# Electronic Supplementary Material (ESI) for Chemical Science # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2013 ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. 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The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1182P)^2^+27.1979P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 7577 _refine_ls_number_parameters 368 _refine_ls_number_restraints 12 _refine_ls_R_factor_all 0.0940 _refine_ls_R_factor_gt 0.0593 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2085 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1797 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.091 _refine_ls_restrained_S_all 1.091 _refine_ls_shift/su_max 0.008 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group V1 V 1.00896(5) 0.38244(4) 0.5000 0.0242(2) Uani 1 2 d S . . V2 V 0.68325(4) 0.21535(5) 0.5000 0.0253(2) Uani 1 2 d S . . V3 V 1.03334(3) 0.10405(4) 0.21540(3) 0.0277(2) Uani 1 1 d . . . V4 V 1.11244(3) 0.35077(3) 0.41523(3) 0.02514(19) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.96123(13) 0.32415(13) 0.45341(11) 0.0262(6) Uani 1 1 d . . . O2 O 1.03289(13) 0.30268(13) 0.39460(11) 0.0264(6) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.98354(13) 0.14845(14) 0.26888(11) 0.0279(6) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.88872(13) 0.09952(13) 0.26901(10) 0.0274(6) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.73361(13) 0.14878(13) 0.39378(11) 0.0272(6) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.75713(13) 0.21983(13) 0.45260(11) 0.0279(6) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.95919(19) 0.43877(18) 0.5000 0.0282(9) Uani 1 2 d S . . O12 O 1.12310(14) 0.38975(14) 0.36588(12) 0.0329(7) Uani 1 1 d . . . O13 O 1.05303(16) 0.16520(15) 0.18464(12) 0.0375(7) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.95809(14) 0.08168(14) 0.18857(10) 0.0312(7) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.63579(13) 0.18337(13) 0.44945(11) 0.0279(6) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.6645(2) 0.2888(2) 0.5000 0.0340(10) Uani 1 2 d S . . O17 O 1.05934(13) 0.40355(12) 0.44986(11) 0.0259(6) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.97943(19) 0.29710(18) 0.41470(16) 0.0264(8) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.9331(2) 0.25356(19) 0.39105(16) 0.0273(8) Uani 1 1 d . . . C3 C 0.9503(2) 0.21996(19) 0.34933(16) 0.0269(8) Uani 1 1 d . . . H3 H 0.990(2) 0.224(2) 0.3365(18) 0.032 Uiso 1 1 d . . . C4 C 0.9083(2) 0.17715(19) 0.32834(16) 0.0276(9) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.8489(2) 0.1680(2) 0.34921(16) 0.0281(9) Uani 1 1 d . . . H5 H 0.821(2) 0.139(2) 0.3381(18) 0.034 Uiso 1 1 d . . . C6 C 0.83164(19) 0.20130(19) 0.39058(16) 0.0265(8) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.8740(2) 0.24425(19) 0.41137(17) 0.0279(9) Uani 1 1 d . . . H7 H 0.863(2) 0.264(2) 0.4420(19) 0.033 Uiso 1 1 d . . . C8 C 0.76895(18) 0.18930(18) 0.41423(15) 0.0245(8) Uani 1 1 d . . . C9 C 0.92845(19) 0.13908(19) 0.28515(15) 0.0266(8) Uani 1 1 d . . . Cl1 Cl 0.5000 0.5000 0.77562(7) 0.0256(4) Uani 1 4 d S . . Cl2 Cl 1.08807(6) 0.27637(6) 0.5000 0.0252(3) Uani 1 2 d S . . C23 C 0.9540(5) 0.4626(3) 0.3723(3) 0.102(3) Uani 1 1 d . . . H23A H 0.9289 0.4911 0.3517 0.152 Uiso 1 1 calc R . . H23B H 0.9259 0.4397 0.3946 0.152 Uiso 1 1 calc R . . H23C H 0.9767 0.4323 0.3517 0.152 Uiso 1 1 calc R . . N22 N 1.0000 0.5000 0.4008(2) 0.0473(16) Uani 1 2 d S . . H22A H 0.9779 0.5272 0.4207 0.057 Uiso 0.50 1 calc PR . . H22B H 1.0221 0.4728 0.4207 0.057 Uiso 0.50 1 calc PR . . O21 O 0.5000 0.5000 0.4066(8) 0.101(8) Uani 0.50 4 d SP . . N3 N 0.2142(11) 0.5621(9) 0.5000 0.043(5) Uiso 0.25 2 d SPDU A 2 H3A H 0.2404 0.5608 0.5268 0.051 Uiso 0.13 1 calc PR A 2 H3B H 0.2404 0.5608 0.4732 0.051 Uiso 0.13 1 calc PR A 2 C11 C 0.1818(12) 0.5016(11) 0.5000 0.028(6) Uiso 0.25 2 d SPDU A 2 C12 C 0.1848(14) 0.5079(13) 0.5189(12) 0.013(5) Uiso 0.13 1 d PU . 1 N5 N 0.2094(15) 0.5653(15) 0.5284(12) 0.036(7) Uiso 0.13 1 d PU . 1 H5A H 0.2080 0.5682 0.5618 0.044 Uiso 0.13 1 calc PR . 1 H5B H 0.2516 0.5608 0.5208 0.044 Uiso 0.13 1 calc PR . 1 C10 C 0.1875(13) 0.6262(10) 0.5000 0.018(6) Uiso 0.25 2 d SPDU A 2 C13 C 0.1963(14) 0.6207(14) 0.5142(12) 0.012(6) Uiso 0.13 1 d PU . 1 O7 O 0.132(2) 0.7923(19) 0.8530(16) 0.142(12) Uiso 0.25 1 d P . . O8 O 0.139(3) 0.768(3) 0.808(3) 0.25(3) Uiso 0.25 1 d P . . O9 O 0.0926(19) 0.7673(17) 0.8264(14) 0.138(12) Uiso 0.25 1 d P . . O10 O 0.098(2) 0.822(3) 0.8809(18) 0.163(15) Uiso 0.25 1 d P . . O22A O 0.2124(9) 0.5951(9) 0.7705(7) 0.160(7) Uiso 0.50 1 d PD B 1 O14A O 0.1827(12) 0.6209(13) 0.7287(9) 0.210(10) Uiso 0.50 1 d PD B 1 O18 O 0.1683(19) 0.8232(18) 0.8821(14) 0.149(12) Uiso 0.25 1 d P . . O19 O 0.5259(14) 0.5812(15) 0.8908(12) 0.120(9) Uiso 0.25 1 d P . . O1A O 0.0520(16) 0.5618(16) 0.7477(13) 0.140(11) Uiso 0.25 1 d P . . O1B O 0.162(4) 0.526(4) 0.775(3) 0.19(3) Uiso 0.13 1 d P . . O1D O 0.5398(17) 0.6263(18) 0.9345(15) 0.157(13) Uiso 0.25 1 d P . . O1F O 0.071(2) 0.783(2) 0.8777(15) 0.159(14) Uiso 0.25 1 d P . . O1G O 0.895(2) 0.127(2) 0.5000 0.128(14) Uiso 0.25 2 d SP . . O1H O 0.196(2) 0.614(2) 0.6416(17) 0.178(15) Uiso 0.25 1 d P . . O1I O 0.960(2) 0.158(2) 0.5000 0.124(13) Uiso 0.25 2 d SP . . O1J O 0.150(3) 0.680(3) 0.7171(19) 0.23(2) Uiso 0.25 1 d P . . O1K O 0.202(4) 0.796(3) 0.837(3) 0.29(3) Uiso 0.25 1 d P . . O1L O 0.239(3) 0.689(3) 0.707(2) 0.25(2) Uiso 0.25 1 d P . . O1C O 0.255(3) 0.617(2) 0.591(2) 0.22(2) Uiso 0.25 1 d P C 3 O1M O 0.234(2) 0.506(2) 0.5818(18) 0.208(19) Uiso 0.25 1 d P D 3 O1N O 0.078(3) 0.857(4) 0.906(3) 0.27(3) Uiso 0.25 1 d P . . O1O O 0.647(3) 0.469(3) 0.5000 0.22(3) Uiso 0.25 2 d SP . . O1E O 0.125(3) 0.572(2) 0.746(2) 0.212(19) Uiso 0.25 1 d P B . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 V1 0.0231(5) 0.0138(4) 0.0356(6) 0.000 0.000 -0.0014(3) V2 0.0191(5) 0.0211(5) 0.0358(6) 0.000 0.000 0.0045(3) V3 0.0303(4) 0.0309(4) 0.0218(4) 0.0052(3) 0.0016(3) -0.0001(3) V4 0.0226(4) 0.0170(3) 0.0358(4) 0.0041(3) 0.0022(3) -0.0015(2) O1 0.0252(14) 0.0182(13) 0.0352(16) -0.0017(11) 0.0015(12) -0.0019(10) O2 0.0221(14) 0.0224(14) 0.0347(16) 0.0010(12) 0.0024(12) -0.0008(10) O3 0.0281(15) 0.0279(15) 0.0277(15) 0.0013(12) 0.0011(12) -0.0006(11) O4 0.0268(15) 0.0283(15) 0.0270(14) -0.0008(12) -0.0013(12) -0.0004(11) O5 0.0207(14) 0.0245(15) 0.0364(16) -0.0020(12) 0.0000(12) -0.0011(10) O6 0.0231(14) 0.0242(14) 0.0363(16) -0.0012(12) 0.0026(12) -0.0003(11) O11 0.028(2) 0.0167(19) 0.040(2) 0.000 0.000 0.0027(15) O12 0.0315(16) 0.0255(15) 0.0417(18) 0.0072(13) 0.0042(13) -0.0023(12) O13 0.0393(18) 0.0386(18) 0.0345(17) 0.0105(14) 0.0039(14) -0.0017(14) O14 0.0346(17) 0.0347(17) 0.0244(15) 0.0046(12) -0.0037(12) 0.0004(12) O15 0.0193(14) 0.0248(14) 0.0396(17) 0.0020(12) -0.0019(12) 0.0030(10) O16 0.036(2) 0.025(2) 0.041(3) 0.000 0.000 0.0072(17) O17 0.0258(14) 0.0148(13) 0.0372(16) 0.0023(11) 0.0008(12) -0.0017(10) C1 0.025(2) 0.0189(19) 0.035(2) 0.0039(16) 0.0013(17) 0.0005(14) C2 0.026(2) 0.0206(19) 0.036(2) 0.0037(16) -0.0025(17) -0.0014(15) C3 0.024(2) 0.026(2) 0.031(2) 0.0011(16) 0.0011(16) -0.0002(15) C4 0.026(2) 0.024(2) 0.032(2) 0.0011(16) 0.0004(16) -0.0004(15) C5 0.026(2) 0.026(2) 0.033(2) -0.0005(17) -0.0006(17) -0.0038(15) C6 0.024(2) 0.0216(19) 0.034(2) 0.0011(16) -0.0015(16) -0.0018(14) C7 0.027(2) 0.021(2) 0.035(2) 0.0015(17) -0.0002(17) -0.0024(15) C8 0.0215(19) 0.0212(19) 0.031(2) 0.0029(16) -0.0018(16) 0.0018(14) C9 0.028(2) 0.026(2) 0.026(2) 0.0063(16) -0.0030(16) -0.0001(15) Cl1 0.0267(6) 0.0267(6) 0.0234(9) 0.000 0.000 0.000 Cl2 0.0236(7) 0.0176(6) 0.0345(7) 0.000 0.000 -0.0007(5) C23 0.163(9) 0.060(4) 0.082(5) -0.030(4) -0.076(6) 0.051(5) N22 0.076(5) 0.032(3) 0.034(3) 0.000 0.000 0.021(3) O21 0.121(12) 0.121(12) 0.062(13) 0.000 0.000 0.000 _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag V1 O11 1.588(4) . ? V1 O17 1.795(3) . ? V1 O17 1.795(3) 10_556 ? V1 O1 2.041(3) . ? V1 O1 2.041(3) 10_556 ? V1 Cl2 2.7955(16) . ? V2 O16 1.602(4) . ? V2 O15 1.839(3) . ? V2 O15 1.839(3) 10_556 ? V2 O6 2.033(3) . ? V2 O6 2.033(3) 10_556 ? V3 O13 1.598(3) . ? V3 O14 1.814(3) . ? V3 O14 1.819(3) 4_665 ? V3 O3 2.034(3) . ? V3 O4 2.034(3) 4_665 ? V4 O12 1.600(3) . ? V4 O15 1.790(3) 4_665 ? V4 O17 1.845(3) . ? V4 O5 2.028(3) 4_665 ? V4 O2 2.043(3) . ? O1 C1 1.265(5) . ? O2 C1 1.262(5) . ? O3 C9 1.262(5) . ? O4 C9 1.264(5) . ? O4 V3 2.034(3) 3_645 ? O5 C8 1.267(5) . ? O5 V4 2.028(3) 3_645 ? O6 C8 1.259(5) . ? O14 V3 1.819(3) 3_645 ? O15 V4 1.790(3) 3_645 ? C1 C2 1.491(6) . ? C2 C7 1.382(6) . ? C2 C3 1.394(6) . ? C3 C4 1.390(6) . ? C4 C5 1.393(6) . ? C4 C9 1.493(6) . ? C5 C6 1.383(6) . ? C6 C7 1.396(6) . ? C6 C8 1.496(6) . ? C23 N22 1.476(8) . ? N22 C23 1.475(8) 2_765 ? N3 C10 1.467(18) . ? N3 C11 1.450(18) . ? C12 C12 1.04(7) 10_556 ? C12 N5 1.35(4) . ? N5 C13 1.26(4) . ? C13 C13 0.78(7) 10_556 ? O7 O10 1.23(6) . ? O7 O8 1.34(7) . ? O7 O9 1.23(5) . ? O7 O18 1.28(5) . ? O7 O1F 1.47(6) . ? O7 O1K 1.54(8) . ? O8 O9 1.10(7) . ? O8 O1K 1.66(8) . ? O9 O1F 1.51(5) . ? O9 O10 1.90(7) . ? O10 O1N 1.09(7) . ? O10 O1F 1.01(5) . ? O10 O18 1.48(6) . ? O22A O14A 1.416(17) . ? O22A O1B 1.81(9) . ? O22A O1E 2.02(6) . ? O14A O1J 1.46(5) . ? O14A O1E 1.65(5) . ? O14A O1L 1.96(6) . ? O18 O1K 1.54(8) . ? O19 O1D 1.56(5) . ? O1A O1E 1.57(5) . ? O1B O1E 1.49(9) . ? O1F O1N 1.75(9) . ? O1G O1I 1.52(6) . ? O1J O1L 1.90(7) . ? O1K O1L 1.76(8) 13_566 ? O1L O1K 1.76(8) 13_566 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O11 V1 O17 101.91(13) . . ? O11 V1 O17 101.91(13) . 10_556 ? O17 V1 O17 99.97(19) . 10_556 ? O11 V1 O1 97.19(14) . . ? O17 V1 O1 87.92(12) . . ? O17 V1 O1 157.26(13) 10_556 . ? O11 V1 O1 97.19(14) . 10_556 ? O17 V1 O1 157.26(13) . 10_556 ? O17 V1 O1 87.93(12) 10_556 10_556 ? O1 V1 O1 77.48(16) . 10_556 ? O11 V1 Cl2 175.25(15) . . ? O17 V1 Cl2 81.06(9) . . ? O17 V1 Cl2 81.06(9) 10_556 . ? O1 V1 Cl2 79.14(8) . . ? O1 V1 Cl2 79.14(8) 10_556 . ? O16 V2 O15 102.78(14) . . ? O16 V2 O15 102.78(14) . 10_556 ? O15 V2 O15 97.78(19) . 10_556 ? O16 V2 O6 98.32(15) . . ? O15 V2 O6 87.37(12) . . ? O15 V2 O6 156.52(13) 10_556 . ? O16 V2 O6 98.32(15) . 10_556 ? O15 V2 O6 156.52(13) . 10_556 ? O15 V2 O6 87.38(12) 10_556 10_556 ? O6 V2 O6 79.44(17) . 10_556 ? O13 V3 O14 102.99(16) . . ? O13 V3 O14 102.93(16) . 4_665 ? O14 V3 O14 98.0(2) . 4_665 ? O13 V3 O3 98.19(15) . . ? O14 V3 O3 87.66(13) . . ? O14 V3 O3 156.21(13) 4_665 . ? O13 V3 O4 98.14(15) . 4_665 ? O14 V3 O4 156.17(13) . 4_665 ? O14 V3 O4 87.73(13) 4_665 4_665 ? O3 V3 O4 78.47(12) . 4_665 ? O12 V4 O15 104.09(15) . 4_665 ? O12 V4 O17 102.10(14) . . ? O15 V4 O17 98.25(13) 4_665 . ? O12 V4 O5 98.86(14) . 4_665 ? O15 V4 O5 88.54(12) 4_665 4_665 ? O17 V4 O5 155.61(12) . 4_665 ? O12 V4 O2 97.92(14) . . ? O15 V4 O2 155.79(12) 4_665 . ? O17 V4 O2 86.72(12) . . ? O5 V4 O2 78.12(11) 4_665 . ? C1 O1 V1 130.3(3) . . ? C1 O2 V4 131.4(3) . . ? C9 O3 V3 131.3(3) . . ? C9 O4 V3 131.1(3) . 3_645 ? C8 O5 V4 130.2(3) . 3_645 ? C8 O6 V2 131.5(3) . . ? V3 O14 V3 127.93(17) . 3_645 ? V4 O15 V2 128.01(16) 3_645 . ? V1 O17 V4 127.20(15) . . ? O1 C1 O2 126.6(4) . . ? O1 C1 C2 116.3(4) . . ? O2 C1 C2 117.1(4) . . ? C7 C2 C3 119.6(4) . . ? C7 C2 C1 120.4(4) . . ? C3 C2 C1 120.0(4) . . ? C2 C3 C4 120.3(4) . . ? C5 C4 C3 119.6(4) . . ? C5 C4 C9 120.5(4) . . ? C3 C4 C9 119.8(4) . . ? C6 C5 C4 120.3(4) . . ? C5 C6 C7 119.7(4) . . ? C5 C6 C8 120.2(4) . . ? C7 C6 C8 120.0(4) . . ? C2 C7 C6 120.5(4) . . ? O6 C8 O5 126.8(4) . . ? O6 C8 C6 116.8(4) . . ? O5 C8 C6 116.4(4) . . ? O3 C9 O4 126.3(4) . . ? O3 C9 C4 117.3(4) . . ? O4 C9 C4 116.4(4) . . ? C23 N22 C23 116.0(9) 2_765 . ? C10 N3 C11 129(2) . . ? C12 C12 N5 101(2) 10_556 . ? C13 N5 C12 134(3) . . ? N5 C13 C13 108(2) . 10_556 ? O10 O7 O8 146(6) . . ? O10 O7 O9 101(5) . . ? O8 O7 O9 50(4) . . ? O10 O7 O18 72(4) . . ? O8 O7 O18 135(5) . . ? O9 O7 O18 173(5) . . ? O10 O7 O1F 43(3) . . ? O8 O7 O1F 118(5) . . ? O9 O7 O1F 67(3) . . ? O18 O7 O1F 107(4) . . ? O10 O7 O1K 135(5) . . ? O8 O7 O1K 70(4) . . ? O9 O7 O1K 121(5) . . ? O18 O7 O1K 65(4) . . ? O1F O7 O1K 168(5) . . ? O9 O8 O7 60(4) . . ? O9 O8 O1K 120(7) . . ? O7 O8 O1K 61(4) . . ? O8 O9 O7 70(5) . . ? O8 O9 O1F 133(6) . . ? O7 O9 O1F 64(3) . . ? O8 O9 O10 107(5) . . ? O7 O9 O10 40(3) . . ? O1F O9 O10 32(2) . . ? O1N O10 O1F 113(7) . . ? O1N O10 O7 166(8) . . ? O1F O10 O7 82(5) . . ? O1N O10 O18 112(6) . . ? O1F O10 O18 125(6) . . ? O7 O10 O18 55(3) . . ? O1N O10 O9 152(6) . . ? O1F O10 O9 53(4) . . ? O7 O10 O9 40(3) . . ? O18 O10 O9 95(4) . . ? O14A O22A O1B 96(3) . . ? O14A O22A O1E 54.1(18) . . ? O1B O22A O1E 45(3) . . ? O22A O14A O1J 135(3) . . ? O22A O14A O1E 82(2) . . ? O1J O14A O1E 104(3) . . ? O22A O14A O1L 105(3) . . ? O1J O14A O1L 66(3) . . ? O1E O14A O1L 170(3) . . ? O7 O18 O10 52(3) . . ? O7 O18 O1K 65(4) . . ? O10 O18 O1K 116(5) . . ? O1E O1B O22A 75(5) . . ? O10 O1F O9 95(5) . . ? O10 O1F O7 56(4) . . ? O9 O1F O7 49(2) . . ? O10 O1F O1N 35(4) . . ? O9 O1F O1N 126(4) . . ? O7 O1F O1N 91(4) . . ? O14A O1J O1L 70(3) . . ? O18 O1K O8 98(5) . . ? O18 O1K O7 49(3) . . ? O8 O1K O7 49(3) . . ? O18 O1K O1L 144(6) . 13_566 ? O8 O1K O1L 108(6) . 13_566 ? O7 O1K O1L 152(6) . 13_566 ? O14A O1L O1J 45(2) . . ? O14A O1L O1K 140(4) . 13_566 ? O1J O1L O1K 145(5) . 13_566 ? O10 O1N O1F 32(4) . . ? O1B O1E O14A 100(5) . . ? O1B O1E O1A 114(5) . . ? O14A O1E O1A 145(4) . . ? O1B O1E O22A 60(4) . . ? O14A O1E O22A 43.9(15) . . ? O1A O1E O22A 157(4) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.978 _diffrn_reflns_theta_full 15.99 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.978 _refine_diff_density_max 0.973 _refine_diff_density_min -0.472 _refine_diff_density_rms 0.153 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 965262' ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_p120911b-p _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C21 H18 Cl1.50 N1.50 O24 V6' _chemical_formula_weight 1034.18 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' V V 0.3005 0.5294 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting tetragonal _symmetry_space_group_name_H-M p4/n loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-y+1/2, x, z' '-x+1/2, -y+1/2, z' 'y, -x+1/2, z' '-x, -y, -z' 'y-1/2, -x, -z' 'x-1/2, y-1/2, -z' '-y, x-1/2, -z' _cell_length_a 21.0482(14) _cell_length_b 21.0482(14) _cell_length_c 21.648(3) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 9590.6(17) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 143(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description rhombic _exptl_crystal_colour green _exptl_crystal_size_max 0.02 _exptl_crystal_size_mid 0.02 _exptl_crystal_size_min 0.02 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.432 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 4080 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.275 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.9750 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9750 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS; (Sheldrick, 2003)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 143(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Oxford supernova' _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 17627 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0694 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1333 _diffrn_reflns_limit_h_min -12 _diffrn_reflns_limit_h_max 23 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 20 _diffrn_reflns_limit_l_min -24 _diffrn_reflns_limit_l_max 22 _diffrn_reflns_theta_min 3.14 _diffrn_reflns_theta_max 23.26 _reflns_number_total 6883 _reflns_number_gt 2668 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection CrysAlisPro _computing_cell_refinement CrysAlisPro _computing_data_reduction CrysAlisPro _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics Diamond _computing_publication_material Diamond _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1000P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 6883 _refine_ls_number_parameters 469 _refine_ls_number_restraints 26 _refine_ls_R_factor_all 0.1681 _refine_ls_R_factor_gt 0.0842 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2371 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2089 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.042 _refine_ls_restrained_S_all 1.042 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group V1 V 0.35476(8) 0.28129(8) 0.31971(10) 0.0335(5) Uani 1 1 d . . . V2 V 0.63446(8) 0.25375(8) 0.67895(11) 0.0429(5) Uani 1 1 d . . . V3 V 0.60362(9) 0.35797(9) 0.57232(10) 0.0402(6) Uani 1 1 d . . . V4 V 0.57249(8) 0.46232(8) 0.67843(11) 0.0446(5) Uani 1 1 d . . . V5 V 0.60355(10) 0.35812(10) 0.78649(11) 0.0473(6) Uani 1 1 d . . . V6 V 0.28136(12) 0.14504(11) 1.03881(12) 0.0638(8) Uani 1 1 d . . . Cl2 Cl 0.52816(11) 0.33431(12) 0.67916(15) 0.0428(7) Uani 1 1 d . . . Cl1 Cl 0.2500 0.2500 0.3954(3) 0.0436(16) Uani 1 4 d S . . Cl3 Cl 0.2500 0.2500 0.9613(3) 0.0594(19) Uani 1 4 d S . . O2 O 0.5194(3) 0.3960(3) 0.8169(4) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.5539(3) 0.2793(3) 0.8152(4) 0.0410(19) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.5203(3) 0.3976(3) 0.5462(4) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.5542(3) 0.2773(3) 0.5460(4) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.4987(3) 0.4697(3) 0.6192(4) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.6562(3) 0.3049(3) 0.6165(3) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.6186(3) 0.4288(3) 0.6141(3) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.3995(3) 0.2301(4) 0.3864(3) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.5926(3) 0.5354(3) 0.6804(4) 0.055(2) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.3486(4) 0.1372(4) 0.9707(4) 0.049(2) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.4150(4) 0.2999(4) 0.2804(3) 0.052(2) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.5768(3) 0.2055(3) 0.6208(3) 0.0374(19) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.3638(4) 0.3459(3) 0.3889(4) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.6185(3) 0.4299(3) 0.7422(4) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.4976(3) 0.4679(4) 0.7394(4) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.2300(4) 0.1009(4) 0.9710(4) 0.051(2) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.5758(4) 0.2075(3) 0.7412(4) 0.053(2) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.6447(3) 0.3672(4) 0.5075(4) 0.056(2) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.6559(3) 0.3041(3) 0.7435(4) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.6906(3) 0.2031(3) 0.6790(4) 0.051(2) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.3326(4) 0.2070(3) 0.2871(3) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.3011(4) 0.0826(4) 1.0773(4) 0.077(3) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.6350(4) 0.3681(4) 0.8504(4) 0.059(3) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.2060(4) 0.1680(4) 1.0737(3) 0.064(3) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.7500 0.2500 0.8083(11) 0.156(9) Uiso 1 2 d SD . . H1A H 0.7231 0.2708 0.7831 0.187 Uiso 0.50 1 calc PR . . H1B H 0.7769 0.2292 0.7831 0.187 Uiso 0.50 1 calc PR . . N56 N 0.4079(7) 0.1529(7) 1.1803(7) 0.122(5) Uiso 1 1 d D A 1 H56A H 0.3857 0.1612 1.2149 0.147 Uiso 1 1 calc R A 1 H56B H 0.3836 0.1660 1.1486 0.147 Uiso 1 1 calc R A 1 C7 C 0.7104(15) 0.1989(13) 0.8349(13) 0.34(2) Uiso 1 1 d D . . H7A H 0.6690 0.1999 0.8165 0.514 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.7067 0.2050 0.8787 0.514 Uiso 1 1 calc R . . H7C H 0.7299 0.1585 0.8269 0.514 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.5474(5) 0.2277(6) 0.7909(5) 0.035(3) Uani 1 1 d U . . C1 C 0.5470(5) 0.2242(5) 0.5733(5) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . C16 C 0.4214(5) 0.4512(5) 0.8157(6) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . C8 C 0.4842(5) 0.4388(5) 0.5735(5) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . C11 C 0.5044(5) 0.1796(5) 0.8162(5) 0.030(2) Uani 1 1 d U . . C6 C 0.4925(5) 0.1203(5) 0.5659(5) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . H6 H 0.5132 0.1097 0.6024 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.4282(5) 0.1547(5) 0.4621(5) 0.029(3) Uani 1 1 d U . . C4 C 0.4696(5) 0.1970(5) 0.4864(6) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . H4 H 0.4760 0.2366 0.4684 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.4229(5) 0.4511(5) 0.5373(6) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.5018(5) 0.1791(5) 0.5387(7) 0.049(4) Uani 1 1 d . . . C15 C 0.4849(6) 0.4352(6) 0.7908(6) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . C3 C 0.4180(5) 0.0963(5) 0.4865(5) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . H3 H 0.3883 0.0693 0.4686 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.3800(6) 0.4941(5) 0.7928(5) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . H17 H 0.3927 0.5182 0.7590 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.4259(5) 0.1540(6) 0.8966(7) 0.060(4) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.4706(6) 0.1953(6) 0.8676(5) 0.046(3) Uani 1 1 d U . . H12 H 0.4770 0.2353 0.8848 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.4040(5) 0.4177(5) 0.8690(6) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . H18 H 0.4326 0.3891 0.8861 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.3899(5) 0.1739(5) 0.4111(5) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . C19 C 0.3870(6) 0.1747(6) 0.9495(7) 0.053(4) Uani 1 1 d . . . C58 C 0.4614(8) 0.1941(9) 1.1815(8) 0.143(7) Uiso 1 1 d D A 1 H58A H 0.4826 0.1926 1.1423 0.214 Uiso 1 1 calc R A 1 H58B H 0.4901 0.1807 1.2134 0.214 Uiso 1 1 calc R A 1 H58C H 0.4475 0.2367 1.1897 0.214 Uiso 1 1 calc R A 1 C60 C 0.4112(9) 0.0858(9) 1.1757(8) 0.137(7) Uiso 1 1 d . A 1 H60A H 0.4420 0.0743 1.1450 0.205 Uiso 1 1 calc R A 1 H60B H 0.3704 0.0694 1.1641 0.205 Uiso 1 1 calc R A 1 H60C H 0.4234 0.0683 1.2149 0.205 Uiso 1 1 calc R A 1 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 V1 0.0250(10) 0.0277(10) 0.0479(12) -0.0031(13) 0.0069(12) -0.0017(7) V2 0.0198(9) 0.0271(10) 0.0818(14) -0.0001(13) -0.0041(12) -0.0001(8) V3 0.0153(11) 0.0256(12) 0.0798(16) -0.0007(11) 0.0055(10) -0.0017(9) V4 0.0222(10) 0.0252(10) 0.0865(15) -0.0049(13) -0.0001(13) -0.0041(8) V5 0.0268(12) 0.0344(13) 0.0808(17) -0.0072(12) -0.0105(12) -0.0023(10) V6 0.0686(17) 0.0663(17) 0.0564(16) 0.0078(15) -0.0042(15) -0.0012(13) Cl2 0.0285(14) 0.0281(14) 0.0719(19) -0.0010(18) 0.0036(18) -0.0015(11) Cl1 0.033(2) 0.033(2) 0.065(4) 0.000 0.000 0.000 Cl3 0.057(3) 0.057(3) 0.065(5) 0.000 0.000 0.000 O2 0.027(4) 0.030(4) 0.089(6) 0.010(5) -0.009(5) 0.000(3) O4 0.025(4) 0.030(4) 0.068(5) -0.008(5) -0.010(5) 0.000(3) O11 0.016(4) 0.026(4) 0.076(6) 0.007(4) -0.010(4) 0.002(3) O15 0.026(4) 0.017(4) 0.085(6) -0.007(4) -0.004(4) -0.001(3) O9 0.025(5) 0.031(5) 0.068(6) -0.014(5) -0.001(4) -0.003(4) O12 0.020(4) 0.024(4) 0.078(6) 0.003(4) 0.002(4) -0.005(3) O10 0.024(4) 0.026(4) 0.074(6) -0.005(4) 0.018(4) -0.006(4) O17 0.037(5) 0.038(5) 0.057(6) -0.002(4) -0.002(4) -0.012(4) O8 0.038(4) 0.023(4) 0.105(6) -0.003(5) 0.010(5) -0.008(3) O21 0.049(6) 0.043(5) 0.055(6) 0.007(4) 0.006(5) -0.006(4) O19 0.044(5) 0.044(5) 0.068(6) -0.002(4) 0.020(5) 0.006(4) O14 0.025(4) 0.033(5) 0.054(5) -0.002(4) -0.007(4) -0.006(4) O18 0.043(5) 0.029(5) 0.069(6) 0.011(4) -0.003(5) -0.007(4) O7 0.019(4) 0.034(5) 0.081(6) -0.004(4) 0.001(4) -0.004(4) O1 0.027(5) 0.040(5) 0.069(6) -0.014(5) -0.001(4) 0.007(4) O22 0.049(6) 0.045(5) 0.059(6) -0.004(4) 0.000(5) -0.010(5) O5 0.032(5) 0.028(5) 0.100(7) 0.007(5) -0.003(5) -0.006(4) O16 0.027(5) 0.052(6) 0.087(6) -0.003(5) 0.014(5) -0.005(4) O6 0.019(4) 0.029(5) 0.078(6) -0.001(4) -0.003(4) 0.003(4) O13 0.024(4) 0.039(4) 0.090(6) 0.001(5) 0.011(5) 0.004(3) O20 0.040(5) 0.038(5) 0.064(5) -0.006(4) -0.009(4) 0.004(4) O24 0.094(8) 0.084(8) 0.053(6) 0.025(5) -0.009(6) 0.009(6) O3 0.087(7) 0.033(5) 0.058(5) -0.010(4) -0.029(5) 0.008(5) O23 0.070(7) 0.078(7) 0.045(5) 0.018(5) 0.011(5) 0.014(5) C10 0.036(6) 0.034(6) 0.037(6) -0.003(5) 0.001(5) 0.004(5) C1 0.014(6) 0.013(6) 0.057(8) -0.004(6) -0.006(6) -0.003(5) C16 0.026(6) 0.038(7) 0.061(9) 0.016(8) -0.007(8) -0.001(5) C8 0.019(6) 0.018(6) 0.036(7) 0.009(5) 0.012(5) 0.003(5) C11 0.035(5) 0.032(5) 0.024(5) -0.014(5) -0.005(5) 0.002(4) C6 0.022(6) 0.018(6) 0.070(9) -0.003(6) -0.007(6) -0.005(5) C2 0.027(5) 0.020(5) 0.039(6) 0.004(5) -0.003(5) 0.014(5) C4 0.022(7) 0.031(7) 0.086(11) -0.007(7) -0.018(7) 0.004(6) C9 0.020(6) 0.035(7) 0.060(9) 0.013(7) 0.015(6) -0.005(6) C5 0.019(7) 0.025(7) 0.101(11) -0.027(8) 0.013(7) -0.003(5) C15 0.047(9) 0.039(8) 0.046(8) -0.008(7) 0.015(7) -0.008(7) C3 0.025(7) 0.033(7) 0.040(7) -0.003(6) -0.005(6) 0.003(6) C17 0.045(8) 0.032(7) 0.045(7) 0.008(6) 0.009(6) -0.001(7) C13 0.025(7) 0.056(9) 0.100(12) 0.024(9) -0.007(8) -0.009(7) C12 0.052(7) 0.036(6) 0.052(7) -0.009(6) -0.017(6) 0.003(6) C18 0.023(7) 0.040(8) 0.070(10) -0.007(7) -0.005(7) 0.011(6) C14 0.028(7) 0.028(7) 0.053(9) -0.019(6) 0.015(6) -0.003(6) C19 0.041(9) 0.044(9) 0.074(11) -0.005(8) 0.001(8) 0.007(7) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag V1 O19 1.576(7) . ? V1 O20 1.779(7) . ? V1 O20 1.831(8) 2 ? V1 O18 2.031(8) . ? V1 O17 2.033(8) . ? V2 O13 1.593(7) . ? V2 O12 1.787(7) . ? V2 O6 1.811(8) . ? V2 O14 2.022(7) . ? V2 O5 2.071(8) . ? V3 O16 1.660(8) . ? V3 O10 1.772(7) . ? V3 O12 1.841(7) . ? V3 O11 2.023(7) . ? V3 O15 2.072(7) . ? V4 O8 1.595(6) . ? V4 O7 1.820(8) . ? V4 O10 1.839(7) . ? V4 O9 2.019(8) . ? V4 O1 2.059(8) . ? V5 O3 1.548(7) . ? V5 O7 1.816(7) . ? V5 O6 1.836(7) . ? V5 O2 2.050(8) . ? V5 O4 2.057(7) . ? V6 O24 1.611(8) . ? V6 O23 1.821(8) . ? V6 O23 1.831(8) 2 ? V6 O22 2.046(8) . ? V6 O21 2.050(8) . ? O2 C15 1.237(13) . ? O4 C10 1.214(12) . ? O11 C8 1.295(11) . ? O15 C1 1.273(11) . ? O9 C8 1.223(11) . ? O17 C14 1.313(12) . ? O21 C19 1.221(14) . ? O14 C1 1.268(11) . ? O18 C14 1.312(12) 2 ? O1 C15 1.336(13) . ? O22 C19 1.279(14) 4 ? O5 C10 1.302(12) . ? O20 V1 1.831(8) 4 ? O23 V6 1.831(8) 4 ? N1 C7 1.478(17) . ? N1 C7 1.478(17) 3_655 ? N56 C60 1.417(19) . ? N56 C58 1.421(14) . ? C10 C11 1.464(15) . ? C1 C5 1.540(14) . ? C16 C17 1.349(14) . ? C16 C18 1.402(15) . ? C16 C15 1.478(15) . ? C8 C9 1.531(14) . ? C11 C12 1.361(14) . ? C11 C17 1.370(14) 4 ? C6 C5 1.383(15) . ? C6 C9 1.404(14) 4 ? C2 C4 1.353(13) . ? C2 C3 1.355(13) . ? C2 C14 1.424(14) . ? C4 C5 1.372(16) . ? C9 C3 1.363(14) 2 ? C9 C6 1.404(14) 2 ? C3 C9 1.363(14) 4 ? C17 C11 1.370(14) 2 ? C13 C18 1.369(16) 4 ? C13 C12 1.428(15) . ? C13 C19 1.473(18) . ? C18 C13 1.369(16) 2 ? C14 O18 1.312(12) 4 ? C19 O22 1.279(14) 2 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O19 V1 O20 102.4(4) . . ? O19 V1 O20 102.5(4) . 2 ? O20 V1 O20 100.4(5) . 2 ? O19 V1 O18 99.0(4) . . ? O20 V1 O18 154.9(3) . . ? O20 V1 O18 87.5(3) 2 . ? O19 V1 O17 98.1(4) . . ? O20 V1 O17 86.4(3) . . ? O20 V1 O17 156.3(3) 2 . ? O18 V1 O17 77.8(3) . . ? O13 V2 O12 102.4(4) . . ? O13 V2 O6 102.0(4) . . ? O12 V2 O6 99.7(3) . . ? O13 V2 O14 96.3(4) . . ? O12 V2 O14 89.2(3) . . ? O6 V2 O14 157.5(3) . . ? O13 V2 O5 97.3(4) . . ? O12 V2 O5 158.1(3) . . ? O6 V2 O5 85.4(3) . . ? O14 V2 O5 79.1(3) . . ? O16 V3 O10 103.9(4) . . ? O16 V3 O12 101.4(4) . . ? O10 V3 O12 97.9(3) . . ? O16 V3 O11 99.6(4) . . ? O10 V3 O11 87.2(3) . . ? O12 V3 O11 156.5(3) . . ? O16 V3 O15 97.2(3) . . ? O10 V3 O15 156.9(3) . . ? O12 V3 O15 87.0(3) . . ? O11 V3 O15 80.0(3) . . ? O8 V4 O7 101.6(4) . . ? O8 V4 O10 104.5(4) . . ? O7 V4 O10 98.6(3) . . ? O8 V4 O9 98.5(4) . . ? O7 V4 O9 156.9(3) . . ? O10 V4 O9 87.4(3) . . ? O8 V4 O1 97.6(4) . . ? O7 V4 O1 86.7(3) . . ? O10 V4 O1 155.7(3) . . ? O9 V4 O1 79.3(3) . . ? O3 V5 O7 106.5(4) . . ? O3 V5 O6 106.3(4) . . ? O7 V5 O6 98.3(3) . . ? O3 V5 O2 91.7(4) . . ? O7 V5 O2 89.7(3) . . ? O6 V5 O2 157.1(3) . . ? O3 V5 O4 93.3(4) . . ? O7 V5 O4 156.7(3) . . ? O6 V5 O4 87.6(3) . . ? O2 V5 O4 77.2(3) . . ? O24 V6 O23 103.1(4) . . ? O24 V6 O23 102.0(4) . 2 ? O23 V6 O23 98.6(6) . 2 ? O24 V6 O22 97.9(4) . . ? O23 V6 O22 87.6(4) . . ? O23 V6 O22 157.2(3) 2 . ? O24 V6 O21 97.4(4) . . ? O23 V6 O21 157.0(3) . . ? O23 V6 O21 87.2(4) 2 . ? O22 V6 O21 79.2(3) . . ? C15 O2 V5 128.4(9) . . ? C10 O4 V5 130.4(8) . . ? C8 O11 V3 131.0(7) . . ? C1 O15 V3 130.6(7) . . ? C8 O9 V4 131.7(7) . . ? V2 O12 V3 127.3(4) . . ? V3 O10 V4 128.0(4) . . ? C14 O17 V1 134.0(7) . . ? C19 O21 V6 132.6(9) . . ? C1 O14 V2 130.2(7) . . ? C14 O18 V1 133.4(8) 2 . ? V5 O7 V4 128.4(4) . . ? C15 O1 V4 131.2(8) . . ? C19 O22 V6 130.7(9) 4 . ? C10 O5 V2 131.2(7) . . ? V2 O6 V5 127.2(4) . . ? V1 O20 V1 128.7(4) . 4 ? V6 O23 V6 126.4(4) . 4 ? C7 N1 C7 134(3) . 3_655 ? C60 N56 C58 124.7(16) . . ? O4 C10 O5 126.7(12) . . ? O4 C10 C11 121.7(10) . . ? O5 C10 C11 111.6(10) . . ? O14 C1 O15 126.3(9) . . ? O14 C1 C5 120.6(10) . . ? O15 C1 C5 112.9(10) . . ? C17 C16 C18 117.9(11) . . ? C17 C16 C15 127.1(12) . . ? C18 C16 C15 115.0(10) . . ? O9 C8 O11 125.4(10) . . ? O9 C8 C9 122.3(10) . . ? O11 C8 C9 111.9(9) . . ? C12 C11 C17 116.2(10) . 4 ? C12 C11 C10 117.5(10) . . ? C17 C11 C10 126.4(11) 4 . ? C5 C6 C9 118.7(11) . 4 ? C4 C2 C3 123.1(11) . . ? C4 C2 C14 118.7(10) . . ? C3 C2 C14 118.1(10) . . ? C2 C4 C5 117.3(11) . . ? C3 C9 C6 118.6(10) 2 2 ? C3 C9 C8 125.3(10) 2 . ? C6 C9 C8 115.2(11) 2 . ? C4 C5 C6 121.8(11) . . ? C4 C5 C1 122.5(11) . . ? C6 C5 C1 115.6(12) . . ? O2 C15 O1 127.3(12) . . ? O2 C15 C16 121.1(11) . . ? O1 C15 C16 111.6(12) . . ? C2 C3 C9 120.3(10) . 4 ? C16 C17 C11 124.3(11) . 2 ? C18 C13 C12 115.7(13) 4 . ? C18 C13 C19 122.3(12) 4 . ? C12 C13 C19 121.8(13) . . ? C11 C12 C13 123.8(12) . . ? C13 C18 C16 122.0(11) 2 . ? O18 C14 O17 120.3(11) 4 . ? O18 C14 C2 120.8(11) 4 . ? O17 C14 C2 118.9(10) . . ? O21 C19 O22 125.6(13) . 2 ? O21 C19 C13 118.0(12) . . ? O22 C19 C13 116.3(12) 2 . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.996 _diffrn_reflns_theta_full 23.26 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.996 _refine_diff_density_max 0.924 _refine_diff_density_min -0.949 _refine_diff_density_rms 0.144 loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 -0.005 0.003 0.000 2444 523 ' ' 2 0.250 0.250 0.679 538 110 ' ' 3 0.250 0.750 0.500 39 24 ' ' 4 0.250 0.250 0.179 18 4 ' ' 5 0.750 0.750 0.321 538 112 ' ' 6 0.750 0.250 0.500 39 24 ' ' 7 0.750 0.750 0.821 18 5 ' ' _platon_squeeze_details ; ; _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 965263' ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_Hyball-3-Ba _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C83.50 H114.24 Ba2.50 Cl3 N12 O68.13 V12' _chemical_formula_weight 3437.09 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ba Ba -1.0456 8.4617 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.3639 0.7018 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' V V 0.0687 2.1097 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M C2/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 37.3416(11) _cell_length_b 21.5080(6) _cell_length_c 36.8796(10) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 109.7710(10) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 27873.6(14) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description Block _exptl_crystal_colour Green _exptl_crystal_size_max 0.20 _exptl_crystal_size_mid 0.20 _exptl_crystal_size_min 0.20 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.638 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 13690 _exptl_absorpt_coefficient_mu 13.162 _exptl_absorpt_correction_type ? _exptl_absorpt_correction_T_min 0.1783 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.1783 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS; (Sheldrick, 2003)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 72773 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0641 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0648 _diffrn_reflns_limit_h_min -43 _diffrn_reflns_limit_h_max 40 _diffrn_reflns_limit_k_min -22 _diffrn_reflns_limit_k_max 24 _diffrn_reflns_limit_l_min -42 _diffrn_reflns_limit_l_max 41 _diffrn_reflns_theta_min 3.18 _diffrn_reflns_theta_max 65.08 _reflns_number_total 23832 _reflns_number_gt 20380 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0949P)^2^+731.6479P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 23832 _refine_ls_number_parameters 1923 _refine_ls_number_restraints 530 _refine_ls_R_factor_all 0.0936 _refine_ls_R_factor_gt 0.0742 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2061 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1827 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.960 _refine_ls_restrained_S_all 0.952 _refine_ls_shift/su_max 0.003 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ba1 Ba 0.5000 0.48629(5) 0.7500 0.0440(3) Uani 1 2 d S . . Ba2 Ba 0.61663(2) 0.23655(3) 0.595916(17) 0.03682(17) Uani 1 1 d . . . Ba3 Ba 0.37207(3) -0.12818(4) 0.74911(3) 0.0616(3) Uani 1 1 d DU . . V5 V 0.30616(5) 0.51017(8) 0.66874(5) 0.0277(4) Uani 1 1 d . . . V3 V 0.43388(5) 0.11056(9) 0.66926(5) 0.0291(4) Uani 1 1 d . . . V2 V 0.37830(5) -0.05494(8) 0.59040(5) 0.0276(4) Uani 1 1 d . . . V4 V 0.44390(5) 0.04744(8) 0.59238(5) 0.0285(4) Uani 1 1 d . . . V1 V 0.36878(6) 0.00899(8) 0.66705(5) 0.0281(4) Uani 1 1 d . . . V10 V 0.20232(6) -0.09502(8) 0.40720(5) 0.0280(4) Uani 1 1 d . . . V7 V 0.42284(5) 0.24973(8) 0.41328(5) 0.0286(4) Uani 1 1 d . . . V8 V 0.40471(5) 0.39819(8) 0.41359(5) 0.0284(4) Uani 1 1 d . . . V11 V 0.16889(5) 0.11912(8) 0.66453(5) 0.0269(4) Uani 1 1 d . . . V6 V 0.38964(5) 0.46374(8) 0.67120(5) 0.0284(4) Uani 1 1 d . . . V12 V 0.34882(5) -0.23271(8) 0.83512(5) 0.0263(4) Uani 1 1 d . . . V9 V 0.11833(6) -0.04836(8) 0.40516(5) 0.0300(4) Uani 1 1 d . . . Cl16 Cl 0.34932(8) 0.30124(11) 0.40051(7) 0.0288(5) Uani 1 1 d . . . Cl17 Cl 0.37254(7) 0.07456(11) 0.60272(7) 0.0277(5) Uani 1 1 d . . . Cl18 Cl 0.17529(8) 0.03176(11) 0.39531(7) 0.0298(5) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.1526(2) -0.0348(3) 0.4609(2) 0.0288(16) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.3433(2) 0.1633(3) 0.37102(19) 0.0307(16) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.2080(2) 0.2633(3) 0.67211(19) 0.0263(15) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.2524(2) -0.0467(3) 0.42083(19) 0.0279(16) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.3148(2) -0.0003(3) 0.6300(2) 0.0296(17) Uani 1 1 d . C . O31 O 0.3989(2) 0.2318(4) 0.36191(19) 0.0307(16) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.3622(2) -0.0214(3) 0.53594(19) 0.0287(16) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.4241(2) 0.2669(3) 0.4677(2) 0.0284(16) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.4382(2) 0.1403(3) 0.58082(19) 0.0292(16) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.4122(2) 0.3696(3) 0.4684(2) 0.0302(16) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.2105(2) -0.0660(3) 0.4615(2) 0.0302(16) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.4077(2) 0.0486(3) 0.53713(19) 0.0278(16) Uani 1 1 d . . . C35 C 0.4190(3) 0.3163(5) 0.4838(3) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.1388(2) 0.0575(3) 0.5750(2) 0.0284(16) Uani 1 1 d . . . C8 C 0.2294(3) 0.2177(5) 0.6729(3) 0.025(2) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.1221(2) 0.0917(3) 0.63762(19) 0.0303(16) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.1894(2) 0.0676(3) 0.62947(19) 0.0275(16) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.3625(2) 0.3834(3) 0.67635(19) 0.0289(16) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.3209(2) -0.0455(3) 0.57748(19) 0.0280(16) Uani 1 1 d . C . O3 O 0.4318(2) 0.1841(3) 0.6336(2) 0.0312(17) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.1522(2) -0.1053(3) 0.4014(2) 0.0348(18) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.2463(2) 0.0107(3) 0.36795(19) 0.0310(17) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.3450(2) 0.0920(3) 0.67359(19) 0.0269(15) Uani 1 1 d . C . O7 O 0.4054(2) 0.4051(3) 0.63544(19) 0.0300(16) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.3997(2) 0.4639(3) 0.5832(2) 0.0304(16) Uani 1 1 d . . . O43 O 0.3823(2) -0.0535(3) 0.6412(2) 0.0351(18) Uani 1 1 d . C . O41 O 0.4152(2) 0.0444(4) 0.68795(19) 0.0321(17) Uani 1 1 d . C . O4 O 0.3573(2) 0.5059(3) 0.6896(2) 0.0342(18) Uani 1 1 d . . . C17 C 0.1880(3) -0.0435(5) 0.4766(3) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.4267(2) -0.0307(4) 0.5964(2) 0.0347(17) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.4027(2) 0.5280(3) 0.6463(2) 0.0360(18) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.4595(2) 0.0675(4) 0.6437(2) 0.0367(18) Uani 1 1 d . . . O56 O 0.3455(2) -0.1902(4) 0.7983(2) 0.0357(18) Uani 1 1 d . C . C11 C 0.2595(3) -0.0152(5) 0.5758(3) 0.027(2) Uani 1 1 d . C . O5 O 0.2205(2) 0.1606(3) 0.67221(19) 0.0261(15) Uani 1 1 d . . . C27 C 0.3774(3) 0.0199(5) 0.5205(3) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . C9 C 0.3578(3) 0.1468(5) 0.6756(3) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . C21 C 0.3212(3) 0.0074(4) 0.4600(3) 0.025(2) Uani 1 1 d . . . H21 H 0.3110 -0.0228 0.4726 0.030 Uiso 1 1 calc R . . O12 O 0.3901(2) 0.1626(3) 0.67579(19) 0.0296(16) Uani 1 1 d . C . O34 O 0.4346(2) 0.4538(3) 0.4239(2) 0.0349(18) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.3049(2) 0.4154(3) 0.67564(19) 0.0290(16) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.3787(2) -0.1273(3) 0.5809(2) 0.0345(18) Uani 1 1 d . . . O1A O 0.1550(2) 0.1901(3) 0.6836(2) 0.0312(16) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.3947(2) 0.1739(3) 0.4244(2) 0.0304(16) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.4325(2) 0.3312(4) 0.4092(2) 0.0327(17) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.2193(2) -0.1635(3) 0.4165(2) 0.0349(18) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.1967(2) -0.0832(3) 0.3571(2) 0.0338(18) Uani 1 1 d . . . O44 O 0.3635(2) -0.0270(3) 0.7029(2) 0.0361(18) Uani 1 1 d . C . O80 O 0.4615(3) -0.0553(4) 0.6809(2) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.4676(2) 0.1343(4) 0.7067(2) 0.0387(19) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.4637(2) 0.2173(4) 0.4234(2) 0.0364(18) Uani 1 1 d . . . O1B O 0.2942(3) 0.5317(4) 0.7049(2) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . C29 C 0.4271(3) 0.2482(4) 0.5806(3) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . O54 O 0.1818(2) 0.0745(4) 0.7016(2) 0.0363(18) Uani 1 1 d . . . C18 C 0.1739(3) 0.0510(5) 0.5949(3) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . C22 C 0.3561(3) 0.0355(5) 0.4795(3) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . C34 C 0.4267(3) 0.2535(5) 0.5431(3) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . H34 H 0.4309 0.2178 0.5299 0.033 Uiso 1 1 calc R . . O21 O 0.0862(2) -0.0891(3) 0.4130(2) 0.0383(18) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.3176(3) 0.3080(4) 0.6771(3) 0.022(2) Uani 1 1 d . . . C31 C 0.4144(3) 0.3579(5) 0.5816(3) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . C10 C 0.3017(3) -0.0208(4) 0.5961(3) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . C16 C 0.2441(3) -0.0329(5) 0.5378(3) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . H16 H 0.2599 -0.0504 0.5249 0.033 Uiso 1 1 calc R C . C36 C 0.4061(3) 0.4129(5) 0.6018(3) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . C30 C 0.4200(3) 0.2998(5) 0.6000(3) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . H30 H 0.4189 0.2957 0.6253 0.035 Uiso 1 1 calc R . . O38 O 0.4828(2) 0.0350(4) 0.5845(2) 0.0375(18) Uani 1 1 d . . . O61 O 0.4270(2) 0.4564(4) 0.7089(2) 0.0344(18) Uani 1 1 d . . . C15 C 0.2048(3) -0.0250(4) 0.5182(3) 0.028(2) Uani 1 1 d . C . C1 C 0.3298(3) 0.3743(5) 0.6763(3) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . C24 C 0.3503(3) 0.0975(5) 0.4238(3) 0.025(2) Uani 1 1 d . . . C3 C 0.3429(3) 0.2600(5) 0.6776(3) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . H3 H 0.3680 0.2693 0.6784 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.4330(3) 0.1855(5) 0.5999(3) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . C19 C 0.2638(3) -0.0064(4) 0.4019(3) 0.024(2) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.2808(3) 0.2937(5) 0.6754(3) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . H7 H 0.2634 0.3264 0.6744 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.4202(3) 0.3113(5) 0.5247(3) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . C23 C 0.3704(3) 0.0808(5) 0.4616(3) 0.025(2) Uani 1 1 d . . . H23 H 0.3939 0.1005 0.4751 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 0.4144(3) 0.3634(5) 0.5438(3) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . H32 H 0.4105 0.4028 0.5314 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.2368(3) 0.0121(5) 0.5949(3) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . H12 H 0.2479 0.0249 0.6210 0.033 Uiso 1 1 calc R C . C26 C 0.3636(3) 0.1488(5) 0.4045(3) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . C14 C 0.1822(3) 0.0036(4) 0.5368(3) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . H14 H 0.1561 0.0115 0.5229 0.034 Uiso 1 1 calc R C . C6 C 0.2686(3) 0.2315(5) 0.6750(3) 0.024(2) Uani 1 1 d . . . C20 C 0.3015(3) 0.0235(4) 0.4222(3) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . O66 O 0.6554(3) 0.2466(4) 0.5467(3) 0.053(2) Uani 1 1 d . A . C25 C 0.3152(3) 0.0684(5) 0.4042(3) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . H25 H 0.3011 0.0801 0.3785 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.2945(3) 0.1839(5) 0.6756(3) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . H5 H 0.2868 0.1417 0.6751 0.032 Uiso 1 1 calc R . . O68 O 0.6352(4) 0.1124(5) 0.6019(4) 0.085(4) Uani 1 1 d . A . C13 C 0.1973(3) 0.0208(4) 0.5755(3) 0.023(2) Uani 1 1 d . C . N10 N 0.7323(5) 0.2126(7) 0.7016(4) 0.092(6) Uani 1 1 d . A . C38 C 0.2901(7) -0.0293(7) 0.7447(5) 0.072(5) Uani 1 1 d . . . O53 O 0.3258(4) -0.0442(5) 0.7646(3) 0.069(3) Uani 1 1 d . C . N4 N 0.6214(4) 0.3905(6) 0.6952(3) 0.063(3) Uani 1 1 d . A . C4 C 0.3312(3) 0.1981(4) 0.6770(3) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . C90 C 0.7162(5) 0.2071(7) 0.6651(4) 0.059(4) Uani 1 1 d . . . C67 C 0.6229(4) 0.3829(6) 0.6608(3) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . N11 N 0.6812(4) 0.2447(5) 0.5003(3) 0.060(3) Uani 1 1 d . A . O59 O 0.5368(3) 0.5819(5) 0.7968(4) 0.086(4) Uani 1 1 d . . . H59A H 0.5231 0.6217 0.7913 0.129 Uiso 1 1 d R . . H59B H 0.5412 0.5741 0.8242 0.129 Uiso 1 1 d R . . O65 O 0.6863(3) 0.2343(5) 0.6474(3) 0.064(3) Uani 1 1 d . A . C42 C 0.2943(7) -0.1685(9) 0.6569(6) 0.083(6) Uani 1 1 d . . . C39 C 0.2242(6) -0.0454(9) 0.7307(5) 0.085(6) Uani 1 1 d . . . H39A H 0.2120 -0.0197 0.7451 0.127 Uiso 1 1 calc R C . H39B H 0.2113 -0.0858 0.7250 0.127 Uiso 1 1 calc R . . H39C H 0.2223 -0.0245 0.7065 0.127 Uiso 1 1 calc R . . C86 C 0.6798(7) 0.3108(7) 0.4955(6) 0.100(8) Uani 1 1 d . . . H86A H 0.7050 0.3284 0.5090 0.149 Uiso 1 1 calc R . . H86B H 0.6613 0.3283 0.5063 0.149 Uiso 1 1 calc R . . H86C H 0.6721 0.3209 0.4681 0.149 Uiso 1 1 calc R . . N18 N 0.2592(7) -0.1635(7) 0.6357(5) 0.098(6) Uani 1 1 d . C . N9 N 0.6101(7) 0.0272(7) 0.6183(7) 0.124(8) Uani 1 1 d U A . C87 C 0.7017(6) 0.2106(9) 0.4780(5) 0.084(6) Uani 1 1 d . . . H87A H 0.7034 0.2370 0.4570 0.127 Uiso 1 1 calc R . . H87B H 0.6878 0.1725 0.4672 0.127 Uiso 1 1 calc R . . H87C H 0.7273 0.1999 0.4951 0.127 Uiso 1 1 calc R . . O60 O 0.4932(6) 0.3662(9) 0.7628(5) 0.057(5) Uani 0.50 1 d PU . 1 C88 C 0.6708(4) 0.2165(6) 0.5264(4) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . C103 C 0.5836(15) 0.136(3) 0.4953(14) 0.068(16) Uiso 0.31(3) 1 d PD A 2 H10A H 0.5946 0.1771 0.4935 0.102 Uiso 0.31(3) 1 calc PR A 2 H10B H 0.5739 0.1173 0.4696 0.102 Uiso 0.31(3) 1 calc PR A 2 H10C H 0.6032 0.1095 0.5125 0.102 Uiso 0.31(3) 1 calc PR A 2 O125 O 0.3087(4) -0.1551(6) 0.6913(3) 0.086(4) Uani 1 1 d . C . N2 N 0.5137(12) 0.4268(14) 0.6313(8) 0.073(10) Uani 0.50 1 d PDU . 2 O67 O 0.7396(8) 0.1694(11) 0.6466(7) 0.208(12) Uani 1 1 d U A . H67A H 0.7660 0.1842 0.6559 0.312 Uiso 1 1 calc R . . H67B H 0.7291 0.1740 0.6185 0.312 Uiso 1 1 calc R . . H67C H 0.7390 0.1254 0.6534 0.312 Uiso 1 1 calc R . . C80 C 0.5747(4) 0.3740(7) 0.5297(4) 0.039(4) Uani 0.70(2) 1 d PDU A 2 C43 C 0.2419(7) -0.1811(10) 0.5956(5) 0.105(8) Uani 1 1 d . . . H43A H 0.2483 -0.1502 0.5793 0.157 Uiso 1 1 calc R C . H43B H 0.2142 -0.1831 0.5890 0.157 Uiso 1 1 calc R . . H43C H 0.2515 -0.2219 0.5915 0.157 Uiso 1 1 calc R . . O64 O 0.6213(4) 0.3288(5) 0.6468(3) 0.081(4) Uani 1 1 d . A . N6 N 0.5412(4) 0.3892(9) 0.5039(5) 0.056(5) Uani 0.70(2) 1 d PDU A 2 C89 C 0.6754(5) 0.1485(6) 0.5304(4) 0.063(4) Uani 1 1 d . A . H89A H 0.6679 0.1344 0.5521 0.095 Uiso 1 1 calc R . . H89B H 0.7021 0.1375 0.5352 0.095 Uiso 1 1 calc R . . H89C H 0.6593 0.1283 0.5067 0.095 Uiso 1 1 calc R . . N13 N 0.5315(7) 0.1205(10) 0.4919(6) 0.089(8) Uani 0.69(3) 1 d PDU A 1 N17 N 0.2649(5) -0.0548(7) 0.7541(4) 0.083(5) Uani 1 1 d . C . C62 C 0.5188(15) 0.3690(17) 0.6541(12) 0.116(18) Uani 0.50 1 d PDU . 2 H62A H 0.4972 0.3412 0.6422 0.174 Uiso 0.50 1 calc PR . 2 H62B H 0.5201 0.3790 0.6804 0.174 Uiso 0.50 1 calc PR . 2 C68 C 0.5424(15) 0.3485(17) 0.6547(12) 0.174 Uiso 0.50 1 calc PR . 2 C66 C 0.6261(6) 0.4364(8) 0.6373(5) 0.083(6) Uani 1 1 d . A . H66A H 0.6053 0.4655 0.6350 0.125 Uiso 1 1 calc R . . H66B H 0.6247 0.4220 0.6117 0.125 Uiso 1 1 calc R . . H66C H 0.6505 0.4573 0.6497 0.125 Uiso 1 1 calc R . . C44 C 0.2338(7) -0.1321(8) 0.6534(7) 0.094(7) Uani 1 1 d . . . H44A H 0.2307 -0.0884 0.6455 0.141 Uiso 1 1 calc R C . H44B H 0.2450 -0.1346 0.6816 0.141 Uiso 1 1 calc R . . H44C H 0.2089 -0.1526 0.6449 0.141 Uiso 1 1 calc R . . C37 C 0.2828(7) 0.0177(9) 0.7126(5) 0.090(6) Uani 1 1 d . C . H37A H 0.2616 0.0447 0.7125 0.135 Uiso 1 1 calc R . . H37B H 0.2764 -0.0040 0.6879 0.135 Uiso 1 1 calc R . . H37C H 0.3057 0.0429 0.7167 0.135 Uiso 1 1 calc R . . C40 C 0.2736(6) -0.0945(8) 0.7881(5) 0.074(5) Uani 1 1 d . . . H40A H 0.2690 -0.1380 0.7800 0.111 Uiso 1 1 calc R C . H40B H 0.2574 -0.0829 0.8030 0.111 Uiso 1 1 calc R . . H40C H 0.3004 -0.0891 0.8040 0.111 Uiso 1 1 calc R . . C65 C 0.5093(13) 0.428(2) 0.5904(9) 0.064(11) Uani 0.50 1 d PDU . 2 H65A H 0.5321 0.4111 0.5867 0.097 Uiso 0.50 1 calc PR . 2 H65B H 0.5057 0.4715 0.5812 0.097 Uiso 0.50 1 calc PR . 2 H65C H 0.4870 0.4037 0.5758 0.097 Uiso 0.50 1 calc PR . 2 C105 C 0.5319(5) 0.1563(8) 0.5202(5) 0.043(5) Uiso 0.69(3) 1 d PDU A 1 C78 C 0.6069(7) 0.4134(10) 0.5288(7) 0.056(6) Uani 0.70(2) 1 d PDU A 2 H78A H 0.6097 0.4103 0.5035 0.084 Uiso 0.70(2) 1 calc PR A 2 H78B H 0.6303 0.3993 0.5487 0.084 Uiso 0.70(2) 1 calc PR A 2 H78C H 0.6019 0.4567 0.5338 0.084 Uiso 0.70(2) 1 calc PR A 2 C41 C 0.3188(7) -0.1984(10) 0.6341(6) 0.098(7) Uani 1 1 d . C . H41A H 0.3097 -0.2406 0.6261 0.148 Uiso 1 1 calc R . . H41B H 0.3456 -0.2000 0.6508 0.148 Uiso 1 1 calc R . . H41C H 0.3165 -0.1732 0.6113 0.148 Uiso 1 1 calc R . . C93 C 0.7116(10) 0.2536(11) 0.7226(6) 0.138(12) Uani 1 1 d U . . H93A H 0.6955 0.2839 0.7045 0.207 Uiso 1 1 calc R A . H93B H 0.7304 0.2755 0.7439 0.207 Uiso 1 1 calc R . . H93C H 0.6957 0.2273 0.7328 0.207 Uiso 1 1 calc R . . C1A C 0.6172(8) 0.3359(12) 0.7190(5) 0.118(9) Uani 1 1 d . . . H1AA H 0.6105 0.2988 0.7026 0.177 Uiso 1 1 calc R A . H1AB H 0.5972 0.3445 0.7299 0.177 Uiso 1 1 calc R . . H1AC H 0.6414 0.3288 0.7399 0.177 Uiso 1 1 calc R . . C94 C 0.6107(7) -0.0253(8) 0.6439(6) 0.093(7) Uani 1 1 d . . . H94A H 0.6036 -0.0109 0.6657 0.140 Uiso 1 1 calc R . . H94B H 0.6364 -0.0432 0.6534 0.140 Uiso 1 1 calc R . . H94C H 0.5926 -0.0571 0.6296 0.140 Uiso 1 1 calc R . . C95 C 0.5759(6) 0.0346(10) 0.5803(8) 0.112(8) Uani 1 1 d . . . H95A H 0.5737 -0.0028 0.5644 0.167 Uiso 1 1 calc R . . H95B H 0.5801 0.0709 0.5661 0.167 Uiso 1 1 calc R . . H95C H 0.5525 0.0403 0.5862 0.167 Uiso 1 1 calc R . . C69 C 0.6217(6) 0.4516(10) 0.7135(6) 0.099(7) Uani 1 1 d . . . H69A H 0.6277 0.4840 0.6978 0.149 Uiso 1 1 calc R A . H69B H 0.6409 0.4516 0.7393 0.149 Uiso 1 1 calc R . . H69C H 0.5966 0.4598 0.7154 0.149 Uiso 1 1 calc R . . C96 C 0.6361(7) 0.0678(9) 0.6247(7) 0.095(7) Uani 1 1 d U . . C57 C 0.5158(12) 0.4769(13) 0.6520(7) 0.062(6) Uani 0.50 1 d PDU . 2 C85 C 0.5340(8) 0.4463(10) 0.4796(7) 0.072(8) Uani 0.70(2) 1 d PDU A 2 H85A H 0.5417 0.4830 0.4962 0.108 Uiso 0.70(2) 1 calc PR A 2 H85B H 0.5068 0.4491 0.4645 0.108 Uiso 0.70(2) 1 calc PR A 2 H85C H 0.5488 0.4444 0.4622 0.108 Uiso 0.70(2) 1 calc PR A 2 C92 C 0.7674(9) 0.1854(14) 0.7253(7) 0.169(15) Uani 1 1 d U . . H92A H 0.7628 0.1595 0.7451 0.253 Uiso 1 1 calc R A . H92B H 0.7855 0.2184 0.7376 0.253 Uiso 1 1 calc R . . H92C H 0.7778 0.1597 0.7093 0.253 Uiso 1 1 calc R . . C97 C 0.6709(7) 0.0570(9) 0.6615(5) 0.097(7) Uani 1 1 d U A . H97A H 0.6859 0.0221 0.6574 0.146 Uiso 1 1 calc R . . H97B H 0.6622 0.0477 0.6832 0.146 Uiso 1 1 calc R . . H97C H 0.6867 0.0946 0.6673 0.146 Uiso 1 1 calc R . . C59 C 0.5074(14) 0.5168(15) 0.6371(13) 0.068(7) Uani 0.50 1 d PDU . 1 H59C H 0.4823 0.5312 0.6362 0.103 Uiso 0.50 1 calc PR . 1 H59D H 0.5080 0.5131 0.6108 0.103 Uiso 0.50 1 calc PR . 1 H59E H 0.5268 0.5466 0.6516 0.103 Uiso 0.50 1 calc PR . 1 O51 O 0.4286(6) -0.1418(10) 0.8265(5) 0.060(5) Uani 0.50 1 d P C . O73 O 0.5000 -0.104(3) 0.7500 0.058(14) Uani 0.25 2 d SP . . C75 C 0.5595(16) 0.0824(16) 0.7073(13) 0.125(19) Uani 0.56(3) 1 d PU A 1 H75A H 0.5744 0.0444 0.7160 0.188 Uiso 0.56(3) 1 calc PR A 1 H75B H 0.5370 0.0731 0.6848 0.188 Uiso 0.56(3) 1 calc PR A 1 H75C H 0.5514 0.0987 0.7281 0.188 Uiso 0.56(3) 1 calc PR A 1 O84 O 0.227(2) 0.290(3) 0.5791(18) 0.11(2) Uiso 0.25 1 d P . . O82 O 0.2769(19) 0.152(3) 0.5777(17) 0.11(2) Uani 0.25 1 d P . . O86 O 0.256(2) 0.337(3) 0.5796(19) 0.12(2) Uiso 0.25 1 d P . . O83 O 0.284(2) 0.102(3) 0.517(2) 0.12(2) Uiso 0.25 1 d P . . O90 O 0.179(3) 0.164(5) 0.516(3) 0.08(3) Uiso 0.13 1 d P . . C74 C 0.5637(13) 0.154(2) 0.7268(10) 0.089(15) Uani 0.44(3) 1 d PU A 2 H74A H 0.5760 0.1203 0.7442 0.133 Uiso 0.44(3) 1 calc PR A 2 H74B H 0.5368 0.1445 0.7137 0.133 Uiso 0.44(3) 1 calc PR A 2 H74C H 0.5657 0.1928 0.7418 0.133 Uiso 0.44(3) 1 calc PR A 2 O47 O 0.4640(10) -0.2285(19) 0.7209(13) 0.065(11) Uani 0.25 1 d P . . C54 C 0.5109(7) 0.3231(14) 0.7606(7) 0.054(7) Uani 0.50 1 d PDU . 1 N3 N 0.4786(8) 0.2890(12) 0.7500(7) 0.061(6) Uani 0.50 1 d PU . 1 C53 C 0.4714(9) 0.2357(13) 0.7741(9) 0.057(7) Uani 0.50 1 d P B 1 H53A H 0.4957 0.2218 0.7927 0.085 Uiso 0.50 1 calc PR B 1 H53B H 0.4594 0.2010 0.7571 0.085 Uiso 0.50 1 calc PR B 1 H53C H 0.4546 0.2500 0.7878 0.085 Uiso 0.50 1 calc PR B 1 O79 O 0.5000 0.021(5) 0.7500 0.13(3) Uiso 0.25 2 d SP . . O1C O 0.239(2) 0.168(4) 0.578(2) 0.058(19) Uiso 0.13 1 d P . . O88 O 0.329(2) 0.222(4) 0.480(2) 0.14(2) Uiso 0.25 1 d P . . O89 O 0.322(2) 0.303(3) 0.579(2) 0.046(17) Uiso 0.13 1 d P . . O87 O 0.334(2) 0.171(4) 0.520(2) 0.06(2) Uani 0.13 1 d PU . . C73 C 0.5341(9) 0.147(2) 0.6382(10) 0.079(10) Uani 0.56(3) 1 d PU A 1 H73A H 0.5313 0.1649 0.6131 0.119 Uiso 0.56(3) 1 calc PR A 1 H73B H 0.5166 0.1673 0.6491 0.119 Uiso 0.56(3) 1 calc PR A 1 H73C H 0.5280 0.1022 0.6351 0.119 Uiso 0.56(3) 1 calc PR A 1 C72 C 0.5254(13) 0.188(2) 0.6487(14) 0.084(13) Uani 0.44(3) 1 d PU A 2 H72A H 0.5125 0.1491 0.6511 0.127 Uiso 0.44(3) 1 calc PR A 2 H72B H 0.5164 0.2013 0.6218 0.127 Uiso 0.44(3) 1 calc PR A 2 H72C H 0.5196 0.2201 0.6647 0.127 Uiso 0.44(3) 1 calc PR A 2 N8 N 0.5816(17) 0.163(3) 0.6994(15) 0.077(12) Uani 0.44(3) 1 d PU A 2 C76 C 0.6227(16) 0.160(3) 0.720(2) 0.081(16) Uani 0.44(3) 1 d PU A 2 H76A H 0.6282 0.1752 0.7463 0.121 Uiso 0.44(3) 1 calc PR A 2 H76B H 0.6357 0.1867 0.7066 0.121 Uiso 0.44(3) 1 calc PR A 2 H76C H 0.6316 0.1173 0.7204 0.121 Uiso 0.44(3) 1 calc PR A 2 C70 C 0.5666(10) 0.1773(17) 0.6616(10) 0.035(9) Uiso 0.44(3) 1 d P A 2 O62 O 0.5912(10) 0.1779(14) 0.6467(9) 0.074(10) Uiso 0.56(3) 1 d P A 1 N7 N 0.5841(13) 0.1314(15) 0.6962(10) 0.061(8) Uani 0.56(3) 1 d PU A 1 C77 C 0.6203(18) 0.127(2) 0.7198(15) 0.11(2) Uani 0.56(3) 1 d PU A 1 H77A H 0.6238 0.1534 0.7426 0.160 Uiso 0.56(3) 1 calc PR A 1 H77B H 0.6373 0.1416 0.7063 0.160 Uiso 0.56(3) 1 calc PR A 1 H77C H 0.6262 0.0841 0.7279 0.160 Uiso 0.56(3) 1 calc PR A 1 C71 C 0.5728(8) 0.1546(14) 0.6639(7) 0.036(6) Uani 0.56(3) 1 d PU A 1 O69 O 0.5624(8) 0.1818(19) 0.5407(11) 0.108(18) Uani 0.69(3) 1 d PD A 1 O70 O 0.5585(16) 0.183(3) 0.5373(18) 0.053(18) Uiso 0.31(3) 1 d PD A 2 C102 C 0.5662(8) 0.101(2) 0.4855(12) 0.144(17) Uiso 0.69(3) 1 d PD A 1 H10D H 0.5722 0.1300 0.4680 0.217 Uiso 0.69(3) 1 calc PR A 1 H10E H 0.5625 0.0591 0.4741 0.217 Uiso 0.69(3) 1 calc PR A 1 H10F H 0.5872 0.0999 0.5102 0.217 Uiso 0.69(3) 1 calc PR A 1 O85 O 0.251(3) 0.099(4) 0.479(2) 0.07(2) Uani 0.13 1 d PU . . C104 C 0.5520(12) 0.144(2) 0.5106(16) 0.079(12) Uani 0.31(3) 1 d PDU A 2 C99 C 0.4897(14) 0.138(2) 0.5132(14) 0.054(14) Uiso 0.31(3) 1 d PD A 2 H99A H 0.4983 0.1535 0.5397 0.081 Uiso 0.31(3) 1 calc PR A 2 H99B H 0.4703 0.1056 0.5104 0.081 Uiso 0.31(3) 1 calc PR A 2 H99C H 0.4787 0.1720 0.4954 0.081 Uiso 0.31(3) 1 calc PR A 2 C98 C 0.4955(8) 0.1682(16) 0.5253(8) 0.077(8) Uani 0.69(3) 1 d PU A 1 H98A H 0.4776 0.1855 0.5014 0.116 Uiso 0.69(3) 1 calc PR A 1 H98B H 0.4991 0.1979 0.5464 0.116 Uiso 0.69(3) 1 calc PR A 1 H98C H 0.4853 0.1292 0.5315 0.116 Uiso 0.69(3) 1 calc PR A 1 C49 C 0.3797(16) -0.4035(19) 0.7586(11) 0.135(19) Uiso 0.53(3) 1 d PDU C 1 H49A H 0.3521 -0.4088 0.7500 0.202 Uiso 0.53(3) 1 calc PR C 1 H49B H 0.3903 -0.4075 0.7867 0.202 Uiso 0.53(3) 1 calc PR C 1 H49C H 0.3909 -0.4354 0.7467 0.202 Uiso 0.53(3) 1 calc PR C 1 N12 N 0.5226(12) 0.111(3) 0.5044(13) 0.090(13) Uiso 0.31(3) 1 d PDU A 2 C47 C 0.4350(18) -0.3141(17) 0.8070(13) 0.106(18) Uiso 0.47(3) 1 d PDU C 2 C51 C 0.3734(15) -0.3345(17) 0.7037(9) 0.119(16) Uiso 0.53(3) 1 d PDU C 1 H51A H 0.3846 -0.3669 0.6921 0.179 Uiso 0.53(3) 1 calc PR C 1 H51B H 0.3799 -0.2935 0.6961 0.179 Uiso 0.53(3) 1 calc PR C 1 H51C H 0.3457 -0.3394 0.6947 0.179 Uiso 0.53(3) 1 calc PR C 1 C48 C 0.4306(19) -0.322(2) 0.8139(12) 0.13(2) Uiso 0.53(3) 1 d PDU C 1 H48A H 0.4582 -0.3166 0.8212 0.202 Uiso 0.53(3) 1 calc PR C 1 H48B H 0.4250 -0.3667 0.8151 0.202 Uiso 0.53(3) 1 calc PR C 1 H48C H 0.4212 -0.2992 0.8317 0.202 Uiso 0.53(3) 1 calc PR C 1 C100 C 0.4964(8) 0.0811(15) 0.4716(10) 0.103(11) Uiso 0.69(3) 1 d PDU A 1 H10G H 0.4774 0.0871 0.4843 0.154 Uiso 0.69(3) 1 calc PR A 1 H10H H 0.5037 0.0371 0.4731 0.154 Uiso 0.69(3) 1 calc PR A 1 H10I H 0.4856 0.0936 0.4446 0.154 Uiso 0.69(3) 1 calc PR A 1 C46 C 0.4109(14) -0.2984(15) 0.7724(10) 0.120(14) Uiso 0.53(3) 1 d PDU C 1 N16 N 0.4080(11) -0.3434(14) 0.7717(10) 0.114(13) Uiso 0.47(3) 1 d PDU C 2 O50 O 0.3903(12) -0.2489(16) 0.7449(11) 0.109(12) Uiso 0.47(3) 1 d PDU C 2 C101 C 0.5128(16) 0.085(2) 0.4641(12) 0.063(14) Uiso 0.31(3) 1 d PDU A 2 H10J H 0.5287 0.1055 0.4512 0.095 Uiso 0.31(3) 1 calc PR A 2 H10K H 0.4860 0.0935 0.4497 0.095 Uiso 0.31(3) 1 calc PR A 2 H10L H 0.5174 0.0404 0.4654 0.095 Uiso 0.31(3) 1 calc PR A 2 C52 C 0.3543(12) -0.3354(18) 0.7132(10) 0.099(15) Uiso 0.47(3) 1 d PDU C 2 O49 O 0.4081(10) -0.2448(13) 0.7564(9) 0.098(9) Uiso 0.53(3) 1 d PDU C 1 C45 C 0.3833(13) -0.3053(17) 0.7470(12) 0.116(15) Uiso 0.47(3) 1 d PDU C 2 C50 C 0.4037(10) -0.4105(13) 0.7739(9) 0.065(10) Uiso 0.47(3) 1 d PDU C 2 N15 N 0.3890(13) -0.3404(17) 0.7470(9) 0.129(13) Uiso 0.53(3) 1 d PDU C 1 O78 O 0.516(3) -0.116(5) 0.645(3) 0.10(3) Uiso 0.13 1 d P . . O75 O 0.480(3) -0.148(4) 0.628(3) 0.07(2) Uiso 0.13 1 d P . . O91 O 0.187(2) 0.130(3) 0.480(2) 0.050(17) Uiso 0.13 1 d P . . C82 C 0.5147(9) 0.318(2) 0.5081(15) 0.046(11) Uani 0.30(2) 1 d PDU A 1 H82A H 0.4953 0.3393 0.5161 0.069 Uiso 0.30(2) 1 calc PR A 1 H82B H 0.5177 0.2754 0.5176 0.069 Uiso 0.30(2) 1 calc PR A 1 H82C H 0.5068 0.3181 0.4799 0.069 Uiso 0.30(2) 1 calc PR A 1 C83 C 0.5071(5) 0.3532(13) 0.5006(8) 0.086(9) Uani 0.70(2) 1 d PDU A 2 H83A H 0.5145 0.3125 0.5127 0.130 Uiso 0.70(2) 1 calc PR A 2 H83B H 0.4920 0.3476 0.4733 0.130 Uiso 0.70(2) 1 calc PR A 2 H83C H 0.4919 0.3754 0.5135 0.130 Uiso 0.70(2) 1 calc PR A 2 C81 C 0.5916(12) 0.439(2) 0.5160(16) 0.069(17) Uani 0.30(2) 1 d PDU A 1 H81A H 0.6063 0.4320 0.4988 0.104 Uiso 0.30(2) 1 calc PR A 1 H81B H 0.6074 0.4288 0.5426 0.104 Uiso 0.30(2) 1 calc PR A 1 H81C H 0.5837 0.4825 0.5146 0.104 Uiso 0.30(2) 1 calc PR A 1 N5 N 0.5580(10) 0.3990(16) 0.5044(10) 0.044(9) Uani 0.30(2) 1 d PDU A 1 C84 C 0.5266(12) 0.419(3) 0.4698(13) 0.058(15) Uani 0.30(2) 1 d PDU A 1 H84A H 0.5067 0.4386 0.4776 0.087 Uiso 0.30(2) 1 calc PR A 1 H84B H 0.5161 0.3828 0.4536 0.087 Uiso 0.30(2) 1 calc PR A 1 H84C H 0.5362 0.4490 0.4553 0.087 Uiso 0.30(2) 1 calc PR A 1 C79 C 0.5515(9) 0.3517(15) 0.5243(11) 0.052(9) Uani 0.30(2) 1 d PDU A 1 O72 O 0.5809(8) 0.3252(15) 0.5441(10) 0.029(9) Uiso 0.30(2) 1 d PDU A 1 O71 O 0.5777(4) 0.3321(7) 0.5539(4) 0.044(4) Uani 0.70(2) 1 d PDU A 2 O81 O 0.362(2) -0.413(3) 0.6556(16) 0.045(16) Uiso 0.13 1 d PD . . O48 O 0.4646(9) -0.3053(10) 0.6594(10) 0.111(10) Uani 0.50 1 d PDU . . C1B C 0.3998(9) -0.2675(11) 0.6235(12) 0.076(11) Uani 0.50 1 d PDU . . H1BA H 0.3934 -0.2777 0.6465 0.114 Uiso 0.50 1 calc PR . . H1BB H 0.3843 -0.2929 0.6018 0.114 Uiso 0.50 1 calc PR . . H1BC H 0.3946 -0.2234 0.6173 0.114 Uiso 0.50 1 calc PR . . N14 N 0.4497(11) -0.2783(17) 0.5996(11) 0.137(16) Uani 0.50 1 d PDU . . C1C C 0.4250(15) -0.2656(16) 0.5601(11) 0.105(16) Uani 0.50 1 d PDU . . H1CA H 0.4386 -0.2747 0.5423 0.157 Uiso 0.50 1 calc PR . . H1CB H 0.4175 -0.2217 0.5578 0.157 Uiso 0.50 1 calc PR . . H1CC H 0.4022 -0.2918 0.5539 0.157 Uiso 0.50 1 calc PR . . C1D C 0.4848(13) -0.314(2) 0.6025(15) 0.119(16) Uiso 0.50 1 d PD . . H1DA H 0.4791 -0.3589 0.6010 0.179 Uiso 0.50 1 calc PR . . H1DB H 0.5048 -0.3050 0.6271 0.179 Uiso 0.50 1 calc PR . . H1DC H 0.4936 -0.3027 0.5812 0.179 Uiso 0.50 1 calc PR . . C1E C 0.4403(10) -0.280(3) 0.6310(12) 0.14(2) Uiso 0.50 1 d PD . . O74 O 0.480(4) -0.113(6) 0.652(3) 0.10(3) Uiso 0.13 1 d P . . O52 O 0.4371(11) -0.082(3) 0.7991(15) 0.041(15) Uiso 0.13 1 d PD C . O55 O 0.4433(15) -0.046(2) 0.7581(14) 0.075(13) Uiso 0.25 1 d P C . O1D O 0.4280(18) -0.027(3) 0.7648(16) 0.092(16) Uiso 0.25 1 d P C . C1H C 0.5434(11) 0.297(3) 0.7928(15) 0.075(13) Uani 0.50 1 d PDU . 1 C55 C 0.5518(9) 0.308(3) 0.7853(16) 0.077(14) Uani 0.50 1 d PDU D 2 O46 O 0.3973(7) -0.1545(11) 0.6890(7) 0.060(6) Uiso 0.50 1 d P C . O45 O 0.4117(7) -0.1409(10) 0.6990(6) 0.056(6) Uiso 0.50 1 d P C . O63 O 0.5885(10) 0.2010(17) 0.6502(10) 0.069(10) Uani 0.44(3) 1 d P A 2 O57 O 0.5160(8) 0.4420(13) 0.6901(6) 0.071(7) Uani 0.50 1 d PD . 1 O58 O 0.5199(8) 0.4729(12) 0.6875(7) 0.061(7) Uiso 0.50 1 d PD . 2 N1 N 0.5219(10) 0.4113(11) 0.6346(7) 0.051(7) Uani 0.50 1 d PDU . 1 C64 C 0.5198(12) 0.4131(19) 0.5943(8) 0.048(10) Uiso 0.50 1 d PDU . 1 H64A H 0.5434 0.3962 0.5921 0.072 Uiso 0.50 1 calc PR . 1 H64B H 0.5165 0.4562 0.5851 0.072 Uiso 0.50 1 calc PR . 1 H64C H 0.4982 0.3881 0.5786 0.072 Uiso 0.50 1 calc PR . 1 C61 C 0.5225(10) 0.3470(13) 0.6475(10) 0.055(8) Uiso 0.50 1 d PDU . 1 H61A H 0.4999 0.3252 0.6308 0.083 Uiso 0.50 1 calc PR . 1 H61B H 0.5224 0.3465 0.6741 0.083 Uiso 0.50 1 calc PR . 1 H61C H 0.5454 0.3263 0.6465 0.083 Uiso 0.50 1 calc PR . 1 C58 C 0.5155(11) 0.4545(12) 0.6566(7) 0.058(6) Uani 0.50 1 d PDU . 1 C60 C 0.5071(14) 0.5372(16) 0.6304(12) 0.067(7) Uani 0.50 1 d PDU . 2 H60A H 0.5249 0.5433 0.6163 0.100 Uiso 0.50 1 calc PR . 2 H60B H 0.5097 0.5714 0.6486 0.100 Uiso 0.50 1 calc PR . 2 H60C H 0.4810 0.5362 0.6121 0.100 Uiso 0.50 1 calc PR . 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Ba1 0.0314(6) 0.0480(6) 0.0441(6) 0.000 0.0015(4) 0.000 Ba2 0.0427(4) 0.0389(4) 0.0307(3) 0.0029(3) 0.0149(3) -0.0027(3) Ba3 0.1069(8) 0.0409(4) 0.0591(5) 0.0233(4) 0.0568(6) 0.0163(5) V5 0.0362(11) 0.0245(9) 0.0224(8) -0.0045(7) 0.0101(8) 0.0006(8) V3 0.0273(10) 0.0350(10) 0.0227(8) 0.0011(7) 0.0055(7) 0.0041(8) V2 0.0333(10) 0.0237(9) 0.0281(9) 0.0046(7) 0.0134(8) 0.0062(7) V4 0.0279(10) 0.0285(9) 0.0291(9) 0.0026(7) 0.0098(8) 0.0065(8) V1 0.0380(11) 0.0240(9) 0.0242(8) 0.0076(7) 0.0131(8) 0.0075(8) V10 0.0378(11) 0.0189(8) 0.0295(9) -0.0051(7) 0.0141(8) -0.0037(7) V7 0.0291(10) 0.0313(10) 0.0309(9) -0.0005(7) 0.0172(8) -0.0027(8) V8 0.0281(10) 0.0296(9) 0.0333(9) 0.0050(7) 0.0181(8) -0.0022(8) V11 0.0359(10) 0.0268(9) 0.0242(8) 0.0040(7) 0.0180(8) 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0.000(4) C16 0.031(6) 0.026(5) 0.030(5) 0.003(4) 0.017(5) -0.001(4) C36 0.018(5) 0.031(6) 0.033(6) -0.008(5) -0.001(4) -0.001(4) C30 0.016(5) 0.034(6) 0.030(5) 0.000(4) 0.000(4) -0.001(4) O38 0.037(5) 0.035(4) 0.042(4) -0.001(3) 0.016(4) 0.006(4) O61 0.024(4) 0.040(4) 0.028(4) -0.003(3) -0.006(3) -0.001(3) C15 0.024(6) 0.018(5) 0.040(6) -0.003(4) 0.009(5) -0.004(4) C1 0.025(6) 0.037(6) 0.019(5) 0.000(4) 0.006(4) 0.000(5) C24 0.035(6) 0.026(5) 0.024(5) -0.006(4) 0.023(5) -0.007(4) C3 0.031(6) 0.028(5) 0.023(5) -0.001(4) 0.009(4) -0.003(5) C28 0.027(6) 0.032(6) 0.018(5) -0.001(4) 0.004(4) -0.011(4) C19 0.028(6) 0.020(5) 0.030(5) -0.001(4) 0.017(5) 0.004(4) C7 0.032(6) 0.026(5) 0.023(5) -0.006(4) 0.007(4) 0.000(4) C33 0.024(5) 0.029(5) 0.027(5) 0.000(4) 0.008(4) 0.000(4) C23 0.033(6) 0.026(5) 0.024(5) 0.001(4) 0.020(4) -0.001(4) C32 0.022(5) 0.029(5) 0.039(6) 0.004(5) 0.008(5) -0.002(4) C12 0.035(6) 0.024(5) 0.024(5) 0.005(4) 0.010(5) -0.002(5) C26 0.037(6) 0.022(5) 0.034(6) -0.010(4) 0.022(5) 0.001(5) C14 0.033(6) 0.021(5) 0.027(5) 0.003(4) 0.004(5) -0.004(4) C6 0.031(6) 0.026(5) 0.018(4) 0.006(4) 0.011(4) 0.004(4) C20 0.035(6) 0.018(5) 0.026(5) -0.008(4) 0.014(4) -0.001(4) O66 0.060(6) 0.052(6) 0.056(6) 0.000(4) 0.032(5) -0.002(5) C25 0.038(6) 0.029(6) 0.032(5) 0.001(4) 0.024(5) 0.006(5) C5 0.030(6) 0.031(5) 0.018(4) 0.000(4) 0.007(4) 0.004(4) O68 0.114(11) 0.050(6) 0.105(9) 0.029(6) 0.054(8) 0.012(6) C13 0.017(5) 0.024(5) 0.029(5) 0.005(4) 0.009(4) -0.003(4) N10 0.133(15) 0.077(10) 0.039(7) -0.005(7) -0.007(8) 0.027(10) C38 0.125(17) 0.044(8) 0.062(10) -0.005(7) 0.051(11) -0.017(10) O53 0.088(9) 0.058(6) 0.072(7) 0.001(5) 0.042(7) 0.010(6) N4 0.067(9) 0.083(9) 0.038(6) -0.023(6) 0.016(6) -0.011(7) C4 0.022(5) 0.025(5) 0.021(4) 0.002(4) 0.006(4) 0.005(4) C90 0.089(12) 0.052(8) 0.054(8) -0.001(7) 0.046(9) 0.006(8) C67 0.063(9) 0.043(7) 0.031(6) -0.008(5) 0.005(6) -0.001(6) N11 0.101(10) 0.040(6) 0.052(7) -0.003(5) 0.043(7) -0.017(6) O59 0.071(8) 0.047(6) 0.100(9) -0.012(6) -0.023(7) 0.018(5) O65 0.039(5) 0.069(7) 0.067(6) 0.006(5) -0.003(5) 0.017(5) C42 0.102(16) 0.061(11) 0.090(14) 0.000(10) 0.036(13) -0.020(11) C39 0.086(14) 0.097(14) 0.053(9) -0.001(9) 0.000(9) 0.040(11) C86 0.19(2) 0.030(8) 0.086(12) 0.020(8) 0.054(14) -0.022(11) N18 0.147(18) 0.060(9) 0.086(11) 0.001(8) 0.037(12) -0.041(11) N9 0.18(2) 0.047(9) 0.21(2) 0.011(11) 0.14(2) 0.030(11) C87 0.107(15) 0.092(13) 0.082(12) -0.050(10) 0.068(11) -0.037(11) O60 0.073(14) 0.051(10) 0.045(10) 0.008(8) 0.016(9) 0.016(10) C88 0.050(8) 0.038(7) 0.045(7) 0.009(6) 0.016(6) 0.007(6) O125 0.136(12) 0.072(8) 0.056(7) -0.017(6) 0.039(7) -0.029(8) N2 0.069(13) 0.077(13) 0.074(12) -0.006(9) 0.026(9) 0.003(9) O67 0.30(3) 0.19(2) 0.18(2) 0.030(16) 0.14(2) 0.13(2) C80 0.027(9) 0.048(10) 0.040(9) -0.013(8) 0.012(7) 0.006(7) C43 0.16(2) 0.096(15) 0.060(10) -0.006(10) 0.033(13) -0.058(15) O64 0.131(11) 0.058(7) 0.050(6) -0.008(5) 0.027(7) 0.019(7) N6 0.024(9) 0.106(14) 0.042(8) 0.022(9) 0.015(8) 0.004(10) C89 0.088(12) 0.037(7) 0.055(8) 0.009(6) 0.012(8) 0.004(7) N13 0.123(17) 0.064(12) 0.052(12) -0.012(10) -0.008(11) 0.019(12) N17 0.119(14) 0.062(9) 0.084(10) 0.018(8) 0.056(10) 0.017(9) C62 0.111(19) 0.11(2) 0.12(2) -0.001(10) 0.039(11) -0.001(10) C66 0.090(14) 0.051(9) 0.089(12) 0.014(9) 0.006(11) -0.013(9) C44 0.116(18) 0.052(10) 0.138(18) -0.007(11) 0.074(15) -0.013(11) C37 0.138(19) 0.073(12) 0.074(11) 0.037(10) 0.057(12) 0.026(12) C40 0.101(14) 0.058(10) 0.077(11) 0.037(8) 0.048(10) 0.020(9) C65 0.07(3) 0.08(3) 0.055(19) 0.020(17) 0.032(17) 0.01(2) C78 0.059(15) 0.049(13) 0.075(17) -0.020(11) 0.043(13) -0.033(11) C41 0.14(2) 0.086(14) 0.094(14) -0.015(11) 0.068(14) -0.033(13) C93 0.26(4) 0.110(18) 0.059(12) -0.015(11) 0.071(17) 0.02(2) C1A 0.16(2) 0.14(2) 0.042(9) 0.013(11) 0.025(12) -0.046(18) C94 0.14(2) 0.051(10) 0.125(17) 0.004(10) 0.090(15) -0.005(11) C95 0.067(13) 0.084(15) 0.17(2) 0.027(15) 0.029(15) 0.029(11) C69 0.081(14) 0.122(17) 0.101(14) -0.076(13) 0.040(12) -0.022(12) C96 0.128(19) 0.058(11) 0.126(18) 0.000(11) 0.080(16) -0.011(12) C57 0.058(8) 0.065(10) 0.065(8) 0.002(7) 0.022(6) 0.002(7) C85 0.091(15) 0.071(14) 0.054(12) 0.026(11) 0.024(11) 0.026(12) C92 0.18(3) 0.15(2) 0.108(18) -0.004(17) -0.045(18) 0.09(2) C97 0.14(2) 0.061(11) 0.073(12) -0.001(9) 0.017(13) -0.004(12) C59 0.070(10) 0.066(13) 0.072(11) 0.006(10) 0.028(9) 0.007(11) O51 0.061(13) 0.074(14) 0.044(10) 0.014(9) 0.015(9) -0.004(11) O73 0.05(3) 0.05(3) 0.06(3) 0.000 0.02(3) 0.000 C75 0.24(5) 0.055(19) 0.14(3) 0.02(2) 0.15(4) 0.03(3) O82 0.12(5) 0.08(4) 0.11(4) -0.03(3) 0.01(4) -0.01(3) C74 0.09(3) 0.12(4) 0.043(19) 0.00(2) 0.01(2) 0.00(3) O47 0.04(2) 0.06(2) 0.08(3) 0.01(2) 0.002(19) 0.024(19) C54 0.065(16) 0.055(14) 0.043(14) -0.005(11) 0.020(11) 0.028(13) N3 0.085(18) 0.051(14) 0.060(14) -0.002(12) 0.040(14) 0.018(13) C53 0.065(19) 0.043(15) 0.066(18) -0.013(13) 0.026(15) 0.005(14) O87 0.06(3) 0.05(3) 0.05(2) -0.001(18) 0.007(18) 0.003(18) C73 0.056(14) 0.113(19) 0.080(15) -0.019(14) 0.037(12) -0.026(14) C72 0.069(19) 0.09(2) 0.09(2) 0.011(16) 0.024(15) -0.002(16) N8 0.08(2) 0.10(3) 0.052(18) 0.02(3) 0.029(15) 0.01(3) C76 0.05(3) 0.08(3) 0.11(4) 0.02(3) 0.03(2) 0.04(3) N7 0.092(18) 0.064(19) 0.036(12) 0.021(16) 0.032(11) 0.023(19) C77 0.14(4) 0.10(3) 0.06(2) 0.00(3) 0.01(2) 0.07(3) C71 0.041(10) 0.044(10) 0.034(9) 0.010(8) 0.027(7) -0.002(8) O69 0.11(2) 0.075(17) 0.09(2) -0.037(13) -0.027(13) -0.031(14) O85 0.06(3) 0.07(3) 0.07(3) -0.007(18) 0.025(19) 0.000(19) C104 0.07(2) 0.08(2) 0.09(2) 0.022(19) 0.020(19) 0.025(19) C98 0.067(13) 0.114(18) 0.070(13) 0.021(13) 0.050(11) 0.036(12) C82 0.025(16) 0.042(17) 0.059(18) -0.008(15) -0.004(13) -0.003(14) C83 0.056(13) 0.114(17) 0.080(14) 0.002(13) 0.010(11) -0.026(13) C81 0.06(3) 0.07(3) 0.06(3) -0.03(3) 0.01(3) -0.02(3) N5 0.019(17) 0.072(17) 0.044(16) -0.013(13) 0.014(15) -0.025(15) C84 0.06(2) 0.06(2) 0.06(2) -0.008(16) 0.013(15) 0.004(16) C79 0.035(19) 0.07(2) 0.035(17) 0.000(15) -0.003(16) -0.014(17) O71 0.060(9) 0.047(8) 0.027(7) -0.001(6) 0.018(6) 0.015(6) O48 0.11(2) 0.030(11) 0.20(3) -0.010(15) 0.06(2) -0.021(12) C1B 0.10(2) 0.011(11) 0.14(3) -0.023(15) 0.06(2) 0.002(13) N14 0.16(4) 0.09(3) 0.19(4) -0.06(3) 0.09(4) -0.05(3) C1C 0.18(5) 0.044(19) 0.09(2) 0.013(18) 0.04(3) 0.03(2) C1H 0.12(2) 0.04(2) 0.029(19) 0.016(14) -0.013(17) -0.003(19) C55 0.12(2) 0.05(2) 0.03(2) 0.021(14) -0.020(18) -0.004(19) O63 0.09(2) 0.06(2) 0.09(2) -0.020(16) 0.071(18) -0.023(17) O57 0.09(2) 0.069(17) 0.054(13) 0.015(12) 0.030(12) 0.016(15) N1 0.050(11) 0.053(10) 0.048(9) 0.005(8) 0.013(7) 0.002(8) C58 0.053(8) 0.059(10) 0.065(8) -0.002(7) 0.022(7) -0.001(7) C60 0.072(11) 0.067(13) 0.068(12) 0.006(11) 0.032(10) 0.004(12) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Ba1 O60 2.653(19) . ? Ba1 O60 2.653(19) 2_656 ? Ba1 O57 2.65(2) 2_656 ? Ba1 O57 2.65(2) . ? Ba1 O58 2.67(2) . ? Ba1 O58 2.67(2) 2_656 ? Ba1 O61 2.711(7) . ? Ba1 O61 2.711(7) 2_656 ? Ba1 O59 2.737(10) . ? Ba1 O59 2.737(10) 2_656 ? Ba2 O69 2.62(2) . ? Ba2 O65 2.652(9) . ? Ba2 O63 2.67(3) . ? Ba2 O62 2.68(3) . ? Ba2 O66 2.685(9) . ? Ba2 O71 2.686(13) . ? Ba2 O64 2.696(10) . ? Ba2 O72 2.71(3) . ? Ba2 O70 2.74(6) . ? Ba2 O68 2.748(11) . ? Ba3 O125 2.660(13) . ? Ba3 O53 2.692(11) . ? Ba3 O52 2.69(2) . ? Ba3 O56 2.698(7) . ? Ba3 O50 2.70(4) . ? Ba3 O44 2.714(7) . ? Ba3 O45 2.74(2) . ? Ba3 O46 2.74(2) . ? Ba3 O49 2.82(3) . ? Ba3 O1D 2.94(6) . ? Ba3 O51 2.935(18) . ? Ba3 O55 3.11(5) . ? V5 O1B 1.612(8) . ? V5 O4 1.804(8) . ? V5 O24 1.821(8) 7_556 ? V5 O26 2.020(8) 7_556 ? V5 O13 2.056(7) . ? V3 O37 1.605(7) . ? V3 O39 1.809(8) . ? V3 O41 1.821(8) . ? V3 O3 2.041(8) . ? V3 O12 2.060(8) . ? V2 O42 1.597(7) . ? V2 O40 1.820(8) . ? V2 O43 1.827(7) . ? V2 O27 2.025(7) . ? V2 O18 2.043(8) . ? V4 O38 1.596(8) . ? V4 O40 1.824(8) . ? V4 O39 1.833(8) . ? V4 O28 2.028(7) . ? V4 O1 2.038(8) . ? V1 O44 1.602(7) . ? V1 O41 1.808(8) . ? V1 O43 1.817(8) . ? V1 O17 2.028(8) . ? V1 O11 2.045(7) . ? V10 O23 1.593(7) . ? V10 O24 1.806(7) . ? V10 O22 1.824(8) . ? V10 O20 2.022(7) . ? V10 O25 2.049(8) . ? V7 O32 1.602(8) . ? V7 O35 1.807(8) . ? V7 O31 1.841(7) . ? V7 O33 2.026(7) . ? V7 O30 2.054(8) . ? V8 O34 1.592(7) . ? V8 O35 1.815(8) . ? V8 O14 1.827(7) 7_556 ? V8 O10 2.040(7) . ? V8 O16 2.048(7) 7_556 ? V11 O54 1.605(7) . ? V11 O14 1.793(8) . ? V11 O1A 1.828(8) . ? V11 O15 2.038(7) . ? V11 O5 2.054(7) . ? V6 O61 1.610(7) . ? V6 O4 1.815(8) . ? V6 O6 1.816(8) . ? V6 O2 2.045(7) . ? V6 O7 2.050(7) . ? V12 O56 1.605(7) . ? V12 O1A 1.786(7) 4_546 ? V12 O31 1.796(8) 6_556 ? V12 O9 2.050(7) 4_546 ? V12 O29 2.052(7) 6_556 ? V9 O21 1.590(8) . ? V9 O22 1.799(8) . ? V9 O6 1.844(8) 7_556 ? V9 O8 2.032(8) 7_556 ? V9 O19 2.042(7) . ? O19 C17 1.265(13) . ? O29 C26 1.249(13) . ? O29 V12 2.052(7) 6 ? O9 C8 1.258(12) . ? O9 V12 2.050(7) 4_556 ? O25 C19 1.273(12) . ? O17 C10 1.259(13) . ? O31 V12 1.796(8) 6 ? O27 C27 1.286(13) . ? O33 C35 1.264(12) . ? O1 C28 1.253(13) . ? O10 C35 1.266(12) . ? O20 C17 1.252(13) . ? O28 C27 1.253(13) . ? C35 C33 1.495(14) . ? O16 C18 1.273(13) . ? O16 V8 2.048(7) 7_556 ? C8 O5 1.271(12) . ? C8 C6 1.471(15) . ? O14 V8 1.827(7) 7_556 ? O15 C18 1.260(12) . ? O2 C1 1.236(13) . ? O18 C10 1.265(13) . ? O3 C28 1.259(12) . ? O26 C19 1.256(12) . ? O26 V5 2.020(8) 7_556 ? O11 C9 1.266(13) . ? O7 C36 1.259(13) . ? O8 C36 1.274(13) . ? O8 V9 2.032(8) 7_556 ? C17 C15 1.501(14) . ? O6 V9 1.844(8) 7_556 ? C11 C16 1.374(14) . ? C11 C12 1.403(15) . ? C11 C10 1.504(15) . ? C27 C22 1.488(15) . ? C9 O12 1.252(13) . ? C9 C4 1.497(14) . ? C21 C20 1.380(14) . ? C21 C22 1.396(15) . ? C21 H21 0.9500 . ? O13 C1 1.278(13) . ? O1A V12 1.786(7) 4_556 ? O30 C26 1.268(13) . ? O24 V5 1.821(7) 7_556 ? C29 C34 1.384(15) . ? C29 C30 1.394(15) . ? C29 C28 1.507(14) . ? C18 C13 1.458(15) . ? C22 C23 1.382(15) . ? C34 C33 1.398(14) . ? C34 H34 0.9500 . ? C2 C7 1.388(15) . ? C2 C3 1.395(14) . ? C2 C1 1.501(14) . ? C31 C32 1.398(14) . ? C31 C30 1.404(14) . ? C31 C36 1.487(14) . ? C16 C15 1.412(15) . ? C16 H16 0.9500 . ? C30 H30 0.9500 . ? C15 C14 1.399(16) . ? C24 C23 1.388(14) . ? C24 C25 1.411(16) . ? C24 C26 1.487(14) . ? C3 C4 1.398(14) . ? C3 H3 0.9500 . ? C19 C20 1.496(15) . ? C7 C6 1.411(14) . ? C7 H7 0.9500 . ? C33 C32 1.380(15) . ? C23 H23 0.9500 . ? C32 H32 0.9500 . ? C12 C13 1.416(15) . ? C12 H12 0.9500 . ? C14 C13 1.396(14) . ? C14 H14 0.9500 . ? C6 C5 1.401(15) . ? C20 C25 1.366(15) . ? O66 C88 1.268(16) . ? C25 H25 0.9500 . ? C5 C4 1.389(15) . ? C5 H5 0.9500 . ? O68 C96 1.27(2) . ? N10 C90 1.280(19) . ? N10 C92 1.43(3) . ? N10 C93 1.54(3) . ? C38 N17 1.24(2) . ? C38 O53 1.32(2) . ? C38 C37 1.51(2) . ? N4 C67 1.301(17) . ? N4 C69 1.47(2) . ? N4 C1A 1.50(2) . ? C90 O65 1.233(19) . ? C90 O67 1.51(2) . ? C67 O64 1.266(16) . ? C67 C66 1.47(2) . ? N11 C88 1.301(17) . ? N11 C86 1.431(17) . ? N11 C87 1.49(2) . ? O59 H59A 0.9832 . ? O59 H59B 0.9784 . ? C42 O125 1.23(2) . ? C42 N18 1.28(3) . ? C42 C41 1.57(3) . ? C39 N17 1.49(2) . ? C39 H39A 0.9800 . ? C39 H39B 0.9800 . ? C39 H39C 0.9800 . ? C86 H86A 0.9800 . ? C86 H86B 0.9800 . ? C86 H86C 0.9800 . ? N18 C43 1.45(2) . ? N18 C44 1.48(3) . ? N9 C96 1.27(3) . ? N9 C94 1.47(2) . ? N9 C95 1.55(3) . ? C87 H87A 0.9800 . ? C87 H87B 0.9800 . ? C87 H87C 0.9800 . ? O60 C54 1.15(3) . ? O60 O60 1.21(4) 2_656 ? O60 C54 1.24(3) 2_656 ? O60 N3 1.76(3) . ? C88 C89 1.475(18) . ? C103 C104 1.48(2) . ? C103 H10A 0.9800 . ? C103 H10B 0.9800 . ? C103 H10C 0.9800 . ? N2 C57 1.306(19) . ? N2 C65 1.463(18) . ? N2 C62 1.476(19) . ? O67 H67A 0.9800 . ? O67 H67B 0.9800 . ? O67 H67C 0.9800 . ? C80 O71 1.246(14) . ? C80 N6 1.332(15) . ? C80 C78 1.478(15) . ? C43 H43A 0.9800 . ? C43 H43B 0.9800 . ? C43 H43C 0.9800 . ? N6 C83 1.461(16) . ? N6 C85 1.489(16) . ? C89 H89A 0.9800 . ? C89 H89B 0.9800 . ? C89 H89C 0.9800 . ? N13 C105 1.294(17) . ? N13 C102 1.456(18) . ? N13 C100 1.526(18) . ? N17 C40 1.459(19) . ? C62 C68 0.9800 . ? C62 H62A 0.9800 . ? C62 H62B 0.9800 . ? C66 H66A 0.9800 . ? C66 H66B 0.9800 . ? C66 H66C 0.9800 . ? C44 H44A 0.9800 . ? C44 H44B 0.9800 . ? C44 H44C 0.9800 . ? C37 H37A 0.9800 . ? C37 H37B 0.9800 . ? C37 H37C 0.9800 . ? C40 H40A 0.9800 . ? C40 H40B 0.9800 . ? C40 H40C 0.9800 . ? C65 H65A 0.9800 . ? C65 H65B 0.9800 . ? C65 H65C 0.9800 . ? C105 O69 1.261(19) . ? C105 C98 1.45(3) . ? C78 H78A 0.9800 . ? 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C54 C54 0.92(4) 2_656 ? C54 N3 0.97(3) 2_656 ? C54 O60 1.24(3) 2_656 ? C54 N3 1.35(4) . ? C54 C1H 1.49(2) . ? N3 C54 0.97(3) 2_656 ? N3 C1H 1.52(6) 2_656 ? N3 C53 1.53(4) . ? N3 N3 1.59(6) 2_656 ? C53 H53A 0.9800 . ? C53 H53B 0.9800 . ? C53 H53C 0.9800 . ? O88 O87 1.80(11) . ? C73 C71 1.45(4) . ? C73 H73A 0.9800 . ? C73 H73B 0.9800 . ? C73 H73C 0.9800 . ? C72 C70 1.47(6) . ? C72 H72A 0.9800 . ? C72 H72B 0.9800 . ? C72 H72C 0.9800 . ? N8 C70 1.35(6) . ? N8 C76 1.46(8) . ? C76 H76A 0.9800 . ? C76 H76B 0.9800 . ? C76 H76C 0.9800 . ? C70 O63 1.16(4) . ? O62 C71 1.19(4) . ? N7 C71 1.23(4) . ? N7 C77 1.34(7) . ? C77 H77A 0.9800 . ? C77 H77B 0.9800 . ? C77 H77C 0.9800 . ? O70 C104 1.26(2) . ? C102 H10D 0.9800 . ? C102 H10E 0.9800 . ? C102 H10F 0.9800 . ? C104 N12 1.26(7) . ? C99 N12 1.49(2) . ? C99 H99A 0.9800 . ? C99 H99B 0.9800 . ? C99 H99C 0.9800 . ? C98 H98A 0.9800 . ? C98 H98B 0.9800 . ? C98 H98C 0.9800 . ? C49 N15 1.498(19) . ? C49 H49A 0.9800 . ? C49 H49B 0.9800 . ? 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O1A V12 O29 156.1(3) 4_546 6_556 ? O31 V12 O29 87.2(3) 6_556 6_556 ? O9 V12 O29 77.8(3) 4_546 6_556 ? O21 V9 O22 103.5(4) . . ? O21 V9 O6 103.5(4) . 7_556 ? O22 V9 O6 98.5(3) . 7_556 ? O21 V9 O8 97.4(4) . 7_556 ? O22 V9 O8 156.3(3) . 7_556 ? O6 V9 O8 87.0(3) 7_556 7_556 ? O21 V9 O19 98.6(4) . . ? O22 V9 O19 87.7(3) . . ? O6 V9 O19 154.9(3) 7_556 . ? O8 V9 O19 78.4(3) 7_556 . ? C17 O19 V9 129.8(7) . . ? C26 O29 V12 131.3(7) . 6 ? C8 O9 V12 131.0(7) . 4_556 ? C19 O25 V10 131.2(7) . . ? C10 O17 V1 131.9(7) . . ? V12 O31 V7 128.1(4) 6 . ? C27 O27 V2 131.2(7) . . ? C35 O33 V7 131.5(7) . . ? C28 O1 V4 131.9(6) . . ? C35 O10 V8 131.2(7) . . ? C17 O20 V10 131.4(7) . . ? C27 O28 V4 132.1(7) . . ? O33 C35 O10 126.0(9) . . ? O33 C35 C33 117.1(9) . . ? O10 C35 C33 116.9(9) . . ? C18 O16 V8 131.6(7) . 7_556 ? O9 C8 O5 126.4(10) . . ? O9 C8 C6 117.2(9) . . ? O5 C8 C6 116.4(9) . . ? V11 O14 V8 128.5(4) . 7_556 ? C18 O15 V11 130.8(7) . . ? C1 O2 V6 130.8(7) . . ? C10 O18 V2 131.2(7) . . ? C28 O3 V3 130.3(7) . . ? V9 O22 V10 129.0(4) . . ? C19 O26 V5 131.6(7) . 7_556 ? C9 O11 V1 130.4(7) . . ? C36 O7 V6 131.1(7) . . ? C36 O8 V9 132.2(7) . 7_556 ? V1 O43 V2 127.6(4) . . ? V1 O41 V3 127.1(4) . . ? V5 O4 V6 127.5(4) . . ? O20 C17 O19 127.6(10) . . ? O20 C17 C15 116.3(9) . . ? O19 C17 C15 116.1(9) . . ? V2 O40 V4 128.1(4) . . ? V6 O6 V9 127.4(4) . 7_556 ? V3 O39 V4 128.3(4) . . ? V12 O56 Ba3 155.4(5) . . ? C16 C11 C12 121.0(10) . . ? C16 C11 C10 119.3(10) . . ? C12 C11 C10 119.5(9) . . ? C8 O5 V11 130.5(7) . . ? O28 C27 O27 125.7(9) . . ? O28 C27 C22 118.1(9) . . ? O27 C27 C22 116.2(9) . . ? O12 C9 O11 126.8(10) . . ? O12 C9 C4 116.7(9) . . ? O11 C9 C4 116.5(9) . . ? C20 C21 C22 119.8(10) . . ? C20 C21 H21 120.1 . . ? C22 C21 H21 120.1 . . ? C9 O12 V3 130.7(7) . . ? C1 O13 V5 129.8(7) . . ? V12 O1A V11 128.5(4) 4_556 . ? C26 O30 V7 130.8(7) . . ? V7 O35 V8 128.7(4) . . ? V10 O24 V5 128.6(4) . 7_556 ? V1 O44 Ba3 152.2(4) . . ? C34 C29 C30 120.6(9) . . ? C34 C29 C28 119.8(9) . . ? C30 C29 C28 119.5(9) . . ? O15 C18 O16 125.8(10) . . ? O15 C18 C13 118.3(10) . . ? O16 C18 C13 115.9(9) . . ? C23 C22 C21 120.2(10) . . ? C23 C22 C27 119.0(10) . . ? C21 C22 C27 120.8(9) . . ? C29 C34 C33 120.0(9) . . ? C29 C34 H34 120.0 . . ? C33 C34 H34 120.0 . . ? C7 C2 C3 119.5(9) . . ? C7 C2 C1 120.8(9) . . ? C3 C2 C1 119.7(9) . . ? C32 C31 C30 120.5(10) . . ? C32 C31 C36 120.2(9) . . ? C30 C31 C36 119.2(9) . . ? O17 C10 O18 125.8(10) . . ? O17 C10 C11 117.2(9) . . ? O18 C10 C11 117.0(9) . . ? C11 C16 C15 119.4(10) . . ? C11 C16 H16 120.3 . . ? C15 C16 H16 120.3 . . ? O7 C36 O8 125.7(10) . . ? O7 C36 C31 117.7(9) . . ? O8 C36 C31 116.6(9) . . ? C29 C30 C31 118.9(10) . . ? C29 C30 H30 120.6 . . ? C31 C30 H30 120.6 . . ? V6 O61 Ba1 150.8(4) . . ? C14 C15 C16 119.9(9) . . ? C14 C15 C17 120.3(9) . . ? C16 C15 C17 119.7(10) . . ? O2 C1 O13 127.1(10) . . ? O2 C1 C2 117.1(9) . . ? O13 C1 C2 115.7(9) . . ? C23 C24 C25 119.6(9) . . ? C23 C24 C26 121.2(10) . . ? C25 C24 C26 119.0(9) . . ? C2 C3 C4 119.8(10) . . ? C2 C3 H3 120.1 . . ? C4 C3 H3 120.1 . . ? O1 C28 O3 126.9(10) . . ? O1 C28 C29 117.0(8) . . ? O3 C28 C29 116.0(9) . . ? O26 C19 O25 126.0(10) . . ? O26 C19 C20 117.3(9) . . ? O25 C19 C20 116.8(9) . . ? C2 C7 C6 121.4(10) . . ? C2 C7 H7 119.3 . . ? C6 C7 H7 119.3 . . ? C32 C33 C34 120.3(9) . . ? C32 C33 C35 120.0(9) . . ? C34 C33 C35 119.6(9) . . ? C22 C23 C24 119.8(10) . . ? C22 C23 H23 120.1 . . ? C24 C23 H23 120.1 . . ? C33 C32 C31 119.6(10) . . ? C33 C32 H32 120.2 . . ? C31 C32 H32 120.2 . . ? C11 C12 C13 120.1(9) . . ? C11 C12 H12 119.9 . . ? C13 C12 H12 119.9 . . ? O29 C26 O30 126.6(10) . . ? O29 C26 C24 118.1(10) . . ? O30 C26 C24 115.3(9) . . ? C13 C14 C15 121.0(10) . . ? C13 C14 H14 119.5 . . ? C15 C14 H14 119.5 . . ? C5 C6 C7 118.3(10) . . ? C5 C6 C8 121.5(9) . . ? C7 C6 C8 120.2(9) . . ? C25 C20 C21 120.6(10) . . ? C25 C20 C19 120.2(9) . . ? C21 C20 C19 119.1(9) . . ? C88 O66 Ba2 144.7(8) . . ? C20 C25 C24 119.9(10) . . ? 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N18 C42 C41 112(2) . . ? N17 C39 H39A 109.5 . . ? N17 C39 H39B 109.5 . . ? H39A C39 H39B 109.5 . . ? N17 C39 H39C 109.5 . . ? H39A C39 H39C 109.5 . . ? H39B C39 H39C 109.5 . . ? N11 C86 H86A 109.5 . . ? N11 C86 H86B 109.5 . . ? H86A C86 H86B 109.5 . . ? N11 C86 H86C 109.5 . . ? H86A C86 H86C 109.5 . . ? H86B C86 H86C 109.5 . . ? C42 N18 C43 128(2) . . ? C42 N18 C44 116.3(19) . . ? C43 N18 C44 116(2) . . ? C96 N9 C94 125(3) . . ? C96 N9 C95 116(2) . . ? C94 N9 C95 119(2) . . ? N11 C87 H87A 109.5 . . ? N11 C87 H87B 109.5 . . ? H87A C87 H87B 109.5 . . ? N11 C87 H87C 109.5 . . ? H87A C87 H87C 109.5 . . ? H87B C87 H87C 109.5 . . ? C54 O60 O60 63(2) . 2_656 ? C54 O60 C54 45(2) . 2_656 ? O60 O60 C54 56.3(16) 2_656 2_656 ? C54 O60 N3 50.1(18) . . ? O60 O60 N3 88.0(12) 2_656 . ? C54 O60 N3 32.3(15) 2_656 . ? C54 O60 Ba1 133(2) . . ? O60 O60 Ba1 76.8(4) 2_656 . ? C54 O60 Ba1 127.0(17) 2_656 . ? N3 O60 Ba1 155.5(13) . . ? O66 C88 N11 120.6(12) . . ? O66 C88 C89 120.4(13) . . ? N11 C88 C89 118.9(13) . . ? C104 C103 H10A 109.5 . . ? C104 C103 H10B 109.5 . . ? H10A C103 H10B 109.5 . . ? C104 C103 H10C 109.5 . . ? H10A C103 H10C 109.5 . . ? H10B C103 H10C 109.5 . . ? C42 O125 Ba3 146.7(15) . . ? C57 N2 C65 123(3) . . ? C57 N2 C62 113(3) . . ? C65 N2 C62 124(3) . . ? C90 O67 H67A 109.5 . . ? C90 O67 H67B 109.5 . . ? H67A O67 H67B 109.5 . . ? C90 O67 H67C 109.5 . . ? H67A O67 H67C 109.5 . . ? H67B O67 H67C 109.5 . . ? O71 C80 N6 121.7(16) . . ? O71 C80 C78 123.6(15) . . ? N6 C80 C78 114.6(17) . . ? N18 C43 H43A 109.5 . . ? N18 C43 H43B 109.5 . . ? H43A C43 H43B 109.5 . . ? N18 C43 H43C 109.5 . . ? H43A C43 H43C 109.5 . . ? H43B C43 H43C 109.5 . . ? C67 O64 Ba2 160.5(10) . . ? C80 N6 C83 120.7(16) . . ? C80 N6 C85 124.6(18) . . ? C83 N6 C85 114.3(14) . . ? C88 C89 H89A 109.5 . . ? C88 C89 H89B 109.5 . . ? H89A C89 H89B 109.5 . . ? C88 C89 H89C 109.5 . . ? H89A C89 H89C 109.5 . . ? H89B C89 H89C 109.5 . . ? C105 N13 C102 122(3) . . ? C105 N13 C100 120(3) . . ? 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H60B C60 H60C 109.5 . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag O21 V9 O19 C17 128.9(9) . . . . ? O22 V9 O19 C17 25.6(9) . . . . ? O6 V9 O19 C17 -79.6(12) 7_556 . . . ? O8 V9 O19 C17 -135.2(9) 7_556 . . . ? O23 V10 O25 C19 128.8(9) . . . . ? O24 V10 O25 C19 24.3(8) . . . . ? O22 V10 O25 C19 -79.4(11) . . . . ? O20 V10 O25 C19 -134.0(9) . . . . ? O44 V1 O17 C10 -127.2(9) . . . . ? O41 V1 O17 C10 80.3(12) . . . . ? O43 V1 O17 C10 -25.3(8) . . . . ? O11 V1 O17 C10 135.9(9) . . . . ? O32 V7 O31 V12 159.7(5) . . . 6 ? O35 V7 O31 V12 -93.5(6) . . . 6 ? O33 V7 O31 V12 11.2(11) . . . 6 ? O30 V7 O31 V12 63.5(5) . . . 6 ? O42 V2 O27 C27 -126.0(9) . . . . ? O40 V2 O27 C27 -23.3(9) . . . . ? O43 V2 O27 C27 81.4(12) . . . . ? O18 V2 O27 C27 137.9(9) . . . . ? O32 V7 O33 C35 126.7(9) . . . . ? O35 V7 O33 C35 23.0(9) . . . . ? O31 V7 O33 C35 -84.1(12) . . . . ? O30 V7 O33 C35 -138.0(9) . . . . ? O38 V4 O1 C28 -127.3(9) . . . . ? O40 V4 O1 C28 78.9(12) . . . . ? O39 V4 O1 C28 -23.8(9) . . . . ? O28 V4 O1 C28 135.4(10) . . . . ? O34 V8 O10 C35 -128.4(10) . . . . ? O35 V8 O10 C35 -24.6(10) . . . . ? O14 V8 O10 C35 78.1(12) 7_556 . . . ? O16 V8 O10 C35 134.9(10) 7_556 . . . ? O23 V10 O20 C17 -126.0(9) . . . . ? O24 V10 O20 C17 80.1(12) . . . . ? O22 V10 O20 C17 -22.9(9) . . . . ? O25 V10 O20 C17 136.9(9) . . . . ? O38 V4 O28 C27 127.9(9) . . . . ? O40 V4 O28 C27 25.0(9) . . . . ? O39 V4 O28 C27 -77.7(12) . . . . ? O1 V4 O28 C27 -134.3(9) . . . . ? V7 O33 C35 O10 -1.6(16) . . . . ? V7 O33 C35 C33 176.9(7) . . . . ? V8 O10 C35 O33 2.7(17) . . . . ? V8 O10 C35 C33 -175.8(7) . . . . ? V12 O9 C8 O5 -6.0(14) 4_556 . . . ? V12 O9 C8 C6 174.3(6) 4_556 . . . ? O54 V11 O14 V8 -158.9(5) . . . 7_556 ? O1A V11 O14 V8 96.4(5) . . . 7_556 ? O15 V11 O14 V8 -60.6(5) . . . 7_556 ? O5 V11 O14 V8 -5.8(12) . . . 7_556 ? O54 V11 O15 C18 131.9(9) . . . . ? O14 V11 O15 C18 28.6(9) . . . . ? O1A V11 O15 C18 -77.8(12) . . . . ? O5 V11 O15 C18 -131.4(9) . . . . ? O61 V6 O2 C1 127.6(9) . . . . ? O4 V6 O2 C1 25.1(9) . . . . ? O6 V6 O2 C1 -81.2(12) . . . . ? O7 V6 O2 C1 -135.8(9) . . . . ? O42 V2 O18 C10 131.1(8) . . . . ? O40 V2 O18 C10 -76.3(12) . . . . ? O43 V2 O18 C10 27.5(8) . . . . ? O27 V2 O18 C10 -131.6(9) . . . . ? O37 V3 O3 C28 127.8(9) . . . . ? O39 V3 O3 C28 25.7(9) . . . . ? O41 V3 O3 C28 -80.0(12) . . . . ? O12 V3 O3 C28 -135.1(9) . . . . ? O21 V9 O22 V10 -159.1(5) . . . . ? O6 V9 O22 V10 94.7(6) 7_556 . . . ? O8 V9 O22 V10 -7.5(12) 7_556 . . . ? O19 V9 O22 V10 -60.9(5) . . . . ? O23 V10 O22 V9 158.7(5) . . . . ? O24 V10 O22 V9 -94.2(5) . . . . ? O20 V10 O22 V9 60.1(5) . . . . ? O25 V10 O22 V9 7.4(11) . . . . ? O44 V1 O11 C9 127.6(8) . . . . ? O41 V1 O11 C9 25.0(8) . . . . ? O43 V1 O11 C9 -81.9(12) . . . . ? O17 V1 O11 C9 -136.1(8) . . . . ? O61 V6 O7 C36 -129.1(9) . . . . ? O4 V6 O7 C36 77.1(13) . . . . ? O6 V6 O7 C36 -27.2(9) . . . . ? O2 V6 O7 C36 133.8(9) . . . . ? O44 V1 O43 V2 158.3(6) . . . . ? O41 V1 O43 V2 -96.9(6) . . . . ? O17 V1 O43 V2 60.7(6) . . . . ? O11 V1 O43 V2 8.2(13) . . . . ? O42 V2 O43 V1 -158.6(6) . . . . ? O40 V2 O43 V1 96.0(6) . . . . ? O27 V2 O43 V1 -6.5(12) . . . . ? O18 V2 O43 V1 -61.4(6) . . . . ? O44 V1 O41 V3 -159.4(5) . . . . ? O43 V1 O41 V3 96.2(5) . . . . ? O17 V1 O41 V3 -7.3(12) . . . . ? O11 V1 O41 V3 -61.2(5) . . . . ? O37 V3 O41 V1 159.8(5) . . . . ? O39 V3 O41 V1 -95.8(5) . . . . ? O3 V3 O41 V1 8.0(11) . . . . ? O12 V3 O41 V1 61.5(5) . . . . ? O1B V5 O4 V6 160.2(5) . . . . ? O24 V5 O4 V6 -96.0(5) 7_556 . . . ? O26 V5 O4 V6 7.8(12) 7_556 . . . ? O13 V5 O4 V6 61.4(5) . . . . ? O61 V6 O4 V5 -159.1(5) . . . . ? O6 V6 O4 V5 96.6(6) . . . . ? O2 V6 O4 V5 -60.7(5) . . . . ? O7 V6 O4 V5 -5.7(12) . . . . ? V10 O20 C17 O19 2.5(16) . . . . ? V10 O20 C17 C15 -178.0(6) . . . . ? V9 O19 C17 O20 -4.0(16) . . . . ? V9 O19 C17 C15 176.5(6) . . . . ? O42 V2 O40 V4 158.3(5) . . . . ? O43 V2 O40 V4 -95.6(5) . . . . ? O27 V2 O40 V4 59.8(5) . . . . ? O18 V2 O40 V4 6.1(12) . . . . ? O38 V4 O40 V2 -159.0(5) . . . . ? O39 V4 O40 V2 95.0(6) . . . . ? O28 V4 O40 V2 -60.2(5) . . . . ? O1 V4 O40 V2 -5.6(11) . . . . ? O61 V6 O6 V9 159.7(6) . . . 7_556 ? O4 V6 O6 V9 -95.6(6) . . . 7_556 ? O2 V6 O6 V9 8.8(13) . . . 7_556 ? O7 V6 O6 V9 61.9(5) . . . 7_556 ? O37 V3 O39 V4 -158.5(6) . . . . ? O41 V3 O39 V4 97.0(6) . . . . ? O3 V3 O39 V4 -59.8(6) . . . . ? O12 V3 O39 V4 -5.4(13) . . . . ? O38 V4 O39 V3 158.1(6) . . . . ? O40 V4 O39 V3 -96.3(6) . . . . ? O28 V4 O39 V3 4.3(12) . . . . ? O1 V4 O39 V3 59.0(6) . . . . ? O1A V12 O56 Ba3 -88.7(10) 4_546 . . . ? O31 V12 O56 Ba3 13.9(11) 6_556 . . . ? O9 V12 O56 Ba3 -178.6(10) 4_546 . . . ? O29 V12 O56 Ba3 102.8(10) 6_556 . . . ? O125 Ba3 O56 V12 146.2(11) . . . . ? O53 Ba3 O56 V12 -132.4(11) . . . . ? O52 Ba3 O56 V12 -38.6(18) . . . . ? O50 Ba3 O56 V12 61.1(13) . . . . ? O44 Ba3 O56 V12 -145.8(9) . . . . ? O45 Ba3 O56 V12 58.5(14) . . . . ? O46 Ba3 O56 V12 76.9(13) . . . . ? O49 Ba3 O56 V12 47.4(12) . . . . ? O1D Ba3 O56 V12 -58.8(19) . . . . ? O51 Ba3 O56 V12 -26.2(11) . . . . ? O55 Ba3 O56 V12 -39.9(18) . . . . ? O9 C8 O5 V11 6.6(15) . . . . ? C6 C8 O5 V11 -173.7(6) . . . . ? O54 V11 O5 C8 -128.3(8) . . . . ? O14 V11 O5 C8 78.1(11) . . . . ? O1A V11 O5 C8 -26.2(8) . . . . ? O15 V11 O5 C8 134.8(8) . . . . ? V4 O28 C27 O27 -2.8(16) . . . . ? V4 O28 C27 C22 175.4(7) . . . . ? V2 O27 C27 O28 1.6(15) . . . . ? V2 O27 C27 C22 -176.6(7) . . . . ? V1 O11 C9 O12 -3.9(15) . . . . ? V1 O11 C9 C4 174.8(6) . . . . ? O11 C9 O12 V3 5.1(15) . . . . ? C4 C9 O12 V3 -173.6(6) . . . . ? O37 V3 O12 C9 -128.8(9) . . . . ? O39 V3 O12 C9 77.7(12) . . . . ? O41 V3 O12 C9 -26.7(9) . . . . ? O3 V3 O12 C9 133.8(9) . . . . ? O1B V5 O13 C1 -129.9(8) . . . . ? O4 V5 O13 C1 -27.9(8) . . . . ? O24 V5 O13 C1 76.6(13) 7_556 . . . ? O26 V5 O13 C1 133.5(8) 7_556 . . . ? O54 V11 O1A V12 159.2(6) . . . 4_556 ? O14 V11 O1A V12 -95.3(6) . . . 4_556 ? O15 V11 O1A V12 9.3(12) . . . 4_556 ? O5 V11 O1A V12 61.2(6) . . . 4_556 ? O32 V7 O30 C26 -130.4(9) . . . . ? O35 V7 O30 C26 77.8(12) . . . . ? O31 V7 O30 C26 -26.7(9) . . . . ? O33 V7 O30 C26 132.4(9) . . . . ? O32 V7 O35 V8 -158.1(5) . . . . ? O31 V7 O35 V8 94.9(5) . . . . ? O33 V7 O35 V8 -59.9(5) . . . . ? O30 V7 O35 V8 -7.0(12) . . . . ? O34 V8 O35 V7 158.1(5) . . . . ? O14 V8 O35 V7 -94.8(5) 7_556 . . . ? O10 V8 O35 V7 60.3(5) . . . . ? O16 V8 O35 V7 6.4(11) 7_556 . . . ? O23 V10 O24 V5 -157.9(6) . . . 7_556 ? O22 V10 O24 V5 96.1(6) . . . 7_556 ? O20 V10 O24 V5 -4.7(12) . . . 7_556 ? O25 V10 O24 V5 -59.4(6) . . . 7_556 ? O41 V1 O44 Ba3 -88.0(10) . . . . ? O43 V1 O44 Ba3 13.2(11) . . . . ? O17 V1 O44 Ba3 102.7(10) . . . . ? O11 V1 O44 Ba3 -178.4(9) . . . . ? O125 Ba3 O44 V1 -84.4(10) . . . . ? O53 Ba3 O44 V1 -169.9(11) . . . . ? O52 Ba3 O44 V1 94.2(17) . . . . ? O56 Ba3 O44 V1 -155.9(8) . . . . ? O50 Ba3 O44 V1 -14.3(17) . . . . ? O45 Ba3 O44 V1 9.0(11) . . . . ? O46 Ba3 O44 V1 -4.7(11) . . . . ? O49 Ba3 O44 V1 5.3(15) . . . . ? O1D Ba3 O44 V1 91.4(18) . . . . ? O51 Ba3 O44 V1 103.3(11) . . . . ? O55 Ba3 O44 V1 74.9(15) . . . . ? V11 O15 C18 O16 -9.0(15) . . . . ? V11 O15 C18 C13 172.1(6) . . . . ? V8 O16 C18 O15 6.5(15) 7_556 . . . ? V8 O16 C18 C13 -174.6(6) 7_556 . . . ? C20 C21 C22 C23 2.0(15) . . . . ? C20 C21 C22 C27 178.6(9) . . . . ? O28 C27 C22 C23 -0.2(15) . . . . ? O27 C27 C22 C23 178.2(9) . . . . ? O28 C27 C22 C21 -176.9(9) . . . . ? O27 C27 C22 C21 1.5(14) . . . . ? C30 C29 C34 C33 1.6(16) . . . . ? C28 C29 C34 C33 178.2(10) . . . . ? V1 O17 C10 O18 5.3(15) . . . . ? V1 O17 C10 C11 -174.4(6) . . . . ? V2 O18 C10 O17 -6.8(15) . . . . ? V2 O18 C10 C11 172.9(6) . . . . ? C16 C11 C10 O17 175.6(9) . . . . ? C12 C11 C10 O17 0.2(14) . . . . ? C16 C11 C10 O18 -4.2(14) . . . . ? C12 C11 C10 O18 -179.6(9) . . . . ? C12 C11 C16 C15 -1.7(15) . . . . ? C10 C11 C16 C15 -177.1(9) . . . . ? V6 O7 C36 O8 6.6(16) . . . . ? V6 O7 C36 C31 -172.2(7) . . . . ? V9 O8 C36 O7 -6.4(16) 7_556 . . . ? V9 O8 C36 C31 172.4(6) 7_556 . . . ? C32 C31 C36 O7 178.1(10) . . . . ? C30 C31 C36 O7 1.9(14) . . . . ? C32 C31 C36 O8 -0.8(14) . . . . ? C30 C31 C36 O8 -177.0(9) . . . . ? C34 C29 C30 C31 -3.2(15) . . . . ? C28 C29 C30 C31 -179.9(9) . . . . ? C32 C31 C30 C29 2.7(15) . . . . ? C36 C31 C30 C29 178.8(9) . . . . ? O4 V6 O61 Ba1 -108.9(9) . . . . ? O6 V6 O61 Ba1 -7.9(10) . . . . ? O2 V6 O61 Ba1 160.8(8) . . . . ? O7 V6 O61 Ba1 81.3(9) . . . . ? O60 Ba1 O61 V6 -143.5(10) . . . . ? O60 Ba1 O61 V6 -116.8(10) 2_656 . . . ? O57 Ba1 O61 V6 160.4(11) 2_656 . . . ? O57 Ba1 O61 V6 -60.6(10) . . . . ? O58 Ba1 O61 V6 -46.6(10) . . . . ? O58 Ba1 O61 V6 145.4(10) 2_656 . . . ? O61 Ba1 O61 V6 -130.1(9) 2_656 . . . ? O59 Ba1 O61 V6 79.9(10) . . . . ? O59 Ba1 O61 V6 28.3(9) 2_656 . . . ? C11 C16 C15 C14 3.3(15) . . . . ? C11 C16 C15 C17 179.2(9) . . . . ? O20 C17 C15 C14 176.6(9) . . . . ? O19 C17 C15 C14 -3.9(14) . . . . ? O20 C17 C15 C16 0.7(14) . . . . ? O19 C17 C15 C16 -179.7(9) . . . . ? V6 O2 C1 O13 -5.7(15) . . . . ? V6 O2 C1 C2 174.6(6) . . . . ? V5 O13 C1 O2 7.4(15) . . . . ? V5 O13 C1 C2 -172.9(6) . . . . ? C7 C2 C1 O2 -177.2(9) . . . . ? C3 C2 C1 O2 -0.6(14) . . . . ? C7 C2 C1 O13 3.1(13) . . . . ? C3 C2 C1 O13 179.7(9) . . . . ? C7 C2 C3 C4 -1.0(14) . . . . ? C1 C2 C3 C4 -177.6(9) . . . . ? V4 O1 C28 O3 3.8(17) . . . . ? V4 O1 C28 C29 -175.4(7) . . . . ? V3 O3 C28 O1 -4.8(16) . . . . ? V3 O3 C28 C29 174.5(7) . . . . ? C34 C29 C28 O1 1.3(15) . . . . ? C30 C29 C28 O1 178.0(9) . . . . ? C34 C29 C28 O3 -178.0(10) . . . . ? C30 C29 C28 O3 -1.3(15) . . . . ? V5 O26 C19 O25 5.7(15) 7_556 . . . ? V5 O26 C19 C20 -174.0(6) 7_556 . . . ? V10 O25 C19 O26 -4.5(15) . . . . ? V10 O25 C19 C20 175.2(6) . . . . ? 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It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_p120913e _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C72 H24 Cl6 O207.75 V30' _chemical_formula_weight 5953.81 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' V V 0.3005 0.5294 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Hexagonal _symmetry_space_group_name_H-M r-3c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-y, x-y, z' '-x+y, -x, z' 'x-y, -y, -z+1/2' '-x, -x+y, -z+1/2' 'y, x, -z+1/2' 'x+2/3, y+1/3, z+1/3' '-y+2/3, x-y+1/3, z+1/3' '-x+y+2/3, -x+1/3, z+1/3' 'x-y+2/3, -y+1/3, -z+5/6' '-x+2/3, -x+y+1/3, -z+5/6' 'y+2/3, x+1/3, -z+5/6' 'x+1/3, y+2/3, z+2/3' '-y+1/3, x-y+2/3, z+2/3' '-x+y+1/3, -x+2/3, z+2/3' 'x-y+1/3, -y+2/3, -z+7/6' '-x+1/3, -x+y+2/3, -z+7/6' 'y+1/3, x+2/3, -z+7/6' '-x, -y, -z' 'y, -x+y, -z' 'x-y, x, -z' '-x+y, y, z-1/2' 'x, x-y, z-1/2' '-y, -x, z-1/2' '-x+2/3, -y+1/3, -z+1/3' 'y+2/3, -x+y+1/3, -z+1/3' 'x-y+2/3, x+1/3, -z+1/3' '-x+y+2/3, y+1/3, z-1/6' 'x+2/3, x-y+1/3, z-1/6' '-y+2/3, -x+1/3, z-1/6' '-x+1/3, -y+2/3, -z+2/3' 'y+1/3, -x+y+2/3, -z+2/3' 'x-y+1/3, x+2/3, -z+2/3' '-x+y+1/3, y+2/3, z+1/6' 'x+1/3, x-y+2/3, z+1/6' '-y+1/3, -x+2/3, z+1/6' _cell_length_a 34.773(3) _cell_length_b 34.773(3) _cell_length_c 39.676(3) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 120.00 _cell_volume 41548(5) _cell_formula_units_Z 6 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour green _exptl_crystal_size_max 0.02 _exptl_crystal_size_mid 0.01 _exptl_crystal_size_min 0.01 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.428 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 17460 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.122 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.9779 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9889 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS; (Sheldrick, 2003)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Oxford supernova' _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 18566 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1082 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1344 _diffrn_reflns_limit_h_min -32 _diffrn_reflns_limit_h_max 30 _diffrn_reflns_limit_k_min -25 _diffrn_reflns_limit_k_max 34 _diffrn_reflns_limit_l_min -25 _diffrn_reflns_limit_l_max 39 _diffrn_reflns_theta_min 2.99 _diffrn_reflns_theta_max 20.82 _reflns_number_total 4830 _reflns_number_gt 2042 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection CrysAlisPro _computing_cell_refinement CrysAlisPro _computing_data_reduction CrysAlisPro _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics Diamond _computing_publication_material Diamond _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1000P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 4830 _refine_ls_number_parameters 568 _refine_ls_number_restraints 12 _refine_ls_R_factor_all 0.1954 _refine_ls_R_factor_gt 0.0877 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2524 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1946 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.049 _refine_ls_restrained_S_all 1.050 _refine_ls_shift/su_max 0.003 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group V1 V 0.86545(8) 0.56525(8) 0.41080(6) 0.1120(10) Uani 1 1 d . . . V2 V 0.55600(9) 0.40863(9) 0.48236(6) 0.1171(10) Uani 1 1 d . . . V3 V 0.46174(10) 0.35881(10) 0.46874(7) 0.1274(11) Uani 1 1 d . . . V4 V 0.80508(9) 0.51135(9) 0.48247(6) 0.1177(10) Uani 1 1 d . . . V5 V 0.50175(9) 0.41528(9) 0.41085(6) 0.1147(10) Uani 1 1 d . . . Cl6 Cl 0.81799(11) 0.46845(11) 0.42245(8) 0.1026(12) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.7264(3) 0.5594(3) 0.3029(2) 0.096(3) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.7554(3) 0.4490(4) 0.4890(2) 0.109(4) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.5029(3) 0.3533(3) 0.49583(19) 0.115(3) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.7630(3) 0.5155(3) 0.4489(2) 0.104(3) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.5676(3) 0.4537(3) 0.4033(2) 0.103(3) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.4407(3) 0.2984(3) 0.4602(2) 0.107(3) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.6471(5) 0.5030(4) 0.3698(4) 0.091(4) Uani 1 1 d . . . H7 H 0.6207 0.4973 0.3584 0.109 Uiso 1 1 calc R . . O8 O 0.6523(4) 0.5291(3) 0.3034(2) 0.101(3) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.8036(4) 0.5515(3) 0.4023(2) 0.105(3) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.7866(4) 0.4055(3) 0.48895(19) 0.104(3) Uani 1 1 d . . . C11 C 0.7090(6) 0.3704(8) 0.4911(3) 0.096(4) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.5689(3) 0.4394(3) 0.5149(2) 0.144(4) Uani 1 1 d U . . C13 C 0.6881(6) 0.5264(5) 0.3533(4) 0.096(4) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.6022(3) 0.4488(3) 0.4492(2) 0.106(3) Uani 1 1 d . . . C15 C 0.7542(6) 0.4124(7) 0.4899(3) 0.101(5) Uani 1 1 d . . . C16 C 0.7034(7) 0.3288(11) 0.4911(3) 0.093(4) Uani 1 1 d . . . H16 H 0.7288 0.3254 0.4911 0.112 Uiso 1 1 calc R . . O18 O 0.4485(3) 0.3603(3) 0.4241(2) 0.120(3) Uani 1 1 d . . . C19 C 0.7247(6) 0.5211(5) 0.4034(4) 0.097(4) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.5091(3) 0.4149(3) 0.4599(2) 0.118(3) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.7973(3) 0.5342(3) 0.5138(2) 0.142(4) Uani 1 1 d U . . C23 C 0.6830(7) 0.4982(5) 0.4181(4) 0.098(4) Uani 1 1 d . . . H23 H 0.6814 0.4890 0.4408 0.118 Uiso 1 1 calc R . . O24 O 0.4847(3) 0.4495(3) 0.4042(2) 0.140(4) Uani 1 1 d . . . C25 C 0.6014(6) 0.4615(5) 0.4194(4) 0.088(4) Uani 1 1 d . . . C26 C 0.6885(6) 0.5400(5) 0.3170(5) 0.096(5) Uani 1 1 d . . . C27 C 0.7271(5) 0.5363(4) 0.3718(5) 0.108(5) Uani 1 1 d . . . H27 H 0.7554 0.5539 0.3616 0.129 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.6445(7) 0.4881(5) 0.4026(4) 0.098(5) Uani 1 1 d . . . C29 C 0.7689(7) 0.5318(5) 0.4183(4) 0.101(5) Uani 1 1 d . . . O81 O 0.612(2) 0.3333 0.5833 0.40(4) Uiso 0.50 2 d SP . . O7 O 0.4276(3) 0.3640(3) 0.4915(2) 0.146(4) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.8904(3) 0.6172(3) 0.4040(2) 0.130(3) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.470(7) 0.3333 0.5833 0.19(7) Uiso 0.25 2 d SP . . O17 O 0.472(2) 0.417(2) 0.5768(13) 0.37(3) Uiso 0.50 1 d P . . O19 O 0.469(3) 0.469(4) 0.671(2) 0.17(2) Uiso 0.25 1 d P . . O21 O 0.454(2) 0.370(3) 0.599(2) 0.22(3) Uiso 0.25 1 d P . . O1A O 0.402(4) 0.443(4) 0.553(3) 0.30(5) Uiso 0.25 1 d P . . O1B O 0.645(3) 0.452(3) 0.619(2) 0.28(4) Uiso 0.25 1 d P . . O1C O 0.438(2) 0.4662(18) 0.5262(19) 0.31(3) Uiso 0.50 1 d P . . O1D O 0.443(4) 0.360(5) 0.579(3) 0.33(7) Uiso 0.25 1 d P . . O1E O 0.396(6) 0.410(6) 0.654(5) 0.30(9) Uiso 0.25 1 d P . . O1F O 0.486(3) 0.502(3) 0.6758(18) 0.21(3) Uiso 0.25 1 d P . . O1H O 0.404(5) 0.435(4) 0.626(3) 0.38(6) Uiso 0.25 1 d P . . O1I O 0.640(3) 0.395(2) 0.376(2) 0.29(3) Uiso 0.25 1 d P . . O1J O 0.558(4) 0.558(4) 0.7500 0.32(6) Uiso 0.25 2 d SP . . O1K O 0.540(4) 0.507(4) 0.680(2) 0.30(4) Uiso 0.25 1 d P . . O1L O 0.655(2) 0.383(2) 0.4074(16) 0.22(2) Uiso 0.25 1 d P . . O1M O 0.566(2) 0.3333 0.5833 0.241(19) Uiso 0.50 2 d SP . . O1N O 0.457(2) 0.473(2) 0.502(2) 0.17(2) Uiso 0.25 1 d P . . O1O O 0.448(4) 0.471(4) 0.656(3) 0.28(5) Uiso 0.25 1 d P . . O1P O 0.457(5) 0.3333 0.5833 0.33(10) Uiso 0.50 2 d SP . . O1Q O 0.6469(19) 0.481(2) 0.6486(17) 0.20(2) Uiso 0.25 1 d P . . O1T O 0.265(4) 0.304(3) 0.762(3) 0.28(4) Uiso 0.25 1 d P . . O1S O 0.513(3) 0.529(3) 0.4730(16) 0.22(3) Uiso 0.25 1 d P . . O1V O 0.300(4) 0.336(4) 0.711(3) 0.31(4) Uiso 0.25 1 d P . . O1U O 0.722(2) 0.445(2) 0.3224(19) 0.23(2) Uiso 0.25 1 d P . . O1X O 0.611(3) 0.381(4) 0.584(2) 0.36(5) Uiso 0.25 1 d P . . O1W O 0.701(2) 0.406(2) 0.4081(16) 0.23(2) Uiso 0.25 1 d P . . O1Z O 0.5048(18) 0.4920(19) 0.7067(15) 0.171(18) Uiso 0.25 1 d P . . O1Y O 0.468(3) 0.495(3) 0.479(2) 0.23(3) Uiso 0.25 1 d P . . O2A O 0.325(3) 0.339(3) 0.740(3) 0.23(5) Uiso 0.25 1 d P . . O23 O 0.459(3) 0.429(3) 0.625(2) 0.28(3) Uiso 0.25 1 d P . . O26 O 0.549(2) 0.3596(17) 0.5787(12) 0.19(2) Uiso 0.25 1 d P . . O25 O 0.406(4) 0.453(3) 0.519(2) 0.21(3) Uiso 0.25 1 d P . . O27 O 0.500(3) 0.474(2) 0.6730(15) 0.19(2) Uiso 0.25 1 d P . . O28 O 0.350(5) 0.376(4) 0.664(3) 0.31(4) Uiso 0.25 1 d P . . O29 O 0.450(3) 0.437(3) 0.687(2) 0.26(4) Uiso 0.25 1 d P . . O30 O 0.490(3) 0.386(3) 0.5724(16) 0.24(3) Uiso 0.25 1 d P . . O2B O 0.409(5) 0.412(4) 0.664(3) 0.23(5) Uiso 0.25 1 d P . . O2F O 0.313(7) 0.318(5) 0.760(4) 0.32(8) Uiso 0.25 1 d P . . O2C O 0.7529(19) 0.412(2) 0.3310(15) 0.22(2) Uiso 0.25 1 d P . . O2D O 0.746(3) 0.446(2) 0.356(2) 0.26(3) Uiso 0.25 1 d P . . O2G O 0.304(2) 0.3523(18) 0.6766(18) 0.19(2) Uiso 0.25 1 d P . . O2H O 0.509(3) 0.356(2) 0.5744(14) 0.20(2) Uiso 0.25 1 d P . . O2I O 0.611(3) 0.510(4) 0.619(3) 0.40(5) Uiso 0.25 1 d P . . O2J O 0.5058(13) 0.4448(12) 0.5853(7) 0.088(10) Uiso 0.25 1 d P . . O2K O 0.536(6) 0.532(5) 0.698(4) 0.41(7) Uiso 0.25 1 d P . . O2M O 0.545(3) 0.478(3) 0.5775(16) 0.27(3) Uiso 0.25 1 d P . . O2L O 0.362(3) 0.446(3) 0.518(2) 0.31(4) Uiso 0.25 1 d P . . O2O O 0.342(2) 0.351(2) 0.704(2) 0.24(3) Uiso 0.25 1 d P . . O2N O 0.424(3) 0.459(3) 0.477(2) 0.28(3) Uiso 0.25 1 d P . . O2P O 0.352(4) 0.387(3) 0.618(2) 0.29(4) Uiso 0.25 1 d P . . O2Q O 0.630(2) 0.506(2) 0.6523(18) 0.25(3) Uiso 0.25 1 d P . . O2S O 0.563(3) 0.529(3) 0.723(2) 0.32(4) Uiso 0.25 1 d P . . O2R O 0.507(3) 0.496(3) 0.4837(18) 0.24(3) Uiso 0.25 1 d P . . O2T O 0.652(3) 0.482(3) 0.620(3) 0.26(4) Uiso 0.25 1 d P . . O2V O 0.648(3) 0.460(4) 0.559(3) 0.34(5) Uiso 0.25 1 d P . . O2U O 0.698(2) 0.361(2) 0.4063(13) 0.24(3) Uiso 0.25 1 d P . . O2X O 0.448(2) 0.436(2) 0.6567(18) 0.16(2) Uiso 0.25 1 d P . . O13 O 0.210(3) 0.270(3) 0.758(2) 0.31(4) Uiso 0.25 1 d P . . O15 O 0.268(4) 0.299(3) 0.736(3) 0.28(4) Uiso 0.25 1 d P . . O2Y O 0.383(5) 0.433(4) 0.533(4) 0.29(5) Uiso 0.25 1 d P . . O2Z O 0.351(3) 0.418(3) 0.553(2) 0.31(5) Uiso 0.25 1 d P . . O31 O 0.323(3) 0.370(2) 0.642(2) 0.23(3) Uiso 0.25 1 d P . . O33 O 0.513(3) 0.526(3) 0.734(2) 0.33(5) Uiso 0.25 1 d P . . O32 O 0.704(3) 0.417(3) 0.368(2) 0.27(3) Uiso 0.25 1 d P . . O40 O 0.6667 0.487(3) 0.5833 0.25(4) Uiso 0.25 2 d SP . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 V1 0.104(2) 0.090(2) 0.114(2) -0.0248(15) -0.0222(15) 0.0280(16) V2 0.136(2) 0.134(2) 0.0961(19) -0.0164(16) 0.0204(16) 0.078(2) V3 0.124(2) 0.152(3) 0.119(2) -0.0060(19) 0.0393(19) 0.079(2) V4 0.130(2) 0.125(2) 0.0891(18) -0.0345(16) -0.0271(16) 0.0569(19) V5 0.116(2) 0.128(2) 0.124(2) -0.0068(16) 0.0164(16) 0.079(2) Cl6 0.102(3) 0.109(3) 0.088(2) -0.017(2) -0.0170(19) 0.047(2) O1 0.106(8) 0.089(7) 0.096(7) 0.008(5) -0.007(6) 0.051(6) O2 0.128(8) 0.119(9) 0.076(6) -0.007(6) -0.012(5) 0.059(8) O3 0.144(8) 0.119(7) 0.087(6) -0.005(5) 0.044(6) 0.068(7) O4 0.098(7) 0.098(7) 0.108(7) -0.030(6) -0.021(6) 0.042(6) O5 0.086(7) 0.103(7) 0.125(8) -0.012(6) -0.003(6) 0.050(6) O6 0.093(6) 0.131(8) 0.099(7) -0.002(5) 0.031(5) 0.057(6) C7 0.115(14) 0.086(10) 0.078(11) 0.005(8) -0.006(10) 0.055(10) O8 0.113(8) 0.088(7) 0.110(8) 0.016(5) 0.005(6) 0.056(7) O9 0.117(9) 0.093(7) 0.095(8) -0.008(5) 0.007(6) 0.044(7) O10 0.115(9) 0.110(7) 0.074(6) -0.014(5) -0.035(6) 0.046(7) C11 0.11(2) 0.12(2) 0.060(9) -0.003(9) 0.006(9) 0.060(18) O12 0.174(9) 0.147(8) 0.102(6) -0.040(6) 0.025(6) 0.074(7) C13 0.107(14) 0.079(10) 0.089(12) 0.007(9) 0.012(13) 0.038(10) O14 0.129(8) 0.130(8) 0.074(6) -0.002(6) 0.022(6) 0.076(7) C15 0.080(14) 0.17(2) 0.059(9) 0.005(11) -0.006(8) 0.062(17) C16 0.11(2) 0.106(15) 0.065(9) 0.000(9) 0.001(9) 0.055(19) O18 0.121(8) 0.138(8) 0.121(7) -0.010(6) 0.026(6) 0.080(7) C19 0.110(16) 0.115(12) 0.067(11) 0.010(9) 0.003(12) 0.057(12) O20 0.127(8) 0.143(8) 0.101(7) -0.011(6) 0.023(6) 0.080(7) O22 0.165(9) 0.155(8) 0.107(7) -0.043(6) -0.019(6) 0.081(7) C23 0.114(14) 0.088(10) 0.087(11) -0.008(9) 0.014(13) 0.047(10) O24 0.154(9) 0.168(9) 0.153(8) -0.004(7) 0.015(7) 0.121(8) C25 0.084(14) 0.080(11) 0.099(14) -0.020(10) 0.013(12) 0.040(11) C26 0.076(13) 0.071(11) 0.144(18) -0.004(10) 0.012(13) 0.039(11) C27 0.103(13) 0.087(11) 0.123(15) -0.016(10) -0.023(12) 0.039(10) C28 0.098(14) 0.110(12) 0.095(14) -0.013(11) -0.033(13) 0.059(11) C29 0.143(19) 0.094(13) 0.078(12) -0.013(10) -0.014(14) 0.068(13) O7 0.134(8) 0.173(10) 0.137(8) -0.017(7) 0.042(7) 0.081(8) O11 0.137(8) 0.080(7) 0.145(8) -0.021(6) -0.033(6) 0.033(6) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag V1 O11 1.590(9) . ? V1 O18 1.969(9) 3_665 ? V1 O6 1.975(8) 3_665 ? V1 O9 1.984(11) . ? V1 O8 2.014(10) 32 ? V1 V3 2.899(4) 3_665 ? V2 O12 1.590(8) . ? V2 O3 1.960(9) . ? V2 O20 1.963(9) . ? V2 O14 2.004(9) . ? V2 O10 2.014(11) 2_655 ? V2 V3 2.891(4) . ? V3 O7 1.573(8) . ? V3 O18 1.836(9) . ? V3 O20 1.852(9) . ? V3 O3 1.874(10) . ? V3 O6 1.879(9) . ? V3 V5 2.887(4) . ? V3 V1 2.899(4) 2_655 ? V3 V4 2.901(4) 2_655 ? V4 O22 1.572(9) . ? V4 O3 1.948(8) 3_665 ? V4 O6 1.965(9) 3_665 ? V4 O2 2.002(11) . ? V4 O4 2.036(10) . ? V4 V3 2.900(4) 3_665 ? V5 O24 1.594(9) . ? V5 O18 1.955(9) . ? V5 O20 1.964(8) . ? V5 O1 2.013(9) 33_545 ? V5 O5 2.014(10) . ? O1 C26 1.271(14) . ? O1 V5 2.013(9) 32 ? O2 C15 1.252(18) . ? O3 V4 1.948(8) 2_655 ? O4 C29 1.314(15) . ? O5 C25 1.241(14) . ? O6 V4 1.965(9) 2_655 ? O6 V1 1.975(8) 2_655 ? C7 C28 1.388(16) . ? C7 C13 1.402(16) . ? O8 C26 1.244(15) . ? O8 V1 2.014(10) 33_545 ? O9 C29 1.225(16) . ? O10 C15 1.265(16) . ? O10 V2 2.014(11) 3_665 ? C11 C16 1.358(14) . ? C11 C16 1.395(14) 2_655 ? C11 C15 1.52(2) . ? C13 C27 1.425(17) . ? C13 C26 1.513(19) . ? O14 C25 1.268(15) . ? C16 C11 1.395(15) 3_665 ? O18 V1 1.969(9) 2_655 ? C19 C27 1.347(16) . ? C19 C23 1.387(17) . ? C19 C29 1.51(2) . ? C23 C28 1.350(16) . ? C25 C28 1.471(19) . ? O81 O1M 1.57(8) . ? O81 O1X 1.67(11) 16 ? O81 O1X 1.67(11) . ? O16 O2H 1.23(14) . ? O16 O2H 1.23(14) 16 ? O16 O1D 1.6(3) 16 ? O16 O1D 1.6(3) . ? O16 O30 1.66(8) 16 ? O16 O30 1.66(8) . ? O16 O21 1.74(17) 16 ? O16 O21 1.74(17) . ? O17 O2J 1.14(6) . ? O17 O30 1.52(9) . ? O17 O21 1.69(9) . ? O17 O1D 1.71(14) . ? O19 O1O 1.00(11) . ? O19 O1F 1.00(9) . ? O19 O27 1.01(9) . ? O19 O29 1.14(10) . ? O19 O2X 1.16(9) . ? O19 O1Z 1.77(11) . ? O21 O1D 0.88(14) . ? O21 O1P 1.47(12) . ? O21 O30 1.53(9) . ? O1A O2Y 0.97(15) . ? O1A O25 1.38(13) . ? O1A O1C 1.52(12) . ? O1A O2Z 1.53(15) . ? O1B O2T 0.97(11) . ? O1B O2V 1.33(11) 17_655 ? O1B O1Q 1.55(11) . ? O1B O40 1.77(10) . ? O1C O25 1.02(10) . ? O1C O1N 1.11(8) . ? O1C O1S 1.60(10) 19_666 ? O1C O2Y 1.70(17) . ? O1C O2R 1.73(11) 19_666 ? O1D O1P 1.26(14) . ? O1D O30 1.43(11) . ? O1D O1D 1.7(3) 16 ? O1E O2B 0.6(2) . ? O1E O1H 1.34(17) . ? O1E O28 1.50(16) . ? O1E O2X 1.56(18) . ? O1F O27 1.30(9) . ? O1F O1O 1.46(14) . ? O1F O1Z 1.50(8) . ? O1F O2K 1.75(14) . ? O1F O1K 1.81(12) . ? O1H O2P 1.76(13) . ? O1H O2B 1.76(18) . ? O1I O1L 1.49(8) . ? O1I O1U 1.56(8) 33_545 ? O1J O2S 1.53(10) 6_556 ? O1J O2S 1.53(10) . ? O1J O33 1.54(12) . ? O1J O33 1.54(12) 6_556 ? O1K O2K 1.20(15) . ? O1K O27 1.32(10) . ? O1K O1Z 1.52(10) . ? O1L O2U 1.40(8) 2_655 ? O1L O1W 1.40(7) . ? O1M O26 1.34(6) 16 ? O1M O26 1.34(6) . ? O1M O1X 1.60(11) . ? O1M O1X 1.60(10) 16 ? O1N O1Y 1.11(8) . ? O1N O2R 1.30(9) 19_666 ? O1N O2N 1.42(10) . ? O1N O1S 1.45(8) 19_666 ? O1N O25 1.68(15) . ? O1N O2R 1.70(11) . ? O1O O2X 1.20(10) . ? O1O O29 1.73(13) . ? O1P O1D 1.26(14) 16 ? O1P O21 1.47(12) 16 ? O1P O2H 1.61(16) . ? O1P O2H 1.61(16) 16 ? O1P O30 1.66(7) . ? O1P O30 1.66(7) 16 ? O1Q O2T 1.16(9) . ? O1Q O2Q 1.26(7) . ? O1T O15 1.07(10) . ? O1T O2F 1.50(18) . ? O1T O13 1.66(12) . ? O1S O2R 1.14(9) . ? O1S O1Y 1.44(9) . ? O1S O1N 1.45(8) 19_666 ? O1S O1C 1.60(9) 19_666 ? O1V O2O 1.31(11) . ? O1V O2A 1.42(13) . ? O1V O2G 1.47(10) . ? O1V O15 1.55(13) . ? O1V O2F 1.7(3) 6_556 ? O1U O2C 1.54(7) 33_545 ? O1U O1I 1.56(8) 32 ? O1U O2D 1.57(8) . ? O1W O2U 1.51(8) . ? O1W O32 1.62(7) . ? O1Z O2K 1.31(14) . ? O1Z O27 1.46(7) . ? O1Z O33 1.50(11) . ? O1Y O2R 1.36(10) . ? O1Y O2N 1.42(11) . ? O1Y O2R 1.65(11) 19_666 ? 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O1K O2K O2S 93(10) . . ? O1Z O2K O2S 89(10) . . ? O1K O2K O33 133(10) . . ? O1Z O2K O33 62(8) . . ? O2S O2K O33 70(9) . . ? O1K O2K O1F 73(10) . . ? O1Z O2K O1F 57(7) . . ? O2S O2K O1F 145(10) . . ? O33 O2K O1F 96(10) . . ? O2Y O2L O25 41(8) . . ? O2Y O2L O2Z 48(9) . . ? O25 O2L O2Z 88(8) . . ? O1V O2O O2A 59(6) . . ? O1V O2O O2G 56(6) . . ? O2A O2O O2G 114(6) . . ? O1V O2O O28 105(9) . . ? O2A O2O O28 158(7) . . ? O2G O2O O28 50(5) . . ? O1Y O2N O1N 46(4) . . ? O1Y O2N O25 102(8) . . ? O1N O2N O25 63(7) . . ? O31 O2P O1H 119(8) . . ? O1Q O2Q O2I 110(7) . . ? O2K O2S O1J 99(10) . . ? O2K O2S O33 60(7) . . ? O1J O2S O33 56(6) . . ? O1S O2R O1N 73(7) . 19_666 ? O1S O2R O1Y 70(6) . . ? O1N O2R O1Y 128(8) 19_666 . ? O1S O2R O2R 91(8) . 19_666 ? O1N O2R O2R 75(8) 19_666 19_666 ? O1Y O2R O2R 71(7) . 19_666 ? O1S O2R O1Y 108(7) . 19_666 ? O1N O2R O1Y 42(5) 19_666 19_666 ? O1Y O2R O1Y 122(6) . 19_666 ? O2R O2R O1Y 51(5) 19_666 19_666 ? O1S O2R O1N 104(7) . . ? O1N O2R O1N 122(6) 19_666 . ? 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O33 O33 O2K 129(10) 6_556 . ? O1Z O33 O2K 50(6) . . ? O1J O33 O2K 91(8) . . ? O33 O33 O2S 79(7) 6_556 . ? O1Z O33 O2S 72(6) . . ? O1J O33 O2S 55(4) . . ? O2K O33 O2S 51(6) . . ? O2D O32 O1W 116(8) . . ? O2D O32 O2C 99(7) . 33_545 ? O1W O32 O2C 143(7) . 33_545 ? O2V O40 O2V 122(10) . 17_655 ? O2V O40 O2T 57(5) . 17_655 ? O2V O40 O2T 128(7) 17_655 17_655 ? O2V O40 O2T 128(7) . . ? O2V O40 O2T 57(5) 17_655 . ? O2T O40 O2T 173(10) 17_655 . ? O2V O40 O1B 48(5) . 17_655 ? O2V O40 O1B 102(8) 17_655 17_655 ? O2T O40 O1B 33(4) 17_655 17_655 ? O2T O40 O1B 154(10) . 17_655 ? O2V O40 O1B 102(8) . . ? O2V O40 O1B 48(5) 17_655 . ? O2T O40 O1B 154(10) 17_655 . ? O2T O40 O1B 33(4) . . ? O1B O40 O1B 122(10) 17_655 . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997 _diffrn_reflns_theta_full 20.82 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997 _refine_diff_density_max 0.390 _refine_diff_density_min -0.438 _refine_diff_density_rms 0.071 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 965265' ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_Hyball-5 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C88 H56 Cl6 N8 O139 V26.20' _chemical_formula_weight 4996.74 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' V V 0.3005 0.5294 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Tetragonal _symmetry_space_group_name_H-M I4/m loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-y, x, z' '-x, -y, z' 'y, -x, z' 'x+1/2, y+1/2, z+1/2' '-y+1/2, x+1/2, z+1/2' '-x+1/2, -y+1/2, z+1/2' 'y+1/2, -x+1/2, z+1/2' '-x, -y, -z' 'y, -x, -z' 'x, y, -z' '-y, x, -z' '-x+1/2, -y+1/2, -z+1/2' 'y+1/2, -x+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-y+1/2, x+1/2, -z+1/2' _cell_length_a 21.1683(5) _cell_length_b 21.1683(5) _cell_length_c 27.3991(15) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 12277.4(8) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 396(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description rhombic _exptl_crystal_colour green _exptl_crystal_size_max 0.02 _exptl_crystal_size_mid 0.01 _exptl_crystal_size_min 0.01 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.352 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 4913 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.098 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.9784 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9891 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS; (Sheldrick, 2003)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 396(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Oxford supernova' _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 12758 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0618 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1253 _diffrn_reflns_limit_h_min -11 _diffrn_reflns_limit_h_max 25 _diffrn_reflns_limit_k_min -25 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_l_min -32 _diffrn_reflns_limit_l_max 18 _diffrn_reflns_theta_min 2.43 _diffrn_reflns_theta_max 25.35 _reflns_number_total 5761 _reflns_number_gt 3333 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection CrysAlisPro _computing_cell_refinement CrysAlisPro _computing_data_reduction CrysAlisPro _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics Diamond _computing_publication_material Diamond _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1000P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 5761 _refine_ls_number_parameters 393 _refine_ls_number_restraints 5 _refine_ls_R_factor_all 0.1395 _refine_ls_R_factor_gt 0.0791 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2440 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2086 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.144 _refine_ls_restrained_S_all 1.144 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group V1 V 0.11777(7) 0.50612(8) 0.5000 0.0329(5) Uani 1 2 d S . . V1A V 0.5000 0.5000 0.84026(17) 0.0322(12) Uani 0.50 4 d SP . . V2 V 0.18407(8) 0.71602(8) 0.5000 0.0349(5) Uani 1 2 d S . . V3 V 0.46584(6) 0.39231(6) 0.78511(5) 0.0386(4) Uani 1 1 d . . . V4 V 0.14937(5) 0.61126(6) 0.58649(5) 0.0343(4) Uani 1 1 d . . . V5 V 0.0834(2) 0.6354(2) 0.5000 0.0285(13) Uani 0.30 2 d SP . . O15 O -0.039(4) 0.814(4) 0.541(3) 0.13(3) Uiso 0.13 1 d P . . O0AA O 0.3985(2) 0.3881(2) 0.73311(18) 0.0374(13) Uani 1 1 d . . . O0BA O 0.4225(2) 0.4596(2) 0.81519(18) 0.0437(14) Uani 1 1 d . . . O1 O -0.1211(16) 0.6970(15) 0.5000 0.160(12) Uiso 0.50 2 d SP . . O1A O 0.047(3) 0.774(3) 0.609(2) 0.097(19) Uiso 0.13 1 d P . . O1AA O 0.1961(2) 0.5316(2) 0.60609(17) 0.0309(12) Uani 1 1 d . . . O1C O 0.234(5) 0.791(5) 0.686(4) 0.17(3) Uiso 0.13 1 d P . . O1D O 0.074(3) 0.873(3) 0.569(2) 0.078(17) Uiso 0.13 1 d P . . O1CA O 0.4469(3) 0.3320(3) 0.81708(19) 0.0513(15) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.173(2) 0.821(2) 0.6222(16) 0.154(16) Uiso 0.25 1 d P . . O4 O -0.007(4) 0.733(4) 0.588(3) 0.15(3) Uiso 0.13 1 d P . . O1J O -0.007(3) 0.689(3) 0.708(2) 0.11(2) Uiso 0.13 1 d P . . C11 C 0.4009(14) 0.2097(12) 0.7300(10) 0.130(10) Uiso 0.50 1 d PD . . O6 O 0.117(3) 0.884(3) 0.584(2) 0.19(2) Uiso 0.25 1 d P . . O2AA O 0.2574(2) 0.7192(2) 0.54836(18) 0.0320(12) Uani 1 1 d . . . O2BA O 0.1092(2) 0.6219(2) 0.6349(2) 0.0433(14) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.130(4) 0.766(4) 0.684(3) 0.13(3) Uiso 0.13 1 d P . . O3AA O 0.0952(2) 0.5614(2) 0.54914(19) 0.0392(13) Uani 1 1 d . . . O3CA O 0.5000 0.5000 0.8995(6) 0.035(5) Uani 0.50 4 d SP . . O4AA O 0.1750(2) 0.4601(2) 0.54742(19) 0.0324(12) Uani 1 1 d . . . O5 O -0.061(3) 0.721(2) 0.5000 0.116(17) Uiso 0.25 2 d SP . . O5AA O 0.5184(2) 0.3498(2) 0.73348(17) 0.0337(12) Uani 1 1 d . . . O5CA O 0.0107(10) 0.6640(11) 0.5000 0.071(6) Uani 0.50 2 d SP . . O14 O 0.1139(17) 0.7979(16) 0.6368(14) 0.234(13) Uiso 0.50 1 d P . . O6AA O 0.2331(2) 0.6492(2) 0.60691(17) 0.0312(12) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.457(2) 0.361(2) 0.4276(18) 0.154(16) Uiso 0.25 1 d P . . O7AA O 0.1334(2) 0.6816(2) 0.54903(19) 0.0365(13) Uani 1 1 d . . . Cl0A Cl 0.5000 0.5000 0.27500(13) 0.0339(9) Uani 1 4 d S . . O8AA O 0.0612(3) 0.4575(3) 0.5000 0.0369(18) Uani 1 2 d S . . O19 O 0.4713(17) 0.4175(17) 0.3850(14) 0.112(12) Uiso 0.25 1 d P . . O9AA O 0.1650(3) 0.7884(3) 0.5000 0.047(2) Uani 1 2 d S . . C10 C 0.5440(7) 0.0366(5) 0.6286(5) 0.141(7) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.5713 0.0605 0.6076 0.211 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.5689 0.0086 0.6483 0.211 Uiso 1 1 calc R . . H10C H 0.5208 0.0649 0.6493 0.211 Uiso 1 1 calc R . . O16 O -0.009(3) 0.685(3) 0.477(2) 0.068(18) Uiso 0.13 1 d P . . O1G O 0.233(5) 0.702(4) 0.765(4) 0.17(3) Uiso 0.13 1 d P . . C8 C 0.2794(3) 0.4491(3) 0.6512(3) 0.0361(18) Uani 1 1 d . . . H8 H 0.2733 0.4889 0.6647 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.419(3) 0.1090(17) 0.765(2) 0.18(3) Uiso 0.25 1 d PD . . C7 C 0.3222(3) 0.4073(3) 0.6730(3) 0.0312(17) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.5000 0.0000 0.5992(4) 0.070(4) Uani 1 2 d S . . H1A H 0.5220 -0.0264 0.5799 0.084 Uiso 0.50 1 calc PR . . H1B H 0.4780 0.0264 0.5799 0.084 Uiso 0.50 1 calc PR . . C6 C 0.3316(3) 0.3488(3) 0.6520(3) 0.0320(17) Uani 1 1 d . . . H6 H 0.3603 0.3208 0.6659 0.038 Uiso 1 1 calc R . . Cl5 Cl 0.22379(10) 0.58697(11) 0.5000 0.0301(6) Uani 1 2 d S . . C2 C 0.2013(3) 0.4784(3) 0.5855(3) 0.0311(17) Uani 1 1 d . . . C9 C 0.3593(3) 0.4274(3) 0.7165(3) 0.0345(18) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.2987(3) 0.3313(3) 0.6104(3) 0.0299(17) Uani 1 1 d . . . C4 C 0.2562(3) 0.3736(3) 0.5889(3) 0.0307(17) Uani 1 1 d . . . H4 H 0.2348 0.3623 0.5605 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.2460(3) 0.4319(3) 0.6096(3) 0.0283(16) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.2690(3) 0.6889(3) 0.5864(3) 0.0292(17) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.3889(15) 0.1720(14) 0.7734(11) 0.182(12) Uiso 0.50 1 d PD . . O17 O -0.091(4) 0.681(4) 0.670(3) 0.12(2) Uiso 0.13 1 d P . . O1F O 0.143(4) 0.677(4) 0.764(3) 0.14(3) Uiso 0.13 1 d P . . O3 O 0.031(2) 0.817(2) 0.5724(19) 0.165(17) Uiso 0.25 1 d P . . O13 O -0.083(3) 0.722(3) 0.454(2) 0.22(2) Uiso 0.25 1 d P . . O10 O 0.610(3) 0.379(3) 0.5000 0.17(2) Uiso 0.25 2 d SP . . O11 O 0.075(2) 0.828(3) 0.6007(19) 0.148(16) Uiso 0.25 1 d P . . O1K O -0.145(4) 0.720(4) 0.646(3) 0.13(3) Uiso 0.13 1 d P . . C12 C 0.330(2) 0.194(3) 0.796(2) 0.16(3) Uiso 0.25 1 d PD . . O18 O -0.032(5) 0.653(4) 0.756(3) 0.17(3) Uiso 0.13 1 d P . . O7 O 0.534(4) 0.341(4) 0.5000 0.21(3) Uiso 0.25 2 d SP . . O12 O 0.452(5) 0.389(4) 0.471(3) 0.15(3) Uiso 0.13 1 d P . . O1B O 0.456(3) 0.481(5) 0.407(3) 0.12(3) Uiso 0.13 1 d P . . O1E O 0.565(5) 0.434(4) 0.436(3) 0.15(3) Uiso 0.13 1 d P . . O1H O 0.508(8) 0.393(6) 0.457(5) 0.24(5) Uiso 0.13 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 V1 0.0167(9) 0.0340(10) 0.0481(13) 0.000 0.000 0.0005(7) V1A 0.0406(18) 0.0406(18) 0.015(3) 0.000 0.000 0.000 V2 0.0269(10) 0.0289(10) 0.0490(13) 0.000 0.000 0.0101(7) V3 0.0411(8) 0.0451(8) 0.0298(8) 0.0101(6) 0.0031(6) 0.0013(6) V4 0.0203(6) 0.0291(7) 0.0536(10) -0.0038(6) 0.0087(6) 0.0020(5) V5 0.015(3) 0.027(3) 0.043(4) 0.000 0.000 0.002(2) O0AA 0.038(3) 0.038(3) 0.036(3) 0.010(3) 0.003(2) 0.001(2) O0BA 0.054(3) 0.045(3) 0.032(3) 0.004(3) 0.011(3) 0.002(2) O1AA 0.023(3) 0.030(3) 0.040(3) -0.002(2) 0.002(2) 0.0000(19) O1CA 0.059(4) 0.057(4) 0.038(3) 0.019(3) 0.007(3) 0.000(3) O2AA 0.020(2) 0.031(3) 0.045(3) -0.003(3) -0.002(2) 0.0002(19) O2BA 0.031(3) 0.040(3) 0.059(4) -0.009(3) 0.013(3) 0.001(2) O3AA 0.016(2) 0.043(3) 0.059(4) -0.009(3) 0.008(2) -0.003(2) O3CA 0.045(7) 0.045(7) 0.014(10) 0.000 0.000 0.000 O4AA 0.023(3) 0.029(3) 0.046(3) -0.003(2) -0.002(2) 0.0023(19) O5AA 0.033(3) 0.037(3) 0.032(3) 0.006(2) 0.002(2) -0.002(2) O5CA 0.072(15) 0.081(16) 0.059(15) 0.000 0.000 -0.019(12) O6AA 0.027(3) 0.029(3) 0.038(3) 0.000(2) 0.006(2) -0.003(2) O7AA 0.021(3) 0.031(3) 0.058(4) 0.000(3) 0.005(2) 0.006(2) Cl0A 0.0362(12) 0.0362(12) 0.029(2) 0.000 0.000 0.000 O8AA 0.019(4) 0.040(4) 0.052(5) 0.000 0.000 -0.002(3) O9AA 0.041(5) 0.037(4) 0.062(6) 0.000 0.000 0.015(3) C10 0.238(18) 0.083(9) 0.101(10) -0.032(8) -0.090(11) 0.071(10) C8 0.032(4) 0.034(4) 0.043(5) 0.002(4) 0.004(4) 0.002(3) C7 0.027(4) 0.033(4) 0.034(5) 0.003(4) 0.005(3) 0.001(3) N1 0.119(11) 0.049(7) 0.041(7) 0.000 0.000 0.041(7) C6 0.030(4) 0.024(4) 0.042(5) 0.001(4) 0.001(4) -0.001(3) Cl5 0.0217(12) 0.0269(13) 0.0416(16) 0.000 0.000 0.0018(9) C2 0.024(4) 0.024(4) 0.045(5) -0.001(4) 0.013(4) -0.001(3) C9 0.030(4) 0.032(4) 0.042(5) 0.007(4) 0.012(4) 0.001(3) C5 0.028(4) 0.024(4) 0.038(5) 0.001(3) 0.004(3) -0.004(3) C4 0.028(4) 0.023(4) 0.041(5) -0.001(3) 0.005(3) -0.002(3) C3 0.024(4) 0.031(4) 0.030(4) 0.000(3) 0.001(3) -0.001(3) C1 0.029(4) 0.025(4) 0.034(5) -0.005(4) 0.003(4) 0.006(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag V1 O8AA 1.580(6) . ? V1 O3AA 1.846(5) . ? V1 O3AA 1.846(5) 11_556 ? V1 O4AA 2.026(5) 11_556 ? V1 O4AA 2.026(5) . ? V1 V5 2.831(6) . ? V1A O3CA 1.624(18) . ? V1A O0BA 1.974(6) 2_655 ? V1A O0BA 1.974(6) 4_565 ? V1A O0BA 1.974(6) . ? V1A O0BA 1.974(6) 3_665 ? V1A V3 2.829(3) . ? V1A V3 2.829(3) 3_665 ? V1A V3 2.829(3) 4_565 ? V1A V3 2.829(3) 2_655 ? V2 O9AA 1.585(7) . ? V2 O7AA 1.867(5) 11_556 ? V2 O7AA 1.867(5) . ? V2 O2AA 2.042(5) 11_556 ? V2 O2AA 2.042(5) . ? V2 V5 2.730(5) . ? V3 O1CA 1.599(5) . ? V3 O0BA 1.884(5) . ? V3 O0BA 1.892(5) 2_655 ? V3 O5AA 2.012(5) . ? V3 O0AA 2.017(5) . ? V4 O2BA 1.592(5) . ? V4 O7AA 1.840(5) . ? V4 O3AA 1.865(5) . ? V4 O6AA 2.025(5) . ? V4 O1AA 2.028(5) . ? V4 V5 2.797(3) . ? V5 O5CA 1.65(2) . ? V5 O7AA 1.969(6) 11_556 ? V5 O7AA 1.970(6) . ? V5 O3AA 2.081(6) . ? V5 O3AA 2.081(6) 11_556 ? V5 O16 2.31(6) . ? V5 O16 2.31(6) 11_556 ? V5 V4 2.797(3) 11_556 ? O15 O3 1.70(8) . ? O0AA C9 1.260(8) . ? O0BA V3 1.892(5) 4_565 ? O1 O5 1.37(6) . ? O1 O13 1.59(6) 11_556 ? O1 O13 1.59(6) . ? O1A O11 1.33(7) . ? O1A O3 1.41(7) . ? O1A O4 1.53(10) . ? O1A O14 1.69(7) . ? O1AA C2 1.263(8) . ? O1C O1G 1.53(11) 13_566 ? O1C C12 1.80(11) 16_556 ? O1D O6 1.01(7) . ? O1D O11 1.28(7) . ? O1D O3 1.50(7) . ? O2 O14 1.41(5) . ? O1J O18 1.62(10) . ? C11 N4 1.455(18) . ? C11 O18 1.91(9) 15_546 ? O6 O11 1.55(7) . ? O2AA C1 1.249(8) . ? O9 O14 1.49(8) . ? O4AA C2 1.244(8) . ? O5 O13 1.35(6) . ? O5 O13 1.35(6) 11_556 ? O5 O16 1.47(7) 11_556 ? O5 O16 1.47(7) . ? O5AA C9 1.254(8) 2_655 ? O5CA O16 0.87(5) 11_556 ? O5CA O16 0.87(5) . ? O14 O11 1.44(5) . ? O6AA C1 1.263(8) . ? O8 O12 1.33(9) . ? O8 O1H 1.50(15) . ? O8 O1E 1.64(11) 4_565 ? O8 O19 1.70(6) . ? O19 O1B 1.42(10) 2_655 ? O19 O1B 1.52(10) . ? O19 O1E 1.65(9) 4_565 ? C10 N1 1.454(12) . ? O16 O16 1.24(12) 11_556 ? O1G C12 1.38(9) 4_565 ? O1G O1C 1.53(11) 13_566 ? C8 C3 1.390(9) . ? C8 C7 1.402(9) . ? C13 N4 1.50(2) . ? C13 O18 1.51(10) 15_546 ? C7 C6 1.380(9) . ? C7 C9 1.488(11) . ? N1 C10 1.454(12) 3_655 ? C6 C5 1.388(9) . ? C2 C3 1.518(9) . ? C9 O5AA 1.254(8) 4_565 ? C5 C4 1.400(9) . ? C5 C1 1.498(9) 2_655 ? C4 C3 1.374(9) . ? C1 C5 1.498(9) 4_565 ? N4 C12 1.47(2) . ? N4 O1F 1.55(8) 2_655 ? N4 O17 1.63(7) 15_546 ? O17 O1K 1.56(9) . ? O17 N4 1.63(7) 15_456 ? O1F C12 1.40(9) 4_565 ? O1F N4 1.55(8) 4_565 ? O3 O11 1.24(6) . ? O10 O12 1.75(9) 12_656 ? O10 O12 1.75(9) 2_655 ? O10 O7 1.78(9) . ? O1K C12 1.76(10) 15_456 ? C12 O1G 1.38(9) 2_655 ? C12 O1F 1.40(9) 2_655 ? C12 O1K 1.76(10) 15_546 ? C12 O1C 1.80(11) 14_456 ? O18 C13 1.51(10) 15_456 ? O18 C11 1.91(9) 15_456 ? O7 O1H 1.72(13) . ? O7 O1H 1.72(13) 11_556 ? O12 O1H 1.24(15) . ? O12 O1E 1.41(10) 4_565 ? O12 O12 1.58(18) 11_556 ? O12 O10 1.75(9) 10_566 ? O1B O1E 1.35(10) 4_565 ? O1B O19 1.42(10) 4_565 ? O1B O1B 1.44(9) 2_655 ? O1B O1B 1.44(9) 4_565 ? O1E O1B 1.35(10) 2_655 ? O1E O12 1.41(10) 2_655 ? O1E O1H 1.60(15) . ? O1E O8 1.64(11) 2_655 ? O1E O19 1.65(10) 2_655 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O8AA V1 O3AA 102.5(2) . . ? O8AA V1 O3AA 102.5(2) . 11_556 ? O3AA V1 O3AA 93.6(3) . 11_556 ? O8AA V1 O4AA 98.0(2) . 11_556 ? O3AA V1 O4AA 158.0(2) . 11_556 ? O3AA V1 O4AA 89.5(2) 11_556 11_556 ? O8AA V1 O4AA 98.0(2) . . ? O3AA V1 O4AA 89.5(2) . . ? O3AA V1 O4AA 158.0(2) 11_556 . ? O4AA V1 O4AA 79.8(3) 11_556 . ? O8AA V1 V5 115.8(3) . . ? O3AA V1 V5 47.26(16) . . ? O3AA V1 V5 47.26(16) 11_556 . ? O4AA V1 V5 128.19(16) 11_556 . ? O4AA V1 V5 128.19(16) . . ? O3CA V1A O0BA 110.37(19) . 2_655 ? O3CA V1A O0BA 110.37(19) . 4_565 ? O0BA V1A O0BA 139.3(4) 2_655 4_565 ? O3CA V1A O0BA 110.37(19) . . ? O0BA V1A O0BA 83.04(13) 2_655 . ? O0BA V1A O0BA 83.04(13) 4_565 . ? O3CA V1A O0BA 110.36(19) . 3_665 ? O0BA V1A O0BA 83.04(13) 2_655 3_665 ? O0BA V1A O0BA 83.05(13) 4_565 3_665 ? O0BA V1A O0BA 139.3(4) . 3_665 ? O3CA V1A V3 122.29(9) . . ? O0BA V1A V3 41.86(15) 2_655 . ? O0BA V1A V3 111.9(2) 4_565 . ? O0BA V1A V3 41.60(15) . . ? O0BA V1A V3 112.1(2) 3_665 . ? O3CA V1A V3 122.29(9) . 3_665 ? O0BA V1A V3 111.9(2) 2_655 3_665 ? O0BA V1A V3 41.86(15) 4_565 3_665 ? O0BA V1A V3 112.1(2) . 3_665 ? O0BA V1A V3 41.61(15) 3_665 3_665 ? V3 V1A V3 115.42(17) . 3_665 ? O3CA V1A V3 122.29(8) . 4_565 ? O0BA V1A V3 112.1(2) 2_655 4_565 ? O0BA V1A V3 41.60(15) 4_565 4_565 ? O0BA V1A V3 41.85(15) . 4_565 ? O0BA V1A V3 111.9(2) 3_665 4_565 ? V3 V1A V3 73.42(8) . 4_565 ? V3 V1A V3 73.42(8) 3_665 4_565 ? O3CA V1A V3 122.29(9) . 2_655 ? O0BA V1A V3 41.60(15) 2_655 2_655 ? O0BA V1A V3 112.1(2) 4_565 2_655 ? O0BA V1A V3 111.9(2) . 2_655 ? O0BA V1A V3 41.85(15) 3_665 2_655 ? V3 V1A V3 73.42(8) . 2_655 ? V3 V1A V3 73.42(8) 3_665 2_655 ? V3 V1A V3 115.42(17) 4_565 2_655 ? O9AA V2 O7AA 103.4(2) . 11_556 ? O9AA V2 O7AA 103.4(2) . . ? O7AA V2 O7AA 92.0(3) 11_556 . ? O9AA V2 O2AA 99.3(2) . 11_556 ? O7AA V2 O2AA 89.0(2) 11_556 11_556 ? O7AA V2 O2AA 156.4(2) . 11_556 ? O9AA V2 O2AA 99.3(2) . . ? O7AA V2 O2AA 156.5(2) 11_556 . ? O7AA V2 O2AA 89.0(2) . . ? O2AA V2 O2AA 80.9(3) 11_556 . ? O9AA V2 V5 114.0(3) . . ? O7AA V2 V5 46.17(15) 11_556 . ? O7AA V2 V5 46.17(15) . . ? O2AA V2 V5 127.89(16) 11_556 . ? O2AA V2 V5 127.88(16) . . ? O1CA V3 O0BA 104.0(3) . . ? O1CA V3 O0BA 103.9(3) . 2_655 ? O0BA V3 O0BA 87.7(3) . 2_655 ? O1CA V3 O5AA 99.6(2) . . ? O0BA V3 O5AA 156.2(2) . . ? O0BA V3 O5AA 89.7(2) 2_655 . ? O1CA V3 O0AA 100.1(2) . . ? O0BA V3 O0AA 89.9(2) . . ? O0BA V3 O0AA 155.8(2) 2_655 . ? O5AA V3 O0AA 82.8(2) . . ? O1CA V3 V1A 114.5(2) . . ? O0BA V3 V1A 44.08(17) . . ? O0BA V3 V1A 44.10(16) 2_655 . ? O5AA V3 V1A 126.44(15) . . ? O0AA V3 V1A 126.43(15) . . ? O2BA V4 O7AA 104.6(2) . . ? O2BA V4 O3AA 102.0(2) . . ? O7AA V4 O3AA 92.2(2) . . ? O2BA V4 O6AA 100.5(2) . . ? O7AA V4 O6AA 89.7(2) . . ? O3AA V4 O6AA 156.1(2) . . ? O2BA V4 O1AA 99.1(2) . . ? O7AA V4 O1AA 155.6(2) . . ? O3AA V4 O1AA 88.5(2) . . ? O6AA V4 O1AA 80.16(18) . . ? O2BA V4 V5 114.4(2) . . ? O7AA V4 V5 44.59(18) . . ? O3AA V4 V5 48.07(19) . . ? O6AA V4 V5 126.77(17) . . ? O1AA V4 V5 128.30(18) . . ? O5CA V5 O7AA 108.5(6) . 11_556 ? O5CA V5 O7AA 108.5(6) . . ? O7AA V5 O7AA 86.0(3) 11_556 . ? O5CA V5 O3AA 112.8(6) . . ? O7AA V5 O3AA 138.7(3) 11_556 . ? O7AA V5 O3AA 82.4(2) . . ? O5CA V5 O3AA 112.8(6) . 11_556 ? O7AA V5 O3AA 82.4(2) 11_556 11_556 ? O7AA V5 O3AA 138.7(3) . 11_556 ? O3AA V5 O3AA 80.6(3) . 11_556 ? O5CA V5 O16 16.8(15) . . ? O7AA V5 O16 92.8(15) 11_556 . ? O7AA V5 O16 114.6(16) . . ? O3AA V5 O16 128.0(15) . . ? O3AA V5 O16 105.5(16) 11_556 . ? O5CA V5 O16 16.8(15) . 11_556 ? O7AA V5 O16 114.6(16) 11_556 11_556 ? O7AA V5 O16 92.8(15) . 11_556 ? O3AA V5 O16 105.5(16) . 11_556 ? O3AA V5 O16 128.0(15) 11_556 11_556 ? O16 V5 O16 31(3) . 11_556 ? O5CA V5 V2 119.8(8) . . ? O7AA V5 V2 43.16(17) 11_556 . ? O7AA V5 V2 43.16(17) . . ? O3AA V5 V2 112.2(2) . . ? O3AA V5 V2 112.2(2) 11_556 . ? O16 V5 V2 112.4(15) . . ? O16 V5 V2 112.4(15) 11_556 . ? O5CA V5 V4 122.09(9) . 11_556 ? O7AA V5 V4 40.98(15) 11_556 11_556 ? O7AA V5 V4 113.6(2) . 11_556 ? O3AA V5 V4 110.5(2) . 11_556 ? O3AA V5 V4 41.81(14) 11_556 11_556 ? O16 V5 V4 106.2(15) . 11_556 ? O16 V5 V4 137.3(15) 11_556 11_556 ? V2 V5 V4 74.02(11) . 11_556 ? O5CA V5 V4 122.09(9) . . ? O7AA V5 V4 113.6(2) 11_556 . ? O7AA V5 V4 40.98(15) . . ? O3AA V5 V4 41.81(14) . . ? O3AA V5 V4 110.5(2) 11_556 . ? O16 V5 V4 137.3(15) . . ? O16 V5 V4 106.2(15) 11_556 . ? V2 V5 V4 74.02(11) . . ? 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