data_global _journal_name_full J.Mater.Chem. _journal_coden_Cambridge 1145 _publ_contact_author_name 'Ulrich Schubert' _publ_contact_author_address ; Ulrich Schubert Institut fur Materialchemie Technische Universitat Wien Getreidemarkt 9 A-1060 Wien Austria ; _publ_contact_author_phone '+43 1 58801 15320' _publ_contact_author_fax '+43 1 58801 15399' _publ_contact_author_email uschuber@mail.zserv.tuwien.ac.at _publ_requested_coeditor_name ? _publ_contact_letter ; ? ; #============================================================================== # 3. TITLE AND AUTHOR LIST _publ_section_title ; Ring-opening metathesis polymerizations with norbornene carboxylate-substituted metal oxo clusters ; loop_ _publ_author_name _publ_author_address 'Yu Gao.' ; Institut fur Materialchemie Technische Universitat Wien Getreidemarkt 9 A-1060 Wien Austria ; 'Franz Rene Kogler' ; Institut fur Materialchemie Technische Universitat Wien Getreidemarkt 9 A-1060 Wien Austria ; 'Herwig Peterlik' ; Institut fur Materialphysik Universitaet Wien Boltzmanngasse 5 A-1090 Wien Austria ; 'Ulrich Schubert' ; Institut fur Materialchemie Technische Universitat Wien Getreidemarkt 9 A-1060 Wien Austria ; #============================================================================== data_compound_1 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 294354' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C88 H128 O28 Ti6' _chemical_formula_weight 1921.30 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ti Ti 0.2776 0.4457 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1)/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 23.1926(16) _cell_length_b 14.9481(11) _cell_length_c 28.015(2) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 103.5360(10) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 9442.5(12) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 173(2) _cell_measurement_reflns_used 5546 _cell_measurement_theta_min 4.518 _cell_measurement_theta_max 31.130 _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_size_max 0.27 _exptl_crystal_size_mid 0.15 _exptl_crystal_size_min 0.10 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.352 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 4048 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.558 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.8640 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9464 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 173(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker-AXS APEX CCD Detector' _diffrn_measurement_method omega-scans _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time 15 _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 96562 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1475 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1548 _diffrn_reflns_limit_h_min -27 _diffrn_reflns_limit_h_max 27 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_l_min -33 _diffrn_reflns_limit_l_max 33 _diffrn_reflns_theta_min 2.02 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 16568 _reflns_number_gt 4835 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker-AXS SMART Software' _computing_cell_refinement 'Bruker-AXS SMART Software' _computing_data_reduction 'Bruker-AXS SMART Software' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker-AXS SHELXTL Software' _computing_publication_material 'Bruker-AXS SHELXTL Software' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1055P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 16568 _refine_ls_number_parameters 1099 _refine_ls_number_restraints 256 _refine_ls_R_factor_all 0.2136 _refine_ls_R_factor_gt 0.0707 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1978 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1642 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.722 _refine_ls_restrained_S_all 0.749 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ti1 Ti 1.02618(5) 0.63697(7) 0.47325(4) 0.0716(3) Uani 1 1 d . . . Ti2 Ti 0.93003(5) 0.70815(8) 0.38490(4) 0.0839(4) Uani 1 1 d . . . Ti3 Ti 0.91562(5) 0.48612(7) 0.42661(4) 0.0725(4) Uani 1 1 d . . . Ti4 Ti 0.48580(6) 0.57085(12) 0.15413(5) 0.1217(6) Uani 1 1 d . . . Ti5 Ti 0.49481(6) 0.62280(10) 0.04838(5) 0.1072(5) Uani 1 1 d . . . Ti6 Ti 0.49121(6) 0.60169(11) -0.07198(5) 0.1122(5) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.95579(15) 0.5964(2) 0.42846(11) 0.0709(11) Uani 1 1 d . . . O2 O 1.05663(15) 0.5417(2) 0.50660(12) 0.0666(10) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.99235(19) 0.7524(3) 0.43862(14) 0.0853(13) Uani 1 1 d . . . C4 C 0.9993(3) 0.8459(6) 0.4513(3) 0.125(3) Uani 1 1 d DU . . H4A H 1.0067 0.8530 0.4873 0.150 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.9624 0.8786 0.4360 0.150 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 1.0489(4) 0.8826(5) 0.4338(3) 0.122(3) Uani 1 1 d DU . . H5A H 1.0434 0.8698 0.3983 0.146 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 1.0863 0.8539 0.4515 0.146 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 1.0533(4) 0.9863(5) 0.4424(3) 0.153(3) Uani 1 1 d DU . . H6A H 1.0869 1.0100 0.4308 0.229 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 1.0590 0.9989 0.4775 0.229 Uiso 1 1 calc R . . H6C H 1.0166 1.0148 0.4243 0.229 Uiso 1 1 calc R . . O7 O 0.92599(19) 0.8037(3) 0.34534(15) 0.1007(14) Uani 1 1 d . . . C8 C 0.9482(4) 0.8415(6) 0.3077(3) 0.160(4) Uani 1 1 d DU . . H8A H 0.9757 0.7984 0.2977 0.192 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.9713 0.8958 0.3203 0.192 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.9014(6) 0.8658(10) 0.2642(4) 0.217(6) Uani 1 1 d DU . . H9A H 0.9207 0.8974 0.2410 0.261 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.8848 0.8095 0.2480 0.261 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.8553(7) 0.9169(10) 0.2701(5) 0.254(7) Uani 1 1 d DU . . H10A H 0.8286 0.9284 0.2380 0.382 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.8703 0.9738 0.2855 0.382 Uiso 1 1 calc R . . H10C H 0.8336 0.8854 0.2911 0.382 Uiso 1 1 calc R . . O11 O 0.8689(2) 0.7367(3) 0.40933(16) 0.1027(15) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.8312(5) 0.8121(8) 0.4128(4) 0.182(4) Uani 1 1 d DU . . H12A H 0.8392 0.8319 0.4475 0.219 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.8416 0.8621 0.3932 0.219 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.7702(5) 0.7931(9) 0.3963(5) 0.209(6) Uani 1 1 d DU . . H13A H 0.7477 0.8486 0.3985 0.251 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 0.7592 0.7490 0.4190 0.251 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.7513(5) 0.7586(9) 0.3466(4) 0.215(5) Uani 1 1 d DU . . H14A H 0.7084 0.7478 0.3388 0.322 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.7721 0.7024 0.3439 0.322 Uiso 1 1 calc R . . H14C H 0.7607 0.8023 0.3234 0.322 Uiso 1 1 calc R . . O15 O 0.84403(18) 0.5239(3) 0.42628(14) 0.0857(12) Uani 1 1 d . . . C16 C 0.7826(4) 0.5123(7) 0.4083(4) 0.177(4) Uani 1 1 d DU . . H16A H 0.7766 0.4631 0.3840 0.213 Uiso 1 1 calc R . . H16B H 0.7666 0.5674 0.3905 0.213 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.7484(6) 0.4932(13) 0.4425(7) 0.348(13) Uani 1 1 d DU . . H17A H 0.7085 0.4752 0.4237 0.418 Uiso 1 1 calc R . . H17B H 0.7436 0.5498 0.4595 0.418 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.7688(5) 0.4257(10) 0.4800(5) 0.259(7) Uani 1 1 d DU . . H18A H 0.7402 0.4202 0.5006 0.388 Uiso 1 1 calc R . . H18B H 0.8075 0.4432 0.5004 0.388 Uiso 1 1 calc R . . H18C H 0.7724 0.3681 0.4643 0.388 Uiso 1 1 calc R . . O19 O 1.07154(16) 0.6234(3) 0.42153(15) 0.0798(12) Uani 1 1 d . . . C20 C 1.0523(3) 0.6359(5) 0.3740(3) 0.0769(18) Uani 1 1 d . . . O21 O 1.0033(2) 0.6652(3) 0.35462(14) 0.0824(12) Uani 1 1 d . . . C22 C 1.0952(3) 0.6098(5) 0.3432(2) 0.097(2) Uani 1 1 d DU . . H22 H 1.0810 0.5515 0.3272 0.116 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 1.0978(4) 0.6744(7) 0.3024(3) 0.150(3) Uani 1 1 d DU . . H23A H 1.0772 0.6491 0.2702 0.180 Uiso 1 1 calc R . . H23B H 1.0786 0.7317 0.3073 0.180 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 1.1617(4) 0.6886(7) 0.3042(3) 0.151(3) Uani 1 1 d DU . . H24 H 1.1734 0.7154 0.2751 0.181 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 1.1708(6) 0.7434(8) 0.3524(5) 0.189(5) Uani 1 1 d DU . . H25 H 1.1704 0.8068 0.3545 0.227 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 1.1784(5) 0.6937(8) 0.3858(4) 0.174(4) Uani 1 1 d DU . . H26 H 1.1941 0.7107 0.4189 0.209 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 1.1597(4) 0.5970(6) 0.3690(3) 0.134(3) Uani 1 1 d DU . . H27 H 1.1710 0.5466 0.3929 0.161 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 1.1935(4) 0.6094(7) 0.3279(4) 0.168(4) Uani 1 1 d DU . . H28A H 1.2362 0.6215 0.3413 0.201 Uiso 1 1 calc R . . H28B H 1.1887 0.5573 0.3055 0.201 Uiso 1 1 calc R . . O29 O 0.88559(19) 0.6280(4) 0.33118(15) 0.0896(14) Uani 1 1 d . . . C30 C 0.8821(3) 0.5471(7) 0.3208(2) 0.084(2) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.89563(19) 0.4832(3) 0.35125(15) 0.0921(13) Uani 1 1 d . . . C32 C 0.8613(3) 0.5156(6) 0.2670(3) 0.121(3) Uani 1 1 d DU . . H32 H 0.8196 0.4944 0.2631 0.146 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.8589(5) 0.5862(7) 0.2297(3) 0.167(4) Uani 1 1 d DU . . H33 H 0.8335 0.6405 0.2290 0.200 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.9255(6) 0.5939(8) 0.2337(5) 0.196(5) Uani 1 1 d DU . . H34 H 0.9478 0.6475 0.2415 0.235 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.9473(6) 0.5183(10) 0.2250(6) 0.249(6) Uani 1 1 d DU . . H35 H 0.9880 0.5016 0.2327 0.299 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 0.8909(6) 0.4567(8) 0.1980(4) 0.210(5) Uani 1 1 d DU . . H36 H 0.8945 0.4082 0.1744 0.251 Uiso 1 1 calc R . . C37 C 0.8947(6) 0.4382(6) 0.2514(3) 0.204(5) Uani 1 1 d DU . . H37A H 0.9364 0.4371 0.2703 0.245 Uiso 1 1 calc R . . H37B H 0.8757 0.3804 0.2557 0.245 Uiso 1 1 calc R . . C38 C 0.8581(7) 0.5329(9) 0.1836(4) 0.220(5) Uani 1 1 d DU . . H38A H 0.8169 0.5171 0.1668 0.264 Uiso 1 1 calc R . . H38B H 0.8758 0.5682 0.1608 0.264 Uiso 1 1 calc R . . O39 O 1.09057(19) 0.7177(3) 0.51274(17) 0.0900(13) Uani 1 1 d . . . C40 C 0.8819(3) 0.2909(5) 0.4425(3) 0.085(2) Uani 1 1 d . . . O41 O 0.88097(18) 0.3570(3) 0.41652(15) 0.0855(13) Uani 1 1 d . . . C42 C 0.8483(4) 0.2076(5) 0.4206(3) 0.117(2) Uani 1 1 d DU . . H42 H 0.8174 0.1958 0.4394 0.140 Uiso 1 1 calc R . . C43 C 0.8164(6) 0.2163(7) 0.3668(3) 0.212(5) Uani 1 1 d DU . . H43A H 0.7734 0.2259 0.3636 0.255 Uiso 1 1 calc R . . H43B H 0.8324 0.2676 0.3516 0.255 Uiso 1 1 calc R . . C44 C 0.8262(6) 0.1345(10) 0.3432(4) 0.240(6) Uani 1 1 d DU . . H44 H 0.7986 0.1162 0.3117 0.288 Uiso 1 1 calc R . . C45 C 0.8885(8) 0.1894(11) 0.3425(3) 0.274(8) Uani 1 1 d DU . . H45 H 0.9016 0.2379 0.3258 0.329 Uiso 1 1 calc R . . C46 C 0.9081(7) 0.1361(13) 0.3741(7) 0.296(8) Uani 1 1 d DU . . H46 H 0.9397 0.0989 0.3696 0.356 Uiso 1 1 calc R . . C47 C 0.8852(5) 0.1230(6) 0.4231(3) 0.171(4) Uani 1 1 d DU . . H47 H 0.9087 0.0951 0.4540 0.205 Uiso 1 1 calc R . . C48 C 0.8497(10) 0.0708(7) 0.3783(4) 0.311(9) Uani 1 1 d DU . . H48A H 0.8759 0.0292 0.3657 0.374 Uiso 1 1 calc R . . H48B H 0.8176 0.0357 0.3873 0.374 Uiso 1 1 calc R . . O49 O 0.97951(17) 0.6688(3) 0.52278(15) 0.0858(12) Uani 1 1 d . . . C50 C 1.0269(3) 0.3717(6) 0.4382(3) 0.098(2) Uani 1 1 d . . . O51 O 0.99051(19) 0.4241(3) 0.41360(14) 0.0849(13) Uani 1 1 d . . . C52 C 1.0855(5) 0.3581(9) 0.4237(3) 0.220(6) Uani 1 1 d DU . . H52 H 1.0965 0.4228 0.4249 0.264 Uiso 1 1 calc R . . C53 C 1.1407(5) 0.3275(10) 0.4638(4) 0.215(5) Uani 1 1 d DU . . H53 H 1.1549 0.3500 0.4981 0.258 Uiso 1 1 calc R . . C54 C 1.1126(7) 0.2356(10) 0.4462(5) 0.236(6) Uani 1 1 d DU . . H54 H 1.1063 0.1950 0.4706 0.283 Uiso 1 1 calc R . . C55 C 1.0976(10) 0.2109(11) 0.4028(6) 0.307(9) Uani 1 1 d DU . . H55 H 1.0702 0.1664 0.3875 0.368 Uiso 1 1 calc R . . C56 C 1.1371(7) 0.2750(12) 0.3818(6) 0.266(7) Uani 1 1 d DU . . H56 H 1.1531 0.2555 0.3532 0.319 Uiso 1 1 calc R . . C57 C 1.0846(6) 0.3464(8) 0.3735(4) 0.213(5) Uani 1 1 d DU . . H57A H 1.0943 0.4021 0.3579 0.256 Uiso 1 1 calc R . . H57B H 1.0465 0.3217 0.3545 0.256 Uiso 1 1 calc R . . C58 C 1.1773(6) 0.3024(17) 0.4264(7) 0.374(10) Uani 1 1 d DU . . H58A H 1.2008 0.3545 0.4201 0.449 Uiso 1 1 calc R . . H58B H 1.2050 0.2531 0.4395 0.449 Uiso 1 1 calc R . . O59 O 0.50163(18) 0.5200(3) 0.08900(14) 0.1027(14) Uani 1 1 d . . . O61 O 0.4634(2) 0.6697(4) 0.10789(17) 0.1241(17) Uani 1 1 d . . . C62 C 0.4012(14) 0.7524(16) 0.1133(11) 0.461(18) Uani 1 1 d DU . . H62A H 0.3723 0.7676 0.0823 0.554 Uiso 1 1 calc R . . H62B H 0.3826 0.7431 0.1413 0.554 Uiso 1 1 calc R . . C63 C 0.4568(8) 0.8022(18) 0.1236(8) 0.41(2) Uani 1 1 d DU . . H63A H 0.4761 0.8076 0.0958 0.489 Uiso 1 1 calc R . . H63B H 0.4853 0.7861 0.1546 0.489 Uiso 1 1 calc R . . C64 C 0.4118(11) 0.8796(15) 0.1279(8) 0.459(16) Uani 1 1 d DU . . H64A H 0.4336 0.9358 0.1363 0.689 Uiso 1 1 calc R . . H64B H 0.3912 0.8647 0.1536 0.689 Uiso 1 1 calc R . . H64C H 0.3828 0.8864 0.0965 0.689 Uiso 1 1 calc R . . O65 O 0.4883(2) 0.6329(4) 0.20884(19) 0.147(2) Uani 1 1 d . . . C66 C 0.5216(5) 0.6883(12) 0.2487(5) 0.276(8) Uani 1 1 d DU . . H66A H 0.4934 0.7147 0.2665 0.331 Uiso 1 1 calc R . . H66B H 0.5401 0.7381 0.2345 0.331 Uiso 1 1 calc R . . C67 C 0.5688(8) 0.6397(15) 0.2848(8) 0.376(14) Uani 1 1 d DU . . H67A H 0.5913 0.5960 0.2697 0.451 Uiso 1 1 calc R . . H67B H 0.5958 0.6792 0.3083 0.451 Uiso 1 1 calc R . . C68 C 0.5220(8) 0.6008(18) 0.3038(5) 0.425(15) Uani 1 1 d DU . . H68A H 0.5391 0.5604 0.3310 0.638 Uiso 1 1 calc R . . H68B H 0.4953 0.5670 0.2777 0.638 Uiso 1 1 calc R . . H68C H 0.4998 0.6483 0.3156 0.638 Uiso 1 1 calc R . . O69 O 0.4161(3) 0.5213(4) 0.14934(18) 0.146(2) Uani 1 1 d . . . C70 C 0.3516(12) 0.531(2) 0.1733(10) 0.47(2) Uani 1 1 d DU . . H70A H 0.3491 0.5861 0.1924 0.568 Uiso 1 1 calc R . . H70B H 0.3136 0.5159 0.1503 0.568 Uiso 1 1 calc R . . C71 C 0.3824(9) 0.4583(12) 0.2006(11) 0.430(19) Uani 1 1 d DU . . H71A H 0.4260 0.4628 0.2120 0.515 Uiso 1 1 calc R . . H71B H 0.3671 0.3972 0.1919 0.515 Uiso 1 1 calc R . . C72 C 0.3422(11) 0.5259(14) 0.2242(7) 0.398(15) Uani 1 1 d DU . . H72A H 0.3461 0.5108 0.2588 0.597 Uiso 1 1 calc R . . H72B H 0.3006 0.5203 0.2065 0.597 Uiso 1 1 calc R . . H72C H 0.3556 0.5875 0.2216 0.597 Uiso 1 1 calc R . . O73 O 0.5576(2) 0.6467(4) -0.08443(18) 0.1270(17) Uani 1 1 d . . . C74 C 0.6028(7) 0.7197(12) -0.0892(5) 0.290(8) Uani 1 1 d DU . . H74A H 0.5837 0.7725 -0.1077 0.348 Uiso 1 1 calc R . . H74B H 0.6346 0.6967 -0.1042 0.348 Uiso 1 1 calc R . . C75 C 0.6256(9) 0.7393(12) -0.0330(7) 0.308(11) Uani 1 1 d DU . . H75A H 0.5929 0.7354 -0.0158 0.370 Uiso 1 1 calc R . . H75B H 0.6573 0.6969 -0.0176 0.370 Uiso 1 1 calc R . . C76 C 0.6464(11) 0.8226(14) -0.0321(9) 0.396(13) Uani 1 1 d DU . . H76A H 0.6626 0.8409 0.0020 0.594 Uiso 1 1 calc R . . H76B H 0.6141 0.8631 -0.0474 0.594 Uiso 1 1 calc R . . H76C H 0.6777 0.8250 -0.0503 0.594 Uiso 1 1 calc R . . O77 O 0.5751(2) 0.6148(4) 0.16013(17) 0.1009(17) Uani 1 1 d . . . C78 C 0.5981(4) 0.6489(7) 0.1326(4) 0.113(3) Uani 1 1 d . . . O79 O 0.5746(2) 0.6633(4) 0.0853(2) 0.1204(17) Uani 1 1 d . . . C80 C 0.6615(4) 0.6827(8) 0.1467(3) 0.154(3) Uani 1 1 d DU . . H80 H 0.6875 0.6358 0.1373 0.185 Uiso 1 1 calc R . . C81 C 0.6738(7) 0.7681(11) 0.1244(5) 0.249(7) Uani 1 1 d DU . . H81 H 0.6676 0.7752 0.0880 0.298 Uiso 1 1 calc R . . C82 C 0.6353(11) 0.8260(14) 0.1561(10) 0.375(15) Uani 1 1 d DU . . H82 H 0.6005 0.8607 0.1450 0.450 Uiso 1 1 calc R . . C83 C 0.6658(13) 0.811(2) 0.2003(9) 0.455(16) Uani 1 1 d DU . . H83 H 0.6518 0.8247 0.2287 0.546 Uiso 1 1 calc R . . C84 C 0.7286(9) 0.7681(16) 0.2021(8) 0.443(18) Uani 1 1 d DU . . H84 H 0.7633 0.7765 0.2306 0.532 Uiso 1 1 calc R . . C85 C 0.6838(7) 0.7006(13) 0.2016(4) 0.318(10) Uani 1 1 d DU . . H85A H 0.6516 0.7235 0.2162 0.381 Uiso 1 1 calc R . . H85B H 0.7010 0.6461 0.2195 0.381 Uiso 1 1 calc R . . C86 C 0.7193(7) 0.8217(10) 0.1598(5) 0.261(6) Uani 1 1 d DU . . H86A H 0.7561 0.8288 0.1480 0.314 Uiso 1 1 calc R . . H86B H 0.7038 0.8815 0.1656 0.314 Uiso 1 1 calc R . . O87 O 0.4778(3) 0.7494(4) 0.0218(2) 0.1339(19) Uani 1 1 d . . . C88 C 0.4665(5) 0.7758(8) -0.0217(5) 0.144(4) Uani 1 1 d . . . O89 O 0.4669(3) 0.7309(5) -0.0592(2) 0.144(2) Uani 1 1 d . . . C90 C 0.4527(5) 0.8784(8) -0.0313(4) 0.180(4) Uani 1 1 d DU . . H90 H 0.4869 0.9112 -0.0103 0.216 Uiso 1 1 calc R . . C91 C 0.4459(8) 0.9147(10) -0.0825(5) 0.257(7) Uani 1 1 d DU . . H91A H 0.4819 0.9469 -0.0860 0.308 Uiso 1 1 calc R . . H91B H 0.4366 0.8666 -0.1074 0.308 Uiso 1 1 calc R . . C92 C 0.3983(12) 0.9725(15) -0.0858(9) 0.376(13) Uani 1 1 d DU . . H92 H 0.3905 1.0177 -0.1129 0.451 Uiso 1 1 calc R . . C93 C 0.3670(12) 0.880(2) -0.0954(8) 0.374(14) Uani 1 1 d DU . . H93 H 0.3583 0.8476 -0.1254 0.449 Uiso 1 1 calc R . . C94 C 0.3548(11) 0.856(2) -0.0540(10) 0.377(18) Uani 1 1 d DU . . H94 H 0.3243 0.8176 -0.0490 0.453 Uiso 1 1 calc R . . C95 C 0.4018(8) 0.9061(13) -0.0152(6) 0.261(7) Uani 1 1 d DU . . H95 H 0.4013 0.9016 0.0203 0.313 Uiso 1 1 calc R . . C96 C 0.3710(11) 0.9845(14) -0.0459(8) 0.368(13) Uani 1 1 d DU . . H96A H 0.3274 0.9769 -0.0557 0.442 Uiso 1 1 calc R . . H96B H 0.3810 1.0428 -0.0293 0.442 Uiso 1 1 calc R . . O97 O 0.4111(2) 0.5961(4) 0.01723(19) 0.1218(18) Uani 1 1 d . . . C98 C 0.3872(3) 0.5654(7) -0.0257(4) 0.121(3) Uani 1 1 d . . . O99 O 0.40764(19) 0.5681(3) -0.06225(17) 0.1061(16) Uani 1 1 d . . . C100 C 0.3267(4) 0.5072(7) -0.0295(3) 0.164(4) Uani 1 1 d DU . . H100 H 0.3344 0.4441 -0.0380 0.197 Uiso 1 1 calc R . . C101 C 0.2790(4) 0.5457(10) -0.0703(3) 0.233(6) Uani 1 1 d DU . . H10A' H 0.2755 0.5128 -0.1015 0.280 Uiso 1 1 calc R . . H10B' H 0.2854 0.6101 -0.0756 0.280 Uiso 1 1 calc R . . C102 C 0.2254(5) 0.5299(13) -0.0483(5) 0.265(8) Uani 1 1 d DU . . H102 H 0.1851 0.5214 -0.0704 0.317 Uiso 1 1 calc R . . C103 C 0.2423(7) 0.6200(13) -0.0235(7) 0.292(8) Uani 1 1 d DU . . H103 H 0.2252 0.6766 -0.0337 0.350 Uiso 1 1 calc R . . C104 C 0.2829(7) 0.6036(10) 0.0127(6) 0.236(6) Uani 1 1 d DU . . H104 H 0.3004 0.6477 0.0360 0.283 Uiso 1 1 calc R . . C105 C 0.3020(4) 0.5063(8) 0.0162(3) 0.153(3) Uani 1 1 d DU . . H105 H 0.3238 0.4785 0.0477 0.183 Uiso 1 1 calc R . . C106 C 0.2401(6) 0.4863(11) -0.0059(5) 0.265(7) Uani 1 1 d DU . . H10C' H 0.2347 0.4211 -0.0115 0.318 Uiso 1 1 calc R . . H10D H 0.2147 0.5058 0.0161 0.318 Uiso 1 1 calc R . . O107 O 0.5305(3) 0.4679(5) 0.1905(2) 0.146(2) Uani 1 1 d . . . C108 C 0.5616(4) 0.4029(8) 0.1833(3) 0.129(3) Uani 1 1 d . . . O109 O 0.4418(2) 0.6308(4) -0.1411(2) 0.141(2) Uani 1 1 d . . . C110 C 0.6046(4) 0.3645(8) 0.2254(4) 0.151(3) Uani 1 1 d DU . . H110 H 0.5833 0.3562 0.2523 0.181 Uiso 1 1 calc R . . C111 C 0.6330(6) 0.2802(8) 0.2197(4) 0.207(4) Uani 1 1 d DU . . H11A H 0.6256 0.2642 0.1845 0.249 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.6166 0.2321 0.2370 0.249 Uiso 1 1 calc R . . C112 C 0.6995(6) 0.2901(9) 0.2414(5) 0.222(6) Uani 1 1 d DU . . H112 H 0.7250 0.2361 0.2509 0.267 Uiso 1 1 calc R . . C113 C 0.7003(7) 0.3419(10) 0.1939(5) 0.231(6) Uani 1 1 d DU . . H113 H 0.7081 0.3177 0.1647 0.277 Uiso 1 1 calc R . . C114 C 0.6884(6) 0.4242(10) 0.2016(5) 0.212(6) Uani 1 1 d DU . . H114 H 0.6963 0.4742 0.1831 0.255 Uiso 1 1 calc R . . C115 C 0.6588(5) 0.4279(8) 0.2459(4) 0.193(4) Uani 1 1 d DU . . H115 H 0.6521 0.4872 0.2603 0.232 Uiso 1 1 calc R . . C116 C 0.7022(5) 0.3641(10) 0.2754(4) 0.248(6) Uani 1 1 d DU . . H11C H 0.7425 0.3903 0.2846 0.297 Uiso 1 1 calc R . . H11D H 0.6902 0.3453 0.3055 0.297 Uiso 1 1 calc R . . O60 O 0.51872(17) 0.5894(3) -0.00408(15) 0.0993(14) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Ti1 0.0772(8) 0.0799(8) 0.0575(7) 0.0134(6) 0.0154(6) -0.0015(6) Ti2 0.0871(9) 0.0899(9) 0.0721(8) 0.0233(7) 0.0131(6) 0.0060(7) Ti3 0.0741(8) 0.0842(8) 0.0576(7) 0.0120(6) 0.0122(6) -0.0008(6) Ti4 0.0924(10) 0.1935(16) 0.0789(9) -0.0223(11) 0.0193(8) 0.0078(11) Ti5 0.0856(9) 0.1477(13) 0.0823(9) -0.0271(9) 0.0073(7) 0.0120(9) Ti6 0.0967(10) 0.1616(15) 0.0776(9) -0.0041(9) 0.0187(7) 0.0147(10) O1 0.077(3) 0.086(3) 0.050(2) 0.018(2) 0.0146(19) 0.000(2) O2 0.072(2) 0.072(3) 0.058(2) 0.005(2) 0.0182(19) 0.000(2) O3 0.118(4) 0.057(3) 0.076(3) 0.011(2) 0.012(2) 0.002(3) C4 0.115(6) 0.169(9) 0.087(5) 0.028(6) 0.013(5) 0.002(6) C5 0.117(6) 0.139(6) 0.108(6) 0.013(5) 0.024(5) -0.008(6) C6 0.170(8) 0.102(6) 0.180(9) 0.010(6) 0.027(7) 0.011(6) O7 0.111(3) 0.101(3) 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0.126(7) 0.216(11) 0.124(7) 0.035(6) 0.058(6) -0.025(7) C25 0.243(12) 0.144(8) 0.179(10) 0.005(7) 0.049(10) -0.008(9) C26 0.163(9) 0.213(11) 0.129(8) -0.029(7) 0.000(8) -0.043(9) C27 0.122(6) 0.163(7) 0.116(7) 0.038(5) 0.027(5) 0.022(6) C28 0.097(6) 0.188(9) 0.236(11) -0.029(7) 0.074(7) 0.011(6) O29 0.087(3) 0.101(4) 0.071(3) 0.024(3) -0.002(2) -0.006(3) C30 0.067(4) 0.124(7) 0.056(5) 0.018(5) 0.006(3) -0.003(5) O31 0.108(4) 0.103(4) 0.061(3) 0.013(3) 0.009(2) -0.005(3) C32 0.112(6) 0.175(8) 0.064(5) 0.026(5) -0.005(4) 0.011(5) C33 0.223(9) 0.156(8) 0.110(7) 0.020(6) 0.016(8) 0.048(8) C34 0.232(11) 0.155(9) 0.209(11) -0.013(8) 0.069(9) -0.055(9) C35 0.208(9) 0.235(13) 0.339(17) -0.179(12) 0.136(9) -0.031(9) C36 0.316(16) 0.180(11) 0.136(8) -0.053(7) 0.060(10) -0.012(9) C37 0.430(17) 0.091(6) 0.091(6) -0.020(5) 0.058(9) 0.021(7) C38 0.327(13) 0.246(13) 0.073(6) 0.024(6) 0.020(7) -0.024(11) O39 0.107(3) 0.081(3) 0.077(3) 0.019(3) 0.011(3) -0.014(3) C40 0.088(5) 0.097(6) 0.063(5) 0.010(5) 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C57 0.286(13) 0.244(11) 0.151(7) 0.016(8) 0.135(8) 0.069(10) C58 0.109(9) 0.65(3) 0.40(2) -0.10(2) 0.119(9) 0.031(10) O59 0.096(3) 0.139(4) 0.068(3) -0.013(3) 0.011(2) 0.001(3) O61 0.112(4) 0.170(5) 0.087(3) -0.013(3) 0.015(3) 0.020(3) C62 0.80(6) 0.35(2) 0.29(3) 0.128(19) 0.25(4) 0.07(4) C63 0.36(2) 0.71(5) 0.208(17) 0.15(3) 0.168(19) 0.34(3) C64 0.50(4) 0.44(3) 0.46(3) -0.11(3) 0.17(3) 0.17(2) O65 0.116(4) 0.236(6) 0.091(4) -0.038(4) 0.027(3) 0.008(4) C66 0.129(10) 0.51(3) 0.179(11) -0.160(13) 0.010(8) -0.002(13) C67 0.21(2) 0.58(4) 0.34(3) -0.04(2) 0.057(15) 0.07(2) C68 0.29(2) 0.88(5) 0.107(10) -0.080(15) 0.046(12) -0.04(3) O69 0.114(4) 0.226(6) 0.100(4) -0.037(4) 0.030(3) -0.008(4) C70 0.33(3) 0.66(5) 0.33(2) 0.17(4) -0.12(2) -0.02(3) C71 0.25(2) 0.219(18) 0.85(6) 0.10(2) 0.20(3) -0.030(15) C72 0.47(4) 0.32(2) 0.32(2) 0.05(2) -0.07(2) 0.14(2) O73 0.122(4) 0.169(5) 0.098(4) 0.004(3) 0.042(3) -0.012(4) C74 0.218(14) 0.43(2) 0.254(15) 0.213(14) 0.124(13) 0.045(14) C75 0.32(3) 0.35(2) 0.277(13) 0.18(2) 0.123(17) 0.059(19) C76 0.39(3) 0.35(3) 0.53(3) 0.06(2) 0.28(2) 0.03(2) O77 0.073(3) 0.163(5) 0.067(3) -0.019(3) 0.016(3) -0.008(3) C78 0.071(6) 0.170(9) 0.092(7) -0.039(6) 0.006(5) -0.010(6) O79 0.098(4) 0.165(5) 0.093(4) -0.022(4) 0.012(3) -0.003(3) C80 0.123(8) 0.233(10) 0.113(7) -0.011(7) 0.039(6) -0.010(7) C81 0.256(16) 0.323(19) 0.153(8) -0.004(10) 0.020(10) -0.141(13) C82 0.315(16) 0.227(13) 0.59(5) -0.02(3) 0.12(3) -0.024(16) C83 0.58(4) 0.51(3) 0.33(3) -0.26(2) 0.20(3) -0.29(2) C84 0.37(2) 0.53(4) 0.31(2) 0.102(19) -0.17(2) -0.277(19) C85 0.230(14) 0.52(2) 0.138(8) 0.039(11) -0.079(10) -0.207(16) C86 0.279(14) 0.266(14) 0.214(14) -0.057(11) 0.007(11) -0.090(13) O87 0.148(5) 0.144(5) 0.109(4) 0.000(4) 0.027(4) 0.029(4) C88 0.167(9) 0.138(10) 0.114(9) 0.017(8) 0.008(8) 0.028(7) O89 0.156(5) 0.160(6) 0.114(5) 0.004(4) 0.028(4) 0.037(4) C90 0.179(10) 0.170(11) 0.176(10) -0.002(8) 0.013(8) 0.033(8) C91 0.341(17) 0.217(14) 0.233(13) 0.096(12) 0.111(13) 0.102(12) C92 0.50(4) 0.27(2) 0.36(3) 0.15(2) 0.09(2) 0.200(17) C93 0.301(19) 0.41(3) 0.32(2) -0.09(2) -0.12(2) 0.136(18) C94 0.214(13) 0.336(18) 0.59(5) -0.10(3) 0.12(3) -0.03(2) C95 0.267(18) 0.29(2) 0.241(12) 0.011(13) 0.095(13) 0.095(13) C96 0.41(3) 0.246(14) 0.44(3) -0.028(16) 0.09(2) 0.208(17) O97 0.077(3) 0.203(6) 0.082(3) -0.029(4) 0.012(3) 0.018(3) C98 0.061(5) 0.204(9) 0.097(7) -0.011(7) 0.012(5) 0.030(5) O99 0.075(3) 0.170(5) 0.068(3) -0.016(3) 0.006(3) 0.020(3) C100 0.138(7) 0.246(11) 0.113(7) -0.015(7) 0.037(5) 0.038(8) C101 0.084(6) 0.51(2) 0.104(6) 0.055(8) 0.012(5) -0.027(9) C102 0.102(6) 0.49(3) 0.196(12) 0.071(13) 0.016(7) -0.072(12) C103 0.157(15) 0.367(15) 0.35(2) 0.068(14) 0.055(12) 0.145(13) C104 0.184(14) 0.250(11) 0.283(18) -0.060(12) 0.072(10) 0.041(8) C105 0.135(7) 0.213(10) 0.114(6) 0.033(7) 0.038(5) 0.003(7) C106 0.214(11) 0.405(14) 0.184(12) 0.029(12) 0.065(9) -0.155(13) O107 0.139(5) 0.213(7) 0.091(4) -0.004(4) 0.033(4) 0.021(5) C108 0.115(8) 0.209(12) 0.062(6) 0.012(7) 0.021(6) 0.003(7) O109 0.125(4) 0.195(6) 0.102(4) 0.027(4) 0.024(4) 0.043(4) C110 0.104(6) 0.224(10) 0.127(8) 0.014(8) 0.033(6) 0.028(6) C111 0.227(11) 0.209(9) 0.181(10) 0.032(8) 0.038(9) 0.070(8) C112 0.181(9) 0.283(12) 0.235(14) 0.084(9) 0.113(11) 0.117(11) C113 0.255(13) 0.300(17) 0.155(9) 0.053(10) 0.084(10) 0.109(14) C114 0.176(11) 0.265(14) 0.209(11) 0.059(12) 0.071(9) 0.009(12) C115 0.155(9) 0.233(10) 0.188(11) -0.006(9) 0.031(8) 0.031(7) C116 0.147(9) 0.46(2) 0.110(7) 0.014(8) -0.023(7) 0.107(10) O60 0.070(3) 0.139(4) 0.086(3) 0.005(3) 0.013(2) 0.006(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Ti1 O2 1.758(3) . ? Ti1 O1 1.910(4) . ? Ti1 O19 1.990(4) . ? Ti1 O49 2.006(4) . ? Ti1 O39 2.034(4) . ? Ti1 O3 2.044(4) . ? Ti1 Ti2 3.1060(15) . ? Ti1 Ti3 3.3623(14) 3_766 ? Ti2 O11 1.765(5) . ? Ti2 O7 1.797(4) . ? Ti2 O3 1.943(4) . ? Ti2 O29 2.009(5) . ? Ti2 O1 2.073(3) . ? Ti2 O21 2.168(5) . ? Ti3 O15 1.752(4) . ? Ti3 O2 1.877(3) 3_766 ? Ti3 O1 1.888(4) . ? Ti3 O31 2.053(4) . ? Ti3 O51 2.075(5) . ? Ti3 O41 2.084(5) . ? Ti3 Ti1 3.3623(14) 3_766 ? Ti4 O69 1.756(6) . ? Ti4 O65 1.781(5) . ? Ti4 O61 1.953(6) . ? Ti4 O107 1.997(7) . ? Ti4 O59 2.087(4) . ? Ti4 O77 2.143(5) . ? Ti4 Ti5 3.117(2) . ? Ti5 O60 1.760(4) . ? Ti5 O59 1.896(5) . ? Ti5 O97 1.973(5) . ? Ti5 O79 1.992(5) . ? Ti5 O87 2.037(7) . ? Ti5 O61 2.090(5) . ? Ti5 Ti6 3.3681(18) . ? Ti6 O73 1.787(6) . ? Ti6 O60 1.868(4) . ? Ti6 O59 1.898(5) 3_665 ? Ti6 O109 2.054(6) . ? Ti6 O89 2.066(7) . ? Ti6 O99 2.081(5) . ? O2 Ti3 1.877(3) 3_766 ? O3 C4 1.441(9) . ? C4 C5 1.460(8) . ? C4 H4A 0.9900 . ? C4 H4B 0.9900 . ? C5 C6 1.568(9) . ? C5 H5A 0.9900 . ? C5 H5B 0.9900 . ? C6 H6A 0.9800 . ? C6 H6B 0.9800 . ? C6 H6C 0.9800 . ? O7 C8 1.398(8) . ? C8 C9 1.475(11) . ? C8 H8A 0.9900 . ? C8 H8B 0.9900 . ? C9 C10 1.357(12) . ? C9 H9A 0.9900 . ? C9 H9B 0.9900 . ? C10 H10A 0.9800 . ? C10 H10B 0.9800 . ? C10 H10C 0.9800 . ? O11 C12 1.443(11) . ? C12 C13 1.411(11) . ? C12 H12A 0.9900 . ? C12 H12B 0.9900 . ? C13 C14 1.454(11) . ? C13 H13A 0.9900 . ? C13 H13B 0.9900 . ? C14 H14A 0.9800 . ? C14 H14B 0.9800 . ? C14 H14C 0.9800 . ? O15 C16 1.406(9) . ? C16 C17 1.408(12) . ? C16 H16A 0.9900 . ? C16 H16B 0.9900 . ? C17 C18 1.454(12) . ? C17 H17A 0.9900 . ? C17 H17B 0.9900 . ? C18 H18A 0.9800 . ? C18 H18B 0.9800 . ? C18 H18C 0.9800 . ? O19 C20 1.314(7) . ? C20 O21 1.219(7) . ? C20 C22 1.513(8) . ? C22 C23 1.507(8) . ? C22 C27 1.515(9) . ? C22 H22 1.0000 . ? C23 C24 1.487(9) . ? C23 H23A 0.9900 . ? C23 H23B 0.9900 . ? C24 C28 1.468(10) . ? C24 C25 1.551(12) . ? C24 H24 1.0000 . ? C25 C26 1.175(11) . ? C25 H25 0.9500 . ? C26 C27 1.550(11) . ? C26 H26 0.9500 . ? C27 C28 1.547(10) . ? C27 H27 1.0000 . ? C28 H28A 0.9900 . ? C28 H28B 0.9900 . ? O29 C30 1.243(8) . ? C30 O31 1.269(8) . ? C30 C32 1.547(9) . ? C32 C33 1.476(10) . ? C32 C37 1.512(10) . ? C32 H32 1.0000 . ? C33 C38 1.513(11) . ? C33 C34 1.528(12) . ? C33 H33 1.0000 . ? C34 C35 1.285(11) . ? C34 H34 0.9500 . ? C35 C36 1.634(13) . ? C35 H35 0.9500 . ? C36 C38 1.376(12) . ? C36 C37 1.501(11) . ? C36 H36 1.0000 . ? C37 H37A 0.9900 . ? C37 H37B 0.9900 . ? C38 H38A 0.9900 . ? C38 H38B 0.9900 . ? O39 C40 1.274(7) 3_766 ? C40 O41 1.225(7) . ? C40 O39 1.274(7) 3_766 ? C40 C42 1.520(9) . ? C42 C47 1.520(10) . ? C42 C43 1.522(9) . ? C42 H42 1.0000 . ? C43 C44 1.433(13) . ? C43 H43A 0.9900 . ? C43 H43B 0.9900 . ? C44 C48 1.384(12) . ? C44 C45 1.665(14) . ? C44 H44 1.0000 . ? C45 C46 1.199(14) . ? C45 H45 0.9500 . ? C46 C47 1.597(14) . ? C46 H46 0.9500 . ? C47 C48 1.543(12) . ? C47 H47 1.0000 . ? C48 H48A 0.9900 . ? C48 H48B 0.9900 . ? O49 C50 1.288(8) 3_766 ? C50 O51 1.237(7) . ? C50 O49 1.288(7) 3_766 ? C50 C52 1.520(11) . ? C52 C57 1.412(10) . ? C52 C53 1.561(11) . ? C52 H52 1.0000 . ? C53 C58 1.542(13) . ? C53 C54 1.551(14) . ? C53 H53 1.0000 . ? C54 C55 1.238(14) . ? C54 H54 0.9500 . ? C55 C56 1.536(15) . ? C55 H55 0.9500 . ? C56 C58 1.433(14) . ? C56 C57 1.595(13) . ? C56 H56 1.0000 . ? C57 H57A 0.9900 . ? C57 H57B 0.9900 . ? C58 H58A 0.9900 . ? C58 H58B 0.9900 . ? O59 Ti6 1.898(5) 3_665 ? O61 C62 1.93(3) . ? C62 C63 1.458(19) . ? C62 H62A 0.9900 . ? C62 H62B 0.9900 . ? C63 C64 1.582(16) . ? C63 H63A 0.9900 . ? C63 H63B 0.9900 . ? C64 H64A 0.9800 . ? C64 H64B 0.9800 . ? C64 H64C 0.9800 . ? O65 C66 1.458(12) . ? C66 C67 1.493(15) . ? C66 H66A 0.9900 . ? C66 H66B 0.9900 . ? C67 C68 1.439(16) . ? C67 H67A 0.9900 . ? C67 H67B 0.9900 . ? C68 H68A 0.9800 . ? C68 H68B 0.9800 . ? C68 H68C 0.9800 . ? O69 C70 1.78(3) . ? C70 C71 1.422(17) . ? C70 H70A 0.9900 . ? C70 H70B 0.9900 . ? C71 C72 1.618(18) . ? C71 H71A 0.9900 . ? C71 H71B 0.9900 . ? C72 H72A 0.9800 . ? C72 H72B 0.9800 . ? C72 H72C 0.9800 . ? O73 C74 1.541(15) . ? C74 C75 1.568(15) . ? C74 H74A 0.9900 . ? C74 H74B 0.9900 . ? C75 C76 1.333(15) . ? C75 H75A 0.9900 . ? C75 H75B 0.9900 . ? C76 H76A 0.9800 . ? C76 H76B 0.9800 . ? C76 H76C 0.9800 . ? O77 C78 1.153(9) . ? C78 C80 1.515(11) . ? C80 C81 1.478(12) . ? C80 C85 1.529(12) . ? C80 H80 1.0000 . ? C81 C86 1.499(13) . ? C81 C82 1.645(17) . ? C81 H81 1.0000 . ? C82 C83 1.292(19) . ? C82 H82 0.9500 . ? C83 C84 1.584(19) . ? C83 H83 0.9500 . ? C84 C86 1.406(15) . ? C84 C85 1.447(15) . ? C84 H84 1.0000 . ? C85 H85A 0.9900 . ? C85 H85B 0.9900 . ? C86 H86A 0.9900 . ? C86 H86B 0.9900 . ? O87 C88 1.249(10) . ? C88 O89 1.251(11) . ? C88 C90 1.577(14) . ? C90 C95 1.419(13) . ? C90 C91 1.507(12) . ? C90 H90 1.0000 . ? C91 C92 1.386(16) . ? C91 H91A 0.9900 . ? C91 H91B 0.9900 . ? C92 C96 1.421(16) . ? C92 C93 1.553(18) . ? C92 H92 1.0000 . ? C93 C94 1.307(18) . ? C93 H93 0.9500 . ? C94 C95 1.538(17) . ? C94 H94 0.9500 . ? C95 C96 1.528(15) . ? C95 H95 1.0000 . ? C96 H96A 0.9900 . ? C96 H96B 0.9900 . ? O97 C98 1.285(9) . ? C98 O99 1.227(8) . ? C98 C100 1.632(12) . ? C100 C101 1.508(10) . ? C100 C105 1.519(10) . ? C100 H100 1.0000 . ? C101 C102 1.530(12) . ? C101 H10A 0.9900 . ? C101 H10B 0.9900 . ? C102 C106 1.328(12) . ? C102 C103 1.523(15) . ? C102 H102 1.0000 . ? C103 C104 1.236(14) . ? C103 H103 0.9500 . ? C104 C105 1.517(12) . ? C104 H104 0.9500 . ? C105 C106 1.456(11) . ? C105 H105 1.0000 . ? C106 H10C 0.9900 . ? C106 H10D 0.9900 . ? O107 C108 1.254(10) . ? C108 O109 1.270(10) 3_665 ? C108 C110 1.471(12) . ? O109 C108 1.270(10) 3_665 ? C110 C111 1.448(11) . ? C110 C115 1.574(12) . ? C110 H110 1.0000 . ? C111 C112 1.527(13) . ? C111 H11A 0.9900 . ? C111 H11B 0.9900 . ? C112 C116 1.452(13) . ? C112 C113 1.542(13) . ? C112 H112 1.0000 . ? C113 C114 1.290(13) . ? C113 H113 0.9500 . ? C114 C115 1.554(12) . ? C114 H114 0.9500 . ? C115 C116 1.489(12) . ? C115 H115 1.0000 . ? C116 H11C 0.9900 . ? C116 H11D 0.9900 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O2 Ti1 O1 105.49(16) . . ? O2 Ti1 O19 95.12(16) . . ? O1 Ti1 O19 90.32(16) . . ? O2 Ti1 O49 92.24(16) . . ? O1 Ti1 O49 90.75(16) . . ? O19 Ti1 O49 172.00(18) . . ? O2 Ti1 O39 92.23(17) . . ? O1 Ti1 O39 162.10(17) . . ? O19 Ti1 O39 90.60(17) . . ? O49 Ti1 O39 85.96(17) . . ? O2 Ti1 O3 176.27(17) . . ? 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C116 C112 H112 120.5 . . ? C111 C112 H112 120.5 . . ? C113 C112 H112 120.5 . . ? C114 C113 C112 106.8(13) . . ? C114 C113 H113 126.6 . . ? C112 C113 H113 126.6 . . ? C113 C114 C115 108.6(13) . . ? C113 C114 H114 125.7 . . ? C115 C114 H114 125.7 . . ? C116 C115 C114 93.1(10) . . ? C116 C115 C110 101.3(10) . . ? C114 C115 C110 98.7(10) . . ? C116 C115 H115 119.6 . . ? C114 C115 H115 119.6 . . ? C110 C115 H115 119.6 . . ? C112 C116 C115 101.7(10) . . ? C112 C116 H11C 111.4 . . ? C115 C116 H11C 111.4 . . ? C112 C116 H11D 111.4 . . ? C115 C116 H11D 111.4 . . ? H11C C116 H11D 109.3 . . ? Ti5 O60 Ti6 136.3(2) . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag O2 Ti1 Ti2 O11 93.1(3) . . . . ? O1 Ti1 Ti2 O11 80.1(2) . . . . ? O19 Ti1 Ti2 O11 -179.8(2) . . . . ? O49 Ti1 Ti2 O11 -6.5(2) . . . . ? O39 Ti1 Ti2 O11 -94.2(2) . . . . ? O3 Ti1 Ti2 O11 -83.8(3) . . . . ? Ti3 Ti1 Ti2 O11 49.9(2) 3_766 . . . ? O2 Ti1 Ti2 O7 -151.6(3) . . . . ? O1 Ti1 Ti2 O7 -164.5(3) . . . . ? O19 Ti1 Ti2 O7 -64.4(2) . . . . ? O49 Ti1 Ti2 O7 108.8(2) . . . . ? O39 Ti1 Ti2 O7 21.2(3) . . . . ? O3 Ti1 Ti2 O7 31.5(3) . . . . ? Ti3 Ti1 Ti2 O7 165.2(2) 3_766 . . . ? O2 Ti1 Ti2 O3 176.9(3) . . . . ? O1 Ti1 Ti2 O3 164.0(3) . . . . ? O19 Ti1 Ti2 O3 -95.9(2) . . . . ? O49 Ti1 Ti2 O3 77.3(2) . . . . ? O39 Ti1 Ti2 O3 -10.3(2) . . . . ? Ti3 Ti1 Ti2 O3 133.7(2) 3_766 . . . ? O2 Ti1 Ti2 O29 -15.6(3) . . . . ? O1 Ti1 Ti2 O29 -28.5(2) . . . . ? O19 Ti1 Ti2 O29 71.6(2) . . . . ? O49 Ti1 Ti2 O29 -115.2(2) . . . . ? O39 Ti1 Ti2 O29 157.1(2) . . . . ? O3 Ti1 Ti2 O29 167.5(3) . . . . ? Ti3 Ti1 Ti2 O29 -58.8(2) 3_766 . . . ? O2 Ti1 Ti2 O1 13.0(3) . . . . ? O19 Ti1 Ti2 O1 100.1(2) . . . . ? O49 Ti1 Ti2 O1 -86.7(2) . . . . ? O39 Ti1 Ti2 O1 -174.3(2) . . . . ? O3 Ti1 Ti2 O1 -164.0(3) . . . . ? Ti3 Ti1 Ti2 O1 -30.3(2) 3_766 . . . ? O2 Ti1 Ti2 O21 -83.5(2) . . . . ? O1 Ti1 Ti2 O21 -96.4(2) . . . . ? O19 Ti1 Ti2 O21 3.67(17) . . . . ? O49 Ti1 Ti2 O21 176.89(17) . . . . ? O39 Ti1 Ti2 O21 89.25(19) . . . . ? O3 Ti1 Ti2 O21 99.6(2) . . . . ? Ti3 Ti1 Ti2 O21 -126.73(17) 3_766 . . . ? O69 Ti4 Ti5 O60 -93.7(3) . . . . ? O65 Ti4 Ti5 O60 147.1(3) . . . . ? O61 Ti4 Ti5 O60 -178.9(3) . . . . ? O107 Ti4 Ti5 O60 13.0(4) . . . . ? O59 Ti4 Ti5 O60 -15.2(3) . . . . ? O77 Ti4 Ti5 O60 79.0(3) . . . . ? O69 Ti4 Ti5 O59 -78.5(3) . . . . ? O65 Ti4 Ti5 O59 162.3(3) . . . . ? O61 Ti4 Ti5 O59 -163.6(3) . . . . ? O107 Ti4 Ti5 O59 28.2(3) . . . . ? O77 Ti4 Ti5 O59 94.2(2) . . . . ? O69 Ti4 Ti5 O97 8.6(3) . . . . ? O65 Ti4 Ti5 O97 -110.6(3) . . . . ? O61 Ti4 Ti5 O97 -76.6(3) . . . . ? O107 Ti4 Ti5 O97 115.3(3) . . . . ? O59 Ti4 Ti5 O97 87.1(3) . . . . ? O77 Ti4 Ti5 O97 -178.8(2) . . . . ? O69 Ti4 Ti5 O79 -178.9(3) . . . . ? O65 Ti4 Ti5 O79 61.9(3) . . . . ? O61 Ti4 Ti5 O79 95.9(3) . . . . ? O107 Ti4 Ti5 O79 -72.2(3) . . . . ? O59 Ti4 Ti5 O79 -100.4(2) . . . . ? O77 Ti4 Ti5 O79 -6.3(2) . . . . ? O69 Ti4 Ti5 O87 97.8(3) . . . . ? O65 Ti4 Ti5 O87 -21.4(3) . . . . ? O61 Ti4 Ti5 O87 12.6(3) . . . . ? O107 Ti4 Ti5 O87 -155.5(3) . . . . ? O59 Ti4 Ti5 O87 176.3(3) . . . . ? O77 Ti4 Ti5 O87 -89.5(3) . . . . ? O69 Ti4 Ti5 O61 85.2(3) . . . . ? O65 Ti4 Ti5 O61 -34.1(3) . . . . ? O107 Ti4 Ti5 O61 -168.1(3) . . . . ? O59 Ti4 Ti5 O61 163.6(3) . . . . ? O77 Ti4 Ti5 O61 -102.2(3) . . . . ? O69 Ti4 Ti5 Ti6 -52.8(3) . . . . ? O65 Ti4 Ti5 Ti6 -172.0(3) . . . . ? O61 Ti4 Ti5 Ti6 -138.0(3) . . . . ? O107 Ti4 Ti5 Ti6 53.9(3) . . . . ? O59 Ti4 Ti5 Ti6 25.7(2) . . . . ? O77 Ti4 Ti5 Ti6 119.8(2) . . . . ? O60 Ti5 Ti6 O73 -56.9(4) . . . . ? O59 Ti5 Ti6 O73 -111.4(3) . . . . ? O97 Ti5 Ti6 O73 164.8(3) . . . . ? O79 Ti5 Ti6 O73 -8.9(3) . . . . ? O87 Ti5 Ti6 O73 74.9(3) . . . . ? O61 Ti5 Ti6 O73 119.2(4) . . . . ? Ti4 Ti5 Ti6 O73 -130.5(2) . . . . ? O59 Ti5 Ti6 O60 -54.5(4) . . . . ? O97 Ti5 Ti6 O60 -138.2(4) . . . . ? O79 Ti5 Ti6 O60 48.0(4) . . . . ? O87 Ti5 Ti6 O60 131.8(4) . . . . ? O61 Ti5 Ti6 O60 176.1(6) . . . . ? Ti4 Ti5 Ti6 O60 -73.6(4) . . . . ? O60 Ti5 Ti6 O59 53.3(4) . . . 3_665 ? O59 Ti5 Ti6 O59 -1.2(3) . . . 3_665 ? O97 Ti5 Ti6 O59 -84.9(2) . . . 3_665 ? O79 Ti5 Ti6 O59 101.3(2) . . . 3_665 ? O87 Ti5 Ti6 O59 -174.9(2) . . . 3_665 ? O61 Ti5 Ti6 O59 -130.6(4) . . . 3_665 ? Ti4 Ti5 Ti6 O59 -20.3(2) . . . 3_665 ? O60 Ti5 Ti6 O109 177.8(5) . . . . ? O59 Ti5 Ti6 O109 123.3(3) . . . . ? O97 Ti5 Ti6 O109 39.6(4) . . . . ? O79 Ti5 Ti6 O109 -134.2(4) . . . . ? O87 Ti5 Ti6 O109 -50.4(4) . . . . ? O61 Ti5 Ti6 O109 -6.1(5) . . . . ? Ti4 Ti5 Ti6 O109 104.2(3) . . . . ? O60 Ti5 Ti6 O89 -137.6(4) . . . . ? O59 Ti5 Ti6 O89 167.9(2) . . . . ? O97 Ti5 Ti6 O89 84.1(3) . . . . ? O79 Ti5 Ti6 O89 -89.7(3) . . . . ? O87 Ti5 Ti6 O89 -5.8(3) . . . . ? O61 Ti5 Ti6 O89 38.4(4) . . . . ? Ti4 Ti5 Ti6 O89 148.8(2) . . . . ? O60 Ti5 Ti6 O99 132.4(4) . . . . ? O59 Ti5 Ti6 O99 77.9(2) . . . . ? O97 Ti5 Ti6 O99 -5.8(2) . . . . ? O79 Ti5 Ti6 O99 -179.6(2) . . . . ? O87 Ti5 Ti6 O99 -95.8(2) . . . . ? O61 Ti5 Ti6 O99 -51.5(4) . . . . ? Ti4 Ti5 Ti6 O99 58.8(2) . . . . ? O15 Ti3 O1 Ti1 126.3(3) . . . . ? O2 Ti3 O1 Ti1 24.5(3) 3_766 . . . ? O31 Ti3 O1 Ti1 -142.3(2) . . . . ? O51 Ti3 O1 Ti1 -63.6(3) . . . . ? O41 Ti3 O1 Ti1 -90.3(9) . . . . ? Ti1 Ti3 O1 Ti1 7.8(3) 3_766 . . . ? O15 Ti3 O1 Ti2 -48.3(3) . . . . ? O2 Ti3 O1 Ti2 -150.1(2) 3_766 . . . ? O31 Ti3 O1 Ti2 43.0(3) . . . . ? O51 Ti3 O1 Ti2 121.8(2) . . . . ? O41 Ti3 O1 Ti2 95.0(9) . . . . ? Ti1 Ti3 O1 Ti2 -166.88(17) 3_766 . . . ? O2 Ti1 O1 Ti3 11.9(3) . . . . ? O19 Ti1 O1 Ti3 107.3(3) . . . . ? O49 Ti1 O1 Ti3 -80.7(3) . . . . ? O39 Ti1 O1 Ti3 -159.8(4) . . . . ? O3 Ti1 O1 Ti3 -165.7(3) . . . . ? Ti2 Ti1 O1 Ti3 -175.7(3) . . . . ? Ti3 Ti1 O1 Ti3 -8.3(3) 3_766 . . . ? O2 Ti1 O1 Ti2 -172.44(15) . . . . ? O19 Ti1 O1 Ti2 -77.04(17) . . . . ? O49 Ti1 O1 Ti2 95.03(17) . . . . ? O39 Ti1 O1 Ti2 15.9(6) . . . . ? O3 Ti1 O1 Ti2 9.95(16) . . . . ? Ti3 Ti1 O1 Ti2 167.35(8) 3_766 . . . ? O11 Ti2 O1 Ti3 68.7(3) . . . . ? O7 Ti2 O1 Ti3 -131.3(7) . . . . ? O3 Ti2 O1 Ti3 165.2(3) . . . . ? O29 Ti2 O1 Ti3 -27.9(3) . . . . ? O21 Ti2 O1 Ti3 -108.9(2) . . . . ? Ti1 Ti2 O1 Ti3 175.8(3) . . . . ? O11 Ti2 O1 Ti1 -107.1(2) . . . . ? O7 Ti2 O1 Ti1 52.9(8) . . . . ? O3 Ti2 O1 Ti1 -10.54(17) . . . . ? O29 Ti2 O1 Ti1 156.27(18) . . . . ? O21 Ti2 O1 Ti1 75.35(17) . . . . ? O1 Ti1 O2 Ti3 -130.0(3) . . . 3_766 ? O19 Ti1 O2 Ti3 138.3(3) . . . 3_766 ? O49 Ti1 O2 Ti3 -38.6(3) . . . 3_766 ? O39 Ti1 O2 Ti3 47.5(3) . . . 3_766 ? O3 Ti1 O2 Ti3 11(3) . . . 3_766 ? Ti2 Ti1 O2 Ti3 -138.68(19) . . . 3_766 ? O11 Ti2 O3 C4 -65.2(5) . . . . ? O7 Ti2 O3 C4 32.7(5) . . . . ? O29 Ti2 O3 C4 157.4(6) . . . . ? O1 Ti2 O3 C4 -160.0(5) . . . . ? O21 Ti2 O3 C4 117.6(5) . . . . ? Ti1 Ti2 O3 C4 -169.8(6) . . . . ? O11 Ti2 O3 Ti1 104.6(2) . . . . ? O7 Ti2 O3 Ti1 -157.5(2) . . . . ? O29 Ti2 O3 Ti1 -32.8(6) . . . . ? O1 Ti2 O3 Ti1 9.84(15) . . . . ? O21 Ti2 O3 Ti1 -72.57(18) . . . . ? O2 Ti1 O3 C4 16(3) . . . . ? O1 Ti1 O3 C4 157.4(6) . . . . ? O19 Ti1 O3 C4 -111.6(6) . . . . ? O49 Ti1 O3 C4 65.6(6) . . . . ? O39 Ti1 O3 C4 -20.7(6) . . . . ? Ti2 Ti1 O3 C4 168.1(7) . . . . ? Ti3 Ti1 O3 C4 25.4(8) 3_766 . . . ? O2 Ti1 O3 Ti2 -152(3) . . . . ? O1 Ti1 O3 Ti2 -10.63(17) . . . . ? O19 Ti1 O3 Ti2 80.34(19) . . . . ? O49 Ti1 O3 Ti2 -102.4(2) . . . . ? O39 Ti1 O3 Ti2 171.2(2) . . . . ? Ti3 Ti1 O3 Ti2 -142.61(18) 3_766 . . . ? Ti2 O3 C4 C5 -103.9(6) . . . . ? Ti1 O3 C4 C5 90.0(7) . . . . ? O3 C4 C5 C6 174.3(6) . . . . ? O11 Ti2 O7 C8 -170.8(9) . . . . ? O3 Ti2 O7 C8 90.3(9) . . . . ? O29 Ti2 O7 C8 -73.6(9) . . . . ? O1 Ti2 O7 C8 29.2(13) . . . . ? O21 Ti2 O7 C8 7.0(9) . . . . ? Ti1 Ti2 O7 C8 70.5(9) . . . . ? Ti2 O7 C8 C9 125.0(9) . . . . ? O7 C8 C9 C10 51.8(18) . . . . ? O7 Ti2 O11 C12 -15.0(9) . . . . ? O3 Ti2 O11 C12 83.5(8) . . . . ? O29 Ti2 O11 C12 -109.8(8) . . . . ? O1 Ti2 O11 C12 160.2(8) . . . . ? O21 Ti2 O11 C12 -153(3) . . . . ? Ti1 Ti2 O11 C12 123.7(8) . . . . ? Ti2 O11 C12 C13 127.1(9) . . . . ? O11 C12 C13 C14 -55.6(15) . . . . ? O2 Ti3 O15 C16 -119.3(10) 3_766 . . . ? O1 Ti3 O15 C16 142.0(10) . . . . ? O31 Ti3 O15 C16 49.6(10) . . . . ? O51 Ti3 O15 C16 12.1(15) . . . . ? O41 Ti3 O15 C16 -31.9(10) . . . . ? Ti1 Ti3 O15 C16 -100.3(10) 3_766 . . . ? Ti3 O15 C16 C17 117.8(13) . . . . ? O15 C16 C17 C18 -46(2) . . . . ? O2 Ti1 O19 C20 139.3(5) . . . . ? O1 Ti1 O19 C20 33.7(5) . . . . ? O49 Ti1 O19 C20 -64.0(14) . . . . ? O39 Ti1 O19 C20 -128.4(5) . . . . ? O3 Ti1 O19 C20 -43.7(5) . . . . ? Ti2 Ti1 O19 C20 -6.2(5) . . . . ? Ti3 Ti1 O19 C20 155.7(4) 3_766 . . . ? Ti1 O19 C20 O21 6.0(9) . . . . ? Ti1 O19 C20 C22 -173.0(4) . . . . ? O19 C20 O21 Ti2 0.3(10) . . . . ? C22 C20 O21 Ti2 179.3(4) . . . . ? O11 Ti2 O21 C20 -87(3) . . . . ? O7 Ti2 O21 C20 134.1(6) . . . . ? O3 Ti2 O21 C20 36.1(6) . . . . ? O29 Ti2 O21 C20 -131.3(6) . . . . ? O1 Ti2 O21 C20 -40.6(6) . . . . ? Ti1 Ti2 O21 C20 -3.5(5) . . . . ? O21 C20 C22 C23 42.4(9) . . . . ? O19 C20 C22 C23 -138.5(6) . . . . ? O21 C20 C22 C27 164.6(7) . . . . ? O19 C20 C22 C27 -16.4(9) . . . . ? C20 C22 C23 C24 134.3(8) . . . . ? C27 C22 C23 C24 4.7(10) . . . . ? C22 C23 C24 C28 24.3(11) . . . . ? C22 C23 C24 C25 -71.1(9) . . . . ? C28 C24 C25 C26 -24.0(15) . . . . ? C23 C24 C25 C26 83.1(14) . . . . ? C24 C25 C26 C27 -15.5(17) . . . . ? C23 C22 C27 C28 -30.2(9) . . . . ? C20 C22 C27 C28 -157.9(7) . . . . ? C23 C22 C27 C26 60.2(9) . . . . ? C20 C22 C27 C26 -67.5(9) . . . . ? C25 C26 C27 C22 -58.0(15) . . . . ? C25 C26 C27 C28 46.0(14) . . . . ? C23 C24 C28 C27 -41.5(10) . . . . ? C25 C24 C28 C27 52.1(9) . . . . ? C22 C27 C28 C24 44.0(9) . . . . ? C26 C27 C28 C24 -57.4(8) . . . . ? O11 Ti2 O29 C30 -109.9(7) . . . . ? O7 Ti2 O29 C30 152.9(7) . . . . ? O3 Ti2 O29 C30 27.7(10) . . . . ? O1 Ti2 O29 C30 -13.4(7) . . . . ? O21 Ti2 O29 C30 67.8(7) . . . . ? Ti1 Ti2 O29 C30 3.2(8) . . . . ? Ti2 O29 C30 O31 23.1(12) . . . . ? Ti2 O29 C30 C32 -155.4(5) . . . . ? O29 C30 O31 Ti3 9.8(10) . . . . ? C32 C30 O31 Ti3 -171.6(4) . . . . ? O15 Ti3 O31 C30 63.8(5) . . . . ? O2 Ti3 O31 C30 -160.3(6) 3_766 . . . ? O1 Ti3 O31 C30 -36.6(5) . . . . ? O51 Ti3 O31 C30 -124.2(5) . . . . ? O41 Ti3 O31 C30 151.5(5) . . . . ? Ti1 Ti3 O31 C30 -166.3(4) 3_766 . . . ? O29 C30 C32 C33 12.6(11) . . . . ? O31 C30 C32 C33 -166.1(7) . . . . ? O29 C30 C32 C37 138.2(9) . . . . ? O31 C30 C32 C37 -40.4(10) . . . . ? C37 C32 C33 C38 30.7(11) . . . . ? C30 C32 C33 C38 161.6(8) . . . . ? C37 C32 C33 C34 -55.7(10) . . . . ? C30 C32 C33 C34 75.2(9) . . . . ? C32 C33 C34 C35 57.7(14) . . . . ? C38 C33 C34 C35 -44.3(13) . . . . ? C33 C34 C35 C36 16.5(16) . . . . ? C34 C35 C36 C38 22.7(15) . . . . ? C34 C35 C36 C37 -87.9(13) . . . . ? C38 C36 C37 C32 -1.7(15) . . . . ? C35 C36 C37 C32 83.6(9) . . . . ? C33 C32 C37 C36 -18.8(12) . . . . ? C30 C32 C37 C36 -148.8(9) . . . . ? C37 C36 C38 C33 21.2(16) . . . . ? C35 C36 C38 C33 -55.8(12) . . . . ? C32 C33 C38 C36 -32.3(14) . . . . ? C34 C33 C38 C36 64.4(12) . . . . ? O2 Ti1 O39 C40 -31.4(5) . . . 3_766 ? O1 Ti1 O39 C40 140.6(6) . . . 3_766 ? O19 Ti1 O39 C40 -126.5(5) . . . 3_766 ? O49 Ti1 O39 C40 60.7(5) . . . 3_766 ? O3 Ti1 O39 C40 146.4(5) . . . 3_766 ? Ti2 Ti1 O39 C40 152.7(5) . . . 3_766 ? Ti3 Ti1 O39 C40 -14.1(5) 3_766 . . 3_766 ? O39 C40 O41 Ti3 -3.1(11) 3_766 . . . ? C42 C40 O41 Ti3 178.2(5) . . . . ? O15 Ti3 O41 C40 -104.4(6) . . . . ? O2 Ti3 O41 C40 -4.0(6) 3_766 . . . ? O1 Ti3 O41 C40 111.6(10) . . . . ? O31 Ti3 O41 C40 164.3(6) . . . . ? O51 Ti3 O41 C40 84.6(6) . . . . ? Ti1 Ti3 O41 C40 9.8(6) 3_766 . . . ? O41 C40 C42 C47 122.2(8) . . . . ? O39 C40 C42 C47 -56.7(9) 3_766 . . . ? O41 C40 C42 C43 0.3(12) . . . . ? O39 C40 C42 C43 -178.6(8) 3_766 . . . ? C47 C42 C43 C44 9.8(13) . . . . ? C40 C42 C43 C44 137.6(10) . . . . ? C42 C43 C44 C48 12.5(18) . . . . ? C42 C43 C44 C45 -83.0(10) . . . . ? C48 C44 C45 C46 -2.3(17) . . . . ? C43 C44 C45 C46 106.4(13) . . . . ? C44 C45 C46 C47 -57(2) . . . . ? C40 C42 C47 C48 -152.5(9) . . . . ? C43 C42 C47 C48 -25.5(11) . . . . ? C40 C42 C47 C46 -85.9(11) . . . . ? C43 C42 C47 C46 41.1(12) . . . . ? C45 C46 C47 C42 -13(2) . . . . ? C45 C46 C47 C48 85(2) . . . . ? C43 C44 C48 C47 -29(2) . . . . ? C45 C44 C48 C47 52.3(16) . . . . ? C42 C47 C48 C44 33.9(17) . . . . ? C46 C47 C48 C44 -60.9(12) . . . . ? O2 Ti1 O49 C50 -4.0(6) . . . 3_766 ? O1 Ti1 O49 C50 101.5(6) . . . 3_766 ? O19 Ti1 O49 C50 -160.8(11) . . . 3_766 ? O39 Ti1 O49 C50 -96.1(6) . . . 3_766 ? O3 Ti1 O49 C50 178.8(6) . . . 3_766 ? Ti2 Ti1 O49 C50 142.1(6) . . . 3_766 ? Ti3 Ti1 O49 C50 -18.8(6) 3_766 . . 3_766 ? O49 C50 O51 Ti3 11.6(12) 3_766 . . . ? C52 C50 O51 Ti3 -164.1(7) . . . . ? O15 Ti3 O51 C50 -115.6(9) . . . . ? O2 Ti3 O51 C50 16.8(7) 3_766 . . . ? O1 Ti3 O51 C50 113.4(7) . . . . ? O31 Ti3 O51 C50 -154.0(7) . . . . ? O41 Ti3 O51 C50 -71.2(7) . . . . ? Ti1 Ti3 O51 C50 1.0(6) 3_766 . . . ? O51 C50 C52 C57 -44.7(14) . . . . ? O49 C50 C52 C57 139.2(10) 3_766 . . . ? O51 C50 C52 C53 154.5(10) . . . . ? O49 C50 C52 C53 -21.6(15) 3_766 . . . ? C57 C52 C53 C58 5.5(18) . . . . ? C50 C52 C53 C58 166.1(13) . . . . ? C57 C52 C53 C54 -73.5(14) . . . . ? C50 C52 C53 C54 87.1(12) . . . . ? C58 C53 C54 C55 -45(2) . . . . ? C52 C53 C54 C55 51(2) . . . . ? C53 C54 C55 C56 22(3) . . . . ? C54 C55 C56 C58 16(2) . . . . ? C54 C55 C56 C57 -88.7(16) . . . . ? C50 C52 C57 C56 -143.3(12) . . . . ? C53 C52 C57 C56 17.3(17) . . . . ? C58 C56 C57 C52 -35.3(17) . . . . ? C55 C56 C57 C52 64.3(12) . . . . ? C55 C56 C58 C53 -47(2) . . . . ? C57 C56 C58 C53 43(2) . . . . ? C54 C53 C58 C56 48.9(18) . . . . ? C52 C53 C58 C56 -30(2) . . . . ? O60 Ti5 O59 Ti6 -17.5(3) . . . 3_665 ? O97 Ti5 O59 Ti6 75.6(3) . . . 3_665 ? O79 Ti5 O59 Ti6 -112.5(3) . . . 3_665 ? O87 Ti5 O59 Ti6 160.8(6) . . . 3_665 ? O61 Ti5 O59 Ti6 161.1(3) . . . 3_665 ? Ti4 Ti5 O59 Ti6 171.3(4) . . . 3_665 ? Ti6 Ti5 O59 Ti6 1.4(4) . . . 3_665 ? O60 Ti5 O59 Ti4 171.19(18) . . . . ? O97 Ti5 O59 Ti4 -95.7(2) . . . . ? O79 Ti5 O59 Ti4 76.2(2) . . . . ? O87 Ti5 O59 Ti4 -10.5(8) . . . . ? O61 Ti5 O59 Ti4 -10.21(18) . . . . ? Ti6 Ti5 O59 Ti4 -169.89(10) . . . . ? O69 Ti4 O59 Ti5 109.4(3) . . . . ? O65 Ti4 O59 Ti5 -57.0(10) . . . . ? O61 Ti4 O59 Ti5 11.0(2) . . . . ? O107 Ti4 O59 Ti5 -156.5(3) . . . . ? O77 Ti4 O59 Ti5 -76.9(2) . . . . ? O69 Ti4 O59 Ti6 -62.0(3) . . . 3_665 ? O65 Ti4 O59 Ti6 131.6(9) . . . 3_665 ? O61 Ti4 O59 Ti6 -160.4(3) . . . 3_665 ? O107 Ti4 O59 Ti6 32.1(3) . . . 3_665 ? O77 Ti4 O59 Ti6 111.7(3) . . . 3_665 ? Ti5 Ti4 O59 Ti6 -171.4(4) . . . 3_665 ? O69 Ti4 O61 C62 53.2(10) . . . . ? O65 Ti4 O61 C62 -45.7(10) . . . . ? O107 Ti4 O61 C62 -168.9(11) . . . . ? O59 Ti4 O61 C62 148.4(10) . . . . ? O77 Ti4 O61 C62 -131.5(10) . . . . ? Ti5 Ti4 O61 C62 158.3(10) . . . . ? O69 Ti4 O61 Ti5 -105.1(2) . . . . ? O65 Ti4 O61 Ti5 156.0(2) . . . . ? O107 Ti4 O61 Ti5 32.8(9) . . . . ? O59 Ti4 O61 Ti5 -9.88(18) . . . . ? O77 Ti4 O61 Ti5 70.2(2) . . . . ? O60 Ti5 O61 C62 16(4) . . . . ? O59 Ti5 O61 C62 -143.6(11) . . . . ? O97 Ti5 O61 C62 -50.6(11) . . . . ? O79 Ti5 O61 C62 125.8(11) . . . . ? O87 Ti5 O61 C62 36.3(11) . . . . ? Ti4 Ti5 O61 C62 -154.4(11) . . . . ? Ti6 Ti5 O61 C62 -6.6(12) . . . . ? O60 Ti5 O61 Ti4 170(3) . . . . ? O59 Ti5 O61 Ti4 10.8(2) . . . . ? O97 Ti5 O61 Ti4 103.9(2) . . . . ? O79 Ti5 O61 Ti4 -79.8(2) . . . . ? O87 Ti5 O61 Ti4 -169.2(3) . . . . ? Ti6 Ti5 O61 Ti4 147.8(2) . . . . ? Ti4 O61 C62 C63 113.4(14) . . . . ? Ti5 O61 C62 C63 -96.3(18) . . . . ? O61 C62 C63 C64 178.2(11) . . . . ? O69 Ti4 O65 C66 171.2(17) . . . . ? O61 Ti4 O65 C66 -87.8(17) . . . . ? O107 Ti4 O65 C66 76.7(17) . . . . ? O59 Ti4 O65 C66 -22(2) . . . . ? O77 Ti4 O65 C66 -2.7(17) . . . . ? Ti5 Ti4 O65 C66 -65.9(17) . . . . ? Ti4 O65 C66 C67 -70(2) . . . . ? O65 C66 C67 C68 -75.1(19) . . . . ? O65 Ti4 O69 C70 14.5(12) . . . . ? O61 Ti4 O69 C70 -84.3(12) . . . . ? O107 Ti4 O69 C70 108.1(12) . . . . ? O59 Ti4 O69 C70 -162.0(12) . . . . ? O77 Ti4 O69 C70 136.5(18) . . . . ? Ti5 Ti4 O69 C70 -126.1(12) . . . . ? Ti4 O69 C70 C71 -101(2) . . . . ? O69 C70 C71 C72 148(2) . . . . ? O60 Ti6 O73 C74 -84.3(17) . . . . ? O59 Ti6 O73 C74 176.5(17) 3_665 . . . ? O109 Ti6 O73 C74 84.3(17) . . . . ? O89 Ti6 O73 C74 3.0(17) . . . . ? O99 Ti6 O73 C74 36(2) . . . . ? Ti5 Ti6 O73 C74 -66.5(17) . . . . ? Ti6 O73 C74 C75 70(2) . . . . ? O73 C74 C75 C76 -156(2) . . . . ? O69 Ti4 O77 C78 108.7(19) . . . . ? O65 Ti4 O77 C78 -128.6(9) . . . . ? O61 Ti4 O77 C78 -31.0(8) . . . . ? O107 Ti4 O77 C78 137.6(9) . . . . ? O59 Ti4 O77 C78 46.2(8) . . . . ? Ti5 Ti4 O77 C78 9.2(8) . . . . ? Ti4 O77 C78 C80 173.8(6) . . . . ? O77 C78 C80 C81 -141.3(11) . . . . ? O77 C78 C80 C85 -22.1(16) . . . . ? C78 C80 C81 C86 144.4(12) . . . . ? C85 C80 C81 C86 19.5(18) . . . . ? C78 C80 C81 C82 69.1(13) . . . . ? C85 C80 C81 C82 -55.8(14) . . . . ? C80 C81 C82 C83 63(3) . . . . ? C86 C81 C82 C83 -48(3) . . . . ? C81 C82 C83 C84 13(4) . . . . ? C82 C83 C84 C86 32(3) . . . . ? C82 C83 C84 C85 -92(3) . . . . ? C86 C84 C85 C80 28(3) . . . . ? C83 C84 C85 C80 91.4(16) . . . . ? C81 C80 C85 C84 -27(2) . . . . ? C78 C80 C85 C84 -153.6(16) . . . . ? C85 C84 C86 C81 -16(3) . . . . ? C83 C84 C86 C81 -74.2(17) . . . . ? C80 C81 C86 C84 -4(2) . . . . ? C82 C81 C86 C84 83.4(16) . . . . ? O60 Ti5 O87 C88 24.2(8) . . . . ? O59 Ti5 O87 C88 -154.2(8) . . . . ? O97 Ti5 O87 C88 -68.1(8) . . . . ? O79 Ti5 O87 C88 119.0(8) . . . . ? O61 Ti5 O87 C88 -154.4(8) . . . . ? Ti4 Ti5 O87 C88 -162.2(8) . . . . ? Ti6 Ti5 O87 C88 7.6(8) . . . . ? Ti5 O87 C88 O89 -5.2(16) . . . . ? Ti5 O87 C88 C90 177.7(7) . . . . ? O87 C88 O89 Ti6 -6.1(18) . . . . ? C90 C88 O89 Ti6 171.0(7) . . . . ? O73 Ti6 O89 C88 -103.4(10) . . . . ? O60 Ti6 O89 C88 -5.8(10) . . . . ? O59 Ti6 O89 C88 113.9(14) 3_665 . . . ? O109 Ti6 O89 C88 163.2(10) . . . . ? O99 Ti6 O89 C88 81.5(10) . . . . ? Ti5 Ti6 O89 C88 8.3(9) . . . . ? O87 C88 C90 C95 -61.4(15) . . . . ? O89 C88 C90 C95 121.2(13) . . . . ? O87 C88 C90 C91 173.0(11) . . . . ? O89 C88 C90 C91 -4.4(16) . . . . ? C95 C90 C91 C92 11(2) . . . . ? C88 C90 C91 C92 139.3(18) . . . . ? C90 C91 C92 C96 1(4) . . . . ? C90 C91 C92 C93 -79.6(16) . . . . ? C91 C92 C93 C94 100(3) . . . . ? C96 C92 C93 C94 -23(4) . . . . ? C92 C93 C94 C95 -26(4) . . . . ? C91 C90 C95 C96 -19(2) . . . . ? C88 C90 C95 C96 -150.9(16) . . . . ? C91 C90 C95 C94 62.6(19) . . . . ? C88 C90 C95 C94 -69.5(17) . . . . ? C93 C94 C95 C90 -51(3) . . . . ? C93 C94 C95 C96 59(3) . . . . ? C91 C92 C96 C95 -11(4) . . . . ? C93 C92 C96 C95 64(2) . . . . ? C90 C95 C96 C92 18(3) . . . . ? C94 C95 C96 C92 -77(2) . . . . ? O60 Ti5 O97 C98 0.3(8) . . . . ? O59 Ti5 O97 C98 -105.7(8) . . . . ? O79 Ti5 O97 C98 150.8(15) . . . . ? O87 Ti5 O97 C98 91.9(8) . . . . ? O61 Ti5 O97 C98 176.7(8) . . . . ? Ti4 Ti5 O97 C98 -146.4(8) . . . . ? Ti6 Ti5 O97 C98 15.1(7) . . . . ? Ti5 O97 C98 O99 -21.8(14) . . . . ? Ti5 O97 C98 C100 150.8(6) . . . . ? O97 C98 O99 Ti6 10.9(14) . . . . ? C100 C98 O99 Ti6 -161.6(5) . . . . ? O73 Ti6 O99 C98 -105.6(15) . . . . ? O60 Ti6 O99 C98 15.5(8) . . . . ? O59 Ti6 O99 C98 113.3(8) 3_665 . . . ? O109 Ti6 O99 C98 -154.5(8) . . . . ? O89 Ti6 O99 C98 -72.4(8) . . . . ? Ti5 Ti6 O99 C98 0.0(7) . . . . ? O99 C98 C100 C101 -59.3(11) . . . . ? O97 C98 C100 C101 127.3(9) . . . . ? O99 C98 C100 C105 -179.1(8) . . . . ? O97 C98 C100 C105 7.4(12) . . . . ? C105 C100 C101 C102 -20.1(14) . . . . ? C98 C100 C101 C102 -145.5(11) . . . . ? C100 C101 C102 C106 -3.7(19) . . . . ? C100 C101 C102 C103 86.6(12) . . . . ? C106 C102 C103 C104 30.7(19) . . . . ? C101 C102 C103 C104 -81.1(16) . . . . ? C102 C103 C104 C105 4(2) . . . . ? C103 C104 C105 C106 -33.2(17) . . . . ? C103 C104 C105 C100 66.4(17) . . . . ? C101 C100 C105 C106 35.3(14) . . . . ? C98 C100 C105 C106 155.9(10) . . . . ? C101 C100 C105 C104 -51.4(12) . . . . ? C98 C100 C105 C104 69.3(11) . . . . ? C103 C102 C106 C105 -57.6(15) . . . . ? C101 C102 C106 C105 27(2) . . . . ? C104 C105 C106 C102 57.1(16) . . . . ? C100 C105 C106 C102 -38.0(17) . . . . ? O69 Ti4 O107 C108 104.4(11) . . . . ? O65 Ti4 O107 C108 -157.9(11) . . . . ? O61 Ti4 O107 C108 -34.1(16) . . . . ? O59 Ti4 O107 C108 7.2(11) . . . . ? O77 Ti4 O107 C108 -72.1(11) . . . . ? Ti5 Ti4 O107 C108 -9.1(12) . . . . ? Ti4 O107 C108 O109 -23.4(18) . . . 3_665 ? Ti4 O107 C108 C110 155.8(7) . . . . ? O73 Ti6 O109 C108 73.9(9) . . . 3_665 ? O60 Ti6 O109 C108 -153.4(9) . . . 3_665 ? O59 Ti6 O109 C108 -26.7(8) 3_665 . . 3_665 ? O89 Ti6 O109 C108 161.3(9) . . . 3_665 ? O99 Ti6 O109 C108 -113.0(9) . . . 3_665 ? Ti5 Ti6 O109 C108 -156.4(7) . . . 3_665 ? O107 C108 C110 C111 168.8(11) . . . . ? O109 C108 C110 C111 -12.0(15) 3_665 . . . ? O107 C108 C110 C115 -70.2(12) . . . . ? O109 C108 C110 C115 109.0(11) 3_665 . . . ? C108 C110 C111 C112 132.5(10) . . . . ? C115 C110 C111 C112 6.4(13) . . . . ? C110 C111 C112 C116 22.8(14) . . . . ? C110 C111 C112 C113 -76.6(11) . . . . ? C116 C112 C113 C114 -15.4(18) . . . . ? C111 C112 C113 C114 86.7(16) . . . . ? C112 C113 C114 C115 -18.5(19) . . . . ? C113 C114 C115 C116 44.1(16) . . . . ? C113 C114 C115 C110 -57.8(16) . . . . ? C111 C110 C115 C116 -32.6(11) . . . . ? C108 C110 C115 C116 -162.8(10) . . . . ? C111 C110 C115 C114 62.3(11) . . . . ? C108 C110 C115 C114 -67.9(11) . . . . ? C111 C112 C116 C115 -43.6(13) . . . . ? C113 C112 C116 C115 44.1(14) . . . . ? C114 C115 C116 C112 -51.9(12) . . . . ? C110 C115 C116 C112 47.6(12) . . . . ? O59 Ti5 O60 Ti6 133.1(4) . . . . ? O97 Ti5 O60 Ti6 40.2(4) . . . . ? O79 Ti5 O60 Ti6 -135.7(4) . . . . ? O87 Ti5 O60 Ti6 -46.5(4) . . . . ? O61 Ti5 O60 Ti6 -26(3) . . . . ? Ti4 Ti5 O60 Ti6 143.3(2) . . . . ? O73 Ti6 O60 Ti5 127.3(4) . . . . ? O59 Ti6 O60 Ti5 -131.0(4) 3_665 . . . ? O109 Ti6 O60 Ti5 -4.9(11) . . . . ? O89 Ti6 O60 Ti5 39.8(4) . . . . ? O99 Ti6 O60 Ti5 -44.8(4) . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997 _refine_diff_density_max 0.503 _refine_diff_density_min -0.261 _refine_diff_density_rms 0.062 # -----end-of-data-block----- data_compound_2 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 294355' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C120 H142 O38 Zr6' _chemical_formula_weight 2739.65 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Zr Zr -2.9673 0.5597 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1)/n loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 15.1389(6) _cell_length_b 27.9190(11) _cell_length_c 28.2235(11) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 93.8220(10) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 11902.5(8) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 173(2) _cell_measurement_reflns_used 5750 _cell_measurement_theta_min 4.293 _cell_measurement_theta_max 40.111 _exptl_crystal_description irregular _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_size_max 0.23 _exptl_crystal_size_mid 0.17 _exptl_crystal_size_min 0.09 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.527 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 5608 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.589 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.8765 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9489 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 173(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker-AXS APEX CCD Detector' _diffrn_measurement_method omega-scans _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time 20 _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 76828 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0996 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1038 _diffrn_reflns_limit_h_min -18 _diffrn_reflns_limit_h_max 18 _diffrn_reflns_limit_k_min -28 _diffrn_reflns_limit_k_max 33 _diffrn_reflns_limit_l_min -28 _diffrn_reflns_limit_l_max 33 _diffrn_reflns_theta_min 1.99 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 20856 _reflns_number_gt 11429 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker-AXS SMART Software' _computing_cell_refinement 'Bruker-AXS SAINT Software' _computing_data_reduction 'Bruker-AXS SAINT Software' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker-AXS SHELXTL Software' _computing_publication_material 'Bruker-AXS SHELXTL Software' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1309P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 20856 _refine_ls_number_parameters 1480 _refine_ls_number_restraints 405 _refine_ls_R_factor_all 0.1472 _refine_ls_R_factor_gt 0.0768 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2234 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1948 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.965 _refine_ls_restrained_S_all 0.977 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1M C 0.7854(9) 0.2202(4) 0.3840(5) 0.093(4) Uani 1 1 d . . . Zr1 Zr 0.09024(5) 0.26548(3) 0.33973(3) 0.0404(2) Uani 1 1 d . . . Zr2 Zr 0.07624(5) 0.43640(3) 0.29289(3) 0.0415(2) Uani 1 1 d . . . Zr3 Zr -0.07332(5) 0.34113(3) 0.28715(3) 0.0400(2) Uani 1 1 d . . . Zr4 Zr 0.13241(5) 0.33052(3) 0.23682(3) 0.0421(2) Uani 1 1 d . . . Zr5 Zr 0.03582(5) 0.37174(3) 0.39636(3) 0.0417(2) Uani 1 1 d . . . Zr6 Zr 0.24082(5) 0.35996(3) 0.34509(3) 0.0430(2) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.0157(3) 0.37722(17) 0.23841(18) 0.0447(13) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.0367(3) 0.29750(17) 0.27719(16) 0.0412(12) Uani 1 1 d . . . O3 O -0.0322(3) 0.30412(17) 0.35436(17) 0.0424(12) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.1980(3) 0.29237(18) 0.29840(18) 0.0447(13) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.1306(3) 0.32808(17) 0.37056(17) 0.0402(12) Uani 1 1 d . . . O6 O -0.0034(3) 0.39044(17) 0.32746(17) 0.0403(12) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.1419(3) 0.41627(18) 0.36449(18) 0.0465(13) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.1657(3) 0.38201(17) 0.28544(17) 0.0422(12) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.1567(4) 0.2574(2) 0.2034(2) 0.0699(19) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.0670(4) 0.3059(2) 0.1663(2) 0.0629(16) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.1208(4) 0.1998(2) 0.2980(2) 0.0632(16) Uani 1 1 d . . . O12 O -0.0051(4) 0.20291(19) 0.3297(2) 0.0533(14) Uani 1 1 d . . . O13 O -0.1352(4) 0.3132(2) 0.2162(2) 0.0647(17) Uani 1 1 d . . . O14 O -0.1632(4) 0.2768(2) 0.2809(3) 0.0692(18) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.0202(4) 0.31456(19) 0.44746(18) 0.0515(14) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.0610(4) 0.24650(19) 0.4129(2) 0.0529(14) Uani 1 1 d . . . O17 O -0.1050(4) 0.37577(19) 0.4069(2) 0.0521(14) Uani 1 1 d . . . O18 O -0.1781(3) 0.3579(2) 0.3378(2) 0.0569(15) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.0103(4) 0.4477(2) 0.4125(2) 0.0589(16) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.0322(4) 0.48895(18) 0.3450(2) 0.0563(15) Uani 1 1 d . . . O21 O -0.1468(4) 0.4033(2) 0.25859(19) 0.0526(14) Uani 1 1 d . . . O22 O -0.0498(4) 0.46435(19) 0.2615(2) 0.0536(15) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.1987(4) 0.4802(2) 0.3042(2) 0.0562(15) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.3035(4) 0.4298(2) 0.3375(2) 0.0585(15) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.1541(4) 0.3904(2) 0.18609(19) 0.0584(15) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.1122(4) 0.4574(2) 0.2224(2) 0.0543(15) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.1420(4) 0.3846(2) 0.4536(2) 0.0590(16) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.2721(4) 0.3781(2) 0.4197(2) 0.0566(15) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.3120(4) 0.2978(2) 0.37694(19) 0.0566(15) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.2139(4) 0.2376(2) 0.3754(2) 0.0573(15) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.2758(4) 0.3317(2) 0.22520(19) 0.0554(15) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.3439(4) 0.3489(2) 0.2954(2) 0.0576(15) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.8445(5) 0.2450(3) 0.3977(3) 0.081(2) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.7583(7) 0.2181(3) 0.3382(4) 0.134(4) Uani 1 1 d . . . H34 H 0.7309 0.2434 0.3304 0.202 Uiso 1 1 calc R . . O35 O 0.9389(8) 0.3460(3) 0.1074(3) 0.140(4) Uani 1 1 d . . . H35 H 0.9930 0.3439 0.1160 0.210 Uiso 1 1 calc R . . O36 O 0.9298(4) 0.4096(2) 0.1535(2) 0.0701(18) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.3271(4) 0.2261(3) 0.2820(3) 0.077(2) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.2557(7) 0.1742(4) 0.2360(5) 0.160(5) Uani 1 1 d . . . H38 H 0.2318 0.1981 0.2222 0.241 Uiso 1 1 calc R . . C1 C 0.9095(8) 0.3889(4) 0.1180(4) 0.092(4) Uani 1 1 d . . . C1A C 0.1109(7) 0.2677(4) 0.1665(4) 0.061(2) Uani 1 1 d . . . C1B C 0.0519(6) 0.1789(3) 0.3093(3) 0.052(2) Uani 1 1 d . . . C1C C -0.1724(6) 0.2790(3) 0.2363(4) 0.061(3) Uani 1 1 d . . . C1D C -0.1727(7) 0.3721(4) 0.3803(4) 0.071(3) Uani 1 1 d . . . C1E C -0.1258(6) 0.4468(3) 0.2521(3) 0.054(2) Uani 1 1 d . . . C1F C 0.3420(6) 0.3372(4) 0.2519(4) 0.063(2) Uani 1 1 d . . . C1G C 0.2907(7) 0.2550(4) 0.3839(3) 0.058(2) Uani 1 1 d . . . C1H C 0.2255(8) 0.3834(3) 0.4551(4) 0.068(3) Uani 1 1 d . . . C1I C 0.0295(6) 0.2692(3) 0.4461(3) 0.050(2) Uani 1 1 d . . . C1J C 0.1449(6) 0.4360(3) 0.1895(3) 0.057(2) Uani 1 1 d . . . C1K C 0.2781(6) 0.4692(4) 0.3173(3) 0.060(2) Uani 1 1 d . . . C1L C 0.0121(6) 0.4862(3) 0.3884(4) 0.059(2) Uani 1 1 d . . . C1N C 0.3203(8) 0.1875(5) 0.2615(4) 0.085(3) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.8608(8) 0.4075(4) 0.0727(5) 0.110(4) Uani 1 1 d DU . . H2 H 0.8984 0.4016 0.0454 0.132 Uiso 1 1 calc R . . C2A C 0.1099(9) 0.2377(5) 0.1233(5) 0.115(4) Uani 1 1 d DU . . H2A H 0.0512 0.2212 0.1201 0.138 Uiso 1 1 calc R . . C2B C 0.0395(7) 0.1255(3) 0.3028(3) 0.072(3) Uani 1 1 d DU . . H2B H 0.0347 0.1191 0.2679 0.086 Uiso 1 1 calc R . . C2C C -0.2254(7) 0.2394(4) 0.2125(4) 0.107(4) Uani 1 1 d DU . . H2C H -0.2861 0.2387 0.2245 0.129 Uiso 1 1 calc R . . C2D C -0.2563(8) 0.3914(8) 0.3993(5) 0.158(6) Uani 1 1 d DU . . H2D H -0.2485 0.4269 0.3988 0.189 Uiso 1 1 calc R . . C2E C -0.1977(7) 0.4783(4) 0.2317(4) 0.078(3) Uani 1 1 d DU . . H2E H -0.2121 0.4647 0.1993 0.093 Uiso 1 1 calc R . . C2F C 0.4307(7) 0.3267(6) 0.2310(4) 0.112(4) Uani 1 1 d DU . . H2F H 0.4305 0.2914 0.2253 0.134 Uiso 1 1 calc R . . C2G C 0.3596(6) 0.2216(4) 0.4054(4) 0.083(3) Uani 1 1 d DU . . H2G H 0.3711 0.1967 0.3812 0.100 Uiso 1 1 calc R . . C2H C 0.2778(7) 0.3855(4) 0.5039(3) 0.089(3) Uani 1 1 d DU . . H2H H 0.2772 0.3526 0.5180 0.107 Uiso 1 1 calc R . . C2I C -0.0004(7) 0.2408(3) 0.4882(3) 0.068(2) Uani 1 1 d DU . . H2I H -0.0607 0.2278 0.4790 0.082 Uiso 1 1 calc R . . C2J C 0.1837(9) 0.4647(4) 0.1480(4) 0.101(4) Uani 1 1 d DU . . H2J H 0.2479 0.4694 0.1577 0.121 Uiso 1 1 calc . . . C2K C 0.3516(6) 0.5052(3) 0.3062(4) 0.076(3) Uani 1 1 d DU . . H2K H 0.3660 0.4991 0.2727 0.091 Uiso 1 1 calc R . . C2L C -0.0116(6) 0.5316(3) 0.4144(3) 0.065(2) Uani 1 1 d DU . . H2L H -0.0723 0.5278 0.4259 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C2M C 0.7332(10) 0.1889(4) 0.4176(6) 0.137(5) Uani 1 1 d DU . . H2M H 0.7025 0.2102 0.4397 0.164 Uiso 1 1 calc R . . C2N C 0.3768(13) 0.1443(8) 0.2705(7) 0.207(9) Uani 1 1 d DU . . H2N H 0.3359 0.1213 0.2851 0.248 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.7749(8) 0.3826(4) 0.0633(4) 0.103(4) Uani 1 1 d DU . . H3 H 0.7790 0.3488 0.0519 0.123 Uiso 1 1 calc . . . C3A C 0.1210(16) 0.2627(7) 0.0788(5) 0.244(12) Uani 1 1 d DU . . H3A H 0.0779 0.2880 0.0675 0.293 Uiso 1 1 calc . . . C3B C 0.1169(7) 0.0974(3) 0.3238(5) 0.094(3) Uani 1 1 d DU . . H3B H 0.1736 0.0995 0.3077 0.113 Uiso 1 1 calc . . . C3C C -0.1817(11) 0.1895(4) 0.2191(4) 0.139(5) Uani 1 1 d DU . . H3C H -0.1812 0.1727 0.2504 0.167 Uiso 1 1 calc . . . C3D C -0.2749(7) 0.3802(7) 0.4500(4) 0.128(5) Uani 1 1 d DU . . H3D H -0.2346 0.3916 0.4772 0.153 Uiso 1 1 calc . . . C3E C -0.2796(9) 0.4739(5) 0.2548(8) 0.176(8) Uani 1 1 d DU . . H3E H -0.3141 0.4434 0.2522 0.211 Uiso 1 1 calc . . . C3F C 0.4429(10) 0.3483(8) 0.1844(5) 0.162(7) Uani 1 1 d DU . . H3F H 0.4048 0.3399 0.1553 0.195 Uiso 1 1 calc . . . C3G C 0.4469(7) 0.2424(4) 0.4229(5) 0.102(3) Uani 1 1 d DU . . H3G H 0.4914 0.2505 0.3995 0.123 Uiso 1 1 calc . . . C3H C 0.2441(9) 0.4187(6) 0.5388(5) 0.131(5) Uani 1 1 d DU . . H3H H 0.1868 0.4120 0.5532 0.157 Uiso 1 1 calc . . . C3I C -0.0070(10) 0.2689(4) 0.5332(4) 0.116(4) Uani 1 1 d DU . . H3I H -0.0533 0.2943 0.5348 0.139 Uiso 1 1 calc . . . C3K C 0.4384(6) 0.5019(4) 0.3364(5) 0.103(3) Uani 1 1 d DU . . H3K H 0.4774 0.4737 0.3316 0.123 Uiso 1 1 calc . . . C3L C 0.0537(9) 0.5431(4) 0.4574(4) 0.110(4) Uani 1 1 d DU . . H3L H 0.0532 0.5219 0.4859 0.132 Uiso 1 1 calc . . . C3M C 0.6698(9) 0.1541(6) 0.3970(6) 0.134(5) Uani 1 1 d DU . . H3M H 0.6117 0.1648 0.3816 0.161 Uiso 1 1 calc . . . C3N C 0.4056(11) 0.1178(7) 0.2299(7) 0.172(8) Uani 1 1 d DU . . H3N H 0.3616 0.1042 0.2056 0.206 Uiso 1 1 calc . . . C4 C 0.7277(12) 0.3892(7) 0.1087(6) 0.152(6) Uani 1 1 d DU . . H4 H 0.7161 0.3660 0.1322 0.182 Uiso 1 1 calc R . . C4A C 0.223(2) 0.2762(9) 0.0911(12) 0.39(2) Uani 1 1 d DU . . H4A H 0.2492 0.3066 0.0859 0.473 Uiso 1 1 calc R . . C4B C 0.1194(9) 0.1107(5) 0.3769(5) 0.114(4) Uani 1 1 d DU . . H4B H 0.1644 0.1287 0.3940 0.137 Uiso 1 1 calc R . . C4C C -0.0994(11) 0.1908(6) 0.1917(6) 0.166(6) Uani 1 1 d DU . . H4C H -0.0431 0.1806 0.2047 0.200 Uiso 1 1 calc R . . C4D C -0.2798(13) 0.3281(7) 0.4366(10) 0.227(10) Uani 1 1 d DU . . H4D H -0.2383 0.3032 0.4439 0.272 Uiso 1 1 calc R . . C4E C -0.2655(19) 0.4999(10) 0.3041(7) 0.286(15) Uani 1 1 d DU . . H4E H -0.2953 0.4933 0.3320 0.343 Uiso 1 1 calc R . . C4F C 0.452(2) 0.4016(8) 0.2037(8) 0.236(10) Uani 1 1 d DU . . H4F H 0.4191 0.4289 0.1929 0.283 Uiso 1 1 calc R . . C4G C 0.4286(13) 0.2775(7) 0.4599(6) 0.165(7) Uani 1 1 d DU . . H4G H 0.4344 0.3112 0.4570 0.198 Uiso 1 1 calc R . . C4H C 0.260(2) 0.4677(8) 0.5157(10) 0.280(15) Uani 1 1 d DU . . H4H H 0.2183 0.4929 0.5122 0.336 Uiso 1 1 calc R . . C4I C 0.0965(12) 0.2820(6) 0.5472(6) 0.155(6) Uani 1 1 d DU . . H4I H 0.1186 0.3130 0.5550 0.186 Uiso 1 1 calc R . . C4K C 0.4154(14) 0.5134(8) 0.3869(5) 0.193(10) Uani 1 1 d DU . . H4K H 0.4240 0.4933 0.4140 0.231 Uiso 1 1 calc R . . C4L C 0.1439(9) 0.5513(7) 0.4347(6) 0.148(6) Uani 1 1 d DU . . H4L H 0.1982 0.5349 0.4415 0.177 Uiso 1 1 calc R . . C4M C 0.7219(14) 0.1178(8) 0.3751(11) 0.270(12) Uani 1 1 d DU . . H4M H 0.6951 0.0986 0.3503 0.324 Uiso 1 1 calc R . . C4N C 0.472(2) 0.1543(10) 0.2167(9) 0.293(14) Uani 1 1 d DU . . H4N H 0.4802 0.1606 0.1842 0.351 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.7069(12) 0.4351(7) 0.1075(6) 0.167(6) Uani 1 1 d DU . . H5 H 0.6777 0.4513 0.1316 0.200 Uiso 1 1 calc R . . C5A C 0.2653(18) 0.2393(12) 0.1091(11) 0.40(2) Uani 1 1 d DU . . H5A H 0.3099 0.2360 0.1342 0.483 Uiso 1 1 calc R . . C5B C 0.0492(12) 0.0931(5) 0.3939(5) 0.133(5) Uani 1 1 d DU . . H5B H 0.0312 0.0976 0.4253 0.159 Uiso 1 1 calc R . . C5C C -0.1126(10) 0.2069(8) 0.1495(5) 0.176(8) Uani 1 1 d DU . . H5C H -0.0717 0.2220 0.1302 0.211 Uiso 1 1 calc R . . C5D C -0.3593(10) 0.3260(7) 0.4112(11) 0.242(10) Uani 1 1 d DU . . H5D H -0.3832 0.2970 0.3983 0.290 Uiso 1 1 calc R . . C5E C -0.2047(11) 0.5322(9) 0.2991(7) 0.261(14) Uani 1 1 d DU . . H5E H -0.1521 0.5406 0.3174 0.313 Uiso 1 1 calc R . . C5F C 0.5156(12) 0.3998(9) 0.2377(11) 0.260(12) Uani 1 1 d DU . . H5F H 0.5226 0.4228 0.2625 0.312 Uiso 1 1 calc R . . C5G C 0.4037(16) 0.2556(8) 0.4966(7) 0.193(8) Uani 1 1 d DU . . H5G H 0.3892 0.2715 0.5248 0.232 Uiso 1 1 calc R . . C5H C 0.342(2) 0.4689(14) 0.5017(16) 0.38(2) Uani 1 1 d DU . . H5H H 0.3643 0.4850 0.4755 0.460 Uiso 1 1 calc R . . C5I C 0.1432(13) 0.2438(7) 0.5460(9) 0.205(9) Uani 1 1 d DU . . H5I H 0.2040 0.2405 0.5403 0.247 Uiso 1 1 calc R . . C5K C 0.3817(15) 0.5563(8) 0.3855(7) 0.206(9) Uani 1 1 d DU . . H5K H 0.3508 0.5705 0.4101 0.247 Uiso 1 1 calc R . . C5L C 0.1282(13) 0.5850(7) 0.4049(8) 0.179(7) Uani 1 1 d DU . . H5L H 0.1641 0.5927 0.3796 0.215 Uiso 1 1 calc R . . C5M C 0.804(2) 0.111(2) 0.3888(14) 0.67(5) Uani 1 1 d DU . . H5M H 0.8608 0.1105 0.3758 0.804 Uiso 1 1 calc R . . C5N C 0.519(3) 0.1774(12) 0.2494(14) 0.40(2) Uani 1 1 d DU . . H5N H 0.5383 0.2093 0.2555 0.484 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.7358(10) 0.4587(5) 0.0625(5) 0.144(6) Uani 1 1 d DU . . H6 H 0.7054 0.4892 0.0523 0.172 Uiso 1 1 calc . . . C6A C 0.2156(14) 0.2011(6) 0.0744(5) 0.186(9) Uani 1 1 d DU . . H6A H 0.2435 0.1721 0.0610 0.223 Uiso 1 1 calc . . . C6B C 0.0009(8) 0.0643(4) 0.3554(5) 0.102(3) Uani 1 1 d DU . . H6B H -0.0404 0.0389 0.3656 0.123 Uiso 1 1 calc . . . C6C C -0.2058(10) 0.1965(5) 0.1384(5) 0.121(4) Uani 1 1 d DU . . H6C H -0.2273 0.1887 0.1050 0.146 Uiso 1 1 calc . . . C6D C -0.4094(8) 0.3764(7) 0.4049(5) 0.149(6) Uani 1 1 d DU . . H6D H -0.4746 0.3789 0.3967 0.178 Uiso 1 1 calc . . . C6E C -0.2513(11) 0.5522(4) 0.2511(6) 0.145(5) Uani 1 1 d DU . . H6E H -0.2623 0.5873 0.2469 0.175 Uiso 1 1 calc . . . C6F C 0.5796(10) 0.3550(9) 0.2331(6) 0.192(8) Uani 1 1 d DU . . H6F H 0.6444 0.3554 0.2426 0.231 Uiso 1 1 calc . . . C6G C 0.3995(13) 0.2027(8) 0.4906(6) 0.184(8) Uani 1 1 d DU . . H6G H 0.4034 0.1813 0.5190 0.221 Uiso 1 1 calc . . . C6H C 0.3891(14) 0.4375(11) 0.5390(7) 0.286(14) Uani 1 1 d DU . . H6H H 0.4508 0.4459 0.5510 0.343 Uiso 1 1 calc . . . C6I C 0.0753(13) 0.2045(5) 0.5563(5) 0.142(5) Uani 1 1 d DU . . H6I H 0.0953 0.1759 0.5754 0.171 Uiso 1 1 calc . . . C6K C 0.3995(10) 0.5805(5) 0.3381(7) 0.151(6) Uani 1 1 d DU . . H6K H 0.4059 0.6161 0.3369 0.181 Uiso 1 1 calc . . . C6L C 0.0431(10) 0.6114(4) 0.4155(4) 0.116(4) Uani 1 1 d DU . . H6L H 0.0371 0.6463 0.4083 0.139 Uiso 1 1 calc . . . C6M C 0.7654(16) 0.1048(6) 0.4353(13) 0.39(2) Uani 1 1 d DU . . H6M H 0.7879 0.0776 0.4558 0.467 Uiso 1 1 calc . . . C6N C 0.5265(13) 0.1297(9) 0.2724(10) 0.300(16) Uani 1 1 d DU . . H6N H 0.5861 0.1223 0.2882 0.360 Uiso 1 1 calc . . . C7 C 0.8337(10) 0.4606(5) 0.0726(7) 0.171(7) Uani 1 1 d DU . . H7A H 0.8494 0.4757 0.1037 0.205 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.8624 0.4785 0.0476 0.205 Uiso 1 1 calc R . . C7A C 0.1747(17) 0.2029(7) 0.1190(6) 0.230(12) Uani 1 1 d DU . . H7A1 H 0.1479 0.1712 0.1245 0.276 Uiso 1 1 calc R . . H7A2 H 0.2218 0.2081 0.1445 0.276 Uiso 1 1 calc R . . C7B C -0.0395(7) 0.1041(4) 0.3230(5) 0.103(4) Uani 1 1 d DU . . H7B1 H -0.0808 0.0907 0.2977 0.124 Uiso 1 1 calc R . . H7B2 H -0.0712 0.1280 0.3415 0.124 Uiso 1 1 calc R . . C7C C -0.2319(12) 0.2424(5) 0.1601(5) 0.149(5) Uani 1 1 d DU . . H7C1 H -0.1929 0.2684 0.1498 0.179 Uiso 1 1 calc R . . H7C2 H -0.2935 0.2503 0.1488 0.179 Uiso 1 1 calc R . . C7D C -0.3443(8) 0.3827(11) 0.3700(5) 0.236(12) Uani 1 1 d DU . . H7D1 H -0.3596 0.4104 0.3492 0.284 Uiso 1 1 calc R . . H7D2 H -0.3407 0.3537 0.3501 0.284 Uiso 1 1 calc R . . C7E C -0.1859(9) 0.5278(4) 0.2234(6) 0.127(4) Uani 1 1 d DU . . H7E1 H -0.1964 0.5352 0.1891 0.152 Uiso 1 1 calc R . . H7E2 H -0.1251 0.5379 0.2340 0.152 Uiso 1 1 calc R . . C7F C 0.5125(8) 0.3359(10) 0.2626(5) 0.207(10) Uani 1 1 d DU . . H7F1 H 0.4998 0.3592 0.2877 0.248 Uiso 1 1 calc R . . H7F2 H 0.5336 0.3058 0.2780 0.248 Uiso 1 1 calc R . . C7G C 0.3293(9) 0.1950(6) 0.4517(5) 0.171(7) Uani 1 1 d DU . . H7G1 H 0.2722 0.2081 0.4608 0.205 Uiso 1 1 calc R . . H7G2 H 0.3216 0.1603 0.4453 0.205 Uiso 1 1 calc R . . C7H C 0.3755(8) 0.4004(10) 0.5017(6) 0.244(12) Uani 1 1 d DU . . H7H1 H 0.4154 0.3728 0.5083 0.293 Uiso 1 1 calc R . . H7H2 H 0.3864 0.4137 0.4701 0.293 Uiso 1 1 calc R . . C7I C 0.0573(11) 0.1993(5) 0.5035(4) 0.142(6) Uani 1 1 d DU . . H7I1 H 0.1133 0.2001 0.4873 0.171 Uiso 1 1 calc R . . H7I2 H 0.0268 0.1686 0.4958 0.171 Uiso 1 1 calc R . . C7K C 0.3263(8) 0.5572(4) 0.3089(6) 0.137(5) Uani 1 1 d DU . . H7K1 H 0.3202 0.5715 0.2767 0.165 Uiso 1 1 calc R . . H7K2 H 0.2695 0.5608 0.3240 0.165 Uiso 1 1 calc R . . C7L C -0.0090(11) 0.5765(4) 0.3866(4) 0.114(4) Uani 1 1 d DU . . H7L1 H 0.0189 0.5707 0.3563 0.136 Uiso 1 1 calc R . . H7L2 H -0.0697 0.5887 0.3792 0.136 Uiso 1 1 calc R . . C7M C 0.8011(14) 0.1557(7) 0.4477(7) 0.274(15) Uani 1 1 d DU . . H7M1 H 0.8622 0.1599 0.4378 0.328 Uiso 1 1 calc R . . H7M2 H 0.8001 0.1623 0.4821 0.328 Uiso 1 1 calc R . . C7N C 0.4568(16) 0.1449(12) 0.3060(8) 0.36(2) Uani 1 1 d DU . . H7N1 H 0.4511 0.1215 0.3320 0.427 Uiso 1 1 calc R . . H7N2 H 0.4685 0.1772 0.3194 0.427 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.7213(9) 0.4158(4) 0.0307(4) 0.115(4) Uani 1 1 d DU . . H8A H 0.6582 0.4063 0.0263 0.138 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.7466 0.4199 -0.0005 0.138 Uiso 1 1 calc R . . C8A C 0.1708(12) 0.2388(6) 0.0467(5) 0.162(7) Uani 1 1 d DU . . H8A1 H 0.2142 0.2607 0.0333 0.194 Uiso 1 1 calc R . . H8A2 H 0.1322 0.2252 0.0204 0.194 Uiso 1 1 calc R . . C8B C 0.0754(8) 0.0483(4) 0.3279(4) 0.098(3) Uani 1 1 d DU . . H8B1 H 0.0554 0.0347 0.2966 0.117 Uiso 1 1 calc R . . H8B2 H 0.1149 0.0254 0.3457 0.117 Uiso 1 1 calc R . . C8C C -0.2279(14) 0.1671(5) 0.1752(5) 0.179(7) Uani 1 1 d DU . . H8C1 H -0.2067 0.1340 0.1706 0.215 Uiso 1 1 calc R . . H8C2 H -0.2929 0.1665 0.1777 0.215 Uiso 1 1 calc R . . C8D C -0.3717(8) 0.3827(8) 0.4518(5) 0.168(7) Uani 1 1 d DU . . H8D1 H -0.3926 0.3572 0.4728 0.202 Uiso 1 1 calc R . . H8D2 H -0.3893 0.4141 0.4645 0.202 Uiso 1 1 calc R . . C8E C -0.3249(7) 0.5190(4) 0.2522(6) 0.117(4) Uani 1 1 d DU . . H8E1 H -0.3593 0.5243 0.2804 0.140 Uiso 1 1 calc R . . H8E2 H -0.3650 0.5214 0.2231 0.140 Uiso 1 1 calc R . . C8F C 0.5434(10) 0.3491(9) 0.1852(6) 0.195(8) Uani 1 1 d DU . . H8F1 H 0.5650 0.3187 0.1720 0.234 Uiso 1 1 calc R . . H8F2 H 0.5630 0.3757 0.1653 0.234 Uiso 1 1 calc R . . C8G C 0.4712(10) 0.2065(7) 0.4617(5) 0.164(6) Uani 1 1 d DU . . H8G1 H 0.4838 0.1750 0.4476 0.196 Uiso 1 1 calc R . . H8G2 H 0.5248 0.2172 0.4808 0.196 Uiso 1 1 calc R . . C8H C 0.3280(12) 0.4284(8) 0.5706(5) 0.179(7) Uani 1 1 d DU . . H8H1 H 0.3201 0.4562 0.5916 0.214 Uiso 1 1 calc R . . H8H2 H 0.3447 0.4001 0.5904 0.214 Uiso 1 1 calc R . . C8I C 0.0059(11) 0.2339(7) 0.5724(5) 0.163(6) Uani 1 1 d DU . . H8I1 H 0.0242 0.2499 0.6028 0.195 Uiso 1 1 calc R . . H8I2 H -0.0485 0.2151 0.5764 0.195 Uiso 1 1 calc R . . C8K C 0.4752(8) 0.5503(5) 0.3289(6) 0.131(5) Uani 1 1 d DU . . H8K1 H 0.5265 0.5571 0.3515 0.158 Uiso 1 1 calc R . . H8K2 H 0.4930 0.5543 0.2960 0.158 Uiso 1 1 calc R . . C8L C 0.0392(10) 0.5949(4) 0.4640(4) 0.112(4) Uani 1 1 d DU . . H8L1 H -0.0192 0.6015 0.4764 0.134 Uiso 1 1 calc R . . H8L2 H 0.0864 0.6094 0.4853 0.134 Uiso 1 1 calc R . . C8M C 0.6734(15) 0.1187(8) 0.4380(9) 0.253(11) Uani 1 1 d DU . . H8M1 H 0.6625 0.1342 0.4686 0.303 Uiso 1 1 calc R . . H8M2 H 0.6322 0.0915 0.4321 0.303 Uiso 1 1 calc R . . C8N C 0.4787(14) 0.0884(8) 0.2512(9) 0.246(12) Uani 1 1 d DU . . H8N1 H 0.4594 0.0654 0.2751 0.295 Uiso 1 1 calc R . . H8N2 H 0.5122 0.0716 0.2272 0.295 Uiso 1 1 calc R . . C3J C 0.1458(17) 0.5141(6) 0.1414(6) 0.199(8) Uani 1 1 d DU . . H3J H 0.1757 0.5373 0.1641 0.239 Uiso 1 1 calc . . . C7J C 0.181(2) 0.4390(7) 0.0993(5) 0.289(16) Uani 1 1 d DU . . H7J1 H 0.2411 0.4315 0.0897 0.347 Uiso 1 1 calc R . . H7J2 H 0.1454 0.4092 0.0994 0.347 Uiso 1 1 calc R . . C5J C 0.075(2) 0.4987(17) 0.1015(19) 0.59(3) Uani 1 1 d DU . . H5J H 0.0203 0.4895 0.0860 0.704 Uiso 1 1 calc R . . C6J C 0.136(3) 0.4772(11) 0.0675(7) 0.55(3) Uani 1 1 d DU . . H6J H 0.1222 0.4739 0.0325 0.657 Uiso 1 1 calc . . . C4J C 0.046(2) 0.5212(13) 0.1376(16) 0.55(4) Uani 1 1 d DU . . H4J H -0.0047 0.5337 0.1519 0.665 Uiso 1 1 calc R . . C8J C 0.178(2) 0.5200(9) 0.0913(8) 0.311(15) Uani 1 1 d DU . . H8J1 H 0.1562 0.5502 0.0763 0.373 Uiso 1 1 calc R . . H8J2 H 0.2433 0.5189 0.0914 0.373 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1M 0.092(9) 0.085(9) 0.105(10) -0.004(8) 0.019(8) -0.026(7) Zr1 0.0452(4) 0.0365(4) 0.0392(4) -0.0032(3) 0.0000(3) 0.0020(3) Zr2 0.0450(4) 0.0376(4) 0.0419(5) -0.0018(3) 0.0019(4) -0.0024(3) Zr3 0.0388(4) 0.0377(4) 0.0428(5) -0.0057(3) -0.0024(3) -0.0003(3) Zr4 0.0442(4) 0.0485(5) 0.0333(4) -0.0057(3) 0.0011(3) 0.0058(3) Zr5 0.0471(5) 0.0405(4) 0.0377(4) -0.0061(3) 0.0049(3) -0.0024(3) Zr6 0.0387(4) 0.0515(5) 0.0385(5) -0.0027(4) -0.0010(3) -0.0014(3) O1 0.048(3) 0.047(3) 0.040(3) -0.003(2) 0.002(2) 0.005(2) O2 0.049(3) 0.041(3) 0.033(3) -0.010(2) -0.006(2) 0.002(2) O3 0.049(3) 0.038(3) 0.040(3) 0.000(2) 0.002(2) 0.000(2) O4 0.044(3) 0.047(3) 0.042(3) -0.005(2) 0.000(2) 0.003(2) O5 0.040(3) 0.043(3) 0.037(3) -0.007(2) 0.002(2) 0.000(2) O6 0.044(3) 0.039(3) 0.038(3) 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0.092(7) 0.36(2) 0.050(12) 0.059(12) 0.023(6) C3F 0.117(9) 0.29(2) 0.088(8) -0.037(11) 0.039(7) -0.072(13) C3G 0.068(7) 0.098(9) 0.136(9) 0.010(6) -0.025(6) 0.007(6) C3H 0.120(9) 0.183(14) 0.089(10) -0.026(9) 0.003(7) 0.003(10) C3I 0.188(11) 0.060(7) 0.104(8) -0.004(5) 0.047(9) 0.006(7) C3K 0.050(6) 0.121(7) 0.136(10) 0.020(8) -0.003(6) -0.014(5) C3L 0.164(11) 0.099(7) 0.067(7) -0.005(6) 0.003(6) -0.013(8) C3M 0.098(10) 0.142(12) 0.162(15) 0.031(9) 0.007(8) -0.016(7) C3N 0.108(11) 0.169(15) 0.233(18) -0.108(14) -0.029(11) 0.064(9) C4 0.168(14) 0.180(14) 0.106(9) 0.018(11) -0.001(9) -0.015(13) C4A 0.57(4) 0.29(2) 0.36(4) -0.19(3) 0.33(3) -0.30(3) C4B 0.122(10) 0.079(8) 0.132(9) 0.016(7) -0.061(8) 0.008(7) C4C 0.170(11) 0.184(16) 0.142(12) 0.017(12) -0.010(9) 0.104(10) C4D 0.136(15) 0.211(14) 0.33(3) -0.011(14) -0.025(15) 0.040(12) C4E 0.33(3) 0.43(3) 0.118(11) 0.145(15) 0.118(13) 0.18(2) C4F 0.30(3) 0.200(14) 0.20(3) 0.042(13) -0.009(17) 0.011(17) C4G 0.174(18) 0.171(11) 0.147(14) -0.023(9) -0.022(13) -0.015(11) C4H 0.53(4) 0.154(12) 0.16(2) -0.008(13) 0.03(3) 0.07(3) C4I 0.218(14) 0.101(9) 0.136(13) -0.027(9) -0.050(12) -0.025(9) C4K 0.27(3) 0.214(18) 0.084(8) 0.003(10) -0.043(9) -0.119(18) C4L 0.080(7) 0.219(18) 0.141(15) -0.037(11) -0.017(8) 0.001(9) C4M 0.172(18) 0.23(2) 0.42(3) -0.21(2) 0.08(2) -0.100(15) C4N 0.49(5) 0.24(2) 0.156(18) -0.102(14) 0.085(17) -0.12(2) C5 0.174(13) 0.223(17) 0.097(9) -0.052(10) -0.041(9) 0.069(13) C5A 0.140(16) 0.93(6) 0.140(19) -0.22(3) 0.005(13) -0.05(3) C5B 0.222(17) 0.089(10) 0.086(8) 0.002(7) 0.010(7) -0.022(10) C5C 0.132(10) 0.34(3) 0.054(7) -0.034(11) 0.012(7) -0.050(11) C5D 0.064(10) 0.209(15) 0.45(3) -0.083(14) -0.002(14) -0.031(9) C5E 0.102(13) 0.49(4) 0.180(11) -0.194(18) -0.072(11) 0.140(17) C5F 0.083(12) 0.34(2) 0.36(3) -0.184(19) -0.005(15) -0.061(13) C5G 0.23(2) 0.223(16) 0.122(12) 0.021(11) -0.003(12) 0.081(15) C5H 0.55(5) 0.37(3) 0.23(3) 0.05(3) 0.03(3) -0.29(3) C5I 0.164(11) 0.194(16) 0.27(3) -0.038(17) 0.105(13) 0.022(10) C5K 0.20(2) 0.24(2) 0.191(12) -0.085(14) 0.098(12) -0.094(18) C5L 0.174(11) 0.19(2) 0.187(19) 0.001(12) 0.101(12) -0.002(11) C5M 0.23(3) 0.97(13) 0.81(7) -0.41(6) 0.07(3) 0.25(5) C5N 0.28(4) 0.35(3) 0.56(5) -0.15(4) -0.11(4) -0.09(3) C6 0.183(12) 0.095(8) 0.139(11) -0.010(7) -0.095(11) 0.050(9) C6A 0.30(2) 0.199(14) 0.067(8) -0.004(9) 0.050(10) 0.157(14) C6B 0.113(9) 0.072(7) 0.123(10) 0.007(6) 0.012(6) -0.014(6) C6C 0.161(11) 0.099(9) 0.101(7) -0.042(6) -0.017(8) -0.019(8) C6D 0.044(6) 0.281(19) 0.122(10) 0.002(13) 0.009(6) 0.006(9) C6E 0.192(15) 0.064(7) 0.187(14) -0.020(8) 0.062(11) -0.015(7) C6F 0.070(8) 0.35(3) 0.162(13) -0.058(17) 0.037(8) -0.046(10) C6G 0.199(17) 0.232(15) 0.116(12) 0.051(14) -0.029(9) -0.030(18) C6H 0.201(15) 0.53(4) 0.122(15) -0.12(2) -0.010(11) -0.21(2) C6I 0.229(17) 0.108(9) 0.090(8) 0.044(8) 0.012(10) 0.041(8) C6K 0.137(11) 0.095(7) 0.225(16) -0.043(10) 0.048(11) -0.051(7) C6L 0.200(13) 0.057(6) 0.095(8) -0.025(5) 0.046(9) -0.023(6) C6M 0.181(17) 0.159(13) 0.80(5) 0.27(2) -0.19(3) -0.098(14) C6N 0.157(14) 0.33(3) 0.40(3) -0.25(2) -0.127(17) 0.181(18) C7 0.184(12) 0.081(7) 0.236(19) 0.031(11) -0.075(11) 0.000(8) C7A 0.44(3) 0.152(15) 0.107(12) 0.037(11) 0.119(17) 0.146(16) C7B 0.085(6) 0.054(6) 0.169(12) -0.005(6) -0.012(7) -0.013(5) C7C 0.208(14) 0.103(8) 0.128(9) -0.050(7) -0.051(11) -0.011(9) C7D 0.058(8) 0.56(4) 0.088(8) 0.018(17) 0.002(6) -0.041(16) C7E 0.091(8) 0.099(8) 0.190(12) 0.041(9) 0.009(8) 0.013(7) C7F 0.062(8) 0.46(3) 0.104(8) -0.081(14) 0.022(6) -0.060(14) C7G 0.118(9) 0.182(13) 0.204(14) 0.153(12) -0.058(10) -0.006(9) C7H 0.067(7) 0.54(3) 0.119(13) -0.147(18) -0.025(7) -0.036(14) C7I 0.233(17) 0.114(10) 0.085(7) 0.055(6) 0.048(9) 0.080(9) C7K 0.077(7) 0.074(7) 0.261(16) 0.027(10) 0.015(9) -0.016(6) C7L 0.209(12) 0.062(6) 0.069(7) -0.010(5) 0.006(8) 0.002(8) C7M 0.32(2) 0.273(19) 0.201(18) 0.182(16) -0.163(19) -0.221(19) C7N 0.35(3) 0.53(5) 0.176(18) -0.15(2) -0.121(15) 0.34(3) C8 0.124(10) 0.131(10) 0.085(7) -0.016(7) -0.035(7) 0.051(8) C8A 0.204(17) 0.219(17) 0.066(8) 0.023(8) 0.033(8) 0.100(13) C8B 0.133(10) 0.056(5) 0.104(8) 0.015(5) 0.004(7) 0.022(5) C8C 0.309(17) 0.090(8) 0.147(12) -0.068(8) 0.083(12) -0.109(12) C8D 0.081(8) 0.32(2) 0.106(8) -0.019(13) 0.040(7) 0.029(12) C8E 0.068(6) 0.122(9) 0.160(12) -0.025(9) -0.002(7) 0.040(6) C8F 0.125(10) 0.33(2) 0.138(10) -0.061(15) 0.072(10) -0.091(13) C8G 0.119(9) 0.259(16) 0.105(11) 0.024(9) -0.055(8) 0.090(11) C8H 0.195(16) 0.265(19) 0.072(9) -0.063(9) -0.020(7) -0.080(15) C8I 0.158(13) 0.274(19) 0.062(7) 0.054(9) 0.049(9) 0.037(10) C8K 0.075(7) 0.152(11) 0.170(12) -0.034(10) 0.024(8) -0.059(7) C8L 0.168(11) 0.090(7) 0.080(6) -0.050(6) 0.032(8) -0.054(7) C8M 0.215(18) 0.21(2) 0.32(3) 0.162(18) -0.011(18) -0.116(16) C8N 0.23(2) 0.236(19) 0.26(3) -0.101(15) -0.090(18) 0.136(15) C3J 0.35(3) 0.111(11) 0.143(13) 0.051(9) 0.093(15) 0.020(14) C7J 0.61(5) 0.180(14) 0.101(10) 0.045(9) 0.21(2) 0.03(2) C5J 0.25(3) 0.37(5) 1.11(8) -0.37(6) -0.18(3) -0.05(2) C6J 1.30(11) 0.27(3) 0.057(9) 0.077(13) -0.04(2) 0.06(4) C4J 0.41(3) 0.31(4) 0.98(9) 0.28(5) 0.33(5) 0.24(3) C8J 0.52(4) 0.235(17) 0.20(2) 0.175(17) 0.14(2) 0.04(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1M O33 1.175(13) . ? C1M O34 1.331(14) . ? C1M C2M 1.544(17) . ? Zr1 O5 2.028(5) . ? Zr1 O2 2.093(5) . ? Zr1 O4 2.200(5) . ? Zr1 O16 2.205(6) . ? Zr1 O3 2.207(5) . ? Zr1 O30 2.208(6) . ? Zr1 O11 2.242(6) . ? Zr1 O12 2.271(5) . ? Zr1 Zr6 3.4831(11) . ? Zr1 Zr5 3.4944(10) . ? Zr1 Zr3 3.5078(10) . ? Zr1 Zr4 3.5197(11) . ? Zr2 O6 2.051(5) . ? Zr2 O8 2.054(5) . ? Zr2 O26 2.178(6) . ? Zr2 O22 2.192(5) . ? Zr2 O20 2.211(6) . ? Zr2 O23 2.226(5) . ? Zr2 O7 2.263(5) . ? Zr2 O1 2.397(5) . ? Zr2 Zr4 3.4850(11) . ? Zr2 Zr3 3.4898(10) . ? Zr2 Zr5 3.5213(11) . ? Zr2 Zr6 3.5276(11) . ? Zr3 O6 2.037(5) . ? Zr3 O2 2.097(5) . ? Zr3 O21 2.187(5) . ? Zr3 O3 2.213(5) . ? Zr3 O1 2.230(5) . ? Zr3 O14 2.253(6) . ? Zr3 O18 2.254(6) . ? Zr3 O13 2.290(5) . ? Zr3 Zr5 3.5045(10) . ? Zr3 Zr4 3.5207(11) . ? Zr4 O8 2.027(5) . ? Zr4 O2 2.114(5) . ? Zr4 O1 2.198(5) . ? Zr4 O4 2.216(5) . ? Zr4 O31 2.217(6) . ? Zr4 O25 2.239(6) . ? Zr4 O10 2.270(5) . ? Zr4 O9 2.289(6) . ? Zr4 Zr6 3.4695(10) . ? Zr5 O5 2.053(5) . ? Zr5 O6 2.062(5) . ? Zr5 O15 2.175(5) . ? Zr5 O17 2.175(6) . ? Zr5 O19 2.208(6) . ? Zr5 O27 2.231(6) . ? Zr5 O7 2.264(5) . ? Zr5 O3 2.422(5) . ? Zr5 Zr6 3.5259(11) . ? Zr6 O8 2.062(5) . ? Zr6 O5 2.063(5) . ? Zr6 O24 2.185(6) . ? Zr6 O28 2.187(6) . ? Zr6 O32 2.189(6) . ? Zr6 O29 2.202(6) . ? Zr6 O7 2.263(5) . ? Zr6 O4 2.367(5) . ? O9 C1A 1.246(11) . ? O10 C1A 1.258(11) . ? O11 C1B 1.256(10) . ? O12 C1B 1.261(10) . ? O13 C1C 1.263(11) . ? O14 C1C 1.259(11) . ? O15 C1I 1.276(9) . ? O16 C1I 1.250(10) . ? O17 C1D 1.234(11) . ? O18 C1D 1.259(11) . ? O19 C1L 1.273(11) . ? O20 C1L 1.284(10) . ? O21 C1E 1.270(10) . ? O22 C1E 1.263(10) . ? O23 C1K 1.271(10) . ? O24 C1K 1.286(10) . ? O25 C1J 1.286(10) . ? O26 C1J 1.235(10) . ? O27 C1H 1.262(12) . ? O28 C1H 1.271(12) . ? O29 C1G 1.256(10) . ? O30 C1G 1.268(11) . ? O31 C1F 1.223(10) . ? O32 C1F 1.267(11) . ? O34 H34 0.8400 . ? O35 C1 1.318(12) . ? O35 H35 0.8400 . ? O36 C1 1.179(11) . ? O37 C1N 1.226(13) . ? O38 C1N 1.233(14) . ? O38 H38 0.8400 . ? C1 C2 1.525(15) . ? C1A C2A 1.478(13) . ? C1B C2B 1.511(11) . ? C1C C2C 1.501(13) . ? C1D C2D 1.507(16) . ? C1E C2E 1.486(12) . ? C1F C2F 1.530(14) . ? C1G C2G 1.496(12) . ? C1H C2H 1.543(13) . ? C1I C2I 1.522(12) . ? C1J C2J 1.564(14) . ? C1K C2K 1.547(12) . ? C1L C2L 1.520(12) . ? C1N C2N 1.49(2) . ? C2 C3 1.482(13) . ? C2 C7 1.538(13) . ? C2 H2 1.0000 . ? C2A C7A 1.393(15) . ? C2A C3A 1.456(15) . ? C2A H2A 1.0000 . ? C2B C7B 1.485(12) . ? C2B C3B 1.500(12) . ? C2B H2B 1.0000 . ? C2C C7C 1.479(14) . ? C2C C3C 1.548(14) . ? C2C H2C 1.0000 . ? C2D C3D 1.510(14) . ? C2D C7D 1.540(14) . ? C2D H2D 1.0000 . ? C2E C7E 1.416(12) . ? C2E C3E 1.445(14) . ? C2E H2E 1.0000 . ? C2F C3F 1.471(14) . ? C2F C7F 1.500(13) . ? C2F H2F 1.0000 . ? C2G C3G 1.498(12) . ? C2G C7G 1.597(13) . ? C2G H2G 1.0000 . ? C2H C3H 1.469(14) . ? C2H C7H 1.541(14) . ? C2H H2H 1.0000 . ? C2I C7I 1.498(12) . ? C2I C3I 1.500(12) . ? C2I H2I 1.0000 . ? C2J C3J 1.500(15) . ? C2J C7J 1.550(15) . ? C2J H2J 1.0000 . ? C2K C7K 1.503(12) . ? C2K C3K 1.522(12) . ? C2K H2K 1.0000 . ? C2L C7L 1.483(11) . ? C2L C3L 1.547(12) . ? C2L H2L 1.0000 . ? C2M C3M 1.458(14) . ? C2M C7M 1.589(16) . ? C2M H2M 1.0000 . ? C2N C3N 1.454(15) . ? C2N C7N 1.518(16) . ? C2N H2N 1.0000 . ? C3 C8 1.505(12) . ? C3 C4 1.520(15) . ? C3 H3 1.0000 . ? C3A C8A 1.386(15) . ? C3A C4A 1.610(19) . ? C3A H3A 1.0000 . ? C3B C8B 1.515(12) . ? C3B C4B 1.542(14) . ? C3B H3B 1.0000 . ? C3C C4C 1.509(15) . ? C3C C8C 1.515(14) . ? C3C H3C 1.0000 . ? 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C5D C6D H6D 122.6 . . ? C8E C6E C7E 105.1(11) . . ? C8E C6E C5E 93.1(12) . . ? C7E C6E C5E 90.9(14) . . ? C8E C6E H6E 120.4 . . ? C7E C6E H6E 120.4 . . ? C5E C6E H6E 120.4 . . ? C8F C6F C7F 105.1(13) . . ? C8F C6F C5F 88.4(18) . . ? C7F C6F C5F 77.8(15) . . ? C8F C6F H6F 124.1 . . ? C7F C6F H6F 124.1 . . ? C5F C6F H6F 124.1 . . ? C8G C6G C5G 87.9(17) . . ? C8G C6G C7G 97.1(14) . . ? C5G C6G C7G 104.5(18) . . ? C8G C6G H6G 120.3 . . ? C5G C6G H6G 120.3 . . ? C7G C6G H6G 120.3 . . ? C8H C6H C7H 105.6(17) . . ? C8H C6H C5H 105(2) . . ? C7H C6H C5H 83(2) . . ? C8H C6H H6H 119.1 . . ? C7H C6H H6H 119.1 . . ? C5H C6H H6H 119.1 . . ? C8I C6I C7I 106.4(13) . . ? C8I C6I C5I 99.4(14) . . ? C7I C6I C5I 87.8(14) . . ? C8I C6I H6I 119.2 . . ? C7I C6I H6I 119.2 . . ? C5I C6I H6I 119.2 . . ? C8K C6K C7K 102.4(11) . . ? C8K C6K C5K 95.0(14) . . ? C7K C6K C5K 97.1(14) . . ? C8K C6K H6K 119.2 . . ? C7K C6K H6K 119.2 . . ? C5K C6K H6K 119.2 . . ? C8L C6L C7L 105.1(10) . . ? C8L C6L C5L 97.0(13) . . ? 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C6D C7D C2D 105.0(11) . . ? C6D C7D H7D1 110.8 . . ? C2D C7D H7D1 110.8 . . ? C6D C7D H7D2 110.8 . . ? C2D C7D H7D2 110.8 . . ? H7D1 C7D H7D2 108.8 . . ? C2E C7E C6E 105.6(11) . . ? C2E C7E H7E1 110.6 . . ? C6E C7E H7E1 110.6 . . ? C2E C7E H7E2 110.6 . . ? C6E C7E H7E2 110.6 . . ? H7E1 C7E H7E2 108.8 . . ? C6F C7F C2F 107.6(13) . . ? C6F C7F H7F1 110.2 . . ? C2F C7F H7F1 110.2 . . ? C6F C7F H7F2 110.2 . . ? C2F C7F H7F2 110.2 . . ? H7F1 C7F H7F2 108.5 . . ? C6G C7G C2G 107.8(11) . . ? C6G C7G H7G1 110.2 . . ? C2G C7G H7G1 110.2 . . ? C6G C7G H7G2 110.2 . . ? C2G C7G H7G2 110.2 . . ? H7G1 C7G H7G2 108.5 . . ? C6H C7H C2H 104.4(12) . . ? C6H C7H H7H1 110.9 . . ? C2H C7H H7H1 110.9 . . ? C6H C7H H7H2 110.9 . . ? C2H C7H H7H2 110.9 . . ? H7H1 C7H H7H2 108.9 . . ? C2I C7I C6I 105.9(10) . . ? C2I C7I H7I1 110.6 . . ? C6I C7I H7I1 110.6 . . ? C2I C7I H7I2 110.6 . . ? C6I C7I H7I2 110.6 . . ? H7I1 C7I H7I2 108.7 . . ? C6K C7K C2K 105.5(10) . . ? C6K C7K H7K1 110.6 . . ? 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C6I C8I H8I1 111.4 . . ? C3I C8I H8I1 111.4 . . ? C6I C8I H8I2 111.4 . . ? C3I C8I H8I2 111.4 . . ? H8I1 C8I H8I2 109.3 . . ? C6K C8K C3K 101.1(10) . . ? C6K C8K H8K1 111.6 . . ? C3K C8K H8K1 111.6 . . ? C6K C8K H8K2 111.6 . . ? C3K C8K H8K2 111.6 . . ? H8K1 C8K H8K2 109.4 . . ? C6L C8L C3L 100.2(9) . . ? C6L C8L H8L1 111.7 . . ? C3L C8L H8L1 111.7 . . ? C6L C8L H8L2 111.7 . . ? C3L C8L H8L2 111.7 . . ? H8L1 C8L H8L2 109.5 . . ? C6M C8M C3M 96.8(15) . . ? C6M C8M H8M1 112.4 . . ? C3M C8M H8M1 112.4 . . ? C6M C8M H8M2 112.4 . . ? C3M C8M H8M2 112.4 . . ? H8M1 C8M H8M2 109.9 . . ? C6N C8N C3N 93.7(15) . . ? C6N C8N H8N1 113.0 . . ? C3N C8N H8N1 113.0 . . ? C6N C8N H8N2 113.0 . . ? C3N C8N H8N2 113.0 . . ? H8N1 C8N H8N2 110.4 . . ? C2J C3J C4J 120.0(19) . . ? C2J C3J C8J 94.2(13) . . ? C4J C3J C8J 107(2) . . ? C2J C3J H3J 111.3 . . ? C4J C3J H3J 111.3 . . ? C8J C3J H3J 111.3 . . ? C6J C7J C2J 100.6(14) . . ? C6J C7J H7J1 111.7 . . ? C2J C7J H7J1 111.7 . . ? C6J C7J H7J2 111.7 . . ? 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H8J1 C8J H8J2 109.5 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.996 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.996 _refine_diff_density_max 1.443 _refine_diff_density_min -0.699 _refine_diff_density_rms 0.128 # -----end-of-data-block----- data_Compound_3 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 294356' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C124 H152 O39 Zr6' _chemical_formula_weight 2813.78 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Zr Zr -2.9673 0.5597 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 15.621(4) _cell_length_b 15.641(4) _cell_length_c 30.800(8) _cell_angle_alpha 99.360(6) _cell_angle_beta 95.793(5) _cell_angle_gamma 113.343(5) _cell_volume 6703(3) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 173(2) _cell_measurement_reflns_used 3607 _cell_measurement_theta_min 4.400 _cell_measurement_theta_max 42.655 _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_size_max 0.51 _exptl_crystal_size_mid 0.17 _exptl_crystal_size_min 0.04 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.392 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2886 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.525 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.7755 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9793 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 173(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker-AXS APEX CCD Detector' _diffrn_measurement_method omega-scans _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time 20 _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 36325 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0930 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1934 _diffrn_reflns_limit_h_min -18 _diffrn_reflns_limit_h_max 18 _diffrn_reflns_limit_k_min -18 _diffrn_reflns_limit_k_max 18 _diffrn_reflns_limit_l_min -36 _diffrn_reflns_limit_l_max 31 _diffrn_reflns_theta_min 2.20 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 23359 _reflns_number_gt 10532 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker-AXS SMART Software' _computing_cell_refinement 'Bruker-AXS SAINT Software' _computing_data_reduction 'Bruker-AXS SAINT Software' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker-AXS SHELXTL Software' _computing_publication_material 'Bruker-AXS SHELXTL Software' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1178P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 23359 _refine_ls_number_parameters 1526 _refine_ls_number_restraints 436 _refine_ls_R_factor_all 0.1930 _refine_ls_R_factor_gt 0.0975 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2728 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2308 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.927 _refine_ls_restrained_S_all 0.930 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Zr1 Zr 0.49136(7) 0.53876(7) 0.24410(3) 0.0381(3) Uani 1 1 d . . . Zr2 Zr 0.28558(7) 0.46764(7) 0.29246(3) 0.0381(3) Uani 1 1 d . . . Zr3 Zr 0.31503(7) 0.30511(7) 0.20920(3) 0.0430(3) Uani 1 1 d . . . Zr4 Zr 0.35005(7) 0.46411(7) 0.13817(3) 0.0443(3) Uani 1 1 d . . . Zr5 Zr 0.32439(7) 0.63011(7) 0.22285(3) 0.0396(3) Uani 1 1 d . . . Zr6 Zr 0.14500(7) 0.39275(7) 0.18727(3) 0.0427(3) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.3802(5) 0.4262(4) 0.2613(2) 0.0452(17) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.2058(5) 0.3331(5) 0.2431(2) 0.0481(18) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.4055(5) 0.5957(4) 0.2821(2) 0.0416(16) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.2367(4) 0.5193(4) 0.16014(19) 0.0382(16) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.4026(4) 0.5599(4) 0.1978(2) 0.0369(15) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.4379(4) 0.4119(4) 0.1894(2) 0.0431(17) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.2586(5) 0.3698(4) 0.1698(2) 0.0410(16) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.2324(4) 0.5050(4) 0.2385(2) 0.0398(16) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.5987(5) 0.4802(5) 0.2645(3) 0.057(2) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.5728(5) 0.5749(5) 0.3154(2) 0.0537(19) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.2718(6) 0.3616(6) 0.3374(3) 0.063(2) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.3856(6) 0.5048(5) 0.3588(2) 0.056(2) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.4307(5) 0.2572(6) 0.2312(3) 0.067(2) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.3046(6) 0.2129(5) 0.2602(3) 0.061(2) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.1351(5) 0.4150(6) 0.3022(2) 0.061(2) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.0452(5) 0.3651(6) 0.2342(3) 0.061(2) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.2950(5) 0.6922(5) 0.2861(2) 0.0489(18) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.2722(5) 0.5922(5) 0.3318(2) 0.0511(19) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.5706(5) 0.6945(5) 0.2581(2) 0.0526(19) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.4602(6) 0.7519(4) 0.2476(2) 0.0506(19) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.3699(5) 0.5856(6) 0.1083(2) 0.057(2) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.3706(6) 0.6985(5) 0.1640(2) 0.059(2) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.2264(6) 0.6866(5) 0.2049(2) 0.059(2) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.1339(6) 0.6256(6) 0.1378(3) 0.071(2) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.0552(5) 0.4746(5) 0.1744(2) 0.056(2) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.0974(5) 0.3549(5) 0.1132(2) 0.0548(19) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.2296(6) 0.4047(5) 0.0832(2) 0.058(2) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.4968(6) 0.5184(5) 0.1279(2) 0.060(2) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.5901(5) 0.5707(5) 0.1946(2) 0.058(2) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.3561(5) 0.3367(6) 0.1007(2) 0.064(2) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.3313(5) 0.2325(5) 0.1452(3) 0.058(2) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.0698(5) 0.2371(5) 0.1682(3) 0.062(2) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.1794(6) 0.1792(5) 0.1811(3) 0.061(2) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.6704(8) 0.3740(10) 0.2209(4) 0.124(4) Uani 1 1 d . . . H34 H 0.6502 0.4131 0.2324 0.186 Uiso 1 1 calc R . . O35 O 0.5640(6) 0.3451(6) 0.1595(3) 0.063(2) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.5108(8) 0.6673(6) 0.4091(3) 0.098(3) Uani 1 1 d . . . H36 H 0.4831 0.6180 0.3885 0.147 Uiso 1 1 calc R . . O37 O 0.5006(6) 0.7436(5) 0.3552(3) 0.065(2) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.0786(6) 0.1801(5) 0.2703(3) 0.067(2) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.1624(8) 0.1063(7) 0.2948(4) 0.108(4) Uani 1 1 d . . . H39 H 0.2081 0.1534 0.2905 0.161 Uiso 1 1 calc R . . C1A C 0.6194(8) 0.5292(8) 0.3040(4) 0.052(3) Uani 1 1 d U . . C2A C 0.7001(8) 0.5335(8) 0.3364(4) 0.061(3) Uani 1 1 d DU . . H2A H 0.7131 0.4762 0.3269 0.073 Uiso 1 1 calc . . . C3A C 0.7881(10) 0.6243(12) 0.3377(6) 0.122(6) Uani 1 1 d DU . . H3A H 0.7988 0.6519 0.3106 0.147 Uiso 1 1 calc . . . C4A C 0.8668(12) 0.6251(18) 0.3679(7) 0.184(9) Uani 1 1 d DU . . H4A H 0.9256 0.6381 0.3581 0.220 Uiso 1 1 calc R . . C5A C 0.8593(15) 0.6087(16) 0.4076(6) 0.153(8) Uani 1 1 d DU . . H5A H 0.8996 0.5941 0.4274 0.183 Uiso 1 1 calc R . . C6A C 0.7723(14) 0.6189(19) 0.4137(6) 0.225(12) Uani 1 1 d DU . . H6A H 0.7662 0.6408 0.4452 0.269 Uiso 1 1 calc . . . C7A C 0.6884(11) 0.5442(12) 0.3849(4) 0.107(5) Uani 1 1 d DU . . H7A1 H 0.6333 0.5593 0.3883 0.128 Uiso 1 1 calc R . . H7A2 H 0.6758 0.4830 0.3940 0.128 Uiso 1 1 calc R . . C8A C 0.7708(14) 0.6817(12) 0.3820(7) 0.181(8) Uani 1 1 d DU . . H8A1 H 0.8222 0.7468 0.3927 0.217 Uiso 1 1 calc R . . H8A2 H 0.7090 0.6856 0.3770 0.217 Uiso 1 1 calc R . . C1B C 0.3393(11) 0.4203(11) 0.3662(4) 0.069(4) Uani 1 1 d U . . C2B C 0.3700(11) 0.3966(11) 0.4100(4) 0.101(5) Uani 1 1 d DU . . H2B H 0.4384 0.4082 0.4142 0.121 Uiso 1 1 calc . . . C3B C 0.3072(13) 0.2972(12) 0.4164(6) 0.139(6) Uani 1 1 d DU . . H3B H 0.2780 0.2460 0.3884 0.167 Uiso 1 1 calc . . . C4B C 0.371(3) 0.283(2) 0.4487(9) 0.270(15) Uani 1 1 d DU . . H4B H 0.4052 0.2449 0.4436 0.323 Uiso 1 1 calc R . . C5B C 0.370(2) 0.333(2) 0.4865(9) 0.249(16) Uani 1 1 d DU . . H5B H 0.3997 0.3347 0.5152 0.298 Uiso 1 1 calc R . . C6B C 0.315(2) 0.388(2) 0.4777(9) 0.259(15) Uani 1 1 d DU . . H6B H 0.2929 0.4146 0.5041 0.311 Uiso 1 1 calc . . . C7B C 0.352(2) 0.4548(16) 0.4464(6) 0.222(12) Uani 1 1 d DU . . H7B1 H 0.3041 0.4768 0.4354 0.267 Uiso 1 1 calc R . . H7B2 H 0.4107 0.5112 0.4617 0.267 Uiso 1 1 calc R . . C8B C 0.240(2) 0.330(2) 0.4383(10) 0.264(13) Uani 1 1 d DU . . H8B1 H 0.2169 0.3675 0.4215 0.317 Uiso 1 1 calc R . . H8B2 H 0.1859 0.2769 0.4454 0.317 Uiso 1 1 calc R . . C1C C 0.3852(9) 0.2154(8) 0.2579(5) 0.065(3) Uani 1 1 d U . . C2C C 0.4228(11) 0.1672(11) 0.2859(6) 0.109(5) Uani 1 1 d DU . . H2C H 0.3773 0.0984 0.2760 0.131 Uiso 1 1 calc . . . C3C C 0.421(2) 0.191(2) 0.3326(7) 0.236(14) Uani 1 1 d DU . . H3C H 0.3658 0.2023 0.3416 0.283 Uiso 1 1 calc . . . C4C C 0.4542(19) 0.128(3) 0.3554(11) 0.28(2) Uani 1 1 d DU . . H4C H 0.4151 0.0824 0.3699 0.341 Uiso 1 1 calc R . . C5C C 0.5413(17) 0.1436(19) 0.3534(9) 0.185(10) Uani 1 1 d DU . . H5C H 0.5772 0.1136 0.3656 0.222 Uiso 1 1 calc R . . C6C C 0.5720(15) 0.220(2) 0.3270(12) 0.36(2) Uani 1 1 d DU . . H6C H 0.6417 0.2581 0.3299 0.434 Uiso 1 1 calc . . . C7C C 0.517(2) 0.168(3) 0.2809(10) 0.35(2) Uani 1 1 d DU . . H7C1 H 0.5441 0.2026 0.2580 0.419 Uiso 1 1 calc R . . H7C2 H 0.5130 0.1021 0.2734 0.419 Uiso 1 1 calc R . . C8C C 0.515(3) 0.2714(18) 0.3430(11) 0.41(2) Uani 1 1 d DU . . H8C1 H 0.5353 0.3004 0.3755 0.490 Uiso 1 1 calc R . . H8C2 H 0.5183 0.3211 0.3263 0.490 Uiso 1 1 calc R . . C1D C 0.0562(8) 0.3755(9) 0.2745(5) 0.068(3) Uani 1 1 d U . . C2D C -0.0359(11) 0.3288(12) 0.2942(5) 0.104(5) Uani 1 1 d DU . . H2D H -0.0878 0.2807 0.2697 0.124 Uiso 1 1 calc . . . C3D C -0.0631(13) 0.4099(13) 0.3118(6) 0.131(6) Uani 1 1 d DU . . H3D H -0.0529 0.4632 0.2960 0.158 Uiso 1 1 calc . . . C4D C -0.1620(14) 0.350(2) 0.3209(8) 0.206(12) Uani 1 1 d DU . . H4D H -0.2187 0.3405 0.3023 0.247 Uiso 1 1 calc R . . C5D C -0.1625(13) 0.3119(15) 0.3558(6) 0.133(7) Uani 1 1 d DU . . H5D H -0.2150 0.2783 0.3688 0.159 Uiso 1 1 calc R . . C6D C -0.0621(14) 0.3344(17) 0.3700(6) 0.168(8) Uani 1 1 d DU . . H6D H -0.0433 0.3299 0.4013 0.201 Uiso 1 1 calc . . . C7D C -0.0306(14) 0.2841(14) 0.3348(6) 0.148(7) Uani 1 1 d DU . . H7D1 H -0.0726 0.2149 0.3271 0.178 Uiso 1 1 calc R . . H7D2 H 0.0351 0.2929 0.3450 0.178 Uiso 1 1 calc R . . C8D C -0.0219(16) 0.4302(15) 0.3607(6) 0.178(9) Uani 1 1 d DU . . H8D1 H 0.0483 0.4577 0.3659 0.214 Uiso 1 1 calc R . . H8D2 H -0.0424 0.4740 0.3791 0.214 Uiso 1 1 calc R . . C1E C 0.2784(8) 0.6695(8) 0.3229(3) 0.047(3) Uani 1 1 d U . . C2E C 0.2640(8) 0.7367(8) 0.3588(3) 0.061(3) Uani 1 1 d DU . . H2E H 0.2956 0.7366 0.3887 0.073 Uiso 1 1 calc . . . C3E C 0.1589(10) 0.7086(12) 0.3583(6) 0.119(5) Uani 1 1 d DU . . H3E H 0.1155 0.6393 0.3532 0.143 Uiso 1 1 calc . . . C4E C 0.1463(18) 0.7765(16) 0.3927(9) 0.216(11) Uani 1 1 d DU . . H4E H 0.1036 0.7537 0.4124 0.259 Uiso 1 1 calc R . . C5E C 0.1917(19) 0.8658(16) 0.3965(7) 0.177(10) Uani 1 1 d DU . . H5E H 0.2095 0.9186 0.4211 0.212 Uiso 1 1 calc R . . C6E C 0.2081(17) 0.8594(18) 0.3484(8) 0.181(9) Uani 1 1 d DU . . H6E H 0.2132 0.9149 0.3349 0.217 Uiso 1 1 calc . . . C7E C 0.2929(12) 0.8388(9) 0.3533(5) 0.105(4) Uani 1 1 d DU . . H7E1 H 0.3398 0.8838 0.3798 0.126 Uiso 1 1 calc R . . H7E2 H 0.3228 0.8475 0.3265 0.126 Uiso 1 1 calc R . . C8E C 0.1458(17) 0.7656(18) 0.3221(8) 0.199(9) Uani 1 1 d DU . . H8E1 H 0.1681 0.7487 0.2944 0.239 Uiso 1 1 calc R . . H8E2 H 0.0795 0.7577 0.3148 0.239 Uiso 1 1 calc R . . C1F C 0.5459(9) 0.7631(8) 0.2568(3) 0.053(3) Uani 1 1 d U . . C2F C 0.6271(9) 0.8615(8) 0.2623(4) 0.071(3) Uani 1 1 d DU . . H2F H 0.6758 0.8722 0.2887 0.085 Uiso 1 1 calc . . . C3F C 0.5975(11) 0.9395(10) 0.2687(6) 0.110(5) Uani 1 1 d DU . . H3F H 0.5460 0.9349 0.2863 0.132 Uiso 1 1 calc . . . C4F C 0.6853(14) 1.0298(12) 0.2789(9) 0.175(9) Uani 1 1 d DU . . H4F H 0.7050 1.0746 0.3067 0.210 Uiso 1 1 calc R . . C5F C 0.7336(14) 1.0424(13) 0.2460(8) 0.154(9) Uani 1 1 d DU . . H5F H 0.7914 1.0942 0.2452 0.185 Uiso 1 1 calc R . . C6F C 0.6758(15) 0.9564(14) 0.2105(7) 0.172(8) Uani 1 1 d DU . . H6F H 0.6862 0.9641 0.1796 0.207 Uiso 1 1 calc . . . C7F C 0.6746(13) 0.8684(11) 0.2204(6) 0.134(6) Uani 1 1 d DU . . H7F1 H 0.7396 0.8725 0.2272 0.161 Uiso 1 1 calc R . . H7F2 H 0.6369 0.8131 0.1953 0.161 Uiso 1 1 calc R . . C8F C 0.5776(12) 0.9352(14) 0.2175(6) 0.171(8) Uani 1 1 d DU . . H8F1 H 0.5314 0.8713 0.2002 0.205 Uiso 1 1 calc R . . H8F2 H 0.5568 0.9846 0.2109 0.205 Uiso 1 1 calc R . . C1G C 0.3794(8) 0.6683(9) 0.1244(4) 0.056(3) Uani 1 1 d U . . C2G C 0.4060(10) 0.7439(10) 0.0948(4) 0.088(4) Uani 1 1 d DU . . H2G H 0.4318 0.8094 0.1144 0.106 Uiso 1 1 calc . . . C3G C 0.3203(11) 0.7280(11) 0.0626(5) 0.109(4) Uani 1 1 d DU . . H3G H 0.2586 0.7081 0.0735 0.131 Uiso 1 1 calc . . . C4G C 0.3508(17) 0.8151(15) 0.0430(7) 0.174(9) Uani 1 1 d DU . . H4G H 0.3242 0.8603 0.0464 0.208 Uiso 1 1 calc R . . C5G C 0.420(2) 0.8204(16) 0.0201(7) 0.196(11) Uani 1 1 d DU . . H5G H 0.4579 0.8721 0.0082 0.236 Uiso 1 1 calc R . . C6G C 0.4230(17) 0.7248(14) 0.0178(6) 0.172(9) Uani 1 1 d DU . . H6G H 0.4473 0.7004 -0.0080 0.206 Uiso 1 1 calc . . . C7G C 0.4748(12) 0.7390(15) 0.0635(6) 0.158(8) Uani 1 1 d DU . . H7G1 H 0.5336 0.7990 0.0710 0.190 Uiso 1 1 calc R . . H7G2 H 0.4918 0.6851 0.0658 0.190 Uiso 1 1 calc R . . C8G C 0.3277(15) 0.6611(14) 0.0251(5) 0.161(7) Uani 1 1 d DU . . H8G1 H 0.2775 0.6435 -0.0013 0.194 Uiso 1 1 calc R . . H8G2 H 0.3271 0.6028 0.0339 0.194 Uiso 1 1 calc R . . C1H C 0.1875(8) 0.6963(9) 0.1685(4) 0.052(3) Uani 1 1 d U . . C2H C 0.2067(9) 0.7943(9) 0.1629(4) 0.072(3) Uani 1 1 d DU . . H2H H 0.2020 0.7943 0.1302 0.086 Uiso 1 1 calc . . . C3H C 0.2999(11) 0.8713(10) 0.1872(7) 0.126(6) Uani 1 1 d DU . . H3H H 0.3547 0.8533 0.1890 0.151 Uiso 1 1 calc . . . C4H C 0.3151(15) 0.9598(11) 0.1711(8) 0.169(9) Uani 1 1 d DU . . H4H H 0.3626 0.9894 0.1547 0.203 Uiso 1 1 calc R . . C5H C 0.2524(12) 0.9907(10) 0.1833(6) 0.108(5) Uani 1 1 d DU . . H5H H 0.2434 1.0436 0.1760 0.130 Uiso 1 1 calc R . . C6H C 0.1989(17) 0.9270(12) 0.2107(7) 0.194(10) Uani 1 1 d DU . . H6H H 0.1684 0.9539 0.2329 0.232 Uiso 1 1 calc . . . C7H C 0.1369(13) 0.8292(12) 0.1811(10) 0.233(13) Uani 1 1 d DU . . H7H1 H 0.0982 0.7856 0.1986 0.279 Uiso 1 1 calc R . . H7H2 H 0.0942 0.8339 0.1565 0.279 Uiso 1 1 calc R . . C8H C 0.274(2) 0.8988(13) 0.2296(6) 0.233(11) Uani 1 1 d DU . . H8H1 H 0.3278 0.9531 0.2504 0.279 Uiso 1 1 calc R . . H8H2 H 0.2485 0.8447 0.2445 0.279 Uiso 1 1 calc R . . C1I C -0.0379(11) 0.4557(14) 0.1757(8) 0.145(7) Uani 1 1 d DU . . H1I1 H -0.0563 0.4236 0.2007 0.174 Uiso 1 1 calc R . . H1I2 H -0.0774 0.4101 0.1476 0.174 Uiso 1 1 calc R . . C2I C -0.061(2) 0.542(2) 0.1815(10) 0.228(14) Uani 1 1 d DU . . H2I1 H -0.0148 0.5920 0.1696 0.273 Uiso 1 1 calc R . . H2I2 H -0.1249 0.5230 0.1637 0.273 Uiso 1 1 calc R . . C3I C -0.060(3) 0.579(2) 0.2268(11) 0.32(3) Uani 1 1 d DU . . H3I1 H 0.0046 0.6032 0.2443 0.385 Uiso 1 1 calc R . . H3I2 H -0.1032 0.5277 0.2397 0.385 Uiso 1 1 calc R . . C4I C -0.0913(18) 0.657(2) 0.2295(8) 0.206(11) Uani 1 1 d DU . . H4I1 H -0.0781 0.6915 0.2608 0.309 Uiso 1 1 calc R . . H4I2 H -0.1595 0.6309 0.2179 0.309 Uiso 1 1 calc R . . H4I3 H -0.0568 0.7019 0.2117 0.309 Uiso 1 1 calc R . . C1J C 0.1414(10) 0.3682(8) 0.0806(4) 0.056(3) Uani 1 1 d U . . C2J C 0.0821(9) 0.3401(10) 0.0336(4) 0.080(4) Uani 1 1 d DU . . H2J H 0.1231 0.3378 0.0109 0.096 Uiso 1 1 calc . . . C3J C -0.0092(15) 0.2484(13) 0.0217(6) 0.166(8) Uani 1 1 d DU . . H3J H -0.0063 0.1908 0.0307 0.199 Uiso 1 1 calc . . . C4J C -0.0457(19) 0.2383(16) -0.0274(6) 0.189(10) Uani 1 1 d DU . . H4J H -0.0568 0.1857 -0.0509 0.227 Uiso 1 1 calc R . . C5J C -0.0594(17) 0.3138(19) -0.0319(6) 0.162(9) Uani 1 1 d DU . . H5J H -0.0670 0.3352 -0.0586 0.195 Uiso 1 1 calc R . . C6J C -0.0604(18) 0.358(2) 0.0140(7) 0.244(12) Uani 1 1 d DU . . H6J H -0.0998 0.3950 0.0173 0.292 Uiso 1 1 calc . . . C7J C 0.0438(17) 0.4127(15) 0.0277(7) 0.187(9) Uani 1 1 d DU . . H7J1 H 0.0595 0.4604 0.0560 0.225 Uiso 1 1 calc R . . H7J2 H 0.0708 0.4464 0.0043 0.225 Uiso 1 1 calc R . . C8J C -0.0795(16) 0.280(2) 0.0386(8) 0.312(17) Uani 1 1 d DU . . H8J1 H -0.0646 0.3043 0.0715 0.374 Uiso 1 1 calc R . . H8J2 H -0.1452 0.2303 0.0294 0.374 Uiso 1 1 calc R . . C1K C 0.5778(8) 0.5517(8) 0.1527(4) 0.056(3) Uani 1 1 d U . . C2K C 0.6640(10) 0.5686(10) 0.1308(4) 0.104(5) Uani 1 1 d DU . . H2K H 0.7173 0.5716 0.1528 0.124 Uiso 1 1 calc . . . C3K C 0.6491(11) 0.4968(10) 0.0879(5) 0.097(4) Uani 1 1 d DU . . H3K H 0.6114 0.4271 0.0857 0.117 Uiso 1 1 calc . . . C4K C 0.7477(14) 0.5321(18) 0.0784(8) 0.184(10) Uani 1 1 d DU . . H4K H 0.7831 0.4949 0.0796 0.220 Uiso 1 1 calc R . . C5K C 0.7830(17) 0.6143(18) 0.0686(8) 0.184(11) Uani 1 1 d DU . . H5K H 0.8442 0.6499 0.0627 0.221 Uiso 1 1 calc R . . C6K C 0.6979(17) 0.6376(14) 0.0693(6) 0.154(7) Uani 1 1 d DU . . H6K H 0.6965 0.6859 0.0519 0.185 Uiso 1 1 calc . . . C7K C 0.6922(15) 0.6603(11) 0.1165(6) 0.149(8) Uani 1 1 d DU . . H7K1 H 0.6444 0.6863 0.1204 0.179 Uiso 1 1 calc R . . H7K2 H 0.7544 0.7077 0.1342 0.179 Uiso 1 1 calc R . . C8K C 0.6257(14) 0.5435(14) 0.0527(6) 0.155(7) Uani 1 1 d DU . . H8K1 H 0.6315 0.5147 0.0227 0.186 Uiso 1 1 calc R . . H8K2 H 0.5614 0.5417 0.0517 0.186 Uiso 1 1 calc R . . C1L C 0.3443(9) 0.2549(9) 0.1076(4) 0.063(3) Uani 1 1 d U . . C2L C 0.3544(10) 0.1895(10) 0.0675(6) 0.109(5) Uani 1 1 d DU . . H2L H 0.4181 0.2156 0.0587 0.130 Uiso 1 1 calc . . . C3L C 0.2707(19) 0.1714(18) 0.0296(7) 0.207(11) Uani 1 1 d DU . . H3L H 0.2473 0.2208 0.0249 0.248 Uiso 1 1 calc . . . C4L C 0.298(2) 0.1183(17) -0.0057(7) 0.211(12) Uani 1 1 d DU . . H4L H 0.3202 0.1434 -0.0305 0.253 Uiso 1 1 calc R . . C5L C 0.2885(18) 0.0330(13) -0.0009(7) 0.184(11) Uani 1 1 d DU . . H5L H 0.2995 -0.0114 -0.0220 0.221 Uiso 1 1 calc R . . C6L C 0.259(2) 0.0170(14) 0.0415(7) 0.278(17) Uani 1 1 d DU . . H6L H 0.2248 -0.0492 0.0460 0.333 Uiso 1 1 calc . . . C7L C 0.327(2) 0.0935(13) 0.0783(7) 0.240(13) Uani 1 1 d DU . . H7L1 H 0.3846 0.0820 0.0845 0.288 Uiso 1 1 calc R . . H7L2 H 0.2987 0.0923 0.1056 0.288 Uiso 1 1 calc R . . C8L C 0.2164(16) 0.086(2) 0.0475(11) 0.289(15) Uani 1 1 d DU . . H8L1 H 0.2168 0.1062 0.0797 0.346 Uiso 1 1 calc R . . H8L2 H 0.1497 0.0550 0.0316 0.346 Uiso 1 1 calc R . . C1M C 0.0987(11) 0.1693(9) 0.1673(5) 0.083(4) Uani 1 1 d U . . C2M C 0.0246(13) 0.0698(12) 0.1464(9) 0.182(9) Uani 1 1 d DU . . H2M H 0.0716 0.0497 0.1335 0.218 Uiso 1 1 calc . . . C3M C -0.001(2) -0.0044(14) 0.1721(11) 0.37(2) Uani 1 1 d DU . . H3M H 0.0362 -0.0002 0.2013 0.447 Uiso 1 1 calc . . . C4M C -0.058(2) -0.0940(15) 0.1386(14) 0.44(4) Uani 1 1 d DU . . H4M H -0.0449 -0.1485 0.1362 0.527 Uiso 1 1 calc R . . C5M C -0.1274(15) -0.0929(14) 0.1130(10) 0.198(11) Uani 1 1 d DU . . H5M H -0.1741 -0.1471 0.0921 0.237 Uiso 1 1 calc R . . C6M C -0.1248(15) 0.0071(18) 0.1205(8) 0.196(10) Uani 1 1 d DU . . H6M H -0.1818 0.0187 0.1112 0.235 Uiso 1 1 calc . . . C7M C -0.035(2) 0.0479(17) 0.1018(7) 0.36(2) Uani 1 1 d DU . . H7M1 H -0.0266 0.0002 0.0792 0.437 Uiso 1 1 calc R . . H7M2 H -0.0272 0.1054 0.0902 0.437 Uiso 1 1 calc R . . C8M C -0.0702(17) 0.0427(19) 0.1669(7) 0.199(8) Uani 1 1 d DU . . H8M1 H -0.1140 0.0269 0.1884 0.239 Uiso 1 1 calc R . . H8M2 H -0.0344 0.1129 0.1732 0.239 Uiso 1 1 calc R . . C1N C 0.6298(12) 0.3392(11) 0.1794(6) 0.094(5) Uani 1 1 d U . . C2N C 0.6830(18) 0.2846(15) 0.1555(6) 0.160(8) Uani 1 1 d DU . . H2N H 0.7500 0.3330 0.1593 0.192 Uiso 1 1 calc . . . C3N C 0.6887(18) 0.2097(15) 0.1774(6) 0.153(8) Uani 1 1 d DU . . H3N H 0.6970 0.2167 0.2106 0.184 Uiso 1 1 calc . . . C4N C 0.751(2) 0.182(2) 0.1503(9) 0.243(14) Uani 1 1 d DU . . H4N H 0.8159 0.2010 0.1617 0.292 Uiso 1 1 calc R . . C5N C 0.712(2) 0.131(2) 0.1111(7) 0.244(15) Uani 1 1 d DU . . H5N H 0.7352 0.0934 0.0927 0.292 Uiso 1 1 calc R . . C6N C 0.623(2) 0.1421(14) 0.0999(6) 0.196(10) Uani 1 1 d DU . . H6N H 0.5749 0.0978 0.0731 0.235 Uiso 1 1 calc . . . C7N C 0.6503(17) 0.2461(13) 0.1062(5) 0.150(9) Uani 1 1 d DU . . H7N1 H 0.5955 0.2587 0.0955 0.179 Uiso 1 1 calc R . . H7N2 H 0.7019 0.2754 0.0899 0.179 Uiso 1 1 calc R . . C8N C 0.5963(18) 0.142(2) 0.1460(7) 0.211(9) Uani 1 1 d DU . . H8N1 H 0.5739 0.0767 0.1520 0.253 Uiso 1 1 calc R . . H8N2 H 0.5462 0.1648 0.1490 0.253 Uiso 1 1 calc R . . C1O C 0.5308(12) 0.7441(11) 0.3919(5) 0.084(4) Uani 1 1 d U . . C2O C 0.6055(16) 0.8337(13) 0.4297(7) 0.146(7) Uani 1 1 d DU . . H2O H 0.6370 0.8108 0.4522 0.175 Uiso 1 1 calc . . . C3O C 0.5494(17) 0.8831(15) 0.4525(7) 0.194(10) Uani 1 1 d DU . . H3O H 0.4867 0.8441 0.4598 0.233 Uiso 1 1 calc . . . C4O C 0.628(2) 0.9617(19) 0.4893(7) 0.290(19) Uani 1 1 d DU . . H4O H 0.6316 0.9620 0.5203 0.347 Uiso 1 1 calc R . . C5O C 0.6876(18) 1.0263(14) 0.4737(7) 0.165(9) Uani 1 1 d DU . . H5O H 0.7388 1.0838 0.4900 0.198 Uiso 1 1 calc R . . C6O C 0.6594(17) 0.9919(14) 0.4245(7) 0.159(8) Uani 1 1 d DU . . H6O H 0.6836 1.0423 0.4069 0.191 Uiso 1 1 calc . . . C7O C 0.6795(16) 0.9053(13) 0.4104(8) 0.188(10) Uani 1 1 d DU . . H7O1 H 0.6699 0.8852 0.3775 0.225 Uiso 1 1 calc R . . H7O2 H 0.7445 0.9167 0.4238 0.225 Uiso 1 1 calc R . . C8O C 0.5557(17) 0.9481(17) 0.4214(10) 0.233(12) Uani 1 1 d DU . . H8O1 H 0.5221 0.9126 0.3906 0.279 Uiso 1 1 calc R . . H8O2 H 0.5314 0.9958 0.4321 0.279 Uiso 1 1 calc R . . C1P C 0.0829(9) 0.1181(10) 0.2868(5) 0.076(4) Uani 1 1 d . . . C2P C -0.0032(11) 0.0453(9) 0.3003(5) 0.092(5) Uani 1 1 d D . . H2P H -0.0616 0.0505 0.2869 0.111 Uiso 1 1 calc . . . C3P C 0.0051(14) 0.0638(13) 0.3502(6) 0.133(7) Uani 1 1 d D . . H3P H 0.0380 0.1313 0.3678 0.160 Uiso 1 1 calc . . . C4P C -0.0948(14) 0.0022(16) 0.3569(8) 0.170(10) Uani 1 1 d D . . H4P H -0.1385 0.0266 0.3661 0.204 Uiso 1 1 calc R . . C5P C -0.1117(15) -0.0869(15) 0.3483(9) 0.178(12) Uani 1 1 d D . . H5P H -0.1668 -0.1376 0.3526 0.214 Uiso 1 1 calc R . . C6P C -0.0304(17) -0.0967(15) 0.3306(8) 0.169(12) Uani 1 1 d D . . H6P H -0.0239 -0.1578 0.3308 0.203 Uiso 1 1 calc . . . C7P C -0.0185(14) -0.0590(10) 0.2884(6) 0.125(7) Uani 1 1 d D . . H7P1 H -0.0757 -0.0965 0.2650 0.150 Uiso 1 1 calc R . . H7P2 H 0.0368 -0.0638 0.2770 0.150 Uiso 1 1 calc R . . C8P C 0.0473(16) -0.0072(17) 0.3585(7) 0.157(10) Uani 1 1 d D . . H8P1 H 0.1080 0.0075 0.3478 0.188 Uiso 1 1 calc R . . H8P2 H 0.0562 -0.0096 0.3905 0.188 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Zr1 0.0435(6) 0.0368(6) 0.0351(6) 0.0078(5) 0.0101(5) 0.0176(5) Zr2 0.0461(6) 0.0423(6) 0.0368(6) 0.0200(5) 0.0139(5) 0.0239(5) Zr3 0.0476(6) 0.0323(6) 0.0523(6) 0.0135(5) 0.0097(5) 0.0183(5) Zr4 0.0544(7) 0.0424(6) 0.0342(6) 0.0083(5) 0.0098(5) 0.0182(5) Zr5 0.0560(6) 0.0355(6) 0.0330(5) 0.0134(4) 0.0087(5) 0.0228(5) Zr6 0.0429(6) 0.0411(6) 0.0447(6) 0.0161(5) 0.0048(5) 0.0165(5) O1 0.050(4) 0.043(4) 0.052(4) 0.025(3) 0.013(4) 0.022(3) O2 0.055(4) 0.040(4) 0.054(4) 0.019(4) 0.011(4) 0.022(3) O3 0.054(4) 0.036(4) 0.039(4) 0.020(3) 0.012(3) 0.018(3) O4 0.056(4) 0.038(4) 0.027(3) 0.013(3) 0.006(3) 0.025(3) O5 0.043(4) 0.030(4) 0.036(4) 0.012(3) 0.013(3) 0.011(3) O6 0.038(4) 0.039(4) 0.059(4) 0.018(3) 0.017(3) 0.019(3) O7 0.053(4) 0.039(4) 0.034(4) 0.007(3) 0.010(3) 0.021(3) 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C2J 0.087(8) 0.100(10) 0.054(7) 0.018(7) 0.007(6) 0.042(7) C3J 0.182(17) 0.133(12) 0.097(13) 0.033(12) -0.048(11) -0.006(10) C4J 0.23(3) 0.15(2) 0.100(11) -0.014(12) -0.061(12) 0.028(17) C5J 0.179(19) 0.28(3) 0.068(9) 0.056(11) 0.014(11) 0.13(2) C6J 0.23(2) 0.45(3) 0.121(15) -0.012(17) -0.019(19) 0.26(2) C7J 0.27(2) 0.169(13) 0.146(17) 0.019(13) -0.068(16) 0.148(14) C8J 0.095(11) 0.70(5) 0.125(14) 0.19(2) 0.054(14) 0.107(19) C1K 0.048(7) 0.062(8) 0.041(7) 0.001(6) 0.013(5) 0.009(6) C2K 0.084(9) 0.114(10) 0.077(8) 0.023(7) 0.052(8) -0.004(9) C3K 0.126(12) 0.110(9) 0.093(9) 0.043(8) 0.072(10) 0.069(9) C4K 0.163(16) 0.28(3) 0.20(2) 0.10(2) 0.127(17) 0.14(2) C5K 0.137(12) 0.23(2) 0.16(2) 0.047(18) 0.111(14) 0.029(14) C6K 0.21(2) 0.136(13) 0.123(14) 0.073(12) 0.067(16) 0.055(12) C7K 0.172(18) 0.102(9) 0.166(14) 0.045(9) 0.115(14) 0.024(11) C8K 0.144(12) 0.194(17) 0.101(9) 0.069(10) 0.005(12) 0.035(12) C1L 0.064(8) 0.064(8) 0.063(8) 0.013(6) 0.005(7) 0.032(7) C2L 0.089(9) 0.061(7) 0.151(12) -0.045(9) -0.009(9) 0.041(7) C3L 0.27(3) 0.186(19) 0.125(15) -0.077(14) -0.073(16) 0.128(19) C4L 0.33(3) 0.148(18) 0.109(12) -0.011(12) 0.035(16) 0.07(2) C5L 0.26(3) 0.069(11) 0.147(14) -0.049(12) 0.104(17) -0.001(14) C6L 0.47(5) 0.072(10) 0.177(19) -0.031(10) 0.16(2) 0.002(15) C7L 0.50(4) 0.113(12) 0.121(13) -0.006(11) 0.055(19) 0.15(2) C8L 0.130(14) 0.21(2) 0.33(3) -0.15(2) 0.118(16) -0.063(14) C1M 0.079(10) 0.043(7) 0.109(12) 0.015(7) -0.013(8) 0.017(6) C2M 0.081(10) 0.053(8) 0.34(2) -0.011(12) -0.026(12) -0.010(9) C3M 0.26(3) 0.074(13) 0.62(4) 0.12(2) -0.26(3) -0.029(13) C4M 0.19(3) 0.056(10) 0.90(9) 0.03(2) -0.26(4) -0.012(11) C5M 0.112(16) 0.091(11) 0.31(3) 0.056(12) -0.030(17) -0.022(11) C6M 0.134(13) 0.199(19) 0.23(2) -0.056(18) -0.076(15) 0.113(15) C7M 0.37(3) 0.20(2) 0.144(15) -0.002(15) 0.001(14) -0.24(3) C8M 0.173(18) 0.203(19) 0.157(15) 0.042(15) -0.003(13) 0.020(18) C1N 0.091(12) 0.095(12) 0.082(11) -0.023(9) 0.007(9) 0.044(9) C2N 0.24(2) 0.174(13) 0.120(11) -0.008(11) 0.006(15) 0.163(14) C3N 0.26(2) 0.18(2) 0.079(9) 0.026(10) 0.043(12) 0.155(18) C4N 0.30(2) 0.28(3) 0.24(3) -0.03(3) 0.04(2) 0.24(3) C5N 0.51(4) 0.30(3) 0.107(16) 0.055(17) 0.09(2) 0.35(3) C6N 0.38(3) 0.171(15) 0.086(10) 0.013(11) 0.025(13) 0.18(2) C7N 0.30(3) 0.168(15) 0.075(8) 0.044(10) 0.081(13) 0.183(18) C8N 0.254(19) 0.24(2) 0.142(16) 0.093(17) 0.054(15) 0.080(18) C1O 0.118(12) 0.080(9) 0.069(10) 0.015(7) 0.026(9) 0.055(8) C2O 0.23(2) 0.077(9) 0.114(14) 0.027(8) 0.000(12) 0.053(9) C3O 0.25(2) 0.098(14) 0.144(18) -0.041(10) 0.073(15) -0.003(11) C4O 0.42(5) 0.15(2) 0.107(12) -0.046(12) 0.059(15) -0.05(2) C5O 0.20(2) 0.078(13) 0.151(15) -0.019(11) -0.001(14) 0.021(11) C6O 0.223(18) 0.087(12) 0.144(13) 0.033(12) 0.025(16) 0.042(14) C7O 0.193(17) 0.093(12) 0.22(2) -0.026(13) 0.060(17) 0.018(10) C8O 0.181(16) 0.12(2) 0.36(3) 0.030(18) -0.077(19) 0.070(15) C1P 0.067(9) 0.079(9) 0.115(12) 0.054(9) 0.046(8) 0.045(8) C2P 0.103(11) 0.091(11) 0.127(14) 0.067(10) 0.064(10) 0.060(9) C3P 0.19(2) 0.156(17) 0.134(16) 0.070(14) 0.068(15) 0.126(17) C4P 0.134(18) 0.20(2) 0.24(3) 0.11(2) 0.132(19) 0.084(18) C5P 0.149(18) 0.139(17) 0.37(4) 0.19(2) 0.16(2) 0.106(16) C6P 0.19(2) 0.131(18) 0.30(3) 0.15(2) 0.17(2) 0.114(17) C7P 0.164(17) 0.074(11) 0.171(18) 0.027(12) 0.067(15) 0.075(12) C8P 0.19(2) 0.24(3) 0.20(2) 0.16(2) 0.13(2) 0.20(2) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Zr1 O5 2.045(6) . ? Zr1 O1 2.112(6) . ? Zr1 O6 2.189(7) . ? Zr1 O19 2.193(7) . ? Zr1 O3 2.210(7) . ? Zr1 O29 2.249(7) . ? Zr1 O10 2.285(7) . ? Zr1 O9 2.289(7) . ? Zr1 C1A 2.646(12) . ? Zr1 Zr4 3.4850(16) . ? Zr1 Zr5 3.4909(15) . ? Zr1 Zr3 3.4994(15) . ? Zr2 O8 2.052(6) . ? Zr2 O1 2.090(7) . ? Zr2 O2 2.189(7) . ? Zr2 O18 2.217(7) . ? Zr2 O3 2.232(6) . ? Zr2 O15 2.233(7) . ? Zr2 O12 2.282(7) . ? Zr2 O11 2.289(7) . ? Zr2 C1B 2.658(12) . ? Zr2 Zr6 3.4614(16) . ? Zr2 Zr5 3.4980(14) . ? Zr2 Zr3 3.5064(16) . ? Zr3 O7 2.042(6) . ? Zr3 O1 2.086(7) . ? Zr3 O31 2.200(8) . ? Zr3 O6 2.208(6) . ? Zr3 O33 2.210(7) . ? Zr3 O2 2.235(7) . ? Zr3 O14 2.276(7) . ? Zr3 O13 2.296(7) . ? Zr3 C1C 2.645(12) . ? Zr3 Zr4 3.4936(15) . ? Zr3 Zr6 3.4949(16) . ? Zr4 O5 2.031(6) . ? Zr4 O7 2.059(6) . ? Zr4 O21 2.170(7) . ? Zr4 O27 2.174(8) . ? Zr4 O30 2.176(8) . ? Zr4 O28 2.184(8) . ? Zr4 O4 2.366(6) . ? Zr4 O6 2.430(6) . ? Zr4 Zr6 3.5337(16) . ? Zr4 Zr5 3.5409(16) . ? Zr5 O5 2.066(6) . ? Zr5 O8 2.085(6) . ? Zr5 O23 2.119(7) . ? Zr5 O20 2.170(7) . ? Zr5 O17 2.207(6) . ? Zr5 O4 2.260(6) . ? Zr5 O22 2.287(7) . ? Zr5 O3 2.370(6) . ? Zr5 Zr6 3.5566(15) . ? Zr6 O8 2.050(6) . ? Zr6 O7 2.050(7) . ? Zr6 O32 2.186(7) . ? Zr6 O16 2.197(8) . ? Zr6 O26 2.231(7) . ? Zr6 O4 2.280(6) . ? Zr6 O25 2.289(7) . ? Zr6 O2 2.371(6) . ? O9 C1A 1.261(12) . ? O10 C1A 1.245(13) . ? O11 C1B 1.232(15) . ? O12 C1B 1.302(14) . ? O13 C1C 1.239(14) . ? O14 C1C 1.254(14) . ? O15 C1D 1.282(13) . ? O16 C1D 1.210(14) . ? O17 C1E 1.263(11) . ? O18 C1E 1.252(11) . ? O19 C1F 1.282(14) . ? O20 C1F 1.273(13) . ? O21 C1G 1.253(13) . ? O22 C1G 1.277(13) . ? O23 C1H 1.282(12) . ? O24 C1H 1.257(12) . ? O25 C1I 1.371(16) . ? O26 C1J 1.272(13) . ? O27 C1J 1.253(14) . ? O28 C1K 1.268(13) . ? O29 C1K 1.254(12) . ? O30 C1L 1.276(13) . ? O31 C1L 1.275(13) . ? O32 C1M 1.304(15) . ? O33 C1M 1.229(15) . ? O34 C1N 1.292(17) . ? O34 H34 0.8400 . ? O35 C1N 1.187(17) . ? O36 C1O 1.328(15) . ? O36 H36 0.8400 . ? O37 C1O 1.179(15) . ? O38 C1P 1.186(13) . ? O39 C1P 1.332(14) . ? O39 H39 0.8400 . ? C1A C2A 1.500(16) . ? C2A C7A 1.513(13) . ? C2A C3A 1.527(13) . ? C2A H2A 1.0000 . ? C3A C4A 1.459(16) . ? C3A C8A 1.615(17) . ? C3A H3A 1.0000 . ? C4A C5A 1.298(16) . ? C4A H4A 0.9500 . ? C5A C6A 1.456(17) . ? C5A H5A 0.9500 . ? C6A C7A 1.444(16) . ? C6A C8A 1.498(17) . ? C6A H6A 1.0000 . ? C7A H7A1 0.9900 . ? C7A H7A2 0.9900 . ? C8A H8A1 0.9900 . ? C8A H8A2 0.9900 . ? C1B C2B 1.535(16) . ? C2B C7B 1.452(16) . ? C2B C3B 1.533(15) . ? C2B H2B 1.0000 . ? C3B C4B 1.441(17) . ? C3B C8B 1.508(18) . ? C3B H3B 1.0000 . ? C4B C5B 1.305(18) . ? C4B H4B 0.9500 . ? C5B C6B 1.473(19) . ? C5B H5B 0.9500 . ? C6B C8B 1.477(19) . ? C6B C7B 1.519(18) . ? C6B H6B 1.0000 . ? C7B H7B1 0.9900 . ? C7B H7B2 0.9900 . ? C8B H8B1 0.9900 . ? C8B H8B2 0.9900 . ? C1C C2C 1.455(18) . ? C2C C3C 1.432(17) . ? C2C C7C 1.490(17) . ? C2C H2C 1.0000 . ? C3C C8C 1.473(19) . ? C3C C4C 1.508(18) . ? C3C H3C 1.0000 . ? C4C C5C 1.296(17) . ? C4C H4C 0.9500 . ? C5C C6C 1.497(18) . ? C5C H5C 0.9500 . ? C6C C8C 1.486(19) . ? C6C C7C 1.497(19) . ? C6C H6C 1.0000 . ? C7C H7C1 0.9900 . ? C7C H7C2 0.9900 . ? C8C H8C1 0.9900 . ? C8C H8C2 0.9900 . ? C1D C2D 1.568(19) . ? C2D C3D 1.527(15) . ? C2D C7D 1.540(15) . ? C2D H2D 1.0000 . ? C3D C8D 1.507(16) . ? C3D C4D 1.540(16) . ? C3D H3D 1.0000 . ? C4D C5D 1.310(16) . ? C4D H4D 0.9500 . ? C5D C6D 1.466(16) . ? C5D H5D 0.9500 . ? C6D C8D 1.467(17) . ? C6D C7D 1.473(16) . ? C6D H6D 1.0000 . ? C7D H7D1 0.9900 . ? C7D H7D2 0.9900 . ? C8D H8D1 0.9900 . ? C8D H8D2 0.9900 . ? C1E C2E 1.494(14) . ? C2E C3E 1.521(14) . ? C2E C7E 1.522(13) . ? C2E H2E 1.0000 . ? C3E C4E 1.460(16) . ? C3E C8E 1.580(17) . ? C3E H3E 1.0000 . ? C4E C5E 1.270(17) . ? C4E H4E 0.9500 . ? C5E C6E 1.524(17) . ? C5E H5E 0.9500 . ? C6E C8E 1.442(17) . ? C6E C7E 1.482(16) . ? C6E H6E 1.0000 . ? C7E H7E1 0.9900 . ? C7E H7E2 0.9900 . ? C8E H8E1 0.9900 . ? C8E H8E2 0.9900 . ? C1F C2F 1.527(15) . ? C2F C3F 1.460(14) . ? C2F C7F 1.547(14) . ? C2F H2F 1.0000 . ? C3F C4F 1.486(15) . ? C3F C8F 1.563(16) . ? C3F H3F 1.0000 . ? C4F C5F 1.318(16) . ? C4F H4F 0.9500 . ? C5F C6F 1.476(17) . ? C5F H5F 0.9500 . ? C6F C7F 1.452(16) . ? C6F C8F 1.481(16) . ? C6F H6F 1.0000 . ? C7F H7F1 0.9900 . ? C7F H7F2 0.9900 . ? C8F H8F1 0.9900 . ? C8F H8F2 0.9900 . ? C1G C2G 1.560(16) . ? C2G C3G 1.494(14) . ? C2G C7G 1.529(15) . ? C2G H2G 1.0000 . ? C3G C8G 1.472(16) . ? C3G C4G 1.502(15) . ? C3G H3G 1.0000 . ? C4G C5G 1.328(17) . ? C4G H4G 0.9500 . ? C5G C6G 1.507(16) . ? C5G H5G 0.9500 . ? C6G C7G 1.489(16) . ? C6G C8G 1.492(17) . ? C6G H6G 1.0000 . ? C7G H7G1 0.9900 . ? C7G H7G2 0.9900 . ? C8G H8G1 0.9900 . ? C8G H8G2 0.9900 . ? C1H C2H 1.484(15) . ? C2H C3H 1.493(14) . ? C2H C7H 1.515(15) . ? C2H H2H 1.0000 . ? C3H C8H 1.453(17) . ? C3H C4H 1.485(15) . ? C3H H3H 1.0000 . ? C4H C5H 1.313(15) . ? C4H H4H 0.9500 . ? C5H C6H 1.469(15) . ? C5H H5H 0.9500 . ? C6H C8H 1.509(18) . ? C6H C7H 1.519(17) . ? C6H H6H 1.0000 . ? C7H H7H1 0.9900 . ? C7H H7H2 0.9900 . ? C8H H8H1 0.9900 . ? C8H H8H2 0.9900 . ? C1I C2I 1.514(17) . ? C1I H1I1 0.9900 . ? C1I H1I2 0.9900 . ? C2I C3I 1.417(18) . ? C2I H2I1 0.9900 . ? C2I H2I2 0.9900 . ? C3I C4I 1.483(18) . ? C3I H3I1 0.9900 . ? C3I H3I2 0.9900 . ? C4I H4I1 0.9800 . ? C4I H4I2 0.9800 . ? C4I H4I3 0.9800 . ? C1J C2J 1.531(16) . ? C2J C7J 1.505(15) . ? C2J C3J 1.527(15) . ? C2J H2J 1.0000 . ? C3J C8J 1.480(18) . ? C3J C4J 1.521(16) . ? C3J H3J 1.0000 . ? C4J C5J 1.306(17) . ? C4J H4J 0.9500 . ? C5J C6J 1.473(17) . ? C5J H5J 0.9500 . ? 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