Supplementary Material (ESI) for Journal of Materials Chemistry This journal is (c) The Royal Society of Chemistry 2004 data_global _publ_contact_author_email yanb@wfu.edu _publ_contact_author_name 'Dr Bangbo Yan' _journal_name_full J.Mater.Chem. _journal_coden_Cambridge 1145 _publ_contact_author_address ; Chemistry Wake Forest University Salem Hall Winston Salem NC 27109 UNITED STATES OF AMERICA ; _publ_contact_author_fax '(336) 758-4656' _publ_contact_author_phone '(336) 758-4533' _publ_section_title ; Hydrothermal synthesis, structures and catalytic property of the new open-framework cobalt tungsten phosphates (enH2)3[Co3W4P4O28] and K6[Co3W4P4O28] ; loop_ _publ_author_name 'Bangbo Yan' 'Lian S. Chia' 'Ngoh Goh' 'Galen Stucky' data_1 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 216361' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C6 H26 Co3 N6 O28 P4 W4' _chemical_formula_weight 1666.40 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Co Co 0.3494 0.9721 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Tetragonal _symmetry_space_group_name_H-M I4(1)/a loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' '-y+3/4, x+1/4, z+1/4' 'y+3/4, -x+3/4, z+3/4' 'x+1/2, y+1/2, z+1/2' '-x+1, -y+1/2, z+1' '-y+5/4, x+3/4, z+3/4' 'y+5/4, -x+5/4, z+5/4' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y, -z-1/2' 'y-3/4, -x-1/4, -z-1/4' '-y-3/4, x-3/4, -z-3/4' '-x+1/2, -y+1/2, -z+1/2' 'x, y+1/2, -z' 'y-1/4, -x+1/4, -z+1/4' '-y-1/4, x-1/4, -z-1/4' _cell_length_a 17.0947(11) _cell_length_b 17.0947(11) _cell_length_c 10.7531(8) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 3142.4(4) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 297(2) _cell_measurement_reflns_used 51 _cell_measurement_theta_min 2.38 _cell_measurement_theta_max 12.60 _exptl_crystal_description octhahedra _exptl_crystal_colour blue _exptl_crystal_size_max 0.11 _exptl_crystal_size_mid 0.10 _exptl_crystal_size_min 0.08 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.522 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3060 _exptl_absorpt_coefficient_mu 16.444 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.4970 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.8302 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 297(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker P4' _diffrn_measurement_method '2\q/\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number 3 _diffrn_standards_interval_count 97 _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% 6.37 _diffrn_reflns_number 2397 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0410 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0588 _diffrn_reflns_limit_h_min -1 _diffrn_reflns_limit_h_max 22 _diffrn_reflns_limit_k_min -1 _diffrn_reflns_limit_k_max 22 _diffrn_reflns_limit_l_min -1 _diffrn_reflns_limit_l_max 13 _diffrn_reflns_theta_min 2.24 _diffrn_reflns_theta_max 27.48 _reflns_number_total 1800 _reflns_number_gt 1404 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker XSCANS' _computing_cell_refinement 'Bruker XSCANS' _computing_data_reduction 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0421P)^2^+34.0548P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.00012(3) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_number_reflns 1800 _refine_ls_number_parameters 137 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0623 _refine_ls_R_factor_gt 0.0399 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0911 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0838 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.050 _refine_ls_restrained_S_all 1.050 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.30811(2) 0.91211(2) 0.05378(4) 0.00736(15) Uani 1 1 d . . . Co1 Co 0.5000 1.0000 0.0000 0.0037(4) Uani 1 2 d S . . Co2 Co 0.5000 0.7500 -0.3750 0.0055(5) Uani 1 4 d S . . P1 P 0.41733(14) 0.88449(14) -0.1971(3) 0.0064(5) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.4001(4) 0.9569(4) 0.0842(8) 0.0101(15) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.3188(4) 0.8234(4) 0.1393(8) 0.0106(15) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.3542(4) 0.8579(4) -0.1008(8) 0.0111(15) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.2846(4) 0.9990(4) -0.0831(8) 0.0093(15) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.2030(4) 0.8671(5) -0.0228(8) 0.0132(16) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.4922(4) 0.9101(4) -0.1313(8) 0.0118(16) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.4294(5) 0.8157(5) -0.2835(9) 0.021(2) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.5000 1.2500 -0.054(2) 0.040(5) Uani 1 2 d S . . N1 N 0.4256(16) 1.2204(13) -0.004(2) 0.032(6) Uani 0.50 1 d P . . H1A H 0.4262 1.2238 0.0783 0.038 Uiso 0.50 1 calc PR . . H1B H 0.4194 1.1707 -0.0267 0.038 Uiso 0.50 1 calc PR . . H1C H 0.3863 1.2489 -0.0342 0.038 Uiso 0.50 1 calc PR . . C2 C 0.2598(15) 1.1855(16) 0.140(3) 0.025(6) Uiso 0.50 1 d P . . H2A H 0.2599 1.2393 0.1107 0.030 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 H2B H 0.2378 1.1849 0.2230 0.030 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 C3 C 0.3378(16) 1.1572(16) 0.144(3) 0.024(6) Uani 0.50 1 d P C . H3A H 0.3522 1.1393 0.0616 0.029 Uiso 0.50 1 calc PR B 2 H3B H 0.3721 1.2004 0.1651 0.029 Uiso 0.50 1 calc PR B 2 N2 N 0.2075(14) 1.1352(18) 0.052(3) 0.040(7) Uani 0.50 1 d P C 1 H2C H 0.1589 1.1539 0.0525 0.060 Uiso 0.50 1 calc PR C 1 H2D H 0.2072 1.0859 0.0786 0.060 Uiso 0.50 1 calc PR C 1 H2E H 0.2266 1.1370 -0.0248 0.060 Uiso 0.50 1 calc PR C 1 N3 N 0.3513(13) 1.0962(14) 0.228(3) 0.030(6) Uani 0.50 1 d P C 2 H3C H 0.4014 1.0821 0.2249 0.045 Uiso 0.50 1 calc PR C 2 H3D H 0.3212 1.0555 0.2089 0.045 Uiso 0.50 1 calc PR C 2 H3E H 0.3399 1.1123 0.3050 0.045 Uiso 0.50 1 calc PR C 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0072(2) 0.0091(2) 0.0058(2) 0.00026(16) 0.00146(15) -0.00049(14) Co1 0.0021(7) 0.0061(8) 0.0030(8) 0.0026(7) -0.0012(7) -0.0002(6) Co2 0.0067(7) 0.0067(7) 0.0032(13) 0.000 0.000 0.000 P1 0.0069(10) 0.0062(10) 0.0061(12) -0.0003(10) 0.0029(10) 0.0008(8) O1 0.008(3) 0.009(3) 0.012(4) 0.000(3) 0.001(3) -0.004(3) O2 0.006(3) 0.009(3) 0.016(4) 0.001(3) 0.001(3) -0.002(3) O3 0.008(3) 0.014(4) 0.011(4) 0.003(3) 0.004(3) -0.001(3) O4 0.009(3) 0.010(3) 0.010(4) 0.007(3) -0.003(3) 0.001(3) O5 0.015(4) 0.016(4) 0.009(4) 0.002(3) 0.006(3) -0.005(3) O6 0.005(3) 0.014(3) 0.016(4) -0.001(3) -0.003(3) -0.001(3) O7 0.017(4) 0.021(4) 0.024(5) -0.015(4) 0.013(4) 0.001(3) C1 0.048(13) 0.037(12) 0.034(14) 0.000 0.000 -0.004(11) N1 0.053(16) 0.015(10) 0.028(13) -0.002(10) -0.016(12) -0.004(10) C3 0.028(13) 0.030(13) 0.014(12) -0.010(11) 0.016(11) 0.000(10) N2 0.029(12) 0.063(18) 0.028(15) -0.015(15) 0.008(12) 0.017(12) N3 0.021(10) 0.034(12) 0.035(15) -0.022(11) -0.012(10) -0.004(9) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O1 1.780(7) . ? W1 O2 1.783(8) . ? W1 O4 1.824(8) 8_354 ? W1 O3 2.059(8) . ? W1 O5 2.121(8) . ? W1 O4 2.130(7) . ? Co1 O1 2.068(7) . ? Co1 O1 2.068(7) 9_675 ? Co1 O2 2.091(7) 7_554 ? Co1 O2 2.091(7) 15_565 ? Co1 O6 2.092(8) 9_675 ? Co1 O6 2.092(8) . ? Co2 O7 1.920(8) 12_765 ? Co2 O7 1.920(8) . ? Co2 O7 1.920(8) 15_564 ? Co2 O7 1.920(8) 6_564 ? P1 O7 1.512(8) . ? P1 O6 1.526(8) . ? P1 O5 1.543(8) 7_554 ? P1 O3 1.564(8) . ? O2 Co1 2.091(7) 8_354 ? O4 W1 1.824(7) 7_554 ? O5 P1 1.543(8) 8_354 ? C1 N1 1.47(3) 6_574 ? C1 N1 1.47(3) . ? C1 C1 1.52(5) 11_575 ? C2 C3 1.42(4) . ? C2 N2 1.56(4) . ? C3 N3 1.40(4) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 W1 O2 100.4(3) . . ? O1 W1 O4 98.7(3) . 8_354 ? O2 W1 O4 97.9(4) . 8_354 ? O1 W1 O3 90.2(3) . . ? O2 W1 O3 89.7(3) . . ? O4 W1 O3 167.0(3) 8_354 . ? O1 W1 O5 167.5(3) . . ? O2 W1 O5 88.8(3) . . ? O4 W1 O5 88.3(3) 8_354 . ? O3 W1 O5 81.2(3) . . ? O1 W1 O4 89.6(3) . . ? O2 W1 O4 165.7(3) . . ? O4 W1 O4 90.5(3) 8_354 . ? O3 W1 O4 80.1(3) . . ? O5 W1 O4 79.9(3) . . ? O1 Co1 O1 180.000(1) . 9_675 ? O1 Co1 O2 87.4(3) . 7_554 ? O1 Co1 O2 92.6(3) 9_675 7_554 ? O1 Co1 O2 92.6(3) . 15_565 ? O1 Co1 O2 87.4(3) 9_675 15_565 ? O2 Co1 O2 180.000(1) 7_554 15_565 ? O1 Co1 O6 91.1(3) . 9_675 ? O1 Co1 O6 88.9(3) 9_675 9_675 ? O2 Co1 O6 90.5(3) 7_554 9_675 ? O2 Co1 O6 89.5(3) 15_565 9_675 ? O1 Co1 O6 88.9(3) . . ? O1 Co1 O6 91.1(3) 9_675 . ? O2 Co1 O6 89.5(3) 7_554 . ? O2 Co1 O6 90.5(3) 15_565 . ? O6 Co1 O6 180.0(5) 9_675 . ? O7 Co2 O7 105.2(3) 12_765 . ? O7 Co2 O7 118.3(6) 12_765 15_564 ? O7 Co2 O7 105.2(3) . 15_564 ? O7 Co2 O7 105.2(3) 12_765 6_564 ? O7 Co2 O7 118.3(6) . 6_564 ? O7 Co2 O7 105.2(3) 15_564 6_564 ? O7 P1 O6 113.1(5) . . ? O7 P1 O5 108.6(5) . 7_554 ? O6 P1 O5 110.3(4) . 7_554 ? O7 P1 O3 106.0(5) . . ? O6 P1 O3 110.8(5) . . ? O5 P1 O3 107.9(4) 7_554 . ? W1 O1 Co1 143.4(5) . . ? W1 O2 Co1 138.3(4) . 8_354 ? P1 O3 W1 131.9(5) . . ? W1 O4 W1 138.9(4) 7_554 . ? P1 O5 W1 125.2(5) 8_354 . ? P1 O6 Co1 125.3(4) . . ? P1 O7 Co2 148.8(6) . . ? N1 C1 N1 137(3) 6_574 . ? N1 C1 C1 111.4(14) 6_574 11_575 ? N1 C1 C1 111.4(14) . 11_575 ? C3 C2 N2 112(2) . . ? N3 C3 C2 115(2) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_reflns_theta_full 27.48 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _refine_diff_density_max 2.161 _refine_diff_density_min -1.311 _refine_diff_density_rms 0.327 data_2 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 216362' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'H8 Co3 K6 O32 P4 W4' _chemical_formula_weight 1790.73 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' K K 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Co Co 0.3494 0.9721 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Tetragonal _symmetry_space_group_name_H-M I4(1)/a loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' '-y+3/4, x+1/4, z+1/4' 'y+3/4, -x+3/4, z+3/4' 'x+1/2, y+1/2, z+1/2' '-x+1, -y+1/2, z+1' '-y+5/4, x+3/4, z+3/4' 'y+5/4, -x+5/4, z+5/4' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y, -z-1/2' 'y-3/4, -x-1/4, -z-1/4' '-y-3/4, x-3/4, -z-3/4' '-x+1/2, -y+1/2, -z+1/2' 'x, y+1/2, -z' 'y-1/4, -x+1/4, -z+1/4' '-y-1/4, x-1/4, -z-1/4' _cell_length_a 16.960(5) _cell_length_b 16.960(5) _cell_length_c 10.705(5) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 3079.2(19) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 299(2) _cell_measurement_reflns_used 23 _cell_measurement_theta_min 2.42 _cell_measurement_theta_max 12.33 _exptl_crystal_description OCTAHEDRAL _exptl_crystal_colour BLUE _exptl_crystal_size_max 0.08 _exptl_crystal_size_mid 0.07 _exptl_crystal_size_min 0.04 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.863 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3260 _exptl_absorpt_coefficient_mu 17.591 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6017 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.6915 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 299(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker P4' _diffrn_measurement_method '2\q/\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number 3 _diffrn_standards_interval_count 97 _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% 10.31 _diffrn_reflns_number 1844 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0799 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1243 _diffrn_reflns_limit_h_min -1 _diffrn_reflns_limit_h_max 20 _diffrn_reflns_limit_k_min -1 _diffrn_reflns_limit_k_max 20 _diffrn_reflns_limit_l_min -1 _diffrn_reflns_limit_l_max 12 _diffrn_reflns_theta_min 2.25 _diffrn_reflns_theta_max 24.93 _reflns_number_total 1348 _reflns_number_gt 885 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker XSCANS' _computing_cell_refinement 'Bruker XSCANS' _computing_data_reduction 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0374P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.00002(3) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_number_reflns 1348 _refine_ls_number_parameters 104 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.1066 _refine_ls_R_factor_gt 0.0547 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1106 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0955 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.997 _refine_ls_restrained_S_all 0.997 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W -0.16234(5) 0.55824(5) -0.69231(8) 0.0076(3) Uani 1 1 d . . . Co1 Co 0.0000 0.5000 -0.5000 0.0048(8) Uani 1 2 d S . . Co2 Co 0.0000 0.2500 -0.8750 0.0142(13) Uani 1 4 d S . . P1 P -0.0840(3) 0.3832(3) -0.6960(5) 0.0092(11) Uani 1 1 d . . . K1 K 0.0994(12) 0.2950(10) -0.535(2) 0.045(6) Uani 0.38 1 d P . . K2 K 0.286(2) 0.338(3) -0.559(4) 0.052(11) Uiso 0.19 1 d P . . K3 K 0.3033(10) 0.3708(10) -0.5434(16) 0.022(3) Uiso 0.37 1 d P . . K4 K 0.066(3) 0.280(3) -0.491(4) 0.075(15) Uiso 0.24 1 d P . . K5 K 0.3324(13) 0.3874(12) -0.507(2) 0.034(5) Uiso 0.32 1 d P . . O1 O -0.0739(8) 0.3144(8) -0.7826(13) 0.015(3) Uiso 1 1 d . . . O2 O -0.2499(8) 0.5336(7) -0.8279(13) 0.010(3) Uiso 1 1 d . . . O3 O -0.0738(8) 0.5676(8) -0.6055(13) 0.012(3) Uani 1 1 d . . . O4 O -0.0068(8) 0.4077(8) -0.6300(15) 0.014(3) Uani 1 1 d . . . O5 O -0.2077(8) 0.6495(8) -0.6630(13) 0.013(3) Uani 1 1 d . . . O6 O -0.1186(8) 0.4535(7) -0.7727(12) 0.008(3) Uiso 1 1 d . . . O7 O -0.1078(8) 0.6036(8) -0.8472(12) 0.010(3) Uiso 1 1 d . . . O1W O 0.443(3) 0.456(3) -0.471(6) 0.11(2) Uiso 0.56 1 d P . . O2W O 0.181(7) 0.313(7) -0.593(12) 0.18(5) Uiso 0.39 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0086(5) 0.0082(5) 0.0059(4) 0.0017(4) -0.0010(4) 0.0002(4) Co1 0.0011(17) 0.0097(19) 0.0036(17) 0.0014(17) -0.0001(15) -0.0015(15) Co2 0.0133(18) 0.0133(18) 0.016(3) 0.000 0.000 0.000 P1 0.012(3) 0.012(3) 0.004(2) -0.001(2) 0.005(2) -0.002(2) K1 0.045(12) 0.022(8) 0.068(16) -0.010(10) -0.021(12) 0.024(8) O3 0.019(8) 0.011(7) 0.005(7) 0.006(6) -0.004(6) -0.003(6) O4 0.002(7) 0.015(8) 0.024(8) -0.004(7) 0.002(7) 0.001(6) O5 0.021(8) 0.010(7) 0.009(7) 0.000(6) -0.010(6) -0.002(6) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O5 1.757(14) . ? W1 O3 1.772(14) . ? W1 O2 1.822(13) 8_344 ? W1 O7 2.049(13) . ? W1 O6 2.109(13) . ? W1 O2 2.118(14) . ? W1 K1 3.641(19) 9_564 ? W1 K3 3.678(16) 9_564 ? W1 K5 3.70(2) 9_564 ? W1 K4 3.75(5) 9_564 ? W1 K2 3.85(4) 9_564 ? W1 K4 3.92(5) 4_454 ? Co1 O3 2.039(13) . ? Co1 O3 2.039(13) 9_564 ? Co1 O5 2.070(14) 8_344 ? Co1 O5 2.070(14) 16_664 ? Co1 O4 2.097(14) . ? Co1 O4 2.097(14) 9_564 ? Co1 K2 3.68(4) 4_454 ? Co1 K2 3.68(4) 12_665 ? Co1 K3 3.857(16) 12_665 ? Co1 K3 3.857(16) 4_454 ? Co1 K5 3.87(2) 12_665 ? Co1 K5 3.87(2) 4_454 ? Co2 O1 1.935(14) 12_664 ? Co2 O1 1.935(14) 6_454 ? Co2 O1 1.935(14) . ? Co2 O1 1.935(14) 15_553 ? Co2 K5 3.886(19) 4_454 ? Co2 K5 3.886(19) 7_444 ? Co2 K5 3.886(19) 10_554 ? Co2 K5 3.886(19) 13_553 ? Co2 K2 3.98(4) 4_454 ? Co2 K2 3.98(4) 7_444 ? Co2 K2 3.98(4) 10_554 ? Co2 K2 3.98(4) 13_553 ? P1 O1 1.499(15) . ? P1 O4 1.545(14) . ? P1 O7 1.557(14) 8_344 ? P1 O6 1.563(13) . ? P1 K3 3.389(17) 10_554 ? P1 K2 3.44(4) 4_454 ? P1 K5 3.48(2) 10_554 ? P1 K1 3.488(18) 6_454 ? P1 K2 3.50(4) 10_554 ? P1 K4 3.54(5) 6_454 ? P1 K3 3.784(16) 4_454 ? P1 K4 3.79(5) . ? K1 K4 0.78(4) . ? K1 O2W 1.55(12) . ? K1 O1W 2.69(6) 4_454 ? K1 O7 2.79(2) 3 ? K1 O3 2.81(2) 9_564 ? K1 O4 2.82(2) . ? K1 O5 2.96(2) 9_564 ? K1 K4 3.11(5) 6_454 ? K1 O3 3.12(2) 3 ? K1 K5 3.22(3) 4_454 ? K1 O1 3.26(3) 6_454 ? K1 K2 3.27(5) . ? K2 K3 0.65(4) . ? K2 K5 1.28(5) . ? K2 O2W 1.87(12) . ? K2 O1W 2.27(7) 4_454 ? K2 O4 2.68(4) 3 ? K2 O5 2.74(5) 9_564 ? K2 O1 2.94(4) 10_654 ? K2 O6 3.11(5) 10_654 ? K2 O2 3.34(4) 16_664 ? K2 O1W 3.40(8) 16_654 ? K2 P1 3.44(4) 3 ? K3 K5 0.69(2) . ? K3 O2W 2.35(12) . ? K3 O1W 2.74(6) 4_454 ? K3 O6 2.76(2) 10_654 ? K3 O5 2.76(2) 9_564 ? K3 O4 2.86(2) 3 ? K3 O1W 2.89(6) . ? K3 O2 2.94(2) 16_664 ? K3 O1 2.95(2) 10_654 ? K3 O2 3.22(2) 10_654 ? K3 O2W 3.29(12) 3 ? K4 O2W 2.31(12) . ? K4 K4 2.46(9) 6_454 ? K4 O3 2.79(5) 9_564 ? K4 O4 2.91(5) . ? K4 O7 2.93(5) 3 ? K4 O3 3.01(5) 3 ? K4 K4 3.03(8) 15_554 ? K4 K4 3.03(8) 12_665 ? K4 K1 3.11(5) 6_454 ? K4 O5 3.15(5) 9_564 ? K4 P1 3.54(5) 6_454 ? K5 O1W 2.24(6) . ? K5 O2W 2.61(12) 3 ? K5 O6 2.74(2) 10_654 ? K5 O4 2.80(2) 3 ? K5 O5 2.86(2) 9_564 ? K5 O2 2.89(2) 16_664 ? K5 O2W 3.00(12) . ? K5 O1 3.02(2) 10_654 ? K5 K1 3.22(3) 3 ? K5 O2 3.35(2) 10_654 ? O1 K2 2.94(4) 10_554 ? O1 K3 2.95(2) 10_554 ? O1 K5 3.02(2) 10_554 ? O1 K1 3.26(3) 6_454 ? O2 W1 1.822(13) 7_454 ? O2 K5 2.89(2) 11_564 ? O2 K3 2.94(2) 11_564 ? O2 K3 3.22(2) 10_554 ? O2 K2 3.34(4) 11_564 ? O2 K5 3.35(2) 10_554 ? O3 K4 2.79(5) 9_564 ? O3 K1 2.81(2) 9_564 ? O3 K4 3.01(5) 4_454 ? O3 K1 3.12(2) 4_454 ? O4 K2 2.68(4) 4_454 ? O4 K5 2.80(2) 4_454 ? O4 K3 2.86(2) 4_454 ? O5 Co1 2.070(14) 7_454 ? O5 K2 2.74(5) 9_564 ? O5 K3 2.76(2) 9_564 ? O5 K5 2.86(2) 9_564 ? O5 K1 2.96(2) 9_564 ? O5 K4 3.15(5) 9_564 ? O6 K5 2.74(2) 10_554 ? O6 K3 2.76(2) 10_554 ? O6 K2 3.11(5) 10_554 ? O7 P1 1.557(14) 7_454 ? O7 K1 2.79(2) 4_454 ? O7 K4 2.93(5) 4_454 ? O1W O2W 1.43(13) 3 ? O1W K2 2.27(7) 3 ? O1W K1 2.69(6) 3 ? O1W K3 2.74(6) 3 ? O1W K2 3.40(8) 11_664 ? O1W K5 3.42(6) 3 ? O2W O1W 1.43(13) 4_454 ? O2W K5 2.61(12) 4_454 ? O2W K3 3.29(12) 4_454 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O5 W1 O3 101.4(6) . . ? O5 W1 O2 97.9(6) . 8_344 ? O3 W1 O2 97.0(6) . 8_344 ? O5 W1 O7 90.6(6) . . ? O3 W1 O7 90.5(6) . . ? O2 W1 O7 167.3(6) 8_344 . ? O5 W1 O6 165.7(6) . . ? O3 W1 O6 89.5(6) . . ? 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K2 K5 O2 99(2) . 16_664 ? O1W K5 O2 100.1(17) . 16_664 ? O2W K5 O2 94(3) 3 16_664 ? O6 K5 O2 101.9(7) 10_654 16_664 ? O4 K5 O2 117.7(8) 3 16_664 ? O5 K5 O2 56.0(5) 9_564 16_664 ? K3 K5 O2W 17(3) . . ? K2 K5 O2W 21(3) . . ? O1W K5 O2W 171(3) . . ? O2W K5 O2W 155(5) 3 . ? O6 K5 O2W 100(3) 10_654 . ? O4 K5 O2W 80(2) 3 . ? O5 K5 O2W 58(2) 9_564 . ? O2 K5 O2W 78(2) 16_664 . ? K3 K5 O1 78(2) . 10_654 ? K2 K5 O1 74(2) . 10_654 ? O1W K5 O1 84.3(17) . 10_654 ? O2W K5 O1 105(3) 3 10_654 ? O6 K5 O1 50.7(5) 10_654 10_654 ? O4 K5 O1 88.5(7) 3 10_654 ? O5 K5 O1 140.7(9) 9_564 10_654 ? O2 K5 O1 149.7(9) 16_664 10_654 ? O2W K5 O1 93(2) . 10_654 ? K3 K5 K1 143(3) . 3 ? K2 K5 K1 126(2) . 3 ? O1W K5 K1 55.5(17) . 3 ? O2W K5 K1 28(3) 3 3 ? O6 K5 K1 121.4(9) 10_654 3 ? O4 K5 K1 55.2(6) 3 3 ? O5 K5 K1 87.9(7) 9_564 3 ? O2 K5 K1 109.9(8) 16_664 3 ? O2W K5 K1 134(3) . 3 ? O1 K5 K1 97.4(7) 10_654 3 ? K3 K5 O2 73(2) . 10_654 ? K2 K5 O2 90(2) . 10_654 ? O1W K5 O2 93.4(17) . 10_654 ? O2W K5 O2 115(3) 3 10_654 ? 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Co1 O4 K1 103.4(7) . . ? K2 O4 K1 96.6(12) 4_454 . ? K5 O4 K1 70.0(8) 4_454 . ? P1 O4 K3 115.1(9) . 4_454 ? Co1 O4 K3 101.1(6) . 4_454 ? K2 O4 K3 12.9(9) 4_454 4_454 ? K5 O4 K3 13.9(4) 4_454 4_454 ? K1 O4 K3 83.9(8) . 4_454 ? P1 O4 K4 113.1(11) . . ? Co1 O4 K4 101.3(11) . . ? K2 O4 K4 112.1(13) 4_454 . ? K5 O4 K4 85.5(10) 4_454 . ? K1 O4 K4 15.5(8) . . ? K3 O4 K4 99.4(10) 4_454 . ? W1 O5 Co1 142.8(8) . 7_454 ? W1 O5 K2 115.9(11) . 9_564 ? Co1 O5 K2 99.1(10) 7_454 9_564 ? W1 O5 K3 106.8(7) . 9_564 ? Co1 O5 K3 105.0(6) 7_454 9_564 ? K2 O5 K3 13.6(8) 9_564 9_564 ? W1 O5 K5 104.2(7) . 9_564 ? Co1 O5 K5 102.1(7) 7_454 9_564 ? K2 O5 K5 26.2(10) 9_564 9_564 ? K3 O5 K5 13.9(5) 9_564 9_564 ? W1 O5 K1 97.8(6) . 9_564 ? Co1 O5 K1 106.0(6) 7_454 9_564 ? K2 O5 K1 69.8(10) 9_564 9_564 ? K3 O5 K1 80.3(7) 9_564 9_564 ? K5 O5 K1 94.2(8) 9_564 9_564 ? W1 O5 K4 95.5(10) . 9_564 ? Co1 O5 K4 100.7(10) 7_454 9_564 ? K2 O5 K4 83.5(12) 9_564 9_564 ? K3 O5 K4 94.4(9) 9_564 9_564 ? K5 O5 K4 108.3(10) 9_564 9_564 ? K1 O5 K4 14.2(8) 9_564 9_564 ? P1 O6 W1 124.1(7) . . ? P1 O6 K5 104.7(7) . 10_554 ? W1 O6 K5 126.1(7) . 10_554 ? P1 O6 K3 99.6(7) . 10_554 ? W1 O6 K3 123.4(6) . 10_554 ? K5 O6 K3 14.4(5) 10_554 10_554 ? P1 O6 K2 91.0(10) . 10_554 ? W1 O6 K2 125.8(9) . 10_554 ? K5 O6 K2 24.1(9) 10_554 10_554 ? K3 O6 K2 10.7(8) 10_554 10_554 ? P1 O7 W1 132.8(8) 7_454 . ? P1 O7 K1 103.0(7) 7_454 4_454 ? W1 O7 K1 109.5(7) . 4_454 ? P1 O7 K4 99.6(11) 7_454 4_454 ? W1 O7 K4 102.7(10) . 4_454 ? K1 O7 K4 15.4(8) 4_454 4_454 ? O2W O1W K5 87(6) 3 . ? O2W O1W K2 55(5) 3 3 ? K5 O1W K2 104(3) . 3 ? O2W O1W K1 27(5) 3 3 ? K5 O1W K1 81.0(19) . 3 ? K2 O1W K1 82(2) 3 3 ? O2W O1W K3 59(6) 3 3 ? K5 O1W K3 96(2) . 3 ? K2 O1W K3 10.2(12) 3 3 ? K1 O1W K3 85.6(19) 3 3 ? O2W O1W K3 93(6) 3 . ? K5 O1W K3 5.7(8) . . ? K2 O1W K3 108(2) 3 . ? K1 O1W K3 85.7(17) 3 . ? K3 O1W K3 99.3(19) 3 . ? O2W O1W K2 136(7) 3 11_664 ? K5 O1W K2 120(2) . 11_664 ? K2 O1W K2 132(2) 3 11_664 ? K1 O1W K2 119(2) 3 11_664 ? K3 O1W K2 138(2) 3 11_664 ? K3 O1W K2 115(2) . 11_664 ? O2W O1W K5 61(6) 3 3 ? K5 O1W K5 96(2) . 3 ? K2 O1W K5 11.0(13) 3 3 ? K1 O1W K5 87.5(18) 3 3 ? K3 O1W K5 2.0(6) 3 3 ? K3 O1W K5 99.4(17) . 3 ? K2 O1W K5 136.6(19) 11_664 3 ? O1W O2W K1 129(9) 4_454 . ? O1W O2W K2 86(7) 4_454 . ? K1 O2W K2 145(9) . . ? O1W O2W K4 133(8) 4_454 . ? K1 O2W K4 6(2) . . ? K2 O2W K4 141(7) . . ? O1W O2W K3 90(7) 4_454 . ? K1 O2W K3 141(7) . . ? K2 O2W K3 11.9(17) . . ? K4 O2W K3 138(6) . . ? O1W O2W K5 59(5) 4_454 4_454 ? K1 O2W K5 98(5) . 4_454 ? K2 O2W K5 104(6) . 4_454 ? K4 O2W K5 104(4) . 4_454 ? K3 O2W K5 97(4) . 4_454 ? O1W O2W K5 94(6) 4_454 . ? K1 O2W K5 136(7) . . ? K2 O2W K5 14(2) . . ? K4 O2W K5 133(5) . . ? K3 O2W K5 4.9(9) . . ? K5 O2W K5 99(4) 4_454 . ? O1W O2W K3 61(5) 4_454 4_454 ? K1 O2W K3 97(5) . 4_454 ? K2 O2W K3 105(5) . 4_454 ? K4 O2W K3 102(4) . 4_454 ? K3 O2W K3 98(4) . 4_454 ? K5 O2W K3 2.0(8) 4_454 4_454 ? K5 O2W K3 100(3) . 4_454 ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.993 _diffrn_reflns_theta_full 24.93 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.993 _refine_diff_density_max 1.287 _refine_diff_density_min -1.620 _refine_diff_density_rms 0.405