11) . ? Ge1 O14 1.745(10) . ? Ge1 O5 1.758(10) . ? O1W Cu1 2.338(14) . ? O7 Er1 2.396(14) 1_455 ? Cu1 N2 1.971(15) . ? Cu1 N4 1.987(18) . ? Cu1 N1 2.018(17) . ? Cu1 N3 2.03(2) . ? Cu2 N5 2.04(2) 2_665 ? Cu2 N5 2.04(2) . ? Cu2 N6 2.04(2) . ? Cu2 N6 2.04(2) 2_665 ? N1 C1 1.47(3) . ? N1 H1A 0.9000 . ? N1 H1B 0.9000 . ? N2 C2 1.49(2) . ? N2 H2B 0.9000 . ? N2 H2C 0.9000 . ? N3 C4 1.58(4) . ? N3 H3A 0.9000 . ? N3 H3B 0.9000 . ? N4 C5 1.46(4) . ? N4 H4A 0.9000 . ? N4 H4B 0.9000 . ? N5 C7 1.60(4) . ? N5 H5B 0.9000 . ? N5 H5C 0.9000 . ? N6 C8 1.30(3) . ? N6 H6A 0.9000 . ? N6 H6B 0.9000 . ? N7 C11 1.55(3) . ? N7 H7C 0.8900 . ? N7 H7D 0.8900 . ? N7 H7E 0.8900 . ? N8 C11 1.53(4) . ? N8 H8B 0.8900 . ? N8 H8C 0.8900 . ? N8 H8D 0.8900 . ? C12 C10 1.52(4) . ? C12 H12A 0.9600 . ? C12 H12B 0.9600 . ? C12 H12C 0.9600 . ? C1 C2 1.52(3) . ? C1 H1C 0.9700 . ? C1 H1D 0.9700 . ? C2 C3 1.49(3) . ? C2 H2A 0.9800 . ? C3 H3C 0.9600 . ? C3 H3D 0.9600 . ? C3 H3E 0.9600 . ? C4 C5 1.48(4) . ? C4 H4C 0.9700 . ? C4 H4D 0.9700 . ? C5 C6 1.42(4) . ? C5 H5A 0.9800 . ? C6 H6C 0.9600 . ? C6 H6D 0.9600 . ? C6 H6E 0.9600 . ? C7 C8 1.495(10) . ? C7 H7A 0.9700 . ? C7 H7B 0.9700 . ? C8 C9 1.493(10) . ? C8 H8A 0.9800 . ? C9 H9A 0.9600 . ? C9 H9B 0.9600 . ? C9 H9C 0.9600 . ? C10 C11 1.47(4) . ? C10 H10A 0.9700 . ? C10 H10B 0.9700 . ? 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