# Electronic Supplementary Material (ESI) for RSC Advances # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2014 ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_185 _audit_creation_method SHELXL-2013 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C22 H16 Br2 N2 O6, C2 H6 O S' _chemical_formula_sum 'C24 H22 Br2 N2 O7 S' _chemical_formula_weight 642.31 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Br Br -0.2901 2.4595 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _space_group_name_Hall '-P 1' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 10.5046(3) _cell_length_b 10.5322(4) _cell_length_c 12.3574(4) _cell_angle_alpha 90.9270(10) _cell_angle_beta 91.222(2) _cell_angle_gamma 99.924(2) _cell_volume 1346.14(8) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used 2800 _cell_measurement_theta_min 2.53 _cell_measurement_theta_max 25.02 _exptl_crystal_description Block _exptl_crystal_colour white _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.585 _exptl_crystal_F_000 644 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.250 _exptl_crystal_size_mid 0.200 _exptl_crystal_size_min 0.150 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.133 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.508 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.651 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.508 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.651 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Bruker,2004)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker ApexII CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 8380 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0333 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0184 _diffrn_reflns_limit_h_min -11 _diffrn_reflns_limit_h_max 12 _diffrn_reflns_limit_k_min -11 _diffrn_reflns_limit_k_max 12 _diffrn_reflns_limit_l_min -14 _diffrn_reflns_limit_l_max 14 _diffrn_reflns_theta_min 1.649 _diffrn_reflns_theta_max 24.980 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.929 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.900 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.929 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.900 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.929 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.900 _reflns_number_total 4395 _reflns_number_gt 3292 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'APEXII, Bruker,2004' _computing_cell_refinement 'APEXII/SAINT, Bruker,2004' _computing_data_reduction 'SAINT PLUS/XPREP, Bruker,2004' _computing_structure_solution 'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013)' _computing_molecular_graphics 'ORTEP-3 (Farrugia, 1997)' _computing_publication_material 'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013)' _refine_special_details ; ? ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0702P)^2^+2.4228P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 4395 _refine_ls_number_parameters 346 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_R_factor_all 0.0709 _refine_ls_R_factor_gt 0.0498 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1462 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1304 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.051 _refine_ls_restrained_S_all 1.051 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Br1 Br 0.64543(7) 0.91850(6) 1.06383(5) 0.0717(2) Uani 1 1 d . . . . . Br2 Br -0.17669(6) -0.04309(6) 0.61705(7) 0.0830(3) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.3783(5) 0.5859(5) 1.0166(4) 0.0433(11) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 0.3278 0.5271 1.0602 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . C2 C 0.4608(5) 0.6895(5) 1.0632(4) 0.0480(13) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.4652 0.7013 1.1380 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.5357(5) 0.7744(5) 0.9991(4) 0.0442(12) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 0.5323(4) 0.7564(4) 0.8874(4) 0.0382(11) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.5858 0.8139 0.8449 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.4492(4) 0.6529(4) 0.8386(3) 0.0306(9) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.3705(4) 0.5690(4) 0.9044(3) 0.0338(10) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.4491(4) 0.6379(4) 0.7156(3) 0.0269(9) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.5184 0.7045 0.6904 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.4767(4) 0.5101(4) 0.6719(3) 0.0278(9) Uani 1 1 d . . . . . C9 C 0.3815(4) 0.4171(4) 0.6341(3) 0.0286(9) Uani 1 1 d . . . . . C10 C 0.2133(5) 0.5465(4) 0.6541(3) 0.0346(10) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 0.3231(4) 0.6599(4) 0.6563(3) 0.0316(9) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 0.3458 0.6758 0.5806 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.6121(4) 0.4946(4) 0.6608(3) 0.0317(10) Uani 1 1 d . . . . . C13 C 0.8267(5) 0.5781(7) 0.7191(5) 0.0690(18) Uani 1 1 d . . . . . H13A H 0.8425 0.4926 0.7036 0.103 Uiso 1 1 calc R U . . . H13B H 0.8698 0.6095 0.7860 0.103 Uiso 1 1 calc R U . . . H13C H 0.8592 0.6341 0.6616 0.103 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.4100(4) 0.2935(4) 0.5850(3) 0.0315(10) Uani 1 1 d . . . . . C15 C 0.4955(7) 0.1063(5) 0.6228(5) 0.0705(18) Uani 1 1 d . . . . . H15A H 0.4275 0.0555 0.5798 0.106 Uiso 1 1 calc R U . . . H15B H 0.5155 0.0578 0.6842 0.106 Uiso 1 1 calc R U . . . H15C H 0.5710 0.1279 0.5800 0.106 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.1501(4) 0.3150(4) 0.6280(3) 0.0322(10) Uani 1 1 d . . . . . C17 C 0.1584(4) 0.2145(4) 0.6964(4) 0.0374(10) Uani 1 1 d . . . . . H17 H 0.2282 0.2191 0.7447 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.0623(5) 0.1069(5) 0.6928(4) 0.0483(12) Uani 1 1 d . . . . . H18 H 0.0679 0.0374 0.7371 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C -0.0426(5) 0.1036(5) 0.6222(5) 0.0494(13) Uani 1 1 d . . . . . C20 C -0.0513(5) 0.2031(5) 0.5546(4) 0.0532(14) Uani 1 1 d . . . . . H20 H -0.1225 0.1995 0.5080 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 0.0465(5) 0.3095(5) 0.5560(4) 0.0437(12) Uani 1 1 d . . . . . H21 H 0.0427 0.3767 0.5088 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C 0.2789(5) 0.7759(5) 0.6959(4) 0.0426(11) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.2500(3) 0.4284(3) 0.6314(3) 0.0288(8) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.2477(5) 0.8681(5) 0.7257(5) 0.0730(15) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.6896(3) 0.5755(3) 0.7279(3) 0.0461(8) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.6516(3) 0.4220(3) 0.5986(3) 0.0472(8) Uani 1 1 d . . . . . O5 O 0.4544(3) 0.2224(3) 0.6596(2) 0.0429(8) Uani 1 1 d . . . . . O6 O 0.1025(3) 0.5578(3) 0.6664(3) 0.0521(9) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.2889(3) 0.4700(3) 0.8564(2) 0.0466(9) Uani 1 1 d . . . . . H1O H 0.2445 0.4297 0.9024 0.070 Uiso 1 1 calc R U . . . O4 O 0.3929(3) 0.2656(3) 0.4903(2) 0.0436(8) Uani 1 1 d . . . . . C23 C 0.0874(12) 0.6910(14) 1.1238(10) 0.092(3) Uani 0.592(9) 1 d . . P A 1 H23A H 0.0556 0.6887 1.1962 0.139 Uiso 0.592(9) 1 calc R U P A 1 H23B H 0.1716 0.7437 1.1230 0.139 Uiso 0.592(9) 1 calc R U P A 1 H23C H 0.0931 0.6051 1.0996 0.139 Uiso 0.592(9) 1 calc R U P A 1 C24 C 0.094(2) 0.759(2) 0.9243(15) 0.165(11) Uani 0.592(9) 1 d . . P A 1 H24A H 0.0917 0.6733 0.8969 0.247 Uiso 0.592(9) 1 calc R U P A 1 H24B H 0.1800 0.7934 0.9515 0.247 Uiso 0.592(9) 1 calc R U P A 1 H24C H 0.0717 0.8128 0.8672 0.247 Uiso 0.592(9) 1 calc R U P A 1 O7 O -0.1252(5) 0.6475(5) 1.0042(4) 0.1011(18) Uani 1 1 d . . . B 1 C24A C -0.016(3) 0.859(3) 0.929(3) 0.198(17) Uani 0.408(9) 1 d . . P A 2 H24D H 0.0001 0.8142 0.8636 0.297 Uiso 0.408(9) 1 calc R U P A 2 H24E H 0.0513 0.9317 0.9415 0.297 Uiso 0.408(9) 1 calc R U P A 2 H24F H -0.0978 0.8882 0.9210 0.297 Uiso 0.408(9) 1 calc R U P A 2 C23A C 0.0388(19) 0.682(2) 0.9826(16) 0.092(3) Uani 0.408(9) 1 d . . P A 2 H23D H -0.0218 0.6217 0.9403 0.139 Uiso 0.408(9) 1 calc R U P A 2 H23E H 0.0846 0.6367 1.0327 0.139 Uiso 0.408(9) 1 calc R U P A 2 H23F H 0.0992 0.7317 0.9357 0.139 Uiso 0.408(9) 1 calc R U P A 2 S3 S -0.0217(2) 0.7577(2) 1.03478(18) 0.1017(7) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Br1 0.0895(5) 0.0579(4) 0.0610(4) -0.0204(3) -0.0308(3) 0.0000(3) Br2 0.0510(4) 0.0520(4) 0.1371(7) -0.0171(4) 0.0084(4) -0.0150(3) C1 0.049(3) 0.052(3) 0.030(2) 0.002(2) 0.005(2) 0.012(2) C2 0.061(3) 0.060(3) 0.027(2) -0.009(2) -0.007(2) 0.021(3) C3 0.053(3) 0.041(3) 0.039(3) -0.009(2) -0.017(2) 0.011(2) C4 0.040(3) 0.037(3) 0.038(2) -0.0035(19) -0.007(2) 0.006(2) C5 0.030(2) 0.036(2) 0.028(2) -0.0056(18) 0.0016(17) 0.0120(18) C6 0.034(2) 0.036(2) 0.032(2) -0.0026(18) 0.0006(18) 0.0084(19) C7 0.027(2) 0.029(2) 0.024(2) -0.0017(16) 0.0043(16) 0.0031(17) C8 0.027(2) 0.038(2) 0.0194(19) -0.0003(16) 0.0028(16) 0.0058(18) C9 0.032(2) 0.037(2) 0.0176(19) 0.0003(16) 0.0015(16) 0.0080(18) C10 0.034(3) 0.039(3) 0.031(2) 0.0007(18) -0.0017(19) 0.008(2) C11 0.036(2) 0.032(2) 0.027(2) 0.0001(17) 0.0019(18) 0.0077(18) C12 0.029(2) 0.042(3) 0.025(2) 0.0011(19) 0.0044(18) 0.0068(19) C13 0.025(3) 0.109(5) 0.071(4) -0.010(4) -0.001(3) 0.004(3) C14 0.027(2) 0.034(2) 0.033(2) 0.0001(19) 0.0067(18) 0.0021(18) C15 0.092(5) 0.042(3) 0.085(4) -0.005(3) 0.011(4) 0.031(3) C16 0.028(2) 0.037(2) 0.032(2) -0.0023(18) 0.0002(18) 0.0038(18) C17 0.028(2) 0.047(3) 0.037(2) 0.003(2) 0.0000(19) 0.008(2) C18 0.047(3) 0.037(3) 0.060(3) 0.006(2) 0.008(2) 0.004(2) C19 0.032(3) 0.041(3) 0.072(4) -0.013(3) 0.008(2) -0.004(2) C20 0.034(3) 0.058(3) 0.063(3) -0.011(3) -0.016(2) 0.001(2) C21 0.043(3) 0.047(3) 0.040(3) 0.000(2) -0.012(2) 0.005(2) C22 0.045(3) 0.039(3) 0.045(3) -0.001(2) -0.008(2) 0.011(2) N1 0.0249(19) 0.0322(19) 0.0289(18) -0.0021(14) -0.0033(14) 0.0045(15) N2 0.081(4) 0.052(3) 0.090(4) -0.018(3) -0.018(3) 0.027(3) O3 0.0215(17) 0.071(2) 0.0434(18) -0.0150(16) 0.0005(14) 0.0038(15) O2 0.0325(19) 0.063(2) 0.0489(19) -0.0144(17) 0.0074(15) 0.0159(16) O5 0.054(2) 0.0381(18) 0.0410(18) 0.0002(14) 0.0040(15) 0.0203(15) O6 0.030(2) 0.052(2) 0.076(2) -0.0062(18) 0.0004(17) 0.0143(15) O1 0.047(2) 0.055(2) 0.0304(16) -0.0011(15) 0.0060(14) -0.0115(16) O4 0.050(2) 0.049(2) 0.0293(17) -0.0123(14) 0.0069(14) 0.0021(15) C23 0.075(7) 0.124(9) 0.087(7) -0.043(7) 0.011(6) 0.043(7) C24 0.137(16) 0.21(2) 0.104(12) -0.001(13) 0.058(11) -0.104(16) O7 0.088(4) 0.117(4) 0.078(3) 0.005(3) 0.028(3) -0.041(3) C24A 0.17(3) 0.11(2) 0.31(5) 0.09(3) 0.12(3) 0.00(2) C23A 0.075(7) 0.124(9) 0.087(7) -0.043(7) 0.011(6) 0.043(7) S3 0.1058(16) 0.0991(15) 0.0873(13) -0.0026(11) 0.0216(12) -0.0210(13) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Br1 C3 1.895(5) . ? Br2 C19 1.902(5) . ? C1 C2 1.381(7) . ? C1 C6 1.394(6) . ? C1 H1 0.9300 . ? C2 C3 1.362(7) . ? C2 H2 0.9300 . ? C3 C4 1.389(6) . ? C4 C5 1.394(6) . ? C4 H4 0.9300 . ? C5 C6 1.387(6) . ? C5 C7 1.526(5) . ? C6 O1 1.351(5) . ? C7 C8 1.519(6) . ? C7 C11 1.553(6) . ? C7 H7 0.9800 . ? C8 C9 1.344(6) . ? C8 C12 1.468(6) . ? C9 N1 1.405(5) . ? C9 C14 1.507(6) . ? C10 O6 1.203(5) . ? C10 N1 1.391(6) . ? C10 C11 1.510(6) . ? C11 C22 1.460(7) . ? C11 H11 0.9800 . ? C12 O2 1.205(5) . ? C12 O3 1.337(5) . ? C13 O3 1.442(6) . ? C13 H13A 0.9600 . ? C13 H13B 0.9600 . ? C13 H13C 0.9600 . ? C14 O4 1.203(5) . ? C14 O5 1.324(5) . ? C15 O5 1.435(6) . ? C15 H15A 0.9600 . ? C15 H15B 0.9600 . ? C15 H15C 0.9600 . ? C16 C17 1.379(6) . ? C16 C21 1.384(6) . ? C16 N1 1.447(5) . ? C17 C18 1.381(6) . ? C17 H17 0.9300 . ? C18 C19 1.386(7) . ? C18 H18 0.9300 . ? C19 C20 1.365(8) . ? C20 C21 1.383(7) . ? C20 H20 0.9300 . ? C21 H21 0.9300 . ? C22 N2 1.136(7) . ? O1 H1O 0.8200 . ? C23 S3 1.808(13) . ? C23 H23A 0.9600 . ? C23 H23B 0.9600 . ? C23 H23C 0.9600 . ? C24 S3 1.847(16) . ? C24 H24A 0.9600 . ? C24 H24B 0.9600 . ? C24 H24C 0.9600 . ? O7 S3 1.485(5) . ? C24A S3 1.70(3) . ? C24A H24D 0.9600 . ? C24A H24E 0.9600 . ? C24A H24F 0.9600 . ? C23A S3 1.275(16) . ? C23A H23D 0.9600 . ? C23A H23E 0.9600 . ? C23A H23F 0.9600 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C2 C1 C6 120.2(4) . . ? C2 C1 H1 119.9 . . ? C6 C1 H1 119.9 . . ? C3 C2 C1 119.7(4) . . ? C3 C2 H2 120.2 . . ? C1 C2 H2 120.2 . . ? C2 C3 C4 120.8(4) . . ? C2 C3 Br1 119.2(4) . . ? C4 C3 Br1 120.0(4) . . ? C3 C4 C5 120.5(4) . . ? C3 C4 H4 119.8 . . ? C5 C4 H4 119.8 . . ? C6 C5 C4 118.3(4) . . ? C6 C5 C7 123.3(4) . . ? C4 C5 C7 118.3(4) . . ? O1 C6 C5 118.0(4) . . ? O1 C6 C1 121.6(4) . . ? C5 C6 C1 120.5(4) . . ? C8 C7 C5 116.0(3) . . ? C8 C7 C11 105.8(3) . . ? C5 C7 C11 115.1(3) . . ? C8 C7 H7 106.4 . . ? C5 C7 H7 106.4 . . ? C11 C7 H7 106.4 . . ? C9 C8 C12 119.8(4) . . ? C9 C8 C7 121.6(4) . . ? C12 C8 C7 118.3(4) . . ? C8 C9 N1 123.9(4) . . ? C8 C9 C14 121.4(4) . . ? N1 C9 C14 114.6(3) . . ? O6 C10 N1 122.6(4) . . ? O6 C10 C11 122.9(4) . . ? N1 C10 C11 114.4(4) . . ? C22 C11 C10 110.4(4) . . ? C22 C11 C7 112.1(3) . . ? C10 C11 C7 115.5(3) . . ? C22 C11 H11 106.0 . . ? C10 C11 H11 106.0 . . ? C7 C11 H11 106.0 . . ? O2 C12 O3 123.0(4) . . ? O2 C12 C8 126.0(4) . . ? O3 C12 C8 110.9(4) . . ? O3 C13 H13A 109.5 . . ? O3 C13 H13B 109.5 . . ? H13A C13 H13B 109.5 . . ? O3 C13 H13C 109.5 . . ? H13A C13 H13C 109.5 . . ? H13B C13 H13C 109.5 . . ? O4 C14 O5 126.0(4) . . ? O4 C14 C9 123.1(4) . . ? O5 C14 C9 110.9(3) . . ? O5 C15 H15A 109.5 . . ? O5 C15 H15B 109.5 . . ? H15A C15 H15B 109.5 . . ? O5 C15 H15C 109.5 . . ? H15A C15 H15C 109.5 . . ? H15B C15 H15C 109.5 . . ? C17 C16 C21 120.8(4) . . ? C17 C16 N1 120.0(4) . . ? C21 C16 N1 119.2(4) . . ? C16 C17 C18 119.6(4) . . ? C16 C17 H17 120.2 . . ? C18 C17 H17 120.2 . . ? C17 C18 C19 119.2(5) . . ? C17 C18 H18 120.4 . . ? C19 C18 H18 120.4 . . ? C20 C19 C18 121.3(4) . . ? C20 C19 Br2 118.9(4) . . ? C18 C19 Br2 119.8(4) . . ? C19 C20 C21 119.6(5) . . ? C19 C20 H20 120.2 . . ? C21 C20 H20 120.2 . . ? C20 C21 C16 119.5(5) . . ? C20 C21 H21 120.3 . . ? C16 C21 H21 120.3 . . ? N2 C22 C11 178.1(6) . . ? C10 N1 C9 120.2(3) . . ? C10 N1 C16 117.6(3) . . ? C9 N1 C16 120.9(3) . . ? C12 O3 C13 116.8(4) . . ? C14 O5 C15 117.0(4) . . ? C6 O1 H1O 109.5 . . ? S3 C23 H23A 109.5 . . ? S3 C23 H23B 109.5 . . ? H23A C23 H23B 109.5 . . ? S3 C23 H23C 109.5 . . ? H23A C23 H23C 109.5 . . ? H23B C23 H23C 109.5 . . ? S3 C24 H24A 109.5 . . ? S3 C24 H24B 109.5 . . ? H24A C24 H24B 109.5 . . ? S3 C24 H24C 109.5 . . ? H24A C24 H24C 109.5 . . ? H24B C24 H24C 109.5 . . ? S3 C24A H24D 109.5 . . ? S3 C24A H24E 109.5 . . ? H24D C24A H24E 109.5 . . ? S3 C24A H24F 109.5 . . ? H24D C24A H24F 109.5 . . ? H24E C24A H24F 109.5 . . ? S3 C23A H23D 109.5 . . ? S3 C23A H23E 109.5 . . ? H23D C23A H23E 109.5 . . ? S3 C23A H23F 109.5 . . ? H23D C23A H23F 109.5 . . ? H23E C23A H23F 109.5 . . ? C23A S3 C24A 91.7(16) . . ? O7 S3 C23 105.1(5) . . ? O7 S3 C24 103.3(6) . . ? C23 S3 C24 89.8(10) . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C6 C1 C2 C3 -0.8(8) . . . . ? C1 C2 C3 C4 -1.5(8) . . . . ? C1 C2 C3 Br1 178.5(4) . . . . ? C2 C3 C4 C5 1.8(7) . . . . ? Br1 C3 C4 C5 -178.1(3) . . . . ? C3 C4 C5 C6 0.1(7) . . . . ? C3 C4 C5 C7 179.8(4) . . . . ? C4 C5 C6 O1 179.0(4) . . . . ? C7 C5 C6 O1 -0.7(6) . . . . ? C4 C5 C6 C1 -2.3(7) . . . . ? C7 C5 C6 C1 178.0(4) . . . . ? C2 C1 C6 O1 -178.7(4) . . . . ? C2 C1 C6 C5 2.7(7) . . . . ? C6 C5 C7 C8 -56.8(5) . . . . ? C4 C5 C7 C8 123.5(4) . . . . ? C6 C5 C7 C11 67.5(5) . . . . ? C4 C5 C7 C11 -112.2(4) . . . . ? C5 C7 C8 C9 101.3(4) . . . . ? C11 C7 C8 C9 -27.6(5) . . . . ? C5 C7 C8 C12 -85.1(4) . . . . ? C11 C7 C8 C12 146.0(3) . . . . ? C12 C8 C9 N1 -173.5(3) . . . . ? C7 C8 C9 N1 0.0(6) . . . . ? C12 C8 C9 C14 3.0(6) . . . . ? C7 C8 C9 C14 176.5(3) . . . . ? O6 C10 C11 C22 11.2(6) . . . . ? N1 C10 C11 C22 -171.8(4) . . . . ? O6 C10 C11 C7 139.7(4) . . . . ? N1 C10 C11 C7 -43.3(5) . . . . ? C8 C7 C11 C22 175.9(3) . . . . ? C5 C7 C11 C22 46.4(5) . . . . ? C8 C7 C11 C10 48.3(4) . . . . ? C5 C7 C11 C10 -81.2(4) . . . . ? C9 C8 C12 O2 19.3(7) . . . . ? C7 C8 C12 O2 -154.5(4) . . . . ? C9 C8 C12 O3 -162.4(4) . . . . ? C7 C8 C12 O3 23.9(5) . . . . ? C8 C9 C14 O4 -111.5(5) . . . . ? N1 C9 C14 O4 65.3(5) . . . . ? C8 C9 C14 O5 69.0(5) . . . . ? N1 C9 C14 O5 -114.3(4) . . . . ? C21 C16 C17 C18 0.2(7) . . . . ? N1 C16 C17 C18 179.8(4) . . . . ? C16 C17 C18 C19 -1.7(7) . . . . ? C17 C18 C19 C20 1.5(8) . . . . ? C17 C18 C19 Br2 -179.4(4) . . . . ? C18 C19 C20 C21 0.2(8) . . . . ? Br2 C19 C20 C21 -178.8(4) . . . . ? C19 C20 C21 C16 -1.8(8) . . . . ? C17 C16 C21 C20 1.6(7) . . . . ? N1 C16 C21 C20 -178.0(4) . . . . ? 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