# Electronic Supplementary Material (ESI) for Chemical Science # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2011 data_global _journal_name_full 'Chemical Science' _journal_coden_cambridge 1475 _journal_year ? _journal_volume ? _journal_page_first ? _publ_contact_author_name 'Dong-Ying Du' _publ_contact_author_email dudy540@163.com loop_ _publ_author_name 'Dong-Ying Du' 'Zhong-Min Su' data_mm _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 824460' #TrackingRef 'mm.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C12 H52 Mn2 Mo12 N8 Na2 O74 P8 Zn3' _chemical_formula_sum 'C12 H52 Mn2 Mo12 N8 Na2 O74 P8 Zn3' _chemical_formula_weight 3243.63 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mn Mn 0.3368 0.7283 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Zn Zn 0.2839 1.4301 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M C2/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 30.8290(6) _cell_length_b 14.5720(7) _cell_length_c 24.9080(5) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 123.658(5) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 9313.8(5) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_size_max 0.24 _exptl_crystal_size_mid 0.18 _exptl_crystal_size_min 0.16 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.313 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 6232 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.829 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5501 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.6603 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS(Sheldrick, 1996)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71069 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX CCD area-detector' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 23079 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0296 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0361 _diffrn_reflns_limit_h_min -36 _diffrn_reflns_limit_h_max 18 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_l_min -23 _diffrn_reflns_limit_l_max 29 _diffrn_reflns_theta_min 1.61 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 8191 _reflns_number_gt 6931 _reflns_threshold_expression >2\s(I) _computing_data_collection 'SMART (Bruker, 1997)' _computing_cell_refinement 'SMART (Bruker, 1997)' _computing_data_reduction SAINT _computing_structure_solution 'SHELXS-97(Sheldrick, 1997)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'SHELXTL-PLUS (Sheldrick, 1990)' _computing_publication_material SHELXL-97 _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2\s(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0778P)^2^+98.2423P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 8191 _refine_ls_number_parameters 548 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0534 _refine_ls_R_factor_gt 0.0443 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1371 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1304 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.073 _refine_ls_restrained_S_all 1.073 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O1 O 0.86214(17) 0.3306(3) 0.1468(2) 0.0205(10) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.88572(18) 0.1908(3) 0.1097(2) 0.0220(10) Uani 1 1 d . . . O1W O 0.9684(2) 0.5216(4) 0.1745(2) 0.0326(12) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.88003(18) 0.3441(3) 0.0614(2) 0.0226(10) Uani 1 1 d . . . O2W O 0.9860(3) 0.2689(5) 0.3968(4) 0.070(2) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.77942(18) 0.3888(3) 0.0292(2) 0.0219(10) Uani 1 1 d . . . O3W O 0.8140(11) 0.8456(14) 0.0350(10) 0.142(11) Uani 0.50 1 d P . . O5 O 0.79008(18) 0.1898(3) 0.0977(2) 0.0240(10) Uani 1 1 d . . . O4W O 0.8634(16) 0.693(3) 0.936(2) 0.31(3) Uani 0.50 1 d P . . O6 O 0.80852(18) 0.2081(3) -0.0200(2) 0.0241(10) Uani 1 1 d . . . O5W O 0.7388(9) 0.4395(15) 0.2131(11) 0.107(7) Uiso 0.50 1 d P . . O7 O 0.8241(2) 0.0512(3) 0.0529(2) 0.0266(11) Uani 1 1 d . . . O6W O 0.8047(13) 0.516(2) 0.3223(17) 0.173(12) Uiso 0.50 1 d P . . O8 O 0.91659(19) 0.1949(4) 0.0213(2) 0.0291(11) Uani 1 1 d . . . O7W O 0.8747(14) 0.727(3) 0.8909(16) 0.208(18) Uani 0.50 1 d P . . O9 O 0.80689(18) 0.3856(3) -0.0599(2) 0.0255(11) Uani 1 1 d . . . O8W O 0.0813(12) 0.0107(19) 0.1760(14) 0.151(10) Uiso 0.50 1 d P . . O10 O 0.86560(18) 0.5131(3) 0.1065(2) 0.0249(10) Uani 1 1 d . . . O9W O 0.8742(17) 0.770(6) 0.0602(16) 0.31(5) Uani 0.33 1 d P . . O11 O 0.77584(18) 0.3593(3) 0.1387(2) 0.0235(10) Uani 1 1 d . . . O10W O 0.8302(19) 0.817(3) 0.899(2) 0.170(17) Uiso 0.33 1 d P . . O12 O 0.88700(19) 0.1723(4) 0.2234(2) 0.0286(11) Uani 1 1 d . . . O11W O 0.0114(15) 0.042(2) 0.057(2) 0.119(13) Uani 0.33 1 d P . . O13 O 0.8176(2) 0.0177(4) 0.1614(3) 0.0410(14) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.8454(2) 0.0452(4) -0.0447(3) 0.0357(13) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.8360(2) 0.2404(4) -0.1102(2) 0.0360(13) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.7848(2) 0.5562(4) -0.0249(2) 0.0322(12) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.7677(2) 0.5417(4) 0.0925(2) 0.0325(12) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.7890(2) 0.1959(4) 0.2115(3) 0.0350(13) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.8568(2) 0.4849(3) 0.2082(2) 0.0286(11) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.8649(2) 0.3324(4) 0.2610(2) 0.0293(11) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.8993(2) 0.4750(4) 0.3258(2) 0.0387(14) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.9452(2) 0.4055(4) 0.2771(2) 0.0364(13) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.95430(18) 0.3093(3) 0.1784(2) 0.0252(11) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.9129(2) 0.0252(4) 0.1753(3) 0.0394(14) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.9267(2) 0.0360(4) 0.0845(3) 0.0359(13) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.9811(3) -0.0685(5) 0.1758(3) 0.0559(18) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.88622(19) 0.5128(3) 0.0130(2) 0.0272(11) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.9376(2) 0.5240(4) -0.0364(3) 0.0346(13) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.90919(19) 0.3694(4) -0.0243(2) 0.0293(11) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.97863(19) 0.4562(4) 0.0736(2) 0.0306(12) Uani 1 1 d . . . O31 O 1.0057(3) 0.0991(6) 0.3055(4) 0.078(2) Uani 1 1 d . . . P1 P 0.89772(7) 0.29451(12) 0.12555(8) 0.0195(4) Uani 1 1 d . . . P2 P 0.92766(7) 0.46475(13) 0.00625(8) 0.0240(4) Uani 1 1 d . . . P3 P 0.89334(7) 0.42421(13) 0.26889(8) 0.0223(4) Uani 1 1 d . . . P4' P 0.9313(11) -0.030(2) 0.1415(12) 0.045(6) Uani 0.10 1 d P . . P4 P 0.95381(10) 0.0231(2) 0.15769(12) 0.0339(5) Uani 0.90 1 d P . . Mo1 Mo 0.81087(2) 0.45682(4) 0.11144(3) 0.02087(16) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.82339(2) 0.24366(4) 0.18489(3) 0.02248(16) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.82544(2) 0.46942(4) 0.01822(3) 0.02150(16) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.85711(2) 0.27333(4) -0.03486(3) 0.02303(16) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 0.86488(2) 0.11589(4) 0.01788(3) 0.02405(16) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 0.84672(2) 0.09949(4) 0.14469(3) 0.02597(17) Uani 1 1 d . . . Mn1 Mn 0.7500 0.2500 0.0000 0.0219(3) Uani 1 2 d S . . Mn2 Mn 1.0000 0.41752(11) 0.2500 0.0281(4) Uani 1 2 d S . . N1 N 0.9688(4) 0.6518(5) 0.4013(4) 0.054(2) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.9564(7) 0.7961(12) 0.3803(8) 0.143(6) Uiso 1 1 d . . . H2A H 0.9425 0.8495 0.3743 0.172 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 1.0608(3) -0.2206(6) 0.2709(4) 0.059(2) Uani 1 1 d . . . N4 N 1.1112(4) -0.3354(6) 0.2840(5) 0.085(3) Uani 1 1 d . . . H4A H 1.1209 -0.3911 0.2852 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C1 C 0.9294(6) 0.7148(10) 0.3720(7) 0.093(4) Uiso 1 1 d . . . H1 H 0.8937 0.7058 0.3518 0.111 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 1.0125(9) 0.6888(15) 0.4106(10) 0.138(7) Uiso 1 1 d . . . H2 H 1.0426 0.6561 0.4231 0.166 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 1.0062(9) 0.7843(14) 0.3986(10) 0.129(6) Uiso 1 1 d . . . H3 H 1.0300 0.8273 0.4023 0.154 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 1.0631(4) -0.3062(8) 0.2620(5) 0.059(3) Uiso 1 1 d . . . H4 H 1.0341 -0.3445 0.2420 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 1.1093(7) -0.1853(13) 0.2951(9) 0.117(6) Uiso 1 1 d . . . H5 H 1.1187 -0.1238 0.3038 0.140 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 1.1423(10) -0.2579(15) 0.3044(11) 0.144(8) Uiso 1 1 d . . . H6 H 1.1777 -0.2548 0.3208 0.173 Uiso 1 1 calc R . . Na1 Na 0.96783(12) 0.2424(2) 0.29401(16) 0.0389(8) Uani 1 1 d . . . Zn1 Zn 0.95822(3) 0.51926(6) 0.40729(4) 0.0293(2) Uani 1 1 d . . . Zn2 Zn 1.0000 -0.14334(10) 0.2500 0.0476(4) Uani 1 2 d S . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O1 0.019(2) 0.024(2) 0.017(2) -0.0010(18) 0.009(2) 0.0008(19) O2 0.019(2) 0.025(2) 0.020(2) -0.0029(19) 0.009(2) -0.002(2) O1W 0.024(3) 0.041(3) 0.025(3) 0.002(2) 0.008(2) -0.003(2) O3 0.021(2) 0.029(3) 0.017(2) 0.0002(19) 0.009(2) 0.001(2) O2W 0.042(4) 0.077(5) 0.067(5) 0.004(4) 0.015(4) 0.005(4) O4 0.019(2) 0.028(3) 0.017(2) -0.0012(19) 0.008(2) -0.003(2) O3W 0.25(3) 0.110(15) 0.092(14) 0.065(12) 0.113(18) 0.143(19) O5 0.021(3) 0.031(3) 0.017(2) -0.0002(19) 0.008(2) 0.000(2) O4W 0.21(4) 0.18(3) 0.21(4) 0.13(3) -0.09(3) -0.09(3) O6 0.018(2) 0.031(3) 0.019(2) 0.000(2) 0.008(2) 0.000(2) O7 0.029(3) 0.022(2) 0.027(3) -0.006(2) 0.015(2) -0.003(2) O8 0.019(3) 0.038(3) 0.026(3) -0.005(2) 0.010(2) 0.001(2) O7W 0.21(3) 0.29(4) 0.14(3) -0.04(3) 0.11(3) 0.12(3) O9 0.021(3) 0.030(3) 0.018(2) -0.0007(19) 0.006(2) 0.000(2) O10 0.019(2) 0.032(3) 0.020(2) -0.004(2) 0.008(2) -0.002(2) O9W 0.11(3) 0.76(16) 0.05(2) -0.02(4) 0.03(2) 0.13(6) O11 0.018(2) 0.030(3) 0.019(2) 0.000(2) 0.008(2) 0.000(2) O12 0.026(3) 0.036(3) 0.020(2) 0.002(2) 0.010(2) 0.004(2) O11W 0.16(3) 0.10(2) 0.20(4) -0.01(2) 0.17(3) 0.01(2) O13 0.045(4) 0.035(3) 0.043(3) 0.006(3) 0.025(3) 0.001(3) O14 0.032(3) 0.039(3) 0.032(3) -0.014(2) 0.016(3) -0.004(2) O15 0.034(3) 0.048(3) 0.023(3) -0.008(2) 0.014(3) -0.004(3) O16 0.029(3) 0.039(3) 0.025(3) 0.003(2) 0.012(2) 0.002(2) O17 0.023(3) 0.039(3) 0.030(3) -0.004(2) 0.011(2) 0.004(2) O18 0.038(3) 0.041(3) 0.032(3) 0.002(2) 0.023(3) -0.005(3) O19 0.029(3) 0.028(3) 0.019(2) -0.005(2) 0.007(2) -0.003(2) O20 0.027(3) 0.039(3) 0.019(2) -0.002(2) 0.011(2) -0.002(2) O21 0.027(3) 0.059(4) 0.022(3) -0.011(2) 0.008(2) 0.000(3) O22 0.020(3) 0.064(4) 0.020(3) -0.005(2) 0.008(2) -0.002(3) O23 0.017(2) 0.030(3) 0.023(2) -0.002(2) 0.007(2) 0.000(2) O24 0.044(3) 0.041(3) 0.035(3) 0.013(2) 0.024(3) 0.018(3) O25 0.032(3) 0.040(3) 0.033(3) 0.002(2) 0.017(3) 0.010(2) O26 0.065(5) 0.056(4) 0.051(4) 0.018(3) 0.035(4) 0.027(4) O27 0.028(3) 0.030(3) 0.028(3) -0.001(2) 0.018(2) -0.005(2) O28 0.039(3) 0.043(3) 0.029(3) 0.002(2) 0.023(3) -0.003(3) O29 0.025(3) 0.042(3) 0.027(3) -0.006(2) 0.019(2) -0.007(2) O30 0.021(3) 0.044(3) 0.025(3) 0.001(2) 0.012(2) -0.006(2) O31 0.064(5) 0.071(5) 0.060(5) -0.008(4) 0.011(4) 0.007(4) P1 0.0144(8) 0.0250(9) 0.0148(8) -0.0019(7) 0.0054(7) -0.0002(7) P2 0.0203(9) 0.0342(10) 0.0170(9) 0.0018(7) 0.0100(8) -0.0040(8) P3 0.0168(9) 0.0332(10) 0.0123(8) -0.0042(7) 0.0052(7) -0.0021(7) P4' 0.047(15) 0.044(15) 0.038(13) 0.006(11) 0.020(12) 0.031(14) P4 0.0278(13) 0.0337(14) 0.0325(13) 0.0038(11) 0.0118(11) 0.0087(11) Mo1 0.0168(3) 0.0259(3) 0.0158(3) -0.0024(2) 0.0064(3) -0.0012(2) Mo2 0.0180(3) 0.0298(3) 0.0159(3) -0.0001(2) 0.0070(3) -0.0013(2) Mo3 0.0174(3) 0.0269(3) 0.0170(3) -0.0005(2) 0.0075(3) -0.0020(2) Mo4 0.0181(3) 0.0313(3) 0.0178(3) -0.0036(2) 0.0087(3) -0.0027(2) Mo5 0.0188(3) 0.0288(3) 0.0204(3) -0.0036(2) 0.0083(3) 0.0010(2) Mo6 0.0247(3) 0.0276(3) 0.0206(3) 0.0018(2) 0.0095(3) 0.0023(3) Mn1 0.0171(7) 0.0280(8) 0.0172(7) -0.0024(6) 0.0074(6) -0.0029(6) Mn2 0.0222(8) 0.0356(9) 0.0201(8) 0.000 0.0077(7) 0.000 N1 0.071(6) 0.037(4) 0.064(5) 0.011(4) 0.044(5) 0.003(4) N3 0.053(5) 0.041(4) 0.063(5) 0.000(4) 0.020(5) 0.015(4) N4 0.074(7) 0.044(5) 0.086(7) -0.005(5) 0.013(6) 0.016(5) Na1 0.0210(16) 0.0397(18) 0.0404(18) 0.0022(14) 0.0073(14) -0.0053(13) Zn1 0.0252(5) 0.0383(5) 0.0227(4) -0.0026(4) 0.0122(4) 0.0026(4) Zn2 0.0497(9) 0.0375(8) 0.0470(9) 0.000 0.0215(8) 0.000 _geom_special_details ; All s.u.'s (except the s.u. in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell s.u.'s are taken into account individually in the estimation of s.u.'s in distances, angles and torsion angles; correlations between s.u.'s in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell s.u.'s is used for estimating s.u.'s involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag O1 P1 1.550(5) . ? O1 Mo1 2.262(5) . ? O1 Mo2 2.278(5) . ? O2 P1 1.554(5) . ? O2 Mo6 2.266(5) . ? O2 Mo5 2.282(4) . ? O1W Mn2 2.182(5) . ? O3 P1 1.551(5) . ? O3 Mo3 2.306(5) . ? O3 Mo4 2.331(4) . ? O2W Na1 2.331(9) . ? O4 Mo3 1.975(5) . ? O4 Mo1 1.978(4) . ? O4 Mn1 2.171(5) . ? O5 Mo6 1.972(5) . ? O5 Mo2 1.978(4) . ? O5 Mn1 2.210(4) . ? O4W O7W 1.44(6) . ? O6 Mo4 1.975(5) . ? O6 Mo5 1.975(5) . ? O6 Mn1 2.207(5) . ? O7 Mo6 2.107(5) . ? O7 Mo5 2.108(5) . ? O8 Mo5 1.930(5) . ? O8 Mo4 1.944(5) . ? O9 Mo3 2.092(5) . ? O9 Mo4 2.096(5) . ? O10 Mo3 1.938(5) . ? O10 Mo1 1.941(5) . ? O11 Mo2 2.107(5) . ? O11 Mo1 2.112(5) . ? O12 Mo2 1.939(5) . ? O12 Mo6 1.953(5) . ? O12 Na1 2.342(6) . ? O13 Mo6 1.678(6) . ? O14 Mo5 1.678(5) . ? O15 Mo4 1.679(5) . ? O16 Mo3 1.682(5) . ? O17 Mo1 1.681(5) . ? O18 Mo2 1.681(5) . ? O19 P3 1.564(5) . ? O19 Mo1 2.049(5) . ? O20 P3 1.551(5) . ? O20 Mo2 2.053(5) . ? O21 P3 1.516(5) . ? O21 Zn1 1.936(5) . ? O22 P3 1.521(5) . ? O22 Mn2 2.146(5) . ? O22 Na1 2.447(7) . ? O23 P1 1.509(5) . ? O23 Mn2 2.206(5) . ? O23 Na1 2.315(6) 2_755 ? O23 Na1 2.843(6) . ? O24 P4' 1.49(2) . ? O24 P4 1.551(6) . ? O24 Mo6 2.046(5) . ? O25 P4 1.539(6) . ? O25 P4' 1.66(3) . ? O25 Mo5 2.059(5) . ? O26 P4' 1.39(2) . ? O26 P4 1.507(7) . ? O26 Zn2 1.936(6) . ? O27 P2 1.546(5) . ? O27 Mo3 2.049(5) . ? O28 P2 1.525(5) . ? O28 Zn1 1.939(5) 6_565 ? O29 P2 1.534(5) . ? O29 Mo4 2.034(5) . ? O30 P2 1.541(5) . ? O30 Zn1 1.958(5) 2_755 ? O31 P4 1.535(8) 2_755 ? O31 Na1 2.331(9) . ? P3 Na1 3.331(4) . ? P4' P4 0.97(3) . ? P4' Zn2 2.86(2) . ? P4 O31 1.535(8) 2_755 ? Mo1 Mo3 2.6043(8) . ? Mo2 Mo6 2.5947(9) . ? Mo2 Na1 3.715(3) . ? Mo4 Mo5 2.5880(9) . ? Mn1 O4 2.171(5) 7_655 ? Mn1 O6 2.207(5) 7_655 ? Mn1 O5 2.210(4) 7_655 ? Mn2 O22 2.146(5) 2_755 ? Mn2 O1W 2.182(5) 2_755 ? Mn2 O23 2.206(5) 2_755 ? Mn2 Na1 3.147(3) . ? Mn2 Na1 3.147(3) 2_755 ? N1 C2 1.35(2) . ? N1 C1 1.368(16) . ? N1 Zn1 1.978(8) . ? N2 C3 1.35(2) . ? N2 C1 1.40(2) . ? N3 C4 1.276(13) . ? N3 C5 1.367(19) . ? N3 Zn2 1.993(8) . ? N4 C4 1.333(14) . ? N4 C6 1.38(2) . ? C2 C3 1.41(3) . ? C5 C6 1.39(2) . ? Na1 O23 2.315(6) 2_755 ? Na1 Na1 3.682(7) 2_755 ? Zn1 O28 1.939(5) 6_566 ? Zn1 O30 1.958(5) 2_755 ? Zn2 O26 1.936(6) 2_755 ? Zn2 N3 1.993(8) 2_755 ? Zn2 P4' 2.86(2) 2_755 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag P1 O1 Mo1 128.1(3) . . ? P1 O1 Mo2 126.0(3) . . ? Mo1 O1 Mo2 101.51(18) . . ? P1 O2 Mo6 125.2(3) . . ? P1 O2 Mo5 127.9(3) . . ? Mo6 O2 Mo5 100.94(18) . . ? P1 O3 Mo3 126.8(3) . . ? P1 O3 Mo4 125.9(3) . . ? Mo3 O3 Mo4 98.26(17) . . ? Mo3 O4 Mo1 82.42(17) . . ? Mo3 O4 Mn1 135.0(2) . . ? Mo1 O4 Mn1 133.5(2) . . ? Mo6 O5 Mo2 82.13(17) . . ? Mo6 O5 Mn1 133.6(2) . . ? Mo2 O5 Mn1 133.2(2) . . ? Mo4 O6 Mo5 81.88(18) . . ? Mo4 O6 Mn1 135.2(2) . . ? Mo5 O6 Mn1 133.9(2) . . ? Mo6 O7 Mo5 112.7(2) . . ? Mo5 O8 Mo4 83.83(19) . . ? Mo3 O9 Mo4 113.7(2) . . ? Mo3 O10 Mo1 84.36(19) . . ? Mo2 O11 Mo1 112.9(2) . . ? Mo2 O12 Mo6 83.61(19) . . ? Mo2 O12 Na1 120.1(3) . . ? Mo6 O12 Na1 144.1(3) . . ? P3 O19 Mo1 133.0(3) . . ? P3 O20 Mo2 132.8(3) . . ? P3 O21 Zn1 134.5(4) . . ? P3 O22 Mn2 153.6(4) . . ? P3 O22 Na1 112.1(3) . . ? Mn2 O22 Na1 86.3(2) . . ? P1 O23 Mn2 135.9(3) . . ? P1 O23 Na1 134.9(3) . 2_755 ? Mn2 O23 Na1 88.21(18) . 2_755 ? P1 O23 Na1 106.5(2) . . ? Mn2 O23 Na1 75.94(15) . . ? Na1 O23 Na1 90.5(2) 2_755 . ? P4' O24 P4 37.1(13) . . ? P4' O24 Mo6 133.6(10) . . ? P4 O24 Mo6 134.8(3) . . ? P4 O25 P4' 35.1(11) . . ? P4 O25 Mo5 132.5(3) . . ? P4' O25 Mo5 128.4(10) . . ? P4' O26 P4 38.8(13) . . ? P4' O26 Zn2 117.2(13) . . ? P4 O26 Zn2 127.4(4) . . ? P2 O27 Mo3 135.0(3) . . ? P2 O28 Zn1 126.4(3) . 6_565 ? P2 O29 Mo4 137.5(3) . . ? P2 O30 Zn1 120.3(3) . 2_755 ? P4 O31 Na1 154.9(5) 2_755 . ? O23 P1 O1 110.4(3) . . ? O23 P1 O3 114.1(3) . . ? O1 P1 O3 106.4(3) . . ? O23 P1 O2 111.0(3) . . ? O1 P1 O2 107.6(3) . . ? O3 P1 O2 107.1(3) . . ? O28 P2 O29 109.2(3) . . ? O28 P2 O30 109.0(3) . . ? O29 P2 O30 109.9(3) . . ? O28 P2 O27 108.4(3) . . ? O29 P2 O27 111.3(3) . . ? O30 P2 O27 108.9(3) . . ? O21 P3 O22 112.8(3) . . ? O21 P3 O20 107.9(3) . . ? O22 P3 O20 109.9(3) . . ? O21 P3 O19 106.0(3) . . ? O22 P3 O19 111.9(3) . . ? O20 P3 O19 108.1(3) . . ? O21 P3 Na1 119.9(2) . . ? O22 P3 Na1 42.9(2) . . ? O20 P3 Na1 67.6(2) . . ? O19 P3 Na1 133.1(2) . . ? P4 P4' O26 77(2) . . ? P4 P4' O24 74.8(16) . . ? O26 P4' O24 120.3(19) . . ? P4 P4' O25 65.9(16) . . ? O26 P4' O25 107.5(19) . . ? O24 P4' O25 106.9(15) . . ? P4 P4' Zn2 94.8(16) . . ? O26 P4' Zn2 37.1(8) . . ? O24 P4' Zn2 95.3(11) . . ? O25 P4' Zn2 144.4(15) . . ? P4' P4 O26 64.3(13) . . ? P4' P4 O31 170.2(15) . 2_755 ? O26 P4 O31 109.0(5) . 2_755 ? P4' P4 O25 79.1(15) . . ? O26 P4 O25 108.0(4) . . ? O31 P4 O25 110.3(4) 2_755 . ? P4' P4 O24 68.1(14) . . ? O26 P4 O24 109.8(4) . . ? O31 P4 O24 109.7(5) 2_755 . ? O25 P4 O24 110.0(3) . . ? O17 Mo1 O10 104.6(2) . . ? O17 Mo1 O4 102.8(2) . . ? O10 Mo1 O4 95.21(19) . . ? O17 Mo1 O19 96.1(2) . . ? O10 Mo1 O19 86.1(2) . . ? O4 Mo1 O19 160.1(2) . . ? O17 Mo1 O11 96.8(2) . . ? O10 Mo1 O11 157.30(19) . . ? O4 Mo1 O11 87.20(18) . . ? O19 Mo1 O11 84.19(19) . . ? O17 Mo1 O1 168.9(2) . . ? O10 Mo1 O1 85.64(18) . . ? O4 Mo1 O1 80.28(17) . . ? O19 Mo1 O1 80.01(18) . . ? O11 Mo1 O1 72.49(17) . . ? O17 Mo1 Mo3 101.48(19) . . ? O10 Mo1 Mo3 47.78(14) . . ? O4 Mo1 Mo3 48.73(13) . . ? O19 Mo1 Mo3 133.38(15) . . ? O11 Mo1 Mo3 134.89(13) . . ? O1 Mo1 Mo3 88.61(11) . . ? O18 Mo2 O12 105.5(2) . . ? O18 Mo2 O5 102.2(2) . . ? O12 Mo2 O5 95.6(2) . . ? O18 Mo2 O20 95.9(2) . . ? O12 Mo2 O20 86.5(2) . . ? O5 Mo2 O20 160.4(2) . . ? O18 Mo2 O11 98.4(2) . . ? O12 Mo2 O11 154.9(2) . . ? O5 Mo2 O11 86.39(19) . . ? O20 Mo2 O11 83.68(19) . . ? O18 Mo2 O1 170.2(2) . . ? O12 Mo2 O1 83.34(19) . . ? O5 Mo2 O1 80.56(18) . . ? O20 Mo2 O1 80.33(18) . . ? O11 Mo2 O1 72.24(17) . . ? O18 Mo2 Mo6 100.78(19) . . ? O12 Mo2 Mo6 48.42(15) . . ? O5 Mo2 Mo6 48.82(14) . . ? O20 Mo2 Mo6 134.56(15) . . ? O11 Mo2 Mo6 133.99(13) . . ? O1 Mo2 Mo6 88.14(11) . . ? O18 Mo2 Na1 118.1(2) . . ? O12 Mo2 Na1 33.06(16) . . ? O5 Mo2 Na1 118.91(15) . . ? O20 Mo2 Na1 56.37(15) . . ? O11 Mo2 Na1 126.34(14) . . ? O1 Mo2 Na1 67.35(12) . . ? Mo6 Mo2 Na1 78.57(6) . . ? O16 Mo3 O10 105.0(2) . . ? O16 Mo3 O4 101.4(2) . . ? O10 Mo3 O4 95.42(19) . . ? O16 Mo3 O27 96.3(2) . . ? O10 Mo3 O27 86.5(2) . . ? O4 Mo3 O27 160.9(2) . . ? O16 Mo3 O9 97.0(2) . . ? O10 Mo3 O9 157.09(19) . . ? O4 Mo3 O9 86.29(19) . . ? O27 Mo3 O9 84.77(19) . . ? O16 Mo3 O3 170.3(2) . . ? O10 Mo3 O3 83.62(18) . . ? O4 Mo3 O3 81.88(18) . . ? O27 Mo3 O3 79.49(18) . . ? O9 Mo3 O3 73.98(17) . . ? O16 Mo3 Mo1 100.78(18) . . ? O10 Mo3 Mo1 47.87(14) . . ? O4 Mo3 Mo1 48.85(13) . . ? O27 Mo3 Mo1 133.95(14) . . ? O9 Mo3 Mo1 134.07(14) . . ? O3 Mo3 Mo1 88.29(11) . . ? O15 Mo4 O8 105.3(2) . . ? O15 Mo4 O6 101.9(2) . . ? O8 Mo4 O6 95.3(2) . . ? O15 Mo4 O29 97.5(2) . . ? O8 Mo4 O29 87.1(2) . . ? O6 Mo4 O29 158.9(2) . . ? O15 Mo4 O9 97.2(2) . . ? O8 Mo4 O9 156.83(19) . . ? O6 Mo4 O9 85.39(19) . . ? O29 Mo4 O9 84.3(2) . . ? O15 Mo4 O3 169.9(2) . . ? O8 Mo4 O3 83.81(18) . . ? O6 Mo4 O3 81.29(18) . . ? O29 Mo4 O3 78.18(18) . . ? O9 Mo4 O3 73.39(17) . . ? O15 Mo4 Mo5 100.5(2) . . ? O8 Mo4 Mo5 47.84(15) . . ? O6 Mo4 Mo5 49.06(14) . . ? O29 Mo4 Mo5 134.44(15) . . ? O9 Mo4 Mo5 133.53(14) . . ? O3 Mo4 Mo5 88.85(12) . . ? O14 Mo5 O8 105.6(2) . . ? O14 Mo5 O6 102.0(2) . . ? O8 Mo5 O6 95.8(2) . . ? O14 Mo5 O25 95.5(2) . . ? O8 Mo5 O25 85.9(2) . . ? O6 Mo5 O25 161.2(2) . . ? O14 Mo5 O7 97.0(2) . . ? O8 Mo5 O7 156.3(2) . . ? O6 Mo5 O7 86.2(2) . . ? O25 Mo5 O7 84.9(2) . . ? O14 Mo5 O2 169.2(2) . . ? O8 Mo5 O2 84.44(19) . . ? O6 Mo5 O2 80.63(18) . . ? O25 Mo5 O2 80.92(19) . . ? O7 Mo5 O2 72.56(17) . . ? O14 Mo5 Mo4 100.8(2) . . ? O8 Mo5 Mo4 48.33(15) . . ? O6 Mo5 Mo4 49.06(14) . . ? O25 Mo5 Mo4 133.98(16) . . ? O7 Mo5 Mo4 134.26(14) . . ? O2 Mo5 Mo4 88.86(12) . . ? O13 Mo6 O12 105.5(3) . . ? O13 Mo6 O5 101.6(2) . . ? O12 Mo6 O5 95.4(2) . . ? O13 Mo6 O24 95.2(3) . . ? O12 Mo6 O24 88.0(2) . . ? O5 Mo6 O24 161.2(2) . . ? O13 Mo6 O7 97.5(2) . . ? O12 Mo6 O7 156.1(2) . . ? O5 Mo6 O7 85.86(19) . . ? O24 Mo6 O7 83.7(2) . . ? O13 Mo6 O2 169.6(2) . . ? O12 Mo6 O2 83.65(19) . . ? O5 Mo6 O2 82.17(18) . . ? O24 Mo6 O2 79.8(2) . . ? O7 Mo6 O2 72.90(18) . . ? O13 Mo6 Mo2 100.3(2) . . ? O12 Mo6 Mo2 47.97(15) . . ? O5 Mo6 Mo2 49.05(13) . . ? O24 Mo6 Mo2 135.77(17) . . ? O7 Mo6 Mo2 133.91(14) . . ? O2 Mo6 Mo2 89.57(12) . . ? O4 Mn1 O4 180.0(3) . 7_655 ? O4 Mn1 O6 84.76(18) . 7_655 ? O4 Mn1 O6 95.24(18) 7_655 7_655 ? O4 Mn1 O6 95.24(18) . . ? O4 Mn1 O6 84.76(18) 7_655 . ? O6 Mn1 O6 180.0(3) 7_655 . ? O4 Mn1 O5 82.79(17) . 7_655 ? O4 Mn1 O5 97.21(17) 7_655 7_655 ? O6 Mn1 O5 96.35(17) 7_655 7_655 ? O6 Mn1 O5 83.65(17) . 7_655 ? O4 Mn1 O5 97.21(17) . . ? O4 Mn1 O5 82.79(17) 7_655 . ? O6 Mn1 O5 83.65(17) 7_655 . ? O6 Mn1 O5 96.35(17) . . ? O5 Mn1 O5 180.00(17) 7_655 . ? O22 Mn2 O22 170.6(3) 2_755 . ? O22 Mn2 O1W 106.0(2) 2_755 2_755 ? O22 Mn2 O1W 80.7(2) . 2_755 ? O22 Mn2 O1W 80.7(2) 2_755 . ? O22 Mn2 O1W 106.0(2) . . ? O1W Mn2 O1W 91.9(3) 2_755 . ? O22 Mn2 O23 87.0(2) 2_755 . ? O22 Mn2 O23 86.3(2) . . ? O1W Mn2 O23 166.92(19) 2_755 . ? O1W Mn2 O23 91.16(18) . . ? O22 Mn2 O23 86.3(2) 2_755 2_755 ? O22 Mn2 O23 87.0(2) . 2_755 ? O1W Mn2 O23 91.16(18) 2_755 2_755 ? O1W Mn2 O23 166.92(19) . 2_755 ? O23 Mn2 O23 88.7(3) . 2_755 ? O22 Mn2 Na1 119.88(19) 2_755 . ? 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O12 Na1 O22 102.2(2) . . ? O23 Na1 O23 72.7(2) 2_755 . ? O2W Na1 O23 150.1(3) . . ? O31 Na1 O23 102.4(3) . . ? O12 Na1 O23 83.76(18) . . ? O22 Na1 O23 67.97(17) . . ? O23 Na1 Mn2 44.48(13) 2_755 . ? O2W Na1 Mn2 108.5(2) . . ? O31 Na1 Mn2 122.4(3) . . ? O12 Na1 Mn2 120.09(17) . . ? O22 Na1 Mn2 42.86(13) . . ? O23 Na1 Mn2 42.85(11) . . ? O23 Na1 P3 102.37(16) 2_755 . ? O2W Na1 P3 78.2(2) . . ? O31 Na1 P3 169.1(3) . . ? O12 Na1 P3 82.51(15) . . ? O22 Na1 P3 25.03(13) . . ? O23 Na1 P3 80.68(13) . . ? Mn2 Na1 P3 66.85(7) . . ? O23 Na1 Na1 50.55(14) 2_755 2_755 ? O2W Na1 Na1 140.7(2) . 2_755 ? O31 Na1 Na1 71.0(3) . 2_755 ? O12 Na1 Na1 104.66(18) . 2_755 ? O22 Na1 Na1 95.38(15) . 2_755 ? O23 Na1 Na1 38.94(12) . 2_755 ? Mn2 Na1 Na1 54.20(7) . 2_755 ? P3 Na1 Na1 115.53(9) . 2_755 ? O23 Na1 Mo2 147.18(17) 2_755 . ? O2W Na1 Mo2 105.3(2) . . ? O31 Na1 Mo2 114.2(2) . . ? O12 Na1 Mo2 26.85(13) . . ? O22 Na1 Mo2 75.97(14) . . ? O23 Na1 Mo2 79.27(12) . . ? Mn2 Na1 Mo2 102.85(8) . . ? P3 Na1 Mo2 55.69(6) . . ? Na1 Na1 Mo2 112.78(13) 2_755 . ? O21 Zn1 O28 99.1(2) . 6_566 ? O21 Zn1 O30 109.1(2) . 2_755 ? O28 Zn1 O30 110.6(2) 6_566 2_755 ? O21 Zn1 N1 110.2(3) . . ? O28 Zn1 N1 120.3(3) 6_566 . ? O30 Zn1 N1 107.1(3) 2_755 . ? O26 Zn2 O26 111.4(4) 2_755 . ? O26 Zn2 N3 109.1(3) 2_755 . ? O26 Zn2 N3 108.1(3) . . ? O26 Zn2 N3 108.1(3) 2_755 2_755 ? O26 Zn2 N3 109.1(3) . 2_755 ? N3 Zn2 N3 111.2(5) . 2_755 ? O26 Zn2 P4' 25.7(6) 2_755 2_755 ? O26 Zn2 P4' 104.5(6) . 2_755 ? N3 Zn2 P4' 89.0(8) . 2_755 ? N3 Zn2 P4' 132.1(6) 2_755 2_755 ? O26 Zn2 P4' 104.5(6) 2_755 . ? O26 Zn2 P4' 25.7(6) . . ? N3 Zn2 P4' 132.1(6) . . ? N3 Zn2 P4' 89.0(8) 2_755 . ? P4' Zn2 P4' 109.6(13) 2_755 . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _refine_diff_density_max 1.632 _refine_diff_density_min -1.532 _refine_diff_density_rms 0.226