# Electronic Supplementary Material (ESI) for New Journal of Chemistry # This journal is © The Royal Society of Chemistry and The Centre National de la Recherche Scientifique 2011 data_global #TrackingRef '- Revised NJ-ART-05-2011-020420-R1.cif' _journal_name_full 'New J.Chem.' _journal_coden_Cambridge 0440 _publ_contact_author_name 'Sun, Zhihua' _publ_contact_author_email sunzhihua@fjirsm.ac.cn _publ_section_title ; Synthesis, Growth and Characterization of a Third-order Nonlinear Optical Crystal Based on the Borate Ester with Sodium Supporting its Structural Framework ; loop_ _publ_author_name 'Zhihua Sun' 'Tianliang Chen' 'Yan Wang' 'Junhua Luo' 'Maochun Hong' data_na1 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 807786' #TrackingRef '3736_web_deposit_cif_file_0_ZhihuaSun_1294757256.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common LMBNa _chemical_melting_point 423 _chemical_formula_moiety 'C32 H28 B2 Na2 O14' _chemical_absolute_configuration unk _chemical_formula_sum 'C32 H28 B2 Na2 O14' _chemical_formula_weight 704.14 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' B B 0.0013 0.0007 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M C2 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z' _cell_length_a 16.404(5) _cell_length_b 8.524(5) _cell_length_c 24.609(5) _cell_angle_alpha 90.000(5) _cell_angle_beta 105.465(5) _cell_angle_gamma 90.000(5) _cell_volume 3316(2) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 1655 _cell_measurement_theta_min 2.7140 _cell_measurement_theta_max 27.4758 _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_size_max 0.2000 _exptl_crystal_size_mid 0.2000 _exptl_crystal_size_min 0.2000 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.402 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1456 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.131 _exptl_absorpt_correction_type Multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_max 1.0000 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6000 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71069 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Mercury CCD' _diffrn_measurement_method CCD_Profile_fitting _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 12594 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0284 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0469 _diffrn_reflns_limit_h_min -21 _diffrn_reflns_limit_h_max 17 _diffrn_reflns_limit_k_min -11 _diffrn_reflns_limit_k_max 11 _diffrn_reflns_limit_l_min -31 _diffrn_reflns_limit_l_max 28 _diffrn_reflns_theta_min 2.49 _diffrn_reflns_theta_max 27.47 _reflns_number_total 7240 _reflns_number_gt 5610 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1431P)^2^+0.2779P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.063(3) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' _refine_ls_abs_structure_Flack 0.1(6) _refine_ls_number_reflns 7240 _refine_ls_number_parameters 461 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_R_factor_all 0.0875 _refine_ls_R_factor_gt 0.0719 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2171 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1977 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.066 _refine_ls_restrained_S_all 1.066 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Na1 Na 0.07865(5) 0.33081(11) 0.26913(4) 0.0728(2) Uani 1 1 d . . . Na2 Na -0.13240(10) 0.2483(3) 0.20650(8) 0.0829(5) Uani 0.50 1 d P . . Na3 Na -0.11384(11) 0.1541(3) 0.24358(17) 0.1473(6) Uani 0.50 1 d PU . . B1 B -0.16823(12) 0.8444(3) 0.21315(9) 0.0556(5) Uani 1 1 d . . . B2 B 0.24049(13) 0.7272(3) 0.30083(8) 0.0536(5) Uani 1 1 d . . . O1 O -0.18129(7) 0.96450(17) 0.17023(6) 0.0605(3) Uani 1 1 d . . . O2 O -0.38686(8) 0.88896(19) 0.17740(7) 0.0698(4) Uani 1 1 d . . . O3 O -0.25560(7) 0.81797(15) 0.22033(5) 0.0598(3) Uani 1 1 d U . . O4 O -0.10682(9) 0.88302(16) 0.26372(6) 0.0629(4) Uani 1 1 d . . . O5 O -0.03671(9) 0.5168(2) 0.22983(6) 0.0760(4) Uani 1 1 d . . . O6 O -0.14005(8) 0.68932(16) 0.19499(5) 0.0606(4) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.25031(8) 0.77000(19) 0.24625(5) 0.0646(4) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.19059(8) 0.85525(16) 0.31691(5) 0.0587(3) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.12305(12) 1.06949(18) 0.27673(7) 0.0806(4) Uani 1 1 d U . . O10 O 0.18937(7) 0.57905(16) 0.29956(5) 0.0542(3) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.19762(8) 0.36310(16) 0.35090(6) 0.0614(3) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.31918(7) 0.69379(17) 0.34148(5) 0.0581(3) Uani 1 1 d . . . O13 O -0.03073(16) 0.1923(4) 0.17125(14) 0.1483(11) Uani 1 1 d . . . O14 O -0.02525(14) 0.2160(3) 0.30956(11) 0.1299(6) Uani 1 1 d U . . C1 C -0.24129(18) 0.8048(4) 0.06635(11) 0.0997(9) Uani 1 1 d . . . H1A H -0.1887 0.7789 0.0901 0.120 Uiso 1 1 calc R . . C2 C -0.2675(3) 0.7378(7) 0.01339(14) 0.1383(14) Uani 1 1 d . . . H2A H -0.2332 0.6640 0.0025 0.166 Uiso 1 1 calc R . . C3 C -0.3414(3) 0.7771(8) -0.02253(16) 0.1431(17) Uani 1 1 d . . . H3A H -0.3581 0.7304 -0.0579 0.172 Uiso 1 1 calc R . . C4 C -0.3922(2) 0.8854(8) -0.00733(15) 0.1387(18) Uani 1 1 d . . . H4A H -0.4427 0.9155 -0.0326 0.166 Uiso 1 1 calc R . . C5 C -0.36792(17) 0.9507(6) 0.04630(12) 0.1039(11) Uani 1 1 d . . . H5A H -0.4030 1.0233 0.0570 0.125 Uiso 1 1 calc R . . C6 C -0.29251(12) 0.9093(3) 0.08391(9) 0.0649(5) Uani 1 1 d . . . C7 C -0.26793(11) 0.9777(2) 0.14257(8) 0.0567(5) Uani 1 1 d . . . H7A H -0.2842 1.0886 0.1407 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C8 C -0.31108(11) 0.8918(2) 0.18164(8) 0.0550(4) Uani 1 1 d U . . C9 C -0.12705(11) 0.6452(2) 0.34561(8) 0.0581(4) Uani 1 1 d U . . H9A H -0.1773 0.6809 0.3214 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C10 C -0.12829(15) 0.5573(3) 0.39272(9) 0.0725(5) Uani 1 1 d U . . H10A H -0.1799 0.5379 0.4004 0.087 Uiso 1 1 calc R . . C11 C -0.05845(19) 0.4998(4) 0.42718(10) 0.0931(8) Uani 1 1 d U . . H11A H -0.0616 0.4363 0.4573 0.112 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.02062(18) 0.5354(5) 0.41796(11) 0.1020(11) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.0703 0.4987 0.4426 0.122 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.02351(15) 0.6253(5) 0.37201(10) 0.0897(9) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.0754 0.6501 0.3657 0.108 Uiso 1 1 calc R . . C14 C -0.05073(11) 0.6791(2) 0.33504(7) 0.0557(5) Uani 1 1 d . . . C15 C -0.04738(11) 0.7589(3) 0.28083(8) 0.0591(5) Uani 1 1 d . . . H15B H 0.0099 0.7980 0.2842 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C16 C -0.07188(11) 0.6416(3) 0.23284(8) 0.0590(5) Uani 1 1 d . . . C17 C 0.07754(12) 0.7723(2) 0.16786(8) 0.0612(5) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.0824 0.7012 0.1972 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.01209(16) 0.7565(4) 0.12015(10) 0.0828(6) Uani 1 1 d U . . H18A H -0.0268 0.6753 0.1167 0.099 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.0052(3) 0.8663(5) 0.07638(12) 0.1210(12) Uani 1 1 d U . . H19A H -0.0395 0.8597 0.0440 0.145 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.0634(4) 0.9812(4) 0.08146(13) 0.162(2) Uani 1 1 d . . . H20A H 0.0585 1.0530 0.0523 0.195 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.1294(3) 0.9934(3) 0.12888(10) 0.1361(16) Uani 1 1 d . . . H21A H 0.1699 1.0712 0.1313 0.163 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.13607(15) 0.8901(2) 0.17340(8) 0.0670(6) Uani 1 1 d . . . C23 C 0.20477(14) 0.9112(2) 0.22770(8) 0.0656(5) Uani 1 1 d . . . H23A H 0.2443 0.9923 0.2224 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.16893(13) 0.9576(2) 0.27591(8) 0.0602(5) Uani 1 1 d U . . C25 C 0.38111(15) 0.4738(4) 0.47158(10) 0.0807(6) Uani 1 1 d U . . H25A H 0.4124 0.3991 0.4584 0.097 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.3893(2) 0.4865(5) 0.52900(11) 0.1041(6) Uani 1 1 d U . . H26A H 0.4241 0.4180 0.5543 0.125 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.34424(17) 0.6044(5) 0.54806(9) 0.0948(7) Uani 1 1 d U . . H27A H 0.3494 0.6145 0.5865 0.114 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.29377(17) 0.7028(4) 0.51168(9) 0.0866(8) Uani 1 1 d . . . H28A H 0.2660 0.7832 0.5251 0.104 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.28263(14) 0.6851(3) 0.45358(9) 0.0711(6) Uani 1 1 d . . . H29A H 0.2453 0.7505 0.4285 0.085 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.32619(10) 0.5724(2) 0.43358(7) 0.0536(4) Uani 1 1 d U . . C31 C 0.31482(11) 0.5509(2) 0.37084(7) 0.0533(4) Uani 1 1 d . . . H31A H 0.3587 0.4795 0.3653 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 0.22843(10) 0.4844(2) 0.34049(7) 0.0519(4) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Na1 0.0570(4) 0.0740(5) 0.0845(5) -0.0059(4) 0.0136(3) 0.0053(4) Na2 0.0680(8) 0.0852(11) 0.1043(11) -0.0305(9) 0.0383(7) -0.0204(8) Na3 0.0693(7) 0.0587(10) 0.3376(14) -0.0192(13) 0.0958(8) -0.0188(8) B1 0.0582(8) 0.0530(10) 0.0636(9) 0.0032(8) 0.0303(7) 0.0035(8) B2 0.0594(9) 0.0570(10) 0.0485(8) -0.0038(8) 0.0216(7) -0.0095(8) O1 0.0507(5) 0.0590(7) 0.0750(7) 0.0134(6) 0.0225(5) -0.0037(5) O2 0.0537(5) 0.0665(8) 0.0978(8) -0.0047(7) 0.0351(6) -0.0019(6) O3 0.0632(6) 0.0484(6) 0.0780(6) 0.0059(5) 0.0365(4) -0.0003(5) O4 0.0743(7) 0.0494(6) 0.0666(7) -0.0048(6) 0.0218(6) 0.0010(6) O5 0.0790(7) 0.0853(9) 0.0662(7) -0.0062(7) 0.0236(6) 0.0314(7) O6 0.0663(7) 0.0617(7) 0.0550(6) -0.0049(6) 0.0181(5) 0.0121(6) O7 0.0690(6) 0.0772(8) 0.0545(6) 0.0021(6) 0.0286(5) -0.0055(7) O8 0.0723(7) 0.0541(6) 0.0532(5) -0.0034(5) 0.0228(5) -0.0051(6) O9 0.1175(9) 0.0482(6) 0.0792(8) -0.0025(7) 0.0315(8) 0.0033(5) O10 0.0539(6) 0.0561(6) 0.0514(5) -0.0068(5) 0.0121(5) -0.0101(5) O11 0.0652(6) 0.0524(6) 0.0670(7) -0.0053(6) 0.0183(5) -0.0143(6) O12 0.0511(5) 0.0659(7) 0.0590(6) 0.0027(6) 0.0176(5) -0.0101(5) O13 0.1182(14) 0.145(2) 0.172(2) 0.0036(19) 0.0210(16) -0.0561(15) O14 0.1557(11) 0.1052(14) 0.1688(11) 0.0407(11) 0.1127(7) 0.0256(11) C1 0.1005(15) 0.127(2) 0.0734(12) 0.0007(14) 0.0260(12) 0.0418(15) C2 0.165(3) 0.167(3) 0.0843(17) -0.021(2) 0.0364(18) 0.056(3) C3 0.132(3) 0.200(4) 0.0923(19) -0.035(2) 0.0199(19) 0.003(3) C4 0.0846(18) 0.225(5) 0.0937(19) -0.015(3) 0.0018(16) 0.018(3) C5 0.0725(13) 0.146(3) 0.0919(16) -0.0007(18) 0.0202(12) 0.0216(16) C6 0.0579(9) 0.0670(11) 0.0739(10) 0.0090(9) 0.0248(8) -0.0006(9) C7 0.0536(8) 0.0452(8) 0.0764(10) 0.0051(8) 0.0260(7) -0.0006(7) C8 0.0552(7) 0.0392(7) 0.0777(9) -0.0093(6) 0.0298(6) -0.0022(6) C9 0.0511(8) 0.0600(9) 0.0642(6) -0.0097(5) 0.0170(7) -0.0014(7) C10 0.0797(8) 0.0765(11) 0.0644(7) -0.0113(6) 0.0246(6) -0.0175(8) C11 0.1084(12) 0.1111(19) 0.0539(10) 0.0108(12) 0.0113(9) -0.0113(12) C12 0.0804(14) 0.152(3) 0.0636(12) 0.0192(16) 0.0025(11) 0.0112(18) C13 0.0557(10) 0.147(3) 0.0621(11) -0.0048(14) 0.0088(9) 0.0072(14) C14 0.0532(8) 0.0609(9) 0.0554(8) -0.0133(7) 0.0186(6) 0.0011(7) C15 0.0524(8) 0.0620(10) 0.0656(9) -0.0024(8) 0.0202(7) 0.0015(8) C16 0.0579(8) 0.0695(10) 0.0554(8) -0.0022(8) 0.0254(6) 0.0101(8) C17 0.0683(9) 0.0574(10) 0.0616(9) 0.0031(8) 0.0238(7) 0.0088(8) C18 0.0750(12) 0.1017(12) 0.0677(9) -0.0064(7) 0.0120(10) 0.0097(13) C19 0.168(3) 0.1192(16) 0.0586(10) 0.0023(8) 0.0011(16) 0.031(2) C20 0.316(6) 0.0789(18) 0.0596(14) 0.0162(13) -0.006(2) -0.019(3) C21 0.270(4) 0.0717(14) 0.0529(12) 0.0151(11) 0.0182(18) -0.047(2) C22 0.1074(13) 0.0444(8) 0.0531(8) 0.0055(7) 0.0283(9) -0.0018(10) C23 0.0903(11) 0.0514(9) 0.0604(9) 0.0001(7) 0.0294(8) -0.0211(9) C24 0.0810(9) 0.0408(6) 0.0567(9) -0.0034(7) 0.0147(8) -0.0139(5) C25 0.0721(11) 0.0934(12) 0.0697(5) -0.0019(8) 0.0069(8) 0.0178(9) C26 0.0994(12) 0.1353(13) 0.0645(6) 0.0122(9) -0.0010(9) 0.0147(10) C27 0.0984(14) 0.1333(17) 0.0504(10) -0.0124(11) 0.0157(9) -0.0205(11) C28 0.1003(14) 0.1050(17) 0.0593(10) -0.0189(11) 0.0295(10) 0.0045(14) C29 0.0774(11) 0.0800(13) 0.0593(9) -0.0041(10) 0.0240(8) 0.0085(11) C30 0.0485(7) 0.0608(9) 0.0503(7) -0.0054(7) 0.0107(6) -0.0123(6) C31 0.0489(7) 0.0548(9) 0.0594(8) -0.0073(7) 0.0199(6) -0.0047(7) C32 0.0526(7) 0.0518(9) 0.0545(8) -0.0096(7) 0.0201(6) -0.0027(7) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Na1 O9 2.336(2) 1_545 ? Na1 O14 2.399(3) . ? Na1 O11 2.4164(15) . ? Na1 O5 2.4605(18) . ? Na1 O2 2.5184(19) 3_545 ? Na1 O10 2.7589(18) . ? Na1 O13 2.848(3) . ? Na1 C32 2.9212(19) . ? Na1 Na3 3.402(2) . ? Na1 Na2 3.466(2) . ? Na2 Na3 1.192(4) . ? Na2 O13 2.129(4) . ? Na2 O7 2.387(2) 3_445 ? Na2 O1 2.629(3) 1_545 ? Na2 O14 2.687(3) . ? Na2 O5 2.748(3) . ? Na3 O14 1.941(4) . ? Na3 O4 2.360(3) 1_545 ? Na3 O1 2.455(3) 1_545 ? Na3 O7 2.455(3) 3_445 ? Na3 O13 2.535(5) . ? Na3 B1 2.823(3) 1_545 ? Na3 O12 2.922(4) 3_445 ? Na3 B2 3.143(4) 3_445 ? B1 O4 1.415(2) . ? B1 O1 1.445(3) . ? B1 O6 1.507(3) . ? B1 O3 1.507(2) . ? B1 Na3 2.823(3) 1_565 ? B2 O12 1.435(2) . ? B2 O7 1.442(2) . ? B2 O8 1.480(3) . ? B2 O10 1.511(3) . ? B2 Na3 3.143(4) 3 ? O1 C7 1.407(2) . ? O1 Na3 2.455(3) 1_565 ? O1 Na2 2.629(3) 1_565 ? O2 C8 1.220(2) . ? O2 Na1 2.5184(19) 3_455 ? O3 C8 1.292(2) . ? O4 C15 1.424(2) . ? O4 Na3 2.360(3) 1_565 ? O5 C16 1.222(3) . ? O6 C16 1.314(2) . ? O7 C23 1.426(3) . ? O7 Na2 2.387(2) 3 ? O7 Na3 2.455(3) 3 ? O8 C24 1.309(2) . ? O9 C24 1.218(3) . ? O9 Na1 2.336(2) 1_565 ? O10 C32 1.316(2) . ? O11 C32 1.208(2) . ? O12 C31 1.427(2) . ? O12 Na3 2.922(4) 3 ? C1 C6 1.371(4) . ? C1 C2 1.382(5) . ? C1 H1A 0.9300 . ? C2 C3 1.339(5) . ? C2 H2A 0.9300 . ? C3 C4 1.361(7) . ? C3 H3A 0.9300 . ? C4 C5 1.389(5) . ? C4 H4A 0.9300 . ? C5 C6 1.379(3) . ? C5 H5A 0.9300 . ? C6 C7 1.509(3) . ? C7 C8 1.525(3) . ? C7 H7A 0.9800 . ? C9 C14 1.376(3) . ? C9 C10 1.385(3) . ? C9 H9A 0.9300 . ? C10 C11 1.324(4) . ? C10 H10A 0.9300 . ? C11 C12 1.408(4) . ? C11 H11A 0.9300 . ? C12 C13 1.377(5) . ? C12 H12A 0.9300 . ? C13 C14 1.389(3) . ? C13 H13A 0.9300 . ? C14 C15 1.511(3) . ? C15 C16 1.517(3) . ? C15 H15B 0.9800 . ? C17 C18 1.370(3) . ? C17 C22 1.371(3) . ? C17 H17A 0.9300 . ? C18 C19 1.409(5) . ? C18 H18A 0.9300 . ? C19 C20 1.350(7) . ? C19 H19A 0.9300 . ? C20 C21 1.368(6) . ? C20 H20A 0.9300 . ? C21 C22 1.387(3) . ? C21 H21A 0.9300 . ? C22 C23 1.511(3) . ? C23 C24 1.511(3) . ? C23 H23A 0.9800 . ? C25 C26 1.387(4) . ? C25 C30 1.394(3) . ? C25 H25A 0.9300 . ? C26 C27 1.401(5) . ? C26 H26A 0.9300 . ? C27 C28 1.340(4) . ? C27 H27A 0.9300 . ? C28 C29 1.400(3) . ? C28 H28A 0.9300 . ? C29 C30 1.365(3) . ? C29 H29A 0.9300 . ? C30 C31 1.516(3) . ? C31 C32 1.524(2) . ? C31 H31A 0.9800 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O9 Na1 O14 79.55(9) 1_545 . ? O9 Na1 O11 82.91(6) 1_545 . ? O14 Na1 O11 101.91(8) . . ? O9 Na1 O5 146.80(7) 1_545 . ? O14 Na1 O5 82.47(8) . . ? O11 Na1 O5 128.29(7) . . ? O9 Na1 O2 96.88(7) 1_545 3_545 ? O14 Na1 O2 143.72(7) . 3_545 ? O11 Na1 O2 113.54(6) . 3_545 ? O5 Na1 O2 81.60(6) . 3_545 ? O9 Na1 O10 122.76(7) 1_545 . ? O14 Na1 O10 133.58(8) . . ? O11 Na1 O10 50.18(5) . . ? O5 Na1 O10 89.66(7) . . ? O2 Na1 O10 78.66(5) 3_545 . ? O9 Na1 O13 77.60(8) 1_545 . ? O14 Na1 O13 79.90(10) . . ? O11 Na1 O13 159.78(8) . . ? O5 Na1 O13 71.91(8) . . ? O2 Na1 O13 64.21(8) 3_545 . ? O10 Na1 O13 140.19(8) . . ? O9 Na1 C32 100.65(6) 1_545 . ? O14 Na1 C32 120.67(8) . . ? O11 Na1 C32 23.83(5) . . ? O5 Na1 C32 112.52(7) . . ? O2 Na1 C32 95.55(6) 3_545 . ? O10 Na1 C32 26.60(4) . . ? O13 Na1 C32 158.98(8) . . ? O9 Na1 Na3 81.19(7) 1_545 . ? O14 Na1 Na3 33.82(9) . . ? O11 Na1 Na3 135.07(9) . . ? O5 Na1 Na3 68.53(7) . . ? O2 Na1 Na3 109.92(8) 3_545 . ? O10 Na1 Na3 154.30(6) . . ? O13 Na1 Na3 46.83(10) . . ? C32 Na1 Na3 154.14(9) . . ? O9 Na1 Na2 95.47(6) 1_545 . ? O14 Na1 Na2 50.64(7) . . ? O11 Na1 Na2 151.97(6) . . ? O5 Na1 Na2 51.94(6) . . ? O2 Na1 Na2 94.46(5) 3_545 . ? O10 Na1 Na2 141.59(5) . . ? O13 Na1 Na2 37.84(7) . . ? C32 Na1 Na2 159.83(6) . . ? Na3 Na1 Na2 19.97(7) . . ? Na3 Na2 O13 95.34(19) . . ? Na3 Na2 O7 78.91(16) . 3_445 ? O13 Na2 O7 171.48(14) . 3_445 ? Na3 Na2 O1 68.44(17) . 1_545 ? O13 Na2 O1 81.76(11) . 1_545 ? O7 Na2 O1 90.23(8) 3_445 1_545 ? Na3 Na2 O14 40.49(14) . . ? O13 Na2 O14 88.58(11) . . ? O7 Na2 O14 90.97(9) 3_445 . ? O1 Na2 O14 106.83(10) 1_545 . ? Na3 Na2 O5 112.70(16) . . ? O13 Na2 O5 78.81(11) . . ? O7 Na2 O5 109.14(9) 3_445 . ? O1 Na2 O5 160.56(9) 1_545 . ? O14 Na2 O5 72.23(8) . . ? Na3 Na2 Na1 77.02(12) . . ? O13 Na2 Na1 55.15(9) . . ? O7 Na2 Na1 128.38(8) 3_445 . ? O1 Na2 Na1 121.06(7) 1_545 . ? O14 Na2 Na1 43.66(6) . . ? O5 Na2 Na1 44.83(4) . . ? Na2 Na3 O14 116.01(18) . . ? Na2 Na3 O4 143.9(3) . 1_545 ? O14 Na3 O4 96.12(15) . 1_545 ? Na2 Na3 O1 84.7(2) . 1_545 ? O14 Na3 O1 152.10(14) . 1_545 ? O4 Na3 O1 59.80(8) 1_545 1_545 ? Na2 Na3 O7 72.61(13) . 3_445 ? O14 Na3 O7 110.54(17) . 3_445 ? O4 Na3 O7 112.47(11) 1_545 3_445 ? O1 Na3 O7 92.88(9) 1_545 3_445 ? Na2 Na3 O13 56.74(19) . . ? O14 Na3 O13 97.44(12) . . ? O4 Na3 O13 105.55(14) 1_545 . ? O1 Na3 O13 77.87(14) 1_545 . ? O7 Na3 O13 128.99(16) 3_445 . ? Na2 Na3 B1 115.4(2) . 1_545 ? O14 Na3 B1 126.09(15) . 1_545 ? O4 Na3 B1 30.03(6) 1_545 1_545 ? O1 Na3 B1 30.79(6) 1_545 1_545 ? O7 Na3 B1 99.12(8) 3_445 1_545 ? O13 Na3 B1 97.18(14) . 1_545 ? Na2 Na3 O12 118.53(19) . 3_445 ? O14 Na3 O12 68.97(14) . 3_445 ? O4 Na3 O12 87.03(12) 1_545 3_445 ? O1 Na3 O12 119.17(9) 1_545 3_445 ? O7 Na3 O12 52.24(8) 3_445 3_445 ? O13 Na3 O12 162.72(12) . 3_445 ? B1 Na3 O12 99.51(10) 1_545 3_445 ? Na2 Na3 B2 98.06(16) . 3_445 ? O14 Na3 B2 93.46(16) . 3_445 ? O4 Na3 B2 95.75(11) 1_545 3_445 ? O1 Na3 B2 102.27(8) 1_545 3_445 ? O7 Na3 B2 26.36(6) 3_445 3_445 ? O13 Na3 B2 154.79(13) . 3_445 ? B1 Na3 B2 94.58(9) 1_545 3_445 ? O12 Na3 B2 27.06(5) 3_445 3_445 ? Na2 Na3 Na1 83.01(13) . . ? O14 Na3 Na1 43.47(9) . . ? O4 Na3 Na1 113.82(8) 1_545 . ? O1 Na3 Na1 129.89(13) 1_545 . ? O7 Na3 Na1 128.42(10) 3_445 . ? O13 Na3 Na1 55.01(8) . . ? B1 Na3 Na1 132.46(9) 1_545 . ? O12 Na3 Na1 109.32(11) 3_445 . ? B2 Na3 Na1 127.48(11) 3_445 . ? O4 B1 O1 114.19(16) . . ? O4 B1 O6 105.20(14) . . ? O1 B1 O6 113.72(16) . . ? O4 B1 O3 114.06(16) . . ? O1 B1 O3 103.37(14) . . ? O6 B1 O3 106.28(15) . . ? O4 B1 Na3 56.55(11) . 1_565 ? O1 B1 Na3 60.40(13) . 1_565 ? O6 B1 Na3 143.01(13) . 1_565 ? O3 B1 Na3 110.59(13) . 1_565 ? O12 B2 O7 113.36(16) . . ? O12 B2 O8 114.74(15) . . ? O7 B2 O8 105.63(15) . . ? O12 B2 O10 103.87(15) . . ? O7 B2 O10 113.05(15) . . ? O8 B2 O10 106.16(15) . . ? O12 B2 Na3 67.86(12) . 3 ? O7 B2 Na3 49.11(11) . 3 ? O8 B2 Na3 143.77(14) . 3 ? O10 B2 Na3 108.01(12) . 3 ? C7 O1 B1 110.12(14) . . ? C7 O1 Na3 120.14(12) . 1_565 ? B1 O1 Na3 88.81(13) . 1_565 ? C7 O1 Na2 105.55(11) . 1_565 ? B1 O1 Na2 115.57(12) . 1_565 ? Na3 O1 Na2 26.85(9) 1_565 1_565 ? C8 O2 Na1 113.24(13) . 3_455 ? C8 O3 B1 110.23(15) . . ? B1 O4 C15 110.96(15) . . ? B1 O4 Na3 93.42(14) . 1_565 ? C15 O4 Na3 141.33(13) . 1_565 ? C16 O5 Na1 149.70(13) . . ? C16 O5 Na2 119.03(14) . . ? Na1 O5 Na2 83.23(7) . . ? C16 O6 B1 109.35(14) . . ? C23 O7 B2 109.45(16) . . ? C23 O7 Na2 110.17(13) . 3 ? B2 O7 Na2 131.66(12) . 3 ? C23 O7 Na3 137.14(14) . 3 ? B2 O7 Na3 104.52(14) . 3 ? Na2 O7 Na3 28.47(10) 3 3 ? C24 O8 B2 109.95(15) . . ? C24 O9 Na1 157.82(16) . 1_565 ? C32 O10 B2 110.01(13) . . ? C32 O10 Na1 83.60(10) . . ? B2 O10 Na1 165.42(10) . . ? C32 O11 Na1 102.22(11) . . ? C31 O12 B2 111.40(14) . . ? C31 O12 Na3 113.53(12) . 3 ? B2 O12 Na3 85.08(11) . 3 ? Na2 O13 Na3 27.93(9) . . ? Na2 O13 Na1 87.01(13) . . ? Na3 O13 Na1 78.17(12) . . ? Na3 O14 Na1 102.72(15) . . ? Na3 O14 Na2 23.51(10) . . ? Na1 O14 Na2 85.70(9) . . ? C6 C1 C2 120.2(3) . . ? C6 C1 H1A 119.9 . . ? C2 C1 H1A 119.9 . . ? C3 C2 C1 121.2(4) . . ? C3 C2 H2A 119.4 . . ? C1 C2 H2A 119.4 . . ? C2 C3 C4 120.1(4) . . ? C2 C3 H3A 120.0 . . ? C4 C3 H3A 120.0 . . ? C3 C4 C5 119.5(3) . . ? C3 C4 H4A 120.3 . . ? C5 C4 H4A 120.3 . . ? C6 C5 C4 120.9(3) . . ? C6 C5 H5A 119.5 . . ? C4 C5 H5A 119.5 . . ? C1 C6 C5 118.1(2) . . ? C1 C6 C7 121.53(18) . . ? C5 C6 C7 120.4(2) . . ? O1 C7 C6 114.19(16) . . ? O1 C7 C8 103.61(14) . . ? C6 C7 C8 111.54(15) . . ? O1 C7 H7A 109.1 . . ? C6 C7 H7A 109.1 . . ? C8 C7 H7A 109.1 . . ? O2 C8 O3 123.71(19) . . ? O2 C8 C7 126.13(17) . . ? O3 C8 C7 110.15(15) . . ? C14 C9 C10 119.29(18) . . ? C14 C9 H9A 120.4 . . ? C10 C9 H9A 120.4 . . ? C11 C10 C9 122.2(2) . . ? C11 C10 H10A 118.9 . . ? C9 C10 H10A 118.9 . . ? C10 C11 C12 119.6(3) . . ? C10 C11 H11A 120.2 . . ? C12 C11 H11A 120.2 . . ? C13 C12 C11 119.1(2) . . ? C13 C12 H12A 120.4 . . ? C11 C12 H12A 120.4 . . ? C12 C13 C14 120.4(2) . . ? C12 C13 H13A 119.8 . . ? C14 C13 H13A 119.8 . . ? C9 C14 C13 119.3(2) . . ? C9 C14 C15 120.70(16) . . ? C13 C14 C15 119.66(19) . . ? O4 C15 C14 114.34(17) . . ? O4 C15 C16 103.94(14) . . ? C14 C15 C16 109.03(17) . . ? O4 C15 H15B 109.8 . . ? C14 C15 H15B 109.8 . . ? C16 C15 H15B 109.8 . . ? O5 C16 O6 123.55(18) . . ? O5 C16 C15 126.11(16) . . ? O6 C16 C15 110.28(17) . . ? C18 C17 C22 121.7(2) . . ? C18 C17 H17A 119.2 . . ? C22 C17 H17A 119.2 . . ? C17 C18 C19 118.4(3) . . ? C17 C18 H18A 120.8 . . ? C19 C18 H18A 120.8 . . ? C20 C19 C18 120.0(3) . . ? C20 C19 H19A 120.0 . . ? C18 C19 H19A 120.0 . . ? C19 C20 C21 120.9(3) . . ? C19 C20 H20A 119.5 . . ? C21 C20 H20A 119.5 . . ? C20 C21 C22 120.2(4) . . ? C20 C21 H21A 119.9 . . ? C22 C21 H21A 119.9 . . ? C17 C22 C21 118.7(2) . . ? C17 C22 C23 120.81(17) . . ? C21 C22 C23 120.4(2) . . ? O7 C23 C24 104.48(15) . . ? O7 C23 C22 112.72(16) . . ? C24 C23 C22 111.76(19) . . ? O7 C23 H23A 109.2 . . ? C24 C23 H23A 109.2 . . ? C22 C23 H23A 109.2 . . ? O9 C24 O8 123.4(2) . . ? O9 C24 C23 126.13(18) . . ? O8 C24 C23 110.38(17) . . ? C26 C25 C30 120.4(3) . . ? C26 C25 H25A 119.8 . . ? C30 C25 H25A 119.8 . . ? C25 C26 C27 118.7(3) . . ? C25 C26 H26A 120.7 . . ? C27 C26 H26A 120.7 . . ? C28 C27 C26 120.9(2) . . ? C28 C27 H27A 119.6 . . ? C26 C27 H27A 119.6 . . ? C27 C28 C29 120.3(3) . . ? C27 C28 H28A 119.9 . . ? C29 C28 H28A 119.9 . . ? C30 C29 C28 120.4(2) . . ? C30 C29 H29A 119.8 . . ? C28 C29 H29A 119.8 . . ? C29 C30 C25 119.29(19) . . ? C29 C30 C31 121.22(16) . . ? C25 C30 C31 119.49(19) . . ? O12 C31 C30 113.78(15) . . ? O12 C31 C32 103.59(13) . . ? C30 C31 C32 112.94(15) . . ? O12 C31 H31A 108.8 . . ? C30 C31 H31A 108.8 . . ? C32 C31 H31A 108.8 . . ? O11 C32 O10 122.76(15) . . ? O11 C32 C31 126.99(16) . . ? O10 C32 C31 110.25(15) . . ? O11 C32 Na1 53.94(9) . . ? O10 C32 Na1 69.81(9) . . ? C31 C32 Na1 169.86(13) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.970 _diffrn_reflns_theta_full 27.47 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.970 _refine_diff_density_max 0.759 _refine_diff_density_min -0.391 _refine_diff_density_rms 0.139 data_LMBNa _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 846223' #TrackingRef '- Revised NJ-ART-05-2011-020420-R1.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common LMBNa _chemical_melting_point 423 _chemical_absolute_configuration unk _chemical_formula_moiety C64H58B4Na4O29 _chemical_formula_sum 'C64 H58 B4 Na4 O29' _chemical_formula_weight 1426.23 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' B B 0.0013 0.0007 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M C2 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z' _cell_length_a 16.2846(19) _cell_length_b 8.4880(10) _cell_length_c 24.322(3) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 105.0770(10) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 3246.2(7) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 496 _cell_measurement_theta_min 2.51 _cell_measurement_theta_max 26.41 _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_size_max 0.60 _exptl_crystal_size_mid 0.50 _exptl_crystal_size_min 0.20 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.459 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1476 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.136 _exptl_absorpt_correction_type Multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.9229 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9733 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Mercury CCD' _diffrn_measurement_method CCD_Profile_fitting _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 12747 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0237 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0379 _diffrn_reflns_limit_h_min -20 _diffrn_reflns_limit_h_max 20 _diffrn_reflns_limit_k_min -10 _diffrn_reflns_limit_k_max 10 _diffrn_reflns_limit_l_min -30 _diffrn_reflns_limit_l_max 30 _diffrn_reflns_theta_min 2.59 _diffrn_reflns_theta_max 26.41 _reflns_number_total 6442 _reflns_number_gt 5455 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0487P)^2^+0.7536P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef 0.063(3) _refine_ls_number_reflns 6442 _refine_ls_number_parameters 526 _refine_ls_number_restraints 2 _refine_ls_R_factor_all 0.0495 _refine_ls_R_factor_gt 0.0391 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0970 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0907 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.030 _refine_ls_restrained_S_all 1.030 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Na1 Na 0.41829(6) 0.15590(13) 0.22803(4) 0.0448(2) Uani 1 1 d . . . B1 B 0.25397(17) 0.5512(3) 0.19762(11) 0.0355(6) Uani 1 1 d . . . B2 B 0.16411(17) 0.1689(3) 0.28622(11) 0.0370(6) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.24306(12) 0.5976(2) 0.25293(7) 0.0449(4) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.30546(10) 0.68195(18) 0.18187(6) 0.0383(4) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.37470(14) 0.8962(2) 0.22319(8) 0.0566(5) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.17570(10) 0.5211(2) 0.15598(6) 0.0384(4) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.30509(10) 0.40352(19) 0.20005(6) 0.0345(4) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.29721(10) 0.18564(18) 0.14804(7) 0.0363(4) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.10026(10) 0.2074(2) 0.23487(7) 0.0401(4) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.13514(11) 0.0136(2) 0.30499(7) 0.0448(4) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.03174(12) -0.1602(2) 0.27119(7) 0.0545(5) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.17719(10) 0.2906(2) 0.32898(7) 0.0416(4) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.25023(9) 0.14109(18) 0.27742(6) 0.0353(4) Uani 1 1 d U . . O12 O 0.38355(9) 0.2116(2) 0.32023(7) 0.0408(4) Uani 1 1 d . . . Na2 Na 0.62849(12) 0.0761(2) 0.29585(9) 0.0385(4) Uani 0.50 1 d P . 1 O13 O 0.5380(4) 0.0307(9) 0.2021(2) 0.0400(14) Uani 0.50 1 d P . 1 O14 O 0.5203(3) 0.0020(5) 0.3361(2) 0.0490(12) Uani 0.50 1 d P . 1 O15 O 0.7043(4) 0.2234(7) 0.3752(2) 0.0923(16) Uani 0.50 1 d P . 1 Na3 Na 0.60880(14) -0.0271(3) 0.26512(13) 0.0638(7) Uani 0.50 1 d P . 2 O13B O 0.5120(5) 0.0521(12) 0.1807(3) 0.061(2) Uani 0.50 1 d P . 2 O14B O 0.5504(4) 0.0750(9) 0.3301(3) 0.0904(19) Uani 0.50 1 d P . 2 C1 C 0.26631(14) 0.3083(3) 0.15828(9) 0.0328(5) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.18026(14) 0.3761(3) 0.12748(9) 0.0337(5) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.1356 0.3057 0.1333 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.16990(13) 0.3948(3) 0.06422(9) 0.0321(5) Uani 1 1 d . . . C4 C 0.11844(16) 0.2927(4) 0.02610(11) 0.0478(6) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.0883 0.2147 0.0393 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.11140(19) 0.3059(4) -0.03178(12) 0.0614(8) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.0770 0.2361 -0.0571 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.15509(18) 0.4218(4) -0.05190(11) 0.0542(7) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.1500 0.4310 -0.0908 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.20646(17) 0.5244(4) -0.01411(11) 0.0498(6) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.2361 0.6028 -0.0275 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.21414(16) 0.5111(3) 0.04358(10) 0.0407(6) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.2491 0.5803 0.0688 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.30747(14) 0.2144(3) 0.31651(10) 0.0327(5) Uani 1 1 d U . . C10 C 0.26511(13) 0.3025(3) 0.35630(10) 0.0337(5) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.2823 0.4134 0.3583 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.28864(16) 0.2327(3) 0.41545(11) 0.0429(6) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.36698(19) 0.2653(4) 0.45241(13) 0.0625(8) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.4042 0.3337 0.4412 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.3904(2) 0.1968(6) 0.50596(15) 0.0936(13) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.4430 0.2203 0.5306 0.112 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.3364(3) 0.0945(7) 0.52286(14) 0.1115(17) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.3525 0.0478 0.5586 0.134 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.2597(3) 0.0622(6) 0.48702(14) 0.1013(16) Uani 1 1 d . . . H15C H 0.2228 -0.0067 0.4983 0.122 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.2358(2) 0.1312(4) 0.43367(12) 0.0698(10) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.1826 0.1082 0.4097 0.084 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.32830(18) 0.7841(3) 0.22365(10) 0.0435(6) Uani 1 1 d . . . C18 C 0.2906(11) 0.746(2) 0.2696(6) 0.050(5) Uani 0.50 1 d P . 1 H18A H 0.2503 0.8291 0.2725 0.060 Uiso 0.50 1 calc PR . 1 C19 C 0.3440(3) 0.7132(8) 0.32566(18) 0.0302(17) Uani 0.50 1 d PG . 1 C20 C 0.3427(3) 0.8093(5) 0.37172(16) 0.0416(12) Uani 0.50 1 d PG . 1 H20A H 0.2982 0.8800 0.3692 0.050 Uiso 0.50 1 calc PR . 1 C21 C 0.4079(3) 0.7997(6) 0.42152(15) 0.0556(16) Uani 0.50 1 d PG . 1 H21A H 0.4071 0.8640 0.4523 0.067 Uiso 0.50 1 calc PR . 1 C22 C 0.4744(3) 0.6940(8) 0.4253(2) 0.058(2) Uani 0.50 1 d PG . 1 H22A H 0.5180 0.6876 0.4586 0.070 Uiso 0.50 1 calc PR . 1 C23 C 0.4756(4) 0.5980(9) 0.3792(3) 0.0439(18) Uani 0.50 1 d PG . 1 H23A H 0.5201 0.5273 0.3817 0.053 Uiso 0.50 1 calc PR . 1 C24 C 0.4104(4) 0.6076(9) 0.3294(3) 0.033(2) Uani 0.50 1 d PG . 1 H24A H 0.4112 0.5433 0.2986 0.040 Uiso 0.50 1 calc PR . 1 C18B C 0.2889(12) 0.730(2) 0.2739(8) 0.056(6) Uani 0.50 1 d P . 2 H18B H 0.2510 0.8117 0.2816 0.068 Uiso 0.50 1 calc PR . 2 C19B C 0.3752(3) 0.7170(8) 0.3279(2) 0.0364(18) Uani 0.50 1 d PG . 2 C20B C 0.3948(3) 0.8305(5) 0.37053(18) 0.0496(14) Uani 0.50 1 d PG . 2 H20B H 0.3629 0.9225 0.3671 0.059 Uiso 0.50 1 calc PR . 2 C21B C 0.4621(3) 0.8064(7) 0.41834(17) 0.0610(18) Uani 0.50 1 d PG . 2 H21B H 0.4752 0.8823 0.4469 0.073 Uiso 0.50 1 calc PR . 2 C22B C 0.5099(4) 0.6689(9) 0.4235(3) 0.069(3) Uani 0.50 1 d PG . 2 H22B H 0.5549 0.6528 0.4555 0.083 Uiso 0.50 1 calc PR . 2 C23B C 0.4903(5) 0.5554(8) 0.3809(4) 0.0413(18) Uani 0.50 1 d PG . 2 H23B H 0.5223 0.4634 0.3843 0.050 Uiso 0.50 1 calc PR . 2 C24B C 0.4230(5) 0.5795(8) 0.3331(3) 0.034(2) Uani 0.50 1 d PG . 2 H24B H 0.4099 0.5036 0.3046 0.041 Uiso 0.50 1 calc PR . 2 C25 C 0.06660(16) -0.0363(3) 0.26742(10) 0.0405(6) Uani 1 1 d . . . C26 C 0.04169(15) 0.0810(3) 0.21886(10) 0.0382(5) Uani 1 1 d . . . H26A H -0.0162 0.1190 0.2155 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.04562(14) 0.0000(3) 0.16445(9) 0.0318(5) Uani 1 1 d . . . C28 C -0.02789(16) -0.0588(4) 0.12816(11) 0.0496(7) Uani 1 1 d . . . H28A H -0.0804 -0.0358 0.1347 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C29 C -0.02364(18) -0.1518(4) 0.08213(11) 0.0636(9) Uani 1 1 d . . . H29A H -0.0731 -0.1931 0.0583 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.05465(18) -0.1832(4) 0.07164(10) 0.0539(7) Uani 1 1 d . . . H30A H 0.0578 -0.2466 0.0411 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.12765(15) -0.1201(3) 0.10661(10) 0.0413(6) Uani 1 1 d . . . H31A H 0.1798 -0.1376 0.0988 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 0.12351(14) -0.0314(3) 0.15309(10) 0.0348(5) Uani 1 1 d . . . H32A H 0.1732 0.0080 0.1772 0.042 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Na1 0.0336(5) 0.0614(6) 0.0387(5) -0.0010(5) 0.0079(4) -0.0129(5) B1 0.0423(15) 0.0398(15) 0.0281(13) 0.0065(11) 0.0160(12) 0.0108(12) B2 0.0367(13) 0.0411(15) 0.0400(14) -0.0072(13) 0.0221(12) -0.0107(12) O1 0.0577(11) 0.0499(12) 0.0329(9) 0.0035(8) 0.0222(8) 0.0157(9) O2 0.0522(10) 0.0359(9) 0.0291(8) 0.0017(7) 0.0149(7) 0.0064(8) O3 0.0914(15) 0.0289(9) 0.0475(11) 0.0020(9) 0.0142(10) 0.0053(10) O4 0.0394(9) 0.0456(9) 0.0332(8) 0.0041(7) 0.0147(7) 0.0154(8) O5 0.0372(8) 0.0366(9) 0.0314(8) 0.0051(7) 0.0119(7) 0.0090(7) O6 0.0379(8) 0.0327(9) 0.0397(9) 0.0053(7) 0.0126(7) 0.0081(7) O7 0.0397(9) 0.0418(9) 0.0412(9) -0.0043(8) 0.0148(7) -0.0056(8) O8 0.0496(10) 0.0563(11) 0.0283(8) 0.0002(8) 0.0099(7) -0.0250(9) O9 0.0598(11) 0.0718(13) 0.0338(9) -0.0017(9) 0.0156(8) -0.0389(10) O10 0.0289(8) 0.0530(10) 0.0454(10) -0.0179(8) 0.0143(7) -0.0040(8) O11 0.0381(9) 0.0318(8) 0.0414(9) -0.0066(7) 0.0197(7) -0.0055(7) O12 0.0312(8) 0.0441(10) 0.0516(10) 0.0048(8) 0.0189(8) 0.0040(8) Na2 0.0349(10) 0.0361(11) 0.0479(11) 0.0085(9) 0.0169(9) 0.0053(8) O13 0.050(4) 0.038(2) 0.041(4) -0.009(3) 0.027(3) -0.010(2) O14 0.041(2) 0.040(2) 0.079(3) 0.018(2) 0.037(2) 0.0091(18) O15 0.103(4) 0.103(4) 0.071(3) -0.016(3) 0.025(3) -0.028(3) Na3 0.0373(12) 0.0543(15) 0.103(2) 0.0186(15) 0.0243(13) 0.0112(11) O13B 0.058(5) 0.081(5) 0.051(4) -0.023(4) 0.029(3) -0.016(4) O14B 0.068(4) 0.110(5) 0.089(4) 0.013(4) 0.012(3) 0.042(4) C1 0.0388(12) 0.0349(12) 0.0300(11) 0.0098(10) 0.0183(10) 0.0042(10) C2 0.0325(11) 0.0364(12) 0.0361(12) 0.0076(10) 0.0159(9) 0.0088(10) C3 0.0262(11) 0.0379(12) 0.0343(12) 0.0045(10) 0.0114(9) 0.0085(10) C4 0.0398(13) 0.0571(16) 0.0436(14) 0.0057(13) 0.0054(11) -0.0054(13) C5 0.0583(17) 0.076(2) 0.0409(15) -0.0073(15) -0.0023(13) -0.0054(17) C6 0.0516(16) 0.079(2) 0.0308(13) 0.0093(14) 0.0091(12) 0.0115(15) C7 0.0547(16) 0.0603(16) 0.0387(14) 0.0103(13) 0.0195(13) -0.0001(14) C8 0.0435(14) 0.0439(14) 0.0358(12) 0.0033(11) 0.0125(11) -0.0008(11) C9 0.0351(12) 0.0267(11) 0.0422(13) 0.0082(10) 0.0208(10) 0.0007(10) C10 0.0275(11) 0.0313(11) 0.0452(13) -0.0083(10) 0.0149(10) -0.0047(10) C11 0.0416(13) 0.0506(15) 0.0400(13) -0.0139(11) 0.0169(11) -0.0085(12) C12 0.0484(16) 0.086(2) 0.0538(17) -0.0052(16) 0.0140(14) -0.0194(16) C13 0.078(2) 0.142(4) 0.0482(18) 0.001(2) -0.0059(17) -0.030(3) C14 0.133(4) 0.159(4) 0.0354(17) 0.014(2) 0.010(2) -0.053(3) C15 0.126(3) 0.135(4) 0.0398(18) 0.004(2) 0.017(2) -0.071(3) C16 0.077(2) 0.097(3) 0.0378(15) -0.0094(16) 0.0183(15) -0.046(2) C17 0.0707(18) 0.0303(13) 0.0284(13) 0.0044(10) 0.0107(12) 0.0186(13) C18 0.096(10) 0.017(4) 0.028(6) -0.004(4) -0.002(5) 0.016(4) C19 0.043(4) 0.021(3) 0.026(3) -0.001(2) 0.009(2) 0.001(3) C20 0.061(3) 0.036(3) 0.033(3) -0.006(2) 0.022(3) -0.005(3) C21 0.073(4) 0.055(4) 0.039(3) -0.013(3) 0.014(3) -0.009(4) C22 0.076(6) 0.072(6) 0.020(3) -0.004(3) -0.001(3) -0.016(5) C23 0.044(4) 0.046(4) 0.037(4) 0.015(3) 0.002(3) -0.003(3) C24 0.049(4) 0.025(3) 0.025(4) -0.005(3) 0.008(3) -0.011(3) C18B 0.098(10) 0.047(8) 0.045(7) 0.018(5) 0.055(7) 0.039(6) C19B 0.044(5) 0.037(4) 0.028(3) -0.002(3) 0.008(3) 0.000(3) C20B 0.072(4) 0.034(3) 0.039(3) -0.004(2) 0.008(3) 0.005(3) C21B 0.086(5) 0.054(4) 0.035(3) -0.013(3) 0.002(3) 0.003(4) C22B 0.079(6) 0.084(6) 0.037(4) 0.005(4) 0.004(4) 0.004(5) C23B 0.045(4) 0.044(4) 0.033(4) 0.007(3) 0.007(3) 0.000(3) C24B 0.041(4) 0.029(4) 0.038(5) 0.008(3) 0.019(3) 0.006(3) C25 0.0387(13) 0.0579(16) 0.0290(12) -0.0075(11) 0.0161(10) -0.0181(12) C26 0.0290(12) 0.0496(14) 0.0396(13) -0.0061(11) 0.0153(10) -0.0066(11) C27 0.0339(12) 0.0366(12) 0.0265(11) 0.0059(9) 0.0105(9) -0.0035(10) C28 0.0325(13) 0.079(2) 0.0380(13) -0.0017(13) 0.0099(11) -0.0023(13) C29 0.0469(16) 0.101(3) 0.0362(14) -0.0152(16) -0.0013(12) -0.0095(16) C30 0.0611(17) 0.0708(19) 0.0264(12) -0.0052(13) 0.0054(12) 0.0101(15) C31 0.0404(13) 0.0501(15) 0.0348(12) 0.0089(12) 0.0125(10) 0.0089(12) C32 0.0316(12) 0.0371(12) 0.0363(12) 0.0031(10) 0.0100(10) -0.0008(10) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Na1 O3 2.309(2) 1_545 ? Na1 O13B 2.311(9) . ? Na1 O6 2.3960(18) . ? Na1 O9 2.4376(19) 3 ? Na1 O13 2.443(8) . ? Na1 O12 2.4966(18) . ? Na1 O5 2.7616(18) . ? Na1 O14B 2.913(6) . ? Na1 C1 2.914(2) . ? Na1 O14 3.018(5) . ? Na1 Na3 3.376(2) . ? Na1 Na2 3.458(2) . ? B1 O4 1.430(3) . ? B1 O1 1.456(3) . ? B1 O5 1.498(3) . ? B1 O2 1.499(3) . ? B2 O7 1.440(3) . ? B2 O10 1.441(3) . ? B2 O11 1.492(3) . ? B2 O8 1.511(3) . ? B2 Na3 2.737(4) 3_455 ? O1 C18B 1.371(19) . ? O1 C18 1.478(16) . ? O1 Na2 2.370(2) 3_455 ? O1 Na3 2.515(3) 3_455 ? O2 C17 1.314(3) . ? O3 C17 1.217(3) . ? O3 Na1 2.309(2) 1_565 ? O4 C2 1.424(3) . ? O5 C1 1.323(3) . ? O6 C1 1.210(3) . ? O7 C26 1.421(3) . ? O7 Na3 2.363(3) 3_455 ? O8 C25 1.315(3) . ? O9 C25 1.210(3) . ? O9 Na1 2.4376(19) 3_445 ? O9 Na2 2.713(3) 3_445 ? O10 C10 1.416(3) . ? O10 Na3 2.269(3) 3_455 ? O10 Na2 2.611(3) 3_455 ? O11 C9 1.303(3) . ? O12 C9 1.219(2) . ? Na2 O14 2.315(4) . ? Na2 O15 2.361(6) . ? Na2 O1 2.370(2) 3_545 ? Na2 O13 2.403(6) . ? Na2 O10 2.611(3) 3_545 ? Na2 O9 2.713(3) 3 ? Na3 O14B 2.222(7) . ? Na3 O10 2.269(3) 3_545 ? Na3 O13B 2.338(7) . ? Na3 O7 2.363(3) 3_545 ? Na3 O1 2.515(3) 3_545 ? Na3 B2 2.737(4) 3_545 ? C1 C2 1.520(3) . ? C2 C3 1.512(3) . ? C2 H2A 0.9800 . ? C3 C4 1.381(4) . ? C3 C8 1.391(3) . ? C4 C5 1.387(4) . ? C4 H4A 0.9300 . ? C5 C6 1.377(4) . ? C5 H5A 0.9300 . ? C6 C7 1.379(4) . ? C6 H6A 0.9300 . ? C7 C8 1.380(3) . ? C7 H7A 0.9300 . ? C8 H8A 0.9300 . ? C9 C10 1.523(3) . ? C10 C11 1.510(4) . ? C10 H10A 0.9800 . ? C11 C16 1.371(4) . ? C11 C12 1.384(4) . ? C12 C13 1.386(5) . ? C12 H12A 0.9300 . ? C13 C14 1.372(6) . ? C13 H13A 0.9300 . ? C14 C15 1.353(5) . ? C14 H14A 0.9300 . ? C15 C16 1.384(5) . ? C15 H15C 0.9300 . ? C16 H16A 0.9300 . ? C17 C18 1.445(17) . ? C17 C18B 1.588(16) . ? C18 C19 1.440(18) . ? C18 H18A 0.9800 . ? C19 C20 1.3900 . ? C19 C24 1.3900 . ? C20 C21 1.3900 . ? C20 H20A 0.9300 . ? C21 C22 1.3900 . ? C21 H21A 0.9300 . ? C22 C23 1.3900 . ? C22 H22A 0.9300 . ? C23 C24 1.3900 . ? C23 H23A 0.9300 . ? C24 H24A 0.9300 . ? C18B C19B 1.66(2) . ? C18B H18B 0.9800 . ? C19B C20B 1.3900 . ? C19B C24B 1.3900 . ? C20B C21B 1.3900 . ? C20B H20B 0.9300 . ? C21B C22B 1.3900 . ? C21B H21B 0.9300 . ? C22B C23B 1.3900 . ? C22B H22B 0.9300 . ? C23B C24B 1.3900 . ? C23B H23B 0.9300 . ? C24B H24B 0.9300 . ? C25 C26 1.517(4) . ? C26 C27 1.508(3) . ? C26 H26A 0.9800 . ? C27 C28 1.383(3) . ? C27 C32 1.392(3) . ? C28 C29 1.386(4) . ? C28 H28A 0.9300 . ? C29 C30 1.390(4) . ? C29 H29A 0.9300 . ? C30 C31 1.377(4) . ? C30 H30A 0.9300 . ? C31 C32 1.374(3) . ? C31 H31A 0.9300 . ? C32 H32A 0.9300 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O3 Na1 O13B 81.1(3) 1_545 . ? O3 Na1 O6 83.22(7) 1_545 . ? O13B Na1 O6 98.43(15) . . ? O3 Na1 O9 145.24(8) 1_545 3 ? O13B Na1 O9 86.2(2) . 3 ? O6 Na1 O9 130.82(7) . 3 ? O3 Na1 O13 80.04(19) 1_545 . ? O13B Na1 O13 14.29(19) . . ? O6 Na1 O13 112.30(14) . . ? O9 Na1 O13 79.84(18) 3 . ? O3 Na1 O12 95.06(7) 1_545 . ? O13B Na1 O12 148.48(16) . . ? O6 Na1 O12 112.24(6) . . ? O9 Na1 O12 79.35(6) 3 . ? O13 Na1 O12 134.19(14) . . ? O3 Na1 O5 122.50(7) 1_545 . ? O13B Na1 O5 130.7(2) . . ? O6 Na1 O5 50.51(5) . . ? O9 Na1 O5 90.08(7) 3 . ? O13 Na1 O5 142.54(16) . . ? O12 Na1 O5 77.55(6) . . ? O3 Na1 O14B 88.14(16) 1_545 . ? O13B Na1 O14B 84.11(19) . . ? O6 Na1 O14B 170.48(16) . . ? O9 Na1 O14B 58.33(16) 3 . ? O13 Na1 O14B 69.86(18) . . ? O12 Na1 O14B 64.45(13) . . ? O5 Na1 O14B 133.40(14) . . ? O3 Na1 C1 101.00(8) 1_545 . ? O13B Na1 C1 116.77(16) . . ? O6 Na1 C1 23.89(6) . . ? O9 Na1 C1 113.59(8) 3 . ? O13 Na1 C1 131.04(14) . . ? O12 Na1 C1 94.71(6) . . ? O5 Na1 C1 26.78(6) . . ? O14B Na1 C1 158.11(13) . . ? O3 Na1 O14 73.94(10) 1_545 . ? O13B Na1 O14 89.05(19) . . ? O6 Na1 O14 154.59(10) . . ? O9 Na1 O14 73.63(10) 3 . ? O13 Na1 O14 75.02(16) . . ? O12 Na1 O14 60.09(9) . . ? O5 Na1 O14 136.47(10) . . ? O14B Na1 O14 15.90(14) . . ? C1 Na1 O14 152.99(9) . . ? O3 Na1 Na3 79.82(7) 1_545 . ? O13B Na1 Na3 43.75(16) . . ? O6 Na1 Na3 140.39(8) . . ? O9 Na1 Na3 68.82(7) 3 . ? O13 Na1 Na3 29.45(14) . . ? O12 Na1 Na3 104.74(7) . . ? O5 Na1 Na3 157.56(6) . . ? O14B Na1 Na3 40.55(13) . . ? C1 Na1 Na3 160.42(7) . . ? O14 Na1 Na3 46.27(10) . . ? O3 Na1 Na2 95.18(7) 1_545 . ? O13B Na1 Na2 57.51(15) . . ? O6 Na1 Na2 155.69(6) . . ? O9 Na1 Na2 51.30(7) 3 . ? O13 Na1 Na2 44.01(14) . . ? O12 Na1 Na2 92.07(5) . . ? O5 Na1 Na2 141.36(6) . . ? O14B Na1 Na2 29.23(13) . . ? C1 Na1 Na2 161.81(6) . . ? O14 Na1 Na2 41.19(8) . . ? Na3 Na1 Na2 19.19(5) . . ? O4 B1 O1 113.71(19) . . ? O4 B1 O5 105.2(2) . . ? O1 B1 O5 112.94(19) . . ? O4 B1 O2 113.98(18) . . ? O1 B1 O2 104.3(2) . . ? O5 B1 O2 106.71(18) . . ? O7 B2 O10 113.7(2) . . ? O7 B2 O11 113.91(18) . . ? O10 B2 O11 104.41(19) . . ? O7 B2 O8 104.39(19) . . ? O10 B2 O8 113.98(19) . . ? O11 B2 O8 106.5(2) . . ? O7 B2 Na3 59.68(14) . 3_455 ? O10 B2 Na3 55.93(14) . 3_455 ? O11 B2 Na3 113.47(15) . 3_455 ? O8 B2 Na3 140.01(16) . 3_455 ? C18B O1 B1 112.2(6) . . ? C18B O1 C18 5.7(14) . . ? B1 O1 C18 107.6(6) . . ? C18B O1 Na2 108.3(5) . 3_455 ? B1 O1 Na2 133.27(17) . 3_455 ? C18 O1 Na2 111.2(6) . 3_455 ? C18B O1 Na3 135.0(5) . 3_455 ? B1 O1 Na3 108.30(17) . 3_455 ? C18 O1 Na3 137.4(6) . 3_455 ? Na2 O1 Na3 26.83(8) 3_455 3_455 ? C17 O2 B1 110.82(18) . . ? C17 O3 Na1 158.31(19) . 1_565 ? C2 O4 B1 110.48(17) . . ? C1 O5 B1 109.37(17) . . ? C1 O5 Na1 83.06(12) . . ? B1 O5 Na1 167.28(14) . . ? C1 O6 Na1 102.83(14) . . ? C26 O7 B2 110.39(19) . . ? C26 O7 Na3 141.83(15) . 3_455 ? B2 O7 Na3 88.60(15) . 3_455 ? C25 O8 B2 110.24(19) . . ? C25 O9 Na1 147.33(18) . 3_445 ? C25 O9 Na2 118.51(17) . 3_445 ? Na1 O9 Na2 84.17(8) 3_445 3_445 ? C10 O10 B2 109.35(17) . . ? C10 O10 Na3 121.93(15) . 3_455 ? B2 O10 Na3 92.32(17) . 3_455 ? C10 O10 Na2 105.51(14) . 3_455 ? B2 O10 Na2 117.78(16) . 3_455 ? Na3 O10 Na2 25.87(8) 3_455 3_455 ? C9 O11 B2 109.91(17) . . ? C9 O12 Na1 113.61(15) . . ? O14 Na2 O15 95.3(2) . . ? O14 Na2 O1 168.65(16) . 3_545 ? O15 Na2 O1 90.86(15) . 3_545 ? O14 Na2 O13 90.7(2) . . ? O15 Na2 O13 157.2(2) . . ? O1 Na2 O13 87.3(2) 3_545 . ? O14 Na2 O10 79.68(12) . 3_545 ? O15 Na2 O10 100.79(17) . 3_545 ? O1 Na2 O10 89.80(8) 3_545 3_545 ? O13 Na2 O10 101.9(2) . 3_545 ? O14 Na2 O9 81.69(12) . 3 ? O15 Na2 O9 83.91(17) . 3 ? O1 Na2 O9 108.52(9) 3_545 3 ? O13 Na2 O9 75.22(19) . 3 ? O10 Na2 O9 161.12(9) 3_545 3 ? O14 Na2 Na1 59.14(13) . . ? O15 Na2 Na1 121.90(16) . . ? O1 Na2 Na1 124.73(8) 3_545 . ? O13 Na2 Na1 44.93(19) . . ? O10 Na2 Na1 120.83(8) 3_545 . ? O9 Na2 Na1 44.53(5) 3 . ? Na2 O13 Na1 91.1(2) . . ? Na2 O14 Na1 79.67(14) . . ? O14B Na3 O10 90.2(2) . 3_545 ? O14B Na3 O13B 101.3(3) . . ? O10 Na3 O13B 153.6(3) 3_545 . ? O14B Na3 O7 126.3(2) . 3_545 ? O10 Na3 O7 62.71(8) 3_545 3_545 ? O13B Na3 O7 91.7(3) . 3_545 ? O14B Na3 O1 117.8(2) . 3_545 ? O10 Na3 O1 94.63(10) 3_545 3_545 ? O13B Na3 O1 100.6(2) . 3_545 ? O7 Na3 O1 110.31(11) 3_545 3_545 ? O14B Na3 B2 114.5(2) . 3_545 ? O10 Na3 B2 31.75(8) 3_545 3_545 ? O13B Na3 B2 123.3(3) . 3_545 ? O7 Na3 B2 31.72(8) 3_545 3_545 ? O1 Na3 B2 99.50(10) 3_545 3_545 ? O14B Na3 Na1 58.46(15) . . ? O10 Na3 Na1 138.61(10) 3_545 . ? O13B Na3 Na1 43.1(2) . . ? O7 Na3 Na1 112.34(10) 3_545 . ? O1 Na3 Na1 122.78(9) 3_545 . ? B2 Na3 Na1 135.95(10) 3_545 . ? Na1 O13B Na3 93.1(3) . . ? Na3 O14B Na1 81.0(2) . . ? O6 C1 O5 122.9(2) . . ? O6 C1 C2 127.1(2) . . ? O5 C1 C2 110.00(19) . . ? O6 C1 Na1 53.28(12) . . ? O5 C1 Na1 70.16(11) . . ? C2 C1 Na1 171.72(14) . . ? O4 C2 C3 113.52(18) . . ? O4 C2 C1 104.20(18) . . ? C3 C2 C1 112.70(17) . . ? O4 C2 H2A 108.7 . . ? C3 C2 H2A 108.7 . . ? C1 C2 H2A 108.7 . . ? C4 C3 C8 118.9(2) . . ? C4 C3 C2 120.3(2) . . ? C8 C3 C2 120.7(2) . . ? C3 C4 C5 120.4(3) . . ? C3 C4 H4A 119.8 . . ? C5 C4 H4A 119.8 . . ? C6 C5 C4 120.3(3) . . ? C6 C5 H5A 119.8 . . ? C4 C5 H5A 119.8 . . ? C5 C6 C7 119.6(2) . . ? C5 C6 H6A 120.2 . . ? C7 C6 H6A 120.2 . . ? C6 C7 C8 120.3(3) . . ? C6 C7 H7A 119.8 . . ? C8 C7 H7A 119.8 . . ? C7 C8 C3 120.4(2) . . ? C7 C8 H8A 119.8 . . ? C3 C8 H8A 119.8 . . ? O12 C9 O11 124.4(2) . . ? O12 C9 C10 125.6(2) . . ? O11 C9 C10 109.98(17) . . ? O10 C10 C11 113.21(18) . . ? O10 C10 C9 103.68(17) . . ? C11 C10 C9 111.61(19) . . ? O10 C10 H10A 109.4 . . ? C11 C10 H10A 109.4 . . ? C9 C10 H10A 109.4 . . ? C16 C11 C12 117.8(3) . . ? C16 C11 C10 122.0(2) . . ? C12 C11 C10 120.2(2) . . ? C11 C12 C13 120.5(3) . . ? C11 C12 H12A 119.7 . . ? C13 C12 H12A 119.7 . . ? C14 C13 C12 120.4(3) . . ? C14 C13 H13A 119.8 . . ? C12 C13 H13A 119.8 . . ? C15 C14 C13 119.4(4) . . ? C15 C14 H14A 120.3 . . ? C13 C14 H14A 120.3 . . ? C14 C15 C16 120.4(4) . . ? C14 C15 H15C 119.8 . . ? C16 C15 H15C 119.8 . . ? C11 C16 C15 121.5(3) . . ? C11 C16 H16A 119.3 . . ? C15 C16 H16A 119.3 . . ? O3 C17 O2 124.1(2) . . ? O3 C17 C18 124.9(6) . . ? O2 C17 C18 111.0(6) . . ? O3 C17 C18B 127.6(7) . . ? O2 C17 C18B 108.3(7) . . ? C18 C17 C18B 4.0(12) . . ? C19 C18 C17 120.2(12) . . ? C19 C18 O1 103.9(12) . . ? C17 C18 O1 106.1(8) . . ? C19 C18 H18A 108.7 . . ? C17 C18 H18A 108.7 . . ? O1 C18 H18A 108.7 . . ? C20 C19 C24 120.0 . . ? C20 C19 C18 121.3(7) . . ? C24 C19 C18 117.0(7) . . ? C19 C20 C21 120.0 . . ? C19 C20 H20A 120.0 . . ? C21 C20 H20A 120.0 . . ? C22 C21 C20 120.0 . . ? C22 C21 H21A 120.0 . . ? C20 C21 H21A 120.0 . . ? C21 C22 C23 120.0 . . ? C21 C22 H22A 120.0 . . ? C23 C22 H22A 120.0 . . ? C24 C23 C22 120.0 . . ? C24 C23 H23A 120.0 . . ? C22 C23 H23A 120.0 . . ? C23 C24 C19 120.0 . . ? C23 C24 H24A 120.0 . . ? C19 C24 H24A 120.0 . . ? O1 C18B C17 104.0(10) . . ? O1 C18B C19B 120.5(14) . . ? C17 C18B C19B 101.5(10) . . ? O1 C18B H18B 110.0 . . ? C17 C18B H18B 110.0 . . ? C19B C18B H18B 110.0 . . ? C20B C19B C24B 120.0 . . ? C20B C19B C18B 121.9(6) . . ? C24B C19B C18B 117.7(7) . . ? C19B C20B C21B 120.0 . . ? C19B C20B H20B 120.0 . . ? C21B C20B H20B 120.0 . . ? C22B C21B C20B 120.0 . . ? C22B C21B H21B 120.0 . . ? C20B C21B H21B 120.0 . . ? C21B C22B C23B 120.0 . . ? C21B C22B H22B 120.0 . . ? C23B C22B H22B 120.0 . . ? C22B C23B C24B 120.0 . . ? C22B C23B H23B 120.0 . . ? C24B C23B H23B 120.0 . . ? C23B C24B C19B 120.0 . . ? C23B C24B H24B 120.0 . . ? C19B C24B H24B 120.0 . . ? O9 C25 O8 123.8(2) . . ? O9 C25 C26 126.4(2) . . ? O8 C25 C26 109.7(2) . . ? O7 C26 C27 113.98(18) . . ? O7 C26 C25 104.92(19) . . ? C27 C26 C25 108.7(2) . . ? O7 C26 H26A 109.7 . . ? C27 C26 H26A 109.7 . . ? C25 C26 H26A 109.7 . . ? C28 C27 C32 119.1(2) . . ? C28 C27 C26 119.8(2) . . ? C32 C27 C26 120.7(2) . . ? C27 C28 C29 120.3(2) . . ? C27 C28 H28A 119.9 . . ? C29 C28 H28A 119.9 . . ? C28 C29 C30 119.9(2) . . ? C28 C29 H29A 120.0 . . ? C30 C29 H29A 120.0 . . ? C31 C30 C29 119.8(3) . . ? C31 C30 H30A 120.1 . . ? C29 C30 H30A 120.1 . . ? C32 C31 C30 120.1(2) . . ? C32 C31 H31A 119.9 . . ? C30 C31 H31A 119.9 . . ? C31 C32 C27 120.7(2) . . ? C31 C32 H32A 119.7 . . ? C27 C32 H32A 119.7 . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag O4 B1 O1 C18B -131.1(9) . . . . ? O5 B1 O1 C18B 109.1(9) . . . . ? O2 B1 O1 C18B -6.3(9) . . . . ? 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Na3 Na1 O5 C1 132.9(2) . . . . ? Na2 Na1 O5 C1 153.91(12) . . . . ? O3 Na1 O5 B1 127.4(6) 1_545 . . . ? O13B Na1 O5 B1 -124.8(7) . . . . ? O6 Na1 O5 B1 172.5(6) . . . . ? O9 Na1 O5 B1 -39.8(6) 3 . . . ? O13 Na1 O5 B1 -113.0(7) . . . . ? O12 Na1 O5 B1 39.3(6) . . . . ? O14B Na1 O5 B1 4.0(7) . . . . ? C1 Na1 O5 B1 167.9(7) . . . . ? O14 Na1 O5 B1 26.2(7) . . . . ? Na3 Na1 O5 B1 -59.2(7) . . . . ? Na2 Na1 O5 B1 -38.2(6) . . . . ? O3 Na1 O6 C1 137.96(14) 1_545 . . . ? O13B Na1 O6 C1 -142.2(3) . . . . ? O9 Na1 O6 C1 -49.88(16) 3 . . . ? O13 Na1 O6 C1 -145.7(2) . . . . ? O12 Na1 O6 C1 45.25(15) . . . . ? O5 Na1 O6 C1 -5.06(12) . . . . ? O14B Na1 O6 C1 113.0(8) . . . . ? O14 Na1 O6 C1 112.0(3) . . . . ? Na3 Na1 O6 C1 -157.04(13) . . . . ? Na2 Na1 O6 C1 -134.44(17) . . . . ? O10 B2 O7 C26 -130.84(19) . . . . ? O11 B2 O7 C26 109.7(2) . . . . ? O8 B2 O7 C26 -6.1(2) . . . . ? Na3 B2 O7 C26 -146.08(17) 3_455 . . . ? O10 B2 O7 Na3 15.24(18) . . . 3_455 ? O11 B2 O7 Na3 -104.20(19) . . . 3_455 ? O8 B2 O7 Na3 140.02(16) . . . 3_455 ? O7 B2 O8 C25 3.7(2) . . . . ? O10 B2 O8 C25 128.2(2) . . . . ? O11 B2 O8 C25 -117.2(2) . . . . ? Na3 B2 O8 C25 63.3(3) 3_455 . . . ? O7 B2 O10 C10 -141.01(19) . . . . ? O11 B2 O10 C10 -16.3(2) . . . . ? O8 B2 O10 C10 99.5(2) . . . . ? Na3 B2 O10 C10 -125.11(18) 3_455 . . . ? O7 B2 O10 Na3 -15.89(19) . . . 3_455 ? O11 B2 O10 Na3 108.82(17) . . . 3_455 ? O8 B2 O10 Na3 -135.36(19) . . . 3_455 ? O7 B2 O10 Na2 -20.7(2) . . . 3_455 ? O11 B2 O10 Na2 104.06(18) . . . 3_455 ? O8 B2 O10 Na2 -140.11(17) . . . 3_455 ? Na3 B2 O10 Na2 -4.76(9) 3_455 . . 3_455 ? O7 B2 O11 C9 134.7(2) . . . . ? O10 B2 O11 C9 10.1(2) . . . . ? O8 B2 O11 C9 -110.78(19) . . . . ? Na3 B2 O11 C9 68.9(2) 3_455 . . . ? O3 Na1 O12 C9 -69.90(16) 1_545 . . . ? O13B Na1 O12 C9 -151.0(5) . . . . ? O6 Na1 O12 C9 14.83(18) . . . . ? O9 Na1 O12 C9 144.76(17) 3 . . . ? O13 Na1 O12 C9 -150.9(3) . . . . ? O5 Na1 O12 C9 52.29(16) . . . . ? O14B Na1 O12 C9 -155.4(2) . . . . ? C1 Na1 O12 C9 31.61(17) . . . . ? O14 Na1 O12 C9 -138.11(19) . . . . ? Na3 Na1 O12 C9 -150.69(15) . . . . ? Na2 Na1 O12 C9 -165.29(16) . . . . ? O3 Na1 Na2 O14 -58.31(16) 1_545 . . . ? O13B Na1 Na2 O14 -134.3(3) . . . . ? O6 Na1 Na2 O14 -143.3(2) . . . . ? O9 Na1 Na2 O14 111.55(16) 3 . . . ? O13 Na1 Na2 O14 -128.2(3) . . . . ? O12 Na1 Na2 O14 36.97(15) . . . . ? O5 Na1 Na2 O14 109.49(16) . . . . ? O14B Na1 Na2 O14 18.5(3) . . . . ? C1 Na1 Na2 O14 148.9(2) . . . . ? Na3 Na1 Na2 O14 -95.2(2) . . . . ? O3 Na1 Na2 O15 -134.07(18) 1_545 . . . ? O13B Na1 Na2 O15 150.0(3) . . . . ? O6 Na1 Na2 O15 140.9(2) . . . . ? O9 Na1 Na2 O15 35.78(17) 3 . . . ? O13 Na1 Na2 O15 156.0(3) . . . . ? O12 Na1 Na2 O15 -38.80(18) . . . . ? O5 Na1 Na2 O15 33.7(2) . . . . ? O14B Na1 Na2 O15 -57.3(3) . . . . ? C1 Na1 Na2 O15 73.1(3) . . . . ? O14 Na1 Na2 O15 -75.8(2) . . . . ? Na3 Na1 Na2 O15 -170.9(2) . . . . ? O3 Na1 Na2 O1 108.98(12) 1_545 . . 3_545 ? O13B Na1 Na2 O1 33.0(3) . . . 3_545 ? O6 Na1 Na2 O1 24.0(2) . . . 3_545 ? O9 Na1 Na2 O1 -81.16(12) 3 . . 3_545 ? O13 Na1 Na2 O1 39.1(3) . . . 3_545 ? O12 Na1 Na2 O1 -155.75(12) . . . 3_545 ? O5 Na1 Na2 O1 -83.22(14) . . . 3_545 ? O14B Na1 Na2 O1 -174.3(4) . . . 3_545 ? C1 Na1 Na2 O1 -43.8(3) . . . 3_545 ? O14 Na1 Na2 O1 167.3(2) . . . 3_545 ? Na3 Na1 Na2 O1 72.14(18) . . . 3_545 ? O3 Na1 Na2 O13 69.9(3) 1_545 . . . ? O13B Na1 Na2 O13 -6.1(5) . . . . ? O6 Na1 Na2 O13 -15.1(3) . . . . ? O9 Na1 Na2 O13 -120.3(3) 3 . . . ? O12 Na1 Na2 O13 165.2(3) . . . . ? O5 Na1 Na2 O13 -122.3(3) . . . . ? O14B Na1 Na2 O13 146.6(4) . . . . ? C1 Na1 Na2 O13 -82.9(3) . . . . ? O14 Na1 Na2 O13 128.2(3) . . . . ? Na3 Na1 Na2 O13 33.0(3) . . . . ? O3 Na1 Na2 O10 -5.15(10) 1_545 . . 3_545 ? O13B Na1 Na2 O10 -81.1(3) . . . 3_545 ? O6 Na1 Na2 O10 -90.16(17) . . . 3_545 ? O9 Na1 Na2 O10 164.71(12) 3 . . 3_545 ? O13 Na1 Na2 O10 -75.0(3) . . . 3_545 ? O12 Na1 Na2 O10 90.12(9) . . . 3_545 ? O5 Na1 Na2 O10 162.65(8) . . . 3_545 ? O14B Na1 Na2 O10 71.6(3) . . . 3_545 ? C1 Na1 Na2 O10 -157.97(19) . . . 3_545 ? O14 Na1 Na2 O10 53.16(16) . . . 3_545 ? Na3 Na1 Na2 O10 -41.99(15) . . . 3_545 ? O3 Na1 Na2 O9 -169.86(8) 1_545 . . 3 ? O13B Na1 Na2 O9 114.2(3) . . . 3 ? O6 Na1 Na2 O9 105.13(16) . . . 3 ? O13 Na1 Na2 O9 120.3(3) . . . 3 ? O12 Na1 Na2 O9 -74.59(7) . . . 3 ? O5 Na1 Na2 O9 -2.06(10) . . . 3 ? O14B Na1 Na2 O9 -93.1(3) . . . 3 ? C1 Na1 Na2 O9 37.3(2) . . . 3 ? O14 Na1 Na2 O9 -111.55(16) . . . 3 ? Na3 Na1 Na2 O9 153.30(18) . . . 3 ? O14 Na2 O13 Na1 42.4(2) . . . . ? O15 Na2 O13 Na1 -62.9(7) . . . . ? O1 Na2 O13 Na1 -148.74(19) 3_545 . . . ? O10 Na2 O13 Na1 122.03(17) 3_545 . . . ? O9 Na2 O13 Na1 -38.78(15) 3 . . . ? O3 Na1 O13 Na2 -108.3(2) 1_545 . . . ? O13B Na1 O13 Na2 158.8(18) . . . . ? O6 Na1 O13 Na2 173.33(13) . . . . ? O9 Na1 O13 Na2 43.22(17) 3 . . . ? O12 Na1 O13 Na2 -20.9(4) . . . . ? O5 Na1 O13 Na2 119.83(18) . . . . ? O14B Na1 O13 Na2 -16.6(2) . . . . ? C1 Na1 O13 Na2 155.74(11) . . . . ? O14 Na1 O13 Na2 -32.40(17) . . . . ? Na3 Na1 O13 Na2 -21.38(18) . . . . ? O15 Na2 O14 Na1 124.27(18) . . . . ? O1 Na2 O14 Na1 -113.3(8) 3_545 . . . ? O13 Na2 O14 Na1 -33.7(2) . . . . ? O10 Na2 O14 Na1 -135.69(11) 3_545 . . . ? O9 Na2 O14 Na1 41.23(8) 3 . . . ? O3 Na1 O14 Na2 118.14(14) 1_545 . . . ? O13B Na1 O14 Na2 37.2(3) . . . . ? O6 Na1 O14 Na2 145.04(18) . . . . ? O9 Na1 O14 Na2 -49.16(12) 3 . . . ? O13 Na1 O14 Na2 34.4(2) . . . . ? O12 Na1 O14 Na2 -136.11(16) . . . . ? O5 Na1 O14 Na2 -121.28(12) . . . . ? O14B Na1 O14 Na2 -34.4(6) . . . . ? C1 Na1 O14 Na2 -159.18(16) . . . . ? Na3 Na1 O14 Na2 26.94(8) . . . . ? O3 Na1 Na3 O14B -99.2(2) 1_545 . . . ? O13B Na1 Na3 O14B 173.2(4) . . . . ? O6 Na1 Na3 O14B -165.3(3) . . . . ? O9 Na1 Na3 O14B 65.6(2) 3 . . . ? O13 Na1 Na3 O14B 173.1(5) . . . . ? O12 Na1 Na3 O14B -6.5(3) . . . . ? O5 Na1 Na3 O14B 86.5(3) . . . . ? C1 Na1 Na3 O14B 166.6(3) . . . . ? O14 Na1 Na3 O14B -21.7(2) . . . . ? Na2 Na1 Na3 O14B 43.5(3) . . . . ? O3 Na1 Na3 O10 -52.8(2) 1_545 . . 3_545 ? O13B Na1 Na3 O10 -140.4(4) . . . 3_545 ? O6 Na1 Na3 O10 -118.9(2) . . . 3_545 ? O9 Na1 Na3 O10 112.0(2) 3 . . 3_545 ? O13 Na1 Na3 O10 -140.5(4) . . . 3_545 ? O12 Na1 Na3 O10 39.8(2) . . . 3_545 ? O5 Na1 Na3 O10 132.88(16) . . . 3_545 ? O14B Na1 Na3 O10 46.4(3) . . . 3_545 ? C1 Na1 Na3 O10 -147.0(2) . . . 3_545 ? O14 Na1 Na3 O10 24.7(2) . . . 3_545 ? Na2 Na1 Na3 O10 89.9(3) . . . 3_545 ? O3 Na1 Na3 O13B 87.7(4) 1_545 . . . ? O6 Na1 Na3 O13B 21.6(4) . . . . ? O9 Na1 Na3 O13B -107.6(4) 3 . . . ? O13 Na1 Na3 O13B -0.1(7) . . . . ? O12 Na1 Na3 O13B -179.7(4) . . . . ? O5 Na1 Na3 O13B -86.7(4) . . . . ? O14B Na1 Na3 O13B -173.2(4) . . . . ? C1 Na1 Na3 O13B -6.6(4) . . . . ? O14 Na1 Na3 O13B 165.1(4) . . . . ? Na2 Na1 Na3 O13B -129.7(4) . . . . ? O3 Na1 Na3 O7 20.77(10) 1_545 . . 3_545 ? O13B Na1 Na3 O7 -66.9(4) . . . 3_545 ? O6 Na1 Na3 O7 -45.34(15) . . . 3_545 ? O9 Na1 Na3 O7 -174.49(12) 3 . . 3_545 ? O13 Na1 Na3 O7 -67.0(4) . . . 3_545 ? O12 Na1 Na3 O7 113.37(11) . . . 3_545 ? O5 Na1 Na3 O7 -153.59(14) . . . 3_545 ? O14B Na1 Na3 O7 119.9(3) . . . 3_545 ? C1 Na1 Na3 O7 -73.5(2) . . . 3_545 ? O14 Na1 Na3 O7 98.23(16) . . . 3_545 ? Na2 Na1 Na3 O7 163.4(2) . . . 3_545 ? O3 Na1 Na3 O1 156.09(15) 1_545 . . 3_545 ? O13B Na1 Na3 O1 68.4(4) . . . 3_545 ? O6 Na1 Na3 O1 89.98(17) . . . 3_545 ? O9 Na1 Na3 O1 -39.17(13) 3 . . 3_545 ? O13 Na1 Na3 O1 68.4(4) . . . 3_545 ? O12 Na1 Na3 O1 -111.31(14) . . . 3_545 ? O5 Na1 Na3 O1 -18.3(3) . . . 3_545 ? O14B Na1 Na3 O1 -104.8(3) . . . 3_545 ? C1 Na1 Na3 O1 61.9(3) . . . 3_545 ? O14 Na1 Na3 O1 -126.5(2) . . . 3_545 ? Na2 Na1 Na3 O1 -61.27(15) . . . 3_545 ? O3 Na1 Na3 B2 -5.35(17) 1_545 . . 3_545 ? O13B Na1 Na3 B2 -93.0(4) . . . 3_545 ? O6 Na1 Na3 B2 -71.5(2) . . . 3_545 ? O9 Na1 Na3 B2 159.38(19) 3 . . 3_545 ? O13 Na1 Na3 B2 -93.1(4) . . . 3_545 ? O12 Na1 Na3 B2 87.25(18) . . . 3_545 ? O5 Na1 Na3 B2 -179.71(13) . . . 3_545 ? O14B Na1 Na3 B2 93.8(3) . . . 3_545 ? C1 Na1 Na3 B2 -99.6(2) . . . 3_545 ? O14 Na1 Na3 B2 72.1(2) . . . 3_545 ? Na2 Na1 Na3 B2 137.3(3) . . . 3_545 ? O3 Na1 O13B Na3 -84.6(3) 1_545 . . . ? O6 Na1 O13B Na3 -166.3(2) . . . . ? O9 Na1 O13B Na3 63.0(3) 3 . . . ? O13 Na1 O13B Na3 0.1(14) . . . . ? O12 Na1 O13B Na3 0.5(7) . . . . ? O5 Na1 O13B Na3 149.81(14) . . . . ? O14B Na1 O13B Na3 4.4(3) . . . . ? C1 Na1 O13B Na3 177.54(16) . . . . ? O14 Na1 O13B Na3 -10.7(3) . . . . ? Na2 Na1 O13B Na3 17.45(13) . . . . ? O14B Na3 O13B Na1 -5.9(4) . . . . ? O10 Na3 O13B Na1 108.5(5) 3_545 . . . ? O7 Na3 O13B Na1 121.7(3) 3_545 . . . ? O1 Na3 O13B Na1 -127.3(3) 3_545 . . . ? B2 Na3 O13B Na1 123.8(2) 3_545 . . . ? O10 Na3 O14B Na1 -151.40(15) 3_545 . . . ? O13B Na3 O14B Na1 4.7(3) . . . . ? O7 Na3 O14B Na1 -95.9(2) 3_545 . . . ? O1 Na3 O14B Na1 113.26(15) 3_545 . . . ? B2 Na3 O14B Na1 -130.30(14) 3_545 . . . ? O3 Na1 O14B Na3 76.5(2) 1_545 . . . ? O13B Na1 O14B Na3 -4.7(3) . . . . ? O6 Na1 O14B Na3 101.3(8) . . . . ? O9 Na1 O14B Na3 -93.9(2) 3 . . . ? O13 Na1 O14B Na3 -3.6(2) . . . . ? O12 Na1 O14B Na3 173.0(3) . . . . ? O5 Na1 O14B Na3 -148.37(12) . . . . ? C1 Na1 O14B Na3 -168.0(3) . . . . ? O14 Na1 O14B Na3 102.8(7) . . . . ? Na2 Na1 O14B Na3 -27.61(15) . . . . ? Na1 O6 C1 O5 9.7(2) . . . . ? Na1 O6 C1 C2 -169.65(18) . . . . ? B1 O5 C1 O6 174.5(2) . . . . ? Na1 O5 C1 O6 -8.29(19) . . . . ? B1 O5 C1 C2 -6.0(2) . . . . ? Na1 O5 C1 C2 171.19(15) . . . . ? B1 O5 C1 Na1 -177.20(15) . . . . ? O3 Na1 C1 O6 -42.64(14) 1_545 . . . ? O13B Na1 C1 O6 42.8(3) . . . . ? O9 Na1 C1 O6 140.84(13) 3 . . . ? O13 Na1 C1 O6 43.7(3) . . . . ? O12 Na1 C1 O6 -138.73(14) . . . . ? O5 Na1 C1 O6 171.3(2) . . . . ? O14B Na1 C1 O6 -155.9(4) . . . . ? O14 Na1 C1 O6 -118.8(3) . . . . ? Na3 Na1 C1 O6 47.9(3) . . . . ? Na2 Na1 C1 O6 109.8(2) . . . . ? O3 Na1 C1 O5 146.05(11) 1_545 . . . ? O13B Na1 C1 O5 -128.5(3) . . . . ? O6 Na1 C1 O5 -171.3(2) . . . . ? O9 Na1 C1 O5 -30.47(13) 3 . . . ? O13 Na1 C1 O5 -127.6(3) . . . . ? 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