# Supplementary Material (ESI) for Organic & Biomolecular Chemistry # This journal is (c) The Royal Society of Chemistry 2009 data_global _journal_name_full Org.Biomol.Chem. _journal_coden_Cambridge 0177 _journal_volume ? _journal_page_first ? _journal_year ? _publ_contact_author_name 'Akira Harada' _publ_contact_author_email HARADA@CHEM.SCI.OSAKA-U.AC.JP _publ_section_title ; Photochemical Control of Polymerization of delta-Valerolactone by Cinnamoyl-alpha-Cyclodextrin ; loop_ _publ_author_name 'Akira Harada' 'Motofumi Osaki' 'Yoshinori Takashima' 'Hiroyasu Yamaguchi' # Attachment '2CiOaCD.cif' #============================================================================== data__2-CiO-a-CD-2 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 706467' #============================================================================== _audit_creation_date 2008-12-18 _audit_creation_method 'by CrystalStructure 3.8' _audit_update_record ? # CHEMICAL DATA _chemical_formula_sum 'C45 H66 O31, 12.6245(H2 O) ' _chemical_formula_moiety 'C45 H66 O31, 12.6245(H2 O) ' _chemical_formula_weight 1330.36 _chemical_melting_point ? _chemical_absolute_configuration rmad #============================================================================== # CRYSTAL DATA _symmetry_cell_setting orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M 'P 21 21 21' _symmetry_space_group_name_Hall 'P 2ac 2ab' _symmetry_Int_Tables_number 19 loop_ _symmetry_equiv_pos_site_id _symmetry_equiv_pos_as_xyz 1 +X,+Y,+Z 2 1/2+X,1/2-Y,-Z 3 -X,1/2+Y,1/2-Z 4 1/2-X,-Y,1/2+Z #------------------------------------------------------------------------------ _cell_length_a 15.5665(4) _cell_length_b 23.5385(5) _cell_length_c 33.1929(9) _cell_angle_alpha 90.0000 _cell_angle_beta 90.0000 _cell_angle_gamma 90.0000 _cell_volume 12162.3(5) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_reflns_used 94551 _cell_measurement_theta_min 3.1 _cell_measurement_theta_max 68.3 _cell_measurement_temperature 100.1 #------------------------------------------------------------------------------ _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_size_max 0.25 _exptl_crystal_size_mid 0.25 _exptl_crystal_size_min 0.15 _exptl_crystal_density_diffrn 1.453 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 5681.68 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.147 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; Higashi, T. (1995). Program for Absorption Correction. Rigaku Corporation, Tokyo, Japan. ; _exptl_absorpt_correction_T_min 0.792 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.842 #============================================================================== # EXPERIMENTAL DATA _diffrn_radiation_type 'Cu K\a' _diffrn_radiation_wavelength 1.54187 _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku RAXIS-RAPID' _diffrn_measurement_method \w _diffrn_detector_area_resol_mean 10.00 _diffrn_reflns_number 99451 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.043 _diffrn_reflns_theta_max 68.24 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.970 _diffrn_reflns_theta_full 68.24 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.970 _diffrn_reflns_limit_h_min -18 _diffrn_reflns_limit_h_max 18 _diffrn_reflns_limit_k_min -28 _diffrn_reflns_limit_k_max 27 _diffrn_reflns_limit_l_min -34 _diffrn_reflns_limit_l_max 39 #============================================================================== # REFINEMENT DATA _refine_special_details ; Refinement was performed using all reflections. The weighted R-factor (wR) and goodness of fit (S) are based on F^2^. R-factor (gt) are based on F. The threshold expression of F^2^ > 2.0 sigma(F^2^) is used only for calculating R-factor (gt). ; _reflns_number_total 21089 _reflns_number_gt 17222 _reflns_threshold_expression F^2^>2.0\s(F^2^) _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_R_factor_gt 0.0698 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2154 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_number_reflns 21089 _refine_ls_number_parameters 1595 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.134 _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w = 1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1498P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_shift/su_max 0.0050 _refine_diff_density_max 0.68 _refine_diff_density_min -0.38 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_abs_structure_details 'Flack, H. D. (1983), Acta Cryst. A39, 876-881. 9404 Friedel Pairs' _refine_ls_abs_structure_Flack 0.01(14) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.018 0.009 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; H H 0.000 0.000 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Table 6.1.1.4) ; O O 0.049 0.032 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; #============================================================================== # ATOMIC COORDINATES AND THERMAL PARAMETERS loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O1 O 0.6625(3) 0.33139(18) 0.27044(13) 0.0717(11) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.61713(18) 0.35596(14) 0.33277(11) 0.0501(8) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.84575(16) 0.37002(12) 0.35591(10) 0.0415(7) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.63716(18) 0.28017(13) 0.39793(11) 0.0478(8) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.99738(16) 0.38321(13) 0.39500(10) 0.0421(7) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.77186(17) 0.31049(11) 0.45180(10) 0.0395(6) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.87398(17) 0.26737(12) 0.49327(10) 0.0427(7) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.6497(2) 0.23532(15) 0.47494(12) 0.0553(9) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.65168(17) 0.25950(14) 0.56092(11) 0.0500(8) Uani 1 1 d . . . O10 O 1.0136(2) 0.3358(2) 0.51354(14) 0.0861(14) Uani 1 1 d U . . O11 O 0.78453(16) 0.33484(12) 0.58429(9) 0.0393(6) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.87671(17) 0.35894(12) 0.63657(11) 0.0463(7) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.66280(17) 0.29839(13) 0.64016(10) 0.0461(7) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.6368(2) 0.40953(15) 0.67482(11) 0.0535(8) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.9498(2) 0.43318(16) 0.69198(15) 0.0750(12) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.75231(18) 0.49252(12) 0.63410(10) 0.0441(7) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.86142(18) 0.56110(14) 0.62736(10) 0.0468(7) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.64700(18) 0.57274(13) 0.66994(10) 0.0444(7) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.63804(18) 0.64846(12) 0.60301(10) 0.0445(7) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.75379(17) 0.61886(13) 0.53845(9) 0.0415(6) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.82724(17) 0.67506(13) 0.49278(10) 0.0424(7) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.60108(17) 0.67311(13) 0.52402(10) 0.0430(7) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.58834(17) 0.64920(14) 0.43940(10) 0.0474(7) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.92146(19) 0.68861(13) 0.42312(11) 0.0497(8) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.73928(16) 0.59505(12) 0.40739(9) 0.0389(6) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.82200(18) 0.58021(12) 0.35027(10) 0.0439(7) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.59704(19) 0.61645(15) 0.36004(10) 0.0523(8) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.59128(17) 0.49974(14) 0.32783(10) 0.0482(8) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.90526(18) 0.51229(14) 0.29345(10) 0.0469(7) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.73351(17) 0.43626(11) 0.36121(9) 0.0396(6) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.32197(19) 0.37144(16) 0.43686(10) 0.0533(8) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.37354(16) 0.37679(12) 0.37368(10) 0.0409(7) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.15421(16) 0.41039(12) 0.34246(10) 0.0421(7) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.34159(18) 0.29172(13) 0.31620(11) 0.0492(8) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.01664(17) 0.34604(13) 0.31556(10) 0.0441(7) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.2159(2) 0.32288(16) 0.25698(11) 0.0576(9) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.1031(2) 0.28112(14) 0.22164(12) 0.0591(9) Uani 1 1 d . . . O41 O -0.0345(3) 0.35099(18) 0.19264(12) 0.0730(11) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.1922(3) 0.33089(15) 0.12482(12) 0.0656(10) Uani 1 1 d . . . O43 O 0.0997(2) 0.34809(14) 0.07123(11) 0.0574(9) Uani 1 1 d . . . O44 O 0.3215(3) 0.2980(2) 0.06958(17) 0.1000(18) Uani 1 1 d . . . O45 O 0.3402(2) 0.4139(2) 0.03979(17) 0.0910(15) Uani 1 1 d . . . O46 O 0.0178(2) 0.42044(17) 0.01410(12) 0.0609(9) Uani 1 1 d . . . O47 O 0.20747(18) 0.48580(13) 0.06769(10) 0.0483(7) Uani 1 1 d . . . O48 O 0.13020(18) 0.56997(13) 0.06303(10) 0.0439(7) Uani 1 1 d . . . O49 O 0.3376(2) 0.5283(2) 0.02004(14) 0.0822(14) Uani 1 1 d . . . O50 O 0.3860(2) 0.61406(17) 0.07804(12) 0.0620(10) Uani 1 1 d . . . O51 O 0.08437(19) 0.67687(13) 0.10883(10) 0.0459(7) Uani 1 1 d . . . O52 O 0.26816(17) 0.62005(12) 0.14519(9) 0.0379(6) Uani 1 1 d . . . O53 O 0.21441(16) 0.69012(12) 0.18804(9) 0.0401(7) Uani 1 1 d . . . O54 O 0.43170(17) 0.66195(13) 0.15090(9) 0.0422(7) Uani 1 1 d . . . O55 O 0.45274(17) 0.64656(14) 0.23583(10) 0.0472(7) Uani 1 1 d . . . O56 O 0.05689(17) 0.65719(13) 0.23406(10) 0.0467(7) Uani 1 1 d . . . O57 O 0.30273(17) 0.61461(12) 0.27627(9) 0.0405(6) Uani 1 1 d . . . O58 O 0.22068(16) 0.61412(12) 0.33494(10) 0.0404(7) Uani 1 1 d . . . O59 O 0.45070(16) 0.62919(13) 0.31982(9) 0.0419(7) Uani 1 1 d . . . O60 O 0.43668(17) 0.51960(12) 0.36309(10) 0.0434(7) Uani 1 1 d . . . O61 O 0.11395(18) 0.56140(13) 0.39022(10) 0.0468(7) Uani 1 1 d . . . O62 O 0.28169(16) 0.46262(12) 0.33619(9) 0.0390(6) Uani 1 1 d . . . O63 O 0.50583(16) 0.27442(13) 0.67304(10) 0.0447(7) Uani 1 1 d . . . O64 O 0.50098(18) 0.30238(14) 0.53903(10) 0.0496(8) Uani 1 1 d . . . O65 O -0.0183(2) 0.49391(14) 0.43106(11) 0.0528(8) Uani 1 1 d . . . O66 O 0.7993(2) 0.4457(2) 0.24788(12) 0.0693(10) Uani 1 1 d . . . O67 O 0.6376(2) 0.5009(2) 0.24719(13) 0.0777(12) Uani 1 1 d . . . O68 O -0.1205(2) 0.32146(17) 0.26113(13) 0.0668(10) Uani 1 1 d . . . O69 O 0.47746(18) 0.25682(13) 0.36591(12) 0.0547(9) Uani 1 1 d . . . O70 O 0.0517(2) 0.53760(15) 0.24401(14) 0.0666(11) Uani 1 1 d . . . O71 O 0.3705(4) 0.3514(3) -0.0296(2) 0.094(2) Uani 0.756(10) 1 d P A 7 O72 O 0.2718(4) 0.4829(3) -0.0506(2) 0.090(2) Uiso 0.756(10) 1 d P A 7 O94 O 0.2700(12) 0.4119(7) -0.0518(6) 0.077(6) Uiso 0.244(10) 1 d P A 8 O73 O 0.9585(3) 0.6485(2) 0.30664(19) 0.1039(18) Uani 1 1 d . . . O74 O 1.0528(2) 0.67130(15) 0.37166(13) 0.0665(11) Uani 1 1 d . . . O75 O 0.7241(5) 0.1947(3) 0.0738(2) 0.1323(17) Uani 1 1 d . . . O76 O 0.8160(3) 0.25005(15) 0.13864(13) 0.0685(11) Uani 1 1 d . . . O77 O 0.3404(3) 0.1389(2) 0.25203(17) 0.0570(14) Uani 0.669(5) 1 d P B 3 O78 O 0.1721(3) 0.10518(19) 0.24632(16) 0.0504(13) Uiso 0.669(5) 1 d P B 3 O82 O 0.5129(6) 0.2463(4) 0.1577(3) 0.113(3) Uiso 0.669(5) 1 d P B 3 O89 O 0.5106(13) 0.2462(8) 0.2471(6) 0.227(8) Uiso 0.669(5) 1 d P B 3 O91 O 0.4668(8) 0.2404(5) 0.1815(4) 0.071(3) Uiso 0.331(5) 1 d P B 4 O92 O 0.5707(10) 0.2921(6) 0.1265(5) 0.088(4) Uiso 0.331(5) 1 d P B 4 O93 O 0.2342(8) 0.1010(5) 0.2528(4) 0.065(3) Uiso 0.331(5) 1 d P B 4 O95 O 0.4384(7) 0.2471(4) 0.2576(3) 0.056(3) Uiso 0.331(5) 1 d P B 4 O79 O 0.4158(6) 0.5322(4) 0.6856(3) 0.077(3) Uani 0.493(10) 1 d P C 5 O88 O 0.5426(5) 0.4918(3) 0.6361(3) 0.054(2) Uiso 0.493(10) 1 d P C 5 O80 O 0.5184(5) 0.4897(3) 0.6598(3) 0.054(2) Uiso 0.507(10) 1 d P C 6 O81 O 0.6866(4) 0.28435(18) 0.19184(16) 0.0969(16) Uani 1 1 d . . . O83 O 0.4963(3) 0.2637(2) -0.01150(16) 0.0893(15) Uani 1 1 d . . . O84 O 0.3990(3) 0.5554(2) 0.43965(14) 0.0882(14) Uani 1 1 d . . . O85 O 0.9887(4) 0.4466(3) 0.5094(2) 0.060(2) Uiso 0.597(14) 1 d P D 9 O90 O 0.9527(7) 0.4782(4) 0.5120(3) 0.065(4) Uiso 0.403(14) 1 d P D 10 O86 O 1.1360(2) 0.3618(2) 0.43962(14) 0.0818(14) Uani 1 1 d . . . O87 O 0.5503(5) 0.2247(3) 0.0649(2) 0.1323(17) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.6080(3) 0.3526(2) 0.29296(18) 0.0566(13) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.5282(3) 0.3817(2) 0.27959(18) 0.0574(13) Uani 1 1 d . . . H2 H 0.4873 0.3949 0.2986 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.5156(3) 0.3888(2) 0.24028(18) 0.0560(13) Uani 1 1 d . . . H3 H 0.5568 0.3718 0.2229 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.4451(3) 0.4200(2) 0.22041(16) 0.0472(11) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.4420(3) 0.4222(2) 0.17870(16) 0.0492(11) Uani 1 1 d . . . H5 H 0.4849 0.4031 0.1635 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.3779(3) 0.4515(2) 0.15870(17) 0.0511(11) Uani 1 1 d . . . H6 H 0.3775 0.4530 0.1301 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.3150(3) 0.4783(2) 0.18043(18) 0.0566(13) Uani 1 1 d . . . H7 H 0.2701 0.4978 0.1669 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.3168(4) 0.4770(2) 0.2212(2) 0.0611(14) Uani 1 1 d . . . H8 H 0.2727 0.4953 0.2361 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.3831(3) 0.4488(2) 0.24174(18) 0.0566(12) Uani 1 1 d . . . H9 H 0.3852 0.4497 0.2703 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.7014(3) 0.33964(19) 0.34826(15) 0.0446(10) Uani 1 1 d . . . H10 H 0.7216 0.3047 0.3340 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.6929(2) 0.32724(18) 0.39268(15) 0.0407(9) Uani 1 1 d . . . H11 H 0.6685 0.3612 0.4067 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.7819(2) 0.31397(18) 0.40975(14) 0.0403(10) Uani 1 1 d . . . H12 H 0.8020 0.2765 0.3991 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.8472(2) 0.36006(18) 0.39876(14) 0.0402(9) Uani 1 1 d . . . H13 H 0.8330 0.3960 0.4133 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.9385(2) 0.34157(19) 0.40933(15) 0.0439(10) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.9442 0.3375 0.4389 0.053 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.9511 0.3044 0.3967 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.7649(2) 0.38775(17) 0.34106(14) 0.0381(9) Uani 1 1 d . . . H15 H 0.7693 0.3957 0.3115 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.7982(2) 0.25944(18) 0.47098(14) 0.0407(9) Uani 1 1 d . . . H16 H 0.8085 0.2298 0.4500 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.7258(3) 0.24002(19) 0.49823(15) 0.0437(10) Uani 1 1 d . . . H17 H 0.7405 0.2018 0.5094 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.7139(2) 0.28155(18) 0.53318(14) 0.0412(10) Uani 1 1 d . . . H18 H 0.6927 0.3186 0.5223 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.7988(2) 0.29133(17) 0.55506(14) 0.0376(9) Uani 1 1 d . . . H19 H 0.8177 0.2555 0.5687 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.8665(3) 0.3106(2) 0.52515(15) 0.0434(10) Uani 1 1 d . . . H20 H 0.8499 0.3480 0.5132 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.9555(2) 0.3141(2) 0.54266(16) 0.0516(11) Uani 1 1 d . . . H21A H 0.9550 0.3391 0.5666 0.062 Uiso 1 1 calc R . . H21B H 0.9744 0.2758 0.5513 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.8085(2) 0.32438(18) 0.62468(13) 0.0382(9) Uani 1 1 d . . . H22 H 0.8253 0.2836 0.6277 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.7304(2) 0.3367(2) 0.65094(14) 0.0428(10) Uani 1 1 d . . . H23 H 0.7461 0.3302 0.6798 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.7034(2) 0.39810(19) 0.64578(14) 0.0403(9) Uani 1 1 d . . . H24 H 0.6794 0.4033 0.6181 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.7796(3) 0.43889(19) 0.65145(15) 0.0446(10) Uani 1 1 d . . . H25 H 0.7900 0.4443 0.6809 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.8630(3) 0.41927(18) 0.63149(17) 0.0464(11) Uani 1 1 d . . . H26 H 0.8607 0.4283 0.6021 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.9427(3) 0.4460(2) 0.6496(2) 0.0634(17) Uani 1 1 d . . . H27A H 0.9942 0.4316 0.6353 0.076 Uiso 1 1 calc R . . H27B H 0.9404 0.4877 0.6458 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.7884(3) 0.54286(18) 0.64954(15) 0.0434(10) Uani 1 1 d . . . H28 H 0.8051 0.5367 0.6783 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.7209(3) 0.5897(2) 0.64729(14) 0.0432(10) Uani 1 1 d . . . H29 H 0.7452 0.6249 0.6598 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.6989(2) 0.60229(17) 0.60430(14) 0.0392(9) Uani 1 1 d . . . H30 H 0.6715 0.5678 0.5922 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.7783(3) 0.6169(2) 0.58011(14) 0.0428(10) Uani 1 1 d . . . H31 H 0.8015 0.6546 0.5888 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 0.8465(3) 0.5711(2) 0.58515(15) 0.0527(12) Uani 1 1 d D . . H32 H 0.8299 0.5354 0.5709 0.063 Uiso 0.554(11) 1 calc PR E 1 H320 H 0.8179 0.5356 0.5755 0.063 Uiso 0.446(11) 1 calc PR E 2 C33 C 0.9295(4) 0.5963(4) 0.5676(3) 0.043(2) Uiso 0.554(11) 1 d PD E 1 H33A H 0.9180 0.6105 0.5400 0.051 Uiso 0.554(11) 1 calc PR E 1 H33B H 0.9479 0.6289 0.5843 0.051 Uiso 0.554(11) 1 calc PR E 1 O20 O 0.9982(4) 0.5546(2) 0.5661(2) 0.057(2) Uiso 0.554(11) 1 d PD E 1 C330 C 0.9315(5) 0.5709(4) 0.5645(3) 0.041(3) Uiso 0.446(11) 1 d PD E 2 H33C H 0.9630 0.5350 0.5694 0.050 Uiso 0.446(11) 1 calc PR E 2 H33D H 0.9254 0.5769 0.5351 0.050 Uiso 0.446(11) 1 calc PR E 2 O200 O 0.9735(7) 0.6191(4) 0.5839(3) 0.082(4) Uiso 0.446(11) 1 d PD E 2 C34 C 0.7564(3) 0.67211(18) 0.51927(14) 0.0412(9) Uani 1 1 d . . . H34 H 0.7618 0.7026 0.5401 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.6715(3) 0.67969(19) 0.49645(14) 0.0410(9) Uani 1 1 d . . . H35 H 0.6697 0.7189 0.4849 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 0.6652(2) 0.63715(19) 0.46237(13) 0.0390(9) Uani 1 1 d . . . H36 H 0.6605 0.5981 0.4740 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C37 C 0.7453(2) 0.64010(18) 0.43608(13) 0.0389(9) Uani 1 1 d . . . H37 H 0.7484 0.6776 0.4220 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C38 C 0.8247(2) 0.63118(18) 0.46214(14) 0.0409(10) Uani 1 1 d . . . H38 H 0.8198 0.5935 0.4758 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C39 C 0.9092(2) 0.63310(19) 0.43971(16) 0.0462(11) Uani 1 1 d . . . H39A H 0.9569 0.6240 0.4583 0.055 Uiso 1 1 calc R . . H39B H 0.9090 0.6045 0.4178 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C40 C 0.7486(3) 0.60757(19) 0.36645(14) 0.0414(9) Uani 1 1 d . . . H40 H 0.7539 0.6496 0.3627 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C41 C 0.6692(3) 0.58607(19) 0.34441(15) 0.0449(10) Uani 1 1 d . . . H41 H 0.6750 0.5936 0.3149 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C42 C 0.6593(2) 0.52356(18) 0.35161(14) 0.0378(9) Uani 1 1 d . . . H42 H 0.6454 0.5175 0.3807 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C43 C 0.7413(2) 0.49053(17) 0.34171(13) 0.0349(8) Uani 1 1 d . . . H43 H 0.7452 0.4848 0.3119 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C44 C 0.8229(2) 0.52041(18) 0.35663(14) 0.0392(9) Uani 1 1 d . . . H44 H 0.8291 0.5131 0.3862 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C45 C 0.9053(2) 0.4996(2) 0.33512(15) 0.0443(10) Uani 1 1 d . . . H45A H 0.9559 0.5177 0.3478 0.053 Uiso 1 1 calc R . . H45B H 0.9106 0.4580 0.3387 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C46 C 0.3811(2) 0.38083(19) 0.41423(14) 0.0422(10) Uani 1 1 d . . . C47 C 0.4679(2) 0.39949(19) 0.42588(14) 0.0421(10) Uani 1 1 d . . . H47 H 0.5098 0.4053 0.4055 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C48 C 0.4891(2) 0.40842(18) 0.46411(15) 0.0410(10) Uani 1 1 d . . . H48 H 0.4470 0.3995 0.4839 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C49 C 0.5711(2) 0.43075(18) 0.47869(14) 0.0396(9) Uani 1 1 d . . . C50 C 0.6346(3) 0.44986(19) 0.45200(15) 0.0426(10) Uani 1 1 d . . . H50 H 0.6246 0.4496 0.4238 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C51 C 0.7127(3) 0.4693(2) 0.46729(17) 0.0508(12) Uani 1 1 d . . . H51 H 0.7561 0.4814 0.4491 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C52 C 0.7280(3) 0.4713(2) 0.50695(18) 0.0553(13) Uani 1 1 d . . . H52 H 0.7822 0.4838 0.5166 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C53 C 0.6643(4) 0.4550(2) 0.53413(16) 0.0581(13) Uani 1 1 d . . . H53 H 0.6741 0.4577 0.5623 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C54 C 0.5855(3) 0.4344(2) 0.51947(16) 0.0520(12) Uani 1 1 d . . . H54 H 0.5420 0.4230 0.5378 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C55 C 0.2884(2) 0.36668(18) 0.35799(13) 0.0377(9) Uani 1 1 d . . . H55 H 0.2589 0.3376 0.3751 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C56 C 0.2964(2) 0.34418(19) 0.31531(14) 0.0427(10) Uani 1 1 d . . . H56 H 0.3293 0.3721 0.2986 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C57 C 0.2056(3) 0.3370(2) 0.29748(15) 0.0441(10) Uani 1 1 d . . . H57 H 0.1751 0.3055 0.3118 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C58 C 0.1550(2) 0.39176(19) 0.30202(14) 0.0417(10) Uani 1 1 d . . . H58 H 0.1824 0.4217 0.2850 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C59 C 0.0618(2) 0.3855(2) 0.28953(15) 0.0459(10) Uani 1 1 d . . . H59A H 0.0332 0.4230 0.2907 0.055 Uiso 1 1 calc R . . H59B H 0.0590 0.3717 0.2614 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C60 C 0.2368(2) 0.42179(18) 0.35893(15) 0.0408(10) Uani 1 1 d . . . H60 H 0.2307 0.4352 0.3874 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C61 C 0.1787(3) 0.2713(2) 0.24302(18) 0.0639(15) Uani 1 1 d D . . H61 H 0.1675 0.2451 0.2662 0.077 Uiso 0.669(5) 1 calc PR B 3 H610 H 0.1655 0.2466 0.2667 0.077 Uiso 0.331(5) 1 calc PR B 4 C62 C 0.2539(6) 0.2493(5) 0.2179(3) 0.088(4) Uiso 0.669(5) 1 d PD B 3 H62 H 0.2394 0.2090 0.2115 0.105 Uiso 0.669(5) 1 calc PR B 3 O39 O 0.3352(4) 0.2474(2) 0.2361(2) 0.0687(17) Uiso 0.669(5) 1 d PD B 3 C620 C 0.2317(9) 0.2368(5) 0.2125(3) 0.049(4) Uiso 0.331(5) 1 d PD B 4 H620 H 0.1905 0.2096 0.1997 0.058 Uiso 0.331(5) 1 calc PR B 4 O390 O 0.2930(7) 0.2026(4) 0.2332(3) 0.055(3) Uiso 0.331(5) 1 d PD B 4 C63 C 0.2603(4) 0.2787(3) 0.17817(19) 0.082(2) Uani 1 1 d D . . H63 H 0.2927 0.3151 0.1814 0.098 Uiso 0.669(5) 1 calc PR B 3 H630 H 0.2764 0.3150 0.1919 0.098 Uiso 0.331(5) 1 calc PR B 4 O40 O 0.3048(4) 0.2423(2) 0.15001(18) 0.0597(14) Uiso 0.669(5) 1 d PD B 3 O400 O 0.3307(6) 0.2669(5) 0.1481(3) 0.050(2) Uiso 0.331(5) 1 d PD B 4 C64 C 0.1746(4) 0.2903(2) 0.15669(19) 0.0653(15) Uani 1 1 d . . . H64 H 0.1508 0.2543 0.1452 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C65 C 0.1120(4) 0.3162(2) 0.18555(18) 0.0624(15) Uani 1 1 d . . . H65 H 0.1314 0.3553 0.1932 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C66 C 0.0219(4) 0.3187(3) 0.1678(2) 0.0695(17) Uani 1 1 d . . . H66A H 0.0245 0.3360 0.1406 0.083 Uiso 1 1 calc R . . H66B H -0.0008 0.2796 0.1649 0.083 Uiso 1 1 calc R . . C67 C 0.1729(4) 0.3177(2) 0.08450(19) 0.0675(16) Uani 1 1 d . . . H67 H 0.1612 0.2760 0.0823 0.081 Uiso 1 1 calc R . . C68 C 0.2511(4) 0.3324(3) 0.0586(2) 0.0737(17) Uani 1 1 d . . . H68 H 0.2368 0.3252 0.0297 0.088 Uiso 1 1 calc R . . C69 C 0.2686(3) 0.3953(3) 0.0642(2) 0.0677(16) Uani 1 1 d . . . H69 H 0.2827 0.4023 0.0932 0.081 Uiso 1 1 calc R . . C70 C 0.1888(3) 0.4300(2) 0.05315(18) 0.0527(12) Uani 1 1 d . . . H70 H 0.1799 0.4304 0.0233 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C71 C 0.1093(3) 0.40938(19) 0.07442(17) 0.0482(11) Uani 1 1 d . . . H71 H 0.1127 0.4202 0.1035 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C72 C 0.0266(3) 0.4350(2) 0.05580(19) 0.0590(14) Uani 1 1 d . . . H72A H -0.0240 0.4209 0.0708 0.071 Uiso 1 1 calc R . . H72B H 0.0282 0.4769 0.0585 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C73 C 0.1909(3) 0.5342(2) 0.04428(16) 0.0473(11) Uani 1 1 d . . . H73 H 0.1697 0.5226 0.0170 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C74 C 0.2781(3) 0.5652(2) 0.04038(16) 0.0550(12) Uani 1 1 d . . . H74 H 0.2701 0.6006 0.0241 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C75 C 0.3101(2) 0.5810(2) 0.08194(15) 0.0457(11) Uani 1 1 d . . . H75 H 0.3238 0.5455 0.0972 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C76 C 0.2400(2) 0.61382(18) 0.10437(14) 0.0415(9) Uani 1 1 d . . . H76 H 0.2335 0.6523 0.0920 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C77 C 0.1535(2) 0.58352(19) 0.10367(13) 0.0387(9) Uani 1 1 d . . . H77 H 0.1588 0.5473 0.1192 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C78 C 0.0820(3) 0.61883(18) 0.12222(15) 0.0428(10) Uani 1 1 d . . . H78A H 0.0258 0.6020 0.1150 0.051 Uiso 1 1 calc R . . H78B H 0.0873 0.6178 0.1519 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C79 C 0.2791(3) 0.67570(17) 0.15961(14) 0.0404(9) Uani 1 1 d . . . H79 H 0.2761 0.7027 0.1364 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C80 C 0.3691(2) 0.67974(18) 0.17913(14) 0.0392(9) Uani 1 1 d . . . H80 H 0.3807 0.7199 0.1872 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C81 C 0.3719(2) 0.64167(18) 0.21623(13) 0.0384(9) Uani 1 1 d . . . H81 H 0.3643 0.6014 0.2074 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C82 C 0.2994(2) 0.65662(18) 0.24500(13) 0.0375(9) Uani 1 1 d . . . H82 H 0.3088 0.6953 0.2566 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C83 C 0.2129(2) 0.65418(18) 0.22320(13) 0.0378(9) Uani 1 1 d . . . H83 H 0.2015 0.6141 0.2147 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C84 C 0.1399(2) 0.67441(19) 0.24935(14) 0.0417(10) Uani 1 1 d . . . H84A H 0.1474 0.6590 0.2769 0.050 Uiso 1 1 calc R . . H84B H 0.1417 0.7164 0.2511 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C85 C 0.2972(2) 0.63326(18) 0.31689(13) 0.0371(9) Uani 1 1 d . . . H85 H 0.2995 0.6757 0.3178 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C86 C 0.3744(2) 0.60863(18) 0.33913(14) 0.0396(9) Uani 1 1 d . . . H86 H 0.3735 0.6220 0.3677 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C87 C 0.3710(2) 0.54319(19) 0.33840(15) 0.0408(10) Uani 1 1 d . . . H87 H 0.3823 0.5308 0.3101 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C88 C 0.2820(2) 0.52069(17) 0.35028(14) 0.0371(9) Uani 1 1 d . . . H88 H 0.2760 0.5213 0.3803 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C89 C 0.2081(2) 0.55377(18) 0.33117(15) 0.0417(10) Uani 1 1 d . . . H89 H 0.2055 0.5440 0.3019 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C90 C 0.1207(2) 0.54276(19) 0.34960(14) 0.0409(9) Uani 1 1 d . . . H90A H 0.0764 0.5624 0.3333 0.049 Uiso 1 1 calc R . . H90B H 0.1086 0.5015 0.3485 0.049 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O1 0.070(2) 0.083(2) 0.063(3) -0.013(2) -0.024(2) 0.017(2) O2 0.0311(14) 0.0646(19) 0.055(2) 0.0044(15) -0.0131(14) -0.0059(13) O3 0.0253(12) 0.0532(15) 0.046(2) 0.0005(13) -0.0002(12) 0.0010(11) O4 0.0274(13) 0.0547(17) 0.061(2) -0.0006(14) -0.0066(13) -0.0111(12) O5 0.0242(12) 0.0550(16) 0.0473(19) 0.0019(13) -0.0009(12) -0.0052(11) O6 0.0293(13) 0.0450(14) 0.0441(19) 0.0004(12) -0.0020(12) 0.0018(11) O7 0.0282(13) 0.0551(16) 0.0447(19) -0.0037(13) 0.0024(12) 0.0062(12) O8 0.0365(16) 0.066(2) 0.064(2) -0.0069(16) -0.0009(15) -0.0152(14) O9 0.0233(13) 0.0677(19) 0.059(2) -0.0021(15) 0.0089(13) -0.0090(13) O10 0.0242(15) 0.159(4) 0.075(3) 0.043(3) -0.0022(16) -0.018(2) O11 0.0228(12) 0.0471(15) 0.0481(19) -0.0041(12) 0.0009(12) 0.0030(11) O12 0.0248(13) 0.0476(16) 0.066(2) -0.0066(14) -0.0079(13) 0.0037(11) O13 0.0222(13) 0.0623(17) 0.054(2) -0.0031(14) 0.0019(13) -0.0043(12) O14 0.0394(16) 0.072(2) 0.050(2) -0.0028(16) 0.0110(14) 0.0111(14) O15 0.066(2) 0.065(2) 0.094(3) -0.020(2) -0.044(2) 0.0119(18) O16 0.0327(14) 0.0493(16) 0.050(2) -0.0055(13) -0.0082(13) 0.0068(12) O17 0.0271(13) 0.076(2) 0.0370(19) 0.0010(14) -0.0029(12) 0.0007(13) O18 0.0367(15) 0.0567(17) 0.0398(19) 0.0007(13) -0.0001(13) 0.0000(12) O19 0.0331(14) 0.0510(16) 0.050(2) -0.0019(13) -0.0005(13) 0.0070(12) O21 0.0334(14) 0.0551(16) 0.0361(18) 0.0009(12) -0.0048(12) -0.0044(12) O22 0.0289(13) 0.0570(16) 0.041(2) -0.0067(13) 0.0008(12) -0.0076(12) O23 0.0279(13) 0.0599(17) 0.0411(19) -0.0007(13) 0.0064(12) 0.0007(12) O24 0.0255(13) 0.079(2) 0.0382(19) -0.0002(15) -0.0049(12) 0.0071(13) O25 0.0362(15) 0.0546(17) 0.058(2) 0.0026(15) 0.0080(14) -0.0072(13) O26 0.0267(13) 0.0510(15) 0.0391(18) -0.0033(12) -0.0010(11) -0.0002(11) O27 0.0297(13) 0.0505(16) 0.051(2) -0.0059(13) 0.0105(13) -0.0024(11) O28 0.0361(15) 0.074(2) 0.047(2) -0.0128(15) -0.0090(14) 0.0184(14) O29 0.0226(13) 0.072(2) 0.050(2) -0.0119(15) -0.0051(12) 0.0018(12) O30 0.0315(14) 0.0661(19) 0.043(2) 0.0046(14) 0.0090(13) 0.0026(13) O31 0.0267(13) 0.0463(15) 0.0458(19) 0.0016(12) 0.0044(12) -0.0002(11) O32 0.0329(15) 0.082(2) 0.045(2) 0.0010(16) -0.0017(14) -0.0089(14) O33 0.0233(12) 0.0565(16) 0.0428(19) -0.0024(13) -0.0066(12) -0.0006(11) O34 0.0235(12) 0.0556(16) 0.047(2) 0.0050(13) -0.0055(12) -0.0007(11) O35 0.0323(14) 0.0524(16) 0.063(2) -0.0097(14) -0.0023(14) 0.0033(12) O36 0.0277(13) 0.0570(17) 0.048(2) 0.0038(14) -0.0009(12) -0.0068(12) O37 0.0413(17) 0.088(2) 0.044(2) -0.0102(17) -0.0085(15) -0.0106(16) O38 0.062(2) 0.0520(18) 0.063(2) -0.0045(15) -0.0331(18) 0.0009(15) O41 0.068(2) 0.094(3) 0.057(3) -0.003(2) -0.019(2) 0.031(2) O42 0.077(3) 0.060(2) 0.059(3) -0.0110(17) -0.027(2) 0.0121(18) O43 0.060(2) 0.0580(19) 0.054(2) -0.0014(15) -0.0174(17) -0.0056(15) O44 0.094(3) 0.100(3) 0.106(4) 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