# Supplementary Material (ESI) for New Journal of Chemistry # This journal is (c) The Royal Society of Chemistry and # The Centre National de la Recherche Scientifique, 2008 data_global _journal_coden_Cambridge 440 loop_ _publ_author_name 'Colin Raston' 'Jerry L Atwood' 'Scott Dalgarno' 'John E Warren' _publ_contact_author_name 'Colin Raston' _publ_contact_author_email COLIN.RASTON@UWA.EDU.AU _publ_section_title ; Versatility of p-sulfonatocalix[5]arene in building up multi-component bi-layers ; # Attachment '1.cif' data_2PicNO _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 698669' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C41 H65.50 Eu N Na2 O37.75 S5' _chemical_formula_weight 1534.68 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Eu Eu -0.1578 3.6682 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M P212121 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' '-x, y+1/2, -z+1/2' _cell_length_a 11.3889(10) _cell_length_b 19.1696(17) _cell_length_c 29.359(3) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 6409.8(10) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 123(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description Plate _exptl_crystal_colour Colourless _exptl_crystal_size_max 0.11 _exptl_crystal_size_mid 0.07 _exptl_crystal_size_min 0.05 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.590 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3142 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.251 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.7613 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9401 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; Data were corrected for decay and absorption using the program SADABS based on the method of R.H. Blessing (Acta Cryst. A51, 33-38, 1995). ; _diffrn_ambient_temperature 123(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.69030 _diffrn_radiation_type Synchrotron _diffrn_radiation_source ? _diffrn_radiation_monochromator ? _diffrn_measurement_device_type 'Bruker SMART 1000 CCD diffractometer' _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 43343 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0429 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0546 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -23 _diffrn_reflns_limit_k_max 25 _diffrn_reflns_limit_l_min -39 _diffrn_reflns_limit_l_max 36 _diffrn_reflns_theta_min 1.86 _diffrn_reflns_theta_max 27.50 _reflns_number_total 15887 _reflns_number_gt 12661 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'SMART (Bruker, 1998)' _computing_cell_refinement 'SAINT (Bruker, 1998)' _computing_data_reduction 'SAINT (Bruker, 1998)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ; XSeed (Barbour, 2001) ; _computing_publication_material 'local program' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. A number of the calixarene sulfonate groups were found to be disordered. In addition, the 2-picoline N-oxide was also disordered over two positions. One of the two sodium centres, and associated aquo ligands is disordered over two positions, while the other is disordered over three positions. In each case, this disorder has been modelled appropriately through varied site occupation. A number of these atoms have been refined isotropically due to disorder. This is also the case for some of the disordered waters of crystal- lisation. There is a short H...H contact between a hydrogen of a calix- arene methylene bridge and a disordered lower rim hydroxyl group. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1000P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' _refine_ls_abs_structure_Flack 0.581(10) _refine_ls_number_reflns 15887 _refine_ls_number_parameters 806 _refine_ls_number_restraints 18 _refine_ls_R_factor_all 0.0742 _refine_ls_R_factor_gt 0.0542 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1521 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1380 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.031 _refine_ls_restrained_S_all 1.031 _refine_ls_shift/su_max 0.012 _refine_ls_shift/su_mean 0.001 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Eu1 Eu 0.48367(2) 0.386115(15) 0.014424(9) 0.04024(8) Uani 1 1 d . . . S1 S 1.11185(17) -0.07278(11) 0.11561(7) 0.0638(5) Uani 1 1 d . . . Na1 Na 0.5745(5) -0.1805(2) -0.05915(13) 0.0260(8) Uiso 0.60 1 d P A 4 O1 O 1.0139(17) -0.0931(9) 0.0895(5) 0.101(4) Uiso 0.50 1 d P B 1 N1 N 0.2957(14) 0.3911(9) -0.0714(5) 0.007(4) Uiso 0.20 1 d PD C 1 C1 C 0.9126(6) -0.0496(5) 0.2273(3) 0.073(2) Uani 1 1 d . B . S2 S 1.10993(13) 0.30699(9) 0.11950(5) 0.0459(3) Uani 1 1 d . . . Na2 Na 0.4763(5) -0.0482(3) -0.00789(19) 0.0521(11) Uani 0.60 1 d P A 2 O2 O 1.0281(13) -0.1283(6) 0.0951(4) 0.074(3) Uiso 0.50 1 d P B 2 N2 N 0.2961(7) 0.3742(4) -0.0767(3) 0.042(2) Uiso 0.80 1 d P D 2 C2 C 0.9613(6) -0.0758(4) 0.1880(3) 0.0601(18) Uani 1 1 d . . . H2 H 0.9352 -0.1193 0.1763 0.072 Uiso 1 1 calc R B . Na3 Na 0.4631(11) -0.0186(5) -0.0195(3) 0.074(3) Uani 0.40 1 d P A 1 O3 O 1.1920(15) -0.1269(8) 0.1248(6) 0.086(5) Uiso 0.50 1 d P B 1 C3 C 1.0498(6) -0.0382(5) 0.1652(3) 0.064(2) Uani 1 1 d . B . S4 S 0.42972(11) 0.11825(8) 0.06025(4) 0.0413(3) Uani 1 1 d . B . Na4 Na 0.6126(13) -0.1797(6) -0.0516(4) 0.039(3) Uiso 0.20 1 d P A 5 O4 O 1.2196(10) -0.1103(6) 0.1304(4) 0.052(3) Uiso 0.50 1 d P B 2 C4 C 1.0900(6) 0.0218(5) 0.1837(2) 0.0608(19) Uani 1 1 d . . . H4 H 1.1511 0.0463 0.1686 0.073 Uiso 1 1 calc R B . S5 S 0.5821(8) -0.2459(3) 0.13319(19) 0.0719(14) Uiso 0.50 1 d PD B 2 Na5 Na 0.5353(15) -0.1657(7) -0.0616(4) 0.046(3) Uiso 0.20 1 d P A 3 O5 O 1.1619(12) -0.0056(7) 0.0936(4) 0.062(3) Uiso 0.50 1 d P B 1 C5 C 1.0458(6) 0.0488(5) 0.2239(3) 0.064(2) Uani 1 1 d . B . S6 S 0.552(2) -0.2453(10) 0.1337(7) 0.198(18) Uiso 0.25 1 d PD B 3 O6 O 1.1384(12) -0.0213(7) 0.0839(4) 0.063(3) Uiso 0.50 1 d P B 2 C6 C 0.9520(7) 0.0126(5) 0.2451(3) 0.071(2) Uani 1 1 d . . . S7 S 0.6269(11) -0.2502(5) 0.1432(4) 0.075(3) Uiso 0.25 1 d PD B 1 O7 O 0.9045(7) 0.0456(4) 0.2828(2) 0.098(2) Uani 1 1 d . B . H50 H 0.8891 0.0159 0.3029 0.117 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 1.0937(6) 0.1154(5) 0.2440(2) 0.0724(19) Uani 1 1 d . . . H7B H 1.0795 0.1147 0.2772 0.087 Uiso 1 1 calc R B . H7A H 1.1797 0.1161 0.2392 0.087 Uiso 1 1 calc R . . O8 O 1.1263(4) 0.2496(3) 0.08844(15) 0.0578(12) Uani 1 1 d . . . C8 C 1.0441(6) 0.1802(4) 0.2253(2) 0.0595(18) Uani 1 1 d . B . O9 O 1.2217(4) 0.3383(3) 0.13161(15) 0.0605(13) Uani 1 1 d . . . C9 C 1.0920(5) 0.2102(4) 0.1863(2) 0.0492(15) Uani 1 1 d . . . H9 H 1.1555 0.1877 0.1713 0.059 Uiso 1 1 calc R B . O10 O 1.0283(5) 0.3592(3) 0.10244(19) 0.0762(16) Uani 1 1 d . . . C10 C 1.0488(5) 0.2719(4) 0.16937(19) 0.0447(14) Uani 1 1 d . B . O11 O 0.9152(18) 0.1838(15) 0.2896(6) 0.068(3) Uani 0.50 1 d P B 2 H51 H 0.9501 0.1453 0.2920 0.081 Uiso 0.50 1 calc PR B 2 C11 C 0.9611(5) 0.3075(4) 0.1924(2) 0.0479(14) Uani 1 1 d . . . H11 H 0.9348 0.3514 0.1813 0.057 Uiso 1 1 calc R B . O12 O 0.8816(17) 0.1903(15) 0.2784(6) 0.068(3) Uani 0.50 1 d P B 1 H52 H 0.9095 0.1517 0.2866 0.081 Uiso 0.50 1 calc PR B 1 C12 C 0.9116(5) 0.2798(4) 0.2313(2) 0.0568(19) Uani 1 1 d . B . O13 O 0.7299(18) 0.4493(10) 0.1100(7) 0.057(4) Uiso 0.25 1 d P . 1 C13 C 0.9493(6) 0.2178(5) 0.2465(2) 0.0621(19) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.6761(10) 0.4955(5) 0.1322(3) 0.058(2) Uiso 0.50 1 d P . 2 C14 C 0.8158(6) 0.3207(4) 0.2564(2) 0.0594(19) Uani 1 1 d . . . H14B H 0.7985 0.2973 0.2857 0.071 Uiso 1 1 calc R B . H14A H 0.8453 0.3681 0.2633 0.071 Uiso 1 1 calc R . . O15 O 0.589(2) 0.5133(10) 0.1459(7) 0.129(6) Uiso 0.50 1 d P . 1 C15 C 0.7047(5) 0.3267(3) 0.22946(19) 0.0451(14) Uani 1 1 d . B . O16 O 0.482(2) 0.5017(12) 0.1476(8) 0.132(8) Uiso 0.50 1 d P . 2 C16 C 0.6904(6) 0.3806(4) 0.19705(19) 0.0530(15) Uani 1 1 d . . . H16 H 0.7521 0.4131 0.1923 0.064 Uiso 1 1 calc R B . O17 O 0.4549(16) 0.4889(9) 0.1363(6) 0.033(3) Uiso 0.25 1 d P . 1 C17 C 0.5872(6) 0.3865(4) 0.17199(19) 0.0547(15) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.5455(5) 0.4196(3) 0.08969(18) 0.0656(13) Uiso 1 1 d . . . C18 C 0.4959(6) 0.3412(3) 0.18021(18) 0.0475(13) Uani 1 1 d . . . H18 H 0.4240 0.3469 0.1642 0.057 Uiso 1 1 calc R B . O19 O 0.6234(4) 0.2242(3) 0.26310(17) 0.0564(11) Uani 1 1 d . B . H53 H 0.6928 0.2094 0.2626 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.5069(6) 0.2876(3) 0.21132(18) 0.0414(12) Uani 1 1 d . B . O20 O 0.5438(4) 0.1485(3) 0.04897(14) 0.0511(10) Uani 1 1 d . . . C20 C 0.6134(5) 0.2805(3) 0.23419(19) 0.0427(13) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.3344(4) 0.1645(2) 0.04611(14) 0.0471(9) Uani 1 1 d . . . C21 C 0.4073(5) 0.2381(4) 0.2195(2) 0.0456(14) Uani 1 1 d . . . H21A H 0.3329 0.2614 0.2110 0.055 Uiso 1 1 calc R B . H21B H 0.4035 0.2272 0.2524 0.055 Uiso 1 1 calc R . . O22 O 0.4155(5) 0.0486(2) 0.04290(16) 0.0637(13) Uani 1 1 d . . . C22 C 0.4178(4) 0.1702(3) 0.19293(18) 0.0361(11) Uani 1 1 d . B . O23 O 0.4241(4) 0.0994(2) 0.26061(15) 0.0582(11) Uani 1 1 d . B . H54 H 0.4695 0.1299 0.2712 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.4215(5) 0.1734(3) 0.14563(19) 0.0375(11) Uani 1 1 d . . . H23 H 0.4237 0.2173 0.1306 0.045 Uiso 1 1 calc R B . O24 O 0.5256(19) -0.2361(9) 0.1079(7) 0.108(5) Uiso 0.50 1 d P B 2 C24 C 0.4220(4) 0.1121(3) 0.12045(17) 0.0372(10) Uani 1 1 d . B . O25 O 0.455(2) -0.2345(12) 0.1087(8) 0.070(6) Uiso 0.25 1 d PD B 3 C25 C 0.4170(5) 0.0471(3) 0.1409(2) 0.0438(13) Uani 1 1 d . . . H25 H 0.4143 0.0059 0.1229 0.053 Uiso 1 1 calc R B . O26 O 0.5691(12) -0.3052(5) 0.1605(4) 0.116(3) Uiso 0.75 1 d PD . . C26 C 0.4159(5) 0.0432(3) 0.1886(2) 0.0413(12) Uani 1 1 d . B . O27 O 0.640(2) -0.3103(10) 0.1719(7) 0.071(6) Uiso 0.25 1 d PD B 1 C27 C 0.4204(4) 0.1050(3) 0.21396(18) 0.0430(12) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.6957(13) -0.2538(9) 0.1099(5) 0.081(4) Uiso 0.50 1 d PD B 2 C28 C 0.4031(6) -0.0250(4) 0.2104(3) 0.0553(17) Uani 1 1 d . . . H28A H 0.3326 -0.0482 0.1978 0.066 Uiso 1 1 calc R B . H28B H 0.3895 -0.0178 0.2434 0.066 Uiso 1 1 calc R . . O29 O 0.702(4) -0.225(3) 0.1090(14) 0.131(17) Uiso 0.25 1 d PD B 1 C29 C 0.5064(5) -0.0727(3) 0.2046(2) 0.0452(13) Uani 1 1 d . B . O30 O 0.634(3) -0.2346(16) 0.0988(9) 0.087(7) Uiso 0.25 1 d PD B 3 C30 C 0.5003(8) -0.1277(3) 0.1754(3) 0.0652(19) Uani 1 1 d . . . H30 H 0.4307 -0.1347 0.1581 0.078 Uiso 1 1 calc R B . O31 O 0.6262(4) -0.0050(3) 0.25715(17) 0.0570(12) Uani 1 1 d . . . H55 H 0.5637 0.0182 0.2581 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.5936(9) -0.1740(4) 0.1703(3) 0.079(2) Uani 1 1 d D B . O32 O 0.551(2) 0.5074(10) 0.0029(7) 0.052(5) Uiso 0.25 1 d P E 1 C32 C 0.6958(9) -0.1594(5) 0.1955(3) 0.086(3) Uani 1 1 d . B 2 H32 H 0.7604 -0.1904 0.1924 0.103 Uiso 1 1 calc R . . O33 O 0.5043(12) 0.5067(5) -0.0078(4) 0.044(2) Uiso 0.50 1 d P E 2 C33 C 0.7082(6) -0.1054(4) 0.2232(2) 0.0551(16) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.4729(19) 0.4990(11) -0.0158(8) 0.050(6) Uiso 0.25 1 d P E 3 C34 C 0.6126(6) -0.0593(3) 0.2284(2) 0.0500(15) Uani 1 1 d . B . O35 O 0.5576(4) 0.3861(3) -0.06490(13) 0.0544(10) Uani 1 1 d . E . C35 C 0.8172(7) -0.0952(5) 0.2507(3) 0.077(3) Uani 1 1 d . B . H35A H 0.8514 -0.1414 0.2576 0.092 Uiso 1 1 calc R . . H35B H 0.7955 -0.0732 0.2800 0.092 Uiso 1 1 calc R . . O36 O 0.325(5) 0.3954(17) -0.0301(18) 0.057(11) Uani 0.20 1 d P C 1 C36 C 0.2854(9) 0.4417(6) -0.0924(4) 0.059(2) Uiso 0.80 1 d P D 2 H36 H 0.3000 0.4807 -0.0732 0.071 Uiso 0.80 1 calc PR D 2 O37 O 0.3202(9) 0.3677(5) -0.0304(4) 0.044(2) Uani 0.80 1 d P D 2 C37 C 0.2512(14) 0.4502(8) -0.1391(6) 0.091(4) Uiso 0.80 1 d P D 2 H37 H 0.2386 0.4951 -0.1519 0.109 Uiso 0.80 1 calc PR D 2 O38 O 0.5438(4) 0.2688(2) -0.00267(14) 0.0496(11) Uani 1 1 d . E . C38 C 0.2385(11) 0.3952(8) -0.1623(4) 0.076(3) Uiso 0.80 1 d P D 2 H38 H 0.2222 0.4000 -0.1939 0.091 Uiso 0.80 1 calc PR D 2 O39 O 0.3781(4) 0.3055(2) 0.06177(13) 0.0440(9) Uani 1 1 d . E . C39 C 0.2465(12) 0.3318(7) -0.1457(4) 0.070(3) Uiso 0.80 1 d P D 2 H39 H 0.2312 0.2931 -0.1650 0.084 Uiso 0.80 1 calc PR D 2 O40 O 0.3315(5) 0.4572(3) 0.05062(17) 0.0605(12) Uani 1 1 d . E . C40 C 0.2772(8) 0.3198(6) -0.0999(3) 0.046(2) Uiso 0.80 1 d P D 2 O41 O 0.6913(4) 0.3907(3) 0.01806(19) 0.0769(15) Uani 1 1 d . E . C41 C 0.2850(11) 0.2525(6) -0.0810(4) 0.066(3) Uiso 0.80 1 d P D 2 H41A H 0.3656 0.2440 -0.0706 0.100 Uiso 0.80 1 calc PR D 2 H41B H 0.2638 0.2178 -0.1040 0.100 Uiso 0.80 1 calc PR D 2 H41C H 0.2312 0.2487 -0.0550 0.100 Uiso 0.80 1 calc PR D 2 O42 O 0.6123(11) 0.0650(7) -0.0286(4) 0.045(3) Uiso 0.50 1 d P . . C42 C 0.277(3) 0.4624(11) -0.0809(7) 0.035(6) Uiso 0.20 1 d PD C 1 H42 H 0.2805 0.4993 -0.0594 0.043 Uiso 0.20 1 calc PR C 1 O43 O 0.596(2) 0.0514(11) -0.0304(8) 0.107(8) Uiso 0.50 1 d P . . C43 C 0.2529(15) 0.4697(9) -0.1279(5) 0.010(3) Uiso 0.20 1 d PD C 1 H43 H 0.2454 0.5167 -0.1377 0.012 Uiso 0.20 1 calc PR C 1 O44 O 0.3488(8) 0.0501(5) -0.0747(3) 0.0498(19) Uiso 0.50 1 d P . . C44 C 0.2377(15) 0.4205(10) -0.1627(6) 0.009(3) Uiso 0.20 1 d PD C 1 H44 H 0.2236 0.4343 -0.1933 0.010 Uiso 0.20 1 calc PR C 1 O45 O 0.530(2) -0.0813(10) -0.0856(7) 0.064(5) Uiso 0.25 1 d P . . C45 C 0.2442(16) 0.3514(10) -0.1506(6) 0.008(4) Uiso 0.20 1 d PD C 1 H45 H 0.2281 0.3142 -0.1710 0.010 Uiso 0.20 1 calc PR C 1 O46 O 0.2846(17) -0.0630(10) 0.0087(7) 0.133(6) Uiso 0.50 1 d P . . C46 C 0.277(2) 0.3416(13) -0.1055(6) 0.023(5) Uiso 0.20 1 d PD C 1 O47 O 0.352(3) -0.0862(16) 0.0459(11) 0.052(7) Uiso 0.15 1 d P . . C47 C 0.293(4) 0.2732(17) -0.0913(15) 0.065(11) Uiso 0.20 1 d PD C 1 H47A H 0.2332 0.2433 -0.1054 0.098 Uiso 0.20 1 calc PR C 1 H47B H 0.2859 0.2707 -0.0581 0.098 Uiso 0.20 1 calc PR C 1 H47C H 0.3712 0.2573 -0.1005 0.098 Uiso 0.20 1 calc PR C 1 O48 O 0.401(4) -0.111(2) 0.0582(14) 0.084(10) Uiso 0.15 1 d P . . O49 O 0.591(3) -0.0997(16) 0.0260(10) 0.103(8) Uiso 0.25 1 d P . . O50 O 0.416(6) -0.167(3) -0.044(2) 0.19(2) Uiso 0.25 1 d P . . O51 O 0.454(3) -0.1735(16) 0.0025(11) 0.106(9) Uiso 0.25 1 d P . . O52 O 0.479(3) -0.2486(13) -0.1311(9) 0.088(7) Uiso 0.25 1 d P . . O53 O 0.728(4) -0.2473(18) -0.1044(12) 0.122(11) Uiso 0.25 1 d P . . O54 O 0.563(4) -0.287(2) -0.0164(15) 0.143(13) Uiso 0.25 1 d P . . O55 O 0.841(5) -0.198(2) -0.0237(17) 0.162(16) Uiso 0.25 1 d P . . O56 O 0.7784(11) -0.1206(7) 0.0716(4) 0.077(3) Uiso 0.50 1 d P . . O57 O 0.607(4) -0.0308(18) 0.3623(12) 0.107(10) Uiso 0.25 1 d P F 3 O58 O 0.7857(15) -0.0112(8) 0.3526(5) 0.096(4) Uiso 0.50 1 d P G 2 O59 O 0.852(2) -0.0093(11) 0.3639(8) 0.065(5) Uiso 0.25 1 d P H 1 O60 O 0.373(2) 0.6232(12) 0.0339(8) 0.078(6) Uiso 0.25 1 d P . 2 O61 O 0.476(3) 0.6054(14) 0.0545(9) 0.095(7) Uiso 0.25 1 d P I 1 O62 O 0.332(3) 0.6267(14) 0.1588(9) 0.088(7) Uiso 0.25 1 d P . . O63 O 0.8044(16) 0.6132(9) 0.1370(6) 0.120(5) Uiso 0.50 1 d P . . S3A S 0.5416(8) 0.4570(4) 0.1301(2) 0.043(2) Uiso 0.25 1 d P . 1 S3B S 0.5780(6) 0.4518(3) 0.12992(15) 0.0439(11) Uiso 0.50 1 d P . 2 S3C S 0.6116(10) 0.4415(6) 0.1310(4) 0.066(3) Uiso 0.25 1 d P . 1 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Eu1 0.03629(12) 0.05016(14) 0.03427(12) 0.00338(12) 0.00737(10) 0.00303(11) S1 0.0482(10) 0.0823(12) 0.0608(10) 0.0210(9) -0.0092(8) 0.0028(9) C1 0.033(3) 0.100(6) 0.085(5) 0.057(5) 0.004(4) 0.008(4) S2 0.0267(6) 0.0705(9) 0.0405(7) -0.0055(7) 0.0051(5) -0.0015(6) Na2 0.038(2) 0.059(3) 0.059(3) -0.015(2) 0.003(2) -0.005(2) C2 0.036(4) 0.075(4) 0.069(4) 0.022(4) -0.009(3) 0.003(3) Na3 0.109(8) 0.050(5) 0.063(5) 0.002(4) -0.010(5) 0.002(5) C3 0.039(4) 0.091(5) 0.061(4) 0.038(4) 0.001(3) 0.012(3) S4 0.0356(6) 0.0470(7) 0.0412(6) 0.0002(6) 0.0002(5) 0.0020(6) C4 0.033(3) 0.094(5) 0.055(4) 0.023(4) 0.001(3) 0.006(3) C5 0.034(4) 0.102(6) 0.056(4) 0.037(4) 0.009(3) 0.003(3) C6 0.053(5) 0.097(6) 0.063(4) 0.037(4) 0.016(3) 0.021(4) O7 0.088(5) 0.125(5) 0.080(4) 0.040(4) 0.043(4) 0.013(4) C7 0.050(4) 0.117(6) 0.051(3) 0.009(5) 0.006(3) -0.006(5) O8 0.050(3) 0.085(3) 0.038(2) -0.006(2) 0.0008(19) -0.009(2) C8 0.037(4) 0.091(5) 0.050(4) 0.002(3) 0.003(3) -0.013(3) O9 0.038(2) 0.101(4) 0.043(2) -0.017(2) 0.0111(17) -0.025(2) C9 0.024(3) 0.086(5) 0.038(3) -0.010(3) 0.002(2) -0.003(3) O10 0.054(3) 0.093(4) 0.082(3) 0.021(3) 0.030(3) 0.027(3) C10 0.026(3) 0.074(4) 0.034(3) -0.008(3) 0.004(2) -0.012(3) O11 0.051(10) 0.118(6) 0.033(8) 0.015(7) 0.002(5) 0.005(8) C11 0.027(3) 0.074(4) 0.043(3) -0.018(3) -0.001(2) -0.009(3) O12 0.051(10) 0.118(6) 0.033(8) 0.015(7) 0.002(5) 0.005(8) C12 0.028(3) 0.089(5) 0.054(4) -0.033(4) 0.006(3) -0.019(3) C13 0.040(4) 0.099(6) 0.047(4) 0.004(4) 0.015(3) -0.006(4) C14 0.038(3) 0.095(5) 0.045(3) -0.030(3) 0.005(3) -0.009(3) C15 0.034(3) 0.065(4) 0.036(3) -0.028(3) 0.009(2) -0.007(2) C16 0.054(3) 0.068(4) 0.037(3) -0.023(3) 0.011(2) -0.020(3) C17 0.074(4) 0.056(3) 0.034(3) -0.007(3) 0.001(2) -0.020(4) C18 0.054(4) 0.051(3) 0.037(2) -0.011(2) -0.004(3) -0.006(3) O19 0.041(2) 0.065(3) 0.062(3) -0.002(2) -0.004(2) 0.002(2) C19 0.040(3) 0.047(3) 0.038(2) -0.010(2) 0.003(2) 0.002(2) O20 0.033(2) 0.074(3) 0.046(2) 0.011(2) 0.0054(16) -0.0001(19) C20 0.039(3) 0.057(3) 0.032(3) -0.016(3) 0.004(2) 0.003(3) O21 0.037(2) 0.055(2) 0.050(2) -0.0048(19) -0.0068(17) 0.0041(18) C21 0.028(3) 0.070(4) 0.039(3) -0.004(3) 0.003(2) -0.004(3) O22 0.089(4) 0.052(2) 0.050(2) -0.006(2) -0.001(3) 0.001(2) C22 0.023(2) 0.044(3) 0.041(3) 0.007(2) 0.0024(19) 0.000(2) O23 0.057(3) 0.069(3) 0.048(2) 0.013(2) 0.000(2) -0.002(2) C23 0.034(3) 0.038(3) 0.041(3) 0.006(2) 0.003(2) -0.002(2) C24 0.028(2) 0.045(2) 0.040(2) 0.000(2) 0.0027(17) -0.003(2) C25 0.032(3) 0.050(3) 0.050(3) 0.001(3) 0.002(2) -0.008(2) C26 0.021(2) 0.049(3) 0.054(3) 0.011(3) -0.002(2) -0.003(2) C27 0.022(2) 0.065(4) 0.042(3) 0.013(3) 0.0005(18) -0.004(2) C28 0.040(3) 0.058(4) 0.068(4) 0.019(3) 0.009(3) -0.007(3) C29 0.035(3) 0.051(3) 0.050(3) 0.016(2) 0.004(3) -0.004(2) C30 0.069(5) 0.060(4) 0.067(4) 0.006(3) 0.010(4) -0.009(4) O31 0.046(3) 0.070(3) 0.055(3) 0.009(2) 0.003(2) -0.007(2) C31 0.071(6) 0.067(5) 0.100(6) -0.002(4) 0.028(5) -0.004(4) C32 0.079(6) 0.077(5) 0.102(7) 0.032(5) 0.055(6) 0.029(5) C33 0.044(3) 0.055(4) 0.066(4) 0.021(3) 0.012(3) 0.003(3) C34 0.038(3) 0.053(3) 0.059(4) 0.022(3) 0.011(3) -0.003(3) O35 0.063(3) 0.061(2) 0.0397(19) 0.007(2) 0.0170(17) 0.017(2) C35 0.042(4) 0.099(6) 0.090(6) 0.058(5) 0.005(4) 0.001(4) O36 0.08(2) 0.05(2) 0.035(14) 0.013(18) 0.011(13) -0.006(19) O37 0.035(3) 0.062(5) 0.035(3) 0.009(5) -0.001(2) -0.006(4) O38 0.054(3) 0.051(2) 0.044(2) -0.0032(17) 0.0130(18) 0.0049(18) O39 0.033(2) 0.058(2) 0.041(2) 0.0014(17) 0.0111(16) -0.0001(17) O40 0.053(3) 0.067(3) 0.061(3) -0.008(2) 0.010(2) 0.015(2) O41 0.042(2) 0.106(4) 0.082(4) -0.025(4) 0.009(2) -0.005(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Eu1 O36 2.24(6) . ? Eu1 O37 2.307(10) . ? Eu1 O34 2.34(2) . ? Eu1 O41 2.369(5) . ? Eu1 O39 2.402(4) . ? Eu1 O38 2.404(4) . ? Eu1 O18 2.407(5) . ? Eu1 O33 2.414(10) . ? Eu1 O40 2.447(4) . ? Eu1 O32 2.473(19) . ? Eu1 O35 2.476(4) . ? S1 O6 1.389(12) . ? S1 O3 1.408(16) . ? S1 O1 1.409(18) . ? S1 O4 1.487(11) . ? S1 O5 1.548(13) . ? S1 O2 1.550(13) . ? S1 C3 1.749(9) . ? Na1 O50 1.88(6) . ? Na1 O45 2.12(2) . ? Na1 O51 2.28(3) . ? Na1 O54 2.40(4) . ? Na1 O53 2.54(4) . ? Na1 O52 2.71(3) . ? Na1 O49 2.95(3) . ? N1 O36 1.26(6) . ? N1 C46 1.396(17) . ? N1 C42 1.410(18) . ? C1 C6 1.376(13) . ? C1 C2 1.376(13) . ? C1 C35 1.554(10) . ? S2 O8 1.442(5) . ? S2 O9 1.452(5) . ? S2 O10 1.455(6) . ? S2 C10 1.756(6) . ? Na2 O49 1.92(3) . ? Na2 O47 2.24(3) . ? Na2 O46 2.25(2) . ? Na2 O51 2.43(3) . ? Na2 O48 2.44(4) . ? Na2 O43 2.44(2) . ? Na2 O45 2.44(2) . ? Na2 O22 2.479(7) . ? Na2 O50 2.60(6) . ? Na2 O42 2.734(14) . ? N2 C40 1.266(12) . ? N2 C36 1.378(13) . ? N2 O37 1.391(13) . ? C2 C3 1.408(10) . ? Na3 O43 2.05(2) . ? Na3 O22 2.305(11) . ? Na3 O42 2.351(17) . ? Na3 O46 2.35(2) . ? Na3 O45 2.40(2) . ? Na3 O44 2.459(13) . ? Na3 O49 2.52(3) . ? Na3 O47 2.64(3) . ? Na3 O48 2.98(4) . ? Na3 O50 2.98(6) . ? C3 C4 1.353(12) . ? S4 O22 1.438(5) . ? S4 O20 1.461(4) . ? S4 O21 1.462(4) . ? S4 C24 1.774(5) . ? Na4 O50 2.26(7) . ? Na4 O45 2.33(2) . ? Na4 O54 2.38(4) . ? Na4 O53 2.41(4) . ? Na4 O51 2.41(4) . ? Na4 O55 2.75(5) . ? Na4 O49 2.76(3) . ? C4 C5 1.384(11) . ? S5 O24 1.00(2) . ? S5 O26 1.398(11) . ? S5 O28 1.471(13) . ? S5 C31 1.762(10) . ? Na5 O50 1.45(6) . ? Na5 O45 1.77(2) . ? Na5 O51 2.10(3) . ? Na5 O52 2.66(3) . ? Na5 O54 2.70(4) . ? Na5 O49 2.94(3) . ? Na5 O53 2.97(4) . ? C5 C6 1.418(10) . ? C5 C7 1.507(13) . ? S6 O25 1.341(18) . ? S6 O30 1.399(19) . ? S6 O26 1.404(17) . ? S6 C31 1.802(18) . ? C6 O7 1.384(11) . ? S7 O26 1.342(12) . ? S7 O29 1.404(19) . ? S7 O27 1.435(16) . ? S7 C31 1.706(11) . ? C7 C8 1.470(12) . ? C8 C9 1.393(9) . ? C8 C13 1.440(10) . ? C9 C10 1.374(10) . ? C10 C11 1.387(8) . ? O11 C13 1.47(2) . ? C11 C12 1.381(10) . ? O12 C13 1.32(2) . ? C12 C13 1.341(11) . ? C12 C14 1.532(9) . ? O13 S3C 1.49(2) . ? O13 O44 1.71(2) 3 ? O14 S3B 1.397(12) . ? C14 C15 1.496(9) . ? O15 S3A 1.29(2) . ? O15 S3C 1.47(2) . ? C15 C20 1.373(8) . ? C15 C16 1.414(10) . ? O16 S3B 1.54(3) . ? C16 C17 1.392(10) . ? O17 S3A 1.175(18) . ? O17 S3C 2.01(2) . ? C17 C18 1.376(9) . ? C17 S3C 1.625(12) . ? C17 S3B 1.762(8) . ? C17 S3A 1.901(10) . ? O18 S3B 1.383(7) . ? O18 S3A 1.386(9) . ? O18 S3C 1.487(12) . ? C18 C19 1.380(8) . ? O19 C20 1.377(8) . ? C19 C20 1.393(9) . ? C19 C21 1.497(8) . ? C21 C22 1.522(8) . ? C22 C23 1.391(8) . ? C22 C27 1.394(8) . ? O23 C27 1.374(7) . ? C23 C24 1.387(8) . ? C24 C25 1.385(8) . ? C25 C26 1.402(9) . ? C26 C27 1.401(9) . ? C26 C28 1.464(8) . ? C28 C29 1.500(9) . ? C29 C30 1.361(9) . ? C29 C34 1.420(9) . ? C30 C31 1.393(12) . ? O31 C34 1.350(9) . ? C31 C32 1.408(15) . ? C32 C33 1.323(13) . ? C33 C34 1.411(9) . ? C33 C35 1.493(11) . ? C36 C37 1.435(19) . ? C37 C38 1.26(2) . ? C38 C39 1.313(18) . ? C39 C40 1.408(15) . ? C40 C41 1.407(16) . ? C42 C43 1.414(18) . ? C43 C44 1.401(16) . ? O44 O13 1.71(2) 3_455 ? C44 C45 1.373(16) . ? C45 C46 1.387(17) . ? C46 C47 1.389(19) . ? O55 O60 1.51(5) 3 ? O60 O55 1.51(5) 3_455 ? S3A S3C 0.851(15) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O36 Eu1 O37 13.4(8) . . ? 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O53 Na4 O55 66.9(14) . . ? O51 Na4 O55 121.3(14) . . ? O50 Na4 O49 76.8(17) . . ? O45 Na4 O49 82.4(9) . . ? O54 Na4 O49 95.8(12) . . ? O53 Na4 O49 151.4(14) . . ? O51 Na4 O49 50.4(10) . . ? O55 Na4 O49 84.7(13) . . ? C3 C4 C5 122.5(7) . . ? O24 S5 O26 120.7(13) . . ? O24 S5 O28 103.9(13) . . ? O26 S5 O28 106.0(10) . . ? O24 S5 C31 111.0(12) . . ? O26 S5 C31 106.8(6) . . ? O28 S5 C31 107.6(9) . . ? O50 Na5 O45 97(3) . . ? O50 Na5 O51 43(2) . . ? O45 Na5 O51 114.0(13) . . ? O50 Na5 O52 92(3) . . ? O45 Na5 O52 103.5(10) . . ? O51 Na5 O52 122.5(12) . . ? O50 Na5 O54 85(3) . . ? O45 Na5 O54 172.2(13) . . ? O51 Na5 O54 63.2(13) . . ? O52 Na5 O54 83.7(11) . . ? O50 Na5 O49 84(3) . . ? O45 Na5 O49 87.8(10) . . ? O51 Na5 O49 48.9(11) . . ? O52 Na5 O49 168.5(9) . . ? O54 Na5 O49 85.2(11) . . ? O50 Na5 O53 146(3) . . ? O45 Na5 O53 109.8(11) . . ? O51 Na5 O53 131.8(13) . . ? O52 Na5 O53 62.6(10) . . ? O54 Na5 O53 70.7(12) . . ? O49 Na5 O53 115.9(11) . . ? C4 C5 C6 117.7(9) . . ? C4 C5 C7 121.2(6) . . ? C6 C5 C7 121.0(8) . . ? O25 S6 O30 97(2) . . ? O25 S6 O26 123(2) . . ? O30 S6 O26 116(2) . . ? O25 S6 C31 115.1(17) . . ? O30 S6 C31 98.6(17) . . ? O26 S6 C31 104.5(13) . . ? C1 C6 O7 124.9(8) . . ? C1 C6 C5 120.2(8) . . ? O7 C6 C5 114.9(9) . . ? O26 S7 O29 147(2) . . ? O26 S7 O27 36.6(10) . . ? O29 S7 O27 129(3) . . ? O26 S7 C31 112.8(9) . . ? O29 S7 C31 100(2) . . ? O27 S7 C31 115.9(12) . . ? C8 C7 C5 115.5(6) . . ? C9 C8 C13 116.3(7) . . ? C9 C8 C7 120.3(7) . . ? C13 C8 C7 123.4(6) . . ? C10 C9 C8 120.9(6) . . ? C9 C10 C11 120.4(6) . . ? C9 C10 S2 119.4(5) . . ? C11 C10 S2 120.2(5) . . ? C12 C11 C10 120.6(7) . . ? C13 C12 C11 119.1(6) . . ? C13 C12 C14 121.5(7) . . ? C11 C12 C14 119.4(7) . . ? S3C O13 O44 166.0(15) . 3 ? O12 C13 C12 113.7(12) . . ? O12 C13 C8 123.0(13) . . ? C12 C13 C8 122.7(6) . . ? O12 C13 O11 20.5(10) . . ? C12 C13 O11 126.4(12) . . ? C8 C13 O11 110.3(11) . . ? C15 C14 C12 112.9(5) . . ? S3A O15 S3C 35.2(8) . . ? C20 C15 C16 116.9(6) . . ? C20 C15 C14 122.5(7) . . ? C16 C15 C14 120.5(6) . . ? C17 C16 C15 120.8(6) . . ? S3A O17 S3C 6.5(6) . . ? C18 C17 C16 119.6(6) . . ? C18 C17 S3C 132.0(7) . . ? C16 C17 S3C 107.5(7) . . ? C18 C17 S3B 121.8(6) . . ? C16 C17 S3B 118.6(6) . . ? S3C C17 S3B 13.9(4) . . ? C18 C17 S3A 110.8(6) . . ? C16 C17 S3A 129.1(6) . . ? S3C C17 S3A 26.5(5) . . ? S3B C17 S3A 12.7(3) . . ? S3B O18 S3A 17.7(4) . . ? S3B O18 S3C 16.8(5) . . ? S3A O18 S3C 34.3(6) . . ? S3B O18 Eu1 169.0(4) . . ? S3A O18 Eu1 156.0(5) . . ? S3C O18 Eu1 166.4(6) . . ? C17 C18 C19 121.1(6) . . ? C18 C19 C20 118.1(6) . . ? C18 C19 C21 120.5(6) . . ? C20 C19 C21 121.3(5) . . ? C15 C20 O19 120.3(6) . . ? C15 C20 C19 123.2(6) . . ? O19 C20 C19 116.5(5) . . ? C19 C21 C22 113.6(5) . . ? S4 O22 Na3 140.7(4) . . ? S4 O22 Na2 151.2(4) . . ? Na3 O22 Na2 15.8(2) . . ? C23 C22 C27 118.7(5) . . ? C23 C22 C21 118.5(5) . . ? C27 C22 C21 122.8(5) . . ? C24 C23 C22 119.7(5) . . ? C25 C24 C23 122.1(5) . . ? C25 C24 S4 119.6(4) . . ? C23 C24 S4 118.4(4) . . ? C24 C25 C26 118.7(6) . . ? S7 O26 S5 25.0(5) . . ? S7 O26 S6 38.3(12) . . ? S5 O26 S6 14.0(12) . . ? C27 C26 C25 119.1(5) . . ? C27 C26 C28 121.7(6) . . ? C25 C26 C28 119.1(6) . . ? O23 C27 C22 120.9(6) . . ? O23 C27 C26 117.7(5) . . ? C22 C27 C26 121.4(5) . . ? C26 C28 C29 114.6(5) . . ? C30 C29 C34 119.6(6) . . ? C30 C29 C28 120.3(7) . . ? C34 C29 C28 120.2(6) . . ? C29 C30 C31 121.5(8) . . ? C30 C31 C32 116.6(7) . . ? C30 C31 S7 139.9(9) . . ? C32 C31 S7 103.4(9) . . ? C30 C31 S5 120.5(8) . . ? C32 C31 S5 122.8(8) . . ? S7 C31 S5 19.7(4) . . ? C30 C31 S6 110.3(11) . . ? C32 C31 S6 133.0(11) . . ? S7 C31 S6 29.6(9) . . ? S5 C31 S6 11.0(9) . . ? C33 C32 C31 124.5(7) . . ? C32 C33 C34 118.3(7) . . ? C32 C33 C35 121.6(8) . . ? C34 C33 C35 120.0(7) . . ? O31 C34 C33 117.5(7) . . ? O31 C34 C29 123.0(6) . . ? C33 C34 C29 119.5(7) . . ? C33 C35 C1 114.6(6) . . ? N1 O36 Eu1 140(4) . . ? N2 C36 C37 116.8(11) . . ? N2 O37 Eu1 134.6(7) . . ? C38 C37 C36 116.9(13) . . ? C37 C38 C39 124.2(13) . . ? C38 C39 C40 121.7(11) . . ? N2 C40 C39 114.9(10) . . ? N2 C40 C41 122.2(9) . . ? C39 C40 C41 122.9(10) . . ? Na3 O42 Na2 12.7(3) . . ? N1 C42 C43 108.6(18) . . ? Na3 O43 Na2 14.3(3) . . ? C44 C43 C42 131.9(18) . . ? O13 O44 Na3 145.5(8) 3_455 . ? C45 C44 C43 117.0(15) . . ? Na5 O45 Na1 12.0(6) . . ? Na5 O45 Na4 22.3(7) . . ? Na1 O45 Na4 11.3(3) . . ? Na5 O45 Na3 98.5(10) . . ? Na1 O45 Na3 103.3(8) . . ? Na4 O45 Na3 100.8(8) . . ? Na5 O45 Na2 82.8(9) . . ? Na1 O45 Na2 87.2(7) . . ? Na4 O45 Na2 85.0(7) . . ? Na3 O45 Na2 16.1(2) . . ? C44 C45 C46 113.1(17) . . ? Na2 O46 Na3 16.7(2) . . ? C45 C46 C47 117(2) . . ? C45 C46 N1 129(2) . . ? C47 C46 N1 114(2) . . ? Na2 O47 Na3 13.0(3) . . ? Na2 O48 Na3 8.9(4) . . ? Na2 O49 Na3 8.4(4) . . ? Na2 O49 Na4 85.2(11) . . ? Na3 O49 Na4 87.4(10) . . ? Na2 O49 Na5 67.6(10) . . ? Na3 O49 Na5 71.0(8) . . ? Na4 O49 Na5 19.2(5) . . ? Na2 O49 Na1 77.6(10) . . ? Na3 O49 Na1 80.6(9) . . ? Na4 O49 Na1 9.0(3) . . ? Na5 O49 Na1 10.4(3) . . ? Na5 O50 Na1 11.4(9) . . ? Na5 O50 Na4 16.8(12) . . ? Na1 O50 Na4 8.3(5) . . ? Na5 O50 Na2 83(3) . . ? Na1 O50 Na2 88(2) . . ? Na4 O50 Na2 82.7(19) . . ? Na5 O50 Na3 84(3) . . ? Na1 O50 Na3 91(2) . . ? Na4 O50 Na3 87.0(19) . . ? Na2 O50 Na3 11.6(4) . . ? Na5 O51 Na1 13.3(5) . . ? Na5 O51 Na2 76.8(10) . . ? Na1 O51 Na2 84.0(10) . . ? Na5 O51 Na4 23.5(7) . . ? Na1 O51 Na4 11.5(4) . . ? Na2 O51 Na4 83.5(10) . . ? Na5 O52 Na1 11.4(3) . . ? Na4 O53 Na1 10.9(4) . . ? Na4 O53 Na5 16.9(5) . . ? Na1 O53 Na5 6.6(3) . . ? Na4 O54 Na1 11.7(4) . . ? Na4 O54 Na5 20.7(6) . . ? Na1 O54 Na5 10.0(4) . . ? O60 O55 Na4 93(2) 3 . ? S3C S3A O17 164.4(13) . . ? S3C S3A O15 83.7(14) . . ? O17 S3A O15 81.9(14) . . ? S3C S3A O18 79.4(8) . . ? O17 S3A O18 115.5(11) . . ? O15 S3A O18 136.6(12) . . ? S3C S3A C17 58.3(8) . . ? O17 S3A C17 119.9(10) . . ? O15 S3A C17 104.3(11) . . ? O18 S3A C17 100.2(5) . . ? O18 S3B O14 121.4(6) . . ? O18 S3B O16 112.0(11) . . ? O14 S3B O16 100.3(10) . . ? O18 S3B C17 107.3(4) . . ? O14 S3B C17 110.2(6) . . ? O16 S3B C17 104.4(9) . . ? S3A S3C O15 61.0(12) . . ? S3A S3C O18 66.4(8) . . ? O15 S3C O18 114.7(12) . . ? S3A S3C O13 143.1(13) . . ? O15 S3C O13 100.9(14) . . ? O18 S3C O13 98.6(10) . . ? S3A S3C C17 95.2(9) . . ? O15 S3C C17 110.9(11) . . ? O18 S3C C17 109.5(7) . . ? O13 S3C C17 121.7(11) . . ? S3A S3C O17 9.0(8) . . ? O15 S3C O17 52.8(12) . . ? O18 S3C O17 75.0(8) . . ? O13 S3C O17 142.3(11) . . ? C17 S3C O17 94.8(8) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.991 _diffrn_reflns_theta_full 27.50 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.991 _refine_diff_density_max 1.162 _refine_diff_density_min -0.723 _refine_diff_density_rms 0.113 # Attachment '2.cif' data_4PicNO _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 698670' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C41 H76.50 Eu N Na O39.75 S5' _chemical_formula_weight 1554.78 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Eu Eu -0.1578 3.6682 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M Pbcn loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y+1/2, z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' '-x, y, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y-1/2, -z-1/2' '-x-1/2, y-1/2, z' 'x, -y, z-1/2' _cell_length_a 19.1391(3) _cell_length_b 21.8802(3) _cell_length_c 29.5140(5) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 12359.5(3) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description Plate _exptl_crystal_colour Colourless _exptl_crystal_size_max 0.19 _exptl_crystal_size_mid 0.14 _exptl_crystal_size_min 0.06 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.671 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 6412 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.295 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.320 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.167 _exptl_absorpt_process_details ; multi-scan from symmetry-related measurements Sortav (Blessing 1995) ; _exptl_special_details ; PLEASE NOTE cell_measurement_ fields are not relevant to area detector data, the entire data set is used to refine the cell, which is indexed from all observed reflections in a 15 degree phi range. ; _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Nonius KappaCCD area detector diffractometer' _diffrn_measurement_method ; Detector set at 30mm from sample with different 2theta offsets 1 degree phi exposures for chi=0 degree settings 1 degree omega exposures for chi=90 degree settings ; _diffrn_detector_area_resol_mean 9.091 _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 47652 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0978 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0847 _diffrn_reflns_limit_h_min -24 _diffrn_reflns_limit_h_max 24 _diffrn_reflns_limit_k_min -23 _diffrn_reflns_limit_k_max 28 _diffrn_reflns_limit_l_min -38 _diffrn_reflns_limit_l_max 38 _diffrn_reflns_theta_min 2.42 _diffrn_reflns_theta_max 27.44 _reflns_number_total 13417 _reflns_number_gt 9296 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'COLLECT (Nonius, 1999)' _computing_cell_refinement 'DENZO-SMN (Otwinowski & Minor, 1996)' _computing_data_reduction 'DENZO-SMN (Otwinowski & Minor, 1996)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ; XSeed (Barbour, 2001) ; _computing_publication_material 'local program' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. Some of the calixarene sulfonate groups are disordered and have been modelled at partial occup- ancies accordingly. Atoms of one of these disordered sulfonate groups, as well as a water molecule of crystallisation, also disordered have been refined isotropically. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0950P)^2^+68.9031P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 13417 _refine_ls_number_parameters 909 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.1044 _refine_ls_R_factor_gt 0.0686 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2144 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1802 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.038 _refine_ls_restrained_S_all 1.038 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Eu1 Eu 0.797938(19) 0.035274(16) 0.180075(12) 0.03255(13) Uani 1 1 d . . . S1 S 0.91636(9) -0.03971(7) -0.13950(5) 0.0292(3) Uani 1 1 d . . . S2 S 1.12278(8) 0.16646(7) -0.08308(5) 0.0271(3) Uani 1 1 d . . . S3 S 0.78297(10) 0.27917(9) -0.19646(6) 0.0366(4) Uani 1 1 d . . . S4 S 0.40902(9) 0.23988(7) -0.13829(5) 0.0297(4) Uani 1 1 d . . . S5 S 0.49654(10) -0.06984(8) -0.13261(6) 0.0349(4) Uani 1 1 d . . . Na1 Na 0.5000 0.25929(18) -0.2500 0.0380(9) Uani 1 2 d S . . O1 O 0.8954(14) -0.0009(12) -0.1731(8) 0.025(6) Uiso 0.20 1 d P A 1 O2 O 0.8712(8) -0.0106(6) -0.1734(4) 0.039(3) Uiso 0.60 1 d P A 2 O3 O 0.8599(16) -0.0284(13) -0.1738(9) 0.027(7) Uiso 0.20 1 d P A 3 O4 O 0.8929(18) -0.1041(16) -0.1497(11) 0.044(10) Uiso 0.20 1 d P A 1 O5 O 0.9143(7) -0.1068(5) -0.1428(4) 0.032(2) Uiso 0.60 1 d P A 2 O6 O 0.9403(15) -0.0977(13) -0.1393(9) 0.033(7) Uiso 0.20 1 d P A 3 O7 O 0.9947(13) -0.0405(12) -0.1297(8) 0.031(5) Uiso 0.20 1 d P A 1 O8 O 0.9852(5) -0.0135(5) -0.1398(3) 0.0328(19) Uiso 0.60 1 d P A 2 O9 O 0.9717(13) 0.0105(13) -0.1472(8) 0.028(6) Uiso 0.20 1 d P A 3 O10 O 0.7825(2) 0.0230(2) 0.03471(14) 0.0277(9) Uani 1 1 d . A . H42 H 0.7867 0.0604 0.0406 0.033 Uiso 1 1 calc R . . O11 O 1.1058(4) 0.1613(4) -0.1302(3) 0.0362(18) Uani 0.70 1 d P B 1 O12 O 1.1056(8) 0.1273(8) -0.1221(5) 0.024(3) Uani 0.30 1 d P B 2 O13 O 1.1581(3) 0.1083(3) -0.0666(2) 0.0340(15) Uani 0.70 1 d P B 1 O14 O 1.1777(8) 0.1513(9) -0.0545(5) 0.035(4) Uani 0.30 1 d P B 2 O15 O 1.1660(3) 0.2185(3) -0.0727(3) 0.0329(15) Uani 0.70 1 d P B 1 O16 O 1.1331(9) 0.2308(7) -0.1031(6) 0.040(4) Uani 0.30 1 d P B 2 O17 O 0.8529(2) 0.1781(2) 0.01189(14) 0.0277(9) Uani 1 1 d . A . H43 H 0.8318 0.2111 0.0072 0.033 Uiso 1 1 calc R . . O18 O 0.7945(3) 0.3412(3) -0.21118(18) 0.0542(15) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.7168(3) 0.2554(3) -0.21294(17) 0.0442(13) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.8425(3) 0.2406(3) -0.20758(18) 0.0572(16) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.7670(2) 0.28342(19) 0.00274(14) 0.0294(10) Uani 1 1 d . A . H44 H 0.7257 0.2845 0.0123 0.035 Uiso 1 1 calc R . . O22 O 0.4435(3) 0.2649(4) -0.17718(18) 0.069(2) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.3611(3) 0.2822(3) -0.1179(2) 0.0663(18) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.3752(3) 0.1815(2) -0.14813(17) 0.0442(13) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.6323(2) 0.1918(2) -0.00562(14) 0.0297(10) Uani 1 1 d . A . H45 H 0.6417 0.1543 -0.0046 0.036 Uiso 1 1 calc R . . O26 O 0.5032(6) -0.0355(5) -0.1727(3) 0.041(2) Uani 0.50 1 d P C 2 O27 O 0.4416(6) -0.0315(4) -0.1454(4) 0.046(3) Uani 0.50 1 d P C 1 O28 O 0.4204(5) -0.0652(5) -0.1169(4) 0.037(2) Uani 0.50 1 d P C 2 O29 O 0.4816(9) -0.1293(6) -0.1165(6) 0.060(4) Uani 0.50 1 d P C 1 O30 O 0.5180(8) -0.1321(7) -0.1340(6) 0.053(4) Uani 0.50 1 d P C 2 O31 O 0.5501(7) -0.0773(8) -0.1713(4) 0.070(4) Uani 0.50 1 d P C 1 O32 O 0.6486(3) 0.0567(2) 0.01308(15) 0.0352(11) Uani 1 1 d . A . H46 H 0.6871 0.0401 0.0190 0.042 Uiso 1 1 calc R . . O33 O 0.8937(3) 0.1323(3) -0.1124(2) 0.0639(17) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.8010(3) -0.0784(2) 0.17804(18) 0.0447(13) Uani 1 1 d . D . O35 O 0.8758(3) -0.0031(2) 0.11884(18) 0.0465(13) Uani 1 1 d . D . O36 O 0.7051(3) 0.0049(2) 0.12908(16) 0.0370(11) Uani 1 1 d . D . O37 O 0.7080(3) -0.0111(3) 0.22883(17) 0.0520(15) Uani 1 1 d . D . O38 O 0.8819(6) -0.0066(6) 0.2343(4) 0.052(3) Uani 0.60 1 d P D 1 O39 O 0.9114(10) 0.0034(8) 0.2157(7) 0.060(5) Uani 0.40 1 d P D 2 O40 O 0.9095(6) 0.0984(5) 0.1697(4) 0.041(3) Uani 0.50 1 d P D 1 O41 O 0.7937(3) 0.1068(2) 0.11038(17) 0.0394(12) Uani 1 1 d . D . O42 O 0.8805(8) 0.1153(6) 0.1894(4) 0.056(3) Uani 0.50 1 d P D 2 O43 O 0.7021(3) 0.1093(3) 0.1883(2) 0.0576(16) Uani 1 1 d . D . O44 O 0.8113(6) 0.1090(6) 0.2380(4) 0.053(3) Uani 0.50 1 d P D 2 O45 O 0.8012(6) 0.0622(5) 0.2628(3) 0.045(3) Uani 0.50 1 d P D 1 O46 O 0.5904(3) 0.3218(2) -0.22203(18) 0.0505(14) Uani 1 1 d . . . O47 O 0.5000 0.1534(4) -0.2500 0.062(2) Uani 1 2 d S . . O48 O 0.6447(12) 0.0408(9) 0.3013(7) 0.077(6) Uiso 0.40 1 d P E 3 O49 O 0.673(3) 0.025(2) 0.3144(16) 0.092(14) Uiso 0.20 1 d P F 2 O50 O 0.7169(8) 0.0367(6) 0.3167(4) 0.035(3) Uiso 0.40 1 d P G 1 O51 O 0.7305(3) -0.1760(3) 0.21293(18) 0.0564(16) Uani 1 1 d . . . O52 O 1.0000 -0.0839(6) 0.2500 0.042(3) Uani 0.50 2 d SP . . O53 O 0.6951(2) -0.1041(2) 0.08788(17) 0.0368(11) Uani 1 1 d . . . O54 O 0.5795(5) 0.0966(5) 0.2396(3) 0.044(3) Uani 0.50 1 d P . . O55 O 0.6285(13) 0.2470(12) 0.1978(8) 0.075(7) Uiso 0.35 1 d P H 2 O56 O 0.6620(7) 0.2313(4) 0.1861(3) 0.061(3) Uani 0.65 1 d P I 1 O57 O 0.6670(11) 0.1601(10) 0.1035(8) 0.052(5) Uani 0.35 1 d P J 1 O58 O 0.6665(7) 0.1494(5) 0.0811(3) 0.050(3) Uani 0.65 1 d P K 2 O59 O 0.4138(3) 0.0715(3) -0.1955(2) 0.0596(16) Uani 1 1 d . . . O60 O 0.9810(4) 0.1623(4) -0.1722(2) 0.0197(16) Uiso 0.50 1 d P . . O61 O 0.9916(4) 0.2814(3) -0.1944(2) 0.0154(15) Uiso 0.50 1 d P . . O62 O 0.9166(4) 0.2962(3) -0.2523(2) 0.0108(13) Uiso 0.50 1 d P . . N1 N 0.8256(4) 0.1250(3) -0.1249(2) 0.0411(15) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.8774(3) -0.0207(3) -0.08694(19) 0.0228(12) Uani 1 1 d . A . C2 C 0.9131(3) 0.0155(3) -0.0561(2) 0.0219(12) Uani 1 1 d . . . H2 H 0.9586 0.0297 -0.0636 0.026 Uiso 1 1 calc R A . C3 C 0.8840(3) 0.0316(2) -0.01430(19) 0.0205(11) Uani 1 1 d . A . C4 C 0.8170(3) 0.0099(3) -0.00489(19) 0.0227(12) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.7815(3) -0.0286(2) -0.03513(19) 0.0194(11) Uani 1 1 d . A . C6 C 0.8117(3) -0.0430(3) -0.0763(2) 0.0230(12) Uani 1 1 d . . . H6 H 0.7874 -0.0682 -0.0972 0.028 Uiso 1 1 calc R A . C7 C 0.9262(3) 0.0706(3) 0.01848(19) 0.0233(12) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.8957 0.0841 0.0437 0.028 Uiso 1 1 calc R A . H7B H 0.9645 0.0458 0.0315 0.028 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.9564(3) 0.1259(3) -0.00517(18) 0.0192(11) Uani 1 1 d . A . C9 C 1.0211(3) 0.1233(3) -0.02641(19) 0.0233(12) Uani 1 1 d . . . H9 H 1.0495 0.0880 -0.0233 0.028 Uiso 1 1 calc R A . C10 C 1.0445(3) 0.1730(3) -0.05249(19) 0.0228(12) Uani 1 1 d . A . C11 C 1.0049(3) 0.2256(3) -0.05490(19) 0.0233(12) Uani 1 1 d . . . H11 H 1.0215 0.2593 -0.0721 0.028 Uiso 1 1 calc R A . C12 C 0.9410(3) 0.2300(3) -0.03255(19) 0.0215(12) Uani 1 1 d . A . C13 C 0.9168(3) 0.1799(3) -0.00850(18) 0.0222(12) Uani 1 1 d . . . C14 C 0.8989(3) 0.2884(3) -0.0356(2) 0.0242(12) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.9290 0.3209 -0.0483 0.029 Uiso 1 1 calc R A . H14B H 0.8854 0.3010 -0.0046 0.029 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.8332(3) 0.2833(3) -0.0644(2) 0.0241(12) Uani 1 1 d . A . C16 C 0.8372(3) 0.2805(3) -0.1106(2) 0.0236(12) Uani 1 1 d . . . H16 H 0.8815 0.2782 -0.1250 0.028 Uiso 1 1 calc R A . C17 C 0.7765(3) 0.2810(3) -0.1368(2) 0.0262(13) Uani 1 1 d . A . C18 C 0.7115(3) 0.2863(3) -0.1164(2) 0.0276(13) Uani 1 1 d . . . H18 H 0.6706 0.2878 -0.1347 0.033 Uiso 1 1 calc R A . C19 C 0.7052(3) 0.2893(3) -0.0696(2) 0.0228(12) Uani 1 1 d . A . C20 C 0.7667(3) 0.2849(2) -0.0438(2) 0.0229(12) Uani 1 1 d . . . C21 C 0.6347(3) 0.3031(3) -0.0489(2) 0.0251(13) Uani 1 1 d . . . H21A H 0.6402 0.3064 -0.0157 0.030 Uiso 1 1 calc R A . H21B H 0.6186 0.3433 -0.0602 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.5789(3) 0.2562(3) -0.05889(19) 0.0234(12) Uani 1 1 d . A . C23 C 0.5272(3) 0.2674(3) -0.09053(19) 0.0220(12) Uani 1 1 d . . . H23 H 0.5278 0.3042 -0.1076 0.026 Uiso 1 1 calc R A . C24 C 0.4743(3) 0.2246(3) -0.09741(19) 0.0213(12) Uani 1 1 d . A . C25 C 0.4717(3) 0.1721(3) -0.07146(19) 0.0237(12) Uani 1 1 d . . . H25 H 0.4345 0.1439 -0.0757 0.028 Uiso 1 1 calc R A . C26 C 0.5226(3) 0.1599(3) -0.03928(19) 0.0221(12) Uani 1 1 d . A . C27 C 0.5779(3) 0.2011(3) -0.03433(19) 0.0207(11) Uani 1 1 d . . . C28 C 0.5174(3) 0.1016(3) -0.01081(19) 0.0247(12) Uani 1 1 d . . . H28A H 0.5409 0.1085 0.0187 0.030 Uiso 1 1 calc R A . H28B H 0.4676 0.0927 -0.0047 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.5502(3) 0.0472(3) -0.03378(19) 0.0231(12) Uani 1 1 d . A . C30 C 0.5144(3) 0.0176(3) -0.0682(2) 0.0253(13) Uani 1 1 d . . . H30 H 0.4695 0.0317 -0.0770 0.030 Uiso 1 1 calc R A . C31 C 0.5437(3) -0.0327(3) -0.0899(2) 0.0246(12) Uani 1 1 d . A . C32 C 0.6093(3) -0.0542(3) -0.07608(19) 0.0238(12) Uani 1 1 d . . . H32 H 0.6295 -0.0882 -0.0911 0.029 Uiso 1 1 calc R A . C33 C 0.6451(3) -0.0266(2) -0.0409(2) 0.0209(11) Uani 1 1 d . A . C34 C 0.6162(3) 0.0251(3) -0.02097(19) 0.0226(12) Uani 1 1 d . . . C35 C 0.7111(3) -0.0558(3) -0.0223(2) 0.0231(12) Uani 1 1 d . . . H35A H 0.7113 -0.0992 -0.0319 0.028 Uiso 1 1 calc R A . H35B H 0.7077 -0.0554 0.0111 0.028 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 0.8083(4) 0.1134(4) -0.1684(3) 0.0455(19) Uani 1 1 d . . . H36 H 0.8433 0.1095 -0.1910 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C37 C 0.7387(5) 0.1074(4) -0.1792(2) 0.0439(18) Uani 1 1 d . . . H37 H 0.7255 0.1006 -0.2098 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C38 C 0.6875(4) 0.1112(4) -0.1462(3) 0.0451(18) Uani 1 1 d . . . C39 C 0.7093(5) 0.1219(4) -0.1025(3) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . H39 H 0.6754 0.1246 -0.0791 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C40 C 0.7775(5) 0.1287(3) -0.0920(3) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . H40 H 0.7913 0.1362 -0.0616 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C41 C 0.6121(5) 0.1071(5) -0.1580(4) 0.075(3) Uani 1 1 d . . . H41A H 0.5843 0.1050 -0.1301 0.113 Uiso 1 1 calc R . . H41B H 0.6038 0.0704 -0.1762 0.113 Uiso 1 1 calc R . . H41C H 0.5984 0.1433 -0.1754 0.113 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Eu1 0.0332(2) 0.0255(2) 0.0389(2) -0.00599(13) -0.00664(14) 0.00218(14) S1 0.0292(8) 0.0319(9) 0.0266(7) -0.0048(6) 0.0019(6) 0.0004(7) S2 0.0240(8) 0.0248(8) 0.0325(7) -0.0037(6) 0.0041(6) -0.0032(6) S3 0.0324(9) 0.0468(11) 0.0305(8) -0.0025(7) -0.0007(7) 0.0026(8) S4 0.0299(8) 0.0267(8) 0.0324(8) 0.0057(6) -0.0060(7) -0.0009(7) S5 0.0387(10) 0.0261(8) 0.0400(8) -0.0056(7) -0.0137(7) 0.0008(8) Na1 0.039(2) 0.036(2) 0.039(2) 0.000 -0.0049(17) 0.000 O10 0.030(2) 0.023(2) 0.030(2) -0.0039(17) 0.0049(18) -0.0043(19) O11 0.032(4) 0.041(5) 0.036(4) -0.006(4) 0.000(3) -0.003(4) O12 0.016(7) 0.023(8) 0.032(8) -0.013(7) 0.005(6) -0.012(8) O13 0.025(3) 0.033(4) 0.045(4) 0.007(3) 0.000(3) 0.004(3) O14 0.017(7) 0.057(11) 0.030(7) -0.006(7) -0.003(6) 0.002(8) O15 0.021(3) 0.027(4) 0.051(4) -0.006(3) 0.005(3) -0.002(3) O16 0.039(10) 0.019(8) 0.064(11) -0.003(7) 0.027(9) -0.011(7) O17 0.019(2) 0.027(2) 0.038(2) 0.0045(18) 0.0055(18) 0.0060(18) O18 0.060(4) 0.062(4) 0.040(3) 0.016(3) -0.010(3) -0.014(3) O19 0.038(3) 0.054(3) 0.040(3) -0.013(2) -0.009(2) 0.003(3) O20 0.041(3) 0.090(5) 0.040(3) -0.012(3) 0.004(2) 0.017(3) O21 0.025(2) 0.030(2) 0.032(2) 0.0012(18) 0.0065(18) 0.003(2) O22 0.046(3) 0.120(6) 0.041(3) 0.034(3) -0.017(3) -0.037(4) O23 0.062(4) 0.058(4) 0.080(4) -0.020(3) -0.029(3) 0.033(3) O24 0.047(3) 0.035(3) 0.051(3) 0.008(2) -0.018(2) -0.009(2) O25 0.028(2) 0.024(2) 0.037(2) 0.0007(18) -0.0057(19) 0.0027(19) O26 0.038(6) 0.053(7) 0.032(5) -0.003(4) -0.006(4) -0.003(5) O27 0.058(7) 0.028(6) 0.052(6) 0.000(5) -0.022(6) 0.007(5) O28 0.019(5) 0.037(6) 0.056(6) -0.006(5) -0.009(4) -0.001(4) O29 0.079(12) 0.021(6) 0.081(11) -0.003(7) -0.046(9) -0.008(8) O30 0.053(9) 0.030(6) 0.075(10) -0.022(7) -0.027(7) 0.007(7) O31 0.041(7) 0.125(13) 0.045(6) -0.034(7) 0.006(5) -0.011(8) O32 0.036(3) 0.028(2) 0.041(3) -0.013(2) -0.007(2) -0.001(2) O33 0.058(4) 0.063(4) 0.071(4) 0.005(3) -0.026(3) -0.004(3) O34 0.043(3) 0.025(3) 0.066(3) 0.000(2) 0.014(3) 0.001(2) O35 0.054(3) 0.029(3) 0.057(3) 0.001(2) 0.013(3) 0.002(3) O36 0.043(3) 0.030(3) 0.038(2) 0.000(2) -0.002(2) -0.009(2) O37 0.072(4) 0.048(3) 0.036(3) 0.006(2) 0.012(3) 0.020(3) O38 0.049(7) 0.056(7) 0.052(6) 0.020(5) 0.000(5) -0.004(6) O39 0.055(12) 0.040(9) 0.086(14) 0.018(9) -0.022(10) -0.005(9) O40 0.044(7) 0.039(6) 0.041(6) -0.008(5) 0.003(5) 0.005(5) O41 0.045(3) 0.027(3) 0.047(3) 0.001(2) -0.004(2) -0.004(2) O42 0.070(10) 0.047(8) 0.049(7) 0.001(6) -0.021(6) -0.037(7) O43 0.057(4) 0.049(4) 0.067(4) 0.011(3) 0.014(3) 0.027(3) O44 0.040(6) 0.062(8) 0.056(7) -0.026(6) -0.007(5) 0.001(6) O45 0.051(7) 0.056(7) 0.027(5) -0.005(5) -0.007(4) -0.013(5) O46 0.051(3) 0.046(3) 0.055(3) -0.008(3) 0.000(3) -0.011(3) O47 0.076(6) 0.039(5) 0.072(5) 0.000 0.000(5) 0.000 O51 0.058(4) 0.063(4) 0.048(3) 0.015(3) -0.018(3) -0.022(3) O52 0.056(9) 0.027(7) 0.045(8) 0.000 -0.009(7) 0.000 O53 0.031(3) 0.033(3) 0.046(3) -0.003(2) 0.003(2) 0.001(2) O54 0.034(6) 0.064(7) 0.035(5) 0.000(5) -0.002(4) -0.003(5) O56 0.094(9) 0.029(5) 0.059(6) 0.002(4) -0.013(6) 0.012(5) O57 0.046(11) 0.034(10) 0.076(15) 0.002(11) -0.023(12) -0.006(8) O58 0.076(8) 0.032(5) 0.043(6) -0.003(5) -0.016(6) 0.012(5) O59 0.056(4) 0.062(4) 0.061(4) 0.013(3) 0.011(3) 0.006(3) N1 0.050(4) 0.028(3) 0.045(3) 0.002(3) -0.015(3) -0.004(3) C1 0.021(3) 0.019(3) 0.029(3) -0.001(2) 0.001(2) 0.003(2) C2 0.017(3) 0.014(3) 0.034(3) 0.002(2) -0.001(2) 0.000(2) C3 0.022(3) 0.012(3) 0.028(3) 0.000(2) -0.004(2) -0.002(2) C4 0.025(3) 0.020(3) 0.024(3) 0.001(2) -0.002(2) 0.007(3) C5 0.022(3) 0.009(3) 0.027(3) 0.003(2) -0.005(2) 0.001(2) C6 0.019(3) 0.015(3) 0.034(3) -0.003(2) -0.002(2) 0.001(2) C7 0.024(3) 0.019(3) 0.027(3) -0.003(2) -0.002(2) -0.002(2) C8 0.017(3) 0.018(3) 0.023(3) -0.001(2) -0.004(2) -0.003(2) C9 0.020(3) 0.019(3) 0.031(3) -0.001(2) -0.007(2) 0.002(2) C10 0.015(3) 0.023(3) 0.030(3) -0.003(2) -0.002(2) -0.006(2) C11 0.022(3) 0.018(3) 0.030(3) 0.003(2) 0.000(2) -0.003(2) C12 0.021(3) 0.015(3) 0.028(3) -0.002(2) -0.004(2) -0.001(2) C13 0.021(3) 0.023(3) 0.023(3) -0.003(2) -0.001(2) -0.002(2) C14 0.020(3) 0.017(3) 0.036(3) -0.002(2) 0.000(2) -0.005(2) C15 0.027(3) 0.010(3) 0.035(3) 0.001(2) -0.001(3) 0.000(2) C16 0.021(3) 0.018(3) 0.032(3) -0.001(2) 0.001(2) 0.001(2) C17 0.029(3) 0.018(3) 0.032(3) 0.000(2) 0.002(3) 0.001(3) C18 0.017(3) 0.021(3) 0.045(4) 0.003(3) -0.004(3) 0.001(2) C19 0.017(3) 0.012(3) 0.039(3) -0.002(2) -0.001(2) 0.001(2) C20 0.022(3) 0.010(3) 0.037(3) -0.003(2) 0.002(2) -0.004(2) C21 0.015(3) 0.020(3) 0.040(3) -0.005(2) -0.001(2) -0.002(2) C22 0.023(3) 0.020(3) 0.027(3) -0.003(2) 0.006(2) 0.003(2) C23 0.014(3) 0.023(3) 0.029(3) 0.002(2) 0.005(2) 0.002(2) C24 0.019(3) 0.018(3) 0.028(3) 0.003(2) 0.001(2) -0.001(2) C25 0.027(3) 0.017(3) 0.028(3) 0.000(2) 0.002(2) 0.000(2) C26 0.025(3) 0.015(3) 0.026(3) -0.002(2) 0.002(2) 0.007(2) C27 0.015(3) 0.019(3) 0.029(3) -0.003(2) -0.002(2) 0.000(2) C28 0.028(3) 0.019(3) 0.027(3) 0.003(2) 0.001(2) 0.004(3) C29 0.030(3) 0.015(3) 0.024(3) 0.004(2) 0.005(2) -0.001(2) C30 0.022(3) 0.021(3) 0.032(3) 0.005(2) -0.002(2) -0.003(3) C31 0.027(3) 0.017(3) 0.030(3) 0.001(2) 0.001(2) -0.003(3) C32 0.029(3) 0.013(3) 0.030(3) 0.002(2) 0.003(2) 0.004(2) C33 0.016(3) 0.015(3) 0.032(3) 0.002(2) 0.004(2) -0.001(2) C34 0.027(3) 0.016(3) 0.025(3) 0.001(2) 0.001(2) -0.003(2) C35 0.021(3) 0.016(3) 0.032(3) 0.002(2) -0.002(2) -0.004(2) C36 0.049(5) 0.042(4) 0.046(4) -0.010(3) -0.003(4) 0.002(4) C37 0.053(5) 0.040(4) 0.038(4) -0.002(3) -0.002(3) 0.001(4) C38 0.047(5) 0.035(4) 0.053(4) 0.000(3) 0.007(4) -0.002(4) C39 0.061(6) 0.033(4) 0.045(4) 0.005(3) 0.012(4) 0.006(4) C40 0.078(6) 0.025(4) 0.035(4) 0.003(3) -0.001(4) 0.003(4) C41 0.058(6) 0.079(7) 0.089(7) 0.015(6) 0.009(6) -0.003(6) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Eu1 O44 2.363(10) . ? Eu1 O42 2.374(11) . ? Eu1 O36 2.421(5) . ? Eu1 O38 2.446(11) . ? Eu1 O43 2.459(5) . ? Eu1 O37 2.462(6) . ? Eu1 O34 2.488(5) . ? Eu1 O35 2.489(5) . ? Eu1 O45 2.512(9) . ? Eu1 O39 2.512(17) . ? Eu1 O40 2.561(12) . ? Eu1 O41 2.586(5) . ? S1 O6 1.35(3) . ? S1 O1 1.37(2) . ? S1 O8 1.437(9) . ? S1 O2 1.468(13) . ? S1 O5 1.472(11) . ? S1 O3 1.50(3) . ? S1 O4 1.51(3) . ? S1 O7 1.53(2) . ? S1 O9 1.54(2) . ? S1 C1 1.771(6) . ? S2 O14 1.389(15) . ? S2 O11 1.433(8) . ? S2 O15 1.439(7) . ? S2 O12 1.473(15) . ? S2 O13 1.520(7) . ? S2 O16 1.540(16) . ? S2 C10 1.754(6) . ? S3 O18 1.443(6) . ? S3 O19 1.454(5) . ? S3 O20 1.456(6) . ? S3 C17 1.766(6) . ? S4 O22 1.433(5) . ? S4 O23 1.436(6) . ? S4 O24 1.460(5) . ? S4 C24 1.768(6) . ? S5 O27 1.398(10) . ? S5 O26 1.408(10) . ? S5 O29 1.413(15) . ? S5 O30 1.424(15) . ? S5 O28 1.533(10) . ? S5 O31 1.544(11) . ? S5 C31 1.751(6) . ? Na1 O47 2.316(9) . ? Na1 O46 2.355(6) . ? Na1 O46 2.355(6) 4_654 ? Na1 O22 2.409(6) 4_654 ? Na1 O22 2.409(6) . ? O10 C4 1.372(7) . ? O17 C13 1.363(7) . ? O21 C20 1.374(7) . ? O25 C27 1.358(7) . ? O32 C34 1.369(7) . ? O33 N1 1.364(8) . ? N1 C40 1.340(10) . ? N1 C36 1.350(10) . ? C1 C6 1.385(8) . ? C1 C2 1.387(8) . ? C2 C3 1.399(8) . ? C3 C4 1.396(8) . ? C3 C7 1.521(8) . ? C4 C5 1.403(8) . ? C5 C6 1.381(8) . ? C5 C35 1.520(8) . ? C7 C8 1.513(8) . ? C8 C9 1.389(8) . ? C8 C13 1.407(8) . ? C9 C10 1.405(8) . ? C10 C11 1.380(8) . ? C11 C12 1.393(8) . ? C12 C13 1.386(8) . ? C12 C14 1.513(8) . ? C14 C15 1.523(8) . ? C15 C16 1.368(8) . ? C15 C20 1.410(9) . ? C16 C17 1.394(9) . ? C17 C18 1.388(9) . ? C18 C19 1.387(9) . ? C19 C20 1.405(8) . ? C19 C21 1.513(8) . ? C21 C22 1.508(8) . ? C22 C23 1.383(8) . ? C22 C27 1.407(8) . ? C23 C24 1.394(8) . ? C24 C25 1.383(8) . ? C25 C26 1.387(8) . ? C26 C27 1.397(8) . ? C26 C28 1.530(8) . ? C28 C29 1.508(8) . ? C29 C30 1.385(8) . ? C29 C34 1.404(9) . ? C30 C31 1.391(8) . ? C31 C32 1.400(9) . ? C32 C33 1.381(8) . ? C33 C34 1.391(8) . ? C33 C35 1.519(8) . ? C36 C37 1.376(11) . ? C37 C38 1.383(11) . ? C38 C39 1.375(11) . ? C38 C41 1.488(13) . ? C39 C40 1.349(12) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O44 Eu1 O42 48.8(5) . . ? O44 Eu1 O36 135.8(3) . . ? O42 Eu1 O36 139.7(3) . . ? O44 Eu1 O38 73.2(4) . . ? O42 Eu1 O38 76.3(4) . . ? O36 Eu1 O38 141.8(3) . . ? O44 Eu1 O43 63.9(3) . . ? O42 Eu1 O43 90.0(4) . . ? O36 Eu1 O43 72.2(2) . . ? O38 Eu1 O43 132.2(3) . . ? O44 Eu1 O37 86.2(3) . . ? O42 Eu1 O37 134.5(4) . . ? O36 Eu1 O37 74.76(18) . . ? O38 Eu1 O37 85.6(3) . . ? O43 Eu1 O37 72.10(19) . . ? O44 Eu1 O34 134.2(4) . . ? O42 Eu1 O34 136.4(4) . . ? O36 Eu1 O34 74.17(18) . . ? O38 Eu1 O34 68.1(3) . . ? O43 Eu1 O34 132.7(2) . . ? O37 Eu1 O34 67.56(17) . . ? O44 Eu1 O35 133.7(3) . . ? O42 Eu1 O35 86.2(4) . . ? O36 Eu1 O35 84.00(18) . . ? O38 Eu1 O35 87.4(3) . . ? O43 Eu1 O35 137.78(19) . . ? O37 Eu1 O35 134.75(18) . . ? O34 Eu1 O35 68.38(16) . . ? O44 Eu1 O45 30.1(4) . . ? O42 Eu1 O45 72.4(4) . . ? O36 Eu1 O45 133.4(3) . . ? O38 Eu1 O45 55.6(4) . . ? O43 Eu1 O45 76.6(3) . . ? O37 Eu1 O45 63.0(3) . . ? O34 Eu1 O45 104.9(3) . . ? O35 Eu1 O45 140.3(3) . . ? O44 Eu1 O39 78.0(5) . . ? O42 Eu1 O39 65.2(5) . . ? O36 Eu1 O39 144.9(5) . . ? O38 Eu1 O39 18.9(4) . . ? O43 Eu1 O39 141.9(5) . . ? O37 Eu1 O39 104.2(5) . . ? O34 Eu1 O39 73.3(4) . . ? O35 Eu1 O39 72.1(5) . . ? O45 Eu1 O39 68.7(6) . . ? O44 Eu1 O40 68.2(4) . . ? O42 Eu1 O40 20.2(4) . . ? O36 Eu1 O40 133.2(3) . . ? O38 Eu1 O40 74.5(4) . . ? O43 Eu1 O40 106.2(3) . . ? O37 Eu1 O40 151.0(3) . . ? O34 Eu1 O40 121.1(3) . . ? O35 Eu1 O40 66.1(3) . . ? O45 Eu1 O40 88.2(4) . . ? O39 Eu1 O40 58.6(5) . . ? O44 Eu1 O41 99.5(4) . . ? O42 Eu1 O41 70.5(3) . . ? O36 Eu1 O41 69.46(16) . . ? O38 Eu1 O41 140.1(3) . . ? O43 Eu1 O41 69.90(18) . . ? O37 Eu1 O41 133.83(17) . . ? O34 Eu1 O41 125.91(17) . . ? O35 Eu1 O41 69.22(16) . . ? O45 Eu1 O41 129.2(3) . . ? O39 Eu1 O41 121.9(5) . . ? O40 Eu1 O41 66.7(3) . . ? O6 S1 O1 133.5(15) . . ? O6 S1 O8 93.7(13) . . ? O1 S1 O8 91.0(13) . . ? O6 S1 O2 127.6(13) . . ? O1 S1 O2 20.3(12) . . ? O8 S1 O2 111.3(8) . . ? O6 S1 O5 21.8(12) . . ? O1 S1 O5 124.4(12) . . ? O8 S1 O5 115.0(7) . . ? O2 S1 O5 111.8(8) . . ? O6 S1 O3 113.8(16) . . ? O1 S1 O3 36.5(17) . . ? O8 S1 O3 126.2(12) . . ? O2 S1 O3 17.2(12) . . ? O5 S1 O3 95.8(12) . . ? O6 S1 O4 39.1(17) . . ? O1 S1 O4 110.4(17) . . ? O8 S1 O4 130.1(14) . . ? O2 S1 O4 95.4(14) . . ? O5 S1 O4 17.7(13) . . ? O3 S1 O4 78.8(17) . . ? O6 S1 O7 69.8(16) . . ? O1 S1 O7 115.7(16) . . ? O8 S1 O7 26.6(9) . . ? O2 S1 O7 135.4(11) . . ? O5 S1 O7 91.6(11) . . ? O3 S1 O7 146.8(14) . . ? O4 S1 O7 108.6(16) . . ? O6 S1 O9 115.9(16) . . ? O1 S1 O9 69.7(15) . . ? O8 S1 O9 23.8(9) . . ? O2 S1 O9 89.8(12) . . ? O5 S1 O9 135.9(11) . . ? O3 S1 O9 106.1(15) . . ? O4 S1 O9 147.1(15) . . ? O7 S1 O9 50.3(13) . . ? O6 S1 C1 111.1(11) . . ? O1 S1 C1 111.5(11) . . ? O8 S1 C1 107.3(4) . . ? O2 S1 C1 104.4(5) . . ? O5 S1 C1 106.3(4) . . ? O3 S1 C1 104.4(11) . . ? O4 S1 C1 105.5(12) . . ? O7 S1 C1 104.5(9) . . ? O9 S1 C1 104.5(9) . . ? O14 S2 O11 138.0(7) . . ? O14 S2 O15 68.0(8) . . ? O11 S2 O15 113.5(5) . . ? O14 S2 O12 120.4(10) . . ? O11 S2 O12 31.1(6) . . ? O15 S2 O12 139.0(7) . . ? O14 S2 O13 43.1(7) . . ? O11 S2 O13 110.1(5) . . ? O15 S2 O13 109.8(4) . . ? O12 S2 O13 82.1(8) . . ? O14 S2 O16 110.8(11) . . ? O11 S2 O16 74.3(8) . . ? O15 S2 O16 44.3(7) . . ? O12 S2 O16 105.1(10) . . ? O13 S2 O16 146.2(7) . . ? O14 S2 C10 110.6(6) . . ? O11 S2 C10 108.2(4) . . ? O15 S2 C10 108.5(3) . . ? O12 S2 C10 105.0(6) . . ? O13 S2 C10 106.4(3) . . ? O16 S2 C10 103.4(6) . . ? O18 S3 O19 111.7(3) . . ? O18 S3 O20 110.9(4) . . ? O19 S3 O20 113.6(3) . . ? O18 S3 C17 106.8(3) . . ? O19 S3 C17 106.3(3) . . ? O20 S3 C17 107.0(3) . . ? O22 S4 O23 112.6(5) . . ? O22 S4 O24 112.3(4) . . ? O23 S4 O24 111.3(4) . . ? O22 S4 C24 107.1(3) . . ? O23 S4 C24 106.6(3) . . ? O24 S4 C24 106.5(3) . . ? O27 S5 O26 61.3(7) . . ? O27 S5 O29 119.5(8) . . ? O26 S5 O29 142.4(8) . . ? O27 S5 O30 141.6(7) . . ? O26 S5 O30 117.4(8) . . ? O29 S5 O30 35.7(7) . . ? O27 S5 O28 47.6(6) . . ? O26 S5 O28 107.7(6) . . ? O29 S5 O28 76.6(8) . . ? O30 S5 O28 110.3(8) . . ? O27 S5 O31 111.3(8) . . ? O26 S5 O31 51.2(7) . . ? O29 S5 O31 106.6(10) . . ? O30 S5 O31 71.7(9) . . ? O28 S5 O31 149.5(6) . . ? O27 S5 C31 107.7(5) . . ? O26 S5 C31 108.1(5) . . ? O29 S5 C31 106.8(6) . . ? O30 S5 C31 108.5(6) . . ? O28 S5 C31 104.0(4) . . ? O31 S5 C31 103.9(5) . . ? O47 Na1 O46 125.51(16) . . ? O47 Na1 O46 125.51(16) . 4_654 ? O46 Na1 O46 109.0(3) . 4_654 ? O47 Na1 O22 92.9(2) . 4_654 ? O46 Na1 O22 87.3(2) . 4_654 ? O46 Na1 O22 89.3(2) 4_654 4_654 ? O47 Na1 O22 92.9(2) . . ? O46 Na1 O22 89.3(2) . . ? O46 Na1 O22 87.3(2) 4_654 . ? O22 Na1 O22 174.2(4) 4_654 . ? S4 O22 Na1 154.4(5) . . ? C40 N1 C36 122.2(7) . . ? C40 N1 O33 117.0(6) . . ? C36 N1 O33 120.8(7) . . ? C6 C1 C2 120.0(5) . . ? C6 C1 S1 119.9(5) . . ? C2 C1 S1 120.1(5) . . ? C1 C2 C3 121.8(5) . . ? C4 C3 C2 117.1(5) . . ? C4 C3 C7 123.5(5) . . ? C2 C3 C7 119.4(5) . . ? O10 C4 C3 122.7(5) . . ? O10 C4 C5 115.7(5) . . ? C3 C4 C5 121.5(5) . . ? C6 C5 C4 119.6(5) . . ? C6 C5 C35 120.0(5) . . ? C4 C5 C35 120.4(5) . . ? C5 C6 C1 119.9(5) . . ? C8 C7 C3 111.0(5) . . ? C9 C8 C13 119.0(5) . . ? C9 C8 C7 121.1(5) . . ? C13 C8 C7 119.8(5) . . ? C8 C9 C10 120.0(5) . . ? C11 C10 C9 119.9(5) . . ? C11 C10 S2 120.7(5) . . ? C9 C10 S2 119.4(5) . . ? C10 C11 C12 121.0(5) . . ? C13 C12 C11 118.8(5) . . ? C13 C12 C14 121.3(5) . . ? C11 C12 C14 119.9(5) . . ? O17 C13 C12 123.4(5) . . ? O17 C13 C8 115.4(5) . . ? C12 C13 C8 121.2(5) . . ? C12 C14 C15 114.3(5) . . ? C16 C15 C20 118.8(6) . . ? C16 C15 C14 120.9(6) . . ? C20 C15 C14 120.2(5) . . ? C15 C16 C17 120.4(6) . . ? C18 C17 C16 120.5(6) . . ? C18 C17 S3 119.8(5) . . ? C16 C17 S3 119.6(5) . . ? C17 C18 C19 120.9(6) . . ? C18 C19 C20 117.7(5) . . ? C18 C19 C21 119.2(5) . . ? C20 C19 C21 122.9(6) . . ? O21 C20 C19 123.1(5) . . ? O21 C20 C15 115.3(5) . . ? C19 C20 C15 121.6(6) . . ? C22 C21 C19 114.6(5) . . ? C23 C22 C27 119.3(5) . . ? C23 C22 C21 121.2(5) . . ? C27 C22 C21 119.5(5) . . ? C22 C23 C24 120.0(5) . . ? C25 C24 C23 120.2(5) . . ? C25 C24 S4 120.6(5) . . ? C23 C24 S4 119.1(4) . . ? C24 C25 C26 120.9(6) . . ? C25 C26 C27 118.8(5) . . ? C25 C26 C28 119.3(5) . . ? C27 C26 C28 121.9(5) . . ? O25 C27 C26 123.3(5) . . ? O25 C27 C22 116.0(5) . . ? C26 C27 C22 120.6(5) . . ? C29 C28 C26 112.7(5) . . ? C30 C29 C34 118.7(5) . . ? C30 C29 C28 119.6(6) . . ? C34 C29 C28 121.7(5) . . ? C29 C30 C31 120.5(6) . . ? C30 C31 C32 119.5(6) . . ? C30 C31 S5 119.4(5) . . ? C32 C31 S5 121.1(5) . . ? C33 C32 C31 121.1(5) . . ? C32 C33 C34 118.4(5) . . ? C32 C33 C35 120.0(5) . . ? C34 C33 C35 121.3(5) . . ? O32 C34 C33 122.8(5) . . ? O32 C34 C29 115.6(5) . . ? C33 C34 C29 121.6(5) . . ? C33 C35 C5 118.9(5) . . ? N1 C36 C37 118.3(8) . . ? C36 C37 C38 121.2(7) . . ? C39 C38 C37 117.0(8) . . ? C39 C38 C41 121.6(8) . . ? C37 C38 C41 121.3(8) . . ? C40 C39 C38 121.8(8) . . ? N1 C40 C39 119.4(7) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.949 _diffrn_reflns_theta_full 27.44 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.949 _refine_diff_density_max 1.875 _refine_diff_density_min -2.166 _refine_diff_density_rms 0.177 # Attachment '3.CIF' data_5dipyno _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 698671' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C90 H120 Eu2 N2 Na O80 S10' _chemical_formula_weight 3157.39 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Eu Eu -0.1578 3.6682 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P21/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 30.0333(4) _cell_length_b 19.4301(3) _cell_length_c 21.3461(7) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 92.9400(10) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 12440.1(5) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description Plate _exptl_crystal_colour Colourless _exptl_crystal_size_max 0.18 _exptl_crystal_size_mid 0.17 _exptl_crystal_size_min 0.06 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.686 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 6444 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.286 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.624 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.927 _exptl_absorpt_process_details ; multi-scan from symmetry-related measurements Sortav (Blessing 1995) ; _exptl_special_details ; PLEASE NOTE cell_measurement_ fields are not relevant to area detector data, the entire data set is used to refine the cell, which is indexed from all observed reflections in a 15 degree phi range. ; _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Nonius KappaCCD area detector diffractometer' _diffrn_measurement_method ; Detector set at 30mm from sample with different 2theta offsets 1 degree phi exposures for chi=0 degree settings 1 degree omega exposures for chi=90 degree settings ; _diffrn_detector_area_resol_mean 9.091 _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 77243 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0998 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0660 _diffrn_reflns_limit_h_min -31 _diffrn_reflns_limit_h_max 31 _diffrn_reflns_limit_k_min -20 _diffrn_reflns_limit_k_max 20 _diffrn_reflns_limit_l_min -22 _diffrn_reflns_limit_l_max 22 _diffrn_reflns_theta_min 1.25 _diffrn_reflns_theta_max 22.22 _reflns_number_total 15039 _reflns_number_gt 11904 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'COLLECT (Nonius, 1999)' _computing_cell_refinement 'DENZO-SMN (Otwinowski & Minor, 1996)' _computing_data_reduction 'DENZO-SMN (Otwinowski & Minor, 1996)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ; XSeed (Barbour, 2001) ; _computing_publication_material 'local program' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0592P)^2^+406.0010P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 15039 _refine_ls_number_parameters 1448 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.1377 _refine_ls_R_factor_gt 0.1115 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2776 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2580 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.169 _refine_ls_restrained_S_all 1.169 _refine_ls_shift/su_max 0.003 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Eu1 Eu 0.18230(3) 0.29896(4) 0.46485(4) 0.0353(3) Uani 1 1 d . . . Eu2 Eu 0.32209(4) 0.70284(7) 0.46112(6) 0.0681(4) Uani 1 1 d . . . S1 S 0.12297(15) 0.3924(2) 0.2545(2) 0.0385(11) Uani 1 1 d . . . S2 S 0.19229(17) 0.7954(2) 0.3231(2) 0.0477(12) Uani 1 1 d . . . S3 S 0.07741(16) 1.1158(2) 0.1807(2) 0.0405(11) Uani 1 1 d . . . S4 S 0.14623(15) 0.9124(2) -0.0195(2) 0.0393(11) Uani 1 1 d . . . S5 S 0.13709(15) 0.4959(2) -0.0512(2) 0.0403(11) Uani 1 1 d . . . S6 S 0.35224(15) 0.0915(2) -0.0362(2) 0.0385(11) Uani 1 1 d . . . S7 S 0.36401(16) 0.4984(2) -0.0664(2) 0.0442(12) Uani 1 1 d . . . S8 S 0.37852(15) 0.6051(2) 0.2505(2) 0.0431(12) Uani 1 1 d . . . S9 S 0.29769(16) 0.2163(2) 0.2950(3) 0.0502(13) Uani 1 1 d . . . S10 S 0.41337(16) -0.1205(2) 0.1722(2) 0.0386(11) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.1366(4) 0.3628(5) 0.1952(5) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.0951(4) 0.3447(6) 0.2883(6) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.1607(4) 0.4178(5) 0.2931(6) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.0107(4) 0.6319(5) 0.1867(5) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . H91 H 0.0126 0.6626 0.2144 0.049 Uiso 1 1 calc R . . O5 O 0.1953(4) 0.7996(6) 0.3910(5) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.2023(5) 0.8590(7) 0.2933(8) 0.073(4) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.2169(4) 0.7371(7) 0.3000(6) 0.059(4) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.0011(4) 0.7445(5) 0.2707(5) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . H92 H -0.0100 0.7232 0.3004 0.050 Uiso 1 1 calc R . . O9 O 0.0869(4) 1.1330(6) 0.2448(5) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.0494(4) 1.1673(5) 0.1478(5) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.1169(4) 1.1024(6) 0.1473(6) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . O12 O -0.0091(4) 0.8444(5) 0.1645(6) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . H93 H -0.0051 0.8220 0.1980 0.055 Uiso 1 1 calc R . . O13 O 0.1436(4) 0.9828(6) 0.0045(6) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.1537(4) 0.9092(6) -0.0857(5) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.1777(4) 0.8713(6) 0.0181(6) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . O16 O -0.0324(4) 0.7923(5) 0.0059(5) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . H94 H -0.0306 0.7495 0.0112 0.039 Uiso 1 1 calc R . . O17 O 0.1748(5) 0.5385(6) -0.0542(8) 0.076(5) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.1215(5) 0.4742(8) -0.1129(6) 0.066(4) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.1439(5) 0.4381(6) -0.0086(8) 0.082(6) Uani 1 1 d . . . O20 O -0.0121(4) 0.6591(5) 0.0405(5) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . H95 H -0.0092 0.6681 0.0790 0.045 Uiso 1 1 calc R . . O21 O 0.3536(4) 0.0209(5) -0.0151(6) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.3450(4) 0.0974(7) -0.1031(6) 0.060(4) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.3213(4) 0.1318(6) -0.0012(6) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.5297(4) 0.2058(5) 0.0305(6) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . H96 H 0.5278 0.2488 0.0340 0.057 Uiso 1 1 calc R . . O25 O 0.3248(5) 0.4572(9) -0.0577(9) 0.089(5) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.3733(4) 0.5046(7) -0.1307(6) 0.060(4) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.3615(6) 0.5612(7) -0.0342(9) 0.102(7) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.5150(4) 0.3413(5) 0.0523(5) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . H97 H 0.5150 0.3407 0.0916 0.049 Uiso 1 1 calc R . . O29 O 0.3676(5) 0.6402(7) 0.1906(7) 0.067(4) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.4065(4) 0.6460(6) 0.2936(7) 0.058(4) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.3395(4) 0.5793(5) 0.2796(5) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.4906(4) 0.3668(5) 0.1931(5) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . H98 H 0.4889 0.3356 0.2201 0.047 Uiso 1 1 calc R . . O33 O 0.2782(4) 0.2816(7) 0.2731(9) 0.083(5) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.2920(5) 0.2042(8) 0.3587(7) 0.076(5) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.2848(4) 0.1577(6) 0.2565(6) 0.058(4) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.4916(4) 0.2472(5) 0.2763(5) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . H99 H 0.5006 0.2177 0.2511 0.048 Uiso 1 1 calc R . . O37 O 0.3686(5) -0.1026(6) 0.1487(7) 0.066(4) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.4132(4) -0.1501(6) 0.2341(5) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.4365(4) -0.1618(6) 0.1278(6) 0.055(4) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.5050(4) 0.1476(5) 0.1890(5) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . H100 H 0.5329 0.1439 0.1924 0.047 Uiso 1 1 calc R . . O41 O 0.2457(5) 0.4243(6) 0.2058(7) 0.065(4) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.1001(6) 0.8660(11) 0.1393(7) 0.112(8) Uani 1 1 d . . . O43 O 0.3889(5) 0.1207(7) 0.1420(6) 0.063(4) Uani 1 1 d . . . O44 O 0.2683(5) 0.5737(8) 0.0599(8) 0.086(5) Uani 1 1 d . . . O45 O 0.1144(4) 0.2758(5) 0.4021(5) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . O46 O 0.1905(4) 0.1879(5) 0.4055(6) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . O47 O 0.2106(4) 0.3223(6) 0.3597(6) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . O48 O 0.1492(4) 0.4089(6) 0.4215(6) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . O49 O 0.1203(4) 0.3415(5) 0.5259(5) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . O50 O 0.1535(4) 0.1996(6) 0.5202(6) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . O51 O 0.2618(4) 0.2596(6) 0.4687(5) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . O52 O 0.2300(4) 0.4021(6) 0.4868(6) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . O53 O 0.2087(4) 0.3091(6) 0.5751(6) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . O54 O 0.2876(6) 0.6643(9) 0.3585(8) 0.087(5) Uiso 1 1 d . . . O55 O 0.3559(6) 0.5908(10) 0.4050(9) 0.027(5) Uiso 0.50 1 d P . . O56 O 0.3817(4) 0.7268(6) 0.3921(6) 0.051(3) Uiso 1 1 d . . . O57 O 0.3029(5) 0.8023(8) 0.3965(8) 0.084(5) Uiso 1 1 d . . . O58 O 0.2431(6) 0.7105(8) 0.4657(8) 0.085(5) Uiso 1 1 d . . . O59 O 0.2954(5) 0.5850(8) 0.4924(7) 0.072(4) Uiso 1 1 d . . . O60 O 0.3900(4) 0.6538(6) 0.5083(6) 0.052(3) Uiso 1 1 d . . . O61 O 0.3632(5) 0.8020(7) 0.5036(7) 0.065(4) Uiso 1 1 d . . . O62 O 0.2769(13) 0.805(2) 0.5243(19) 0.109(12) Uiso 0.50 1 d P . . O63 O 0.3148(4) 0.6968(6) 0.5708(6) 0.046(3) Uiso 1 1 d . . . O64 O 0.3298(7) -0.2061(10) 0.2648(10) 0.034(5) Uiso 0.50 1 d P . . O65 O 0.2948(13) -0.271(2) 0.1696(19) 0.100(11) Uiso 0.50 1 d P . . O66 O 0.3415(13) 0.028(2) 0.118(2) 0.043(10) Uiso 0.30 1 d P A 1 O67 O 0.3319(7) 0.0280(10) 0.1567(10) 0.059(5) Uiso 0.70 1 d P B 2 O68 O 0.2339(3) 0.0760(5) 0.2719(5) 0.028(2) Uiso 1 1 d . . . O69 O 0.1764(4) 0.1677(6) 0.2783(6) 0.054(3) Uiso 1 1 d . . . O70 O 0.5828(4) 0.3577(6) 0.1361(6) 0.047(3) Uiso 1 1 d . . . O71 O 0.2039(4) 0.2659(6) 0.1878(6) 0.051(3) Uiso 1 1 d . . . O72 O 0.0876(4) 0.2941(6) 0.1042(6) 0.049(3) Uiso 1 1 d . . . O73 O 0.2424(5) 0.4282(7) -0.1082(7) 0.070(4) Uiso 1 1 d . . . O74 O 0.2975(6) 0.5008(10) -0.2220(9) 0.026(5) Uiso 0.50 1 d P . . O75 O 0.2284(9) 0.5270(13) -0.1400(12) 0.056(7) Uiso 0.50 1 d P . . O76 O 0.2713(5) 0.4370(7) 0.3180(7) 0.071(4) Uiso 1 1 d . . . O77 O 0.2249(7) 0.4269(10) 0.6501(9) 0.029(5) Uiso 0.50 1 d P . . O78 O 0.2457(6) 0.5587(8) 0.5942(8) 0.015(4) Uiso 0.50 1 d P . . O79 O 0.4207(4) 0.8015(6) 0.6057(6) 0.050(3) Uiso 1 1 d . . . O80 O -0.0766(4) 0.6498(5) 0.1234(5) 0.038(3) Uiso 1 1 d . . . O81 O 0.2670(6) 0.8821(9) 0.2116(9) 0.024(5) Uiso 0.50 1 d P . . O82 O 0.2341(5) 0.9799(7) -0.0976(7) 0.065(4) Uiso 1 1 d . . . O83 O 0.1510(7) 0.9642(11) 0.1624(10) 0.035(5) Uiso 0.50 1 d P . . O84 O 0.1745(7) 0.9981(10) 0.2837(10) 0.032(5) Uiso 0.50 1 d P . . O85 O 0.2597(8) 0.9100(12) 0.4275(11) 0.048(6) Uiso 0.50 1 d P . . O86 O 0.1895(10) 0.8332(15) 0.5159(15) 0.074(8) Uiso 0.50 1 d P . . O87 O 0.2892(7) 0.8111(11) 0.6330(11) 0.037(5) Uiso 0.50 1 d P . . N1 N 0.2236(6) 0.4858(9) 0.1910(8) 0.059(2) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.1221(6) 0.8051(11) 0.1409(7) 0.066(2) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.3703(6) 0.1823(8) 0.1301(7) 0.054(4) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.2845(6) 0.5119(9) 0.0709(8) 0.060(5) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.0372(5) 0.5221(7) 0.1632(7) 0.0310(15) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.0639(5) 0.4658(8) 0.1776(7) 0.0310(15) Uani 1 1 d . . . H2 H 0.0647 0.4281 0.1493 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.0900(5) 0.4645(7) 0.2344(7) 0.0310(15) Uani 1 1 d . . . C4 C 0.0880(5) 0.5192(7) 0.2769(7) 0.0310(15) Uani 1 1 d . . . H4 H 0.1061 0.5180 0.3148 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.0606(5) 0.5744(7) 0.2650(7) 0.0310(15) Uani 1 1 d . . . C6 C 0.0374(5) 0.5766(7) 0.2052(7) 0.0310(15) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.0562(6) 0.6306(7) 0.3129(8) 0.035(4) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.0707 0.6139 0.3528 0.043 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.0241 0.6357 0.3201 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.0744(6) 0.7020(7) 0.3011(7) 0.033(4) Uani 1 1 d . . . C9 C 0.1190(6) 0.7138(8) 0.3069(7) 0.035(4) Uani 1 1 d . . . H9 H 0.1388 0.6760 0.3130 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.1362(6) 0.7806(8) 0.3039(8) 0.043(5) Uani 1 1 d . . . C11 C 0.1062(7) 0.8336(9) 0.2935(8) 0.043(5) Uani 1 1 d . . . H11 H 0.1172 0.8794 0.2928 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.0610(6) 0.8233(8) 0.2841(7) 0.032(4) Uani 1 1 d . . . C13 C 0.0458(5) 0.7563(8) 0.2852(7) 0.030(4) Uani 1 1 d . . . C14 C 0.0288(6) 0.8839(9) 0.2865(8) 0.044(5) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.0371 0.9122 0.3239 0.053 Uiso 1 1 calc R . . H14B H -0.0017 0.8660 0.2915 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.0284(6) 0.9304(8) 0.2277(7) 0.035(4) Uani 1 1 d . . . C16 C 0.0492(6) 0.9950(8) 0.2306(8) 0.039(4) Uani 1 1 d . . . H16 H 0.0648 1.0088 0.2683 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.0476(6) 1.0381(7) 0.1807(7) 0.030(4) Uani 1 1 d . . . C18 C 0.0245(6) 1.0173(7) 0.1244(8) 0.035(4) Uani 1 1 d . . . H18 H 0.0226 1.0478 0.0896 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.0045(6) 0.9525(8) 0.1194(8) 0.039(4) Uani 1 1 d . . . C20 C 0.0082(6) 0.9099(8) 0.1727(8) 0.038(4) Uani 1 1 d . . . C21 C -0.0152(5) 0.9262(8) 0.0577(7) 0.034(4) Uani 1 1 d . . . H21B H -0.0252 0.9657 0.0312 0.041 Uiso 1 1 calc R . . H21A H -0.0416 0.8975 0.0653 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.0185(5) 0.8837(7) 0.0230(7) 0.029(4) Uani 1 1 d . . . C23 C 0.0602(6) 0.9117(8) 0.0168(7) 0.037(4) Uani 1 1 d . . . H23 H 0.0665 0.9572 0.0311 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.0931(6) 0.8734(8) -0.0104(8) 0.034(4) Uani 1 1 d . . . C25 C 0.0836(5) 0.8084(8) -0.0356(9) 0.041(5) Uani 1 1 d . . . H25 H 0.1063 0.7851 -0.0567 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.0435(6) 0.7769(8) -0.0315(11) 0.052(6) Uani 1 1 d . . . C27 C 0.0100(5) 0.8194(8) 0.0031(7) 0.031(4) Uani 1 1 d . . . C28 C 0.0325(6) 0.7115(7) -0.0605(7) 0.031(4) Uani 1 1 d . . . H28A H 0.0462 0.7104 -0.1017 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H28B H -0.0002 0.7101 -0.0689 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.0459(5) 0.6462(7) -0.0260(7) 0.030(4) Uani 1 1 d . . . C30 C 0.0819(6) 0.6088(8) -0.0482(7) 0.035(4) Uani 1 1 d . . . H30 H 0.0982 0.6265 -0.0816 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.0936(6) 0.5447(7) -0.0208(8) 0.032(4) Uani 1 1 d . . . C32 C 0.0689(6) 0.5190(7) 0.0250(7) 0.034(4) Uani 1 1 d . . . H32 H 0.0758 0.4746 0.0413 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.0333(5) 0.5560(7) 0.0493(8) 0.033(4) Uani 1 1 d . . . C34 C 0.0228(5) 0.6201(8) 0.0235(7) 0.030(4) Uani 1 1 d . . . C35 C 0.0085(6) 0.5232(7) 0.1023(7) 0.029(4) Uani 1 1 d . . . H35A H -0.0191 0.5495 0.1087 0.034 Uiso 1 1 calc R . . H35B H 0.0000 0.4756 0.0905 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 0.4792(6) 0.1144(8) 0.0338(7) 0.0315(15) Uani 1 1 d . . . C37 C 0.4359(5) 0.0867(8) 0.0166(7) 0.0315(15) Uani 1 1 d . . . H37 H 0.4282 0.0414 0.0289 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C38 C 0.4054(6) 0.1269(8) -0.0184(7) 0.0315(15) Uani 1 1 d . . . C39 C 0.4161(6) 0.1925(8) -0.0376(7) 0.0315(15) Uani 1 1 d . . . H39 H 0.3948 0.2199 -0.0606 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C40 C 0.4596(6) 0.2182(8) -0.0223(7) 0.0315(15) Uani 1 1 d . . . C41 C 0.4883(6) 0.1790(8) 0.0143(7) 0.0315(15) Uani 1 1 d . . . C42 C 0.4712(6) 0.2861(7) -0.0555(8) 0.034(4) Uani 1 1 d . . . H42B H 0.5040 0.2884 -0.0586 0.041 Uiso 1 1 calc R . . H42A H 0.4577 0.2850 -0.0988 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C43 C 0.4558(6) 0.3510(7) -0.0234(8) 0.035(4) Uani 1 1 d . . . C44 C 0.4195(6) 0.3885(8) -0.0528(8) 0.038(4) Uani 1 1 d . . . H44 H 0.4031 0.3706 -0.0884 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C45 C 0.4087(6) 0.4523(8) -0.0272(7) 0.032(4) Uani 1 1 d . . . C46 C 0.4320(6) 0.4785(8) 0.0204(7) 0.036(4) Uani 1 1 d . . . H46 H 0.4244 0.5234 0.0342 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C47 C 0.4676(5) 0.4440(8) 0.0526(7) 0.034(4) Uani 1 1 d . . . C48 C 0.4797(6) 0.3786(8) 0.0289(8) 0.036(4) Uani 1 1 d . . . C49 C 0.4914(6) 0.4756(9) 0.1081(7) 0.036(4) Uani 1 1 d . . . H49A H 0.4998 0.5233 0.0975 0.044 Uiso 1 1 calc R . . H49B H 0.5192 0.4496 0.1178 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C50 C 0.4638(5) 0.4774(8) 0.1676(8) 0.033(4) Uani 1 1 d . . . C51 C 0.4374(5) 0.5330(7) 0.1801(8) 0.031(4) Uani 1 1 d . . . H51 H 0.4375 0.5723 0.1535 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C52 C 0.4109(5) 0.5324(7) 0.2304(9) 0.037(4) Uani 1 1 d . . . C53 C 0.4137(5) 0.4765(7) 0.2733(8) 0.033(4) Uani 1 1 d . . . H53 H 0.3972 0.4780 0.3102 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C54 C 0.4396(6) 0.4209(7) 0.2622(8) 0.033(4) Uani 1 1 d . . . C55 C 0.4637(5) 0.4218(7) 0.2088(8) 0.034(4) Uani 1 1 d . . . C56 C 0.4451(6) 0.3642(8) 0.3107(8) 0.039(4) Uani 1 1 d . . . H56A H 0.4334 0.3808 0.3505 0.047 Uiso 1 1 calc R . . H56B H 0.4774 0.3551 0.3185 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C57 C 0.4218(5) 0.2964(7) 0.2924(8) 0.031(4) Uani 1 1 d . . . C58 C 0.3762(6) 0.2896(8) 0.2960(8) 0.037(4) Uani 1 1 d . . . H58 H 0.3586 0.3294 0.3022 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C59 C 0.3557(5) 0.2257(8) 0.2906(7) 0.032(4) Uani 1 1 d . . . C60 C 0.3830(6) 0.1662(8) 0.2866(7) 0.035(4) Uani 1 1 d . . . H60 H 0.3696 0.1218 0.2854 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C61 C 0.4286(6) 0.1722(7) 0.2845(8) 0.033(4) Uani 1 1 d . . . C62 C 0.4469(6) 0.2374(8) 0.2839(8) 0.035(4) Uani 1 1 d . . . C63 C 0.4564(6) 0.1078(7) 0.2909(7) 0.034(4) Uani 1 1 d . . . H63B H 0.4869 0.1216 0.3058 0.041 Uiso 1 1 calc R . . H63A H 0.4441 0.0794 0.3245 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C64 C 0.4607(6) 0.0625(8) 0.2349(7) 0.031(4) Uani 1 1 d . . . C65 C 0.4395(5) -0.0004(7) 0.2309(8) 0.033(4) Uani 1 1 d . . . H65 H 0.4219 -0.0153 0.2642 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C66 C 0.4436(5) -0.0426(8) 0.1782(7) 0.030(4) Uani 1 1 d . . . C67 C 0.4688(6) -0.0207(8) 0.1310(7) 0.034(4) Uani 1 1 d . . . H67 H 0.4723 -0.0502 0.0961 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C68 C 0.4898(5) 0.0436(8) 0.1319(8) 0.034(4) Uani 1 1 d . . . C69 C 0.4860(5) 0.0831(7) 0.1852(8) 0.034(4) Uani 1 1 d . . . C70 C 0.5117(6) 0.0704(8) 0.0756(7) 0.032(4) Uani 1 1 d . . . H70A H 0.5226 0.0313 0.0509 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H70B H 0.5378 0.0988 0.0894 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C71 C 0.2410(7) 0.5455(11) 0.2211(10) 0.059(2) Uani 1 1 d . . . H71 H 0.2664 0.5439 0.2494 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C72 C 0.2194(7) 0.6047(11) 0.2075(9) 0.059(2) Uani 1 1 d . . . H72 H 0.2291 0.6452 0.2291 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C73 C 0.1833(7) 0.6102(11) 0.1631(10) 0.059(2) Uani 1 1 d . . . C74 C 0.1687(7) 0.5511(11) 0.1353(10) 0.059(2) Uani 1 1 d . . . H74 H 0.1438 0.5526 0.1060 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C75 C 0.1895(7) 0.4878(11) 0.1489(9) 0.059(2) Uani 1 1 d . . . H75 H 0.1794 0.4470 0.1283 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C76 C 0.0969(8) 0.7495(13) 0.1355(9) 0.066(2) Uani 1 1 d . . . H76 H 0.0654 0.7539 0.1301 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C77 C 0.1162(7) 0.6848(13) 0.1377(9) 0.066(2) Uani 1 1 d . . . H77 H 0.0983 0.6447 0.1317 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C78 C 0.1618(7) 0.6792(13) 0.1488(9) 0.066(2) Uani 1 1 d . . . C79 C 0.1882(8) 0.7384(13) 0.1543(9) 0.066(2) Uani 1 1 d . . . H79 H 0.2196 0.7357 0.1612 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C80 C 0.1662(7) 0.8022(13) 0.1493(9) 0.066(2) Uani 1 1 d . . . H80 H 0.1830 0.8436 0.1518 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C81 C 0.3991(7) 0.2352(10) 0.1232(9) 0.049(5) Uani 1 1 d . . . H81 H 0.4304 0.2272 0.1263 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C82 C 0.3832(7) 0.2995(11) 0.1120(8) 0.049(5) Uani 1 1 d . . . H82 H 0.4037 0.3363 0.1076 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C83 C 0.3376(6) 0.3131(9) 0.1068(9) 0.044(5) Uani 1 1 d . . . C84 C 0.3097(6) 0.2578(9) 0.1148(10) 0.054(6) Uani 1 1 d . . . H84 H 0.2783 0.2648 0.1118 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C85 C 0.3260(6) 0.1926(10) 0.1270(9) 0.049(5) Uani 1 1 d . . . H85 H 0.3062 0.1554 0.1331 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C86 C 0.2605(8) 0.4536(11) 0.0478(8) 0.058(6) Uani 1 1 d . . . H86 H 0.2328 0.4585 0.0246 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C87 C 0.2785(6) 0.3904(10) 0.0601(9) 0.052(5) Uani 1 1 d . . . H87 H 0.2629 0.3507 0.0450 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C88 C 0.3196(7) 0.3819(10) 0.0945(9) 0.050(5) Uani 1 1 d . . . C89 C 0.3412(7) 0.4413(10) 0.1152(9) 0.054(5) Uani 1 1 d . . . H89 H 0.3693 0.4377 0.1373 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C90 C 0.3233(7) 0.5040(11) 0.1045(10) 0.059(6) Uani 1 1 d . . . H90 H 0.3383 0.5435 0.1211 0.071 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Eu1 0.0450(6) 0.0254(5) 0.0352(6) 0.0013(4) -0.0009(4) -0.0009(4) Eu2 0.0580(7) 0.0885(9) 0.0561(8) 0.0296(6) -0.0152(6) -0.0271(6) S1 0.047(3) 0.028(2) 0.040(3) 0.0059(19) -0.005(2) 0.006(2) S2 0.055(3) 0.036(3) 0.052(3) 0.001(2) 0.001(2) 0.005(2) S3 0.054(3) 0.034(2) 0.034(3) 0.0019(19) 0.000(2) -0.005(2) S4 0.045(3) 0.034(2) 0.038(3) 0.0001(19) -0.003(2) -0.008(2) S5 0.050(3) 0.028(2) 0.044(3) -0.0039(19) 0.006(2) 0.002(2) S6 0.044(3) 0.033(2) 0.038(3) 0.0003(19) -0.003(2) -0.005(2) S7 0.052(3) 0.040(3) 0.040(3) 0.003(2) -0.003(2) 0.003(2) S8 0.044(3) 0.028(2) 0.057(3) 0.002(2) -0.004(2) 0.005(2) S9 0.047(3) 0.040(3) 0.064(4) -0.010(2) 0.006(2) -0.001(2) S10 0.053(3) 0.028(2) 0.034(3) -0.0015(19) -0.005(2) -0.003(2) O1 0.056(8) 0.031(6) 0.040(8) 0.002(5) 0.001(6) 0.009(5) O2 0.060(8) 0.041(7) 0.052(9) 0.028(6) -0.004(7) 0.003(6) O3 0.052(8) 0.030(6) 0.049(8) 0.005(5) -0.009(6) 0.008(5) O4 0.064(8) 0.021(6) 0.037(7) -0.004(5) -0.008(6) 0.008(5) O5 0.067(9) 0.063(8) 0.026(8) -0.012(6) -0.014(6) 0.014(7) O6 0.068(10) 0.057(9) 0.095(12) 0.025(8) 0.013(9) -0.003(7) O7 0.054(8) 0.075(9) 0.047(9) -0.023(7) 0.004(7) 0.011(7) O8 0.058(8) 0.034(6) 0.033(7) 0.006(5) -0.009(6) 0.014(6) O9 0.062(8) 0.052(8) 0.031(8) -0.010(6) -0.004(6) -0.022(6) O10 0.072(9) 0.027(6) 0.039(8) 0.006(5) -0.009(6) -0.009(6) O11 0.069(9) 0.044(7) 0.047(8) 0.009(6) 0.005(7) -0.016(6) O12 0.059(8) 0.025(6) 0.052(8) 0.015(5) -0.013(6) 0.000(6) O13 0.060(8) 0.031(7) 0.058(9) -0.008(6) 0.002(7) -0.003(6) O14 0.054(8) 0.048(7) 0.035(8) 0.001(6) 0.000(6) -0.015(6) O15 0.040(7) 0.054(8) 0.054(9) -0.001(6) -0.009(6) 0.002(6) O16 0.045(7) 0.017(5) 0.035(7) 0.008(5) -0.005(5) 0.001(5) O17 0.052(9) 0.032(7) 0.147(16) -0.014(8) 0.020(9) -0.007(6) O18 0.060(9) 0.096(11) 0.042(9) -0.026(8) 0.000(7) 0.018(8) O19 0.106(12) 0.038(8) 0.108(13) 0.035(8) 0.070(11) 0.038(8) O20 0.056(8) 0.032(6) 0.025(7) 0.007(5) 0.003(6) 0.001(6) O21 0.054(8) 0.028(6) 0.062(9) 0.006(6) -0.009(6) -0.005(6) O22 0.057(9) 0.090(10) 0.031(8) 0.013(7) -0.010(6) -0.019(7) O23 0.038(7) 0.055(8) 0.065(9) -0.005(7) 0.001(6) 0.012(6) O24 0.039(7) 0.023(6) 0.079(10) -0.001(6) -0.007(6) -0.006(5) O25 0.044(9) 0.089(12) 0.136(16) 0.032(11) 0.013(9) -0.006(8) O26 0.063(9) 0.083(10) 0.034(8) 0.022(7) 0.000(7) 0.016(7) O27 0.135(16) 0.049(9) 0.115(15) -0.031(9) -0.078(12) 0.041(10) O28 0.058(8) 0.032(6) 0.031(7) -0.002(5) -0.009(6) 0.006(6) O29 0.069(10) 0.048(8) 0.086(11) 0.039(7) 0.018(8) 0.022(7) O30 0.046(8) 0.039(7) 0.089(11) -0.021(7) -0.014(7) 0.008(6) O31 0.040(7) 0.036(6) 0.043(8) -0.010(5) -0.006(6) 0.006(5) O32 0.053(8) 0.027(6) 0.037(7) -0.004(5) 0.012(6) 0.002(5) O33 0.042(8) 0.039(8) 0.168(18) 0.010(9) -0.002(9) 0.012(6) O34 0.090(11) 0.098(12) 0.044(9) -0.016(8) 0.030(8) -0.016(9) O35 0.051(8) 0.053(8) 0.068(10) -0.022(7) -0.003(7) -0.002(6) O36 0.051(8) 0.032(6) 0.036(7) -0.009(5) -0.002(6) 0.001(5) O37 0.075(10) 0.044(8) 0.074(11) 0.006(7) -0.032(8) -0.006(7) O38 0.068(9) 0.057(8) 0.024(7) 0.002(6) -0.003(6) -0.020(7) O39 0.073(9) 0.030(7) 0.063(9) -0.011(6) 0.022(7) -0.008(6) O40 0.040(7) 0.025(6) 0.051(8) -0.005(5) 0.001(6) 0.001(5) O41 0.087(11) 0.040(8) 0.069(10) -0.016(7) 0.005(8) 0.001(7) O42 0.115(14) 0.174(18) 0.047(10) 0.023(10) 0.015(9) 0.125(14) O43 0.073(10) 0.060(9) 0.054(9) 0.008(7) -0.004(7) 0.031(8) O44 0.075(11) 0.074(11) 0.110(14) 0.026(10) 0.007(10) 0.034(9) O45 0.054(8) 0.034(6) 0.032(7) -0.005(5) -0.005(6) -0.003(5) O46 0.048(7) 0.030(6) 0.056(8) -0.015(6) -0.005(6) 0.002(5) O47 0.056(8) 0.060(8) 0.034(7) 0.015(6) 0.008(6) 0.004(6) O48 0.071(9) 0.025(6) 0.063(9) 0.001(6) 0.012(7) -0.001(6) O49 0.057(8) 0.032(6) 0.042(8) -0.007(5) 0.011(6) -0.003(6) O50 0.077(9) 0.027(6) 0.046(8) -0.003(5) 0.015(7) 0.000(6) O51 0.056(8) 0.060(8) 0.029(7) -0.003(6) 0.000(6) 0.003(6) O52 0.048(8) 0.032(7) 0.069(9) -0.004(6) -0.013(7) -0.001(6) O53 0.068(9) 0.032(6) 0.046(8) 0.008(5) 0.013(6) 0.007(6) N1 0.057(5) 0.074(6) 0.045(5) -0.002(4) -0.001(4) -0.017(4) N2 0.061(6) 0.109(8) 0.027(4) 0.003(5) -0.002(4) 0.014(5) N3 0.069(13) 0.058(11) 0.036(10) 0.000(8) 0.012(8) 0.005(10) N4 0.060(12) 0.074(13) 0.047(11) 0.022(9) 0.009(9) 0.014(10) C1 0.045(4) 0.023(3) 0.025(3) 0.004(3) -0.002(3) 0.000(3) C2 0.045(4) 0.023(3) 0.025(3) 0.004(3) -0.002(3) 0.000(3) C3 0.045(4) 0.023(3) 0.025(3) 0.004(3) -0.002(3) 0.000(3) C4 0.045(4) 0.023(3) 0.025(3) 0.004(3) -0.002(3) 0.000(3) C5 0.045(4) 0.023(3) 0.025(3) 0.004(3) -0.002(3) 0.000(3) C6 0.045(4) 0.023(3) 0.025(3) 0.004(3) -0.002(3) 0.000(3) C7 0.049(11) 0.023(8) 0.034(10) 0.005(7) 0.000(8) 0.001(8) C8 0.069(13) 0.016(8) 0.012(9) -0.003(6) -0.007(8) 0.012(8) C9 0.052(12) 0.027(9) 0.026(10) 0.002(7) -0.001(8) 0.010(8) C10 0.065(13) 0.028(10) 0.036(11) 0.015(8) 0.006(9) 0.006(9) C11 0.067(14) 0.030(10) 0.033(11) 0.002(8) 0.013(9) 0.003(9) C12 0.054(12) 0.028(9) 0.015(9) 0.006(7) -0.001(8) 0.015(8) C13 0.038(10) 0.040(10) 0.011(9) 0.002(7) -0.008(7) 0.005(8) C14 0.063(13) 0.043(10) 0.024(10) 0.011(8) 0.001(9) 0.018(9) C15 0.051(11) 0.035(10) 0.018(10) 0.003(7) -0.002(8) 0.017(8) C16 0.058(12) 0.029(10) 0.030(11) -0.010(8) 0.000(9) 0.005(8) C17 0.049(11) 0.022(8) 0.018(9) -0.003(7) -0.012(8) 0.004(7) C18 0.057(11) 0.007(8) 0.042(11) 0.014(7) 0.000(9) 0.006(7) C19 0.050(11) 0.028(9) 0.039(11) 0.001(8) -0.007(9) 0.010(8) C20 0.051(11) 0.025(9) 0.038(12) 0.017(8) 0.012(9) 0.006(8) C21 0.039(10) 0.033(9) 0.029(10) -0.006(7) -0.016(8) 0.015(8) C22 0.033(10) 0.023(9) 0.030(10) 0.017(7) -0.012(7) 0.004(7) C23 0.058(12) 0.031(9) 0.022(10) 0.006(7) -0.007(8) -0.008(9) C24 0.045(11) 0.029(9) 0.029(10) -0.002(7) 0.005(8) -0.001(8) C25 0.027(10) 0.035(10) 0.064(13) 0.021(9) 0.008(9) -0.005(8) C26 0.027(10) 0.027(9) 0.101(17) -0.021(10) -0.018(10) 0.000(8) C27 0.042(11) 0.030(9) 0.020(9) 0.013(7) 0.007(7) -0.009(8) C28 0.047(10) 0.017(8) 0.028(10) -0.001(7) 0.000(8) -0.004(7) C29 0.047(10) 0.010(7) 0.034(10) 0.003(7) 0.003(8) -0.002(7) C30 0.047(11) 0.038(10) 0.018(9) -0.010(7) -0.004(8) -0.009(8) C31 0.048(11) 0.017(8) 0.032(10) 0.001(7) 0.005(8) -0.006(7) C32 0.059(12) 0.016(8) 0.026(10) 0.002(7) -0.010(8) 0.003(8) C33 0.042(10) 0.017(8) 0.038(11) -0.008(7) -0.003(8) -0.002(7) C34 0.035(10) 0.035(9) 0.020(9) -0.008(7) -0.005(7) 0.002(8) C35 0.055(11) 0.019(8) 0.013(8) 0.003(6) 0.010(7) 0.004(7) C36 0.048(4) 0.026(3) 0.021(4) -0.006(3) 0.000(3) 0.002(3) C37 0.048(4) 0.026(3) 0.021(4) -0.006(3) 0.000(3) 0.002(3) C38 0.048(4) 0.026(3) 0.021(4) -0.006(3) 0.000(3) 0.002(3) C39 0.048(4) 0.026(3) 0.021(4) -0.006(3) 0.000(3) 0.002(3) C40 0.048(4) 0.026(3) 0.021(4) -0.006(3) 0.000(3) 0.002(3) C41 0.048(4) 0.026(3) 0.021(4) -0.006(3) 0.000(3) 0.002(3) C42 0.059(11) 0.018(8) 0.026(10) -0.008(7) 0.001(8) -0.012(7) C43 0.065(12) 0.007(7) 0.033(10) 0.001(7) -0.004(9) -0.010(8) C44 0.049(11) 0.034(10) 0.030(10) 0.009(8) -0.002(8) -0.007(8) C45 0.047(11) 0.030(9) 0.019(9) -0.008(7) -0.011(8) -0.014(8) C46 0.060(12) 0.022(8) 0.027(10) 0.006(7) 0.022(9) -0.003(8) C47 0.036(10) 0.045(10) 0.022(10) 0.001(8) -0.007(8) -0.004(8) C48 0.048(11) 0.024(9) 0.036(11) -0.004(8) 0.000(9) 0.005(8) C49 0.047(11) 0.044(10) 0.017(9) -0.010(7) -0.008(8) -0.002(8) C50 0.042(10) 0.023(9) 0.034(10) 0.007(7) -0.001(8) -0.005(7) C51 0.043(10) 0.014(8) 0.036(10) 0.007(7) 0.001(8) -0.004(7) C52 0.035(10) 0.018(8) 0.057(13) -0.004(8) 0.000(9) 0.004(7) C53 0.036(10) 0.013(8) 0.051(12) -0.010(7) 0.000(8) -0.002(7) C54 0.049(11) 0.018(8) 0.033(10) 0.004(7) -0.002(8) 0.000(7) C55 0.036(10) 0.021(9) 0.043(11) -0.003(7) -0.005(8) 0.002(7) C56 0.044(11) 0.024(9) 0.049(12) -0.001(8) -0.002(9) 0.002(8) C57 0.042(11) 0.016(8) 0.033(10) -0.005(7) -0.011(8) 0.003(7) C58 0.047(12) 0.021(9) 0.044(11) 0.008(7) 0.007(8) 0.000(8) C59 0.032(10) 0.037(10) 0.027(10) 0.004(7) -0.005(7) 0.002(8) C60 0.051(12) 0.028(9) 0.026(10) 0.000(7) 0.005(8) 0.002(8) C61 0.051(12) 0.016(8) 0.031(10) -0.003(7) -0.008(8) 0.004(7) C62 0.040(11) 0.034(10) 0.030(10) 0.000(7) -0.004(8) 0.000(8) C63 0.055(11) 0.017(8) 0.031(10) 0.003(7) 0.002(8) 0.001(7) C64 0.054(11) 0.026(9) 0.013(9) 0.003(7) -0.010(8) 0.014(8) C65 0.043(10) 0.008(8) 0.049(12) 0.005(7) -0.004(8) -0.001(7) C66 0.042(10) 0.026(9) 0.023(10) 0.001(7) -0.001(8) -0.003(7) C67 0.052(11) 0.030(9) 0.019(9) -0.009(7) -0.012(8) 0.016(8) C68 0.032(10) 0.031(9) 0.038(11) -0.002(8) -0.008(8) 0.003(7) C69 0.034(10) 0.021(9) 0.044(12) 0.000(8) -0.010(8) 0.004(7) C70 0.050(11) 0.026(8) 0.020(9) 0.007(7) -0.005(8) 0.009(7) C71 0.057(5) 0.074(6) 0.045(5) -0.002(4) -0.001(4) -0.017(4) C72 0.057(5) 0.074(6) 0.045(5) -0.002(4) -0.001(4) -0.017(4) C73 0.057(5) 0.074(6) 0.045(5) -0.002(4) -0.001(4) -0.017(4) C74 0.057(5) 0.074(6) 0.045(5) -0.002(4) -0.001(4) -0.017(4) C75 0.057(5) 0.074(6) 0.045(5) -0.002(4) -0.001(4) -0.017(4) C76 0.061(6) 0.109(8) 0.027(4) 0.003(5) -0.002(4) 0.014(5) C77 0.061(6) 0.109(8) 0.027(4) 0.003(5) -0.002(4) 0.014(5) C78 0.061(6) 0.109(8) 0.027(4) 0.003(5) -0.002(4) 0.014(5) C79 0.061(6) 0.109(8) 0.027(4) 0.003(5) -0.002(4) 0.014(5) C80 0.061(6) 0.109(8) 0.027(4) 0.003(5) -0.002(4) 0.014(5) C81 0.051(12) 0.059(13) 0.037(12) -0.009(9) -0.003(9) 0.004(11) C82 0.061(14) 0.068(14) 0.018(10) 0.002(9) -0.001(9) -0.013(11) C83 0.027(10) 0.052(12) 0.053(13) 0.007(9) 0.000(8) -0.007(9) C84 0.026(10) 0.037(11) 0.099(18) 0.026(10) -0.013(10) 0.000(8) C85 0.033(11) 0.066(14) 0.045(13) 0.005(10) -0.009(9) -0.006(10) C86 0.082(16) 0.068(14) 0.021(11) -0.006(9) -0.012(10) 0.000(12) C87 0.044(12) 0.059(13) 0.053(14) -0.020(10) -0.003(10) 0.002(10) C88 0.059(13) 0.059(13) 0.031(11) -0.005(9) -0.002(9) -0.011(10) C89 0.055(13) 0.059(13) 0.047(13) -0.012(10) -0.003(10) 0.003(11) C90 0.059(14) 0.057(13) 0.057(15) -0.004(10) -0.030(11) 0.006(11) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Eu1 O45 2.424(11) . ? Eu1 O50 2.444(11) . ? Eu1 O53 2.453(13) . ? Eu1 O49 2.469(11) . ? Eu1 O47 2.483(11) . ? Eu1 O52 2.493(11) . ? Eu1 O51 2.504(12) . ? Eu1 O48 2.512(12) . ? Eu1 O46 2.521(10) . ? Eu2 O63 2.366(12) . ? Eu2 O58 2.383(17) . ? Eu2 O56 2.422(12) . ? Eu2 O60 2.423(13) . ? Eu2 O57 2.426(17) . ? Eu2 O61 2.437(14) . ? Eu2 O54 2.490(17) . ? Eu2 O59 2.526(15) . ? Eu2 O55 2.707(19) . ? Eu2 O62 2.79(4) . ? S1 O3 1.453(12) . ? S1 O2 1.462(12) . ? S1 O1 1.466(12) . ? S1 C3 1.757(15) . ? S2 O6 1.429(14) . ? S2 O5 1.451(13) . ? S2 O7 1.453(13) . ? S2 C10 1.74(2) . ? S3 O9 1.423(12) . ? S3 O11 1.439(14) . ? S3 O10 1.463(12) . ? S3 C17 1.756(16) . ? S4 O14 1.442(12) . ? S4 O15 1.448(13) . ? S4 O13 1.465(12) . ? S4 C24 1.786(17) . ? S5 O17 1.408(13) . ? S5 O18 1.438(14) . ? S5 O19 1.453(13) . ? S5 C31 1.763(16) . ? S6 O22 1.439(13) . ? S6 O21 1.444(12) . ? S6 O23 1.450(13) . ? S6 C38 1.761(17) . ? S7 O27 1.405(15) . ? S7 O26 1.420(13) . ? S7 O25 1.443(15) . ? S7 C45 1.786(17) . ? S8 O31 1.444(12) . ? S8 O30 1.452(13) . ? S8 O29 1.470(14) . ? S8 C52 1.780(15) . ? S9 O34 1.398(15) . ? S9 O35 1.445(13) . ? S9 O33 1.465(14) . ? S9 C59 1.758(17) . ? S10 O38 1.442(12) . ? S10 O39 1.446(13) . ? S10 O37 1.454(14) . ? S10 C66 1.766(15) . ? O4 C6 1.386(18) . ? O8 C13 1.380(19) . ? O12 C20 1.38(2) . ? O16 C27 1.380(18) . ? O20 C34 1.358(18) . ? O24 C41 1.377(19) . ? O28 C48 1.358(19) . ? O32 C55 1.391(18) . ? O36 C62 1.37(2) . ? O40 C69 1.377(18) . ? O41 N1 1.40(2) . ? O42 N2 1.35(2) . ? O43 N3 1.339(19) . ? O44 N4 1.31(2) . ? O65 O87 1.11(4) 4_565 ? O87 O65 1.11(4) 4_566 ? N1 C75 1.33(2) . ? N1 C71 1.41(3) . ? N2 C76 1.32(3) . ? N2 C80 1.33(3) . ? N3 C85 1.34(2) . ? N3 C81 1.36(2) . ? N4 C90 1.34(2) . ? N4 C86 1.42(3) . ? C1 C2 1.38(2) . ? C1 C6 1.39(2) . ? C1 C35 1.52(2) . ? C2 C3 1.41(2) . ? C3 C4 1.40(2) . ? C4 C5 1.37(2) . ? C5 C6 1.42(2) . ? C5 C7 1.51(2) . ? C7 C8 1.52(2) . ? C8 C9 1.36(2) . ? C8 C13 1.39(2) . ? C9 C10 1.40(2) . ? C10 C11 1.38(2) . ? C11 C12 1.38(2) . ? C12 C13 1.38(2) . ? C12 C14 1.53(2) . ? C14 C15 1.55(2) . ? C15 C20 1.35(2) . ? C15 C16 1.40(2) . ? C16 C17 1.35(2) . ? C17 C18 1.41(2) . ? C18 C19 1.40(2) . ? C19 C20 1.41(2) . ? C19 C21 1.51(2) . ? C21 C22 1.53(2) . ? C22 C27 1.34(2) . ? C22 C23 1.38(2) . ? C23 C24 1.39(2) . ? C24 C25 1.40(2) . ? C25 C26 1.36(2) . ? C26 C28 1.44(2) . ? C26 C27 1.52(2) . ? C28 C29 1.51(2) . ? C29 C34 1.39(2) . ? C29 C30 1.41(2) . ? C30 C31 1.41(2) . ? C31 C32 1.35(2) . ? C32 C33 1.41(2) . ? C33 C34 1.39(2) . ? C33 C35 1.52(2) . ? C36 C41 1.36(2) . ? C36 C37 1.44(2) . ? C36 C70 1.55(2) . ? C37 C38 1.39(2) . ? C38 C39 1.38(2) . ? C39 C40 1.42(2) . ? C40 C41 1.36(2) . ? C40 C42 1.55(2) . ? C42 C43 1.52(2) . ? C43 C48 1.40(2) . ? C43 C44 1.43(2) . ? C44 C45 1.40(2) . ? C45 C46 1.31(2) . ? C46 C47 1.41(2) . ? C47 C48 1.42(2) . ? C47 C49 1.49(2) . ? C49 C50 1.55(2) . ? C50 C51 1.38(2) . ? C50 C55 1.39(2) . ? C51 C52 1.37(2) . ? C52 C53 1.42(2) . ? C53 C54 1.36(2) . ? C54 C55 1.38(2) . ? C54 C56 1.52(2) . ? C56 C57 1.53(2) . ? C57 C58 1.38(2) . ? C57 C62 1.39(2) . ? C58 C59 1.39(2) . ? C59 C60 1.42(2) . ? C60 C61 1.38(2) . ? C61 C62 1.38(2) . ? C61 C63 1.51(2) . ? C63 C64 1.50(2) . ? C64 C65 1.38(2) . ? C64 C69 1.40(2) . ? C65 C66 1.40(2) . ? C66 C67 1.36(2) . ? C67 C68 1.40(2) . ? C68 C69 1.38(2) . ? C68 C70 1.49(2) . ? C71 C72 1.34(3) . ? C72 C73 1.41(3) . ? C73 C74 1.35(3) . ? C73 C78 1.51(3) . ? C74 C75 1.40(3) . ? C76 C77 1.38(3) . ? C77 C78 1.38(3) . ? C78 C79 1.40(3) . ? C79 C80 1.41(3) . ? C81 C82 1.35(3) . ? C82 C83 1.40(3) . ? C83 C84 1.38(2) . ? C83 C88 1.46(3) . ? C84 C85 1.38(2) . ? C86 C87 1.36(3) . ? C87 C88 1.41(3) . ? C88 C89 1.38(3) . ? C89 C90 1.35(3) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O45 Eu1 O50 79.2(4) . . ? O45 Eu1 O53 140.1(4) . . ? O50 Eu1 O53 72.8(4) . . ? O45 Eu1 O49 73.6(4) . . ? O50 Eu1 O49 73.4(4) . . ? O53 Eu1 O49 71.5(4) . . ? O45 Eu1 O47 81.5(4) . . ? O50 Eu1 O47 136.7(4) . . ? O53 Eu1 O47 138.1(4) . . ? O49 Eu1 O47 135.9(4) . . ? O45 Eu1 O52 135.4(4) . . ? O50 Eu1 O52 139.3(4) . . ? O53 Eu1 O52 66.5(4) . . ? O49 Eu1 O52 94.2(4) . . ? O47 Eu1 O52 78.7(4) . . ? O45 Eu1 O51 137.3(4) . . ? O50 Eu1 O51 95.9(4) . . ? O53 Eu1 O51 74.4(4) . . ? O49 Eu1 O51 145.9(4) . . ? O47 Eu1 O51 73.5(4) . . ? O52 Eu1 O51 72.7(4) . . ? O45 Eu1 O48 69.5(4) . . ? O50 Eu1 O48 134.9(4) . . ? O53 Eu1 O48 112.8(4) . . ? O49 Eu1 O48 67.3(4) . . ? O47 Eu1 O48 70.1(4) . . ? O52 Eu1 O48 66.3(4) . . ? O51 Eu1 O48 129.1(4) . . ? O45 Eu1 O46 70.4(4) . . ? O50 Eu1 O46 67.2(4) . . ? O53 Eu1 O46 121.0(4) . . ? O49 Eu1 O46 130.4(4) . . ? O47 Eu1 O46 69.8(4) . . ? O52 Eu1 O46 135.4(4) . . ? O51 Eu1 O46 68.7(4) . . ? O48 Eu1 O46 126.1(4) . . ? O63 Eu2 O58 79.6(5) . . ? O63 Eu2 O56 136.1(4) . . ? O58 Eu2 O56 141.4(5) . . ? O63 Eu2 O60 71.8(4) . . ? O58 Eu2 O60 145.7(5) . . ? O56 Eu2 O60 72.3(4) . . ? O63 Eu2 O57 124.8(5) . . ? O58 Eu2 O57 76.5(6) . . ? O56 Eu2 O57 70.3(5) . . ? O60 Eu2 O57 136.0(5) . . ? O63 Eu2 O61 75.1(4) . . ? O58 Eu2 O61 114.9(5) . . ? O56 Eu2 O61 72.4(4) . . ? O60 Eu2 O61 75.9(4) . . ? O57 Eu2 O61 71.5(5) . . ? O63 Eu2 O54 143.1(5) . . ? O58 Eu2 O54 71.6(6) . . ? O56 Eu2 O54 79.0(5) . . ? O60 Eu2 O54 123.4(5) . . ? O57 Eu2 O54 70.4(6) . . ? O61 Eu2 O54 138.2(5) . . ? O63 Eu2 O59 69.3(4) . . ? O58 Eu2 O59 73.5(5) . . ? O56 Eu2 O59 126.1(4) . . ? O60 Eu2 O59 78.8(5) . . ? O57 Eu2 O59 143.4(5) . . ? O61 Eu2 O59 141.2(5) . . ? O54 Eu2 O59 80.6(5) . . ? O63 Eu2 O55 117.0(5) . . ? O58 Eu2 O55 117.7(6) . . ? O56 Eu2 O55 65.1(5) . . ? O60 Eu2 O55 62.6(5) . . ? O57 Eu2 O55 118.2(6) . . ? O61 Eu2 O55 127.3(5) . . ? O54 Eu2 O55 61.2(6) . . ? O59 Eu2 O55 61.3(5) . . ? O63 Eu2 O62 59.0(9) . . ? O58 Eu2 O62 55.0(9) . . ? O56 Eu2 O62 123.4(9) . . ? O60 Eu2 O62 119.9(9) . . ? O57 Eu2 O62 66.5(9) . . ? O61 Eu2 O62 60.5(9) . . ? O54 Eu2 O62 116.6(9) . . ? O59 Eu2 O62 110.4(9) . . ? O55 Eu2 O62 171.3(9) . . ? O3 S1 O2 112.6(7) . . ? O3 S1 O1 112.3(7) . . ? O2 S1 O1 111.7(7) . . ? O3 S1 C3 106.3(7) . . ? O2 S1 C3 107.2(7) . . ? O1 S1 C3 106.3(7) . . ? O6 S2 O5 113.0(9) . . ? O6 S2 O7 113.7(9) . . ? O5 S2 O7 112.1(8) . . ? O6 S2 C10 105.2(8) . . ? O5 S2 C10 104.7(8) . . ? O7 S2 C10 107.2(8) . . ? O9 S3 O11 112.9(8) . . ? O9 S3 O10 112.5(8) . . ? O11 S3 O10 110.8(8) . . ? O9 S3 C17 106.2(7) . . ? O11 S3 C17 106.2(7) . . ? O10 S3 C17 107.9(7) . . ? O14 S4 O15 113.0(8) . . ? O14 S4 O13 113.3(7) . . ? O15 S4 O13 111.4(8) . . ? O14 S4 C24 105.8(7) . . ? O15 S4 C24 105.5(8) . . ? O13 S4 C24 107.1(8) . . ? O17 S5 O18 110.8(10) . . ? O17 S5 O19 113.3(10) . . ? O18 S5 O19 112.1(10) . . ? O17 S5 C31 108.2(8) . . ? O18 S5 C31 106.3(8) . . ? O19 S5 C31 105.6(7) . . ? O22 S6 O21 112.7(8) . . ? O22 S6 O23 113.6(8) . . ? O21 S6 O23 111.2(8) . . ? O22 S6 C38 105.8(8) . . ? O21 S6 C38 107.0(7) . . ? O23 S6 C38 106.0(7) . . ? O27 S7 O26 114.7(11) . . ? O27 S7 O25 110.7(12) . . ? O26 S7 O25 112.0(10) . . ? O27 S7 C45 105.3(8) . . ? O26 S7 C45 108.4(8) . . ? O25 S7 C45 105.0(8) . . ? O31 S8 O30 111.9(8) . . ? O31 S8 O29 112.6(8) . . ? O30 S8 O29 113.2(9) . . ? O31 S8 C52 107.1(7) . . ? O30 S8 C52 106.3(8) . . ? O29 S8 C52 105.0(8) . . ? O34 S9 O35 112.2(9) . . ? O34 S9 O33 112.9(11) . . ? O35 S9 O33 114.3(10) . . ? O34 S9 C59 103.9(9) . . ? O35 S9 C59 106.8(8) . . ? O33 S9 C59 105.8(8) . . ? O38 S10 O39 113.8(8) . . ? O38 S10 O37 111.4(9) . . ? O39 S10 O37 112.0(9) . . ? O38 S10 C66 107.5(7) . . ? O39 S10 C66 105.1(7) . . ? O37 S10 C66 106.4(8) . . ? C75 N1 O41 121.3(17) . . ? C75 N1 C71 122.6(19) . . ? O41 N1 C71 116.0(16) . . ? C76 N2 C80 123(2) . . ? C76 N2 O42 116.0(19) . . ? C80 N2 O42 121(2) . . ? O43 N3 C85 123.1(17) . . ? O43 N3 C81 115.7(17) . . ? C85 N3 C81 121.1(17) . . ? O44 N4 C90 120.3(19) . . ? O44 N4 C86 119.3(18) . . ? C90 N4 C86 120.4(18) . . ? C2 C1 C6 118.6(15) . . ? C2 C1 C35 119.8(14) . . ? C6 C1 C35 121.6(14) . . ? C1 C2 C3 119.7(15) . . ? C4 C3 C2 120.3(14) . . ? C4 C3 S1 119.3(12) . . ? C2 C3 S1 120.4(12) . . ? C5 C4 C3 121.2(15) . . ? C4 C5 C6 117.0(14) . . ? C4 C5 C7 120.9(15) . . ? C6 C5 C7 122.1(14) . . ? C1 C6 O4 115.2(14) . . ? C1 C6 C5 122.8(14) . . ? O4 C6 C5 121.9(13) . . ? C5 C7 C8 120.4(14) . . ? C9 C8 C13 119.2(15) . . ? C9 C8 C7 120.0(14) . . ? C13 C8 C7 120.8(16) . . ? C8 C9 C10 121.2(15) . . ? C11 C10 C9 117.4(17) . . ? C11 C10 S2 122.1(14) . . ? C9 C10 S2 120.0(13) . . ? C12 C11 C10 123.1(16) . . ? C11 C12 C13 117.4(14) . . ? C11 C12 C14 120.2(15) . . ? C13 C12 C14 121.1(16) . . ? C12 C13 O8 118.2(14) . . ? C12 C13 C8 121.2(15) . . ? O8 C13 C8 120.6(14) . . ? C12 C14 C15 113.7(14) . . ? C20 C15 C16 118.7(15) . . ? C20 C15 C14 121.1(15) . . ? C16 C15 C14 120.1(15) . . ? C17 C16 C15 121.4(16) . . ? C16 C17 C18 119.3(14) . . ? C16 C17 S3 122.3(12) . . ? C18 C17 S3 118.2(11) . . ? C19 C18 C17 120.8(14) . . ? C18 C19 C20 116.9(16) . . ? C18 C19 C21 121.4(15) . . ? C20 C19 C21 121.3(15) . . ? C15 C20 O12 122.0(14) . . ? C15 C20 C19 122.8(16) . . ? O12 C20 C19 115.2(16) . . ? C19 C21 C22 111.5(13) . . ? C27 C22 C23 119.8(15) . . ? C27 C22 C21 122.5(15) . . ? C23 C22 C21 117.5(14) . . ? C22 C23 C24 119.9(15) . . ? C23 C24 C25 120.8(16) . . ? C23 C24 S4 118.5(12) . . ? C25 C24 S4 120.4(13) . . ? C26 C25 C24 123.1(17) . . ? C25 C26 C28 123.5(17) . . ? C25 C26 C27 113.4(15) . . ? C28 C26 C27 123.0(15) . . ? C22 C27 O16 120.3(14) . . ? C22 C27 C26 122.7(14) . . ? O16 C27 C26 116.5(13) . . ? C26 C28 C29 118.7(15) . . ? C34 C29 C30 119.3(14) . . ? C34 C29 C28 123.2(14) . . ? C30 C29 C28 117.4(14) . . ? C29 C30 C31 119.8(15) . . ? C32 C31 C30 119.2(15) . . ? C32 C31 S5 120.8(12) . . ? C30 C31 S5 119.8(12) . . ? C31 C32 C33 122.3(14) . . ? C34 C33 C32 118.0(15) . . ? C34 C33 C35 124.0(14) . . ? C32 C33 C35 118.0(13) . . ? O20 C34 C29 114.8(13) . . ? O20 C34 C33 123.8(14) . . ? C29 C34 C33 121.2(15) . . ? C1 C35 C33 111.3(14) . . ? C41 C36 C37 117.6(15) . . ? C41 C36 C70 123.8(15) . . ? C37 C36 C70 118.5(14) . . ? C38 C37 C36 119.3(14) . . ? C39 C38 C37 121.2(15) . . ? C39 C38 S6 121.3(13) . . ? C37 C38 S6 117.5(12) . . ? C38 C39 C40 118.8(15) . . ? C41 C40 C39 118.8(14) . . ? C41 C40 C42 126.0(15) . . ? C39 C40 C42 114.9(14) . . ? C36 C41 C40 124.1(16) . . ? C36 C41 O24 117.9(15) . . ? C40 C41 O24 118.0(14) . . ? C43 C42 C40 114.9(13) . . ? C48 C43 C44 120.2(14) . . ? C48 C43 C42 121.3(15) . . ? C44 C43 C42 117.9(15) . . ? 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