# Electronic Supplementary Material (ESI) for Chemical Science # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2014 ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_ToMMgH2Bpin _audit_creation_method SHELXL-2013 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C27 H43 B2 Mg N3 O5' _chemical_formula_sum 'C27 H43 B2 Mg N3 O5' _chemical_formula_weight 535.57 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' B B 0.0013 0.0007 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mg Mg 0.0486 0.0363 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_H-M_alt 'P 21/c' _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 9.290(3) _cell_length_b 24.265(8) _cell_length_c 13.856(5) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 106.244(6) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 2998.6(18) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 173(2) _cell_measurement_reflns_used 1613 _cell_measurement_theta_min 2.27 _cell_measurement_theta_max 19.66 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.186 _exptl_crystal_F_000 1152 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.170 _exptl_crystal_size_mid 0.160 _exptl_crystal_size_min 0.120 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.098 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.983 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.988 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.70 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.75 _exptl_absorpt_process_details 'Bruker SADABS' _exptl_special_details ; A X-ray quality crystal was selected under ambient conditions and covered with PARATONE oil.The crystal was mounted and centered in the X-ray beam byusing a video camera.The crystal evaluation and data collection were performed on BRUKER APEX II CCD diffractometer with the detector to crystal distance of 5cm. The initial cell constants were obtained from three series of OMEGA scans at different starting angles. Each series consisted of 30 frames collected at intervals of 0.3 in a 10 range about OMEGA with the exposure time of 10 seconds per frame. The obtained reflections were successfully indexed by an automated indexing routine built to APEX2 program package. The final cell constants were calculated from a set of strong reflections from the actual data collection. The data were collected using the full sphere routine by collecting four sets of frames with 0.3 scans in \w with an exposure time 10 sec per frame till resolution of 0.69 \%A. Data were truncated to the resolution with statistically reasonable R~\s~ . This dataset was corrected for Lorentz and polarization effects. The absorption correction was based on a fit of a spherical harmonic function to the empirical transmission surface as sampled by multiple equivalent measurements using SADABS software. ; _diffrn_ambient_temperature 173(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source ? _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 24456 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0733 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0901 _diffrn_reflns_limit_h_min -11 _diffrn_reflns_limit_h_max 11 _diffrn_reflns_limit_k_min -29 _diffrn_reflns_limit_k_max 29 _diffrn_reflns_limit_l_min -16 _diffrn_reflns_limit_l_max 16 _diffrn_reflns_theta_min 1.678 _diffrn_reflns_theta_max 25.266 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.996 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.996 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.997 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.996 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.997 _reflns_number_total 5418 _reflns_number_gt 3376 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. The systematic absences in the diffraction data were consistent for the stated space group. The position of almost all non-hydrogen atoms were found by direct methods. The remaining atoms were located in an alternating series of least-squares cycles on difference Fourier maps. All non-hydrogen atoms were refined in full-matrix anisotropic approximation. H atoms of B2 atom were found objectively and refined in isotropic approximation. All other hydrogen atoms were placed in the structure factor calculations at idealized positions and were allowed to ride on the neighboring atoms with relative isotropic displacement coefficients. Final results were tested with CHECKCIF routine. ; _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; ? ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details ; w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0414P)^2^+2.2078P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3 ; _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens mixed _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 5418 _refine_ls_number_parameters 361 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.1058 _refine_ls_R_factor_gt 0.0538 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1318 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1084 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.008 _refine_ls_restrained_S_all 1.008 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mg1 Mg 0.70642(10) 0.86773(4) 0.23561(7) 0.0206(2) Uani 1 1 d . . . . . B1 B 0.8458(3) 0.98539(13) 0.2430(2) 0.0217(7) Uani 1 1 d . . . . . B2 B 0.6861(4) 0.76850(15) 0.2839(3) 0.0371(9) Uani 1 1 d . . . . . H2D H 0.794(3) 0.7845(12) 0.269(2) 0.042(9) Uiso 1 1 d . . . . . H2E H 0.706(4) 0.7708(13) 0.370(3) 0.062(10) Uiso 1 1 d . . . . . C1 C 0.9111(4) 0.82821(14) 0.0478(3) 0.0491(10) Uani 1 1 d . . . . . H1A H 1.0062 0.8357 0.0986 0.074 Uiso 1 1 calc R U . . . H1B H 0.9313 0.8157 -0.0144 0.074 Uiso 1 1 calc R U . . . H1C H 0.8562 0.7995 0.0725 0.074 Uiso 1 1 calc R U . . . C2 C 0.8180(3) 0.88037(11) 0.0273(2) 0.0272(7) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.6691(4) 0.87086(15) -0.0506(2) 0.0460(9) Uani 1 1 d . . . . . H3A H 0.6132 0.8421 -0.0269 0.069 Uiso 1 1 calc R U . . . H3B H 0.6869 0.8592 -0.1140 0.069 Uiso 1 1 calc R U . . . H3C H 0.6110 0.9051 -0.0614 0.069 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.9045(4) 0.92923(12) 0.0000(2) 0.0388(8) Uani 1 1 d . . . . . H4A H 1.0068 0.9178 -0.0002 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . H4B H 0.8517 0.9438 -0.0673 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.8436(3) 0.94876(11) 0.1435(2) 0.0204(6) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.4784(5) 0.92619(16) 0.3854(3) 0.0682(13) Uani 1 1 d . . . . . H6A H 0.4810 0.8862 0.3758 0.102 Uiso 1 1 calc R U . . . H6B H 0.3942 0.9356 0.4120 0.102 Uiso 1 1 calc R U . . . H6C H 0.5724 0.9382 0.4330 0.102 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.4588(3) 0.95539(12) 0.2842(3) 0.0362(8) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.3154(4) 0.93863(16) 0.2091(4) 0.0696(13) Uani 1 1 d . . . . . H8A H 0.3120 0.9541 0.1432 0.104 Uiso 1 1 calc R U . . . H8B H 0.2302 0.9525 0.2306 0.104 Uiso 1 1 calc R U . . . H8C H 0.3103 0.8983 0.2045 0.104 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.4742(3) 1.01789(12) 0.2970(3) 0.0386(8) Uani 1 1 d . . . . . H9A H 0.3974 1.0370 0.2433 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . H9B H 0.4627 1.0293 0.3631 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.6767(3) 0.98447(11) 0.2567(2) 0.0233(6) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 1.1093(4) 0.83430(13) 0.3917(3) 0.0428(9) Uani 1 1 d . . . . . H11A H 1.0459 0.8057 0.3510 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . . H11B H 1.1874 0.8170 0.4457 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . . H11C H 1.1560 0.8561 0.3491 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 1.0136(3) 0.87173(12) 0.4371(2) 0.0257(7) Uani 1 1 d . . . . . C13 C 0.9461(4) 0.84110(14) 0.5091(2) 0.0436(9) Uani 1 1 d . . . . . H13A H 0.8719 0.8646 0.5272 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . . H13B H 1.0255 0.8314 0.5698 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . . H13C H 0.8973 0.8074 0.4768 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 1.0994(3) 0.92317(12) 0.4857(2) 0.0302(7) Uani 1 1 d . . . . . H14A H 1.0672 0.9348 0.5449 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . H14B H 1.2088 0.9162 0.5071 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.9359(3) 0.94646(11) 0.3375(2) 0.0212(6) Uani 1 1 d . . . . . C16 C 0.9107(3) 1.04648(11) 0.2350(2) 0.0224(6) Uani 1 1 d . . . . . C17 C 1.0623(3) 1.06018(12) 0.2709(2) 0.0268(7) Uani 1 1 d . . . . . H17 H 1.1310 1.0329 0.3052 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 1.1164(4) 1.11204(12) 0.2583(2) 0.0317(7) Uani 1 1 d . . . . . H18 H 1.2203 1.1197 0.2843 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 1.0203(4) 1.15267(12) 0.2083(2) 0.0363(8) Uani 1 1 d . . . . . H19 H 1.0569 1.1885 0.2004 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 0.8705(4) 1.14034(12) 0.1699(2) 0.0372(8) Uani 1 1 d . . . . . H20 H 0.8033 1.1678 0.1343 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 0.8163(3) 1.08825(12) 0.1826(2) 0.0320(7) Uani 1 1 d . . . . . H21 H 0.7125 1.0807 0.1551 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C 0.4382(3) 0.77102(12) 0.1755(2) 0.0345(8) Uani 1 1 d . . . . . C23 C 0.3456(4) 0.76314(14) 0.2499(3) 0.0510(10) Uani 1 1 d . . . . . H23A H 0.4048 0.7428 0.3087 0.076 Uiso 1 1 calc R U . . . H23B H 0.2543 0.7424 0.2176 0.076 Uiso 1 1 calc R U . . . H23C H 0.3182 0.7992 0.2712 0.076 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C 0.3457(4) 0.79798(13) 0.0787(3) 0.0507(10) Uani 1 1 d . . . . . H24A H 0.2972 0.8312 0.0950 0.076 Uiso 1 1 calc R U . . . H24B H 0.2690 0.7721 0.0418 0.076 Uiso 1 1 calc R U . . . H24C H 0.4114 0.8080 0.0371 0.076 Uiso 1 1 calc R U . . . C25 C 0.5163(3) 0.71740(12) 0.1580(2) 0.0314(7) Uani 1 1 d . . . . . C26 C 0.5712(4) 0.72030(14) 0.0645(3) 0.0510(10) Uani 1 1 d . . . . . H26A H 0.6279 0.7545 0.0656 0.077 Uiso 1 1 calc R U . . . H26B H 0.4850 0.7197 0.0045 0.077 Uiso 1 1 calc R U . . . H26C H 0.6361 0.6886 0.0633 0.077 Uiso 1 1 calc R U . . . C27 C 0.4220(3) 0.66591(12) 0.1564(3) 0.0427(9) Uani 1 1 d . . . . . H27A H 0.4748 0.6338 0.1401 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . . H27B H 0.3253 0.6701 0.1054 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . . H27C H 0.4052 0.6607 0.2225 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . . N1 N 0.7898(2) 0.90006(9) 0.12264(16) 0.0233(5) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.5920(2) 0.94159(9) 0.24838(17) 0.0244(5) Uani 1 1 d . . . . . N3 N 0.8963(2) 0.89686(9) 0.35106(16) 0.0227(5) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.9110(2) 0.97050(8) 0.07676(14) 0.0290(5) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.6236(2) 1.03063(8) 0.29027(16) 0.0336(5) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 1.0614(2) 0.96493(8) 0.40681(14) 0.0279(5) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 0.5651(2) 0.80613(8) 0.22238(16) 0.0344(5) Uani 1 1 d . . . . . O5 O 0.6421(2) 0.71398(8) 0.24468(17) 0.0453(6) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mg1 0.0221(5) 0.0172(5) 0.0232(5) -0.0006(4) 0.0078(4) -0.0014(4) B1 0.0222(17) 0.0196(16) 0.0244(18) -0.0021(14) 0.0082(14) -0.0026(14) B2 0.039(2) 0.0231(19) 0.039(2) 0.0046(17) -0.0048(19) -0.0065(17) C1 0.064(3) 0.038(2) 0.057(2) 0.0031(18) 0.036(2) 0.0114(18) C2 0.0364(18) 0.0267(16) 0.0226(16) -0.0041(13) 0.0148(14) -0.0053(13) C3 0.053(2) 0.058(2) 0.0271(18) -0.0064(17) 0.0119(16) -0.0151(19) C4 0.059(2) 0.0327(18) 0.0321(18) -0.0098(15) 0.0251(17) -0.0149(16) C5 0.0188(15) 0.0209(15) 0.0225(15) 0.0034(12) 0.0076(12) 0.0029(12) C6 0.091(3) 0.052(2) 0.088(3) 0.003(2) 0.068(3) -0.004(2) C7 0.0281(17) 0.0256(17) 0.062(2) -0.0093(16) 0.0245(16) -0.0004(14) C8 0.031(2) 0.048(2) 0.127(4) -0.037(2) 0.018(2) -0.0013(18) C9 0.0293(18) 0.0280(17) 0.065(2) -0.0090(16) 0.0246(17) -0.0021(14) C10 0.0276(16) 0.0181(15) 0.0246(16) 0.0014(12) 0.0080(13) 0.0045(13) C11 0.037(2) 0.038(2) 0.046(2) -0.0033(17) 0.0001(16) 0.0144(16) C12 0.0269(16) 0.0268(16) 0.0204(15) 0.0024(13) 0.0017(12) 0.0007(13) C13 0.048(2) 0.049(2) 0.0297(18) 0.0089(16) 0.0047(16) -0.0143(17) C14 0.0310(17) 0.0316(17) 0.0238(16) 0.0034(14) 0.0006(13) -0.0023(14) C15 0.0195(15) 0.0243(16) 0.0216(15) -0.0054(12) 0.0090(12) -0.0020(12) C16 0.0292(16) 0.0205(15) 0.0210(15) -0.0026(12) 0.0128(13) -0.0008(13) C17 0.0288(17) 0.0233(16) 0.0311(17) -0.0015(13) 0.0130(14) -0.0027(13) C18 0.0361(18) 0.0309(18) 0.0306(17) -0.0066(14) 0.0134(15) -0.0133(15) C19 0.058(2) 0.0223(16) 0.0358(19) -0.0044(14) 0.0244(17) -0.0119(16) C20 0.049(2) 0.0270(18) 0.0383(19) 0.0093(15) 0.0172(16) 0.0050(16) C21 0.0322(18) 0.0282(17) 0.0368(18) 0.0052(14) 0.0117(15) -0.0025(14) C22 0.0279(17) 0.0242(17) 0.048(2) -0.0037(15) 0.0043(15) -0.0064(14) C23 0.051(2) 0.041(2) 0.073(3) -0.0161(19) 0.038(2) -0.0092(18) C24 0.039(2) 0.0297(19) 0.067(3) 0.0082(18) -0.0112(18) 0.0029(16) C25 0.0317(18) 0.0262(17) 0.0335(18) 0.0012(14) 0.0043(14) -0.0013(14) C26 0.069(3) 0.044(2) 0.051(2) -0.0032(18) 0.034(2) 0.0014(19) C27 0.0355(19) 0.0253(18) 0.056(2) 0.0014(16) -0.0060(17) -0.0032(15) N1 0.0291(14) 0.0211(13) 0.0225(13) -0.0032(10) 0.0118(11) -0.0033(11) N2 0.0215(13) 0.0195(13) 0.0340(14) -0.0009(11) 0.0107(11) -0.0013(10) N3 0.0247(13) 0.0207(13) 0.0222(13) 0.0013(10) 0.0057(10) 0.0003(10) O1 0.0406(12) 0.0249(11) 0.0269(11) -0.0041(9) 0.0183(10) -0.0094(9) O2 0.0300(12) 0.0193(11) 0.0569(14) -0.0093(10) 0.0212(11) -0.0020(9) O3 0.0292(11) 0.0268(11) 0.0250(11) 0.0005(9) 0.0030(9) -0.0059(9) O4 0.0304(12) 0.0207(11) 0.0478(13) -0.0021(10) 0.0037(10) -0.0054(9) O5 0.0375(13) 0.0247(12) 0.0575(15) 0.0077(11) -0.0131(12) -0.0015(10) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mg1 O4 1.964(2) . ? Mg1 N1 2.084(2) . ? Mg1 N2 2.116(2) . ? Mg1 N3 2.143(2) . ? Mg1 H2D 2.18(3) . ? B1 C16 1.615(4) . ? B1 C10 1.635(4) . ? B1 C5 1.636(4) . ? B1 C15 1.642(4) . ? B2 O5 1.445(4) . ? B2 O4 1.513(4) . ? B2 H2D 1.15(3) . ? B2 H2E 1.16(3) . ? C1 C2 1.515(4) . ? C1 H1A 0.9800 . ? C1 H1B 0.9800 . ? C1 H1C 0.9800 . ? C2 N1 1.496(3) . ? C2 C3 1.515(4) . ? C2 C4 1.538(4) . ? C3 H3A 0.9800 . ? C3 H3B 0.9800 . ? C3 H3C 0.9800 . ? C4 O1 1.450(3) . ? C4 H4A 0.9900 . ? C4 H4B 0.9900 . ? C5 N1 1.284(3) . ? C5 O1 1.359(3) . ? C6 C7 1.536(5) . ? C6 H6A 0.9800 . ? C6 H6B 0.9800 . ? C6 H6C 0.9800 . ? C7 N2 1.494(4) . ? C7 C8 1.498(5) . ? C7 C9 1.529(4) . ? C8 H8A 0.9800 . ? C8 H8B 0.9800 . ? C8 H8C 0.9800 . ? C9 O2 1.450(3) . ? C9 H9A 0.9900 . ? C9 H9B 0.9900 . ? C10 N2 1.290(3) . ? C10 O2 1.357(3) . ? C11 C12 1.524(4) . ? C11 H11A 0.9800 . ? C11 H11B 0.9800 . ? C11 H11C 0.9800 . ? C12 N3 1.501(3) . ? C12 C13 1.513(4) . ? C12 C14 1.532(4) . ? C13 H13A 0.9800 . ? C13 H13B 0.9800 . ? C13 H13C 0.9800 . ? C14 O3 1.459(3) . ? C14 H14A 0.9900 . ? C14 H14B 0.9900 . ? C15 N3 1.288(3) . ? C15 O3 1.362(3) . ? C16 C17 1.397(4) . ? C16 C21 1.402(4) . ? C17 C18 1.384(4) . ? C17 H17 0.9500 . ? C18 C19 1.380(4) . ? C18 H18 0.9500 . ? C19 C20 1.377(4) . ? C19 H19 0.9500 . ? C20 C21 1.390(4) . ? C20 H20 0.9500 . ? C21 H21 0.9500 . ? C22 O4 1.452(3) . ? C22 C24 1.523(4) . ? C22 C23 1.529(4) . ? C22 C25 1.541(4) . ? C23 H23A 0.9800 . ? C23 H23B 0.9800 . ? C23 H23C 0.9800 . ? C24 H24A 0.9800 . ? C24 H24B 0.9800 . ? C24 H24C 0.9800 . ? C25 O5 1.425(3) . ? C25 C26 1.520(4) . ? C25 C27 1.522(4) . ? C26 H26A 0.9800 . ? C26 H26B 0.9800 . ? C26 H26C 0.9800 . ? C27 H27A 0.9800 . ? C27 H27B 0.9800 . ? C27 H27C 0.9800 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O4 Mg1 N1 126.55(10) . . ? O4 Mg1 N2 108.29(10) . . ? N1 Mg1 N2 92.58(9) . . ? O4 Mg1 N3 135.23(10) . . ? N1 Mg1 N3 92.03(9) . . ? N2 Mg1 N3 89.20(9) . . ? O4 Mg1 H2D 61.1(8) . . ? N1 Mg1 H2D 108.3(8) . . ? N2 Mg1 H2D 159.0(8) . . ? N3 Mg1 H2D 88.0(8) . . ? C16 B1 C10 114.2(2) . . ? C16 B1 C5 111.0(2) . . ? C10 B1 C5 107.7(2) . . ? C16 B1 C15 117.8(2) . . ? C10 B1 C15 101.0(2) . . ? C5 B1 C15 104.1(2) . . ? O5 B2 O4 104.7(3) . . ? O5 B2 H2D 114.4(15) . . ? O4 B2 H2D 104.2(15) . . ? O5 B2 H2E 112.3(17) . . ? O4 B2 H2E 115.6(17) . . ? H2D B2 H2E 106(2) . . ? C2 C1 H1A 109.5 . . ? C2 C1 H1B 109.5 . . ? H1A C1 H1B 109.5 . . ? C2 C1 H1C 109.5 . . ? H1A C1 H1C 109.5 . . ? H1B C1 H1C 109.5 . . ? N1 C2 C1 109.4(2) . . ? N1 C2 C3 109.1(2) . . ? C1 C2 C3 111.5(3) . . ? N1 C2 C4 101.8(2) . . ? C1 C2 C4 112.3(3) . . ? C3 C2 C4 112.2(3) . . ? C2 C3 H3A 109.5 . . ? C2 C3 H3B 109.5 . . ? H3A C3 H3B 109.5 . . ? C2 C3 H3C 109.5 . . ? H3A C3 H3C 109.5 . . ? H3B C3 H3C 109.5 . . ? O1 C4 C2 105.6(2) . . ? O1 C4 H4A 110.6 . . ? C2 C4 H4A 110.6 . . ? O1 C4 H4B 110.6 . . ? C2 C4 H4B 110.6 . . ? H4A C4 H4B 108.7 . . ? N1 C5 O1 115.4(2) . . ? N1 C5 B1 127.0(2) . . ? O1 C5 B1 117.6(2) . . ? C7 C6 H6A 109.5 . . ? C7 C6 H6B 109.5 . . ? H6A C6 H6B 109.5 . . ? C7 C6 H6C 109.5 . . ? H6A C6 H6C 109.5 . . ? H6B C6 H6C 109.5 . . ? N2 C7 C8 111.5(3) . . ? N2 C7 C9 101.6(2) . . ? C8 C7 C9 112.7(3) . . ? N2 C7 C6 107.6(3) . . ? C8 C7 C6 111.3(3) . . ? C9 C7 C6 111.6(3) . . ? C7 C8 H8A 109.5 . . ? C7 C8 H8B 109.5 . . ? H8A C8 H8B 109.5 . . ? C7 C8 H8C 109.5 . . ? H8A C8 H8C 109.5 . . ? H8B C8 H8C 109.5 . . ? O2 C9 C7 105.3(2) . . ? O2 C9 H9A 110.7 . . ? C7 C9 H9A 110.7 . . ? O2 C9 H9B 110.7 . . ? C7 C9 H9B 110.7 . . ? H9A C9 H9B 108.8 . . ? N2 C10 O2 115.1(2) . . ? N2 C10 B1 125.7(2) . . ? O2 C10 B1 118.8(2) . . ? C12 C11 H11A 109.5 . . ? C12 C11 H11B 109.5 . . ? H11A C11 H11B 109.5 . . ? C12 C11 H11C 109.5 . . ? H11A C11 H11C 109.5 . . ? H11B C11 H11C 109.5 . . ? N3 C12 C13 112.3(2) . . ? N3 C12 C11 107.0(2) . . ? C13 C12 C11 112.1(3) . . ? N3 C12 C14 101.0(2) . . ? C13 C12 C14 111.8(2) . . ? C11 C12 C14 112.0(2) . . ? C12 C13 H13A 109.5 . . ? C12 C13 H13B 109.5 . . ? H13A C13 H13B 109.5 . . ? C12 C13 H13C 109.5 . . ? H13A C13 H13C 109.5 . . ? H13B C13 H13C 109.5 . . ? O3 C14 C12 104.4(2) . . ? O3 C14 H14A 110.9 . . ? C12 C14 H14A 110.9 . . ? O3 C14 H14B 110.9 . . ? C12 C14 H14B 110.9 . . ? H14A C14 H14B 108.9 . . ? N3 C15 O3 115.4(2) . . ? N3 C15 B1 123.4(2) . . ? O3 C15 B1 121.2(2) . . ? C17 C16 C21 115.8(3) . . ? C17 C16 B1 123.5(2) . . ? C21 C16 B1 120.5(3) . . ? C18 C17 C16 122.5(3) . . ? C18 C17 H17 118.8 . . ? C16 C17 H17 118.8 . . ? C19 C18 C17 120.4(3) . . ? C19 C18 H18 119.8 . . ? C17 C18 H18 119.8 . . ? C20 C19 C18 118.7(3) . . ? C20 C19 H19 120.6 . . ? C18 C19 H19 120.6 . . ? C19 C20 C21 120.8(3) . . ? C19 C20 H20 119.6 . . ? C21 C20 H20 119.6 . . ? C20 C21 C16 121.8(3) . . ? C20 C21 H21 119.1 . . ? C16 C21 H21 119.1 . . ? O4 C22 C24 109.2(2) . . ? O4 C22 C23 108.1(3) . . ? C24 C22 C23 111.2(3) . . ? O4 C22 C25 101.9(2) . . ? C24 C22 C25 113.5(3) . . ? C23 C22 C25 112.3(3) . . ? C22 C23 H23A 109.5 . . ? C22 C23 H23B 109.5 . . ? H23A C23 H23B 109.5 . . ? C22 C23 H23C 109.5 . . ? H23A C23 H23C 109.5 . . ? H23B C23 H23C 109.5 . . ? C22 C24 H24A 109.5 . . ? C22 C24 H24B 109.5 . . ? H24A C24 H24B 109.5 . . ? C22 C24 H24C 109.5 . . ? H24A C24 H24C 109.5 . . ? H24B C24 H24C 109.5 . . ? O5 C25 C26 109.2(3) . . ? O5 C25 C27 107.3(2) . . ? C26 C25 C27 110.7(3) . . ? O5 C25 C22 103.2(2) . . ? C26 C25 C22 112.3(3) . . ? C27 C25 C22 113.6(3) . . ? 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-6 -6 15 1.97 1.23 6 -6 -15 3.20 1.57 6 6 -15 2.68 1.66 -6 6 15 2.84 1.46 -5 -6 15 0.30 1.02 5 -6 -15 0.06 1.18 -5 6 15 -0.69 0.86 5 6 -15 0.84 1.38 4 -6 -15 9.17 2.10 -4 -6 15 11.61 2.37 4 6 -15 7.69 2.11 -4 6 15 12.85 2.13 3 -6 -15 -0.69 1.14 -3 -6 15 -0.93 0.73 3 6 -15 -0.61 1.27 -3 6 15 -0.79 0.83 2 -6 -15 0.07 1.31 -2 -6 15 1.87 1.49 2 6 -15 -0.42 1.22 1 -6 -15 8.49 2.26 -1 -6 15 9.84 2.06 1 6 -15 9.90 2.31 0 -6 -15 1.24 1.51 0 -6 15 2.25 1.41 0 6 -15 -0.86 1.20 1 -6 15 0.84 1.14 -1 -6 -15 -0.58 1.09 -1 6 -15 2.19 1.52 6 -7 -15 3.22 1.66 -6 -7 15 1.10 1.42 6 7 -15 9.44 2.30 -6 7 15 3.79 1.54 5 -7 -15 1.79 1.51 -5 -7 15 5.67 1.99 5 7 -15 0.65 1.56 -5 7 15 2.68 1.35 4 -7 -15 1.69 1.44 -4 -7 15 -1.18 0.71 -4 7 15 -0.53 0.98 4 7 -15 -1.11 1.22 -3 -7 15 0.76 1.10 3 -7 -15 0.43 1.06 3 7 -15 0.32 1.28 2 -7 -15 1.47 1.48 -2 -7 15 -0.76 1.13 2 7 -15 -0.35 1.28 1 -7 -15 -0.80 1.21 -1 -7 15 1.12 1.33 1 7 -15 1.41 1.53 0 -7 -15 7.29 2.01 0 -7 15 6.21 1.92 0 7 -15 5.64 1.99 -1 -7 -15 0.13 1.48 -6 -8 15 1.05 1.43 6 -8 -15 -1.80 1.01 6 8 -15 -1.84 1.17 -6 8 15 0.81 1.18 -5 -8 15 0.04 1.30 5 -8 -15 2.57 1.46 5 8 -15 3.62 1.66 -5 8 15 0.06 0.97 -4 -8 15 0.01 1.28 4 -8 -15 2.01 1.36 4 8 -15 4.25 1.90 -4 8 15 4.40 1.38 3 -8 -15 -0.34 1.23 -3 -8 15 1.40 1.46 3 8 -15 1.01 1.42 2 -8 -15 0.68 1.41 -2 -8 15 0.43 1.34 2 8 -15 1.37 1.48 -1 -8 15 0.31 1.37 1 -8 -15 0.88 1.55 1 8 -15 2.47 1.71 0 -8 15 3.83 1.68 0 -8 -15 3.21 1.78 0 8 -15 2.75 1.68 5 -9 -15 0.24 0.88 -5 -9 15 0.52 1.03 -5 9 15 -0.39 0.91 5 9 -15 -0.15 1.34 -4 -9 15 2.68 1.67 4 -9 -15 2.73 1.76 4 9 -15 1.88 1.27 3 -9 -15 3.94 1.58 -3 -9 15 3.88 1.80 3 9 -15 7.32 2.12 2 -9 -15 0.34 1.04 -2 -9 15 -1.34 1.19 2 9 -15 0.30 1.32 -1 -9 15 2.68 1.67 1 -9 -15 1.90 1.66 1 9 -15 1.17 1.55 0 -9 -15 3.60 1.93 0 -9 15 0.80 1.36 0 9 -15 3.16 1.52 5 -10 -15 -1.36 1.06 -5 -10 15 -0.52 1.33 5 10 -15 5.49 1.90 -5 10 15 0.02 1.17 -4 -10 15 2.14 1.66 4 -10 -15 2.49 1.62 4 10 -15 1.20 1.19 -3 -10 15 3.08 1.69 3 -10 -15 5.29 1.91 3 10 -15 0.04 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-0.96 1.30 -2 1 16 -0.83 1.11 1 -1 -16 2.05 1.53 -1 -1 16 -2.36 0.70 1 1 -16 0.13 1.46 -1 1 16 0.38 1.02 5 -2 -16 -0.12 1.39 -5 -2 16 0.17 1.31 5 2 -16 0.80 1.52 -5 2 16 2.79 1.39 -4 -2 16 -0.61 1.28 4 -2 -16 0.75 1.52 -4 2 16 0.34 1.21 4 2 -16 0.53 1.50 3 -2 -16 2.46 1.63 -3 -2 16 2.25 1.52 3 2 -16 0.80 1.14 -3 2 16 3.02 1.44 2 -2 -16 1.58 1.54 -2 -2 16 -0.68 1.08 2 2 -16 0.83 1.44 -2 2 16 -0.14 1.00 1 -2 -16 0.56 1.14 -1 -2 16 0.08 1.06 1 2 -16 -0.18 1.39 -5 -3 16 1.05 1.40 5 -3 -16 -0.31 1.27 5 3 -16 0.57 1.37 -5 3 16 -0.55 1.15 4 -3 -16 -0.56 0.92 -4 -3 16 0.12 1.32 4 3 -16 -0.01 1.03 -4 3 16 -1.09 0.85 3 -3 -16 0.45 1.42 -3 -3 16 3.57 1.69 3 3 -16 0.72 1.15 -3 3 16 0.57 1.28 2 -3 -16 0.80 1.47 -2 -3 16 -0.02 1.31 2 3 -16 -0.59 1.27 -2 3 16 -0.93 1.03 -1 -3 16 -0.01 1.11 1 -3 -16 1.15 1.55 1 3 -16 -0.67 0.91 -5 -4 16 1.37 1.39 5 -4 -16 -0.47 1.26 5 4 -16 1.63 1.68 -5 4 16 -2.17 0.81 4 -4 -16 7.54 2.20 -4 -4 16 3.88 1.84 4 4 -16 3.80 1.84 -4 4 16 8.02 1.94 -3 -4 16 0.11 1.32 3 -4 -16 0.28 1.17 3 4 -16 0.48 1.43 -3 4 16 0.44 1.12 2 -4 -16 1.32 1.49 -2 -4 16 0.68 1.20 2 4 -16 -0.78 1.29 -1 -4 16 4.15 1.69 1 -4 -16 4.69 2.01 1 4 -16 3.09 1.42 -5 -5 16 2.42 1.71 5 -5 -16 0.70 1.60 5 5 -16 2.99 1.50 -5 5 16 0.44 1.13 4 -5 -16 0.04 1.34 -4 -5 16 -0.16 1.32 -4 5 16 -1.45 0.90 4 5 -16 0.29 1.32 3 -5 -16 2.54 1.72 -3 -5 16 3.68 1.69 3 5 -16 2.12 1.60 -3 5 16 1.69 1.27 -2 -5 16 0.14 1.32 2 -5 -16 -1.87 1.21 2 5 -16 -0.22 1.03 -1 -5 16 -1.50 1.03 1 -5 -16 0.67 1.56 1 5 -16 0.51 1.26 -4 -6 16 0.76 1.50 4 -6 -16 -1.53 1.20 4 6 -16 2.11 1.55 -4 6 16 -0.54 0.89 3 -6 -16 1.01 1.21 -3 -6 16 0.83 1.38 3 6 -16 0.33 1.48 -2 -6 16 0.25 0.95 2 -6 -16 -0.09 1.41 2 6 -16 0.34 1.12 4 -7 -16 0.64 1.14 4 7 -16 0.21 1.37 3 -7 -16 1.56 1.66 -3 -7 16 4.33 1.82 3 7 -16 -0.64 1.20 2 -7 -16 1.41 1.49 2 7 -16 -0.89 0.93 0 0 0 0.00 0.00 ; _shelx_hkl_checksum 12177 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 955601' ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_ToMMgOEt _audit_creation_method 'APEX2 v2012.2-0' _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_formula_moiety '(C46 H68 B2 Mg2 N6 O8) (C6 D6)' _chemical_formula_sum 'C52 H74 B2 Mg2 N6 O8' _chemical_formula_iupac ? _chemical_formula_weight 981.41 _chemical_melting_point ? _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P 1 21/c 1' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 2ybc' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 10.4348(11) _cell_length_b 19.441(2) _cell_length_c 14.2620(15) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 99.963(2) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 2849.6(5) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _cell_measurement_temperature 173.(2) _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_size_max 0.23 _exptl_crystal_size_mid 0.13 _exptl_crystal_size_min 0.11 _exptl_crystal_density_diffrn 1.144 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1052 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.096 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; ; _exptl_absorpt_correction_T_min 0.98 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.99 _exptl_special_details ; A X-ray quality crystal was selected under ambient conditions and covered with PARATONE oil The crystal was mounted and centered in the X-ray beam by using a video camera.The crystal evaluation and data collection were performed on APEX-2 CCD diffractometer with the detector to crystal distance of 5cm. The initial cell constants were obtained from three series of OMEGA scans at different starting angles. Each series consisted of 30 frames collected at intervals of 0.3 in a 10 range about OMEGA with the exposure time of 10 seconds per frame. The obtained reflections were successfully indexed by an automated indexing routine built to APEX2 program package. The final cell constants were calculated from a set of strong reflections from the actual data collection. The data were collected using the full sphere routine by collecting four sets of frames with 0.3 scans in \w with an exposure time 10 sec per frame till resolution of 0.69 \%A. Data were truncated to the resolution with statistically reasonable R~\s~. ; _diffrn_ambient_temperature 173.(2) _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_source ? _diffrn_radiation_monochromator ? _diffrn_measurement_device_type ' BRUKER APEX2 CCD Diffractometer' _diffrn_measurement_method '\w scan' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 22855 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0454 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0379 _diffrn_reflns_theta_min 1.79 _diffrn_reflns_theta_max 25.03 _diffrn_reflns_theta_full 25.03 _diffrn_measured_fraction_theta_max 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_reflns_limit_h_min -12 _diffrn_reflns_limit_h_max 12 _diffrn_reflns_limit_k_min -23 _diffrn_reflns_limit_k_max 23 _diffrn_reflns_limit_l_min -16 _diffrn_reflns_limit_l_max 16 _refine_special_details ; The systematic absences in the diffraction data were consistent for the stated space group. The position of almost all non-hydrogen atoms were found by direct methods. The remaining atoms were located in an alternating series of least-squares cycles on difference Fourier maps. All non-hydrogen atoms were refined in full-matrix anisotropic approximation. All hydrogen atoms were placed in the structure factor calculation at idealized positions and were allowed to ride on the neighboring atoms with relative isotropic displacement coefficients. Final results were tested with CHECKCIF routine and all A-warnings (if any) were addressed on the very top of this file. ; _reflns_number_total 5030 _reflns_number_gt 3721 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_R_factor_all 0.0643 _refine_ls_R_factor_gt 0.0452 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1178 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1263 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.053 _refine_ls_restrained_S_all 1.044 _refine_ls_number_reflns 5030 _refine_ls_number_parameters 296 _refine_ls_number_restraints 95 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0668P)^2^+0.2452P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_diff_density_max 0.436 _refine_diff_density_min -0.209 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' B B 0.0013 0.0007 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mg Mg 0.0486 0.0363 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _computing_data_collection 'APEX2 Suite (Bruker AXS, 2009)' _computing_cell_refinement 'SAINT V7.66A (Bruker AXS, 2009)' _computing_data_reduction 'SAINT V7.66A (Bruker AXS, 2009)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_molecular_graphics 'XSHELL (Bruker AXS, 2007)' _computing_publication_material 'APEX2 Suite (Bruker AXS, 2009)' loop_ _atom_site_type_symbol _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mg Mg1 0.59028(6) 0.55841(3) 0.52443(4) 0.02665(18) Uani d U 1 . . B B1 0.7754(2) 0.71057(11) 0.58137(15) 0.0306(5) Uani d U 1 . . C C1 0.5783(2) 0.64593(11) 0.28765(14) 0.0403(5) Uani d U 1 . . H H1A 0.5034 0.6208 0.3032 0.06 Uiso calc R 1 . . H H1B 0.5783 0.6428 0.2191 0.06 Uiso calc R 1 . . H H1C 0.5728 0.6943 0.3058 0.06 Uiso calc R 1 . . C C2 0.70369(19) 0.61463(10) 0.34191(12) 0.0314(4) Uani d U 1 . . C C3 0.7236(2) 0.54100(11) 0.31192(15) 0.0448(6) Uani d U 1 . . H H3A 0.8062 0.5235 0.3471 0.067 Uiso calc R 1 . . H H3B 0.7254 0.5396 0.2435 0.067 Uiso calc R 1 . . H H3C 0.652 0.5123 0.3259 0.067 Uiso calc R 1 . . C C4 0.8211(2) 0.65943(10) 0.33517(13) 0.0339(5) Uani d U 1 . . H H4A 0.9 0.6311 0.3355 0.041 Uiso calc R 1 . . H H4B 0.8059 0.6878 0.2766 0.041 Uiso calc R 1 . . C C5 0.76574(18) 0.67132(10) 0.48067(13) 0.0299(4) Uani d U 1 . . C C6 0.6242(2) 0.52204(11) 0.77355(15) 0.0432(5) Uani d U 1 . . H H6A 0.5741 0.4936 0.7235 0.065 Uiso calc R 1 . . H H6B 0.5937 0.5138 0.8338 0.065 Uiso calc R 1 . . H H6C 0.7167 0.5101 0.7807 0.065 Uiso calc R 1 . . C C7 0.60600(19) 0.59740(10) 0.74670(13) 0.0327(5) Uani d U 1 . . C C8 0.4657(2) 0.62109(12) 0.73898(15) 0.0433(5) Uani d U 1 . . H H8A 0.4611 0.671 0.7291 0.065 Uiso calc R 1 . . H H8B 0.4339 0.6096 0.7978 0.065 Uiso calc R 1 . . H H8C 0.4118 0.598 0.685 0.065 Uiso calc R 1 . . C C9 0.6983(2) 0.64427(11) 0.81233(13) 0.0405(5) Uani d U 1 . . H H9A 0.6518 0.6689 0.8571 0.049 Uiso calc R 1 . . H H9B 0.7708 0.6176 0.8493 0.049 Uiso calc R 1 . . C C10 0.71714(18) 0.66536(9) 0.65963(12) 0.0292(4) Uani d U 1 . . C C11 1.1439(4) 0.7554(2) 0.8046(3) 0.1270(16) Uani d U 1 . . H H11A 1.1304 0.8035 0.821 0.191 Uiso calc R 1 . . H H11B 1.2317 0.741 0.8338 0.191 Uiso calc R 1 . . H H11C 1.0797 0.7263 0.8283 0.191 Uiso calc R 1 . . C C12 1.1280(2) 0.74828(14) 0.6973(2) 0.0606(7) Uani d U 1 . . C C13 1.2270(3) 0.7905(2) 0.6585(4) 0.172(2) Uani d U 1 . . H H13A 1.2203 0.7815 0.5903 0.258 Uiso calc R 1 . . H H13B 1.3144 0.7782 0.6915 0.258 Uiso calc R 1 . . H H13C 1.2111 0.8394 0.6686 0.258 Uiso calc R 1 . . C C14 1.1272(2) 0.67335(15) 0.6700(2) 0.0733(8) Uani d U 1 . . H H14A 1.1816 0.6655 0.6207 0.088 Uiso calc R 1 . . H H14B 1.1604 0.6444 0.7261 0.088 Uiso calc R 1 . . C C15 0.9277(2) 0.72021(10) 0.62500(13) 0.0337(5) Uani d U 1 . . C C16 0.68767(19) 0.77995(10) 0.56010(12) 0.0299(4) Uani d U 1 . . C C17 0.7388(2) 0.84647(10) 0.56626(13) 0.0345(5) Uani d U 1 . . H H17 0.8296 0.8527 0.5865 0.041 Uiso calc R 1 . . C C18 0.6601(2) 0.90391(11) 0.54346(14) 0.0419(5) Uani d U 1 . . H H18 0.6977 0.9485 0.5478 0.05 Uiso calc R 1 . . C C19 0.5274(2) 0.89650(12) 0.51453(14) 0.0452(6) Uani d U 1 . . H H19 0.4736 0.9357 0.4993 0.054 Uiso calc R 1 . . C C20 0.4743(2) 0.83129(12) 0.50813(15) 0.0459(6) Uani d U 1 . . H H20 0.3833 0.8255 0.4884 0.055 Uiso calc R 1 . . C C21 0.5531(2) 0.77431(11) 0.53040(14) 0.0382(5) Uani d U 1 . . H H21 0.5146 0.7299 0.5254 0.046 Uiso calc R 1 . . C C22 0.3013(2) 0.58828(12) 0.45131(18) 0.0518(6) Uani d U 1 . . H H22A 0.3126 0.6113 0.3914 0.062 Uiso calc R 1 . . H H22B 0.3049 0.6241 0.501 0.062 Uiso calc R 1 . . C C23 0.1733(3) 0.55576(16) 0.4375(2) 0.0823(10) Uani d U 1 . . H H23A 0.1688 0.5201 0.3885 0.123 Uiso calc R 1 . . H H23B 0.1061 0.5905 0.4173 0.123 Uiso calc R 1 . . H H23C 0.1593 0.5349 0.4974 0.123 Uiso calc R 1 . . N N1 0.69700(15) 0.61906(8) 0.44605(10) 0.0284(4) Uani d U 1 . . N N2 0.64557(15) 0.61089(8) 0.65216(10) 0.0280(4) Uani d U 1 . . N N3 0.99480(17) 0.77197(9) 0.65643(13) 0.0444(5) Uani d U 1 . . O O1 0.83380(13) 0.70232(7) 0.41981(9) 0.0360(3) Uani d U 1 . . O O2 0.74568(14) 0.69181(7) 0.74833(9) 0.0392(4) Uani d U 1 . . O O3 0.99321(15) 0.65782(8) 0.63382(12) 0.0564(5) Uani d U 1 . . O O4 0.40516(12) 0.54197(6) 0.47822(8) 0.0294(3) Uani d U 1 . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Mg1 0.0334(4) 0.0271(3) 0.0192(3) -0.0010(3) 0.0036(2) 0.0001(3) B1 0.0363(13) 0.0328(12) 0.0228(11) -0.0061(10) 0.0055(9) -0.0015(9) C1 0.0430(12) 0.0522(13) 0.0252(10) 0.0013(10) 0.0044(9) 0.0027(9) C2 0.0380(11) 0.0378(11) 0.0193(9) -0.0013(9) 0.0076(8) -0.0013(8) C3 0.0622(15) 0.0415(12) 0.0327(12) -0.0038(11) 0.0138(10) -0.0071(10) C4 0.0417(12) 0.0376(11) 0.0237(10) -0.0002(9) 0.0091(8) -0.0012(8) C5 0.0318(10) 0.0334(11) 0.0251(10) 0.0001(8) 0.0064(8) 0.0047(8) C6 0.0526(14) 0.0432(12) 0.0330(12) -0.0052(10) 0.0050(10) 0.0094(10) C7 0.0406(11) 0.0366(11) 0.0216(10) -0.0037(9) 0.0071(8) 0.0003(8) C8 0.0455(13) 0.0484(13) 0.0386(12) -0.0024(10) 0.0147(10) -0.0026(10) C9 0.0554(14) 0.0465(13) 0.0197(10) -0.0117(11) 0.0072(9) 0.0025(9) C10 0.0335(11) 0.0312(10) 0.0216(9) 0.0010(8) 0.0012(8) -0.0031(8) C11 0.104(3) 0.150(4) 0.099(3) 0.052(3) -0.060(2) -0.056(2) C12 0.0318(13) 0.0635(16) 0.0818(19) 0.0002(11) -0.0030(12) -0.0071(14) C13 0.0356(18) 0.145(4) 0.335(7) -0.005(2) 0.029(3) 0.106(4) C14 0.0406(15) 0.0792(19) 0.094(2) 0.0111(13) -0.0066(14) -0.0257(16) C15 0.0353(11) 0.0388(12) 0.0279(10) 0.0022(9) 0.0078(8) -0.0016(9) C16 0.0349(11) 0.0381(11) 0.0178(9) -0.0034(9) 0.0079(8) -0.0003(8) C17 0.0420(12) 0.0368(11) 0.0253(10) -0.0035(9) 0.0074(8) 0.0013(8) C18 0.0612(15) 0.0361(12) 0.0285(11) 0.0006(11) 0.0079(10) 0.0001(9) C19 0.0611(15) 0.0449(13) 0.0301(11) 0.0170(11) 0.0096(10) 0.0045(10) C20 0.0379(12) 0.0634(16) 0.0360(12) 0.0068(11) 0.0049(9) 0.0031(11) C21 0.0377(12) 0.0448(12) 0.0320(11) -0.0022(10) 0.0058(9) 0.0012(9) C22 0.0455(14) 0.0474(14) 0.0613(15) 0.0187(11) 0.0060(11) 0.0082(12) C23 0.0406(15) 0.083(2) 0.117(3) 0.0126(14) -0.0032(15) 0.0307(19) N1 0.0355(9) 0.0310(9) 0.0192(8) 0.0000(7) 0.0058(6) -0.0008(7) N2 0.0347(9) 0.0293(9) 0.0198(8) -0.0017(7) 0.0038(6) 0.0004(6) N3 0.0304(10) 0.0442(11) 0.0562(12) -0.0058(8) 0.0007(8) -0.0039(9) O1 0.0451(8) 0.0405(8) 0.0242(7) -0.0114(6) 0.0117(6) -0.0025(6) O2 0.0567(9) 0.0405(8) 0.0201(7) -0.0160(7) 0.0056(6) -0.0035(6) O3 0.0435(9) 0.0452(9) 0.0746(12) 0.0098(7) -0.0057(8) -0.0133(8) O4 0.0321(7) 0.0274(7) 0.0280(7) 0.0064(5) 0.0036(5) 0.0013(5) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag Mg1 O4 3_666 1.9525(13) ? Mg1 O4 . 1.9565(14) ? Mg1 N1 . 2.0762(16) ? Mg1 N2 . 2.0806(15) ? Mg1 Mg1 3_666 2.9560(12) ? B1 C5 . 1.614(3) ? B1 C15 . 1.614(3) ? B1 C10 . 1.619(3) ? B1 C16 . 1.629(3) ? C1 C2 . 1.527(3) ? C1 H1A . 0.98 ? C1 H1B . 0.98 ? C1 H1C . 0.98 ? C2 N1 . 1.501(2) ? C2 C3 . 1.518(3) ? C2 C4 . 1.520(3) ? C3 H3A . 0.98 ? C3 H3B . 0.98 ? C3 H3C . 0.98 ? C4 O1 . 1.454(2) ? C4 H4A . 0.99 ? C4 H4B . 0.99 ? C5 N1 . 1.291(2) ? C5 O1 . 1.354(2) ? C6 C7 . 1.518(3) ? C6 H6A . 0.98 ? C6 H6B . 0.98 ? C6 H6C . 0.98 ? C7 N2 . 1.500(2) ? C7 C8 . 1.520(3) ? C7 C9 . 1.524(3) ? C8 H8A . 0.98 ? C8 H8B . 0.98 ? C8 H8C . 0.98 ? C9 O2 . 1.445(2) ? C9 H9A . 0.99 ? C9 H9B . 0.99 ? C10 N2 . 1.290(2) ? C10 O2 . 1.350(2) ? C11 C12 . 1.517(4) ? C11 H11A . 0.98 ? C11 H11B . 0.98 ? C11 H11C . 0.98 ? C12 N3 . 1.485(3) ? C12 C13 . 1.498(4) ? C12 C14 . 1.507(4) ? C13 H13A . 0.98 ? C13 H13B . 0.98 ? C13 H13C . 0.98 ? C14 O3 . 1.436(3) ? C14 H14A . 0.99 ? C14 H14B . 0.99 ? C15 N3 . 1.263(3) ? C15 O3 . 1.388(2) ? C16 C17 . 1.396(3) ? C16 C21 . 1.399(3) ? C17 C18 . 1.391(3) ? C17 H17 . 0.95 ? C18 C19 . 1.382(3) ? C18 H18 . 0.95 ? C19 C20 . 1.380(3) ? C19 H19 . 0.95 ? C20 C21 . 1.384(3) ? C20 H20 . 0.95 ? C21 H21 . 0.95 ? C22 O4 . 1.410(2) ? C22 C23 . 1.459(4) ? C22 H22A . 0.99 ? C22 H22B . 0.99 ? C23 H23A . 0.98 ? C23 H23B . 0.98 ? C23 H23C . 0.98 ? O4 Mg1 3_666 1.9524(13) ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag O4 Mg1 O4 3_666 . 81.73(6) ? O4 Mg1 N1 3_666 . 122.69(6) ? O4 Mg1 N1 . . 120.11(6) ? O4 Mg1 N2 3_666 . 120.20(6) ? O4 Mg1 N2 . . 118.89(6) ? N1 Mg1 N2 . . 95.72(6) ? O4 Mg1 Mg1 3_666 3_666 40.92(4) ? O4 Mg1 Mg1 . 3_666 40.81(4) ? N1 Mg1 Mg1 . 3_666 133.53(5) ? N2 Mg1 Mg1 . 3_666 130.69(5) ? C5 B1 C15 . . 107.69(16) ? C5 B1 C10 . . 112.56(15) ? C15 B1 C10 . . 105.03(15) ? C5 B1 C16 . . 106.21(15) ? C15 B1 C16 . . 117.36(16) ? C10 B1 C16 . . 108.16(16) ? C2 C1 H1A . . 109.5 ? C2 C1 H1B . . 109.5 ? H1A C1 H1B . . 109.5 ? C2 C1 H1C . . 109.5 ? H1A C1 H1C . . 109.5 ? H1B C1 H1C . . 109.5 ? N1 C2 C3 . . 111.40(15) ? N1 C2 C4 . . 101.87(14) ? C3 C2 C4 . . 111.81(17) ? N1 C2 C1 . . 107.23(15) ? C3 C2 C1 . . 112.33(17) ? C4 C2 C1 . . 111.65(16) ? C2 C3 H3A . . 109.5 ? C2 C3 H3B . . 109.5 ? H3A C3 H3B . . 109.5 ? C2 C3 H3C . . 109.5 ? H3A C3 H3C . . 109.5 ? H3B C3 H3C . . 109.5 ? O1 C4 C2 . . 103.59(14) ? O1 C4 H4A . . 111.0 ? C2 C4 H4A . . 111.0 ? O1 C4 H4B . . 111.0 ? C2 C4 H4B . . 111.0 ? H4A C4 H4B . . 109.0 ? N1 C5 O1 . . 115.04(16) ? N1 C5 B1 . . 131.08(16) ? O1 C5 B1 . . 113.63(15) ? C7 C6 H6A . . 109.5 ? C7 C6 H6B . . 109.5 ? H6A C6 H6B . . 109.5 ? C7 C6 H6C . . 109.5 ? H6A C6 H6C . . 109.5 ? H6B C6 H6C . . 109.5 ? N2 C7 C8 . . 107.06(15) ? N2 C7 C6 . . 110.70(16) ? C8 C7 C6 . . 112.82(17) ? N2 C7 C9 . . 101.81(15) ? C8 C7 C9 . . 111.20(17) ? C6 C7 C9 . . 112.58(17) ? C7 C8 H8A . . 109.5 ? C7 C8 H8B . . 109.5 ? H8A C8 H8B . . 109.5 ? C7 C8 H8C . . 109.5 ? H8A C8 H8C . . 109.5 ? H8B C8 H8C . . 109.5 ? O2 C9 C7 . . 104.09(14) ? O2 C9 H9A . . 110.9 ? C7 C9 H9A . . 110.9 ? O2 C9 H9B . . 110.9 ? C7 C9 H9B . . 110.9 ? H9A C9 H9B . . 109.0 ? N2 C10 O2 . . 114.89(16) ? N2 C10 B1 . . 132.05(16) ? O2 C10 B1 . . 113.01(15) ? C12 C11 H11A . . 109.5 ? C12 C11 H11B . . 109.5 ? H11A C11 H11B . . 109.5 ? C12 C11 H11C . . 109.5 ? H11A C11 H11C . . 109.5 ? H11B C11 H11C . . 109.5 ? N3 C12 C13 . . 110.1(2) ? N3 C12 C14 . . 103.60(19) ? C13 C12 C14 . . 114.1(3) ? N3 C12 C11 . . 107.4(2) ? C13 C12 C11 . . 111.1(3) ? C14 C12 C11 . . 110.1(3) ? C12 C13 H13A . . 109.5 ? C12 C13 H13B . . 109.5 ? H13A C13 H13B . . 109.5 ? C12 C13 H13C . . 109.5 ? H13A C13 H13C . . 109.5 ? H13B C13 H13C . . 109.5 ? O3 C14 C12 . . 104.96(19) ? O3 C14 H14A . . 110.8 ? C12 C14 H14A . . 110.8 ? O3 C14 H14B . . 110.8 ? C12 C14 H14B . . 110.8 ? H14A C14 H14B . . 108.8 ? N3 C15 O3 . . 115.46(18) ? N3 C15 B1 . . 132.69(18) ? O3 C15 B1 . . 111.73(16) ? C17 C16 C21 . . 116.37(18) ? C17 C16 B1 . . 124.00(18) ? C21 C16 B1 . . 119.59(17) ? C18 C17 C16 . . 121.7(2) ? C18 C17 H17 . . 119.1 ? C16 C17 H17 . . 119.1 ? C19 C18 C17 . . 120.4(2) ? C19 C18 H18 . . 119.8 ? C17 C18 H18 . . 119.8 ? C18 C19 C20 . . 119.0(2) ? C18 C19 H19 . . 120.5 ? C20 C19 H19 . . 120.5 ? C21 C20 C19 . . 120.3(2) ? C21 C20 H20 . . 119.9 ? C19 C20 H20 . . 119.9 ? C20 C21 C16 . . 122.2(2) ? C20 C21 H21 . . 118.9 ? C16 C21 H21 . . 118.9 ? O4 C22 C23 . . 113.7(2) ? O4 C22 H22A . . 108.8 ? C23 C22 H22A . . 108.8 ? O4 C22 H22B . . 108.8 ? C23 C22 H22B . . 108.8 ? H22A C22 H22B . . 107.7 ? C22 C23 H23A . . 109.5 ? C22 C23 H23B . . 109.5 ? H23A C23 H23B . . 109.5 ? C22 C23 H23C . . 109.5 ? H23A C23 H23C . . 109.5 ? H23B C23 H23C . . 109.5 ? C5 N1 C2 . . 107.79(14) ? C5 N1 Mg1 . . 123.72(12) ? C2 N1 Mg1 . . 128.40(12) ? C10 N2 C7 . . 108.35(15) ? C10 N2 Mg1 . . 122.96(12) ? C7 N2 Mg1 . . 128.58(12) ? C15 N3 C12 . . 108.44(18) ? C5 O1 C4 . . 107.11(14) ? C10 O2 C9 . . 107.71(14) ? C15 O3 C14 . . 106.41(17) ? C22 O4 Mg1 . 3_666 130.77(13) ? C22 O4 Mg1 . . 130.92(13) ? Mg1 O4 Mg1 3_666 . 98.27(6) ? # SQUEEZE RESULTS (APPEND TO CIF) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.000 0.500 0.000 232 45 ' ' 2 0.000 1.000 0.500 232 45 ' ' _platon_squeeze_details ; Amount of electrons squeezed from the cell is in good accord with one diffused benzene-D6 in a void per one cluster. 42 electrons were added to the final refinement to obtain true metric outputs ; _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 955602'