# Copyright The Royal Society of Chemistry, 1999 # CCDC Number: 1141/135 data_jjv5 _audit_creation_method SHELXL _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_structural '(Me2NH2)4(Me4N)2[Mo12.5O40].1.5H2O' _chemical_formula_analytical ? _chemical_formula_sum 'C16 H57.50 Mo12.50 N6 O41.50' _chemical_formula_weight 2197.43 _chemical_melting_point ? _chemical_compound_source 'see text' loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Mo' 'Mo' -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting 'orthorhombic' _symmetry_space_group_name_H-M Pnma loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' '-x, y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y, -z-1/2' 'x, -y-1/2, z' '-x-1/2, y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 22.4037(2) _cell_length_b 19.5153(2) _cell_length_c 12.7108(2) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 5557.35(12) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 8192 _cell_measurement_theta_min 1.82 _cell_measurement_theta_max 29.26 _exptl_crystal_description 'rhombohedral type' _exptl_crystal_colour 'dark' _exptl_crystal_size_max 0.3 _exptl_crystal_size_mid 0.23 _exptl_crystal_size_min 0.18 _exptl_crystal_density_meas 'not measured' _exptl_crystal_density_diffrn 2.626 _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_F_000 4210 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.820 _exptl_absorpt_correction_type 'SADABS (Sheldrick, 1996)' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.4516 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.5834 _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device 'Siemens SMART CCD System' _diffrn_measurement_method 'frames \w scans' _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 33763 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0310 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0269 _diffrn_reflns_limit_h_min -30 _diffrn_reflns_limit_h_max 27 _diffrn_reflns_limit_k_min -24 _diffrn_reflns_limit_k_max 26 _diffrn_reflns_limit_l_min -15 _diffrn_reflns_limit_l_max 17 _diffrn_reflns_theta_min 1.82 _diffrn_reflns_theta_max 29.26 _reflns_number_total 7273 _reflns_number_observed 6152 _reflns_observed_criterion >2sigma(I) _computing_data_collection 'SMART (Siemens, 1996)' _computing_cell_refinement 'SAINT (Siemens, 1996)' _computing_data_reduction 'SAINT (Siemens, 1996)' _computing_structure_solution 'SHELXS-86 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXTL (Siemens, 1996)' _computing_molecular_graphics 'SHELXTL (Siemens, 1996)' _computing_publication_material 'SHELXTL (Siemens, 1996)' _refine_special_details ; Refinement on F^2^ for ALL reflections except for 1 with very negative F^2^ or flagged by the user for potential systematic errors. Weighted R- factors wR and all goodnesses of fit S are based on F^2^, conventional R- factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The observed criterion of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating _R_factor_obs etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0578P)^2^+41.5492P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment ; the H-stoms were not included for the disordered atoms. riding models were used for the rest. ; _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.00017(3) _refine_ls_extinction_expression 'Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^' _refine_ls_number_reflns 7272 _refine_ls_number_parameters 361 _refine_ls_number_restraints 94 _refine_ls_R_factor_all 0.0595 _refine_ls_R_factor_obs 0.0472 _refine_ls_wR_factor_all 0.1326 _refine_ls_wR_factor_obs 0.1250 _refine_ls_goodness_of_fit_all 1.119 _refine_ls_goodness_of_fit_obs 1.155 _refine_ls_restrained_S_all 1.124 _refine_ls_restrained_S_obs 1.155 _refine_ls_shift/esd_max -0.024 _refine_ls_shift/esd_mean 0.001 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_thermal_displace_type _atom_site_occupancy _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_group Mo1 Mo 0.26801(3) 0.2500 0.13290(6) 0.0258(2) Uani 1 d S . Mo2 Mo 0.26066(2) 0.16456(3) -0.09608(4) 0.02539(12) Uani 1 d . . Mo3 Mo 0.12127(2) 0.16472(2) -0.25022(4) 0.02320(11) Uani 1 d . . Mo4 Mo 0.00085(3) 0.2500 -0.16289(6) 0.02320(15) Uani 1 d S . Mo5 Mo 0.00784(2) 0.15534(3) 0.09200(4) 0.02547(12) Uani 1 d . . Mo6 Mo 0.13490(2) 0.15488(3) 0.23355(4) 0.02617(12) Uani 1 d . . Mo7 Mo 0.12883(2) 0.07043(3) 0.00109(4) 0.02538(12) Uani 1 d . . Mo8 Mo 0.13087(8) 0.2500 -0.00498(15) 0.0411(4) Uani 0.50 d SP . O1 O 0.3215(3) 0.2500 0.2269(5) 0.037(2) Uani 1 d S . O2 O 0.3114(2) 0.1095(3) -0.1468(4) 0.0408(11) Uani 1 d . . O3 O 0.1246(2) 0.1101(2) -0.3529(4) 0.0363(10) Uani 1 d . . O4 O -0.0710(3) 0.2500 -0.2039(5) 0.0336(14) Uani 1 d S . O5 O -0.0600(2) 0.1256(3) 0.1284(4) 0.0405(11) Uani 1 d . . O6 O 0.1475(2) 0.1237(3) 0.3560(4) 0.0394(11) Uani 1 d . . O7 O 0.1364(3) -0.0148(2) -0.0162(4) 0.0436(12) Uani 1 d . . O8 O 0.2038(2) 0.2500 -0.0128(4) 0.0211(11) Uani 1 d S . O9 O 0.2977(2) 0.1803(2) 0.0446(3) 0.0325(10) Uani 1 d . . O10 O 0.2932(3) 0.2500 -0.1393(5) 0.0300(13) Uani 1 d S . O11 O 0.2011(2) 0.1654(2) -0.2022(3) 0.0267(9) Uani 1 d . . O12 O 0.1040(2) 0.2500 -0.1245(4) 0.0196(10) Uani 1 d S . O13 O 0.1054(2) 0.1008(2) -0.1323(3) 0.0311(9) Uani 1 d . . O14 O 0.2069(2) 0.1014(2) -0.0202(3) 0.0294(9) Uani 1 d . . O15 O 0.1300(3) 0.2500 -0.3229(4) 0.0256(12) Uani 1 d S . O16 O 0.0331(2) 0.1801(2) -0.2486(3) 0.0276(8) Uani 1 d . . O17 O -0.0048(2) 0.1821(2) -0.0499(3) 0.0325(10) Uani 1 d . . O18 O 0.0438(2) 0.0706(2) 0.0434(4) 0.0334(10) Uani 1 d . . O19 O 0.1086(2) 0.1818(2) 0.0576(3) 0.0212(8) Uani 1 d . . O20 O 0.0500(2) 0.1412(2) 0.2237(3) 0.0307(9) Uani 1 d . . O21 O 0.0007(3) 0.2500 0.1281(5) 0.0265(12) Uani 1 d S . O22 O 0.1447(2) 0.0726(2) 0.1536(3) 0.0333(10) Uani 1 d . . O23 O 0.1205(3) 0.2500 0.2607(5) 0.0278(12) Uani 1 d S . O24 O 0.2129(2) 0.1831(2) 0.1920(3) 0.0307(9) Uani 1 d . . O1S O 0.3636(13) 0.0082(9) -0.0097(14) 0.086(7) Uani 0.50 d P . O2S O 0.3904(32) 0.0135(44) -0.0037(61) 0.152(34) Uiso 0.25 d P . N1 N 0.0193(3) -0.0447(3) 0.1754(5) 0.0456(15) Uani 1 d D . H1A H -0.0052(3) -0.0776(3) 0.1511(5) 0.055 Uiso 1 calc R . H1B H 0.0244(3) -0.0137(3) 0.1237(5) 0.055 Uiso 1 calc R . C1 C 0.0776(3) -0.0754(4) 0.2013(8) 0.055(2) Uani 1 d D . H1C H 0.0940(3) -0.0967(4) 0.1397(8) 0.066 Uiso 1 calc R . H1D H 0.0724(3) -0.1093(4) 0.2553(8) 0.066 Uiso 1 calc R . H1E H 0.1042(3) -0.0404(4) 0.2258(8) 0.066 Uiso 1 calc R . C2 C -0.0090(5) -0.0108(5) 0.2665(8) 0.068(3) Uani 1 d D . H2A H -0.0466(5) 0.0083(5) 0.2454(8) 0.081 Uiso 1 calc R . H2B H 0.0165(5) 0.0251(5) 0.2919(8) 0.081 Uiso 1 calc R . H2C H -0.0154(5) -0.0438(5) 0.3214(8) 0.081 Uiso 1 calc R . N2 N 0.2838(3) 0.0442(4) 0.1556(6) 0.038(2) Uani 0.75 d PD 1 H2D H 0.3068(3) 0.0435(4) 0.0977(6) 0.046 Uiso 0.75 calc PR 1 H2E H 0.2566(3) 0.0775(4) 0.1460(6) 0.046 Uiso 0.75 calc PR 1 C3 C 0.2506(9) -0.0216(9) 0.1577(17) 0.103(4) Uiso 0.75 d PD 1 H3A H 0.2283(9) -0.0265(9) 0.0937(17) 0.123 Uiso 0.75 calc PR 1 H3B H 0.2238(9) -0.0219(9) 0.2165(17) 0.123 Uiso 0.75 calc PR 1 H3C H 0.2783(9) -0.0589(9) 0.1641(17) 0.123 Uiso 0.75 calc PR 1 C4 C 0.3210(8) 0.0653(10) 0.2407(14) 0.103(4) Uiso 0.75 d PD 1 H4A H 0.3384(8) 0.1090(10) 0.2247(14) 0.123 Uiso 0.75 calc PR 1 H4B H 0.3521(8) 0.0321(10) 0.2511(14) 0.123 Uiso 0.75 calc PR 1 H4C H 0.2975(8) 0.0689(10) 0.3036(14) 0.123 Uiso 0.75 calc PR 1 N2A N 0.2537(16) -0.0054(20) 0.2178(26) 0.083(7) Uiso 0.25 d PD 2 HDF H 0.2164(16) 0.0111(20) 0.2250(26) 0.099 Uiso 0.25 calc PR 2 HDG H 0.2555(16) -0.0454(20) 0.2529(26) 0.099 Uiso 0.25 calc PR 2 C3A C 0.2650(22) -0.0188(25) 0.1038(27) 0.083(7) Uiso 0.25 d PD 2 H3D H 0.2360(22) -0.0508(25) 0.0778(27) 0.099 Uiso 0.25 calc PR 2 H3E H 0.3043(22) -0.0377(25) 0.0952(27) 0.099 Uiso 0.25 calc PR 2 H3F H 0.2620(22) 0.0233(25) 0.0652(27) 0.099 Uiso 0.25 calc PR 2 C4A C 0.2951(21) 0.0427(23) 0.2665(31) 0.083(7) Uiso 0.25 d PD 2 H4D H 0.2850(21) 0.0485(23) 0.3394(31) 0.099 Uiso 0.25 calc PR 2 H4E H 0.2927(21) 0.0861(23) 0.2313(31) 0.099 Uiso 0.25 calc PR 2 H4F H 0.3351(21) 0.0252(23) 0.2610(31) 0.099 Uiso 0.25 calc PR 2 N3 N 0.2920(4) 0.2500 0.5150(6) 0.043(2) Uani 1 d SD . C5 C 0.2863(9) 0.2500 0.6225(14) 0.120(5) Uiso 1 d SD . H5A H 0.2448(9) 0.2500 0.6409(14) 0.144 Uiso 1 calc SR -3 H5B H 0.3051(9) 0.2902 0.6508(14) 0.144 Uiso 0.50 calc PR -3 H5C H 0.3051(9) 0.2098 0.6508(14) 0.144 Uiso 0.50 calc PR -3 C6 C 0.2346(11) 0.2500 0.4570(25) 0.120(5) Uiso 0.50 d SPD . C7 C 0.3266(10) 0.1893(8) 0.4769(19) 0.120(5) Uiso 0.50 d PD . C6A C 0.3524(11) 0.2500 0.4721(26) 0.120(5) Uiso 0.50 d SPD . C7A C 0.2594(11) 0.1894(8) 0.4659(19) 0.120(5) Uiso 0.50 d PD . N4 N -0.0253(5) 0.2500 0.4646(10) 0.104(6) Uani 1 d SD . C8 C 0.0403(9) 0.2500 0.4808(19) 0.159(7) Uiso 1 d SD . H8A H 0.0600(9) 0.2500 0.4138(19) 0.191 Uiso 1 calc SR -4 H8B H 0.0516(9) 0.2098 0.5195(19) 0.191 Uiso 0.50 calc PR -4 H8C H 0.0516(9) 0.2902 0.5195(19) 0.191 Uiso 0.50 calc PR -4 C9 C -0.0413(17) 0.2500 0.3509(21) 0.159(7) Uiso 0.50 d SPD . C10 C -0.0527(12) 0.1869(9) 0.5197(22) 0.159(7) Uiso 0.50 d PD . C9A C -0.0639(15) 0.2500 0.5595(25) 0.159(7) Uiso 0.50 d SPD . C10A C -0.0426(12) 0.1869(9) 0.3931(21) 0.159(7) Uiso 0.50 d PD . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo1 0.0202(3) 0.0358(4) 0.0216(3) 0.000 -0.0027(3) 0.000 Mo2 0.0208(2) 0.0318(3) 0.0236(2) -0.0021(2) 0.0020(2) 0.0056(2) Mo3 0.0246(2) 0.0241(2) 0.0209(2) -0.0037(2) -0.0006(2) 0.0019(2) Mo4 0.0191(3) 0.0257(3) 0.0248(3) 0.000 -0.0025(2) 0.000 Mo5 0.0218(2) 0.0265(3) 0.0281(3) 0.0034(2) 0.0020(2) -0.0033(2) Mo6 0.0284(3) 0.0304(3) 0.0197(2) 0.0036(2) -0.0012(2) -0.0007(2) Mo7 0.0302(3) 0.0192(2) 0.0267(3) 0.0005(2) -0.0006(2) 0.0011(2) Mo8 0.0403(9) 0.0425(10) 0.0406(10) 0.000 0.0000(7) 0.000 O1 0.025(3) 0.058(4) 0.028(3) 0.000 -0.005(2) 0.000 O2 0.033(2) 0.052(3) 0.038(2) -0.008(2) 0.003(2) 0.017(2) O3 0.043(3) 0.037(2) 0.028(2) -0.010(2) -0.002(2) 0.006(2) O4 0.023(3) 0.044(4) 0.034(3) 0.000 -0.005(2) 0.000 O5 0.032(2) 0.046(3) 0.043(3) 0.004(2) 0.006(2) -0.013(2) O6 0.046(3) 0.045(3) 0.028(2) 0.010(2) -0.002(2) 0.000(2) O7 0.068(4) 0.022(2) 0.040(3) -0.001(2) -0.003(2) -0.001(2) O8 0.018(2) 0.024(3) 0.022(3) 0.000 0.001(2) 0.000 O9 0.025(2) 0.042(2) 0.031(2) -0.001(2) -0.005(2) 0.010(2) O10 0.020(3) 0.044(4) 0.026(3) 0.000 0.003(2) 0.000 O11 0.025(2) 0.031(2) 0.024(2) -0.001(2) -0.002(2) 0.003(2) O12 0.019(2) 0.024(3) 0.016(2) 0.000 -0.002(2) 0.000 O13 0.034(2) 0.032(2) 0.027(2) 0.001(2) -0.002(2) -0.002(2) O14 0.027(2) 0.030(2) 0.031(2) 0.000(2) 0.000(2) 0.005(2) O15 0.026(3) 0.030(3) 0.021(3) 0.000 -0.001(2) 0.000 O16 0.027(2) 0.030(2) 0.026(2) -0.003(2) -0.002(2) -0.002(2) O17 0.026(2) 0.043(3) 0.028(2) 0.009(2) -0.002(2) -0.008(2) O18 0.038(2) 0.025(2) 0.037(2) -0.001(2) 0.005(2) -0.009(2) O19 0.020(2) 0.022(2) 0.022(2) 0.0010(15) 0.0008(15) -0.0013(15) O20 0.030(2) 0.035(2) 0.027(2) 0.002(2) 0.004(2) -0.007(2) O21 0.024(3) 0.030(3) 0.026(3) 0.000 0.004(2) 0.000 O22 0.046(3) 0.023(2) 0.031(2) 0.004(2) 0.000(2) 0.005(2) O23 0.028(3) 0.026(3) 0.029(3) 0.000 0.002(2) 0.000 O24 0.024(2) 0.041(2) 0.028(2) 0.002(2) -0.001(2) 0.001(2) O1S 0.140(21) 0.055(9) 0.062(10) 0.018(7) 0.018(11) 0.037(11) N1 0.049(4) 0.043(3) 0.045(3) 0.010(3) -0.010(3) -0.011(3) C1 0.043(4) 0.049(5) 0.073(6) 0.010(4) -0.010(4) -0.008(4) C2 0.068(6) 0.047(5) 0.088(7) 0.004(5) 0.013(5) -0.013(4) N2 0.037(4) 0.038(4) 0.039(4) 0.012(3) -0.007(3) 0.000(3) N3 0.034(4) 0.065(6) 0.029(4) 0.000 0.001(3) 0.000 N4 0.049(7) 0.203(19) 0.060(8) 0.000 0.004(6) 0.000 _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo1 O1 1.692(6) . ? Mo1 O9 1.886(4) . ? Mo1 O9 1.886(4) 7_565 ? Mo1 O24 1.949(4) 7_565 ? Mo1 O24 1.949(4) . ? Mo1 O8 2.345(5) . ? Mo2 O2 1.690(4) . ? Mo2 O11 1.897(4) . ? Mo2 O10 1.901(3) . ? Mo2 O14 1.976(4) . ? Mo2 O9 1.995(4) . ? Mo2 O8 2.350(4) . ? Mo3 O3 1.687(4) . ? Mo3 O11 1.890(4) . ? Mo3 O15 1.913(3) . ? Mo3 O13 1.983(4) . ? Mo3 O16 1.998(4) . ? Mo3 O12 2.339(4) . ? Mo4 O4 1.693(6) . ? Mo4 O16 1.889(4) . ? Mo4 O16 1.889(4) 7_565 ? Mo4 O17 1.958(4) 7_565 ? Mo4 O17 1.958(4) . ? Mo4 O12 2.361(5) . ? Mo5 O5 1.693(5) . ? Mo5 O17 1.900(4) . ? Mo5 O21 1.910(2) . ? Mo5 O20 1.941(4) . ? Mo5 O18 1.941(4) . ? Mo5 O19 2.355(4) . ? Mo6 O6 1.696(4) . ? Mo6 O24 1.906(4) . ? Mo6 O22 1.913(4) . ? Mo6 O23 1.916(2) . ? Mo6 O20 1.925(4) . ? Mo6 O19 2.371(4) . ? Mo7 O7 1.686(5) . ? Mo7 O14 1.869(4) . ? Mo7 O13 1.871(4) . ? Mo7 O22 1.971(4) . ? Mo7 O18 1.980(5) . ? Mo7 O19 2.333(4) . ? Mo8 O19 1.630(4) 7_565 ? Mo8 O19 1.630(4) . ? Mo8 O12 1.635(5) . ? Mo8 O8 1.637(6) . ? O8 Mo2 2.350(4) 7_565 ? O10 Mo2 1.901(3) 7_565 ? O12 Mo3 2.339(4) 7_565 ? O15 Mo3 1.913(3) 7_565 ? O21 Mo5 1.910(2) 7_565 ? O23 Mo6 1.916(2) 7_565 ? O1S O2S 0.61(9) . ? N1 C1 1.473(9) . ? N1 C2 1.476(11) . ? N2 C4 1.426(15) . ? N2 C3 1.483(15) . ? N2A C4A 1.46(2) . ? N2A C3A 1.50(2) . ? N3 C5 1.37(2) . ? N3 C6A 1.46(2) . ? N3 C6 1.48(2) . ? N3 C7 1.50(2) 7_565 ? N3 C7 1.50(2) . ? N3 C7A 1.52(2) . ? N3 C7A 1.52(2) 7_565 ? C6 C7A 1.31(2) 7_565 ? C6 C7A 1.31(2) . ? C7 C6A 1.32(2) . ? C7 C7A 1.51(3) . ? C6A C7 1.32(2) 7_565 ? N4 C9A 1.48(2) . ? N4 C8 1.48(2) . ? N4 C9 1.49(2) . ? N4 C10 1.54(2) . ? N4 C10 1.54(2) 7_565 ? N4 C10A 1.58(2) . ? N4 C10A 1.58(2) 7_565 ? C9 C10A 1.34(2) 7_565 ? C9 C10A 1.34(2) . ? C10 C9A 1.36(2) . ? C10 C10A 1.63(4) . ? C9A C10 1.36(2) 7_565 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 Mo1 O9 99.8(2) . . ? O1 Mo1 O9 99.8(2) . 7_565 ? O9 Mo1 O9 92.4(3) . 7_565 ? O1 Mo1 O24 100.2(2) . 7_565 ? O9 Mo1 O24 159.6(2) . 7_565 ? O9 Mo1 O24 88.3(2) 7_565 7_565 ? O1 Mo1 O24 100.2(2) . . ? O9 Mo1 O24 88.3(2) . . ? O9 Mo1 O24 159.6(2) 7_565 . ? O24 Mo1 O24 84.2(3) 7_565 . ? O1 Mo1 O8 172.7(3) . . ? O9 Mo1 O8 75.3(2) . . ? O9 Mo1 O8 75.3(2) 7_565 . ? O24 Mo1 O8 85.2(2) 7_565 . ? O24 Mo1 O8 85.2(2) . . ? O2 Mo2 O11 102.0(2) . . ? O2 Mo2 O10 100.9(2) . . ? O11 Mo2 O10 93.3(2) . . ? O2 Mo2 O14 101.5(2) . . ? O11 Mo2 O14 85.6(2) . . ? O10 Mo2 O14 157.3(2) . . ? O2 Mo2 O9 99.2(2) . . ? O11 Mo2 O9 158.2(2) . . ? O10 Mo2 O9 88.0(2) . . ? O14 Mo2 O9 85.0(2) . . ? O2 Mo2 O8 170.5(2) . . ? O11 Mo2 O8 86.1(2) . . ? O10 Mo2 O8 73.5(2) . . ? O14 Mo2 O8 83.8(2) . . ? O9 Mo2 O8 73.3(2) . . ? O3 Mo3 O11 102.3(2) . . ? O3 Mo3 O15 99.9(2) . . ? O11 Mo3 O15 93.0(2) . . ? O3 Mo3 O13 101.2(2) . . ? O11 Mo3 O13 86.0(2) . . ? O15 Mo3 O13 158.6(2) . . ? O3 Mo3 O16 98.4(2) . . ? O11 Mo3 O16 158.6(2) . . ? O15 Mo3 O16 88.6(2) . . ? O13 Mo3 O16 84.8(2) . . ? O3 Mo3 O12 170.2(2) . . ? O11 Mo3 O12 86.0(2) . . ? O15 Mo3 O12 74.2(2) . . ? O13 Mo3 O12 84.4(2) . . ? O16 Mo3 O12 73.9(2) . . ? O4 Mo4 O16 100.7(2) . . ? O4 Mo4 O16 100.7(2) . 7_565 ? O16 Mo4 O16 92.4(3) . 7_565 ? O4 Mo4 O17 99.5(2) . 7_565 ? O16 Mo4 O17 159.4(2) . 7_565 ? O16 Mo4 O17 87.7(2) 7_565 7_565 ? O4 Mo4 O17 99.5(2) . . ? O16 Mo4 O17 87.7(2) . . ? O16 Mo4 O17 159.4(2) 7_565 . ? O17 Mo4 O17 85.2(3) 7_565 . ? O4 Mo4 O12 174.0(3) . . ? O16 Mo4 O12 75.2(2) . . ? O16 Mo4 O12 75.2(2) 7_565 . ? O17 Mo4 O12 85.0(2) 7_565 . ? O17 Mo4 O12 85.0(2) . . ? O5 Mo5 O17 102.7(2) . . ? O5 Mo5 O21 101.0(2) . . ? O17 Mo5 O21 87.1(2) . . ? O5 Mo5 O20 98.8(2) . . ? O17 Mo5 O20 158.5(2) . . ? O21 Mo5 O20 88.3(2) . . ? O5 Mo5 O18 99.6(2) . . ? O17 Mo5 O18 89.7(2) . . ? O21 Mo5 O18 159.3(2) . . ? O20 Mo5 O18 87.2(2) . . ? O5 Mo5 O19 170.6(2) . . ? O17 Mo5 O19 84.6(2) . . ? O21 Mo5 O19 85.0(2) . . ? O20 Mo5 O19 74.0(2) . . ? O18 Mo5 O19 74.3(2) . . ? O6 Mo6 O24 101.8(2) . . ? O6 Mo6 O22 99.6(2) . . ? O24 Mo6 O22 89.4(2) . . ? O6 Mo6 O23 102.2(3) . . ? O24 Mo6 O23 85.7(2) . . ? O22 Mo6 O23 158.2(2) . . ? O6 Mo6 O20 100.1(2) . . ? O24 Mo6 O20 158.0(2) . . ? O22 Mo6 O20 87.9(2) . . ? O23 Mo6 O20 88.8(2) . . ? O6 Mo6 O19 170.7(2) . . ? O24 Mo6 O19 84.4(2) . . ? O22 Mo6 O19 73.3(2) . . ? O23 Mo6 O19 85.0(2) . . ? O20 Mo6 O19 73.9(2) . . ? O7 Mo7 O14 101.9(2) . . ? O7 Mo7 O13 102.9(2) . . ? O14 Mo7 O13 91.7(2) . . ? O7 Mo7 O22 97.5(2) . . ? O14 Mo7 O22 88.1(2) . . ? O13 Mo7 O22 159.2(2) . . ? O7 Mo7 O18 97.7(2) . . ? O14 Mo7 O18 159.9(2) . . ? O13 Mo7 O18 88.6(2) . . ? O22 Mo7 O18 84.6(2) . . ? O7 Mo7 O19 168.0(2) . . ? O14 Mo7 O19 85.8(2) . . ? O13 Mo7 O19 86.0(2) . . ? O22 Mo7 O19 73.3(2) . . ? O18 Mo7 O19 74.2(2) . . ? O19 Mo8 O19 109.6(3) 7_565 . ? O19 Mo8 O12 109.9(2) 7_565 . ? O19 Mo8 O12 109.9(2) . . ? O19 Mo8 O8 109.6(2) 7_565 . ? O19 Mo8 O8 109.6(2) . . ? O12 Mo8 O8 108.1(3) . . ? Mo8 O8 Mo1 124.3(3) . . ? Mo8 O8 Mo2 124.6(2) . . ? Mo1 O8 Mo2 91.3(2) . . ? Mo8 O8 Mo2 124.6(2) . 7_565 ? Mo1 O8 Mo2 91.3(2) . 7_565 ? Mo2 O8 Mo2 90.4(2) . 7_565 ? Mo1 O9 Mo2 119.9(2) . . ? Mo2 O10 Mo2 122.6(3) . 7_565 ? Mo3 O11 Mo2 153.5(2) . . ? Mo8 O12 Mo3 125.0(2) . . ? Mo8 O12 Mo3 125.0(2) . 7_565 ? Mo3 O12 Mo3 90.7(2) . 7_565 ? Mo8 O12 Mo4 123.5(3) . . ? Mo3 O12 Mo4 91.2(2) . . ? Mo3 O12 Mo4 91.2(2) 7_565 . ? Mo7 O13 Mo3 146.5(2) . . ? Mo7 O14 Mo2 147.5(2) . . ? Mo3 O15 Mo3 120.9(3) 7_565 . ? Mo4 O16 Mo3 119.5(2) . . ? Mo5 O17 Mo4 150.8(3) . . ? Mo5 O18 Mo7 119.1(2) . . ? Mo8 O19 Mo7 123.4(2) . . ? Mo8 O19 Mo5 124.3(2) . . ? Mo7 O19 Mo5 92.28(13) . . ? Mo8 O19 Mo6 124.4(2) . . ? Mo7 O19 Mo6 92.06(13) . . ? Mo5 O19 Mo6 90.87(13) . . ? Mo6 O20 Mo5 121.2(2) . . ? Mo5 O21 Mo5 150.5(3) . 7_565 ? Mo6 O22 Mo7 121.3(2) . . ? Mo6 O23 Mo6 151.4(3) . 7_565 ? Mo6 O24 Mo1 151.8(3) . . ? C1 N1 C2 112.9(7) . . ? C4 N2 C3 122.0(12) . . ? C4A N2A C3A 114.6(24) . . ? C5 N3 C6A 117.3(15) . . ? C5 N3 C6 114.4(14) . . ? C6A N3 C6 128.3(19) . . ? C5 N3 C7 111.7(9) . 7_565 ? C6A N3 C7 53.1(8) . 7_565 ? C6 N3 C7 106.8(10) . 7_565 ? C5 N3 C7 111.7(9) . . ? C6A N3 C7 53.1(8) . . ? C6 N3 C7 106.8(10) . . ? C7 N3 C7 104.9(14) 7_565 . ? C5 N3 C7A 111.2(9) . . ? C6A N3 C7A 107.0(10) . . ? C6 N3 C7A 51.7(7) . . ? C7 N3 C7A 137.0(14) 7_565 . ? C7 N3 C7A 60.1(11) . . ? C5 N3 C7A 111.2(9) . 7_565 ? C6A N3 C7A 107.0(10) . 7_565 ? C6 N3 C7A 51.7(7) . 7_565 ? C7 N3 C7A 60.1(11) 7_565 7_565 ? C7 N3 C7A 137.0(14) . 7_565 ? C7A N3 C7A 101.8(14) . 7_565 ? C7A C6 C7A 128.8(24) 7_565 . ? C7A C6 N3 65.8(11) 7_565 . ? C7A C6 N3 65.8(11) . . ? C6A C7 N3 62.0(9) . . ? C6A C7 C7A 115.5(16) . . ? N3 C7 C7A 60.9(10) . . ? C7 C6A C7 127.7(23) . 7_565 ? C7 C6A N3 64.9(11) . . ? C7 C6A N3 64.9(11) 7_565 . ? C6 C7A C7 115.5(15) . . ? C6 C7A N3 62.5(9) . . ? C7 C7A N3 59.0(10) . . ? C9A N4 C8 117.7(15) . . ? C9A N4 C9 130.5(21) . . ? C8 N4 C9 111.9(15) . . ? C9A N4 C10 53.1(8) . . ? C8 N4 C10 109.3(10) . . ? C9 N4 C10 110.2(10) . . ? C9A N4 C10 53.1(8) . 7_565 ? C8 N4 C10 109.3(10) . 7_565 ? C9 N4 C10 110.2(10) . 7_565 ? C10 N4 C10 105.9(15) . 7_565 ? C9A N4 C10A 109.0(10) . . ? C8 N4 C10A 108.8(9) . . ? C9 N4 C10A 51.9(8) . . ? C10 N4 C10A 62.7(12) . . ? C10 N4 C10A 141.8(14) 7_565 . ? C9A N4 C10A 109.0(10) . 7_565 ? C8 N4 C10A 108.8(9) . 7_565 ? C9 N4 C10A 51.9(8) . 7_565 ? C10 N4 C10A 141.8(14) . 7_565 ? C10 N4 C10A 62.7(12) 7_565 7_565 ? C10A N4 C10A 102.6(14) . 7_565 ? C10A C9 C10A 132.9(26) 7_565 . ? C10A C9 N4 67.6(12) 7_565 . ? C10A C9 N4 67.6(12) . . ? C9A C10 N4 61.2(9) . . ? C9A C10 C10A 113.3(17) . . ? N4 C10 C10A 59.7(10) . . ? C10 C9A C10 130.7(25) . 7_565 ? C10 C9A N4 65.7(12) . . ? C10 C9A N4 65.7(12) 7_565 . ? C9 C10A N4 60.6(9) . . ? C9 C10A C10 113.4(16) . . ? N4 C10A C10 57.6(10) . . ? _refine_diff_density_max 1.880 _refine_diff_density_min -3.816 _refine_diff_density_rms 0.209 #===========###### END ######============================= data_jjv6 _audit_creation_method SHELXL _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_structural ? _chemical_formula_analytical ? _chemical_formula_sum 'C8 H36 Mo8 N4 O28' _chemical_formula_weight 1403.93 _chemical_melting_point ? _chemical_compound_source 'see text' loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Mo' 'Mo' -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M C2/m loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z' '-x, -y, -z' 'x, -y, z' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z' _cell_length_a 11.2641(1) _cell_length_b 16.3815(1) _cell_length_c 10.0775(1) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 110.242(1) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 1744.68(3) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 4878 _cell_measurement_theta_min 2.15 _cell_measurement_theta_max 29.24 _exptl_crystal_description 'rectangular plates' _exptl_crystal_colour 'colorless' _exptl_crystal_size_max 0.35 _exptl_crystal_size_mid 0.30 _exptl_crystal_size_min 0.15 _exptl_crystal_density_meas 'not measured' _exptl_crystal_density_diffrn 2.672 _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_F_000 1344 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.878 _exptl_absorpt_correction_type 'sadabs (Sheldrick, 1996)' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.4774 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.6494 _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device 'Siemens SMART CCD System' _diffrn_measurement_method 'frames \w scans' _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 5644 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0184 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0221 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -21 _diffrn_reflns_limit_k_max 22 _diffrn_reflns_limit_l_min -6 _diffrn_reflns_limit_l_max 13 _diffrn_reflns_theta_min 2.15 _diffrn_reflns_theta_max 29.24 _reflns_number_total 2213 _reflns_number_observed 2010 _reflns_observed_criterion >2sigma(I) _computing_data_collection 'SMART (Siemens, 1996)' _computing_cell_refinement 'SAINT (Siemens, 1996)' _computing_data_reduction 'SAINT (Siemens, 1996)' _computing_structure_solution 'SHELXS-86 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXTL (Siemens, 1996)' _computing_molecular_graphics 'SHELXTL (Siemens, 1996)' _computing_publication_material 'SHELXTL (Siemens, 1996)' _refine_special_details ; Refinement on F^2^ for ALL reflections except for 0 with very negative F^2^ or flagged by the user for potential systematic errors. Weighted R- factors wR and all goodnesses of fit S are based on F^2^, conventional R- factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The observed criterion of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating _R_factor_obs etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0345P)^2^+2.2691P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment ; all the H atoms were located. The positional parameters of H atoms attached to N(2) and O(1s) were refined. Individual isotropic thermal parameter was refined for H atoms attached to O(1s) and a common isotropic thermal parameter was refined for ammonium H atoms. ; _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.00293(14) _refine_ls_extinction_expression 'Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^' _refine_ls_number_reflns 2213 _refine_ls_number_parameters 123 _refine_ls_number_restraints 2 _refine_ls_R_factor_all 0.0279 _refine_ls_R_factor_obs 0.0241 _refine_ls_wR_factor_all 0.0640 _refine_ls_wR_factor_obs 0.0622 _refine_ls_goodness_of_fit_all 1.101 _refine_ls_goodness_of_fit_obs 1.126 _refine_ls_restrained_S_all 1.100 _refine_ls_restrained_S_obs 1.125 _refine_ls_shift/esd_max -0.001 _refine_ls_shift/esd_mean 0.000 _refine_diff_density_max 0.900 _refine_diff_density_min -0.697 _refine_diff_density_rms 0.115 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_thermal_displace_type _atom_site_occupancy _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_group Mo1 Mo 0.15117(2) 0.359379(13) 0.62186(2) 0.02110(9) Uani 1 d . . Mo2 Mo 0.09323(3) 0.5000 0.38611(3) 0.01804(9) Uani 1 d S . Mo3 Mo 0.20820(3) 0.5000 0.86592(3) 0.02256(10) Uani 1 d S . O1 O 0.1182(2) 0.5000 0.6077(2) 0.0200(5) Uani 1 d S . O2 O 0.0662(2) 0.38487(11) 0.4185(2) 0.0209(3) Uani 1 d . . O3 O 0.1689(2) 0.38755(11) 0.8117(2) 0.0245(4) Uani 1 d . . O4 O 0.3042(2) 0.36506(13) 0.6298(2) 0.0342(5) Uani 1 d . . O5 O 0.1209(2) 0.25726(13) 0.6260(2) 0.0335(4) Uani 1 d . . O6 O 0.2470(2) 0.5000 0.3985(3) 0.0303(6) Uani 1 d S . O7 O 0.0064(2) 0.5000 0.2046(3) 0.0243(5) Uani 1 d S . O8 O 0.3611(3) 0.5000 0.8709(3) 0.0349(7) Uani 1 d S . O9 O 0.2202(3) 0.5000 1.0397(3) 0.0361(6) Uani 1 d S . N1 N 0.0000 0.2566(2) 0.0000 0.0266(6) Uani 1 d S . C1 C 0.0645(4) 0.2043(2) -0.0759(4) 0.0487(8) Uani 1 d . . H1A H 0.1056(4) 0.2383(2) -0.1244(4) 0.073 Uiso 1 calc R . H1B H 0.0030(4) 0.1704(2) -0.1432(4) 0.073 Uiso 1 calc R . H1C H 0.1262(4) 0.1704(2) -0.0089(4) 0.073 Uiso 1 calc R . C2 C 0.0948(2) 0.30981(15) 0.1051(2) 0.0443(8) Uani 1 d . . H2A H 0.0525(2) 0.34319(15) 0.1534(2) 0.066 Uiso 1 calc R . H2B H 0.1359(2) 0.34410(15) 0.0569(2) 0.066 Uiso 1 calc R . H2C H 0.1567(2) 0.27630(15) 0.1726(2) 0.066 Uiso 1 calc R . N2 N 0.5000(2) 0.39206(15) -0.5000(2) 0.0356(8) Uani 1 d SRD . H1 H 0.5137(2) 0.41434(15) -0.4449(2) 0.129(17) Uiso 1 d RD . H2 H 0.4507(2) 0.37050(15) -0.5051(2) 0.129(17) Uiso 1 d RD . O1S O 0.5448(2) 0.50000(15) -0.2639(2) 0.0452(8) Uani 1 d SRD . H3 H 0.6042(2) 0.50000(15) -0.2006(2) 0.048(16) Uiso 1 d SRD . H4 H 0.5067(2) 0.50000(15) -0.2160(2) 0.050(17) Uiso 1 d SRD . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo1 0.01880(13) 0.02041(13) 0.02097(13) 0.00120(7) 0.00292(9) 0.00314(7) Mo2 0.01510(15) 0.0204(2) 0.0186(2) 0.000 0.00587(11) 0.000 Mo3 0.0195(2) 0.0239(2) 0.0196(2) 0.000 0.00074(11) 0.000 O1 0.0175(11) 0.0219(12) 0.0192(11) 0.000 0.0045(9) 0.000 O2 0.0209(8) 0.0193(8) 0.0211(8) -0.0020(6) 0.0055(6) 0.0007(6) O3 0.0256(9) 0.0239(9) 0.0200(8) 0.0032(7) 0.0029(7) 0.0015(7) O4 0.0218(9) 0.0417(12) 0.0368(11) 0.0012(8) 0.0075(8) 0.0071(8) O5 0.0382(11) 0.0230(9) 0.0331(10) 0.0012(7) 0.0044(8) 0.0018(8) O6 0.0188(12) 0.039(2) 0.0341(14) 0.000 0.0106(11) 0.000 O7 0.0232(12) 0.0293(13) 0.0192(12) 0.000 0.0056(10) 0.000 O8 0.0222(14) 0.036(2) 0.041(2) 0.000 0.0043(12) 0.000 O9 0.038(2) 0.043(2) 0.0227(13) 0.000 0.0037(12) 0.000 N1 0.0234(14) 0.028(2) 0.0274(15) 0.000 0.0079(12) 0.000 C1 0.051(2) 0.051(2) 0.048(2) -0.009(2) 0.022(2) 0.013(2) C2 0.038(2) 0.044(2) 0.043(2) -0.0085(14) 0.0035(13) -0.0091(14) N2 0.034(2) 0.028(2) 0.046(2) 0.000 0.015(2) 0.000 O1S 0.031(2) 0.070(2) 0.033(2) 0.000 0.0084(14) 0.000 _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo1 O4 1.700(2) . ? Mo1 O5 1.711(2) . ? Mo1 O3 1.910(2) . ? Mo1 O2 1.983(2) . ? Mo1 O1 2.3298(4) . ? Mo1 O2 2.376(2) 2_556 ? Mo1 Mo2 3.2099(3) . ? Mo2 O6 1.693(3) . ? Mo2 O7 1.751(2) . ? Mo2 O2 1.956(2) . ? Mo2 O2 1.956(2) 6_565 ? Mo2 O1 2.152(2) . ? Mo2 O1 2.404(2) 5_566 ? Mo2 Mo1 3.2099(3) 6_565 ? Mo3 O8 1.706(3) . ? Mo3 O9 1.709(3) . ? Mo3 O3 1.929(2) . ? Mo3 O3 1.929(2) 6_565 ? Mo3 O7 2.271(3) 5_566 ? Mo3 O1 2.444(2) . ? O1 Mo1 2.3298(4) 6_565 ? O1 Mo2 2.404(2) 5_566 ? O2 Mo1 2.376(2) 2_556 ? O7 Mo3 2.271(2) 5_566 ? N1 C1 1.494(4) . ? N1 C1 1.494(4) 2 ? N1 C2 1.497(3) . ? N1 C2 1.497(3) 2 ? C1 H1A 0.96 . ? C1 H1B 0.96 . ? C1 H1C 0.96 . ? C2 H2A 0.96 . ? C2 H2B 0.96 . ? C2 H2C 0.96 . ? N2 H1 0.64 . ? N2 H2 0.65 . ? O1S H3 0.75 . ? O1S H4 0.75 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O4 Mo1 O5 105.06(11) . . ? O4 Mo1 O3 100.76(9) . . ? O5 Mo1 O3 99.47(9) . . ? O4 Mo1 O2 98.97(9) . . ? O5 Mo1 O2 101.66(8) . . ? O3 Mo1 O2 146.10(7) . . ? O4 Mo1 O1 94.94(9) . . ? O5 Mo1 O1 159.98(9) . . ? O3 Mo1 O1 77.39(8) . . ? O2 Mo1 O1 73.67(8) . . ? O4 Mo1 O2 165.08(8) . 2_556 ? O5 Mo1 O2 88.49(8) . 2_556 ? O3 Mo1 O2 82.74(7) . 2_556 ? O2 Mo1 O2 71.69(7) . 2_556 ? O1 Mo1 O2 71.52(7) . 2_556 ? O4 Mo1 Mo2 86.49(7) . . ? O5 Mo1 Mo2 136.77(7) . . ? O3 Mo1 Mo2 119.47(5) . . ? O2 Mo1 Mo2 35.14(5) . . ? O1 Mo1 Mo2 42.08(6) . . ? O2 Mo1 Mo2 79.25(4) 2_556 . ? O6 Mo2 O7 105.36(13) . . ? O6 Mo2 O2 101.65(5) . . ? O7 Mo2 O2 96.40(5) . . ? O6 Mo2 O2 101.65(5) . 6_565 ? O7 Mo2 O2 96.40(5) . 6_565 ? O2 Mo2 O2 149.30(10) . 6_565 ? O6 Mo2 O1 99.21(12) . . ? O7 Mo2 O1 155.43(11) . . ? O2 Mo2 O1 78.39(5) . . ? O2 Mo2 O1 78.39(5) 6_565 . ? O6 Mo2 O1 174.63(11) . 5_566 ? O7 Mo2 O1 80.01(10) . 5_566 ? O2 Mo2 O1 77.46(5) . 5_566 ? O2 Mo2 O1 77.46(5) 6_565 5_566 ? O1 Mo2 O1 75.42(10) . 5_566 ? O6 Mo2 Mo1 90.26(7) . 6_565 ? O7 Mo2 Mo1 132.09(2) . 6_565 ? O2 Mo2 Mo1 124.89(5) . 6_565 ? O2 Mo2 Mo1 35.70(5) 6_565 6_565 ? O1 Mo2 Mo1 46.517(11) . 6_565 ? O1 Mo2 Mo1 86.01(4) 5_566 6_565 ? O6 Mo2 Mo1 90.26(7) . . ? O7 Mo2 Mo1 132.09(2) . . ? O2 Mo2 Mo1 35.70(5) . . ? O2 Mo2 Mo1 124.89(5) 6_565 . ? O1 Mo2 Mo1 46.517(11) . . ? O1 Mo2 Mo1 86.01(4) 5_566 . ? Mo1 Mo2 Mo1 91.720(10) 6_565 . ? O8 Mo3 O9 104.41(15) . . ? O8 Mo3 O3 97.97(6) . . ? O9 Mo3 O3 102.67(6) . . ? O8 Mo3 O3 97.97(6) . 6_565 ? O9 Mo3 O3 102.67(6) . 6_565 ? O3 Mo3 O3 145.50(10) . 6_565 ? O8 Mo3 O7 164.50(12) . 5_566 ? O9 Mo3 O7 91.08(12) . 5_566 ? O3 Mo3 O7 78.25(6) . 5_566 ? O3 Mo3 O7 78.25(6) 6_565 5_566 ? O8 Mo3 O1 94.23(11) . . ? O9 Mo3 O1 161.36(12) . . ? O3 Mo3 O1 74.24(5) . . ? O3 Mo3 O1 74.24(5) 6_565 . ? O7 Mo3 O1 70.28(8) 5_566 . ? Mo2 O1 Mo1 91.40(6) . . ? Mo2 O1 Mo1 91.40(6) . 6_565 ? Mo1 O1 Mo1 162.81(12) . 6_565 ? Mo2 O1 Mo2 104.58(10) . 5_566 ? Mo1 O1 Mo2 97.85(6) . 5_566 ? Mo1 O1 Mo2 97.85(6) 6_565 5_566 ? Mo2 O1 Mo3 164.17(12) . . ? Mo1 O1 Mo3 86.34(6) . . ? Mo1 O1 Mo3 86.34(6) 6_565 . ? Mo2 O1 Mo3 91.25(8) 5_566 . ? Mo2 O2 Mo1 109.17(8) . . ? Mo2 O2 Mo1 110.58(7) . 2_556 ? Mo1 O2 Mo1 103.90(7) . 2_556 ? Mo1 O3 Mo3 116.66(9) . . ? Mo2 O7 Mo3 118.46(12) . 5_566 ? C1 N1 C1 110.0(4) . 2 ? C1 N1 C2 110.1(2) . . ? C1 N1 C2 109.0(2) 2 . ? C1 N1 C2 109.0(2) . 2 ? C1 N1 C2 110.1(2) 2 2 ? C2 N1 C2 108.7(3) . 2 ? N1 C1 H1A 109.5(2) . . ? N1 C1 H1B 109.5(2) . . ? H1A C1 H1B 109.5 . . ? N1 C1 H1C 109.5(2) . . ? H1A C1 H1C 109.5 . . ? H1B C1 H1C 109.5 . . ? N1 C2 H2A 109.47(11) . . ? N1 C2 H2B 109.47(11) . . ? H2A C2 H2B 109.5 . . ? N1 C2 H2C 109.47(14) . . ? H2A C2 H2C 109.5 . . ? H2B C2 H2C 109.5 . . ? H1 N2 H2 108.9 . . ? H3 O1S H4 89.6 . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag O4 Mo1 Mo2 O6 1.15(9) . . . . ? O5 Mo1 Mo2 O6 -107.19(13) . . . . ? O3 Mo1 Mo2 O6 101.53(9) . . . . ? O2 Mo1 Mo2 O6 -109.87(11) . . . . ? O1 Mo1 Mo2 O6 102.49(11) . . . . ? O2 Mo1 Mo2 O6 176.75(8) 2_556 . . . ? O4 Mo1 Mo2 O7 112.31(13) . . . . ? O5 Mo1 Mo2 O7 4.0(2) . . . . ? O3 Mo1 Mo2 O7 -147.31(13) . . . . ? O2 Mo1 Mo2 O7 1.29(13) . . . . ? O1 Mo1 Mo2 O7 -146.35(14) . . . . ? O2 Mo1 Mo2 O7 -72.09(11) 2_556 . . . ? O4 Mo1 Mo2 O2 111.02(11) . . . . ? O5 Mo1 Mo2 O2 2.68(13) . . . . ? O3 Mo1 Mo2 O2 -148.60(11) . . . . ? O2 Mo1 Mo2 O2 0.0 . . . . ? O1 Mo1 Mo2 O2 -147.64(13) . . . . ? O2 Mo1 Mo2 O2 -73.38(9) 2_556 . . . ? O4 Mo1 Mo2 O2 -103.29(9) . . . 6_565 ? O5 Mo1 Mo2 O2 148.37(13) . . . 6_565 ? O3 Mo1 Mo2 O2 -2.91(8) . . . 6_565 ? O2 Mo1 Mo2 O2 145.69(14) . . . 6_565 ? O1 Mo1 Mo2 O2 -1.95(10) . . . 6_565 ? O2 Mo1 Mo2 O2 72.31(8) 2_556 . . 6_565 ? O4 Mo1 Mo2 O1 -101.34(12) . . . . ? O5 Mo1 Mo2 O1 150.32(14) . . . . ? O3 Mo1 Mo2 O1 -0.96(10) . . . . ? O2 Mo1 Mo2 O1 147.64(13) . . . . ? O1 Mo1 Mo2 O1 0.0 . . . . ? O2 Mo1 Mo2 O1 74.26(10) 2_556 . . . ? O4 Mo1 Mo2 O1 -174.99(8) . . . 5_566 ? O5 Mo1 Mo2 O1 76.67(12) . . . 5_566 ? O3 Mo1 Mo2 O1 -74.61(8) . . . 5_566 ? O2 Mo1 Mo2 O1 73.99(9) . . . 5_566 ? O1 Mo1 Mo2 O1 -73.64(11) . . . 5_566 ? O2 Mo1 Mo2 O1 0.61(6) 2_556 . . 5_566 ? O4 Mo1 Mo2 Mo1 -89.12(7) . . . 6_565 ? O5 Mo1 Mo2 Mo1 162.54(11) . . . 6_565 ? O3 Mo1 Mo2 Mo1 11.26(6) . . . 6_565 ? O2 Mo1 Mo2 Mo1 159.87(8) . . . 6_565 ? O1 Mo1 Mo2 Mo1 12.23(9) . . . 6_565 ? O2 Mo1 Mo2 Mo1 86.49(4) 2_556 . . 6_565 ? O6 Mo2 O1 Mo1 -81.52(6) . . . . ? O7 Mo2 O1 Mo1 98.48(6) . . . . ? O2 Mo2 O1 Mo1 18.59(7) . . . . ? O2 Mo2 O1 Mo1 178.37(8) 6_565 . . . ? O1 Mo2 O1 Mo1 98.48(6) 5_566 . . . ? Mo1 Mo2 O1 Mo1 -163.04(12) 6_565 . . . ? Mo1 Mo2 O1 Mo1 0.0 . . . . ? O6 Mo2 O1 Mo1 81.52(6) . . . 6_565 ? O7 Mo2 O1 Mo1 -98.48(6) . . . 6_565 ? O2 Mo2 O1 Mo1 -178.37(8) . . . 6_565 ? O2 Mo2 O1 Mo1 -18.59(7) 6_565 . . 6_565 ? O1 Mo2 O1 Mo1 -98.48(6) 5_566 . . 6_565 ? Mo1 Mo2 O1 Mo1 0.0 6_565 . . 6_565 ? Mo1 Mo2 O1 Mo1 163.04(12) . . . 6_565 ? O6 Mo2 O1 Mo2 180.0 . . . 5_566 ? O7 Mo2 O1 Mo2 0.0 . . . 5_566 ? O2 Mo2 O1 Mo2 -79.89(5) . . . 5_566 ? O2 Mo2 O1 Mo2 79.89(5) 6_565 . . 5_566 ? O1 Mo2 O1 Mo2 0.0 5_566 . . 5_566 ? Mo1 Mo2 O1 Mo2 98.48(6) 6_565 . . 5_566 ? Mo1 Mo2 O1 Mo2 -98.48(6) . . . 5_566 ? O6 Mo2 O1 Mo3 0.0 . . . . ? O7 Mo2 O1 Mo3 180.0 . . . . ? O2 Mo2 O1 Mo3 100.11(5) . . . . ? O2 Mo2 O1 Mo3 -100.11(5) 6_565 . . . ? O1 Mo2 O1 Mo3 180.0 5_566 . . . ? Mo1 Mo2 O1 Mo3 -81.52(6) 6_565 . . . ? Mo1 Mo2 O1 Mo3 81.52(6) . . . . ? O4 Mo1 O1 Mo2 79.19(10) . . . . ? O5 Mo1 O1 Mo2 -97.8(3) . . . . ? O3 Mo1 O1 Mo2 179.14(9) . . . . ? O2 Mo1 O1 Mo2 -18.72(7) . . . . ? O2 Mo1 O1 Mo2 -94.41(8) 2_556 . . . ? Mo2 Mo1 O1 Mo2 0.0 . . . . ? O4 Mo1 O1 Mo1 -20.1(4) . . . 6_565 ? O5 Mo1 O1 Mo1 162.8(3) . . . 6_565 ? O3 Mo1 O1 Mo1 79.8(4) . . . 6_565 ? O2 Mo1 O1 Mo1 -118.1(4) . . . 6_565 ? O2 Mo1 O1 Mo1 166.3(4) 2_556 . . 6_565 ? Mo2 Mo1 O1 Mo1 -99.3(4) . . . 6_565 ? O4 Mo1 O1 Mo2 -175.88(10) . . . 5_566 ? O5 Mo1 O1 Mo2 7.1(3) . . . 5_566 ? O3 Mo1 O1 Mo2 -75.93(8) . . . 5_566 ? O2 Mo1 O1 Mo2 86.20(8) . . . 5_566 ? O2 Mo1 O1 Mo2 10.52(6) 2_556 . . 5_566 ? Mo2 Mo1 O1 Mo2 104.93(10) . . . 5_566 ? O4 Mo1 O1 Mo3 -85.12(9) . . . . ? O5 Mo1 O1 Mo3 97.9(3) . . . . ? O3 Mo1 O1 Mo3 14.83(7) . . . . ? O2 Mo1 O1 Mo3 176.96(8) . . . . ? O2 Mo1 O1 Mo3 101.28(7) 2_556 . . . ? Mo2 Mo1 O1 Mo3 -164.31(12) . . . . ? O8 Mo3 O1 Mo2 0.000(1) . . . . ? 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