# Electronic Supplementary Material (ESI) for Chemical Science # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2013 ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # ####################################################################### data_hwxviii026 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 908861' #TrackingRef 'hwxviii026.cif' _audit_creation_date 2012-06-12 _audit_creation_method ; Olex2 1.2-alpha (compiled May 9 2012 12:37:22, GUI svn.r4230) ; _chemical_name_common ? _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_formula_moiety 'C27 H29 Br2 N O4' _chemical_formula_sum 'C27 H29 Br2 N O4' _chemical_formula_weight 591.33 _chemical_absolute_configuration ad _chemical_melting_point ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Br Br -0.2901 2.4595 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Orthorhombic _symmetry_space_group_name_Hall 'P 2ac 2ab' _symmetry_space_group_name_H-M 'P 21 21 21' _symmetry_Int_Tables_number 19 loop_ _symmetry_equiv_pos_site_id _symmetry_equiv_pos_as_xyz 1 x,y,z 2 1/2-x,-y,1/2+z 3 1/2+x,1/2-y,-z 4 -x,1/2+y,1/2-z _cell_length_a 6.4731(3) _cell_length_b 9.8670(4) _cell_length_c 41.1040(18) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 2625.3(2) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_reflns_used 6742 _cell_measurement_temperature 173.2 _cell_measurement_theta_max 24.51 _cell_measurement_theta_min 2.29 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.120 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.8326 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.4559 _exptl_absorpt_correction_type numerical _exptl_absorpt_process_details ; SADABS-2008/1 (Bruker,2008) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.1083 before and 0.0779 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.5476. The \l/2 correction factor is 0.0015. ; _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_colour_primary colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.496 _exptl_crystal_density_meas 'not measured' _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_F_000 1200 _exptl_crystal_size_max 0.366 _exptl_crystal_size_mid 0.335 _exptl_crystal_size_min 0.098 _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0625 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0660 _diffrn_reflns_limit_h_max 8 _diffrn_reflns_limit_h_min -6 _diffrn_reflns_limit_k_max 12 _diffrn_reflns_limit_k_min -12 _diffrn_reflns_limit_l_max 53 _diffrn_reflns_limit_l_min -53 _diffrn_reflns_number 22383 _diffrn_reflns_theta_full 27.54 _diffrn_reflns_theta_max 27.54 _diffrn_reflns_theta_min 1.98 _diffrn_ambient_temperature 173.2 _diffrn_detector_area_resol_mean 512 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.994 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.994 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker D8 diffractometer with APEX2 detector' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans with a narrow frame width' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_standards_number 0 _reflns_number_gt 5267 _reflns_number_total 6020 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_cell_refinement 'SAINT v7.68A (Bruker, 2009)' _computing_data_collection 'APEX2 v2011.2-4 (Bruker, 2011)' _computing_data_reduction 'SAINT v7.68A (Bruker, 2009)' _computing_molecular_graphics ; O. V. Dolomanov, L. J. Bourhis, R. J. Gildea, J. A. K. Howard and H. Puschmann, OLEX2: a complete structure solution, refinement and analysis program. J. Appl. Cryst. (2009). 42, 339-341. ; _computing_publication_material ; O. V. Dolomanov, L. J. Bourhis, R. J. Gildea, J. A. K. Howard and H. Puschmann, OLEX2: a complete structure solution, refinement and analysis program. J. Appl. Cryst. (2009). 42, 339-341. ; _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 2008)' _refine_diff_density_max 1.210 _refine_diff_density_min -1.426 _refine_diff_density_rms 0.121 _refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' _refine_ls_abs_structure_Flack 0.102(19) _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.140 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 313 _refine_ls_number_reflns 6020 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0782 _refine_ls_R_factor_gt 0.0687 _refine_ls_restrained_S_all 1.140 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0277P)^2^+14.0735P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1594 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1629 _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary dual _atom_sites_solution_secondary difmap loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Br1 Br -0.11102(11) 0.53724(8) 0.778315(19) 0.03734(19) Uani 1 1 d . . . Br2 Br 0.54225(17) 0.69043(9) 0.52783(2) 0.0505(3) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.1333(10) 0.5373(8) 0.75222(16) 0.0285(14) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.2082(10) 0.4156(7) 0.74120(18) 0.0260(15) Uani 1 1 d . . . H2 H 0.1413 0.3331 0.7468 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.3865(11) 0.4150(7) 0.72141(17) 0.0293(14) Uani 1 1 d . . . H3 H 0.4395 0.3320 0.7132 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.4826(9) 0.5348(7) 0.71410(14) 0.0244(13) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.4070(13) 0.6572(7) 0.72646(18) 0.0363(17) Uani 1 1 d . . . H5 H 0.4751 0.7399 0.7216 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.2329(13) 0.6570(8) 0.7458(2) 0.0376(18) Uani 1 1 d . . . H6 H 0.1822 0.7395 0.7546 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.6733(9) 0.5332(7) 0.69407(16) 0.0233(13) Uani 1 1 d . . . C8 C 0.7801(12) 0.6389(8) 0.68131(17) 0.0297(16) Uani 1 1 d . . . C9 C 0.6894(13) 0.8525(8) 0.65553(19) 0.0357(17) Uani 1 1 d . . . C10 C 0.5237(16) 0.7756(10) 0.6377(2) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.5831 0.6935 0.6281 0.083 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.4663 0.8329 0.6204 0.083 Uiso 1 1 calc R . . H10C H 0.4137 0.7505 0.6529 0.083 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.8771(16) 0.8802(9) 0.6338(2) 0.051(2) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.9828 0.9285 0.6463 0.076 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.8347 0.9357 0.6152 0.076 Uiso 1 1 calc R . . H11C H 0.9337 0.7941 0.6259 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.6110(16) 0.9840(7) 0.6704(2) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.4723 0.9698 0.6793 0.071 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.6058 1.0544 0.6536 0.071 Uiso 1 1 calc R . . H12C H 0.7045 1.0126 0.6879 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.9345(10) 0.4496(7) 0.66812(16) 0.0250(13) Uani 1 1 d . . . C14 C 1.0887(12) 0.3612(7) 0.65406(16) 0.0310(15) Uani 1 1 d . . . H14 H 1.1086 0.2718 0.6651 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 1.1247(13) 0.3632(7) 0.61677(17) 0.0325(15) Uani 1 1 d . . . C16 C 1.2771(11) 0.4242(8) 0.63999(17) 0.0333(17) Uani 1 1 d . . . H16A H 1.4099 0.3762 0.6431 0.040 Uiso 1 1 calc R . . H16B H 1.2873 0.5243 0.6406 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.9858(11) 0.4449(6) 0.59603(16) 0.0276(14) Uani 1 1 d . . . C18 C 0.7821(12) 0.4050(7) 0.59128(18) 0.0319(16) Uani 1 1 d . . . H18 H 0.7318 0.3260 0.6018 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.6520(12) 0.4789(8) 0.57139(18) 0.0357(17) Uani 1 1 d . . . H19 H 0.5120 0.4520 0.5689 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.7237(14) 0.5903(8) 0.55543(17) 0.0348(17) Uani 1 1 d . . . C21 C 0.9228(14) 0.6347(8) 0.55949(19) 0.0405(19) Uani 1 1 d . . . H21 H 0.9707 0.7134 0.5485 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 1.0522(12) 0.5627(7) 0.57987(17) 0.0312(15) Uani 1 1 d . . . H22 H 1.1897 0.5937 0.5831 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 1.1998(11) 0.2288(7) 0.60330(18) 0.0292(15) Uani 1 1 d . . . C24 C 1.2648(14) 0.1144(8) 0.55135(19) 0.0372(18) Uani 1 1 d . . . C25 C 1.4979(13) 0.1012(9) 0.5563(2) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . H25A H 1.5663 0.1845 0.5491 0.068 Uiso 1 1 calc R . . H25B H 1.5498 0.0242 0.5437 0.068 Uiso 1 1 calc R . . H25C H 1.5272 0.0864 0.5795 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 1.1565(16) -0.0150(9) 0.5604(2) 0.051(2) Uani 1 1 d . . . H26A H 1.2023 -0.0442 0.5820 0.076 Uiso 1 1 calc R . . H26B H 1.1898 -0.0854 0.5444 0.076 Uiso 1 1 calc R . . H26C H 1.0069 0.0002 0.5607 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 1.2194(18) 0.1565(10) 0.5175(2) 0.056(3) Uani 1 1 d . . . H27A H 1.0728 0.1800 0.5155 0.083 Uiso 1 1 calc R . . H27B H 1.2514 0.0817 0.5026 0.083 Uiso 1 1 calc R . . H27C H 1.3039 0.2355 0.5118 0.083 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 0.7718(9) 0.4128(6) 0.68499(14) 0.0260(12) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.7649(8) 0.7723(5) 0.68401(12) 0.0321(11) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.9503(8) 0.5873(5) 0.66463(11) 0.0297(11) Uani 1 1 d . . . O3 O 1.2720(11) 0.1406(6) 0.61984(14) 0.0485(16) Uani 1 1 d . . . O4 O 1.1879(8) 0.2296(5) 0.57125(12) 0.0306(11) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Br1 0.0263(3) 0.0389(4) 0.0469(4) 0.0025(3) 0.0101(3) 0.0003(3) Br2 0.0634(6) 0.0457(5) 0.0425(4) 0.0070(4) -0.0025(4) 0.0214(4) C1 0.016(3) 0.035(4) 0.035(3) 0.005(3) 0.002(3) 0.012(3) C2 0.011(3) 0.022(3) 0.046(4) -0.001(3) 0.003(3) -0.005(2) C3 0.022(3) 0.037(4) 0.030(3) -0.002(3) 0.004(3) -0.002(3) C4 0.018(3) 0.032(3) 0.023(3) -0.004(3) 0.003(2) 0.002(3) C5 0.038(4) 0.029(4) 0.042(4) 0.003(3) 0.001(4) -0.005(3) C6 0.037(4) 0.031(4) 0.044(4) -0.003(3) 0.007(4) 0.002(3) C7 0.013(3) 0.026(3) 0.031(3) 0.000(3) -0.001(2) 0.006(3) C8 0.029(4) 0.036(4) 0.024(3) 0.000(3) 0.006(3) 0.003(3) C9 0.043(4) 0.026(4) 0.038(4) 0.004(3) 0.005(3) 0.000(3) C10 0.057(6) 0.050(6) 0.058(5) 0.012(4) -0.024(5) -0.012(5) C11 0.059(6) 0.042(5) 0.051(5) 0.007(4) 0.020(5) -0.005(5) C12 0.058(5) 0.024(4) 0.059(5) 0.000(3) -0.008(5) 0.016(4) C13 0.020(3) 0.023(3) 0.031(3) 0.000(3) -0.003(2) -0.006(3) C14 0.033(4) 0.032(4) 0.028(3) -0.003(3) 0.001(3) 0.007(3) C15 0.041(4) 0.028(4) 0.029(3) -0.005(3) 0.002(3) -0.001(3) C16 0.024(4) 0.041(4) 0.035(4) -0.009(3) 0.001(3) 0.006(3) C17 0.038(4) 0.018(3) 0.027(3) -0.005(3) 0.007(3) 0.001(3) C18 0.033(4) 0.025(4) 0.037(4) 0.001(3) 0.001(3) -0.008(3) C19 0.031(4) 0.030(4) 0.046(4) 0.002(3) -0.004(3) 0.003(3) C20 0.049(5) 0.031(4) 0.024(3) -0.001(3) -0.004(3) 0.014(4) C21 0.052(6) 0.029(4) 0.040(4) 0.005(3) 0.004(4) -0.007(4) C22 0.029(3) 0.022(3) 0.042(4) 0.003(3) 0.004(3) -0.002(3) C23 0.026(3) 0.024(4) 0.037(4) -0.002(3) -0.001(3) 0.002(3) C24 0.042(5) 0.034(4) 0.036(4) -0.010(3) 0.005(4) -0.001(4) C25 0.033(5) 0.039(4) 0.064(6) -0.016(4) 0.004(4) -0.001(4) C26 0.063(6) 0.034(5) 0.055(5) -0.011(4) 0.012(4) -0.007(4) C27 0.085(7) 0.045(5) 0.037(5) -0.014(4) 0.011(5) 0.001(5) N1 0.017(3) 0.026(3) 0.035(3) 0.000(2) -0.001(2) 0.002(2) O1 0.038(3) 0.025(3) 0.033(3) -0.002(2) 0.001(2) -0.002(2) O2 0.026(2) 0.032(3) 0.031(2) 0.001(2) 0.001(2) -0.016(2) O3 0.064(4) 0.043(3) 0.039(3) -0.004(3) 0.001(3) 0.024(3) O4 0.036(3) 0.027(3) 0.029(3) -0.0029(19) 0.002(2) 0.005(2) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Br1 C1 1.911(7) . . yes Br2 C20 1.909(8) . . yes O1 C8 1.325(9) . . yes O1 C9 1.495(9) . . yes O2 C8 1.394(9) . . yes O2 C13 1.370(8) . . yes O3 C23 1.199(9) . . yes O4 C23 1.320(9) . . yes O4 C24 1.486(9) . . yes N1 C7 1.399(9) . . yes N1 C13 1.312(9) . . yes C1 C2 1.372(10) . . no C1 C6 1.371(11) . . no C2 C3 1.412(10) . . no C3 C4 1.369(10) . . no C4 C5 1.399(10) . . no C4 C7 1.484(8) . . no C5 C6 1.379(12) . . no C7 C8 1.357(10) . . no C9 C10 1.504(13) . . no C9 C11 1.533(13) . . no C9 C12 1.521(11) . . no C13 C14 1.446(10) . . no C14 C15 1.551(10) . . no C14 C16 1.486(10) . . no C15 C16 1.499(10) . . no C15 C17 1.478(10) . . no C15 C23 1.517(10) . . no C17 C18 1.390(10) . . no C17 C22 1.406(9) . . no C18 C19 1.382(11) . . no C19 C20 1.362(11) . . no C20 C21 1.371(13) . . no C21 C22 1.381(11) . . no C24 C25 1.528(12) . . no C24 C26 1.503(12) . . no C24 C27 1.482(12) . . no C2 H2 0.9500 . . no C3 H3 0.9500 . . no C5 H5 0.9500 . . no C6 H6 0.9500 . . no C10 H10A 0.9800 . . no C10 H10B 0.9800 . . no C10 H10C 0.9800 . . no C11 H11A 0.9800 . . no C11 H11B 0.9800 . . no C11 H11C 0.9800 . . no C12 H12A 0.9800 . . no C12 H12B 0.9800 . . no C12 H12C 0.9800 . . no C14 H14 1.0000 . . no C16 H16A 0.9900 . . no C16 H16B 0.9900 . . no C18 H18 0.9500 . . no C19 H19 0.9500 . . no C21 H21 0.9500 . . no C22 H22 0.9500 . . no C25 H25A 0.9800 . . no C25 H25B 0.9800 . . no C25 H25C 0.9800 . . no C26 H26A 0.9800 . . no C26 H26B 0.9800 . . no C26 H26C 0.9800 . . no C27 H27A 0.9800 . . no C27 H27B 0.9800 . . no C27 H27C 0.9800 . . no loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_2 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C8 O1 C9 119.0(6) . . . yes C8 O2 C13 104.6(5) . . . yes C23 O4 C24 121.7(6) . . . yes C7 N1 C13 105.8(6) . . . yes Br1 C1 C2 118.5(5) . . . yes Br1 C1 C6 119.8(6) . . . yes C2 C1 C6 121.6(7) . . . no C1 C2 C3 118.9(6) . . . no C2 C3 C4 119.6(6) . . . no C3 C4 C5 120.5(6) . . . no C3 C4 C7 119.4(6) . . . no C5 C4 C7 120.1(6) . . . no C4 C5 C6 119.6(7) . . . no C1 C6 C5 119.8(7) . . . no N1 C7 C4 122.4(6) . . . yes N1 C7 C8 108.5(6) . . . yes C4 C7 C8 129.1(6) . . . no O1 C8 O2 117.6(6) . . . yes O1 C8 C7 133.9(7) . . . yes O2 C8 C7 108.2(6) . . . yes O1 C9 C10 110.3(6) . . . yes O1 C9 C11 107.0(6) . . . yes O1 C9 C12 104.2(6) . . . yes C10 C9 C11 111.8(7) . . . no C10 C9 C12 112.8(8) . . . no C11 C9 C12 110.3(7) . . . no O2 C13 N1 112.9(6) . . . yes O2 C13 C14 120.3(6) . . . yes N1 C13 C14 126.8(6) . . . yes C13 C14 C15 119.4(6) . . . no C13 C14 C16 118.0(6) . . . no C15 C14 C16 59.1(5) . . . no C14 C15 C16 58.3(5) . . . no C14 C15 C17 119.1(6) . . . no C14 C15 C23 113.4(6) . . . no C16 C15 C17 123.3(6) . . . no C16 C15 C23 111.9(6) . . . no C17 C15 C23 117.5(6) . . . no C14 C16 C15 62.6(5) . . . no C15 C17 C18 120.2(6) . . . no C15 C17 C22 122.5(7) . . . no C18 C17 C22 117.3(6) . . . no C17 C18 C19 120.8(7) . . . no C18 C19 C20 120.2(7) . . . no Br2 C20 C19 119.6(6) . . . yes Br2 C20 C21 119.0(6) . . . yes C19 C20 C21 121.3(7) . . . no C20 C21 C22 118.6(7) . . . no C17 C22 C21 121.8(7) . . . no O3 C23 O4 126.4(7) . . . yes O3 C23 C15 123.5(7) . . . yes O4 C23 C15 109.9(6) . . . yes O4 C24 C25 108.8(6) . . . yes O4 C24 C26 110.9(7) . . . yes O4 C24 C27 103.7(7) . . . yes C25 C24 C26 110.8(7) . . . no C25 C24 C27 110.2(8) . . . no C26 C24 C27 112.2(7) . . . no C1 C2 H2 121.00 . . . no C3 C2 H2 121.00 . . . no C2 C3 H3 120.00 . . . no C4 C3 H3 120.00 . . . no C4 C5 H5 120.00 . . . no C6 C5 H5 120.00 . . . no C1 C6 H6 120.00 . . . no C5 C6 H6 120.00 . . . no C9 C10 H10A 109.00 . . . no C9 C10 H10B 109.00 . . . no C9 C10 H10C 110.00 . . . no H10A C10 H10B 109.00 . . . no H10A C10 H10C 109.00 . . . no H10B C10 H10C 109.00 . . . no C9 C11 H11A 110.00 . . . no C9 C11 H11B 109.00 . . . no C9 C11 H11C 110.00 . . . no H11A C11 H11B 109.00 . . . no H11A C11 H11C 110.00 . . . no H11B C11 H11C 109.00 . . . no C9 C12 H12A 109.00 . . . no C9 C12 H12B 109.00 . . . no C9 C12 H12C 110.00 . . . no H12A C12 H12B 109.00 . . . no H12A C12 H12C 109.00 . . . no H12B C12 H12C 109.00 . . . no C13 C14 H14 116.00 . . . no C15 C14 H14 116.00 . . . no C16 C14 H14 116.00 . . . no C14 C16 H16A 118.00 . . . no C14 C16 H16B 118.00 . . . no C15 C16 H16A 117.00 . . . no C15 C16 H16B 117.00 . . . no H16A C16 H16B 115.00 . . . no C17 C18 H18 120.00 . . . no C19 C18 H18 120.00 . . . no C18 C19 H19 120.00 . . . no C20 C19 H19 120.00 . . . no C20 C21 H21 121.00 . . . no C22 C21 H21 121.00 . . . no C17 C22 H22 119.00 . . . no C21 C22 H22 119.00 . . . no C24 C25 H25A 110.00 . . . no C24 C25 H25B 110.00 . . . no C24 C25 H25C 109.00 . . . no H25A C25 H25B 110.00 . . . no H25A C25 H25C 109.00 . . . no H25B C25 H25C 109.00 . . . no C24 C26 H26A 109.00 . . . no C24 C26 H26B 109.00 . . . no C24 C26 H26C 110.00 . . . no H26A C26 H26B 109.00 . . . no H26A C26 H26C 109.00 . . . no H26B C26 H26C 110.00 . . . no C24 C27 H27A 110.00 . . . no C24 C27 H27B 109.00 . . . no C24 C27 H27C 110.00 . . . no H27A C27 H27B 109.00 . . . no H27A C27 H27C 109.00 . . . no H27B C27 H27C 109.00 . . . no loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C8 O1 C9 C11 -85.1(8) . . . . no C8 O1 C9 C12 158.1(7) . . . . no C8 O1 C9 C10 36.7(9) . . . . no C9 O1 C8 C7 -109.2(9) . . . . no C9 O1 C8 O2 78.3(8) . . . . no C13 O2 C8 C7 0.6(7) . . . . no C13 O2 C8 O1 175.0(6) . . . . no C8 O2 C13 C14 -179.2(6) . . . . no C8 O2 C13 N1 0.4(7) . . . . no C23 O4 C24 C25 -63.4(8) . . . . no C23 O4 C24 C27 179.4(7) . . . . no C23 O4 C24 C26 58.7(9) . . . . no C24 O4 C23 O3 0.7(12) . . . . no C24 O4 C23 C15 175.8(6) . . . . no C7 N1 C13 C14 178.4(6) . . . . no C7 N1 C13 O2 -1.2(7) . . . . no C13 N1 C7 C8 1.6(7) . . . . no C13 N1 C7 C4 -179.0(6) . . . . no Br1 C1 C2 C3 178.9(5) . . . . no Br1 C1 C6 C5 -178.8(6) . . . . no C6 C1 C2 C3 -3.2(11) . . . . no C2 C1 C6 C5 3.3(12) . . . . no C1 C2 C3 C4 1.1(10) . . . . no C2 C3 C4 C7 178.3(6) . . . . no C2 C3 C4 C5 0.9(10) . . . . no C3 C4 C7 C8 172.6(7) . . . . no C3 C4 C7 N1 -6.7(9) . . . . no C3 C4 C5 C6 -0.8(11) . . . . no C5 C4 C7 N1 170.7(6) . . . . no C5 C4 C7 C8 -10.1(10) . . . . no C7 C4 C5 C6 -178.2(7) . . . . no C4 C5 C6 C1 -1.3(12) . . . . no C4 C7 C8 O1 6.2(13) . . . . no N1 C7 C8 O2 -1.4(8) . . . . no C4 C7 C8 O2 179.3(6) . . . . no N1 C7 C8 O1 -174.5(8) . . . . no O2 C13 C14 C16 8.4(9) . . . . no N1 C13 C14 C15 120.4(8) . . . . no O2 C13 C14 C15 -60.1(9) . . . . no N1 C13 C14 C16 -171.2(7) . . . . no C16 C14 C15 C23 102.1(7) . . . . no C13 C14 C15 C16 106.9(7) . . . . no C13 C14 C15 C17 -6.3(10) . . . . no C13 C14 C16 C15 -109.3(7) . . . . no C16 C14 C15 C17 -113.2(7) . . . . no C13 C14 C15 C23 -151.0(7) . . . . no C23 C15 C16 C14 -104.8(6) . . . . no C17 C15 C16 C14 106.1(8) . . . . no C23 C15 C17 C22 -105.9(8) . . . . no C14 C15 C23 O3 -17.1(11) . . . . no C14 C15 C17 C18 -70.5(9) . . . . no C14 C15 C17 C22 110.9(8) . . . . no C16 C15 C17 C18 -139.8(7) . . . . no C16 C15 C17 C22 41.6(10) . . . . no C23 C15 C17 C18 72.8(9) . . . . no C17 C15 C23 O4 22.4(9) . . . . no C16 C15 C23 O3 46.6(10) . . . . no C16 C15 C23 O4 -128.6(6) . . . . no C14 C15 C23 O4 167.7(6) . . . . no C17 C15 C23 O3 -162.4(7) . . . . no C22 C17 C18 C19 0.1(10) . . . . no C15 C17 C22 C21 177.2(7) . . . . no C15 C17 C18 C19 -178.6(7) . . . . no C18 C17 C22 C21 -1.4(10) . . . . no C17 C18 C19 C20 1.8(11) . . . . no C18 C19 C20 Br2 179.6(6) . . . . no C18 C19 C20 C21 -2.3(12) . . . . no C19 C20 C21 C22 1.0(12) . . . . no Br2 C20 C21 C22 179.1(6) . . . . no C20 C21 C22 C17 0.9(11) . . . . no loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A _geom_hbond_publ_flag C3 H3 N1 0.9500 2.5700 2.909(9) 101.00 . yes C5 H5 O1 0.9500 2.4500 3.115(9) 127.00 . yes C11 H11C O2 0.9800 2.5900 3.191(10) 120.00 . yes C14 H14 O3 1.0000 2.5000 2.850(9) 100.00 . yes C16 H16B O2 0.9900 2.4700 2.844(9) 102.00 . yes C25 H25C O3 0.9800 2.4000 3.018(10) 120.00 . yes C26 H26A O3 0.9800 2.4400 2.981(10) 114.00 . yes data_hwxviii046 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 908862' #TrackingRef 'HWXVIII046.cif' _audit_creation_date 2012-11-01 _audit_creation_method ; Olex2 1.2-beta (compiled Aug 15 2012 15:59:22, GUI svn.r4314) ; _chemical_name_common ? _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_formula_moiety 'C21 H21 Br O4' _chemical_formula_sum 'C21 H21 Br O4' _chemical_formula_weight 417.29 _chemical_absolute_configuration unk _chemical_melting_point ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Br Br -0.2901 2.4595 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 19 _space_group_name_H-M_alt 'P 21 21 21' _space_group_name_Hall 'P 2ac 2ab' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' '-x, y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' _cell_length_a 6.0402(2) _cell_length_b 15.4144(4) _cell_length_c 20.7290(8) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 1930.00(11) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_reflns_used 5848 _cell_measurement_temperature 173(2) _cell_measurement_theta_max 28.831 _cell_measurement_theta_min 2.368 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.152 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7464 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5354 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; SADABS-2008/1 (Bruker,2008) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.1019 before and 0.0725 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.7173. The \l/2 correction factor is 0.0015. ; _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_colour_primary colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.436 _exptl_crystal_density_meas . _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_F_000 856 _exptl_crystal_size_max 0.472 _exptl_crystal_size_mid 0.451 _exptl_crystal_size_min 0.346 _exptl_special_details ; ? ; _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_transmission_factor_min ? _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0482 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.996 _diffrn_reflns_limit_h_max 8 _diffrn_reflns_limit_h_min -8 _diffrn_reflns_limit_k_max 21 _diffrn_reflns_limit_k_min -21 _diffrn_reflns_limit_l_max 29 _diffrn_reflns_limit_l_min -15 _diffrn_reflns_number 21661 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.997 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.990 _diffrn_reflns_sigmaI/netI 0.0721 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 30.990 _diffrn_reflns_theta_min 1.646 _diffrn_ambient_temperature 173(2) _diffrn_detector_area_resol_mean 512 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.996 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker D8 diffractometer with APEX2 detector' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans with a narrow frame width' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_standards_number 0 _reflns_Friedel_coverage 0.745 _reflns_Friedel_fraction_full 0.992 _reflns_Friedel_fraction_max 0.982 _reflns_number_gt 4554 _reflns_number_total 6098 _reflns_special_details ; The reflections were merged according to the crystal class for structure refinement and the calculation of statistics. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _computing_cell_refinement 'SAINT v7.68A (Bruker, 2009)' _computing_data_collection 'APEX2 v2011.2-4 (Bruker, 2011)' _computing_data_reduction 'SAINT v7.68A (Bruker, 2009)' _computing_molecular_graphics ; O. V. Dolomanov, L. J. Bourhis, R. J. Gildea, J. A. K. Howard and H. Puschmann, OLEX2: a complete structure solution, refinement and analysis program. J. Appl. Cryst. (2009). 42, 339-341. ; _computing_publication_material ; O. V. Dolomanov, L. J. Bourhis, R. J. Gildea, J. A. K. Howard and H. Puschmann, OLEX2: a complete structure solution, refinement and analysis program. J. Appl. Cryst. (2009). 42, 339-341. ; _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 2008)' _refine_diff_density_max 0.349 _refine_diff_density_min -0.357 _refine_diff_density_rms 0.053 _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 1585 quotients [(I+)-I(-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons and Flack (2004), Acta Cryst. A60, s61). ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.019(5) _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.019 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 238 _refine_ls_number_reflns 6098 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0604 _refine_ls_R_factor_gt 0.0382 _refine_ls_restrained_S_all 1.019 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details ; w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0145P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3 ; _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0837 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0916 _refine_special_details ; ? ; _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary ? loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Br1 Br -0.11092(8) 0.26179(2) 0.335627(15) 0.07023(17) Uani 1 1 d D . . C1 C 0.1296(5) 0.69006(17) 0.43825(11) 0.0297(5) Uani 1 1 d D . . C2 C 0.2868(4) 0.74945(19) 0.41952(13) 0.0343(6) Uani 1 1 d D . . H2 H 0.4221 0.7549 0.4425 0.041 Uiso 1 1 calc RD . . C3 C 0.2435(5) 0.8010(2) 0.36642(15) 0.0399(7) Uani 1 1 d D . . H3 H 0.3496 0.8427 0.3529 0.048 Uiso 1 1 calc RD . . C4 C 0.0472(5) 0.79233(19) 0.33278(15) 0.0395(6) Uani 1 1 d D . . H4 H 0.0180 0.8281 0.2965 0.047 Uiso 1 1 calc RD . . C5 C -0.1062(5) 0.7314(2) 0.35223(14) 0.0410(7) Uani 1 1 d D . . H5 H -0.2402 0.7249 0.3287 0.049 Uiso 1 1 calc RD . . C6 C -0.0670(5) 0.6797(2) 0.40554(14) 0.0371(6) Uani 1 1 d D . . H6 H -0.1731 0.6380 0.4192 0.044 Uiso 1 1 calc RD . . C7 C 0.3213(4) 0.58479(17) 0.50264(11) 0.0278(5) Uani 1 1 d D . . C8 C 0.3116(4) 0.54926(18) 0.56901(12) 0.0288(6) Uani 1 1 d D . . H8 H 0.2770 0.5917 0.6041 0.035 Uiso 1 1 calc RD . . C9 C 0.4540(4) 0.4747(2) 0.58724(14) 0.0338(6) Uani 1 1 d D . . H9A H 0.5094 0.4724 0.6322 0.041 Uiso 1 1 calc RD . . H9B H 0.5591 0.4526 0.5545 0.041 Uiso 1 1 calc RD . . C10 C 0.2112(4) 0.45786(17) 0.57644(11) 0.0238(5) Uani 1 1 d D . . C11 C 0.1386(4) 0.41133(16) 0.51692(11) 0.0243(5) Uani 1 1 d D . . C12 C -0.0535(4) 0.43726(18) 0.48515(13) 0.0280(5) Uani 1 1 d D . . H12 H -0.1343 0.4858 0.5007 0.034 Uiso 1 1 calc RD . . C13 C -0.1282(5) 0.3930(2) 0.43108(12) 0.0364(6) Uani 1 1 d D . . H13 H -0.2617 0.4098 0.4103 0.044 Uiso 1 1 calc RD . . C14 C -0.0049(5) 0.3241(2) 0.40791(13) 0.0391(7) Uani 1 1 d D . . C15 C 0.1884(6) 0.2982(2) 0.43718(13) 0.0409(7) Uani 1 1 d D . . H15 H 0.2721 0.2512 0.4202 0.049 Uiso 1 1 calc RD . . C16 C 0.2591(5) 0.34198(18) 0.49211(13) 0.0332(6) Uani 1 1 d D . . H16 H 0.3917 0.3243 0.5130 0.040 Uiso 1 1 calc RD . . C17 C 0.0718(4) 0.44189(17) 0.63531(11) 0.0242(5) Uani 1 1 d D . . C18 C 0.0492(4) 0.47999(19) 0.75122(12) 0.0280(6) Uani 1 1 d D . . C19 C -0.2022(4) 0.4875(2) 0.75402(14) 0.0378(7) Uani 1 1 d D . . H19A H -0.2486 0.5420 0.7339 0.057 Uiso 1 1 calc RD . . H19B H -0.2508 0.4866 0.7991 0.057 Uiso 1 1 calc RD . . H19C H -0.2690 0.4386 0.7309 0.057 Uiso 1 1 calc RD . . C20 C 0.1273(5) 0.3923(2) 0.77403(13) 0.0399(7) Uani 1 1 d D . . H20A H 0.0512 0.3468 0.7496 0.060 Uiso 1 1 calc RD . . H20B H 0.0942 0.3858 0.8201 0.060 Uiso 1 1 calc RD . . H20C H 0.2874 0.3874 0.7672 0.060 Uiso 1 1 calc RD . . C21 C 0.1588(5) 0.5528(2) 0.78793(14) 0.0451(7) Uani 1 1 d D . . H21A H 0.3195 0.5496 0.7820 0.068 Uiso 1 1 calc RD . . H21B H 0.1235 0.5475 0.8339 0.068 Uiso 1 1 calc RD . . H21C H 0.1044 0.6086 0.7717 0.068 Uiso 1 1 calc RD . . O1 O 0.1555(3) 0.64353(13) 0.49612(8) 0.0364(5) Uani 1 1 d D . . O2 O 0.4465(3) 0.56557(14) 0.46046(9) 0.0377(5) Uani 1 1 d D . . O3 O -0.0716(3) 0.38762(13) 0.63751(8) 0.0320(4) Uani 1 1 d D . . O4 O 0.1295(3) 0.49452(12) 0.68402(8) 0.0305(4) Uani 1 1 d D . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Br1 0.1316(4) 0.0492(2) 0.02989(16) -0.00432(14) -0.01478(19) -0.0366(2) C1 0.0404(14) 0.0264(13) 0.0223(11) -0.0027(9) 0.0038(11) 0.0034(12) C2 0.0389(13) 0.0322(16) 0.0319(13) -0.0038(12) -0.0004(11) -0.0065(12) C3 0.0507(16) 0.0314(16) 0.0377(15) 0.0018(13) 0.0056(14) -0.0064(13) C4 0.0559(17) 0.0320(15) 0.0306(13) 0.0001(13) 0.0000(14) 0.0084(13) C5 0.0404(15) 0.0440(17) 0.0387(14) -0.0065(12) -0.0059(12) 0.0065(14) C6 0.0359(14) 0.0336(15) 0.0417(16) -0.0001(12) 0.0058(13) -0.0037(12) C7 0.0307(12) 0.0262(14) 0.0267(12) 0.0001(10) 0.0021(11) -0.0076(10) C8 0.0323(12) 0.0319(15) 0.0220(12) -0.0003(10) 0.0009(10) -0.0074(11) C9 0.0250(12) 0.0507(19) 0.0257(12) 0.0024(12) -0.0031(10) -0.0025(12) C10 0.0244(10) 0.0263(14) 0.0208(11) 0.0023(10) 0.0009(9) 0.0016(10) C11 0.0282(11) 0.0243(12) 0.0204(10) 0.0025(9) 0.0027(10) -0.0014(10) C12 0.0282(12) 0.0297(13) 0.0262(12) 0.0018(10) 0.0001(10) -0.0019(10) C13 0.0399(14) 0.0431(17) 0.0261(12) 0.0061(12) -0.0071(12) -0.0118(14) C14 0.0634(19) 0.0337(16) 0.0202(12) 0.0012(11) -0.0005(12) -0.0197(14) C15 0.068(2) 0.0262(15) 0.0283(13) -0.0022(11) 0.0111(14) -0.0017(14) C16 0.0437(14) 0.0279(14) 0.0279(13) 0.0049(11) 0.0024(11) 0.0028(12) C17 0.0258(11) 0.0258(13) 0.0209(11) 0.0032(9) -0.0019(9) 0.0025(10) C18 0.0314(13) 0.0357(16) 0.0170(10) 0.0001(10) 0.0012(10) -0.0003(11) C19 0.0329(14) 0.047(2) 0.0331(14) 0.0023(13) 0.0033(12) 0.0094(13) C20 0.0442(15) 0.0480(18) 0.0274(13) 0.0075(12) 0.0005(13) 0.0148(15) C21 0.0512(16) 0.052(2) 0.0319(14) -0.0131(13) 0.0085(14) -0.0112(15) O1 0.0447(11) 0.0381(11) 0.0265(9) 0.0047(8) 0.0103(9) 0.0057(9) O2 0.0403(11) 0.0409(12) 0.0320(10) 0.0042(9) 0.0114(8) 0.0032(9) O3 0.0336(9) 0.0367(11) 0.0258(9) 0.0001(8) 0.0018(8) -0.0072(8) O4 0.0389(9) 0.0330(10) 0.0197(8) -0.0006(7) 0.0041(7) -0.0077(8) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Br1 C14 1.891(3) . ? C1 C2 1.375(4) . ? C1 C6 1.377(4) . ? C1 O1 1.406(3) . ? C2 H2 0.9500 . ? C2 C3 1.382(4) . ? C3 H3 0.9500 . ? C3 C4 1.382(4) . ? C4 H4 0.9500 . ? C4 C5 1.379(4) . ? C5 H5 0.9500 . ? C5 C6 1.383(4) . ? C6 H6 0.9500 . ? C7 C8 1.482(3) . ? C7 O1 1.357(3) . ? C7 O2 1.194(3) . ? C8 H8 1.0000 . ? C8 C9 1.484(4) . ? C8 C10 1.542(4) . ? C9 H9A 0.9900 . ? C9 H9B 0.9900 . ? C9 C10 1.506(3) . ? C10 C11 1.493(3) . ? C10 C17 1.503(3) . ? C11 C12 1.393(3) . ? C11 C16 1.392(4) . ? C12 H12 0.9500 . ? C12 C13 1.387(4) . ? C13 H13 0.9500 . ? C13 C14 1.384(5) . ? C14 C15 1.375(5) . ? C15 H15 0.9500 . ? C15 C16 1.391(4) . ? C16 H16 0.9500 . ? C17 O3 1.205(3) . ? C17 O4 1.341(3) . ? C18 C19 1.524(4) . ? C18 C20 1.507(4) . ? C18 C21 1.509(4) . ? C18 O4 1.492(3) . ? C19 H19A 0.9800 . ? C19 H19B 0.9800 . ? C19 H19C 0.9800 . ? C20 H20A 0.9800 . ? C20 H20B 0.9800 . ? C20 H20C 0.9800 . ? C21 H21A 0.9800 . ? C21 H21B 0.9800 . ? C21 H21C 0.9800 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C2 C1 C6 122.3(3) . . ? C2 C1 O1 120.3(2) . . ? C6 C1 O1 117.2(2) . . ? C1 C2 H2 120.8 . . ? C1 C2 C3 118.5(3) . . ? C3 C2 H2 120.8 . . ? C2 C3 H3 119.7 . . ? C4 C3 C2 120.6(3) . . ? C4 C3 H3 119.7 . . ? C3 C4 H4 120.2 . . ? C5 C4 C3 119.6(3) . . ? C5 C4 H4 120.2 . . ? C4 C5 H5 119.6 . . ? C4 C5 C6 120.7(3) . . ? C6 C5 H5 119.6 . . ? C1 C6 C5 118.3(3) . . ? C1 C6 H6 120.9 . . ? C5 C6 H6 120.9 . . ? O1 C7 C8 108.1(2) . . ? O2 C7 C8 127.8(2) . . ? O2 C7 O1 124.1(2) . . ? C7 C8 H8 116.2 . . ? C7 C8 C9 120.0(2) . . ? C7 C8 C10 116.5(2) . . ? C9 C8 H8 116.2 . . ? C9 C8 C10 59.68(17) . . ? C10 C8 H8 116.2 . . ? C8 C9 H9A 117.6 . . ? C8 C9 H9B 117.6 . . ? C8 C9 C10 62.06(17) . . ? H9A C9 H9B 114.6 . . ? C10 C9 H9A 117.6 . . ? C10 C9 H9B 117.6 . . ? C9 C10 C8 58.27(17) . . ? C11 C10 C8 118.2(2) . . ? C11 C10 C9 119.5(2) . . ? C11 C10 C17 115.3(2) . . ? C17 C10 C8 116.8(2) . . ? C17 C10 C9 116.9(2) . . ? C12 C11 C10 119.8(2) . . ? C16 C11 C10 121.4(2) . . ? C16 C11 C12 118.8(2) . . ? C11 C12 H12 119.6 . . ? C13 C12 C11 120.8(3) . . ? C13 C12 H12 119.6 . . ? C12 C13 H13 120.6 . . ? C14 C13 C12 118.9(3) . . ? C14 C13 H13 120.6 . . ? C13 C14 Br1 118.9(2) . . ? C15 C14 Br1 119.3(2) . . ? C15 C14 C13 121.8(3) . . ? C14 C15 H15 120.6 . . ? C14 C15 C16 118.7(3) . . ? C16 C15 H15 120.6 . . ? C11 C16 H16 119.5 . . ? C15 C16 C11 121.0(3) . . ? C15 C16 H16 119.5 . . ? O3 C17 C10 123.2(2) . . ? O3 C17 O4 125.3(2) . . ? O4 C17 C10 111.5(2) . . ? C20 C18 C19 111.6(3) . . ? C20 C18 C21 111.8(2) . . ? C21 C18 C19 111.2(3) . . ? O4 C18 C19 110.4(2) . . ? O4 C18 C20 109.0(2) . . ? O4 C18 C21 102.5(2) . . ? C18 C19 H19A 109.5 . . ? C18 C19 H19B 109.5 . . ? C18 C19 H19C 109.5 . . ? H19A C19 H19B 109.5 . . ? H19A C19 H19C 109.5 . . ? H19B C19 H19C 109.5 . . ? C18 C20 H20A 109.5 . . ? C18 C20 H20B 109.5 . . ? C18 C20 H20C 109.5 . . ? H20A C20 H20B 109.5 . . ? H20A C20 H20C 109.5 . . ? H20B C20 H20C 109.5 . . ? C18 C21 H21A 109.5 . . ? C18 C21 H21B 109.5 . . ? C18 C21 H21C 109.5 . . ? H21A C21 H21B 109.5 . . ? H21A C21 H21C 109.5 . . ? H21B C21 H21C 109.5 . . ? C7 O1 C1 120.48(19) . . ? C17 O4 C18 121.84(19) . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag Br1 C14 C15 C16 -177.0(2) . . . . ? C1 C2 C3 C4 -0.5(4) . . . . ? C2 C1 C6 C5 -0.3(4) . . . . ? C2 C1 O1 C7 -66.8(3) . . . . ? C2 C3 C4 C5 -0.3(5) . . . . ? C3 C4 C5 C6 0.9(5) . . . . ? C4 C5 C6 C1 -0.6(4) . . . . ? C6 C1 C2 C3 0.8(4) . . . . ? C6 C1 O1 C7 119.4(3) . . . . ? C7 C8 C9 C10 -105.0(3) . . . . ? C7 C8 C10 C9 110.8(3) . . . . ? C7 C8 C10 C11 1.9(3) . . . . ? C7 C8 C10 C17 -142.7(2) . . . . ? C8 C7 O1 C1 177.8(2) . . . . ? C8 C9 C10 C11 106.8(3) . . . . ? C8 C9 C10 C17 -106.3(2) . . . . ? C8 C10 C11 C12 -73.5(3) . . . . ? C8 C10 C11 C16 106.5(3) . . . . ? C8 C10 C17 O3 154.5(2) . . . . ? C8 C10 C17 O4 -26.2(3) . . . . ? C9 C8 C10 C11 -108.9(2) . . . . ? C9 C8 C10 C17 106.5(2) . . . . ? C9 C10 C11 C12 -141.0(3) . . . . ? C9 C10 C11 C16 39.0(4) . . . . ? C9 C10 C17 O3 -139.3(3) . . . . ? C9 C10 C17 O4 40.0(3) . . . . ? C10 C11 C12 C13 -177.7(2) . . . . ? C10 C11 C16 C15 179.0(2) . . . . ? C10 C17 O4 C18 -167.4(2) . . . . ? C11 C10 C17 O3 9.0(3) . . . . ? C11 C10 C17 O4 -171.7(2) . . . . ? C11 C12 C13 C14 -1.9(4) . . . . ? C12 C11 C16 C15 -1.0(4) . . . . ? C12 C13 C14 Br1 178.28(19) . . . . ? C12 C13 C14 C15 0.3(4) . . . . ? C13 C14 C15 C16 1.0(4) . . . . ? C14 C15 C16 C11 -0.6(4) . . . . ? C16 C11 C12 C13 2.3(4) . . . . ? C17 C10 C11 C12 71.5(3) . . . . ? C17 C10 C11 C16 -108.5(3) . . . . ? C19 C18 O4 C17 -62.5(3) . . . . ? C20 C18 O4 C17 60.4(3) . . . . ? C21 C18 O4 C17 179.0(2) . . . . ? O1 C1 C2 C3 -172.6(2) . . . . ? O1 C1 C6 C5 173.3(2) . . . . ? O1 C7 C8 C9 171.6(2) . . . . ? O1 C7 C8 C10 103.0(2) . . . . ? O2 C7 C8 C9 -6.8(4) . . . . ? O2 C7 C8 C10 -75.4(3) . . . . ? O2 C7 O1 C1 -3.7(4) . . . . ? O3 C17 O4 C18 11.9(4) . . . . ? _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.523 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.430 _shelx_hkl_checksum 76791 _shelx_hkl_file ; -1 0 0 0.04 0.06 1 0 0 0.01 0.06 1 0 0 -0.01 0.07 2 0 0 0.72 0.18 -2 0 0 0.72 0.16 2 0 0 0.69 0.16 3 0 0 -0.33 0.21 -3 0 0 0.07 0.19 3 0 0 -0.10 0.18 -4 0 0 70.45 7.34 4 0 0 69.90 8.12 4 0 0 66.71 6.96 5 0 0 -0.34 0.33 5 0 0 -0.47 0.37 -5 0 0 -0.38 0.32 6 0 0 2.87 0.61 -6 0 0 2.02 0.51 6 0 0 1.71 0.50 7 0 0 -0.62 0.53 7 0 0 0.66 0.60 -7 0 0 -0.17 0.54 -8 0 0 2.75 0.79 8 0 0 2.59 0.75 1 1 0 381.68 46.55 1 -1 0 415.33 39.91 -1 -1 0 392.64 42.08 1 1 0 424.69 39.91 -1 1 0 383.54 42.08 1 -1 0 390.43 46.55 2 -1 0 190.46 22.27 -2 -1 0 184.72 20.13 -2 1 0 191.67 20.14 2 1 0 182.56 22.27 2 1 0 194.65 19.09 2 -1 0 198.17 19.10 -3 -1 0 16.34 1.73 -3 1 0 15.79 1.74 3 -1 0 16.47 1.64 3 -1 0 15.36 1.92 3 1 0 16.48 1.91 3 1 0 14.96 1.65 -4 1 0 10.40 1.29 4 -1 0 10.31 1.22 4 1 0 11.73 1.41 4 1 0 11.42 1.22 4 -1 0 10.69 1.41 -4 -1 0 13.05 1.31 5 1 0 3.73 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They are only intended as comments. ; _shelxl_version_number 2012-4