# Supplementary Material (ESI) for New Journal of Chemistry # This journal is © The Royal Society of Chemistry and # The Centre National de la Recherche Scientifique, 2000 # CCDC Number: 440/206 data_global _audit_creation_date 22-04-98 _audit_creation_method from_MolEN_master_file_using_cif_in _audit_update_record ; ? ; # 1. SUBMISSION DETAILS _publ_contact_author ; ; _publ_contact_author_email ? _publ_contact_author_fax ? _publ_contact_author_phone ? _publ_requested_journal ? _publ_requested_coeditor_name ? _publ_contact_letter ; Please consider this CIF for publication in Acta Cryst. C ; # 2. PROCESSING SUMMARY (IUCr Office Use Only) _journal_date_recd_electronic ? _journal_date_to_coeditor ? _journal_date_from_coeditor ? _journal_date_accepted ? _journal_date_printers_first ? _journal_date_printers_final ? _journal_date_proofs_out ? _journal_date_proofs_in ? _journal_coeditor_name ? _journal_coeditor_code ? _journal_coeditor_notes ; ? ; _journal_techeditor_code ? _journal_techeditor_notes ; ? ; _journal_coden_ASTM ? _journal_name_full ? _journal_year ? _journal_volume ? _journal_issue ? _journal_page_first ? _journal_page_last ? _journal_suppl_publ_number ? _journal_suppl_publ_pages ? # 3. TITLE AND AUTHOR LIST _publ_section_title ; ? ; # The loop structure below should contain the names and addresses of all # authors, in the required order of publication. Repeat as necessary. loop_ _publ_author_name _publ_author_address ? #<--'Last name, first name' ; ? ; # 4. TEXT _publ_section_abstract ; ? ; _publ_section_comment ; ? ; _publ_section_experimental ; Backgrounds were obtained from analysis of the scan profile (Blessing, Coppens _& Becker, 1974) ; _publ_section_references ; Blessing, R.H., Coppens, P. & Becker, P. (1974). J. Appl. Cryst., 7, 488-492. Burla, M.C., Camalli, M., Cascarano, G.,Giacovazzo, C., Polidori, G., Spagna, R. &Viterbo, D. (1989). SIR. J. Appl. Cryst. 22, 389-393. Enraf-Nonius, CAD4 Operations Manual, Delft, 1977. Fair, C.K. (1990). MolEN, An Interactive Intelligent System for Crystal Structure Analysis, User Manual, Enraf - Nonius, Delft, The Netherlands. International Tables for X-Ray Crystallography, Vol. IV, The Kynoch Press, Birmingham, England, 1974 Johnson, C.K. (1976). ORTEP. Report ORNL-5138. Oak Ridge National Laboratory, Tennessee, USA. Zachariasen, W.H. (1963). Acta Crystallogr., 16, 1139-1144. ; _publ_section_figure_captions ; ? ; _publ_section_acknowledgements ; ? ; data_aegiii139 # 5. CRYSTAL DATA _chemical_compound_source ? _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour black _exptl_crystal_size_max 0.24 _exptl_crystal_size_mid 0.18 _exptl_crystal_size_min 0.16 _chemical_name_systematic ; ? ; _exptl_crystal_density_method ? _chemical_formula_sum C56H43B2N8O4F8Cu2 _chemical_formula_structural ? _chemical_formula_weight 1192.71 _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_h-m 'P 1 21/n 1 ' _cell_length_a 14.13(1) _cell_length_b 28.39(1) _cell_length_c 13.816(5) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 116(3) _cell_angle_gamma 90.08 _cell_volume 4946.44 _cell_measurement_reflns_used 0 _cell_measurement_theta_min 0 _cell_measurement_theta_max 0 _cell_formula_units_z 4.00 _exptl_crystal_density_diffrn 1.60 _exptl_crystal_density_measured ? _diffrn_radiation_type Mo-K\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _exptl_absorp_coefficient_mu 0.948 _cell_measurement_temperature 294 _exptl_crystal_F_000 2428 # 6. DATA COLLECTION _diffrn_measurement_device Enraf_Nonius_CAD4 _diffrn_measurement_method \w _exptl_absorpt_correction_type none _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0000 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.0000 _diffrn_reflns_number 6877 _reflns_number_total 3303 _reflns_number_observed 3055 _reflns_observed_criteria >1.5\s(I) _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.000 _diffrn_reflns_theta_max 23.06 _diffrn_reflns_limit_h_min 0 _diffrn_reflns_limit_k_min 0 _diffrn_reflns_limit_l_min -15 _diffrn_reflns_limit_h_max 12 _diffrn_reflns_limit_k_max 31 _diffrn_reflns_limit_l_max 13 _diffrn_standards_number 2 _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time 0 _diffrn_standards_decay_% 0.00 # 7. REFINEMENT DATA _refine_ls_structure_factor_coef F _refine_ls_R_factor_obs 0.106 _refine_ls_wR_factor_obs 0.111 _refine_ls_hydrogen_treatment included_not_refined _refine_ls_number_reflns 3055 _refine_ls_number_parameters 620 _refine_ls_goodness_of_fit_obs 7.175 _refine_ls_shift/esd_max 1.414 _refine_diff_density_max 1.2485 _refine_diff_density_min 0.0000 _refine_ls_extinction_method isotropic_(Zachariasen,_1963) _refine_ls_extinction_coef 0.00E+00 _atom_type_scat_source International_Tables_for_Xray_Crystallography # 8. COMPUTING DATA _computing_data_collection CAD4_(Enraf-Nonius,_1977) _computing_cell_refinement CAD4_(Enraf-Nonius,_1977) _computing_data_reduction process_MolEN_(Fair,_1990) _computing_structure_solution Direct_methods_(SIR,_Burla_et_al.,_1989) _computing_structure_refinement LSFM_MolEN_(Fair,_1990) _computing_molecular_graphics ORTEP_(Johnson,_1976) _computing_publishing_material BTABLE_PTABLE_CIF_IN_MolEN_(Fair,_1990) _refine_ls_abs_structure_details ; ? ; # 9. ATOMIC COORDINATES AND THERMAL PARAMETERS loop_ _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_Uiso_or_equiv _atom_site_thermal_displace_type _atom_site_calc_flag Cu1 0.1557(2) 0.18275(8) 0.1691(2) 0.054(1) Uani ? Cu2 0.1924(2) 0.08270(8) 0.2187(2) 0.056(1) Uani ? F1 0.534(2) 0.2132(8) 0.219(2) 0.077(7) Uiso ? F2 0.719(1) 0.2232(7) 0.236(1) 0.053(6) Uiso ? F3 0.583(1) 0.1947(6) 0.090(1) 0.033(4) Uiso ? F4 0.591(1) 0.2730(7) 0.136(1) 0.056(6) Uiso ? F6 0.583(2) 0.2205(8) 0.249(2) 0.079(7) Uiso ? F102 0.310(4) -0.008(2) 0.839(4) 0.21(2) Uiso ? F103 0.321(4) 0.076(2) 0.830(4) 0.22(2) Uiso ? F104 0.200(4) 0.032(2) 0.729(4) 0.23(2) Uiso ? F105 0.342(3) 0.002(2) 0.893(3) 0.20(2) Uiso ? F106 0.194(2) 0.048(1) 0.876(2) 0.101(9) Uiso ? O1 0.425(1) 0.3960(5) 0.179(1) 0.10(1) Uani ? O2 0.144(1) -0.1388(5) -0.057(1) 0.086(9) Uani ? O31 -0.227(1) 0.3618(5) 0.019(1) 0.079(8) Uani ? O32 0.286(1) -0.0839(6) 0.621(1) 0.114(9) Uani ? N1 0.206(1) 0.2503(5) 0.253(1) 0.044(7) Uani ? N2 0.108(1) 0.1755(5) 0.2819(9) 0.041(7) Uani ? N3 0.0738(9) 0.0963(5) 0.2555(9) 0.048(7) Uani ? N4 0.099(1) 0.0170(5) 0.165(1) 0.049(7) Uani ? N31 0.057(1) 0.2269(5) 0.023(1) 0.046(8) Uani ? N32 0.212(1) 0.1641(5) 0.069(1) 0.044(7) Uani ? N33 0.305(1) 0.0991(5) 0.176(1) 0.043(7) Uani ? N34 0.331(1) 0.0399(5) 0.335(1) 0.049(8) Uani ? N60 0.518(3) 0.137(1) 0.822(3) 0.09(1) Uiso ? C1 0.505(2) 0.3876(9) 0.153(2) 0.13(2) Uani ? C2 0.372(2) 0.3578(7) 0.195(2) 0.06(1) Uani ? C3 0.398(1) 0.3113(7) 0.189(1) 0.06(1) Uani ? C4 0.339(2) 0.2767(7) 0.208(1) 0.07(1) Uani ? C5 0.262(1) 0.2881(6) 0.235(1) 0.043(9) Uani ? C6 0.237(2) 0.3342(7) 0.240(2) 0.07(1) Uani ? C7 0.290(2) 0.3690(7) 0.220(2) 0.06(1) Uani ? C8 0.158(2) 0.2551(7) 0.310(2) 0.07(1) Uani ? C9 0.100(1) 0.2166(7) 0.326(1) 0.05(1) Uani ? C10 0.037(1) 0.2215(7) 0.381(1) 0.06(1) Uani ? C11 -0.018(2) 0.1839(8) 0.388(1) 0.09(1) Uani ? C12 -0.012(1) 0.1404(7) 0.344(1) 0.059(9) Uani ? C13 -0.063(1) 0.0985(8) 0.348(1) 0.08(1) Uani ? C14 -0.046(2) 0.0594(8) 0.306(1) 0.07(1) Uani ? C15 0.023(1) 0.0579(6) 0.258(1) 0.049(9) Uani ? C16 0.059(1) 0.1369(6) 0.295(1) 0.042(9) Uani ? C17 0.033(1) 0.0150(6) 0.208(1) 0.050(9) Uani ? C18 0.106(1) -0.0243(6) 0.106(1) 0.027(9) Uani ? C19 0.185(1) -0.0251(7) 0.079(1) 0.05(1) Uani ? C20 0.199(1) -0.0626(7) 0.021(1) 0.08(1) Uani ? C21 0.137(1) -0.0999(6) -0.004(2) 0.05(1) Uani ? C22 0.054(2) -0.0978(8) 0.027(2) 0.07(1) Uani ? C23 0.036(1) -0.0608(6) 0.080(1) 0.042(9) Uani ? C24 0.231(2) -0.1450(7) -0.067(2) 0.09(1) Uani ? C31 -0.264(2) 0.3595(9) 0.094(2) 0.09(1) Uani ? C32 -0.163(1) 0.3271(7) 0.021(1) 0.07(1) Uani ? C33 -0.146(1) 0.2855(6) 0.071(2) 0.06(1) Uani ? C34 -0.080(2) 0.2527(6) 0.071(1) 0.05(1) Uani ? C35 -0.016(1) 0.2596(5) 0.014(1) 0.037(9) Uani ? C36 -0.038(1) 0.3044(7) -0.043(1) 0.07(1) Uani ? C37 -0.108(2) 0.3348(7) -0.037(2) 0.08(1) Uani ? C38 0.103(2) 0.2250(6) -0.037(1) 0.06(1) Uani ? C39 0.192(2) 0.1920(6) -0.016(1) 0.05(1) Uani ? C40 0.250(1) 0.1923(7) -0.073(1) 0.07(1) Uani ? C41 0.333(2) 0.1639(8) -0.040(1) 0.09(1) Uani ? C42 0.359(1) 0.1312(7) 0.045(1) 0.06(1) Uani ? C43 0.448(1) 0.1004(8) 0.091(2) 0.08(1) Uani ? C44 0.461(1) 0.0714(7) 0.168(1) 0.07(1) Uani ? C45 0.390(1) 0.0715(6) 0.210(1) 0.05(1) Uani ? C46 0.293(1) 0.1315(6) 0.098(1) 0.05(1) Uani ? C47 0.397(1) 0.0394(6) 0.296(1) 0.06(1) Uani ? C48 0.330(1) 0.0069(6) 0.412(1) 0.04(1) Uani ? C49 0.276(1) 0.0201(6) 0.466(1) 0.065(9) Uani ? C50 0.267(2) -0.0111(8) 0.540(1) 0.08(1) Uani ? C51 0.303(2) -0.0557(8) 0.550(2) 0.07(1) Uani ? C52 0.364(2) -0.0680(7) 0.495(2) 0.06(1) Uani ? C53 0.372(1) -0.0356(7) 0.425(1) 0.07(1) Uani ? C54 0.320(2) -0.1326(8) 0.626(2) 0.11(1) Uani ? C60 0.511(5) 0.102(2) 0.800(5) 0.13(2) Uiso ? C61 0.511(4) 0.068(2) 0.754(4) 0.12(2) Uiso ? B1 0.622(3) 0.228(1) 0.168(3) 0.11(1) Uiso ? B2 0.242(3) 0.031(1) 0.871(2) 0.10(1) Uiso ? H1a 0.5405 0.4152 0.1441 0.0633 Uiso calc H1b 0.5642 0.3694 0.2124 0.0633 Uiso calc H1c 0.4870 0.3682 0.0894 0.0633 Uiso calc H3 0.4570 0.3029 0.1726 0.0633 Uiso calc H4 0.3543 0.2433 0.2010 0.0633 Uiso calc H6 0.1786 0.3429 0.2603 0.0633 Uiso calc H7 0.2736 0.4023 0.2225 0.0633 Uiso calc H8 0.1556 0.2860 0.3430 0.0633 Uiso calc H10 0.0364 0.2515 0.4135 0.0633 Uiso calc H11 -0.0638 0.1865 0.4241 0.0633 Uiso calc H13 -0.1090 0.0993 0.3837 0.0633 Uiso calc H14 -0.0825 0.0296 0.3098 0.0633 Uiso calc H17 -0.0032 -0.0136 0.2070 0.0633 Uiso calc H19 0.2348 0.0025 0.0980 0.0633 Uiso calc H20 0.2570 -0.0624 -0.0007 0.0633 Uiso calc H21 0.0796 -0.0991 0.0216 0.0633 Uiso calc H22 0.0040 -0.1263 0.0076 0.0633 Uiso calc H24a 0.2316 -0.1719 -0.1110 0.0633 Uiso calc H24b 0.2431 -0.1175 -0.1112 0.0633 Uiso calc H24c 0.2974 -0.1453 -0.0030 0.0633 Uiso calc H31a -0.3137 0.3850 0.0889 0.0633 Uiso calc H31b -0.3040 0.3305 0.0907 0.0633 Uiso calc H31c -0.2093 0.3609 0.1698 0.0633 Uiso calc H33 -0.1870 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MOLECULAR GEOMETRY loop_ _geom_bond_site_label_1 _geom_bond_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag Cu1 N1 2.18(1) ? Cu1 N2 1.96(2) ? Cu1 N31 2.25(1) ? Cu1 N32 1.96(2) ? Cu2 N3 2.00(2) ? Cu2 N4 2.21(1) ? Cu2 N33 1.99(2) ? Cu2 N34 2.25(1) ? F1 F6 0.65(3) ? F1 B1 1.73(5) ? F2 B1 1.27(3) ? F3 B1 1.36(4) ? F4 B1 1.35(4) ? F6 B1 1.47(5) ? F102 F105 0.74(6) ? F102 B2 1.66(7) ? F104 B2 1.77(6) ? F105 B2 1.54(6) ? F106 B2 0.86(5) ? O1 C1 1.35(4) ? O1 C2 1.39(3) ? O2 C21 1.35(3) ? O2 C24 1.31(3) ? O31 C31 1.36(3) ? O31 C32 1.33(2) ? O32 C51 1.37(3) ? O32 C54 1.46(3) ? N1 C5 1.41(2) ? N1 C8 1.26(3) ? N2 C9 1.35(2) ? N2 C16 1.35(2) ? N3 C15 1.31(2) ? N3 C16 1.33(2) ? N4 C17 1.30(3) ? N4 C18 1.46(2) ? N31 C35 1.36(2) ? N31 C38 1.26(3) ? N32 C39 1.33(2) ? N32 C46 1.39(2) ? N33 C45 1.33(2) ? N33 C46 1.37(2) ? N34 C47 1.28(3) ? N34 C48 1.42(2) ? N60 C60 1.02(8) ? C1 H1a 0.9635 ? C1 H1b 1.0069 ? C1 H1c 0.9697 ? C2 C3 1.38(3) ? C2 C7 1.39(4) ? C3 C4 1.39(3) ? C3 H3 0.9911 ? 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