Supplementary Material (ESI) for Journal of Materials Chemistry This journal is © The Royal Society of Chemistry 2002 data_global _journal_coden_Cambridge 1145 _publ_requested_journal 'Journal of Materials Chemistry' loop_ _publ_author_name 'Amabilino, David' 'Christou, George' 'Folting, Kirsten' 'Gerbier, Philippe' 'Guzei, Ilia A.' 'Hendrickson, David' 'Huffman, John' 'Rheingold, Arnold' 'Ruiz-Molina, Daniel' 'Rumberger, Evan' 'Veciana, J.' _publ_contact_author_name 'Prof J Veciana' _publ_contact_author_address ; Institut de Ciencia de Materials de Barcelona (CSIC) Campus de la U.A.B. Bellaterra Cerdanyola Barcelona 08193 SPAIN ; _publ_contact_author_email 'VECIANAJ@ICMAB.ES' _publ_section_title ; Characterisation of Nanoscopic [Mn12O12(O2CR)16(H2O)4] Single-Molecule Magnets: Physicochemical Properties and LDI- and MALDI-TOF Mass Spectrometry ; data_hen30 _database_code_CSD 170659 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C64 H90 Mn12 O49' _chemical_formula_weight 2302.64 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Mn' 'Mn' 0.3368 0.7283 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M Ibca loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' '-x, y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, y+1/2, z+1/2' '-x+1, -y+1/2, z+1' '-x+1/2, y+1, -z+1' 'x+1, -y+1, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y, -z-1/2' 'x, -y-1/2, z-1/2' '-x-1/2, y-1/2, z' '-x+1/2, -y+1/2, -z+1/2' 'x, y+1/2, -z' 'x+1/2, -y, z' '-x, y, z+1/2' _cell_length_a 21.2208(4) _cell_length_b 21.2265(4) _cell_length_c 42.2475(6) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 19030.1(7) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 198(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description Brown _exptl_crystal_colour Block _exptl_crystal_size_max 0.50 _exptl_crystal_size_mid 0.40 _exptl_crystal_size_min 0.30 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.607 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 9328 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.624 _exptl_absorpt_correction_type DIFABS _exptl_absorpt_correction_T_min 0.399 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.000 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 198(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 33823 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0667 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0464 _diffrn_reflns_limit_h_min 0 _diffrn_reflns_limit_h_max 24 _diffrn_reflns_limit_k_min 0 _diffrn_reflns_limit_k_max 24 _diffrn_reflns_limit_l_min 0 _diffrn_reflns_limit_l_max 48 _diffrn_reflns_theta_min 1.66 _diffrn_reflns_theta_max 24.00 _reflns_number_total 7462 _reflns_number_gt 5436 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Siemens XSCANS' _computing_cell_refinement 'Siemens XSCANS' _computing_data_reduction 'Siemens SHELXTL' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Siemens SHELXTL' _computing_publication_material 'Siemens SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1000P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 7462 _refine_ls_number_parameters 552 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_R_factor_all 0.1126 _refine_ls_R_factor_gt 0.0777 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2432 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2138 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.631 _refine_ls_restrained_S_all 1.631 _refine_ls_shift/su_max 0.024 _refine_ls_shift/su_mean 0.004 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mn1 Mn 0.00208(10) 0.31623(9) 0.15279(4) 0.0396(5) Uani 1 1 d . . . Mn2 Mn 0.13847(12) 0.39103(11) 0.12717(5) 0.0468(4) Uani 1 1 d . . . Mn3 Mn 0.13600(10) 0.31652(10) 0.05749(5) 0.0454(5) Uani 1 1 d . . . Mn4 Mn 0.06703(9) 0.25339(9) 0.10382(4) 0.0407(5) Uani 1 1 d . . . Mn5 Mn 0.0000 0.2500 0.02914(7) 0.0526(8) Uani 1 2 d S . . Mn6 Mn 0.06703(11) 0.38523(9) 0.19803(5) 0.0474(6) Uani 1 1 d . . . Mn7 Mn 0.0000 0.2500 0.22669(6) 0.0479(7) Uani 1 2 d S . . O1 O 0.0680(4) 0.3745(4) 0.15392(19) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . O2 O -0.0021(4) 0.3099(4) 0.10692(18) 0.0396(19) Uani 1 1 d . . . O3 O -0.0601(4) 0.2518(4) 0.1488(2) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . O4 O -0.0612(5) 0.3814(4) 0.1534(3) 0.058(3) Uani 1 1 d . A . O5 O 0.0118(4) 0.3135(4) 0.1968(2) 0.052(2) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.1252(4) 0.3182(4) 0.1018(2) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.0864(7) 0.4499(5) 0.0959(3) 0.093(5) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.1578(6) 0.4686(4) 0.1501(2) 0.071(3) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.1990(5) 0.3392(6) 0.1573(2) 0.078(4) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.2150(6) 0.4165(5) 0.1026(2) 0.080(4) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.2144(5) 0.3682(5) 0.0572(3) 0.066(3) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.1959(5) 0.2325(4) 0.0648(2) 0.060(3) Uani 1 1 d . B . O13 O 0.1490(5) 0.3048(4) 0.0126(2) 0.059(3) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.0659(4) 0.2627(4) 0.0594(2) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.0818(6) 0.4013(5) 0.0478(2) 0.073(3) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.1307(4) 0.1908(5) 0.1029(2) 0.057(3) Uani 1 1 d . B . O17 O -0.0602(5) 0.2377(6) -0.0055(2) 0.071(3) Uani 1 1 d . . . O18 O -0.0242(5) 0.3518(5) 0.0270(2) 0.072(3) Uani 1 1 d . . . H0A H -0.0528 0.3655 0.0129 0.086 Uiso 1 1 d R . . H0B H -0.0060 0.3792 0.0405 0.086 Uiso 1 1 d R . . O19 O 0.0590(5) 0.3977(4) 0.2432(2) 0.058(3) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.1177(5) 0.4593(4) 0.1995(2) 0.058(3) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.1500(4) 0.3292(4) 0.20425(19) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . O22 O -0.0176(5) 0.4420(5) 0.1897(3) 0.072(3) Uani 1 1 d . A . O23 O 0.0121(5) 0.3082(4) 0.2616(2) 0.060(3) Uani 1 1 d . . . O24 O -0.1015(5) 0.2763(5) 0.2266(3) 0.072(3) Uani 1 1 d . . . H0C H -0.1163 0.3053 0.2403 0.087 Uiso 1 1 d R . . H0D H -0.1278 0.2576 0.2128 0.087 Uiso 1 1 d R . . O100 O -0.0795(10) 0.4202(10) 0.0848(5) 0.078(6) Uiso 0.50 1 d P . . C10 C 0.1523(8) 0.4874(8) 0.1791(3) 0.061(4) Uani 1 1 d . . . C11 C 0.1919(9) 0.5432(7) 0.1868(3) 0.067(5) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.2133 0.5666 0.1709 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.1955(7) 0.5582(7) 0.2167(4) 0.072(4) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.1718 0.5332 0.2311 0.087 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.2351(9) 0.6132(7) 0.2312(4) 0.094(6) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.2263 0.6165 0.2539 0.142 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 0.2238 0.6529 0.2208 0.142 Uiso 1 1 calc R . . H13C H 0.2801 0.6048 0.2280 0.142 Uiso 1 1 calc R . . C20 C -0.0587(8) 0.4301(6) 0.1703(4) 0.068(5) Uani 1 1 d . . . C21 C -0.1150(13) 0.4696(13) 0.1748(7) 0.047(7) Uiso 0.50 1 d P A 1 H21A H -0.1506 0.4577 0.1626 0.056 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 C21' C -0.1097(12) 0.4769(11) 0.1586(6) 0.038(6) Uiso 0.50 1 d P A 2 H21B H -0.1344 0.4673 0.1404 0.046 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 C22 C -0.1231(12) 0.5167(12) 0.1924(6) 0.050(6) Uiso 0.50 1 d P A 1 H22A H -0.0926 0.5243 0.2084 0.060 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 C22' C -0.1183(13) 0.5293(14) 0.1738(7) 0.048(7) Uiso 0.50 1 d P A 2 H22B H -0.0957 0.5350 0.1931 0.058 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 C23 C -0.178(2) 0.563(2) 0.1898(9) 0.110(13) Uiso 0.50 1 d P A 1 H23A H -0.1775 0.5919 0.2078 0.165 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 H23B H -0.2181 0.5393 0.1900 0.165 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 H23C H -0.1750 0.5867 0.1701 0.165 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 C23' C -0.163(3) 0.583(2) 0.1630(11) 0.135(17) Uiso 0.50 1 d P A 2 H23D H -0.1637 0.6161 0.1792 0.202 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 H23E H -0.2052 0.5664 0.1598 0.202 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 H23F H -0.1470 0.6009 0.1431 0.202 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 C30 C 0.0356(7) 0.3629(7) 0.2637(4) 0.061(4) Uani 1 1 d . . . C31 C 0.0275(7) 0.3935(6) 0.2949(3) 0.050(4) Uani 1 1 d . . . H31A H 0.0329 0.4379 0.2962 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 0.0137(9) 0.3638(8) 0.3205(4) 0.080(6) Uani 1 1 d . . . H32A H 0.0076 0.3195 0.3194 0.095 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.0065(14) 0.3969(10) 0.3529(4) 0.137(10) Uani 1 1 d . . . H33A H -0.0076 0.3663 0.3687 0.205 Uiso 1 1 calc R . . H33B H -0.0246 0.4309 0.3511 0.205 Uiso 1 1 calc R . . H33C H 0.0472 0.4146 0.3593 0.205 Uiso 1 1 calc R . . C40 C 0.1842(8) 0.1907(8) 0.0855(4) 0.072(5) Uani 1 1 d . . . C41 C 0.2321(11) 0.1425(10) 0.0971(6) 0.030(5) Uiso 0.50 1 d P B 1 H41A H 0.2232 0.1190 0.1157 0.036 Uiso 0.50 1 calc PR B 1 C41' C 0.2178(15) 0.1340(15) 0.0844(7) 0.052(8) Uiso 0.50 1 d P B 2 H41B H 0.1992 0.0993 0.0951 0.062 Uiso 0.50 1 calc PR B 2 C42 C 0.2802(15) 0.1333(14) 0.0835(7) 0.055(8) Uiso 0.50 1 d P B 1 H42A H 0.2910 0.1633 0.0677 0.065 Uiso 0.50 1 calc PR B 1 C42' C 0.2725(16) 0.1227(15) 0.0702(8) 0.063(9) Uiso 0.50 1 d P B 2 H42B H 0.2830 0.1527 0.0544 0.075 Uiso 0.50 1 calc PR B 2 C43 C 0.3276(14) 0.0789(13) 0.0884(6) 0.050(7) Uiso 0.50 1 d P B 1 H43A H 0.3608 0.0816 0.0723 0.075 Uiso 0.50 1 calc PR B 1 H43B H 0.3056 0.0385 0.0864 0.075 Uiso 0.50 1 calc PR B 1 H43C H 0.3464 0.0822 0.1095 0.075 Uiso 0.50 1 calc PR B 1 C43' C 0.3185(13) 0.0742(13) 0.0739(6) 0.049(6) Uiso 0.50 1 d P B 2 H43D H 0.3507 0.0783 0.0574 0.073 Uiso 0.50 1 calc PR B 2 H43E H 0.2981 0.0330 0.0722 0.073 Uiso 0.50 1 calc PR B 2 H43F H 0.3383 0.0782 0.0948 0.073 Uiso 0.50 1 calc PR B 2 C50 C -0.1158(8) 0.2200(6) -0.0086(3) 0.050(4) Uani 1 1 d . . . C51 C -0.1447(8) 0.2203(6) -0.0411(4) 0.070(5) Uani 1 1 d . . . H51A H -0.1868 0.2066 -0.0445 0.084 Uiso 1 1 calc R . . C52 C -0.1084(9) 0.2409(9) -0.0654(4) 0.084(5) Uani 1 1 d . . . H52A H -0.0672 0.2568 -0.0617 0.101 Uiso 1 1 calc R . . C53 C -0.1357(8) 0.2378(11) -0.1000(4) 0.099(6) Uani 1 1 d . . . H53A H -0.1042 0.2533 -0.1150 0.149 Uiso 1 1 calc R . . H53B H -0.1737 0.2640 -0.1013 0.149 Uiso 1 1 calc R . . H53C H -0.1465 0.1941 -0.1051 0.149 Uiso 1 1 calc R . . C60 C 0.0708(8) 0.4477(6) 0.0675(3) 0.055(4) Uani 1 1 d . . . C61 C 0.0383(8) 0.5028(8) 0.0523(4) 0.073(5) Uani 1 1 d . . . H61A H 0.0354 0.5041 0.0298 0.087 Uiso 1 1 calc R . . C62 C 0.0140(9) 0.5486(9) 0.0685(4) 0.078(5) Uani 1 1 d . . . H62A H 0.0160 0.5472 0.0909 0.094 Uiso 1 1 calc R . . C63 C -0.0179(12) 0.6051(9) 0.0524(7) 0.148(12) Uani 1 1 d . . . H63A H -0.0282 0.6370 0.0684 0.221 Uiso 1 1 calc R . . H63B H -0.0567 0.5911 0.0419 0.221 Uiso 1 1 calc R . . H63C H 0.0107 0.6233 0.0367 0.221 Uiso 1 1 calc R . . C70 C 0.1927(8) 0.3216(6) 0.1860(4) 0.059(4) Uani 1 1 d . . . C71 C 0.2497(7) 0.2790(8) 0.1962(3) 0.061(4) Uani 1 1 d . . . H71A H 0.2492 0.2599 0.2166 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C72 C 0.2957(8) 0.2694(10) 0.1783(4) 0.076(6) Uani 1 1 d . . . H72A H 0.2958 0.2892 0.1581 0.092 Uiso 1 1 calc R . . C73 C 0.3518(9) 0.2277(13) 0.1870(5) 0.128(10) Uani 1 1 d . . . H73A H 0.3815 0.2263 0.1693 0.193 Uiso 1 1 calc R . . H73B H 0.3369 0.1850 0.1917 0.193 Uiso 1 1 calc R . . H73C H 0.3729 0.2451 0.2057 0.193 Uiso 1 1 calc R . . C80 C 0.2348(6) 0.4051(7) 0.0766(3) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . C81 C 0.2897(8) 0.4400(8) 0.0671(4) 0.083(6) Uani 1 1 d . . . H81A H 0.3113 0.4639 0.0827 0.100 Uiso 1 1 calc R . . C82 C 0.3146(15) 0.4408(16) 0.0344(8) 0.190(13) Uiso 1 1 d D . . H82A H 0.3092 0.4018 0.0238 0.228 Uiso 1 1 calc R . . C83 C 0.3471(17) 0.4903(17) 0.0140(8) 0.231(17) Uiso 1 1 d D . . H83A H 0.3480 0.4759 -0.0081 0.347 Uiso 1 1 calc R . . H83B H 0.3903 0.4967 0.0215 0.347 Uiso 1 1 calc R . . H83C H 0.3238 0.5301 0.0153 0.347 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mn1 0.0231(11) 0.0196(11) 0.0762(11) -0.0016(8) -0.0060(9) 0.0024(8) Mn2 0.0455(15) 0.0309(12) 0.0641(10) 0.0133(9) -0.0145(9) -0.0152(6) Mn3 0.0308(12) 0.0305(11) 0.0750(13) 0.0005(9) 0.0089(9) -0.0022(9) Mn4 0.0229(12) 0.0228(11) 0.0763(12) 0.0051(9) -0.0006(8) 0.0014(8) Mn5 0.040(2) 0.0361(18) 0.0813(19) 0.000 0.000 -0.0014(15) Mn6 0.0387(13) 0.0285(11) 0.0751(13) -0.0056(9) 0.0018(10) -0.0046(9) Mn7 0.0441(19) 0.0218(15) 0.0777(18) 0.000 0.000 -0.0009(14) O1 0.027(5) 0.020(5) 0.065(5) -0.005(3) -0.010(4) 0.001(3) O2 0.035(6) 0.022(5) 0.062(5) 0.004(4) -0.016(4) -0.005(4) O3 0.025(5) 0.015(4) 0.087(6) -0.007(4) 0.003(4) 0.008(4) O4 0.029(6) 0.026(6) 0.118(8) -0.011(5) -0.018(5) 0.004(4) O5 0.040(6) 0.032(6) 0.084(6) -0.002(4) -0.013(4) -0.003(4) O6 0.025(5) 0.037(6) 0.091(7) 0.019(5) -0.008(4) -0.005(4) O7 0.157(13) 0.030(6) 0.092(8) 0.010(5) -0.076(8) 0.004(7) O8 0.108(9) 0.044(6) 0.062(6) 0.012(5) -0.019(6) -0.056(6) O9 0.047(7) 0.122(10) 0.067(6) 0.047(6) -0.001(5) 0.000(7) O10 0.105(10) 0.070(7) 0.064(6) 0.018(5) -0.018(6) -0.037(7) O11 0.050(7) 0.053(6) 0.096(8) -0.009(6) 0.020(6) 0.000(5) O12 0.037(6) 0.037(6) 0.107(7) 0.013(5) 0.020(5) 0.001(4) O13 0.058(7) 0.044(6) 0.076(6) -0.014(5) 0.031(5) -0.002(5) O14 0.024(5) 0.036(5) 0.077(6) -0.009(4) -0.002(4) 0.005(4) O15 0.085(9) 0.045(7) 0.090(7) 0.016(5) 0.029(6) 0.010(6) O16 0.029(6) 0.039(6) 0.102(7) 0.020(5) 0.013(5) 0.013(4) O17 0.053(7) 0.108(10) 0.053(5) -0.012(6) 0.014(5) -0.015(6) O18 0.068(8) 0.037(7) 0.110(8) 0.019(6) -0.030(6) 0.007(5) O19 0.058(7) 0.049(6) 0.067(6) -0.003(5) 0.007(5) -0.026(5) O20 0.057(7) 0.044(6) 0.072(6) -0.015(5) 0.013(5) -0.034(5) O21 0.033(6) 0.057(6) 0.046(5) 0.002(4) 0.015(4) 0.011(4) O22 0.048(8) 0.033(6) 0.134(9) -0.029(6) -0.006(6) 0.013(5) O23 0.055(7) 0.035(5) 0.091(7) -0.015(5) 0.007(5) -0.001(4) O24 0.042(7) 0.048(7) 0.128(9) -0.018(6) -0.002(6) 0.000(5) C10 0.049(9) 0.085(12) 0.050(8) -0.018(8) -0.015(7) -0.004(9) C11 0.099(14) 0.039(9) 0.062(8) -0.019(7) 0.000(8) 0.000(8) C12 0.056(9) 0.060(9) 0.101(11) 0.026(8) 0.019(8) -0.010(7) C13 0.090(13) 0.064(10) 0.129(14) -0.029(9) -0.010(11) -0.045(9) C20 0.039(10) 0.015(7) 0.152(15) 0.003(8) -0.007(9) 0.000(6) C30 0.046(9) 0.044(9) 0.094(11) -0.016(8) -0.014(8) 0.019(7) C31 0.080(11) 0.025(7) 0.045(7) 0.013(6) -0.016(7) -0.008(7) C32 0.088(14) 0.049(9) 0.102(12) -0.006(9) -0.047(10) 0.020(9) C33 0.18(2) 0.17(2) 0.067(11) -0.035(12) -0.065(14) 0.041(19) C40 0.054(10) 0.036(9) 0.126(13) 0.019(9) 0.030(10) 0.019(8) C50 0.058(11) 0.034(7) 0.059(8) -0.012(6) -0.014(7) 0.010(7) C51 0.065(11) 0.034(8) 0.111(13) -0.014(8) 0.002(10) 0.026(7) C52 0.074(13) 0.079(13) 0.098(12) -0.031(11) -0.001(10) -0.004(10) C53 0.060(11) 0.16(2) 0.082(12) -0.008(12) 0.014(9) -0.017(12) C60 0.070(11) 0.026(7) 0.069(9) 0.001(6) 0.012(8) 0.017(7) C61 0.068(11) 0.046(9) 0.105(12) -0.009(9) 0.017(9) 0.005(8) C62 0.078(13) 0.075(13) 0.081(10) -0.005(9) -0.017(9) -0.012(10) C63 0.103(18) 0.084(16) 0.26(3) 0.082(18) 0.014(18) 0.039(13) C70 0.067(12) 0.029(8) 0.079(10) 0.015(7) -0.031(9) -0.019(7) C71 0.040(9) 0.069(10) 0.072(8) 0.028(7) -0.006(8) 0.003(7) C72 0.044(10) 0.121(17) 0.064(9) -0.005(9) 0.005(7) 0.016(9) C73 0.053(12) 0.19(3) 0.147(19) 0.050(17) -0.005(12) 0.024(14) C80 0.027(7) 0.048(9) 0.060(8) 0.003(6) -0.016(6) 0.004(6) C81 0.068(12) 0.064(10) 0.118(13) -0.007(9) 0.019(9) -0.055(9) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mn1 O1 1.868(8) . ? Mn1 O5 1.872(9) . ? Mn1 O3 1.904(8) 6_454 ? Mn1 O3 1.908(8) . ? Mn1 O4 1.928(9) . ? Mn1 O2 1.944(8) . ? Mn1 Mn6 2.775(3) . ? Mn1 Mn1 2.813(4) 6_454 ? Mn1 Mn4 2.821(2) . ? Mn1 Mn4 2.935(2) 6_454 ? Mn2 O6 1.902(10) . ? Mn2 O1 1.907(9) . ? Mn2 O8 1.954(9) . ? Mn2 O10 2.002(12) . ? Mn2 O9 2.118(11) . ? Mn2 O7 2.129(10) . ? Mn3 O14 1.878(9) . ? Mn3 O6 1.885(10) . ? Mn3 O13 1.933(10) . ? Mn3 O11 1.992(11) . ? Mn3 O15 2.175(11) . ? Mn3 O12 2.212(10) . ? Mn3 Mn4 2.787(3) . ? Mn4 O6 1.851(9) . ? Mn4 O14 1.888(8) . ? Mn4 O16 1.895(9) . ? Mn4 O2 1.900(9) . ? Mn4 O3 1.910(9) 6_454 ? Mn4 O2 1.929(8) 6_454 ? Mn4 Mn4 2.848(4) 6_454 ? Mn4 Mn1 2.935(2) 6_454 ? Mn5 O14 1.913(9) . ? Mn5 O14 1.913(9) 6_454 ? Mn5 O17 1.959(10) 6_454 ? Mn5 O17 1.959(10) . ? Mn5 O18 2.223(10) 6_454 ? Mn5 O18 2.223(10) . ? Mn6 O1 1.878(8) . ? Mn6 O20 1.905(9) . ? Mn6 O5 1.922(9) . ? Mn6 O19 1.933(9) . ? Mn6 O21 2.141(9) . ? Mn6 O22 2.192(11) . ? Mn7 O5 1.864(9) 6_454 ? Mn7 O5 1.864(9) . ? Mn7 O23 1.939(9) 6_454 ? Mn7 O23 1.939(9) . ? Mn7 O24 2.224(10) 6_454 ? Mn7 O24 2.224(10) . ? O2 Mn4 1.929(8) 6_454 ? O3 Mn1 1.904(8) 6_454 ? O3 Mn4 1.909(9) 6_454 ? O4 C20 1.259(18) . ? O7 C60 1.244(17) . ? O8 C10 1.292(16) . ? O9 C70 1.272(17) . ? O10 C80 1.202(17) . ? O11 C80 1.215(16) . ? O12 C40 1.271(17) . ? O13 C50 1.257(18) 6_454 ? O15 C60 1.311(16) . ? O16 C40 1.353(18) . ? O17 C50 1.246(18) . ? O19 C30 1.241(18) . ? O20 C10 1.279(18) . ? O21 C70 1.202(19) . ? O22 C20 1.222(19) . ? O23 C30 1.268(17) . ? C10 C11 1.49(2) . ? C11 C12 1.304(18) . ? C12 C13 1.564(19) . ? C20 C21 1.47(3) . ? C20 C21' 1.55(3) . ? C21 C22 1.26(3) . ? C21' C22' 1.30(3) . ? C22 C23 1.53(5) . ? C22' C23' 1.55(6) . ? C30 C31 1.48(2) . ? C31 C32 1.28(2) . ? C32 C33 1.55(2) . ? C40 C41' 1.40(3) . ? C40 C41 1.52(3) . ? C41 C42 1.19(3) . ? C41' C42' 1.33(4) . ? C42 C43 1.54(4) . ? C42' C43' 1.43(4) . ? C50 O13 1.257(18) 6_454 ? C50 C51 1.50(2) . ? C51 C52 1.36(2) . ? C52 C53 1.57(2) . ? C60 C61 1.50(2) . ? C61 C62 1.30(2) . ? C62 C63 1.54(2) . ? C70 C71 1.57(2) . ? C71 C72 1.25(2) . ? C72 C73 1.53(3) . ? C80 C81 1.438(19) . ? C81 C82 1.48(3) . ? C82 C83 1.5241(10) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 Mn1 O5 85.0(4) . . ? O1 Mn1 O3 91.2(4) . 6_454 ? O5 Mn1 O3 89.6(4) . 6_454 ? O1 Mn1 O3 174.2(4) . . ? O5 Mn1 O3 98.1(4) . . ? O3 Mn1 O3 84.0(4) 6_454 . ? O1 Mn1 O4 92.7(4) . . ? O5 Mn1 O4 94.9(4) . . ? O3 Mn1 O4 174.3(4) 6_454 . ? O3 Mn1 O4 91.9(4) . . ? O1 Mn1 O2 96.1(4) . . ? O5 Mn1 O2 173.2(4) . . ? O3 Mn1 O2 83.7(4) 6_454 . ? O3 Mn1 O2 80.3(3) . . ? O4 Mn1 O2 91.7(4) . . ? O1 Mn1 Mn6 42.3(3) . . ? O5 Mn1 Mn6 43.7(3) . . ? O3 Mn1 Mn6 98.1(3) 6_454 . ? O3 Mn1 Mn6 141.5(3) . . ? O4 Mn1 Mn6 87.6(3) . . ? O2 Mn1 Mn6 138.2(3) . . ? O1 Mn1 Mn1 133.3(3) . 6_454 ? O5 Mn1 Mn1 88.4(3) . 6_454 ? O3 Mn1 Mn1 42.5(3) 6_454 6_454 ? O3 Mn1 Mn1 42.4(2) . 6_454 ? O4 Mn1 Mn1 134.0(3) . 6_454 ? O2 Mn1 Mn1 86.0(2) . 6_454 ? Mn6 Mn1 Mn1 122.91(8) . 6_454 ? O1 Mn1 Mn4 88.1(3) . . ? O5 Mn1 Mn4 131.3(3) . . ? O3 Mn1 Mn4 42.4(3) 6_454 . ? O3 Mn1 Mn4 86.2(3) . . ? O4 Mn1 Mn4 133.5(3) . . ? O2 Mn1 Mn4 42.2(3) . . ? Mn6 Mn1 Mn4 120.81(10) . . ? Mn1 Mn1 Mn4 62.79(5) 6_454 . ? O1 Mn1 Mn4 136.5(3) . 6_454 ? O5 Mn1 Mn4 137.7(3) . 6_454 ? O3 Mn1 Mn4 83.0(3) 6_454 6_454 ? O3 Mn1 Mn4 39.8(3) . 6_454 ? O4 Mn1 Mn4 91.2(3) . 6_454 ? O2 Mn1 Mn4 40.5(3) . 6_454 ? Mn6 Mn1 Mn4 178.32(10) . 6_454 ? Mn1 Mn1 Mn4 58.74(5) 6_454 6_454 ? Mn4 Mn1 Mn4 59.28(9) . 6_454 ? O6 Mn2 O1 94.0(3) . . ? O6 Mn2 O8 174.4(4) . . ? O1 Mn2 O8 91.5(4) . . ? O6 Mn2 O10 92.7(4) . . ? O1 Mn2 O10 173.3(4) . . ? O8 Mn2 O10 81.9(4) . . ? O6 Mn2 O9 90.4(5) . . ? O1 Mn2 O9 91.4(4) . . ? O8 Mn2 O9 90.7(5) . . ? O10 Mn2 O9 87.7(4) . . ? O6 Mn2 O7 92.9(4) . . ? O1 Mn2 O7 94.0(5) . . ? O8 Mn2 O7 85.5(4) . . ? O10 Mn2 O7 86.6(5) . . ? O9 Mn2 O7 173.5(4) . . ? O14 Mn3 O6 82.7(4) . . ? O14 Mn3 O13 94.4(4) . . ? O6 Mn3 O13 173.6(4) . . ? O14 Mn3 O11 175.4(4) . . ? O6 Mn3 O11 95.6(4) . . ? O13 Mn3 O11 86.8(4) . . ? O14 Mn3 O15 95.3(4) . . ? O6 Mn3 O15 96.2(4) . . ? O13 Mn3 O15 89.8(4) . . ? O11 Mn3 O15 89.1(4) . . ? O14 Mn3 O12 87.6(4) . . ? O6 Mn3 O12 86.9(4) . . ? O13 Mn3 O12 87.2(4) . . ? O11 Mn3 O12 88.0(4) . . ? O15 Mn3 O12 176.0(4) . . ? O14 Mn3 Mn4 42.4(3) . . ? O6 Mn3 Mn4 41.3(3) . . ? O13 Mn3 Mn4 134.6(3) . . ? O11 Mn3 Mn4 135.1(3) . . ? O15 Mn3 Mn4 104.6(3) . . ? O12 Mn3 Mn4 79.4(2) . . ? O6 Mn4 O14 83.4(4) . . ? O6 Mn4 O16 92.5(4) . . ? O14 Mn4 O16 93.6(4) . . ? O6 Mn4 O2 92.8(4) . . ? O14 Mn4 O2 89.6(3) . . ? O16 Mn4 O2 174.1(4) . . ? O6 Mn4 O3 98.1(4) . 6_454 ? O14 Mn4 O3 174.2(3) . 6_454 ? O16 Mn4 O3 92.0(4) . 6_454 ? O2 Mn4 O3 84.7(3) . 6_454 ? O6 Mn4 O2 176.0(4) . 6_454 ? O14 Mn4 O2 97.5(4) . 6_454 ? O16 Mn4 O2 91.3(4) . 6_454 ? O2 Mn4 O2 83.3(4) . 6_454 ? O3 Mn4 O2 80.6(3) 6_454 6_454 ? O6 Mn4 Mn3 42.2(3) . . ? O14 Mn4 Mn3 42.1(3) . . ? O16 Mn4 Mn3 87.0(3) . . ? O2 Mn4 Mn3 98.7(3) . . ? O3 Mn4 Mn3 140.1(3) 6_454 . ? O2 Mn4 Mn3 139.3(3) 6_454 . ? O6 Mn4 Mn1 90.5(3) . . ? O14 Mn4 Mn1 132.3(3) . . ? O16 Mn4 Mn1 134.0(3) . . ? O2 Mn4 Mn1 43.4(2) . . ? O3 Mn4 Mn1 42.2(2) 6_454 . ? O2 Mn4 Mn1 86.0(2) 6_454 . ? Mn3 Mn4 Mn1 122.97(10) . . ? O6 Mn4 Mn4 134.8(3) . 6_454 ? O14 Mn4 Mn4 89.6(3) . 6_454 ? O16 Mn4 Mn4 132.6(4) . 6_454 ? O2 Mn4 Mn4 42.3(3) . 6_454 ? O3 Mn4 Mn4 85.4(2) 6_454 6_454 ? O2 Mn4 Mn4 41.6(3) 6_454 6_454 ? Mn3 Mn4 Mn4 123.28(8) . 6_454 ? Mn1 Mn4 Mn4 62.35(5) . 6_454 ? O6 Mn4 Mn1 137.8(3) . 6_454 ? O14 Mn4 Mn1 138.3(3) . 6_454 ? O16 Mn4 Mn1 91.0(3) . 6_454 ? O2 Mn4 Mn1 83.3(3) . 6_454 ? O3 Mn4 Mn1 39.7(3) 6_454 6_454 ? O2 Mn4 Mn1 40.9(2) 6_454 6_454 ? Mn3 Mn4 Mn1 178.04(11) . 6_454 ? Mn1 Mn4 Mn1 58.47(9) . 6_454 ? Mn4 Mn4 Mn1 58.36(5) 6_454 6_454 ? O14 Mn5 O14 96.2(5) . 6_454 ? O14 Mn5 O17 90.2(4) . 6_454 ? O14 Mn5 O17 173.6(4) 6_454 6_454 ? O14 Mn5 O17 173.6(4) . . ? O14 Mn5 O17 90.2(4) 6_454 . ? O17 Mn5 O17 83.4(6) 6_454 . ? O14 Mn5 O18 89.7(4) . 6_454 ? O14 Mn5 O18 93.4(4) 6_454 6_454 ? O17 Mn5 O18 87.0(5) 6_454 6_454 ? O17 Mn5 O18 89.4(5) . 6_454 ? O14 Mn5 O18 93.4(4) . . ? O14 Mn5 O18 89.7(4) 6_454 . ? O17 Mn5 O18 89.4(5) 6_454 . ? O17 Mn5 O18 87.0(5) . . ? O18 Mn5 O18 175.3(6) 6_454 . ? O1 Mn6 O20 97.2(4) . . ? O1 Mn6 O5 83.3(4) . . ? O20 Mn6 O5 176.8(4) . . ? O1 Mn6 O19 175.5(4) . . ? O20 Mn6 O19 84.6(4) . . ? O5 Mn6 O19 94.7(4) . . ? O1 Mn6 O21 92.6(4) . . ? O20 Mn6 O21 89.4(4) . . ? O5 Mn6 O21 93.7(4) . . ? O19 Mn6 O21 91.6(4) . . ? O1 Mn6 O22 85.2(4) . . ? O20 Mn6 O22 90.8(5) . . ? O5 Mn6 O22 86.0(4) . . ? O19 Mn6 O22 90.6(4) . . ? O21 Mn6 O22 177.8(4) . . ? O1 Mn6 Mn1 42.1(2) . . ? O20 Mn6 Mn1 137.5(3) . . ? O5 Mn6 Mn1 42.3(3) . . ? O19 Mn6 Mn1 135.1(3) . . ? O21 Mn6 Mn1 101.5(2) . . ? O22 Mn6 Mn1 76.8(3) . . ? O5 Mn7 O5 94.7(5) 6_454 . ? O5 Mn7 O23 92.1(4) 6_454 6_454 ? O5 Mn7 O23 173.2(4) . 6_454 ? O5 Mn7 O23 173.2(4) 6_454 . ? O5 Mn7 O23 92.1(4) . . ? O23 Mn7 O23 81.2(6) 6_454 . ? O5 Mn7 O24 86.9(4) 6_454 6_454 ? O5 Mn7 O24 92.9(4) . 6_454 ? O23 Mn7 O24 88.3(4) 6_454 6_454 ? O23 Mn7 O24 91.9(4) . 6_454 ? O5 Mn7 O24 92.9(4) 6_454 . ? O5 Mn7 O24 86.9(4) . . ? O23 Mn7 O24 91.9(4) 6_454 . ? O23 Mn7 O24 88.3(4) . . ? O24 Mn7 O24 179.7(6) 6_454 . ? Mn1 O1 Mn6 95.6(4) . . ? Mn1 O1 Mn2 133.9(5) . . ? Mn6 O1 Mn2 125.1(4) . . ? Mn4 O2 Mn4 96.1(4) . 6_454 ? Mn4 O2 Mn1 94.4(4) . . ? Mn4 O2 Mn1 98.5(4) 6_454 . ? Mn1 O3 Mn1 95.1(4) 6_454 . ? Mn1 O3 Mn4 95.4(4) 6_454 6_454 ? Mn1 O3 Mn4 100.5(4) . 6_454 ? C20 O4 Mn1 124.5(10) . . ? Mn7 O5 Mn1 132.9(5) . . ? Mn7 O5 Mn6 129.5(5) . . ? Mn1 O5 Mn6 94.0(4) . . ? Mn4 O6 Mn3 96.5(4) . . ? Mn4 O6 Mn2 132.5(6) . . ? Mn3 O6 Mn2 123.9(5) . . ? C60 O7 Mn2 135.6(10) . . ? C10 O8 Mn2 135.3(9) . . ? C70 O9 Mn2 131.3(10) . . ? C80 O10 Mn2 134.7(10) . . ? C80 O11 Mn3 130.4(9) . . ? C40 O12 Mn3 123.2(9) . . ? C50 O13 Mn3 132.4(9) 6_454 . ? Mn3 O14 Mn4 95.5(4) . . ? Mn3 O14 Mn5 129.5(5) . . ? Mn4 O14 Mn5 131.2(5) . . ? C60 O15 Mn3 126.6(10) . . ? C40 O16 Mn4 127.7(9) . . ? C50 O17 Mn5 137.6(10) . . ? C30 O19 Mn6 129.9(9) . . ? C10 O20 Mn6 133.4(9) . . ? C70 O21 Mn6 128.0(9) . . ? C20 O22 Mn6 125.4(10) . . ? C30 O23 Mn7 133.6(10) . . ? O20 C10 O8 123.1(14) . . ? O20 C10 C11 123.2(12) . . ? O8 C10 C11 113.7(13) . . ? C12 C11 C10 116.0(15) . . ? C11 C12 C13 126.2(15) . . ? O22 C20 O4 125.5(14) . . ? O22 C20 C21 111.9(18) . . ? O4 C20 C21 120.5(18) . . ? O22 C20 C21' 125.4(16) . . ? O4 C20 C21' 108.4(16) . . ? C21 C20 C21' 27.1(11) . . ? C22 C21 C20 130(3) . . ? C22' C21' C20 119(2) . . ? C21 C22 C23 125(3) . . ? C21' C22' C23' 125(3) . . ? O19 C30 O23 130.8(15) . . ? O19 C30 C31 114.1(13) . . ? O23 C30 C31 114.7(14) . . ? C32 C31 C30 124.1(14) . . ? C31 C32 C33 122.9(17) . . ? O12 C40 O16 122.4(13) . . ? O12 C40 C41' 118.5(18) . . ? O16 C40 C41' 116.6(18) . . ? O12 C40 C41 124.1(15) . . ? O16 C40 C41 112.8(14) . . ? C41' C40 C41 25.0(13) . . ? C42 C41 C40 122(2) . . ? C42' C41' C40 128(3) . . ? C41 C42 C43 128(3) . . ? C41' C42' C43' 133(3) . . ? O17 C50 O13 125.5(13) . 6_454 ? O17 C50 C51 119.0(15) . . ? O13 C50 C51 115.1(15) 6_454 . ? C52 C51 C50 117.4(18) . . ? C51 C52 C53 118.6(17) . . ? O7 C60 O15 126.4(13) . . ? O7 C60 C61 120.4(13) . . ? O15 C60 C61 113.2(13) . . ? C62 C61 C60 122.7(16) . . ? C61 C62 C63 121.8(18) . . ? O21 C70 O9 130.6(15) . . ? O21 C70 C71 118.7(13) . . ? O9 C70 C71 110.5(14) . . ? C72 C71 C70 121.8(15) . . ? C71 C72 C73 123.7(16) . . ? O10 C80 O11 128.6(14) . . ? O10 C80 C81 115.8(14) . . ? O11 C80 C81 115.6(14) . . ? C80 C81 C82 123.9(18) . . ? C81 C82 C83 134(3) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.995 _diffrn_reflns_theta_full 24.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.995 _refine_diff_density_max 1.437 _refine_diff_density_min -0.676 _refine_diff_density_rms 0.142