# Electronic Supplementary Material (ESI) for Organic & Biomolecular Chemistry # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2013 ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_compound_1 _audit_creation_date 2013-10-13 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled 2013.09.17 svn.r2790 for OlexSys, GUI svn.r4601) ; _shelxl_version_number 2013-4 _chemical_name_common ? _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_formula_moiety 'C30 H28 Cl2 N10 O8, C6 H10 O5' _chemical_formula_sum 'C36 H38 Cl2 N10 O13' _chemical_formula_weight 889.66 _chemical_melting_point ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 15 _space_group_name_H-M_alt 'C 1 2/c 1' _space_group_name_Hall '-C 2yc' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 12.2611(11) _cell_length_b 18.2064(13) _cell_length_c 17.7004(19) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 100.734(4) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 3882.1(6) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_reflns_used 526 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_theta_max 27.13 _cell_measurement_theta_min 2.94 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.990 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.957 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.249 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.746 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.677 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'SADABS Bruker' _exptl_crystal_colour 'clear light colourless' _exptl_crystal_density_diffrn 1.522 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 1848 _exptl_crystal_preparation ? _exptl_crystal_size_max 0.18 _exptl_crystal_size_mid 0.1 _exptl_crystal_size_min 0.04 _exptl_special_details ; ? ; _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_transmission_factor_min ? _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0394 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0448 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_limit_h_max 17 _diffrn_reflns_limit_h_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 22 _diffrn_reflns_limit_k_min -26 _diffrn_reflns_limit_l_max 25 _diffrn_reflns_limit_l_min -25 _diffrn_reflns_number 23350 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 30.551 _diffrn_reflns_theta_min 2.027 _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_detector 'Bruker APEX2 area detector' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_detector_type 'CCD area detector' _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_measurement_device '4-circle KAPPA Goniometer' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker SMART APEX2 area detector' _diffrn_measurement_method '\w and \f scans' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_source_target Mo _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_number_gt 4218 _reflns_number_total 5940 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _computing_cell_refinement 'BRUKER SAINT' _computing_data_collection 'BRUKER SMART' _computing_data_reduction 'BRUKER SAINT' _computing_molecular_graphics ; O. V. Dolomanov, L. J. Bourhis, R. J. Gildea, J. A. K. Howard and H. Puschmann, OLEX2: a complete structure solution, refinement and analysis program. J. Appl. Cryst. (2009). 42, 339-341. ; _computing_publication_material ; O. V. Dolomanov, L. J. Bourhis, R. J. Gildea, J. A. K. Howard and H. Puschmann, OLEX2: a complete structure solution, refinement and analysis program. J. Appl. Cryst. (2009). 42, 339-341. ; _computing_structure_refinement 'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _refine_diff_density_max 0.347 _refine_diff_density_min -0.314 _refine_diff_density_rms 0.056 _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.017 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 279 _refine_ls_number_reflns 5940 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0725 _refine_ls_R_factor_gt 0.0444 _refine_ls_restrained_S_all 1.017 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0465P)^2^+2.7270P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1005 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1131 _refine_special_details ; ? ; _olex2_refinement_description ; 1. Others Fixed U12: O100(0) Fixed U23: O100(0) Fixed Uiso: H6(0.024) H12A(0.026) H12B(0.026) H14(0.031) H19A(0.028) H19B(0.028) H20(0.032) H25(0.038) H29A(0.044) H29B(0.044) H29C(0.044) H30A(0.048) H30B(0.048) H30C(0.048) H10C(0.039) H10D(0.039) H10E(0.058) H10F(0.058) H10G(0.058) Fixed X: H6(1.069) H12A(0.8288) H12B(0.9259) H14(0.892) H19A(1.3115) H19B(1.3965) H20(1.2115) H25(1.046) H29A(0.6035) H29B(0.6608) H29C(0.7067) H30A(1.5151) H30B(1.6057) H30C(1.6) O100(1) H10C(0.8391) H10D(0.9107) H10E(0.7383) H10F(0.6829) H10G(0.8108) Fixed Y: H6(0.5389) H12A(0.5092) H12B(0.5643) H14(0.7234) H19A(0.5725) H19B(0.5504) H20(0.7392) H25(0.7947) H29A(0.6367) H29B(0.6091) H29C(0.6807) H30A(0.7523) H30B(0.6935) H30C(0.718) H10C(0.4333) H10D(0.3597) H10E(0.3879) H10F(0.3129) H10G(0.3144) Fixed Z: H6(0.141) H12A(-0.0167) H12B(-0.0286) H14(0.0727) H19A(0.1062) H19B(0.1828) H20(0.1837) H25(0.124) H29A(-0.1672) H29B(-0.2362) H29C(-0.1882) H30A(0.0775) H30B(0.0624) H30C(0.1484) O100(0.25) H10C(0.2406) H10D(0.2587) H10E(0.0121) H10F(0.0333) H10G(0.0253) ; _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Cl1 Cl 0.52422(3) 0.45531(2) 0.08702(2) 0.02807(11) Uani 1 1 d . . . . . O17 O 1.47826(10) 0.64884(7) 0.10248(7) 0.0306(3) Uani 1 1 d . . . . . O18 O 0.74944(10) 0.58657(7) -0.13200(6) 0.0306(3) Uani 1 1 d . . . . . O21 O 0.72797(12) 0.66305(7) -0.03677(7) 0.0382(3) Uani 1 1 d . . . . . O23 O 1.40499(11) 0.71490(8) 0.18751(8) 0.0417(3) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.70587(11) 0.52439(7) 0.07834(7) 0.0217(3) Uani 1 1 d . . . . . N3 N 0.63871(11) 0.53285(7) 0.19632(7) 0.0216(3) Uani 1 1 d . . . . . N5 N 0.87224(11) 0.58014(7) 0.07058(7) 0.0200(3) Uani 1 1 d . . . . . N7 N 1.25790(11) 0.59880(8) 0.20308(7) 0.0227(3) Uani 1 1 d . . . . . N8 N 0.81031(11) 0.59109(7) 0.18500(7) 0.0200(3) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 0.79399(13) 0.56517(8) 0.11276(8) 0.0189(3) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 1.06456(13) 0.59092(8) 0.13755(8) 0.0199(3) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 1.0690 0.5389 0.1410 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.96677(13) 0.62479(8) 0.10248(8) 0.0192(3) Uani 1 1 d . . . . . C10 C 1.15565(13) 0.63399(9) 0.16757(8) 0.0202(3) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 0.85456(13) 0.56078(9) -0.01032(8) 0.0213(3) Uani 1 1 d . . . . . H12A H 0.8288 0.5092 -0.0167 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . H12B H 0.9259 0.5643 -0.0286 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.63628(13) 0.51105(8) 0.12477(9) 0.0214(3) Uani 1 1 d . . . . . C14 C 0.95917(14) 0.70067(9) 0.09703(9) 0.0255(3) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 0.8920 0.7234 0.0727 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.72998(13) 0.57384(8) 0.22352(8) 0.0194(3) Uani 1 1 d . . . . . C19 C 1.34509(14) 0.58927(9) 0.15858(9) 0.0237(3) Uani 1 1 d . . . . . H19A H 1.3115 0.5725 0.1062 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . H19B H 1.3965 0.5504 0.1828 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 1.14903(14) 0.70983(9) 0.16282(10) 0.0268(3) Uani 1 1 d . . . . . H20 H 1.2115 0.7392 0.1837 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C 0.76988(14) 0.61032(9) -0.05917(8) 0.0232(3) Uani 1 1 d . . . . . C25 C 1.05053(15) 0.74266(10) 0.12740(11) 0.0318(4) Uani 1 1 d . . . . . H25 H 1.0460 0.7947 0.1240 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C27 C 1.41065(13) 0.65897(10) 0.15243(9) 0.0259(3) Uani 1 1 d . . . . . C29 C 0.67401(16) 0.63195(12) -0.18521(10) 0.0368(4) Uani 1 1 d . . . . . H29A H 0.6035 0.6367 -0.1672 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . H29B H 0.6608 0.6091 -0.2362 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . H29C H 0.7067 0.6807 -0.1882 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . C30 C 1.55606(17) 0.70797(11) 0.09727(12) 0.0401(5) Uani 1 1 d . . . . . H30A H 1.5151 0.7523 0.0775 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . H30B H 1.6057 0.6935 0.0624 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . H30C H 1.6000 0.7180 0.1484 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . O100 O 1.0000 0.44795(10) 0.2500 0.0376(4) Uani 1 2 d S T P . . O101 O 0.78227(11) 0.35949(7) 0.12220(7) 0.0338(3) Uani 1 1 d . . . . . O102 O 0.94720(13) 0.39850(9) 0.10209(8) 0.0479(4) Uani 1 1 d . . . . . C101 C 0.88313(16) 0.38792(9) 0.14419(10) 0.0301(4) Uani 1 1 d . . . . . C102 C 0.90340(16) 0.40582(10) 0.22862(10) 0.0329(4) Uani 1 1 d . . . . . H10C H 0.8391 0.4333 0.2406 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . H10D H 0.9107 0.3597 0.2587 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . C103 C 0.7511(2) 0.34231(12) 0.04185(11) 0.0483(6) Uani 1 1 d . . . . . H10E H 0.7383 0.3879 0.0121 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . H10F H 0.6829 0.3129 0.0333 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . H10G H 0.8108 0.3144 0.0253 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Cl1 0.0237(2) 0.0335(2) 0.02698(19) -0.00381(16) 0.00468(15) -0.00861(16) O17 0.0288(7) 0.0366(7) 0.0311(6) 0.0050(5) 0.0176(5) 0.0013(5) O18 0.0310(7) 0.0421(7) 0.0178(5) -0.0020(5) 0.0027(5) 0.0064(5) O21 0.0504(9) 0.0364(7) 0.0262(6) -0.0015(5) 0.0030(6) 0.0157(6) O23 0.0283(7) 0.0468(8) 0.0543(8) -0.0190(7) 0.0185(6) -0.0098(6) N2 0.0202(6) 0.0260(7) 0.0195(6) -0.0009(5) 0.0055(5) -0.0024(5) N3 0.0191(6) 0.0268(7) 0.0196(6) 0.0009(5) 0.0053(5) -0.0026(5) N5 0.0197(6) 0.0251(6) 0.0165(6) 0.0004(5) 0.0064(5) -0.0015(5) N7 0.0180(6) 0.0328(7) 0.0190(6) 0.0033(5) 0.0078(5) 0.0040(5) N8 0.0193(6) 0.0240(6) 0.0177(6) 0.0003(5) 0.0059(5) -0.0011(5) C4 0.0181(7) 0.0201(7) 0.0185(6) 0.0022(5) 0.0039(6) 0.0012(6) C6 0.0226(8) 0.0211(7) 0.0175(6) 0.0022(5) 0.0078(6) 0.0012(6) C9 0.0192(7) 0.0238(7) 0.0162(6) 0.0016(5) 0.0072(6) -0.0012(6) C10 0.0182(7) 0.0276(8) 0.0164(6) 0.0028(6) 0.0070(6) 0.0015(6) C12 0.0221(8) 0.0265(8) 0.0168(6) -0.0019(6) 0.0071(6) 0.0008(6) C13 0.0193(7) 0.0225(7) 0.0219(7) 0.0012(6) 0.0024(6) -0.0002(6) C14 0.0207(8) 0.0250(8) 0.0312(8) 0.0056(6) 0.0061(7) 0.0036(6) C15 0.0174(7) 0.0227(7) 0.0185(7) 0.0017(5) 0.0049(6) 0.0017(6) C19 0.0214(8) 0.0323(8) 0.0196(7) 0.0011(6) 0.0094(6) 0.0045(6) C20 0.0204(8) 0.0257(8) 0.0353(9) -0.0011(7) 0.0076(7) -0.0034(6) C22 0.0247(8) 0.0273(8) 0.0188(7) 0.0002(6) 0.0068(6) -0.0020(7) C25 0.0253(9) 0.0220(8) 0.0489(10) 0.0036(7) 0.0091(8) 0.0008(7) C27 0.0166(7) 0.0395(9) 0.0215(7) 0.0021(7) 0.0037(6) 0.0031(7) C29 0.0337(10) 0.0523(12) 0.0234(8) 0.0044(8) 0.0029(7) 0.0080(9) C30 0.0323(10) 0.0423(11) 0.0509(11) 0.0110(9) 0.0217(9) -0.0002(8) O100 0.0369(11) 0.0296(9) 0.0447(11) 0.000 0.0034(9) 0.000 O101 0.0346(7) 0.0388(7) 0.0288(6) 0.0036(5) 0.0078(5) -0.0018(6) O102 0.0495(9) 0.0582(9) 0.0437(8) -0.0034(7) 0.0289(7) -0.0126(7) C101 0.0339(10) 0.0257(8) 0.0337(9) 0.0038(7) 0.0141(8) 0.0005(7) C102 0.0318(9) 0.0347(10) 0.0340(9) 0.0024(7) 0.0111(8) 0.0022(8) C103 0.0647(16) 0.0461(12) 0.0330(10) -0.0055(9) 0.0063(10) -0.0094(11) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Cl1 C13 1.7385(16) . ? O17 C27 1.3326(19) . ? O17 C30 1.453(2) . ? O18 C22 1.3384(18) . ? O18 C29 1.449(2) . ? O21 C22 1.191(2) . ? O23 C27 1.201(2) . ? N2 C4 1.358(2) . ? N2 C13 1.313(2) . ? N3 C13 1.3223(19) . ? N3 C15 1.357(2) . ? N5 C4 1.3488(19) . ? N5 C9 1.4420(19) . ? N5 C12 1.4512(18) . ? N7 C10 1.444(2) . ? N7 C15 1.3581(19) 2_755 ? N7 C19 1.452(2) . ? N8 C4 1.3426(19) . ? N8 C15 1.3356(19) . ? C6 H6 0.9500 . ? C6 C9 1.388(2) . ? C6 C10 1.387(2) . ? C9 C14 1.387(2) . ? C10 C20 1.385(2) . ? C12 H12A 0.9900 . ? C12 H12B 0.9900 . ? C12 C22 1.518(2) . ? C14 H14 0.9500 . ? C14 C25 1.380(2) . ? C15 N7 1.3582(19) 2_755 ? C19 H19A 0.9900 . ? C19 H19B 0.9900 . ? C19 C27 1.517(2) . ? C20 H20 0.9500 . ? C20 C25 1.388(2) . ? C25 H25 0.9500 . ? C29 H29A 0.9800 . ? C29 H29B 0.9800 . ? C29 H29C 0.9800 . ? C30 H30A 0.9800 . ? C30 H30B 0.9800 . ? C30 H30C 0.9800 . ? O100 C102 1.403(2) 2_755 ? O100 C102 1.403(2) . ? O101 C101 1.330(2) . ? O101 C103 1.437(2) . ? O102 C101 1.195(2) . ? C101 C102 1.504(2) . ? C102 H10C 0.9900 . ? C102 H10D 0.9900 . ? C103 H10E 0.9800 . ? C103 H10F 0.9800 . ? C103 H10G 0.9800 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C27 O17 C30 115.88(14) . . ? C22 O18 C29 115.09(14) . . ? C13 N2 C4 112.07(13) . . ? C13 N3 C15 112.02(13) . . ? C4 N5 C9 120.00(12) . . ? C4 N5 C12 120.41(13) . . ? C9 N5 C12 119.00(12) . . ? C10 N7 C19 118.97(12) . . ? C15 N7 C10 119.77(13) 2_755 . ? C15 N7 C19 121.24(13) 2_755 . ? C15 N8 C4 114.22(13) . . ? N5 C4 N2 116.79(13) . . ? N8 C4 N2 125.76(14) . . ? N8 C4 N5 117.45(14) . . ? C9 C6 H6 120.4 . . ? C10 C6 H6 120.4 . . ? C10 C6 C9 119.15(14) . . ? C6 C9 N5 119.28(13) . . ? C14 C9 N5 119.71(14) . . ? C14 C9 C6 121.01(15) . . ? C6 C10 N7 119.21(14) . . ? C20 C10 N7 120.35(14) . . ? C20 C10 C6 120.44(15) . . ? N5 C12 H12A 109.2 . . ? N5 C12 H12B 109.2 . . ? N5 C12 C22 112.23(12) . . ? H12A C12 H12B 107.9 . . ? C22 C12 H12A 109.2 . . ? C22 C12 H12B 109.2 . . ? N2 C13 Cl1 115.26(11) . . ? N2 C13 N3 130.00(15) . . ? N3 C13 Cl1 114.74(12) . . ? C9 C14 H14 120.5 . . ? C25 C14 C9 119.06(15) . . ? C25 C14 H14 120.5 . . ? N3 C15 N7 117.36(13) . 2_755 ? N8 C15 N3 125.89(13) . . ? N8 C15 N7 116.74(14) . 2_755 ? N7 C19 H19A 109.0 . . ? N7 C19 H19B 109.0 . . ? N7 C19 C27 113.12(13) . . ? H19A C19 H19B 107.8 . . ? C27 C19 H19A 109.0 . . ? C27 C19 H19B 109.0 . . ? C10 C20 H20 120.2 . . ? C10 C20 C25 119.53(15) . . ? C25 C20 H20 120.2 . . ? O18 C22 C12 110.01(13) . . ? O21 C22 O18 124.47(15) . . ? O21 C22 C12 125.51(14) . . ? C14 C25 C20 120.82(16) . . ? C14 C25 H25 119.6 . . ? C20 C25 H25 119.6 . . ? O17 C27 C19 109.59(14) . . ? O23 C27 O17 124.28(16) . . ? O23 C27 C19 126.13(15) . . ? O18 C29 H29A 109.5 . . ? O18 C29 H29B 109.5 . . ? O18 C29 H29C 109.5 . . ? H29A C29 H29B 109.5 . . ? H29A C29 H29C 109.5 . . ? H29B C29 H29C 109.5 . . ? O17 C30 H30A 109.5 . . ? O17 C30 H30B 109.5 . . ? O17 C30 H30C 109.5 . . ? H30A C30 H30B 109.5 . . ? H30A C30 H30C 109.5 . . ? H30B C30 H30C 109.5 . . ? C102 O100 C102 113.7(2) . 2_755 ? C101 O101 C103 115.83(16) . . ? O101 C101 C102 110.34(15) . . ? O102 C101 O101 124.31(17) . . ? O102 C101 C102 125.34(18) . . ? O100 C102 C101 111.19(14) . . ? O100 C102 H10C 109.4 . . ? O100 C102 H10D 109.4 . . ? C101 C102 H10C 109.4 . . ? C101 C102 H10D 109.4 . . ? H10C C102 H10D 108.0 . . ? O101 C103 H10E 109.5 . . ? O101 C103 H10F 109.5 . . ? O101 C103 H10G 109.5 . . ? H10E C103 H10F 109.5 . . ? H10E C103 H10G 109.5 . . ? H10F C103 H10G 109.5 . . ? _shelx_res_file ; TITL f in C2/c CELL 0.71073 12.2611 18.2064 17.7004 90.000 100.734 90.000 ZERR 4 0.0011 0.0013 0.0019 0.000 0.004 0.000 LATT 7 SYMM -X, Y, 0.5-Z SFAC C H N O Cl UNIT 144 152 40 52 8 L.S. 50 list 4 BOND $H FMAP 2 PLAN 20 SIZE 0.04 0.10 0.18 TEMP -123 acta WGHT 0.046500 2.727000 FVAR 0.07011 MOLE 1 CL1 5 0.524216 0.455310 0.087024 11.00000 0.02370 0.03350 = 0.02698 -0.00381 0.00468 -0.00861 O17 4 1.478256 0.648838 0.102479 11.00000 0.02882 0.03661 = 0.03114 0.00504 0.01758 0.00134 O18 4 0.749445 0.586572 -0.132001 11.00000 0.03098 0.04214 = 0.01783 -0.00202 0.00267 0.00643 O21 4 0.727968 0.663054 -0.036767 11.00000 0.05037 0.03638 = 0.02616 -0.00155 0.00301 0.01566 O23 4 1.404988 0.714899 0.187507 11.00000 0.02829 0.04680 = 0.05428 -0.01899 0.01853 -0.00978 N2 3 0.705874 0.524393 0.078340 11.00000 0.02024 0.02598 = 0.01945 -0.00087 0.00552 -0.00238 N3 3 0.638707 0.532854 0.196322 11.00000 0.01906 0.02680 = 0.01964 0.00088 0.00527 -0.00261 N5 3 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geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_compound_2 _audit_creation_date 2013-10-13 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled 2013.09.17 svn.r2790 for OlexSys, GUI svn.r4601) ; _shelxl_version_number 2013-4 _chemical_name_common ? _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_formula_moiety 'C34 H40 N12 O8, C4 H8 O' _chemical_formula_sum 'C38 H48 N12 O9' _chemical_formula_weight 816.88 _chemical_melting_point ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _space_group_name_Hall '-P 1' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 10.6377(4) _cell_length_b 12.7007(5) _cell_length_c 15.6556(7) _cell_angle_alpha 96.879(2) _cell_angle_beta 90.055(2) _cell_angle_gamma 106.439(2) _cell_volume 2012.75(14) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_reflns_used 398 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_theta_max 28.15 _cell_measurement_theta_min 2.71 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.996 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.981 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.099 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.746 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.667 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'SADABS, Bruker' _exptl_crystal_colour 'clear light colourless' _exptl_crystal_colour_lustre clear _exptl_crystal_colour_modifier light _exptl_crystal_colour_primary colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.348 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_F_000 864 _exptl_crystal_size_max 0.2 _exptl_crystal_size_mid 0.1 _exptl_crystal_size_min 0.04 _exptl_special_details ; ? ; _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_transmission_factor_min ? _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0399 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0481 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.986 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.985 _diffrn_reflns_limit_h_max 9 _diffrn_reflns_limit_h_min -13 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min -14 _diffrn_reflns_limit_l_max 20 _diffrn_reflns_limit_l_min -20 _diffrn_reflns_number 26416 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.986 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.985 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 27.914 _diffrn_reflns_theta_min 1.311 _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_detector 'Bruker APEX2 area detector' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_detector_type 'CCD area detector' _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.986 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.985 _diffrn_measurement_device '4-circle KAPPA Goniometer' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker SMART APEX2 area detector' _diffrn_measurement_method '\w and \f scans' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_radiation_type 'Mo K\a' _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_source 'fine-focus sealed tube' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_number_gt 7100 _reflns_number_total 9481 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _computing_cell_refinement 'SAINT, Bruker' _computing_data_collection 'SMART, Bruker' _computing_data_reduction 'SAINT, Bruker' _computing_molecular_graphics ; O. V. Dolomanov, L. J. Bourhis, R. J. Gildea, J. A. K. Howard and H. Puschmann, OLEX2: a complete structure solution, refinement and analysis program. J. Appl. Cryst. (2009). 42, 339-341. ; _computing_publication_material ; O. V. Dolomanov, L. J. Bourhis, R. J. Gildea, J. A. K. Howard and H. Puschmann, OLEX2: a complete structure solution, refinement and analysis program. J. Appl. Cryst. (2009). 42, 339-341. ; _computing_structure_refinement 'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _refine_diff_density_max 0.553 _refine_diff_density_min -0.362 _refine_diff_density_rms 0.088 _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.040 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 540 _refine_ls_number_reflns 9481 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0854 _refine_ls_R_factor_gt 0.0642 _refine_ls_restrained_S_all 1.040 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1092P)^2^+2.2228P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1894 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2073 _refine_special_details ; ? ; _olex2_refinement_description ; 1. Others Fixed Uiso: H3(0.02) H11(0.02) H17(0.026) H18(0.03) H19(0.026) H23(0.026) H24(0.033) H25(0.028) H30A(0.021) H30B(0.021) H33A(0.053) H33B(0.053) H33C(0.053) H40A(0.024) H40B(0.024) H43A(0.053) H43B(0.053) H43C(0.053) H50A(0.022) H50B(0.022) H53A(0.035) H53B(0.035) H53C(0.035) H60A(0.025) H60B(0.025) H63A(0.044) H63B(0.044) H63C(0.044) H71A(0.028) H71B(0.028) H71C(0.028) H72A(0.032) H72B(0.032) H72C(0.032) H81A(0.035) H81B(0.035) H81C(0.035) H82A(0.036) H82B(0.036) H82C(0.036) H10A(0.049) H10B(0.049) H10C(0.062) H10D(0.062) H10E(0.067) H10F(0.067) H10G(0.066) H10H(0.066) Fixed X: H3(0.2513) H11(0.2446) H17(0.5421) H18(0.675) H19(0.5955) H23(0.5402) H24(0.6727) H25(0.5901) H30A(0.2654) H30B(0.1632) H33A(0.4266) H33B(0.2861) H33C(0.3487) H40A(0.4213) H40B(0.3967) H43A(-0.0205) H43B(- 0.0295) H43C(0.026) H50A(0.2575) H50B(0.157) H53A(0.4253) H53B(0.286) H53C(0.3351) H60A(0.402) H60B(0.3664) H63A(0.0092) H63B(0.0036) H63C(-0.0293) H71A(0.0198) H71B(-0.0303) H71C(0.1098) H72A(0.1471) H72B(0.0028) H72C(0.1271) H81A(-0.0302) H81B(0.0021) H81C(0.1042) H82A(0.1354) H82B(0.0942) H82C(-0.014) H10A(0.6925) H10B(0.6517) H10C(0.6802) H10D(0.7362) H10E(0.9266) H10F(0.8834) H10G(0.9897) H10H(1.0087) Fixed Y: H3(0.3127) H11(0.5683) H17(0.2205) H18(0.2718) H19(0.3398) H23(0.794) H24(0.8042) H25(0.7) H30A(0.0613) H30B(0.075) H33A(-0.0982) H33B(- 0.1741) H33C(-0.0558) H40A(0.26) H40B(0.3602) H43A(0.1719) H43B(0.1188) H43C(0.0634) H50A(0.8213) H50B(0.7579) H53A(1.0564) H53B(1.0741) H53C(0.9819) H60A(0.7) H60B(0.5873) H63A(0.6852) H63B(0.6202) H63C(0.5529) H71A(0.6568) H71B(0.6158) H71C(0.7043) H72A(0.5164) H72B(0.4492) H72C(0.4131) H81A(0.117) H81B(0.1135) H81C(0.0954) H82A(0.3946) H82B(0.2859) H82C(0.3199) H10A(-0.0394) H10B(0.0732) H10C(0.0097) H10D(0.1402) H10E(0.1018) H10F(-0.0197) H10G(0.186) H10H(0.0682) Fixed Z: H3(0.1769) H11(0.3153) H17(0.2875) H18(0.172) H19(0.0575) H23(0.217) H24(0.3385) H25(0.4501) H30A(0.2518) H30B(0.3241) H33A(0.42) H33B(0.443) H33C(0.4979) H40A(-0.0489) H40B(-0.0926) H43A(-0.0773) H43B(0.011) H43C(- 0.0723) H50A(0.2402) H50B(0.1622) H53A(0.0783) H53B(0.057) H53C(-0.001) H60A(0.5495) H60B(0.5924) H63A(0.6209) H63B(0.703) H63C(0.6087) H71A(-0.0258) H71B(-0.1239) H71C(-0.1022) H72A(-0.2098) H72B(-0.1858) H72C(-0.1567) H81A(0.5122) H81B(0.6115) H81C(0.5402) H82A(0.6475) H82B(0.6953) H82C(0.6424) H10A(0.1689) H10B(0.168) H10C(0.3131) H10D(0.3049) H10E(0.3455) H10F(0.2908) H10G(0.2288) H10H(0.1914) ; _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O32 O 0.27689(19) -0.04692(14) 0.38170(12) 0.0259(4) Uani 1 1 d . . . . . O34 O 0.43483(19) 0.11325(15) 0.41226(13) 0.0280(4) Uani 1 1 d . . . . . O42 O 0.15210(18) 0.20164(14) -0.01542(12) 0.0247(4) Uani 1 1 d . . . . . O44 O 0.1929(2) 0.20998(18) -0.15549(13) 0.0355(5) Uani 1 1 d . . . . . O52 O 0.27294(18) 0.93861(14) 0.11379(12) 0.0241(4) Uani 1 1 d . . . . . O54 O 0.42796(18) 0.85162(15) 0.08706(12) 0.0268(4) Uani 1 1 d . . . . . O62 O 0.16296(19) 0.62538(16) 0.63320(12) 0.0272(4) Uani 1 1 d . . . . . O64 O 0.1336(2) 0.63209(17) 0.49220(12) 0.0324(5) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.2972(2) 0.21711(16) 0.30787(13) 0.0177(4) Uani 1 1 d . . . . . N5 N 0.3678(2) 0.37083(16) 0.03434(13) 0.0179(4) Uani 1 1 d . . . . . N7 N 0.32816(19) 0.52198(15) 0.11619(12) 0.0164(4) Uani 1 1 d . . . . . N9 N 0.2934(2) 0.68217(16) 0.18509(13) 0.0176(4) Uani 1 1 d . . . . . N13 N 0.3609(2) 0.56303(16) 0.46260(13) 0.0189(4) Uani 1 1 d . . . . . N15 N 0.3284(2) 0.39349(16) 0.37912(13) 0.0172(4) Uani 1 1 d . . . . . N20 N 0.23639(19) 0.45748(16) -0.02679(13) 0.0170(4) Uani 1 1 d . . . . . N22 N 0.19717(19) 0.61888(16) 0.05045(12) 0.0166(4) Uani 1 1 d . . . . . N26 N 0.2296(2) 0.41126(16) 0.51597(12) 0.0172(4) Uani 1 1 d . . . . . N28 N 0.19518(19) 0.23228(16) 0.43565(13) 0.0173(4) Uani 1 1 d . . . . . N70 N 0.1073(2) 0.54947(17) -0.08597(13) 0.0204(4) Uani 1 1 d . . . . . N80 N 0.1037(2) 0.25363(17) 0.56733(13) 0.0212(4) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.3841(2) 0.25974(18) 0.24191(15) 0.0169(4) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.3369(2) 0.30364(18) 0.17554(15) 0.0165(4) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.2513 0.3127 0.1769 0.020 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.4168(2) 0.33398(18) 0.10734(15) 0.0165(4) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.3072(2) 0.45321(18) 0.04256(14) 0.0150(4) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.2720(2) 0.60384(18) 0.11423(14) 0.0151(4) Uani 1 1 d . . . . . C10 C 0.3799(2) 0.68114(18) 0.25563(15) 0.0165(4) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 0.3313(2) 0.61665(18) 0.32027(15) 0.0169(4) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 0.2446 0.5683 0.3153 0.020 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.4106(2) 0.62339(18) 0.39235(15) 0.0166(4) Uani 1 1 d . . . . . C14 C 0.3028(2) 0.45099(18) 0.45113(15) 0.0164(4) Uani 1 1 d . . . . . C16 C 0.2728(2) 0.28417(18) 0.37706(15) 0.0159(4) Uani 1 1 d . . . . . C17 C 0.5099(2) 0.2488(2) 0.24127(16) 0.0213(5) Uani 1 1 d . . . . . H17 H 0.5421 0.2205 0.2875 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.5886(2) 0.2793(2) 0.17268(18) 0.0251(5) Uani 1 1 d . . . . . H18 H 0.6750 0.2718 0.1720 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.5421(2) 0.3207(2) 0.10510(17) 0.0215(5) Uani 1 1 d . . . . . H19 H 0.5955 0.3398 0.0575 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 0.1818(2) 0.54160(18) -0.01880(15) 0.0160(4) Uani 1 1 d . . . . . C23 C 0.5070(2) 0.7508(2) 0.26192(16) 0.0215(5) Uani 1 1 d . . . . . H23 H 0.5402 0.7940 0.2170 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C 0.5853(3) 0.7569(2) 0.33407(18) 0.0272(6) Uani 1 1 d . . . . . H24 H 0.6727 0.8042 0.3385 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . C25 C 0.5369(2) 0.6943(2) 0.40004(17) 0.0232(5) Uani 1 1 d . . . . . H25 H 0.5901 0.7000 0.4501 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . C27 C 0.1775(2) 0.30041(19) 0.50452(15) 0.0166(4) Uani 1 1 d . . . . . C30 C 0.2570(2) 0.09840(18) 0.30992(15) 0.0177(5) Uani 1 1 d . . . . . H30A H 0.2654 0.0613 0.2518 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . . H30B H 0.1632 0.0750 0.3241 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . . C31 C 0.3355(2) 0.05984(19) 0.37418(15) 0.0186(5) Uani 1 1 d . . . . . C33 C 0.3397(3) -0.0979(2) 0.4404(2) 0.0352(7) Uani 1 1 d . . . . . H33A H 0.4266 -0.0982 0.4200 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . H33B H 0.2861 -0.1741 0.4430 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . H33C H 0.3487 -0.0558 0.4979 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . C40 C 0.3626(2) 0.3079(2) -0.05026(15) 0.0203(5) Uani 1 1 d . . . . . H40A H 0.4213 0.2600 -0.0489 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . H40B H 0.3967 0.3602 -0.0926 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . C41 C 0.2271(3) 0.2366(2) -0.08073(16) 0.0224(5) Uani 1 1 d . . . . . C43 C 0.0216(3) 0.1335(2) -0.0405(2) 0.0356(7) Uani 1 1 d . . . . . H43A H -0.0205 0.1719 -0.0773 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . H43B H -0.0295 0.1188 0.0110 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . H43C H 0.0260 0.0634 -0.0723 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . C50 C 0.2505(2) 0.78064(18) 0.18155(15) 0.0184(5) Uani 1 1 d . . . . . H50A H 0.2575 0.8213 0.2402 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . H50B H 0.1570 0.7579 0.1622 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . C51 C 0.3295(2) 0.85809(19) 0.12145(15) 0.0187(5) Uani 1 1 d . . . . . C53 C 0.3348(3) 1.0193(2) 0.05748(19) 0.0295(6) Uani 1 1 d . . . . . H53A H 0.4253 1.0564 0.0783 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . H53B H 0.2860 1.0741 0.0570 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . H53C H 0.3351 0.9819 -0.0010 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . C60 C 0.3430(3) 0.62355(19) 0.54467(15) 0.0205(5) Uani 1 1 d . . . . . H60A H 0.4020 0.7000 0.5495 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . H60B H 0.3664 0.5873 0.5924 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . C61 C 0.2022(3) 0.62675(19) 0.55198(16) 0.0221(5) Uani 1 1 d . . . . . C63 C 0.0254(3) 0.6205(3) 0.6422(2) 0.0367(7) Uani 1 1 d . . . . . H63A H 0.0092 0.6852 0.6209 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . H63B H 0.0036 0.6202 0.7030 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . H63C H -0.0293 0.5529 0.6087 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . C71 C 0.0467(3) 0.6389(2) -0.08435(17) 0.0235(5) Uani 1 1 d . . . . . H71A H 0.0198 0.6568 -0.0258 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . H71B H -0.0303 0.6158 -0.1239 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . H71C H 0.1098 0.7043 -0.1022 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . C72 C 0.0951(3) 0.4760(2) -0.16608(16) 0.0264(6) Uani 1 1 d . . . . . H72A H 0.1471 0.5164 -0.2098 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . H72B H 0.0028 0.4492 -0.1858 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . H72C H 0.1271 0.4131 -0.1567 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . C81 C 0.0398(3) 0.1352(2) 0.55699(18) 0.0294(6) Uani 1 1 d . . . . . H81A H -0.0302 0.1170 0.5122 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . H81B H 0.0021 0.1135 0.6115 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . H81C H 0.1042 0.0954 0.5402 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . C82 C 0.0777(3) 0.3188(2) 0.64438(17) 0.0299(6) Uani 1 1 d . . . . . H82A H 0.1354 0.3946 0.6475 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . H82B H 0.0942 0.2859 0.6953 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . H82C H -0.0140 0.3199 0.6424 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . O100 O 0.8431(3) 0.0917(2) 0.15152(17) 0.0526(7) Uani 1 1 d . . . . . C101 C 0.7203(3) 0.0414(3) 0.1871(2) 0.0408(7) Uani 1 1 d . . . . . H10A H 0.6925 -0.0394 0.1689 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . H10B H 0.6517 0.0732 0.1680 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . C102 C 0.7426(4) 0.0655(3) 0.2830(3) 0.0513(9) Uani 1 1 d . . . . . H10C H 0.6802 0.0097 0.3131 0.062 Uiso 1 1 calc R U . . . H10D H 0.7362 0.1402 0.3049 0.062 Uiso 1 1 calc R U . . . C103 C 0.8819(4) 0.0581(3) 0.2917(3) 0.0560(10) Uani 1 1 d . . . . . H10E H 0.9266 0.1018 0.3455 0.067 Uiso 1 1 calc R U . . . H10F H 0.8834 -0.0197 0.2908 0.067 Uiso 1 1 calc R U . . . C104 C 0.9440(4) 0.1063(4) 0.2138(2) 0.0549(10) Uani 1 1 d . . . . . H10G H 0.9897 0.1860 0.2288 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . H10H H 1.0087 0.0682 0.1914 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O32 0.0314(10) 0.0154(8) 0.0306(10) 0.0088(7) -0.0031(8) 0.0040(7) O34 0.0293(10) 0.0201(9) 0.0331(10) 0.0058(8) -0.0096(8) 0.0037(7) O42 0.0254(9) 0.0217(9) 0.0276(10) 0.0054(7) 0.0013(8) 0.0065(7) O44 0.0442(12) 0.0384(11) 0.0208(10) -0.0053(8) -0.0038(9) 0.0106(9) O52 0.0312(10) 0.0176(8) 0.0281(10) 0.0076(7) 0.0018(8) 0.0125(7) O54 0.0277(10) 0.0247(9) 0.0328(10) 0.0098(8) 0.0080(8) 0.0125(8) O62 0.0327(10) 0.0338(10) 0.0193(9) 0.0017(7) 0.0009(8) 0.0169(8) O64 0.0386(11) 0.0407(11) 0.0237(10) 0.0077(8) -0.0021(8) 0.0192(9) N1 0.0247(10) 0.0132(9) 0.0167(10) 0.0038(7) 0.0033(8) 0.0068(8) N5 0.0248(10) 0.0161(9) 0.0152(9) 0.0028(7) 0.0013(8) 0.0092(8) N7 0.0188(10) 0.0147(9) 0.0167(9) 0.0021(7) -0.0007(8) 0.0063(7) N9 0.0249(10) 0.0143(9) 0.0149(9) 0.0010(7) -0.0038(8) 0.0080(8) N13 0.0288(11) 0.0131(9) 0.0146(9) 0.0006(7) -0.0012(8) 0.0062(8) N15 0.0210(10) 0.0145(9) 0.0168(10) 0.0025(7) 0.0011(8) 0.0058(7) N20 0.0207(10) 0.0157(9) 0.0159(9) 0.0024(7) 0.0011(8) 0.0069(7) N22 0.0185(10) 0.0165(9) 0.0163(9) 0.0028(7) 0.0005(8) 0.0072(7) N26 0.0226(10) 0.0151(9) 0.0147(9) 0.0024(7) -0.0004(8) 0.0066(8) N28 0.0209(10) 0.0157(9) 0.0157(9) 0.0033(7) 0.0005(8) 0.0053(7) N70 0.0267(11) 0.0211(10) 0.0156(10) 0.0013(8) -0.0018(8) 0.0110(8) N80 0.0282(11) 0.0191(10) 0.0162(10) 0.0027(8) 0.0039(8) 0.0064(8) C2 0.0214(11) 0.0128(10) 0.0170(11) 0.0004(8) 0.0015(9) 0.0062(8) C3 0.0164(11) 0.0162(10) 0.0187(11) 0.0009(8) 0.0019(9) 0.0080(8) C4 0.0199(11) 0.0107(10) 0.0201(11) 0.0025(8) 0.0016(9) 0.0059(8) C6 0.0159(10) 0.0135(10) 0.0157(11) 0.0039(8) 0.0029(8) 0.0036(8) C8 0.0165(10) 0.0135(10) 0.0156(11) 0.0037(8) 0.0033(8) 0.0041(8) C10 0.0226(12) 0.0130(10) 0.0148(11) -0.0003(8) -0.0010(9) 0.0072(8) C11 0.0180(11) 0.0137(10) 0.0172(11) 0.0009(8) -0.0017(9) 0.0021(8) C12 0.0195(11) 0.0118(10) 0.0190(11) 0.0021(8) -0.0008(9) 0.0054(8) C14 0.0177(11) 0.0157(10) 0.0175(11) 0.0041(8) -0.0025(9) 0.0067(8) C16 0.0162(11) 0.0168(10) 0.0163(11) 0.0024(8) -0.0032(9) 0.0072(8) C17 0.0214(12) 0.0208(11) 0.0232(12) 0.0045(9) -0.0018(10) 0.0076(9) C18 0.0158(11) 0.0297(13) 0.0328(14) 0.0110(11) 0.0013(10) 0.0085(10) C19 0.0190(12) 0.0208(11) 0.0257(13) 0.0075(10) 0.0047(10) 0.0054(9) C21 0.0163(11) 0.0161(10) 0.0154(11) 0.0041(8) 0.0019(8) 0.0033(8) C23 0.0200(12) 0.0206(11) 0.0238(12) 0.0061(9) 0.0031(10) 0.0042(9) C24 0.0182(12) 0.0280(13) 0.0336(15) 0.0098(11) -0.0013(11) 0.0013(10) C25 0.0194(12) 0.0234(12) 0.0264(13) 0.0041(10) -0.0058(10) 0.0055(9) C27 0.0171(11) 0.0174(11) 0.0160(11) 0.0039(8) -0.0019(9) 0.0053(8) C30 0.0227(12) 0.0142(10) 0.0163(11) 0.0017(8) 0.0000(9) 0.0055(9) C31 0.0231(12) 0.0147(10) 0.0191(11) 0.0019(9) 0.0040(9) 0.0074(9) C33 0.0476(18) 0.0237(13) 0.0387(16) 0.0146(12) -0.0058(14) 0.0128(12) C40 0.0263(12) 0.0206(11) 0.0177(11) 0.0020(9) 0.0050(9) 0.0129(9) C41 0.0312(13) 0.0184(11) 0.0214(12) 0.0014(9) 0.0004(10) 0.0135(10) C43 0.0280(14) 0.0268(14) 0.0467(18) 0.0006(12) 0.0000(13) 0.0009(11) C50 0.0251(12) 0.0142(10) 0.0173(11) 0.0008(8) -0.0013(9) 0.0085(9) C51 0.0219(12) 0.0152(10) 0.0189(11) -0.0017(9) -0.0059(9) 0.0065(9) C53 0.0378(15) 0.0228(13) 0.0316(15) 0.0125(11) 0.0013(12) 0.0109(11) C60 0.0292(13) 0.0157(11) 0.0152(11) -0.0004(8) -0.0036(9) 0.0051(9) C61 0.0342(14) 0.0150(11) 0.0176(12) 0.0001(9) -0.0017(10) 0.0090(10) C63 0.0340(16) 0.0501(18) 0.0329(16) 0.0059(13) 0.0024(13) 0.0227(14) C71 0.0250(13) 0.0256(12) 0.0239(13) 0.0051(10) -0.0018(10) 0.0129(10) C72 0.0371(15) 0.0257(13) 0.0173(12) -0.0007(10) -0.0043(11) 0.0117(11) C81 0.0374(15) 0.0220(12) 0.0247(13) 0.0049(10) 0.0052(11) 0.0009(11) C82 0.0439(16) 0.0288(14) 0.0186(12) 0.0037(10) 0.0116(12) 0.0124(12) O100 0.0517(15) 0.0558(15) 0.0466(15) 0.0194(12) -0.0054(12) 0.0042(12) C101 0.0354(17) 0.0315(15) 0.055(2) 0.0002(14) -0.0071(15) 0.0111(13) C102 0.057(2) 0.0430(19) 0.053(2) 0.0041(16) 0.0044(18) 0.0129(17) C103 0.071(3) 0.052(2) 0.049(2) 0.0050(17) -0.0201(19) 0.0235(19) C104 0.041(2) 0.067(2) 0.048(2) -0.0147(18) -0.0085(17) 0.0098(18) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag O32 C31 1.342(3) . ? O32 C33 1.448(3) . ? O34 C31 1.195(3) . ? O42 C41 1.338(3) . ? O42 C43 1.438(3) . ? O44 C41 1.205(3) . ? O52 C51 1.342(3) . ? O52 C53 1.447(3) . ? O54 C51 1.197(3) . ? O62 C61 1.339(3) . ? O62 C63 1.455(3) . ? O64 C61 1.206(3) . ? N1 C2 1.437(3) . ? N1 C16 1.368(3) . ? N1 C30 1.451(3) . ? N5 C4 1.436(3) . ? N5 C6 1.370(3) . ? N5 C40 1.455(3) . ? N7 C6 1.338(3) . ? N7 C8 1.341(3) . ? N9 C8 1.371(3) . ? N9 C10 1.440(3) . ? N9 C50 1.454(3) . ? N13 C12 1.432(3) . ? N13 C14 1.371(3) . ? N13 C60 1.458(3) . ? N15 C14 1.339(3) . ? N15 C16 1.343(3) . ? N20 C6 1.336(3) . ? N20 C21 1.347(3) . ? N22 C8 1.341(3) . ? N22 C21 1.349(3) . ? N26 C14 1.339(3) . ? N26 C27 1.349(3) . ? N28 C16 1.340(3) . ? N28 C27 1.348(3) . ? N70 C21 1.346(3) . ? N70 C71 1.454(3) . ? N70 C72 1.453(3) . ? N80 C27 1.347(3) . ? N80 C81 1.453(3) . ? N80 C82 1.452(3) . ? C2 C3 1.392(3) . ? C2 C17 1.384(3) . ? C3 H3 0.9500 . ? C3 C4 1.388(3) . ? C4 C19 1.390(3) . ? C10 C11 1.386(3) . ? C10 C23 1.387(3) . ? C11 H11 0.9500 . ? C11 C12 1.388(3) . ? C12 C25 1.385(3) . ? C17 H17 0.9500 . ? C17 C18 1.387(4) . ? C18 H18 0.9500 . ? C18 C19 1.385(4) . ? C19 H19 0.9500 . ? C23 H23 0.9500 . ? C23 C24 1.384(4) . ? C24 H24 0.9500 . ? C24 C25 1.390(4) . ? C25 H25 0.9500 . ? C30 H30A 0.9900 . ? C30 H30B 0.9900 . ? C30 C31 1.516(3) . ? C33 H33A 0.9800 . ? C33 H33B 0.9800 . ? C33 H33C 0.9800 . ? C40 H40A 0.9900 . ? C40 H40B 0.9900 . ? C40 C41 1.510(4) . ? C43 H43A 0.9800 . ? C43 H43B 0.9800 . ? C43 H43C 0.9800 . ? C50 H50A 0.9900 . ? C50 H50B 0.9900 . ? C50 C51 1.521(3) . ? C53 H53A 0.9800 . ? C53 H53B 0.9800 . ? C53 H53C 0.9800 . ? C60 H60A 0.9900 . ? C60 H60B 0.9900 . ? C60 C61 1.514(4) . ? C63 H63A 0.9800 . ? C63 H63B 0.9800 . ? C63 H63C 0.9800 . ? C71 H71A 0.9800 . ? C71 H71B 0.9800 . ? C71 H71C 0.9800 . ? C72 H72A 0.9800 . ? C72 H72B 0.9800 . ? C72 H72C 0.9800 . ? C81 H81A 0.9800 . ? C81 H81B 0.9800 . ? C81 H81C 0.9800 . ? C82 H82A 0.9800 . ? C82 H82B 0.9800 . ? C82 H82C 0.9800 . ? O100 C101 1.428(4) . ? O100 C104 1.407(4) . ? C101 H10A 0.9900 . ? C101 H10B 0.9900 . ? C101 C102 1.501(5) . ? C102 H10C 0.9900 . ? C102 H10D 0.9900 . ? C102 C103 1.518(6) . ? C103 H10E 0.9900 . ? C103 H10F 0.9900 . ? C103 C104 1.500(6) . ? C104 H10G 0.9900 . ? C104 H10H 0.9900 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C31 O32 C33 116.6(2) . . ? C41 O42 C43 114.8(2) . . ? C51 O52 C53 116.4(2) . . ? C61 O62 C63 113.8(2) . . ? C2 N1 C30 117.84(18) . . ? C16 N1 C2 122.16(19) . . ? C16 N1 C30 118.71(19) . . ? C4 N5 C40 119.28(18) . . ? C6 N5 C4 122.40(19) . . ? C6 N5 C40 117.58(19) . . ? C6 N7 C8 112.35(19) . . ? C8 N9 C10 121.51(19) . . ? C8 N9 C50 119.05(19) . . ? C10 N9 C50 118.19(18) . . ? C12 N13 C60 119.13(18) . . ? C14 N13 C12 122.14(19) . . ? C14 N13 C60 117.2(2) . . ? C14 N15 C16 112.3(2) . . ? C6 N20 C21 114.06(19) . . ? C8 N22 C21 113.43(19) . . ? C14 N26 C27 113.9(2) . . ? C16 N28 C27 113.93(19) . . ? C21 N70 C71 121.2(2) . . ? C21 N70 C72 121.4(2) . . ? C72 N70 C71 117.1(2) . . ? C27 N80 C81 120.2(2) . . ? C27 N80 C82 122.1(2) . . ? C82 N80 C81 117.6(2) . . ? C3 C2 N1 119.3(2) . . ? C17 C2 N1 119.8(2) . . ? C17 C2 C3 120.7(2) . . ? C2 C3 H3 120.5 . . ? C4 C3 C2 119.0(2) . . ? C4 C3 H3 120.5 . . ? C3 C4 N5 120.6(2) . . ? C3 C4 C19 120.6(2) . . ? C19 C4 N5 118.6(2) . . ? N7 C6 N5 117.8(2) . . ? N20 C6 N5 114.9(2) . . ? N20 C6 N7 127.3(2) . . ? N7 C8 N9 116.9(2) . . ? N22 C8 N7 127.6(2) . . ? N22 C8 N9 115.54(19) . . ? C11 C10 N9 119.2(2) . . ? C11 C10 C23 120.6(2) . . ? C23 C10 N9 120.0(2) . . ? C10 C11 H11 120.3 . . ? C10 C11 C12 119.4(2) . . ? C12 C11 H11 120.3 . . ? C11 C12 N13 120.8(2) . . ? C25 C12 N13 118.6(2) . . ? C25 C12 C11 120.5(2) . . ? N15 C14 N13 117.5(2) . . ? N26 C14 N13 115.1(2) . . ? N26 C14 N15 127.4(2) . . ? N15 C16 N1 117.2(2) . . ? N28 C16 N1 115.5(2) . . ? N28 C16 N15 127.3(2) . . ? C2 C17 H17 120.2 . . ? C2 C17 C18 119.6(2) . . ? C18 C17 H17 120.2 . . ? C17 C18 H18 119.8 . . ? C19 C18 C17 120.4(2) . . ? C19 C18 H18 119.8 . . ? C4 C19 H19 120.2 . . ? C18 C19 C4 119.6(2) . . ? C18 C19 H19 120.2 . . ? N20 C21 N22 125.3(2) . . ? N70 C21 N20 117.0(2) . . ? N70 C21 N22 117.7(2) . . ? C10 C23 H23 120.2 . . ? C24 C23 C10 119.5(2) . . ? C24 C23 H23 120.2 . . ? C23 C24 H24 119.8 . . ? C23 C24 C25 120.4(2) . . ? C25 C24 H24 119.8 . . ? C12 C25 C24 119.6(2) . . ? C12 C25 H25 120.2 . . ? C24 C25 H25 120.2 . . ? N28 C27 N26 125.1(2) . . ? N80 C27 N26 117.7(2) . . ? N80 C27 N28 117.2(2) . . ? N1 C30 H30A 108.8 . . ? N1 C30 H30B 108.8 . . ? N1 C30 C31 114.01(19) . . ? H30A C30 H30B 107.6 . . ? C31 C30 H30A 108.8 . . ? C31 C30 H30B 108.8 . . ? O32 C31 C30 109.1(2) . . ? O34 C31 O32 123.9(2) . . ? O34 C31 C30 126.9(2) . . ? O32 C33 H33A 109.5 . . ? O32 C33 H33B 109.5 . . ? O32 C33 H33C 109.5 . . ? H33A C33 H33B 109.5 . . ? H33A C33 H33C 109.5 . . ? H33B C33 H33C 109.5 . . ? N5 C40 H40A 108.7 . . ? N5 C40 H40B 108.7 . . ? N5 C40 C41 114.3(2) . . ? H40A C40 H40B 107.6 . . ? C41 C40 H40A 108.7 . . ? C41 C40 H40B 108.7 . . ? O42 C41 C40 112.3(2) . . ? O44 C41 O42 123.9(3) . . ? O44 C41 C40 123.7(2) . . ? O42 C43 H43A 109.5 . . ? O42 C43 H43B 109.5 . . ? O42 C43 H43C 109.5 . . ? H43A C43 H43B 109.5 . . ? H43A C43 H43C 109.5 . . ? H43B C43 H43C 109.5 . . ? N9 C50 H50A 108.9 . . ? N9 C50 H50B 108.9 . . ? N9 C50 C51 113.3(2) . . ? H50A C50 H50B 107.7 . . ? C51 C50 H50A 108.9 . . ? C51 C50 H50B 108.9 . . ? O52 C51 C50 109.1(2) . . ? O54 C51 O52 124.2(2) . . ? O54 C51 C50 126.7(2) . . ? O52 C53 H53A 109.5 . . ? O52 C53 H53B 109.5 . . ? O52 C53 H53C 109.5 . . ? H53A C53 H53B 109.5 . . ? H53A C53 H53C 109.5 . . ? H53B C53 H53C 109.5 . . ? N13 C60 H60A 109.5 . . ? N13 C60 H60B 109.5 . . ? N13 C60 C61 110.6(2) . . ? H60A C60 H60B 108.1 . . ? C61 C60 H60A 109.5 . . ? C61 C60 H60B 109.5 . . ? O62 C61 C60 112.1(2) . . ? O64 C61 O62 123.6(3) . . ? O64 C61 C60 124.3(2) . . ? O62 C63 H63A 109.5 . . ? O62 C63 H63B 109.5 . . ? O62 C63 H63C 109.5 . . ? H63A C63 H63B 109.5 . . ? H63A C63 H63C 109.5 . . ? H63B C63 H63C 109.5 . . ? N70 C71 H71A 109.5 . . ? N70 C71 H71B 109.5 . . ? N70 C71 H71C 109.5 . . ? H71A C71 H71B 109.5 . . ? H71A C71 H71C 109.5 . . ? H71B C71 H71C 109.5 . . ? N70 C72 H72A 109.5 . . ? N70 C72 H72B 109.5 . . ? N70 C72 H72C 109.5 . . ? H72A C72 H72B 109.5 . . ? H72A C72 H72C 109.5 . . ? H72B C72 H72C 109.5 . . ? N80 C81 H81A 109.5 . . ? N80 C81 H81B 109.5 . . ? N80 C81 H81C 109.5 . . ? H81A C81 H81B 109.5 . . ? H81A C81 H81C 109.5 . . ? H81B C81 H81C 109.5 . . ? N80 C82 H82A 109.5 . . ? N80 C82 H82B 109.5 . . ? N80 C82 H82C 109.5 . . ? H82A C82 H82B 109.5 . . ? H82A C82 H82C 109.5 . . ? H82B C82 H82C 109.5 . . ? C104 O100 C101 108.9(3) . . ? O100 C101 H10A 110.6 . . ? O100 C101 H10B 110.6 . . ? O100 C101 C102 105.8(3) . . ? H10A C101 H10B 108.7 . . ? C102 C101 H10A 110.6 . . ? C102 C101 H10B 110.6 . . ? C101 C102 H10C 111.7 . . ? C101 C102 H10D 111.7 . . ? C101 C102 C103 100.5(3) . . ? H10C C102 H10D 109.4 . . ? C103 C102 H10C 111.7 . . ? C103 C102 H10D 111.7 . . ? C102 C103 H10E 111.3 . . ? C102 C103 H10F 111.3 . . ? H10E C103 H10F 109.2 . . ? C104 C103 C102 102.5(3) . . ? C104 C103 H10E 111.3 . . ? C104 C103 H10F 111.3 . . ? O100 C104 C103 107.4(3) . . ? O100 C104 H10G 110.2 . . ? O100 C104 H10H 110.2 . . ? C103 C104 H10G 110.2 . . ? C103 C104 H10H 110.2 . . ? H10G C104 H10H 108.5 . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag N1 C2 C3 C4 -173.3(2) . . . . ? N1 C2 C17 C18 173.2(2) . . . . ? N1 C30 C31 O32 169.47(19) . . . . ? N1 C30 C31 O34 -11.5(4) . . . . ? N5 C4 C19 C18 -176.4(2) . . . . ? N5 C40 C41 O42 -30.1(3) . . . . ? N5 C40 C41 O44 153.2(2) . . . . ? N9 C10 C11 C12 -173.9(2) . . . . ? N9 C10 C23 C24 173.9(2) . . . . ? N9 C50 C51 O52 172.18(19) . . . . ? N9 C50 C51 O54 -9.2(4) . . . . ? N13 C12 C25 C24 -177.5(2) . . . . ? N13 C60 C61 O62 146.9(2) . . . . ? N13 C60 C61 O64 -34.5(3) . . . . ? C2 N1 C16 N15 3.3(3) . . . . ? C2 N1 C16 N28 -176.6(2) . . . . ? C2 N1 C30 C31 98.0(2) . . . . ? C2 C3 C4 N5 174.8(2) . . . . ? C2 C3 C4 C19 0.1(3) . . . . ? C2 C17 C18 C19 0.0(4) . . . . ? C3 C2 C17 C18 -1.6(4) . . . . ? C3 C4 C19 C18 -1.6(4) . . . . ? C4 N5 C6 N7 19.8(3) . . . . ? C4 N5 C6 N20 -162.5(2) . . . . ? C4 N5 C40 C41 103.2(2) . . . . ? C6 N5 C4 C3 51.8(3) . . . . ? C6 N5 C4 C19 -133.5(2) . . . . ? C6 N5 C40 C41 -67.2(3) . . . . ? C6 N7 C8 N9 -176.8(2) . . . . ? C6 N7 C8 N22 2.9(3) . . . . ? C6 N20 C21 N22 1.9(3) . . . . ? C6 N20 C21 N70 -178.9(2) . . . . ? C8 N7 C6 N5 175.3(2) . . . . ? C8 N7 C6 N20 -2.1(3) . . . . ? C8 N9 C10 C11 -85.6(3) . . . . ? C8 N9 C10 C23 99.5(3) . . . . ? C8 N9 C50 C51 -69.2(3) . . . . ? C8 N22 C21 N20 -1.3(3) . . . . ? C8 N22 C21 N70 179.5(2) . . . . ? C10 N9 C8 N7 4.4(3) . . . . ? C10 N9 C8 N22 -175.2(2) . . . . ? C10 N9 C50 C51 98.2(2) . . . . ? C10 C11 C12 N13 176.2(2) . . . . ? C10 C11 C12 C25 0.4(3) . . . . ? C10 C23 C24 C25 -0.3(4) . . . . ? C11 C10 C23 C24 -0.9(4) . . . . ? C11 C12 C25 C24 -1.6(4) . . . . ? C12 N13 C14 N15 20.1(3) . . . . ? C12 N13 C14 N26 -162.1(2) . . . . ? C12 N13 C60 C61 96.6(2) . . . . ? C14 N13 C12 C11 54.0(3) . . . . ? C14 N13 C12 C25 -130.2(2) . . . . ? C14 N13 C60 C61 -69.5(3) . . . . ? C14 N15 C16 N1 -177.4(2) . . . . ? C14 N15 C16 N28 2.6(3) . . . . ? C14 N26 C27 N28 0.4(3) . . . . ? C14 N26 C27 N80 179.3(2) . . . . ? C16 N1 C2 C3 -83.0(3) . . . . ? C16 N1 C2 C17 102.1(3) . . . . ? C16 N1 C30 C31 -69.4(3) . . . . ? C16 N15 C14 N13 176.3(2) . . . . ? C16 N15 C14 N26 -1.1(3) . . . . ? C16 N28 C27 N26 0.8(3) . . . . ? C16 N28 C27 N80 -178.1(2) . . . . ? C17 C2 C3 C4 1.5(3) . . . . ? C17 C18 C19 C4 1.6(4) . . . . ? C21 N20 C6 N5 -177.50(19) . . . . ? C21 N20 C6 N7 -0.1(3) . . . . ? C21 N22 C8 N7 -1.3(3) . . . . ? C21 N22 C8 N9 178.27(19) . . . . ? C23 C10 C11 C12 0.9(3) . . . . ? C23 C24 C25 C12 1.6(4) . . . . ? C27 N26 C14 N13 -177.7(2) . . . . ? C27 N26 C14 N15 -0.2(3) . . . . ? C27 N28 C16 N1 177.5(2) . . . . ? C27 N28 C16 N15 -2.4(3) . . . . ? C30 N1 C2 C3 110.1(2) . . . . ? C30 N1 C2 C17 -64.8(3) . . . . ? C30 N1 C16 N15 170.1(2) . . . . ? 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-0.00581 0.01279 AFIX 137 H33A 2 0.426639 -0.098238 0.420013 11.00000 -1.50000 H33B 2 0.286140 -0.174091 0.443034 11.00000 -1.50000 H33C 2 0.348733 -0.055827 0.497899 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C40 1 0.362597 0.307923 -0.050263 11.00000 0.02627 0.02063 = 0.01765 0.00204 0.00497 0.01286 AFIX 23 H40A 2 0.421329 0.259977 -0.048883 11.00000 -1.20000 H40B 2 0.396675 0.360185 -0.092562 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C41 1 0.227130 0.236572 -0.080734 11.00000 0.03117 0.01844 = 0.02139 0.00140 0.00042 0.01355 C43 1 0.021622 0.133497 -0.040500 11.00000 0.02795 0.02685 = 0.04666 0.00062 -0.00004 0.00085 AFIX 137 H43A 2 -0.020483 0.171908 -0.077268 11.00000 -1.50000 H43B 2 -0.029538 0.118759 0.010991 11.00000 -1.50000 H43C 2 0.025958 0.063377 -0.072317 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C50 1 0.250484 0.780640 0.181546 11.00000 0.02508 0.01416 = 0.01728 0.00076 -0.00127 0.00847 AFIX 23 H50A 2 0.257512 0.821262 0.240222 11.00000 -1.20000 H50B 2 0.156979 0.757865 0.162235 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C51 1 0.329503 0.858095 0.121455 11.00000 0.02190 0.01518 = 0.01889 -0.00172 -0.00590 0.00647 C53 1 0.334829 1.019256 0.057485 11.00000 0.03779 0.02278 = 0.03164 0.01248 0.00127 0.01094 AFIX 137 H53A 2 0.425261 1.056445 0.078340 11.00000 -1.20000 H53B 2 0.286000 1.074065 0.056983 11.00000 -1.20000 H53C 2 0.335124 0.981854 -0.000990 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C60 1 0.342998 0.623549 0.544672 11.00000 0.02916 0.01568 = 0.01522 -0.00038 -0.00359 0.00512 AFIX 23 H60A 2 0.401981 0.700018 0.549476 11.00000 -1.20000 H60B 2 0.366447 0.587322 0.592436 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C61 1 0.202208 0.626747 0.551980 11.00000 0.03422 0.01503 = 0.01761 0.00009 -0.00167 0.00896 C63 1 0.025375 0.620509 0.642185 11.00000 0.03403 0.05011 = 0.03288 0.00593 0.00241 0.02270 AFIX 137 H63A 2 0.009156 0.685169 0.620934 11.00000 -1.20000 H63B 2 0.003641 0.620207 0.702989 11.00000 -1.20000 H63C 2 -0.029345 0.552869 0.608682 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C71 1 0.046706 0.638897 -0.084347 11.00000 0.02504 0.02556 = 0.02392 0.00505 -0.00178 0.01290 AFIX 137 H71A 2 0.019772 0.656792 -0.025834 11.00000 -1.20000 H71B 2 -0.030348 0.615844 -0.123879 11.00000 -1.20000 H71C 2 0.109843 0.704332 -0.102235 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C72 1 0.095070 0.476043 -0.166080 11.00000 0.03710 0.02568 = 0.01735 -0.00068 -0.00432 0.01168 AFIX 137 H72A 2 0.147050 0.516351 -0.209784 11.00000 -1.20000 H72B 2 0.002769 0.449186 -0.185805 11.00000 -1.20000 H72C 2 0.127136 0.413058 -0.156692 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C81 1 0.039766 0.135239 0.556995 11.00000 0.03736 0.02197 = 0.02474 0.00490 0.00525 0.00087 AFIX 137 H81A 2 -0.030163 0.117010 0.512248 11.00000 -1.20000 H81B 2 0.002146 0.113484 0.611543 11.00000 -1.20000 H81C 2 0.104236 0.095388 0.540223 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C82 1 0.077709 0.318828 0.644382 11.00000 0.04388 0.02882 = 0.01858 0.00372 0.01163 0.01242 AFIX 137 H82A 2 0.135417 0.394641 0.647545 11.00000 -1.20000 H82B 2 0.094188 0.285947 0.695259 11.00000 -1.20000 H82C 2 -0.013993 0.319908 0.642354 11.00000 -1.20000 AFIX 0 rem solvent O100 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for 7100 Fo > 4sig(Fo) and 0.0854 for all 9481 data REM 540 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.1096 2.2139 REM Highest difference peak 0.553, deepest hole -0.362, 1-sigma level 0.088 Q1 1 0.2814 0.4221 0.1488 11.00000 0.05 0.55 Q2 1 0.3273 0.9966 0.1573 11.00000 0.05 0.49 Q3 1 0.2801 0.7405 0.2650 11.00000 0.05 0.48 Q4 1 0.2845 0.7075 0.3606 11.00000 0.05 0.48 Q5 1 0.2370 -0.1021 0.5648 11.00000 0.05 0.47 Q6 1 0.5267 0.2784 0.2062 11.00000 0.05 0.47 Q7 1 0.3336 -0.0735 0.3310 11.00000 0.05 0.45 Q8 1 0.0405 0.6413 0.5141 11.00000 0.05 0.45 Q9 1 0.4145 0.1488 0.3214 11.00000 0.05 0.45 Q10 1 0.4385 0.3799 0.0416 11.00000 0.05 0.45 Q11 1 0.2866 0.9782 0.0041 11.00000 0.05 0.45 Q12 1 0.1956 0.7208 0.4840 11.00000 0.05 0.43 Q13 1 0.2897 -0.0779 0.4830 11.00000 0.05 0.43 Q14 1 0.1074 0.7379 0.6131 11.00000 0.05 0.42 Q15 1 0.5924 0.7823 0.2230 11.00000 0.05 0.41 Q16 1 0.3352 0.4399 0.2818 11.00000 0.05 0.41 Q17 1 0.5298 0.7956 0.1583 11.00000 0.05 0.41 Q18 1 0.5058 0.7758 0.1806 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7.89 0.88 -1 5 -20 3.40 0.69 1 -5 20 3.65 0.64 -2 5 -20 2.87 0.66 -2 -4 20 1.47 0.50 1 4 -20 1.90 0.59 -1 -4 20 1.60 0.49 0 4 -20 1.49 0.58 0 -4 20 0.82 0.43 -1 4 -20 3.73 0.70 1 -4 20 3.80 0.64 -2 4 -20 1.72 0.61 2 -4 20 1.94 0.54 -3 4 -20 1.08 0.55 -2 -3 20 4.95 0.70 -1 -3 20 -0.48 0.28 0 3 -20 3.30 0.66 0 -3 20 2.93 0.60 -1 3 -20 0.76 0.50 1 -3 20 0.51 0.42 -2 3 -20 0.18 0.44 2 -3 20 0.65 0.45 -3 3 -20 12.25 1.14 -3 -2 20 10.89 1.00 -2 -2 20 0.33 0.36 -1 -2 20 0.52 0.42 0 2 -20 0.15 0.46 0 -2 20 -0.18 0.35 -1 2 -20 0.12 0.47 1 -2 20 0.02 0.35 -2 2 -20 0.23 0.49 2 -2 20 -0.36 0.32 -3 2 -20 10.83 1.09 -3 -1 20 0.32 0.36 -2 -1 20 0.09 0.34 -1 -1 20 2.51 0.56 0 1 -20 -0.12 0.42 0 -1 20 0.23 0.36 -1 1 -20 -0.10 0.41 1 -1 20 0.32 0.38 -2 1 -20 0.20 0.49 2 -1 20 -0.20 0.36 -3 0 20 5.19 0.70 -2 0 20 1.28 0.46 -1 0 20 0.19 0.37 0 0 20 0.23 0.35 -1 0 -20 0.74 0.51 1 0 20 0.78 0.43 -2 0 -20 6.74 0.88 2 0 20 6.95 0.83 -2 1 20 -0.01 0.35 -1 1 20 0.45 0.39 0 1 20 0.00 0.37 1 1 20 0.40 0.39 -1 2 20 9.75 0.92 0 0 0 0.00 0.00 ; _shelx_hkl_checksum 49708 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 957201' ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_compound_12 _audit_creation_method SHELXL-2013 _shelxl_version_number 2013-4 _chemical_name_common ? _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_formula_moiety '2(C H Cl3), C42 H64 N12' _chemical_formula_sum 'C44 H66 Cl6 N12' _chemical_formula_weight 975.78 _chemical_melting_point ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1' _space_group_name_Hall '-P 2ybc' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 11.5804(7) _cell_length_b 14.7466(9) _cell_length_c 29.1684(19) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90.758(2) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 4980.7(5) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_reflns_used 228 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_theta_max 26.12 _cell_measurement_theta_min 3.10 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.970 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.892 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.390 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.746 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.631 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'SADABS, Bruker' _exptl_crystal_colour 'clear light colourless' _exptl_crystal_colour_lustre clear _exptl_crystal_colour_modifier light _exptl_crystal_colour_primary colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.301 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 2064 _exptl_crystal_size_max 0.300 _exptl_crystal_size_mid 0.200 _exptl_crystal_size_min 0.080 _exptl_special_details ; ? ; _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_transmission_factor_min ? _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0325 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0483 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.996 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.994 _diffrn_reflns_limit_h_max 8 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_k_max 18 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_l_max 37 _diffrn_reflns_limit_l_min -37 _diffrn_reflns_number 25720 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.996 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.994 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 27.125 _diffrn_reflns_theta_min 1.759 _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_detector 'Bruker APEX2 area detector' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_detector_type 'CCD area detector' _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.996 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.994 _diffrn_measurement_device '4-circle KAPPA Goniometer' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker SMART APEX2 area detector' _diffrn_measurement_method '\w and \f scans' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_radiation_type 'Mo K\a' _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_source 'fine-focus sealed tube' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_number_gt 7179 _reflns_number_total 10935 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _computing_cell_refinement 'SAINT, Bruker' _computing_data_collection 'SMART, Bruker' _computing_data_reduction 'SAINT, Bruker' __computing_molecular_graphics ; O. V. Dolomanov, L. J. Bourhis, R. J. Gildea, J. A. K. Howard and H. Puschmann, OLEX2: a complete structure solution, refinement and analysis program. J. Appl. Cryst. (2009). 42, 339-341. PyMOL Molecular Graphics System, Version 1.2r2, 2009, DeLano Scientific LLC. ; _computing_publication_material ; O. V. Dolomanov, L. J. Bourhis, R. J. Gildea, J. A. K. Howard and H. Puschmann, OLEX2: a complete structure solution, refinement and analysis program. J. Appl. Cryst. (2009). 42, 339-341. ; _computing_structure_refinement 'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _refine_diff_density_max 0.812 _refine_diff_density_min -0.526 _refine_diff_density_rms 0.094 _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.054 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 583 _refine_ls_number_reflns 10935 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0946 _refine_ls_R_factor_gt 0.0579 _refine_ls_restrained_S_all 1.054 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1118P)^2^+3.0441P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1670 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2046 _refine_special_details ; ? ; _olex2_refinement_description ; 1. 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N3 N 0.75249(17) 1.08169(14) 0.20260(7) 0.0160(4) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 0.6565(2) 1.12526(17) 0.18845(8) 0.0148(5) Uani 1 1 d . . . . . N5 N 0.65126(18) 1.20046(14) 0.16193(7) 0.0159(4) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.7527(2) 1.22673(17) 0.14482(8) 0.0147(5) Uani 1 1 d . . . . . N7 N 0.85509(18) 1.19039(15) 0.15694(7) 0.0160(4) Uani 1 1 d . . . . . N8 N 0.54963(18) 1.09581(15) 0.19986(8) 0.0188(5) Uani 1 1 d . . . . . H18 H 0.4954 1.1370 0.1960 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.5081(2) 1.01222(17) 0.21670(9) 0.0174(5) Uani 1 1 d . . . . . C10 C 0.5638(2) 0.95775(17) 0.24927(8) 0.0156(5) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.6383 0.9728 0.2609 0.019 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.5055(2) 0.87988(17) 0.26415(8) 0.0156(5) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 0.3956(2) 0.8577(2) 0.24686(11) 0.0269(6) Uani 1 1 d . . . . . H12 H 0.3576 0.8045 0.2572 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.3431(3) 0.9128(2) 0.21503(12) 0.0360(8) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 0.2685 0.8978 0.2034 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.3981(2) 0.9899(2) 0.19978(11) 0.0286(7) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 0.3611 1.0279 0.1778 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . N15 N 0.54478(17) 0.82075(15) 0.29919(7) 0.0159(4) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 0.4888 0.7989 0.3161 0.019 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.6512(2) 0.79079(17) 0.31215(8) 0.0146(5) Uani 1 1 d . . . . . N17 N 0.74735(17) 0.82946(14) 0.29562(7) 0.0150(4) Uani 1 1 d . . . . . C18 C 0.8431(2) 0.78649(17) 0.31049(8) 0.0143(5) Uani 1 1 d . . . . . N19 N 0.84909(18) 0.71201(14) 0.33737(7) 0.0159(4) Uani 1 1 d . . . . . C20 C 0.7473(2) 0.68580(17) 0.35464(8) 0.0141(5) Uani 1 1 d . . . . . N21 N 0.64494(17) 0.72193(15) 0.34252(7) 0.0160(4) Uani 1 1 d . . . . . N22 N 0.95025(18) 0.81663(15) 0.29955(8) 0.0180(5) Uani 1 1 d . . . . . H22 H 1.0049 0.7757 0.3032 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C 0.9905(2) 0.90117(17) 0.28340(9) 0.0162(5) Uani 1 1 d . . . . . C24 C 0.9362(2) 0.95472(17) 0.24987(9) 0.0162(5) Uani 1 1 d . . . . . H24 H 0.8629 0.9384 0.2374 0.019 Uiso 1 1 calc R U . . . C25 C 0.9932(2) 1.03288(18) 0.23525(9) 0.0171(5) Uani 1 1 d . . . . . C26 C 1.1004(2) 1.0575(2) 0.25412(11) 0.0293(7) Uani 1 1 d . . . . . H26 H 1.1374 1.1114 0.2442 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . C27 C 1.1523(3) 1.0037(2) 0.28690(12) 0.0386(8) Uani 1 1 d . . . . . H27 H 1.2255 1.0202 0.2994 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . C28 C 1.0982(2) 0.9258(2) 0.30167(11) 0.0288(7) Uani 1 1 d . . . . . H28 H 1.1342 0.8888 0.3244 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . N29 N 0.75376(18) 1.29488(15) 0.11349(7) 0.0184(5) Uani 1 1 d . . . . . C30 C 0.8584(2) 1.31196(19) 0.08713(9) 0.0193(5) Uani 1 1 d . . . . . H30A H 0.9266 1.3087 0.1079 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . H30B H 0.8549 1.3739 0.0741 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . C31 C 0.8725(3) 1.2432(2) 0.04806(10) 0.0272(6) Uani 1 1 d . . . . . H31A H 0.8636 1.1812 0.0605 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . H31B H 0.8101 1.2529 0.0250 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . C32 C 0.9887(3) 1.2500(2) 0.02443(11) 0.0316(7) Uani 1 1 d . . . . . H32A H 1.0506 1.2459 0.0481 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . H32B H 0.9970 1.1972 0.0038 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C33 C 1.0072(3) 1.3362(2) -0.00337(11) 0.0321(7) Uani 1 1 d . . . . . H33A H 1.0059 1.3894 0.0173 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . H33B H 0.9435 1.3431 -0.0261 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . C34 C 1.1229(3) 1.3333(2) -0.02839(14) 0.0460(9) Uani 1 1 d . . . . . H34A H 1.1849 1.3183 -0.0060 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . . H34B H 1.1200 1.2842 -0.0515 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . . C35 C 1.1535(4) 1.4218(3) -0.05221(15) 0.0556(11) Uani 1 1 d . . . . . H35A H 1.0942 1.4360 -0.0754 0.067 Uiso 1 1 calc R U . . . H35B H 1.2285 1.4155 -0.0670 0.067 Uiso 1 1 calc R U . . . H35C H 1.1574 1.4708 -0.0296 0.067 Uiso 1 1 calc R U . . . C40 C 0.6471(2) 1.33785(18) 0.09698(9) 0.0205(6) Uani 1 1 d . . . . . H40A H 0.5806 1.2999 0.1059 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . H40B H 0.6481 1.3405 0.0631 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . C41 C 0.6306(2) 1.43355(19) 0.11581(10) 0.0250(6) Uani 1 1 d . . . . . H41A H 0.7027 1.4685 0.1118 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . H41B H 0.6153 1.4300 0.1491 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . C42 C 0.5303(3) 1.4837(2) 0.09174(12) 0.0320(7) Uani 1 1 d . . . . . H42A H 0.5326 1.5484 0.1007 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . H42B H 0.5411 1.4805 0.0582 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C43 C 0.4123(3) 1.4452(2) 0.10309(11) 0.0302(7) Uani 1 1 d . . . . . H43A H 0.4141 1.3787 0.0982 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . H43B H 0.3976 1.4559 0.1360 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . C44 C 0.3125(3) 1.4843(2) 0.07537(12) 0.0381(8) Uani 1 1 d . . . . . H44A H 0.3247 1.4721 0.0424 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . H44B H 0.3100 1.5508 0.0797 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . C45 C 0.1978(3) 1.4431(3) 0.08983(16) 0.0514(10) Uani 1 1 d . . . . . H45A H 0.1983 1.3778 0.0837 0.062 Uiso 1 1 calc R U . . . H45B H 0.1346 1.4717 0.0724 0.062 Uiso 1 1 calc R U . . . H45C H 0.1868 1.4535 0.1227 0.062 Uiso 1 1 calc R U . . . N28 N 0.74693(18) 0.61816(15) 0.38623(7) 0.0184(5) Uani 1 1 d . . . . . C50 C 0.8538(2) 0.57770(18) 0.40380(9) 0.0211(6) Uani 1 1 d . . . . . H50A H 0.8521 0.5776 0.4377 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . H50B H 0.9198 0.6157 0.3943 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . C51 C 0.8730(3) 0.48042(19) 0.38690(11) 0.0271(6) Uani 1 1 d . . . . . H51A H 0.8914 0.4816 0.3539 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . H51B H 0.8010 0.4451 0.3906 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . C52 C 0.9717(3) 0.4335(2) 0.41344(12) 0.0353(8) Uani 1 1 d . . . . . H52A H 0.9557 0.4369 0.4467 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . H52B H 0.9733 0.3686 0.4048 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . C53 C 1.0905(3) 0.4749(2) 0.40469(13) 0.0373(8) Uani 1 1 d . . . . . H53A H 1.1113 0.4627 0.3725 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . H53B H 1.0848 0.5414 0.4084 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . C54 C 1.1874(3) 0.4404(3) 0.43560(14) 0.0472(9) Uani 1 1 d . . . . . H54A H 1.1643 0.4473 0.4680 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . H54B H 1.1992 0.3750 0.4297 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . C55 C 1.2991(3) 0.4895(3) 0.42858(19) 0.0680(14) Uani 1 1 d . . . . . H55A H 1.3233 0.4820 0.3967 0.082 Uiso 1 1 calc R U . . . H55B H 1.3584 0.4645 0.4493 0.082 Uiso 1 1 calc R U . . . H55C H 1.2886 0.5541 0.4352 0.082 Uiso 1 1 calc R U . . . C60 C 0.6430(2) 0.60377(19) 0.41373(9) 0.0220(6) Uani 1 1 d . . . . . H60A H 0.6448 0.5419 0.4269 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . H60B H 0.5736 0.6086 0.3937 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . C61 C 0.6352(3) 0.6732(2) 0.45238(10) 0.0285(7) Uani 1 1 d . . . . . H61A H 0.7006 0.6632 0.4740 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . H61B H 0.6441 0.7346 0.4392 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . C62 C 0.5235(3) 0.6704(3) 0.47908(11) 0.0368(8) Uani 1 1 d . . . . . H62A H 0.5124 0.6089 0.4918 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . H62B H 0.4577 0.6837 0.4581 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . C63 C 0.5254(3) 0.7402(3) 0.51859(12) 0.0447(9) Uani 1 1 d . . . . . H63A H 0.5817 0.7194 0.5421 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . H63B H 0.5538 0.7987 0.5064 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . C64 C 0.4108(3) 0.7571(3) 0.54178(13) 0.0455(9) Uani 1 1 d . . . . . H64A H 0.4238 0.7975 0.5685 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . . H64B H 0.3584 0.7889 0.5200 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . . C65 C 0.3535(3) 0.6727(3) 0.55763(15) 0.0524(10) Uani 1 1 d . . . . . H65A H 0.3306 0.6360 0.5310 0.063 Uiso 1 1 calc R U . . . H65B H 0.2849 0.6884 0.5753 0.063 Uiso 1 1 calc R U . . . H65C H 0.4073 0.6381 0.5770 0.063 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C100 0.0400(18) 0.0318(18) 0.0381(18) -0.0046(14) 0.0080(14) -0.0038(15) Cl11 0.0378(4) 0.0356(5) 0.0382(4) -0.0072(3) 0.0089(3) -0.0034(3) Cl12 0.0363(5) 0.0733(7) 0.0529(6) -0.0130(5) -0.0001(4) 0.0128(5) Cl13 0.063(2) 0.072(3) 0.0367(15) -0.0114(18) -0.0132(12) 0.0227(16) Cl14 0.044(3) 0.158(14) 0.060(9) -0.066(10) -0.012(4) 0.007(6) C200 0.0326(17) 0.043(2) 0.0289(16) 0.0032(14) 0.0011(13) 0.0090(15) Cl21 0.0377(4) 0.0376(5) 0.0515(5) 0.0028(4) 0.0093(4) 0.0069(4) Cl22 0.0362(5) 0.0795(8) 0.0947(9) 0.0252(7) 0.0212(5) 0.0116(5) Cl23 0.0629(15) 0.074(2) 0.0373(12) 0.0074(15) -0.0121(11) 0.0269(19) Cl6A 0.075(5) 0.178(16) 0.086(7) 0.086(9) -0.051(5) -0.046(6) N1 0.0107(10) 0.0179(11) 0.0205(11) 0.0054(9) 0.0010(8) -0.0005(8) C2 0.0139(11) 0.0139(12) 0.0150(11) -0.0023(10) -0.0021(9) 0.0012(10) N3 0.0127(10) 0.0158(11) 0.0194(10) 0.0028(9) -0.0025(8) 0.0007(8) C4 0.0122(11) 0.0154(13) 0.0168(12) -0.0013(10) -0.0022(9) 0.0005(10) N5 0.0133(10) 0.0145(11) 0.0198(11) 0.0022(9) -0.0017(8) 0.0015(8) C6 0.0145(12) 0.0146(12) 0.0150(11) -0.0014(10) -0.0028(9) 0.0003(10) N7 0.0134(10) 0.0167(11) 0.0179(10) 0.0021(9) -0.0007(8) -0.0009(8) N8 0.0116(10) 0.0163(11) 0.0284(12) 0.0067(9) -0.0010(9) 0.0030(9) C9 0.0140(12) 0.0148(13) 0.0235(13) 0.0023(10) 0.0003(10) 0.0003(10) C10 0.0114(11) 0.0166(13) 0.0188(12) -0.0011(10) -0.0011(9) 0.0011(10) C11 0.0134(11) 0.0162(13) 0.0173(12) 0.0020(10) -0.0020(9) 0.0006(10) C12 0.0186(13) 0.0236(15) 0.0383(16) 0.0135(13) -0.0077(12) -0.0082(12) C13 0.0193(14) 0.0388(19) 0.0495(19) 0.0205(15) -0.0185(13) -0.0135(13) C14 0.0194(13) 0.0291(16) 0.0369(16) 0.0151(13) -0.0131(12) -0.0036(12) N15 0.0110(10) 0.0180(11) 0.0188(10) 0.0061(9) 0.0009(8) -0.0001(8) C16 0.0132(11) 0.0164(13) 0.0141(11) -0.0007(10) -0.0019(9) -0.0004(10) N17 0.0111(10) 0.0161(11) 0.0178(10) 0.0021(8) -0.0008(8) 0.0007(8) C18 0.0138(11) 0.0144(12) 0.0146(11) -0.0018(9) -0.0012(9) 0.0008(10) N19 0.0127(10) 0.0153(11) 0.0196(11) 0.0018(9) -0.0025(8) -0.0005(8) C20 0.0146(12) 0.0125(12) 0.0150(11) -0.0023(9) -0.0027(9) -0.0005(9) N21 0.0131(10) 0.0171(11) 0.0177(10) 0.0026(9) -0.0015(8) -0.0012(8) N22 0.0106(10) 0.0151(11) 0.0281(12) 0.0056(9) -0.0020(9) 0.0020(8) C23 0.0127(11) 0.0151(13) 0.0209(12) 0.0014(10) 0.0005(9) -0.0010(10) C24 0.0122(11) 0.0172(13) 0.0192(12) -0.0005(10) -0.0014(9) -0.0005(10) C25 0.0124(11) 0.0193(13) 0.0195(12) 0.0032(10) -0.0016(9) 0.0025(10) C26 0.0195(14) 0.0274(16) 0.0406(17) 0.0140(13) -0.0098(12) -0.0094(12) C27 0.0254(15) 0.0384(19) 0.051(2) 0.0219(16) -0.0239(14) -0.0143(14) C28 0.0213(14) 0.0285(16) 0.0363(16) 0.0162(13) -0.0130(12) -0.0062(12) N29 0.0143(10) 0.0202(12) 0.0205(11) 0.0073(9) -0.0019(8) -0.0017(9) C30 0.0183(13) 0.0200(14) 0.0195(13) 0.0040(11) 0.0003(10) -0.0011(10) C31 0.0319(16) 0.0246(16) 0.0251(14) 0.0001(12) 0.0036(12) -0.0043(13) C32 0.0378(17) 0.0265(16) 0.0308(16) 0.0004(13) 0.0093(13) 0.0018(13) C33 0.0351(17) 0.0306(17) 0.0308(16) 0.0054(13) 0.0041(13) -0.0017(14) C34 0.052(2) 0.038(2) 0.049(2) 0.0122(17) 0.0241(18) 0.0042(17) C35 0.057(2) 0.048(2) 0.063(3) 0.019(2) 0.020(2) -0.009(2) C40 0.0191(13) 0.0214(14) 0.0209(13) 0.0057(11) -0.0047(10) 0.0010(11) C41 0.0228(14) 0.0210(15) 0.0309(15) 0.0047(12) -0.0022(11) -0.0014(11) C42 0.0294(16) 0.0209(15) 0.0457(19) 0.0091(14) -0.0019(14) 0.0033(13) C43 0.0254(15) 0.0248(16) 0.0403(17) 0.0054(13) -0.0050(13) 0.0040(12) C44 0.0318(17) 0.039(2) 0.0429(19) 0.0035(15) -0.0088(14) 0.0093(15) C45 0.0307(18) 0.047(2) 0.076(3) -0.003(2) -0.0181(18) 0.0018(17) N28 0.0165(11) 0.0178(11) 0.0207(11) 0.0050(9) -0.0030(9) -0.0004(9) C50 0.0198(13) 0.0192(14) 0.0240(13) 0.0039(11) -0.0047(10) 0.0000(11) C51 0.0259(14) 0.0172(14) 0.0383(17) 0.0033(12) -0.0007(12) -0.0007(12) C52 0.0337(17) 0.0227(16) 0.050(2) 0.0136(14) 0.0010(15) 0.0066(13) C53 0.0304(17) 0.0294(17) 0.052(2) 0.0091(15) -0.0141(15) 0.0028(14) C54 0.0369(19) 0.051(2) 0.053(2) 0.0130(18) -0.0142(17) 0.0138(17) C55 0.039(2) 0.052(3) 0.112(4) 0.006(3) -0.032(2) 0.006(2) C60 0.0209(13) 0.0234(15) 0.0216(13) 0.0092(11) 0.0000(10) -0.0040(11) C61 0.0300(16) 0.0319(17) 0.0235(14) 0.0033(12) 0.0007(12) 0.0006(13) C62 0.0280(16) 0.054(2) 0.0283(16) 0.0124(15) 0.0015(13) 0.0048(15) C63 0.045(2) 0.052(2) 0.0371(19) 0.0008(17) 0.0102(16) 0.0043(18) C64 0.050(2) 0.047(2) 0.0403(19) -0.0024(17) 0.0044(16) 0.0015(18) C65 0.045(2) 0.056(3) 0.056(2) 0.005(2) 0.0016(18) -0.0114(19) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C100 H100 1.0000 . ? C100 Cl11 1.757(3) . ? C100 Cl12 1.752(4) . ? C100 Cl13 1.822(6) . ? C100 Cl14 1.61(3) . ? C200 H200 1.0000 . ? C200 Cl21 1.765(4) . ? C200 Cl22 1.741(3) . ? C200 Cl23 1.732(5) . ? C200 Cl6A 1.777(12) . ? N1 H1 0.8800 . ? N1 C2 1.356(3) . ? N1 C25 1.416(3) . ? C2 N3 1.340(3) . ? C2 N7 1.348(3) . ? N3 C4 1.344(3) . ? C4 N5 1.353(3) . ? C4 N8 1.358(3) . ? N5 C6 1.339(3) . ? C6 N7 1.345(3) . ? C6 N29 1.359(3) . ? N8 H18 0.8800 . ? N8 C9 1.414(3) . ? C9 C10 1.396(4) . ? C9 C14 1.399(4) . ? C10 H10 0.9500 . ? 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C35 H35C 0.9800 . ? C40 H40A 0.9900 . ? C40 H40B 0.9900 . ? C40 C41 1.527(4) . ? C41 H41A 0.9900 . ? C41 H41B 0.9900 . ? C41 C42 1.539(4) . ? C42 H42A 0.9900 . ? C42 H42B 0.9900 . ? C42 C43 1.520(4) . ? C43 H43A 0.9900 . ? C43 H43B 0.9900 . ? C43 C44 1.515(4) . ? C44 H44A 0.9900 . ? C44 H44B 0.9900 . ? C44 C45 1.525(5) . ? C45 H45A 0.9800 . ? C45 H45B 0.9800 . ? C45 H45C 0.9800 . ? N28 C50 1.461(3) . ? N28 C60 1.471(3) . ? C50 H50A 0.9900 . ? C50 H50B 0.9900 . ? C50 C51 1.534(4) . ? C51 H51A 0.9900 . ? C51 H51B 0.9900 . ? C51 C52 1.536(4) . ? C52 H52A 0.9900 . ? C52 H52B 0.9900 . ? C52 C53 1.529(4) . ? C53 H53A 0.9900 . ? C53 H53B 0.9900 . ? C53 C54 1.517(4) . ? C54 H54A 0.9900 . ? C54 H54B 0.9900 . ? C54 C55 1.499(6) . ? C55 H55A 0.9800 . ? C55 H55B 0.9800 . ? C55 H55C 0.9800 . ? C60 H60A 0.9900 . ? C60 H60B 0.9900 . ? C60 C61 1.527(4) . ? C61 H61A 0.9900 . ? C61 H61B 0.9900 . ? C61 C62 1.519(4) . ? C62 H62A 0.9900 . ? C62 H62B 0.9900 . ? C62 C63 1.545(5) . ? C63 H63A 0.9900 . ? 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