# Electronic Supplementary Material (ESI) for New Journal of Chemistry # This journal is © The Royal Society of Chemistry and The Centre National de la Recherche Scientifique 2013 ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # ####################################################################### data_am2-200 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 887624' #TrackingRef 'am2-200.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C70 H70 O15 S14 Ti4' _chemical_formula_sum 'C70 H70 O15 S14 Ti4' _chemical_formula_weight 1791.70 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.3331 0.5567 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ti Ti 0.2191 1.8069 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1)/c _symmetry_space_group_name_Hall '-P 2ybc' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 19.6993(2) _cell_length_b 20.9296(3) _cell_length_c 19.2039(2) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 92.301(1) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 7911.36(16) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 200 _cell_measurement_reflns_used 14888 _cell_measurement_theta_min 3.7705 _cell_measurement_theta_max 65.4019 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_size_max 0.3 _exptl_crystal_size_mid 0.3 _exptl_crystal_size_min 0.3 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.504 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3688 _exptl_absorpt_coefficient_mu 7.285 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.37871 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.00000 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; CrysAlis RED, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.32.5 (release 08-05-2007 CrysAlis171 .NET) (compiled May 8 2007,13:10:02) Empirical absorption correction using spherical harmonics, implemented in SCALE3 ABSPACK scaling algorithm. ; _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 200 _diffrn_radiation_wavelength 1.54184 _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'oxford gemini s' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number 2 _diffrn_standards_interval_count 50 _diffrn_standards_interval_time 10 _diffrn_standards_decay_% 0 _diffrn_reflns_number 32684 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0399 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0447 _diffrn_reflns_limit_h_min -21 _diffrn_reflns_limit_h_max 23 _diffrn_reflns_limit_k_min -24 _diffrn_reflns_limit_k_max 24 _diffrn_reflns_limit_l_min -18 _diffrn_reflns_limit_l_max 22 _diffrn_reflns_theta_min 3.79 _diffrn_reflns_theta_max 65.56 _reflns_number_total 13231 _reflns_number_gt 9811 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ; CrysAlis CCD, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.32.5 (release 08-05-2007 CrysAlis171 .NET) (compiled May 8 2007,13:10:02) ; _computing_cell_refinement ; CrysAlis RED, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.32.5 (release 08-05-2007 CrysAlis171 .NET) (compiled May 8 2007,13:10:02) ; _computing_data_reduction ; CrysAlis RED, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.32.5 (release 08-05-2007 CrysAlis171 .NET) (compiled May 8 2007,13:10:02) ; _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. Several atoms are alerted as having high or low Ueq values as well as high Hirshfeld differences when compared with each other. This is due to disorder of the thiophene rings. Several thiophene rings have been refined disordered over two atomic positions. Most probably, however, is a more complicated disorder, which could not be resolved and/or refined. The following restraints have been used for refinement: DFIX 1.450 0.020 C42 C43 DFIX 1.300 0.020 C43 C44 DFIX 1.450 0.020 C44 C45 DFIX 1.680 0.020 C45 S9 DFIX 1.700 0.020 S9 C42 DFIX 1.670 0.020 C42 S9' DFIX 1.670 0.020 S9' C44 DFIX 1.450 0.020 C42 C43' DFIX 1.300 0.020 C43' C45 DANG 2.400 0.040 C43' C44 DFIX 1.500 0.020 C37' C36 DFIX 1.500 0.020 C37 C36 EADP C37 C37' DFIX 1.650 0.020 S3' C12 DFIX 1.650 0.020 S3' C14 DFIX 1.450 0.020 C13 C12 DFIX 1.300 0.020 C13 C14 DFIX 1.670 0.020 C47 S10 DFIX 1.670 0.020 S10 C50 DFIX 1.450 0.020 C47 C48' DFIX 1.300 0.020 C48' C50 DFIX 1.450 0.020 C47 C48 DFIX 1.300 0.020 C48 C49 DFIX 1.670 0.020 C47 S10' DFIX 1.670 0.020 S10' C49 DELU 0.010 0.010 C11 C12 C14 C15 C13 S3 SIMU 0.040 0.080 1.700 C11 C12 C14 C15 C13 S3 ISOR 0.100 C11 C12 C14 C15 C13 S3 FLAT 0.100 C42 S9' C43' C44 C45 DELU 0.010 0.010 C1 C2 C4 C5 C3' S1' SIMU 0.040 0.080 1.700 C1 C2 C4 C5 C3' S1' ISOR 0.100 C1 C2 C4 C5 C3' S1' DELU 0.010 0.010 C1 C2 C4 C5 C3 S1 SIMU 0.040 0.080 1.700 C1 C2 C4 C5 C3 S1 ISOR 0.100 C1 C2 C4 C5 C3 S1 EADP C5 C3' EADP C43' C45 EADP S9 S9' DFIX 1.670 0.020 C52 S11 DFIX 1.670 0.020 S11 C55 DFIX 1.450 0.020 C52 C53' DFIX 1.300 0.020 C53' C55 DFIX 1.670 0.020 C52 S11' DFIX 1.670 0.020 S11' C54 DFIX 1.480 0.020 C52 C53 DFIX 1.300 0.020 C53 C54 DFIX 1.670 0.020 C62 S13' DFIX 1.670 0.020 S13' C64 DFIX 1.480 0.020 C62 C63 DFIX 1.330 0.020 S13' C64 DFIX 1.450 0.020 C62 C63' DFIX 1.400 0.020 C63' C65 DFIX 1.670 0.020 S13 C62 DFIX 1.670 0.020 S13 C65 EADP C53 C54 FLAT 0.100 C62 C63 S13 C64 C65 FLAT 0.100 C62 C63' S13' C64 C65 ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1252P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 13231 _refine_ls_number_parameters 1058 _refine_ls_number_restraints 285 _refine_ls_R_factor_all 0.0763 _refine_ls_R_factor_gt 0.0592 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1758 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1584 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.028 _refine_ls_restrained_S_all 1.036 _refine_ls_shift/su_max 0.015 _refine_ls_shift/su_mean 0.003 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1 C 0.4715(2) 0.5484(2) 0.1393(3) 0.0465(10) Uani 1 1 d U O . 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H14 H 0.4121 0.7294 0.0220 0.121 Uiso 1 1 calc R C 1 C15 C 0.3106(5) 0.7357(3) 0.0051(3) 0.092(2) Uani 1 1 d U P . H15 H 0.3086 0.7603 -0.0353 0.110 Uiso 1 1 calc R D 1 C16 C 0.2856(2) 0.5020(3) 0.0418(2) 0.0486(12) Uani 1 1 d . O . H16A H 0.3143 0.4654 0.0333 0.058 Uiso 1 1 calc R . . H16B H 0.3088 0.5399 0.0262 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.2197(2) 0.4947(2) 0.0011(2) 0.0392(10) Uani 1 1 d . . . C18 C 0.1892(2) 0.4346(2) -0.02154(19) 0.0402(10) Uani 1 1 d . . . H18 H 0.2064 0.3937 -0.0136 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.1259(3) 0.4517(4) -0.0594(3) 0.0734(18) Uani 1 1 d . . . H19 H 0.0980 0.4212 -0.0810 0.088 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.1111(3) 0.5127(4) -0.0610(3) 0.0703(17) Uani 1 1 d . . . H20 H 0.0718 0.5291 -0.0827 0.084 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.3844(2) 0.37918(19) 0.2013(2) 0.0316(8) Uani 1 1 d . O . H21A H 0.3808 0.3419 0.2309 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H21B H 0.4285 0.3985 0.2110 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.3796(2) 0.35862(19) 0.1268(2) 0.0348(9) Uani 1 1 d . . . C23 C 0.4254(3) 0.3673(2) 0.0765(3) 0.0567(13) Uani 1 1 d . . . H23 H 0.4659 0.3896 0.0832 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.4038(4) 0.3380(3) 0.0119(3) 0.076(2) Uani 1 1 d . . . H24 H 0.4284 0.3404 -0.0283 0.091 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.3465(4) 0.3078(3) 0.0150(3) 0.0636(15) Uani 1 1 d . . . H25 H 0.3262 0.2856 -0.0223 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.3280(2) 0.7270(2) 0.2984(3) 0.0445(11) Uani 1 1 d . O . H26A H 0.3469 0.7146 0.2546 0.053 Uiso 1 1 calc R . . H26B H 0.3649 0.7427 0.3287 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.2777(2) 0.7797(2) 0.2853(2) 0.0394(10) Uani 1 1 d . . . C28 C 0.2600(3) 0.8066(2) 0.2184(3) 0.0441(10) Uani 1 1 d . . . H28 H 0.2770 0.7947 0.1758 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.2096(3) 0.8570(3) 0.2306(3) 0.0579(13) Uani 1 1 d . . . H29 H 0.1899 0.8814 0.1948 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.1943(3) 0.8650(3) 0.2978(3) 0.0548(12) Uani 1 1 d . . . H30 H 0.1633 0.8951 0.3127 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.3157(3) 0.5964(2) 0.4688(2) 0.0479(11) Uani 1 1 d . O . H31A H 0.2788 0.6258 0.4769 0.057 Uiso 1 1 calc R . . H31B H 0.3570 0.6212 0.4655 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 0.3233(2) 0.5514(2) 0.5286(2) 0.0441(11) Uani 1 1 d . . . C33 C 0.2894(3) 0.5530(4) 0.5892(3) 0.077(2) Uani 1 1 d . . . H33 H 0.2546 0.5816 0.5980 0.092 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.3140(3) 0.5049(4) 0.6378(3) 0.082(2) Uani 1 1 d . . . H34 H 0.2974 0.4999 0.6822 0.098 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.3634(3) 0.4679(3) 0.6125(3) 0.0609(15) Uani 1 1 d . . . H35 H 0.3842 0.4340 0.6364 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 0.1415(2) 0.6419(2) 0.3262(3) 0.0542(13) Uani 1 1 d D . . H36A H 0.1689 0.6804 0.3259 0.065 Uiso 1 1 calc R E 1 H36B H 0.1094 0.6443 0.2866 0.065 Uiso 1 1 calc R E 1 S8 S 0.14195(12) 0.61597(13) 0.46483(11) 0.0707(8) Uani 0.713(4) 1 d P F 1 C37 C 0.1042(3) 0.6420(4) 0.3878(4) 0.0437(17) Uani 0.713(4) 1 d PD F 1 C38 C 0.0394(4) 0.6609(4) 0.3970(5) 0.065(2) Uani 0.713(4) 1 d P F 1 H38 H 0.0105 0.6761 0.3613 0.078 Uiso 0.713(4) 1 calc PR F 1 C39 C 0.0211(6) 0.6551(6) 0.4652(7) 0.095(4) Uani 0.713(4) 1 d P F 1 H39 H -0.0217 0.6661 0.4799 0.115 Uiso 0.713(4) 1 calc PR F 1 C40 C 0.0686(7) 0.6331(6) 0.5070(6) 0.088(4) Uani 0.713(4) 1 d P F 1 H40 H 0.0637 0.6272 0.5545 0.105 Uiso 0.713(4) 1 calc PR F 1 S8' S 0.0877(3) 0.5794(3) 0.4665(3) 0.0701(19) Uani 0.287(4) 1 d P F 2 C38' C 0.1463(8) 0.6833(8) 0.4571(7) 0.042(4) Uani 0.287(4) 1 d P F 2 H38' H 0.1705 0.7188 0.4430 0.050 Uiso 0.287(4) 1 calc PR F 2 C39' C 0.1311(12) 0.6782(9) 0.5299(10) 0.066(6) Uani 0.287(4) 1 d P F 2 H39' H 0.1403 0.7087 0.5641 0.079 Uiso 0.287(4) 1 calc PR F 2 C37' C 0.1274(10) 0.6390(12) 0.4079(9) 0.0437(17) Uani 0.287(4) 1 d PD F 2 C40' C 0.1006(14) 0.6197(12) 0.5392(14) 0.067(6) Uani 0.287(4) 1 d P F 2 H40' H 0.0886 0.6046 0.5825 0.080 Uiso 0.287(4) 1 calc PR F 2 C41 C 0.0645(2) 0.5445(2) 0.1494(2) 0.0452(11) Uani 1 1 d . G . H41A H 0.0308 0.5154 0.1668 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H41B H 0.0733 0.5322 0.1019 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C42 C 0.0374(2) 0.6106(2) 0.1499(2) 0.0445(11) Uani 1 1 d D . . S9 S 0.06698(10) 0.67001(10) 0.09820(11) 0.0826(7) Uani 0.923(6) 1 d PD G 1 C43 C -0.0096(3) 0.6378(3) 0.1933(3) 0.0436(12) Uani 0.923(6) 1 d PD G 1 H43 H -0.0299 0.6147 0.2283 0.052 Uiso 0.923(6) 1 calc PR G 1 S9' S -0.0175(16) 0.6265(11) 0.2092(15) 0.0826(7) Uani 0.077(6) 1 d PD G 2 C43' C 0.0491(16) 0.6707(9) 0.1097(15) 0.098(3) Uani 0.077(6) 1 d PD G 2 H43' H 0.0783 0.6718 0.0729 0.118 Uiso 0.077(6) 1 calc PR G 2 C44 C -0.0238(3) 0.7004(3) 0.1810(4) 0.082(2) Uani 1 1 d D . . H44 H -0.0558 0.7239 0.2045 0.098 Uiso 1 1 calc R G 1 C45 C 0.0143(4) 0.7242(3) 0.1302(5) 0.098(3) Uani 1 1 d D G . H45 H 0.0115 0.7662 0.1146 0.118 Uiso 1 1 calc R H 1 C46 C 0.0242(3) 0.4811(4) 0.3559(3) 0.0732(19) Uani 1 1 d . G . H46A H 0.0348 0.4978 0.4022 0.088 Uiso 1 1 calc R . . H46B H 0.0252 0.4349 0.3587 0.088 Uiso 1 1 calc R . . C47 C -0.0451(2) 0.5019(3) 0.3331(3) 0.0549(13) Uani 1 1 d D . . C48 C -0.0971(10) 0.5447(13) 0.3629(13) 0.103(13) Uani 0.508(10) 1 d PD I 1 H48 H -0.0939 0.5605 0.4082 0.123 Uiso 0.508(10) 1 calc PR I 1 S10 S -0.0758(3) 0.4797(3) 0.2564(4) 0.0608(15) Uani 0.508(10) 1 d PD I 1 C48' C -0.0864(11) 0.4906(15) 0.2708(12) 0.086(14) Uani 0.492(10) 1 d PD I 2 H48' H -0.0724 0.4621 0.2372 0.103 Uiso 0.492(10) 1 calc PR I 2 S10' S -0.0852(3) 0.5564(3) 0.3775(4) 0.0784(19) Uani 0.492(10) 1 d PD I 2 C49 C -0.1502(3) 0.5584(4) 0.3168(4) 0.091(2) Uani 1 1 d D . . H49 H -0.1839 0.5886 0.3234 0.109 Uiso 1 1 calc R I 1 C50 C -0.1451(3) 0.5217(3) 0.2622(4) 0.0757(18) Uani 1 1 d D I . H50 H -0.1797 0.5197 0.2278 0.091 Uiso 1 1 calc R J 1 C51 C 0.1561(2) 0.4028(2) 0.1599(2) 0.0337(9) Uani 1 1 d . G . H51A H 0.1895 0.3723 0.1445 0.040 Uiso 1 1 calc R . . H51B H 0.1580 0.4403 0.1304 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C52 C 0.0868(2) 0.37381(19) 0.1533(2) 0.0360(9) Uani 1 1 d D . . S11 S 0.0465(2) 0.3626(2) 0.0749(3) 0.0505(10) Uani 0.585(7) 1 d PD K 1 C53 C 0.0399(8) 0.3529(11) 0.2086(10) 0.0690(16) Uani 0.585(7) 1 d PD K 1 H53 H 0.0482 0.3583 0.2563 0.083 Uiso 0.585(7) 1 calc PR K 1 S11' S 0.0491(2) 0.3457(3) 0.2203(2) 0.0532(14) Uani 0.415(7) 1 d PD K 2 C53' C 0.0381(11) 0.3587(16) 0.0947(9) 0.067(10) Uani 0.415(7) 1 d PD K 2 H53' H 0.0476 0.3690 0.0490 0.080 Uiso 0.415(7) 1 calc PR K 2 C54 C -0.0181(3) 0.3240(3) 0.1783(4) 0.0690(16) Uani 1 1 d D . . H54 H -0.0512 0.3033 0.2031 0.083 Uiso 1 1 calc R K 1 C55 C -0.0197(3) 0.3299(3) 0.1097(4) 0.0761(19) Uani 1 1 d D K . H55 H -0.0569 0.3161 0.0824 0.091 Uiso 1 1 calc R L 1 C56 C 0.1938(2) 0.4444(2) 0.4251(2) 0.0416(10) Uani 1 1 d . G . H56A H 0.1589 0.4740 0.4387 0.050 Uiso 1 1 calc R . . H56B H 0.2375 0.4616 0.4407 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C57 C 0.1831(2) 0.3814(2) 0.4589(2) 0.0432(10) Uani 1 1 d . . . C58 C 0.2087(3) 0.3597(4) 0.5225(3) 0.0738(19) Uani 1 1 d . . . H58 H 0.2394 0.3823 0.5510 0.089 Uiso 1 1 calc R . . C59 C 0.1830(5) 0.2996(5) 0.5390(5) 0.111(4) Uani 1 1 d . . . H59 H 0.1934 0.2791 0.5811 0.133 Uiso 1 1 calc R . . C60 C 0.1423(5) 0.2740(4) 0.4895(5) 0.107(3) Uani 1 1 d . . . H60 H 0.1218 0.2341 0.4924 0.129 Uiso 1 1 calc R . . C61 C 0.2181(2) 0.2717(2) 0.2557(3) 0.0429(10) Uani 1 1 d . G . H61A H 0.2108 0.2734 0.2055 0.051 Uiso 1 1 calc R . . H61B H 0.1741 0.2730 0.2766 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C62 C 0.2532(2) 0.21091(19) 0.2754(2) 0.0378(10) Uani 1 1 d D . . C63 C 0.2309(18) 0.1794(16) 0.3386(11) 0.049(7) Uani 0.497(8) 1 d PD M 1 H63 H 0.1970 0.1891 0.3693 0.059 Uiso 0.497(8) 1 calc PR M 1 S13 S 0.3146(3) 0.1825(2) 0.2306(4) 0.0474(12) Uani 0.497(8) 1 d PD M 1 C63' C 0.3057(10) 0.1760(8) 0.2431(11) 0.067(11) Uani 0.503(8) 1 d PD M 2 H63' H 0.3236 0.1882 0.2010 0.080 Uiso 0.503(8) 1 calc PR M 2 S13' S 0.2389(5) 0.1709(4) 0.3467(4) 0.063(2) Uani 0.503(8) 1 d PD M 2 C64 C 0.2900(3) 0.1172(3) 0.3362(3) 0.0647(15) Uani 1 1 d D . . H64 H 0.2940 0.0852 0.3697 0.078 Uiso 1 1 calc R M 1 C65 C 0.3283(3) 0.1208(2) 0.2812(3) 0.0571(13) Uani 1 1 d D M . H65 H 0.3609 0.0901 0.2721 0.069 Uiso 1 1 calc R N 1 C66 C 0.3541(2) 0.3527(2) 0.4038(2) 0.0460(11) Uani 1 1 d . G . H66A H 0.3246 0.3157 0.3988 0.055 Uiso 1 1 calc R . . H66B H 0.3566 0.3647 0.4526 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C67 C 0.4232(3) 0.3357(2) 0.3810(2) 0.0435(11) Uani 1 1 d . . . C68 C 0.4436(3) 0.2755(2) 0.3463(3) 0.0480(14) Uani 1 1 d . . . H68 H 0.4150 0.2413 0.3354 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C69 C 0.4993(10) 0.2780(5) 0.3352(5) 0.185(9) Uani 1 1 d . . . H69 H 0.5193 0.2421 0.3162 0.222 Uiso 1 1 calc R . . C70 C 0.5399(4) 0.3314(6) 0.3480(4) 0.116(4) Uani 1 1 d . . . H70 H 0.5854 0.3363 0.3378 0.139 Uiso 1 1 calc R . . O1 O 0.25809(12) 0.50487(11) 0.26772(12) 0.0241(5) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.40971(14) 0.52052(14) 0.15233(15) 0.0367(6) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.37415(13) 0.55660(12) 0.28581(14) 0.0313(6) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.29563(15) 0.60579(13) 0.20532(14) 0.0338(6) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.27537(14) 0.50688(14) 0.11364(13) 0.0336(6) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.33224(13) 0.42418(12) 0.21792(13) 0.0279(5) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.29903(16) 0.67312(13) 0.32918(15) 0.0411(7) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.30229(15) 0.56397(13) 0.40535(14) 0.0361(6) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.18570(14) 0.58828(13) 0.31550(15) 0.0367(6) Uani 1 1 d . F . O10 O 0.12498(15) 0.53892(14) 0.19074(15) 0.0393(7) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.07305(15) 0.50129(16) 0.31170(18) 0.0471(8) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.17141(14) 0.42009(13) 0.22988(14) 0.0328(6) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.19161(14) 0.43815(13) 0.35147(13) 0.0330(6) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.25678(15) 0.32486(13) 0.27810(16) 0.0388(7) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.32636(15) 0.40386(13) 0.36369(14) 0.0355(6) Uani 1 1 d . . . C3 C 0.5680(17) 0.4902(18) 0.0851(11) 0.059(5) Uani 0.606(7) 1 d PU O 1 H3 H 0.5628 0.5084 0.0410 0.071 Uiso 0.606(7) 1 calc PR O 1 S1 S 0.55614(18) 0.4690(2) 0.21377(13) 0.0478(8) Uani 0.606(7) 1 d PU O 1 C3' C 0.5636(16) 0.4660(17) 0.1991(15) 0.0626(14) Uani 0.394(7) 1 d PU O 2 H3' H 0.5503 0.4671 0.2450 0.075 Uiso 0.394(7) 1 calc PR O 2 S1' S 0.5697(6) 0.4843(7) 0.0688(4) 0.0540(18) Uani 0.394(7) 1 d PU O 2 S2 S 0.49704(6) 0.65279(6) 0.29968(6) 0.0484(3) Uani 1 1 d . . . C13 C 0.3523(9) 0.6724(11) 0.0856(9) 0.080(5) Uani 0.531(8) 1 d PDU P 1 H13 H 0.3844 0.6449 0.1059 0.096 Uiso 0.531(8) 1 calc PR P 1 S3 S 0.2432(5) 0.7148(2) 0.0431(3) 0.0844(19) Uani 0.531(8) 1 d PU P 1 C13' C 0.2599(15) 0.7114(17) 0.0405(16) 0.105(14) Uani 0.469(8) 1 d P P 2 H13' H 0.2144 0.7174 0.0277 0.126 Uiso 0.469(8) 1 calc PR P 2 S3' S 0.3664(2) 0.6773(3) 0.1054(3) 0.0672(17) Uani 0.469(8) 1 d PD P 2 S4 S 0.17034(8) 0.55832(8) -0.01969(8) 0.0679(4) Uani 1 1 d . . . S5 S 0.31236(6) 0.31318(7) 0.09505(7) 0.0536(3) Uani 1 1 d . . . S6 S 0.23697(7) 0.81490(6) 0.35189(7) 0.0559(3) Uani 1 1 d . . . S7 S 0.38258(7) 0.49167(6) 0.53071(6) 0.0533(3) Uani 1 1 d . . . S12 S 0.13283(10) 0.32448(8) 0.41948(9) 0.0785(5) Uani 1 1 d . . . S14 S 0.48879(8) 0.38605(7) 0.38653(8) 0.0655(4) Uani 1 1 d . . . Ti1 Ti 0.32798(3) 0.51701(3) 0.19163(3) 0.02532(17) Uani 1 1 d . F . Ti2 Ti 0.28708(4) 0.58828(3) 0.31620(3) 0.02865(18) Uani 1 1 d . F . Ti3 Ti 0.15387(3) 0.50447(3) 0.27263(4) 0.03038(18) Uani 1 1 d . F . Ti4 Ti 0.26480(3) 0.40949(3) 0.29218(3) 0.02540(17) Uani 1 1 d . F . C9 C 0.5202(3) 0.6713(3) 0.4289(3) 0.0622(15) Uani 1 1 d . . . H9 H 0.5351 0.6888 0.4713 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.5303(3) 0.6986(3) 0.3677(3) 0.0609(14) Uani 1 1 d . . . H10 H 0.5524 0.7374 0.3621 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.4847(3) 0.6134(3) 0.4226(2) 0.0526(12) Uani 1 1 d . . . H8 H 0.4734 0.5890 0.4609 0.063 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.038(2) 0.037(2) 0.065(3) 0.004(2) 0.009(2) -0.0060(19) C2 0.032(2) 0.042(2) 0.046(2) 0.0029(19) 0.0034(17) -0.0100(18) C4 0.056(3) 0.102(5) 0.070(3) 0.022(3) 0.026(3) 0.023(3) C5 0.049(3) 0.077(4) 0.062(3) 0.022(3) 0.009(2) 0.015(3) C6 0.0300(19) 0.029(2) 0.0348(19) 0.0059(16) -0.0048(15) -0.0003(17) C7 0.0300(19) 0.036(2) 0.0326(18) 0.0005(17) -0.0039(15) 0.0005(17) C11 0.054(3) 0.029(2) 0.049(2) 0.0047(19) -0.019(2) 0.005(2) C12 0.091(4) 0.023(2) 0.041(2) 0.0008(18) -0.018(2) -0.004(2) C14 0.140(6) 0.082(5) 0.083(5) 0.007(4) 0.026(4) -0.039(5) C15 0.176(7) 0.046(3) 0.052(3) 0.012(3) -0.018(4) -0.036(4) C16 0.035(2) 0.080(4) 0.031(2) 0.000(2) 0.0008(17) -0.003(2) C17 0.041(2) 0.051(3) 0.0260(18) -0.0048(18) 0.0026(16) 0.005(2) C18 0.050(2) 0.045(2) 0.0245(17) -0.0136(18) 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0.012(4) C35 0.050(3) 0.090(4) 0.041(2) 0.017(3) -0.005(2) -0.006(3) C36 0.044(3) 0.047(3) 0.070(3) -0.027(2) -0.018(2) 0.020(2) S8 0.0677(14) 0.0868(17) 0.0578(11) -0.0101(11) 0.0045(9) 0.0106(12) C37 0.021(4) 0.033(3) 0.077(5) -0.014(4) 0.000(3) 0.008(4) C38 0.053(4) 0.063(5) 0.081(5) -0.005(4) 0.018(4) 0.021(4) C39 0.077(7) 0.100(8) 0.112(8) -0.021(7) 0.047(7) 0.026(6) C40 0.107(10) 0.097(9) 0.062(6) -0.017(6) 0.035(6) 0.014(8) S8' 0.073(3) 0.058(3) 0.081(3) -0.027(3) 0.023(3) -0.030(3) C38' 0.041(8) 0.055(10) 0.030(7) -0.016(7) 0.006(6) -0.005(7) C39' 0.094(16) 0.051(11) 0.053(10) -0.031(9) 0.024(10) -0.020(11) C37' 0.021(4) 0.033(3) 0.077(5) -0.014(4) 0.000(3) 0.008(4) C40' 0.073(16) 0.059(14) 0.070(15) -0.002(12) 0.026(12) -0.016(12) C41 0.042(2) 0.044(3) 0.048(2) -0.004(2) -0.018(2) 0.003(2) C42 0.038(2) 0.044(2) 0.050(2) 0.005(2) -0.018(2) 0.006(2) S9 0.0736(12) 0.0722(12) 0.1029(14) 0.0419(10) 0.0157(10) 0.0257(9) C43 0.037(3) 0.041(3) 0.052(3) 0.007(3) -0.002(2) 0.001(3) S9' 0.0736(12) 0.0722(12) 0.1029(14) 0.0419(10) 0.0157(10) 0.0257(9) C43' 0.069(4) 0.067(4) 0.159(8) 0.043(5) 0.002(5) 0.023(4) C44 0.058(4) 0.060(4) 0.127(6) -0.010(4) -0.010(4) 0.022(3) C45 0.069(4) 0.067(4) 0.159(8) 0.043(5) 0.002(5) 0.023(4) C46 0.047(3) 0.112(5) 0.061(3) 0.021(3) 0.012(2) 0.027(3) C47 0.036(2) 0.056(3) 0.074(3) 0.000(3) 0.018(2) 0.002(2) C48 0.032(8) 0.15(2) 0.13(2) -0.085(14) -0.019(8) -0.010(9) S10 0.0356(17) 0.054(2) 0.092(3) -0.008(2) -0.003(2) -0.0027(16) C48' 0.062(17) 0.10(2) 0.099(16) -0.047(11) 0.024(10) -0.016(12) S10' 0.053(3) 0.093(3) 0.089(3) -0.032(3) 0.001(2) 0.021(3) C49 0.051(4) 0.089(5) 0.132(6) -0.016(5) 0.005(4) 0.025(4) C50 0.039(3) 0.072(4) 0.115(5) -0.013(4) -0.006(3) -0.004(3) C51 0.033(2) 0.030(2) 0.039(2) -0.0096(17) -0.0021(16) 0.0005(17) C52 0.033(2) 0.027(2) 0.046(2) -0.0055(18) -0.0094(18) 0.0035(17) S11 0.0457(15) 0.0572(16) 0.048(2) -0.0106(15) -0.0092(15) -0.0065(12) C53 0.041(3) 0.066(3) 0.100(4) 0.005(3) -0.003(3) -0.008(2) S11' 0.0289(18) 0.065(3) 0.065(2) -0.0065(19) -0.0017(14) -0.0038(17) C53' 0.054(12) 0.13(2) 0.019(9) 0.001(9) 0.003(7) -0.012(10) C54 0.041(3) 0.066(3) 0.100(4) 0.005(3) -0.003(3) -0.008(2) C55 0.052(3) 0.065(4) 0.108(5) -0.021(4) -0.033(3) -0.009(3) C56 0.042(2) 0.049(3) 0.033(2) -0.0080(19) 0.0070(17) -0.006(2) C57 0.037(2) 0.053(3) 0.040(2) 0.004(2) 0.0058(18) 0.009(2) C58 0.062(3) 0.111(6) 0.048(3) 0.022(3) 0.003(2) 0.021(4) C59 0.126(7) 0.125(8) 0.085(5) 0.068(6) 0.041(5) 0.072(6) C60 0.133(8) 0.062(4) 0.132(7) 0.056(5) 0.067(6) 0.021(5) C61 0.038(2) 0.027(2) 0.063(3) 0.000(2) -0.007(2) -0.0057(18) C62 0.036(2) 0.0194(18) 0.058(3) -0.0054(19) -0.007(2) -0.0032(17) C63 0.056(9) 0.018(7) 0.073(14) 0.022(7) 0.010(9) 0.026(7) S13 0.058(2) 0.0332(17) 0.052(2) 0.0028(16) 0.0152(17) 0.0141(17) C63' 0.081(16) 0.059(13) 0.059(13) 0.026(8) 0.000(10) -0.023(10) S13' 0.088(4) 0.043(4) 0.060(2) 0.019(2) 0.010(2) 0.022(3) C64 0.088(4) 0.041(3) 0.064(3) 0.011(3) -0.013(3) 0.011(3) C65 0.065(3) 0.034(3) 0.072(3) -0.013(2) -0.003(3) 0.012(2) C66 0.052(3) 0.045(3) 0.040(2) 0.014(2) -0.007(2) 0.005(2) C67 0.058(3) 0.039(2) 0.0321(19) -0.0005(18) -0.0128(19) 0.017(2) C68 0.055(3) 0.024(2) 0.061(3) -0.005(2) -0.036(3) 0.015(2) C69 0.37(2) 0.090(7) 0.087(6) -0.056(6) -0.090(11) 0.112(12) C70 0.056(4) 0.221(12) 0.073(4) 0.052(6) 0.021(3) 0.072(6) O1 0.0269(13) 0.0165(11) 0.0287(12) -0.0027(10) -0.0016(10) -0.0022(10) O2 0.0309(14) 0.0368(15) 0.0426(15) 0.0043(13) 0.0038(12) -0.0038(12) O3 0.0297(13) 0.0248(13) 0.0383(13) -0.0011(11) -0.0127(11) -0.0007(11) O4 0.0405(15) 0.0219(13) 0.0383(14) 0.0046(11) -0.0067(12) 0.0010(12) O5 0.0343(14) 0.0380(15) 0.0281(12) 0.0007(12) -0.0029(11) -0.0025(12) O6 0.0303(13) 0.0208(12) 0.0329(12) -0.0002(10) 0.0038(10) 0.0033(11) O7 0.0536(18) 0.0227(14) 0.0463(16) -0.0016(12) -0.0065(14) -0.0009(13) O8 0.0429(16) 0.0313(14) 0.0333(13) -0.0027(12) -0.0081(12) 0.0026(13) O9 0.0330(14) 0.0300(15) 0.0465(15) -0.0123(13) -0.0039(12) 0.0088(12) O10 0.0364(15) 0.0355(15) 0.0451(15) -0.0040(13) -0.0115(12) 0.0074(13) O11 0.0284(15) 0.0488(19) 0.0648(19) -0.0079(16) 0.0094(14) 0.0020(14) O12 0.0323(14) 0.0263(13) 0.0392(14) -0.0087(12) -0.0074(11) 0.0006(11) O13 0.0332(14) 0.0332(15) 0.0332(13) 0.0006(12) 0.0075(11) -0.0006(12) O14 0.0399(16) 0.0193(13) 0.0572(17) 0.0040(13) 0.0007(13) -0.0041(12) O15 0.0386(15) 0.0310(14) 0.0363(14) 0.0026(12) -0.0056(12) 0.0048(12) C3 0.055(8) 0.077(10) 0.046(8) 0.004(9) 0.003(7) 0.010(6) S1 0.0411(14) 0.0614(14) 0.0409(15) 0.0054(12) 0.0006(10) 0.0026(11) C3' 0.049(3) 0.077(4) 0.062(3) 0.022(3) 0.009(2) 0.015(3) S1' 0.050(3) 0.068(3) 0.045(3) 0.007(3) 0.017(3) 0.013(2) S2 0.0511(7) 0.0430(6) 0.0507(6) 0.0076(5) -0.0026(5) -0.0158(5) C13 0.107(7) 0.079(10) 0.052(9) 0.036(7) -0.032(6) -0.040(7) S3 0.131(5) 0.0525(19) 0.066(3) 0.0219(18) -0.042(3) -0.022(2) C13' 0.067(12) 0.20(3) 0.050(12) 0.036(13) 0.006(9) -0.050(14) S3' 0.081(3) 0.058(2) 0.063(3) 0.032(2) 0.005(2) -0.005(2) S4 0.0740(9) 0.0615(8) 0.0668(8) 0.0047(7) -0.0159(7) 0.0058(7) S5 0.0453(6) 0.0574(7) 0.0575(7) -0.0169(6) -0.0026(5) 0.0031(6) S6 0.0616(8) 0.0491(7) 0.0574(7) 0.0049(6) 0.0060(6) 0.0124(6) S7 0.0600(7) 0.0551(7) 0.0452(6) 0.0132(5) 0.0074(5) 0.0077(6) S12 0.0984(12) 0.0542(8) 0.0831(10) 0.0134(8) 0.0074(9) -0.0279(8) S14 0.0659(9) 0.0611(8) 0.0688(8) 0.0064(7) -0.0060(7) 0.0081(7) Ti1 0.0264(3) 0.0215(3) 0.0278(3) 0.0018(3) -0.0027(3) -0.0013(3) Ti2 0.0333(4) 0.0191(3) 0.0327(3) -0.0023(3) -0.0084(3) 0.0024(3) Ti3 0.0248(3) 0.0276(4) 0.0383(4) -0.0056(3) -0.0031(3) 0.0039(3) Ti4 0.0264(3) 0.0183(3) 0.0314(3) 0.0012(3) -0.0001(3) -0.0002(3) C9 0.064(3) 0.068(4) 0.054(3) -0.014(3) -0.009(2) -0.022(3) C10 0.050(3) 0.048(3) 0.084(4) -0.015(3) -0.004(3) -0.020(2) C8 0.051(3) 0.064(3) 0.041(2) 0.003(2) -0.010(2) -0.019(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 O2 1.383(5) . ? C1 C2 1.482(7) . ? C1 H1A 0.9700 . ? C1 H1B 0.9700 . ? C2 C3 1.36(2) . ? C2 C3' 1.51(3) . ? C2 S1 1.651(6) . ? C2 S1' 1.661(7) . ? C4 C5 1.335(8) . ? C4 C3 1.57(3) . ? C4 S1' 1.577(12) . ? C4 H4 0.9300 . ? C5 C3' 1.40(3) . ? C5 S1 1.662(7) . ? C5 H5 0.9300 . ? C6 O3 1.424(4) . ? C6 C7 1.484(6) . ? C6 H6A 0.9700 . ? C6 H6B 0.9700 . ? C7 C8 1.356(6) . ? C7 S2 1.721(4) . ? C11 O4 1.417(5) . ? C11 C12 1.489(7) . ? C11 H11A 0.9700 . ? C11 H11B 0.9700 . ? C12 C13 1.410(17) . ? C12 C13' 1.54(3) . ? C12 S3' 1.626(8) . ? C12 S3 1.659(7) . ? C14 C15 1.315(13) . ? C14 C13 1.406(16) . ? C14 S3' 1.606(9) . ? C14 H14 0.9300 . ? C15 C13' 1.33(3) . ? C15 S3 1.601(12) . ? C15 H15 0.9300 . ? C16 O5 1.405(5) . ? C16 C17 1.496(6) . ? C16 H16A 0.9700 . ? C16 H16B 0.9700 . ? C17 C18 1.453(6) . ? C17 S4 1.687(5) . ? C18 C19 1.462(8) . ? C18 H18 0.9300 . ? C19 C20 1.310(10) . ? C19 H19 0.9300 . ? C20 S4 1.681(6) . ? C20 H20 0.9300 . ? C21 O6 1.439(5) . ? C21 C22 1.492(6) . ? C21 H21A 0.9700 . ? C21 H21B 0.9700 . ? C22 C23 1.361(7) . ? C22 S5 1.722(4) . ? C23 C24 1.433(9) . ? C23 H23 0.9300 . ? C24 C25 1.297(10) . ? C24 H24 0.9300 . ? C25 S5 1.706(6) . ? C25 H25 0.9300 . ? C26 O7 1.405(6) . ? C26 C27 1.497(6) . ? C26 H26A 0.9700 . ? C26 H26B 0.9700 . ? C27 C28 1.432(7) . ? C27 S6 1.705(5) . ? C28 C29 1.475(7) . ? C28 H28 0.9300 . ? C29 C30 1.347(8) . ? C29 H29 0.9300 . ? C30 S6 1.677(5) . ? C30 H30 0.9300 . ? C31 O8 1.410(5) . ? C31 C32 1.489(7) . ? C31 H31A 0.9700 . ? C31 H31B 0.9700 . ? C32 C33 1.366(7) . ? C32 S7 1.710(5) . ? C33 C34 1.444(9) . ? C33 H33 0.9300 . ? C34 C35 1.352(9) . ? C34 H34 0.9300 . ? C35 S7 1.704(5) . ? C35 H35 0.9300 . ? C36 C37 1.418(9) . ? C36 O9 1.439(5) . ? C36 C37' 1.606(17) . ? C36 H36A 0.9700 . ? C36 H36B 0.9700 . ? S8 C37 1.717(8) . ? S8 C40 1.722(11) . ? C37 C38 1.356(10) . ? C38 C39 1.376(14) . ? C38 H38 0.9300 . ? C39 C40 1.293(18) . ? C39 H39 0.9300 . ? C40 H40 0.9300 . ? S8' C40' 1.64(3) . ? S8' C37' 1.87(2) . ? C38' C37' 1.36(3) . ? C38' C39' 1.44(2) . ? C38' H38' 0.9300 . ? C39' C40' 1.38(3) . ? C39' H39' 0.9300 . ? C40' H40' 0.9300 . ? C41 O10 1.409(5) . ? C41 C42 1.483(7) . ? C41 H41A 0.9700 . ? C41 H41B 0.9700 . ? C42 C43 1.392(8) . ? C42 C43' 1.50(2) . ? C42 S9' 1.636(19) . ? C42 S9 1.709(5) . ? S9 C45 1.671(7) . ? C43 C44 1.359(8) . ? C43 H43 0.9300 . ? S9' C44 1.642(18) . ? C43' C45 1.379(19) . ? C43' H43' 0.9300 . ? C44 C45 1.349(10) . ? C44 H44 0.9300 . ? C45 H45 0.9300 . ? C46 O11 1.375(7) . ? C46 C47 1.482(7) . ? C46 H46A 0.9700 . ? C46 H46B 0.9700 . ? C47 C48' 1.439(17) . ? C47 C48 1.492(17) . ? C47 S10 1.637(8) . ? C47 S10' 1.643(8) . ? C48 C49 1.372(17) . ? C48 H48 0.9300 . ? S10 C50 1.631(9) . ? C48' C50 1.331(17) . ? C48' H48' 0.9300 . ? S10' C49 1.696(10) . ? C49 C50 1.307(10) . ? C49 H49 0.9300 . ? C50 H50 0.9300 . ? C51 O12 1.413(5) . ? C51 C52 1.495(6) . ? C51 H51A 0.9700 . ? C51 H51B 0.9700 . ? C52 C53' 1.483(16) . ? C52 C53 1.502(16) . ? C52 S11' 1.622(7) . ? C52 S11 1.690(6) . ? S11 C55 1.640(8) . ? C53 C54 1.399(16) . ? C53 H53 0.9300 . ? S11' C54 1.589(7) . ? C53' C55 1.330(16) . ? C53' H53' 0.9300 . ? C54 C55 1.321(10) . ? C54 H54 0.9300 . ? C55 H55 0.9300 . ? C56 O13 1.418(5) . ? C56 C57 1.489(7) . ? C56 H56A 0.9700 . ? C56 H56B 0.9700 . ? C57 C58 1.379(7) . ? C57 S12 1.707(5) . ? C58 C59 1.398(13) . ? C58 H58 0.9300 . ? C59 C60 1.332(14) . ? C59 H59 0.9300 . ? C60 S12 1.714(8) . ? C60 H60 0.9300 . ? C61 O14 1.406(5) . ? C61 C62 1.490(6) . ? C61 H61A 0.9700 . ? C61 H61B 0.9700 . ? C62 C63' 1.427(17) . ? C62 C63 1.465(19) . ? C62 S13 1.625(7) . ? C62 S13' 1.639(9) . ? C63 C64 1.75(4) . ? C63 H63 0.9300 . ? S13 C65 1.634(8) . ? C63' C65 1.431(17) . ? C63' H63' 0.9300 . ? S13' C64 1.528(12) . ? C64 C65 1.323(8) . ? C64 H64 0.9300 . ? C65 H65 0.9300 . ? C66 O15 1.416(5) . ? C66 C67 1.489(7) . ? C66 H66A 0.9700 . ? C66 H66B 0.9700 . ? C67 C68 1.489(7) . ? C67 S14 1.667(5) . ? C68 C69 1.13(2) . ? C68 H68 0.9300 . ? C69 C70 1.390(17) . ? C69 H69 0.9300 . ? C70 S14 1.713(9) . ? C70 H70 0.9300 . ? O1 Ti2 2.049(2) . ? O1 Ti4 2.054(2) . ? O1 Ti3 2.059(3) . ? O1 Ti1 2.063(3) . ? O2 Ti1 1.807(3) . ? O3 Ti2 1.950(3) . ? O3 Ti1 2.157(3) . ? O4 Ti1 1.985(3) . ? O4 Ti2 2.174(3) . ? O5 Ti1 1.799(3) . ? O6 Ti1 2.008(3) . ? O6 Ti4 2.011(3) . ? O7 Ti2 1.807(3) . ? O8 Ti2 1.800(3) . ? O9 Ti2 1.997(3) . ? O9 Ti3 2.026(3) . ? O10 Ti3 1.801(3) . ? O11 Ti3 1.788(3) . ? O12 Ti3 1.984(3) . ? O12 Ti4 2.165(3) . ? O13 Ti4 1.966(3) . ? O13 Ti3 2.164(3) . ? O14 Ti4 1.798(3) . ? O15 Ti4 1.799(3) . ? C3 H3 0.9300 . ? C3' H3' 0.9300 . ? S2 C10 1.727(5) . ? C13 H13 0.9300 . ? C13' H13' 0.9300 . ? Ti1 Ti2 2.9583(9) . ? Ti1 Ti4 3.2456(9) . ? Ti2 Ti3 3.2383(10) . ? Ti3 Ti4 2.9667(9) . ? C9 C10 1.328(8) . ? C9 C8 1.403(8) . ? C9 H9 0.9300 . ? C10 H10 0.9300 . ? C8 H8 0.9300 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O2 C1 C2 114.5(4) . . ? O2 C1 H1A 108.6 . . ? C2 C1 H1A 108.6 . . ? O2 C1 H1B 108.6 . . ? C2 C1 H1B 108.6 . . ? H1A C1 H1B 107.6 . . ? C3 C2 C1 125.1(13) . . ? C3 C2 C3' 103.5(17) . . ? C1 C2 C3' 131.3(12) . . ? C3 C2 S1 114.3(13) . . ? C1 C2 S1 120.4(4) . . ? C3' C2 S1 10.8(12) . . ? C3 C2 S1' 6(2) . . ? C1 C2 S1' 122.4(5) . . ? C3' C2 S1' 106.4(12) . . ? S1 C2 S1' 117.2(5) . . ? C5 C4 C3 107.3(9) . . ? C5 C4 S1' 118.8(5) . . ? C3 C4 S1' 12.4(10) . . ? C5 C4 H4 126.3 . . ? C3 C4 H4 126.4 . . ? S1' C4 H4 114.7 . . ? C4 C5 C3' 108.5(13) . . ? C4 C5 S1 116.0(5) . . ? C3' C5 S1 7.6(13) . . ? C4 C5 H5 122.0 . . ? C3' C5 H5 129.5 . . ? S1 C5 H5 122.0 . . ? O3 C6 C7 110.9(3) . . ? O3 C6 H6A 109.4 . . ? C7 C6 H6A 109.4 . . ? O3 C6 H6B 109.5 . . ? C7 C6 H6B 109.5 . . ? H6A C6 H6B 108.0 . . ? C8 C7 C6 129.5(4) . . ? C8 C7 S2 109.5(3) . . ? C6 C7 S2 121.0(3) . . ? O4 C11 C12 110.3(4) . . ? O4 C11 H11A 109.6 . . ? C12 C11 H11A 109.6 . . ? O4 C11 H11B 109.6 . . ? C12 C11 H11B 109.6 . . ? H11A C11 H11B 108.1 . . ? C13 C12 C11 132.3(8) . . ? C13 C12 C13' 93.2(13) . . ? C11 C12 C13' 133.9(11) . . ? C13 C12 S3' 16.0(8) . . ? C11 C12 S3' 121.6(4) . . ? C13' C12 S3' 104.4(11) . . ? C13 C12 S3 104.6(8) . . ? C11 C12 S3 122.8(5) . . ? C13' C12 S3 11.5(13) . . ? S3' C12 S3 115.2(4) . . ? C15 C14 C13 105.9(10) . . ? C15 C14 S3' 117.3(7) . . ? C13 C14 S3' 16.4(8) . . ? C15 C14 H14 127.1 . . ? C13 C14 H14 127.1 . . ? S3' C14 H14 114.5 . . ? C14 C15 C13' 109.2(15) . . ? C14 C15 S3 116.8(6) . . ? 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C20 S4 C17 92.6(3) . . ? C25 S5 C22 91.8(3) . . ? C30 S6 C27 92.5(2) . . ? C35 S7 C32 93.4(3) . . ? C57 S12 C60 92.3(4) . . ? C67 S14 C70 91.1(4) . . ? O5 Ti1 O2 98.64(13) . . ? O5 Ti1 O4 92.48(12) . . ? O2 Ti1 O4 108.27(13) . . ? O5 Ti1 O6 96.44(12) . . ? O2 Ti1 O6 96.62(12) . . ? O4 Ti1 O6 151.95(12) . . ? O5 Ti1 O1 101.34(11) . . ? O2 Ti1 O1 158.74(11) . . ? O4 Ti1 O1 78.14(11) . . ? O6 Ti1 O1 74.05(10) . . ? O5 Ti1 O3 162.29(12) . . ? O2 Ti1 O3 88.96(12) . . ? O4 Ti1 O3 69.89(10) . . ? O6 Ti1 O3 98.56(10) . . ? O1 Ti1 O3 74.00(10) . . ? O5 Ti1 Ti2 124.48(10) . . ? O2 Ti1 Ti2 126.40(10) . . ? O4 Ti1 Ti2 47.28(8) . . ? O6 Ti1 Ti2 107.13(8) . . ? O1 Ti1 Ti2 43.80(7) . . ? O3 Ti1 Ti2 41.21(8) . . ? O5 Ti1 Ti4 101.05(9) . . ? O2 Ti1 Ti4 130.24(10) . . ? O4 Ti1 Ti4 115.93(9) . . ? O6 Ti1 Ti4 36.19(7) . . ? O1 Ti1 Ti4 37.87(7) . . ? O3 Ti1 Ti4 85.78(8) . . ? Ti2 Ti1 Ti4 75.23(2) . . ? O8 Ti2 O7 97.51(13) . . ? O8 Ti2 O3 94.22(12) . . ? O7 Ti2 O3 105.32(13) . . ? O8 Ti2 O9 97.74(13) . . ? O7 Ti2 O9 97.22(13) . . ? O3 Ti2 O9 152.82(11) . . ? O8 Ti2 O1 102.95(11) . . ? O7 Ti2 O1 158.80(12) . . ? O3 Ti2 O1 78.86(10) . . ? O9 Ti2 O1 74.72(10) . . ? O8 Ti2 O4 164.37(13) . . ? O7 Ti2 O4 87.41(12) . . ? O3 Ti2 O4 70.15(11) . . ? O9 Ti2 O4 96.33(11) . . ? O1 Ti2 O4 74.32(10) . . ? O8 Ti2 Ti1 125.90(10) . . ? O7 Ti2 Ti1 124.67(11) . . ? O3 Ti2 Ti1 46.78(7) . . ? O9 Ti2 Ti1 107.42(8) . . ? O1 Ti2 Ti1 44.19(7) . . ? O4 Ti2 Ti1 42.15(7) . . ? O8 Ti2 Ti3 101.24(10) . . ? O7 Ti2 Ti3 131.88(11) . . ? O3 Ti2 Ti3 116.86(8) . . ? O9 Ti2 Ti3 36.71(8) . . ? O1 Ti2 Ti3 38.08(7) . . ? O4 Ti2 Ti3 86.11(8) . . ? Ti1 Ti2 Ti3 76.24(2) . . ? O11 Ti3 O10 97.22(15) . . ? O11 Ti3 O12 108.26(14) . . ? O10 Ti3 O12 92.82(12) . . ? O11 Ti3 O9 97.35(14) . . ? O10 Ti3 O9 95.16(13) . . ? O12 Ti3 O9 151.96(12) . . ? O11 Ti3 O1 157.75(13) . . ? O10 Ti3 O1 103.83(12) . . ? O12 Ti3 O1 78.12(10) . . ? O9 Ti3 O1 73.87(10) . . ? O11 Ti3 O13 88.24(14) . . ? O10 Ti3 O13 162.80(12) . . ? O12 Ti3 O13 69.99(11) . . ? O9 Ti3 O13 100.32(11) . . ? O1 Ti3 O13 73.71(10) . . ? O11 Ti3 Ti4 125.85(12) . . ? O10 Ti3 Ti4 125.72(10) . . ? O12 Ti3 Ti4 46.86(8) . . ? O9 Ti3 Ti4 108.32(8) . . ? O1 Ti3 Ti4 43.77(7) . . ? O13 Ti3 Ti4 41.49(7) . . ? O11 Ti3 Ti2 129.62(11) . . ? O10 Ti3 Ti2 103.48(10) . . ? O12 Ti3 Ti2 115.87(8) . . ? O9 Ti3 Ti2 36.08(8) . . ? O1 Ti3 Ti2 37.86(7) . . ? O13 Ti3 Ti2 85.11(8) . . ? Ti4 Ti3 Ti2 75.24(2) . . ? O14 Ti4 O15 95.89(13) . . ? O14 Ti4 O13 109.00(13) . . ? O15 Ti4 O13 93.75(12) . . ? O14 Ti4 O6 95.77(12) . . ? O15 Ti4 O6 96.14(12) . . ? O13 Ti4 O6 152.19(11) . . ? O14 Ti4 O1 156.76(12) . . ? O15 Ti4 O1 105.87(11) . . ? O13 Ti4 O1 78.11(11) . . ? O6 Ti4 O1 74.20(10) . . ? O14 Ti4 O12 87.15(12) . . ? O15 Ti4 O12 163.78(13) . . ? O13 Ti4 O12 70.26(11) . . ? O6 Ti4 O12 99.40(11) . . ? O1 Ti4 O12 74.25(10) . . ? O14 Ti4 Ti3 125.54(10) . . ? O15 Ti4 Ti3 127.66(10) . . ? O13 Ti4 Ti3 46.80(8) . . ? O6 Ti4 Ti3 108.19(8) . . ? O1 Ti4 Ti3 43.90(7) . . ? O12 Ti4 Ti3 41.95(7) . . ? O14 Ti4 Ti1 128.84(10) . . ? O15 Ti4 Ti1 103.69(10) . . ? O13 Ti4 Ti1 116.14(9) . . ? O6 Ti4 Ti1 36.13(7) . . ? O1 Ti4 Ti1 38.07(7) . . ? O12 Ti4 Ti1 86.44(8) . . ? Ti3 Ti4 Ti1 76.01(2) . . ? C10 C9 C8 112.8(5) . . ? C10 C9 H9 123.6 . . ? C8 C9 H9 123.6 . . ? C9 C10 S2 111.4(4) . . ? C9 C10 H10 124.3 . . ? S2 C10 H10 124.3 . . ? C7 C8 C9 114.4(5) . . ? C7 C8 H8 122.8 . . ? C9 C8 H8 122.8 . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag O2 C1 C2 C3 117(2) . . . . ? O2 C1 C2 C3' -67.6(19) . . . . ? O2 C1 C2 S1 -67.6(5) . . . . ? O2 C1 C2 S1' 111.2(8) . . . . ? C3 C4 C5 C3' 3(2) . . . . ? S1' C4 C5 C3' -1.7(19) . . . . ? C3 C4 C5 S1 3.0(18) . . . . ? S1' C4 C5 S1 -1.9(11) . . . . ? O3 C6 C7 C8 124.8(5) . . . . ? O3 C6 C7 S2 -54.1(5) . . . . ? 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S7 C32 C33 C34 1.1(7) . . . . ? C32 C33 C34 C35 -1.8(9) . . . . ? C33 C34 C35 S7 1.6(8) . . . . ? O9 C36 C37 C38 -140.9(8) . . . . ? C37' C36 C37 C38 164(4) . . . . ? O9 C36 C37 S8 39.6(8) . . . . ? C37' C36 C37 S8 -15(3) . . . . ? C40 S8 C37 C38 -1.0(8) . . . . ? C40 S8 C37 C36 178.5(7) . . . . ? C36 C37 C38 C39 -178.8(9) . . . . ? S8 C37 C38 C39 0.8(11) . . . . ? C37 C38 C39 C40 0.0(15) . . . . ? C38 C39 C40 S8 -0.9(15) . . . . ? C37 S8 C40 C39 1.1(11) . . . . ? C37' C38' C39' C40' 5(3) . . . . ? C39' C38' C37' C36 179.2(17) . . . . ? C39' C38' C37' S8' -3(2) . . . . ? C37 C36 C37' C38' -113(4) . . . . ? O9 C36 C37' C38' 115.4(18) . . . . ? C37 C36 C37' S8' 70(3) . . . . ? O9 C36 C37' S8' -61.0(17) . . . . ? C40' S8' C37' C38' 0.7(16) . . . . ? C40' S8' C37' C36 177.8(18) . . . . ? C38' C39' C40' S8' -4(3) . . . . ? C37' S8' C40' C39' 2(2) . . . . ? O10 C41 C42 C43 -92.4(6) . . . . ? O10 C41 C42 C43' 86(2) . . . . ? O10 C41 C42 S9' -92.0(16) . . . . ? O10 C41 C42 S9 81.6(5) . . . . ? C43 C42 S9 C45 -3.9(5) . . . . ? C41 C42 S9 C45 -179.0(5) . . . . ? C43' C42 S9 C45 13(6) . . . . ? S9' C42 S9 C45 -5.7(17) . . . . ? C41 C42 C43 C44 179.4(5) . . . . ? C43' C42 C43 C44 0.8(17) . . . . ? S9' C42 C43 C44 178(7) . . . . ? S9 C42 C43 C44 4.7(7) . . . . ? C43 C42 S9' C44 -2(6) . . . . ? C41 C42 S9' C44 179.8(8) . . . . ? C43' C42 S9' C44 1.5(12) . . . . ? S9 C42 S9' C44 6(2) . . . . ? C43 C42 C43' C45 2(3) . . . . ? C41 C42 C43' C45 -176.8(11) . . . . ? S9' C42 C43' C45 0.9(18) . . . . ? S9 C42 C43' C45 -162(8) . . . . ? C42 C43 C44 C45 -3.1(9) . . . . ? C42 C43 C44 S9' -178(8) . . . . ? C42 S9' C44 C45 -4(2) . . . . ? C42 S9' C44 C43 2(6) . . . . ? C43 C44 C45 C43' 3.7(15) . . . . ? S9' C44 C45 C43' 5(3) . . . . ? C43 C44 C45 S9 -0.1(9) . . . . ? S9' C44 C45 S9 1.3(19) . . . . ? C42 C43' C45 C44 -3(3) . . . . ? C42 C43' C45 S9 159(9) . . . . ? C42 S9 C45 C44 2.4(7) . . . . ? C42 S9 C45 C43' -17(7) . . . . ? 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C47 C48' C50 S10 169(12) . . . . ? C47 S10 C50 C49 4.5(8) . . . . ? C47 S10 C50 C48' -9(9) . . . . ? O12 C51 C52 C53' 165(2) . . . . ? O12 C51 C52 C53 -10.4(14) . . . . ? O12 C51 C52 S11' -18.9(5) . . . . ? O12 C51 C52 S11 166.7(3) . . . . ? C53' C52 S11 C55 -5(6) . . . . ? C51 C52 S11 C55 178.7(4) . . . . ? C53 C52 S11 C55 -3.6(11) . . . . ? S11' C52 S11 C55 4.0(5) . . . . ? C53' C52 C53 C54 7(2) . . . . ? C51 C52 C53 C54 -175.6(8) . . . . ? S11' C52 C53 C54 -134(7) . . . . ? S11 C52 C53 C54 7.0(18) . . . . ? C53' C52 S11' C54 -3.2(15) . . . . ? C51 C52 S11' C54 179.9(4) . . . . ? C53 C52 S11' C54 37(5) . . . . ? S11 C52 S11' C54 -5.4(5) . . . . ? C51 C52 C53' C55 177.5(12) . . . . ? C53 C52 C53' C55 -6(3) . . . . ? S11' C52 C53' C55 1(3) . . . . ? S11 C52 C53' C55 173(9) . . . . ? C52 C53 C54 C55 -7.6(19) . . . . ? C52 C53 C54 S11' 126(7) . . . . ? C52 S11' C54 C55 5.0(7) . . . . ? C52 S11' C54 C53 -45(6) . . . . ? C53 C54 C55 C53' 4(2) . . . . ? S11' C54 C55 C53' -4.5(18) . . . . ? C53 C54 C55 S11 5.2(14) . . . . ? S11' C54 C55 S11 -3.0(9) . . . . ? C52 C53' C55 C54 2(3) . . . . ? C52 C53' C55 S11 -171(11) . . . . ? C52 S11 C55 C54 -0.7(6) . . . . ? C52 S11 C55 C53' 7(8) . . . . ? O13 C56 C57 C58 149.1(5) . . . . ? O13 C56 C57 S12 -31.6(5) . . . . ? C56 C57 C58 C59 175.3(5) . . . . ? S12 C57 C58 C59 -4.1(7) . . . . ? C57 C58 C59 C60 3.3(10) . . . . ? C58 C59 C60 S12 -1.0(10) . . . . ? O14 C61 C62 C63' -82.5(12) . . . . ? O14 C61 C62 C63 98.4(10) . . . . ? O14 C61 C62 S13 -79.7(5) . . . . ? O14 C61 C62 S13' 94.4(6) . . . . ? C63' C62 C63 C64 3.2(17) . . . . ? C61 C62 C63 C64 -177.5(6) . . . . ? S13 C62 C63 C64 0.6(13) . . . . ? S13' C62 C63 C64 -21(8) . . . . ? C63' C62 S13 C65 -13(6) . . . . ? C63 C62 S13 C65 0.5(10) . . . . ? C61 C62 S13 C65 178.5(4) . . . . ? S13' C62 S13 C65 3.8(6) . . . . ? C63 C62 C63' C65 -4(2) . . . . ? C61 C62 C63' C65 176.7(7) . . . . ? S13 C62 C63' C65 163(7) . . . . ? S13' C62 C63' C65 -0.6(14) . . . . ? 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C6 O3 Ti2 O4 166.0(3) . . . . ? Ti1 O3 Ti2 O4 -42.05(10) . . . . ? C6 O3 Ti2 Ti1 -152.0(3) . . . . ? C6 O3 Ti2 Ti3 -119.3(3) . . . . ? Ti1 O3 Ti2 Ti3 32.66(11) . . . . ? C36 O9 Ti2 O8 95.9(4) . . . . ? Ti3 O9 Ti2 O8 -98.44(15) . . . . ? C36 O9 Ti2 O7 -2.7(4) . . . . ? Ti3 O9 Ti2 O7 162.93(14) . . . . ? C36 O9 Ti2 O3 -148.7(3) . . . . ? Ti3 O9 Ti2 O3 16.9(3) . . . . ? C36 O9 Ti2 O1 -162.7(4) . . . . ? Ti3 O9 Ti2 O1 2.94(12) . . . . ? C36 O9 Ti2 O4 -90.9(3) . . . . ? Ti3 O9 Ti2 O4 74.75(14) . . . . ? C36 O9 Ti2 Ti1 -132.5(3) . . . . ? Ti3 O9 Ti2 Ti1 33.08(14) . . . . ? C36 O9 Ti2 Ti3 -165.6(4) . . . . ? Ti4 O1 Ti2 O8 -16.4(2) . . . . ? Ti3 O1 Ti2 O8 91.76(13) . . . . ? Ti1 O1 Ti2 O8 -128.80(12) . . . . ? Ti4 O1 Ti2 O7 179.1(3) . . . . ? Ti3 O1 Ti2 O7 -72.7(4) . . . . ? Ti1 O1 Ti2 O7 66.7(4) . . . . ? Ti4 O1 Ti2 O3 75.40(19) . . . . ? Ti3 O1 Ti2 O3 -176.42(12) . . . . ? Ti1 O1 Ti2 O3 -36.99(10) . . . . ? Ti4 O1 Ti2 O9 -111.0(2) . . . . ? Ti3 O1 Ti2 O9 -2.85(11) . . . . ? Ti1 O1 Ti2 O9 136.58(12) . . . . ? Ti4 O1 Ti2 O4 147.7(2) . . . . ? Ti3 O1 Ti2 O4 -104.12(12) . . . . ? Ti1 O1 Ti2 O4 35.31(10) . . . . ? Ti4 O1 Ti2 Ti1 112.4(2) . . . . ? Ti3 O1 Ti2 Ti1 -139.43(14) . . . . ? Ti4 O1 Ti2 Ti3 -108.2(2) . . . . ? Ti1 O1 Ti2 Ti3 139.43(14) . . . . ? C11 O4 Ti2 O8 -177.5(4) . . . . ? Ti1 O4 Ti2 O8 45.1(5) . . . . ? C11 O4 Ti2 O7 -68.6(3) . . . . ? Ti1 O4 Ti2 O7 153.97(14) . . . . ? C11 O4 Ti2 O3 -175.9(3) . . . . ? Ti1 O4 Ti2 O3 46.67(11) . . . . ? C11 O4 Ti2 O9 28.4(3) . . . . ? Ti1 O4 Ti2 O9 -109.04(12) . . . . ? C11 O4 Ti2 O1 100.6(3) . . . . ? Ti1 O4 Ti2 O1 -36.90(10) . . . . ? C11 O4 Ti2 Ti1 137.5(3) . . . . ? C11 O4 Ti2 Ti3 63.7(3) . . . . ? Ti1 O4 Ti2 Ti3 -73.73(8) . . . . ? O5 Ti1 Ti2 O8 137.85(16) . . . . ? O2 Ti1 Ti2 O8 -85.04(17) . . . . ? O4 Ti1 Ti2 O8 -166.38(17) . . . . ? O6 Ti1 Ti2 O8 27.11(15) . . . . ? O1 Ti1 Ti2 O8 69.65(15) . . . . ? O3 Ti1 Ti2 O8 -56.25(16) . . . . ? Ti4 Ti1 Ti2 O8 44.43(12) . . . . ? O5 Ti1 Ti2 O7 -87.98(17) . . . . ? O2 Ti1 Ti2 O7 49.13(17) . . . . ? O4 Ti1 Ti2 O7 -32.21(17) . . . . ? O6 Ti1 Ti2 O7 161.29(14) . . . . ? O1 Ti1 Ti2 O7 -156.18(16) . . . . ? O3 Ti1 Ti2 O7 77.92(16) . . . . ? Ti4 Ti1 Ti2 O7 178.60(12) . . . . ? O5 Ti1 Ti2 O3 -165.90(16) . . . . ? O2 Ti1 Ti2 O3 -28.79(16) . . . . ? O4 Ti1 Ti2 O3 -110.13(16) . . . . ? O6 Ti1 Ti2 O3 83.36(13) . . . . ? O1 Ti1 Ti2 O3 125.90(14) . . . . ? Ti4 Ti1 Ti2 O3 100.68(11) . . . . ? O5 Ti1 Ti2 O9 24.18(15) . . . . ? O2 Ti1 Ti2 O9 161.29(15) . . . . ? O4 Ti1 Ti2 O9 79.95(14) . . . . ? O6 Ti1 Ti2 O9 -86.55(12) . . . . ? O1 Ti1 Ti2 O9 -44.02(13) . . . . ? O3 Ti1 Ti2 O9 -169.92(14) . . . . ? Ti4 Ti1 Ti2 O9 -69.24(9) . . . . ? O5 Ti1 Ti2 O1 68.20(15) . . . . ? O2 Ti1 Ti2 O1 -154.69(15) . . . . ? O4 Ti1 Ti2 O1 123.97(15) . . . . ? O6 Ti1 Ti2 O1 -42.53(12) . . . . ? O3 Ti1 Ti2 O1 -125.90(14) . . . . ? Ti4 Ti1 Ti2 O1 -25.22(9) . . . . ? O5 Ti1 Ti2 O4 -55.77(16) . . . . ? O2 Ti1 Ti2 O4 81.34(16) . . . . ? O6 Ti1 Ti2 O4 -166.51(14) . . . . ? O1 Ti1 Ti2 O4 -123.97(15) . . . . ? O3 Ti1 Ti2 O4 110.13(16) . . . . ? Ti4 Ti1 Ti2 O4 -149.19(11) . . . . ? O5 Ti1 Ti2 Ti3 43.81(11) . . . . ? O2 Ti1 Ti2 Ti3 -179.08(12) . . . . ? O4 Ti1 Ti2 Ti3 99.58(11) . . . . ? O6 Ti1 Ti2 Ti3 -66.93(8) . . . . ? O1 Ti1 Ti2 Ti3 -24.39(9) . . . . ? O3 Ti1 Ti2 Ti3 -150.29(11) . . . . ? Ti4 Ti1 Ti2 Ti3 -49.61(2) . . . . ? C46 O11 Ti3 O10 156.8(11) . . . . ? C46 O11 Ti3 O12 61.4(11) . . . . ? C46 O11 Ti3 O9 -107.0(11) . . . . ? C46 O11 Ti3 O1 -42.1(12) . . . . ? C46 O11 Ti3 O13 -6.9(11) . . . . ? C46 O11 Ti3 Ti4 11.9(11) . . . . ? C46 O11 Ti3 Ti2 -89.0(11) . . . . ? C41 O10 Ti3 O11 -22.3(4) . . . . ? C41 O10 Ti3 O12 86.5(4) . . . . ? C41 O10 Ti3 O9 -120.4(4) . . . . ? C41 O10 Ti3 O1 165.0(4) . . . . ? C41 O10 Ti3 O13 85.5(6) . . . . ? C41 O10 Ti3 Ti4 122.7(4) . . . . ? C41 O10 Ti3 Ti2 -156.0(4) . . . . ? C51 O12 Ti3 O11 93.4(3) . . . . ? Ti4 O12 Ti3 O11 -122.42(14) . . . . ? C51 O12 Ti3 O10 -5.2(3) . . . . ? Ti4 O12 Ti3 O10 139.03(13) . . . . ? C51 O12 Ti3 O9 -111.6(3) . . . . ? Ti4 O12 Ti3 O9 32.5(3) . . . . ? C51 O12 Ti3 O1 -108.7(3) . . . . ? Ti4 O12 Ti3 O1 35.49(10) . . . . ? C51 O12 Ti3 O13 174.5(3) . . . . ? Ti4 O12 Ti3 O13 -41.31(10) . . . . ? C51 O12 Ti3 Ti4 -144.2(3) . . . . ? C51 O12 Ti3 Ti2 -111.6(3) . . . . ? Ti4 O12 Ti3 Ti2 32.58(12) . . . . ? C36 O9 Ti3 O11 -37.5(4) . . . . ? Ti2 O9 Ti3 O11 156.15(16) . . . . ? C36 O9 Ti3 O10 60.4(4) . . . . ? Ti2 O9 Ti3 O10 -105.87(15) . . . . ? C36 O9 Ti3 O12 166.4(3) . . . . ? Ti2 O9 Ti3 O12 0.1(3) . . . . ? C36 O9 Ti3 O1 163.4(4) . . . . ? Ti2 O9 Ti3 O1 -2.94(12) . . . . ? C36 O9 Ti3 O13 -127.1(3) . . . . ? Ti2 O9 Ti3 O13 66.61(15) . . . . ? C36 O9 Ti3 Ti4 -169.2(3) . . . . ? Ti2 O9 Ti3 Ti4 24.48(15) . . . . ? C36 O9 Ti3 Ti2 166.3(4) . . . . ? Ti2 O1 Ti3 O11 -66.4(4) . . . . ? Ti4 O1 Ti3 O11 71.6(4) . . . . ? Ti1 O1 Ti3 O11 -175.0(3) . . . . ? Ti2 O1 Ti3 O10 94.27(13) . . . . ? Ti4 O1 Ti3 O10 -127.76(12) . . . . ? Ti1 O1 Ti3 O10 -14.3(2) . . . . ? Ti2 O1 Ti3 O12 -175.74(13) . . . . ? Ti4 O1 Ti3 O12 -37.76(10) . . . . ? Ti1 O1 Ti3 O12 75.68(18) . . . . ? Ti2 O1 Ti3 O9 2.82(11) . . . . ? Ti4 O1 Ti3 O9 140.80(12) . . . . ? Ti1 O1 Ti3 O9 -105.76(19) . . . . ? Ti2 O1 Ti3 O13 -103.36(12) . . . . ? Ti4 O1 Ti3 O13 34.61(9) . . . . ? Ti1 O1 Ti3 O13 148.05(19) . . . . ? Ti2 O1 Ti3 Ti4 -137.97(14) . . . . ? Ti1 O1 Ti3 Ti4 113.4(2) . . . . ? Ti4 O1 Ti3 Ti2 137.97(14) . . . . ? Ti1 O1 Ti3 Ti2 -108.6(2) . . . . ? C56 O13 Ti3 O11 -58.6(3) . . . . ? Ti4 O13 Ti3 O11 156.80(14) . . . . ? C56 O13 Ti3 O10 -167.6(4) . . . . ? Ti4 O13 Ti3 O10 47.8(5) . . . . ? C56 O13 Ti3 O12 -168.7(3) . . . . ? Ti4 O13 Ti3 O12 46.63(11) . . . . ? C56 O13 Ti3 O9 38.6(3) . . . . ? Ti4 O13 Ti3 O9 -106.04(12) . . . . ? C56 O13 Ti3 O1 108.3(3) . . . . ? Ti4 O13 Ti3 O1 -36.37(10) . . . . ? C56 O13 Ti3 Ti4 144.6(4) . . . . ? C56 O13 Ti3 Ti2 71.4(3) . . . . ? Ti4 O13 Ti3 Ti2 -73.19(8) . . . . ? O8 Ti2 Ti3 O11 56.52(18) . . . . ? O7 Ti2 Ti3 O11 -54.4(2) . . . . ? O3 Ti2 Ti3 O11 157.17(17) . . . . ? O9 Ti2 Ti3 O11 -31.4(2) . . . . ? O1 Ti2 Ti3 O11 153.23(18) . . . . ? O4 Ti2 Ti3 O11 -137.41(17) . . . . ? Ti1 Ti2 Ti3 O11 -178.95(15) . . . . ? O8 Ti2 Ti3 O10 168.00(14) . . . . ? O7 Ti2 Ti3 O10 57.08(17) . . . . ? O3 Ti2 Ti3 O10 -91.35(13) . . . . ? O9 Ti2 Ti3 O10 80.11(18) . . . . ? O1 Ti2 Ti3 O10 -95.29(15) . . . . ? O4 Ti2 Ti3 O10 -25.92(13) . . . . ? Ti1 Ti2 Ti3 O10 -67.47(10) . . . . ? O8 Ti2 Ti3 O12 -92.07(13) . . . . ? O7 Ti2 Ti3 O12 157.00(16) . . . . ? O3 Ti2 Ti3 O12 8.58(13) . . . . ? O9 Ti2 Ti3 O12 -179.97(17) . . . . ? O1 Ti2 Ti3 O12 4.64(14) . . . . ? O4 Ti2 Ti3 O12 74.00(12) . . . . ? Ti1 Ti2 Ti3 O12 32.46(9) . . . . ? O8 Ti2 Ti3 O9 87.90(17) . . . . ? O7 Ti2 Ti3 O9 -23.0(2) . . . . ? O3 Ti2 Ti3 O9 -171.45(17) . . . . ? O1 Ti2 Ti3 O9 -175.39(18) . . . . ? O4 Ti2 Ti3 O9 -106.03(16) . . . . ? Ti1 Ti2 Ti3 O9 -147.57(15) . . . . ? O8 Ti2 Ti3 O1 -96.71(14) . . . . ? O7 Ti2 Ti3 O1 152.37(18) . . . . ? O3 Ti2 Ti3 O1 3.94(14) . . . . ? O9 Ti2 Ti3 O1 175.39(18) . . . . ? O4 Ti2 Ti3 O1 69.36(13) . . . . ? Ti1 Ti2 Ti3 O1 27.82(11) . . . . ? O8 Ti2 Ti3 O13 -27.11(12) . . . . ? O7 Ti2 Ti3 O13 -138.04(15) . . . . ? O3 Ti2 Ti3 O13 73.54(12) . . . . ? O9 Ti2 Ti3 O13 -115.01(16) . . . . ? O1 Ti2 Ti3 O13 69.60(13) . . . . ? O4 Ti2 Ti3 O13 138.96(10) . . . . ? Ti1 Ti2 Ti3 O13 97.42(7) . . . . ? O8 Ti2 Ti3 Ti4 -68.10(10) . . . . ? O7 Ti2 Ti3 Ti4 -179.02(14) . . . . ? O3 Ti2 Ti3 Ti4 32.55(9) . . . . ? O9 Ti2 Ti3 Ti4 -155.99(15) . . . . ? O1 Ti2 Ti3 Ti4 28.61(11) . . . . ? O4 Ti2 Ti3 Ti4 97.98(8) . . . . ? Ti1 Ti2 Ti3 Ti4 56.43(2) . . . . ? C61 O14 Ti4 O15 151.6(6) . . . . ? C61 O14 Ti4 O13 55.5(6) . . . . ? C61 O14 Ti4 O6 -111.6(6) . . . . ? C61 O14 Ti4 O1 -48.9(8) . . . . ? C61 O14 Ti4 O12 -12.5(6) . . . . ? C61 O14 Ti4 Ti3 5.6(7) . . . . ? C61 O14 Ti4 Ti1 -95.6(6) . . . . ? C66 O15 Ti4 O14 -7.7(4) . . . . ? C66 O15 Ti4 O13 101.8(4) . . . . ? C66 O15 Ti4 O6 -104.2(4) . . . . ? C66 O15 Ti4 O1 -179.5(4) . . . . ? C66 O15 Ti4 O12 92.4(6) . . . . ? C66 O15 Ti4 Ti3 137.1(4) . . . . ? C66 O15 Ti4 Ti1 -140.1(4) . . . . ? C56 O13 Ti4 O14 93.1(3) . . . . ? Ti3 O13 Ti4 O14 -121.34(12) . . . . ? C56 O13 Ti4 O15 -4.5(3) . . . . ? Ti3 O13 Ti4 O15 141.11(12) . . . . ? C56 O13 Ti4 O6 -115.2(4) . . . . ? Ti3 O13 Ti4 O6 30.4(3) . . . . ? C56 O13 Ti4 O1 -109.9(3) . . . . ? Ti3 O13 Ti4 O1 35.67(9) . . . . ? C56 O13 Ti4 O12 172.7(3) . . . . ? Ti3 O13 Ti4 O12 -41.67(10) . . . . ? C56 O13 Ti4 Ti3 -145.6(4) . . . . ? C56 O13 Ti4 Ti1 -111.7(3) . . . . ? Ti3 O13 Ti4 Ti1 33.87(11) . . . . ? C21 O6 Ti4 O14 -35.4(3) . . . . ? Ti1 O6 Ti4 O14 158.56(13) . . . . ? C21 O6 Ti4 O15 61.2(3) . . . . ? Ti1 O6 Ti4 O15 -104.85(13) . . . . ? C21 O6 Ti4 O13 171.4(3) . . . . ? Ti1 O6 Ti4 O13 5.3(3) . . . . ? C21 O6 Ti4 O1 166.0(3) . . . . ? Ti1 O6 Ti4 O1 -0.06(10) . . . . ? C21 O6 Ti4 O12 -123.4(3) . . . . ? Ti1 O6 Ti4 O12 70.50(13) . . . . ? C21 O6 Ti4 Ti3 -165.8(2) . . . . ? Ti1 O6 Ti4 Ti3 28.16(12) . . . . ? C21 O6 Ti4 Ti1 166.1(3) . . . . ? Ti2 O1 Ti4 O14 -174.4(3) . . . . ? Ti3 O1 Ti4 O14 72.9(3) . . . . ? Ti1 O1 Ti4 O14 -66.7(3) . . . . ? Ti2 O1 Ti4 O15 -15.6(2) . . . . ? Ti3 O1 Ti4 O15 -128.36(12) . . . . ? Ti1 O1 Ti4 O15 92.07(13) . . . . ? Ti2 O1 Ti4 O13 74.92(19) . . . . ? Ti3 O1 Ti4 O13 -37.81(10) . . . . ? Ti1 O1 Ti4 O13 -177.37(12) . . . . ? Ti2 O1 Ti4 O6 -107.65(19) . . . . ? Ti3 O1 Ti4 O6 139.63(11) . . . . ? Ti1 O1 Ti4 O6 0.06(10) . . . . ? Ti2 O1 Ti4 O12 147.5(2) . . . . ? Ti3 O1 Ti4 O12 34.78(10) . . . . ? Ti1 O1 Ti4 O12 -104.79(12) . . . . ? Ti2 O1 Ti4 Ti3 112.7(2) . . . . ? Ti1 O1 Ti4 Ti3 -139.57(14) . . . . ? Ti2 O1 Ti4 Ti1 -107.7(2) . . . . ? Ti3 O1 Ti4 Ti1 139.57(14) . . . . ? C51 O12 Ti4 O14 -60.4(3) . . . . ? Ti3 O12 Ti4 O14 157.83(14) . . . . ? C51 O12 Ti4 O15 -161.7(4) . . . . ? Ti3 O12 Ti4 O15 56.5(5) . . . . ? C51 O12 Ti4 O13 -171.7(3) . . . . ? Ti3 O12 Ti4 O13 46.47(11) . . . . ? C51 O12 Ti4 O6 35.0(3) . . . . ? Ti3 O12 Ti4 O6 -106.80(11) . . . . ? C51 O12 Ti4 O1 105.5(3) . . . . ? Ti3 O12 Ti4 O1 -36.28(10) . . . . ? C51 O12 Ti4 Ti3 141.8(4) . . . . ? C51 O12 Ti4 Ti1 68.8(3) . . . . ? Ti3 O12 Ti4 Ti1 -72.96(9) . . . . ? O11 Ti3 Ti4 O14 53.92(19) . . . . ? O10 Ti3 Ti4 O14 -81.37(18) . . . . ? O12 Ti3 Ti4 O14 -27.60(17) . . . . ? O9 Ti3 Ti4 O14 167.85(15) . . . . ? O1 Ti3 Ti4 O14 -152.39(16) . . . . ? O13 Ti3 Ti4 O14 82.98(17) . . . . ? Ti2 Ti3 Ti4 O14 -177.53(13) . . . . ? O11 Ti3 Ti4 O15 -81.37(18) . . . . ? O10 Ti3 Ti4 O15 143.34(17) . . . . ? O12 Ti3 Ti4 O15 -162.89(17) . . . . ? O9 Ti3 Ti4 O15 32.55(16) . . . . ? O1 Ti3 Ti4 O15 72.32(15) . . . . ? O13 Ti3 Ti4 O15 -52.31(16) . . . . ? Ti2 Ti3 Ti4 O15 47.17(12) . . . . ? O11 Ti3 Ti4 O13 -29.06(17) . . . . ? O10 Ti3 Ti4 O13 -164.36(17) . . . . ? O12 Ti3 Ti4 O13 -110.58(16) . . . . ? O9 Ti3 Ti4 O13 84.86(15) . . . . ? O1 Ti3 Ti4 O13 124.63(15) . . . . ? Ti2 Ti3 Ti4 O13 99.48(11) . . . . ? O11 Ti3 Ti4 O6 165.31(15) . . . . ? O10 Ti3 Ti4 O6 30.02(15) . . . . ? O12 Ti3 Ti4 O6 83.79(14) . . . . ? O9 Ti3 Ti4 O6 -80.76(12) . . . . ? O1 Ti3 Ti4 O6 -41.00(12) . . . . ? O13 Ti3 Ti4 O6 -165.63(14) . . . . ? Ti2 Ti3 Ti4 O6 -66.14(8) . . . . ? O11 Ti3 Ti4 O1 -153.69(16) . . . . ? O10 Ti3 Ti4 O1 71.02(15) . . . . ? O12 Ti3 Ti4 O1 124.79(15) . . . . ? O9 Ti3 Ti4 O1 -39.76(13) . . . . ? O13 Ti3 Ti4 O1 -124.63(15) . . . . ? Ti2 Ti3 Ti4 O1 -25.14(9) . . . . ? O11 Ti3 Ti4 O12 81.52(18) . . . . ? O10 Ti3 Ti4 O12 -53.77(17) . . . . ? O9 Ti3 Ti4 O12 -164.55(15) . . . . ? O1 Ti3 Ti4 O12 -124.79(15) . . . . ? O13 Ti3 Ti4 O12 110.58(16) . . . . ? Ti2 Ti3 Ti4 O12 -149.93(12) . . . . ? O11 Ti3 Ti4 Ti1 -178.03(14) . . . . ? O10 Ti3 Ti4 Ti1 46.68(12) . . . . ? O12 Ti3 Ti4 Ti1 100.45(12) . . . . ? O9 Ti3 Ti4 Ti1 -64.10(10) . . . . ? O1 Ti3 Ti4 Ti1 -24.34(9) . . . . ? O13 Ti3 Ti4 Ti1 -148.97(11) . . . . ? Ti2 Ti3 Ti4 Ti1 -49.48(2) . . . . ? O5 Ti1 Ti4 O14 57.95(16) . . . . ? O2 Ti1 Ti4 O14 -53.51(18) . . . . ? O4 Ti1 Ti4 O14 156.23(15) . . . . ? O6 Ti1 Ti4 O14 -27.83(17) . . . . ? O1 Ti1 Ti4 O14 152.26(16) . . . . ? O3 Ti1 Ti4 O14 -138.55(14) . . . . ? Ti2 Ti1 Ti4 O14 -179.03(12) . . . . ? O5 Ti1 Ti4 O15 167.33(13) . . . . ? O2 Ti1 Ti4 O15 55.87(16) . . . . ? O4 Ti1 Ti4 O15 -94.38(13) . . . . ? O6 Ti1 Ti4 O15 81.55(16) . . . . ? O1 Ti1 Ti4 O15 -98.36(14) . . . . ? O3 Ti1 Ti4 O15 -29.17(12) . . . . ? Ti2 Ti1 Ti4 O15 -69.65(10) . . . . ? O5 Ti1 Ti4 O13 -91.45(13) . . . . ? O2 Ti1 Ti4 O13 157.09(15) . . . . ? O4 Ti1 Ti4 O13 6.83(13) . . . . ? O6 Ti1 Ti4 O13 -177.23(16) . . . . ? O1 Ti1 Ti4 O13 2.86(13) . . . . ? O3 Ti1 Ti4 O13 72.05(12) . . . . ? Ti2 Ti1 Ti4 O13 31.57(9) . . . . ? O5 Ti1 Ti4 O6 85.78(16) . . . . ? O2 Ti1 Ti4 O6 -25.68(17) . . . . ? O4 Ti1 Ti4 O6 -175.93(15) . . . . ? O1 Ti1 Ti4 O6 -179.91(16) . . . . ? O3 Ti1 Ti4 O6 -110.72(14) . . . . ? Ti2 Ti1 Ti4 O6 -151.20(13) . . . . ? O5 Ti1 Ti4 O1 -94.32(14) . . . . ? O2 Ti1 Ti4 O1 154.23(16) . . . . ? O4 Ti1 Ti4 O1 3.97(13) . . . . ? O6 Ti1 Ti4 O1 179.91(16) . . . . ? O3 Ti1 Ti4 O1 69.19(12) . . . . ? Ti2 Ti1 Ti4 O1 28.71(10) . . . . ? O5 Ti1 Ti4 O12 -25.50(12) . . . . ? O2 Ti1 Ti4 O12 -136.96(14) . . . . ? O4 Ti1 Ti4 O12 72.78(11) . . . . ? O6 Ti1 Ti4 O12 -111.28(14) . . . . ? O1 Ti1 Ti4 O12 68.81(12) . . . . ? O3 Ti1 Ti4 O12 138.00(10) . . . . ? Ti2 Ti1 Ti4 O12 97.52(7) . . . . ? O5 Ti1 Ti4 Ti3 -66.70(10) . . . . ? O2 Ti1 Ti4 Ti3 -178.16(13) . . . . ? O4 Ti1 Ti4 Ti3 31.58(9) . . . . ? O6 Ti1 Ti4 Ti3 -152.48(13) . . . . ? O1 Ti1 Ti4 Ti3 27.61(10) . . . . ? O3 Ti1 Ti4 Ti3 96.80(8) . . . . ? Ti2 Ti1 Ti4 Ti3 56.32(2) . . . . ? C8 C9 C10 S2 -0.8(7) . . . . ? C7 S2 C10 C9 0.5(5) . . . . ? C6 C7 C8 C9 -179.4(5) . . . . ? S2 C7 C8 C9 -0.4(6) . . . . ? C10 C9 C8 C7 0.8(8) . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.969 _diffrn_reflns_theta_full 65.56 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.969 _refine_diff_density_max 1.557 _refine_diff_density_min -0.725 _refine_diff_density_rms 0.104 data_am2 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 887625' #TrackingRef 'am2.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C70 H70 O15 S14 Ti4' _chemical_formula_sum 'C70 H70 O15 S14 Ti4' _chemical_formula_weight 1791.70 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ti Ti 0.2776 0.4457 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1)/c _symmetry_space_group_name_Hall '-P 2ybc' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 20.1052(6) _cell_length_b 20.8771(5) _cell_length_c 18.6043(5) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 96.981(3) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 7751.0(4) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 160 _cell_measurement_reflns_used 10514 _cell_measurement_theta_min 2.91 _cell_measurement_theta_max 26.00 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_size_max 0.3 _exptl_crystal_size_mid 0.3 _exptl_crystal_size_min 0.3 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.535 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3688 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.837 _exptl_absorpt_correction_type none _exptl_absorpt_correction_T_min ? _exptl_absorpt_correction_T_max ? _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 160 _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'oxford gemini s' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number 2 _diffrn_standards_interval_count 50 _diffrn_standards_interval_time 5 _diffrn_standards_decay_% 0 _diffrn_reflns_number 40900 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0378 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0421 _diffrn_reflns_limit_h_min -24 _diffrn_reflns_limit_h_max 24 _diffrn_reflns_limit_k_min -25 _diffrn_reflns_limit_k_max 25 _diffrn_reflns_limit_l_min -22 _diffrn_reflns_limit_l_max 22 _diffrn_reflns_theta_min 2.82 _diffrn_reflns_theta_max 26.00 _reflns_number_total 14454 _reflns_number_gt 10996 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ; CrysAlis CCD, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.32.5 (release 08-05-2007 CrysAlis171 .NET) (compiled May 8 2007,13:10:02) ; _computing_cell_refinement ; CrysAlis RED, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.32.5 (release 08-05-2007 CrysAlis171 .NET) (compiled May 8 2007,13:10:02) ; _computing_data_reduction ; CrysAlis RED, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.32.5 (release 08-05-2007 CrysAlis171 .NET) (compiled May 8 2007,13:10:02) ; _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. The crystal structure of the selected crystal had been determined before the here mentioned measurement at 200 K using Cu Ka radiation. The already long measurement time lead to a beginning 'icing' of the crystal. Therefore, at 160 K Mo Ka radiation has been applied to reduce measurement time. However, at ca. the end of this measurement the crystal was fully covered with ice and data collection was stopped. Further crystals, which were mounted directly at 160 K were, however, not of sufficient quality for complete structural determinations. For that reason, data completeness is not suffiencent. Furthermore, several atoms are claimed to have either large ADP max/min ratio's or show large Hirshfeld differences when compared with each other. This is due to the disorder of the thiophene rings, which could be resolved only in selected cases. Even then the before mentioned problems are alerted. Most probably this due to more complicated types of disorder which could not be resolved and/or refined. The following restraints have been used for refinement: DELU 0.010 0.010 C13' C12 C11 C14 C15 SIMU 0.040 0.080 1.700 C13' C12 C11 C14 C15 ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0813P)^2^+17.8579P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 14454 _refine_ls_number_parameters 966 _refine_ls_number_restraints 31 _refine_ls_R_factor_all 0.0749 _refine_ls_R_factor_gt 0.0527 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1591 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1415 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.065 _refine_ls_restrained_S_all 1.064 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1 C 0.4541(2) 0.5497(2) 0.1279(2) 0.0319(10) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.4641 0.5952 0.1288 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.4312 0.5395 0.0803 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.5183(2) 0.5129(2) 0.1396(2) 0.0264(9) Uani 1 1 d . . . C3 C 0.56601(16) 0.49968(17) 0.08250(18) 0.0133(7) Uani 1 1 d . . . H3 H 0.5606 0.5114 0.0339 0.016 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.6206(3) 0.4652(3) 0.1212(3) 0.0582(16) Uani 1 1 d . . . H4 H 0.6572 0.4521 0.0989 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.6164(3) 0.4526(3) 0.1915(3) 0.0502(14) Uani 1 1 d . . . H5 H 0.6485 0.4294 0.2211 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.43711(19) 0.55978(19) 0.3471(2) 0.0212(8) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.4652 0.5314 0.3226 0.025 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.4352 0.5429 0.3954 0.025 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.46814(19) 0.6245(2) 0.3529(2) 0.0246(9) Uani 1 1 d . . . C8 C 0.4868(2) 0.6607(2) 0.4130(3) 0.0348(10) Uani 1 1 d . . . H8 H 0.4802 0.6480 0.4595 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.5173(2) 0.7200(2) 0.3977(3) 0.0443(13) Uani 1 1 d . . . H9 H 0.5335 0.7495 0.4330 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.5199(2) 0.7285(2) 0.3267(3) 0.0427(12) Uani 1 1 d . . . H10 H 0.5375 0.7648 0.3070 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.2413(2) 0.65018(19) 0.1782(2) 0.0241(8) Uani 1 1 d U A . H11A H 0.2195 0.6803 0.2075 0.029 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.2082 0.6190 0.1585 0.029 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.2683(2) 0.68534(19) 0.1172(2) 0.0242(9) Uani 1 1 d U . . C13 C 0.3350(14) 0.6853(13) 0.1054(15) 0.054(9) Uani 0.739(7) 1 d P A 1 H13 H 0.3699 0.6629 0.1314 0.065 Uiso 0.739(7) 1 calc PR A 1 C13' C 0.2350(16) 0.7224(18) 0.054(2) 0.028(5) Uani 0.261(7) 1 d PU A 2 H13' H 0.1887 0.7240 0.0417 0.033 Uiso 0.261(7) 1 calc PR A 2 C14 C 0.3394(3) 0.7305(3) 0.0398(3) 0.0439(12) Uani 1 1 d U . . H14 H 0.3790 0.7396 0.0208 0.053 Uiso 1 1 calc R A 1 C15 C 0.2802(3) 0.7547(2) 0.0140(2) 0.0425(12) Uani 1 1 d U A . H15 H 0.2743 0.7817 -0.0261 0.051 Uiso 1 1 calc R B 1 C16 C 0.2834(2) 0.5241(2) 0.0415(2) 0.0324(10) Uani 1 1 d . A . H16A H 0.3147 0.4912 0.0307 0.039 Uiso 1 1 calc R . . H16B H 0.2996 0.5648 0.0255 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.2162(2) 0.5104(2) 0.0005(2) 0.0260(9) Uani 1 1 d . . . C18 C 0.1961(2) 0.4552(2) -0.0336(2) 0.0341(10) Uani 1 1 d . . . H18 H 0.2227 0.4188 -0.0339 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.1295(3) 0.4594(2) -0.0688(3) 0.0442(12) Uani 1 1 d . . . H19 H 0.1077 0.4256 -0.0943 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.1011(3) 0.5174(2) -0.0615(3) 0.0413(12) Uani 1 1 d . . . H20 H 0.0579 0.5282 -0.0816 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.3778(2) 0.39077(19) 0.2076(2) 0.0232(8) Uani 1 1 d . A . H21A H 0.3757 0.3532 0.2378 0.028 Uiso 1 1 calc R . . H21B H 0.4220 0.4095 0.2188 0.028 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.3682(2) 0.37078(18) 0.1296(2) 0.0225(8) Uani 1 1 d . . . C23 C 0.4081(2) 0.3829(2) 0.0769(2) 0.0320(10) Uani 1 1 d . . . H23 H 0.4472 0.4072 0.0847 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.3842(3) 0.3550(2) 0.0092(2) 0.0401(12) Uani 1 1 d . . . H24 H 0.4052 0.3596 -0.0323 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.3281(3) 0.3211(2) 0.0118(2) 0.0389(11) Uani 1 1 d . . . H25 H 0.3058 0.2992 -0.0275 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.3317(2) 0.73488(19) 0.3241(3) 0.0293(9) Uani 1 1 d . A . H26A H 0.3516 0.7227 0.2812 0.035 Uiso 1 1 calc R . . H26B H 0.3672 0.7509 0.3595 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.2819(2) 0.78786(19) 0.3047(2) 0.0276(9) Uani 1 1 d . . . C28 C 0.2646(2) 0.8131(2) 0.2373(2) 0.0350(10) Uani 1 1 d . . . H28 H 0.2816 0.7987 0.1958 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.2177(3) 0.8641(2) 0.2379(3) 0.0432(12) Uani 1 1 d . . . H29 H 0.2003 0.8865 0.1966 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.2010(3) 0.8764(2) 0.3043(3) 0.0414(12) Uani 1 1 d . . . H30 H 0.1709 0.9081 0.3142 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.3343(2) 0.5850(2) 0.4974(2) 0.0284(9) Uani 1 1 d . A . H31A H 0.3091 0.6195 0.5162 0.034 Uiso 1 1 calc R . . H31B H 0.3792 0.6007 0.4937 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 0.3382(2) 0.5300(2) 0.5489(2) 0.0244(9) Uani 1 1 d . . . C33 C 0.2923(2) 0.5199(2) 0.60208(19) 0.0311(10) Uani 1 1 d . . . H33 H 0.2570 0.5461 0.6114 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.3143(2) 0.4582(3) 0.6388(3) 0.0461(13) Uani 1 1 d . . . H34 H 0.2929 0.4411 0.6761 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.3662(2) 0.4297(3) 0.6146(2) 0.0381(11) Uani 1 1 d . . . H35 H 0.3839 0.3909 0.6325 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 0.14709(19) 0.65151(19) 0.3420(2) 0.0221(8) Uani 1 1 d . A . H36A H 0.1114 0.6559 0.3022 0.027 Uiso 1 1 calc R . . H36B H 0.1741 0.6901 0.3438 0.027 Uiso 1 1 calc R . . C37 C 0.1170(2) 0.64516(19) 0.4112(2) 0.0241(8) Uani 1 1 d . . . C38 C 0.0562(2) 0.6714(2) 0.4276(2) 0.0288(9) Uani 1 1 d . . . H38 H 0.0273 0.6949 0.3949 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C39 C 0.0442(3) 0.6584(3) 0.4978(3) 0.0459(13) Uani 1 1 d . . . H39 H 0.0056 0.6716 0.5165 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C40 C 0.0928(3) 0.6255(3) 0.5363(3) 0.0449(13) Uani 1 1 d . . . H40 H 0.0922 0.6137 0.5844 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C41 C 0.0525(2) 0.5615(2) 0.1598(2) 0.0293(9) Uani 1 1 d . A . H41A H 0.0216 0.5311 0.1769 0.035 Uiso 1 1 calc R . . H41B H 0.0531 0.5546 0.1083 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C42 C 0.0295(2) 0.6280(2) 0.1723(2) 0.0278(9) Uani 1 1 d . . . C43 C -0.0152(2) 0.6477(2) 0.2176(2) 0.0343(10) Uani 1 1 d . . . H43 H -0.0396 0.6197 0.2431 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C44 C -0.0207(3) 0.7156(2) 0.2216(3) 0.0442(12) Uani 1 1 d . . . H44 H -0.0492 0.7366 0.2497 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C45 C 0.0204(3) 0.7463(2) 0.1798(3) 0.0456(13) Uani 1 1 d . . . H45 H 0.0239 0.7906 0.1764 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C46 C 0.0377(2) 0.4951(2) 0.3757(2) 0.0328(10) Uani 1 1 d . A . H46A H 0.0540 0.5175 0.4200 0.039 Uiso 1 1 calc R . . H46B H 0.0406 0.4495 0.3854 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C47 C -0.0332(2) 0.5129(2) 0.3534(3) 0.0349(10) Uani 1 1 d . . . C48 C -0.0748(2) 0.5594(2) 0.3902(2) 0.0340(11) Uani 1 1 d . . . H48 H -0.0618 0.5824 0.4324 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C49 C -0.1383(3) 0.5611(3) 0.3471(5) 0.081(2) Uani 1 1 d . . . H49 H -0.1731 0.5862 0.3600 0.097 Uiso 1 1 calc R . . C50 C -0.1459(3) 0.5247(3) 0.2867(4) 0.0565(16) Uani 1 1 d . . . H50 H -0.1847 0.5234 0.2539 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C51 C 0.1534(2) 0.4208(2) 0.1552(2) 0.0259(9) Uani 1 1 d . A . H51A H 0.1879 0.3935 0.1396 0.031 Uiso 1 1 calc R . . H51B H 0.1535 0.4609 0.1288 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C52 C 0.0861(2) 0.38889(19) 0.1382(2) 0.0261(9) Uani 1 1 d . . . C53 C 0.0381(12) 0.3720(13) 0.1859(16) 0.037(9) Uani 0.656(10) 1 d P C 1 H53 H 0.0441 0.3802 0.2355 0.045 Uiso 0.656(10) 1 calc PR C 1 C53' C 0.053(2) 0.360(2) 0.0764(16) 0.10(2) Uani 0.344(10) 1 d P C 2 H53' H 0.0727 0.3562 0.0341 0.126 Uiso 0.344(10) 1 calc PR C 2 C54 C -0.0193(2) 0.3418(2) 0.1499(3) 0.0462(13) Uani 1 1 d . . . H54 H -0.0558 0.3278 0.1720 0.055 Uiso 1 1 calc R C 1 C55 C -0.0137(4) 0.3364(3) 0.0807(4) 0.0611(19) Uani 1 1 d . C . H55 H -0.0462 0.3164 0.0487 0.073 Uiso 1 1 calc R D 1 C56 C 0.1991(2) 0.4382(2) 0.4348(2) 0.0251(9) Uani 1 1 d . A . H56A H 0.1689 0.4684 0.4536 0.030 Uiso 1 1 calc R . . H56B H 0.2442 0.4474 0.4570 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C57 C 0.1803(2) 0.3711(2) 0.4539(2) 0.0258(9) Uani 1 1 d . . . C58 C 0.2016(2) 0.3352(2) 0.5151(3) 0.0368(11) Uani 1 1 d . . . H58 H 0.2342 0.3483 0.5519 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C59 C 0.1668(3) 0.2752(3) 0.5146(3) 0.0471(13) Uani 1 1 d . . . H59 H 0.1743 0.2452 0.5515 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C60 C 0.1224(3) 0.2667(2) 0.4557(3) 0.0399(11) Uani 1 1 d . . . H60 H 0.0960 0.2303 0.4471 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C61 C 0.2130(2) 0.28127(19) 0.2474(2) 0.0269(9) Uani 1 1 d . A . H61A H 0.2052 0.2830 0.1949 0.032 Uiso 1 1 calc R . . H61B H 0.1698 0.2827 0.2657 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C62 C 0.2482(2) 0.22010(19) 0.2707(2) 0.0260(9) Uani 1 1 d . . . C63 C 0.2243(2) 0.17125(17) 0.3218(2) 0.0235(9) Uani 1 1 d . . . H63 H 0.1852 0.1711 0.3439 0.028 Uiso 1 1 calc R . . C64 C 0.2802(3) 0.1230(3) 0.3274(3) 0.0509(14) Uani 1 1 d . . . H64 H 0.2790 0.0864 0.3558 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C65 C 0.3311(3) 0.1344(2) 0.2908(3) 0.0419(12) Uani 1 1 d . . . H65 H 0.3679 0.1074 0.2917 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C66 C 0.3531(2) 0.3491(2) 0.4094(2) 0.0347(10) Uani 1 1 d . A . H66A H 0.3257 0.3120 0.3949 0.042 Uiso 1 1 calc R . . H66B H 0.3540 0.3546 0.4612 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C67 C 0.4226(2) 0.3385(2) 0.3915(2) 0.0311(10) Uani 1 1 d . . . C68 C 0.4542(3) 0.2779(2) 0.3724(3) 0.0434(13) Uani 1 1 d . . . H68 H 0.4338 0.2378 0.3700 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C69 C 0.5175(4) 0.2903(4) 0.3591(4) 0.084(3) Uani 1 1 d . . . H69 H 0.5457 0.2581 0.3460 0.101 Uiso 1 1 calc R . . C70 C 0.5377(3) 0.3514(4) 0.3656(3) 0.0597(18) Uani 1 1 d . . . H70 H 0.5800 0.3656 0.3574 0.072 Uiso 1 1 calc R . . O1 O 0.25623(12) 0.51488(11) 0.27645(13) 0.0162(5) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.41171(15) 0.53645(14) 0.17971(17) 0.0314(7) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.37131(12) 0.56015(13) 0.30885(14) 0.0197(5) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.29430(13) 0.61848(12) 0.22205(13) 0.0203(6) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.28168(16) 0.52636(14) 0.11785(15) 0.0301(7) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.32833(13) 0.43629(12) 0.22468(14) 0.0198(6) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.30330(13) 0.67973(12) 0.35275(14) 0.0221(6) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.30367(14) 0.56800(13) 0.42807(14) 0.0241(6) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.18820(13) 0.59724(12) 0.32840(14) 0.0191(5) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.11787(13) 0.55152(13) 0.19685(14) 0.0237(6) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.07806(14) 0.51050(14) 0.32164(16) 0.0280(6) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.16763(13) 0.43282(13) 0.23017(14) 0.0224(6) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.19556(14) 0.44544(13) 0.35834(14) 0.0232(6) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.25189(14) 0.33453(13) 0.27370(17) 0.0290(7) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.32486(14) 0.40459(14) 0.37275(15) 0.0271(6) Uani 1 1 d . . . S1 S 0.54786(7) 0.48287(8) 0.21975(8) 0.0528(4) Uani 1 1 d . . . S2 S 0.48718(6) 0.66468(6) 0.27661(6) 0.0339(3) Uani 1 1 d . . . S3 S 0.21701(13) 0.73262(16) 0.05920(18) 0.0316(8) Uani 0.739(7) 1 d P A 1 S3' S 0.3457(12) 0.6887(8) 0.1063(13) 0.039(3) Uani 0.261(7) 1 d P A 2 S4 S 0.15444(6) 0.56818(6) -0.01085(6) 0.0352(3) Uani 1 1 d . . . S5 S 0.30204(6) 0.32299(6) 0.09566(6) 0.0364(3) Uani 1 1 d . . . S6 S 0.24161(7) 0.82700(6) 0.36838(7) 0.0398(3) Uani 1 1 d . . . S7 S 0.39707(6) 0.47143(6) 0.54729(7) 0.0407(3) Uani 1 1 d . . . S8 S 0.15662(6) 0.60772(6) 0.48611(6) 0.0350(3) Uani 1 1 d . . . S9 S 0.06479(6) 0.69339(6) 0.13445(7) 0.0423(3) Uani 1 1 d . . . S10 S -0.07616(7) 0.48160(7) 0.27814(8) 0.0482(3) Uani 1 1 d . . . S11 S 0.05246(15) 0.36645(15) 0.0549(2) 0.0377(9) Uani 0.656(10) 1 d P C 1 S11' S 0.0391(4) 0.3756(6) 0.2012(10) 0.0238(19) Uani 0.344(10) 1 d P C 2 S12 S 0.11992(6) 0.33028(5) 0.39815(6) 0.0346(3) Uani 1 1 d . . . S13 S 0.32301(8) 0.20231(7) 0.24252(10) 0.0578(4) Uani 1 1 d . . . S14 S 0.47780(7) 0.39875(7) 0.39004(7) 0.0428(3) Uani 1 1 d . . . Ti1 Ti 0.32717(3) 0.53129(3) 0.20536(3) 0.01659(15) Uani 1 1 d . A . Ti2 Ti 0.28808(3) 0.59516(3) 0.33615(3) 0.01598(15) Uani 1 1 d . A . Ti3 Ti 0.15387(3) 0.51452(3) 0.28028(4) 0.01894(16) Uani 1 1 d . A . Ti4 Ti 0.26296(3) 0.41798(3) 0.29612(4) 0.01903(16) Uani 1 1 d . A . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.028(2) 0.039(3) 0.030(2) 0.003(2) 0.0112(18) 0.006(2) C2 0.020(2) 0.028(2) 0.033(2) -0.0063(18) 0.0067(17) -0.0034(17) C3 0.0088(16) 0.0206(18) 0.0105(15) 0.0070(14) 0.0010(12) 0.0024(14) C4 0.044(3) 0.067(4) 0.071(4) -0.011(3) 0.035(3) 0.004(3) C5 0.033(3) 0.055(3) 0.061(3) 0.013(3) 0.000(2) 0.013(3) C6 0.0180(18) 0.0204(19) 0.0234(19) 0.0006(16) -0.0049(15) 0.0053(16) C7 0.0141(18) 0.029(2) 0.030(2) 0.0010(18) 0.0002(16) -0.0018(16) C8 0.028(2) 0.037(3) 0.039(2) -0.006(2) 0.0017(19) -0.005(2) C9 0.032(3) 0.037(3) 0.063(3) -0.018(2) 0.002(2) -0.011(2) C10 0.035(3) 0.030(2) 0.064(3) -0.003(2) 0.010(2) -0.013(2) C11 0.022(2) 0.0212(19) 0.029(2) 0.0047(16) 0.0002(16) 0.0026(16) C12 0.033(2) 0.0170(18) 0.0217(19) 0.0026(15) -0.0013(17) -0.0023(17) C13 0.08(2) 0.048(11) 0.033(8) 0.023(6) 0.014(9) -0.020(8) C13' 0.028(9) 0.020(11) 0.035(10) -0.007(7) 0.003(8) 0.022(8) C14 0.050(3) 0.047(3) 0.037(3) 0.002(2) 0.013(2) -0.022(2) C15 0.071(3) 0.027(2) 0.027(2) 0.0080(19) -0.004(2) -0.013(2) C16 0.029(2) 0.049(3) 0.0179(19) -0.0019(19) -0.0014(17) 0.004(2) C17 0.031(2) 0.030(2) 0.0178(18) 0.0017(17) 0.0044(16) 0.0026(18) C18 0.042(3) 0.032(2) 0.027(2) -0.0074(19) 0.0003(19) 0.004(2) C19 0.054(3) 0.036(3) 0.039(3) -0.003(2) -0.009(2) -0.011(2) C20 0.036(3) 0.042(3) 0.042(3) 0.004(2) -0.012(2) -0.009(2) C21 0.027(2) 0.0161(18) 0.027(2) -0.0011(16) 0.0048(16) 0.0059(16) C22 0.026(2) 0.0129(17) 0.029(2) -0.0008(15) 0.0044(16) 0.0029(16) C23 0.043(3) 0.020(2) 0.035(2) -0.0013(18) 0.016(2) -0.0003(19) C24 0.062(3) 0.033(2) 0.027(2) -0.002(2) 0.016(2) 0.007(2) C25 0.052(3) 0.035(3) 0.029(2) -0.008(2) -0.001(2) 0.012(2) C26 0.025(2) 0.019(2) 0.045(2) 0.0004(18) 0.0059(19) -0.0003(17) C27 0.031(2) 0.0136(18) 0.040(2) -0.0030(17) 0.0084(18) -0.0040(17) C28 0.043(3) 0.027(2) 0.035(2) 0.0012(19) 0.004(2) -0.003(2) C29 0.051(3) 0.035(3) 0.040(3) 0.011(2) -0.006(2) 0.005(2) C30 0.038(3) 0.033(3) 0.054(3) 0.012(2) 0.007(2) 0.013(2) C31 0.036(2) 0.027(2) 0.0213(19) -0.0017(17) -0.0027(17) -0.0021(19) C32 0.022(2) 0.030(2) 0.0193(18) -0.0004(16) -0.0022(15) 0.0006(17) C33 0.044(3) 0.041(3) 0.0073(16) 0.0118(17) 0.0005(17) 0.000(2) C34 0.032(3) 0.069(4) 0.037(3) 0.024(3) 0.004(2) 0.005(3) C35 0.030(2) 0.048(3) 0.035(2) 0.009(2) -0.002(2) 0.001(2) C36 0.0184(19) 0.0209(19) 0.027(2) -0.0010(16) 0.0037(16) 0.0035(16) C37 0.026(2) 0.0199(19) 0.027(2) -0.0049(16) 0.0038(16) -0.0040(17) C38 0.024(2) 0.021(2) 0.043(2) 0.0008(18) 0.0095(18) 0.0026(17) C39 0.040(3) 0.045(3) 0.057(3) -0.016(3) 0.024(3) -0.001(2) C40 0.058(3) 0.048(3) 0.031(2) -0.009(2) 0.017(2) -0.017(3) C41 0.026(2) 0.029(2) 0.030(2) -0.0041(18) -0.0043(18) -0.0008(18) C42 0.019(2) 0.028(2) 0.033(2) 0.0038(18) -0.0073(17) 0.0016(17) C43 0.024(2) 0.039(3) 0.039(2) -0.003(2) -0.0004(19) 0.002(2) C44 0.034(3) 0.038(3) 0.060(3) -0.004(2) 0.000(2) 0.009(2) C45 0.046(3) 0.025(2) 0.065(3) 0.004(2) 0.002(3) 0.010(2) C46 0.030(2) 0.033(2) 0.036(2) 0.005(2) 0.0093(19) -0.0051(19) C47 0.028(2) 0.033(2) 0.047(3) -0.005(2) 0.016(2) -0.007(2) C48 0.0156(19) 0.050(3) 0.038(2) -0.019(2) 0.0105(17) -0.0140(19) C49 0.039(3) 0.064(4) 0.148(7) -0.043(5) 0.043(4) -0.002(3) C50 0.022(2) 0.051(3) 0.094(5) -0.015(3) -0.002(3) -0.004(2) C51 0.026(2) 0.024(2) 0.027(2) -0.0019(17) 0.0040(17) 0.0008(17) C52 0.032(2) 0.0176(19) 0.027(2) -0.0037(17) -0.0023(18) 0.0015(17) C53 0.053(12) 0.031(7) 0.026(15) -0.009(6) -0.003(6) 0.001(6) C53' 0.18(5) 0.12(3) 0.030(17) 0.018(15) 0.05(2) 0.06(3) C54 0.026(2) 0.036(3) 0.075(4) 0.011(3) -0.002(2) -0.007(2) C55 0.068(4) 0.033(3) 0.070(4) -0.008(3) -0.040(4) -0.007(3) C56 0.030(2) 0.024(2) 0.0212(19) -0.0027(16) 0.0027(16) -0.0043(17) C57 0.025(2) 0.032(2) 0.0221(19) 0.0000(17) 0.0104(16) -0.0017(18) C58 0.032(2) 0.041(3) 0.038(2) 0.010(2) 0.006(2) 0.001(2) C59 0.045(3) 0.043(3) 0.054(3) 0.028(3) 0.010(3) 0.012(2) C60 0.042(3) 0.027(2) 0.053(3) 0.009(2) 0.017(2) -0.002(2) C61 0.025(2) 0.0181(19) 0.038(2) -0.0007(17) 0.0038(18) -0.0013(17) C62 0.030(2) 0.0177(19) 0.031(2) -0.0081(17) 0.0036(17) -0.0016(17) C63 0.036(2) 0.0088(16) 0.027(2) 0.0051(15) 0.0060(17) 0.0141(16) C64 0.082(4) 0.034(3) 0.038(3) 0.007(2) 0.009(3) 0.008(3) C65 0.053(3) 0.031(2) 0.040(3) -0.008(2) 0.000(2) 0.010(2) C66 0.042(3) 0.031(2) 0.029(2) 0.0092(19) -0.004(2) -0.003(2) C67 0.042(3) 0.024(2) 0.024(2) 0.0015(17) -0.0076(18) 0.008(2) C68 0.052(3) 0.023(2) 0.047(3) -0.006(2) -0.023(2) -0.008(2) C69 0.092(6) 0.079(5) 0.071(4) -0.039(4) -0.032(4) 0.054(5) C70 0.036(3) 0.106(6) 0.036(3) -0.019(3) -0.002(2) 0.012(3) O1 0.0172(13) 0.0112(11) 0.0204(12) -0.0025(10) 0.0029(10) -0.0010(10) O2 0.0251(15) 0.0297(16) 0.0426(17) 0.0003(14) 0.0169(13) 0.0027(13) O3 0.0148(13) 0.0212(13) 0.0224(13) -0.0035(11) -0.0009(10) -0.0001(11) O4 0.0216(13) 0.0184(13) 0.0204(13) 0.0046(11) 0.0007(11) 0.0021(11) O5 0.0413(18) 0.0263(15) 0.0211(14) -0.0014(12) -0.0022(13) 0.0029(14) O6 0.0229(14) 0.0150(13) 0.0228(13) -0.0013(10) 0.0076(11) 0.0031(11) O7 0.0236(14) 0.0154(13) 0.0277(14) -0.0025(11) 0.0047(11) -0.0029(11) O8 0.0276(15) 0.0271(15) 0.0172(13) 0.0004(11) 0.0007(11) 0.0001(12) O9 0.0177(13) 0.0144(12) 0.0256(13) -0.0041(11) 0.0047(11) 0.0026(10) O10 0.0199(14) 0.0237(14) 0.0272(14) -0.0012(12) 0.0013(11) -0.0013(12) O11 0.0171(14) 0.0290(15) 0.0389(16) -0.0042(13) 0.0078(12) -0.0036(12) O12 0.0219(14) 0.0204(14) 0.0241(13) -0.0062(11) -0.0001(11) -0.0027(11) O13 0.0249(14) 0.0220(14) 0.0234(13) 0.0037(11) 0.0063(11) -0.0020(12) O14 0.0267(15) 0.0121(13) 0.0478(18) -0.0040(12) 0.0028(13) -0.0039(12) O15 0.0290(15) 0.0245(15) 0.0277(14) 0.0049(12) 0.0025(12) -0.0013(12) S1 0.0435(8) 0.0666(10) 0.0492(8) 0.0087(7) 0.0097(6) 0.0100(7) S2 0.0324(6) 0.0313(6) 0.0390(6) 0.0037(5) 0.0090(5) -0.0062(5) S3 0.0419(16) 0.0245(14) 0.0270(10) 0.0076(10) -0.0016(11) 0.0039(11) S3' 0.041(4) 0.027(5) 0.054(7) 0.009(4) 0.021(3) -0.005(4) S4 0.0329(6) 0.0288(6) 0.0415(6) -0.0004(5) -0.0048(5) 0.0006(5) S5 0.0333(6) 0.0413(7) 0.0345(6) -0.0112(5) 0.0039(5) -0.0052(5) S6 0.0477(7) 0.0332(6) 0.0401(6) 0.0091(5) 0.0123(5) 0.0176(6) S7 0.0383(7) 0.0423(7) 0.0423(7) 0.0072(6) 0.0090(5) 0.0052(6) S8 0.0352(6) 0.0381(6) 0.0317(6) -0.0019(5) 0.0040(5) 0.0002(5) S9 0.0388(7) 0.0358(6) 0.0529(7) 0.0140(6) 0.0086(6) 0.0071(5) S10 0.0338(7) 0.0509(8) 0.0598(8) -0.0124(7) 0.0058(6) -0.0053(6) S11 0.0414(13) 0.0382(13) 0.032(2) -0.0127(12) -0.0008(11) -0.0037(9) S11' 0.018(3) 0.031(3) 0.022(5) -0.007(3) 0.0016(18) -0.0130(18) S12 0.0430(7) 0.0243(5) 0.0368(6) 0.0049(5) 0.0070(5) -0.0065(5) S13 0.0552(9) 0.0369(7) 0.0843(11) 0.0025(7) 0.0211(8) 0.0077(7) S14 0.0442(7) 0.0413(7) 0.0433(7) 0.0024(6) 0.0066(6) 0.0041(6) Ti1 0.0174(3) 0.0152(3) 0.0174(3) 0.0000(3) 0.0028(3) -0.0004(3) Ti2 0.0169(3) 0.0125(3) 0.0185(3) -0.0010(3) 0.0020(3) -0.0008(3) Ti3 0.0162(3) 0.0170(3) 0.0238(3) -0.0023(3) 0.0029(3) -0.0017(3) Ti4 0.0205(3) 0.0132(3) 0.0238(3) 0.0002(3) 0.0042(3) -0.0009(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 O2 1.391(5) . ? C1 C2 1.496(6) . ? C1 H1A 0.9700 . ? C1 H1B 0.9700 . ? C2 C3 1.540(5) . ? C2 S1 1.659(5) . ? C3 C4 1.432(7) . ? C3 H3 0.9300 . ? C4 C5 1.347(8) . ? C4 H4 0.9300 . ? C5 S1 1.659(6) . ? C5 H5 0.9300 . ? C6 O3 1.424(4) . ? C6 C7 1.487(6) . ? C6 H6A 0.9700 . ? C6 H6B 0.9700 . ? C7 C8 1.364(6) . ? C7 S2 1.731(4) . ? C8 C9 1.426(7) . ? C8 H8 0.9300 . ? C9 C10 1.340(8) . ? C9 H9 0.9300 . ? C10 S2 1.712(5) . ? C10 H10 0.9300 . ? C11 O4 1.424(4) . ? C11 C12 1.507(6) . ? C11 H11A 0.9700 . ? C11 H11B 0.9700 . ? C12 C13 1.38(3) . ? C12 C13' 1.50(4) . ? C12 S3' 1.60(2) . ? C12 S3 1.711(5) . ? C13 C14 1.55(3) . ? C13 H13 0.9300 . ? C13' C15 1.41(4) . ? C13' H13' 0.9300 . ? C14 C15 1.328(8) . ? C14 S3' 1.51(2) . ? C14 H14 0.9300 . ? C15 S3 1.671(6) . ? C15 H15 0.9300 . ? C16 O5 1.425(5) . ? C16 C17 1.496(6) . ? C16 H16A 0.9700 . ? C16 H16B 0.9700 . ? C17 C18 1.352(6) . ? C17 S4 1.726(4) . ? C18 C19 1.419(7) . ? C18 H18 0.9300 . ? C19 C20 1.352(7) . ? C19 H19 0.9300 . ? C20 S4 1.708(5) . ? C20 H20 0.9300 . ? C21 O6 1.439(4) . ? C21 C22 1.499(5) . ? C21 H21A 0.9700 . ? C21 H21B 0.9700 . ? C22 C23 1.365(6) . ? C22 S5 1.720(4) . ? C23 C24 1.418(6) . ? C23 H23 0.9300 . ? C24 C25 1.338(7) . ? C24 H24 0.9300 . ? C25 S5 1.704(5) . ? C25 H25 0.9300 . ? C26 O7 1.417(5) . ? C26 C27 1.506(6) . ? C26 H26A 0.9700 . ? C26 H26B 0.9700 . ? C27 C28 1.365(6) . ? C27 S6 1.721(4) . ? C28 C29 1.424(7) . ? C28 H28 0.9300 . ? C29 C30 1.345(7) . ? C29 H29 0.9300 . ? C30 S6 1.708(5) . ? C30 H30 0.9300 . ? C31 O8 1.405(5) . ? C31 C32 1.492(6) . ? C31 H31A 0.9700 . ? C31 H31B 0.9700 . ? C32 C33 1.448(6) . ? C32 S7 1.704(4) . ? C33 C34 1.500(7) . ? C33 H33 0.9300 . ? C34 C35 1.328(7) . ? C34 H34 0.9300 . ? C35 S7 1.703(5) . ? C35 H35 0.9300 . ? C36 O9 1.443(4) . ? C36 C37 1.494(5) . ? C36 H36A 0.9700 . ? C36 H36B 0.9700 . ? C37 C38 1.406(6) . ? C37 S8 1.707(4) . ? C38 C39 1.384(7) . ? C38 H38 0.9300 . ? C39 C40 1.328(8) . ? C39 H39 0.9300 . ? C40 S8 1.718(5) . ? C40 H40 0.9300 . ? C41 O10 1.423(5) . ? C41 C42 1.490(6) . ? C41 H41A 0.9700 . ? C41 H41B 0.9700 . ? C42 C43 1.369(6) . ? C42 S9 1.728(4) . ? C43 C44 1.424(7) . ? C43 H43 0.9300 . ? C44 C45 1.362(8) . ? C44 H44 0.9300 . ? C45 S9 1.706(5) . ? C45 H45 0.9300 . ? C46 O11 1.404(5) . ? C46 C47 1.481(6) . ? C46 H46A 0.9700 . ? C46 H46B 0.9700 . ? C47 C48 1.501(6) . ? C47 S10 1.686(5) . ? C48 C49 1.422(9) . ? C48 H48 0.9300 . ? C49 C50 1.349(9) . ? C49 H49 0.9300 . ? C50 S10 1.690(6) . ? C50 H50 0.9300 . ? C51 O12 1.412(5) . ? C51 C52 1.507(6) . ? C51 H51A 0.9700 . ? C51 H51B 0.9700 . ? C52 C53' 1.40(4) . ? C52 C53 1.43(3) . ? C52 S11' 1.615(14) . ? C52 S11 1.681(5) . ? C53 C54 1.41(3) . ? C53 H53 0.9300 . ? C53' C55 1.43(5) . ? C53' H53' 0.9300 . ? C54 C55 1.310(9) . ? C54 S11' 1.587(14) . ? C54 H54 0.9300 . ? C55 S11 1.596(9) . ? C55 H55 0.9300 . ? C56 O13 1.424(5) . ? C56 C57 1.504(6) . ? C56 H56A 0.9700 . ? C56 H56B 0.9700 . ? C57 C58 1.388(6) . ? C57 S12 1.722(4) . ? C58 C59 1.433(7) . ? C58 H58 0.9300 . ? C59 C60 1.338(7) . ? C59 H59 0.9300 . ? C60 S12 1.702(5) . ? C60 H60 0.9300 . ? C61 O14 1.413(5) . ? C61 C62 1.499(6) . ? C61 H61A 0.9700 . ? C61 H61B 0.9700 . ? C62 C63 1.512(6) . ? C62 S13 1.693(5) . ? C63 C64 1.505(7) . ? C63 H63 0.9300 . ? C64 C65 1.317(8) . ? C64 H64 0.9300 . ? C65 S13 1.675(5) . ? C65 H65 0.9300 . ? C66 O15 1.426(5) . ? C66 C67 1.491(7) . ? C66 H66A 0.9700 . ? C66 H66B 0.9700 . ? C67 C68 1.478(7) . ? C67 S14 1.680(5) . ? C68 C69 1.352(10) . ? C68 H68 0.9300 . ? C69 C70 1.340(11) . ? C69 H69 0.9300 . ? C70 S14 1.664(6) . ? C70 H70 0.9300 . ? O1 Ti4 2.057(3) . ? O1 Ti3 2.068(3) . ? O1 Ti2 2.069(2) . ? O1 Ti1 2.088(3) . ? O2 Ti1 1.824(3) . ? O3 Ti2 1.949(3) . ? O3 Ti1 2.108(3) . ? O4 Ti1 1.974(3) . ? O4 Ti2 2.196(3) . ? O5 Ti1 1.771(3) . ? O6 Ti1 2.015(3) . ? O6 Ti4 2.016(3) . ? O7 Ti2 1.812(3) . ? O8 Ti2 1.793(3) . ? O9 Ti2 1.996(3) . ? O9 Ti3 2.027(3) . ? O10 Ti3 1.805(3) . ? O11 Ti3 1.791(3) . ? O12 Ti3 1.979(3) . ? O12 Ti4 2.169(3) . ? O13 Ti4 1.971(3) . ? O13 Ti3 2.144(3) . ? O14 Ti4 1.799(3) . ? O15 Ti4 1.797(3) . ? Ti1 Ti2 2.9633(9) . ? Ti1 Ti4 3.2625(9) . ? Ti2 Ti3 3.2425(9) . ? Ti3 Ti4 2.9668(10) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O2 C1 C2 112.8(4) . . ? O2 C1 H1A 109.0 . . ? C2 C1 H1A 109.0 . . ? O2 C1 H1B 109.0 . . ? C2 C1 H1B 109.0 . . ? H1A C1 H1B 107.8 . . ? C1 C2 C3 126.2(4) . . ? C1 C2 S1 122.3(3) . . ? C3 C2 S1 111.6(3) . . ? C4 C3 C2 104.3(3) . . ? C4 C3 H3 127.9 . . ? C2 C3 H3 127.9 . . ? C5 C4 C3 116.9(5) . . ? C5 C4 H4 121.5 . . ? C3 C4 H4 121.5 . . ? C4 C5 S1 112.6(4) . . ? C4 C5 H5 123.7 . . ? S1 C5 H5 123.7 . . ? O3 C6 C7 112.8(3) . . ? O3 C6 H6A 109.0 . . ? C7 C6 H6A 109.0 . . ? O3 C6 H6B 109.0 . . ? C7 C6 H6B 109.0 . . ? H6A C6 H6B 107.8 . . ? C8 C7 C6 129.3(4) . . ? C8 C7 S2 109.7(3) . . ? C6 C7 S2 120.9(3) . . ? C7 C8 C9 113.6(4) . . ? C7 C8 H8 123.2 . . ? C9 C8 H8 123.2 . . ? C10 C9 C8 112.4(4) . . ? C10 C9 H9 123.8 . . ? C8 C9 H9 123.8 . . ? C9 C10 S2 112.0(4) . . ? C9 C10 H10 124.0 . . ? S2 C10 H10 124.0 . . ? O4 C11 C12 110.2(3) . . ? O4 C11 H11A 109.6 . . ? C12 C11 H11A 109.6 . . ? O4 C11 H11B 109.6 . . ? C12 C11 H11B 109.6 . . ? H11A C11 H11B 108.1 . . ? C13 C12 C13' 102.9(17) . . ? C13 C12 C11 124.3(12) . . ? C13' C12 C11 132.6(13) . . ? C13 C12 S3' 3.1(18) . . ? C13' C12 S3' 103.1(15) . . ? C11 C12 S3' 124.2(9) . . ? C13 C12 S3 114.9(12) . . ? C13' C12 S3 13.9(11) . . ? C11 C12 S3 120.8(3) . . ? S3' C12 S3 114.6(8) . . ? C12 C13 C14 105.9(18) . . ? C12 C13 H13 127.1 . . ? C14 C13 H13 127.1 . . ? C15 C13' C12 114(2) . . ? C15 C13' H13' 123.1 . . ? C12 C13' H13' 123.1 . . ? C15 C14 S3' 120.0(9) . . ? C15 C14 C13 112.4(11) . . ? S3' C14 C13 8(2) . . ? C15 C14 H14 123.8 . . ? S3' C14 H14 116.1 . . ? C13 C14 H14 123.8 . . ? C14 C15 C13' 103.6(14) . . ? C14 C15 S3 114.5(4) . . ? C13' C15 S3 13.3(12) . . ? C14 C15 H15 122.7 . . ? C13' C15 H15 133.0 . . ? S3 C15 H15 122.7 . . ? O5 C16 C17 112.6(4) . . ? O5 C16 H16A 109.1 . . ? C17 C16 H16A 109.1 . . ? O5 C16 H16B 109.1 . . ? C17 C16 H16B 109.1 . . ? H16A C16 H16B 107.8 . . ? C18 C17 C16 127.1(4) . . ? C18 C17 S4 111.6(3) . . ? C16 C17 S4 121.3(3) . . ? C17 C18 C19 112.1(4) . . ? C17 C18 H18 123.9 . . ? C19 C18 H18 123.9 . . ? C20 C19 C18 113.3(4) . . ? C20 C19 H19 123.4 . . ? C18 C19 H19 123.4 . . ? C19 C20 S4 111.5(4) . . ? C19 C20 H20 124.3 . . ? S4 C20 H20 124.3 . . ? O6 C21 C22 112.7(3) . . ? O6 C21 H21A 109.0 . . ? C22 C21 H21A 109.0 . . ? O6 C21 H21B 109.0 . . ? C22 C21 H21B 109.0 . . ? H21A C21 H21B 107.8 . . ? C23 C22 C21 128.7(4) . . ? C23 C22 S5 109.9(3) . . ? C21 C22 S5 121.3(3) . . ? C22 C23 C24 113.3(4) . . ? C22 C23 H23 123.3 . . ? C24 C23 H23 123.3 . . ? C25 C24 C23 112.4(4) . . ? C25 C24 H24 123.8 . . ? C23 C24 H24 123.8 . . ? C24 C25 S5 112.0(4) . . ? C24 C25 H25 124.0 . . ? S5 C25 H25 124.0 . . ? O7 C26 C27 113.7(3) . . ? O7 C26 H26A 108.8 . . ? C27 C26 H26A 108.8 . . ? O7 C26 H26B 108.8 . . ? C27 C26 H26B 108.8 . . ? H26A C26 H26B 107.7 . . ? C28 C27 C26 126.3(4) . . ? C28 C27 S6 111.2(3) . . ? C26 C27 S6 122.5(3) . . ? C27 C28 C29 112.1(4) . . ? C27 C28 H28 124.0 . . ? C29 C28 H28 124.0 . . ? C30 C29 C28 113.0(4) . . ? C30 C29 H29 123.5 . . ? C28 C29 H29 123.5 . . ? C29 C30 S6 111.9(4) . . ? C29 C30 H30 124.0 . . ? S6 C30 H30 124.0 . . ? O8 C31 C32 112.2(3) . . ? O8 C31 H31A 109.2 . . ? C32 C31 H31A 109.2 . . ? O8 C31 H31B 109.2 . . ? C32 C31 H31B 109.2 . . ? H31A C31 H31B 107.9 . . ? C33 C32 C31 124.2(4) . . ? C33 C32 S7 114.2(3) . . ? C31 C32 S7 121.6(3) . . ? C32 C33 C34 105.0(4) . . ? C32 C33 H33 127.5 . . ? C34 C33 H33 127.5 . . ? C35 C34 C33 115.5(4) . . ? C35 C34 H34 122.3 . . ? C33 C34 H34 122.3 . . ? C34 C35 S7 113.1(4) . . ? C34 C35 H35 123.5 . . ? S7 C35 H35 123.5 . . ? O9 C36 C37 112.4(3) . . ? O9 C36 H36A 109.1 . . ? C37 C36 H36A 109.1 . . ? O9 C36 H36B 109.1 . . ? C37 C36 H36B 109.1 . . ? H36A C36 H36B 107.8 . . ? C38 C37 C36 127.3(4) . . ? C38 C37 S8 109.4(3) . . ? C36 C37 S8 123.2(3) . . ? C39 C38 C37 112.6(4) . . ? C39 C38 H38 123.7 . . ? C37 C38 H38 123.7 . . ? C40 C39 C38 114.1(5) . . ? C40 C39 H39 122.9 . . ? C38 C39 H39 122.9 . . ? C39 C40 S8 111.6(4) . . ? C39 C40 H40 124.2 . . ? S8 C40 H40 124.2 . . ? O10 C41 C42 110.3(3) . . ? O10 C41 H41A 109.6 . . ? C42 C41 H41A 109.6 . . ? O10 C41 H41B 109.6 . . ? C42 C41 H41B 109.6 . . ? H41A C41 H41B 108.1 . . ? C43 C42 C41 128.1(4) . . ? C43 C42 S9 110.2(3) . . ? C41 C42 S9 121.4(3) . . ? C42 C43 C44 113.2(5) . . ? C42 C43 H43 123.4 . . ? C44 C43 H43 123.4 . . ? C45 C44 C43 112.4(5) . . ? C45 C44 H44 123.8 . . ? C43 C44 H44 123.8 . . ? C44 C45 S9 111.6(4) . . ? C44 C45 H45 124.2 . . ? S9 C45 H45 124.2 . . ? O11 C46 C47 111.3(4) . . ? O11 C46 H46A 109.4 . . ? C47 C46 H46A 109.4 . . ? O11 C46 H46B 109.4 . . ? C47 C46 H46B 109.4 . . ? H46A C46 H46B 108.0 . . ? C46 C47 C48 127.3(4) . . ? C46 C47 S10 120.9(4) . . ? C48 C47 S10 111.8(3) . . ? C49 C48 C47 105.7(4) . . ? C49 C48 H48 127.2 . . ? C47 C48 H48 127.2 . . ? C50 C49 C48 117.4(5) . . ? C50 C49 H49 121.3 . . ? C48 C49 H49 121.3 . . ? C49 C50 S10 111.4(5) . . ? C49 C50 H50 124.3 . . ? S10 C50 H50 124.3 . . ? O12 C51 C52 110.8(3) . . ? O12 C51 H51A 109.5 . . ? C52 C51 H51A 109.5 . . ? O12 C51 H51B 109.5 . . ? C52 C51 H51B 109.5 . . ? H51A C51 H51B 108.1 . . ? C53' C52 C53 96(2) . . ? C53' C52 C51 133.9(18) . . ? C53 C52 C51 129.3(11) . . ? C53' C52 S11' 105.0(18) . . ? C53 C52 S11' 8.6(16) . . ? C51 C52 S11' 120.8(6) . . ? C53' C52 S11 11.7(17) . . ? C53 C52 S11 106.1(11) . . ? C51 C52 S11 124.5(3) . . ? S11' C52 S11 114.6(6) . . ? C54 C53 C52 113(2) . . ? C54 C53 H53 123.6 . . ? C52 C53 H53 123.6 . . ? C52 C53' C55 117(2) . . ? C52 C53' H53' 121.3 . . ? C55 C53' H53' 121.3 . . ? C55 C54 C53 110.0(12) . . ? C55 C54 S11' 118.9(7) . . ? C53 C54 S11' 8.9(16) . . ? C55 C54 H54 125.0 . . ? C53 C54 H54 125.0 . . ? S11' C54 H54 116.1 . . ? C54 C55 C53' 102.6(13) . . ? C54 C55 S11 115.9(4) . . ? C53' C55 S11 14.8(12) . . ? C54 C55 H55 122.1 . . ? C53' C55 H55 134.9 . . ? S11 C55 H55 122.1 . . ? O13 C56 C57 110.6(3) . . ? O13 C56 H56A 109.5 . . ? C57 C56 H56A 109.5 . . ? O13 C56 H56B 109.5 . . ? C57 C56 H56B 109.5 . . ? H56A C56 H56B 108.1 . . ? C58 C57 C56 129.4(4) . . ? C58 C57 S12 110.6(3) . . ? C56 C57 S12 119.9(3) . . ? C57 C58 C59 111.4(4) . . ? C57 C58 H58 124.3 . . ? C59 C58 H58 124.3 . . ? 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C11 O4 Ti1 O3 -169.2(3) . . . . ? Ti2 O4 Ti1 O3 -38.24(9) . . . . ? C11 O4 Ti1 Ti2 -131.0(3) . . . . ? C11 O4 Ti1 Ti4 -95.5(3) . . . . ? Ti2 O4 Ti1 Ti4 35.48(10) . . . . ? C21 O6 Ti1 O5 89.4(3) . . . . ? Ti4 O6 Ti1 O5 -105.88(15) . . . . ? C21 O6 Ti1 O2 -10.4(3) . . . . ? Ti4 O6 Ti1 O2 154.35(14) . . . . ? C21 O6 Ti1 O4 -163.5(3) . . . . ? Ti4 O6 Ti1 O4 1.2(3) . . . . ? C21 O6 Ti1 O1 -166.8(3) . . . . ? Ti4 O6 Ti1 O1 -2.03(11) . . . . ? C21 O6 Ti1 O3 -96.5(3) . . . . ? Ti4 O6 Ti1 O3 68.19(13) . . . . ? C21 O6 Ti1 Ti2 -137.3(3) . . . . ? Ti4 O6 Ti1 Ti2 27.41(13) . . . . ? C21 O6 Ti1 Ti4 -164.7(3) . . . . ? Ti4 O1 Ti1 O5 93.69(13) . . . . ? Ti3 O1 Ti1 O5 -17.7(2) . . . . ? Ti2 O1 Ti1 O5 -130.54(12) . . . . ? Ti4 O1 Ti1 O2 -67.9(3) . . . . ? Ti3 O1 Ti1 O2 -179.3(2) . . . . ? Ti2 O1 Ti1 O2 67.9(3) . . . . ? Ti4 O1 Ti1 O4 -176.46(12) . . . . ? Ti3 O1 Ti1 O4 72.1(2) . . . . ? Ti2 O1 Ti1 O4 -40.69(10) . . . . ? Ti4 O1 Ti1 O6 1.95(10) . . . . ? Ti3 O1 Ti1 O6 -109.5(2) . . . . ? Ti2 O1 Ti1 O6 137.72(12) . . . . ? Ti4 O1 Ti1 O3 -100.91(12) . . . . ? Ti3 O1 Ti1 O3 147.7(2) . . . . ? Ti2 O1 Ti1 O3 34.86(9) . . . . ? Ti4 O1 Ti1 Ti2 -135.77(14) . . . . ? Ti3 O1 Ti1 Ti2 112.8(2) . . . . ? Ti3 O1 Ti1 Ti4 -111.4(2) . . . . ? Ti2 O1 Ti1 Ti4 135.77(14) . . . . ? C6 O3 Ti1 O5 -129.4(5) . . . . ? Ti2 O3 Ti1 O5 47.1(6) . . . . ? C6 O3 Ti1 O2 -20.6(3) . . . . ? Ti2 O3 Ti1 O2 155.96(13) . . . . ? C6 O3 Ti1 O4 -132.2(3) . . . . ? Ti2 O3 Ti1 O4 44.34(11) . . . . ? C6 O3 Ti1 O6 75.5(3) . . . . ? Ti2 O3 Ti1 O6 -108.01(11) . . . . ? C6 O3 Ti1 O1 146.0(3) . . . . ? Ti2 O3 Ti1 O1 -37.44(10) . . . . ? C6 O3 Ti1 Ti2 -176.5(4) . . . . ? C6 O3 Ti1 Ti4 108.8(3) . . . . ? Ti2 O3 Ti1 Ti4 -74.69(9) . . . . ? C31 O8 Ti2 O7 -18.9(5) . . . . ? C31 O8 Ti2 O3 88.1(5) . . . . ? C31 O8 Ti2 O9 -118.1(4) . . . . ? C31 O8 Ti2 O1 165.8(4) . . . . ? C31 O8 Ti2 O4 84.0(7) . . . . ? C31 O8 Ti2 Ti1 121.6(4) . . . . ? C31 O8 Ti2 Ti3 -155.1(4) . . . . ? C26 O7 Ti2 O8 142.0(4) . . . . ? C26 O7 Ti2 O3 45.2(4) . . . . ? C26 O7 Ti2 O9 -119.1(4) . . . . ? C26 O7 Ti2 O1 -49.2(6) . . . . ? C26 O7 Ti2 O4 -23.9(4) . . . . ? C26 O7 Ti2 Ti1 -1.7(5) . . . . ? C26 O7 Ti2 Ti3 -105.6(4) . . . . ? C6 O3 Ti2 O8 -41.4(3) . . . . ? Ti1 O3 Ti2 O8 141.75(12) . . . . ? C6 O3 Ti2 O7 58.2(3) . . . . ? Ti1 O3 Ti2 O7 -118.65(12) . . . . ? C6 O3 Ti2 O9 -155.9(3) . . . . ? Ti1 O3 Ti2 O9 27.3(3) . . . . ? C6 O3 Ti2 O1 -146.1(3) . . . . ? Ti1 O3 Ti2 O1 37.08(10) . . . . ? C6 O3 Ti2 O4 137.5(3) . . . . ? Ti1 O3 Ti2 O4 -39.31(10) . . . . ? C6 O3 Ti2 Ti1 176.8(4) . . . . ? C6 O3 Ti2 Ti3 -145.3(3) . . . . ? Ti1 O3 Ti2 Ti3 37.91(11) . . . . ? C36 O9 Ti2 O8 92.8(3) . . . . ? Ti3 O9 Ti2 O8 -97.45(14) . . . . ? C36 O9 Ti2 O7 -6.4(3) . . . . ? Ti3 O9 Ti2 O7 163.30(13) . . . . ? C36 O9 Ti2 O3 -153.5(3) . . . . ? Ti3 O9 Ti2 O3 16.2(3) . . . . ? C36 O9 Ti2 O1 -163.4(3) . . . . ? Ti3 O9 Ti2 O1 6.32(11) . . . . ? C36 O9 Ti2 O4 -92.6(3) . . . . ? Ti3 O9 Ti2 O4 77.12(13) . . . . ? C36 O9 Ti2 Ti1 -133.5(3) . . . . ? Ti3 O9 Ti2 Ti1 36.27(12) . . . . ? C36 O9 Ti2 Ti3 -169.7(3) . . . . ? Ti4 O1 Ti2 O8 -18.0(2) . . . . ? Ti3 O1 Ti2 O8 87.88(13) . . . . ? Ti1 O1 Ti2 O8 -128.31(11) . . . . ? Ti4 O1 Ti2 O7 173.5(2) . . . . ? Ti3 O1 Ti2 O7 -80.6(3) . . . . ? Ti1 O1 Ti2 O7 63.2(3) . . . . ? Ti4 O1 Ti2 O3 72.87(18) . . . . ? Ti3 O1 Ti2 O3 178.79(13) . . . . ? Ti1 O1 Ti2 O3 -37.40(10) . . . . ? Ti4 O1 Ti2 O9 -111.99(19) . . . . ? Ti3 O1 Ti2 O9 -6.07(10) . . . . ? Ti1 O1 Ti2 O9 137.73(11) . . . . ? Ti4 O1 Ti2 O4 147.0(2) . . . . ? Ti3 O1 Ti2 O4 -107.11(12) . . . . ? Ti1 O1 Ti2 O4 36.70(9) . . . . ? Ti4 O1 Ti2 Ti1 110.3(2) . . . . ? Ti3 O1 Ti2 Ti1 -143.81(15) . . . . ? Ti4 O1 Ti2 Ti3 -105.9(2) . . . . ? Ti1 O1 Ti2 Ti3 143.81(15) . . . . ? C11 O4 Ti2 O8 -179.8(4) . . . . ? Ti1 O4 Ti2 O8 46.7(5) . . . . ? C11 O4 Ti2 O7 -75.4(3) . . . . ? Ti1 O4 Ti2 O7 151.15(12) . . . . ? C11 O4 Ti2 O3 175.9(3) . . . . ? Ti1 O4 Ti2 O3 42.45(10) . . . . ? C11 O4 Ti2 O9 22.2(3) . . . . ? Ti1 O4 Ti2 O9 -111.28(11) . . . . ? C11 O4 Ti2 O1 94.3(3) . . . . ? Ti1 O4 Ti2 O1 -39.20(10) . . . . ? C11 O4 Ti2 Ti1 133.5(3) . . . . ? C11 O4 Ti2 Ti3 57.8(3) . . . . ? Ti1 O4 Ti2 Ti3 -75.65(8) . . . . ? O5 Ti1 Ti2 O8 142.22(17) . . . . ? O2 Ti1 Ti2 O8 -79.80(17) . . . . ? O4 Ti1 Ti2 O8 -166.75(16) . . . . ? O6 Ti1 Ti2 O8 29.93(15) . . . . ? O1 Ti1 Ti2 O8 72.45(15) . . . . ? O3 Ti1 Ti2 O8 -51.03(16) . . . . ? Ti4 Ti1 Ti2 O8 46.19(12) . . . . ? O5 Ti1 Ti2 O7 -85.37(17) . . . . ? O2 Ti1 Ti2 O7 52.61(16) . . . . ? O4 Ti1 Ti2 O7 -34.33(14) . . . . ? O6 Ti1 Ti2 O7 162.34(13) . . . . ? O1 Ti1 Ti2 O7 -155.14(14) . . . . ? O3 Ti1 Ti2 O7 81.38(15) . . . . ? Ti4 Ti1 Ti2 O7 178.61(11) . . . . ? O5 Ti1 Ti2 O3 -166.75(17) . . . . ? O2 Ti1 Ti2 O3 -28.77(16) . . . . ? O4 Ti1 Ti2 O3 -115.71(15) . . . . ? O6 Ti1 Ti2 O3 80.96(14) . . . . ? O1 Ti1 Ti2 O3 123.48(15) . . . . ? Ti4 Ti1 Ti2 O3 97.23(11) . . . . ? O5 Ti1 Ti2 O9 26.65(16) . . . . ? O2 Ti1 Ti2 O9 164.63(14) . . . . ? O4 Ti1 Ti2 O9 77.68(13) . . . . ? O6 Ti1 Ti2 O9 -85.64(11) . . . . ? O1 Ti1 Ti2 O9 -43.12(12) . . . . ? O3 Ti1 Ti2 O9 -166.60(14) . . . . ? Ti4 Ti1 Ti2 O9 -69.38(8) . . . . ? O5 Ti1 Ti2 O1 69.77(16) . . . . ? O2 Ti1 Ti2 O1 -152.25(15) . . . . ? O4 Ti1 Ti2 O1 120.81(14) . . . . ? O6 Ti1 Ti2 O1 -42.52(13) . . . . ? O3 Ti1 Ti2 O1 -123.48(15) . . . . ? Ti4 Ti1 Ti2 O1 -26.25(10) . . . . ? O5 Ti1 Ti2 O4 -51.04(17) . . . . ? O2 Ti1 Ti2 O4 86.95(16) . . . . ? O6 Ti1 Ti2 O4 -163.33(13) . . . . ? O1 Ti1 Ti2 O4 -120.81(14) . . . . ? O3 Ti1 Ti2 O4 115.71(15) . . . . ? Ti4 Ti1 Ti2 O4 -147.06(11) . . . . ? O5 Ti1 Ti2 Ti3 47.78(13) . . . . ? O2 Ti1 Ti2 Ti3 -174.24(12) . . . . ? O4 Ti1 Ti2 Ti3 98.82(10) . . . . ? O6 Ti1 Ti2 Ti3 -64.51(8) . . . . ? O1 Ti1 Ti2 Ti3 -21.99(10) . . . . ? O3 Ti1 Ti2 Ti3 -145.47(11) . . . . ? Ti4 Ti1 Ti2 Ti3 -48.24(2) . . . . ? C46 O11 Ti3 O10 177.7(7) . . . . ? C46 O11 Ti3 O12 83.6(7) . . . . ? C46 O11 Ti3 O9 -86.0(7) . . . . ? C46 O11 Ti3 O1 -21.8(9) . . . . ? C46 O11 Ti3 O13 14.7(7) . . . . ? C46 O11 Ti3 Ti4 33.0(7) . . . . ? C46 O11 Ti3 Ti2 -65.6(7) . . . . ? C41 O10 Ti3 O11 -15.7(4) . . . . ? C41 O10 Ti3 O12 94.3(4) . . . . ? C41 O10 Ti3 O9 -112.9(4) . . . . ? C41 O10 Ti3 O1 172.2(4) . . . . ? C41 O10 Ti3 O13 88.1(5) . . . . ? C41 O10 Ti3 Ti4 128.7(3) . . . . ? C41 O10 Ti3 Ti2 -147.8(3) . . . . ? C51 O12 Ti3 O11 100.2(3) . . . . ? Ti4 O12 Ti3 O11 -120.86(12) . . . . ? C51 O12 Ti3 O10 2.6(3) . . . . ? Ti4 O12 Ti3 O10 141.46(12) . . . . ? C51 O12 Ti3 O9 -102.2(3) . . . . ? Ti4 O12 Ti3 O9 36.7(3) . . . . ? C51 O12 Ti3 O1 -102.8(3) . . . . ? Ti4 O12 Ti3 O1 36.05(10) . . . . ? C51 O12 Ti3 O13 -179.4(3) . . . . ? Ti4 O12 Ti3 O13 -40.52(10) . . . . ? C51 O12 Ti3 Ti4 -138.9(3) . . . . ? C51 O12 Ti3 Ti2 -106.8(3) . . . . ? Ti4 O12 Ti3 Ti2 32.14(11) . . . . ? C36 O9 Ti3 O11 -38.3(3) . . . . ? Ti2 O9 Ti3 O11 151.79(14) . . . . ? C36 O9 Ti3 O10 59.1(3) . . . . ? Ti2 O9 Ti3 O10 -110.84(13) . . . . ? C36 O9 Ti3 O12 162.9(3) . . . . ? Ti2 O9 Ti3 O12 -7.0(3) . . . . ? C36 O9 Ti3 O1 163.6(3) . . . . ? Ti2 O9 Ti3 O1 -6.34(11) . . . . ? C36 O9 Ti3 O13 -127.2(3) . . . . ? Ti2 O9 Ti3 O13 62.86(13) . . . . ? C36 O9 Ti3 Ti4 -169.6(2) . . . . ? Ti2 O9 Ti3 Ti4 20.51(13) . . . . ? C36 O9 Ti3 Ti2 169.9(3) . . . . ? Ti4 O1 Ti3 O11 73.5(3) . . . . ? Ti2 O1 Ti3 O11 -62.5(3) . . . . ? Ti1 O1 Ti3 O11 -171.3(3) . . . . ? Ti4 O1 Ti3 O10 -126.68(11) . . . . ? Ti2 O1 Ti3 O10 97.33(13) . . . . ? Ti1 O1 Ti3 O10 -11.4(2) . . . . ? Ti4 O1 Ti3 O12 -38.35(10) . . . . ? Ti2 O1 Ti3 O12 -174.34(13) . . . . ? Ti1 O1 Ti3 O12 76.9(2) . . . . ? Ti4 O1 Ti3 O9 141.98(12) . . . . ? Ti2 O1 Ti3 O9 6.00(10) . . . . ? Ti1 O1 Ti3 O9 -102.8(2) . . . . ? Ti4 O1 Ti3 O13 35.12(10) . . . . ? Ti2 O1 Ti3 O13 -100.87(12) . . . . ? Ti1 O1 Ti3 O13 150.4(2) . . . . ? Ti2 O1 Ti3 Ti4 -135.99(15) . . . . ? Ti1 O1 Ti3 Ti4 115.2(2) . . . . ? Ti4 O1 Ti3 Ti2 135.99(15) . . . . ? Ti1 O1 Ti3 Ti2 -108.8(2) . . . . ? C56 O13 Ti3 O11 -48.2(3) . . . . ? Ti4 O13 Ti3 O11 157.40(13) . . . . ? C56 O13 Ti3 O10 -153.4(4) . . . . ? Ti4 O13 Ti3 O10 52.2(4) . . . . ? C56 O13 Ti3 O12 -160.0(4) . . . . ? Ti4 O13 Ti3 O12 45.66(11) . . . . ? C56 O13 Ti3 O9 47.9(3) . . . . ? Ti4 O13 Ti3 O9 -106.49(11) . . . . ? C56 O13 Ti3 O1 117.5(3) . . . . ? Ti4 O13 Ti3 O1 -36.90(10) . . . . ? C56 O13 Ti3 Ti4 154.4(4) . . . . ? C56 O13 Ti3 Ti2 79.6(3) . . . . ? Ti4 O13 Ti3 Ti2 -74.75(8) . . . . ? O8 Ti2 Ti3 O11 52.48(16) . . . . ? O7 Ti2 Ti3 O11 -58.91(18) . . . . ? O3 Ti2 Ti3 O11 152.38(15) . . . . ? O9 Ti2 Ti3 O11 -36.16(18) . . . . ? O1 Ti2 Ti3 O11 153.69(17) . . . . ? O4 Ti2 Ti3 O11 -139.94(14) . . . . ? Ti1 Ti2 Ti3 O11 178.83(13) . . . . ? O8 Ti2 Ti3 O10 164.69(13) . . . . ? O7 Ti2 Ti3 O10 53.30(16) . . . . ? O3 Ti2 Ti3 O10 -95.41(13) . . . . ? O9 Ti2 Ti3 O10 76.05(16) . . . . ? O1 Ti2 Ti3 O10 -94.10(15) . . . . ? O4 Ti2 Ti3 O10 -27.72(12) . . . . ? Ti1 Ti2 Ti3 O10 -68.96(10) . . . . ? O8 Ti2 Ti3 O12 -95.04(13) . . . . ? O7 Ti2 Ti3 O12 153.56(15) . . . . ? 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O1 Ti2 Ti3 Ti4 29.87(11) . . . . ? O4 Ti2 Ti3 Ti4 96.25(7) . . . . ? Ti1 Ti2 Ti3 Ti4 55.02(2) . . . . ? C66 O15 Ti4 O14 -4.8(4) . . . . ? C66 O15 Ti4 O13 105.6(4) . . . . ? C66 O15 Ti4 O6 -101.3(4) . . . . ? C66 O15 Ti4 O1 -176.9(4) . . . . ? C66 O15 Ti4 O12 87.9(5) . . . . ? C66 O15 Ti4 Ti3 137.4(3) . . . . ? C66 O15 Ti4 Ti1 -137.0(4) . . . . ? C61 O14 Ti4 O15 146.0(6) . . . . ? C61 O14 Ti4 O13 51.8(7) . . . . ? C61 O14 Ti4 O6 -117.2(6) . . . . ? C61 O14 Ti4 O1 -52.2(8) . . . . ? C61 O14 Ti4 O12 -15.9(6) . . . . ? C61 O14 Ti4 Ti3 1.8(7) . . . . ? C61 O14 Ti4 Ti1 -101.3(6) . . . . ? C56 O13 Ti4 O15 -12.9(3) . . . . ? Ti3 O13 Ti4 O15 144.89(12) . . . . ? C56 O13 Ti4 O14 83.2(3) . . . . ? Ti3 O13 Ti4 O14 -118.95(13) . . . . ? C56 O13 Ti4 O6 -120.5(3) . . . . ? Ti3 O13 Ti4 O6 37.3(3) . . . . ? C56 O13 Ti4 O1 -121.5(3) . . . . ? Ti3 O13 Ti4 O1 36.36(10) . . . . ? C56 O13 Ti4 O12 161.3(3) . . . . ? Ti3 O13 Ti4 O12 -40.86(10) . . . . ? C56 O13 Ti4 Ti3 -157.8(3) . . . . ? 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