# Electronic Supplementary Material (ESI) for Journal of Materials Chemistry # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2012 ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. 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The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2\s(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0700P)^2^+528.9536P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens none _refine_ls_hydrogen_treatment none _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 9272 _refine_ls_number_parameters 471 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0574 _refine_ls_R_factor_gt 0.0451 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1393 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1305 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.075 _refine_ls_restrained_S_all 1.075 _refine_ls_shift/su_max 0.047 _refine_ls_shift/su_mean 0.001 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O1 O 0.92161(17) 0.20664(17) 0.93544(12) 0.0277(10) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.86651(15) 0.16079(16) 0.97353(10) 0.0207(8) Uani 1 1 d . . . O1W O 1.1260(6) 0.0413(5) 0.9742(5) 0.178(7) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.82789(16) 0.20776(15) 0.92813(10) 0.0202(8) Uani 1 1 d . . . O2W O 0.9253(2) 0.11913(19) 0.89392(13) 0.0365(11) Uiso 1 1 d . . . O4 O 0.86672(15) 0.25365(16) 0.97377(10) 0.0209(8) Uani 1 1 d . . . O3W O 0.9158(6) 0.9967(6) 0.9178(4) 0.076(4) Uiso 0.50 1 d P . . O5 O 0.92431(17) 0.10512(18) 1.01544(11) 0.0301(10) Uani 1 1 d . . . O4W O 0.6846(3) 0.1920(3) 0.8168(2) 0.083(2) Uiso 1 1 d . . . O6 O 0.87931(17) 0.05524(18) 0.97226(12) 0.0307(10) Uani 1 1 d . . . O5W O 0.6552(5) 0.1917(5) 0.8695(3) 0.135(4) Uiso 1 1 d . . . O7 O 0.9637(2) 0.0881(2) 0.96075(14) 0.0462(15) Uani 1 1 d . . . O6W O 0.8586(5) 0.5376(5) 0.9226(3) 0.132(4) Uiso 1 1 d . . . O8 O 0.9554(3) 0.0219(2) 1.00051(18) 0.0616(19) Uani 1 1 d . . . O7W O 0.6331(8) 0.2595(8) 0.8131(5) 0.094(6) Uiso 0.50 1 d P . . O9 O 0.82257(16) 0.10554(16) 1.01594(10) 0.0227(9) Uani 1 1 d . . . O8W O 0.6515(3) 0.0985(3) 0.8750 0.071(3) Uiso 1 2 d S . . O10 O 0.77905(18) 0.04442(18) 0.96631(12) 0.0312(10) Uani 1 1 d . . . O9W O 0.8262(10) 0.0714(10) 0.8446(6) 0.081(7) Uiso 0.33 1 d P . . O11 O 0.83502(16) 0.10348(17) 0.92058(10) 0.0249(9) Uani 1 1 d . . . O10W O 0.8483(10) 0.8991(10) 0.9442(6) 0.080(7) Uiso 0.33 1 d P . . O12 O 0.76654(15) 0.14804(16) 0.96564(10) 0.0198(8) Uani 1 1 d . . . O11W O 0.5508(13) 0.1992(13) 0.8750 0.074(12) Uiso 0.25 2 d SP . . O13 O 0.73004(18) 0.10455(18) 0.90766(12) 0.0309(10) Uani 1 1 d . . . O12W O 0.767(2) 0.996(2) 0.8645(12) 0.087(16) Uiso 0.17 1 d P . . O14 O 0.73118(16) 0.20774(16) 0.91647(10) 0.0213(9) Uani 1 1 d . . . O13W O 0.6674(14) 0.2380(14) 0.8282(9) 0.047(8) Uiso 0.17 1 d P . . O15 O 1.08760(17) 0.04546(18) 0.87791(11) 0.0294(10) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.99394(17) 0.04138(17) 0.87788(11) 0.0272(9) Uani 1 1 d . . . O17 O 1.0375(2) 0.1053(2) 0.91039(17) 0.0532(18) Uani 1 1 d . . . O18 O 1.0420(2) 0.0165(3) 0.92665(14) 0.0559(17) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.72792(18) 0.31300(19) 0.91012(12) 0.0316(10) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.76630(15) 0.26723(16) 0.96648(10) 0.0200(8) Uani 1 1 d . . . O21 O 1.16683(16) 0.18820(17) 0.92041(10) 0.0235(9) Uani 1 1 d . . . O22 O 1.11667(18) 0.14692(18) 0.96883(11) 0.0299(10) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.78187(19) 0.37085(17) 0.96740(12) 0.0314(10) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.92581(18) 0.30979(18) 1.01639(11) 0.0293(10) Uani 1 1 d . . . O25 O 1.03015(18) 0.17729(19) 0.96456(12) 0.0320(11) Uani 1 1 d . . . O26 O 1.0518(2) 0.10405(19) 1.00060(13) 0.0370(12) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.82335(16) 0.30985(16) 1.01635(11) 0.0235(9) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.87864(19) 0.2663(2) 1.06853(11) 0.0327(11) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.92810(16) 0.20792(17) 1.01984(11) 0.0252(9) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.87862(18) 0.14783(19) 1.06768(11) 0.0314(10) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.82152(16) 0.20795(15) 1.02541(10) 0.0213(9) Uani 1 1 d . . . O32 O 1.0112(3) 0.2025(4) 0.8957(2) 0.097(3) Uani 1 1 d . . . Na1 Na 1.08633(14) 0.1745(2) 0.90850(12) 0.0878(18) Uani 1 1 d . . . Na2 Na 1.0000 0.2500 0.9856(2) 0.092(2) Uani 1 2 d S . . P1 P 0.93014(6) 0.06803(7) 0.98734(4) 0.0251(3) Uani 1 1 d . . . P2 P 1.04057(6) 0.05297(7) 0.89856(4) 0.0236(3) Uani 1 1 d . . . P3 P 1.06705(6) 0.15413(6) 0.98738(4) 0.0235(3) Uani 1 1 d . . . P4 P 0.87230(5) 0.20714(6) 0.95190(4) 0.0179(3) Uani 1 1 d . . . P5 P 1.0000 0.2500 0.8750 0.0306(7) Uani 1 4 d S . . Mn1 Mn 0.97759(4) 0.15037(4) 0.93025(3) 0.0310(2) Uani 1 1 d . . . Mn2 Mn 0.7500 0.20726(5) 1.0000 0.0191(3) Uani 1 2 d S . . Mn3 Mn 1.03362(5) 0.04253(4) 0.97351(3) 0.0403(3) Uani 1 1 d . . . Mo1 Mo 0.773218(19) 0.272641(19) 0.918974(12) 0.01885(12) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.775688(19) 0.143714(19) 0.918302(12) 0.01917(12) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.816636(19) 0.319847(19) 0.965781(12) 0.01961(12) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.815729(19) 0.094413(19) 0.965657(12) 0.01991(12) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 0.876147(19) 0.15994(2) 1.027724(12) 0.02061(12) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 0.876217(19) 0.25580(2) 1.028429(12) 0.02040(12) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O1 0.021(2) 0.030(2) 0.032(2) -0.0032(19) 0.0093(18) 0.0002(18) O2 0.020(2) 0.021(2) 0.021(2) 0.0004(16) 0.0014(16) 0.0004(16) O1W 0.190(16) 0.085(9) 0.26(2) -0.030(10) 0.032(14) -0.013(9) O3 0.021(2) 0.021(2) 0.019(2) -0.0002(16) 0.0005(16) -0.0031(16) O4 0.019(2) 0.024(2) 0.0200(19) -0.0009(16) 0.0013(16) -0.0021(17) O5 0.027(2) 0.036(3) 0.027(2) -0.001(2) -0.0018(19) 0.010(2) O6 0.025(2) 0.025(2) 0.042(3) -0.002(2) -0.001(2) 0.0036(19) O7 0.036(3) 0.066(4) 0.037(3) -0.013(3) 0.011(2) -0.018(3) O8 0.083(5) 0.041(3) 0.060(4) -0.001(3) -0.021(4) 0.035(3) O9 0.022(2) 0.026(2) 0.020(2) 0.0023(17) 0.0041(16) -0.0009(17) O10 0.030(3) 0.028(2) 0.036(3) 0.004(2) 0.003(2) -0.004(2) O11 0.021(2) 0.029(2) 0.024(2) -0.0027(18) 0.0056(17) 0.0042(18) O12 0.019(2) 0.022(2) 0.019(2) -0.0006(16) 0.0022(16) -0.0002(16) O13 0.029(2) 0.032(3) 0.032(2) -0.001(2) -0.0006(19) -0.009(2) O14 0.019(2) 0.024(2) 0.020(2) -0.0007(16) 0.0002(16) -0.0016(17) O15 0.027(2) 0.041(3) 0.020(2) -0.0086(19) 0.0000(18) 0.006(2) O16 0.026(2) 0.033(2) 0.023(2) -0.0035(18) 0.0028(18) -0.0011(19) O17 0.028(3) 0.059(4) 0.072(4) -0.042(3) 0.014(3) -0.006(3) O18 0.059(4) 0.078(5) 0.031(3) 0.024(3) 0.007(3) 0.013(3) O19 0.030(3) 0.033(3) 0.031(2) 0.003(2) -0.002(2) 0.005(2) O20 0.019(2) 0.023(2) 0.0177(19) 0.0003(16) 0.0034(15) -0.0024(17) O21 0.021(2) 0.029(2) 0.021(2) -0.0026(17) -0.0030(17) -0.0031(18) O22 0.030(2) 0.028(2) 0.031(2) -0.0062(19) 0.0018(19) -0.008(2) O23 0.035(3) 0.023(2) 0.036(3) -0.0017(19) 0.002(2) 0.003(2) O24 0.032(2) 0.034(3) 0.023(2) 0.0020(19) -0.0010(19) -0.012(2) O25 0.028(2) 0.034(3) 0.034(3) -0.001(2) -0.009(2) -0.003(2) O26 0.046(3) 0.032(3) 0.032(3) 0.005(2) -0.002(2) -0.016(2) O27 0.025(2) 0.024(2) 0.021(2) -0.0016(17) 0.0056(17) -0.0001(18) O28 0.036(3) 0.042(3) 0.020(2) -0.003(2) 0.0001(19) -0.005(2) O29 0.018(2) 0.031(2) 0.026(2) 0.0016(18) 0.0007(17) 0.0003(18) O30 0.033(3) 0.037(3) 0.024(2) 0.003(2) -0.0009(19) 0.003(2) O31 0.020(2) 0.021(2) 0.023(2) -0.0013(16) 0.0027(16) -0.0016(16) O32 0.045(4) 0.138(9) 0.110(7) 0.049(6) 0.020(5) 0.013(5) Na1 0.0298(19) 0.159(5) 0.074(3) 0.037(3) -0.0120(19) -0.028(3) Na2 0.088(5) 0.043(3) 0.145(7) 0.000 0.000 0.025(3) P1 0.0210(8) 0.0321(9) 0.0223(8) -0.0017(6) 0.0009(6) 0.0105(7) P2 0.0258(8) 0.0327(9) 0.0123(7) -0.0029(6) 0.0014(6) 0.0041(7) P3 0.0234(8) 0.0246(8) 0.0224(7) 0.0023(6) -0.0022(6) -0.0079(6) P4 0.0156(7) 0.0198(7) 0.0184(7) 0.0003(5) 0.0019(5) -0.0004(5) P5 0.0302(11) 0.0302(11) 0.0314(17) 0.000 0.000 0.000 Mn1 0.0210(5) 0.0440(6) 0.0280(5) -0.0107(5) -0.0007(4) 0.0023(4) Mn2 0.0188(6) 0.0206(6) 0.0180(6) 0.000 0.0024(5) 0.000 Mn3 0.0641(8) 0.0226(5) 0.0343(6) 0.0002(4) 0.0016(5) 0.0005(5) Mo1 0.0189(2) 0.0211(2) 0.0166(2) 0.00142(18) 0.00208(18) -0.00025(19) Mo2 0.0191(2) 0.0213(3) 0.0172(2) -0.00054(18) 0.00266(18) -0.00141(19) Mo3 0.0198(2) 0.0197(2) 0.0194(2) 0.00037(18) 0.00183(18) -0.00206(19) Mo4 0.0186(2) 0.0196(2) 0.0216(2) 0.00014(19) 0.00275(19) 0.00142(19) Mo5 0.0184(2) 0.0246(3) 0.0188(2) 0.00225(19) 0.00074(18) 0.0026(2) Mo6 0.0187(2) 0.0249(3) 0.0176(2) 0.00005(19) 0.00117(18) -0.0028(2) _geom_special_details ; All s.u.'s (except the s.u. in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell s.u.'s are taken into account individually in the estimation of s.u.'s in distances, angles and torsion angles; correlations between s.u.'s in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell s.u.'s is used for estimating s.u.'s involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag O1 P4 1.499(5) . ? O1 Mn1 2.160(5) . ? O2 P4 1.548(4) . ? O2 Mo5 2.251(4) . ? O2 Mo4 2.287(4) . ? O1W Mn3 2.503(17) . ? O3 P4 1.552(4) . ? O3 Mo2 2.275(4) . ? O3 Mo1 2.329(4) . ? O2W Mn1 2.229(5) . ? O2W Na1 2.476(7) 24_677 ? O4 P4 1.557(4) . ? O4 Mo6 2.270(4) . ? O4 Mo3 2.273(4) . ? O5 P1 1.542(5) . ? O5 Mo5 2.041(5) . ? O4W O13W 1.41(4) . ? O6 P1 1.550(5) . ? O6 Mo4 2.041(5) . ? O7 P1 1.525(6) . ? O7 Mn1 2.138(7) . ? O7 Mn3 2.321(7) . ? O8 P1 1.525(6) . ? O8 Mn3 2.069(6) 17_757 ? O8 Mn3 2.457(8) . ? O7W O13W 1.26(4) . ? O9 Mo4 2.104(4) . ? O9 Mo5 2.125(4) . ? O10 Mo4 1.680(5) . ? O11 Mo2 1.944(4) . ? O11 Mo4 1.947(4) . ? O12 Mo4 1.971(4) . ? O12 Mo2 1.972(4) . ? O12 Mn2 2.187(4) . ? O13 Mo2 1.687(5) . ? O12W O12W 0.99(9) 13_666 ? O14 Mo1 2.097(4) . ? O14 Mo2 2.114(4) . ? O15 P2 1.546(5) . ? O15 Mo2 2.044(4) 31_647 ? O16 P2 1.556(5) . ? O16 Mo1 2.045(4) 31_647 ? O17 P2 1.502(6) . ? O17 Mn1 2.189(5) . ? O17 Na1 2.295(8) . ? O18 P2 1.523(6) . ? O18 Mn3 2.070(7) . ? O19 Mo1 1.684(5) . ? O20 Mo3 1.973(4) . ? O20 Mo1 1.974(4) . ? O20 Mn2 2.179(4) . ? O21 Mo3 1.937(4) 2_755 ? O21 Mo1 1.940(4) 2_755 ? O21 Na1 2.266(6) . ? O22 P3 1.559(5) . ? O22 Mo3 2.022(5) 2_755 ? O22 Na1 2.725(7) . ? O23 Mo3 1.673(5) . ? O24 P3 1.557(5) 2_755 ? O24 Mo6 2.047(5) . ? O24 Na2 2.877(7) . ? O25 P3 1.510(5) . ? O25 Mn1 2.136(5) . ? O25 Na2 2.302(6) . ? O25 Na1 2.769(7) . ? O26 P3 1.519(5) . ? O26 Mn3 2.066(5) . ? O27 Mo6 2.108(5) . ? O27 Mo3 2.111(4) . ? O28 Mo6 1.680(5) . ? O29 Mo5 1.943(4) . ? O29 Mo6 1.945(4) . ? O29 Na2 2.663(7) . ? O30 Mo5 1.682(5) . ? O31 Mo6 1.972(4) . ? O31 Mo5 1.972(4) . ? O31 Mn2 2.203(4) . ? O32 P5 1.574(9) . ? O32 Mn1 2.203(9) . ? O32 Na1 2.236(9) . ? Na1 O2W 2.476(7) 31_647 ? Na1 Mn1 3.148(4) . ? Na1 P3 3.342(5) . ? Na1 P5 3.400(5) . ? Na1 Mo3 3.538(4) 2_755 ? Na2 O25 2.302(6) 2_755 ? Na2 O29 2.663(7) 2_755 ? Na2 O24 2.877(7) 2_755 ? Na2 P3 3.1700(18) 2_755 ? Na2 P3 3.1700(18) . ? Na2 Mn1 3.586(6) . ? Na2 Mn1 3.586(6) 2_755 ? P1 Mn3 2.943(2) . ? P3 O24 1.557(5) 2_755 ? P5 O32 1.574(9) 2_755 ? P5 O32 1.574(9) 31_647 ? P5 O32 1.574(9) 24_677 ? P5 Na1 3.400(5) 2_755 ? P5 Na1 3.400(5) 31_647 ? P5 Na1 3.400(5) 24_677 ? Mn2 O20 2.179(4) 4_657 ? Mn2 O12 2.187(4) 4_657 ? Mn2 O31 2.203(4) 4_657 ? Mn3 O8 2.069(6) 17_757 ? Mo1 O21 1.940(4) 2_755 ? Mo1 O16 2.045(4) 24_677 ? Mo1 Mo3 2.5975(7) . ? Mo2 O15 2.044(4) 24_677 ? Mo2 Mo4 2.6032(7) . ? Mo3 O21 1.937(4) 2_755 ? Mo3 O22 2.022(5) 2_755 ? Mo3 Na1 3.538(4) 2_755 ? Mo5 Mo6 2.5969(8) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag P4 O1 Mn1 132.6(3) . . ? P4 O2 Mo5 124.7(2) . . ? P4 O2 Mo4 128.1(2) . . ? Mo5 O2 Mo4 101.69(16) . . ? P4 O3 Mo2 125.9(2) . . ? P4 O3 Mo1 127.1(2) . . ? Mo2 O3 Mo1 98.71(16) . . ? Mn1 O2W Na1 114.1(3) . 24_677 ? P4 O4 Mo6 125.8(2) . . ? P4 O4 Mo3 127.8(2) . . ? Mo6 O4 Mo3 101.04(16) . . ? P1 O5 Mo5 136.6(3) . . ? P1 O6 Mo4 133.4(3) . . ? P1 O7 Mn1 144.0(4) . . ? P1 O7 Mn3 97.7(3) . . ? Mn1 O7 Mn3 114.2(2) . . ? P1 O8 Mn3 160.0(5) . 17_757 ? P1 O8 Mn3 92.3(4) . . ? Mn3 O8 Mn3 107.6(3) 17_757 . ? Mo4 O9 Mo5 112.65(19) . . ? Mo2 O11 Mo4 83.97(17) . . ? Mo4 O12 Mo2 82.63(16) . . ? Mo4 O12 Mn2 132.7(2) . . ? Mo2 O12 Mn2 135.3(2) . . ? Mo1 O14 Mo2 112.10(19) . . ? O7W O13W O4W 119(3) . . ? P2 O15 Mo2 138.8(3) . 31_647 ? P2 O16 Mo1 138.2(3) . 31_647 ? P2 O17 Mn1 133.5(3) . . ? P2 O17 Na1 136.7(4) . . ? Mn1 O17 Na1 89.1(3) . . ? P2 O18 Mn3 119.1(4) . . ? Mo3 O20 Mo1 82.31(15) . . ? Mo3 O20 Mn2 133.5(2) . . ? Mo1 O20 Mn2 134.8(2) . . ? Mo3 O21 Mo1 84.12(17) 2_755 2_755 ? Mo3 O21 Na1 114.4(2) 2_755 . ? Mo1 O21 Na1 152.7(3) 2_755 . ? P3 O22 Mo3 138.2(3) . 2_755 ? P3 O22 Na1 98.9(3) . . ? Mo3 O22 Na1 95.2(2) 2_755 . ? P3 O24 Mo6 135.8(3) 2_755 . ? P3 O24 Na2 85.8(2) 2_755 . ? Mo6 O24 Na2 99.40(19) . . ? P3 O25 Mn1 135.5(3) . . ? P3 O25 Na2 110.8(3) . . ? Mn1 O25 Na2 107.8(2) . . ? P3 O25 Na1 98.4(3) . . ? Mn1 O25 Na1 78.68(18) . . ? Na2 O25 Na1 122.2(3) . . ? P3 O26 Mn3 126.2(3) . . ? Mo6 O27 Mo3 112.41(19) . . ? Mo5 O29 Mo6 83.82(17) . . ? Mo5 O29 Na2 154.8(3) . . ? Mo6 O29 Na2 109.86(19) . . ? Mo6 O31 Mo5 82.34(17) . . ? Mo6 O31 Mn2 134.1(2) . . ? Mo5 O31 Mn2 132.6(2) . . ? P5 O32 Mn1 142.7(5) . . ? P5 O32 Na1 125.5(5) . . ? Mn1 O32 Na1 90.3(3) . . ? O32 Na1 O21 150.7(4) . . ? O32 Na1 O17 76.1(3) . . ? O21 Na1 O17 132.9(3) . . ? O32 Na1 O2W 103.6(3) . 31_647 ? O21 Na1 O2W 73.7(2) . 31_647 ? O17 Na1 O2W 108.5(3) . 31_647 ? O32 Na1 O22 125.7(3) . . ? O21 Na1 O22 63.69(18) . . ? O17 Na1 O22 85.4(3) . . ? O2W Na1 O22 130.8(2) 31_647 . ? O32 Na1 O25 71.8(3) . . ? O21 Na1 O25 110.1(2) . . ? O17 Na1 O25 71.2(2) . . ? O2W Na1 O25 175.3(3) 31_647 . ? O22 Na1 O25 53.89(17) . . ? O32 Na1 Mn1 44.4(2) . . ? O21 Na1 Mn1 150.8(2) . . ? O17 Na1 Mn1 44.06(15) . . ? O2W Na1 Mn1 135.0(2) 31_647 . ? O22 Na1 Mn1 87.99(16) . . ? O25 Na1 Mn1 41.71(12) . . ? O32 Na1 P3 98.2(3) . . ? O21 Na1 P3 88.07(18) . . ? O17 Na1 P3 75.1(2) . . ? O2W Na1 P3 158.1(2) 31_647 . ? O22 Na1 P3 27.45(12) . . ? O25 Na1 P3 26.55(11) . . ? Mn1 Na1 P3 62.74(9) . . ? O32 Na1 P5 22.1(2) . . ? O21 Na1 P5 130.6(3) . . ? O17 Na1 P5 96.2(2) . . ? O2W Na1 P5 88.54(18) 31_647 . ? O22 Na1 P5 138.0(2) . . ? O25 Na1 P5 86.85(17) . . ? Mn1 Na1 P5 66.25(9) . . ? P3 Na1 P5 112.81(16) . . ? O32 Na1 Mo3 145.0(4) . 2_755 ? O21 Na1 Mo3 29.90(13) . 2_755 ? O17 Na1 Mo3 116.2(3) . 2_755 ? O2W Na1 Mo3 102.76(17) 31_647 2_755 ? O22 Na1 Mo3 34.70(11) . 2_755 ? O25 Na1 Mo3 81.33(15) . 2_755 ? Mn1 Na1 Mo3 120.92(14) . 2_755 ? P3 Na1 Mo3 58.18(8) . 2_755 ? P5 Na1 Mo3 139.1(2) . 2_755 ? O25 Na2 O25 135.7(5) . 2_755 ? O25 Na2 O29 107.86(16) . 2_755 ? O25 Na2 O29 95.35(17) 2_755 2_755 ? O25 Na2 O29 95.35(17) . . ? O25 Na2 O29 107.86(16) 2_755 . ? O29 Na2 O29 115.9(4) 2_755 . ? O25 Na2 O24 153.63(17) . . ? O25 Na2 O24 55.73(16) 2_755 . ? O29 Na2 O24 92.0(2) 2_755 . ? O29 Na2 O24 59.71(17) . . ? O25 Na2 O24 55.73(16) . 2_755 ? O25 Na2 O24 153.64(17) 2_755 2_755 ? O29 Na2 O24 59.71(17) 2_755 2_755 ? O29 Na2 O24 92.0(2) . 2_755 ? O24 Na2 O24 127.6(4) . 2_755 ? O25 Na2 P3 155.9(3) . 2_755 ? O25 Na2 P3 26.44(13) 2_755 2_755 ? O29 Na2 P3 93.20(14) 2_755 2_755 ? O29 Na2 P3 85.36(13) . 2_755 ? O24 Na2 P3 29.33(10) . 2_755 ? O24 Na2 P3 148.3(3) 2_755 2_755 ? O25 Na2 P3 26.44(13) . . ? O25 Na2 P3 155.9(3) 2_755 . ? O29 Na2 P3 85.36(13) 2_755 . ? O29 Na2 P3 93.20(14) . . ? O24 Na2 P3 148.3(3) . . ? O24 Na2 P3 29.33(10) 2_755 . ? P3 Na2 P3 177.3(3) 2_755 . ? O25 Na2 Mn1 34.55(15) . . ? O25 Na2 Mn1 110.1(3) 2_755 . ? O29 Na2 Mn1 141.61(12) 2_755 . ? O29 Na2 Mn1 83.79(11) . . ? O24 Na2 Mn1 125.91(12) . . ? O24 Na2 Mn1 88.61(11) 2_755 . ? P3 Na2 Mn1 122.31(18) 2_755 . ? P3 Na2 Mn1 59.70(7) . . ? O25 Na2 Mn1 110.1(3) . 2_755 ? O25 Na2 Mn1 34.55(15) 2_755 2_755 ? O29 Na2 Mn1 83.79(11) 2_755 2_755 ? O29 Na2 Mn1 141.61(12) . 2_755 ? O24 Na2 Mn1 88.61(11) . 2_755 ? O24 Na2 Mn1 125.91(12) 2_755 2_755 ? P3 Na2 Mn1 59.70(7) 2_755 2_755 ? P3 Na2 Mn1 122.31(18) . 2_755 ? Mn1 Na2 Mn1 100.9(2) . 2_755 ? O7 P1 O8 106.3(4) . . ? O7 P1 O5 111.7(3) . . ? O8 P1 O5 108.2(3) . . ? O7 P1 O6 108.7(3) . . ? O8 P1 O6 111.0(4) . . ? O5 P1 O6 110.9(3) . . ? O7 P1 Mn3 51.4(3) . . ? O8 P1 Mn3 56.6(3) . . ? O5 P1 Mn3 113.3(2) . . ? O6 P1 Mn3 135.7(2) . . ? O17 P2 O18 111.5(4) . . ? O17 P2 O15 110.4(3) . . ? O18 P2 O15 108.2(3) . . ? O17 P2 O16 108.9(3) . . ? O18 P2 O16 107.9(3) . . ? O15 P2 O16 109.9(3) . . ? O25 P3 O26 114.5(3) . . ? O25 P3 O24 107.5(3) . 2_755 ? O26 P3 O24 108.6(3) . 2_755 ? O25 P3 O22 108.5(3) . . ? O26 P3 O22 107.4(3) . . ? O24 P3 O22 110.4(3) 2_755 . ? O25 P3 Na2 42.7(2) . . ? O26 P3 Na2 125.7(2) . . ? O24 P3 Na2 64.9(2) 2_755 . ? O22 P3 Na2 125.8(2) . . ? O25 P3 Na1 55.1(2) . . ? O26 P3 Na1 122.6(2) . . ? O24 P3 Na1 128.7(2) 2_755 . ? O22 P3 Na1 53.7(2) . . ? Na2 P3 Na1 86.1(2) . . ? O1 P4 O2 110.1(3) . . ? O1 P4 O3 113.9(3) . . ? O2 P4 O3 107.1(2) . . ? O1 P4 O4 110.9(3) . . ? O2 P4 O4 108.2(2) . . ? O3 P4 O4 106.4(2) . . ? O32 P5 O32 107.2(4) 2_755 31_647 ? O32 P5 O32 114.2(8) 2_755 . ? O32 P5 O32 107.2(4) 31_647 . ? O32 P5 O32 107.2(4) 2_755 24_677 ? O32 P5 O32 114.2(8) 31_647 24_677 ? O32 P5 O32 107.2(4) . 24_677 ? O32 P5 Na1 32.4(3) 2_755 2_755 ? O32 P5 Na1 131.8(3) 31_647 2_755 ? O32 P5 Na1 113.8(3) . 2_755 ? O32 P5 Na1 77.0(4) 24_677 2_755 ? O32 P5 Na1 77.0(4) 2_755 31_647 ? O32 P5 Na1 32.4(3) 31_647 31_647 ? O32 P5 Na1 131.8(3) . 31_647 ? O32 P5 Na1 113.8(3) 24_677 31_647 ? Na1 P5 Na1 99.51(7) 2_755 31_647 ? O32 P5 Na1 113.8(3) 2_755 . ? O32 P5 Na1 77.0(4) 31_647 . ? O32 P5 Na1 32.4(3) . . ? O32 P5 Na1 131.8(3) 24_677 . ? Na1 P5 Na1 132.03(18) 2_755 . ? Na1 P5 Na1 99.51(7) 31_647 . ? O32 P5 Na1 131.8(3) 2_755 24_677 ? O32 P5 Na1 113.8(3) 31_647 24_677 ? O32 P5 Na1 77.0(4) . 24_677 ? O32 P5 Na1 32.4(3) 24_677 24_677 ? Na1 P5 Na1 99.51(7) 2_755 24_677 ? Na1 P5 Na1 132.03(18) 31_647 24_677 ? Na1 P5 Na1 99.51(7) . 24_677 ? O25 Mn1 O7 89.8(2) . . ? O25 Mn1 O1 99.3(2) . . ? O7 Mn1 O1 112.0(2) . . ? O25 Mn1 O17 86.8(2) . . ? O7 Mn1 O17 84.9(3) . . ? O1 Mn1 O17 161.9(3) . . ? O25 Mn1 O32 86.2(3) . . ? O7 Mn1 O32 163.6(3) . . ? O1 Mn1 O32 84.4(3) . . ? O17 Mn1 O32 79.0(3) . . ? O25 Mn1 O2W 177.1(2) . . ? O7 Mn1 O2W 89.1(2) . . ? O1 Mn1 O2W 83.62(19) . . ? O17 Mn1 O2W 90.4(2) . . ? O32 Mn1 O2W 94.1(3) . . ? O25 Mn1 Na1 59.62(17) . . ? O7 Mn1 Na1 119.75(19) . . ? O1 Mn1 Na1 122.58(18) . . ? O17 Mn1 Na1 46.8(2) . . ? O32 Mn1 Na1 45.3(2) . . ? O2W Mn1 Na1 118.77(17) . . ? O25 Mn1 Na2 37.67(15) . . ? O7 Mn1 Na2 104.43(19) . . ? O1 Mn1 Na2 61.64(14) . . ? O17 Mn1 Na2 122.14(15) . . ? O32 Mn1 Na2 81.9(3) . . ? O2W Mn1 Na2 145.22(15) . . ? Na1 Mn1 Na2 82.35(13) . . ? O20 Mn2 O20 83.6(2) 4_657 . ? O20 Mn2 O12 178.96(16) 4_657 . ? O20 Mn2 O12 95.39(16) . . ? O20 Mn2 O12 95.39(16) 4_657 4_657 ? O20 Mn2 O12 178.96(16) . 4_657 ? O12 Mn2 O12 85.6(2) . 4_657 ? O20 Mn2 O31 82.51(16) 4_657 . ? O20 Mn2 O31 96.75(16) . . ? O12 Mn2 O31 97.74(16) . . ? O12 Mn2 O31 82.99(16) 4_657 . ? O20 Mn2 O31 96.75(16) 4_657 4_657 ? O20 Mn2 O31 82.51(16) . 4_657 ? O12 Mn2 O31 82.99(16) . 4_657 ? O12 Mn2 O31 97.74(16) 4_657 4_657 ? O31 Mn2 O31 179.0(2) . 4_657 ? O26 Mn3 O8 111.5(2) . 17_757 ? O26 Mn3 O18 138.9(3) . . ? O8 Mn3 O18 100.4(3) 17_757 . ? O26 Mn3 O7 83.6(2) . . ? O8 Mn3 O7 133.1(3) 17_757 . ? O18 Mn3 O7 93.4(2) . . ? O26 Mn3 O8 98.3(2) . . ? O8 Mn3 O8 72.4(3) 17_757 . ? O18 Mn3 O8 116.1(3) . . ? O7 Mn3 O8 61.3(2) . . ? O26 Mn3 O1W 76.5(4) . . ? O8 Mn3 O1W 80.8(4) 17_757 . ? O18 Mn3 O1W 84.1(5) . . ? O7 Mn3 O1W 145.6(4) . . ? O8 Mn3 O1W 148.6(5) . . ? O26 Mn3 P1 86.14(17) . . ? O8 Mn3 P1 103.5(2) 17_757 . ? O18 Mn3 P1 111.42(19) . . ? O7 Mn3 P1 30.90(15) . . ? O8 Mn3 P1 31.20(14) . . ? O1W Mn3 P1 162.4(4) . . ? O19 Mo1 O21 105.2(2) . 2_755 ? O19 Mo1 O20 101.2(2) . . ? O21 Mo1 O20 95.15(17) 2_755 . ? O19 Mo1 O16 96.5(2) . 24_677 ? O21 Mo1 O16 86.99(19) 2_755 24_677 ? O20 Mo1 O16 160.92(18) . 24_677 ? O19 Mo1 O14 97.9(2) . . ? O21 Mo1 O14 156.08(18) 2_755 . ? O20 Mo1 O14 86.28(17) . . ? O16 Mo1 O14 84.25(18) 24_677 . ? O19 Mo1 O3 171.4(2) . . ? O21 Mo1 O3 82.84(17) 2_755 . ? O20 Mo1 O3 80.98(16) . . ? O16 Mo1 O3 80.48(16) 24_677 . ? O14 Mo1 O3 73.78(16) . . ? O19 Mo1 Mo3 99.88(18) . . ? O21 Mo1 Mo3 47.88(13) 2_755 . ? O20 Mo1 Mo3 48.82(12) . . ? O16 Mo1 Mo3 134.59(14) 24_677 . ? O14 Mo1 Mo3 134.04(12) . . ? O3 Mo1 Mo3 87.88(10) . . ? O13 Mo2 O11 105.4(2) . . ? O13 Mo2 O12 101.7(2) . . ? O11 Mo2 O12 95.12(18) . . ? O13 Mo2 O15 96.0(2) . 24_677 ? O11 Mo2 O15 88.13(19) . 24_677 ? O12 Mo2 O15 160.38(18) . 24_677 ? O13 Mo2 O14 95.1(2) . . ? O11 Mo2 O14 158.96(18) . . ? O12 Mo2 O14 85.13(17) . . ? O15 Mo2 O14 85.00(18) 24_677 . ? O13 Mo2 O3 169.0(2) . . ? O11 Mo2 O3 84.55(18) . . ? O12 Mo2 O3 81.74(16) . . ? O15 Mo2 O3 79.31(17) 24_677 . ? O14 Mo2 O3 74.64(16) . . ? O13 Mo2 Mo4 100.26(17) . . ? O11 Mo2 Mo4 48.06(13) . . ? O12 Mo2 Mo4 48.67(12) . . ? O15 Mo2 Mo4 135.88(15) 24_677 . ? O14 Mo2 Mo4 133.28(12) . . ? O3 Mo2 Mo4 89.91(11) . . ? O23 Mo3 O21 105.2(2) . 2_755 ? O23 Mo3 O20 101.9(2) . . ? O21 Mo3 O20 95.31(18) 2_755 . ? O23 Mo3 O22 97.6(2) . 2_755 ? O21 Mo3 O22 84.48(19) 2_755 2_755 ? O20 Mo3 O22 159.74(19) . 2_755 ? O23 Mo3 O27 96.6(2) . . ? O21 Mo3 O27 156.99(19) 2_755 . ? O20 Mo3 O27 87.27(17) . . ? O22 Mo3 O27 85.33(18) 2_755 . ? O23 Mo3 O4 169.0(2) . . ? O21 Mo3 O4 85.03(17) 2_755 . ? O20 Mo3 O4 80.82(17) . . ? O22 Mo3 O4 78.98(18) 2_755 . ? O27 Mo3 O4 72.79(16) . . ? O23 Mo3 Mo1 100.44(18) . . ? O21 Mo3 Mo1 48.00(13) 2_755 . ? O20 Mo3 Mo1 48.87(12) . . ? O22 Mo3 Mo1 132.06(14) 2_755 . ? O27 Mo3 Mo1 135.26(12) . . ? O4 Mo3 Mo1 89.41(11) . . ? O23 Mo3 Na1 114.1(2) . 2_755 ? O21 Mo3 Na1 35.68(15) 2_755 2_755 ? O20 Mo3 Na1 123.68(15) . 2_755 ? O22 Mo3 Na1 50.10(16) 2_755 2_755 ? O27 Mo3 Na1 126.98(15) . 2_755 ? O4 Mo3 Na1 71.79(15) . 2_755 ? Mo1 Mo3 Na1 82.02(7) . 2_755 ? O10 Mo4 O11 106.0(2) . . ? O10 Mo4 O12 101.2(2) . . ? O11 Mo4 O12 95.06(18) . . ? O10 Mo4 O6 94.5(2) . . ? O11 Mo4 O6 88.08(19) . . ? O12 Mo4 O6 162.47(19) . . ? O10 Mo4 O9 98.7(2) . . ? O11 Mo4 O9 154.12(19) . . ? O12 Mo4 O9 87.38(17) . . ? O6 Mo4 O9 82.46(18) . . ? O10 Mo4 O2 170.8(2) . . ? O11 Mo4 O2 82.82(17) . . ? O12 Mo4 O2 80.06(16) . . ? O6 Mo4 O2 83.24(17) . . ? O9 Mo4 O2 72.21(16) . . ? O10 Mo4 Mo2 100.32(17) . . ? O11 Mo4 Mo2 47.96(13) . . ? O12 Mo4 Mo2 48.70(12) . . ? O6 Mo4 Mo2 135.92(15) . . ? O9 Mo4 Mo2 134.67(12) . . ? O2 Mo4 Mo2 87.36(11) . . ? O30 Mo5 O29 105.4(2) . . ? O30 Mo5 O31 101.9(2) . . ? O29 Mo5 O31 95.40(18) . . ? O30 Mo5 O5 94.4(2) . . ? O29 Mo5 O5 89.0(2) . . ? O31 Mo5 O5 161.36(18) . . ? O30 Mo5 O9 96.7(2) . . ? O29 Mo5 O9 156.97(18) . . ? O31 Mo5 O9 86.20(17) . . ? O5 Mo5 O9 82.83(19) . . ? O30 Mo5 O2 168.5(2) . . ? O29 Mo5 O2 84.88(18) . . ? O31 Mo5 O2 81.85(16) . . ? O5 Mo5 O2 80.50(17) . . ? O9 Mo5 O2 72.58(16) . . ? O30 Mo5 Mo6 100.60(18) . . ? O29 Mo5 Mo6 48.12(13) . . ? O31 Mo5 Mo6 48.83(12) . . ? O5 Mo5 Mo6 136.89(15) . . ? O9 Mo5 Mo6 134.15(12) . . ? O2 Mo5 Mo6 90.05(11) . . ? O28 Mo6 O29 105.3(2) . . ? O28 Mo6 O31 101.7(2) . . ? O29 Mo6 O31 95.34(18) . . ? O28 Mo6 O24 95.3(2) . . ? O29 Mo6 O24 87.6(2) . . ? O31 Mo6 O24 161.29(18) . . ? O28 Mo6 O27 98.1(2) . . ? O29 Mo6 O27 155.65(18) . . ? O31 Mo6 O27 86.05(17) . . ? O24 Mo6 O27 83.81(19) . . ? O28 Mo6 O4 170.7(2) . . ? O29 Mo6 O4 83.33(18) . . ? O31 Mo6 O4 80.53(16) . . ? O24 Mo6 O4 81.47(17) . . ? O27 Mo6 O4 72.90(16) . . ? O28 Mo6 Mo5 100.41(19) . . ? O29 Mo6 Mo5 48.06(13) . . ? O31 Mo6 Mo5 48.83(12) . . ? O24 Mo6 Mo5 135.41(15) . . ? O27 Mo6 Mo5 133.74(12) . . ? O4 Mo6 Mo5 87.89(11) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.986 _diffrn_reflns_theta_full 28.27 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.986 _refine_diff_density_max 2.143 _refine_diff_density_min -1.493 _refine_diff_density_rms 0.263