data_global_B008081K #============================================================================== _audit_creation_date '2000-08-30' _audit_creation_method 'by teXsan for Windows v1.0' _audit_update_record ; ? ; #============================================================================== # SUBMISSION DETAILS _journal_coden_Cambridge 207 _publ_requested_journal 'Perkin Transactions 1' loop_ _publ_author_name 'Easton, Christopher J.' 'Heath, Graham A.' 'Hughes, C Merricc M.' 'Lee, Connie K. Y.' 'Savage, G. Paul' 'Simpson, Gregory W.' 'Tiekink, Edward R. T.' 'Vuckovic, George J.' 'Webster, Richard D.' _publ_requested_category ' CHOOSE FI FM FO CI CM CO or AD' _publ_contact_author_name ' Prof Christopher J Easton' _publ_contact_author_address ; Prof Christopher J Easton Research School of Chemistry Australian National University Canberra ACT 0200 AUSTRALIA ; _publ_contact_letter ; ENTER TEXT OF LETTER ; _publ_requested_coeditor_name ? _publ_contact_author_email ' EASTON@RSC.ANU.EDU.AU' #============================================================================== data_[C12H9Cl2NO3] _database_code_CSD 161209 #============================================================================== _computing_data_collection 'MSC/AFC Diffractometer Control' _computing_cell_refinement 'MSC/AFC Diffractometer Control' _computing_data_reduction 'teXsan for Windows (MSC, 1997)' _computing_structure_solution ; SHELXS86 (Sheldrick, 1985) ; _computing_structure_refinement 'teXsan for Windows (MSC, 1997)' _computing_publication_material 'teXsan for Windows (MSC, 1997)' #------------------------------------------------------------------------------ _cell_length_a 11.131(4) _cell_length_b 25.771(4) _cell_length_c 8.699(3) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 2495.4(10) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 293 _cell_measurement_reflns_used 25 _cell_measurement_theta_min 3.8 _cell_measurement_theta_max 7.4 #------------------------------------------------------------------------------ _symmetry_cell_setting orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M 'P b c a ' _symmetry_Int_Tables_number 61 _symmetry_space_group_name_Hall ? loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz ' +x, +y, +z' '1/2+x,1/2-y, -z' ' -x,1/2+y,1/2-z' '1/2-x, -y,1/2+z' ' -x, -y, -z' '1/2-x,1/2+y, +z' ' +x,1/2-y,1/2+z' '1/2+x, +y,1/2-z' #------------------------------------------------------------------------------ _publ_section_exptl_prep ; ENTER EXPERIMENTAL SECTION ; _exptl_crystal_description 'plate' _exptl_crystal_colour 'colourless' _exptl_crystal_size_max 0.39 _exptl_crystal_size_mid 0.23 _exptl_crystal_size_min 0.05 _exptl_crystal_density_diffrn 1.523 _exptl_crystal_density_meas 'not measured' _chemical_formula_weight 286.11 _chemical_formula_analytical ? _chemical_formula_sum 'C12 H9 Cl2 N O3 ' _chemical_formula_moiety 'C12 H9 Cl2 N O3 ' _chemical_formula_structural ? _chemical_compound_source ? _exptl_crystal_F_000 1168 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.518 _exptl_absorpt_correction_type none _exptl_special_details ; The scan width was (0.84+0.35tan\q)\% with an \w scan speed of 16\% per minute (up to 5 scans to achieve I/\s(I) > 20). Stationary background counts were recorded at each end of the scan, and the scan time:background time ratio was 2:1. ; #============================================================================== # EXPERIMENTAL DATA _diffrn_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293 _diffrn_radiation_wavelength 0.7107 _diffrn_radiation_type 'Mo K\a' _diffrn_radiation_source 'Rigaku rotating anode' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_detector 'scintillation counter' _diffrn_measurement_device 'Rigaku AFC6R' _diffrn_measurement_method \w-2\q _diffrn_standards_number 3 _diffrn_standards_interval_count 400 _diffrn_standards_decay_% -2.94 loop_ _diffrn_standard_refln_index_h _diffrn_standard_refln_index_k _diffrn_standard_refln_index_l ? ? ? ? ? ? ? ? ? _diffrn_reflns_number 2635 _reflns_number_total 2633 _reflns_number_gt 994 _reflns_threshold_expression I>2.00\s(I) _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.00 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI ? _diffrn_reflns_limit_h_min 0 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min 0 _diffrn_reflns_limit_k_max 31 _diffrn_reflns_limit_l_min 0 _diffrn_reflns_limit_l_max 10 _diffrn_reflns_theta_min 1.58 _diffrn_reflns_theta_max 25.34 _diffrn_reflns_reduction_process 'Lp corrections applied' _diffrn_orient_matrix_UB_11 0.00362 _diffrn_orient_matrix_UB_12 -0.02366 _diffrn_orient_matrix_UB_13 0.09100 _diffrn_orient_matrix_UB_21 -0.01501 _diffrn_orient_matrix_UB_22 -0.03047 _diffrn_orient_matrix_UB_23 -0.06855 _diffrn_orient_matrix_UB_31 0.08850 _diffrn_orient_matrix_UB_32 -0.00420 _diffrn_orient_matrix_UB_33 -0.01535 #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _atom_type_symbol _atom_type_oxidation_number _atom_type_number_in_cell _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C 0 96 0.002 0.002 ;International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Table 6.1.1.2) ; H 0 72 0.000 0.000 ;International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Table 6.1.1.2) ; Cl 0 16 0.132 0.159 ;International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1) ; N 0 8 0.004 0.003 ;International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Table 6.1.1.2) ; O 0 24 0.008 0.006 ;International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Table 6.1.1.2) ; #============================================================================== # ATOMIC COORDINATES AND THERMAL PARAMETERS loop_ _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_occupancy _atom_site_refinement_flags _atom_site_adp_type _atom_site_calc_flag _atom_site_calc_attached_atom Cl(32) 0.03940(11) 0.09007(5) 0.20720(16) 0.0988(5) 1.000 . Uani d ? Cl(36) 0.05187(11) 0.23163(4) -0.23986(16) 0.0902(5) 1.000 . Uani d ? O(1) 0.35065(26) 0.16578(12) 0.0129(4) 0.0719(11) 1.000 . Uani d ? O(6) 0.07599(24) 0.07610(11) -0.2521(4) 0.0849(11) 1.000 . Uani d ? O(8) 0.1357(4) 0.00883(21) -0.4906(6) 0.1868(24) 1.000 . Uani d ? N(2) 0.2334(3) 0.18203(13) 0.0504(4) 0.0650(13) 1.000 . Uani d ? C(3) 0.1635(4) 0.15316(15) -0.0312(5) 0.0492(13) 1.000 . Uani d ? C(4) 0.2287(4) 0.11815(15) -0.1243(5) 0.0434(13) 1.000 . Uani d ? C(5) 0.3434(4) 0.12841(17) -0.0888(6) 0.0586(16) 1.000 . Uani d ? C(6) 0.1824(4) 0.07992(15) -0.2298(5) 0.0528(14) 1.000 . Uani d ? C(7) 0.2686(4) 0.04718(17) -0.3139(5) 0.0605(14) 1.000 . Uani d ? C(8) 0.2153(6) 0.0036(3) -0.4004(9) 0.156(3) 1.000 . Uani d ? C(31) 0.0332(4) 0.16104(16) -0.0134(6) 0.0513(14) 1.000 . Uani d ? C(32) -0.0314(4) 0.13470(17) 0.0936(5) 0.0628(16) 1.000 . Uani d ? C(33) -0.1525(5) 0.14295(20) 0.1116(6) 0.0777(19) 1.000 . Uani d ? C(34) -0.2075(4) 0.17923(24) 0.0225(7) 0.0839(21) 1.000 . Uani d ? C(35) -0.1466(5) 0.20597(19) -0.0871(6) 0.0751(19) 1.000 . Uani d ? C(36) -0.0252(4) 0.19683(16) -0.1044(5) 0.0591(15) 1.000 . Uani d ? H(5) 0.4121 0.1105 -0.1325 0.070 1.000 . Uiso c ? H(7b) 0.3249 0.0329 -0.2399 0.073 1.000 . Uiso c ? H(7a) 0.3114 0.0691 -0.3862 0.073 1.000 . Uiso c ? H(8) 0.0789 0.0227 -0.4664 0.077 1.000 . Uiso c ? H(8b) 0.2811 -0.0122 -0.4570 0.187 1.000 . Uiso c ? H(8a) 0.1860 -0.0206 -0.3238 0.187 1.000 . Uiso c ? H(33) -0.1981 0.1232 0.1865 0.093 1.000 . Uiso c ? H(34) -0.2924 0.1862 0.0376 0.101 1.000 . Uiso c ? H(35) -0.1876 0.2310 -0.1519 0.090 1.000 . Uiso c ? loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Cl(32) 0.0760(9) 0.1078(10) 0.1126(12) 0.0000(9) 0.0171(9) 0.0401(10) Cl(36) 0.0851(9) 0.0878(9) 0.0975(10) 0.0114(8) -0.0098(10) 0.0234(9) O(1) 0.0489(19) 0.0744(24) 0.0924(26) -0.0090(19) -0.0096(22) -0.0141(20) O(6) 0.0431(18) 0.0934(22) 0.1182(27) 0.0142(16) -0.0142(22) -0.0471(23) O(8) 0.107(4) 0.263(6) 0.191(5) 0.062(4) -0.029(4) -0.152(5) N(2) 0.0441(24) 0.0652(25) 0.086(3) -0.0006(21) -0.0034(23) -0.0193(24) C(3) 0.0432(26) 0.0470(25) 0.057(3) 0.0013(23) -0.0040(26) -0.0041(24) C(4) 0.0384(26) 0.0450(25) 0.0468(26) 0.0043(21) -0.0033(23) 0.0001(24) C(5) 0.043(3) 0.064(3) 0.069(4) 0.0048(24) 0.001(3) 0.000(3) C(6) 0.0430(26) 0.0548(25) 0.060(3) 0.0120(22) 0.0006(26) -0.0059(27) C(7) 0.057(3) 0.0623(27) 0.063(3) 0.0117(25) 0.0024(25) -0.0038(26) C(8) 0.107(6) 0.199(7) 0.163(7) 0.102(5) -0.085(5) -0.120(6) C(31) 0.0430(25) 0.0477(26) 0.063(3) 0.0037(25) 0.001(3) -0.0137(24) C(32) 0.053(3) 0.069(3) 0.066(3) -0.0009(26) 0.005(3) -0.0064(27) C(33) 0.053(3) 0.090(4) 0.090(4) -0.007(3) 0.017(3) -0.026(3) C(34) 0.046(3) 0.104(5) 0.102(5) 0.024(3) 0.003(3) -0.036(4) C(35) 0.058(4) 0.080(4) 0.088(4) 0.025(3) -0.018(3) -0.030(3) C(36) 0.052(3) 0.0537(27) 0.071(3) 0.0057(24) -0.010(3) -0.0205(26) #============================================================================== # REFINEMENT DATA _refine_special_details ; ? ; _refine_ls_structure_factor_coef F _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme sigma _refine_ls_weighting_details 'w = 1/[\s^2^(Fo) + 0.00005|Fo|^2^]' _refine_ls_hydrogen_treatment noref _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_abs_structure_details ? _refine_ls_abs_structure_Flack ? _refine_ls_number_reflns 994 _refine_ls_number_parameters 163 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_number_constraints 0 _refine_ls_R_factor_all ? _refine_ls_R_factor_gt 0.0590 _refine_ls_wR_factor_all ? _refine_ls_wR_factor_ref 0.0480 _refine_ls_goodness_of_fit_all ? _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.950 _refine_ls_shift/su_max 0.0000 _refine_ls_shift/su_mean 0.0005 _refine_diff_density_min -0.23 _refine_diff_density_max 0.37 #============================================================================== # MOLECULAR GEOMETRY _geom_special_details ; ? ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Cl(32) C(32) 1.709(6) . . ? Cl(36) C(36) 1.711(6) . . ? O(1) N(2) 1.409(5) . . ? O(1) C(5) 1.310(6) . . ? O(6) C(6) 1.204(5) . . ? O(8) C(8) 1.191(8) . . ? O(8) H(8) 0.76 . . no N(2) C(3) 1.290(6) . . ? C(3) C(4) 1.413(7) . . ? C(3) C(31) 1.473(7) . . ? C(4) C(5) 1.340(7) . . ? C(4) C(6) 1.441(7) . . ? C(5) H(5) 0.97 . . no C(6) C(7) 1.472(7) . . ? C(7) C(8) 1.476(10) . . ? C(7) H(7b) 0.97 . . no C(7) H(7a) 0.97 . . no C(8) H(8b) 0.97 . . no C(8) H(8a) 0.97 . . no C(31) C(32) 1.358(7) . . ? C(31) C(36) 1.378(7) . . ? C(32) C(33) 1.375(8) . . ? C(33) C(34) 1.360(9) . . ? C(33) H(33) 0.97 . . no C(34) C(35) 1.358(9) . . ? C(34) H(34) 0.97 . . no C(35) C(36) 1.381(8) . . ? C(35) H(35) 0.97 . . no #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_2 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N(2) O(1) C(5) 108.6(4) . . . ? C(8) O(8) H(8) 119.5 . . . no O(1) N(2) C(3) 105.1(4) . . . ? N(2) C(3) C(4) 112.0(5) . . . ? N(2) C(3) C(31) 117.2(5) . . . ? C(4) C(3) C(31) 130.9(6) . . . ? C(3) C(4) C(5) 103.4(5) . . . ? C(3) C(4) C(6) 128.1(5) . . . ? C(5) C(4) C(6) 128.5(6) . . . ? O(1) C(5) C(4) 111.1(5) . . . ? O(1) C(5) H(5) 124.5 . . . no C(4) C(5) H(5) 124.5 . . . no O(6) C(6) C(4) 120.7(5) . . . ? O(6) C(6) C(7) 120.9(6) . . . ? C(4) C(6) C(7) 118.3(5) . . . ? C(6) C(7) C(8) 115.3(5) . . . ? C(6) C(7) H(7b) 108.0 . . . no C(6) C(7) H(7a) 108.0 . . . no C(8) C(7) H(7b) 108.0 . . . no C(8) C(7) H(7a) 108.0 . . . no H(7b) C(7) H(7a) 109.5 . . . no O(8) C(8) C(7) 123.2(9) . . . ? O(8) C(8) H(8b) 105.9 . . . no O(8) C(8) H(8a) 105.9 . . . no C(7) C(8) H(8b) 105.9 . . . no C(7) C(8) H(8a) 105.9 . . . no H(8b) C(8) H(8a) 109.4 . . . no C(3) C(31) C(32) 121.6(6) . . . ? C(3) C(31) C(36) 119.8(6) . . . ? C(32) C(31) C(36) 118.6(5) . . . ? Cl(32) C(32) C(31) 119.3(5) . . . ? Cl(32) C(32) C(33) 119.4(6) . . . ? C(31) C(32) C(33) 121.3(6) . . . ? C(32) C(33) C(34) 118.9(7) . . . ? C(32) C(33) H(33) 120.5 . . . no C(34) C(33) H(33) 120.6 . . . no C(33) C(34) C(35) 121.6(7) . . . ? C(33) C(34) H(34) 119.2 . . . no C(35) C(34) H(34) 119.2 . . . no C(34) C(35) C(36) 118.6(7) . . . ? C(34) C(35) H(35) 120.7 . . . no C(36) C(35) H(35) 120.7 . . . no Cl(36) C(36) C(31) 120.7(5) . . . ? Cl(36) C(36) C(35) 118.4(6) . . . ? C(31) C(36) C(35) 120.9(7) . . . ? #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _geom_contact_atom_site_label_1 _geom_contact_atom_site_label_2 _geom_contact_distance _geom_contact_site_symmetry_1 _geom_contact_site_symmetry_2 _geom_contact_publ_flag Cl(32) O(8) 3.527(9) . 1_556 no Cl(36) N(2) 3.516(5) . 7_554 no O(1) C(33) 3.320(8) . 8 no O(1) C(35) 3.368(8) . 2 no O(6) C(5) 3.230(7) . 8_454 no O(6) C(7) 3.549(7) . 8_454 no O(8) O(8) 3.059(12) . 5_554 no O(8) C(7) 3.336(8) . 4_554 no N(2) C(35) 3.196(8) . 2 no N(2) C(33) 3.357(9) . 8 no C(5) C(35) 3.458(9) . 8_554 no C(5) C(36) 3.518(8) . 8_554 no #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag Cl(32) C(32) C(31) C(3) . . . . -1.7(8) no Cl(32) C(32) C(31) C(36) . . . . 179.9(4) no Cl(32) C(32) C(33) C(34) . . . . 178.8(5) no Cl(36) C(36) C(31) C(3) . . . . 0.9(7) no Cl(36) C(36) C(31) C(32) . . . . 179.3(4) no Cl(36) C(36) C(35) C(34) . . . . -178.6(5) no O(1) N(2) C(3) C(4) . . . . -0.6(6) no O(1) N(2) C(3) C(31) . . . . 179.0(5) no O(1) C(5) C(4) C(3) . . . . -0.8(7) no O(1) C(5) C(4) C(6) . . . . -179.6(5) no O(6) C(6) C(4) C(3) . . . . 3.0(10) no O(6) C(6) C(4) C(5) . . . . -178.4(7) no O(6) C(6) C(7) C(8) . . . . -11.7(10) no O(8) C(8) C(7) C(6) . . . . 52.8(14) no N(2) O(1) C(5) C(4) . . . . 0.4(7) no N(2) C(3) C(4) C(5) . . . . 0.9(7) no N(2) C(3) C(4) C(6) . . . . 179.7(6) no N(2) C(3) C(31) C(32) . . . . -89.3(7) no N(2) C(3) C(31) C(36) . . . . 89.1(7) no C(3) N(2) O(1) C(5) . . . . 0.1(6) no C(3) C(4) C(6) C(7) . . . . -179.4(6) no C(3) C(31) C(32) C(33) . . . . 178.8(6) no C(3) C(31) C(36) C(35) . . . . -178.2(6) no C(4) C(3) C(31) C(32) . . . . 90.3(8) no C(4) C(3) C(31) C(36) . . . . -91.3(8) no C(4) C(6) C(7) C(8) . . . . 170.7(7) no C(5) C(4) C(3) C(31) . . . . -178.7(7) no C(5) C(4) C(6) C(7) . . . . -0.8(9) no C(6) C(4) C(3) C(31) . . . . 0.1(10) no C(31) C(32) C(33) C(34) . . . . -1.7(10) no C(31) C(36) C(35) C(34) . . . . 0.5(9) no C(32) C(31) C(36) C(35) . . . . 0.2(9) no C(32) C(33) C(34) C(35) . . . . 2.4(11) no C(33) C(32) C(31) C(36) . . . . 0.3(9) no C(33) C(34) C(35) C(36) . . . . -1.9(11) no #------------------------------------------------------------------------------ #============================================================================== #===CIF #============================================================================== data_[C12H9Cl2NO3]_2 _database_code_CSD 161210 #============================================================================== _computing_data_collection 'MSC/AFC Diffractometer Control' _computing_cell_refinement 'MSC/AFC Diffractometer Control' _computing_data_reduction 'teXsan for Windows (MSC, 1997)' _computing_structure_solution ; SIR88 (Burla, et. al. 1989) ; _computing_structure_refinement 'teXsan for Windows (MSC, 1997)' _computing_publication_material 'teXsan for Windows (MSC, 1997)' #------------------------------------------------------------------------------ _cell_length_a 14.092(4) _cell_length_b 8.212(5) _cell_length_c 21.719(4) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 93.06(2) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 2509.7(14) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 293 _cell_measurement_reflns_used 24 _cell_measurement_theta_min 12.6 _cell_measurement_theta_max 16.0 #------------------------------------------------------------------------------ _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P 21/c ' _symmetry_Int_Tables_number 14 _symmetry_space_group_name_Hall ? loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz ' +x, +y, +z' ' -x,1/2+y,1/2-z' ' -x, -y, -z' ' +x,1/2-y,1/2+z' #------------------------------------------------------------------------------ _publ_section_exptl_prep ; ENTER EXPERIMENTAL SECTION ; _exptl_crystal_description 'block' _exptl_crystal_colour 'colourless' _exptl_crystal_size_max 0.36 _exptl_crystal_size_mid 0.16 _exptl_crystal_size_min 0.10 _exptl_crystal_density_diffrn 1.514 _exptl_crystal_density_meas 'not measured' _chemical_formula_weight 286.11 _chemical_formula_analytical ? _chemical_formula_sum 'C12 H9 Cl2 N O3 ' _chemical_formula_moiety '?' _chemical_formula_structural ? _chemical_compound_source ? _exptl_crystal_F_000 1168 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.515 _exptl_absorpt_correction_type none _exptl_special_details ; The scan width was (1.05+0.35tan\q)\% with an \w scan speed of 16\% per minute (up to 5 scans to achieve I/\s(I) > 20). Stationary background counts were recorded at each end of the scan, and the scan time:background time ratio was 2:1. ; #============================================================================== # EXPERIMENTAL DATA _diffrn_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293 _diffrn_radiation_wavelength 0.7107 _diffrn_radiation_type 'Mo K\a' _diffrn_radiation_source 'Rigaku rotating anode' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_detector 'scintillation counter' _diffrn_measurement_device 'Rigaku AFC6R' _diffrn_measurement_method \w-2\q _diffrn_standards_number 3 _diffrn_standards_interval_count 400 _diffrn_standards_decay_% 4.72 loop_ _diffrn_standard_refln_index_h _diffrn_standard_refln_index_k _diffrn_standard_refln_index_l -2 -1 1 0 -2 1 0 -2 2 _diffrn_reflns_number 4987 _reflns_number_total 4785 _reflns_number_gt 2090 _reflns_threshold_expression I>2.00\s(I) _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.03847 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI ? _diffrn_reflns_limit_h_min 0 _diffrn_reflns_limit_h_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min 0 _diffrn_reflns_limit_k_max 9 _diffrn_reflns_limit_l_min -25 _diffrn_reflns_limit_l_max 25 _diffrn_reflns_theta_min 3.05 _diffrn_reflns_theta_max 25.08 _diffrn_reflns_reduction_process 'Lp corrections applied' _diffrn_orient_matrix_UB_11 -0.00540 _diffrn_orient_matrix_UB_12 -0.11670 _diffrn_orient_matrix_UB_13 0.01249 _diffrn_orient_matrix_UB_21 -0.00405 _diffrn_orient_matrix_UB_22 0.03407 _diffrn_orient_matrix_UB_23 0.04399 _diffrn_orient_matrix_UB_31 -0.07074 _diffrn_orient_matrix_UB_32 0.00695 _diffrn_orient_matrix_UB_33 -0.00594 #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _atom_type_symbol _atom_type_oxidation_number _atom_type_number_in_cell _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C 0 96 0.002 0.002 ;International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Table 6.1.1.2) ; H 0 72 0.000 0.000 ;International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Table 6.1.1.2) ; Cl 0 16 0.132 0.159 ;International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1) ; N 0 8 0.004 0.003 ;International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Table 6.1.1.2) ; O 0 24 0.008 0.006 ;International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Table 6.1.1.2) ; #============================================================================== # ATOMIC COORDINATES AND THERMAL PARAMETERS loop_ _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_occupancy _atom_site_refinement_flags _atom_site_adp_type _atom_site_calc_flag _atom_site_calc_attached_atom Cl(2d) 0.60991(10) -0.25671(19) 0.42700(6) 0.0975(6) 1.000 . Uani d ? Cl(2c) 0.82577(11) 0.26733(17) 0.48228(6) 0.0985(6) 1.000 . Uani d ? Cl(2a) 0.91189(8) 0.30694(16) 0.13806(6) 0.0726(4) 1.000 . Uani d ? Cl(2b) 0.63584(10) 0.35537(18) 0.29965(6) 0.0959(6) 1.000 . Uani d ? O(1a) 0.81862(21) 0.0483(4) 0.28628(13) 0.0670(11) 1.000 . Uani d ? O(1b) 0.70553(19) -0.0726(3) 0.57402(12) 0.0543(10) 1.000 . Uani d ? O(3a) 0.6015(2) -0.0086(4) 0.11594(16) 0.0873(13) 1.000 . Uani d ? O(3b) 0.9572(2) -0.2983(4) 0.46722(15) 0.0959(14) 1.000 . Uani d ? O(6a) 0.7047(2) -0.1303(4) 0.28928(14) 0.0766(12) 1.000 . Uani d ? O(6b) 0.80956(21) -0.2286(4) 0.62069(13) 0.0713(11) 1.000 . Uani d ? N(2'a) 0.6816(3) 0.2757(5) 0.13226(16) 0.0696(13) 1.000 . Uani d ? N(2'b) 0.8446(2) -0.0976(5) 0.40869(15) 0.0616(13) 1.000 . Uani d ? C(1a) 0.7460(3) -0.0020(6) 0.26101(21) 0.0541(17) 1.000 . Uani d ? C(1b) 0.7768(3) -0.1529(5) 0.56856(19) 0.0450(14) 1.000 . Uani d ? C(2b) 0.8277(3) -0.1720(5) 0.51268(18) 0.0409(13) 1.000 . Uani d ? C(2a) 0.6996(3) 0.0589(6) 0.20395(19) 0.0473(15) 1.000 . Uani d ? C(2'a) 0.7192(3) 0.2176(6) 0.18447(19) 0.0498(15) 1.000 . Uani d ? C(2'b) 0.7969(3) -0.0885(5) 0.45907(19) 0.0442(14) 1.000 . Uani d ? C(3a) 0.6347(3) -0.0435(6) 0.1676(2) 0.0586(17) 1.000 . Uani d ? C(3b) 0.9111(3) -0.2735(6) 0.51260(21) 0.0673(17) 1.000 . Uani d ? C(4a) 0.6107(3) -0.2028(6) 0.1968(2) 0.0646(17) 1.000 . Uani d ? C(4b) 0.9410(4) -0.3511(8) 0.5725(3) 0.108(2) 1.000 . Uani d ? C(5a) 0.6121(4) -0.1814(6) 0.2655(3) 0.0789(20) 1.000 . Uani d ? C(5b) 0.8878(6) -0.3315(12) 0.6160(3) 0.234(5) 1.000 . Uani d ? C(21a) 0.7791(3) 0.3335(5) 0.22225(19) 0.0430(13) 1.000 . Uani d ? C(21b) 0.7105(3) 0.0134(6) 0.45420(18) 0.0465(15) 1.000 . Uani d ? C(22b) 0.7166(3) 0.1821(7) 0.46381(19) 0.0599(17) 1.000 . Uani d ? C(22a) 0.8675(3) 0.3787(5) 0.20578(19) 0.0512(15) 1.000 . Uani d ? C(23a) 0.9255(3) 0.4834(6) 0.2415(3) 0.0689(18) 1.000 . Uani d ? C(23b) 0.6371(5) 0.2783(7) 0.4608(3) 0.094(2) 1.000 . Uani d ? C(24a) 0.8919(4) 0.5437(7) 0.2952(3) 0.0824(21) 1.000 . Uani d ? C(24b) 0.5502(5) 0.2112(10) 0.4452(3) 0.105(3) 1.000 . Uani d ? C(25a) 0.8029(4) 0.5040(7) 0.3118(2) 0.0749(20) 1.000 . Uani d ? C(25b) 0.5424(4) 0.0477(10) 0.4334(2) 0.093(2) 1.000 . Uani d ? C(26a) 0.7480(3) 0.4003(6) 0.2760(2) 0.0568(16) 1.000 . Uani d ? C(26b) 0.6219(3) -0.0506(7) 0.43826(19) 0.0623(17) 1.000 . Uani d ? H(2'a) 0.6961 0.3859 0.1197 0.084 1.000 . Uiso c ? H(2'b) 0.6393 0.2085 0.1064 0.084 1.000 . Uiso c ? H(2'c) 0.9020 -0.1628 0.4084 0.074 1.000 . Uiso c ? H(2'd) 0.8224 -0.0391 0.3719 0.074 1.000 . Uiso c ? H(4a1) 0.5479 -0.2375 0.1816 0.078 1.000 . Uiso c ? H(4a2) 0.6571 -0.2843 0.1865 0.078 1.000 . Uiso c ? H(4b1) 0.9462 -0.4673 0.5654 0.130 1.000 . Uiso c ? H(4b2) 1.0029 -0.3075 0.5854 0.130 1.000 . Uiso c ? H(5a1) 0.5961 -0.2842 0.2844 0.095 1.000 . Uiso c ? H(5a2) 0.5656 -0.0997 0.2754 0.095 1.000 . Uiso c ? H(5b1) 0.9306 -0.3002 0.6505 0.281 1.000 . Uiso c ? H(5b2) 0.8627 -0.4394 0.6233 0.281 1.000 . Uiso c ? H(23a) 0.9881 0.5131 0.2288 0.083 1.000 . Uiso c ? H(23b) 0.6424 0.3938 0.4698 0.113 1.000 . Uiso c ? H(24a) 0.9316 0.6146 0.3213 0.099 1.000 . Uiso c ? H(24b) 0.4940 0.2796 0.4425 0.126 1.000 . Uiso c ? H(25a) 0.7786 0.5494 0.3491 0.090 1.000 . Uiso c ? H(25b) 0.4809 0.0010 0.4217 0.111 1.000 . Uiso c ? loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Cl(2d) 0.1021(11) 0.1080(14) 0.0834(10) -0.0456(10) 0.0141(8) -0.0104(10) Cl(2c) 0.1360(13) 0.0697(10) 0.0894(11) -0.0237(9) 0.0018(10) -0.0094(9) Cl(2a) 0.0661(8) 0.0836(10) 0.0693(8) 0.0004(7) 0.0147(6) -0.0089(8) Cl(2b) 0.0908(10) 0.1004(12) 0.1005(11) -0.0120(9) 0.0430(9) -0.0063(9) O(1a) 0.071(2) 0.061(2) 0.066(2) -0.0110(19) -0.0202(18) 0.0196(18) O(1b) 0.0602(19) 0.0558(21) 0.0478(19) 0.0173(17) 0.0120(15) -0.0047(16) O(3a) 0.109(3) 0.080(3) 0.069(2) -0.0347(21) -0.0318(20) 0.014(2) O(3b) 0.105(3) 0.120(3) 0.066(2) 0.067(2) 0.0410(20) 0.030(2) O(6a) 0.087(3) 0.072(3) 0.070(2) -0.0123(20) -0.0009(20) 0.0241(20) O(6b) 0.083(2) 0.089(3) 0.0435(19) 0.0263(20) 0.0125(16) 0.0096(19) N(2'a) 0.086(3) 0.062(3) 0.057(2) -0.024(2) -0.0312(21) 0.019(2) N(2'b) 0.062(2) 0.080(3) 0.044(2) 0.0310(21) 0.0080(20) 0.014(2) C(1a) 0.063(3) 0.042(3) 0.058(4) -0.002(3) 0.005(3) 0.009(3) C(1b) 0.057(3) 0.041(3) 0.037(3) -0.002(2) 0.000(2) 0.000(2) C(2b) 0.050(3) 0.036(3) 0.038(3) 0.009(2) 0.0072(21) 0.002(2) C(2a) 0.049(3) 0.045(3) 0.047(3) -0.009(2) -0.004(2) 0.009(3) C(2'a) 0.042(3) 0.063(4) 0.044(3) -0.000(3) -0.001(2) 0.007(3) C(2'b) 0.046(3) 0.042(3) 0.045(3) -0.000(2) 0.003(2) -0.007(2) C(3a) 0.070(3) 0.049(3) 0.056(3) -0.010(3) -0.000(3) 0.006(3) C(3b) 0.080(4) 0.076(4) 0.047(3) 0.019(3) 0.013(3) 0.015(3) C(4a) 0.068(3) 0.053(3) 0.073(4) -0.016(3) 0.009(3) -0.016(3) C(4b) 0.125(5) 0.124(5) 0.078(4) 0.081(4) 0.027(4) 0.036(4) C(5a) 0.076(4) 0.066(4) 0.095(4) -0.016(3) 0.005(3) 0.022(3) C(5b) 0.270(10) 0.359(13) 0.082(5) 0.276(10) 0.075(6) 0.105(7) C(21a) 0.044(3) 0.040(3) 0.044(3) -0.001(2) -0.0028(21) 0.007(2) C(21b) 0.046(3) 0.052(3) 0.042(3) 0.011(3) 0.0041(20) 0.004(2) C(22b) 0.075(4) 0.065(4) 0.041(3) 0.019(3) 0.008(2) 0.011(3) C(22a) 0.046(3) 0.050(3) 0.056(3) 0.007(2) -0.003(2) 0.001(3) C(23a) 0.044(3) 0.070(4) 0.092(4) -0.013(3) -0.004(3) 0.005(3) C(23b) 0.134(6) 0.082(5) 0.067(4) 0.048(5) 0.017(4) 0.017(3) C(24a) 0.083(4) 0.082(4) 0.082(4) -0.008(4) -0.006(3) -0.024(4) C(24b) 0.113(6) 0.145(7) 0.060(4) 0.086(6) 0.028(4) 0.044(5) C(25a) 0.091(4) 0.076(4) 0.058(4) 0.004(4) 0.007(3) -0.018(3) C(25b) 0.053(4) 0.177(7) 0.048(3) 0.021(5) -0.000(3) 0.023(5) C(26a) 0.065(3) 0.048(3) 0.058(3) -0.005(3) -0.005(3) -0.002(3) C(26b) 0.050(3) 0.100(5) 0.037(3) 0.011(3) 0.005(2) 0.017(3) #============================================================================== # REFINEMENT DATA _refine_special_details ; ? ; _refine_ls_structure_factor_coef F _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme sigma _refine_ls_weighting_details 'w = 1/[\s^2^(Fo) + 0.00004|Fo|^2^]' _refine_ls_hydrogen_treatment noref _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_abs_structure_details ? _refine_ls_abs_structure_Flack ? _refine_ls_number_reflns 2090 _refine_ls_number_parameters 325 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_number_constraints 0 _refine_ls_R_factor_all ? _refine_ls_R_factor_gt 0.0630 _refine_ls_wR_factor_all ? _refine_ls_wR_factor_ref 0.0500 _refine_ls_goodness_of_fit_all ? _refine_ls_goodness_of_fit_ref 2.090 _refine_ls_shift/su_max 0.0000 _refine_ls_shift/su_mean 0.0001 _refine_diff_density_min -0.35 _refine_diff_density_max 0.38 #============================================================================== # MOLECULAR GEOMETRY _geom_special_details ; ? ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Cl(2d) C(26b) 1.717(8) . . ? Cl(2c) C(22b) 1.719(7) . . ? Cl(2a) C(22a) 1.732(6) . . ? Cl(2b) C(26a) 1.728(6) . . ? O(1a) C(1a) 1.208(7) . . ? O(1b) C(1b) 1.212(6) . . ? O(3a) C(3a) 1.227(7) . . ? O(3b) C(3b) 1.226(7) . . ? O(6a) C(1a) 1.365(7) . . ? O(6a) C(5a) 1.440(7) . . ? O(6b) C(1b) 1.351(6) . . ? O(6b) C(5b) 1.397(9) . . ? N(2'a) C(2'a) 1.316(7) . . ? N(2'a) H(2'a) 0.97 . . no N(2'a) H(2'b) 0.97 . . no N(2'b) C(2'b) 1.317(6) . . ? N(2'b) H(2'c) 0.97 . . no N(2'b) H(2'd) 0.97 . . no C(1a) C(2a) 1.459(8) . . ? C(1b) C(2b) 1.451(7) . . ? C(2b) C(2'b) 1.400(7) . . ? C(2b) C(3b) 1.441(8) . . ? C(2a) C(2'a) 1.402(8) . . ? C(2a) C(3a) 1.446(8) . . ? C(2'a) C(21a) 1.490(8) . . ? C(2'b) C(21b) 1.476(8) . . ? C(3a) C(4a) 1.500(9) . . ? C(3b) C(4b) 1.490(9) . . ? C(4a) C(5a) 1.502(9) . . ? C(4a) H(4a1) 0.97 . . no C(4a) H(4a2) 0.97 . . no C(4b) C(5b) 1.247(10) . . ? C(4b) H(4b1) 0.97 . . no C(4b) H(4b2) 0.97 . . no C(5a) H(5a1) 0.97 . . no C(5a) H(5a2) 0.97 . . no C(5b) H(5b1) 0.97 . . no C(5b) H(5b2) 0.97 . . no C(21a) C(22a) 1.366(7) . . ? C(21a) C(26a) 1.382(8) . . ? C(21b) C(22b) 1.403(8) . . ? C(21b) C(26b) 1.381(8) . . ? C(22b) C(23b) 1.370(10) . . ? C(22a) C(23a) 1.393(8) . . ? C(23a) C(24a) 1.373(9) . . ? C(23a) H(23a) 0.97 . . no C(23b) C(24b) 1.368(12) . . ? C(23b) H(23b) 0.97 . . no C(24a) C(25a) 1.363(9) . . ? C(24a) H(24a) 0.97 . . no C(24b) C(25b) 1.370(12) . . ? C(24b) H(24b) 0.97 . . no C(25a) C(26a) 1.366(8) . . ? C(25a) H(25a) 0.97 . . no C(25b) C(26b) 1.380(10) . . ? C(25b) H(25b) 0.97 . . no #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_2 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C(1a) O(6a) C(5a) 117.6(5) . . . ? C(1b) O(6b) C(5b) 116.9(6) . . . ? C(2'a) N(2'a) H(2'a) 120.0 . . . no C(2'a) N(2'a) H(2'b) 120.0 . . . no H(2'a) N(2'a) H(2'b) 120.0 . . . no C(2'b) N(2'b) H(2'c) 120.0 . . . no C(2'b) N(2'b) H(2'd) 120.0 . . . no H(2'c) N(2'b) H(2'd) 120.0 . . . no O(1a) C(1a) O(6a) 115.5(6) . . . ? O(1a) C(1a) C(2a) 126.8(6) . . . ? O(6a) C(1a) C(2a) 117.6(6) . . . ? O(1b) C(1b) O(6b) 114.6(5) . . . ? O(1b) C(1b) C(2b) 126.1(6) . . . ? O(6b) C(1b) C(2b) 119.3(6) . . . ? C(1b) C(2b) C(2'b) 119.9(5) . . . ? C(1b) C(2b) C(3b) 120.2(6) . . . ? C(2'b) C(2b) C(3b) 119.9(5) . . . ? C(1a) C(2a) C(2'a) 119.3(6) . . . ? C(1a) C(2a) C(3a) 120.4(6) . . . ? C(2'a) C(2a) C(3a) 120.3(6) . . . ? N(2'a) C(2'a) C(2a) 121.4(6) . . . ? N(2'a) C(2'a) C(21a) 115.7(6) . . . ? C(2a) C(2'a) C(21a) 122.9(5) . . . ? N(2'b) C(2'b) C(2b) 120.9(5) . . . ? N(2'b) C(2'b) C(21b) 115.4(5) . . . ? C(2b) C(2'b) C(21b) 123.7(5) . . . ? O(3a) C(3a) C(2a) 124.3(6) . . . ? O(3a) C(3a) C(4a) 120.4(6) . . . ? C(2a) C(3a) C(4a) 115.3(6) . . . ? O(3b) C(3b) C(2b) 124.3(6) . . . ? O(3b) C(3b) C(4b) 119.6(6) . . . ? C(2b) C(3b) C(4b) 116.0(6) . . . ? C(3a) C(4a) C(5a) 109.0(6) . . . ? C(3a) C(4a) H(4a1) 109.6 . . . no C(3a) C(4a) H(4a2) 109.6 . . . no C(5a) C(4a) H(4a1) 109.6 . . . no C(5a) C(4a) H(4a2) 109.6 . . . no H(4a1) C(4a) H(4a2) 109.5 . . . no C(3b) C(4b) C(5b) 117.0(7) . . . ? C(3b) C(4b) H(4b1) 107.6 . . . no C(3b) C(4b) H(4b2) 107.6 . . . no C(5b) C(4b) H(4b1) 107.6 . . . no C(5b) C(4b) H(4b2) 107.6 . . . no H(4b1) C(4b) H(4b2) 109.5 . . . no O(6a) C(5a) C(4a) 110.8(6) . . . ? O(6a) C(5a) H(5a1) 109.2 . . . no O(6a) C(5a) H(5a2) 109.2 . . . no C(4a) C(5a) H(5a1) 109.2 . . . no C(4a) C(5a) H(5a2) 109.2 . . . no H(5a1) C(5a) H(5a2) 109.5 . . . no O(6b) C(5b) C(4b) 129.9(8) . . . ? O(6b) C(5b) H(5b1) 104.1 . . . no O(6b) C(5b) H(5b2) 104.1 . . . no C(4b) C(5b) H(5b1) 104.1 . . . no C(4b) C(5b) H(5b2) 104.1 . . . no H(5b1) C(5b) H(5b2) 109.5 . . . no C(2'a) C(21a) C(22a) 121.8(6) . . . ? C(2'a) C(21a) C(26a) 121.5(6) . . . ? C(22a) C(21a) C(26a) 116.7(6) . . . ? C(2'b) C(21b) C(22b) 120.3(6) . . . ? C(2'b) C(21b) C(26b) 122.2(7) . . . ? C(22b) C(21b) C(26b) 117.4(6) . . . ? Cl(2c) C(22b) C(21b) 119.0(5) . . . ? Cl(2c) C(22b) C(23b) 119.7(7) . . . ? C(21b) C(22b) C(23b) 121.3(7) . . . ? Cl(2a) C(22a) C(21a) 120.4(5) . . . ? Cl(2a) C(22a) C(23a) 117.1(5) . . . ? C(21a) C(22a) C(23a) 122.5(6) . . . ? C(22a) C(23a) C(24a) 118.5(6) . . . ? C(22a) C(23a) H(23a) 120.7 . . . no C(24a) C(23a) H(23a) 120.7 . . . no C(22b) C(23b) C(24b) 119.9(9) . . . ? C(22b) C(23b) H(23b) 120.1 . . . no C(24b) C(23b) H(23b) 120.1 . . . no C(23a) C(24a) C(25a) 120.1(7) . . . ? C(23a) C(24a) H(24a) 119.9 . . . no C(25a) C(24a) H(24a) 119.9 . . . no C(23b) C(24b) C(25b) 120.2(9) . . . ? C(23b) C(24b) H(24b) 119.9 . . . no C(25b) C(24b) H(24b) 119.9 . . . no C(24a) C(25a) C(26a) 119.9(7) . . . ? C(24a) C(25a) H(25a) 120.0 . . . no C(26a) C(25a) H(25a) 120.0 . . . no C(24b) C(25b) C(26b) 120.2(9) . . . ? C(24b) C(25b) H(25b) 119.9 . . . no C(26b) C(25b) H(25b) 119.9 . . . no Cl(2b) C(26a) C(21a) 120.2(5) . . . ? Cl(2b) C(26a) C(25a) 117.6(6) . . . ? C(21a) C(26a) C(25a) 122.2(6) . . . ? Cl(2d) C(26b) C(21b) 119.5(6) . . . ? Cl(2d) C(26b) C(25b) 119.5(7) . . . ? C(21b) C(26b) C(25b) 121.0(8) . . . ? #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _geom_contact_atom_site_label_1 _geom_contact_atom_site_label_2 _geom_contact_distance _geom_contact_site_symmetry_1 _geom_contact_site_symmetry_2 _geom_contact_publ_flag Cl(2d) O(6a) 3.498(5) . . no Cl(2d) C(5a) 3.564(8) . . no Cl(2c) O(3b) 3.204(5) . 3_756 no Cl(2c) Cl(2a) 3.585(3) . 4 no Cl(2a) O(3b) 3.135(5) . 2_755 no Cl(2b) C(4a) 3.511(7) . 2_655 no Cl(2b) C(23b) 3.557(8) . . no O(1a) N(2'b) 2.921(6) . . no O(1b) N(2'a) 2.776(7) . 4 no O(1b) C(25b) 3.496(9) . 3_656 no O(1b) C(4a) 3.560(8) . 4_545 no O(3a) C(24b) 3.366(9) . 2_645 no O(3b) C(4b) 3.351(9) . 3_746 no O(6a) N(2'b) 3.185(7) . . no O(6a) C(25a) 3.332(9) . 1_545 no O(6a) C(26b) 3.558(7) . . no O(6b) C(3a) 3.299(8) . 4_545 no O(6b) C(4a) 3.376(8) . 4_545 no O(6b) C(22a) 3.490(8) . 4 no N(2'b) C(1a) 3.515(8) . . no C(25b) C(25b) 3.283(15) . 3_656 no #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag Cl(2d) C(26b) C(21b) C(2'b) . . . . 3.0(8) no Cl(2d) C(26b) C(21b) C(22b) . . . . -179.1(5) no Cl(2d) C(26b) C(25b) C(24b) . . . . 176.8(7) no Cl(2c) C(22b) C(21b) C(2'b) . . . . -0.8(8) no Cl(2c) C(22b) C(21b) C(26b) . . . . -178.8(4) no Cl(2c) C(22b) C(23b) C(24b) . . . . 179.0(6) no Cl(2a) C(22a) C(21a) C(2'a) . . . . 2.2(8) no Cl(2a) C(22a) C(21a) C(26a) . . . . -178.0(4) no Cl(2a) C(22a) C(23a) C(24a) . . . . 179.4(6) no Cl(2b) C(26a) C(21a) C(2'a) . . . . -2.1(8) no Cl(2b) C(26a) C(21a) C(22a) . . . . 178.2(5) no Cl(2b) C(26a) C(25a) C(24a) . . . . -179.9(6) no O(1a) C(1a) O(6a) C(5a) . . . . 172.3(6) no O(1a) C(1a) C(2a) C(2'a) . . . . -21.6(10) no O(1a) C(1a) C(2a) C(3a) . . . . 157.9(7) no O(1b) C(1b) O(6b) C(5b) . . . . 175.8(9) no O(1b) C(1b) C(2b) C(2'b) . . . . 2.4(10) no O(1b) C(1b) C(2b) C(3b) . . . . -179.1(6) no O(3a) C(3a) C(2a) C(1a) . . . . -171.2(7) no O(3a) C(3a) C(2a) C(2'a) . . . . 8.4(10) no O(3a) C(3a) C(4a) C(5a) . . . . -149.4(7) no O(3b) C(3b) C(2b) C(1b) . . . . 178.7(7) no O(3b) C(3b) C(2b) C(2'b) . . . . -2.7(11) no O(3b) C(3b) C(4b) C(5b) . . . . -174.9(12) no O(6a) C(1a) C(2a) C(2'a) . . . . 159.0(5) no O(6a) C(1a) C(2a) C(3a) . . . . -21.4(9) no O(6a) C(5a) C(4a) C(3a) . . . . -60.2(7) no O(6b) C(1b) C(2b) C(2'b) . . . . -177.2(5) no O(6b) C(1b) C(2b) C(3b) . . . . 1.3(9) no O(6b) C(5b) C(4b) C(3b) . . . . -10.0(24) no N(2'a) C(2'a) C(2a) C(1a) . . . . 177.6(6) no N(2'a) C(2'a) C(2a) C(3a) . . . . -1.9(9) no N(2'a) C(2'a) C(21a) C(22a) . . . . -73.2(8) no N(2'a) C(2'a) C(21a) C(26a) . . . . 107.1(7) no N(2'b) C(2'b) C(2b) C(1b) . . . . 176.6(6) no N(2'b) C(2'b) C(2b) C(3b) . . . . -1.9(9) no N(2'b) C(2'b) C(21b) C(22b) . . . . -85.1(7) no N(2'b) C(2'b) C(21b) C(26b) . . . . 92.7(7) no C(1a) O(6a) C(5a) C(4a) . . . . 49.5(8) no C(1a) C(2a) C(2'a) C(21a) . . . . -5.6(9) no C(1a) C(2a) C(3a) C(4a) . . . . 7.3(9) no C(1b) O(6b) C(5b) C(4b) . . . . 9.9(22) no C(1b) C(2b) C(2'b) C(21b) . . . . -3.7(9) no C(1b) C(2b) C(3b) C(4b) . . . . -1.3(10) no C(2b) C(1b) O(6b) C(5b) . . . . -4.6(11) no C(2b) C(2'b) C(21b) C(22b) . . . . 95.3(7) no C(2b) C(2'b) C(21b) C(26b) . . . . -86.9(8) no C(2b) C(3b) C(4b) C(5b) . . . . 5.1(15) no C(2a) C(1a) O(6a) C(5a) . . . . -8.2(8) no C(2a) C(2'a) C(21a) C(22a) . . . . 109.8(7) no C(2a) C(2'a) C(21a) C(26a) . . . . -69.9(8) no C(2a) C(3a) C(4a) C(5a) . . . . 32.1(8) no C(2'a) C(2a) C(3a) C(4a) . . . . -173.1(6) no C(2'a) C(21a) C(22a) C(23a) . . . . -178.2(6) no C(2'a) C(21a) C(26a) C(25a) . . . . 178.5(6) no C(2'b) C(2b) C(3b) C(4b) . . . . 177.2(7) no C(2'b) C(21b) C(22b) C(23b) . . . . -178.6(6) no C(2'b) C(21b) C(26b) C(25b) . . . . -179.3(6) no C(3a) C(2a) C(2'a) C(21a) . . . . 174.9(6) no C(3b) C(2b) C(2'b) C(21b) . . . . 177.7(6) no C(21a) C(22a) C(23a) C(24a) . . . . -0.3(10) no C(21a) C(26a) C(25a) C(24a) . . . . -0.5(11) no C(21b) C(22b) C(23b) C(24b) . . . . -3.3(11) no C(21b) C(26b) C(25b) C(24b) . . . . -0.8(11) no C(22b) C(21b) C(26b) C(25b) . . . . -1.5(9) no C(22b) C(23b) C(24b) C(25b) . . . . 0.9(13) no C(22a) C(21a) C(26a) C(25a) . . . . -1.2(10) no C(22a) C(23a) C(24a) C(25a) . . . . -1.5(12) no C(23a) C(22a) C(21a) C(26a) . . . . 1.6(9) no C(23a) C(24a) C(25a) C(26a) . . . . 1.9(12) no C(23b) C(22b) C(21b) C(26b) . . . . 3.5(10) no C(23b) C(24b) C(25b) C(26b) . . . . 1.1(14) no #------------------------------------------------------------------------------ #============================================================================== # End of CIF #==============================================================================