# Electronic Supplementary Material (ESI) for Chemical Science # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2013 ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_Monoligated_Complex_2 _audit_creation_date 2012-05-23 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled May 9 2012 12:37:22, GUI svn.r4230) ; _chemical_name_common ? _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_formula_moiety '2(C15 H14 Cl2 N2 Pt S), C H2 Cl2' _chemical_formula_sum 'C31 H30 Cl6 N4 Pt2 S2' _chemical_formula_weight 1125.59 _chemical_melting_point ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.3639 0.7018 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Pt Pt -4.5932 6.9264 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.3331 0.5567 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _space_group_name_Hall '-P 1' loop_ _space_group_symop_id _space_group_symop_operation_xyz 1 'x, y, z' 2 '-x, -y, -z' _cell_length_a 9.6661(3) _cell_length_b 13.0872(4) _cell_length_c 15.6977(5) _cell_angle_alpha 111.0290(10) _cell_angle_beta 90.5750(10) _cell_angle_gamma 108.6830(10) _cell_volume 1738.24(9) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_reflns_used 9911 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 64.56 _cell_measurement_theta_min 4.88 _exptl_absorpt_coefficient_mu 20.444 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7526 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.4320 _exptl_absorpt_correction_type integration _exptl_absorpt_process_details ; SADABS-2008/1 (Bruker,2008) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.0902 before and 0.0370 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.5740. The \l/2 correction factor is 0.0015. ; _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_colour_primary colourless _exptl_crystal_density_diffrn 2.151 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 1068 _exptl_crystal_size_max 0.173 _exptl_crystal_size_mid 0.135 _exptl_crystal_size_min 0.059 _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0259 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0330 _diffrn_reflns_limit_h_max 11 _diffrn_reflns_limit_h_min -9 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -14 _diffrn_reflns_limit_l_max 18 _diffrn_reflns_limit_l_min -18 _diffrn_reflns_number 12847 _diffrn_reflns_theta_full 64.83 _diffrn_reflns_theta_max 64.83 _diffrn_reflns_theta_min 4.88 _diffrn_ambient_temperature 100.02 _diffrn_detector_area_resol_mean 8 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.970 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.970 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Kappa APEX CCD area detector' _diffrn_measurement_method '\w and \f scans' _diffrn_radiation_monochromator 'Quazar optics' _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_source microsource _diffrn_standards_number 0 _reflns_number_gt 5607 _reflns_number_total 5716 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_cell_refinement 'SAINT V7.23A (Bruker, 2005)' _computing_data_collection 'APEX2 V2.1-4 (Bruker, 2007)' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_molecular_graphics ; O. V. Dolomanov, L. J. Bourhis, R. J. Gildea, J. A. K. Howard and H. Puschmann, OLEX2: a complete structure solution, refinement and analysis program. J. Appl. Cryst. (2009). 42, 339-341. ; _computing_publication_material ; O. V. Dolomanov, L. J. Bourhis, R. J. Gildea, J. A. K. Howard and H. Puschmann, OLEX2: a complete structure solution, refinement and analysis program. J. Appl. Cryst. (2009). 42, 339-341. ; _computing_structure_refinement ; XL, G.M. Sheldrick, Acta Cryst. (2008). A64, 112-122 ; _computing_structure_solution ; XS, G.M. Sheldrick, Acta Cryst. (2008). A64, 112-122 ; _refine_diff_density_max 3.220 _refine_diff_density_min -1.453 _refine_diff_density_rms 0.207 _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.166 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 408 _refine_ls_number_reflns 5716 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0384 _refine_ls_R_factor_gt 0.0377 _refine_ls_restrained_S_all 1.166 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0427P)^2^+14.6715P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0966 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0971 _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary heavy _atom_sites_solution_secondary difmap loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Pt1 Pt 0.89592(3) 0.86068(2) 0.501724(17) 0.01357(10) Uani 1 1 d . . . Cl1 Cl 1.12094(18) 0.87259(16) 0.57173(11) 0.0238(4) Uani 1 1 d . . . Cl2 Cl 0.86445(18) 0.98807(14) 0.64142(10) 0.0187(3) Uani 1 1 d . . . S1 S 0.93846(18) 0.74463(14) 0.36712(11) 0.0165(3) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.6999(6) 0.7913(5) 0.3362(4) 0.0144(11) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.5776(6) 0.8415(5) 0.4492(4) 0.0120(11) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.8477(8) 0.5960(6) 0.3564(5) 0.0192(15) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.6984(8) 0.5339(7) 0.3247(5) 0.0248(16) Uani 1 1 d . . . H2 H 0.6363 0.5701 0.3094 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.6411(9) 0.4174(7) 0.3159(6) 0.0296(18) Uani 1 1 d . . . H3 H 0.5398 0.3735 0.2930 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.7303(10) 0.3663(7) 0.3399(6) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . H4 H 0.6902 0.2874 0.3345 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.8793(10) 0.4294(7) 0.3722(6) 0.0342(19) Uani 1 1 d . . . H5 H 0.9403 0.3936 0.3893 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.9395(9) 0.5447(7) 0.3797(6) 0.0289(17) Uani 1 1 d . . . H6 H 1.0416 0.5875 0.4004 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.8188(8) 0.7636(6) 0.2888(5) 0.0191(14) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.8751 0.8276 0.2696 0.023 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.7785 0.6910 0.2330 0.023 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.7112(7) 0.8349(5) 0.4305(5) 0.0153(13) Uani 1 1 d . . . C9 C 0.5263(8) 0.8712(6) 0.5392(5) 0.0208(15) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.4225 0.8231 0.5325 0.031 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.5365 0.9539 0.5639 0.031 Uiso 1 1 calc R . . H9C H 0.5856 0.8566 0.5815 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.4825(8) 0.8059(6) 0.3681(5) 0.0153(14) Uani 1 1 d . . . C11 C 0.3374(8) 0.7989(6) 0.3537(5) 0.0174(14) Uani 1 1 d . . . H11 H 0.2847 0.8230 0.4035 0.021 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.2740(8) 0.7548(6) 0.2627(5) 0.0200(15) Uani 1 1 d . . . H12 H 0.1748 0.7484 0.2495 0.024 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.3524(8) 0.7190(6) 0.1888(5) 0.0173(14) Uani 1 1 d . . . H13 H 0.3039 0.6876 0.1273 0.021 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.4984(8) 0.7286(6) 0.2038(5) 0.0188(14) Uani 1 1 d . . . H14 H 0.5522 0.7061 0.1543 0.023 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.5618(7) 0.7731(6) 0.2957(5) 0.0146(13) Uani 1 1 d . . . Pt2 Pt 1.03082(3) 0.17622(2) 0.026000(18) 0.01453(10) Uani 1 1 d . . . Cl3 Cl 1.26771(18) 0.21476(15) -0.02013(12) 0.0230(4) Uani 1 1 d . . . Cl4 Cl 0.94187(18) 0.18238(15) -0.10879(11) 0.0218(3) Uani 1 1 d . . . S2 S 1.12050(17) 0.15303(14) 0.14742(11) 0.0155(3) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.8320(6) 0.0989(5) 0.1435(4) 0.0146(11) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.7117(6) 0.1551(5) 0.0628(4) 0.0147(11) Uani 1 1 d . . . C16 C 1.1862(7) 0.2912(6) 0.2437(5) 0.0181(14) Uani 1 1 d . . . C17 C 1.2269(8) 0.3936(6) 0.2284(5) 0.0219(15) Uani 1 1 d . . . H17 H 1.2114 0.3920 0.1680 0.026 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 1.2910(9) 0.4995(7) 0.3029(6) 0.0284(17) Uani 1 1 d . . . H18 H 1.3216 0.5706 0.2932 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 1.3099(9) 0.5012(7) 0.3904(5) 0.0283(17) Uani 1 1 d . . . H19 H 1.3501 0.5737 0.4413 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 1.2710(9) 0.3984(7) 0.4047(5) 0.0298(18) Uani 1 1 d . . . H20 H 1.2854 0.4004 0.4653 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 1.2107(9) 0.2917(6) 0.3309(5) 0.0235(16) Uani 1 1 d . . . H21 H 1.1868 0.2205 0.3403 0.028 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.9518(7) 0.0756(6) 0.1803(5) 0.0148(13) Uani 1 1 d . . . H22A H 0.9340 -0.0092 0.1550 0.018 Uiso 1 1 calc R . . H22B H 0.9593 0.1030 0.2483 0.018 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.8431(8) 0.1436(6) 0.0756(5) 0.0166(14) Uani 1 1 d . . . C24 C 0.6699(8) 0.2089(6) 0.0041(5) 0.0206(15) Uani 1 1 d . . . H24A H 0.7587 0.2635 -0.0057 0.031 Uiso 1 1 calc R . . H24B H 0.6051 0.2510 0.0342 0.031 Uiso 1 1 calc R . . H24C H 0.6178 0.1480 -0.0554 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.6149(8) 0.1135(6) 0.1183(4) 0.0152(13) Uani 1 1 d . . . C26 C 0.4683(8) 0.1066(6) 0.1267(5) 0.0183(14) Uani 1 1 d . . . H26 H 0.4160 0.1333 0.0927 0.022 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.4055(8) 0.0580(6) 0.1884(5) 0.0189(14) Uani 1 1 d . . . H27 H 0.3067 0.0519 0.1976 0.023 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.4817(8) 0.0176(6) 0.2375(5) 0.0178(14) Uani 1 1 d . . . H28 H 0.4323 -0.0172 0.2776 0.021 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.6286(8) 0.0268(6) 0.2293(5) 0.0169(14) Uani 1 1 d . . . H29 H 0.6817 0.0006 0.2632 0.020 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.6909(7) 0.0761(6) 0.1690(5) 0.0159(14) Uani 1 1 d . . . Cl5 Cl 0.9308(3) 0.5133(2) 0.12666(19) 0.0584(7) Uani 1 1 d . . . Cl6 Cl 0.6310(3) 0.4852(2) 0.0622(2) 0.0576(7) Uani 1 1 d . . . C31 C 0.8135(16) 0.5348(10) 0.0490(8) 0.070(4) Uani 1 1 d . . . H31A H 0.8446 0.6190 0.0606 0.084 Uiso 1 1 calc R . . H31B H 0.8256 0.4931 -0.0154 0.084 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Pt1 0.01436(16) 0.01216(16) 0.01183(16) 0.00370(11) -0.00070(11) 0.00264(12) Cl1 0.0185(8) 0.0327(9) 0.0187(8) 0.0082(7) -0.0021(6) 0.0089(7) Cl2 0.0228(8) 0.0154(7) 0.0142(7) 0.0030(6) 0.0016(6) 0.0050(6) S1 0.0146(8) 0.0184(8) 0.0149(8) 0.0042(6) 0.0013(6) 0.0062(7) N1 0.015(3) 0.013(3) 0.013(3) 0.003(2) -0.001(2) 0.004(2) N2 0.012(3) 0.012(3) 0.012(3) 0.005(2) 0.000(2) 0.003(2) C1 0.022(4) 0.012(3) 0.018(3) 0.000(3) 0.004(3) 0.005(3) C2 0.018(4) 0.021(4) 0.029(4) 0.006(3) 0.001(3) 0.004(3) C3 0.029(4) 0.019(4) 0.031(4) 0.004(3) 0.002(3) 0.003(3) C4 0.048(5) 0.016(4) 0.038(5) 0.008(3) 0.010(4) 0.011(4) C5 0.044(5) 0.026(4) 0.032(4) 0.007(4) 0.002(4) 0.016(4) C6 0.029(4) 0.019(4) 0.031(4) 0.005(3) -0.004(3) 0.005(3) C7 0.016(3) 0.024(4) 0.015(3) 0.005(3) -0.002(3) 0.007(3) C8 0.018(3) 0.008(3) 0.018(3) 0.004(3) 0.002(3) 0.004(3) C9 0.019(4) 0.023(4) 0.021(4) 0.008(3) 0.004(3) 0.008(3) C10 0.020(3) 0.010(3) 0.018(3) 0.008(3) 0.004(3) 0.004(3) C11 0.023(4) 0.011(3) 0.021(3) 0.010(3) 0.004(3) 0.005(3) C12 0.019(4) 0.016(3) 0.025(4) 0.011(3) -0.003(3) 0.003(3) C13 0.024(4) 0.012(3) 0.016(3) 0.007(3) -0.002(3) 0.006(3) C14 0.024(4) 0.016(3) 0.015(3) 0.008(3) 0.003(3) 0.004(3) C15 0.015(3) 0.011(3) 0.018(3) 0.007(3) 0.002(3) 0.004(3) Pt2 0.01509(16) 0.01374(16) 0.01469(16) 0.00636(12) 0.00245(11) 0.00385(12) Cl3 0.0160(8) 0.0285(9) 0.0253(9) 0.0142(7) 0.0054(7) 0.0043(7) Cl4 0.0220(8) 0.0263(9) 0.0172(8) 0.0101(7) 0.0022(6) 0.0065(7) S2 0.0141(8) 0.0144(8) 0.0178(8) 0.0069(6) 0.0012(6) 0.0040(6) N3 0.015(3) 0.015(3) 0.017(3) 0.009(2) 0.001(2) 0.005(2) N4 0.014(3) 0.017(3) 0.015(3) 0.009(2) 0.003(2) 0.005(2) C16 0.012(3) 0.016(3) 0.020(3) 0.004(3) 0.000(3) 0.001(3) C17 0.028(4) 0.015(3) 0.023(4) 0.011(3) -0.001(3) 0.003(3) C18 0.029(4) 0.017(4) 0.033(4) 0.010(3) 0.000(3) 0.000(3) C19 0.029(4) 0.021(4) 0.026(4) 0.004(3) -0.002(3) 0.002(3) C20 0.035(4) 0.028(4) 0.019(4) 0.008(3) -0.004(3) 0.002(4) C21 0.030(4) 0.017(4) 0.023(4) 0.011(3) 0.002(3) 0.003(3) C22 0.013(3) 0.012(3) 0.021(3) 0.010(3) 0.001(3) 0.003(3) C23 0.022(4) 0.008(3) 0.020(3) 0.008(3) -0.003(3) 0.005(3) C24 0.025(4) 0.022(4) 0.024(4) 0.015(3) 0.004(3) 0.012(3) C25 0.019(3) 0.012(3) 0.012(3) 0.003(3) 0.001(3) 0.005(3) C26 0.018(3) 0.017(3) 0.021(4) 0.008(3) 0.003(3) 0.008(3) C27 0.015(3) 0.016(3) 0.022(4) 0.004(3) 0.004(3) 0.004(3) C28 0.020(4) 0.011(3) 0.016(3) 0.003(3) 0.002(3) -0.001(3) C29 0.023(4) 0.011(3) 0.015(3) 0.004(3) -0.001(3) 0.004(3) C30 0.016(3) 0.010(3) 0.018(3) 0.002(3) 0.001(3) 0.004(3) Cl5 0.0485(14) 0.0496(14) 0.0519(15) 0.0014(12) 0.0087(12) 0.0051(12) Cl6 0.0663(17) 0.0356(12) 0.0682(17) 0.0124(12) 0.0065(14) 0.0228(12) C31 0.111(11) 0.034(6) 0.039(6) 0.003(5) 0.014(6) 0.004(6) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Pt1 Cl1 2.3611(16) . ? Pt1 Cl2 2.3228(16) . ? Pt1 S1 2.2483(16) . ? Pt1 C8 1.964(7) . ? S1 C1 1.803(7) . ? S1 C7 1.813(7) . ? N1 C7 1.448(9) . ? N1 C8 1.371(9) . ? N1 C15 1.383(9) . ? N2 C8 1.350(9) . ? N2 C9 1.462(9) . ? N2 C10 1.399(9) . ? C1 C2 1.391(11) . ? C1 C6 1.387(11) . ? C2 H2 0.9500 . ? C2 C3 1.398(11) . ? C3 H3 0.9500 . ? C3 C4 1.370(12) . ? C4 H4 0.9500 . ? C4 C5 1.392(13) . ? C5 H5 0.9500 . ? C5 C6 1.393(12) . ? C6 H6 0.9500 . ? C7 H7A 0.9900 . ? C7 H7B 0.9900 . ? C9 H9A 0.9800 . ? C9 H9B 0.9800 . ? C9 H9C 0.9800 . ? C10 C11 1.387(10) . ? C10 C15 1.393(10) . ? C11 H11 0.9500 . ? C11 C12 1.383(10) . ? C12 H12 0.9500 . ? C12 C13 1.412(11) . ? C13 H13 0.9500 . ? C13 C14 1.386(10) . ? C14 H14 0.9500 . ? C14 C15 1.395(10) . ? Pt2 Cl3 2.3616(16) . ? Pt2 Cl4 2.3137(16) . ? Pt2 S2 2.2421(16) . ? Pt2 C23 1.963(7) . ? S2 C16 1.800(7) . ? S2 C22 1.813(7) . ? N3 C22 1.452(8) . ? N3 C23 1.377(9) . ? N3 C30 1.395(9) . ? N4 C23 1.347(9) . ? N4 C24 1.465(9) . ? N4 C25 1.402(9) . ? C16 C17 1.381(10) . ? C16 C21 1.384(10) . ? C17 H17 0.9500 . ? C17 C18 1.394(11) . ? C18 H18 0.9500 . ? C18 C19 1.375(12) . ? C19 H19 0.9500 . ? C19 C20 1.377(12) . ? C20 H20 0.9500 . ? C20 C21 1.392(11) . ? C21 H21 0.9500 . ? C22 H22A 0.9900 . ? C22 H22B 0.9900 . ? C24 H24A 0.9800 . ? C24 H24B 0.9800 . ? C24 H24C 0.9800 . ? C25 C26 1.402(10) . ? C25 C30 1.382(10) . ? C26 H26 0.9500 . ? C26 C27 1.384(10) . ? C27 H27 0.9500 . ? C27 C28 1.395(10) . ? C28 H28 0.9500 . ? C28 C29 1.398(10) . ? C29 H29 0.9500 . ? C29 C30 1.369(10) . ? Cl5 C31 1.810(15) . ? Cl6 C31 1.717(15) . ? C31 H31A 0.9900 . ? C31 H31B 0.9900 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag Cl2 Pt1 Cl1 89.61(6) . . ? S1 Pt1 Cl1 88.58(6) . . ? S1 Pt1 Cl2 176.88(6) . . ? C8 Pt1 Cl1 173.0(2) . . ? C8 Pt1 Cl2 97.3(2) . . ? C8 Pt1 S1 84.6(2) . . ? C1 S1 Pt1 107.1(2) . . ? C1 S1 C7 103.6(3) . . ? C7 S1 Pt1 99.2(2) . . ? C8 N1 C7 122.0(6) . . ? C8 N1 C15 111.4(6) . . ? C15 N1 C7 126.5(5) . . ? C8 N2 C9 127.4(5) . . ? C8 N2 C10 111.2(5) . . ? C10 N2 C9 121.3(5) . . ? C2 C1 S1 124.0(6) . . ? C6 C1 S1 114.8(6) . . ? C6 C1 C2 121.2(7) . . ? C1 C2 H2 120.5 . . ? C1 C2 C3 118.9(7) . . ? C3 C2 H2 120.5 . . ? C2 C3 H3 119.8 . . ? C4 C3 C2 120.4(8) . . ? C4 C3 H3 119.8 . . ? C3 C4 H4 119.9 . . ? C3 C4 C5 120.2(8) . . ? C5 C4 H4 119.9 . . ? C4 C5 H5 119.8 . . ? C4 C5 C6 120.4(8) . . ? C6 C5 H5 119.8 . . ? C1 C6 C5 118.8(8) . . ? C1 C6 H6 120.6 . . ? C5 C6 H6 120.6 . . ? S1 C7 H7A 110.1 . . ? S1 C7 H7B 110.1 . . ? N1 C7 S1 108.2(5) . . ? N1 C7 H7A 110.1 . . ? N1 C7 H7B 110.1 . . ? H7A C7 H7B 108.4 . . ? N1 C8 Pt1 118.1(5) . . ? N2 C8 Pt1 136.4(5) . . ? N2 C8 N1 105.3(6) . . ? N2 C9 H9A 109.5 . . ? N2 C9 H9B 109.5 . . ? N2 C9 H9C 109.5 . . ? H9A C9 H9B 109.5 . . ? H9A C9 H9C 109.5 . . ? H9B C9 H9C 109.5 . . ? C11 C10 N2 131.4(6) . . ? C11 C10 C15 122.5(6) . . ? C15 C10 N2 106.1(6) . . ? C10 C11 H11 122.0 . . ? C12 C11 C10 116.0(7) . . ? C12 C11 H11 122.0 . . ? C11 C12 H12 119.0 . . ? C11 C12 C13 122.0(7) . . ? C13 C12 H12 119.0 . . ? C12 C13 H13 119.2 . . ? C14 C13 C12 121.6(6) . . ? C14 C13 H13 119.2 . . ? C13 C14 H14 121.9 . . ? C13 C14 C15 116.2(6) . . ? C15 C14 H14 121.9 . . ? N1 C15 C10 106.0(6) . . ? N1 C15 C14 132.3(6) . . ? C10 C15 C14 121.7(6) . . ? Cl4 Pt2 Cl3 88.64(6) . . ? S2 Pt2 Cl3 89.21(6) . . ? S2 Pt2 Cl4 174.04(6) . . ? C23 Pt2 Cl3 174.1(2) . . ? C23 Pt2 Cl4 97.2(2) . . ? C23 Pt2 S2 84.9(2) . . ? C16 S2 Pt2 109.5(2) . . ? C16 S2 C22 102.4(3) . . ? C22 S2 Pt2 101.0(2) . . ? C23 N3 C22 123.4(6) . . ? C23 N3 C30 111.2(6) . . ? C30 N3 C22 125.3(5) . . ? C23 N4 C24 127.4(6) . . ? C23 N4 C25 111.0(5) . . ? C25 N4 C24 121.5(6) . . ? C17 C16 S2 119.8(5) . . ? C17 C16 C21 121.3(7) . . ? C21 C16 S2 118.5(5) . . ? C16 C17 H17 120.5 . . ? C16 C17 C18 119.0(7) . . ? C18 C17 H17 120.5 . . ? C17 C18 H18 119.9 . . ? C19 C18 C17 120.1(7) . . ? C19 C18 H18 119.9 . . ? C18 C19 H19 119.8 . . ? C18 C19 C20 120.4(7) . . ? C20 C19 H19 119.8 . . ? C19 C20 H20 119.8 . . ? C19 C20 C21 120.4(7) . . ? C21 C20 H20 119.8 . . ? C16 C21 C20 118.7(7) . . ? C16 C21 H21 120.6 . . ? C20 C21 H21 120.6 . . ? S2 C22 H22A 110.2 . . ? S2 C22 H22B 110.2 . . ? N3 C22 S2 107.6(4) . . ? N3 C22 H22A 110.2 . . ? N3 C22 H22B 110.2 . . ? H22A C22 H22B 108.5 . . ? N3 C23 Pt2 118.0(5) . . ? N4 C23 Pt2 136.8(5) . . ? N4 C23 N3 105.2(6) . . ? N4 C24 H24A 109.5 . . ? N4 C24 H24B 109.5 . . ? N4 C24 H24C 109.5 . . ? H24A C24 H24B 109.5 . . ? H24A C24 H24C 109.5 . . ? H24B C24 H24C 109.5 . . ? N4 C25 C26 130.8(6) . . ? C30 C25 N4 106.9(6) . . ? C30 C25 C26 122.3(6) . . ? C25 C26 H26 122.6 . . ? C27 C26 C25 114.8(6) . . ? C27 C26 H26 122.6 . . ? C26 C27 H27 118.7 . . ? C26 C27 C28 122.6(6) . . ? C28 C27 H27 118.7 . . ? C27 C28 H28 119.1 . . ? C27 C28 C29 121.7(6) . . ? C29 C28 H28 119.1 . . ? C28 C29 H29 122.3 . . ? C30 C29 C28 115.5(6) . . ? C30 C29 H29 122.3 . . ? C25 C30 N3 105.6(6) . . ? C29 C30 N3 131.4(6) . . ? C29 C30 C25 123.1(6) . . ? Cl5 C31 H31A 109.2 . . ? Cl5 C31 H31B 109.2 . . ? Cl6 C31 Cl5 112.0(7) . . ? Cl6 C31 H31A 109.2 . . ? Cl6 C31 H31B 109.2 . . ? H31A C31 H31B 107.9 . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag Pt1 S1 C1 C2 82.3(6) . . . . ? Pt1 S1 C1 C6 -99.7(6) . . . . ? Pt1 S1 C7 N1 -27.4(5) . . . . ? Cl1 Pt1 S1 C1 93.4(3) . . . . ? Cl1 Pt1 S1 C7 -159.2(2) . . . . ? Cl1 Pt1 C8 N1 -30(2) . . . . ? Cl1 Pt1 C8 N2 144.9(12) . . . . ? Cl2 Pt1 S1 C1 147.8(10) . . . . ? Cl2 Pt1 S1 C7 -104.8(11) . . . . ? Cl2 Pt1 C8 N1 161.2(5) . . . . ? Cl2 Pt1 C8 N2 -24.4(7) . . . . ? S1 Pt1 C8 N1 -16.3(5) . . . . ? S1 Pt1 C8 N2 158.1(7) . . . . ? S1 C1 C2 C3 177.5(6) . . . . ? S1 C1 C6 C5 -179.0(6) . . . . ? N2 C10 C11 C12 -177.5(6) . . . . ? N2 C10 C15 N1 -0.6(7) . . . . ? N2 C10 C15 C14 177.7(6) . . . . ? C1 S1 C7 N1 82.8(5) . . . . ? C1 C2 C3 C4 1.4(12) . . . . ? C2 C1 C6 C5 -0.9(12) . . . . ? 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C30 C25 C26 C27 -1.0(10) . . . . ? _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 942361' ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_Semiopen_Tweezer_Complex_5 _audit_creation_date 2012-08-06 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled May 9 2012 12:37:22, GUI svn.r4230) ; _chemical_name_common ? _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_formula_moiety 'C35 H33 Cl N2 P Pt S2, B F4' _chemical_formula_sum 'C35 H33 B Cl F4 N2 P Pt S2' _chemical_formula_weight 894.07 _chemical_melting_point ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' B B 0.0013 0.0007 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' F F 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Pt Pt -1.7033 8.3905 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _space_group_name_Hall '-P 1' loop_ _space_group_symop_id _space_group_symop_operation_xyz 1 'x, y, z' 2 '-x, -y, -z' _cell_length_a 9.4153(5) _cell_length_b 12.0408(7) _cell_length_c 16.6958(10) _cell_angle_alpha 102.425(3) _cell_angle_beta 100.136(3) _cell_angle_gamma 104.304(2) _cell_volume 1737.82(17) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_reflns_used 9311 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 29.98 _cell_measurement_theta_min 2.58 _exptl_absorpt_coefficient_mu 4.330 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7460 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5894 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; SADABS-2008/1 (Bruker,2008) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.0769 before and 0.0440 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.7901. The \l/2 correction factor is 0.0015. ; _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_colour_primary colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.709 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 880 _exptl_crystal_size_max 0.239 _exptl_crystal_size_mid 0.202 _exptl_crystal_size_min 0.061 _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0340 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0329 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_h_min -13 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_k_min -16 _diffrn_reflns_limit_l_max 23 _diffrn_reflns_limit_l_min -23 _diffrn_reflns_number 56611 _diffrn_reflns_theta_full 30.22 _diffrn_reflns_theta_max 30.22 _diffrn_reflns_theta_min 1.29 _diffrn_ambient_temperature 99.99 _diffrn_detector_area_resol_mean 8 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.991 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.991 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Kappa APEX2 CCD area detector' _diffrn_measurement_method '\w and \f scans' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_source 'sealed tube' _diffrn_standards_number 0 _reflns_number_gt 9091 _reflns_number_total 10237 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_cell_refinement 'SAINT V7.23A (Bruker, 2005)' _computing_data_collection 'APEX2 V2.1-4 (Bruker, 2007)' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_molecular_graphics ; O. V. Dolomanov, L. J. Bourhis, R. J. Gildea, J. A. K. Howard and H. Puschmann, OLEX2: a complete structure solution, refinement and analysis program. J. Appl. Cryst. (2009). 42, 339-341. ; _computing_publication_material ; O. V. Dolomanov, L. J. Bourhis, R. J. Gildea, J. A. K. Howard and H. Puschmann, OLEX2: a complete structure solution, refinement and analysis program. J. Appl. Cryst. (2009). 42, 339-341. ; _computing_structure_refinement ; XL, G.M. Sheldrick, Acta Cryst. (2008). A64, 112-122 ; _computing_structure_solution ; XS, G.M. Sheldrick, Acta Cryst. (2008). A64, 112-122 ; _refine_diff_density_max 0.972 _refine_diff_density_min -0.989 _refine_diff_density_rms 0.113 _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.058 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 425 _refine_ls_number_reflns 10237 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0313 _refine_ls_R_factor_gt 0.0243 _refine_ls_restrained_S_all 1.058 _refine_ls_shift/su_max 0.007 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0210P)^2^+1.7871P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0510 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0546 _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Pt1 Pt 0.966071(10) 0.000912(8) 0.714587(6) 0.01638(3) Uani 1 1 d . . . Cl1 Cl 0.93525(7) -0.14783(6) 0.59159(4) 0.02645(14) Uani 1 1 d . . . S1 S 0.98823(8) 0.33092(7) 0.62491(5) 0.03363(17) Uani 1 1 d . . . S2 S 1.16159(7) -0.06370(6) 0.77788(4) 0.02003(13) Uani 1 1 d . . . P1 P 1.02364(7) 0.14286(6) 0.83464(4) 0.01789(13) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.6487(2) 0.00784(19) 0.67571(14) 0.0191(4) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.7780(2) 0.11733(18) 0.61092(13) 0.0174(4) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.7873(3) 0.0459(2) 0.66300(16) 0.0169(5) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.6032(3) -0.0740(3) 0.72558(19) 0.0291(6) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.5228 -0.1446 0.6894 0.044 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.5661 -0.0346 0.7717 0.044 Uiso 1 1 calc R . . H2C H 0.6901 -0.0980 0.7492 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.5489(3) 0.0551(2) 0.63238(16) 0.0200(5) Uani 1 1 d . . . C4 C 0.3954(3) 0.0396(2) 0.62545(18) 0.0240(5) Uani 1 1 d . . . H4 H 0.3394 -0.0092 0.6538 0.029 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.3287(3) 0.0991(2) 0.57487(18) 0.0251(6) Uani 1 1 d . . . H5 H 0.2242 0.0913 0.5684 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.4112(3) 0.1701(2) 0.53335(18) 0.0254(6) Uani 1 1 d . . . H6 H 0.3613 0.2096 0.4994 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.5638(3) 0.1849(2) 0.53991(18) 0.0236(5) Uani 1 1 d . . . H7 H 0.6196 0.2331 0.5111 0.028 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.6312(3) 0.1256(2) 0.59094(16) 0.0186(5) Uani 1 1 d . . . C9 C 0.9012(3) 0.1729(2) 0.57747(18) 0.0228(5) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.8626 0.1597 0.5160 0.027 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.9800 0.1322 0.5848 0.027 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.8784(3) 0.3958(3) 0.5615(2) 0.0324(7) Uani 1 1 d . . . C11 C 0.8165(4) 0.4777(3) 0.6014(2) 0.0417(8) Uani 1 1 d . . . H11 H 0.8320 0.4976 0.6612 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.7310(4) 0.5313(3) 0.5540(3) 0.0500(9) Uani 1 1 d . . . H12 H 0.6906 0.5896 0.5816 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.7051(4) 0.4996(3) 0.4665(3) 0.0508(10) Uani 1 1 d . . . H13 H 0.6439 0.5340 0.4340 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.7686(4) 0.4177(3) 0.4266(2) 0.0435(8) Uani 1 1 d . . . H14 H 0.7512 0.3962 0.3668 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.8574(3) 0.3669(3) 0.4739(2) 0.0352(7) Uani 1 1 d . . . H15 H 0.9036 0.3128 0.4468 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 1.2310(3) 0.0365(2) 0.88489(17) 0.0229(5) Uani 1 1 d . . . H16A H 1.2697 -0.0064 0.9240 0.027 Uiso 1 1 calc R . . H16B H 1.3161 0.1046 0.8857 0.027 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 1.1090(3) 0.0832(2) 0.91569(17) 0.0226(5) Uani 1 1 d . . . H17A H 1.1533 0.1463 0.9697 0.027 Uiso 1 1 calc R . . H17B H 1.0317 0.0180 0.9251 0.027 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 1.0731(3) -0.1999(2) 0.79912(18) 0.0220(5) Uani 1 1 d . . . C19 C 0.9338(3) -0.2220(3) 0.8183(2) 0.0295(6) Uani 1 1 d . . . H19 H 0.8772 -0.1670 0.8156 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.8771(4) -0.3247(3) 0.8414(2) 0.0365(7) Uani 1 1 d . . . H20 H 0.7822 -0.3397 0.8557 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.9580(4) -0.4049(3) 0.8436(2) 0.0402(8) Uani 1 1 d . . . H21 H 0.9197 -0.4747 0.8605 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 1.0952(4) -0.3848(3) 0.8214(2) 0.0405(8) Uani 1 1 d . . . H22 H 1.1488 -0.4421 0.8211 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 1.1546(3) -0.2812(3) 0.7995(2) 0.0308(7) Uani 1 1 d . . . H23 H 1.2495 -0.2664 0.7851 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.8753(3) 0.1968(2) 0.86709(17) 0.0200(5) Uani 1 1 d . . . C25 C 0.8112(3) 0.1643(3) 0.93005(19) 0.0270(6) Uani 1 1 d . . . H25 H 0.8518 0.1175 0.9615 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.6877(3) 0.1997(3) 0.9477(2) 0.0299(6) Uani 1 1 d . . . H26 H 0.6443 0.1774 0.9913 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.6281(3) 0.2672(2) 0.90171(19) 0.0281(6) Uani 1 1 d . . . H27 H 0.5429 0.2906 0.9132 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.6920(3) 0.3007(2) 0.83914(19) 0.0266(6) Uani 1 1 d . . . H28 H 0.6511 0.3477 0.8081 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.8157(3) 0.2662(2) 0.82114(18) 0.0235(5) Uani 1 1 d . . . H29 H 0.8596 0.2895 0.7780 0.028 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 1.1724(3) 0.2724(2) 0.83652(18) 0.0218(5) Uani 1 1 d . . . C31 C 1.2394(3) 0.2738(2) 0.76905(19) 0.0248(6) Uani 1 1 d . . . H31 H 1.2058 0.2066 0.7210 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 1.3553(3) 0.3724(3) 0.7707(2) 0.0329(7) Uani 1 1 d . . . H32 H 1.3994 0.3732 0.7238 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 1.4053(3) 0.4683(3) 0.8409(2) 0.0345(7) Uani 1 1 d . . . H33 H 1.4843 0.5359 0.8423 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 1.3419(3) 0.4676(3) 0.9093(2) 0.0358(7) Uani 1 1 d . . . H34 H 1.3787 0.5340 0.9579 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 1.2239(3) 0.3697(2) 0.9074(2) 0.0288(6) Uani 1 1 d . . . H35 H 1.1791 0.3697 0.9542 0.035 Uiso 1 1 calc R . . F1 F 0.52683(19) 0.73974(14) 0.81335(11) 0.0307(4) Uani 1 1 d . . . F2 F 0.57281(18) 0.75236(14) 0.95376(11) 0.0294(4) Uani 1 1 d . . . F3 F 0.47960(18) 0.88861(15) 0.90365(12) 0.0318(4) Uani 1 1 d . . . F4 F 0.72154(17) 0.88946(14) 0.90562(10) 0.0271(3) Uani 1 1 d . . . B1 B 0.5744(3) 0.8173(3) 0.8942(2) 0.0225(6) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Pt1 0.01535(5) 0.01562(5) 0.02123(5) 0.00868(4) 0.00589(3) 0.00582(3) Cl1 0.0294(3) 0.0284(3) 0.0235(3) 0.0047(3) 0.0058(3) 0.0143(3) S1 0.0273(3) 0.0283(4) 0.0430(5) 0.0187(3) 0.0021(3) 0.0009(3) S2 0.0181(3) 0.0202(3) 0.0268(3) 0.0111(3) 0.0079(2) 0.0086(2) P1 0.0165(3) 0.0173(3) 0.0216(3) 0.0075(3) 0.0038(2) 0.0066(2) N1 0.0167(9) 0.0212(11) 0.0220(12) 0.0102(9) 0.0068(8) 0.0051(8) N2 0.0152(9) 0.0195(10) 0.0204(11) 0.0097(9) 0.0063(8) 0.0052(8) C1 0.0167(11) 0.0163(11) 0.0176(12) 0.0048(10) 0.0059(9) 0.0032(9) C2 0.0213(12) 0.0386(16) 0.0340(17) 0.0247(14) 0.0099(11) 0.0054(12) C3 0.0196(11) 0.0210(12) 0.0198(13) 0.0062(10) 0.0040(10) 0.0068(10) C4 0.0199(12) 0.0286(14) 0.0249(14) 0.0085(12) 0.0076(10) 0.0069(10) C5 0.0167(11) 0.0298(14) 0.0278(15) 0.0043(12) 0.0041(10) 0.0091(10) C6 0.0237(13) 0.0239(14) 0.0281(15) 0.0066(12) -0.0004(11) 0.0114(11) C7 0.0229(12) 0.0228(13) 0.0276(15) 0.0116(11) 0.0050(11) 0.0079(10) C8 0.0168(11) 0.0188(12) 0.0205(13) 0.0056(10) 0.0042(9) 0.0059(9) C9 0.0182(11) 0.0250(13) 0.0311(15) 0.0156(12) 0.0102(11) 0.0075(10) C10 0.0269(14) 0.0279(15) 0.046(2) 0.0192(14) 0.0099(13) 0.0061(12) C11 0.0388(18) 0.0323(17) 0.052(2) 0.0089(16) 0.0126(16) 0.0082(14) C12 0.048(2) 0.039(2) 0.072(3) 0.0203(19) 0.0186(19) 0.0218(17) C13 0.045(2) 0.049(2) 0.073(3) 0.035(2) 0.0158(19) 0.0239(17) C14 0.0414(18) 0.049(2) 0.051(2) 0.0318(18) 0.0143(16) 0.0152(16) C15 0.0343(16) 0.0353(17) 0.048(2) 0.0241(15) 0.0184(14) 0.0139(13) C16 0.0198(12) 0.0209(13) 0.0277(15) 0.0082(11) 0.0013(10) 0.0073(10) C17 0.0245(12) 0.0233(13) 0.0235(14) 0.0100(11) 0.0042(10) 0.0113(10) C18 0.0201(12) 0.0188(12) 0.0287(15) 0.0105(11) 0.0034(10) 0.0068(10) C19 0.0290(14) 0.0242(14) 0.0434(18) 0.0175(13) 0.0138(13) 0.0114(11) C20 0.0316(15) 0.0322(16) 0.052(2) 0.0231(15) 0.0144(14) 0.0074(13) C21 0.0377(17) 0.0254(16) 0.056(2) 0.0214(16) 0.0035(15) 0.0040(13) C22 0.0341(16) 0.0252(15) 0.064(2) 0.0201(16) 0.0004(15) 0.0132(13) C23 0.0206(13) 0.0254(14) 0.0457(19) 0.0108(13) 0.0015(12) 0.0094(11) C24 0.0172(11) 0.0175(12) 0.0249(14) 0.0050(10) 0.0050(10) 0.0051(9) C25 0.0290(14) 0.0279(14) 0.0304(16) 0.0135(12) 0.0113(12) 0.0116(12) C26 0.0292(14) 0.0313(15) 0.0342(17) 0.0124(13) 0.0160(12) 0.0090(12) C27 0.0228(13) 0.0239(14) 0.0393(17) 0.0060(13) 0.0123(12) 0.0086(11) C28 0.0252(13) 0.0234(14) 0.0333(16) 0.0083(12) 0.0058(11) 0.0113(11) C29 0.0232(12) 0.0247(13) 0.0262(15) 0.0098(11) 0.0078(11) 0.0100(11) C30 0.0156(11) 0.0190(12) 0.0316(15) 0.0097(11) 0.0021(10) 0.0068(9) C31 0.0179(12) 0.0226(13) 0.0350(16) 0.0122(12) 0.0051(11) 0.0053(10) C32 0.0211(13) 0.0347(17) 0.049(2) 0.0237(15) 0.0092(13) 0.0089(12) C33 0.0192(13) 0.0254(15) 0.060(2) 0.0179(15) 0.0053(13) 0.0072(11) C34 0.0262(14) 0.0203(14) 0.052(2) 0.0022(14) -0.0045(14) 0.0081(11) C35 0.0240(13) 0.0237(14) 0.0362(17) 0.0050(12) 0.0022(12) 0.0090(11) F1 0.0340(9) 0.0254(9) 0.0297(9) 0.0077(7) 0.0048(7) 0.0051(7) F2 0.0303(8) 0.0285(9) 0.0338(10) 0.0184(8) 0.0098(7) 0.0064(7) F3 0.0284(8) 0.0306(9) 0.0440(11) 0.0149(8) 0.0129(8) 0.0149(7) F4 0.0203(7) 0.0315(9) 0.0299(9) 0.0145(7) 0.0059(6) 0.0031(6) B1 0.0188(13) 0.0223(15) 0.0282(17) 0.0109(13) 0.0058(12) 0.0059(11) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Pt1 Cl1 2.3366(7) . ? Pt1 S2 2.3426(6) . ? Pt1 P1 2.2177(7) . ? Pt1 C1 2.003(2) . ? S1 C9 1.809(3) . ? S1 C10 1.781(3) . ? S2 C16 1.830(3) . ? S2 C18 1.786(3) . ? P1 C17 1.820(2) . ? P1 C24 1.797(2) . ? P1 C30 1.811(3) . ? N1 C1 1.342(3) . ? N1 C2 1.456(3) . ? N1 C3 1.390(3) . ? N2 C1 1.355(3) . ? N2 C8 1.397(3) . ? N2 C9 1.453(3) . ? C2 H2A 0.9800 . ? C2 H2B 0.9800 . ? C2 H2C 0.9800 . ? C3 C4 1.391(3) . ? C3 C8 1.384(3) . ? C4 H4 0.9500 . ? C4 C5 1.385(4) . ? C5 H5 0.9500 . ? C5 C6 1.389(4) . ? C6 H6 0.9500 . ? C6 C7 1.385(4) . ? C7 H7 0.9500 . ? C7 C8 1.391(3) . ? C9 H9A 0.9900 . ? C9 H9B 0.9900 . ? C10 C11 1.375(5) . ? C10 C15 1.395(5) . ? C11 H11 0.9500 . ? C11 C12 1.395(5) . ? C12 H12 0.9500 . ? C12 C13 1.388(6) . ? C13 H13 0.9500 . ? C13 C14 1.387(5) . ? C14 H14 0.9500 . ? C14 C15 1.387(4) . ? C15 H15 0.9500 . ? C16 H16A 0.9900 . ? C16 H16B 0.9900 . ? C16 C17 1.518(3) . ? C17 H17A 0.9900 . ? C17 H17B 0.9900 . ? C18 C19 1.380(4) . ? C18 C23 1.386(3) . ? C19 H19 0.9500 . ? C19 C20 1.385(4) . ? C20 H20 0.9500 . ? C20 C21 1.372(4) . ? C21 H21 0.9500 . ? C21 C22 1.385(5) . ? C22 H22 0.9500 . ? C22 C23 1.387(4) . ? C23 H23 0.9500 . ? C24 C25 1.380(4) . ? C24 C29 1.398(3) . ? C25 H25 0.9500 . ? C25 C26 1.390(4) . ? C26 H26 0.9500 . ? C26 C27 1.381(4) . ? C27 H27 0.9500 . ? C27 C28 1.378(4) . ? C28 H28 0.9500 . ? C28 C29 1.389(4) . ? C29 H29 0.9500 . ? C30 C31 1.386(4) . ? C30 C35 1.389(4) . ? C31 H31 0.9500 . ? C31 C32 1.391(4) . ? C32 H32 0.9500 . ? C32 C33 1.372(5) . ? C33 H33 0.9500 . ? C33 C34 1.379(5) . ? C34 H34 0.9500 . ? C34 C35 1.396(4) . ? C35 H35 0.9500 . ? F1 B1 1.390(4) . ? F2 B1 1.391(3) . ? F3 B1 1.389(3) . ? F4 B1 1.397(3) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag Cl1 Pt1 S2 87.59(2) . . ? P1 Pt1 Cl1 173.28(2) . . ? P1 Pt1 S2 86.58(2) . . ? C1 Pt1 Cl1 92.01(7) . . ? C1 Pt1 S2 175.37(7) . . ? C1 Pt1 P1 94.07(7) . . ? C10 S1 C9 103.02(14) . . ? C16 S2 Pt1 104.24(8) . . ? C18 S2 Pt1 106.32(8) . . ? C18 S2 C16 100.90(13) . . ? C17 P1 Pt1 105.46(9) . . ? C24 P1 Pt1 118.53(9) . . ? C24 P1 C17 109.32(12) . . ? C24 P1 C30 106.52(12) . . ? C30 P1 Pt1 112.02(10) . . ? C30 P1 C17 104.06(12) . . ? C1 N1 C2 126.3(2) . . ? C1 N1 C3 110.7(2) . . ? C3 N1 C2 123.0(2) . . ? C1 N2 C8 110.3(2) . . ? C1 N2 C9 124.8(2) . . ? C8 N2 C9 124.8(2) . . ? N1 C1 Pt1 124.04(17) . . ? N1 C1 N2 106.6(2) . . ? N2 C1 Pt1 129.40(17) . . ? N1 C2 H2A 109.5 . . ? N1 C2 H2B 109.5 . . ? N1 C2 H2C 109.5 . . ? H2A C2 H2B 109.5 . . ? H2A C2 H2C 109.5 . . ? H2B C2 H2C 109.5 . . ? N1 C3 C4 131.3(2) . . ? C8 C3 N1 106.4(2) . . ? C8 C3 C4 122.2(2) . . ? C3 C4 H4 121.8 . . ? C5 C4 C3 116.3(2) . . ? C5 C4 H4 121.8 . . ? C4 C5 H5 119.2 . . ? C4 C5 C6 121.6(2) . . ? C6 C5 H5 119.2 . . ? C5 C6 H6 119.0 . . ? C7 C6 C5 122.1(2) . . ? C7 C6 H6 119.0 . . ? C6 C7 H7 121.8 . . ? C6 C7 C8 116.5(2) . . ? C8 C7 H7 121.8 . . ? C3 C8 N2 106.0(2) . . ? C3 C8 C7 121.4(2) . . ? C7 C8 N2 132.6(2) . . ? S1 C9 H9A 108.4 . . ? S1 C9 H9B 108.4 . . ? N2 C9 S1 115.58(19) . . ? N2 C9 H9A 108.4 . . ? N2 C9 H9B 108.4 . . ? H9A C9 H9B 107.4 . . ? C11 C10 S1 118.2(3) . . ? C11 C10 C15 120.4(3) . . ? C15 C10 S1 121.4(2) . . ? C10 C11 H11 120.1 . . ? C10 C11 C12 119.9(4) . . ? C12 C11 H11 120.1 . . ? C11 C12 H12 120.0 . . ? C13 C12 C11 119.9(3) . . ? C13 C12 H12 120.0 . . ? C12 C13 H13 120.0 . . ? C14 C13 C12 119.9(3) . . ? C14 C13 H13 120.0 . . ? C13 C14 H14 119.9 . . ? C13 C14 C15 120.1(4) . . ? C15 C14 H14 119.9 . . ? C10 C15 H15 120.2 . . ? C14 C15 C10 119.6(3) . . ? C14 C15 H15 120.2 . . ? S2 C16 H16A 109.2 . . ? S2 C16 H16B 109.2 . . ? H16A C16 H16B 107.9 . . ? C17 C16 S2 112.21(18) . . ? C17 C16 H16A 109.2 . . ? C17 C16 H16B 109.2 . . ? P1 C17 H17A 110.2 . . ? P1 C17 H17B 110.2 . . ? C16 C17 P1 107.48(18) . . ? C16 C17 H17A 110.2 . . ? C16 C17 H17B 110.2 . . ? H17A C17 H17B 108.5 . . ? C19 C18 S2 122.32(19) . . ? C19 C18 C23 121.0(2) . . ? C23 C18 S2 116.6(2) . . ? C18 C19 H19 120.2 . . ? C18 C19 C20 119.6(3) . . ? C20 C19 H19 120.2 . . ? C19 C20 H20 120.0 . . ? C21 C20 C19 120.0(3) . . ? C21 C20 H20 120.0 . . ? C20 C21 H21 119.8 . . ? C20 C21 C22 120.4(3) . . ? C22 C21 H21 119.8 . . ? C21 C22 H22 119.9 . . ? C21 C22 C23 120.3(3) . . ? C23 C22 H22 119.9 . . ? C18 C23 C22 118.8(3) . . ? C18 C23 H23 120.6 . . ? C22 C23 H23 120.6 . . ? C25 C24 P1 122.52(19) . . ? C25 C24 C29 119.7(2) . . ? C29 C24 P1 117.6(2) . . ? C24 C25 H25 119.8 . . ? C24 C25 C26 120.4(3) . . ? C26 C25 H25 119.8 . . ? C25 C26 H26 120.1 . . ? C27 C26 C25 119.9(3) . . ? C27 C26 H26 120.1 . . ? C26 C27 H27 119.9 . . ? C28 C27 C26 120.1(2) . . ? C28 C27 H27 119.9 . . ? C27 C28 H28 119.7 . . ? C27 C28 C29 120.5(3) . . ? C29 C28 H28 119.7 . . ? C24 C29 H29 120.3 . . ? C28 C29 C24 119.4(3) . . ? C28 C29 H29 120.3 . . ? C31 C30 P1 120.6(2) . . ? C31 C30 C35 119.5(3) . . ? C35 C30 P1 119.8(2) . . ? C30 C31 H31 119.6 . . ? C30 C31 C32 120.8(3) . . ? C32 C31 H31 119.6 . . ? C31 C32 H32 120.3 . . ? C33 C32 C31 119.3(3) . . ? C33 C32 H32 120.3 . . ? C32 C33 H33 119.7 . . ? C32 C33 C34 120.7(3) . . ? C34 C33 H33 119.7 . . ? C33 C34 H34 119.9 . . ? C33 C34 C35 120.3(3) . . ? C35 C34 H34 119.9 . . ? C30 C35 C34 119.4(3) . . ? C30 C35 H35 120.3 . . ? C34 C35 H35 120.3 . . ? F1 B1 F2 109.6(2) . . ? F1 B1 F4 109.2(2) . . ? F2 B1 F4 109.1(2) . . ? F3 B1 F1 109.5(2) . . ? F3 B1 F2 110.3(2) . . ? F3 B1 F4 109.1(2) . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag Pt1 S2 C16 C17 28.24(19) . . . . ? Pt1 S2 C18 C19 -31.7(3) . . . . ? Pt1 S2 C18 C23 151.4(2) . . . . ? Pt1 P1 C17 C16 50.40(19) . . . . ? Pt1 P1 C24 C25 103.4(2) . . . . ? Pt1 P1 C24 C29 -71.1(2) . . . . ? Pt1 P1 C30 C31 -1.7(2) . . . . ? Pt1 P1 C30 C35 -179.43(17) . . . . ? Cl1 Pt1 S2 C16 179.02(9) . . . . ? Cl1 Pt1 S2 C18 -74.87(10) . . . . ? Cl1 Pt1 P1 C17 -55.9(2) . . . . ? Cl1 Pt1 P1 C24 -178.7(2) . . . . ? Cl1 Pt1 P1 C30 56.6(2) . . . . ? Cl1 Pt1 C1 N1 98.1(2) . . . . ? Cl1 Pt1 C1 N2 -82.2(2) . . . . ? S1 C10 C11 C12 179.3(3) . . . . ? S1 C10 C15 C14 178.7(2) . . . . ? S2 Pt1 P1 C17 -26.13(9) . . . . ? S2 Pt1 P1 C24 -148.89(10) . . . . ? 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C2 N1 C3 C8 -178.4(2) . . . . ? C3 N1 C1 Pt1 179.34(18) . . . . ? C3 N1 C1 N2 -0.4(3) . . . . ? C3 C4 C5 C6 0.2(4) . . . . ? C4 C3 C8 N2 -178.5(2) . . . . ? C4 C3 C8 C7 0.1(4) . . . . ? C4 C5 C6 C7 0.2(4) . . . . ? C5 C6 C7 C8 -0.4(4) . . . . ? C6 C7 C8 N2 178.4(3) . . . . ? C6 C7 C8 C3 0.3(4) . . . . ? C8 N2 C1 Pt1 -179.18(18) . . . . ? C8 N2 C1 N1 0.6(3) . . . . ? C8 N2 C9 S1 77.5(3) . . . . ? C8 C3 C4 C5 -0.3(4) . . . . ? C9 S1 C10 C11 126.8(3) . . . . ? C9 S1 C10 C15 -54.5(3) . . . . ? C9 N2 C1 Pt1 3.5(4) . . . . ? C9 N2 C1 N1 -176.8(2) . . . . ? C9 N2 C8 C3 176.8(2) . . . . ? C9 N2 C8 C7 -1.5(4) . . . . ? C10 S1 C9 N2 -89.2(2) . . . . ? C10 C11 C12 C13 1.8(5) . . . . ? C11 C10 C15 C14 -2.6(5) . . . . ? C11 C12 C13 C14 -2.2(6) . . . . ? C12 C13 C14 C15 0.3(5) . . . . ? C13 C14 C15 C10 2.1(5) . . . . ? C15 C10 C11 C12 0.6(5) . . . . ? C16 S2 C18 C19 76.8(3) . . . . ? C16 S2 C18 C23 -100.1(2) . . . . ? C17 P1 C24 C25 -17.4(3) . . . . ? C17 P1 C24 C29 168.1(2) . . . . ? 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C35 C30 C31 C32 -1.3(4) . . . . ? _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 942362' ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_Closed_Tweezer_Complex_7 _audit_creation_date 2012-09-19 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled May 9 2012 12:37:22, GUI svn.r4230) ; _chemical_name_common ? _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_formula_moiety 'C35 H33 N2 P Pt S2, 2(B F4)' _chemical_formula_sum 'C35 H33 B2 F8 N2 P Pt S2' _chemical_formula_weight 945.43 _chemical_melting_point ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' B B 0.0013 0.0007 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' F F 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Pt Pt -1.7033 8.3905 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1' _space_group_name_Hall '-P 2ybc' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 10.2950(3) _cell_length_b 9.8283(3) _cell_length_c 34.0318(11) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 94.6700(10) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 3431.99(18) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_reflns_used 9930 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 30.03 _cell_measurement_theta_min 2.23 _exptl_absorpt_coefficient_mu 4.331 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7460 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.3193 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; SADABS-2008/1 (Bruker,2008) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.1692 before and 0.0577 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.4280. The \l/2 correction factor is 0.0015. ; _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_colour_primary colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.830 _exptl_crystal_density_meas . _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 1856 _exptl_crystal_size_max 0.311 _exptl_crystal_size_mid 0.153 _exptl_crystal_size_min 0.118 _exptl_special_details ; ? ; _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_transmission_factor_min ? _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0438 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_h_min -11 _diffrn_reflns_limit_k_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -13 _diffrn_reflns_limit_l_max 47 _diffrn_reflns_limit_l_min -47 _diffrn_reflns_number 36515 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_sigmaI/netI 0.0368 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 30.036 _diffrn_reflns_theta_min 2.157 _diffrn_ambient_temperature 99.95 _diffrn_detector_area_resol_mean 8 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Kappa APEX CCD area detector' _diffrn_measurement_method '\w and \f scans' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_source 'sealed tube' _diffrn_standards_number 0 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_number_gt 9644 _reflns_number_total 10001 _reflns_special_details ; The reflections were merged according to the crystal class for structure refinement and the calculation of statistics. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _computing_cell_refinement 'SAINT V7.23A (Bruker, 2005)' _computing_data_collection 'APEX2 V2.1-4 (Bruker, 2007)' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_molecular_graphics ; O. V. Dolomanov, L. J. Bourhis, R. J. Gildea, J. A. K. Howard and H. Puschmann, OLEX2: a complete structure solution, refinement and analysis program. J. Appl. Cryst. (2009). 42, 339-341. ; _computing_publication_material ; O. V. Dolomanov, L. J. Bourhis, R. J. Gildea, J. A. K. Howard and H. Puschmann, OLEX2: a complete structure solution, refinement and analysis program. J. Appl. Cryst. (2009). 42, 339-341. ; _computing_structure_refinement ; XLMP, G.M. Sheldrick, Acta Cryst. (2008). A64, 112-122 ; _computing_structure_solution ; XM, G.M. Sheldrick, Acta Cryst. (2008). A64, 112-122 ; _refine_diff_density_max 2.637 _refine_diff_density_min -1.903 _refine_diff_density_rms 0.149 _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.285 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 461 _refine_ls_number_reflns 10001 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0398 _refine_ls_R_factor_gt 0.0380 _refine_ls_restrained_S_all 1.285 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details ; w=1/[\s^2^(Fo^2^)+14.3517P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3 ; _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0823 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0829 _refine_special_details ; ? ; _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary dual _atom_sites_solution_secondary ? loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Pt1 Pt 0.934655(12) 0.740628(12) 0.633021(4) 0.00906(4) Uani 1 1 d D . . S1 S 0.77408(9) 0.85246(9) 0.66514(2) 0.01260(16) Uani 1 1 d D . . S2 S 1.02930(8) 0.95207(8) 0.62206(3) 0.01116(15) Uani 1 1 d D . . P1 P 0.80868(9) 0.55148(9) 0.63571(3) 0.01049(16) Uani 1 1 d D . . N1 N 1.1508(3) 0.5460(3) 0.60427(8) 0.0100(5) Uani 1 1 d D . . N2 N 1.1632(3) 0.7582(3) 0.58807(9) 0.0123(6) Uani 1 1 d D . . C1 C 0.6745(3) 0.9523(4) 0.63086(10) 0.0118(6) Uani 1 1 d D . . C2 C 0.6771(4) 0.9411(4) 0.59034(11) 0.0153(7) Uani 1 1 d D . . H2 H 0.7368 0.8812 0.5793 0.018 Uiso 1 1 calc RD . . C3 C 0.5910(4) 1.0189(4) 0.56603(12) 0.0192(7) Uani 1 1 d D . . H3 H 0.5920 1.0127 0.5382 0.023 Uiso 1 1 calc RD . . C4 C 0.5036(4) 1.1057(4) 0.58240(13) 0.0201(8) Uani 1 1 d D . . H4 H 0.4446 1.1582 0.5657 0.024 Uiso 1 1 calc RD . . C5 C 0.5018(4) 1.1164(4) 0.62287(13) 0.0214(8) Uani 1 1 d D . . H5 H 0.4415 1.1757 0.6338 0.026 Uiso 1 1 calc RD . . C6 C 0.5884(4) 1.0402(4) 0.64752(12) 0.0181(7) Uani 1 1 d D . . H6 H 0.5886 1.0481 0.6753 0.022 Uiso 1 1 calc RD . . C7 C 0.6582(4) 0.7197(4) 0.67469(11) 0.0175(7) Uani 1 1 d D . . H7A H 0.6875 0.6720 0.6995 0.021 Uiso 1 1 calc RD . . H7B H 0.5721 0.7611 0.6781 0.021 Uiso 1 1 calc RD . . C8 C 0.6454(3) 0.6181(4) 0.64094(11) 0.0144(7) Uani 1 1 d D . . H8A H 0.6108 0.6633 0.6163 0.017 Uiso 1 1 calc RD . . H8B H 0.5854 0.5435 0.6469 0.017 Uiso 1 1 calc RD . . C9 C 0.8389(4) 0.4449(4) 0.67864(10) 0.0135(6) Uani 1 1 d D . . C10 C 0.9478(4) 0.4695(4) 0.70450(10) 0.0148(7) Uani 1 1 d D . . H10 H 1.0060 0.5410 0.6992 0.018 Uiso 1 1 calc RD . . C11 C 0.9718(4) 0.3900(5) 0.73800(12) 0.0232(8) Uani 1 1 d D . . H11 H 1.0468 0.4063 0.7555 0.028 Uiso 1 1 calc RD . . C12 C 0.8868(5) 0.2876(5) 0.74578(13) 0.0269(9) Uani 1 1 d D . . H12 H 0.9035 0.2330 0.7687 0.032 Uiso 1 1 calc RD . . C13 C 0.7769(5) 0.2634(4) 0.72048(13) 0.0274(9) Uani 1 1 d D . . H13 H 0.7185 0.1926 0.7262 0.033 Uiso 1 1 calc RD . . C14 C 0.7518(4) 0.3421(4) 0.68689(12) 0.0195(8) Uani 1 1 d D . . H14 H 0.6760 0.3261 0.6697 0.023 Uiso 1 1 calc RD . . C15 C 0.8099(3) 0.4517(4) 0.59140(10) 0.0126(6) Uani 1 1 d D . . C16 C 0.8172(4) 0.3095(4) 0.59135(11) 0.0177(7) Uani 1 1 d D . . H16 H 0.8069 0.2597 0.6148 0.021 Uiso 1 1 calc RD . . C17 C 0.8395(4) 0.2421(4) 0.55690(12) 0.0211(8) Uani 1 1 d D . . H17 H 0.8450 0.1457 0.5568 0.025 Uiso 1 1 calc RD . . C18 C 0.8537(4) 0.3142(4) 0.52262(12) 0.0212(8) Uani 1 1 d D . . H18 H 0.8725 0.2672 0.4993 0.025 Uiso 1 1 calc RD . . C19 C 0.8409(4) 0.4542(4) 0.52200(11) 0.0211(8) Uani 1 1 d D . . H19 H 0.8465 0.5029 0.4981 0.025 Uiso 1 1 calc RD . . C20 C 0.8198(4) 0.5235(4) 0.55648(11) 0.0161(7) Uani 1 1 d D . . H20 H 0.8122 0.6198 0.5562 0.019 Uiso 1 1 calc RD . . C21 C 1.0888(3) 0.6663(3) 0.60715(9) 0.0105(6) Uani 1 1 d D . . C22 C 1.1193(4) 0.4143(3) 0.62064(11) 0.0138(6) Uani 1 1 d D . . H22A H 1.0483 0.4252 0.6379 0.021 Uiso 1 1 calc RD . . H22B H 1.1963 0.3776 0.6359 0.021 Uiso 1 1 calc RD . . H22C H 1.0920 0.3516 0.5992 0.021 Uiso 1 1 calc RD . . C23 C 1.2621(3) 0.5601(4) 0.58393(10) 0.0117(6) Uani 1 1 d D . . C24 C 1.3521(4) 0.4646(4) 0.57350(11) 0.0173(7) Uani 1 1 d D . . H24 H 1.3453 0.3712 0.5802 0.021 Uiso 1 1 calc RD . . C25 C 1.4525(4) 0.5133(4) 0.55270(12) 0.0200(8) Uani 1 1 d D . . H25 H 1.5166 0.4515 0.5450 0.024 Uiso 1 1 calc RD . . C26 C 1.4624(4) 0.6505(4) 0.54271(11) 0.0194(8) Uani 1 1 d D . . H26 H 1.5335 0.6796 0.5287 0.023 Uiso 1 1 calc RD . . C27 C 1.3707(4) 0.7455(4) 0.55280(11) 0.0175(7) Uani 1 1 d D . . H27 H 1.3763 0.8386 0.5456 0.021 Uiso 1 1 calc RD . . C28 C 1.2706(3) 0.6968(4) 0.57394(10) 0.0123(6) Uani 1 1 d D . . C29 C 1.1290(4) 0.9004(4) 0.58349(10) 0.0128(6) Uani 1 1 d D . . H29A H 1.0807 0.9149 0.5575 0.015 Uiso 1 1 calc RD . . H29B H 1.2092 0.9562 0.5847 0.015 Uiso 1 1 calc RD . . C30 C 1.1462(3) 0.9925(4) 0.66165(10) 0.0120(6) Uani 1 1 d D . . C31 C 1.2457(4) 0.9046(4) 0.67522(11) 0.0158(7) Uani 1 1 d D . . H31 H 1.2511 0.8156 0.6646 0.019 Uiso 1 1 calc RD . . C32 C 1.3365(4) 0.9494(4) 0.70445(11) 0.0192(7) Uani 1 1 d D . . H32 H 1.4051 0.8906 0.7141 0.023 Uiso 1 1 calc RD . . C33 C 1.3285(4) 1.0802(4) 0.71994(11) 0.0205(8) Uani 1 1 d D . . H33 H 1.3937 1.1117 0.7391 0.025 Uiso 1 1 calc RD . . C34 C 1.2256(4) 1.1640(4) 0.70734(12) 0.0218(8) Uani 1 1 d D . . H34 H 1.2180 1.2514 0.7188 0.026 Uiso 1 1 calc RD . . C35 C 1.1334(4) 1.1211(4) 0.67802(11) 0.0168(7) Uani 1 1 d D . . H35 H 1.0627 1.1785 0.6692 0.020 Uiso 1 1 calc RD . . F1 F 0.2326(3) 0.5421(3) 0.69610(9) 0.0397(8) Uani 1 1 d D . . F2 F 0.4116(3) 0.4243(3) 0.68169(8) 0.0304(6) Uani 1 1 d D . . F3 F 0.4314(3) 0.6301(3) 0.71227(8) 0.0283(6) Uani 1 1 d D . . F4 F 0.3627(3) 0.4482(3) 0.74558(8) 0.0366(7) Uani 1 1 d D . . B1 B 0.3612(4) 0.5098(5) 0.70890(13) 0.0186(8) Uani 1 1 d D . . F5 F 0.7734(3) 0.9939(3) 0.49127(8) 0.0337(7) Uani 1 1 d D . . F6 F 0.8483(3) 0.8222(3) 0.45523(7) 0.0253(5) Uani 1 1 d D . . F7 F 0.6936(3) 0.7819(3) 0.49715(8) 0.0327(6) Uani 1 1 d D . . F8 F 0.8978(3) 0.8291(3) 0.52201(8) 0.0327(6) Uani 1 1 d D . . B2 B 0.8040(4) 0.8563(4) 0.49126(12) 0.0160(8) Uani 1 1 d D . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Pt1 0.00745(6) 0.00951(6) 0.01011(6) 0.00062(4) -0.00001(4) -0.00110(4) S1 0.0097(4) 0.0177(4) 0.0104(4) -0.0008(3) 0.0009(3) 0.0014(3) S2 0.0099(4) 0.0109(3) 0.0124(4) 0.0009(3) -0.0004(3) -0.0012(3) P1 0.0092(4) 0.0133(4) 0.0088(4) 0.0011(3) 0.0001(3) -0.0035(3) N1 0.0065(12) 0.0130(13) 0.0108(13) 0.0004(10) 0.0020(10) -0.0017(10) N2 0.0121(14) 0.0146(13) 0.0098(13) -0.0036(10) -0.0018(10) -0.0045(11) C1 0.0076(15) 0.0146(15) 0.0132(15) 0.0019(12) 0.0013(12) 0.0006(12) C2 0.0123(16) 0.0179(16) 0.0157(17) -0.0011(13) 0.0016(13) 0.0015(13) C3 0.0177(19) 0.0197(18) 0.0197(18) -0.0008(14) -0.0027(14) -0.0019(14) C4 0.0150(18) 0.0176(17) 0.027(2) 0.0024(15) -0.0049(15) 0.0022(14) C5 0.0164(18) 0.0184(17) 0.030(2) -0.0019(15) 0.0063(15) 0.0048(14) C6 0.0155(18) 0.0182(17) 0.0210(18) -0.0025(14) 0.0034(14) 0.0003(14) C7 0.0145(17) 0.0236(18) 0.0153(17) 0.0011(14) 0.0064(13) 0.0001(14) C8 0.0085(15) 0.0216(17) 0.0133(16) 0.0016(13) 0.0024(12) -0.0027(13) C9 0.0151(17) 0.0156(15) 0.0096(15) 0.0017(12) 0.0006(12) -0.0012(13) C10 0.0151(17) 0.0176(16) 0.0119(15) 0.0014(13) 0.0013(13) 0.0021(13) C11 0.026(2) 0.031(2) 0.0124(17) 0.0020(15) 0.0007(15) 0.0110(17) C12 0.038(3) 0.026(2) 0.0170(19) 0.0085(16) 0.0058(17) 0.0126(19) C13 0.039(3) 0.0218(19) 0.023(2) 0.0091(16) 0.0079(18) -0.0041(18) C14 0.0208(19) 0.0207(18) 0.0175(18) 0.0051(14) 0.0041(14) -0.0059(15) C15 0.0097(15) 0.0168(16) 0.0109(15) 0.0001(12) -0.0010(12) -0.0030(12) C16 0.0180(18) 0.0173(17) 0.0174(17) -0.0002(13) 0.0001(14) -0.0053(14) C17 0.0200(19) 0.0185(18) 0.0239(19) -0.0069(15) -0.0034(15) -0.0024(14) C18 0.0187(19) 0.029(2) 0.0150(17) -0.0066(15) -0.0029(14) 0.0010(16) C19 0.023(2) 0.030(2) 0.0101(16) 0.0009(14) -0.0003(14) -0.0018(16) C20 0.0170(18) 0.0185(17) 0.0123(16) -0.0002(13) -0.0022(13) -0.0025(14) C21 0.0118(15) 0.0149(15) 0.0040(13) 0.0025(11) -0.0036(11) -0.0058(12) C22 0.0146(17) 0.0098(14) 0.0174(17) 0.0012(12) 0.0032(13) -0.0012(12) C23 0.0092(15) 0.0173(16) 0.0086(14) -0.0016(12) 0.0019(11) -0.0033(12) C24 0.0171(18) 0.0190(17) 0.0157(17) -0.0014(13) 0.0000(13) 0.0017(14) C25 0.0120(17) 0.029(2) 0.0189(18) -0.0046(15) 0.0012(14) 0.0010(15) C26 0.0121(17) 0.033(2) 0.0137(17) -0.0023(15) 0.0037(13) -0.0055(15) C27 0.0140(17) 0.0226(18) 0.0161(16) -0.0005(14) 0.0027(13) -0.0057(14) C28 0.0100(15) 0.0162(15) 0.0106(15) -0.0029(12) 0.0004(12) -0.0018(12) C29 0.0152(17) 0.0142(15) 0.0091(15) 0.0023(12) 0.0015(12) -0.0025(12) C30 0.0110(16) 0.0142(15) 0.0110(15) -0.0003(12) 0.0022(12) -0.0006(12) C31 0.0160(17) 0.0189(17) 0.0122(16) -0.0029(13) -0.0007(13) 0.0010(14) C32 0.0120(17) 0.030(2) 0.0154(17) -0.0014(15) -0.0013(13) -0.0004(15) C33 0.0141(18) 0.033(2) 0.0146(17) -0.0070(15) 0.0034(13) -0.0097(15) C34 0.025(2) 0.0207(18) 0.0195(19) -0.0070(15) 0.0019(15) -0.0060(16) C35 0.0192(18) 0.0136(15) 0.0175(17) -0.0017(13) 0.0019(14) -0.0018(13) F1 0.0132(13) 0.060(2) 0.0442(17) -0.0235(15) -0.0053(12) 0.0037(13) F2 0.0283(15) 0.0345(14) 0.0300(14) -0.0072(11) 0.0119(11) 0.0036(11) F3 0.0218(13) 0.0276(13) 0.0357(15) 0.0013(11) 0.0041(11) -0.0088(10) F4 0.055(2) 0.0336(15) 0.0222(13) 0.0017(11) 0.0065(13) -0.0127(14) B1 0.0109(19) 0.025(2) 0.020(2) -0.0025(16) 0.0013(15) -0.0039(16) F5 0.062(2) 0.0175(11) 0.0240(13) 0.0048(10) 0.0192(13) 0.0078(12) F6 0.0351(15) 0.0226(12) 0.0191(12) -0.0016(9) 0.0085(10) 0.0032(10) F7 0.0238(14) 0.0430(16) 0.0309(14) 0.0105(12) 0.0003(11) -0.0159(12) F8 0.0254(14) 0.0468(17) 0.0242(13) 0.0053(12) -0.0081(11) -0.0036(12) B2 0.018(2) 0.0179(18) 0.0127(18) 0.0027(14) 0.0016(14) -0.0018(15) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Pt1 S1 2.3302(9) . ? Pt1 S2 2.3380(8) . ? Pt1 P1 2.2728(9) . ? Pt1 C21 2.014(4) . ? S1 C1 1.783(4) . ? S1 C7 1.815(4) . ? S2 C29 1.804(4) . ? S2 C30 1.777(4) . ? P1 C8 1.826(4) . ? P1 C9 1.804(4) . ? P1 C15 1.800(4) . ? N1 C21 1.351(4) . ? N1 C22 1.456(4) . ? N1 C23 1.392(4) . ? N2 C21 1.380(4) . ? N2 C28 1.380(5) . ? N2 C29 1.446(4) . ? C1 C2 1.386(5) . ? C1 C6 1.392(5) . ? C2 H2 0.9500 . ? C2 C3 1.391(5) . ? C3 H3 0.9500 . ? C3 C4 1.389(6) . ? C4 H4 0.9500 . ? C4 C5 1.383(6) . ? C5 H5 0.9500 . ? C5 C6 1.392(6) . ? C6 H6 0.9500 . ? C7 H7A 0.9900 . ? C7 H7B 0.9900 . ? C7 C8 1.520(5) . ? C8 H8A 0.9900 . ? C8 H8B 0.9900 . ? C9 C10 1.389(5) . ? C9 C14 1.395(5) . ? C10 H10 0.9500 . ? C10 C11 1.388(5) . ? C11 H11 0.9500 . ? C11 C12 1.373(7) . ? C12 H12 0.9500 . ? C12 C13 1.386(7) . ? C13 H13 0.9500 . ? C13 C14 1.387(6) . ? C14 H14 0.9500 . ? C15 C16 1.399(5) . ? C15 C20 1.393(5) . ? C16 H16 0.9500 . ? C16 C17 1.382(5) . ? C17 H17 0.9500 . ? C17 C18 1.383(6) . ? C18 H18 0.9500 . ? C18 C19 1.383(6) . ? C19 H19 0.9500 . ? C19 C20 1.388(5) . ? C20 H20 0.9500 . ? C22 H22A 0.9800 . ? C22 H22B 0.9800 . ? C22 H22C 0.9800 . ? C23 C24 1.385(5) . ? C23 C28 1.391(5) . ? C24 H24 0.9500 . ? C24 C25 1.385(6) . ? C25 H25 0.9500 . ? C25 C26 1.396(6) . ? C26 H26 0.9500 . ? C26 C27 1.390(6) . ? C27 H27 0.9500 . ? C27 C28 1.389(5) . ? C29 H29A 0.9900 . ? C29 H29B 0.9900 . ? C30 C31 1.390(5) . ? C30 C35 1.392(5) . ? C31 H31 0.9500 . ? C31 C32 1.381(5) . ? C32 H32 0.9500 . ? C32 C33 1.394(6) . ? C33 H33 0.9500 . ? C33 C34 1.383(6) . ? C34 H34 0.9500 . ? C34 C35 1.385(6) . ? C35 H35 0.9500 . ? F1 B1 1.396(5) . ? F2 B1 1.383(5) . ? F3 B1 1.386(5) . ? F4 B1 1.386(5) . ? F5 B2 1.389(5) . ? F6 B2 1.384(5) . ? F7 B2 1.380(5) . ? F8 B2 1.391(5) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag S1 Pt1 S2 88.65(3) . . ? P1 Pt1 S1 86.44(3) . . ? P1 Pt1 S2 168.53(3) . . ? C21 Pt1 S1 172.16(10) . . ? C21 Pt1 S2 84.21(10) . . ? C21 Pt1 P1 101.16(10) . . ? C1 S1 Pt1 110.16(12) . . ? C1 S1 C7 99.28(18) . . ? C7 S1 Pt1 104.29(13) . . ? C29 S2 Pt1 97.75(12) . . ? C30 S2 Pt1 110.07(12) . . ? C30 S2 C29 102.97(17) . . ? C8 P1 Pt1 104.09(12) . . ? C9 P1 Pt1 116.50(13) . . ? C9 P1 C8 103.24(17) . . ? C15 P1 Pt1 111.66(12) . . ? C15 P1 C8 110.26(17) . . ? C15 P1 C9 110.45(17) . . ? C21 N1 C22 128.9(3) . . ? C21 N1 C23 111.2(3) . . ? C23 N1 C22 119.8(3) . . ? C21 N2 C29 122.9(3) . . ? C28 N2 C21 111.6(3) . . ? C28 N2 C29 125.4(3) . . ? C2 C1 S1 123.4(3) . . ? C2 C1 C6 121.3(3) . . ? C6 C1 S1 115.3(3) . . ? C1 C2 H2 120.5 . . ? C1 C2 C3 119.0(3) . . ? C3 C2 H2 120.5 . . ? C2 C3 H3 120.0 . . ? C4 C3 C2 120.1(4) . . ? C4 C3 H3 120.0 . . ? C3 C4 H4 119.8 . . ? C5 C4 C3 120.5(4) . . ? C5 C4 H4 119.8 . . ? C4 C5 H5 120.0 . . ? C4 C5 C6 120.0(4) . . ? C6 C5 H5 120.0 . . ? C1 C6 H6 120.4 . . ? C5 C6 C1 119.1(4) . . ? C5 C6 H6 120.4 . . ? S1 C7 H7A 109.5 . . ? S1 C7 H7B 109.5 . . ? H7A C7 H7B 108.1 . . ? C8 C7 S1 110.8(2) . . ? C8 C7 H7A 109.5 . . ? C8 C7 H7B 109.5 . . ? P1 C8 H8A 110.4 . . ? P1 C8 H8B 110.4 . . ? C7 C8 P1 106.6(3) . . ? C7 C8 H8A 110.4 . . ? C7 C8 H8B 110.4 . . ? H8A C8 H8B 108.6 . . ? C10 C9 P1 119.3(3) . . ? C10 C9 C14 119.9(3) . . ? C14 C9 P1 120.8(3) . . ? C9 C10 H10 119.9 . . ? C11 C10 C9 120.2(4) . . ? C11 C10 H10 119.9 . . ? C10 C11 H11 120.1 . . ? C12 C11 C10 119.9(4) . . ? C12 C11 H11 120.1 . . ? C11 C12 H12 119.8 . . ? C11 C12 C13 120.4(4) . . ? C13 C12 H12 119.8 . . ? C12 C13 H13 119.9 . . ? C12 C13 C14 120.3(4) . . ? C14 C13 H13 119.9 . . ? C9 C14 H14 120.3 . . ? C13 C14 C9 119.4(4) . . ? C13 C14 H14 120.3 . . ? C16 C15 P1 123.3(3) . . ? C20 C15 P1 116.4(3) . . ? C20 C15 C16 119.8(3) . . ? C15 C16 H16 120.3 . . ? C17 C16 C15 119.5(4) . . ? C17 C16 H16 120.3 . . ? C16 C17 H17 119.8 . . ? C16 C17 C18 120.5(4) . . ? C18 C17 H17 119.8 . . ? C17 C18 H18 119.8 . . ? C17 C18 C19 120.4(4) . . ? C19 C18 H18 119.8 . . ? C18 C19 H19 120.1 . . ? C18 C19 C20 119.8(4) . . ? C20 C19 H19 120.1 . . ? C15 C20 H20 120.0 . . ? C19 C20 C15 120.0(4) . . ? C19 C20 H20 120.0 . . ? N1 C21 Pt1 138.0(2) . . ? N1 C21 N2 104.8(3) . . ? N2 C21 Pt1 117.1(2) . . ? N1 C22 H22A 109.5 . . ? N1 C22 H22B 109.5 . . ? N1 C22 H22C 109.5 . . ? H22A C22 H22B 109.5 . . ? H22A C22 H22C 109.5 . . ? H22B C22 H22C 109.5 . . ? C24 C23 N1 130.9(3) . . ? C24 C23 C28 122.4(3) . . ? C28 C23 N1 106.8(3) . . ? C23 C24 H24 122.0 . . ? C25 C24 C23 116.1(4) . . ? C25 C24 H24 122.0 . . ? C24 C25 H25 119.0 . . ? C24 C25 C26 122.0(4) . . ? C26 C25 H25 119.0 . . ? C25 C26 H26 119.2 . . ? C27 C26 C25 121.6(4) . . ? C27 C26 H26 119.2 . . ? C26 C27 H27 121.8 . . ? C28 C27 C26 116.4(4) . . ? C28 C27 H27 121.8 . . ? N2 C28 C23 105.6(3) . . ? N2 C28 C27 132.8(3) . . ? C27 C28 C23 121.5(3) . . ? S2 C29 H29A 109.7 . . ? S2 C29 H29B 109.7 . . ? N2 C29 S2 110.0(2) . . ? N2 C29 H29A 109.7 . . ? N2 C29 H29B 109.7 . . ? H29A C29 H29B 108.2 . . ? C31 C30 S2 123.3(3) . . ? C31 C30 C35 121.5(3) . . ? C35 C30 S2 115.2(3) . . ? C30 C31 H31 120.7 . . ? C32 C31 C30 118.6(4) . . ? C32 C31 H31 120.7 . . ? C31 C32 H32 119.7 . . ? C31 C32 C33 120.6(4) . . ? C33 C32 H32 119.7 . . ? C32 C33 H33 120.0 . . ? C34 C33 C32 120.0(4) . . ? C34 C33 H33 120.0 . . ? C33 C34 H34 119.9 . . ? C33 C34 C35 120.3(4) . . ? C35 C34 H34 119.9 . . ? C30 C35 H35 120.5 . . ? C34 C35 C30 118.9(4) . . ? C34 C35 H35 120.5 . . ? F2 B1 F1 109.1(3) . . ? F2 B1 F3 110.6(3) . . ? 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2 1.046768 0.406342 0.755510 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12 1 0.886811 0.287577 0.745784 11.00000 0.03822 0.02611 = 0.01702 0.00847 0.00585 0.01261 AFIX 43 H12 2 0.903522 0.232956 0.768669 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 0.776895 0.263389 0.720485 11.00000 0.03863 0.02181 = 0.02259 0.00914 0.00786 -0.00411 AFIX 43 H13 2 0.718455 0.192598 0.726173 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 0.751808 0.342076 0.686890 11.00000 0.02077 0.02072 = 0.01751 0.00511 0.00406 -0.00588 AFIX 43 H14 2 0.676012 0.326115 0.669669 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 0.809879 0.451677 0.591396 11.00000 0.00969 0.01677 = 0.01094 0.00005 -0.00101 -0.00305 C16 1 0.817171 0.309535 0.591353 11.00000 0.01804 0.01735 = 0.01736 -0.00024 0.00013 -0.00526 AFIX 43 H16 2 0.806877 0.259737 0.614823 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C17 1 0.839465 0.242133 0.556903 11.00000 0.02005 0.01848 = 0.02390 -0.00686 -0.00344 -0.00240 AFIX 43 H17 2 0.845028 0.145653 0.556775 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18 1 0.853730 0.314168 0.522617 11.00000 0.01870 0.02921 = 0.01499 -0.00658 -0.00286 0.00100 AFIX 43 H18 2 0.872458 0.267166 0.499348 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C19 1 0.840892 0.454246 0.522004 11.00000 0.02335 0.02958 = 0.01012 0.00085 -0.00028 -0.00175 AFIX 43 H19 2 0.846473 0.502924 0.498084 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C20 1 0.819818 0.523456 0.556475 11.00000 0.01700 0.01851 = 0.01234 -0.00017 -0.00218 -0.00251 AFIX 43 H20 2 0.812174 0.619786 0.556247 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C21 1 1.088809 0.666321 0.607145 11.00000 0.01178 0.01493 = 0.00403 0.00252 -0.00363 -0.00582 C22 1 1.119278 0.414332 0.620645 11.00000 0.01461 0.00983 = 0.01738 0.00115 0.00315 -0.00118 AFIX 137 H22A 2 1.048304 0.425169 0.637911 11.00000 -1.50000 H22B 2 1.196286 0.377644 0.635879 11.00000 -1.50000 H22C 2 1.092002 0.351565 0.599164 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C23 1 1.262076 0.560110 0.583925 11.00000 0.00924 0.01731 = 0.00861 -0.00160 0.00194 -0.00328 C24 1 1.352083 0.464648 0.573498 11.00000 0.01714 0.01897 = 0.01569 -0.00142 0.00004 0.00168 AFIX 43 H24 2 1.345331 0.371242 0.580219 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C25 1 1.452503 0.513342 0.552698 11.00000 0.01199 0.02908 = 0.01888 -0.00456 0.00119 0.00096 AFIX 43 H25 2 1.516627 0.451484 0.544986 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C26 1 1.462421 0.650490 0.542713 11.00000 0.01215 0.03278 = 0.01371 -0.00227 0.00366 -0.00551 AFIX 43 H26 2 1.533524 0.679633 0.528690 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C27 1 1.370731 0.745457 0.552801 11.00000 0.01399 0.02258 = 0.01605 -0.00051 0.00273 -0.00571 AFIX 43 H27 2 1.376273 0.838566 0.545629 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C28 1 1.270565 0.696827 0.573936 11.00000 0.00996 0.01618 = 0.01057 -0.00287 0.00041 -0.00180 C29 1 1.128962 0.900352 0.583491 11.00000 0.01516 0.01416 = 0.00908 0.00234 0.00147 -0.00248 AFIX 23 H29A 2 1.080716 0.914950 0.557465 11.00000 -1.20000 H29B 2 1.209192 0.956235 0.584662 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C30 1 1.146212 0.992504 0.661649 11.00000 0.01103 0.01420 = 0.01101 -0.00031 0.00219 -0.00060 C31 1 1.245692 0.904629 0.675218 11.00000 0.01604 0.01886 = 0.01215 -0.00286 -0.00070 0.00097 AFIX 43 H31 2 1.251091 0.815600 0.664603 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C32 1 1.336522 0.949409 0.704449 11.00000 0.01198 0.02988 = 0.01542 -0.00140 -0.00130 -0.00041 AFIX 43 H32 2 1.405100 0.890598 0.714091 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C33 1 1.328484 1.080174 0.719941 11.00000 0.01410 0.03318 = 0.01460 -0.00702 0.00343 -0.00968 AFIX 43 H33 2 1.393709 1.111660 0.739149 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C34 1 1.225575 1.164019 0.707343 11.00000 0.02525 0.02070 = 0.01947 -0.00702 0.00187 -0.00597 AFIX 43 H34 2 1.218009 1.251449 0.718840 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C35 1 1.133433 1.121075 0.678023 11.00000 0.01922 0.01359 = 0.01753 -0.00167 0.00192 -0.00177 AFIX 43 H35 2 1.062685 1.178461 0.669240 11.00000 -1.20000 AFIX 0 F1 4 0.232554 0.542129 0.696096 11.00000 0.01321 0.06042 = 0.04418 -0.02350 -0.00530 0.00366 F2 4 0.411556 0.424279 0.681694 11.00000 0.02829 0.03450 = 0.03002 -0.00717 0.01190 0.00365 F3 4 0.431444 0.630111 0.712268 11.00000 0.02182 0.02761 = 0.03565 0.00134 0.00408 -0.00876 F4 4 0.362659 0.448238 0.745579 11.00000 0.05465 0.03364 = 0.02217 0.00169 0.00646 -0.01268 B1 3 0.361156 0.509801 0.708903 11.00000 0.01092 0.02513 = 0.01964 -0.00251 0.00128 -0.00387 F5 4 0.773368 0.993925 0.491270 11.00000 0.06230 0.01746 = 0.02401 0.00484 0.01917 0.00775 F6 4 0.848311 0.822175 0.455230 11.00000 0.03511 0.02263 = 0.01907 -0.00156 0.00847 0.00325 F7 4 0.693578 0.781918 0.497151 11.00000 0.02376 0.04301 = 0.03093 0.01053 0.00034 -0.01587 F8 4 0.897808 0.829058 0.522008 11.00000 0.02540 0.04678 = 0.02419 0.00530 -0.00814 -0.00356 B2 3 0.803986 0.856259 0.491255 11.00000 0.01758 0.01786 = 0.01267 0.00274 0.00157 -0.00178 HKLF 4 REM n2094a in P21/c #14 REM R1 = 0.0380 for 9644 Fo > 4sig(Fo) and 0.0398 for all 10001 data REM 461 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0000 14.3440 REM Highest difference peak 2.637, deepest hole -1.903, 1-sigma level 0.149 Q1 1 0.9940 0.7400 0.6229 11.00000 0.05 2.64 Q2 1 0.8451 0.7222 0.6280 11.00000 0.05 2.34 Q3 1 0.8776 0.7406 0.6466 11.00000 0.05 2.23 Q4 1 0.9206 0.8070 0.6171 11.00000 0.05 1.48 Q5 1 0.9427 0.8170 0.6497 11.00000 0.05 1.23 Q6 1 0.9224 0.6602 0.6161 11.00000 0.05 1.10 Q7 1 1.0867 0.9448 0.6067 11.00000 0.05 1.09 Q8 1 0.8764 0.6003 0.6370 11.00000 0.05 1.05 Q9 1 0.9816 0.8649 0.6214 11.00000 0.05 1.03 Q10 1 0.9390 0.6535 0.6596 11.00000 0.05 0.82 Q11 1 1.2049 0.5455 0.5952 11.00000 0.05 0.75 Q12 1 1.1916 0.7155 0.6024 11.00000 0.05 0.73 Q13 1 0.7658 0.5487 0.6519 11.00000 0.05 0.70 Q14 1 0.7211 0.5610 0.6325 11.00000 0.05 0.69 Q15 1 1.0034 0.5847 0.6341 11.00000 0.05 0.69 Q16 1 0.7116 0.7731 0.6618 11.00000 0.05 0.60 Q17 1 0.8177 0.9804 0.6534 11.00000 0.05 0.58 Q18 1 1.0915 0.7412 0.6297 11.00000 0.05 0.58 Q19 1 1.0190 0.5211 0.6354 11.00000 0.05 0.56 Q20 1 0.7803 0.7457 0.6355 11.00000 0.05 0.56 ; _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelxl_version_number 2012-4 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 942363'