# Electronic Supplementary Material (ESI) for New Journal of Chemistry # This journal is © The Royal Society of Chemistry and The Centre National de la Recherche Scientifique 2013 ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. 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The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. The restrains used in the ins was list in the follow simu 0.01 0.02 3.8 size 0.2 0.2 0.3 FREE O16 O18 FREE O15 O18 Simu was used to restrain the unsatisfactiory of most the atom thermal ellipsoids. Free was used to delete unreasonable bond. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.2000P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 9195 _refine_ls_number_parameters 711 _refine_ls_number_restraints 2412 _refine_ls_R_factor_all 0.1206 _refine_ls_R_factor_gt 0.1094 _refine_ls_wR_factor_ref 0.3578 _refine_ls_wR_factor_gt 0.3435 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.350 _refine_ls_restrained_S_all 1.364 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mn1 Mn -0.03978(9) 0.30411(9) 0.23744(7) 0.0341(4) Uani 1 1 d U . . Mn2 Mn 0.20573(9) 0.26851(9) 0.11582(6) 0.0336(4) Uani 1 1 d U B . Mn3 Mn 0.20487(9) 0.29588(8) 0.29953(6) 0.0305(3) Uani 1 1 d U . . Mn4 Mn 0.14818(10) 0.51602(9) 0.19475(7) 0.0377(4) Uani 1 1 d U . . Cl1 Cl 0.4097(2) 0.3045(2) 0.6795(2) 0.0774(9) Uani 1 1 d U . . Na1 Na 0.0977(2) 0.0761(2) 0.24187(16) 0.0356(6) Uani 1 1 d U B . N1 N -0.2067(6) 0.3380(6) 0.2392(4) 0.0455(12) Uani 1 1 d U B . N2 N 0.2836(6) 0.2747(6) 0.0027(4) 0.0494(12) Uani 1 1 d U . . N3 N 0.2832(6) 0.3279(5) 0.3869(4) 0.0416(11) Uani 1 1 d U . . N4 N 0.0025(6) 0.3209(5) 0.3675(4) 0.0424(12) Uani 1 1 d U A . N5 N -0.0220(11) 0.2595(9) 0.4240(7) 0.0468(17) Uani 0.587(9) 1 d PU A 1 N6 N -0.0412(12) 0.2133(10) 0.4886(8) 0.058(3) Uani 0.587(9) 1 d PU A 1 N7 N 0.0108(6) 0.2716(5) 0.0988(4) 0.0410(11) Uani 1 1 d U B . N8 N -0.0193(6) 0.3162(5) 0.0473(4) 0.0439(12) Uani 1 1 d U . . N9 N -0.0506(10) 0.3606(9) -0.0026(5) 0.087(3) Uani 1 1 d U . . N10 N 0.3589(6) 0.2678(5) 0.1872(4) 0.0417(12) Uani 1 1 d U B . N11 N 0.4342(6) 0.3302(6) 0.1692(4) 0.0451(13) Uani 1 1 d U . . N12 N 0.5073(7) 0.3908(7) 0.1526(5) 0.065(2) Uani 1 1 d U . . N5' N -0.0413(15) 0.4062(13) 0.4002(10) 0.046(2) Uani 0.413(9) 1 d PU A 2 N6' N -0.0800(15) 0.4896(11) 0.4361(9) 0.042(3) Uani 0.413(9) 1 d PU A 2 O1 O -0.0866(5) -0.0130(5) 0.3112(3) 0.0497(12) Uani 1 1 d U B 1 O2 O -0.0809(4) 0.1705(4) 0.2618(3) 0.0426(10) Uani 1 1 d U B 1 O3 O -0.0161(5) 0.4407(4) 0.2197(3) 0.0402(10) Uani 1 1 d U B 1 O4 O 0.0171(11) 0.6274(10) 0.1635(9) 0.0534(19) Uani 0.495(13) 1 d PU B 1 H4A H 0.0265 0.6307 0.1135 0.064 Uiso 0.495(13) 1 d PR B 1 O5 O 0.0966(5) -0.0463(5) 0.1375(3) 0.0500(12) Uani 1 1 d U . . O6 O 0.1981(5) 0.1281(4) 0.1115(3) 0.0403(10) Uani 1 1 d U . . O7 O 0.2200(5) 0.4091(4) 0.1064(3) 0.0420(10) Uani 1 1 d U B . O8 O 0.2432(7) 0.6039(6) 0.0925(4) 0.0738(15) Uani 1 1 d U B . H8A H 0.2849 0.6474 0.1089 0.089 Uiso 1 1 d R . . O9 O 0.2098(5) -0.0344(4) 0.3138(3) 0.0421(11) Uani 1 1 d U . . O10 O 0.2050(4) 0.1587(4) 0.3247(3) 0.0351(9) Uani 1 1 d U B . O11 O 0.2136(5) 0.4342(4) 0.2828(3) 0.0380(9) Uani 1 1 d U B . O12 O 0.2406(12) 0.6278(7) 0.2544(7) 0.0552(17) Uani 0.633(14) 1 d PU B 1 H12 H 0.3053 0.6426 0.2238 0.066 Uiso 0.633(14) 1 d PR B 1 O13 O 0.1208(4) 0.2705(4) 0.2207(3) 0.0306(9) Uani 1 1 d U B . O14 O 0.0274(9) 0.3218(7) 0.6192(5) 0.095(2) Uani 1 1 d U . . H14C H -0.0101 0.2830 0.5950 0.114 Uiso 1 1 d R . . H14D H -0.0036 0.3204 0.6682 0.114 Uiso 1 1 d R . . O15 O 0.4932(8) 0.2397(7) 0.6489(6) 0.102(3) Uani 1 1 d U . . O16 O 0.4507(10) 0.4019(8) 0.6674(7) 0.116(3) Uani 1 1 d U . . O17 O 0.3140(9) 0.2926(8) 0.6414(6) 0.108(3) Uani 1 1 d U . . O18 O 0.3981(11) 0.2866(8) 0.7436(6) 0.115(3) Uani 1 1 d U . . O19 O 0.3448(13) 0.5348(11) 0.5694(8) 0.139(3) Uani 1 1 d U . . H19A H 0.2949 0.5369 0.6105 0.208 Uiso 1 1 calc R . . O4' O 0.0094(11) 0.6370(10) 0.2170(9) 0.056(2) Uani 0.505(13) 1 d PU B 2 H4' H 0.0337 0.6889 0.1905 0.067 Uiso 0.505(13) 1 d PR B 2 O12' O 0.171(2) 0.6321(13) 0.2813(11) 0.0549(18) Uani 0.367(14) 1 d PU B 2 H12' H 0.1938 0.6864 0.2578 0.066 Uiso 0.367(14) 1 d PR B 2 C1 C -0.0979(11) -0.0961(9) 0.3540(8) 0.079(3) Uani 1 1 d U . . H1A H -0.1195 -0.0796 0.4090 0.118 Uiso 1 1 calc R B 1 H1B H -0.0247 -0.1320 0.3440 0.118 Uiso 1 1 calc R B 1 H1C H -0.1576 -0.1366 0.3398 0.118 Uiso 1 1 calc R B 1 C2 C -0.1924(7) 0.0302(7) 0.3021(5) 0.0463(14) Uani 1 1 d U . . C3 C -0.2948(8) -0.0230(8) 0.3152(5) 0.0541(16) Uani 1 1 d U B . H3 H -0.2967 -0.0895 0.3307 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C4 C -0.3989(8) 0.0282(8) 0.3038(5) 0.0533(16) Uani 1 1 d U . . H4 H -0.4694 -0.0060 0.3110 0.064 Uiso 1 1 calc R B . C5 C -0.3959(7) 0.1226(7) 0.2833(5) 0.0502(15) Uani 1 1 d U B . H5 H -0.4651 0.1538 0.2772 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C6 C -0.2921(7) 0.1782(7) 0.2703(5) 0.0465(14) Uani 1 1 d U . . C7 C -0.1848(7) 0.1270(7) 0.2771(5) 0.0429(13) Uani 1 1 d U B . C8 C -0.2915(7) 0.2787(7) 0.2503(5) 0.0456(14) Uani 1 1 d U B . H8 H -0.3631 0.3056 0.2445 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C9 C -0.2224(8) 0.4438(7) 0.2174(6) 0.0555(15) Uani 1 1 d U . . H9A H -0.2350 0.4475 0.1638 0.067 Uiso 1 1 calc R B . H9B H -0.2907 0.4720 0.2524 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C10 C -0.1206(8) 0.4988(8) 0.2232(6) 0.0582(16) Uani 1 1 d U B . H10 H -0.1396 0.5103 0.2803 0.070 Uiso 1 1 calc R C 1 C11 C -0.0984(8) 0.5993(8) 0.1985(6) 0.0576(16) Uani 1 1 d U . . H11C H -0.1477 0.6150 0.1613 0.069 Uiso 0.495(13) 1 calc PR B 1 H11D H -0.1247 0.6413 0.2443 0.069 Uiso 0.495(13) 1 calc PR B 1 H11A H -0.1644 0.6409 0.2230 0.069 Uiso 0.505(13) 1 d PR B 2 H11B H -0.0904 0.6034 0.1417 0.069 Uiso 0.505(13) 1 d PR B 2 C12 C 0.0486(10) -0.1454(7) 0.1525(6) 0.062(2) Uani 1 1 d U B . H12A H -0.0133 -0.1541 0.1243 0.093 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.0182 -0.1538 0.2080 0.093 Uiso 1 1 calc R . . H12C H 0.1094 -0.1939 0.1349 0.093 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.1372(8) -0.0203(7) 0.0612(5) 0.0531(15) Uani 1 1 d U B . C14 C 0.1241(9) -0.0771(8) -0.0036(6) 0.0598(17) Uani 1 1 d U . . H14 H 0.0850 -0.1376 0.0047 0.072 Uiso 1 1 calc R B . C15 C 0.1679(10) -0.0452(8) -0.0794(6) 0.0667(18) Uani 1 1 d U B . H15 H 0.1627 -0.0867 -0.1214 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.2184(9) 0.0450(8) -0.0945(6) 0.0623(17) Uani 1 1 d U . . H16 H 0.2450 0.0662 -0.1464 0.075 Uiso 1 1 calc R B . C17 C 0.2306(8) 0.1078(7) -0.0300(5) 0.0522(14) Uani 1 1 d U B . C18 C 0.1881(8) 0.0747(7) 0.0485(5) 0.0461(13) Uani 1 1 d U B . C19 C 0.2820(8) 0.2050(7) -0.0487(5) 0.0523(15) Uani 1 1 d U B . H19 H 0.3163 0.2184 -0.1011 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.3386(9) 0.3700(8) -0.0189(6) 0.0568(16) Uani 1 1 d U B . H20A H 0.3455 0.3825 -0.0749 0.068 Uiso 1 1 calc R . . H20B H 0.4165 0.3708 -0.0072 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.2610(8) 0.4487(7) 0.0292(5) 0.0517(15) Uani 1 1 d U . . H21 H 0.1926 0.4590 0.0053 0.062 Uiso 1 1 calc R B . C22 C 0.3140(9) 0.5438(8) 0.0339(6) 0.0632(18) Uani 1 1 d U B . H22A H 0.3908 0.5344 0.0464 0.076 Uiso 1 1 calc R . . H22B H 0.3245 0.5771 -0.0169 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.2255(9) -0.1410(7) 0.3041(6) 0.061(2) Uani 1 1 d U B . H23A H 0.3076 -0.1573 0.2957 0.091 Uiso 1 1 calc R . . H23B H 0.1952 -0.1620 0.2594 0.091 Uiso 1 1 calc R . . H23C H 0.1842 -0.1743 0.3507 0.091 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.2612(7) 0.0061(6) 0.3733(5) 0.0380(13) Uani 1 1 d U B . C25 C 0.3088(7) -0.0482(6) 0.4244(5) 0.0420(14) Uani 1 1 d U . . H25 H 0.3096 -0.1174 0.4220 0.050 Uiso 1 1 calc R B . C26 C 0.3581(7) 0.0021(6) 0.4826(5) 0.0433(15) Uani 1 1 d U B . H26 H 0.3882 -0.0344 0.5197 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.3608(7) 0.1003(6) 0.4834(5) 0.0414(14) Uani 1 1 d U . . H27 H 0.3955 0.1314 0.5205 0.050 Uiso 1 1 calc R B . C28 C 0.3127(6) 0.1604(6) 0.4299(4) 0.0361(12) Uani 1 1 d U B . C29 C 0.2596(6) 0.1104(6) 0.3735(4) 0.0345(12) Uani 1 1 d U . . C30 C 0.3199(7) 0.2634(6) 0.4346(5) 0.0409(13) Uani 1 1 d U . . H30 H 0.3533 0.2890 0.4746 0.049 Uiso 1 1 calc R B . C31 C 0.2900(8) 0.4346(7) 0.3995(5) 0.0524(15) Uani 1 1 d U . . H31 H 0.3012 0.4645 0.4457 0.063 Uiso 1 1 calc R B . C32 C 0.2767(9) 0.4863(7) 0.3291(5) 0.0530(15) Uani 1 1 d U B . H32 H 0.3563 0.4789 0.2972 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.2617(9) 0.5926(7) 0.3249(6) 0.0558(16) Uani 1 1 d U . . H33C H 0.1968 0.6126 0.3669 0.067 Uiso 0.633(14) 1 calc PR B 1 H33D H 0.3318 0.6241 0.3347 0.067 Uiso 0.633(14) 1 calc PR B 1 H33A H 0.3367 0.6200 0.2990 0.067 Uiso 0.367(14) 1 d PR B 2 H33B H 0.2439 0.6181 0.3785 0.067 Uiso 0.367(14) 1 d PR B 2 C34 C 0.3303(14) 0.6956(12) 0.5394(9) 0.102(4) Uani 1 1 d U . . H34A H 0.3156 0.6841 0.4876 0.153 Uiso 1 1 calc R . . H34B H 0.3714 0.7571 0.5395 0.153 Uiso 1 1 calc R . . H34C H 0.2571 0.6991 0.5770 0.153 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.4002(14) 0.6156(12) 0.5602(10) 0.104(4) Uani 1 1 d U . . H35A H 0.4702 0.6076 0.5191 0.124 Uiso 1 1 calc R . . H35B H 0.4247 0.6321 0.6088 0.124 Uiso 1 1 calc R . . O20 O 0.4314(9) 0.7122(8) 0.1613(6) 0.109(2) Uani 1 1 d U . . H20C H 0.4605 0.6680 0.1278 0.131 Uiso 1 1 d R . . H20D H 0.4806 0.7199 0.1907 0.131 Uiso 1 1 d R . . O21 O 0.4398(13) 0.8780(12) 0.0794(10) 0.179(5) Uani 1 1 d U . . H21D H 0.4174 0.8281 0.1090 0.215 Uiso 1 1 d R . . H21A H 0.4069 0.8765 0.0400 0.215 Uiso 1 1 d R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mn1 0.0265(6) 0.0339(7) 0.0428(7) 0.0011(5) -0.0094(5) 0.0004(5) Mn2 0.0351(6) 0.0394(7) 0.0260(6) 0.0004(4) -0.0056(5) 0.0012(5) Mn3 0.0378(6) 0.0252(6) 0.0340(6) 0.0008(4) -0.0200(5) -0.0033(5) Mn4 0.0441(7) 0.0311(7) 0.0406(7) 0.0092(5) -0.0151(5) -0.0035(5) Cl1 0.0604(15) 0.0634(18) 0.101(2) -0.0228(16) 0.0011(15) -0.0073(13) Na1 0.0377(13) 0.0330(14) 0.0389(14) -0.0053(11) -0.0143(11) -0.0023(11) N1 0.037(2) 0.050(2) 0.050(2) 0.002(2) -0.012(2) 0.003(2) N2 0.053(2) 0.055(2) 0.040(2) -0.001(2) -0.008(2) -0.002(2) N3 0.050(2) 0.036(2) 0.047(2) -0.001(2) -0.027(2) -0.004(2) N4 0.047(2) 0.037(2) 0.042(2) 0.001(2) -0.007(2) -0.003(2) N5 0.048(3) 0.044(3) 0.047(3) 0.003(3) -0.009(3) -0.001(3) N6 0.062(6) 0.048(6) 0.057(6) 0.017(5) 0.002(5) -0.012(5) N7 0.041(2) 0.047(2) 0.038(2) -0.001(2) -0.0148(19) 0.001(2) N8 0.047(2) 0.049(3) 0.039(2) 0.001(2) -0.017(2) 0.001(2) N9 0.109(7) 0.106(7) 0.054(5) 0.019(5) -0.038(5) 0.026(6) N10 0.038(2) 0.045(3) 0.044(2) 0.004(2) -0.013(2) -0.003(2) N11 0.042(2) 0.051(3) 0.045(3) 0.007(2) -0.016(2) -0.006(2) N12 0.048(4) 0.082(6) 0.069(5) 0.013(4) -0.023(3) -0.019(4) N5' 0.047(3) 0.042(3) 0.047(3) 0.003(3) -0.009(3) -0.002(3) N6' 0.059(7) 0.026(6) 0.034(6) -0.015(5) 0.007(6) 0.004(6) O1 0.047(2) 0.048(3) 0.053(2) -0.002(2) -0.008(2) -0.016(2) O2 0.0351(19) 0.044(2) 0.048(2) -0.0008(18) -0.0075(17) -0.0054(18) O3 0.0397(19) 0.040(2) 0.0424(19) 0.0017(17) -0.0124(16) 0.0019(17) O4 0.057(3) 0.046(3) 0.058(3) 0.009(3) -0.013(3) -0.003(3) O5 0.062(3) 0.047(3) 0.046(2) -0.015(2) -0.021(2) -0.005(2) O6 0.046(2) 0.043(2) 0.0338(19) -0.0078(17) -0.0146(17) 0.0025(18) O7 0.0429(19) 0.044(2) 0.0392(19) 0.0088(17) -0.0077(17) -0.0047(18) O8 0.085(3) 0.060(3) 0.067(3) 0.009(2) 0.004(3) -0.014(3) O9 0.045(2) 0.036(2) 0.050(2) -0.0065(19) -0.0208(19) 0.003(2) O10 0.0395(19) 0.0342(19) 0.0369(19) 0.0016(16) -0.0201(16) -0.0013(17) O11 0.0436(19) 0.0336(19) 0.0410(19) 0.0024(16) -0.0185(16) -0.0045(17) O12 0.067(3) 0.043(3) 0.057(3) 0.004(3) -0.015(3) -0.009(3) O13 0.0311(17) 0.0314(19) 0.0320(18) 0.0011(15) -0.0126(15) -0.0011(16) O14 0.119(5) 0.073(5) 0.086(5) -0.009(4) -0.004(4) -0.001(4) O15 0.075(5) 0.079(5) 0.140(6) -0.030(5) 0.002(5) 0.028(4) O16 0.121(6) 0.078(5) 0.159(7) -0.019(5) -0.058(5) -0.009(5) O17 0.103(5) 0.104(6) 0.125(5) -0.014(5) -0.040(5) -0.007(5) O18 0.178(7) 0.091(6) 0.102(6) 0.035(5) -0.092(5) -0.008(6) O19 0.152(7) 0.122(7) 0.142(7) -0.007(6) -0.030(6) 0.000(6) O4' 0.057(3) 0.046(3) 0.062(4) 0.008(3) -0.006(3) 0.001(3) O12' 0.061(3) 0.047(3) 0.059(3) 0.005(3) -0.018(3) -0.006(3) C1 0.075(5) 0.068(5) 0.091(6) 0.012(5) -0.010(5) -0.006(5) C2 0.038(3) 0.053(3) 0.048(3) -0.006(3) -0.007(2) -0.013(3) C3 0.051(3) 0.060(3) 0.050(3) -0.004(3) -0.007(3) -0.018(3) C4 0.040(3) 0.069(3) 0.050(3) -0.002(3) -0.007(3) -0.016(3) C5 0.037(3) 0.065(3) 0.048(3) -0.006(3) -0.009(3) -0.011(3) C6 0.037(3) 0.057(3) 0.046(3) -0.004(2) -0.008(2) -0.007(2) C7 0.035(2) 0.050(3) 0.044(3) -0.004(2) -0.008(2) -0.008(2) C8 0.032(3) 0.056(3) 0.048(3) -0.003(3) -0.009(2) 0.000(3) C9 0.047(3) 0.055(3) 0.064(3) 0.009(3) -0.011(3) 0.006(3) C10 0.048(3) 0.053(3) 0.073(3) 0.009(3) -0.010(3) 0.006(3) C11 0.055(3) 0.054(3) 0.064(3) 0.011(3) -0.013(3) 0.005(3) C12 0.078(5) 0.046(4) 0.065(5) -0.015(4) -0.020(4) -0.010(4) C13 0.061(3) 0.055(3) 0.046(3) -0.015(3) -0.017(3) 0.000(3) C14 0.070(3) 0.061(3) 0.048(3) -0.020(3) -0.013(3) -0.003(3) C15 0.083(4) 0.068(4) 0.050(3) -0.020(3) -0.014(3) -0.004(3) C16 0.070(3) 0.070(3) 0.046(3) -0.013(3) -0.011(3) -0.002(3) C17 0.059(3) 0.059(3) 0.038(3) -0.011(2) -0.010(2) 0.001(3) C18 0.054(3) 0.051(3) 0.037(2) -0.013(2) -0.017(2) 0.000(2) C19 0.059(3) 0.058(3) 0.039(3) -0.005(2) -0.006(2) 0.003(3) C20 0.059(3) 0.059(3) 0.047(3) 0.006(3) 0.002(3) -0.001(3) C21 0.056(3) 0.054(3) 0.043(3) 0.005(2) -0.005(2) -0.003(3) C22 0.065(3) 0.060(3) 0.059(3) 0.014(3) 0.002(3) -0.011(3) C23 0.071(5) 0.040(4) 0.078(5) -0.016(4) -0.029(4) 0.008(4) C24 0.037(3) 0.037(3) 0.043(3) -0.001(2) -0.014(2) 0.001(2) C25 0.041(3) 0.039(3) 0.048(3) 0.006(3) -0.014(3) 0.002(3) C26 0.045(3) 0.041(3) 0.047(3) 0.010(3) -0.018(3) -0.001(3) C27 0.043(3) 0.044(3) 0.042(3) 0.005(2) -0.020(2) -0.001(3) C28 0.038(2) 0.035(3) 0.040(3) 0.001(2) -0.019(2) -0.001(2) C29 0.037(2) 0.033(2) 0.037(2) 0.002(2) -0.016(2) 0.000(2) C30 0.045(3) 0.039(3) 0.045(3) 0.001(2) -0.025(2) -0.004(2) C31 0.065(3) 0.043(3) 0.057(3) 0.001(3) -0.031(3) -0.007(3) C32 0.068(3) 0.042(3) 0.055(3) 0.001(3) -0.027(3) -0.007(3) C33 0.065(3) 0.045(3) 0.063(3) 0.000(3) -0.025(3) -0.008(3) C34 0.107(9) 0.107(10) 0.088(8) 0.003(7) -0.012(7) -0.001(8) C35 0.101(8) 0.075(8) 0.119(9) -0.001(7) 0.014(7) -0.010(7) O20 0.105(4) 0.104(4) 0.110(4) -0.007(4) -0.002(4) -0.013(4) O21 0.166(8) 0.177(9) 0.185(9) -0.006(8) -0.013(8) -0.002(8) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mn1 O3 1.872(6) . ? Mn1 O13 1.884(5) . ? Mn1 O2 1.885(6) . ? Mn1 N1 1.987(7) . ? Mn1 N7 2.391(6) . ? Mn1 N4 2.414(7) . ? Mn1 Mn2 3.2118(16) . ? Mn1 Na1 3.452(3) . ? Mn2 O13 1.878(5) . ? Mn2 O6 1.892(6) . ? Mn2 O7 1.901(6) . ? Mn2 N2 1.980(7) . ? Mn2 N7 2.351(6) . ? Mn2 N10 2.374(6) . ? Mn2 Mn3 3.2013(16) . ? Mn2 Na1 3.448(3) . ? Mn3 O13 1.872(5) . ? Mn3 O11 1.880(5) . ? Mn3 O10 1.892(5) . ? Mn3 N3 1.973(6) . ? Mn3 N10 2.384(7) . ? Mn3 N4 2.426(7) . ? Mn3 Na1 3.449(3) . ? Mn4 O11 2.136(5) . ? Mn4 O3 2.136(6) . ? Mn4 O7 2.137(6) . ? Mn4 O8 2.222(7) . ? Mn4 O12' 2.225(18) . ? Mn4 O12 2.234(10) . ? Mn4 O4' 2.258(12) . ? Mn4 O4 2.271(13) . ? Cl1 O18 1.115(9) . ? Cl1 O15 1.326(8) . ? Cl1 O16 1.397(11) . ? Cl1 O17 1.420(10) . ? Na1 O10 2.376(5) . ? Na1 O2 2.390(6) . ? Na1 O6 2.419(6) . ? Na1 O5 2.451(6) . ? Na1 O9 2.466(6) . ? Na1 O1 2.538(6) . ? Na1 O13 2.645(6) . ? N1 C8 1.258(11) . ? N1 C9 1.488(12) . ? N2 C19 1.298(11) . ? N2 C20 1.450(12) . ? N3 C30 1.324(10) . ? N3 C31 1.457(11) . ? N4 N5 1.264(14) . ? N4 N5' 1.331(18) . ? N5 N6 1.256(17) . ? N7 N8 1.181(9) . ? N8 N9 1.165(10) . ? N10 N11 1.211(9) . ? N11 N12 1.175(10) . ? N5' N6' 1.31(2) . ? O1 C1 1.329(13) . ? O1 C2 1.396(10) . ? O2 C7 1.325(9) . ? O3 C10 1.431(10) . ? O4 C11 1.411(16) . ? O5 C13 1.352(11) . ? O5 C12 1.450(11) . ? O6 C18 1.334(9) . ? O7 C21 1.424(10) . ? O8 C22 1.417(12) . ? O9 C24 1.408(9) . ? O9 C23 1.449(10) . ? O10 C29 1.323(9) . ? O11 C32 1.392(10) . ? O12 C33 1.376(14) . ? O19 C35 1.261(18) . ? O4' C11 1.456(17) . ? O12' C33 1.51(2) . ? C2 C7 1.366(13) . ? C2 C3 1.375(12) . ? C3 C4 1.437(13) . ? C4 C5 1.314(13) . ? C5 C6 1.405(12) . ? C6 C8 1.393(13) . ? C6 C7 1.447(12) . ? C9 C10 1.425(14) . ? C10 C11 1.423(13) . ? C13 C14 1.397(12) . ? C13 C18 1.409(13) . ? C14 C15 1.373(15) . ? C15 C16 1.353(15) . ? C16 C17 1.434(13) . ? C17 C18 1.417(13) . ? C17 C19 1.450(13) . ? C20 C21 1.518(13) . ? C21 C22 1.435(13) . ? C24 C25 1.347(11) . ? C24 C29 1.401(11) . ? C25 C26 1.435(12) . ? C26 C27 1.319(12) . ? C27 C28 1.423(10) . ? C28 C30 1.391(11) . ? C28 C29 1.433(10) . ? C31 C32 1.434(13) . ? C32 C33 1.440(13) . ? C34 C35 1.43(2) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O3 Mn1 O13 95.4(2) . . ? O3 Mn1 O2 173.5(2) . . ? O13 Mn1 O2 90.7(2) . . ? O3 Mn1 N1 84.1(3) . . ? O13 Mn1 N1 172.2(2) . . ? O2 Mn1 N1 90.2(3) . . ? O3 Mn1 N7 91.1(2) . . ? O13 Mn1 N7 76.9(2) . . ? O2 Mn1 N7 92.6(2) . . ? N1 Mn1 N7 95.3(2) . . ? O3 Mn1 N4 90.2(2) . . ? O13 Mn1 N4 77.1(2) . . ? O2 Mn1 N4 88.8(2) . . ? N1 Mn1 N4 110.7(3) . . ? N7 Mn1 N4 154.0(2) . . ? O3 Mn1 Mn2 87.30(16) . . ? O13 Mn1 Mn2 31.32(14) . . ? O2 Mn1 Mn2 99.18(16) . . ? N1 Mn1 Mn2 141.0(2) . . ? N7 Mn1 Mn2 46.84(15) . . ? N4 Mn1 Mn2 107.37(16) . . ? O3 Mn1 Na1 144.73(17) . . ? O13 Mn1 Na1 49.38(16) . . ? O2 Mn1 Na1 41.45(16) . . ? N1 Mn1 Na1 130.6(2) . . ? N7 Mn1 Na1 80.82(17) . . ? N4 Mn1 Na1 83.21(17) . . ? Mn2 Mn1 Na1 62.21(6) . . ? O13 Mn2 O6 91.9(2) . . ? O13 Mn2 O7 95.0(2) . . ? O6 Mn2 O7 172.9(2) . . ? O13 Mn2 N2 174.6(3) . . ? O6 Mn2 N2 91.0(3) . . ? O7 Mn2 N2 82.0(3) . . ? O13 Mn2 N7 78.1(2) . . ? O6 Mn2 N7 87.0(2) . . ? O7 Mn2 N7 92.9(2) . . ? N2 Mn2 N7 97.5(3) . . ? O13 Mn2 N10 78.3(2) . . ? O6 Mn2 N10 94.2(2) . . ? O7 Mn2 N10 88.7(2) . . ? N2 Mn2 N10 106.0(3) . . ? N7 Mn2 N10 156.4(2) . . ? O13 Mn2 Mn3 31.33(14) . . ? O6 Mn2 Mn3 99.72(16) . . ? O7 Mn2 Mn3 87.00(16) . . ? N2 Mn2 Mn3 152.0(2) . . ? N7 Mn2 Mn3 108.72(16) . . ? N10 Mn2 Mn3 47.85(16) . . ? O13 Mn2 Mn1 31.44(14) . . ? O6 Mn2 Mn1 97.28(17) . . ? O7 Mn2 Mn1 87.90(16) . . ? N2 Mn2 Mn1 143.5(2) . . ? N7 Mn2 Mn1 47.89(16) . . ? N10 Mn2 Mn1 108.76(16) . . ? Mn3 Mn2 Mn1 60.91(3) . . ? O13 Mn2 Na1 49.44(15) . . ? O6 Mn2 Na1 42.51(16) . . ? O7 Mn2 Na1 144.45(17) . . ? N2 Mn2 Na1 133.5(2) . . ? N7 Mn2 Na1 81.41(18) . . ? N10 Mn2 Na1 83.68(18) . . ? Mn3 Mn2 Na1 62.37(5) . . ? Mn1 Mn2 Na1 62.31(5) . . ? O13 Mn3 O11 95.5(2) . . ? O13 Mn3 O10 90.5(2) . . ? O11 Mn3 O10 174.1(2) . . ? O13 Mn3 N3 175.8(2) . . ? O11 Mn3 N3 82.9(2) . . ? O10 Mn3 N3 91.2(2) . . ? O13 Mn3 N10 78.2(2) . . ? O11 Mn3 N10 91.2(2) . . ? O10 Mn3 N10 90.0(2) . . ? N3 Mn3 N10 105.7(3) . . ? O13 Mn3 N4 77.0(2) . . ? O11 Mn3 N4 87.7(2) . . ? O10 Mn3 N4 93.7(2) . . ? N3 Mn3 N4 99.0(3) . . ? N10 Mn3 N4 154.9(2) . . ? O13 Mn3 Mn2 31.44(14) . . ? O11 Mn3 Mn2 88.63(15) . . ? O10 Mn3 Mn2 96.44(15) . . ? N3 Mn3 Mn2 151.9(2) . . ? N10 Mn3 Mn2 47.58(16) . . ? N4 Mn3 Mn2 107.37(16) . . ? O13 Mn3 Na1 49.38(16) . . ? O11 Mn3 Na1 144.82(16) . . ? O10 Mn3 Na1 41.11(15) . . ? N3 Mn3 Na1 132.1(2) . . ? N10 Mn3 Na1 83.50(18) . . ? N4 Mn3 Na1 83.08(17) . . ? Mn2 Mn3 Na1 62.33(6) . . ? O11 Mn4 O3 92.8(2) . . ? O11 Mn4 O7 91.4(2) . . ? O3 Mn4 O7 91.3(2) . . ? O11 Mn4 O8 130.2(3) . . ? O3 Mn4 O8 133.9(3) . . ? O7 Mn4 O8 74.5(3) . . ? O11 Mn4 O12' 76.5(5) . . ? O3 Mn4 O12' 115.7(6) . . ? O7 Mn4 O12' 150.6(6) . . ? O8 Mn4 O12' 92.9(6) . . ? O11 Mn4 O12 74.8(3) . . ? O3 Mn4 O12 137.0(4) . . ? O7 Mn4 O12 129.2(4) . . ? O8 Mn4 O12 78.4(4) . . ? O12' Mn4 O12 21.8(5) . . ? O11 Mn4 O4' 126.2(4) . . ? O3 Mn4 O4' 74.3(4) . . ? O7 Mn4 O4' 139.6(4) . . ? O8 Mn4 O4' 88.6(4) . . ? O12' Mn4 O4' 64.2(7) . . ? O12 Mn4 O4' 80.4(5) . . ? O11 Mn4 O4 149.1(4) . . ? O3 Mn4 O4 75.1(4) . . ? O7 Mn4 O4 116.7(4) . . ? O8 Mn4 O4 73.3(4) . . ? O12' Mn4 O4 83.3(6) . . ? O12 Mn4 O4 94.6(5) . . ? O4' Mn4 O4 23.5(4) . . ? O18 Cl1 O15 100.6(8) . . ? O18 Cl1 O16 108.3(8) . . ? O15 Cl1 O16 110.7(7) . . ? O18 Cl1 O17 119.5(8) . . ? O15 Cl1 O17 108.5(7) . . ? O16 Cl1 O17 108.9(7) . . ? O10 Na1 O2 102.5(2) . . ? O10 Na1 O6 102.3(2) . . ? O2 Na1 O6 102.7(2) . . ? O10 Na1 O5 148.2(2) . . ? O2 Na1 O5 108.7(2) . . ? O6 Na1 O5 65.4(2) . . ? O10 Na1 O9 64.95(19) . . ? O2 Na1 O9 140.8(2) . . ? O6 Na1 O9 116.0(2) . . ? O5 Na1 O9 93.2(2) . . ? O10 Na1 O1 116.2(2) . . ? O2 Na1 O1 63.7(2) . . ? O6 Na1 O1 140.9(2) . . ? O5 Na1 O1 83.8(2) . . ? O9 Na1 O1 87.8(2) . . ? O10 Na1 O13 64.05(17) . . ? O2 Na1 O13 64.11(18) . . ? O6 Na1 O13 64.51(18) . . ? O5 Na1 O13 125.5(2) . . ? O9 Na1 O13 127.39(19) . . ? O1 Na1 O13 126.1(2) . . ? O10 Na1 Mn2 81.76(15) . . ? O2 Na1 Mn2 83.71(16) . . ? O6 Na1 Mn2 31.90(13) . . ? O5 Na1 Mn2 95.56(18) . . ? O9 Na1 Mn2 127.11(17) . . ? O1 Na1 Mn2 144.92(18) . . ? O13 Na1 Mn2 32.65(10) . . ? O10 Na1 Mn3 31.57(13) . . ? O2 Na1 Mn3 82.21(16) . . ? O6 Na1 Mn3 83.53(15) . . ? O5 Na1 Mn3 148.43(19) . . ? O9 Na1 Mn3 95.94(15) . . ? O1 Na1 Mn3 126.56(16) . . ? O13 Na1 Mn3 32.50(10) . . ? Mn2 Na1 Mn3 55.30(5) . . ? O10 Na1 Mn1 84.18(15) . . ? O2 Na1 Mn1 31.46(14) . . ? O6 Na1 Mn1 81.97(15) . . ? O5 Na1 Mn1 120.36(18) . . ? O9 Na1 Mn1 146.39(16) . . ? O1 Na1 Mn1 94.66(17) . . ? O13 Na1 Mn1 32.73(10) . . ? Mn2 Na1 Mn1 55.48(5) . . ? Mn3 Na1 Mn1 56.20(5) . . ? C8 N1 C9 120.9(7) . . ? C8 N1 Mn1 126.6(6) . . ? C9 N1 Mn1 112.2(5) . . ? C19 N2 C20 122.3(8) . . ? C19 N2 Mn2 125.4(7) . . ? C20 N2 Mn2 112.2(5) . . ? C30 N3 C31 120.7(7) . . ? C30 N3 Mn3 126.4(6) . . ? C31 N3 Mn3 112.8(5) . . ? N5 N4 N5' 103.0(10) . . ? N5 N4 Mn1 126.8(7) . . ? N5' N4 Mn1 110.4(8) . . ? N5 N4 Mn3 109.2(7) . . ? N5' N4 Mn3 124.5(9) . . ? Mn1 N4 Mn3 84.4(2) . . ? N6 N5 N4 168.0(14) . . ? N8 N7 Mn2 123.1(6) . . ? N8 N7 Mn1 127.9(6) . . ? Mn2 N7 Mn1 85.3(2) . . ? N9 N8 N7 179.0(10) . . ? N11 N10 Mn2 116.9(5) . . ? N11 N10 Mn3 118.9(5) . . ? Mn2 N10 Mn3 84.6(2) . . ? N12 N11 N10 179.2(8) . . ? N6' N5' N4 176.1(17) . . ? C1 O1 C2 114.6(8) . . ? C1 O1 Na1 129.8(6) . . ? C2 O1 Na1 115.6(5) . . ? C7 O2 Mn1 130.7(5) . . ? C7 O2 Na1 121.6(5) . . ? Mn1 O2 Na1 107.1(2) . . ? C10 O3 Mn1 115.2(5) . . ? C10 O3 Mn4 117.9(5) . . ? Mn1 O3 Mn4 126.9(3) . . ? C11 O4 Mn4 110.3(8) . . ? C13 O5 C12 117.0(7) . . ? C13 O5 Na1 119.5(5) . . ? C12 O5 Na1 123.4(5) . . ? C18 O6 Mn2 126.0(6) . . ? C18 O6 Na1 119.8(6) . . ? Mn2 O6 Na1 105.6(2) . . ? C21 O7 Mn2 117.1(5) . . ? C21 O7 Mn4 115.2(5) . . ? Mn2 O7 Mn4 126.4(3) . . ? C22 O8 Mn4 112.8(6) . . ? C24 O9 C23 114.3(6) . . ? C24 O9 Na1 119.1(4) . . ? C23 O9 Na1 126.5(5) . . ? C29 O10 Mn3 129.8(5) . . ? C29 O10 Na1 122.6(5) . . ? Mn3 O10 Na1 107.3(2) . . ? C32 O11 Mn3 115.7(5) . . ? C32 O11 Mn4 117.5(5) . . ? Mn3 O11 Mn4 126.6(3) . . ? C33 O12 Mn4 111.9(7) . . ? Mn3 O13 Mn2 117.2(2) . . ? Mn3 O13 Mn1 119.8(2) . . ? Mn2 O13 Mn1 117.2(2) . . ? Mn3 O13 Na1 98.1(2) . . ? Mn2 O13 Na1 97.92(19) . . ? Mn1 O13 Na1 97.9(2) . . ? C11 O4' Mn4 109.1(8) . . ? C33 O12' Mn4 106.9(10) . . ? C7 C2 C3 123.4(9) . . ? C7 C2 O1 115.0(7) . . ? C3 C2 O1 121.6(9) . . ? C2 C3 C4 117.2(9) . . ? C5 C4 C3 121.0(8) . . ? C4 C5 C6 122.4(9) . . ? C8 C6 C5 121.4(8) . . ? C8 C6 C7 120.9(8) . . ? C5 C6 C7 117.7(9) . . ? O2 C7 C2 119.1(7) . . ? O2 C7 C6 122.8(8) . . ? C2 C7 C6 118.0(7) . . ? N1 C8 C6 128.4(8) . . ? C10 C9 N1 109.7(8) . . ? C11 C10 C9 125.5(9) . . ? C11 C10 O3 113.4(8) . . ? C9 C10 O3 115.2(8) . . ? O4 C11 C10 119.1(9) . . ? O4 C11 O4' 37.4(7) . . ? C10 C11 O4' 112.6(9) . . ? O5 C13 C14 124.7(9) . . ? O5 C13 C18 115.9(7) . . ? C14 C13 C18 119.3(9) . . ? C15 C14 C13 121.0(10) . . ? C16 C15 C14 121.6(9) . . ? C15 C16 C17 119.5(9) . . ? C18 C17 C16 119.4(9) . . ? C18 C17 C19 122.8(8) . . ? C16 C17 C19 117.8(8) . . ? O6 C18 C13 118.2(7) . . ? O6 C18 C17 122.8(8) . . ? C13 C18 C17 119.0(7) . . ? N2 C19 C17 124.6(8) . . ? N2 C20 C21 107.0(7) . . ? O7 C21 C22 110.1(8) . . ? O7 C21 C20 107.6(7) . . ? C22 C21 C20 115.9(8) . . ? O8 C22 C21 110.8(8) . . ? C25 C24 C29 122.7(7) . . ? C25 C24 O9 124.5(7) . . ? C29 C24 O9 112.9(6) . . ? C24 C25 C26 119.0(8) . . ? C27 C26 C25 120.1(7) . . ? C26 C27 C28 122.6(7) . . ? C30 C28 C27 118.9(7) . . ? C30 C28 C29 123.6(7) . . ? C27 C28 C29 117.5(7) . . ? O10 C29 C24 119.3(6) . . ? O10 C29 C28 122.6(7) . . ? C24 C29 C28 118.1(7) . . ? N3 C30 C28 125.3(7) . . ? C32 C31 N3 109.0(7) . . ? O11 C32 C31 114.1(8) . . ? O11 C32 C33 113.1(7) . . ? C31 C32 C33 123.5(8) . . ? O12 C33 C32 115.2(8) . . ? O12 C33 O12' 33.7(7) . . ? C32 C33 O12' 118.0(10) . . ? O19 C35 C34 111.8(17) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.985 _diffrn_reflns_theta_full 25.02 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.985 _refine_diff_density_max 1.801 _refine_diff_density_min -1.824 _refine_diff_density_rms 0.201 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 932833' ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_shelx _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C35 H47 Cl Mn4 N12 Na O19' _chemical_formula_weight 1218.05 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mn Mn 0.3368 0.7283 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 12.010(2) _cell_length_b 13.787(3) _cell_length_c 16.094(3) _cell_angle_alpha 94.06(3) _cell_angle_beta 106.74(3) _cell_angle_gamma 109.78(3) _cell_volume 2359.2(8) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 8277 _cell_measurement_theta_min 1.6 _cell_measurement_theta_max 25.01 _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_size_max 0.30 _exptl_crystal_size_mid 0.20 _exptl_crystal_size_min 0.20 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.715 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1242 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.200 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.7147 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7953 _exptl_absorpt_process_details sadabs _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 20038 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0738 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1191 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -16 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_l_min -18 _diffrn_reflns_limit_l_max 19 _diffrn_reflns_theta_min 1.60 _diffrn_reflns_theta_max 25.01 _reflns_number_total 8277 _reflns_number_gt 6023 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. The restrains used in the ins was list in the follow simu 0.02 0.04 3.8 size 0.2 0.2 0.3 FREE O18' O17 FREE Mn1 Mn2 FREE Mn3 Mn2 Simu was used to restrain the unsatisfactiory of most the atom thermal ellipsoids. Free was used to delete unreasonable bond. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0800P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 8277 _refine_ls_number_parameters 683 _refine_ls_number_restraints 2442 _refine_ls_R_factor_all 0.0934 _refine_ls_R_factor_gt 0.0744 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1959 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1850 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.089 _refine_ls_restrained_S_all 0.983 _refine_ls_shift/su_max 0.015 _refine_ls_shift/su_mean 0.002 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mn1 Mn -0.06027(8) 0.59527(6) 0.21192(5) 0.0224(2) Uani 1 1 d U . . Mn2 Mn 0.15125(8) 0.76544(6) 0.17006(5) 0.0222(2) Uani 1 1 d U . . Mn3 Mn 0.05948(8) 0.86283(6) 0.30631(5) 0.0226(2) Uani 1 1 d U . . Mn4 Mn -0.15671(8) 0.77197(6) 0.08096(5) 0.0255(2) Uani 1 1 d U . . Na1 Na 0.2311(2) 0.70766(16) 0.37751(13) 0.0267(5) Uani 1 1 d U . . Cl1 Cl 0.52050(16) 0.10809(13) 0.12656(11) 0.0416(4) Uani 1 1 d U . . N1 N -0.1738(4) 0.4464(3) 0.1627(3) 0.0296(11) Uani 1 1 d U . . N2 N 0.2453(4) 0.7962(3) 0.0861(3) 0.0273(10) Uani 1 1 d U . . N3 N 0.0559(4) 0.9928(3) 0.3626(3) 0.0285(10) Uani 1 1 d U A . N4 N 0.0487(4) 0.5891(3) 0.1159(3) 0.0262(10) Uani 1 1 d U . . N5 N 0.0983(5) 0.5259(4) 0.1260(3) 0.0304(11) Uani 1 1 d U . . N6 N 0.1426(6) 0.4622(4) 0.1345(4) 0.0524(15) Uani 1 1 d U . . N7 N 0.2154(4) 0.9355(3) 0.2472(3) 0.0276(10) Uani 1 1 d U . . N8 N 0.2225(5) 1.0109(4) 0.2133(3) 0.0322(11) Uani 1 1 d U . . N9 N 0.2332(6) 1.0863(4) 0.1829(4) 0.0588(17) Uani 1 1 d U . . N10 N -0.0880(5) 0.7797(4) 0.3762(3) 0.0334(11) Uani 1 1 d U . . N11 N -0.1315(4) 0.6915(4) 0.3421(3) 0.0259(10) Uani 1 1 d U . . N12 N -0.1715(5) 0.6031(4) 0.3066(3) 0.0295(10) Uani 1 1 d U . . O1 O 0.1830(4) 0.5630(3) 0.4626(2) 0.0285(9) Uani 1 1 d U . . O2 O 0.0485(3) 0.5544(3) 0.3004(2) 0.0234(8) Uani 1 1 d U . . O3 O -0.1800(3) 0.6241(3) 0.1217(2) 0.0240(8) Uani 1 1 d U A . O4 O -0.3493(4) 0.6570(3) -0.0059(3) 0.0423(11) Uani 1 1 d U A . H4A H -0.3427 0.6813 -0.0501 0.063 Uiso 1 1 d R . . O5 O 0.4031(4) 0.6497(3) 0.3634(2) 0.0324(9) Uani 1 1 d U . . O6 O 0.2845(3) 0.7384(3) 0.2493(2) 0.0237(8) Uani 1 1 d U . . O7 O 0.0278(4) 0.7936(3) 0.0817(2) 0.0259(8) Uani 1 1 d U A . O8 O -0.1350(12) 0.8521(13) -0.0345(8) 0.043(3) Uani 0.410(13) 1 d PU A 1 H8A H -0.1709 0.8806 -0.0702 0.064 Uiso 0.410(13) 1 d PR A 1 O9 O 0.3790(4) 0.8374(3) 0.5177(2) 0.0267(8) Uani 1 1 d U . . O10 O 0.1867(3) 0.8612(3) 0.4070(2) 0.0255(8) Uani 1 1 d U . . O11 O -0.0704(3) 0.8720(3) 0.2103(2) 0.0245(8) Uani 1 1 d U A . O12 O -0.2491(5) 0.8855(4) 0.0794(3) 0.0678(15) Uani 1 1 d U A . H12 H -0.2993 0.8975 0.0389 0.102 Uiso 1 1 d R . . O13 O 0.0531(3) 0.7370(3) 0.2477(2) 0.0205(8) Uani 1 1 d U . . O14 O 0.2955(6) 0.3858(5) 0.2553(4) 0.092(2) Uani 1 1 d U . . H14A H 0.2584 0.4061 0.2132 0.138 Uiso 1 1 calc R . . O15 O 0.4493(5) 0.3388(4) 0.1750(3) 0.0616(14) Uani 1 1 d U . . H15D H 0.4479 0.2775 0.1804 0.074 Uiso 1 1 d R . . H15A H 0.4963 0.3827 0.2224 0.074 Uiso 1 1 d R . . O16 O 0.5491(5) 0.1767(4) 0.2099(3) 0.0554(13) Uani 1 1 d U B . O17 O 0.4638(7) 0.0052(4) 0.1327(4) 0.111(2) Uani 1 1 d U B . O18 O 0.4614(8) 0.1517(6) 0.0563(4) 0.060(3) Uani 0.770(12) 1 d PU B 1 O19 O 0.6361(6) 0.1216(4) 0.1123(4) 0.090(2) Uani 1 1 d U B . O8' O -0.1519(8) 0.7960(8) -0.0553(5) 0.0304(19) Uani 0.590(13) 1 d PU A 2 H8' H -0.1983 0.8198 -0.0877 0.046 Uiso 0.590(13) 1 d PR A 2 O18' O 0.377(2) 0.075(2) 0.0659(13) 0.058(6) Uani 0.230(12) 1 d PU B 2 C1 C 0.2482(5) 0.5725(4) 0.5544(3) 0.0332(14) Uani 1 1 d U . . H1B H 0.1900 0.5611 0.5863 0.050 Uiso 1 1 calc R . . H1C H 0.3121 0.6415 0.5766 0.050 Uiso 1 1 calc R . . H1A H 0.2862 0.5212 0.5617 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.0824(6) 0.4695(4) 0.4221(3) 0.0283(12) Uani 1 1 d U . . C3 C 0.0539(6) 0.3825(4) 0.4611(4) 0.0321(13) Uani 1 1 d U . . H3 H 0.1024 0.3846 0.5183 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C4 C -0.0499(6) 0.2901(4) 0.4131(4) 0.0373(14) Uani 1 1 d U . . H4 H -0.0697 0.2315 0.4394 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C5 C -0.1212(6) 0.2857(4) 0.3291(4) 0.0348(14) Uani 1 1 d U . . H5 H -0.1884 0.2241 0.2983 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C6 C -0.0931(6) 0.3758(4) 0.2880(3) 0.0280(12) Uani 1 1 d U . . C7 C 0.0121(6) 0.4666(4) 0.3350(3) 0.0273(12) Uani 1 1 d U . . C8 C -0.1758(6) 0.3686(4) 0.2019(4) 0.0309(13) Uani 1 1 d U . . H8 H -0.2353 0.3028 0.1722 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C9 C -0.2604(6) 0.4357(4) 0.0749(4) 0.0451(16) Uani 1 1 d U A . H9B H -0.3370 0.3748 0.0631 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H9A H -0.2227 0.4275 0.0304 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C10 C -0.2883(6) 0.5351(4) 0.0738(4) 0.0380(14) Uani 1 1 d U . . H10 H -0.3483 0.5281 0.1054 0.046 Uiso 1 1 calc R A . C11 C -0.3474(6) 0.5543(4) -0.0147(4) 0.0367(14) Uani 1 1 d U A . H11A H -0.3002 0.5476 -0.0531 0.044 Uiso 1 1 calc R . . H11B H -0.4323 0.5029 -0.0408 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.4624(6) 0.5962(5) 0.4219(4) 0.0448(16) Uani 1 1 d U . . H12A H 0.4549 0.5318 0.3894 0.067 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.4229 0.5809 0.4661 0.067 Uiso 1 1 calc R . . H12C H 0.5495 0.6395 0.4499 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.4438(6) 0.6704(4) 0.2922(4) 0.0298(12) Uani 1 1 d U . . C14 C 0.5432(5) 0.6517(4) 0.2800(4) 0.0322(13) Uani 1 1 d U . . H14 H 0.5866 0.6215 0.3208 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.5805(5) 0.6772(4) 0.2074(4) 0.0365(14) Uani 1 1 d U . . H15 H 0.6495 0.6655 0.2005 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.5154(5) 0.7194(4) 0.1465(4) 0.0323(13) Uani 1 1 d U . . H16 H 0.5393 0.7352 0.0974 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.4129(5) 0.7392(4) 0.1571(3) 0.0264(12) Uani 1 1 d U . . C18 C 0.3763(5) 0.7166(4) 0.2320(3) 0.0256(11) Uani 1 1 d U . . C19 C 0.3459(5) 0.7820(4) 0.0899(3) 0.0257(12) Uani 1 1 d U . . H19 H 0.3791 0.8010 0.0453 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.1843(6) 0.8388(5) 0.0139(4) 0.0361(13) Uani 1 1 d U A . H20B H 0.2000 0.8191 -0.0395 0.043 Uiso 1 1 calc R . . H20A H 0.2166 0.9148 0.0289 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.0499(6) 0.7955(6) 0.0001(4) 0.0482(16) Uani 1 1 d U . . H21 H 0.0188 0.7222 -0.0293 0.058 Uiso 1 1 calc R A . C22 C -0.0283(6) 0.8449(5) -0.0564(4) 0.0405(15) Uani 1 1 d U A . H22A H 0.0262 0.9154 -0.0562 0.049 Uiso 1 1 calc R C 1 H22B H -0.0595 0.8062 -0.1164 0.049 Uiso 1 1 calc R C 1 C23 C 0.5012(6) 0.8401(5) 0.5665(4) 0.0381(15) Uani 1 1 d U . . H23B H 0.5030 0.8262 0.6244 0.057 Uiso 1 1 calc R . . H23C H 0.5631 0.9082 0.5716 0.057 Uiso 1 1 calc R . . H23A H 0.5192 0.7878 0.5361 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.3448(5) 0.9170(4) 0.5457(3) 0.0261(12) Uani 1 1 d U . . C25 C 0.4032(6) 0.9810(4) 0.6279(4) 0.0346(14) Uani 1 1 d U . . H25 H 0.4679 0.9700 0.6692 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.3659(6) 1.0621(5) 0.6495(4) 0.0437(16) Uani 1 1 d U . . H26 H 0.4057 1.1049 0.7051 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.2726(6) 1.0785(4) 0.5901(4) 0.0354(14) Uani 1 1 d U . . H27 H 0.2493 1.1334 0.6050 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.2090(5) 1.0140(4) 0.5053(3) 0.0267(12) Uani 1 1 d U . . C29 C 0.2440(5) 0.9295(4) 0.4832(3) 0.0230(11) Uani 1 1 d U . . C30 C 0.1167(5) 1.0400(4) 0.4441(3) 0.0283(12) Uani 1 1 d U . . H30 H 0.0983 1.0957 0.4642 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C31 C -0.0409(6) 1.0260(5) 0.3067(4) 0.0414(15) Uani 1 1 d U . . H31A H -0.0025 1.0830 0.2796 0.050 Uiso 1 1 calc R A 1 H31B H -0.0825 1.0502 0.3423 0.050 Uiso 1 1 calc R A 1 C32 C -0.1346(15) 0.9327(12) 0.2364(9) 0.022(3) Uani 0.410(13) 1 d PU A 1 H32 H -0.1954 0.8896 0.2615 0.026 Uiso 0.410(13) 1 d PR A 1 C33 C -0.2048(6) 0.9645(4) 0.1544(4) 0.0348(14) Uani 1 1 d U . . H33A H -0.2750 0.9776 0.1640 0.042 Uiso 0.410(13) 1 calc PR A 1 H33B H -0.1490 1.0289 0.1446 0.042 Uiso 0.410(13) 1 calc PR A 1 H33C H -0.2657 0.9496 0.1851 0.042 Uiso 0.590(13) 1 d PR A 2 H33D H -0.1957 1.0316 0.1364 0.042 Uiso 0.590(13) 1 d PR A 2 C34 C 0.2086(9) 0.3260(8) 0.2940(6) 0.081(3) Uani 1 1 d U . . H34A H 0.1751 0.3709 0.3195 0.097 Uiso 1 1 calc R . . H34B H 0.1393 0.2710 0.2489 0.097 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.2679(10) 0.2813(8) 0.3599(7) 0.126(4) Uani 1 1 d U . . H35A H 0.2341 0.2064 0.3417 0.190 Uiso 1 1 calc R . . H35C H 0.2539 0.2990 0.4138 0.190 Uiso 1 1 calc R . . H35B H 0.3564 0.3079 0.3694 0.190 Uiso 1 1 calc R . . C32' C -0.0829(13) 0.9679(10) 0.2187(8) 0.039(2) Uani 0.590(13) 1 d PU A 2 H32' H -0.0210 1.0098 0.1938 0.046 Uiso 0.590(13) 1 d PR A 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mn1 0.0211(5) 0.0228(4) 0.0214(4) 0.0074(3) 0.0047(3) 0.0073(4) Mn2 0.0209(5) 0.0265(4) 0.0235(4) 0.0094(3) 0.0095(4) 0.0113(4) Mn3 0.0242(5) 0.0244(4) 0.0212(4) 0.0052(3) 0.0042(3) 0.0141(4) Mn4 0.0214(5) 0.0324(5) 0.0235(5) 0.0112(3) 0.0055(4) 0.0115(4) Na1 0.0249(12) 0.0321(11) 0.0248(11) 0.0065(8) 0.0077(9) 0.0132(10) Cl1 0.0377(10) 0.0472(9) 0.0485(10) 0.0194(7) 0.0184(8) 0.0209(8) N1 0.026(2) 0.026(2) 0.031(2) 0.0089(18) 0.0073(19) 0.0044(19) N2 0.028(2) 0.030(2) 0.033(2) 0.0114(18) 0.0167(19) 0.0150(19) N3 0.028(2) 0.030(2) 0.031(2) 0.0093(18) 0.0074(19) 0.016(2) N4 0.031(2) 0.026(2) 0.027(2) 0.0083(17) 0.0104(18) 0.015(2) N5 0.029(3) 0.034(3) 0.027(2) 0.0021(19) 0.0123(19) 0.009(2) N6 0.069(4) 0.043(3) 0.057(4) 0.008(3) 0.023(3) 0.034(3) N7 0.023(2) 0.028(2) 0.029(2) 0.0083(18) 0.0053(18) 0.0077(19) N8 0.024(3) 0.034(3) 0.038(3) 0.009(2) 0.007(2) 0.012(2) N9 0.051(4) 0.052(4) 0.093(5) 0.051(3) 0.033(4) 0.028(3) N10 0.034(3) 0.037(2) 0.034(2) 0.0120(19) 0.013(2) 0.016(2) N11 0.024(2) 0.037(3) 0.024(2) 0.0132(19) 0.0124(19) 0.015(2) N12 0.032(3) 0.034(2) 0.029(2) 0.0142(19) 0.0150(19) 0.014(2) O1 0.032(2) 0.0285(19) 0.0259(19) 0.0105(15) 0.0098(16) 0.0117(17) O2 0.0261(19) 0.0243(17) 0.0229(17) 0.0104(13) 0.0082(14) 0.0120(15) O3 0.0209(19) 0.0269(18) 0.0216(18) 0.0078(14) 0.0030(15) 0.0085(16) O4 0.037(3) 0.048(2) 0.040(2) 0.0046(18) -0.0001(19) 0.024(2) O5 0.030(2) 0.041(2) 0.035(2) 0.0134(16) 0.0124(17) 0.0218(18) O6 0.0220(19) 0.0298(18) 0.0278(18) 0.0092(14) 0.0111(15) 0.0169(16) O7 0.028(2) 0.0313(19) 0.0218(18) 0.0114(14) 0.0095(15) 0.0131(16) O8 0.037(4) 0.061(5) 0.035(4) 0.022(4) 0.009(4) 0.025(4) O9 0.023(2) 0.0274(19) 0.0269(19) 0.0042(15) -0.0003(16) 0.0140(17) O10 0.025(2) 0.0268(18) 0.0224(18) 0.0004(14) 0.0023(15) 0.0128(16) O11 0.025(2) 0.0265(18) 0.0288(19) 0.0089(14) 0.0080(15) 0.0176(16) O12 0.060(3) 0.070(3) 0.059(3) -0.010(2) -0.022(2) 0.046(3) O13 0.0153(18) 0.0271(17) 0.0206(17) 0.0059(13) 0.0042(14) 0.0108(15) O14 0.104(5) 0.107(5) 0.086(5) 0.032(4) 0.030(4) 0.062(4) O15 0.076(4) 0.062(3) 0.049(3) 0.012(2) 0.009(3) 0.039(3) O16 0.060(3) 0.081(4) 0.038(3) 0.016(2) 0.020(2) 0.037(3) O17 0.142(6) 0.048(3) 0.103(5) 0.008(3) 0.050(4) -0.019(4) O18 0.086(6) 0.064(5) 0.040(4) 0.013(3) 0.007(3) 0.050(4) O19 0.081(5) 0.083(4) 0.113(5) -0.010(3) 0.071(4) 0.011(3) O8' 0.033(4) 0.040(4) 0.022(3) 0.013(3) 0.011(3) 0.014(3) O18' 0.054(11) 0.098(12) 0.038(9) 0.024(9) 0.027(8) 0.037(9) C1 0.031(3) 0.040(3) 0.027(3) 0.009(2) 0.009(3) 0.012(3) C2 0.036(3) 0.026(3) 0.030(3) 0.011(2) 0.013(2) 0.018(2) C3 0.040(3) 0.031(3) 0.031(3) 0.013(2) 0.012(2) 0.019(3) C4 0.051(4) 0.025(3) 0.039(3) 0.015(2) 0.015(3) 0.016(3) C5 0.047(3) 0.025(3) 0.032(3) 0.012(2) 0.009(3) 0.014(3) C6 0.032(3) 0.023(2) 0.033(3) 0.007(2) 0.015(2) 0.011(2) C7 0.035(3) 0.027(3) 0.028(3) 0.010(2) 0.015(2) 0.016(2) C8 0.035(3) 0.024(3) 0.032(3) 0.005(2) 0.011(2) 0.008(2) C9 0.042(3) 0.033(3) 0.039(3) 0.009(2) -0.002(3) 0.000(3) C10 0.028(3) 0.035(3) 0.036(3) 0.001(2) -0.002(2) 0.007(3) C11 0.028(3) 0.039(3) 0.032(3) 0.008(2) 0.001(2) 0.006(3) C12 0.047(4) 0.063(4) 0.046(4) 0.023(3) 0.021(3) 0.040(4) C13 0.030(3) 0.032(3) 0.031(3) 0.005(2) 0.009(2) 0.018(2) C14 0.022(3) 0.033(3) 0.041(3) 0.005(2) 0.007(2) 0.014(2) C15 0.020(3) 0.048(3) 0.042(3) -0.002(3) 0.009(2) 0.018(3) C16 0.022(3) 0.039(3) 0.032(3) 0.001(2) 0.011(2) 0.007(2) C17 0.023(3) 0.025(2) 0.031(3) 0.000(2) 0.011(2) 0.007(2) C18 0.021(3) 0.027(2) 0.033(3) 0.005(2) 0.012(2) 0.011(2) C19 0.027(3) 0.027(3) 0.027(3) 0.004(2) 0.013(2) 0.010(2) C20 0.037(3) 0.048(3) 0.035(3) 0.023(2) 0.018(2) 0.023(3) C21 0.036(3) 0.069(4) 0.036(3) 0.022(3) 0.015(3) 0.011(3) C22 0.039(3) 0.059(4) 0.031(3) 0.026(3) 0.014(3) 0.022(3) C23 0.030(4) 0.044(4) 0.041(4) 0.011(3) 0.004(3) 0.019(3) C24 0.026(3) 0.024(3) 0.026(3) 0.007(2) 0.007(2) 0.007(2) C25 0.031(3) 0.031(3) 0.031(3) 0.002(2) 0.000(2) 0.007(3) C26 0.046(4) 0.040(3) 0.032(3) -0.006(2) 0.000(3) 0.013(3) C27 0.041(3) 0.033(3) 0.030(3) -0.004(2) 0.008(3) 0.017(3) C28 0.031(3) 0.028(3) 0.021(2) 0.0045(19) 0.009(2) 0.011(2) C29 0.024(3) 0.024(2) 0.019(2) 0.0054(19) 0.007(2) 0.007(2) C30 0.031(3) 0.023(2) 0.033(3) 0.005(2) 0.013(2) 0.010(2) C31 0.042(3) 0.043(3) 0.041(3) 0.005(2) 0.001(3) 0.030(3) C32 0.024(5) 0.025(5) 0.028(5) 0.019(4) 0.013(4) 0.017(4) C33 0.031(3) 0.036(3) 0.038(3) 0.009(2) 0.004(2) 0.018(3) C34 0.073(6) 0.102(6) 0.069(5) 0.015(5) 0.023(5) 0.037(5) C35 0.098(9) 0.122(9) 0.140(10) 0.044(8) 0.020(8) 0.031(8) C32' 0.038(4) 0.034(4) 0.043(4) 0.008(4) -0.004(4) 0.028(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mn1 O13 1.895(3) . ? Mn1 O2 1.896(3) . ? Mn1 O3 1.898(3) . ? Mn1 N1 1.988(4) . ? Mn1 N4 2.309(5) . ? Mn1 N12 2.316(5) . ? Mn1 Na1 3.481(3) . ? Mn2 O6 1.903(4) . ? Mn2 O7 1.904(4) . ? Mn2 O13 1.926(3) . ? Mn2 N2 1.979(4) . ? Mn2 N4 2.290(4) . ? Mn2 N7 2.334(4) . ? Mn2 Na1 3.428(2) . ? Mn3 O13 1.882(3) . ? Mn3 O10 1.889(4) . ? Mn3 O11 1.900(3) . ? Mn3 N3 1.970(4) . ? Mn3 N7 2.303(5) . ? Mn3 N10 2.382(5) . ? Mn3 Na1 3.480(2) . ? Mn4 O7 2.130(4) . ? Mn4 O3 2.138(3) . ? Mn4 O11 2.167(4) . ? Mn4 O12 2.202(5) . ? Mn4 O8' 2.255(7) . ? Mn4 O8 2.263(12) . ? Mn4 O4 2.271(4) . ? Na1 O6 2.356(4) . ? Na1 O2 2.396(4) . ? Na1 O10 2.399(4) . ? Na1 O1 2.500(4) . ? Na1 O5 2.515(4) . ? Na1 O9 2.533(4) . ? Na1 O13 2.689(4) . ? Cl1 O17 1.375(5) . ? Cl1 O19 1.425(6) . ? Cl1 O18 1.438(6) . ? Cl1 O16 1.465(4) . ? Cl1 O18' 1.60(2) . ? N1 C8 1.278(6) . ? N1 C9 1.456(7) . ? N2 C19 1.272(7) . ? N2 C20 1.460(7) . ? N3 C30 1.296(6) . ? N3 C31 1.478(7) . ? N4 N5 1.207(6) . ? N5 N6 1.167(6) . ? N7 N8 1.196(6) . ? N8 N9 1.165(6) . ? N10 N11 1.168(6) . ? N11 N12 1.179(6) . ? O1 C2 1.386(7) . ? O1 C1 1.432(6) . ? O2 C7 1.357(6) . ? O3 C10 1.414(6) . ? O4 C11 1.422(7) . ? O5 C13 1.381(6) . ? O5 C12 1.415(6) . ? O6 C18 1.332(6) . ? O7 C21 1.412(7) . ? O8 C22 1.456(14) . ? O9 C24 1.386(6) . ? O9 C23 1.437(6) . ? O10 C29 1.332(6) . ? O11 C32' 1.382(11) . ? O11 C32 1.429(14) . ? O12 C33 1.407(7) . ? O14 C34 1.422(10) . ? O8' C22 1.414(10) . ? C2 C3 1.379(7) . ? C2 C7 1.403(7) . ? C3 C4 1.416(8) . ? C4 C5 1.361(7) . ? C5 C6 1.433(7) . ? C6 C7 1.408(8) . ? C6 C8 1.428(7) . ? C9 C10 1.518(8) . ? C10 C11 1.482(7) . ? C13 C14 1.366(8) . ? C13 C18 1.409(7) . ? C14 C15 1.395(8) . ? C15 C16 1.364(7) . ? C16 C17 1.400(7) . ? C17 C18 1.418(7) . ? C17 C19 1.440(7) . ? C20 C21 1.461(8) . ? C21 C22 1.484(8) . ? C24 C25 1.378(7) . ? C24 C29 1.404(7) . ? C25 C26 1.394(8) . ? C26 C27 1.345(8) . ? C27 C28 1.415(7) . ? C28 C30 1.420(7) . ? C28 C29 1.422(7) . ? C31 C32' 1.434(12) . ? C31 C32 1.511(16) . ? C32 C33 1.527(14) . ? C33 C32' 1.512(11) . ? C34 C35 1.403(11) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O13 Mn1 O2 90.92(15) . . ? O13 Mn1 O3 94.08(15) . . ? O2 Mn1 O3 174.91(15) . . ? O13 Mn1 N1 173.78(16) . . ? O2 Mn1 N1 91.07(17) . . ? O3 Mn1 N1 84.04(17) . . ? O13 Mn1 N4 83.35(15) . . ? O2 Mn1 N4 92.16(16) . . ? O3 Mn1 N4 89.32(16) . . ? N1 Mn1 N4 90.68(18) . . ? O13 Mn1 N12 96.40(16) . . ? O2 Mn1 N12 88.87(16) . . ? O3 Mn1 N12 89.67(16) . . ? N1 Mn1 N12 89.54(18) . . ? N4 Mn1 N12 178.94(16) . . ? O13 Mn1 Na1 50.01(11) . . ? O2 Mn1 Na1 40.92(11) . . ? O3 Mn1 Na1 144.10(11) . . ? N1 Mn1 Na1 131.61(14) . . ? N4 Mn1 Na1 86.56(12) . . ? N12 Mn1 Na1 94.06(13) . . ? O6 Mn2 O7 173.63(15) . . ? O6 Mn2 O13 92.47(14) . . ? O7 Mn2 O13 93.85(15) . . ? O6 Mn2 N2 90.42(17) . . ? O7 Mn2 N2 83.27(17) . . ? O13 Mn2 N2 177.12(17) . . ? O6 Mn2 N4 89.51(16) . . ? O7 Mn2 N4 90.43(16) . . ? O13 Mn2 N4 83.21(15) . . ? N2 Mn2 N4 96.87(17) . . ? O6 Mn2 N7 93.43(15) . . ? O7 Mn2 N7 88.41(15) . . ? O13 Mn2 N7 80.62(15) . . ? N2 Mn2 N7 99.17(17) . . ? N4 Mn2 N7 163.67(16) . . ? O6 Mn2 Na1 41.16(11) . . ? O7 Mn2 Na1 145.20(12) . . ? O13 Mn2 Na1 51.45(11) . . ? N2 Mn2 Na1 131.42(14) . . ? N4 Mn2 Na1 88.15(12) . . ? N7 Mn2 Na1 83.57(11) . . ? O13 Mn3 O10 91.01(15) . . ? O13 Mn3 O11 93.12(15) . . ? O10 Mn3 O11 175.70(15) . . ? O13 Mn3 N3 176.50(18) . . ? O10 Mn3 N3 92.27(17) . . ? O11 Mn3 N3 83.57(17) . . ? O13 Mn3 N7 82.33(15) . . ? O10 Mn3 N7 87.09(16) . . ? O11 Mn3 N7 94.63(16) . . ? N3 Mn3 N7 99.03(18) . . ? O13 Mn3 N10 95.16(16) . . ? O10 Mn3 N10 87.60(16) . . ? O11 Mn3 N10 90.85(16) . . ? N3 Mn3 N10 83.78(18) . . ? N7 Mn3 N10 174.08(16) . . ? O13 Mn3 Na1 50.01(11) . . ? O10 Mn3 Na1 41.00(11) . . ? O11 Mn3 Na1 143.11(11) . . ? N3 Mn3 Na1 133.26(14) . . ? N7 Mn3 Na1 82.81(12) . . ? N10 Mn3 Na1 91.46(12) . . ? O7 Mn4 O3 91.16(14) . . ? O7 Mn4 O11 87.34(14) . . ? O3 Mn4 O11 98.49(13) . . ? O7 Mn4 O12 130.36(18) . . ? O3 Mn4 O12 135.92(19) . . ? O11 Mn4 O12 73.29(15) . . ? O7 Mn4 O8' 73.1(2) . . ? O3 Mn4 O8' 122.3(3) . . ? O11 Mn4 O8' 134.2(3) . . ? O12 Mn4 O8' 88.3(3) . . ? O7 Mn4 O8 74.9(3) . . ? O3 Mn4 O8 141.4(4) . . ? O11 Mn4 O8 116.2(4) . . ? O12 Mn4 O8 73.9(4) . . ? O8' Mn4 O8 19.3(3) . . ? O7 Mn4 O4 132.38(15) . . ? O3 Mn4 O4 73.10(14) . . ? O11 Mn4 O4 138.46(15) . . ? O12 Mn4 O4 84.94(17) . . ? O8' Mn4 O4 78.2(3) . . ? O8 Mn4 O4 89.8(4) . . ? O6 Na1 O2 93.19(14) . . ? O6 Na1 O10 99.35(14) . . ? O2 Na1 O10 114.01(15) . . ? O6 Na1 O1 139.10(14) . . ? O2 Na1 O1 64.51(13) . . ? O10 Na1 O1 120.68(14) . . ? O6 Na1 O5 65.13(13) . . ? O2 Na1 O5 101.34(14) . . ? O10 Na1 O5 142.43(16) . . ? O1 Na1 O5 85.20(14) . . ? O6 Na1 O9 115.50(15) . . ? O2 Na1 O9 151.30(14) . . ? O10 Na1 O9 63.99(13) . . ? O1 Na1 O9 91.21(13) . . ? O5 Na1 O9 90.98(14) . . ? O6 Na1 O13 66.08(12) . . ? O2 Na1 O13 63.88(12) . . ? O10 Na1 O13 63.52(12) . . ? O1 Na1 O13 122.77(14) . . ? O5 Na1 O13 127.71(13) . . ? O9 Na1 O13 126.82(13) . . ? O6 Na1 Mn2 32.13(9) . . ? O2 Na1 Mn2 78.87(10) . . ? O10 Na1 Mn2 79.26(10) . . ? O1 Na1 Mn2 142.79(12) . . ? O5 Na1 Mn2 96.20(10) . . ? O9 Na1 Mn2 125.85(11) . . ? O13 Na1 Mn2 34.05(8) . . ? O6 Na1 Mn3 82.19(10) . . ? O2 Na1 Mn3 89.38(10) . . ? O10 Na1 Mn3 31.09(9) . . ? O1 Na1 Mn3 128.12(12) . . ? O5 Na1 Mn3 145.91(11) . . ? O9 Na1 Mn3 94.77(10) . . ? O13 Na1 Mn3 32.43(8) . . ? Mn2 Na1 Mn3 53.90(4) . . ? O6 Na1 Mn1 78.01(11) . . ? O2 Na1 Mn1 31.21(8) . . ? O10 Na1 Mn1 89.55(11) . . ? O1 Na1 Mn1 93.25(11) . . ? O5 Na1 Mn1 117.70(11) . . ? O9 Na1 Mn1 151.24(12) . . ? O13 Na1 Mn1 32.68(8) . . ? Mn2 Na1 Mn1 53.24(4) . . ? Mn3 Na1 Mn1 60.62(5) . . ? O17 Cl1 O19 108.8(4) . . ? O17 Cl1 O18 120.5(5) . . ? O19 Cl1 O18 101.9(4) . . ? O17 Cl1 O16 109.7(3) . . ? O19 Cl1 O16 107.8(3) . . ? O18 Cl1 O16 107.4(3) . . ? O17 Cl1 O18' 75.5(10) . . ? O19 Cl1 O18' 136.3(7) . . ? O18 Cl1 O18' 48.0(8) . . ? O16 Cl1 O18' 111.4(8) . . ? C8 N1 C9 122.8(5) . . ? C8 N1 Mn1 126.1(4) . . ? C9 N1 Mn1 111.1(3) . . ? C19 N2 C20 121.1(5) . . ? C19 N2 Mn2 127.4(4) . . ? C20 N2 Mn2 111.5(4) . . ? C30 N3 C31 120.1(5) . . ? C30 N3 Mn3 126.1(4) . . ? C31 N3 Mn3 113.1(4) . . ? N5 N4 Mn2 124.2(4) . . ? N5 N4 Mn1 113.6(3) . . ? Mn2 N4 Mn1 84.65(15) . . ? N6 N5 N4 177.9(6) . . ? N8 N7 Mn3 122.0(4) . . ? N8 N7 Mn2 124.3(4) . . ? Mn3 N7 Mn2 84.92(15) . . ? N9 N8 N7 177.6(6) . . ? N11 N10 Mn3 104.8(4) . . ? N10 N11 N12 177.4(6) . . ? N11 N12 Mn1 106.4(4) . . ? C2 O1 C1 116.4(4) . . ? C2 O1 Na1 119.6(3) . . ? C1 O1 Na1 123.9(3) . . ? C7 O2 Mn1 124.8(3) . . ? C7 O2 Na1 123.3(3) . . ? Mn1 O2 Na1 107.87(15) . . ? C10 O3 Mn1 114.5(3) . . ? C10 O3 Mn4 119.2(3) . . ? Mn1 O3 Mn4 126.04(18) . . ? C11 O4 Mn4 109.0(3) . . ? C13 O5 C12 116.3(4) . . ? C13 O5 Na1 117.9(3) . . ? C12 O5 Na1 125.8(3) . . ? C18 O6 Mn2 128.2(3) . . ? C18 O6 Na1 123.5(3) . . ? Mn2 O6 Na1 106.71(17) . . ? C21 O7 Mn2 113.0(4) . . ? C21 O7 Mn4 117.7(4) . . ? Mn2 O7 Mn4 126.03(17) . . ? C22 O8 Mn4 110.1(7) . . ? C24 O9 C23 117.1(4) . . ? C24 O9 Na1 117.9(3) . . ? C23 O9 Na1 124.8(3) . . ? C29 O10 Mn3 128.6(3) . . ? C29 O10 Na1 123.5(3) . . ? Mn3 O10 Na1 107.90(16) . . ? C32' O11 C32 32.5(6) . . ? C32' O11 Mn3 113.2(5) . . ? C32 O11 Mn3 113.2(6) . . ? C32' O11 Mn4 117.8(5) . . ? C32 O11 Mn4 118.3(6) . . ? Mn3 O11 Mn4 126.42(17) . . ? C33 O12 Mn4 118.3(4) . . ? Mn3 O13 Mn1 136.9(2) . . ? Mn3 O13 Mn2 110.61(16) . . ? Mn1 O13 Mn2 108.27(16) . . ? Mn3 O13 Na1 97.56(14) . . ? Mn1 O13 Na1 97.31(14) . . ? Mn2 O13 Na1 94.49(14) . . ? C22 O8' Mn4 112.4(5) . . ? C3 C2 O1 123.9(5) . . ? C3 C2 C7 120.9(5) . . ? O1 C2 C7 115.1(4) . . ? C2 C3 C4 119.3(5) . . ? C5 C4 C3 121.0(5) . . ? C4 C5 C6 120.2(5) . . ? C7 C6 C8 123.6(5) . . ? C7 C6 C5 118.6(5) . . ? C8 C6 C5 117.7(5) . . ? O2 C7 C2 117.3(5) . . ? O2 C7 C6 122.9(5) . . ? C2 C7 C6 119.8(5) . . ? N1 C8 C6 124.6(5) . . ? N1 C9 C10 106.7(5) . . ? O3 C10 C11 110.0(5) . . ? O3 C10 C9 111.2(5) . . ? C11 C10 C9 116.0(5) . . ? O4 C11 C10 109.2(5) . . ? C14 C13 O5 124.4(5) . . ? C14 C13 C18 121.0(5) . . ? O5 C13 C18 114.6(5) . . ? C13 C14 C15 121.0(5) . . ? C16 C15 C14 119.7(6) . . ? C15 C16 C17 120.6(5) . . ? C16 C17 C18 120.3(5) . . ? C16 C17 C19 118.4(5) . . ? C18 C17 C19 121.4(5) . . ? O6 C18 C13 118.7(5) . . ? O6 C18 C17 123.9(5) . . ? C13 C18 C17 117.4(5) . . ? N2 C19 C17 125.9(5) . . ? N2 C20 C21 107.3(5) . . ? O7 C21 C20 110.8(5) . . ? O7 C21 C22 109.2(6) . . ? C20 C21 C22 116.9(5) . . ? O8' C22 O8 30.5(5) . . ? O8' C22 C21 107.1(6) . . ? O8 C22 C21 118.4(6) . . ? C25 C24 O9 124.2(5) . . ? C25 C24 C29 120.9(5) . . ? O9 C24 C29 114.9(5) . . ? C24 C25 C26 120.5(6) . . ? C27 C26 C25 120.1(6) . . ? C26 C27 C28 121.4(6) . . ? C30 C28 C27 118.3(5) . . ? C30 C28 C29 122.6(5) . . ? C27 C28 C29 119.1(5) . . ? O10 C29 C24 118.0(5) . . ? O10 C29 C28 124.0(5) . . ? C24 C29 C28 117.9(5) . . ? N3 C30 C28 125.8(5) . . ? C32' C31 N3 107.9(6) . . ? C32' C31 C32 30.9(6) . . ? N3 C31 C32 108.1(6) . . ? O11 C32 C31 109.2(10) . . ? O11 C32 C33 108.4(9) . . ? C31 C32 C33 112.7(10) . . ? O12 C33 C32' 111.5(6) . . ? O12 C33 C32 111.1(7) . . ? C32' C33 C32 30.0(6) . . ? C35 C34 O14 110.1(9) . . ? O11 C32' C31 116.7(8) . . ? O11 C32' C33 111.9(8) . . ? C31 C32' C33 118.3(9) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.995 _diffrn_reflns_theta_full 25.01 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.995 _refine_diff_density_max 0.834 _refine_diff_density_min -0.676 _refine_diff_density_rms 0.126 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 932835' ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_shelx _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C36 H50 Cl Mn4 N3 Na O27' _chemical_formula_weight 1234.99 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mn Mn 0.3368 0.7283 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M p-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 11.996(3) _cell_length_b 13.521(3) _cell_length_c 16.090(3) _cell_angle_alpha 92.969(2) _cell_angle_beta 90.744(4) _cell_angle_gamma 112.640(4) _cell_volume 2403.9(9) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 8438 _cell_measurement_theta_min 1.27 _cell_measurement_theta_max 25.02 _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_size_max 0.04 _exptl_crystal_size_mid 0.03 _exptl_crystal_size_min 0.03 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.706 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1262 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.186 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.9541 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9653 _exptl_absorpt_process_details sadabs _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 20022 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0392 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0610 _diffrn_reflns_limit_h_min -12 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -16 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min -19 _diffrn_reflns_limit_l_max 18 _diffrn_reflns_theta_min 1.27 _diffrn_reflns_theta_max 25.02 _reflns_number_total 8438 _reflns_number_gt 6521 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0578P)^2^+0.1164P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 8438 _refine_ls_number_parameters 717 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0526 _refine_ls_R_factor_gt 0.0420 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1117 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1071 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.057 _refine_ls_restrained_S_all 1.057 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mn1 Mn 0.24865(4) 0.54192(4) 0.26073(3) 0.01241(13) Uani 1 1 d . . . Mn2 Mn 0.34425(5) 0.79502(4) 0.26635(3) 0.01431(14) Uani 1 1 d . . . Mn3 Mn 0.54982(4) 0.70478(4) 0.28241(3) 0.01312(13) Uani 1 1 d . . . Mn4 Mn 0.36559(5) 0.68227(4) 0.46005(3) 0.01657(14) Uani 1 1 d . . . Na Na 0.40044(11) 0.66699(11) 0.08935(8) 0.0156(3) Uani 1 1 d . . . Cl1 Cl -0.00036(9) 0.08356(8) 0.35863(7) 0.0348(3) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.0970(2) 0.4162(2) 0.27266(17) 0.0175(7) Uani 1 1 d . A . N2 N 0.2819(3) 0.9104(2) 0.28010(17) 0.0186(7) Uani 1 1 d . A . N3 N 0.7244(2) 0.7668(2) 0.31351(17) 0.0164(7) Uani 1 1 d . A . O1 O 0.25304(19) 0.54092(19) -0.01761(13) 0.0162(5) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.23549(19) 0.52083(19) 0.14288(13) 0.0151(5) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.24971(19) 0.55175(19) 0.37878(13) 0.0163(5) Uani 1 1 d . A . O4 O 0.2815(6) 0.5404(5) 0.5371(3) 0.0196(14) Uani 0.537(9) 1 d P A 1 H4D H 0.3242 0.5041 0.5262 0.023 Uiso 0.537(9) 1 d PR A 1 O6 O 0.3545(2) 0.81026(19) 0.14937(13) 0.0155(5) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.3305(2) 0.7931(2) 0.38317(14) 0.0201(6) Uani 1 1 d . A . O8 O 0.2643(7) 0.7548(6) 0.5381(3) 0.0266(15) Uani 0.537(9) 1 d P A 1 H8A H 0.1917 0.7158 0.5231 0.032 Uiso 0.537(9) 1 d PR A 1 O9 O 0.5778(2) 0.65645(19) 0.00870(14) 0.0182(5) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.58310(19) 0.70140(19) 0.16792(13) 0.0162(5) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.53081(19) 0.71102(19) 0.39900(14) 0.0176(5) Uani 1 1 d . A . O12 O 0.5041(9) 0.7053(7) 0.5613(6) 0.0211(18) Uani 0.537(9) 1 d P A 1 H12 H 0.4957 0.6418 0.5714 0.025 Uiso 0.537(9) 1 d PR A 1 O13 O 0.1582(2) 0.6631(2) 0.25138(14) 0.0196(6) Uani 1 1 d . . . O14 O -0.0383(2) 0.5773(2) 0.26951(18) 0.0379(8) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.5429(2) 0.87702(19) 0.27925(15) 0.0197(6) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.5788(2) 1.0473(2) 0.25388(15) 0.0250(6) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.5489(2) 0.54082(19) 0.28658(14) 0.0183(5) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.35198(19) 0.43536(19) 0.26496(14) 0.0172(5) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.4124(2) 0.81153(19) -0.00504(13) 0.0169(5) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.38545(19) 0.67124(18) 0.25606(13) 0.0114(5) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.7309(2) 0.4642(2) 0.30125(14) 0.0208(6) Uani 1 1 d . . . H21C H 0.6940 0.4854 0.3384 0.025 Uiso 1 1 d R . . H21A H 0.7798 0.5194 0.2792 0.025 Uiso 1 1 d R . . O22 O 0.7445(2) 0.2506(2) 0.29836(14) 0.0243(6) Uani 1 1 d . . . H22E H 0.7912 0.2840 0.3396 0.029 Uiso 1 1 d R . . H22F H 0.7242 0.2955 0.2737 0.029 Uiso 1 1 d R . . O23 O 0.4609(2) 0.1886(2) 0.28476(15) 0.0256(6) Uani 1 1 d . . . H23D H 0.5211 0.1877 0.2579 0.031 Uiso 1 1 d R . . H23E H 0.3912 0.1623 0.2609 0.031 Uiso 1 1 d R . . O24 O 0.2544(2) 0.2150(2) 0.22628(15) 0.0278(6) Uani 1 1 d . . . H24C H 0.1866 0.1779 0.2460 0.033 Uiso 1 1 d R . . H24D H 0.2737 0.2804 0.2428 0.033 Uiso 1 1 d R . . O25 O 0.0098(4) 0.1433(4) 0.2843(2) 0.0527(19) Uani 0.804(11) 1 d P B 1 O26 O -0.1247(3) 0.0313(3) 0.3714(2) 0.0608(11) Uani 1 1 d . B . O27 O 0.0533(3) 0.0080(4) 0.3459(3) 0.0811(14) Uani 1 1 d . B . O28 O 0.0614(3) 0.1587(3) 0.4244(2) 0.0715(12) Uani 1 1 d . B . O4' O 0.2339(8) 0.5713(6) 0.5426(4) 0.030(2) Uani 0.463(9) 1 d P A 2 H4E H 0.1815 0.5991 0.5474 0.036 Uiso 0.463(9) 1 d PR A 2 O12' O 0.5127(10) 0.7516(9) 0.5618(8) 0.029(2) Uani 0.463(9) 1 d P A 2 H12' H 0.5290 0.8153 0.5478 0.034 Uiso 0.463(9) 1 d PR A 2 O25' O 0.0435(18) 0.0692(18) 0.2752(17) 0.085(10) Uani 0.196(11) 1 d P B 2 O8' O 0.3353(10) 0.8063(8) 0.5465(4) 0.034(2) Uani 0.463(9) 1 d P A 2 H8C H 0.4036 0.8512 0.5651 0.040 Uiso 0.463(9) 1 d PR A 2 C1 C 0.2635(3) 0.5455(3) -0.1064(2) 0.0213(8) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.2538 0.4762 -0.1305 0.032 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.3416 0.5972 -0.1188 0.032 Uiso 1 1 calc R . . H1C H 0.2019 0.5663 -0.1291 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.1458(3) 0.4660(3) 0.0086(2) 0.0153(7) Uani 1 1 d . . . C3 C 0.0511(3) 0.4051(3) -0.0441(2) 0.0199(8) Uani 1 1 d . . . H3 H 0.0565 0.4133 -0.1011 0.024 Uiso 1 1 calc R . . C4 C -0.0540(3) 0.3303(3) -0.0123(2) 0.0218(9) Uani 1 1 d . . . H4 H -0.1189 0.2900 -0.0481 0.026 Uiso 1 1 calc R . . C5 C -0.0610(3) 0.3166(3) 0.0713(2) 0.0204(8) Uani 1 1 d . . . H5 H -0.1300 0.2652 0.0919 0.024 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.0353(3) 0.3797(3) 0.1267(2) 0.0167(8) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.1407(3) 0.4570(3) 0.0953(2) 0.0136(7) Uani 1 1 d . . . C8 C 0.0208(3) 0.3620(3) 0.2137(2) 0.0185(8) Uani 1 1 d . . . H8 H -0.0493 0.3068 0.2288 0.022 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.0707(4) 0.3944(4) 0.3603(2) 0.0358(11) Uani 1 1 d . . . H9C H 0.0074 0.4182 0.3774 0.043 Uiso 0.537(9) 1 calc PR A 1 H9D H 0.0425 0.3178 0.3668 0.043 Uiso 0.537(9) 1 calc PR A 1 H9A H -0.0148 0.3762 0.3683 0.043 Uiso 0.463(9) 1 d PR A 2 H9B H 0.0897 0.3337 0.3746 0.043 Uiso 0.463(9) 1 d PR A 2 C10 C 0.1784(7) 0.4500(7) 0.4118(5) 0.0199(18) Uani 0.537(9) 1 d P A 1 H10 H 0.2270 0.4061 0.4081 0.024 Uiso 0.537(9) 1 d PR A 1 C11 C 0.1635(3) 0.4704(3) 0.5021(2) 0.0269(9) Uani 1 1 d . . . H11C H 0.0881 0.4375 0.5302 0.032 Uiso 0.463(9) 1 calc PR A 2 H11D H 0.2068 0.4229 0.5035 0.032 Uiso 0.463(9) 1 calc PR A 2 H11A H 0.1060 0.5044 0.5095 0.032 Uiso 0.537(9) 1 d PR A 1 H11B H 0.1339 0.4033 0.5296 0.032 Uiso 0.537(9) 1 d PR A 1 C12 C 0.4592(3) 0.8240(3) -0.0869(2) 0.0204(8) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.3935 0.7968 -0.1275 0.031 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.5107 0.7849 -0.0940 0.031 Uiso 1 1 calc R . . H12C H 0.5048 0.8987 -0.0942 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.3526(3) 0.8767(3) 0.0185(2) 0.0133(7) Uani 1 1 d . . . C14 C 0.3182(3) 0.9372(3) -0.0347(2) 0.0196(8) Uani 1 1 d . . . H14 H 0.3361 0.9364 -0.0907 0.023 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.2562(3) 1.0002(3) -0.0045(2) 0.0209(8) Uani 1 1 d . . . H15 H 0.2321 1.0402 -0.0407 0.025 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.2310(3) 1.0028(3) 0.0783(2) 0.0197(8) Uani 1 1 d . . . H16 H 0.1901 1.0449 0.0980 0.024 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.2669(3) 0.9419(3) 0.1341(2) 0.0157(8) Uani 1 1 d . . . C18 C 0.3250(3) 0.8744(3) 0.1039(2) 0.0138(7) Uani 1 1 d . . . C19 C 0.2484(3) 0.9558(3) 0.2211(2) 0.0169(8) Uani 1 1 d . . . H19 H 0.2093 1.0011 0.2364 0.020 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.2674(4) 0.9375(4) 0.3685(2) 0.0364(11) Uani 1 1 d . . . H20C H 0.1952 0.9528 0.3746 0.044 Uiso 0.537(9) 1 calc PR A 1 H20D H 0.3366 1.0000 0.3894 0.044 Uiso 0.537(9) 1 calc PR A 1 H20A H 0.3051 1.0146 0.3798 0.044 Uiso 0.463(9) 1 d PR A 2 H20B H 0.1822 0.9146 0.3798 0.044 Uiso 0.463(9) 1 d PR A 2 C21 C 0.2575(9) 0.8424(7) 0.4152(5) 0.0172(18) Uani 0.537(9) 1 d P A 1 H21 H 0.1742 0.7903 0.4058 0.021 Uiso 0.537(9) 1 d PR A 1 C22 C 0.2764(4) 0.8632(4) 0.5080(2) 0.0351(11) Uani 1 1 d . . . H22C H 0.2156 0.8861 0.5316 0.042 Uiso 0.537(9) 1 calc PR A 1 H22D H 0.3559 0.9176 0.5224 0.042 Uiso 0.537(9) 1 calc PR A 1 H22A H 0.2924 0.9301 0.5403 0.042 Uiso 0.463(9) 1 d PR A 2 H22B H 0.1898 0.8224 0.5053 0.042 Uiso 0.463(9) 1 d PR A 2 C23 C 0.5816(3) 0.6056(3) -0.0714(2) 0.0213(8) Uani 1 1 d . . . H23A H 0.6032 0.6582 -0.1125 0.032 Uiso 1 1 calc R . . H23B H 0.5036 0.5509 -0.0860 0.032 Uiso 1 1 calc R . . H23C H 0.6406 0.5738 -0.0691 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.6902(3) 0.7216(3) 0.0446(2) 0.0161(8) Uani 1 1 d . . . C25 C 0.7942(3) 0.7648(3) 0.0015(2) 0.0213(8) Uani 1 1 d . . . H25 H 0.7925 0.7520 -0.0559 0.026 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.9025(3) 0.8280(3) 0.0438(2) 0.0243(9) Uani 1 1 d . . . H26 H 0.9723 0.8602 0.0144 0.029 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.9059(3) 0.8425(3) 0.1291(2) 0.0212(8) Uani 1 1 d . . . H27 H 0.9791 0.8823 0.1572 0.025 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.8003(3) 0.7979(3) 0.1746(2) 0.0185(8) Uani 1 1 d . . . C29 C 0.6887(3) 0.7399(3) 0.1317(2) 0.0149(7) Uani 1 1 d . . . C30 C 0.8121(3) 0.8059(3) 0.2643(2) 0.0187(8) Uani 1 1 d . . . H30 H 0.8891 0.8420 0.2883 0.022 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.7470(3) 0.7755(4) 0.4044(2) 0.0329(11) Uani 1 1 d . . . H31C H 0.7638 0.7147 0.4213 0.039 Uiso 0.537(9) 1 calc PR A 1 H31D H 0.8165 0.8406 0.4202 0.039 Uiso 0.537(9) 1 calc PR A 1 H31A H 0.7815 0.8505 0.4243 0.039 Uiso 0.463(9) 1 d PR A 2 H31B H 0.8048 0.7438 0.4171 0.039 Uiso 0.463(9) 1 d PR A 2 C32 C 0.6415(7) 0.7778(9) 0.4446(5) 0.0188(19) Uani 0.537(9) 1 d P A 1 H32 H 0.6463 0.8516 0.4422 0.023 Uiso 0.537(9) 1 d PR A 1 C33 C 0.6266(3) 0.7526(4) 0.5329(2) 0.0337(11) Uani 1 1 d . . . H33C H 0.6521 0.7078 0.5673 0.040 Uiso 0.463(9) 1 d PR A 2 H33D H 0.6852 0.8257 0.5427 0.040 Uiso 0.463(9) 1 d PR A 2 H33A H 0.6665 0.7041 0.5435 0.040 Uiso 0.537(9) 1 d PR A 1 H33B H 0.6687 0.8185 0.5667 0.040 Uiso 0.537(9) 1 d PR A 1 C36 C 0.6106(3) 0.9720(3) 0.2656(2) 0.0201(8) Uani 1 1 d . . . H36 H 0.6930 0.9872 0.2641 0.024 Uiso 1 1 calc R . . C37 C 0.0507(3) 0.6581(3) 0.2616(2) 0.0181(8) Uani 1 1 d . . . H37 H 0.0398 0.7227 0.2630 0.022 Uiso 1 1 calc R . . C38 C 0.4612(3) 0.4515(3) 0.2792(2) 0.0186(8) Uani 1 1 d . . . H38 H 0.4790 0.3909 0.2848 0.022 Uiso 1 1 calc R . . C32' C 0.6322(8) 0.7185(10) 0.4476(6) 0.022(2) Uani 0.463(9) 1 d P A 2 H32' H 0.6264 0.6443 0.4494 0.027 Uiso 0.463(9) 1 d PR A 2 C10' C 0.1386(9) 0.4879(8) 0.4139(5) 0.017(2) Uani 0.463(9) 1 d P A 2 H10' H 0.0905 0.5323 0.4163 0.021 Uiso 0.463(9) 1 d PR A 2 C21' C 0.3234(12) 0.8876(9) 0.4208(6) 0.028(2) Uani 0.463(9) 1 d P A 2 H21' H 0.4073 0.9388 0.4289 0.034 Uiso 0.463(9) 1 d PR A 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mn1 0.0125(3) 0.0121(3) 0.0105(3) 0.0002(2) 0.0023(2) 0.0024(2) Mn2 0.0211(3) 0.0133(3) 0.0115(3) 0.0013(2) 0.0038(2) 0.0098(2) Mn3 0.0115(3) 0.0152(3) 0.0114(3) 0.0005(2) 0.0004(2) 0.0038(2) Mn4 0.0199(3) 0.0178(3) 0.0109(3) 0.0010(2) 0.0018(2) 0.0060(2) Na 0.0166(7) 0.0149(7) 0.0147(7) -0.0006(6) 0.0009(5) 0.0056(5) Cl1 0.0243(5) 0.0281(6) 0.0466(6) -0.0032(5) -0.0003(5) 0.0049(4) N1 0.0180(15) 0.0157(16) 0.0169(15) 0.0015(13) 0.0046(12) 0.0040(12) N2 0.0257(16) 0.0153(16) 0.0177(16) 0.0000(13) 0.0060(13) 0.0110(13) N3 0.0146(15) 0.0174(16) 0.0150(15) 0.0010(13) -0.0021(12) 0.0040(12) O1 0.0173(12) 0.0185(13) 0.0091(12) 0.0003(10) -0.0003(9) 0.0029(10) O2 0.0125(12) 0.0160(13) 0.0135(12) -0.0009(10) 0.0018(9) 0.0020(10) O3 0.0175(12) 0.0158(13) 0.0129(12) 0.0030(10) 0.0050(10) 0.0031(10) O4 0.015(3) 0.026(3) 0.020(3) 0.001(2) 0.004(2) 0.010(2) O6 0.0214(13) 0.0154(13) 0.0128(12) 0.0028(10) 0.0024(10) 0.0102(10) O7 0.0323(14) 0.0197(14) 0.0139(12) 0.0011(11) 0.0043(11) 0.0160(11) O8 0.025(3) 0.033(4) 0.021(3) -0.001(3) 0.000(3) 0.011(3) O9 0.0194(13) 0.0210(14) 0.0150(12) -0.0008(11) 0.0040(10) 0.0088(10) O10 0.0133(12) 0.0190(13) 0.0149(12) 0.0009(10) 0.0015(9) 0.0045(10) O11 0.0151(12) 0.0216(14) 0.0136(12) 0.0001(11) -0.0005(10) 0.0044(10) O12 0.032(4) 0.019(4) 0.013(3) -0.011(4) -0.004(2) 0.012(4) O13 0.0175(13) 0.0226(14) 0.0211(13) -0.0004(11) 0.0031(10) 0.0105(11) O14 0.0156(14) 0.0378(19) 0.058(2) 0.0046(15) 0.0056(13) 0.0070(13) O15 0.0214(13) 0.0151(14) 0.0223(13) 0.0026(11) -0.0007(10) 0.0065(11) O16 0.0286(14) 0.0143(14) 0.0316(15) 0.0047(12) -0.0003(12) 0.0075(11) O17 0.0174(12) 0.0149(13) 0.0237(13) 0.0029(11) 0.0023(10) 0.0071(10) O18 0.0143(13) 0.0167(13) 0.0208(13) -0.0025(11) -0.0006(10) 0.0067(10) O19 0.0227(13) 0.0173(13) 0.0133(12) 0.0038(10) 0.0054(10) 0.0101(10) O20 0.0136(11) 0.0108(12) 0.0112(11) 0.0000(9) 0.0019(9) 0.0062(9) O21 0.0237(13) 0.0233(14) 0.0143(12) 0.0040(11) 0.0080(10) 0.0073(11) O22 0.0261(14) 0.0275(16) 0.0198(13) 0.0013(12) -0.0013(11) 0.0108(12) O23 0.0212(13) 0.0302(16) 0.0250(14) -0.0053(12) 0.0015(11) 0.0103(11) O24 0.0297(14) 0.0178(14) 0.0344(16) -0.0024(12) 0.0052(12) 0.0077(11) O25 0.060(3) 0.050(3) 0.043(3) 0.017(2) -0.005(2) 0.014(2) O26 0.0294(17) 0.069(3) 0.078(3) -0.018(2) 0.0110(17) 0.0157(17) O27 0.043(2) 0.064(3) 0.142(4) -0.017(3) -0.015(2) 0.031(2) O28 0.083(3) 0.049(2) 0.073(3) -0.022(2) -0.048(2) 0.020(2) O4' 0.031(5) 0.034(4) 0.017(3) 0.001(3) 0.003(3) 0.005(3) O12' 0.022(4) 0.026(6) 0.036(5) -0.008(5) 0.001(3) 0.009(5) O25' 0.053(13) 0.050(16) 0.15(2) -0.019(15) 0.050(14) 0.021(11) O8' 0.054(6) 0.044(5) 0.017(3) 0.001(3) 0.000(4) 0.035(5) C1 0.026(2) 0.022(2) 0.0134(18) -0.0001(16) 0.0010(15) 0.0069(16) C2 0.0142(17) 0.0140(18) 0.0184(18) -0.0003(15) -0.0004(14) 0.0064(14) C3 0.0202(19) 0.023(2) 0.0169(18) -0.0038(16) -0.0030(15) 0.0091(16) C4 0.0155(18) 0.022(2) 0.025(2) -0.0060(17) -0.0062(15) 0.0050(15) C5 0.0126(17) 0.017(2) 0.025(2) -0.0038(16) -0.0008(15) 0.0000(14) C6 0.0158(18) 0.0144(19) 0.0211(19) -0.0016(15) -0.0012(15) 0.0074(14) C7 0.0120(17) 0.0152(18) 0.0156(18) -0.0022(15) -0.0023(14) 0.0081(14) C8 0.0151(17) 0.0160(19) 0.024(2) 0.0000(16) 0.0022(15) 0.0050(14) C9 0.035(2) 0.034(3) 0.018(2) 0.0070(19) 0.0029(17) -0.0107(19) C10 0.019(4) 0.019(4) 0.026(4) 0.011(3) 0.005(3) 0.011(3) C11 0.027(2) 0.027(2) 0.020(2) 0.0072(17) 0.0037(16) 0.0016(17) C12 0.027(2) 0.021(2) 0.0157(18) 0.0047(16) 0.0047(15) 0.0124(16) C13 0.0112(16) 0.0077(17) 0.0189(18) 0.0016(14) 0.0008(14) 0.0014(13) C14 0.0212(19) 0.018(2) 0.0170(18) 0.0026(15) 0.0006(15) 0.0046(15) C15 0.026(2) 0.016(2) 0.022(2) 0.0047(16) -0.0037(16) 0.0096(16) C16 0.0185(18) 0.0162(19) 0.027(2) 0.0027(16) 0.0011(15) 0.0091(15) C17 0.0138(17) 0.0130(18) 0.0190(18) 0.0028(15) 0.0017(14) 0.0034(14) C18 0.0095(16) 0.0105(17) 0.0185(18) 0.0022(14) -0.0014(14) 0.0006(13) C19 0.0130(17) 0.0142(18) 0.026(2) -0.0011(16) 0.0034(15) 0.0081(14) C20 0.069(3) 0.036(3) 0.017(2) 0.0001(19) 0.012(2) 0.033(2) C21 0.023(4) 0.020(5) 0.012(4) 0.000(3) 0.005(3) 0.012(4) C22 0.054(3) 0.044(3) 0.021(2) -0.005(2) 0.003(2) 0.034(2) C23 0.026(2) 0.022(2) 0.0166(18) -0.0033(16) 0.0028(15) 0.0117(16) C24 0.0149(17) 0.0155(19) 0.0212(19) 0.0006(15) 0.0024(14) 0.0094(14) C25 0.028(2) 0.023(2) 0.0199(19) 0.0063(16) 0.0112(16) 0.0170(17) C26 0.0160(18) 0.022(2) 0.036(2) 0.0032(18) 0.0124(16) 0.0079(16) C27 0.0120(17) 0.021(2) 0.031(2) 0.0040(17) 0.0039(15) 0.0065(15) C28 0.0142(17) 0.019(2) 0.0223(19) 0.0001(16) 0.0030(15) 0.0070(15) C29 0.0148(17) 0.0097(17) 0.0219(19) 0.0047(15) 0.0082(14) 0.0059(14) C30 0.0123(17) 0.0159(19) 0.028(2) 0.0000(16) -0.0018(15) 0.0059(14) C31 0.020(2) 0.050(3) 0.021(2) 0.002(2) -0.0057(16) 0.0041(19) C32 0.016(4) 0.019(5) 0.019(4) 0.001(4) -0.010(3) 0.004(4) C33 0.023(2) 0.052(3) 0.022(2) -0.005(2) -0.0021(17) 0.012(2) C36 0.0155(18) 0.017(2) 0.025(2) 0.0008(16) -0.0005(15) 0.0031(15) C37 0.0129(18) 0.023(2) 0.0215(19) -0.0008(16) -0.0060(14) 0.0112(15) C38 0.025(2) 0.0154(19) 0.0168(19) 0.0028(15) 0.0027(15) 0.0085(15) C32' 0.019(5) 0.016(6) 0.028(5) 0.000(5) -0.006(4) 0.002(4) C10' 0.018(5) 0.014(5) 0.020(4) 0.009(4) 0.007(3) 0.004(4) C21' 0.041(7) 0.025(6) 0.025(5) -0.004(5) -0.002(5) 0.022(5) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mn1 O20 1.888(2) . ? Mn1 O3 1.897(2) . ? Mn1 O2 1.898(2) . ? Mn1 N1 1.974(3) . ? Mn1 O18 2.236(2) . ? Mn1 O13 2.296(3) . ? Mn1 Mn2 3.1588(10) . ? Mn1 Na 3.4672(15) . ? Mn2 O7 1.890(2) . ? Mn2 O6 1.904(2) . ? Mn2 O20 1.919(2) . ? Mn2 N2 1.978(3) . ? Mn2 O15 2.209(2) . ? Mn2 O13 2.258(2) . ? Mn2 Mn3 3.1575(9) . ? Mn2 Na 3.4639(14) . ? Mn3 O20 1.882(2) . ? Mn3 O10 1.892(2) . ? Mn3 O11 1.894(2) . ? Mn3 N3 1.979(3) . ? Mn3 O17 2.217(2) . ? Mn3 O15 2.365(3) . ? Mn3 Na 3.4796(14) . ? Mn4 O11 2.131(2) . ? Mn4 O3 2.141(2) . ? Mn4 O7 2.148(2) . ? Mn4 O8 2.202(6) . ? Mn4 O4' 2.225(7) . ? Mn4 O12 2.234(10) . ? Mn4 O4 2.241(6) . ? Mn4 O8' 2.262(7) . ? Mn4 O12' 2.273(12) . ? Na O6 2.373(3) . ? Na O10 2.387(3) . ? Na O2 2.403(3) . ? Na O19 2.499(3) . ? Na O1 2.508(2) . ? Na O9 2.553(3) . ? Na O20 2.690(2) . ? Cl1 O26 1.406(3) . ? Cl1 O28 1.410(3) . ? Cl1 O27 1.410(4) . ? Cl1 O25 1.458(4) . ? Cl1 O25' 1.48(2) . ? N1 C8 1.290(4) . ? N1 C9 1.469(4) . ? N2 C19 1.296(4) . ? N2 C20 1.480(4) . ? N3 C30 1.286(4) . ? N3 C31 1.474(4) . ? O1 C2 1.383(4) . ? O1 C1 1.437(4) . ? O2 C7 1.333(4) . ? O3 C10' 1.423(9) . ? O3 C10 1.445(8) . ? O4 C11 1.453(6) . ? O4 H4D 0.8500 . ? O6 C18 1.307(4) . ? O7 C21 1.380(8) . ? O7 C21' 1.418(10) . ? O8 C22 1.522(7) . ? O8 H8A 0.8501 . ? O9 C24 1.393(4) . ? O9 C23 1.438(4) . ? O10 C29 1.326(4) . ? O11 C32' 1.405(9) . ? O11 C32 1.448(8) . ? O12 C33 1.449(11) . ? O12 H12 0.8500 . ? O12 H12' 1.4292 . ? O13 C37 1.279(4) . ? O14 C37 1.213(4) . ? O15 C36 1.260(4) . ? O16 C36 1.237(4) . ? O17 C38 1.259(4) . ? O18 C38 1.258(4) . ? O19 C13 1.376(4) . ? O19 C12 1.431(4) . ? O21 H21C 0.8500 . ? O21 H21A 0.8499 . ? O22 H22E 0.8501 . ? O22 H22F 0.8499 . ? O23 H23D 0.8499 . ? O23 H23E 0.8499 . ? O24 H24C 0.8500 . ? O24 H24D 0.8500 . ? O27 O25' 1.47(3) . ? O4' C11 1.416(8) . ? O4' H4E 0.8500 . ? O12' C33 1.444(12) . ? O12' H12 1.4360 . ? O12' H12' 0.8502 . ? O8' C22 1.390(8) . ? O8' H8C 0.8500 . ? C1 H1A 0.9600 . ? C1 H1B 0.9600 . ? C1 H1C 0.9600 . ? C2 C3 1.368(4) . ? C2 C7 1.406(5) . ? C3 C4 1.401(5) . ? C3 H3 0.9300 . ? C4 C5 1.367(5) . ? C4 H4 0.9300 . ? C5 C6 1.412(4) . ? C5 H5 0.9300 . ? C6 C7 1.415(5) . ? C6 C8 1.434(5) . ? C8 H8 0.9300 . ? C9 C10' 1.442(9) . ? C9 C10 1.443(8) . ? C9 H9C 0.9700 . ? C9 H9D 0.9700 . ? C9 H9A 0.9700 . ? C9 H9B 0.9700 . ? C10 C11 1.491(8) . ? C10 H10 0.9799 . ? C11 C10' 1.497(9) . ? C11 H11C 0.9700 . ? C11 H11D 0.9700 . ? C11 H11A 0.9700 . ? C11 H11B 0.9700 . ? C12 H12A 0.9600 . ? C12 H12B 0.9600 . ? C12 H12C 0.9600 . ? C13 C14 1.377(5) . ? C13 C18 1.417(5) . ? C14 C15 1.402(5) . ? C14 H14 0.9300 . ? C15 C16 1.372(5) . ? C15 H15 0.9300 . ? C16 C17 1.417(5) . ? C16 H16 0.9300 . ? C17 C18 1.417(5) . ? C17 C19 1.434(5) . ? C19 H19 0.9300 . ? C20 C21' 1.417(11) . ? C20 C21 1.488(9) . ? C20 H20C 0.9700 . ? C20 H20D 0.9700 . ? C20 H20A 0.9700 . ? C20 H20B 0.9700 . ? C21 C22 1.502(8) . ? C21 H21 0.9799 . ? C22 C21' 1.523(11) . ? C22 H22C 0.9700 . ? C22 H22D 0.9700 . ? C22 H22A 0.9700 . ? C22 H22B 0.9700 . ? C23 H23A 0.9600 . ? C23 H23B 0.9600 . ? C23 H23C 0.9600 . ? C24 C25 1.372(5) . ? C24 C29 1.412(5) . ? C25 C26 1.394(5) . ? C25 H25 0.9300 . ? C26 C27 1.374(5) . ? C26 H26 0.9300 . ? C27 C28 1.410(5) . ? C27 H27 0.9300 . ? C28 C29 1.412(5) . ? C28 C30 1.443(5) . ? C30 H30 0.9300 . ? C31 C32 1.440(9) . ? C31 C32' 1.496(10) . ? C31 H31C 0.9700 . ? C31 H31D 0.9700 . ? C31 H31A 0.9700 . ? C31 H31B 0.9700 . ? C32 C33 1.476(9) . ? C32 H32 0.9799 . ? C33 C32' 1.437(10) . ? C33 H33C 0.9700 . ? C33 H33D 0.9700 . ? C33 H33A 0.9700 . ? C33 H33B 0.9700 . ? C36 H36 0.9300 . ? C37 H37 0.9300 . ? C38 H38 0.9300 . ? C32' H32' 0.9798 . ? C10' H10' 0.9801 . ? C21' H21' 0.9800 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O20 Mn1 O3 93.11(9) . . ? O20 Mn1 O2 91.89(9) . . ? O3 Mn1 O2 175.00(10) . . ? O20 Mn1 N1 173.57(11) . . ? O3 Mn1 N1 83.44(10) . . ? O2 Mn1 N1 91.58(10) . . ? O20 Mn1 O18 95.80(9) . . ? O3 Mn1 O18 89.89(9) . . ? O2 Mn1 O18 89.66(9) . . ? N1 Mn1 O18 89.63(11) . . ? O20 Mn1 O13 79.19(9) . . ? O3 Mn1 O13 92.21(9) . . ? O2 Mn1 O13 88.67(9) . . ? N1 Mn1 O13 95.48(11) . . ? O18 Mn1 O13 174.66(9) . . ? O20 Mn1 Mn2 34.24(7) . . ? O3 Mn1 Mn2 88.09(7) . . ? O2 Mn1 Mn2 96.02(7) . . ? N1 Mn1 Mn2 139.84(9) . . ? O18 Mn1 Mn2 129.65(6) . . ? O13 Mn1 Mn2 45.58(6) . . ? O20 Mn1 Na 50.37(7) . . ? O3 Mn1 Na 143.45(7) . . ? O2 Mn1 Na 41.54(7) . . ? N1 Mn1 Na 133.02(8) . . ? O18 Mn1 Na 92.46(7) . . ? O13 Mn1 Na 82.93(7) . . ? Mn2 Mn1 Na 62.83(3) . . ? O7 Mn2 O6 173.98(11) . . ? O7 Mn2 O20 94.73(10) . . ? O6 Mn2 O20 91.29(9) . . ? O7 Mn2 N2 82.99(11) . . ? O6 Mn2 N2 91.06(11) . . ? O20 Mn2 N2 173.04(11) . . ? O7 Mn2 O15 91.40(10) . . ? O6 Mn2 O15 89.29(9) . . ? O20 Mn2 O15 81.27(9) . . ? N2 Mn2 O15 105.32(11) . . ? O7 Mn2 O13 89.29(10) . . ? O6 Mn2 O13 92.03(9) . . ? O20 Mn2 O13 79.56(9) . . ? N2 Mn2 O13 93.81(11) . . ? O15 Mn2 O13 160.80(9) . . ? O7 Mn2 Mn3 88.85(7) . . ? O6 Mn2 Mn3 96.07(7) . . ? O20 Mn2 Mn3 33.47(6) . . ? N2 Mn2 Mn3 152.45(9) . . ? O15 Mn2 Mn3 48.43(7) . . ? O13 Mn2 Mn3 112.42(7) . . ? O7 Mn2 Mn1 87.68(8) . . ? O6 Mn2 Mn1 97.49(7) . . ? O20 Mn2 Mn1 33.61(6) . . ? N2 Mn2 Mn1 139.49(9) . . ? O15 Mn2 Mn1 114.28(7) . . ? O13 Mn2 Mn1 46.58(6) . . ? Mn3 Mn2 Mn1 65.85(2) . . ? O7 Mn2 Na 145.26(8) . . ? O6 Mn2 Na 40.76(7) . . ? O20 Mn2 Na 50.56(7) . . ? N2 Mn2 Na 131.27(9) . . ? O15 Mn2 Na 85.01(7) . . ? O13 Mn2 Na 83.53(6) . . ? Mn3 Mn2 Na 63.21(3) . . ? Mn1 Mn2 Na 62.94(3) . . ? O20 Mn3 O10 90.64(9) . . ? O20 Mn3 O11 94.29(9) . . ? O10 Mn3 O11 175.07(9) . . ? O20 Mn3 N3 169.67(11) . . ? O10 Mn3 N3 91.35(10) . . ? O11 Mn3 N3 83.80(10) . . ? O20 Mn3 O17 100.09(9) . . ? O10 Mn3 O17 88.61(10) . . ? O11 Mn3 O17 90.51(10) . . ? N3 Mn3 O17 90.10(10) . . ? O20 Mn3 O15 77.94(9) . . ? O10 Mn3 O15 92.37(10) . . ? O11 Mn3 O15 88.68(10) . . ? N3 Mn3 O15 91.85(10) . . ? O17 Mn3 O15 177.80(8) . . ? O20 Mn3 Mn2 34.21(7) . . ? O10 Mn3 Mn2 97.09(7) . . ? O11 Mn3 Mn2 87.03(7) . . ? N3 Mn3 Mn2 135.46(9) . . ? O17 Mn3 Mn2 133.57(6) . . ? O15 Mn3 Mn2 44.34(6) . . ? O20 Mn3 Na 50.03(7) . . ? O10 Mn3 Na 40.65(7) . . ? O11 Mn3 Na 144.27(7) . . ? N3 Mn3 Na 130.82(8) . . ? O17 Mn3 Na 97.00(6) . . ? O15 Mn3 Na 82.49(6) . . ? Mn2 Mn3 Na 62.70(3) . . ? O11 Mn4 O3 98.19(9) . . ? O11 Mn4 O7 89.85(9) . . ? O3 Mn4 O7 89.59(9) . . ? O11 Mn4 O8 145.2(2) . . ? O3 Mn4 O8 112.5(2) . . ? O7 Mn4 O8 74.82(16) . . ? O11 Mn4 O4' 143.2(3) . . ? O3 Mn4 O4' 74.81(18) . . ? O7 Mn4 O4' 125.5(3) . . ? O8 Mn4 O4' 64.8(3) . . ? O11 Mn4 O12 74.3(3) . . ? O3 Mn4 O12 136.5(2) . . ? O7 Mn4 O12 132.2(2) . . ? O8 Mn4 O12 93.0(3) . . ? O4' Mn4 O12 86.2(4) . . ? O11 Mn4 O4 121.8(2) . . ? O3 Mn4 O4 72.51(15) . . ? O7 Mn4 O4 144.92(19) . . ? O8 Mn4 O4 84.4(2) . . ? O4' Mn4 O4 21.41(19) . . ? O12 Mn4 O4 75.8(3) . . ? O11 Mn4 O8' 123.2(3) . . ? O3 Mn4 O8' 134.0(3) . . ? O7 Mn4 O8' 72.94(17) . . ? O8 Mn4 O8' 22.45(19) . . ? O4' Mn4 O8' 81.5(3) . . ? O12 Mn4 O8' 78.9(3) . . ? O4 Mn4 O8' 97.8(2) . . ? O11 Mn4 O12' 74.8(3) . . ? O3 Mn4 O12' 151.5(3) . . ? O7 Mn4 O12' 117.5(3) . . ? O8 Mn4 O12' 84.8(4) . . ? O4' Mn4 O12' 94.1(4) . . ? O12 Mn4 O12' 15.1(2) . . ? O4 Mn4 O12' 87.6(3) . . ? O8' Mn4 O12' 67.5(4) . . ? O6 Na O10 98.02(9) . . ? O6 Na O2 98.13(9) . . ? O10 Na O2 110.71(9) . . ? O6 Na O19 64.11(8) . . ? O10 Na O19 113.94(9) . . ? O2 Na O19 133.60(9) . . ? O6 Na O1 117.68(9) . . ? O10 Na O1 144.22(10) . . ? O2 Na O1 64.26(8) . . ? O19 Na O1 85.78(8) . . ? O6 Na O9 134.13(10) . . ? O10 Na O9 63.31(8) . . ? O2 Na O9 127.33(10) . . ? O19 Na O9 84.87(9) . . ? O1 Na O9 90.86(8) . . ? O6 Na O20 65.01(8) . . ? O10 Na O20 63.49(8) . . ? O2 Na O20 64.30(7) . . ? O19 Na O20 127.93(9) . . ? O1 Na O20 128.24(8) . . ? O9 Na O20 125.44(8) . . ? O6 Na Mn2 31.60(6) . . ? O10 Na Mn2 80.69(7) . . ? O2 Na Mn2 79.85(6) . . ? O19 Na Mn2 95.30(7) . . ? O1 Na Mn2 129.01(7) . . ? O9 Na Mn2 140.10(7) . . ? O20 Na Mn2 33.43(5) . . ? O6 Na Mn1 81.33(7) . . ? O10 Na Mn1 86.83(7) . . ? O2 Na Mn1 31.60(5) . . ? O19 Na Mn1 141.12(7) . . ? O1 Na Mn1 95.77(7) . . ? O9 Na Mn1 133.80(7) . . ? O20 Na Mn1 32.72(5) . . ? Mn2 Na Mn1 54.22(3) . . ? O6 Na Mn3 79.99(6) . . ? O10 Na Mn3 31.09(6) . . ? O2 Na Mn3 88.44(6) . . ? O19 Na Mn3 125.77(7) . . ? O1 Na Mn3 148.37(7) . . ? O9 Na Mn3 93.94(6) . . ? O20 Na Mn3 32.43(5) . . ? Mn2 Na Mn3 54.10(2) . . ? Mn1 Na Mn3 59.23(3) . . ? O26 Cl1 O28 113.0(2) . . ? O26 Cl1 O27 110.5(2) . . ? O28 Cl1 O27 110.0(2) . . ? O26 Cl1 O25 106.3(2) . . ? O28 Cl1 O25 107.1(3) . . ? O27 Cl1 O25 109.9(3) . . ? O26 Cl1 O25' 117.7(8) . . ? O28 Cl1 O25' 128.3(8) . . ? O27 Cl1 O25' 61.2(11) . . ? O25 Cl1 O25' 49.0(10) . . ? C8 N1 C9 120.9(3) . . ? C8 N1 Mn1 126.6(2) . . ? C9 N1 Mn1 112.2(2) . . ? C19 N2 C20 120.8(3) . . ? C19 N2 Mn2 126.6(2) . . ? C20 N2 Mn2 112.5(2) . . ? C30 N3 C31 120.6(3) . . ? C30 N3 Mn3 126.7(2) . . ? C31 N3 Mn3 112.4(2) . . ? C2 O1 C1 115.2(2) . . ? C2 O1 Na 118.76(19) . . ? C1 O1 Na 125.71(19) . . ? C7 O2 Mn1 128.5(2) . . ? C7 O2 Na 122.6(2) . . ? Mn1 O2 Na 106.86(10) . . ? C10' O3 C10 33.4(4) . . ? C10' O3 Mn1 114.7(4) . . ? C10 O3 Mn1 111.8(3) . . ? C10' O3 Mn4 114.3(4) . . ? C10 O3 Mn4 120.2(3) . . ? Mn1 O3 Mn4 126.93(12) . . ? C11 O4 Mn4 110.8(3) . . ? C11 O4 H4D 102.4 . . ? Mn4 O4 H4D 102.1 . . ? C18 O6 Mn2 129.6(2) . . ? C18 O6 Na 122.0(2) . . ? Mn2 O6 Na 107.65(11) . . ? C21 O7 C21' 32.8(4) . . ? C21 O7 Mn2 114.6(3) . . ? C21' O7 Mn2 113.7(4) . . ? C21 O7 Mn4 116.7(3) . . ? C21' O7 Mn4 119.4(4) . . ? Mn2 O7 Mn4 125.29(12) . . ? C22 O8 Mn4 111.0(3) . . ? C22 O8 H8A 101.7 . . ? Mn4 O8 H8A 101.5 . . ? C24 O9 C23 115.0(2) . . ? C24 O9 Na 113.47(18) . . ? C23 O9 Na 131.09(19) . . ? C29 O10 Mn3 129.0(2) . . ? C29 O10 Na 120.2(2) . . ? Mn3 O10 Na 108.26(10) . . ? C32' O11 C32 31.3(4) . . ? C32' O11 Mn3 115.0(4) . . ? C32 O11 Mn3 112.8(3) . . ? C32' O11 Mn4 118.1(4) . . ? C32 O11 Mn4 117.0(3) . . ? Mn3 O11 Mn4 126.08(11) . . ? C33 O12 Mn4 112.6(6) . . ? C33 O12 H12 103.7 . . ? Mn4 O12 H12 104.1 . . ? C33 O12 H12' 72.5 . . ? Mn4 O12 H12' 80.9 . . ? H12 O12 H12' 174.7 . . ? C37 O13 Mn2 134.7(2) . . ? C37 O13 Mn1 133.9(2) . . ? Mn2 O13 Mn1 87.84(8) . . ? C36 O15 Mn2 130.0(2) . . ? C36 O15 Mn3 139.9(2) . . ? Mn2 O15 Mn3 87.23(8) . . ? C38 O17 Mn3 129.4(2) . . ? C38 O18 Mn1 134.2(2) . . ? C13 O19 C12 115.7(3) . . ? C13 O19 Na 116.81(19) . . ? C12 O19 Na 126.8(2) . . ? Mn3 O20 Mn1 131.18(13) . . ? Mn3 O20 Mn2 112.32(11) . . ? Mn1 O20 Mn2 112.15(11) . . ? Mn3 O20 Na 97.54(9) . . ? Mn1 O20 Na 96.92(9) . . ? Mn2 O20 Na 96.01(9) . . ? H21C O21 H21A 107.7 . . ? H22E O22 H22F 107.7 . . ? H23D O23 H23E 118.7 . . ? H24C O24 H24D 108.7 . . ? Cl1 O27 O25' 61.7(8) . . ? C11 O4' Mn4 113.2(4) . . ? C11 O4' H4E 100.9 . . ? Mn4 O4' H4E 101.8 . . ? C33 O12' Mn4 110.8(7) . . ? C33 O12' H12 79.7 . . ? Mn4 O12' H12 84.8 . . ? C33 O12' H12' 92.0 . . ? Mn4 O12' H12' 92.0 . . ? H12 O12' H12' 169.3 . . ? O27 O25' Cl1 57.1(10) . . ? C22 O8' Mn4 113.6(4) . . ? C22 O8' H8C 107.7 . . ? Mn4 O8' H8C 108.5 . . ? O1 C1 H1A 109.5 . . ? O1 C1 H1B 109.5 . . ? H1A C1 H1B 109.5 . . ? O1 C1 H1C 109.5 . . ? H1A C1 H1C 109.5 . . ? H1B C1 H1C 109.5 . . ? C3 C2 O1 123.8(3) . . ? C3 C2 C7 121.7(3) . . ? O1 C2 C7 114.5(3) . . ? C2 C3 C4 120.1(3) . . ? C2 C3 H3 120.0 . . ? C4 C3 H3 120.0 . . ? C5 C4 C3 120.0(3) . . ? C5 C4 H4 120.0 . . ? C3 C4 H4 120.0 . . ? C4 C5 C6 120.6(3) . . ? C4 C5 H5 119.7 . . ? C6 C5 H5 119.7 . . ? C5 C6 C7 119.7(3) . . ? C5 C6 C8 117.5(3) . . ? C7 C6 C8 122.7(3) . . ? O2 C7 C2 118.3(3) . . ? O2 C7 C6 123.9(3) . . ? C2 C7 C6 117.8(3) . . ? N1 C8 C6 125.4(3) . . ? N1 C8 H8 117.3 . . ? C6 C8 H8 117.3 . . ? C10' C9 C10 33.2(4) . . ? C10' C9 N1 110.4(4) . . ? C10 C9 N1 109.7(4) . . ? C10' C9 H9C 79.0 . . ? C10 C9 H9C 109.7 . . ? N1 C9 H9C 109.7 . . ? C10' C9 H9D 133.4 . . ? C10 C9 H9D 109.7 . . ? N1 C9 H9D 109.7 . . ? H9C C9 H9D 108.2 . . ? C10' C9 H9A 108.6 . . ? C10 C9 H9A 133.8 . . ? N1 C9 H9A 109.3 . . ? H9C C9 H9A 32.2 . . ? H9D C9 H9A 78.7 . . ? C10' C9 H9B 110.4 . . ? C10 C9 H9B 80.5 . . ? N1 C9 H9B 109.8 . . ? H9C C9 H9B 132.3 . . ? H9D C9 H9B 31.9 . . ? H9A C9 H9B 108.2 . . ? C9 C10 O3 110.5(5) . . ? C9 C10 C11 117.8(6) . . ? O3 C10 C11 107.7(6) . . ? C9 C10 H10 106.7 . . ? O3 C10 H10 106.7 . . ? C11 C10 H10 106.8 . . ? O4' C11 O4 33.6(3) . . ? O4' C11 C10 119.8(5) . . ? O4 C11 C10 107.1(5) . . ? O4' C11 C10' 108.3(5) . . ? O4 C11 C10' 115.2(4) . . ? C10 C11 C10' 32.0(4) . . ? O4' C11 H11C 110.0 . . ? O4 C11 H11C 129.0 . . ? C10 C11 H11C 123.8 . . ? C10' C11 H11C 110.0 . . ? O4' C11 H11D 110.0 . . ? O4 C11 H11D 77.1 . . ? C10 C11 H11D 78.1 . . ? C10' C11 H11D 110.0 . . ? H11C C11 H11D 108.4 . . ? O4' C11 H11A 76.8 . . ? O4 C11 H11A 110.3 . . ? C10 C11 H11A 110.4 . . ? C10' C11 H11A 78.8 . . ? H11C C11 H11A 57.0 . . ? H11D C11 H11A 165.3 . . ? O4' C11 H11B 124.1 . . ? O4 C11 H11B 110.3 . . ? C10 C11 H11B 110.2 . . ? C10' C11 H11B 127.6 . . ? H11C C11 H11B 51.6 . . ? H11D C11 H11B 56.8 . . ? H11A C11 H11B 108.5 . . ? O19 C12 H12A 109.5 . . ? O19 C12 H12B 109.5 . . ? H12A C12 H12B 109.5 . . ? O19 C12 H12C 109.5 . . ? H12A C12 H12C 109.5 . . ? H12B C12 H12C 109.5 . . ? O19 C13 C14 124.7(3) . . ? O19 C13 C18 113.8(3) . . ? C14 C13 C18 121.5(3) . . ? C13 C14 C15 120.2(3) . . ? C13 C14 H14 119.9 . . ? C15 C14 H14 119.9 . . ? C16 C15 C14 120.1(3) . . ? C16 C15 H15 119.9 . . ? C14 C15 H15 119.9 . . ? C15 C16 C17 120.5(3) . . ? C15 C16 H16 119.7 . . ? C17 C16 H16 119.7 . . ? C18 C17 C16 119.9(3) . . ? C18 C17 C19 122.1(3) . . ? C16 C17 C19 117.9(3) . . ? O6 C18 C13 118.0(3) . . ? O6 C18 C17 124.4(3) . . ? C13 C18 C17 117.6(3) . . ? N2 C19 C17 125.3(3) . . ? N2 C19 H19 117.4 . . ? C17 C19 H19 117.4 . . ? C21' C20 N2 110.0(5) . . ? C21' C20 C21 31.5(4) . . ? N2 C20 C21 106.8(4) . . ? C21' C20 H20C 131.8 . . ? N2 C20 H20C 110.4 . . ? C21 C20 H20C 110.4 . . ? C21' C20 H20D 80.4 . . ? N2 C20 H20D 110.4 . . ? C21 C20 H20D 110.4 . . ? H20C C20 H20D 108.6 . . ? C21' C20 H20A 108.9 . . ? N2 C20 H20A 109.5 . . ? C21 C20 H20A 134.9 . . ? H20C C20 H20A 80.9 . . ? H20D C20 H20A 30.8 . . ? C21' C20 H20B 110.5 . . ? N2 C20 H20B 109.8 . . ? C21 C20 H20B 83.2 . . ? H20C C20 H20B 29.3 . . ? H20D C20 H20B 131.0 . . ? H20A C20 H20B 108.1 . . ? O7 C21 C20 111.4(6) . . ? O7 C21 C22 111.2(6) . . ? C20 C21 C22 115.0(6) . . ? O7 C21 H21 106.1 . . ? C20 C21 H21 106.3 . . ? C22 C21 H21 106.0 . . ? O8' C22 C21 115.4(5) . . ? O8' C22 O8 34.4(3) . . ? C21 C22 O8 103.4(5) . . ? O8' C22 C21' 109.5(6) . . ? C21 C22 C21' 30.3(4) . . ? O8 C22 C21' 116.4(5) . . ? O8' C22 H22C 127.0 . . ? C21 C22 H22C 111.1 . . ? O8 C22 H22C 111.1 . . ? C21' C22 H22C 123.6 . . ? O8' C22 H22D 76.7 . . ? C21 C22 H22D 111.1 . . ? O8 C22 H22D 111.1 . . ? C21' C22 H22D 80.7 . . ? H22C C22 H22D 109.0 . . ? O8' C22 H22A 109.2 . . ? C21 C22 H22A 127.7 . . ? O8 C22 H22A 128.9 . . ? C21' C22 H22A 109.3 . . ? H22C C22 H22A 54.5 . . ? H22D C22 H22A 54.6 . . ? O8' C22 H22B 110.3 . . ? C21 C22 H22B 80.9 . . ? O8 C22 H22B 76.7 . . ? C21' C22 H22B 110.4 . . ? H22C C22 H22B 53.8 . . ? H22D C22 H22B 162.6 . . ? H22A C22 H22B 108.2 . . ? O9 C23 H23A 109.5 . . ? O9 C23 H23B 109.5 . . ? H23A C23 H23B 109.5 . . ? O9 C23 H23C 109.5 . . ? H23A C23 H23C 109.5 . . ? H23B C23 H23C 109.5 . . ? C25 C24 O9 124.7(3) . . ? C25 C24 C29 121.8(3) . . ? O9 C24 C29 113.5(3) . . ? C24 C25 C26 120.0(3) . . ? C24 C25 H25 120.0 . . ? C26 C25 H25 120.0 . . ? C27 C26 C25 119.8(3) . . ? C27 C26 H26 120.1 . . ? C25 C26 H26 120.1 . . ? C26 C27 C28 121.0(3) . . ? C26 C27 H27 119.5 . . ? C28 C27 H27 119.5 . . ? C27 C28 C29 119.5(3) . . ? C27 C28 C30 118.2(3) . . ? C29 C28 C30 122.1(3) . . ? O10 C29 C24 118.1(3) . . ? O10 C29 C28 124.3(3) . . ? C24 C29 C28 117.7(3) . . ? N3 C30 C28 125.0(3) . . ? N3 C30 H30 117.5 . . ? C28 C30 H30 117.5 . . ? C32 C31 N3 108.5(4) . . ? C32 C31 C32' 30.4(4) . . ? N3 C31 C32' 110.5(4) . . ? C32 C31 H31C 110.0 . . ? N3 C31 H31C 110.0 . . ? C32' C31 H31C 81.5 . . ? C32 C31 H31D 110.0 . . ? N3 C31 H31D 110.0 . . ? C32' C31 H31D 131.4 . . ? H31C C31 H31D 108.4 . . ? C32 C31 H31A 83.0 . . ? N3 C31 H31A 110.0 . . ? C32' C31 H31A 109.7 . . ? H31C C31 H31A 130.7 . . ? H31D C31 H31A 29.3 . . ? C32 C31 H31B 133.6 . . ? N3 C31 H31B 109.1 . . ? C32' C31 H31B 109.4 . . ? H31C C31 H31B 30.2 . . ? H31D C31 H31B 81.0 . . ? H31A C31 H31B 108.1 . . ? C31 C32 O11 112.1(6) . . ? C31 C32 C33 118.3(6) . . ? O11 C32 C33 107.9(6) . . ? C31 C32 H32 105.7 . . ? O11 C32 H32 105.7 . . ? C33 C32 H32 106.2 . . ? C32' C33 O12' 118.2(6) . . ? C32' C33 O12 110.7(5) . . ? O12' C33 O12 23.7(4) . . ? C32' C33 C32 30.6(4) . . ? O12' C33 C32 111.0(6) . . ? O12 C33 C32 117.1(5) . . ? C32' C33 H33C 107.2 . . ? O12' C33 H33C 108.6 . . ? O12 C33 H33C 91.5 . . ? C32 C33 H33C 133.5 . . ? C32' C33 H33D 108.3 . . ? O12' C33 H33D 106.8 . . ? O12 C33 H33D 128.8 . . ? C32 C33 H33D 83.6 . . ? H33C C33 H33D 107.2 . . ? C32' C33 H33A 83.0 . . ? O12' C33 H33A 129.6 . . ? O12 C33 H33A 108.1 . . ? C32 C33 H33A 107.9 . . ? H33C C33 H33A 25.6 . . ? H33D C33 H33A 108.3 . . ? C32' C33 H33B 134.3 . . ? O12' C33 H33B 89.7 . . ? O12 C33 H33B 107.9 . . ? C32 C33 H33B 108.1 . . ? H33C C33 H33B 95.2 . . ? H33D C33 H33B 25.9 . . ? H33A C33 H33B 107.3 . . ? O16 C36 O15 126.8(3) . . ? O16 C36 H36 116.6 . . ? O15 C36 H36 116.6 . . ? O14 C37 O13 126.2(4) . . ? O14 C37 H37 116.9 . . ? O13 C37 H37 116.9 . . ? O18 C38 O17 126.9(3) . . ? O18 C38 H38 116.6 . . ? O17 C38 H38 116.6 . . ? O11 C32' C33 112.6(7) . . ? O11 C32' C31 111.3(7) . . ? C33 C32' C31 117.1(7) . . ? O11 C32' H32' 104.7 . . ? C33 C32' H32' 104.8 . . ? C31 C32' H32' 104.9 . . ? O3 C10' C9 111.8(6) . . ? O3 C10' C11 108.6(6) . . ? C9 C10' C11 117.5(7) . . ? O3 C10' H10' 105.7 . . ? C9 C10' H10' 106.1 . . ? C11 C10' H10' 106.3 . . ? C20 C21' O7 113.5(7) . . ? C20 C21' C22 118.2(8) . . ? O7 C21' C22 108.0(7) . . ? C20 C21' H21' 105.2 . . ? O7 C21' H21' 105.3 . . ? C22 C21' H21' 105.5 . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag O20 Mn1 Mn2 O7 -102.12(14) . . . . ? O3 Mn1 Mn2 O7 -3.76(10) . . . . ? O2 Mn1 Mn2 O7 173.39(10) . . . . ? N1 Mn1 Mn2 O7 73.72(15) . . . . ? O18 Mn1 Mn2 O7 -92.03(11) . . . . ? O13 Mn1 Mn2 O7 91.22(11) . . . . ? Na Mn1 Mn2 O7 -160.77(8) . . . . ? O20 Mn1 Mn2 O6 80.98(13) . . . . ? O3 Mn1 Mn2 O6 179.34(10) . . . . ? O2 Mn1 Mn2 O6 -3.51(10) . . . . ? N1 Mn1 Mn2 O6 -103.18(14) . . . . ? O18 Mn1 Mn2 O6 91.07(10) . . . . ? O13 Mn1 Mn2 O6 -85.68(11) . . . . ? Na Mn1 Mn2 O6 22.33(7) . . . . ? O3 Mn1 Mn2 O20 98.36(13) . . . . ? O2 Mn1 Mn2 O20 -84.49(13) . . . . ? N1 Mn1 Mn2 O20 175.84(17) . . . . ? O18 Mn1 Mn2 O20 10.09(13) . . . . ? O13 Mn1 Mn2 O20 -166.66(14) . . . . ? Na Mn1 Mn2 O20 -58.65(11) . . . . ? O20 Mn1 Mn2 N2 -178.51(17) . . . . ? O3 Mn1 Mn2 N2 -80.15(15) . . . . ? O2 Mn1 Mn2 N2 97.00(15) . . . . ? N1 Mn1 Mn2 N2 -2.67(19) . . . . ? O18 Mn1 Mn2 N2 -168.42(15) . . . . ? O13 Mn1 Mn2 N2 14.83(15) . . . . ? Na Mn1 Mn2 N2 122.84(13) . . . . ? O20 Mn1 Mn2 O15 -11.63(13) . . . . ? O3 Mn1 Mn2 O15 86.73(10) . . . . ? O2 Mn1 Mn2 O15 -96.12(10) . . . . ? N1 Mn1 Mn2 O15 164.21(14) . . . . ? O18 Mn1 Mn2 O15 -1.54(11) . . . . ? O13 Mn1 Mn2 O15 -178.29(11) . . . . ? Na Mn1 Mn2 O15 -70.28(7) . . . . ? O20 Mn1 Mn2 O13 166.66(14) . . . . ? O3 Mn1 Mn2 O13 -94.98(11) . . . . ? O2 Mn1 Mn2 O13 82.18(10) . . . . ? N1 Mn1 Mn2 O13 -17.50(15) . . . . ? O18 Mn1 Mn2 O13 176.75(11) . . . . ? Na Mn1 Mn2 O13 108.01(8) . . . . ? O20 Mn1 Mn2 Mn3 -12.34(11) . . . . ? O3 Mn1 Mn2 Mn3 86.02(7) . . . . ? O2 Mn1 Mn2 Mn3 -96.83(7) . . . . ? N1 Mn1 Mn2 Mn3 163.50(13) . . . . ? O18 Mn1 Mn2 Mn3 -2.25(8) . . . . ? O13 Mn1 Mn2 Mn3 -179.00(8) . . . . ? Na Mn1 Mn2 Mn3 -70.99(3) . . . . ? O20 Mn1 Mn2 Na 58.65(11) . . . . ? O3 Mn1 Mn2 Na 157.01(7) . . . . ? O2 Mn1 Mn2 Na -25.84(7) . . . . ? N1 Mn1 Mn2 Na -125.51(13) . . . . ? O18 Mn1 Mn2 Na 68.74(8) . . . . ? O13 Mn1 Mn2 Na -108.01(8) . . . . ? O7 Mn2 Mn3 O20 100.36(14) . . . . ? O6 Mn2 Mn3 O20 -83.12(13) . . . . ? N2 Mn2 Mn3 O20 172.8(2) . . . . ? O15 Mn2 Mn3 O20 -166.75(14) . . . . ? O13 Mn2 Mn3 O20 11.60(13) . . . . ? Mn1 Mn2 Mn3 O20 12.39(11) . . . . ? Na Mn2 Mn3 O20 -58.22(12) . . . . ? O7 Mn2 Mn3 O10 -179.01(10) . . . . ? O6 Mn2 Mn3 O10 -2.49(10) . . . . ? O20 Mn2 Mn3 O10 80.63(13) . . . . ? N2 Mn2 Mn3 O10 -106.6(2) . . . . ? O15 Mn2 Mn3 O10 -86.12(11) . . . . ? O13 Mn2 Mn3 O10 92.23(9) . . . . ? Mn1 Mn2 Mn3 O10 93.01(7) . . . . ? Na Mn2 Mn3 O10 22.41(7) . . . . ? O7 Mn2 Mn3 O11 -1.73(10) . . . . ? O6 Mn2 Mn3 O11 174.78(10) . . . . ? O20 Mn2 Mn3 O11 -102.10(14) . . . . ? N2 Mn2 Mn3 O11 70.7(2) . . . . ? O15 Mn2 Mn3 O11 91.16(11) . . . . ? O13 Mn2 Mn3 O11 -90.49(10) . . . . ? Mn1 Mn2 Mn3 O11 -89.71(7) . . . . ? Na Mn2 Mn3 O11 -160.32(8) . . . . ? O7 Mn2 Mn3 N3 -79.80(14) . . . . ? O6 Mn2 Mn3 N3 96.72(14) . . . . ? O20 Mn2 Mn3 N3 179.84(16) . . . . ? N2 Mn2 Mn3 N3 -7.4(2) . . . . ? O15 Mn2 Mn3 N3 13.09(14) . . . . ? O13 Mn2 Mn3 N3 -168.56(13) . . . . ? Mn1 Mn2 Mn3 N3 -167.77(12) . . . . ? Na Mn2 Mn3 N3 121.62(12) . . . . ? O7 Mn2 Mn3 O17 86.14(11) . . . . ? O6 Mn2 Mn3 O17 -97.34(11) . . . . ? O20 Mn2 Mn3 O17 -14.22(14) . . . . ? N2 Mn2 Mn3 O17 158.5(2) . . . . ? O15 Mn2 Mn3 O17 179.03(12) . . . . ? O13 Mn2 Mn3 O17 -2.62(11) . . . . ? Mn1 Mn2 Mn3 O17 -1.84(9) . . . . ? Na Mn2 Mn3 O17 -72.45(9) . . . . ? O7 Mn2 Mn3 O15 -92.89(11) . . . . ? O6 Mn2 Mn3 O15 83.63(11) . . . . ? O20 Mn2 Mn3 O15 166.75(14) . . . . ? N2 Mn2 Mn3 O15 -20.5(2) . . . . ? O13 Mn2 Mn3 O15 178.35(11) . . . . ? Mn1 Mn2 Mn3 O15 179.13(8) . . . . ? Na Mn2 Mn3 O15 108.53(9) . . . . ? O7 Mn2 Mn3 Na 158.58(8) . . . . ? O6 Mn2 Mn3 Na -24.90(7) . . . . ? O20 Mn2 Mn3 Na 58.22(12) . . . . ? N2 Mn2 Mn3 Na -129.01(19) . . . . ? O15 Mn2 Mn3 Na -108.53(9) . . . . ? O13 Mn2 Mn3 Na 69.82(7) . . . . ? Mn1 Mn2 Mn3 Na 70.61(3) . . . . ? O7 Mn2 Na O6 -179.96(17) . . . . ? O20 Mn2 Na O6 -177.49(14) . . . . ? N2 Mn2 Na O6 11.33(16) . . . . ? O15 Mn2 Na O6 -94.71(12) . . . . ? O13 Mn2 Na O6 100.72(12) . . . . ? Mn3 Mn2 Na O6 -140.11(11) . . . . ? Mn1 Mn2 Na O6 144.76(11) . . . . ? O7 Mn2 Na O10 -57.53(15) . . . . ? O6 Mn2 Na O10 122.43(13) . . . . ? O20 Mn2 Na O10 -55.07(10) . . . . ? N2 Mn2 Na O10 133.75(13) . . . . ? O15 Mn2 Na O10 27.72(9) . . . . ? O13 Mn2 Na O10 -136.85(9) . . . . ? Mn3 Mn2 Na O10 -17.69(6) . . . . ? Mn1 Mn2 Na O10 -92.81(7) . . . . ? O7 Mn2 Na O2 55.63(15) . . . . ? O6 Mn2 Na O2 -124.41(12) . . . . ? O20 Mn2 Na O2 58.10(10) . . . . ? N2 Mn2 Na O2 -113.08(13) . . . . ? O15 Mn2 Na O2 140.88(9) . . . . ? O13 Mn2 Na O2 -23.68(9) . . . . ? Mn3 Mn2 Na O2 95.48(7) . . . . ? Mn1 Mn2 Na O2 20.36(6) . . . . ? O7 Mn2 Na O19 -170.97(14) . . . . ? O6 Mn2 Na O19 8.99(11) . . . . ? O20 Mn2 Na O19 -168.50(11) . . . . ? N2 Mn2 Na O19 20.32(13) . . . . ? O15 Mn2 Na O19 -85.72(9) . . . . ? O13 Mn2 Na O19 109.71(9) . . . . ? Mn3 Mn2 Na O19 -131.12(7) . . . . ? Mn1 Mn2 Na O19 153.75(7) . . . . ? O7 Mn2 Na O1 100.17(16) . . . . ? O6 Mn2 Na O1 -79.87(14) . . . . ? O20 Mn2 Na O1 102.64(12) . . . . ? N2 Mn2 Na O1 -68.54(15) . . . . ? O15 Mn2 Na O1 -174.58(11) . . . . ? O13 Mn2 Na O1 20.86(11) . . . . ? Mn3 Mn2 Na O1 140.02(10) . . . . ? Mn1 Mn2 Na O1 64.90(9) . . . . ? O7 Mn2 Na O9 -82.64(18) . . . . ? O6 Mn2 Na O9 97.32(16) . . . . ? O20 Mn2 Na O9 -80.17(14) . . . . ? N2 Mn2 Na O9 108.64(16) . . . . ? O15 Mn2 Na O9 2.61(13) . . . . ? O13 Mn2 Na O9 -161.96(13) . . . . ? Mn3 Mn2 Na O9 -42.79(11) . . . . ? Mn1 Mn2 Na O9 -117.92(12) . . . . ? O7 Mn2 Na O20 -2.47(16) . . . . ? O6 Mn2 Na O20 177.49(14) . . . . ? N2 Mn2 Na O20 -171.18(14) . . . . ? O15 Mn2 Na O20 82.78(10) . . . . ? O13 Mn2 Na O20 -81.79(10) . . . . ? Mn3 Mn2 Na O20 37.38(8) . . . . ? Mn1 Mn2 Na O20 -37.75(8) . . . . ? O7 Mn2 Na Mn1 35.28(14) . . . . ? O6 Mn2 Na Mn1 -144.76(11) . . . . ? O20 Mn2 Na Mn1 37.75(8) . . . . ? N2 Mn2 Na Mn1 -133.44(12) . . . . ? O15 Mn2 Na Mn1 120.53(7) . . . . ? O13 Mn2 Na Mn1 -44.04(6) . . . . ? Mn3 Mn2 Na Mn1 75.13(2) . . . . ? O7 Mn2 Na Mn3 -39.85(14) . . . . ? O6 Mn2 Na Mn3 140.11(11) . . . . ? O20 Mn2 Na Mn3 -37.38(8) . . . . ? N2 Mn2 Na Mn3 151.44(12) . . . . ? O15 Mn2 Na Mn3 45.40(7) . . . . ? O13 Mn2 Na Mn3 -119.17(7) . . . . ? Mn1 Mn2 Na Mn3 -75.13(2) . . . . ? O20 Mn1 Na O6 -56.41(10) . . . . ? O3 Mn1 Na O6 -58.76(15) . . . . ? O2 Mn1 Na O6 121.39(13) . . . . ? N1 Mn1 Na O6 116.30(13) . . . . ? O18 Mn1 Na O6 -151.90(8) . . . . ? O13 Mn1 Na O6 25.39(8) . . . . ? Mn2 Mn1 Na O6 -17.81(6) . . . . ? O20 Mn1 Na O10 42.20(11) . . . . ? O3 Mn1 Na O10 39.86(15) . . . . ? O2 Mn1 Na O10 -140.00(13) . . . . ? N1 Mn1 Na O10 -145.08(14) . . . . ? O18 Mn1 Na O10 -53.29(9) . . . . ? O13 Mn1 Na O10 124.00(9) . . . . ? Mn2 Mn1 Na O10 80.81(7) . . . . ? O20 Mn1 Na O2 -177.80(15) . . . . ? O3 Mn1 Na O2 179.85(17) . . . . ? N1 Mn1 Na O2 -5.09(16) . . . . ? O18 Mn1 Na O2 86.71(12) . . . . ? O13 Mn1 Na O2 -96.00(12) . . . . ? Mn2 Mn1 Na O2 -139.19(11) . . . . ? O20 Mn1 Na O19 -83.17(14) . . . . ? O3 Mn1 Na O19 -85.51(17) . . . . ? O2 Mn1 Na O19 94.63(15) . . . . ? N1 Mn1 Na O19 89.55(16) . . . . ? O18 Mn1 Na O19 -178.66(12) . . . . ? O13 Mn1 Na O19 -1.37(12) . . . . ? Mn2 Mn1 Na O19 -44.56(10) . . . . ? O20 Mn1 Na O1 -173.60(11) . . . . ? O3 Mn1 Na O1 -175.94(14) . . . . ? O2 Mn1 Na O1 4.20(12) . . . . ? N1 Mn1 Na O1 -0.88(14) . . . . ? O18 Mn1 Na O1 90.91(9) . . . . ? O13 Mn1 Na O1 -91.80(9) . . . . ? Mn2 Mn1 Na O1 -134.99(7) . . . . ? O20 Mn1 Na O9 89.64(13) . . . . ? O3 Mn1 Na O9 87.30(16) . . . . ? O2 Mn1 Na O9 -92.56(14) . . . . ? N1 Mn1 Na O9 -97.64(15) . . . . ? O18 Mn1 Na O9 -5.85(11) . . . . ? O13 Mn1 Na O9 171.44(11) . . . . ? Mn2 Mn1 Na O9 128.25(10) . . . . ? O3 Mn1 Na O20 -2.34(16) . . . . ? O2 Mn1 Na O20 177.80(15) . . . . ? N1 Mn1 Na O20 172.72(15) . . . . ? O18 Mn1 Na O20 -95.49(11) . . . . ? O13 Mn1 Na O20 81.80(11) . . . . ? Mn2 Mn1 Na O20 38.61(9) . . . . ? O20 Mn1 Na Mn2 -38.61(9) . . . . ? O3 Mn1 Na Mn2 -40.95(13) . . . . ? O2 Mn1 Na Mn2 139.19(11) . . . . ? N1 Mn1 Na Mn2 134.11(12) . . . . ? O18 Mn1 Na Mn2 -134.10(6) . . . . ? O13 Mn1 Na Mn2 43.19(6) . . . . ? O20 Mn1 Na Mn3 27.05(9) . . . . ? O3 Mn1 Na Mn3 24.70(13) . . . . ? O2 Mn1 Na Mn3 -155.15(11) . . . . ? N1 Mn1 Na Mn3 -160.24(12) . . . . ? O18 Mn1 Na Mn3 -68.44(6) . . . . ? O13 Mn1 Na Mn3 108.85(6) . . . . ? Mn2 Mn1 Na Mn3 65.65(2) . . . . ? O20 Mn3 Na O6 58.53(11) . . . . ? O10 Mn3 Na O6 -124.56(14) . . . . ? O11 Mn3 Na O6 55.12(15) . . . . ? N3 Mn3 Na O6 -107.93(13) . . . . ? O17 Mn3 Na O6 155.84(9) . . . . ? O15 Mn3 Na O6 -22.00(9) . . . . ? Mn2 Mn3 Na O6 19.95(6) . . . . ? O20 Mn3 Na O10 -176.91(15) . . . . ? O11 Mn3 Na O10 179.68(18) . . . . ? N3 Mn3 Na O10 16.62(17) . . . . ? O17 Mn3 Na O10 -79.60(13) . . . . ? O15 Mn3 Na O10 102.56(13) . . . . ? Mn2 Mn3 Na O10 144.51(12) . . . . ? O20 Mn3 Na O2 -40.00(11) . . . . ? O10 Mn3 Na O2 136.91(14) . . . . ? O11 Mn3 Na O2 -43.41(16) . . . . ? N3 Mn3 Na O2 153.53(13) . . . . ? O17 Mn3 Na O2 57.31(9) . . . . ? O15 Mn3 Na O2 -120.53(9) . . . . ? Mn2 Mn3 Na O2 -78.58(7) . . . . ? O20 Mn3 Na O19 106.18(12) . . . . ? O10 Mn3 Na O19 -76.91(14) . . . . ? O11 Mn3 Na O19 102.76(16) . . . . ? N3 Mn3 Na O19 -60.29(15) . . . . ? O17 Mn3 Na O19 -156.51(10) . . . . ? O15 Mn3 Na O19 25.65(10) . . . . ? Mn2 Mn3 Na O19 67.59(8) . . . . ? O20 Mn3 Na O1 -69.25(16) . . . . ? O10 Mn3 Na O1 107.66(18) . . . . ? O11 Mn3 Na O1 -72.67(19) . . . . ? N3 Mn3 Na O1 124.28(17) . . . . ? O17 Mn3 Na O1 28.06(15) . . . . ? O15 Mn3 Na O1 -149.78(15) . . . . ? Mn2 Mn3 Na O1 -107.84(14) . . . . ? O20 Mn3 Na O9 -167.31(12) . . . . ? O10 Mn3 Na O9 9.59(13) . . . . ? O11 Mn3 Na O9 -170.73(14) . . . . ? N3 Mn3 Na O9 26.22(14) . . . . ? O17 Mn3 Na O9 -70.00(9) . . . . ? O15 Mn3 Na O9 112.15(9) . . . . ? Mn2 Mn3 Na O9 154.10(7) . . . . ? O10 Mn3 Na O20 176.91(15) . . . . ? O11 Mn3 Na O20 -3.41(16) . . . . ? N3 Mn3 Na O20 -166.47(15) . . . . ? O17 Mn3 Na O20 97.31(11) . . . . ? O15 Mn3 Na O20 -80.53(11) . . . . ? Mn2 Mn3 Na O20 -38.59(9) . . . . ? O20 Mn3 Na Mn2 38.59(9) . . . . ? O10 Mn3 Na Mn2 -144.51(12) . . . . ? O11 Mn3 Na Mn2 35.17(14) . . . . ? N3 Mn3 Na Mn2 -127.88(12) . . . . ? O17 Mn3 Na Mn2 135.89(6) . . . . ? O15 Mn3 Na Mn2 -41.95(6) . . . . ? O20 Mn3 Na Mn1 -27.28(9) . . . . ? O10 Mn3 Na Mn1 149.63(12) . . . . ? O11 Mn3 Na Mn1 -30.69(14) . . . . ? N3 Mn3 Na Mn1 166.26(12) . . . . ? O17 Mn3 Na Mn1 70.03(6) . . . . ? O15 Mn3 Na Mn1 -107.81(6) . . . . ? Mn2 Mn3 Na Mn1 -65.86(3) . . . . ? O20 Mn1 N1 C8 113.3(9) . . . . ? O3 Mn1 N1 C8 171.1(3) . . . . ? O2 Mn1 N1 C8 -9.3(3) . . . . ? O18 Mn1 N1 C8 -99.0(3) . . . . ? O13 Mn1 N1 C8 79.5(3) . . . . ? Mn2 Mn1 N1 C8 92.0(3) . . . . ? Na Mn1 N1 C8 -5.9(4) . . . . ? O20 Mn1 N1 C9 -60.9(11) . . . . ? O3 Mn1 N1 C9 -3.2(3) . . . . ? O2 Mn1 N1 C9 176.4(3) . . . . ? O18 Mn1 N1 C9 86.8(3) . . . . ? O13 Mn1 N1 C9 -94.8(3) . . . . ? Mn2 Mn1 N1 C9 -82.3(3) . . . . ? Na Mn1 N1 C9 179.8(2) . . . . ? O7 Mn2 N2 C19 -171.8(3) . . . . ? O6 Mn2 N2 C19 9.1(3) . . . . ? O20 Mn2 N2 C19 -100.5(9) . . . . ? O15 Mn2 N2 C19 98.7(3) . . . . ? O13 Mn2 N2 C19 -83.0(3) . . . . ? Mn3 Mn2 N2 C19 114.4(3) . . . . ? Mn1 Mn2 N2 C19 -93.7(3) . . . . ? Na Mn2 N2 C19 1.8(3) . . . . ? O7 Mn2 N2 C20 4.0(3) . . . . ? O6 Mn2 N2 C20 -175.1(3) . . . . ? O20 Mn2 N2 C20 75.3(9) . . . . ? O15 Mn2 N2 C20 -85.5(3) . . . . ? O13 Mn2 N2 C20 92.8(3) . . . . ? Mn3 Mn2 N2 C20 -69.8(3) . . . . ? Mn1 Mn2 N2 C20 82.1(3) . . . . ? Na Mn2 N2 C20 177.6(2) . . . . ? O20 Mn3 N3 C30 -88.9(7) . . . . ? O10 Mn3 N3 C30 12.1(3) . . . . ? O11 Mn3 N3 C30 -168.8(3) . . . . ? O17 Mn3 N3 C30 100.7(3) . . . . ? O15 Mn3 N3 C30 -80.3(3) . . . . ? Mn2 Mn3 N3 C30 -89.4(3) . . . . ? Na Mn3 N3 C30 1.4(4) . . . . ? O20 Mn3 N3 C31 84.8(6) . . . . ? O10 Mn3 N3 C31 -174.1(3) . . . . ? O11 Mn3 N3 C31 5.0(3) . . . . ? O17 Mn3 N3 C31 -85.5(3) . . . . ? O15 Mn3 N3 C31 93.5(3) . . . . ? Mn2 Mn3 N3 C31 84.3(3) . . . . ? Na Mn3 N3 C31 175.1(2) . . . . ? O6 Na O1 C2 -75.0(2) . . . . ? O10 Na O1 C2 100.8(3) . . . . ? O2 Na O1 C2 10.7(2) . . . . ? O19 Na O1 C2 -132.8(2) . . . . ? O9 Na O1 C2 142.4(2) . . . . ? O20 Na O1 C2 3.8(3) . . . . ? Mn2 Na O1 C2 -39.4(3) . . . . ? Mn1 Na O1 C2 8.2(2) . . . . ? Mn3 Na O1 C2 43.5(3) . . . . ? O6 Na O1 C1 98.3(3) . . . . ? O10 Na O1 C1 -85.9(3) . . . . ? O2 Na O1 C1 -176.0(3) . . . . ? O19 Na O1 C1 40.5(2) . . . . ? O9 Na O1 C1 -44.3(3) . . . . ? O20 Na O1 C1 177.1(2) . . . . ? Mn2 Na O1 C1 133.9(2) . . . . ? Mn1 Na O1 C1 -178.5(2) . . . . ? Mn3 Na O1 C1 -143.2(2) . . . . ? O20 Mn1 O2 C7 -162.1(3) . . . . ? O3 Mn1 O2 C7 17.2(13) . . . . ? N1 Mn1 O2 C7 12.5(3) . . . . ? O18 Mn1 O2 C7 102.1(3) . . . . ? O13 Mn1 O2 C7 -83.0(3) . . . . ? Mn2 Mn1 O2 C7 -128.0(3) . . . . ? Na Mn1 O2 C7 -163.8(3) . . . . ? O20 Mn1 O2 Na 1.69(11) . . . . ? O3 Mn1 O2 Na -179(72) . . . . ? N1 Mn1 O2 Na 176.28(12) . . . . ? O18 Mn1 O2 Na -94.09(11) . . . . ? O13 Mn1 O2 Na 80.83(11) . . . . ? Mn2 Mn1 O2 Na 35.78(9) . . . . ? O6 Na O2 C7 106.5(2) . . . . ? O10 Na O2 C7 -151.7(2) . . . . ? O19 Na O2 C7 44.7(3) . . . . ? O1 Na O2 C7 -10.4(2) . . . . ? O9 Na O2 C7 -80.1(3) . . . . ? O20 Na O2 C7 163.7(3) . . . . ? Mn2 Na O2 C7 132.4(2) . . . . ? Mn1 Na O2 C7 165.0(3) . . . . ? Mn3 Na O2 C7 -173.8(2) . . . . ? O6 Na O2 Mn1 -58.48(12) . . . . ? O10 Na O2 Mn1 43.33(13) . . . . ? O19 Na O2 Mn1 -120.24(12) . . . . ? O1 Na O2 Mn1 -175.36(13) . . . . ? O9 Na O2 Mn1 114.94(12) . . . . ? O20 Na O2 Mn1 -1.32(9) . . . . ? Mn2 Na O2 Mn1 -32.59(9) . . . . ? Mn3 Na O2 Mn1 21.17(10) . . . . ? O20 Mn1 O3 C10' 161.0(6) . . . . ? O2 Mn1 O3 C10' -18.3(14) . . . . ? N1 Mn1 O3 C10' -13.6(6) . . . . ? O18 Mn1 O3 C10' -103.2(6) . . . . ? O13 Mn1 O3 C10' 81.7(6) . . . . ? Mn2 Mn1 O3 C10' 127.1(6) . . . . ? Na Mn1 O3 C10' 162.8(5) . . . . ? O20 Mn1 O3 C10 -162.7(4) . . . . ? O2 Mn1 O3 C10 18.0(14) . . . . ? N1 Mn1 O3 C10 22.7(4) . . . . ? O18 Mn1 O3 C10 -66.9(4) . . . . ? O13 Mn1 O3 C10 118.0(4) . . . . ? Mn2 Mn1 O3 C10 163.4(4) . . . . ? Na Mn1 O3 C10 -160.9(4) . . . . ? O20 Mn1 O3 Mn4 5.32(15) . . . . ? O2 Mn1 O3 Mn4 -174.0(11) . . . . ? N1 Mn1 O3 Mn4 -169.24(16) . . . . ? O18 Mn1 O3 Mn4 101.12(15) . . . . ? O13 Mn1 O3 Mn4 -73.97(15) . . . . ? Mn2 Mn1 O3 Mn4 -28.57(13) . . . . ? Na Mn1 O3 Mn4 7.1(2) . . . . ? O11 Mn4 O3 C10' 160.7(5) . . . . ? O7 Mn4 O3 C10' -109.5(5) . . . . ? O8 Mn4 O3 C10' -36.1(6) . . . . ? O4' Mn4 O3 C10' 17.7(5) . . . . ? O12 Mn4 O3 C10' 85.0(7) . . . . ? O4 Mn4 O3 C10' 39.9(5) . . . . ? O8' Mn4 O3 C10' -44.0(6) . . . . ? O12' Mn4 O3 C10' 87.6(8) . . . . ? O11 Mn4 O3 C10 123.6(5) . . . . ? O7 Mn4 O3 C10 -146.6(5) . . . . ? O8 Mn4 O3 C10 -73.2(5) . . . . ? O4' Mn4 O3 C10 -19.4(5) . . . . ? O12 Mn4 O3 C10 47.9(6) . . . . ? O4 Mn4 O3 C10 2.8(4) . . . . ? O8' Mn4 O3 C10 -81.1(5) . . . . ? O12' Mn4 O3 C10 50.5(8) . . . . ? O11 Mn4 O3 Mn1 -43.54(16) . . . . ? O7 Mn4 O3 Mn1 46.25(15) . . . . ? O8 Mn4 O3 Mn1 119.6(2) . . . . ? O4' Mn4 O3 Mn1 173.4(3) . . . . ? O12 Mn4 O3 Mn1 -119.3(4) . . . . ? O4 Mn4 O3 Mn1 -164.4(3) . . . . ? O8' Mn4 O3 Mn1 111.7(3) . . . . ? O12' Mn4 O3 Mn1 -116.7(6) . . . . ? O11 Mn4 O4 C11 -117.8(4) . . . . ? O3 Mn4 O4 C11 -29.0(4) . . . . ? O7 Mn4 O4 C11 33.5(6) . . . . ? O8 Mn4 O4 C11 86.8(5) . . . . ? O4' Mn4 O4 C11 64.0(7) . . . . ? O12 Mn4 O4 C11 -178.7(5) . . . . ? O8' Mn4 O4 C11 104.8(6) . . . . ? O12' Mn4 O4 C11 171.7(5) . . . . ? O7 Mn2 O6 C18 -10.2(11) . . . . ? O20 Mn2 O6 C18 171.9(3) . . . . ? N2 Mn2 O6 C18 -1.5(3) . . . . ? O15 Mn2 O6 C18 -106.8(3) . . . . ? O13 Mn2 O6 C18 92.3(3) . . . . ? Mn3 Mn2 O6 C18 -154.9(2) . . . . ? Mn1 Mn2 O6 C18 138.8(2) . . . . ? Na Mn2 O6 C18 170.0(3) . . . . ? O7 Mn2 O6 Na 180(66) . . . . ? O20 Mn2 O6 Na 1.94(11) . . . . ? N2 Mn2 O6 Na -171.51(12) . . . . ? O15 Mn2 O6 Na 83.18(11) . . . . ? O13 Mn2 O6 Na -77.66(11) . . . . ? Mn3 Mn2 O6 Na 35.15(9) . . . . ? Mn1 Mn2 O6 Na -31.21(9) . . . . ? O10 Na O6 C18 131.8(2) . . . . ? O2 Na O6 C18 -115.8(2) . . . . ? O19 Na O6 C18 19.0(2) . . . . ? O1 Na O6 C18 -50.7(3) . . . . ? O9 Na O6 C18 71.5(3) . . . . ? O20 Na O6 C18 -172.4(2) . . . . ? Mn2 Na O6 C18 -170.9(3) . . . . ? Mn1 Na O6 C18 -142.7(2) . . . . ? Mn3 Na O6 C18 157.3(2) . . . . ? O10 Na O6 Mn2 -57.27(12) . . . . ? O2 Na O6 Mn2 55.12(11) . . . . ? O19 Na O6 Mn2 -170.04(12) . . . . ? O1 Na O6 Mn2 120.26(11) . . . . ? O9 Na O6 Mn2 -117.58(13) . . . . ? O20 Na O6 Mn2 -1.52(8) . . . . ? Mn1 Na O6 Mn2 28.26(8) . . . . ? Mn3 Na O6 Mn2 -31.83(8) . . . . ? O6 Mn2 O7 C21 26.3(12) . . . . ? O20 Mn2 O7 C21 -155.9(5) . . . . ? N2 Mn2 O7 C21 17.5(5) . . . . ? O15 Mn2 O7 C21 122.8(5) . . . . ? O13 Mn2 O7 C21 -76.4(5) . . . . ? Mn3 Mn2 O7 C21 171.1(5) . . . . ? Mn1 Mn2 O7 C21 -123.0(5) . . . . ? Na Mn2 O7 C21 -154.0(5) . . . . ? O6 Mn2 O7 C21' -9.8(13) . . . . ? O20 Mn2 O7 C21' 168.0(6) . . . . ? N2 Mn2 O7 C21' -18.6(6) . . . . ? O15 Mn2 O7 C21' 86.7(6) . . . . ? O13 Mn2 O7 C21' -112.5(6) . . . . ? Mn3 Mn2 O7 C21' 135.0(6) . . . . ? Mn1 Mn2 O7 C21' -159.1(6) . . . . ? Na Mn2 O7 C21' 169.9(6) . . . . ? O6 Mn2 O7 Mn4 -175.1(9) . . . . ? O20 Mn2 O7 Mn4 2.74(15) . . . . ? N2 Mn2 O7 Mn4 176.13(16) . . . . ? O15 Mn2 O7 Mn4 -78.61(15) . . . . ? O13 Mn2 O7 Mn4 82.21(15) . . . . ? Mn3 Mn2 O7 Mn4 -30.24(13) . . . . ? Mn1 Mn2 O7 Mn4 35.64(13) . . . . ? Na Mn2 O7 Mn4 4.7(2) . . . . ? O11 Mn4 O7 C21 -154.3(5) . . . . ? O3 Mn4 O7 C21 107.5(5) . . . . ? O8 Mn4 O7 C21 -5.9(5) . . . . ? O4' Mn4 O7 C21 36.6(5) . . . . ? O12 Mn4 O7 C21 -85.9(6) . . . . ? O4 Mn4 O7 C21 49.8(5) . . . . ? O8' Mn4 O7 C21 -29.2(5) . . . . ? O12' Mn4 O7 C21 -81.6(6) . . . . ? O11 Mn4 O7 C21' -117.0(7) . . . . ? O3 Mn4 O7 C21' 144.8(7) . . . . ? O8 Mn4 O7 C21' 31.3(6) . . . . ? O4' Mn4 O7 C21' 73.9(7) . . . . ? O12 Mn4 O7 C21' -48.6(8) . . . . ? O4 Mn4 O7 C21' 87.0(7) . . . . ? O8' Mn4 O7 C21' 8.0(6) . . . . ? O12' Mn4 O7 C21' -44.3(8) . . . . ? O11 Mn4 O7 Mn2 47.48(15) . . . . ? O3 Mn4 O7 Mn2 -50.71(15) . . . . ? O8 Mn4 O7 Mn2 -164.2(3) . . . . ? O4' Mn4 O7 Mn2 -121.6(3) . . . . ? O12 Mn4 O7 Mn2 115.9(3) . . . . ? O4 Mn4 O7 Mn2 -108.5(3) . . . . ? O8' Mn4 O7 Mn2 172.5(3) . . . . ? O12' Mn4 O7 Mn2 120.2(4) . . . . ? O11 Mn4 O8 C22 43.8(6) . . . . ? O3 Mn4 O8 C22 -106.0(4) . . . . ? O7 Mn4 O8 C22 -22.9(4) . . . . ? O4' Mn4 O8 C22 -165.5(6) . . . . ? O12 Mn4 O8 C22 110.2(4) . . . . ? O4 Mn4 O8 C22 -174.5(5) . . . . ? O8' Mn4 O8 C22 59.0(7) . . . . ? O12' Mn4 O8 C22 97.5(4) . . . . ? O6 Na O9 C24 46.2(3) . . . . ? O10 Na O9 C24 -28.1(2) . . . . ? O2 Na O9 C24 -124.7(2) . . . . ? O19 Na O9 C24 92.0(2) . . . . ? O1 Na O9 C24 177.7(2) . . . . ? O20 Na O9 C24 -41.9(2) . . . . ? Mn2 Na O9 C24 -0.1(3) . . . . ? Mn1 Na O9 C24 -83.5(2) . . . . ? Mn3 Na O9 C24 -33.6(2) . . . . ? O6 Na O9 C23 -125.2(3) . . . . ? O10 Na O9 C23 160.4(3) . . . . ? O2 Na O9 C23 63.9(3) . . . . ? O19 Na O9 C23 -79.5(3) . . . . ? O1 Na O9 C23 6.2(3) . . . . ? O20 Na O9 C23 146.6(3) . . . . ? Mn2 Na O9 C23 -171.6(2) . . . . ? Mn1 Na O9 C23 105.0(3) . . . . ? Mn3 Na O9 C23 154.9(3) . . . . ? O20 Mn3 O10 C29 163.9(3) . . . . ? O11 Mn3 O10 C29 -16.2(14) . . . . ? N3 Mn3 O10 C29 -5.9(3) . . . . ? O17 Mn3 O10 C29 -96.0(3) . . . . ? O15 Mn3 O10 C29 86.0(3) . . . . ? Mn2 Mn3 O10 C29 130.2(3) . . . . ? Na Mn3 O10 C29 161.5(3) . . . . ? O20 Mn3 O10 Na 2.37(12) . . . . ? O11 Mn3 O10 Na -178(61) . . . . ? N3 Mn3 O10 Na -167.49(13) . . . . ? O17 Mn3 O10 Na 102.44(11) . . . . ? O15 Mn3 O10 Na -75.59(11) . . . . ? Mn2 Mn3 O10 Na -31.33(10) . . . . ? O6 Na O10 C29 -108.5(2) . . . . ? O2 Na O10 C29 149.6(2) . . . . ? O19 Na O10 C29 -43.3(3) . . . . ? O1 Na O10 C29 75.3(3) . . . . ? O9 Na O10 C29 27.2(2) . . . . ? O20 Na O10 C29 -165.3(3) . . . . ? Mn2 Na O10 C29 -135.0(2) . . . . ? Mn1 Na O10 C29 170.7(2) . . . . ? Mn3 Na O10 C29 -163.5(3) . . . . ? O6 Na O10 Mn3 54.99(13) . . . . ? O2 Na O10 Mn3 -46.89(14) . . . . ? O19 Na O10 Mn3 120.16(11) . . . . ? O1 Na O10 Mn3 -121.26(15) . . . . ? O9 Na O10 Mn3 -169.27(14) . . . . ? O20 Na O10 Mn3 -1.85(9) . . . . ? Mn2 Na O10 Mn3 28.46(9) . . . . ? Mn1 Na O10 Mn3 -25.79(10) . . . . ? O20 Mn3 O11 C32' 170.4(6) . . . . ? O10 Mn3 O11 C32' -9.4(15) . . . . ? N3 Mn3 O11 C32' -19.8(6) . . . . ? O17 Mn3 O11 C32' 70.2(6) . . . . ? O15 Mn3 O11 C32' -111.8(6) . . . . ? Mn2 Mn3 O11 C32' -156.2(6) . . . . ? Na Mn3 O11 C32' 173.0(6) . . . . ? O20 Mn3 O11 C32 -155.4(5) . . . . ? O10 Mn3 O11 C32 24.8(14) . . . . ? N3 Mn3 O11 C32 14.4(5) . . . . ? O17 Mn3 O11 C32 104.5(5) . . . . ? O15 Mn3 O11 C32 -77.6(5) . . . . ? Mn2 Mn3 O11 C32 -121.9(5) . . . . ? Na Mn3 O11 C32 -152.8(5) . . . . ? O20 Mn3 O11 Mn4 1.08(16) . . . . ? O10 Mn3 O11 Mn4 -179(61) . . . . ? N3 Mn3 O11 Mn4 170.89(17) . . . . ? O17 Mn3 O11 Mn4 -99.07(15) . . . . ? O15 Mn3 O11 Mn4 78.88(15) . . . . ? Mn2 Mn3 O11 Mn4 34.54(14) . . . . ? Na Mn3 O11 Mn4 3.7(2) . . . . ? O3 Mn4 O11 C32' -130.2(6) . . . . ? O7 Mn4 O11 C32' 140.2(6) . . . . ? O8 Mn4 O11 C32' 77.8(6) . . . . ? O4' Mn4 O11 C32' -54.7(7) . . . . ? O12 Mn4 O11 C32' 5.9(7) . . . . ? O4 Mn4 O11 C32' -55.8(6) . . . . ? O8' Mn4 O11 C32' 70.9(6) . . . . ? O12' Mn4 O11 C32' 21.5(7) . . . . ? O3 Mn4 O11 C32 -165.6(5) . . . . ? O7 Mn4 O11 C32 104.8(5) . . . . ? O8 Mn4 O11 C32 42.4(5) . . . . ? O4' Mn4 O11 C32 -90.1(6) . . . . ? O12 Mn4 O11 C32 -29.5(6) . . . . ? O4 Mn4 O11 C32 -91.2(5) . . . . ? O8' Mn4 O11 C32 35.5(5) . . . . ? O12' Mn4 O11 C32 -13.8(6) . . . . ? O3 Mn4 O11 Mn3 38.80(17) . . . . ? O7 Mn4 O11 Mn3 -50.76(16) . . . . ? O8 Mn4 O11 Mn3 -113.2(3) . . . . ? O4' Mn4 O11 Mn3 114.4(3) . . . . ? O12 Mn4 O11 Mn3 174.9(3) . . . . ? O4 Mn4 O11 Mn3 113.3(2) . . . . ? O8' Mn4 O11 Mn3 -120.1(2) . . . . ? O12' Mn4 O11 Mn3 -169.4(3) . . . . ? O11 Mn4 O12 C33 15.0(4) . . . . ? O3 Mn4 O12 C33 100.3(5) . . . . ? O7 Mn4 O12 C33 -60.0(6) . . . . ? O8 Mn4 O12 C33 -132.1(5) . . . . ? O4' Mn4 O12 C33 163.4(5) . . . . ? O4 Mn4 O12 C33 144.5(5) . . . . ? O8' Mn4 O12 C33 -114.5(5) . . . . ? O12' Mn4 O12 C33 -75(2) . . . . ? O7 Mn2 O13 C37 72.3(3) . . . . ? O6 Mn2 O13 C37 -101.8(3) . . . . ? O20 Mn2 O13 C37 167.3(3) . . . . ? N2 Mn2 O13 C37 -10.6(3) . . . . ? O15 Mn2 O13 C37 164.5(3) . . . . ? Mn3 Mn2 O13 C37 160.8(3) . . . . ? Mn1 Mn2 O13 C37 159.8(3) . . . . ? Na Mn2 O13 C37 -141.7(3) . . . . ? O7 Mn2 O13 Mn1 -87.48(9) . . . . ? O6 Mn2 O13 Mn1 98.39(9) . . . . ? O20 Mn2 O13 Mn1 7.46(8) . . . . ? N2 Mn2 O13 Mn1 -170.41(10) . . . . ? O15 Mn2 O13 Mn1 4.7(3) . . . . ? Mn3 Mn2 O13 Mn1 0.98(8) . . . . ? Na Mn2 O13 Mn1 58.46(6) . . . . ? O20 Mn1 O13 C37 -167.7(3) . . . . ? O3 Mn1 O13 C37 -74.9(3) . . . . ? O2 Mn1 O13 C37 100.2(3) . . . . ? N1 Mn1 O13 C37 8.7(3) . . . . ? O18 Mn1 O13 C37 172.0(8) . . . . ? Mn2 Mn1 O13 C37 -160.1(3) . . . . ? Na Mn1 O13 C37 141.4(3) . . . . ? O20 Mn1 O13 Mn2 -7.59(8) . . . . ? O3 Mn1 O13 Mn2 85.15(9) . . . . ? O2 Mn1 O13 Mn2 -99.77(9) . . . . ? N1 Mn1 O13 Mn2 168.77(10) . . . . ? O18 Mn1 O13 Mn2 -28.0(9) . . . . ? Na Mn1 O13 Mn2 -58.49(6) . . . . ? O7 Mn2 O15 C36 -109.2(3) . . . . ? O6 Mn2 O15 C36 64.8(3) . . . . ? O20 Mn2 O15 C36 156.2(3) . . . . ? N2 Mn2 O15 C36 -26.1(3) . . . . ? O13 Mn2 O15 C36 158.9(3) . . . . ? Mn3 Mn2 O15 C36 163.6(3) . . . . ? Mn1 Mn2 O15 C36 162.7(3) . . . . ? Na Mn2 O15 C36 105.4(3) . . . . ? O7 Mn2 O15 Mn3 87.22(9) . . . . ? O6 Mn2 O15 Mn3 -98.76(9) . . . . ? O20 Mn2 O15 Mn3 -7.35(8) . . . . ? N2 Mn2 O15 Mn3 170.34(10) . . . . ? O13 Mn2 O15 Mn3 -4.6(3) . . . . ? Mn1 Mn2 O15 Mn3 -0.87(8) . . . . ? Na Mn2 O15 Mn3 -58.17(6) . . . . ? O20 Mn3 O15 C36 -152.8(4) . . . . ? O10 Mn3 O15 C36 -62.6(4) . . . . ? O11 Mn3 O15 C36 112.5(4) . . . . ? N3 Mn3 O15 C36 28.8(4) . . . . ? O17 Mn3 O15 C36 -179(100) . . . . ? Mn2 Mn3 O15 C36 -160.4(4) . . . . ? Na Mn3 O15 C36 -102.2(4) . . . . ? O20 Mn3 O15 Mn2 7.57(8) . . . . ? O10 Mn3 O15 Mn2 97.72(9) . . . . ? O11 Mn3 O15 Mn2 -87.10(9) . . . . ? N3 Mn3 O15 Mn2 -170.85(10) . . . . ? O17 Mn3 O15 Mn2 -19(2) . . . . ? Na Mn3 O15 Mn2 58.20(6) . . . . ? O20 Mn3 O17 C38 -4.4(3) . . . . ? O10 Mn3 O17 C38 -94.8(3) . . . . ? O11 Mn3 O17 C38 90.0(3) . . . . ? N3 Mn3 O17 C38 173.8(3) . . . . ? O15 Mn3 O17 C38 22(2) . . . . ? Mn2 Mn3 O17 C38 3.7(3) . . . . ? Na Mn3 O17 C38 -55.0(3) . . . . ? O20 Mn1 O18 C38 15.0(3) . . . . ? O3 Mn1 O18 C38 -78.1(3) . . . . ? O2 Mn1 O18 C38 106.9(3) . . . . ? N1 Mn1 O18 C38 -161.5(3) . . . . ? O13 Mn1 O18 C38 35.1(10) . . . . ? Mn2 Mn1 O18 C38 9.3(3) . . . . ? Na Mn1 O18 C38 65.4(3) . . . . ? O6 Na O19 C13 -19.21(19) . . . . ? O10 Na O19 C13 -106.6(2) . . . . ? O2 Na O19 C13 56.6(2) . . . . ? O1 Na O19 C13 104.4(2) . . . . ? O9 Na O19 C13 -164.4(2) . . . . ? O20 Na O19 C13 -32.4(2) . . . . ? Mn2 Na O19 C13 -24.4(2) . . . . ? Mn1 Na O19 C13 10.4(2) . . . . ? Mn3 Na O19 C13 -73.2(2) . . . . ? O6 Na O19 C12 171.0(3) . . . . ? O10 Na O19 C12 83.6(2) . . . . ? O2 Na O19 C12 -113.2(2) . . . . ? O1 Na O19 C12 -65.4(2) . . . . ? O9 Na O19 C12 25.8(2) . . . . ? O20 Na O19 C12 157.7(2) . . . . ? Mn2 Na O19 C12 165.8(2) . . . . ? Mn1 Na O19 C12 -159.4(2) . . . . ? Mn3 Na O19 C12 117.0(2) . . . . ? O10 Mn3 O20 Mn1 104.08(16) . . . . ? O11 Mn3 O20 Mn1 -75.91(16) . . . . ? N3 Mn3 O20 Mn1 -154.8(5) . . . . ? O17 Mn3 O20 Mn1 15.37(17) . . . . ? O15 Mn3 O20 Mn1 -163.64(16) . . . . ? Mn2 Mn3 O20 Mn1 -154.2(2) . . . . ? Na Mn3 O20 Mn1 106.09(17) . . . . ? O10 Mn3 O20 Mn2 -101.71(12) . . . . ? O11 Mn3 O20 Mn2 78.30(12) . . . . ? N3 Mn3 O20 Mn2 -0.6(6) . . . . ? O17 Mn3 O20 Mn2 169.58(10) . . . . ? O15 Mn3 O20 Mn2 -9.43(10) . . . . ? Na Mn3 O20 Mn2 -99.70(12) . . . . ? O10 Mn3 O20 Na -2.01(10) . . . . ? O11 Mn3 O20 Na 178.00(10) . . . . ? N3 Mn3 O20 Na 99.1(6) . . . . ? O17 Mn3 O20 Na -90.72(9) . . . . ? O15 Mn3 O20 Na 90.27(9) . . . . ? Mn2 Mn3 O20 Na 99.70(12) . . . . ? O3 Mn1 O20 Mn3 72.24(16) . . . . ? O2 Mn1 O20 Mn3 -107.82(16) . . . . ? N1 Mn1 O20 Mn3 129.5(9) . . . . ? O18 Mn1 O20 Mn3 -17.97(16) . . . . ? O13 Mn1 O20 Mn3 163.90(16) . . . . ? Mn2 Mn1 O20 Mn3 154.2(2) . . . . ? Na Mn1 O20 Mn3 -106.36(17) . . . . ? O3 Mn1 O20 Mn2 -82.00(12) . . . . ? O2 Mn1 O20 Mn2 97.94(12) . . . . ? N1 Mn1 O20 Mn2 -24.7(10) . . . . ? O18 Mn1 O20 Mn2 -172.21(10) . . . . ? O13 Mn1 O20 Mn2 9.66(10) . . . . ? Na Mn1 O20 Mn2 99.39(12) . . . . ? O3 Mn1 O20 Na 178.60(9) . . . . ? O2 Mn1 O20 Na -1.46(10) . . . . ? N1 Mn1 O20 Na -124.1(10) . . . . ? O18 Mn1 O20 Na 88.39(9) . . . . ? O13 Mn1 O20 Na -89.74(9) . . . . ? Mn2 Mn1 O20 Na -99.39(12) . . . . ? O7 Mn2 O20 Mn3 -80.70(12) . . . . ? O6 Mn2 O20 Mn3 99.07(12) . . . . ? N2 Mn2 O20 Mn3 -151.3(8) . . . . ? O15 Mn2 O20 Mn3 9.99(11) . . . . ? O13 Mn2 O20 Mn3 -169.10(12) . . . . ? Mn1 Mn2 O20 Mn3 -159.29(19) . . . . ? Na Mn2 O20 Mn3 100.71(12) . . . . ? O7 Mn2 O20 Mn1 78.60(12) . . . . ? O6 Mn2 O20 Mn1 -101.63(12) . . . . ? N2 Mn2 O20 Mn1 8.0(9) . . . . ? O15 Mn2 O20 Mn1 169.29(12) . . . . ? O13 Mn2 O20 Mn1 -9.81(10) . . . . ? Mn3 Mn2 O20 Mn1 159.29(19) . . . . ? Na Mn2 O20 Mn1 -99.99(12) . . . . ? O7 Mn2 O20 Na 178.59(9) . . . . ? O6 Mn2 O20 Na -1.64(9) . . . . ? N2 Mn2 O20 Na 108.0(8) . . . . ? O15 Mn2 O20 Na -90.72(9) . . . . ? O13 Mn2 O20 Na 90.19(8) . . . . ? Mn3 Mn2 O20 Na -100.71(12) . . . . ? Mn1 Mn2 O20 Na 99.99(12) . . . . ? O6 Na O20 Mn3 -112.07(11) . . . . ? O10 Na O20 Mn3 1.78(9) . . . . ? O2 Na O20 Mn3 134.52(11) . . . . ? O19 Na O20 Mn3 -98.95(12) . . . . ? O1 Na O20 Mn3 141.36(10) . . . . ? O9 Na O20 Mn3 15.60(14) . . . . ? Mn2 Na O20 Mn3 -113.52(12) . . . . ? Mn1 Na O20 Mn3 133.24(14) . . . . ? O6 Na O20 Mn1 114.69(11) . . . . ? O10 Na O20 Mn1 -131.45(11) . . . . ? O2 Na O20 Mn1 1.28(8) . . . . ? O19 Na O20 Mn1 127.81(11) . . . . ? O1 Na O20 Mn1 8.12(15) . . . . ? O9 Na O20 Mn1 -117.64(11) . . . . ? Mn2 Na O20 Mn1 113.24(12) . . . . ? Mn3 Na O20 Mn1 -133.24(14) . . . . ? O6 Na O20 Mn2 1.45(8) . . . . ? O10 Na O20 Mn2 115.30(11) . . . . ? O2 Na O20 Mn2 -111.96(10) . . . . ? O19 Na O20 Mn2 14.57(13) . . . . ? O1 Na O20 Mn2 -105.12(12) . . . . ? O9 Na O20 Mn2 129.12(10) . . . . ? Mn1 Na O20 Mn2 -113.24(12) . . . . ? Mn3 Na O20 Mn2 113.52(12) . . . . ? O26 Cl1 O27 O25' 111.1(9) . . . . ? O28 Cl1 O27 O25' -123.5(9) . . . . ? O25 Cl1 O27 O25' -5.9(10) . . . . ? O11 Mn4 O4' C11 -72.3(7) . . . . ? O3 Mn4 O4' C11 11.0(6) . . . . ? O7 Mn4 O4' C11 89.3(7) . . . . ? O8 Mn4 O4' C11 135.5(8) . . . . ? O12 Mn4 O4' C11 -129.4(6) . . . . ? O4 Mn4 O4' C11 -69.7(8) . . . . ? O8' Mn4 O4' C11 151.2(8) . . . . ? O12' Mn4 O4' C11 -142.3(6) . . . . ? O11 Mn4 O12' C33 -12.8(6) . . . . ? O3 Mn4 O12' C33 66.2(10) . . . . ? O7 Mn4 O12' C33 -94.4(6) . . . . ? O8 Mn4 O12' C33 -164.3(6) . . . . ? O4' Mn4 O12' C33 131.6(6) . . . . ? O12 Mn4 O12' C33 73.1(19) . . . . ? O4 Mn4 O12' C33 111.2(6) . . . . ? O8' Mn4 O12' C33 -149.4(7) . . . . ? O26 Cl1 O25' O27 -99.4(8) . . . . ? O28 Cl1 O25' O27 93.6(9) . . . . ? O25 Cl1 O25' O27 172.6(12) . . . . ? O11 Mn4 O8' C22 96.7(7) . . . . ? O3 Mn4 O8' C22 -53.6(8) . . . . ? O7 Mn4 O8' C22 18.5(6) . . . . ? O8 Mn4 O8' C22 -73.0(8) . . . . ? O4' Mn4 O8' C22 -112.8(8) . . . . ? O12 Mn4 O8' C22 159.4(7) . . . . ? O4 Mn4 O8' C22 -126.8(7) . . . . ? O12' Mn4 O8' C22 149.1(7) . . . . ? C1 O1 C2 C3 -4.7(5) . . . . ? Na O1 C2 C3 169.2(3) . . . . ? C1 O1 C2 C7 175.5(3) . . . . ? Na O1 C2 C7 -10.5(4) . . . . ? O1 C2 C3 C4 179.4(3) . . . . ? C7 C2 C3 C4 -0.8(6) . . . . ? C2 C3 C4 C5 -1.3(6) . . . . ? C3 C4 C5 C6 2.1(6) . . . . ? C4 C5 C6 C7 -0.7(5) . . . . ? C4 C5 C6 C8 179.1(3) . . . . ? Mn1 O2 C7 C2 170.9(2) . . . . ? Na O2 C7 C2 9.3(4) . . . . ? Mn1 O2 C7 C6 -9.8(5) . . . . ? Na O2 C7 C6 -171.4(3) . . . . ? C3 C2 C7 O2 -178.5(3) . . . . ? O1 C2 C7 O2 1.3(5) . . . . ? C3 C2 C7 C6 2.2(5) . . . . ? O1 C2 C7 C6 -178.1(3) . . . . ? C5 C6 C7 O2 179.3(3) . . . . ? C8 C6 C7 O2 -0.5(5) . . . . ? C5 C6 C7 C2 -1.4(5) . . . . ? C8 C6 C7 C2 178.8(3) . . . . ? C9 N1 C8 C6 177.3(4) . . . . ? Mn1 N1 C8 C6 3.5(5) . . . . ? C5 C6 C8 N1 -176.2(3) . . . . ? C7 C6 C8 N1 3.6(6) . . . . ? C8 N1 C9 C10' -156.0(6) . . . . ? Mn1 N1 C9 C10' 18.6(7) . . . . ? C8 N1 C9 C10 168.6(5) . . . . ? Mn1 N1 C9 C10 -16.7(6) . . . . ? C10' C9 C10 O3 -62.7(9) . . . . ? N1 C9 C10 O3 34.8(8) . . . . ? C10' C9 C10 C11 61.6(9) . . . . ? N1 C9 C10 C11 159.1(6) . . . . ? C10' O3 C10 C9 63.7(9) . . . . ? Mn1 O3 C10 C9 -38.4(7) . . . . ? Mn4 O3 C10 C9 152.6(4) . . . . ? C10' O3 C10 C11 -66.3(9) . . . . ? Mn1 O3 C10 C11 -168.4(4) . . . . ? Mn4 O3 C10 C11 22.7(8) . . . . ? Mn4 O4' C11 O4 72.7(7) . . . . ? Mn4 O4' C11 C10 -2.7(11) . . . . ? Mn4 O4' C11 C10' -35.6(10) . . . . ? Mn4 O4 C11 O4' -68.7(7) . . . . ? Mn4 O4 C11 C10 49.9(7) . . . . ? Mn4 O4 C11 C10' 16.6(9) . . . . ? C9 C10 C11 O4' -137.5(7) . . . . ? O3 C10 C11 O4' -11.9(11) . . . . ? C9 C10 C11 O4 -171.6(6) . . . . ? O3 C10 C11 O4 -45.9(8) . . . . ? C9 C10 C11 C10' -61.1(9) . . . . ? O3 C10 C11 C10' 64.6(9) . . . . ? C12 O19 C13 C14 11.4(4) . . . . ? Na O19 C13 C14 -159.6(3) . . . . ? C12 O19 C13 C18 -170.3(3) . . . . ? Na O19 C13 C18 18.7(3) . . . . ? O19 C13 C14 C15 179.3(3) . . . . ? C18 C13 C14 C15 1.1(5) . . . . ? C13 C14 C15 C16 0.9(5) . . . . ? C14 C15 C16 C17 -0.2(5) . . . . ? C15 C16 C17 C18 -2.5(5) . . . . ? C15 C16 C17 C19 174.2(3) . . . . ? Mn2 O6 C18 C13 174.1(2) . . . . ? Na O6 C18 C13 -17.1(4) . . . . ? Mn2 O6 C18 C17 -6.0(5) . . . . ? Na O6 C18 C17 162.7(2) . . . . ? O19 C13 C18 O6 -2.2(4) . . . . ? C14 C13 C18 O6 176.1(3) . . . . ? O19 C13 C18 C17 177.9(3) . . . . ? C14 C13 C18 C17 -3.7(4) . . . . ? C16 C17 C18 O6 -175.5(3) . . . . ? C19 C17 C18 O6 8.0(5) . . . . ? C16 C17 C18 C13 4.4(4) . . . . ? C19 C17 C18 C13 -172.2(3) . . . . ? C20 N2 C19 C17 174.8(3) . . . . ? Mn2 N2 C19 C17 -9.7(5) . . . . ? C18 C17 C19 N2 0.3(5) . . . . ? C16 C17 C19 N2 -176.3(3) . . . . ? C19 N2 C20 C21' -173.0(7) . . . . ? Mn2 N2 C20 C21' 11.0(7) . . . . ? C19 N2 C20 C21 153.9(5) . . . . ? Mn2 N2 C20 C21 -22.1(5) . . . . ? C21' O7 C21 C20 60.7(10) . . . . ? Mn2 O7 C21 C20 -35.3(8) . . . . ? Mn4 O7 C21 C20 164.2(4) . . . . ? C21' O7 C21 C22 -69.1(11) . . . . ? Mn2 O7 C21 C22 -165.1(4) . . . . ? Mn4 O7 C21 C22 34.3(8) . . . . ? C21' C20 C21 O7 -65.0(10) . . . . ? N2 C20 C21 O7 36.1(8) . . . . ? C21' C20 C21 C22 62.8(11) . . . . ? N2 C20 C21 C22 163.9(5) . . . . ? Mn4 O8' C22 C21 -7.2(10) . . . . ? Mn4 O8' C22 O8 69.1(7) . . . . ? Mn4 O8' C22 C21' -39.5(10) . . . . ? O7 C21 C22 O8' -16.4(11) . . . . ? C20 C21 C22 O8' -144.3(7) . . . . ? O7 C21 C22 O8 -50.8(8) . . . . ? C20 C21 C22 O8 -178.7(5) . . . . ? O7 C21 C22 C21' 69.0(10) . . . . ? C20 C21 C22 C21' -58.9(10) . . . . ? Mn4 O8 C22 O8' -70.5(6) . . . . ? Mn4 O8 C22 C21 45.1(7) . . . . ? Mn4 O8 C22 C21' 15.8(9) . . . . ? C23 O9 C24 C25 20.5(5) . . . . ? Na O9 C24 C25 -152.5(3) . . . . ? C23 O9 C24 C29 -159.2(3) . . . . ? Na O9 C24 C29 27.9(3) . . . . ? O9 C24 C25 C26 -179.1(3) . . . . ? C29 C24 C25 C26 0.5(6) . . . . ? C24 C25 C26 C27 3.1(6) . . . . ? C25 C26 C27 C28 -2.5(6) . . . . ? C26 C27 C28 C29 -1.7(6) . . . . ? C26 C27 C28 C30 173.2(3) . . . . ? Mn3 O10 C29 C24 176.5(2) . . . . ? Na O10 C29 C24 -23.9(4) . . . . ? Mn3 O10 C29 C28 -3.4(5) . . . . ? Na O10 C29 C28 156.3(3) . . . . ? C25 C24 C29 O10 175.5(3) . . . . ? O9 C24 C29 O10 -4.8(5) . . . . ? C25 C24 C29 C28 -4.6(5) . . . . ? O9 C24 C29 C28 175.0(3) . . . . ? C27 C28 C29 O10 -175.0(3) . . . . ? C30 C28 C29 O10 10.3(5) . . . . ? C27 C28 C29 C24 5.2(5) . . . . ? C30 C28 C29 C24 -169.5(3) . . . . ? C31 N3 C30 C28 177.4(3) . . . . ? Mn3 N3 C30 C28 -9.3(5) . . . . ? C27 C28 C30 N3 -178.3(4) . . . . ? C29 C28 C30 N3 -3.5(6) . . . . ? C30 N3 C31 C32 151.3(6) . . . . ? Mn3 N3 C31 C32 -22.9(6) . . . . ? C30 N3 C31 C32' -176.5(6) . . . . ? Mn3 N3 C31 C32' 9.3(7) . . . . ? N3 C31 C32 O11 34.8(8) . . . . ? C32' C31 C32 O11 -64.3(11) . . . . ? N3 C31 C32 C33 161.4(6) . . . . ? C32' C31 C32 C33 62.3(11) . . . . ? C32' O11 C32 C31 69.0(11) . . . . ? Mn3 O11 C32 C31 -32.0(8) . . . . ? Mn4 O11 C32 C31 169.2(5) . . . . ? C32' O11 C32 C33 -63.0(11) . . . . ? Mn3 O11 C32 C33 -164.0(4) . . . . ? Mn4 O11 C32 C33 37.3(8) . . . . ? Mn4 O12' C33 C32' 3.8(9) . . . . ? Mn4 O12' C33 O12 -73.1(18) . . . . ? Mn4 O12' C33 C32 36.7(7) . . . . ? Mn4 O12 C33 C32' -32.9(7) . . . . ? Mn4 O12 C33 O12' 81(2) . . . . ? Mn4 O12 C33 C32 0.0(7) . . . . ? C31 C32 C33 C32' -66.0(11) . . . . ? O11 C32 C33 C32' 62.5(10) . . . . ? C31 C32 C33 O12' -176.2(8) . . . . ? O11 C32 C33 O12' -47.7(8) . . . . ? C31 C32 C33 O12 -151.1(7) . . . . ? O11 C32 C33 O12 -22.5(8) . . . . ? Mn2 O15 C36 O16 12.4(6) . . . . ? Mn3 O15 C36 O16 166.4(2) . . . . ? Mn2 O13 C37 O14 -161.7(3) . . . . ? Mn1 O13 C37 O14 -10.3(5) . . . . ? Mn1 O18 C38 O17 -8.8(5) . . . . ? Mn3 O17 C38 O18 2.3(5) . . . . ? C32 O11 C32' C33 70.5(12) . . . . ? Mn3 O11 C32' C33 163.7(6) . . . . ? Mn4 O11 C32' C33 -26.1(10) . . . . ? C32 O11 C32' C31 -63.3(11) . . . . ? Mn3 O11 C32' C31 29.9(10) . . . . ? Mn4 O11 C32' C31 -159.9(5) . . . . ? O12' C33 C32' O11 13.3(11) . . . . ? O12 C33 C32' O11 38.1(10) . . . . ? C32 C33 C32' O11 -70.5(12) . . . . ? O12' C33 C32' C31 144.3(9) . . . . ? O12 C33 C32' C31 169.0(8) . . . . ? C32 C33 C32' C31 60.5(10) . . . . ? C32 C31 C32' O11 67.5(11) . . . . ? N3 C31 C32' O11 -24.4(10) . . . . ? C32 C31 C32' C33 -64.1(11) . . . . ? N3 C31 C32' C33 -156.0(7) . . . . ? C10 O3 C10' C9 -64.8(9) . . . . ? Mn1 O3 C10' C9 27.9(9) . . . . ? Mn4 O3 C10' C9 -173.3(5) . . . . ? C10 O3 C10' C11 66.5(10) . . . . ? Mn1 O3 C10' C11 159.1(5) . . . . ? Mn4 O3 C10' C11 -42.1(8) . . . . ? C10 C9 C10' O3 65.6(9) . . . . ? N1 C9 C10' O3 -29.4(9) . . . . ? C10 C9 C10' C11 -60.9(10) . . . . ? N1 C9 C10' C11 -155.9(6) . . . . ? O4' C11 C10' O3 50.1(11) . . . . ? O4 C11 C10' O3 14.6(11) . . . . ? C10 C11 C10' O3 -67.2(9) . . . . ? O4' C11 C10' C9 178.2(6) . . . . ? O4 C11 C10' C9 142.7(6) . . . . ? C10 C11 C10' C9 60.8(10) . . . . ? N2 C20 C21' O7 -26.1(11) . . . . ? C21 C20 C21' O7 63.6(10) . . . . ? N2 C20 C21' C22 -154.0(7) . . . . ? C21 C20 C21' C22 -64.4(12) . . . . ? C21 O7 C21' C20 -68.5(11) . . . . ? Mn2 O7 C21' C20 30.6(11) . . . . ? Mn4 O7 C21' C20 -163.2(6) . . . . ? C21 O7 C21' C22 64.5(11) . . . . ? Mn2 O7 C21' C22 163.7(5) . . . . ? Mn4 O7 C21' C22 -30.1(10) . . . . ? O8' C22 C21' C20 174.8(7) . . . . ? C21 C22 C21' C20 67.6(12) . . . . ? O8 C22 C21' C20 138.0(7) . . . . ? O8' C22 C21' O7 44.3(12) . . . . ? C21 C22 C21' O7 -62.9(10) . . . . ? O8 C22 C21' O7 7.5(11) . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.995 _diffrn_reflns_theta_full 25.02 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.995 _refine_diff_density_max 0.775 _refine_diff_density_min -0.680 _refine_diff_density_rms 0.094 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 932836' ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_dingshuai101206_0m _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C55 H65 Cl1.50 Mn4 N3 Na O29' _chemical_formula_weight 1528.03 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mn Mn 0.3368 0.7283 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 14.061(3) _cell_length_b 14.937(3) _cell_length_c 18.310(4) _cell_angle_alpha 84.71(3) _cell_angle_beta 74.37(3) _cell_angle_gamma 63.73(3) _cell_volume 3319.3(12) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 11685 _cell_measurement_theta_min 1.16 _cell_measurement_theta_max 25.02 _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_size_max 0.04 _exptl_crystal_size_mid 0.04 _exptl_crystal_size_min 0.03 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.529 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1569 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.897 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.9650 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9736 _exptl_absorpt_process_details sadabs _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 18428 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0695 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1367 _diffrn_reflns_limit_h_min -16 _diffrn_reflns_limit_h_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min -19 _diffrn_reflns_limit_l_max 21 _diffrn_reflns_theta_min 1.16 _diffrn_reflns_theta_max 25.02 _reflns_number_total 11685 _reflns_number_gt 5626 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.2000P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 11685 _refine_ls_number_parameters 879 _refine_ls_number_restraints 2821 _refine_ls_R_factor_all 0.1751 _refine_ls_R_factor_gt 0.0995 _refine_ls_wR_factor_ref 0.3379 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2601 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.994 _refine_ls_restrained_S_all 0.942 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mn3 Mn 0.47575(10) 0.22986(9) 0.18843(7) 0.0461(4) Uani 1 1 d U C . Mn1 Mn 0.39543(11) 0.42425(10) 0.30172(8) 0.0503(4) Uani 1 1 d U C . Mn2 Mn 0.60917(10) 0.22003(10) 0.30826(7) 0.0481(4) Uani 1 1 d U C . Mn4 Mn 0.34988(11) 0.20927(10) 0.38127(8) 0.0550(4) Uani 1 1 d U C . Na1 Na 0.6268(3) 0.3700(3) 0.1576(2) 0.0627(9) Uani 1 1 d U C . Cl1 Cl 0.7376(3) 0.8324(3) 0.0526(3) 0.1075(11) Uani 1 1 d U . . Cl2 Cl 0.1135(7) 0.9601(7) 0.4486(5) 0.131(3) Uani 0.50 1 d PDU . . N3 N 0.4674(6) 0.1410(6) 0.1198(4) 0.0604(17) Uani 1 1 d U . . N1 N 0.2944(7) 0.5417(6) 0.3677(4) 0.0604(16) Uani 1 1 d U C . N2 N 0.7143(6) 0.1407(6) 0.3687(4) 0.0596(16) Uani 1 1 d U C . O9 O 0.6261(6) 0.3933(5) 0.0236(4) 0.0734(17) Uani 1 1 d U . . O10 O 0.5601(5) 0.2723(4) 0.1077(3) 0.0566(13) Uani 1 1 d U . . O11 O 0.4042(5) 0.1698(4) 0.2647(3) 0.0520(12) Uani 1 1 d U . . O12 O 0.2972(7) 0.0905(6) 0.3665(5) 0.094(2) Uani 1 1 d U . . H12 H 0.2318 0.1009 0.3893 0.113 Uiso 1 1 d R . . O1 O 0.6491(6) 0.5230(5) 0.1817(4) 0.0788(17) Uani 1 1 d U . . O2 O 0.4835(5) 0.4878(4) 0.2511(4) 0.0603(13) Uani 1 1 d U . . O3 O 0.3087(5) 0.3673(4) 0.3650(3) 0.0560(13) Uani 1 1 d U . . O4 O 0.1785(6) 0.2913(5) 0.4431(4) 0.0814(19) Uani 1 1 d U . . H4 H 0.1638 0.2663 0.4858 0.098 Uiso 1 1 d R C . O5 O 0.8344(5) 0.2807(5) 0.1111(4) 0.0776(18) Uani 1 1 d U . . O6 O 0.7168(5) 0.2504(4) 0.2396(3) 0.0556(13) Uani 1 1 d U . . O7 O 0.5150(5) 0.1788(4) 0.3806(3) 0.0539(13) Uani 1 1 d U . . O8 O 0.3751(6) 0.1396(6) 0.4909(4) 0.0782(18) Uani 1 1 d U . . H8 H 0.3187 0.1631 0.5281 0.094 Uiso 1 1 d R C . O15 O 0.3248(5) 0.3386(5) 0.1735(4) 0.0652(14) Uani 1 1 d U . . O14 O 0.2943(5) 0.4795(4) 0.2247(3) 0.0587(13) Uani 1 1 d U . . O17 O 0.5315(5) 0.3625(4) 0.3819(3) 0.0628(14) Uani 1 1 d U . . H17C H 0.4960 0.3561 0.4261 0.075 Uiso 1 1 d R C . H17B H 0.5837 0.3763 0.3827 0.075 Uiso 1 1 d R . . O16 O 0.6456(5) 0.0973(4) 0.2214(3) 0.0596(14) Uani 1 1 d U . . H16A H 0.6465 0.0452 0.2449 0.089 Uiso 1 1 d R C . H16B H 0.7035 0.0856 0.1861 0.071 Uiso 1 1 d R . . O13 O 0.5011(4) 0.2994(4) 0.2560(3) 0.0471(12) Uani 1 1 d U . . O18 O 0.8005(10) 0.0284(8) 0.0944(7) 0.144(4) Uani 1 1 d U . . H18 H 0.7938 -0.0217 0.0823 0.172 Uiso 1 1 d R . . O19 O 0.6457(6) 0.9205(6) 0.2783(5) 0.104(3) Uani 1 1 d U . . H19A H 0.6841 0.9001 0.3104 0.124 Uiso 1 1 d R . . H19B H 0.6725 0.8776 0.2421 0.124 Uiso 1 1 d R . . O20 O 0.5874(7) 0.4778(7) 0.4503(5) 0.100(2) Uani 1 1 d U . . H20C H 0.5733 0.4704 0.4963 0.151 Uiso 1 1 d R . . O21 O 0.5858(7) 0.6190(6) 0.4762(4) 0.089(2) Uani 1 1 d U . . O22 O -0.2289(7) 0.8496(6) 0.3823(4) 0.093(2) Uani 1 1 d U . . O23 O -0.0923(7) 0.7678(8) 0.4367(5) 0.117(3) Uani 1 1 d U . . O24 O 0.6799(14) 0.8274(13) 0.1279(11) 0.222(6) Uani 1 1 d U . . O25 O 0.7644(13) 0.7479(10) 0.0146(9) 0.209(6) Uani 1 1 d U . . O26 O 0.6653(11) 0.9174(8) 0.0361(9) 0.171(4) Uani 1 1 d U . . O27 O 0.8346(9) 0.8350(8) 0.0544(8) 0.157(4) Uani 1 1 d U . . O28 O 0.1543(16) 0.8676(13) 0.4859(11) 0.174(8) Uani 0.50 1 d PDU . . O29 O -0.0003(11) 0.9946(14) 0.4506(10) 0.139(5) Uani 0.50 1 d PDU . . O30 O 0.1400(15) 1.0364(13) 0.4689(11) 0.147(6) Uani 0.50 1 d PDU . . O31 O 0.1740(16) 0.9384(16) 0.3643(8) 0.190(8) Uani 0.50 1 d PDU . . C1 C 0.6524(10) 0.4677(9) -0.0194(7) 0.099(4) Uani 1 1 d U . . H1A H 0.7187 0.4359 -0.0586 0.148 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.6626 0.5075 0.0134 0.148 Uiso 1 1 calc R . . H1C H 0.5936 0.5096 -0.0418 0.148 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.6064(8) 0.3304(8) -0.0146(6) 0.069(2) Uani 1 1 d U . . C3 C 0.6182(9) 0.3291(9) -0.0911(6) 0.083(3) Uani 1 1 d U . . H3 H 0.6428 0.3716 -0.1220 0.100 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.5937(10) 0.2662(10) -0.1209(7) 0.087(3) Uani 1 1 d U . . H4A H 0.6054 0.2628 -0.1732 0.104 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.5520(9) 0.2065(9) -0.0766(6) 0.082(3) Uani 1 1 d U . . H5 H 0.5342 0.1652 -0.0997 0.098 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.5351(8) 0.2057(8) 0.0031(5) 0.066(2) Uani 1 1 d U . . C7 C 0.5674(8) 0.2686(7) 0.0332(5) 0.062(2) Uani 1 1 d U . . C8 C 0.4929(8) 0.1442(7) 0.0476(6) 0.065(2) Uani 1 1 d U . . H8A H 0.4820 0.1004 0.0215 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.4228(9) 0.0748(8) 0.1612(6) 0.074(2) Uani 1 1 d U . . H9A H 0.4819 0.0110 0.1651 0.089 Uiso 1 1 d R . . H9B H 0.3779 0.0653 0.1344 0.089 Uiso 1 1 d R . . C10 C 0.3605(9) 0.1150(8) 0.2350(6) 0.070(2) Uani 1 1 d U . . H10 H 0.2884 0.1641 0.2294 0.084 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.3392(10) 0.0455(8) 0.2915(6) 0.082(3) Uani 1 1 d U . . H11A H 0.2863 0.0272 0.2803 0.099 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.4065 -0.0148 0.2891 0.099 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.7458(11) 0.5351(10) 0.1430(8) 0.112(4) Uani 1 1 d U . . H12A H 0.7291 0.5841 0.1048 0.168 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.8022 0.4725 0.1196 0.168 Uiso 1 1 calc R . . H12C H 0.7708 0.5569 0.1788 0.168 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.5729(9) 0.5905(8) 0.2366(6) 0.070(2) Uani 1 1 d U . . C14 C 0.5782(11) 0.6739(9) 0.2557(7) 0.085(2) Uani 1 1 d U . . H14 H 0.6384 0.6859 0.2310 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.4993(11) 0.7379(9) 0.3087(7) 0.087(2) Uani 1 1 d U . . H15 H 0.5036 0.7956 0.3189 0.104 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.4095(10) 0.7216(9) 0.3498(7) 0.084(2) Uani 1 1 d U . . H16 H 0.3559 0.7665 0.3881 0.101 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.4016(9) 0.6350(8) 0.3321(6) 0.070(2) Uani 1 1 d U . . C18 C 0.4846(9) 0.5701(7) 0.2734(6) 0.0643(19) Uani 1 1 d U . . C19 C 0.3099(9) 0.6193(8) 0.3748(6) 0.070(2) Uani 1 1 d U . . H19 H 0.2570 0.6686 0.4105 0.084 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.1963(9) 0.5324(8) 0.4115(6) 0.077(2) Uani 1 1 d U . . H20A H 0.1665 0.5718 0.4584 0.093 Uiso 1 1 calc R A 1 H20B H 0.1412 0.5575 0.3829 0.093 Uiso 1 1 calc R A 1 C22 C 0.1380(9) 0.3930(9) 0.4495(7) 0.082(3) Uani 1 1 d U C . H22A H 0.0969 0.4143 0.5016 0.099 Uiso 1 1 calc R B 1 H22B H 0.0875 0.4236 0.4176 0.099 Uiso 1 1 calc R B 1 C23 C 0.8999(11) 0.2874(11) 0.0373(7) 0.112(4) Uani 1 1 d U . . H23A H 0.9311 0.3321 0.0402 0.168 Uiso 1 1 calc R . . H23B H 0.8546 0.3120 0.0022 0.168 Uiso 1 1 calc R . . H23C H 0.9576 0.2224 0.0202 0.168 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.8914(8) 0.2192(8) 0.1607(6) 0.067(2) Uani 1 1 d U . . C25 C 1.0047(9) 0.1766(9) 0.1471(7) 0.084(3) Uani 1 1 d U . . H25 H 1.0477 0.1900 0.1033 0.101 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 1.0513(9) 0.1144(10) 0.1999(7) 0.091(3) Uani 1 1 d U . . H26 H 1.1274 0.0833 0.1902 0.110 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.9911(9) 0.0963(9) 0.2659(7) 0.088(3) Uani 1 1 d U . . H27 H 1.0264 0.0546 0.3008 0.105 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.8755(8) 0.1401(8) 0.2821(6) 0.069(2) Uani 1 1 d U . . C29 C 0.8242(8) 0.2043(7) 0.2298(6) 0.0611(19) Uani 1 1 d U . . C30 C 0.8169(8) 0.1133(8) 0.3500(6) 0.068(2) Uani 1 1 d U . . H30 H 0.8570 0.0727 0.3831 0.082 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.6577(9) 0.1187(9) 0.4426(6) 0.076(2) Uani 1 1 d U . . H31A H 0.6385 0.1705 0.4796 0.091 Uiso 1 1 calc R C . H31B H 0.7061 0.0556 0.4596 0.091 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 0.5573(9) 0.1134(9) 0.4373(6) 0.074(2) Uani 1 1 d U C . H32 H 0.5806 0.0456 0.4186 0.089 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.4711(8) 0.1296(8) 0.5069(5) 0.072(2) Uani 1 1 d U C . H33A H 0.4953 0.0736 0.5397 0.086 Uiso 1 1 calc R . . H33B H 0.4563 0.1895 0.5335 0.086 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.2689(7) 0.4313(6) 0.1871(5) 0.0474(17) Uani 1 1 d U C . C35 C 0.1709(7) 0.4825(7) 0.1596(5) 0.0542(19) Uani 1 1 d U . . C36 C 0.1461(8) 0.4323(8) 0.1129(5) 0.064(2) Uani 1 1 d U C . H36 H 0.1915 0.3650 0.1005 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C37 C 0.0565(9) 0.4801(8) 0.0852(6) 0.074(2) Uani 1 1 d U . . H37 H 0.0412 0.4449 0.0542 0.089 Uiso 1 1 calc R C . C38 C -0.0092(9) 0.5752(9) 0.1011(6) 0.076(3) Uani 1 1 d U C . H38 H -0.0702 0.6064 0.0814 0.091 Uiso 1 1 calc R . . C39 C 0.0114(9) 0.6287(8) 0.1464(6) 0.075(2) Uani 1 1 d U . . H39 H -0.0350 0.6960 0.1579 0.090 Uiso 1 1 calc R C . C40 C 0.1035(8) 0.5800(7) 0.1750(6) 0.063(2) Uani 1 1 d U C . H40 H 0.1187 0.6158 0.2056 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C41 C 0.6283(11) 0.5418(11) 0.4422(7) 0.088(3) Uani 1 1 d U . . C42 C 0.7369(11) 0.5079(11) 0.3879(7) 0.091(3) Uani 1 1 d U . . C43 C 0.7824(12) 0.5760(12) 0.3690(7) 0.106(3) Uani 1 1 d U . . H43 H 0.7410 0.6417 0.3875 0.128 Uiso 1 1 calc R . . C44 C 0.8858(13) 0.5484(13) 0.3242(8) 0.118(4) Uani 1 1 d U . . H44 H 0.9147 0.5948 0.3137 0.142 Uiso 1 1 calc R . . C45 C 0.9461(14) 0.4559(13) 0.2953(9) 0.132(4) Uani 1 1 d U . . H45 H 1.0167 0.4379 0.2646 0.158 Uiso 1 1 calc R . . C46 C 0.9014(14) 0.3824(13) 0.3117(9) 0.133(4) Uani 1 1 d U . . H46 H 0.9421 0.3171 0.2923 0.159 Uiso 1 1 calc R . . C47 C 0.7924(12) 0.4155(13) 0.3589(8) 0.122(3) Uani 1 1 d U . . H47 H 0.7599 0.3718 0.3695 0.146 Uiso 1 1 calc R . . C48 C -0.1298(11) 0.8152(9) 0.3831(7) 0.087(3) Uani 1 1 d U . . C49 C -0.0484(9) 0.8272(8) 0.3165(6) 0.076(3) Uani 1 1 d U . . C50 C 0.0572(10) 0.7954(10) 0.3184(7) 0.094(3) Uani 1 1 d U . . H50 H 0.0777 0.7681 0.3626 0.113 Uiso 1 1 calc R . . C51 C 0.1372(10) 0.8025(10) 0.2553(7) 0.097(3) Uani 1 1 d U . . H51 H 0.2101 0.7760 0.2571 0.117 Uiso 1 1 calc R . . C52 C 0.1085(11) 0.8468(10) 0.1933(7) 0.104(4) Uani 1 1 d U . . H52 H 0.1598 0.8557 0.1529 0.125 Uiso 1 1 calc R . . C53 C 0.0022(11) 0.8794(11) 0.1897(7) 0.110(4) Uani 1 1 d U . . H53 H -0.0168 0.9073 0.1452 0.132 Uiso 1 1 calc R . . C54 C -0.0787(11) 0.8719(10) 0.2507(7) 0.101(3) Uani 1 1 d U . . H54 H -0.1508 0.8961 0.2476 0.121 Uiso 1 1 calc R . . C56 C 0.8300(14) 0.0688(13) 0.0226(10) 0.148(6) Uani 1 1 d U . . H56A H 0.8279 0.1324 0.0304 0.221 Uiso 1 1 calc R . . H56B H 0.7792 0.0771 -0.0064 0.221 Uiso 1 1 calc R . . H56C H 0.9027 0.0240 -0.0045 0.221 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.2230(15) 0.4298(13) 0.4281(14) 0.064(4) Uani 0.59(3) 1 d PU C 1 H21 H 0.2564 0.4155 0.4709 0.077 Uiso 0.59(3) 1 d PR C 1 C21' C 0.196(2) 0.4330(19) 0.394(2) 0.068(4) Uani 0.41(3) 1 d PU C 2 H21' H 0.1628 0.4461 0.3513 0.082 Uiso 0.41(3) 1 d PR C 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mn3 0.0519(8) 0.0516(8) 0.0513(8) 0.0065(6) -0.0220(6) -0.0329(7) Mn1 0.0579(9) 0.0519(8) 0.0588(8) 0.0049(6) -0.0259(7) -0.0338(7) Mn2 0.0502(8) 0.0598(8) 0.0526(8) 0.0136(6) -0.0261(6) -0.0350(7) Mn4 0.0561(9) 0.0646(9) 0.0573(8) 0.0136(7) -0.0202(7) -0.0368(7) Na1 0.063(2) 0.065(2) 0.074(2) 0.0144(17) -0.0249(17) -0.0382(17) Cl1 0.081(2) 0.079(2) 0.168(4) -0.014(2) -0.033(2) -0.0362(19) Cl2 0.125(6) 0.196(8) 0.126(6) 0.036(5) -0.073(5) -0.100(6) N3 0.068(4) 0.062(4) 0.066(4) 0.005(3) -0.024(3) -0.038(3) N1 0.068(4) 0.062(3) 0.070(4) 0.004(3) -0.035(3) -0.036(3) N2 0.059(4) 0.076(4) 0.060(4) 0.015(3) -0.029(3) -0.039(3) O9 0.071(4) 0.082(4) 0.070(4) 0.026(3) -0.015(3) -0.042(3) O10 0.063(3) 0.066(3) 0.058(3) 0.014(2) -0.025(2) -0.041(2) O11 0.058(3) 0.061(3) 0.060(3) 0.007(2) -0.023(2) -0.043(2) O12 0.100(4) 0.105(4) 0.103(5) 0.008(4) -0.014(4) -0.075(4) O1 0.077(4) 0.082(4) 0.106(4) 0.015(3) -0.028(3) -0.059(3) O2 0.070(3) 0.059(3) 0.077(3) 0.005(3) -0.029(3) -0.045(2) O3 0.053(3) 0.064(3) 0.060(3) 0.007(2) -0.016(2) -0.034(2) O4 0.066(4) 0.083(4) 0.085(4) 0.021(3) -0.008(3) -0.032(3) O5 0.059(3) 0.094(4) 0.083(4) 0.024(3) -0.015(3) -0.041(3) O6 0.049(3) 0.068(3) 0.068(3) 0.015(3) -0.025(2) -0.038(2) O7 0.054(3) 0.067(3) 0.055(3) 0.021(2) -0.026(2) -0.036(2) O8 0.063(4) 0.110(4) 0.064(4) 0.028(3) -0.021(3) -0.041(3) O15 0.063(3) 0.069(3) 0.079(3) 0.004(3) -0.034(3) -0.033(3) O14 0.069(3) 0.063(3) 0.068(3) 0.012(3) -0.041(3) -0.038(3) O17 0.072(3) 0.075(3) 0.066(3) 0.004(3) -0.029(3) -0.047(3) O16 0.063(3) 0.060(3) 0.067(3) 0.008(3) -0.017(3) -0.038(3) O13 0.053(3) 0.055(3) 0.058(3) 0.011(2) -0.026(2) -0.041(2) O18 0.157(9) 0.134(8) 0.148(9) 0.001(7) -0.035(7) -0.072(7) O19 0.081(6) 0.107(6) 0.122(7) 0.031(5) -0.021(5) -0.049(5) O20 0.101(6) 0.127(6) 0.099(5) -0.029(5) -0.008(4) -0.076(5) O21 0.108(6) 0.101(5) 0.082(5) -0.009(4) -0.020(4) -0.067(5) O22 0.076(5) 0.119(6) 0.077(5) 0.026(4) -0.011(4) -0.046(5) O23 0.097(6) 0.160(8) 0.089(5) 0.062(6) -0.026(5) -0.059(6) O24 0.194(11) 0.201(11) 0.255(12) -0.016(10) -0.004(10) -0.098(9) O25 0.206(12) 0.139(9) 0.272(12) -0.090(9) -0.097(10) -0.027(8) O26 0.157(9) 0.097(7) 0.279(12) 0.006(8) -0.137(9) -0.027(7) O27 0.094(7) 0.140(8) 0.260(12) 0.009(8) -0.069(7) -0.059(6) O28 0.154(14) 0.204(15) 0.143(13) 0.028(13) -0.064(11) -0.048(13) O29 0.114(9) 0.197(11) 0.127(9) 0.030(9) -0.076(8) -0.066(9) O30 0.126(12) 0.198(14) 0.168(14) -0.018(13) -0.036(11) -0.112(11) O31 0.154(12) 0.221(13) 0.152(12) 0.041(12) -0.026(11) -0.058(12) C1 0.088(8) 0.095(7) 0.103(8) 0.045(7) -0.019(6) -0.041(6) C2 0.064(5) 0.082(5) 0.062(4) 0.018(4) -0.021(4) -0.032(4) C3 0.072(5) 0.096(6) 0.067(5) 0.022(5) -0.010(4) -0.031(5) C4 0.081(5) 0.106(6) 0.062(5) 0.013(5) -0.026(4) -0.027(5) C5 0.082(5) 0.092(5) 0.067(5) -0.005(4) -0.031(4) -0.026(5) C6 0.068(4) 0.080(4) 0.056(4) 0.010(4) -0.032(3) -0.030(4) C7 0.067(4) 0.068(4) 0.058(4) 0.015(4) -0.029(3) -0.029(3) C8 0.071(4) 0.068(4) 0.066(4) -0.005(4) -0.035(4) -0.027(4) C9 0.085(5) 0.077(5) 0.075(5) -0.001(4) -0.028(4) -0.043(4) C10 0.074(4) 0.077(4) 0.084(5) 0.004(4) -0.024(4) -0.053(4) C11 0.092(6) 0.084(5) 0.095(6) 0.005(5) -0.017(5) -0.065(4) C12 0.091(8) 0.119(8) 0.151(10) 0.010(8) -0.021(7) -0.074(7) C13 0.081(5) 0.069(4) 0.095(5) 0.011(4) -0.041(4) -0.053(4) C14 0.094(5) 0.089(5) 0.103(5) 0.011(4) -0.036(4) -0.061(4) C15 0.103(5) 0.084(5) 0.104(6) 0.003(5) -0.035(5) -0.062(4) C16 0.099(5) 0.083(5) 0.094(5) -0.007(4) -0.038(4) -0.050(4) C17 0.083(4) 0.066(4) 0.086(4) 0.006(4) -0.043(4) -0.044(3) C18 0.077(4) 0.065(4) 0.078(4) 0.010(4) -0.041(4) -0.043(3) C19 0.076(4) 0.077(4) 0.072(4) 0.004(4) -0.037(3) -0.036(3) C20 0.075(5) 0.079(5) 0.081(5) -0.003(4) -0.021(4) -0.035(4) C22 0.068(5) 0.088(5) 0.084(5) 0.011(5) -0.010(4) -0.035(4) C23 0.087(8) 0.127(8) 0.092(7) 0.037(7) -0.009(6) -0.034(7) C24 0.053(4) 0.083(5) 0.079(5) 0.011(4) -0.022(4) -0.040(4) C25 0.055(5) 0.100(6) 0.095(6) 0.016(5) -0.020(4) -0.036(4) C26 0.054(5) 0.115(6) 0.100(6) 0.017(5) -0.024(5) -0.033(5) C27 0.060(5) 0.107(6) 0.085(5) 0.020(5) -0.026(4) -0.026(4) C28 0.055(4) 0.091(5) 0.073(4) 0.011(4) -0.032(4) -0.035(4) C29 0.053(4) 0.074(4) 0.075(4) 0.007(4) -0.024(3) -0.041(3) C30 0.059(4) 0.084(4) 0.075(4) 0.014(4) -0.034(4) -0.035(4) C31 0.073(5) 0.091(5) 0.068(5) 0.025(4) -0.036(4) -0.034(4) C32 0.066(5) 0.085(5) 0.072(5) 0.017(4) -0.025(4) -0.032(4) C33 0.065(5) 0.092(5) 0.060(5) 0.019(4) -0.021(4) -0.036(4) C34 0.051(4) 0.056(4) 0.050(4) 0.017(3) -0.020(3) -0.036(3) C35 0.056(4) 0.069(4) 0.061(4) 0.017(4) -0.027(4) -0.044(4) C36 0.067(5) 0.070(5) 0.073(5) 0.014(4) -0.039(4) -0.035(4) C37 0.075(5) 0.086(5) 0.084(5) 0.009(5) -0.043(4) -0.043(4) C38 0.058(5) 0.091(6) 0.088(6) 0.020(5) -0.041(4) -0.032(5) C39 0.065(5) 0.078(5) 0.080(5) 0.022(5) -0.025(4) -0.030(4) C40 0.061(5) 0.070(5) 0.070(5) 0.017(4) -0.035(4) -0.033(4) C41 0.098(6) 0.118(6) 0.088(6) -0.012(5) -0.021(5) -0.082(5) C42 0.098(6) 0.127(6) 0.088(6) -0.018(5) -0.022(5) -0.080(5) C43 0.108(6) 0.139(7) 0.093(6) -0.014(6) -0.013(5) -0.077(5) C44 0.112(7) 0.151(7) 0.109(7) -0.013(6) -0.011(6) -0.080(6) C45 0.119(8) 0.162(8) 0.117(8) -0.017(7) 0.006(7) -0.080(7) C46 0.122(7) 0.148(7) 0.134(7) -0.034(7) 0.011(6) -0.082(6) C47 0.108(7) 0.149(7) 0.121(7) -0.029(6) 0.006(6) -0.081(6) C48 0.085(6) 0.101(6) 0.083(6) 0.037(5) -0.023(5) -0.051(5) C49 0.073(5) 0.093(6) 0.070(5) 0.030(5) -0.017(4) -0.050(4) C50 0.082(5) 0.119(6) 0.086(5) 0.032(5) -0.027(5) -0.049(5) C51 0.072(5) 0.123(6) 0.093(6) 0.033(5) -0.015(5) -0.047(5) C52 0.078(6) 0.125(7) 0.092(6) 0.035(6) -0.006(5) -0.043(6) C53 0.085(6) 0.136(7) 0.082(6) 0.042(6) -0.014(5) -0.036(6) C54 0.079(5) 0.126(6) 0.091(6) 0.037(5) -0.018(5) -0.047(5) C56 0.124(11) 0.131(11) 0.162(12) 0.013(10) -0.014(10) -0.046(9) C21 0.058(5) 0.075(5) 0.068(6) 0.007(5) -0.026(5) -0.033(5) C21' 0.065(6) 0.073(6) 0.068(6) 0.006(6) -0.024(6) -0.028(5) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mn3 O10 1.882(6) . ? Mn3 O13 1.883(5) . ? Mn3 O11 1.892(5) . ? Mn3 N3 1.970(7) . ? Mn3 O15 2.097(6) . ? Mn3 O16 2.522(6) . ? Mn3 Mn2 3.2047(18) . ? Mn3 Na1 3.505(3) . ? Mn1 O3 1.877(6) . ? Mn1 O13 1.884(6) . ? Mn1 O2 1.885(6) . ? Mn1 N1 1.953(8) . ? Mn1 O14 2.125(5) . ? Mn1 O17 2.523(6) . ? Mn1 Mn2 3.219(2) . ? Mn1 Na1 3.412(4) . ? Mn2 O7 1.874(5) . ? Mn2 O6 1.885(5) . ? Mn2 O13 1.899(5) . ? Mn2 N2 1.976(7) . ? Mn2 O17 2.285(6) . ? Mn2 O16 2.328(6) . ? Mn2 Na1 3.417(4) . ? Mn4 O11 2.107(6) . ? Mn4 O7 2.157(6) . ? Mn4 O3 2.180(6) . ? Mn4 O4 2.182(7) . ? Mn4 O8 2.216(6) . ? Mn4 O12 2.265(7) . ? Na1 O6 2.361(7) . ? Na1 O2 2.377(8) . ? Na1 O10 2.402(7) . ? Na1 O9 2.448(8) . ? Na1 O1 2.532(7) . ? Na1 O5 2.539(8) . ? Na1 O13 2.658(6) . ? Cl1 O26 1.300(10) . ? Cl1 O25 1.348(12) . ? Cl1 O27 1.390(10) . ? Cl1 O24 1.413(17) . ? Cl2 O28 1.428(14) . ? Cl2 O29 1.438(13) . ? Cl2 O30 1.451(13) . ? Cl2 O31 1.534(14) . ? Cl2 O29 2.02(2) 2_576 ? N3 C8 1.275(11) . ? N3 C9 1.449(11) . ? N1 C19 1.295(12) . ? N1 C20 1.455(12) . ? N2 C30 1.265(11) . ? N2 C31 1.463(12) . ? O9 C2 1.380(12) . ? O9 C1 1.426(11) . ? O10 C7 1.344(10) . ? O11 C10 1.432(10) . ? O12 C11 1.439(13) . ? O1 C13 1.351(13) . ? O1 C12 1.435(12) . ? O2 C18 1.337(11) . ? O3 C21' 1.43(3) . ? O3 C21 1.45(2) . ? O4 C22 1.370(12) . ? O5 C24 1.378(11) . ? O5 C23 1.438(12) . ? O6 C29 1.321(10) . ? O7 C32 1.420(11) . ? O8 C33 1.399(11) . ? O15 C34 1.261(10) . ? O14 C34 1.254(9) . ? O18 C56 1.430(17) . ? O20 C41 1.296(12) . ? O21 C41 1.182(14) . ? O22 C48 1.257(13) . ? O23 C48 1.251(13) . ? O29 Cl2 2.02(2) 2_576 ? C2 C3 1.366(15) . ? C2 C7 1.400(13) . ? C3 C4 1.335(16) . ? C4 C5 1.367(15) . ? C5 C6 1.414(14) . ? C6 C8 1.394(13) . ? C6 C7 1.413(13) . ? C9 C10 1.414(14) . ? C10 C11 1.466(13) . ? C13 C14 1.363(14) . ? C13 C18 1.392(13) . ? C14 C15 1.318(16) . ? C15 C16 1.396(15) . ? C16 C17 1.419(14) . ? C17 C18 1.404(14) . ? C17 C19 1.421(14) . ? C20 C21 1.43(2) . ? C20 C21' 1.55(3) . ? C22 C21' 1.38(3) . ? C22 C21 1.47(2) . ? C24 C25 1.386(14) . ? C24 C29 1.426(13) . ? C25 C26 1.365(15) . ? C26 C27 1.357(14) . ? C27 C28 1.413(14) . ? C28 C29 1.396(13) . ? C28 C30 1.426(13) . ? C31 C32 1.477(14) . ? C32 C33 1.456(13) . ? C34 C35 1.451(12) . ? C35 C40 1.345(13) . ? C35 C36 1.388(12) . ? C36 C37 1.355(13) . ? C37 C38 1.314(14) . ? C38 C39 1.365(15) . ? C39 C40 1.395(13) . ? C41 C42 1.472(17) . ? C42 C47 1.324(18) . ? C42 C43 1.399(16) . ? C43 C44 1.358(18) . ? C44 C45 1.33(2) . ? C45 C46 1.464(19) . ? C46 C47 1.427(19) . ? C48 C49 1.489(14) . ? C49 C50 1.354(15) . ? C49 C54 1.398(15) . ? C50 C51 1.413(15) . ? C51 C52 1.327(16) . ? C52 C53 1.371(17) . ? C53 C54 1.399(15) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O10 Mn3 O13 88.7(2) . . ? O10 Mn3 O11 172.4(3) . . ? O13 Mn3 O11 95.4(2) . . ? O10 Mn3 N3 91.5(3) . . ? O13 Mn3 N3 172.1(3) . . ? O11 Mn3 N3 83.5(3) . . ? O10 Mn3 O15 94.4(3) . . ? O13 Mn3 O15 100.3(2) . . ? O11 Mn3 O15 91.1(3) . . ? N3 Mn3 O15 87.6(3) . . ? O10 Mn3 O16 91.7(2) . . ? O13 Mn3 O16 77.7(2) . . ? O11 Mn3 O16 83.0(2) . . ? N3 Mn3 O16 94.4(3) . . ? O15 Mn3 O16 173.5(2) . . ? O10 Mn3 Mn2 95.36(17) . . ? O13 Mn3 Mn2 32.23(17) . . ? O11 Mn3 Mn2 84.88(16) . . ? N3 Mn3 Mn2 140.0(2) . . ? O15 Mn3 Mn2 130.84(19) . . ? O16 Mn3 Mn2 46.09(14) . . ? O10 Mn3 Na1 40.32(19) . . ? O13 Mn3 Na1 48.39(17) . . ? O11 Mn3 Na1 143.22(17) . . ? N3 Mn3 Na1 131.2(2) . . ? O15 Mn3 Na1 100.70(18) . . ? O16 Mn3 Na1 82.60(14) . . ? Mn2 Mn3 Na1 61.04(7) . . ? O3 Mn1 O13 92.3(2) . . ? O3 Mn1 O2 171.8(3) . . ? O13 Mn1 O2 91.9(3) . . ? O3 Mn1 N1 82.5(3) . . ? O13 Mn1 N1 168.5(3) . . ? O2 Mn1 N1 92.1(3) . . ? O3 Mn1 O14 94.2(2) . . ? O13 Mn1 O14 101.8(2) . . ? O2 Mn1 O14 91.8(2) . . ? N1 Mn1 O14 88.9(3) . . ? O3 Mn1 O17 92.0(2) . . ? O13 Mn1 O17 76.3(2) . . ? O2 Mn1 O17 82.1(2) . . ? N1 Mn1 O17 93.5(3) . . ? O14 Mn1 O17 173.6(2) . . ? O3 Mn1 Mn2 88.61(19) . . ? O13 Mn1 Mn2 31.83(16) . . ? O2 Mn1 Mn2 91.3(2) . . ? N1 Mn1 Mn2 137.2(2) . . ? O14 Mn1 Mn2 133.64(18) . . ? O17 Mn1 Mn2 44.89(14) . . ? O3 Mn1 Na1 143.0(2) . . ? O13 Mn1 Na1 50.79(16) . . ? O2 Mn1 Na1 42.1(2) . . ? N1 Mn1 Na1 134.2(2) . . ? O14 Mn1 Na1 91.54(19) . . ? O17 Mn1 Na1 82.51(16) . . ? Mn2 Mn1 Na1 61.95(7) . . ? O7 Mn2 O6 173.6(2) . . ? O7 Mn2 O13 94.3(2) . . ? O6 Mn2 O13 91.9(2) . . ? O7 Mn2 N2 82.9(3) . . ? O6 Mn2 N2 90.8(3) . . ? O13 Mn2 N2 176.4(3) . . ? O7 Mn2 O17 86.2(2) . . ? O6 Mn2 O17 96.0(2) . . ? O13 Mn2 O17 82.3(2) . . ? N2 Mn2 O17 95.1(3) . . ? O7 Mn2 O16 91.4(2) . . ? O6 Mn2 O16 88.2(2) . . ? O13 Mn2 O16 82.5(2) . . ? N2 Mn2 O16 99.9(3) . . ? O17 Mn2 O16 164.4(2) . . ? O7 Mn2 Mn3 88.41(17) . . ? O6 Mn2 Mn3 96.27(17) . . ? O13 Mn2 Mn3 31.91(16) . . ? N2 Mn2 Mn3 149.8(2) . . ? O17 Mn2 Mn3 113.19(16) . . ? O16 Mn2 Mn3 51.30(15) . . ? O7 Mn2 Mn1 86.93(18) . . ? O6 Mn2 Mn1 99.14(19) . . ? O13 Mn2 Mn1 31.54(17) . . ? N2 Mn2 Mn1 145.4(2) . . ? O17 Mn2 Mn1 51.21(15) . . ? O16 Mn2 Mn1 113.32(16) . . ? Mn3 Mn2 Mn1 62.03(5) . . ? O7 Mn2 Na1 144.91(18) . . ? O6 Mn2 Na1 41.46(18) . . ? O13 Mn2 Na1 50.72(16) . . ? N2 Mn2 Na1 131.8(2) . . ? O17 Mn2 Na1 85.85(17) . . ? O16 Mn2 Na1 87.38(16) . . ? Mn3 Mn2 Na1 63.82(7) . . ? Mn1 Mn2 Na1 61.80(8) . . ? O11 Mn4 O7 89.2(2) . . ? O11 Mn4 O3 95.3(2) . . ? O7 Mn4 O3 90.6(2) . . ? O11 Mn4 O4 124.7(3) . . ? O7 Mn4 O4 143.0(3) . . ? O3 Mn4 O4 73.6(2) . . ? O11 Mn4 O8 139.3(3) . . ? O7 Mn4 O8 74.2(2) . . ? O3 Mn4 O8 121.2(3) . . ? O4 Mn4 O8 85.6(3) . . ? O11 Mn4 O12 73.1(3) . . ? O7 Mn4 O12 124.1(3) . . ? O3 Mn4 O12 142.3(3) . . ? O4 Mn4 O12 83.8(3) . . ? O8 Mn4 O12 85.7(3) . . ? O6 Na1 O2 98.3(3) . . ? O6 Na1 O10 97.8(2) . . ? O2 Na1 O10 110.4(2) . . ? O6 Na1 O9 141.2(3) . . ? O2 Na1 O9 119.9(3) . . ? O10 Na1 O9 64.5(2) . . ? O6 Na1 O1 104.2(2) . . ? O2 Na1 O1 63.4(2) . . ? O10 Na1 O1 157.7(3) . . ? O9 Na1 O1 98.9(3) . . ? O6 Na1 O5 64.4(2) . . ? O2 Na1 O5 142.1(3) . . ? O10 Na1 O5 105.4(3) . . ? O9 Na1 O5 86.3(3) . . ? O1 Na1 O5 87.3(3) . . ? O6 Na1 O13 65.35(19) . . ? O2 Na1 O13 64.8(2) . . ? O10 Na1 O13 62.43(19) . . ? O9 Na1 O13 123.4(2) . . ? O1 Na1 O13 124.6(3) . . ? O5 Na1 O13 125.5(2) . . ? O6 Na1 Mn1 85.11(18) . . ? O2 Na1 Mn1 32.12(14) . . ? O10 Na1 Mn1 83.45(17) . . ? O9 Na1 Mn1 123.6(2) . . ? O1 Na1 Mn1 95.0(2) . . ? O5 Na1 Mn1 149.0(2) . . ? O13 Na1 Mn1 33.31(13) . . ? O6 Na1 Mn2 31.91(14) . . ? O2 Na1 Mn2 78.85(17) . . ? O10 Na1 Mn2 81.22(16) . . ? O9 Na1 Mn2 144.7(2) . . ? O1 Na1 Mn2 116.4(2) . . ? O5 Na1 Mn2 95.11(18) . . ? O13 Na1 Mn2 33.58(12) . . ? Mn1 Na1 Mn2 56.25(7) . . ? O6 Na1 Mn3 80.56(15) . . ? O2 Na1 Mn3 88.28(16) . . ? O10 Na1 Mn3 30.46(14) . . ? O9 Na1 Mn3 93.46(19) . . ? O1 Na1 Mn3 151.6(2) . . ? O5 Na1 Mn3 119.0(2) . . ? O13 Na1 Mn3 31.98(12) . . ? Mn1 Na1 Mn3 57.16(6) . . ? Mn2 Na1 Mn3 55.14(6) . . ? O26 Cl1 O25 120.3(9) . . ? O26 Cl1 O27 113.3(8) . . ? O25 Cl1 O27 107.8(9) . . ? O26 Cl1 O24 98.0(10) . . ? O25 Cl1 O24 108.1(11) . . ? O27 Cl1 O24 108.4(11) . . ? O28 Cl2 O29 111.6(10) . . ? O28 Cl2 O30 115.6(9) . . ? O29 Cl2 O30 114.1(10) . . ? O28 Cl2 O31 106.6(10) . . ? O29 Cl2 O31 104.7(9) . . ? O30 Cl2 O31 102.8(9) . . ? O28 Cl2 O29 82.9(11) . 2_576 ? O29 Cl2 O29 61.3(10) . 2_576 ? O30 Cl2 O29 81.9(11) . 2_576 ? O31 Cl2 O29 165.7(10) . 2_576 ? C8 N3 C9 123.7(8) . . ? C8 N3 Mn3 124.4(7) . . ? C9 N3 Mn3 111.8(6) . . ? C19 N1 C20 121.9(9) . . ? C19 N1 Mn1 126.2(8) . . ? C20 N1 Mn1 111.9(6) . . ? C30 N2 C31 122.1(8) . . ? C30 N2 Mn2 127.0(7) . . ? C31 N2 Mn2 110.9(6) . . ? C2 O9 C1 117.2(8) . . ? C2 O9 Na1 120.7(5) . . ? C1 O9 Na1 121.9(7) . . ? C7 O10 Mn3 127.9(6) . . ? C7 O10 Na1 121.7(5) . . ? Mn3 O10 Na1 109.2(3) . . ? C10 O11 Mn3 113.0(5) . . ? C10 O11 Mn4 119.6(5) . . ? Mn3 O11 Mn4 125.1(3) . . ? C11 O12 Mn4 114.6(5) . . ? C13 O1 C12 119.0(8) . . ? C13 O1 Na1 119.4(5) . . ? C12 O1 Na1 121.3(7) . . ? C18 O2 Mn1 128.0(7) . . ? C18 O2 Na1 124.3(6) . . ? Mn1 O2 Na1 105.8(3) . . ? C21' O3 C21 32.2(11) . . ? C21' O3 Mn1 116.2(11) . . ? C21 O3 Mn1 116.5(8) . . ? C21' O3 Mn4 114.7(11) . . ? C21 O3 Mn4 112.3(8) . . ? Mn1 O3 Mn4 127.8(3) . . ? C22 O4 Mn4 117.0(6) . . ? C24 O5 C23 115.8(8) . . ? C24 O5 Na1 117.6(6) . . ? C23 O5 Na1 126.6(7) . . ? C29 O6 Mn2 127.9(5) . . ? C29 O6 Na1 124.7(5) . . ? Mn2 O6 Na1 106.6(3) . . ? C32 O7 Mn2 118.3(6) . . ? C32 O7 Mn4 115.0(5) . . ? Mn2 O7 Mn4 126.4(3) . . ? C33 O8 Mn4 114.4(5) . . ? C34 O15 Mn3 136.0(5) . . ? C34 O14 Mn1 128.2(5) . . ? Mn2 O17 Mn1 83.90(19) . . ? Mn2 O16 Mn3 82.6(2) . . ? Mn3 O13 Mn1 123.0(3) . . ? Mn3 O13 Mn2 115.9(3) . . ? Mn1 O13 Mn2 116.6(3) . . ? Mn3 O13 Na1 99.6(2) . . ? Mn1 O13 Na1 95.9(2) . . ? Mn2 O13 Na1 95.7(2) . . ? Cl2 O29 Cl2 118.7(10) . 2_576 ? C3 C2 O9 125.0(10) . . ? C3 C2 C7 121.4(11) . . ? O9 C2 C7 113.5(8) . . ? C4 C3 C2 119.1(11) . . ? C3 C4 C5 121.9(11) . . ? C4 C5 C6 122.1(11) . . ? C8 C6 C7 123.2(8) . . ? C8 C6 C5 121.5(10) . . ? C7 C6 C5 115.2(10) . . ? O10 C7 C2 118.2(9) . . ? O10 C7 C6 121.7(8) . . ? C2 C7 C6 120.1(9) . . ? N3 C8 C6 127.6(9) . . ? C10 C9 N3 110.3(8) . . ? C9 C10 O11 112.1(8) . . ? C9 C10 C11 116.8(9) . . ? O11 C10 C11 109.8(8) . . ? O12 C11 C10 110.5(8) . . ? O1 C13 C14 124.3(10) . . ? O1 C13 C18 115.0(8) . . ? C14 C13 C18 120.7(12) . . ? C15 C14 C13 121.0(11) . . ? C14 C15 C16 122.0(11) . . ? C15 C16 C17 118.7(12) . . ? C18 C17 C16 118.2(10) . . ? C18 C17 C19 123.9(9) . . ? C16 C17 C19 117.9(11) . . ? O2 C18 C13 117.7(10) . . ? O2 C18 C17 122.8(9) . . ? C13 C18 C17 119.4(9) . . ? N1 C19 C17 125.0(11) . . ? C21 C20 N1 109.7(11) . . ? C21 C20 C21' 30.8(10) . . ? N1 C20 C21' 113.0(13) . . ? O4 C22 C21' 113.9(14) . . ? O4 C22 C21 114.1(11) . . ? C21' C22 C21 32.3(12) . . ? O5 C24 C25 124.0(9) . . ? O5 C24 C29 114.6(8) . . ? C25 C24 C29 121.4(10) . . ? C26 C25 C24 118.2(11) . . ? C27 C26 C25 122.6(11) . . ? C26 C27 C28 120.6(10) . . ? C29 C28 C27 118.7(10) . . ? C29 C28 C30 123.1(9) . . ? C27 C28 C30 118.1(9) . . ? O6 C29 C28 123.8(9) . . ? O6 C29 C24 117.8(8) . . ? C28 C29 C24 118.3(9) . . ? N2 C30 C28 124.8(9) . . ? N2 C31 C32 110.3(8) . . ? O7 C32 C33 110.6(9) . . ? O7 C32 C31 109.0(8) . . ? C33 C32 C31 117.6(10) . . ? O8 C33 C32 110.6(8) . . ? O14 C34 O15 122.0(8) . . ? O14 C34 C35 119.5(8) . . ? O15 C34 C35 118.5(8) . . ? C40 C35 C36 117.3(9) . . ? C40 C35 C34 122.4(8) . . ? C36 C35 C34 120.3(9) . . ? C37 C36 C35 120.8(10) . . ? C38 C37 C36 121.3(10) . . ? C37 C38 C39 120.5(10) . . ? C38 C39 C40 118.5(10) . . ? 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